固液吸附法测定比表面思考题
实验4 溶液吸附法测定固体比表面积
实验四 溶液吸附法测定固体比表面一、实验目的1、了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。
2、用溶液吸附法测定活性炭（硅藻土、碱性层析氧化铝）的比表面。
3、掌握分光光度计工作原理及操作方法。
二、实验原理1、朗伯-比尔定律（光吸收原理）根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比：0lg(/)A I I abc ==式中： A ：吸光度； I 0：入射光强度； I ：透射光强度；a ：摩尔吸收系数，与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关；b ：液层厚度；c ：溶液浓度。
一般来说光的吸收定律可适用于任何波长的单色光，但同一种溶液在不同波长所测得的吸光度不同，如果把吸光度A 对波长λ作图可得到溶液的吸收曲线，为了提高测量的灵敏度，工作波长一般选在A 值最大处。
亚甲基蓝溶液在可见区有二个吸收峰：445nm 和665nm ，但在445nm 处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，固本实验选用的工作波长为665nm 。
2、亚甲基蓝结构及吸附特征 亚甲基蓝具有以下矩形平面结构：阳离子大小为17.0×7.6×3.25×10-30m 3。
亚甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135×10-20m 2，侧面吸附投影面积为75×10-20m 2，端基吸附投影面积为39×10-20m 2。
对于非石墨型的活性炭，亚甲基蓝是以端基吸附取向，吸附在活性炭表面。
3、朗格缪尔（Langmuir ）单吸附理论朗格缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附时单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能再吸附，在吸附平衡时，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面积成正比，解吸速率与覆盖度成正比。
水溶性染料的吸附已经应用于测定固体表面积比表面，在所有的染料中亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。
研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合朗格缪尔吸附理论。
物理化学 溶液吸附法测定固体物质的比表面
四 数据处理与实验结论表一 溶液吸附法测定固体物质的比表面数据记录编号硅胶重量(mg)亚甲基蓝溶液浓度(mg/ml) 光密度标准曲线查得的浓度平衡溶液浓度C(mg/ml) 吸附亚甲基蓝质量△W(mg) 2 0 0.0050 0.100 3 0 0.0075 0.158 4 0 0.0100 0.215 5 00.0125 0.280 图一吸附剂的比表面①平面吸附投影面积S=△WAN AWM=0.0006*1.35*10−18*6.022*1023/0.0486*373.88=26.845②侧面吸附投影面积 S=△WAN AWM =0.0006*7.52*10−19*6.022*1023/0.0486*373.88=14.95 ③端基吸附投影面积S=△WAN AWM=0.0006*3.95*10−19*6.022*1023/0.0486*373.88=7.85由上表得△W=0.6五．实验讨论实验中测定吸光度与标准溶液的浓度的关系时得到吸光度与浓度的标准工作曲线y = 23.28x - 0.0129 R= 0.9990≈1 所以曲线拟合性较好。
六．思考题1公式（9-1）的应用要求的条件？测量比表面较大的试样所得的结果较为满意2产生实验结果的偏差荡后吸取清液时为什么不能吸取上硅胶？实验要测量的是硅胶吸附后的甲基蓝溶液的浓度，吸上硅胶可能会导致硅胶中的甲基蓝重新析出，影响光密度和实验结果。
3比表面的测定与温度，吸附质的浓度，吸附平衡的时间有什么关系？温度高时吸附量低，反而吸附量高，吸附质的浓度至少要能满足吸附剂达到饱和吸附时所需的浓度但溶液不能太浓，否则会出现多层吸附震荡要达到饱和吸附时所需时间，吸附剂颗粒大小不要相差太大。
