天然药物化学常用鉴别反应,试剂及现象
天然药物化学显色反应总结
醌类化合物不同颜色反应鉴别特点及意义
香豆素显色反应的鉴别
特点
和意
义
新的酚羟基,然后再用Gibbs 或Emerson 反应加以鉴别,如为阳性反应表示C-6位无取代。
木脂素没有特征性的理化检识方法,常用的检识方法主要是针对木脂素结构中的功能基如酚羟基、亚甲二氧基及内酯结构等而进行的检识。
1.三氯化铁反应——检查酚羟基
2.Labat 反应(没食子酸、浓硫酸)——检查亚甲二氧基(阳性呈蓝绿色)
3.Ecgrine 反应(变色酸、浓硫酸)——检查亚甲二氧基(阳性呈蓝紫色)
3-OH、后黄色减褪,若有3-OH,则加枸橼酸后黄色不变,因此可用于区分黄酮和黄酮醇。
用的存在。
二酚羟基或兼有3-羟基、4-酮基或5-羟基、4-酮基结构。
而碱式醋酸铅的沉淀能力要大得多,一般酚类化合物均可与
②黄酮醇类在碱液中先呈黄色,通入空气后变为棕色。
③分子结构中有邻二酚羟基或3,4’-二羟基取代时,在碱液中不稳定,易被氧化,
按作用部位分:
作用于五元不饱和内酯
)、
C-1
7位
不
饱和内酯环的颜色反应
甲型强心苷的特征反应,因为五元不饱和内酯环上的双键位移产生C-22活性亚甲
基乙型强心苷为六元不饱和内酯环,故不能反应。
T(Girard T)或吉拉尔P(Girard P)两种试剂。
借此与不含羰基的皂苷元分离。
天然药物化学鉴别反应总结
C占吨氢醇(xanthydrol)反应——红色
D过碘酸-对硝基苯胺反应
过碘酸与强心苷分子中2-去氧糖氧化成丙二醛;再与对硝基苯胺缩合呈黄色。
生物碱
试剂名称组成反应特征
碘化物复盐类:碘-碘化钾试剂KI·I2红棕色沉淀
碘化汞钾试剂K2HgI4类白色沉淀
三萜化合物(萜类)显色反应
强心苷:1)甾体母核颜色反应与三萜类相同(但全饱和的甾体、C3无羟基的呈阴性)
2)不饱和内酯环产生的反应:
3) 2-去氧糖产生的反应:
A Keller-Kilianli反应强心苷Fe3+-冰醋酸溶液
要有游离2-去氧糖或能水解出2-去氧糖的强心苷才发生反应,醋酸层渐呈蓝色。
B对二甲氨基苯甲醛反应(Ehrlich反应)
黄酮类
HCl-Mg反应
含黄酮(醇)、二氢黄酮(醇)(+)橙红色-紫红色
查耳酮、橙酮、黄烷(醇)类(-)不显色
操作方法:1ml样品+ Mg粉+几滴浓HCl
(花色素及部分橙酮、查耳酮在浓盐酸中会变色,故需做对照)
铝盐:1% AlCl3或Al(NO2)3黄色定性、定量
铅盐:1%醋酸铅或碱式醋酸铅黄~红色沉淀
沉淀——醛或酮类
不饱和化合物和薁类衍生物:挥发油的三氯甲烷+溴的三氯甲烷溶液——红色褪去——含有不饱和化合物,继续滴加,如果产生蓝、紫、绿——含有薁类化合物
挥发油的无水甲醇溶液加浓硫酸——蓝色、紫色——含有薁类衍生物
内酯类化合物:挥发油的吡啶溶液+亚硝酰氰化钠及氢氧化钠溶液——出现红色并逐渐消失——含有不饱和内酯类化合物
碘化铋钾试剂KBiI4黄至橘红色沉淀
天然药物化学显色反应总结
判断香豆素的C-6位是否有取代基的存在,可先水解,使其内酯环打开生成一个新的酚羟基,然后再用Gibbs或Emerson反应加以鉴别,如为阳性反应表示C-6位无取代。
木脂素没有特征性的理化检识方法,常用的检识方法主要是针对木脂素结构中的功能基如酚羟基、亚甲二氧基及内酯结构等而进行的检识。
1 •三氯化铁反应一一检查酚羟基2. Labat反应(没食子酸、浓硫酸)一一检查亚甲二氧基邙日性呈蓝绿色)3. ---------------------------------------------------- Ecgrine反应(变色酸、浓硫酸)检查亚甲二氧基邙日性呈蓝紫色)和(或)5-OH,加二氯氧锆显黄色。
若只有5-OH,加枸橼酸后黄色减褪,若有3-OH,则加枸橼酸后黄色不变,因此可用于区分黄酮和黄酮醇。
用于鉴别3-OH的存在。
醋酸铅只能与分子中具有邻二酚羟基或兼有3-羟基、4-酮基或5-羟基、4-酮基结构的化合物反应生成沉淀。
而碱式醋酸铅的沉淀能力要大得多,一般酚类化合物均可与其发生沉淀反应。
①二氢黄酮易在碱液中开环,转变成相应的异构体查耳酮,显橙色至黄色。
②黄酮醇类在碱液中先呈黄色,通入空气后变为棕色。
③分子结构中有邻二酚羟基或3,4'二羟基取代时,在碱液中不稳定,易被氧化,产生沉淀。
强心苷主要显色反应1反应名称试剂现象Liebermann-Burchard醋酐-浓硫酸反应浓硫酸-醋酐(1 : 20)黄、红、蓝、紫等颜色变化,最后退色Salkowski 反应 氯仿-浓硫酸硫酸层显红色或蓝色,氯仿层有绿色荧光岀现Tschugaeff 反应 冰醋酸、乙酰氯、氯化锌 淡红色、紫红色Kahlenberg 反应三氯化锑反应三氯化锑的氯仿饱和液可用于滤纸显色,干燥后60-70 °C 加热,显蓝色、灰蓝色、灰紫色等Rosen-Heimer 反应 三氯醋酸-氯胺T 反应25%三氯乙酸乙醇液洋地黄毒苷元——黄色荧光羟基洋地黄毒苷元一 亮蓝色异羟基洋地黄毒苷元一蓝色图9-3强心苷的显色反应 按作用部位分:作用于五兀不饱和内酯环用于I 型与II 、山型强心苷的鉴别)、位不饱和内酯环的颜色反应反应试剂(共同试剂碱性醇溶液) 颜色反应考点Legal 反应 吡啶+亚硝酰铁氰化钠+氢氧化钠溶液深红色并逐渐退去 甲型强心苷的特征 反应,强心苷类的检 识,区别甲型和乙型 强心苷。
天然药物化学实验报告