4亚甲基蓝吸附投影面积A对测定比表面有什么影响？如何测定？S=△WAN A亚甲基蓝吸附吸附于吸附剂上有三种取向，平面吸附投影侧面吸附投影端基吸附WM投影。
不同投影方式有不同的面积，从而影响比表面。
实验七 溶液吸附法测定固体比表面积
实验七溶液吸附法测定固体比表面积一、实验目的1．用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性碳的比表面。
2．了解Langmuir单分子层吸附理论及溶液法测定比表面的基本原理。
3．了解722型光电分光光度计的基本原理并熟悉其使用方法。
二、实验原理根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比：A＝lg（I0／I）＝KCL式中A为吸光度，I0为入射光强度，I为透射光强度，K为消光系数，c为溶液浓度，L为液层厚度。
一般来说光的吸收定律可适用于任何波长的单色光，但同一种溶液在不同波长所测得的吸光度不同，如果把吸光度A对波长λ作图可得到溶液的吸收曲线，为了提高测量的灵敏度，工作波长一般选在A值最大处。
次甲基蓝在可见区有两个吸收峰，445nm和Array 665nm；但在445nm处，活性碳吸附对吸收峰有很大的干扰，故本实验选用的工作波长为665nm。
水溶液染料的吸附已用于固体比表面的测定，在所有染料中次甲基蓝具有最大的吸附倾向。
研究表明，在一定的浓度范围之内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子吸附，即符合朗格缪尔型（图7—1）。
但当原始溶液的浓度过高时，会出现多分子层吸附，而如果平衡后的浓度过低，吸附又不能达到饱和，因此原始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都应选择在适当的范围之内，本实验原始溶液的浓度为0.2％左右，平衡溶液浓度不小于0.1％。
次甲基蓝具有以下矩形平面结构：阳离子大小为17.0×7.6×3.25×10－30m２。
次甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135×10－20m2；侧面吸附投影面积为75×10－20m2；端基吸附投影面积为39×10－20m2；；对于非石墨型的活性碳，次甲基蓝是以端基吸附取向。
根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1毫克次甲基蓝复盖的面积可按2.45米2计算。
溶液吸附法测定固体比表面积
实验五溶液吸附法测定固体比表面积一、实验目的了解Langmuir吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理二、实验原理比表面积是粉末及多孔性物质的一个重要特性参数。
它在催化、色谱、环保及纺织等生产和科研部门有着广泛的应用。
测定比表面积的方法有电子显微镜法、色谱法及BET法。
常用BET法（又分静态法和动态法），但仪器及数据处理复杂是其缺点。
而本法所用仪器简单，操作方便。
本实验采用亚甲蓝染料水溶液吸附法测定硅胶的比表面积，亚甲蓝具有很强的吸附倾向，可被大多数固体物质吸附，在一定条件下为单层吸附，该吸附具有Langmuir吸附特征。
根据Langmuir理论，当吸附达饱和时，吸附质（亚甲蓝）分子铺满整个吸附剂（硅胶）表面而不留下空位。
此时，单位质量的吸附质分子所占的面积就等于被吸附的吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。
通常通过测定吸附质的重量而求得吸附质分子数。
按下式计算吸附剂的比表面积S（m2/g）：S= r°N A A/ r M 5-1式中：M为吸附质分子量（亚甲蓝的分子量为373.88 ）, N A为阿弗伽德罗常数（6.0222 X1023） , r为吸附剂的质量（g）, r°为吸附达饱和时吸附质的质量（g）, A为吸附质（亚甲蓝）分子吸附投影面积。
亚甲蓝易溶于水呈天蓝色，在空气中较稳定，不易受吸附剂酸碱性的影响。
亚甲蓝水溶液在445nm和665nm处具有吸收峰，用紫外分光光度计测定吸附前后溶液吸收度值的变化，求出r°o 由于亚甲蓝分子具有矩形结构，分子长16.0 ?，宽8.4 ?，最小的宽度为4.7 ?，如下图所示：它吸附于吸附剂上有三种取向，平面吸附投影面积为135 ?2，侧面吸附投影面积为75 ? 2,端积吸附投影面积为39.5 ? 2。