天然药物化学实验报告实验报告:天然药物化学实验摘要:本实验采用天然药物提取法,以姜黄素为目标化合物,通过溶剂提取、分离纯化和结构鉴定等步骤,成功地从姜黄中提取出姜黄素。
利用紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析,并对其结构进行了确认。
实验结果表明,本实验方法可用于姜黄素的提取和纯化。
引言:天然药物在中药领域有长久的历史,并且越来越被广泛应用于药物研究和治疗中。
本实验旨在利用化学方法从天然药物中提取目标化合物,以姜黄素为例进行研究。
姜黄素是姜黄根茎中的有效成分,具有抗氧化、抗炎和抗癌等多种生物活性。
实验材料与仪器:1.实验材料:鲜姜黄,无水乙醇,乙酸,氯仿,丙酮等。
2.实验仪器:电子天平,恒温槽,高速离心机,紫外可见分光光度计等。
实验步骤:1.预处理姜黄样品:将鲜姜黄切碎并研磨成细粉,加入无水乙醇溶液中,将其置于40℃的恒温槽中提取一段时间。
2.溶剂提取:将提取液过滤,所得过滤液用氯仿萃取,重复该步骤两次,所得的有机相合并,并经旋转蒸发机蒸发浓缩。
3.分离纯化:将提取液溶解在正己烷中,通过硅胶柱层析法进行分离纯化。
首先用正己烷进行洗脱,之后用氯仿-甲醇(20:1)溶液进行洗脱。
4.结构鉴定:通过紫外-可见光谱法进行姜黄素的定性和定量分析,利用相对滴定法测定含量,并与标准品对照鉴定。
实验结果:1.提取纯化:通过溶剂提取和硅胶柱层析法,成功地从姜黄中提取出纯化的姜黄素。
提取纯化过程中,利用纸色谱法监测样品的纯化情况。
2.结构鉴定:利用紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析。
通过比对标准品和实验样品的吸收峰位置和峰高,确认了所提取的化合物为姜黄素。
讨论与结论:本实验通过天然药物提取法和硅胶柱层析法成功地从姜黄中提取纯化了姜黄素,并进行了结构鉴定。
实验结果显示,本实验方法可用于姜黄素的提取和纯化,并通过紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析。
本实验为天然药物的提取和纯化研究提供了一种有效的方法,对于深入研究姜黄素的药理作用和临床应用具有重要意义。
天然药物化学显色反应总结
醌类化同颜色反应鉴别特点及意义香豆素显色反应的鉴别特点和意义判断香豆素的C-6位是否有取代基的存在,可先水解,使其内酯环打开生成一个新的酚羟基,然后再用Gibbs或Emerson反应加以鉴别,如为阳性反应表示C-6位无取代。
木脂素没有特征性的理化检识方法,常用的检识方法主要是针对木脂素结构中的功能基如酚羟基、亚甲二氧基及内酯结构等而进行的检识。
1.三氯化铁反应——检查酚羟基2.Labat反应(没食子酸、浓硫酸)——检查亚甲二氧基(阳性呈蓝绿色)3.Ecgrine反应(变色酸、浓硫酸)——检查亚甲二氧基(阳性呈蓝紫色)表6-3 黄酮类化合物的还原显色反应3-OH、5-OH的存在。
若有3-OH和(或)5-OH,加二氯氧锆显黄色。
若只有5-OH,加枸橼酸后黄色减褪,若有3-OH,则加枸橼酸后黄色不变,因此可用于区分黄酮和黄酮醇。
用于鉴别3-OH的存在。
二酚羟基或兼有3-羟基、4-酮基或5-羟基、4-酮基结构的化合物反应生成沉淀。
而碱式醋酸铅的沉淀能力要大得多,一般酚类化合物均可与其发生沉淀反应。
①二氢黄酮易在碱液中开环,转变成相应的异构体查耳酮,显橙色至黄色。
②黄酮醇类在碱液中先呈黄色,通入空气后变为棕色。
③分子结构中有邻二酚羟基或3,4’-二羟基取代时,在碱液中不稳定,易被氧化,产生沉淀。
1)、甾体母核的显色反应图9-3 强心苷的显色反应2)、C-17位不饱和内酯环的颜色反应 甲型强心苷的特征反应,因为五元不饱和内酯环上的双键位移产生C-22活性亚甲基乙型强心苷为六元不饱和内酯环,故不能反应。
3)、α-去氧糖反应 作用于五元不饱和内酯环分离含有羰基的甾体皂苷元,常用季铵盐型氨基乙酰肼类试剂,如吉拉尔T(Girard T)或吉拉尔P(Girard P)两种试剂。
借此与不含羰基的皂苷元分离。
氨基酸的显色反应蛋白质的显色反应表10-3 生物碱沉淀反应类型及特点表3-2 苷的显色反应。
天然药物化学 显色反应整理
名称试剂条件阳性反应鉴别结构碘化铋钾KBiI4稀酸水溶液黄至橘红色沉淀生物碱碘化汞钾K2Hg4同上白色沉淀同上碘-碘化钾KI-I2同上红棕沉淀同上硅钨酸SiO.12WO3.nH2O同上淡黄或灰白同上磷钼酸H3PO4.12MO3.nH2O同上白色,黄褐沉淀同上苦味酸2,4,6-三硝基苯酚酸或中性黄色同上雷氏铵盐NH4[Cr(NH3)2(SCN)4]同上红色同上Molishα-萘酚-浓硫酸浓硫酸产生有色化合物糖硼酸(钼酸,碱土金属)络合邻二羟基Feigl醛类及邻二硝基苯碱,加热紫色化合物醌类无色亚甲蓝无色亚甲蓝蓝色苯醌,萘醌专用显色剂Bornträger碱单OH、非邻,橙-红;1,4,紫;邻二,蓝羟基蒽酮Kesting-Craven 活性次甲基(乙酰乙酸酯etc)碱性蓝绿色或蓝紫色苯醌,萘醌专用显色剂与金属离子乙酸镁蒽醌:1,4 紫;1,2蓝;其他 橙-红/二氢黄酮(醇),天蓝色荧光;黄酮(醇),异黄酮-(橙)黄,褐色蒽醌OH基取代/黄酮类区别对亚硝基二甲苯胺对亚硝基二甲苯胺紫绿蓝灰等蒽酮异羟月亏酸铁异羟月亏酸铁碱-酸红色内酯三氯化铁三氯化铁绿,墨绿沉淀。