因此，对于不同吸附剂或同种吸附剂的不同条件，吸附取向不同，投影面积也不同，测得的A也不同。
所以实验时要严格控制实验条件的一致。
比表面积测定
固液吸附法测定固体比表面积（6学时） 综合性实验教学及实验内容：基本要求：用亚甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积；了解朗谬尔（Langmuir ）单分子层吸 附理论及溶液法测定比表面积的基本原理 重 点：掌握溶液法测定比表面积的基本原理和方法。
难 点：溶液法测定比表面积的基本原理。
实验 固液吸附法测定固体比表面积（6学时）一、实验目的1、掌握用固液吸附法测定活性炭的比表面积基本原理和方法。
2、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。
二、实验原理比表面积是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。
测定固体比表面的方法很多，常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法，但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。
而固液吸附法则仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品。
活性炭对亚甲基蓝的吸附，在适当的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔吸附等温式。
当亚甲基蓝与活性炭达到饱和吸附后，吸附与脱附处于动态平衡，这时亚甲基蓝分子铺满整个活性炭粒子表面而不留下空位。
吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:600() 2.4510c c VS W-=⨯⨯ (1)式中，S 0为比表面积(m 2/kg)，c 0为原始溶液的浓度(kg /L)，c 为平衡溶液的浓度(kg /L)，V 为溶液的加入量(L)，W 为吸附剂试样质量(kg)，2.45×106代表单分子层吸附的情况下每kg 亚甲基蓝可以覆盖活性炭样品的面积(m 2/kg)。
本实验通过分光光度法测定测定亚甲基蓝原始溶液及吸附平衡时溶液的吸光度，在工作曲线上查得相应的浓度，由上式即可计算活性炭比表面积。
三、主要仪器与试剂1. 仪器： 722型分光光度计及其附件一套，（共用） SX2-4-13箱式电阻炉一台（共用），HY -3多功能调速振荡器一台（共用），砂芯漏斗，100mL 容量瓶5个，500mL 容量瓶2个，250mL 带塞磨口锥形瓶1个 50mL 移液管1支，10mL 刻度移液管1支2. 试剂：亚甲基蓝原始溶液（2g/L ），亚甲基蓝标准溶液（0.1g/L ），颗粒活性炭(非石墨型)若干，四、实验步骤1. 样品的活化将颗粒活性炭置于瓷坩锅中，放入箱式电阻炉内，500℃下活化1h(或在真空烘箱中300℃下活化1h)，然后放入干燥器中备用。
物理化学-实验三十：溶液吸附法测定固体比表面积
实验三十 溶液吸附法测固体比表面积一、实验目的1.用次甲基兰水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。
2.了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。
二、实验原理在一定温度下．固体在某些溶液中的吸附与固体对气体的吸附很相似，可用朗缪尔（Langmuir ）单分子层吸附方程来处理。
Langmuir 吸附理论的基本假定是：固体表面是均匀的．吸附是单分子层吸附，被吸附在固体表面上的分子相互之间无作用力，吸附平衡是动态平衡；根据以上假定．推导出吸附方程1KcKc∞Γ=Γ+ （1）式中11k K k -=——吸附作用的平衡常数，也称吸附系数，与吸附质、吸附剂性质及温度有关，其值愈大，则表示吸附能力愈强，具有浓度倒数的量纲。
Γ——平衡吸附量，1g 吸附剂达吸附平衡时，吸附溶质的物质的量(mol ·g -1)； ∞Γ——饱和吸附量，1g 吸附剂的表面上盖满一层吸附质分子时所能吸附的最大量(mol ·g -1)。
c ——达到吸附平衡时．溶质在溶液本体中的平衡浓度（mol ·L -1）。
将式（1）整理，得1111K c∞∞=+ΓΓΓ （2） 以1Γ对1c作图得一直线，由此直线的斜率和截距可求得∞Γ和常数K 。
根据∞Γ的数值A N A S ∞Γ比= （3）式中 A N ——阿伏加德罗常数；A ——吸附质分子的截面积（m 2）； 活性炭是一种固体吸附剂，而作为染料的次甲基兰具有最大的吸附倾向。
研究表明，在一定的浓度范围内，大多数固体对次甲基兰的吸附是单分了层吸附符合朗缪尔吸附理论。
本实验以活性炭为吸附剂，将定量的活性炭与一定量的几种不同浓度的次甲基兰相混，在常温下振荡，使其达到吸附平衡。
用分光光度计测量吸附前后次甲基兰溶液的浓度。
从浓度的变化可以求出每克活性炭吸附次甲基兰的吸附量Γ。
0()c c Vm-Γ=（4） 式中 V ——吸附溶液的总体积(L)；m ——加入溶液的吸附剂质量(g)；c 和0c ——平衡浓度和原始浓度(mol ·L -1)。
实验七溶液吸附法测固体的比表面
实验七 溶液吸附法测固体的比表面一 实验目的1. 了解溶液吸咐法测定比表面的基本原理。
2. 掌握722型分光光度计的原理并熟悉其使用方法。
3. 掌握用亚甲基蓝水溶液测定颗粒活性碳比表面的方法。
二 实验原理根据比耳光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的消 光值与溶液中有色物质的浓度及液层的厚度成正比。
A ＝log（I0 / I）＝K c lA为消光值或吸光度，I0和I分别为入射光强度和透过光强度，K为消光系数，c为溶液浓度，l为液层厚度。
T =（I / I0），称为透射比。
同一溶液在不同波长所测得的消光值不同。
将消光值A对波长λ作图，可得到溶液的吸收曲线。
为提高测量的灵敏度，工作波长一般选择在A值最大处。
亚甲基蓝在可见光区有两个吸收峰：445nm和665nm。
在445nm处，活性碳吸附对吸收峰有很 大干扰，故本实验选用665nm为工作波长。
在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附，即符合朗格缪尔型。
若溶液浓度过高，会出现多分子层吸附，若溶液浓度过低，吸附又不能饱和。
本实验原始溶液浓度为0.2%左右，平衡溶液浓度不小于0.1%。
亚甲基蓝具有矩形平面结构。
阳离子大小为17.0×7.6×3.25A3。
亚甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135A2；侧面吸附投 影 面积为75A2；端基吸附投影面积为39.5A2。
对于非 石墨型的活性碳，亚甲基蓝可能不是平面吸附而是 端基吸附。
实验表明，在单分子层吸附的情况下，亚甲基蓝覆盖面积为：2.45×103m2·g-1。
溶液吸附法测定固体比表面，简便易行，但其测量误差较大，一般为10%左右。
三 仪器药品722型分光光度计1套；100ml容量瓶3只；100ml碘定量瓶2只；50ml移液管1只；1ml带刻度移液管2只；玻璃漏斗1只；颗粒状非石墨型活性碳亚甲基蓝溶液：0.2%原始溶液；0.0100%标准溶液。
溶液吸附法测定固体比表面积实验报告
溶液吸附法测定固体比表面积实验报告引言固体比表面积是一个重要的物理化学性质，它与物质的吸附、催化、光学等性质密切相关。
溶液吸附法是一种常用的测定固体比表面积的方法，通过测量物质在固液界面上的吸附行为来推导固体比表面积。
本实验旨在利用溶液吸附法测定固体比表面积，并通过实验结果验证该方法的可行性和准确性。
实验原理溶液吸附法是一种通过测量溶液中被固体颗粒吸附的物质质量来间接测定固体比表面积的方法。
其基本原理是：在溶液中，固体颗粒与溶质之间会发生吸附作用，吸附量与固体颗粒的比表面积成正比。
通过测量吸附量和溶液中溶质的浓度，可以计算出固体颗粒的比表面积。
根据等温吸附原理，溶质吸附到固体表面上的量与溶液中溶质的浓度之间存在着一定的关系。
在一定浓度范围内，溶液中溶质的浓度与其在固体表面上的吸附量呈线性关系。
利用这一关系，可以通过测量溶液中溶质的浓度变化来间接测定固体比表面积。
本实验采用了特定的溶质（如亚甲基蓝）作为指示剂，通过测量溶质浓度的变化来间接测定固体比表面积。
实验材料与方法实验材料：固体样品（如活性炭或硅胶）亚甲基蓝溶液乙酸钠溶液去离子水实验方法：1.准备工作：将固体样品研磨成粉末，并在110℃的烘箱中预热2小时，以去除已吸附的水分和其他杂质。
准备一定浓度的亚甲基蓝溶液。
准备一定浓度的乙酸钠溶液。
2.实验步骤：1.取一定质量的固体样品，并将其加入一个已知体积的容器中，记录下固体样品的质量和容器的初始质量。
2.向容器中加入一定体积的亚甲基蓝溶液，并充分搅拌，使固体样品充分与溶液接触。