蓝(黑)(沉淀)水鞣;绿→缩合酚羟基重氮化试剂红,紫红酚羟基(邻对位无取代)Gibb's反应2,6-二氯苯醌氯亚胺(gibb's试剂)碱蓝色酚羟对位无取代Emerson Emerson试剂(4氨基安替比林和铁氰化钾)红色酚羟对位无取代Labat反应浓硫酸-没食子酸蓝绿色亚甲二氧基盐酸-镁粉浓盐酸-镁粉橙红-紫红(少数蓝)NaBH4NaBH4,1min,浓酸紫,紫红二氢黄酮三氯化铝三氯化铝颜色加深(紫外天蓝荧光)酚羟基锆盐-枸橼酸ZrOCl2-枸橼酸3OH,5OH鲜绿色,加枸橼酸5OH 褪色3/5OH氨性氯化锶SrCl2,氨气绿色-棕色-黑色沉淀邻二酚羟基乙酸铅(碱性-酚类都可)乙酸铅黄-红色沉淀邻二、3/5羟基碱性黄酮→橙;查耳酮、橙酮、二氢△→(紫)红;黄酮醇空气→棕色;邻三酚→暗绿纤维沉淀与蛋白质蛋白质沉淀鞣质与重金属盐醋酸铅等NaOH溶液沉淀鞣质与生物碱生物碱同上同上与三氯化铁三氯化铁参照18与铁氰化钾氨溶液铁氰化钾氨溶液深红转棕双键加成HX,Br2,亚硝酰氯(Tilden试剂)结晶(溴红色退去),紫蓝绿含薁类双键伯胺、仲胺常用六氢吡啶结晶萜烯的亚硝基衍生物DA反应顺丁烯二酸酐结晶共轭二烯亚硫酸氢钠加成亚硫酸氢钠结晶(加成物,酸或碱下复原)醛,甲基酮或环酮C<8吉拉德试剂加成吉拉德试剂(带季铵的酰肼)水溶加成物(酸下还原)含羰基萜硝酸银的氨溶液硝酸银的氨溶液银镜反应醛基等还原2,4-二硝基苯/氨基脲/羟胺结晶形沉淀醛酮无水甲醇-浓硫酸无水甲醇-浓硫酸紫或蓝薁类乙酸酐-浓硫酸乙酸酐-浓硫酸三萜:黄-红/甾体:红-紫-蓝-绿-污绿甾体/三萜母核五氯化锑五氯化锑的三氯甲烷60°-70°蓝色,灰蓝,灰紫同上三氯乙酸三氯乙酸100℃/60℃红色渐变紫同上三氯甲烷-浓硫酸三氯甲烷-浓硫酸硫酸→红/紫;三氯甲烷 绿荧同上冰乙酸-乙酰氯两者+氯化锌淡红/紫红同上legal反应亚硝酰铁氰化钾深红/蓝活性亚甲基raymond反应间二硝基苯紫红/蓝同上Kedde反应3,5-二硝基苯甲酸紫红/红同上Baljet碱性苦味酸橙红/红同上K-K反应三氯化铁→浓硫酸蓝2-去氧糖呫吨氢醇呫吨氢醇试剂水浴红2-去氧糖A试剂红色F环闭环或开环E试剂黄色F环开环原理应用酸下产生难溶复盐或络合物生物碱鉴定同上同上同上同上同上同上及含量测定同上同上同上同上同上同上及分离季铵碱浓硫酸下,糖形成的糠醛衍生物与α-萘酚缩合成有色化合物糖,苷p95糖(呋喃糖>单糖>吡喃糖)苷醌起传递电子媒介作用醌类蒽醌化合物区别蒽醌上OH基苯醌,萘醌专用显色剂蒽醌OH基取代/黄酮类区别羰基对位C-H2活泼氢蒽酮定性碱下开环,与盐酸羟胺缩合生成异羟亏酸,酸下与铁离子络合香豆素鉴别香豆素/黄酮酚OH/挥发油中酚类(蓝、蓝紫、绿)香豆素C6无取代酚羟对位无取代木质素中特殊基团查耳酮,花色素,橙酮酸下变色黄酮(醇),二氢黄酮(醇)阳性被NaBH4还原与锆盐络合黄酮类羟基萜烯/挥发油与脂溶性非羰基萜分离挥发油羰基挥发油羰基挥发油羰基甾体/三萜母核鉴别及区别同上甾体/三萜母核鉴别及区别同上同上活性亚甲基同上同上同上强心苷强心苷甾体皂苷区别。
天然药物化学鉴别反应总结
糖 邻二羟基--银镜反应、斐林反应、硼酸形成络合物糠醛衍生物+芳胺或酚类 缩合 显色 Molish 反应:样品+浓硫酸+α萘酚-------棕色环(多糖、低聚糖、单糖、苷类均阳性) 香豆素:试剂:Gibb ——2,6-二氯(溴)苯醌氯亚胺Emerson ——氨基安替匹林和铁氰化钾条件:有游离酚羟基,且其对位无取代者——呈阳性异羟肟酸铁反应(识别内酯)醌类 颜色反应①Feigl 反应:醌类化合物在碱性加热条件下与醛类及临二硝基苯反应生成紫色化合物(反应前后醌类化合物无变化,只起到电子传作用)②Bornträger 反应:羟基蒽醌类遇碱显红-紫红色羟基醌类遇碱颜色加深,呈橙、红、紫红及蓝色蒽酚、蒽酮、二蒽酮需氧化成羟基蒽醌后才显色③无色亚甲蓝反应:苯醌及萘醌,用于PC,TLC 的喷雾剂,显蓝色斑点④与活性次甲基试剂的反应:苯醌及萘醌类:醌环上有未被取代的位置,可在氨碱性条件下与活性次甲基试剂(乙酰醋酸酯、丙二酸酯等)反应生成蓝绿或蓝紫色。
⑤与金属离子的络合反应:具有α-OH 或临二酚OH 的蒽醌,与Pb2+、Mg2+络合显色与醋酸镁络合具有一定的颜色-----鉴定黄酮类HCl-Mg 反应含黄酮(醇)、二氢黄酮(醇) (+)橙红色-紫红色查耳酮、橙酮、黄烷(醇)类 (-)不显色操作方法:1ml 样品 + Mg 粉 + 几滴浓HCl(花色素及部分橙酮、查耳酮在浓盐酸中会变色,故需做对照)香豆素GibbEmerson 试剂与酚羟基对位活性氢缩合蓝色红色铝盐:1% AlCl3或Al (NO2)3 黄色定性、定量铅盐:1%醋酸铅或碱式醋酸铅黄~红色沉淀锆盐:2%ZrOCl2的甲醇溶液黄色游离的3,5-羟基锆-枸橼酸反应:黄绿色荧光镁盐:二氢黄酮(醇)类天蓝色5-酚羟基色泽更明显氯化锶:氨性甲醇溶液(具有邻二酚羟基)绿色~棕色~黑色沉淀三氯化铁:酚类显色剂三氯化铁-铁氰化钾碱性试剂显色反应:(碱:氨蒸汽可逆;碳酸钠水溶液不可逆)二氢黄酮类开环橙色~黄色黄酮醇类黄色~棕色(通入空气)其他黄酮无次反应含有邻二羟基或3,4’-二羟基取代的黄酮类不稳定易氧化黄色~深红色~绿棕色萜类不饱和萜类与亚硝酰氯反应;生成的氯化亚硝基衍生物多呈蓝色至绿色结晶挥发油功能团的鉴定:酚类:三氯化铁乙醇溶液——蓝色、蓝紫或绿色羰基化合物:硝酸银氨溶液——银镜反应——醛类挥发油的乙醇溶液+2,4-二硝基苯肼、氨基脲、羟胺等试剂——结晶性衍生物沉淀——醛或酮类不饱和化合物和薁类衍生物:挥发油的三氯甲烷+溴的三氯甲烷溶液——红色褪去——含有不饱和化合物,继续滴加,如果产生蓝、紫、绿——含有薁类化合物挥发油的无水甲醇溶液加浓硫酸——蓝色、紫色——含有薁类衍生物内酯类化合物:挥发油的吡啶溶液+亚硝酰氰化钠及氢氧化钠溶液——出现红色并逐渐消失——含有不饱和内酯类化合物三萜化合物(萜类)显色反应强心苷:1)甾体母核颜色反应与三萜类相同(但全饱和的甾体、C3无羟基的呈阴性)2)不饱和内酯环产生的反应:样品硼酸草酸枸橼酸黄色并有绿色荧光黄色,无荧光丙酮3) 2-去氧糖产生的反应:A Keller-Kilianli反应强心苷Fe3+-冰醋酸溶液要有游离2-去氧糖或能水解出2-去氧糖的强心苷才发生反应,醋酸层渐呈蓝色。