然后将容器密封，并在一定时间间隔内进行摇动，以达到吸附平衡。
3.取出溶液中一定体积的样品，并用去离子水稀释至一定体积，得到稀释后的溶液。
4.在稀释后的溶液中添加一定体积的乙酸钠溶液，用于还原亚甲基蓝。
5.使用分光光度计测量溶液中亚甲基蓝的吸光度，并记录下吸光度值。
6.根据已知浓度的亚甲基蓝溶液的吸光度和样品溶液的吸光度，计算出溶液中亚甲基蓝的浓度。
【精品】实验二十七固液吸附法测定比表面（一）次甲基蓝在活性炭上
实验二十七固液吸附法测定比表面一次甲基蓝在活性炭上的吸附【目的要求】1. 用溶液吸附法测定活性炭的比表面。
2. 了解溶液吸附法测定比表面的基本原理及测定方法。
【实验原理】比表面是指单位质量或单位体积的物质所具有的表面积其数值与分散粒子大小有关。
测定固体比表面的方法很多常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。
而溶液吸附法则仪器简单操作方便。
本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。
此法虽然误差较大但比较实用。
活性炭对次甲基蓝的吸附在一定的浓度范围内是单分子层吸附符合朗格缪尔Langmuir吸附等温式。
根据朗格缪尔单分子层吸附理论当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后吸附与脱附处于动态平衡这时次甲基蓝分子铺满整个活性炭粒子表面而不留下空位。
此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算6001045.2WGCCS 1 式中S0为比表面m2·kg-1C0为原始溶液的浓度C为平衡溶液的浓度G为溶液的加入量kgW为吸附剂试样质量kg2.45×106是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积m2·kg-1。
本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的根据光吸收定律当入射光为一定波长的单色光时某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比即AKCL。
式中A为吸光度K为常数C为溶液浓度L为液层厚度。
实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的吸光度绘出A—C工作曲线然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的吸光度再在A—C曲线上查得对应的浓度值代入1式计算比表面。
【仪器试剂】分光光度计1套振荡器1台分析天平1台离心机1台台秤0.1g1台三角烧瓶100mL3只容量瓶500mL4只、100mL5只。
次甲基蓝原始溶液2g·dm-3次甲基蓝标准溶液0.1g·dm-3 颗粒活性炭。
【实验步骤】1. 活化样品将活性炭置于瓷坩埚中放入500℃马福炉中活化1h或在真空箱中300℃活化1h然后置于干燥器中备用。
溶液吸附法测固体比表面积
实验五 溶液吸附法测固体比表面积一、实验目的:1.了解溶液吸附法测定固体比表面的优缺点。
2.掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。
3.用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性碳、硅藻土、碱性层析氧化铝比表面积。
二、实验原理：① Langmuir 吸附定律：在一定温度下以及一定的浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附，与固体对气体的吸附很相似，可用Langmuir 单分子层吸附模型来处理。
Langmuir 吸附理论的基本假定是：a) 固体表面是均匀的；b) 吸附是单分子层吸附；c) 被吸附在固体表面上的分子相互之间无作用力；d) 吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附；e) 吸附平衡时，吸附和脱附建立动态平衡；f) 吸附平衡前，吸附速率与空白表面成正比，解吸速率与覆盖度成正比。
根据以上假定，推导出吸附方程：设固体表面的吸附位总数为N ，覆盖度为θ，溶液中吸附质的浓度为c ，根据上述假定，有吸附速率: r 吸 = k 1N (1-θ)c (k 1为吸附速率常数)脱附速率: r 脱 = k -1N θ (k -1为脱附速率常数)当达到吸附平衡时: r 吸 = r 脱 即 k 1N (1-θ)c = k -1N θ由此可得: c K c K 吸吸+=1θ (1) 式中K 吸=k 1/k -1称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温度，K 吸值越大，固体对吸附质吸附能力越强。
若以q 表示浓度c 时的平衡吸附量，以q ∞表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量，即饱和吸附量，则: θ =q/q ∞代入式(1)得 q （2） 式中：K 为吸附作用的平衡常数，也称为吸附系数，与吸附质、吸附剂性质及温度有关，其值越大，则表示吸附能力越强；q 为平衡吸附量，1g 吸附剂达吸附平衡时，吸附的溶质的物质的量（mg/g ）；q ∞为饱和吸附量，1g 吸附剂的表面上盖满一层吸附质分子时所能吸附的最大量（mg/g ）；c 为达到吸附平衡时，溶质在溶液本体中的平衡浓度。
溶液吸附法测定固体比表面.pdf
Γ∞：饱和吸附量（mol/g）
A0 ：一般直链脂肪酸分子的截面积为 24.3 × 10-20 m2
西安电子科技大学物理化学实验来自溶液吸附法测定固体比表面
三、实验内容
※准确配制不同浓度的醋酸溶液 ※活性炭对醋酸溶液的吸附 四、操作步骤 1.取5个洁净干燥带塞磨口的锥形瓶并编号，按比例准确配制不 同浓度的醋酸溶液。 2. 每瓶放入约一克活性炭（准确至毫克）。 3.将瓶子置于振荡器上，振荡30分钟，先取醋酸溶液较稀的进 行滴定，浓的溶液继续振荡，如此由稀到浓进行下面的分析． 4. 振荡完毕后，取下磨口瓶，用移液管吸取出所需体积（为了 避免带出碳粉，移液管下端可套上塞有少量棉花的橡皮管）， 再用NaOH溶液滴定。
溶液吸附法测定固体比表面
溶液吸附法测定固体比表面
一、实验目的 1．了解测定颗粒活性碳比表面的方法。 2．掌握朗谬尔（Langmuir）吸附理论和比表面的 概念及计算。
西安电子科技大学物理化学实验
溶液吸附法测定固体比表面
二、实验原理
吸附能力的大小用平衡吸附量Γ（mol·g－1）表示
Γ = (c0 − c)V m
+Γ1∞
c
Γ = (c0 − c)V m
★c/Γ对c作图为一直线，从斜率可求得Γ∞ 从截距再结合Γ∞可求得K吸 据Γ∞和K吸值，可求任一平衡浓度时的吸附量
西安电子科技大学物理化学实验
溶液吸附法测定固体比表面
若每个吸附质分子在吸附剂表面上所覆盖的面积为A0，则吸 附剂的比表面S0：
S0=Γ∞N0A0
c0：溶液原始浓度（mol·L－1） c：吸附达平衡时，溶液的浓度（mol·L－1） V：吸附溶液的总体积（L） m：加入溶液中的吸附剂的质量（g）
溶液吸附法测量固体物质的比表面
溶液吸附法测量固体物质的比表面一、实验目的1、了解溶液吸附法测量固体物质的比表面的原理方法；2、用溶液吸附法测定活性炭的比表面；3、掌握分光光度计的原理及使用方法。
二、实验原理1、平衡吸附量T、吸附剂比表面S的关系固体在某些溶液中吸附溶质的情况与固体对气体的吸附很相似，可用Langmuir方程来处理：T=Tm*Kc/(1+Kc)T为平衡吸附量mol/g，Tm为饱和吸附量mol/g，c为平衡浓度mol/l，K为经验常数。
S=Tm*L*AS为吸附剂比表面，L为阿伏伽德罗常数，A为每一个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。
c/T=c/Tm+1/(Tm*K)根据实验数据，做出c/T-c的图像，直线斜率可求出Tm。
综上计算可得，T=（c0-c）V/m，式中c0为吸附前吸附质的浓度，c为平衡时吸附质的浓度，V为溶液体积，m为吸附质量。
2、比表面积物理意义是通常称1g固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S。
一般比表面积大、活性大的多孔物，吸附能力强。
活性炭具有很强的吸附能力原因活性炭是用木材、煤、果壳等含碳物质在高温缺氧条件下活化制成，它具有巨大的比表面积（500-1700m2/g）。
活性炭结在结构上有两大特点：一是内部与表面孔隙发达。
二是比表面积大。
孔隙结构越发达比表面积越大，其吸附功能越强。
2、分光光度计的使用开机预热30min。
调整波长665nm。
准备空白溶液、标准溶液、待测溶液分别装入同一规格的比色皿中，放于比色皿架内。
调整模式为"透射比"。