天然药物化学重点总结
天然药物化学重点总结1、主要生物合成途径醋酸——丙二酸(AA-MA):脂肪酸、酚类、蒽酮类脂肪酸:碳链奇数:丙酰辅酶A、支链:异丁酰辅酶A、α-甲基丁酰辅酶A、甲基丙二酸单酰辅酶A、碳链偶数:乙酰辅酶A甲戊二羟酸途径(MVA)桂皮酸途径和莽草酸途径氨基酸途径复合途径2、分配系数:两种相互不能任意混溶的溶剂K=C/ C(C 溶质在上相溶剂的浓度、C溶质在下相溶剂的浓度) UL UL3、分离难易度:A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值β=K/K (β>100一次萃取分离;10<β<100萃取10-12次;β<2一百以上;β=1不能分离) AB --+4、分配比与PHPH=pKa+lg[A]/[HA](pKa=[A][HO]/[HA]) 35、离子交换树脂阳离子交换树脂:交换出阳离子,交换碱性物质阴离子交换树脂:交换出阴离子,交换酸性物质1、几种糖的写法:D-木糖(Xyl)、D-葡萄糖(Glc)、D-甘露糖(Man)、D-半乳糖(Gal)、D-果糖(Flu)、L-鼠李糖(Rha)2、还原糖:具有游离醛基或酮基的糖非还原糖:不具有游离醛基或酮基的糖3、样品鉴别:样品+浓HSO+α-萘酚—?棕色环 244、羟基反应:醚化反应(甲醚化):Haworth法—可以全甲基话、Purdic法—不能用于还原糖、Kuhn法—可以部分甲基化、箱守法—可以全甲基化、反应在非水溶液中5、酸水解难易程度:N>O>S>C芳香属苷较脂肪属苷易水解:酚苷>萜苷、甾苷有氨基酸取代的糖较-OH糖难水解,-OH糖较去氧糖难水解(2,6二去氧糖>2-去氧糖>3-去氧糖>羟基糖>2-氨基糖)易?难呋喃糖苷较吡喃糖苷易水解酮糖较醛糖易水解吡喃糖苷中:C取代基越大越难水解(五碳糖>甲基五碳糖>六碳糖>七碳糖) 5 C上有-COOH取代时最难水解 5在构象中相同的糖中:a键(竖键)-OH多则易水解苷元为小基团—苷键横键比竖键易水解;即e>a苷元为大基团—苷键竖键比横键易水解;即a>e6、 smith降解(过碘酸反应):NaSO、NaBH,易得到苷元(人参皂苷—原人参二醇) 2447、乙酰解反应:β-苷键的葡萄糖双糖的反应速率(乙酰解反应的易难程度)(1——6)》(1——4)》(1——3)》(1——2)8、提取方法:水提醇沉、热水提冷水沉1、生物碱:生物碱是含负氧化态氮原子、存在于生物有机体的环状化合物。
天然药物中各类化学成分的检识方法
天然药物中各类化学成分的检识方法l、挥发油和油脂(1)油斑试验:将试液滴于滤纸上,能自然挥发或加热后挥发者可能为挥发油。
如果出现持久性的透明斑点,可能为油脂。
(2)香草醛浓HCI试验,将试液滴于滤纸上,喷洒试剂如显紫、兰、黄、红色可能含挥发油。
(对某些酚类、萜类、甾体等皆可显色)(3)丙烯醛试验:将试液3滴和倍量无水硫酸钠固体置于试管中,直火加热,甘油和甘油脂类能生成有刺激臭味的丙烯醛。
(可用斐林试剂检查)2、蒽醌类(4)碱液试验(Borntragers 反应):取试液lml加1%NaoH溶液lml,即呈红一红紫色,亦有呈兰色者,表示可能有羟基蒽醌。
(5)醋酸镁试验:取试液0.5ml,加人试剂2—3滴,若有羟基蒽醌类,则会出现橙、兰、紫色等。
颜色随羟基数目、位置而定。
3、香豆素(6)荧光试验:羟基香豆素类的极稀水溶液发生兰色荧光,加氨后呈黄色荧光。
(7)异羟肟酸铁反应:取1N盐酸羟胺甲醇液0.5m1,置于小试管中,加试液数滴,加2N 氢氧化钾甲醇液使溶液呈碱性,在水浴上煮沸2分钟,冷却后滴加5%HCI使溶液呈酸性,加1%FeCL3溶液l—2滴,若出现紫红色,表现有香豆素或其它酯类,内酯化合物。
(8)取试品的乙醇液2m1,加1%NaOH液1m1,于沸水浴上加热10分钟(若有沉淀过滤除去),于澄明液中加2%HCI液酸化后,溶液变混浊,为内酯、香豆素类反应。
[注]可同时取醇浸液2m1,不加试剂对照观察。
4、黄酮类(9)盐酸镁粉反应:试品的乙醇溶液,加人浓盐酸5滴及少量镁粉,在沸水浴上加热l—2分钟,如呈现红色,表明含有游离黄酮类化合物,如不加镁粉只加浓盐酸即显红色者,可能为花青素。
[注]多数黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇显橙色——紫红,黄酮甙及黄酮醇甙反应不明显,查耳酮、橙酮及儿茶素类无反应。
(10)铝盐络合反应:取试样甲醇液0.5m1,滴加1%AICI3甲醇溶液,呈深黄色,放置后出现黄色荧光者为3,5一位游离羧基或邻二羟基黄酮类。
天然药物化学显色反应总结
天然药物化学显色反应总结
醌类化合物不同颜色反应鉴别特点及意义
醌类化合物可以通过不同的反应类型进行鉴别,包括Feigl反应、Bornträge反应、Kesting-Craven反应和活性亚甲基试剂反应。
这些反应试剂包括碳酸钠、甲醛、邻二硝基苯、醋酸镁和碱液等。
不同的反应类型会产生不同的颜色反应,如紫色、蓝色、红、紫红和蓝绿等。
这些颜色反应可以用于鉴别不同的醌类化合物,如苯、萘、菲、蒽醌等。
香豆素显色反应的鉴别特点和意义
香豆素可以通过Gibbs或Emerson反应进行鉴别。
这些反应可以判断香豆素的C-6位是否有取代基的存在。
如果反应呈阳性,表示C-6位无取代。
此外,木脂素也可以通过检测其结构中的功能基进行检测,如酚羟基、亚甲二氧基及内酯结构等。
常用的检测方法包括三氯化铁反应、Labat反应和Ecgrine 反应等。
黄酮类化合物的还原显色反应
黄酮类化合物可以通过不同的反应类型进行鉴别,包括盐酸-镁粉反应、四氢硼钠、铝盐、铅盐、锆盐、镁盐、氯化锶、三氯化铁、硼酸显色反应和碱剂显色反应等。
这些反应可以鉴别黄酮、二氢黄酮、黄酮醇、二氢黄酮醇等不同的化合物。
不同的反应类型会产生不同的颜色反应,如橙红、紫红、红、黄色络合物等。
这些颜色反应可以用于鉴别不同的黄酮类化合物,如二氢黄酮、二氢黄酮醇、5-羟基黄酮及2-羟基查耳酮类等。
天然药化鉴别原则
天然药物化学鉴别题知识点总结糖和苷1.Molish反应:(苷元和苷,苷成阳性)样品+ α-萘酚+ 浓H2SO4 →棕色环香豆素类1.异羟肟酸铁反应:香豆素有内酯结构,在碱性条件下,能与盐酸羟胺所合成异羟肟酸,再与酸性条件下与三价铁离子络合成盐而显红色。
2.Gibbs,Emerson反应:酚羟基对位无取代或6位碳无取代成阳性。
Gibbs试剂呈蓝色,Emerson试剂呈红色。
Gibbs试剂:2,6-二氯苯醌亚胺Emerson试剂:氨基安替匹林和铁氰化钾醌类化合物1.菲格尔(Feigl)反应—各种醌类(+)醌类衍生物在碱性下加热能迅速与醛类及邻二硝基苯反应→紫色化合物。
2.无色亚甲蓝显色试验苯醌、萘醌——区别于蒽醌,苯醌和萘醌的薄层色谱上喷无色亚甲蓝试剂,出现蓝色斑点。
3.碱液呈色反应(Borntrager’s反应)羟基蒽醌遇碱液显红或紫红色黄酮类化合物1.盐酸-镁粉反应样品/乙醇中加入少许镁粉振摇无色,后滴加几滴浓HCl,黄酮(醇),二氢黄酮(醇)显橙红~紫红色2.四氢硼钠反应3.ZrOCl2(锆盐)5-OH黄酮和3-OH黄酮的甲醇溶液,加入2% ZrOCl2溶液显黄色,再加2%枸橼酸后,3-OH黄酮不退色而5—OH退色。
4.氯化锶(SrCl2)鉴别邻二羟基邻二酚—OH黄酮类加氨性氯化锶溶液有绿色至黑色沉淀。
萜类和挥发油1.卓酚酮类金属络合:Cu+2——绿色2.萜类的羰基与硝基苯肼加成反应反应出现黄色结晶三萜及其苷类1.UV紫外光谱鉴定孤立双键:205~250nm异环共轭双键:240、250、260nm同环共轭双键:285nmC=C-C=O: 242~250nm2.核磁共振氢谱鉴定没有固定规律。
甾体及其苷类1.三氯醋酸反应样品液/滤纸+ 25%CCl3COOH→→加热60℃红~紫(甾体皂苷)→加热100℃红~紫(三萜皂苷)2.呋甾烷醇型皂苷和螺甾烷醇型皂苷呋甾烷皂苷+HCl.对二甲氨基苯甲醛→红螺甾烷皂苷+HCl.对二甲氨基苯甲醛→不显色3.螺甾烷醇型皂苷和异螺甾烷醇型皂苷用红外光谱鉴定,在下面四个谱带中,920 cm-1左右峰强的是异螺甾烷,900 cm-1左右峰强的是螺甾烷。
天然药物化学的鉴别反应
天然药化常见的鉴别反应(部分)一、颜色反应的对比(一)、三萜类的颜色反应1.Liebermann-Burchard反应将样品溶于乙酸酐中,加浓硫酸-乙酸酐(1:20)数滴,可产生黄→红→紫→蓝等颜色变化,最后褪色。
2.Kahldenberg反应将样品的氯仿或醇溶液点于滤纸上,喷20%五氯化锑的氯仿溶液(或三氯化锑饱和的氯仿溶液),干燥后60℃~70℃加热,显蓝色、灰蓝色、灰紫色等多种颜色。
3.Rosen-Heimer 反应将样品溶液滴在滤纸上,喷25%三氯乙酸乙醇溶液,加热至100℃,呈红色,逐渐变为紫色。
4.Salkowski反应将样品溶于氯仿,加入浓硫酸后,在硫酸层呈现红色或蓝色,氯仿层有绿色荧光出现。
5.Tschugaeff反应将样品溶于冰乙酸中,加乙酰氯数滴及氯化锌结晶数粒,稍加热,则呈现淡红色或紫红色。
(二)、甾体类化合物的颜色反应1.Liebermann-Burchard反应将样品溶于氯仿中,加浓硫酸-乙酸酐(1:20)数滴,可产生红→紫→蓝→绿→污绿等颜色变化,最后褪色。
也可将样品溶于冰乙酸,加试剂产生同样的反应。
2.Kahldenberg反应将样品的氯仿或醇溶液点于滤纸上,喷20%五氯化锑的氯仿溶液,干燥后60℃~70℃加热,样品斑点显蓝色、灰蓝色、灰紫色等多种颜色。
3.Rosen-Heimer反应将样品溶液滴在滤纸上,喷25%三氯乙酸乙醇溶液,加热至60℃,呈红色,逐渐变为紫色。
4.Salkowski反应将样品溶于氯仿,加入浓硫酸后,在硫酸层呈现红色或蓝色,氯仿层有绿色荧光出现。
5.Tschugaeff反应将样品溶于冰乙酸中,加乙酰氯数滴及氯化锌结晶数粒,稍加热,则呈现淡红色或紫红色。
二、强心苷的颜色反应1.C17位上不饱和内酯环的颜色反应甲型强心苷在碱性醇溶液中,五元不饱和内酯环上的双键移位产生C22活性亚甲基,能与活性亚甲基试剂作用而显色。
乙型强心苷在碱性醇溶液中,不能产生活性亚甲基,无此类反应。
天然药化:试剂的检验及人名反应
1.黄酮类化合物(1).盐酸镁粉(锌粉)反应:多数黄酮、黄酮醇、二氢黄酮及二氢黄酮醇都显示红色至紫红色,少数显示紫色至蓝色。
B环上有羟基和甲氧基颜色加深。
查尔酮、橙酮、儿茶素无此反应(2).四氢硼钠反应:二氢黄酮类化合物产生红色至紫色。
(5).碱性试剂显色反应:二氢黄酮类易在碱液中开环,转变成异构体——查尔酮显橙色至黄色。
黄酮醇类在碱液中先呈黄色进入空气显棕色。
黄酮类化合物有邻二酚羟基或3,4’二羟基取代时以被氧化:黄色-深红色-绿棕色。
2. 皂苷类(1)醋酐-浓硫酸反应(Liebermann-Burchard 反应):将样品放于醋酸酐中,加浓硫酸-醋酐(1:20)三萜皂苷:反应慢,最后出现红色甾体皂苷:反应快,最后出现绿色(2)三氯醋酸反应(Rosen-Heimer 反应):红色→紫色三萜皂苷加热到100℃才显色,甾体皂苷加热到60℃即显色。
(3)呋甾皂苷对E试剂(盐酸二甲氨基苯甲醛)显红色;对A试剂(茴香醛)显黄色。
(3)螺甾皂苷对E试剂不显色;对A试剂显黄色。
3.糖苷类化合物1)糠醛的形成反应:单糖在浓酸(4~10N)加热作用下,失去3分子水,生成具有呋喃环结构的化合物。
多糖先水解成单糖,然后再脱水生成相同的产物。
糖醛酸先脱羧,再形成糠醛。
原理:糠醛衍生物和许多芳胺、酚类可缩合生成有色物质。
由于各类糖形成糠醛衍生物的难易程度不同,产物的挥发性不同,与酚或芳胺的缩合产物呈色不同,因此用此反应鉴别糖类。
试剂:有机酸(三氯乙酸、草酸等)或无机酸(硫酸、磷酸等)酚或胺类:含有活泼亚甲基并有共轭未饱和系统的化合物,如:苯酚,萘酚,苯胺,联苯胺等。
Molish反应:浓硫酸和α-萘酚(紫色环)常用的层析显色剂:邻苯二甲酸和苯胺2)甲基化常用的方法:Kuhn改良法:在二甲基甲酰胺(DMF)溶液中用CH3I和Ag2O,或(CH3)2SO4和BaO/Ba(OH)2进行反应。
箱守法(Hakomori):在二甲基亚砜(DMSO)中用NaH和CH3I进行反应。
天然药物化学显色反应总结
醌类化合物不同颜色反应鉴别特点及意义判断香豆素的C -6位是否有取代基的存在,可先水解,使其内酯环打开生成一个新的酚羟基,然后再用Gibbs 或Emerson 反应加以鉴别,如为阳性反应表示C-6位无取代。
木脂素没有特征性的理化检识方法,常用的检识方法主要是针对木脂素结构中的功能基如酚羟基、亚甲二氧基及内酯结构等而进行的检识。
1.三氯化铁反应——检查酚羟基2.Labat 反应(没食子酸、浓硫酸)——检查亚甲二氧基(阳性呈蓝绿色) 3.Ecgrine 反应(变色酸、浓硫酸)——检查亚甲二氧基(阳性呈蓝紫色)和(或)5-OH ,加二氯氧锆显黄色。
若只有5-OH ,加枸橼酸后黄色减褪,若有3-OH ,则加枸橼酸后黄色不变,因此可用于区分黄酮和黄酮醇。
用于鉴别3-OH 的存在。
二酚羟基或兼有3-羟基、4-酮基或5-羟基、4-酮基结构的化合物反应生成沉淀。
而碱式醋酸铅的沉淀能力要大得多,一般酚类化合物均可与其发生沉淀反应。
①二氢黄酮易在碱液中开环,转变成相应的异构体查耳酮,显橙色至黄色。
②黄酮醇类在碱液中先呈黄色,通入空气后变为棕色。
③分子结构中有邻二酚羟基或3,4’-二羟基取代时,在碱液中不稳定,易被氧化,产生沉淀。
图9-3 强心苷的显色反应 按作用部位分:2)、C-17位不饱和内酯环的颜色反应 甲型强心苷的特征反应,因为五元不饱和内酯环上的双键位移产生C-22活性亚甲基乙型强心苷为六元不饱和内酯环,故不能反应。
作用于五元不饱和内酯环 1. Legal 反应 2. Kedde 反应 3. Raymond 反应 4. Baljet 反应用于甲型与乙型强心苷的鉴别作用于甾核1. 醋酐-浓硫酸(L-B )反应2. Salkowski (氯仿-浓硫酸)反应 3. 三氯醋酸-氯胺T(Rosenheim)反应 4. 三氯化锑(五氯化锑)反应202221OO23OOHOO CH 3OHOOCH 3OHOOCH 3OHOOHCH 2OHOH作用于a -去氧糖1. Keller-Kiliani (K-K )反应2. 对二甲氨基苯甲醛反应3. 占吨氢醇反应4. 过碘酸-对硝基苯胺反应 用于 I 型与 II 、III 型强心苷的鉴别分离含有羰基的甾体皂苷元,常用季铵盐型氨基乙酰肼类试剂,如吉拉尔T(Girard T)或吉拉尔P(Girard P)两种试剂。
天然药物化学成分检识(成都中医药大学)
糖和苷的检识1.菲林反应:还原糖能使碱性酒石酸铜试剂还原,产生砖红色的氧化亚铜2.多伦反应:还原糖与氨性硝酸银试剂反应产生金属银,呈银镜或黑色沉淀3.Molish反应:在糖或糖苷的水或乙醇溶液中加入a萘酚乙醇溶液,沿器壁滴加浓硫酸,二液层交界处呈现紫色环。
碳苷及葡萄糖醛酸苷与该试剂反应呈阴性4.苯胺-邻苯二甲酸试剂反应:糖类与其生成有色物质醌类化合物显色反应1.Feigl反应:醌类衍生物在碱性条件下与醛类和邻二硝基苯加热,呈紫色2.无色亚甲蓝反应:苯醌类及萘醌类的专用显色剂3.碱性条件下的显色反应:羟基蒽醌类由于酚羟基的存在,在碱性条件下呈色(Borntrager反应)4.活性次甲基试剂反应(Kesting-Craven法):苯醌类及萘醌类化合物的醌环上有未被取代的位置,可在碱性条件下与该试剂显蓝绿色或蓝紫色,蒽醌类不发生反应香豆素显色反应1.异羟肟酸铁反应:内酯结构,呈红色2.Gibb’s反应:香豆素类化合物具有酚羟基取代且酚羟基的对位无取代,则能与2,6-二氯(溴)苯醌氯亚胺(Gibb’s试剂)反应显蓝色3.Emerson反应:内酯环在碱性条件下开环后与4-氨基安替比林和铁氰化钾(Emerson试剂)反应生成红色缩合物Gibb’s反应和Emerson反应可判断香豆素碳6位是否有取代基的存在木质素类显色反应Labat反应,Labat试剂与亚甲二氧基的化合物反应产生蓝绿色黄酮类显色反应1.盐酸-镁粉反应:多数黄酮、黄酮醇、二氢黄酮和二氢黄酮醇显色,而异黄酮(少数例外)、查耳酮、橙酮、儿茶素类则为阴性反应2.四氢硼钠反应:二氢黄酮类化合物可被四氢硼钠还原产生红至紫红色,其他黄酮类化合物均不显色。
对二氢黄酮类和二氢黄酮醇类专属性较高的还原剂3.三氯化铝反应:一般样品在紫外灯下显鲜黄色荧光,4/-羟基黄酮醇或7,4/-二羟基黄酮醇类显天蓝色荧光4.锆盐-枸橼酸反应:黄酮中有游离的3-或5-羟基时,可与2%二氯氧锆甲醇溶液反应显黄色,若枸橼酸过多5-羟基黄酮显著褪色、3-羟基黄酮仍显鲜黄色5.氨性氯化锶反应:有邻酚羟基者,产生绿色至棕色乃至黑色沉淀6.硼酸显色反应:5-羟基黄酮和2/-羟基查耳酮呈阳性反应,在酸性条件下,可与硼酸反应产生亮黄色五氯化锑反应:溶于四氯化碳中,加2%五氯化锑的四氯化碳(必须无水),查耳酮类生成红或紫红色沉淀,而黄酮、二氢黄酮及黄酮醇类显黄色至橙色,用于区别查耳酮与其他黄酮。
天然产物显色反应
第二章1、生物碱常用碘化铋钾(dragendorff试剂),它与生物碱试液显棕黄色或橘红色沉淀,反应在滤纸上实验更为敏感和清晰。
2、黄铜将乙醇液加Mg粉,滴入浓盐酸后震荡在泡沫处呈桃红色,或与1%Alcl3乙醇溶液呈有色荧光。
3、皂苷、强心苷、甾体在乙酰溶液中与浓H2SO4反应后显各种红紫色,皂苷水溶液震荡时能产生大量的泡沫4、氨基酸和肽与茚三酮反应显蓝紫色。
5、蛋白质以双缩脲反应(NAOH+CUSO4)显紫红色。
6、有机酸与溴酚蓝反应呈黄色。
7、酚类与FECL3显紫色、蓝色。
8、糖与苷与菲林试剂作用有砖红色CU2O沉淀。
第三章糖苷1、Molish反应------酚醛缩合反应,单糖、低聚糖或苷,加入α—萘酚试液摇匀,再加入浓硫酸在两液面的交界面可产生紫红色或其他颜色的环。
2、氰苷类苦味酸—碳酸钠试纸条呈红色或联苯胺—乙酸铜试剂显蓝色。
3、糖的PC或TLC所用的显色剂常见的的是苯胺邻苯二甲酸试剂、三苯四铵盐试剂、间苯二酚—盐酸试剂、双甲酮—磷酸试剂等不同糖所显的颜色显色反应1、Frohde试剂:乌头碱显黄棕色,吗啡显紫色转棕色,可待因显暗绿色至淡黄色,黄连素显棕绿色,阿托品不显色。
2、Mandelin试剂:吗啡显棕色,可待因显蓝色,莨菪碱显红色。
3、Marquis试剂:吗啡显橙色至紫色可待因显红色至黄棕色。
第五章黄酮类1、还原显色反应黄酮醇、二氢黄酮及二氢黄酮醇等黄酮类化合物在(Mg+Hcl)作用下生成红色至紫色。
查尔酮、紫酮类无色。
二氢黄酮类化合物在NaBH4作用下产生红色至紫色,其他黄酮化合物均不显色。
2、金属盐类的络合显色反应黄酮类化合物可与铝盐铅盐镁盐等生成有色络合物。
三氯化铝或硝酸铝溶液与黄铜类化合物生成的络合物为黄色,有荧光。
3、硼酸显色反应具有结构时,才成正反应。
有草酸存在时,可以显亮黄绿色荧光。
4、碱性试剂显色反应黄酮醇类在碱性溶液中先呈黄色通入空气后变为棕色可与其他黄酮类区别,二氢黄酮类易在碱液中开环,转变成相应的异构体查尔酮类化合物,显橙色至黄色。
天然药物化学显色反应
0644814 许丛宇 2008/12/30生物碱(1)Vitali 反应C H C H 2O HC O O R H N O 3C H C H 2O HC O O R N O 2O 2NO 2K O H C H O HNC OO K N O 2O 2NC O O RC H 2O H紫色 (2)DDL 反应COCH OHOHCHO323O OCH COONH N HC C H 3CCH 3O H 3CCH 3DDl黄色 (3)沉淀反应 书本P155糖Molish 反应(试剂:浓硫酸,α-萘酚。
常用色谱显色剂:邻苯二甲酸与苯胺)糠醛衍生物与许多芳胺、酚类及具有活性次甲基的基团化合物缩合成有色的化合物香豆素:(1)异羟肟酸铁反应--------内酯的显色反应碱性条件下,香豆素内酯开环,并与盐酸羟胺缩合成异羟肟酸,再在酸性条件下与三价铁离子络合成盐而显红色。
(2)与酚类试剂的反应具有酚羟基,可与FeCl3试剂产生颜色反应;若酚羟基的对位未被取代,或6-位上没有取代,其内酯环碱化开环后,可与Gibb’s 试剂、Emerson 试剂反应。
机制如下: Gibb’s 反应:符合以上条件的香豆素乙醇溶液在弱碱条件下,2,6-二氯(溴)醌氯亚胺试剂与酚羟基对位活泼氢缩合成蓝色化合物。
Emerson 反应:符合以上条件的香豆素的碱性溶液中,加入2%的4-氨替比林与8%的铁氰化钾试剂与酚羟基对位活泼氢缩合成红色化合物。
醌类颜色反应: 取决于其氧化还原性质以及分子中的酚羟基的性质。
(1)Feigl 反应----醌的通性,所有具醌核的化合物均可反应。
(方法、机理:见书 312页)醌类化合物在碱性条件下,经加热能迅速与醛类及邻二硝基苯反应,生成紫色化合物OOOHCOONa 2.ClH O HN H OHOO HN H OOFe Fe 3+H+CC1/3OH HO N BrBrCl ONBrBr-O O NBrBrO+OH HN N NH 2CH 3CH3O36NN NCH 3CH3OO+氨基安替比林( 红 色)(2)无色亚甲蓝显色试验----可区别蒽醌与苯醌萘醌苯醌与萘醌因醌核上有活泼质子,可反应,而蒽醌无。
天然药物系统预试验操作方法总结
天然药物系统预试验操作方法总结中草药主要来源于植物。
植物的化学成分较复杂,有些成分是植物所共有的,如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等。
有些成分仅是某些植物所特有的,如生物碱类、苷类、挥发油、有机酸、鞣质等。
各类化学成分均具有一定的特性,一般可由药材的外观、色、嗅、味等作为初步检查判断的手段之一。
如药材样品折断后,断面不油点或挤压后有油迹者,多含油脂或挥发油;有粉层的多含淀粉、糖类;嗅之有特殊气味者,大多含有挥发油、香豆精、内酯;有甜味者多含糖类;味苦者大多含生物碱、苷类、苦味质;味酸者含有有机酸;味涩者多含有鞣质等等。
中草药所含化学成分均为多类的混合物,分析时常常互相干扰,不易得到正确结果。
因此需根据中草药所含各种化学成分的溶解度、酸碱度、极性等理化性质,再用各类成分的鉴别反应加以鉴别。
对未知成分的中草药,在分离其有效成分之前,作初步检查,籍及了解其中所含成分的概貌是很有必要的。
预试验主要有两类方法:一类是单项试验法即根据工作需要,有重点地检查其某类成分;另一类是系统预试法,应用一些简单的定性试验,即对中草药中各类成分进行比较全面的定性检查。
方法:试管反应+色谱鉴别(纸色谱+薄层层析)1 预试溶液的制备系统预试方法很多,常采用的为递增极性溶剂法,就是根据中草药成分亲脂性强弱,选用各种极性不同的溶剂,依次进行提取,使其分为若干部分,并按其可能存在的成分选择适当的鉴别反应。
最后做出较合理的判断。
方法一:将药材直接放入连续加热回流提取器中,依次用石油醚、乙醚或氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇或甲醇、水回流提取,将药材按照极性的大小由小至大分成(Ⅰ~Ⅶ),加压回收溶剂,浓缩干燥,即得。
这七部分所含化学成分大体如下:Ι石油醚部分——挥发油、萜类、甾体、脂肪油等;Ⅱ氯仿部分——生物碱(叔胺碱、仲胺碱)、黄酮类、游离香豆素和内酯、游离木质素、游离醌类、萜类、甾体皂苷元、脂肪酸、环肽等;Ⅲ乙酸乙酯部分——游离醌类、黄酮、少量强心苷等;Ⅳ水饱和正丁醇部分——多数苷类;Ⅴ丙酮部分——强心苷等;Ⅵ 95%乙醇部分——多数苷类(醌苷、香豆素苷)、游离木质素、黄酮及其苷、萜及萜苷、强心苷、甾体皂苷及皂苷元、鞣质、氨基酸、环肽、生物碱(季铵碱、碱盐、某些含N-O结构生物碱)等;Ⅶ水部分——黄酮、三帖皂苷、强心苷、甾体皂苷、生物碱(季铵碱、碱盐、某些含N-O结构生物碱)、鞣质、氨基酸、环肽、蛋白质、多糖。
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Molish反应--是糖和苷类的检识反应。
样品+浓硫酸+a萘酚=界面处紫色环。
碳苷和糖醛酸与Molish阴性。
Smith降解—检测糖的种类,连接方式,氧环大小·特点:反应条件温和、易得到原苷元
适用:苷元不稳定的苷和碳苷,不适合苷元上有邻二醇羟基或易被氧化的基团的苷。
样品(含稀醇)+ NaIO4=糖开裂成醛+ NaBH4=伯醇,再调pH=2,放置。
Smith裂解获得连一个醛基的苷元
异羟肟酸铁反应---鉴定内酯环的存在:碱性条件下,香豆素内酯开环,并与盐酸羟胺缩合成异羟肟酸,再在酸性条件下与三价铁离子络合成盐而显红色。
酚羟基反应:具酚羟基取代的香豆素类在水溶液中可与三氯化铁试剂络合而产生不同的颜色。
酚羟基的对位未被取代,6-位上没有取代,内酯环碱化开环后,可与Gibb’s试剂、Emerson试剂反应。
Gibb’s反应:2,6-二氯(溴)苯醌氯亚胺试剂蓝色。
Emerson反应: 2%的4-氨基安替匹林和8%的铁氰化钾试剂红色。
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Feigl反应碱性加热与醛类及邻二硝基苯紫色化合物。
无色亚甲基蓝显色反应—苯醌及萘醌类的专用显色剂(蓝色斑点)与蒽醌区别。
Borntrāger`s反应,羟基醌碱性溶液颜色加深,多呈橙,红,紫红色,蓝色。
活性次甲基试剂的反应(K-C法)苯醌及萘醌类环上有未被取代的位置氨碱性 ==蓝绿色或蓝紫色。
与金属离子的反应(α-酚羟基、邻位二酚羟基;Pb2+,Mg2+)。
盐酸-镁(锌)粉反应黄酮(醇) 二氢(醇)红色至紫红色异黄酮、查尔酮无色
四氢硼钠(钾)反应---二氢(醇)专属反应(红色、紫红色)
锆盐-枸椽酸显色反应。
区别3,5-OH 3-OH+ZrOCl2黄色褪5-OH+ZrOCl2黄色不褪
氯化锶(SrCl2)。
具邻二酚羟基生成绿-棕色、黑色沉淀
Sabety反应:挥发油1 滴→1ml氯仿+5%溴的氯仿溶液→产生蓝紫色或绿色
与Ehrlich试剂(对-二甲胺基苯甲醛浓硫酸)反应产生紫色或红色
浓硫酸-醋酐(L-B反应):三萜-红甾体-绿
三氯化锑反应:三萜显黄色、灰蓝、灰紫斑点,UV下蓝紫色荧光。
甾体UV黄色荧光。
三氯醋酸(Rosen-Heimer反应)红紫色斑点
氯仿-浓硫酸(Salkowsk反应)三萜样品溶于氯仿,滴加浓硫酸,氯仿层血红色或青色,硫酸层绿色荧光。
甾体:毛地黄毒苷类、黄色。
羟基毛地黄毒苷类、蓝色。
异羟基毛地黄毒苷类、灰蓝色
泰尔登反应-亚硝酰氯,鉴定萜类,蓝、绿色
D-A反应:带共轭双键的萜类,得到结晶性加成产物
Vitali反应:发烟硝酸鉴别莨菪碱呈深紫色樟柳碱阴性
氯化汞反应:莨菪碱黄红色东莨菪碱白色。