空白溶液置于测量位置，开仓门保证示数为0%，关闭仓门保证示数为100%，若不是，则手动调整。
重复数次。
调整模式为"吸光度"。
标准液、待测液分别置于测量位置，读取吸光度。
调整模式为“浓度直读”，标准液置于测量位置，调整示数为其浓度值或其浓度值的10n倍。
再次按下“模式键”，现实仍为“浓度直读”，测量待测液浓度。
三、仪器与试剂分光度光度计722型、恒温振荡器、锥形瓶（磨口100ml）、容量瓶（100ml，50ml）、移液管（10ml刻度、20ml、25ml）、活性炭、滴管、亚甲基蓝水溶液（10-3mol/l）。
实验七 固液吸附法测定比表面1
实验七固液吸附法测定比表面一、实验目的1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。
2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。
二．实验主要仪器、设备、及试剂仪器带塞三角瓶（250mL）5个；三角瓶（150mL）5个滴定管1只；漏斗；移液管电动振荡器1台药品活性炭HAc溶液（0.4mol/L）;标准NaOH溶液（0.1mol/L）酚酞指示剂三．实验步骤1. 取5个洗净干燥的带塞三角瓶，分别放入约1g(准确到0.001g)的活性炭，并将5个三角瓶标明号数，用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液。
1 2 3 4 5V蒸馏水/mL 50.00 70.00 80.00 90.00 95.00V醋酸溶液/mL 50.00 30.00 20.00 10.00 5.00 2. 将各瓶溶液配好以后，用磨口瓶塞塞好，并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落，摇动三角瓶，使活性炭均匀悬浮于醋酸溶液中，然后将瓶放在振荡器上，盖好固定板，振荡30min。
3. 振荡结束后，用干燥漏斗过滤，为了减少滤纸吸附影响，将开始过滤的约5mL 滤液弃去，其余溶液滤于干燥三角瓶中。
4. 从1，2号瓶中各取15.00mL，从3，4，5号瓶中各取30.00mL的醋酸溶液，用标准NaOH溶液滴定，以酚酞为指示剂，每瓶滴二份，求出吸附平衡后醋酸的浓度。
5. 用移液管取5.00mL原始HAc溶液并标定其准确浓度。
四、实验原始数据记录瓶号活性炭重kg NaOH溶液1V（mL）NaOH溶液2V（mL）平均V（mL）10．994227.14 27.45 27.302 1.000418.45 18.45 18.453 0．998115.85 15.60 15.7254 0．993112.40 12.65 12.525 50．9936 5.1 5.2 5.2五．数据处理及讨论1. 计算各瓶中醋酸的起始浓度C 0，平衡浓度C 及吸附量Г(mol·kg -1)。
()0C C V m-Γ=式中，V 为溶液的总体积(dm 3)；m 为加入溶液中吸附剂质量(kg)如下表： 瓶号 活性炭重 kg 起始浓度C 0mol·dm -3 平衡浓度C mol·dm -3 吸附量Г mol·kg -1 1c -Γ kg·dm -3 1 0．9942310-⨯ 0.202 0.1767 2.9646 759.5229 2 1.0004310-⨯ 0.121 0.1093 2.4498 449.6493 3 0．9981310-⨯ 0.082 0.0757 2.4367 317.6427 4 0．9931310-⨯ 0.042 0.0357 2．2861 156.537 50．9936310-⨯0.0210.01571．537662.89082. 作C /Г-C 图，并求出Г∞和常数K。
固体表面化学 思考题
固体表面化学思考题
（1）进行固体样品的表面分析时需要10-6 Pa 左右的高真空，但是通常的催化反应是在
常压或加压下进行；有人认为二者的压力相差太悬殊，所以固体表面分析所得到的结论
不能应用到工业催化中来。
你对此有何看法？
答：对于第一题，我个人把它的理解为是一个有关理论研究和实际应用之间的关系问题。
1、理论研究最本质的目的就是要还原物质的本质或者一个过程的本质，那么就必须要求它的影响因素的单一，即便不能达到单一条件，我们也会努力去优化实验条件，使得我们研究的过程更加反映过程的本质，显然超高压这个条件就是为了我们更好的去认识研究吸附这一过程的。
2、实际应用，也即工业生产问题大多是在环境很复杂，条件多，影响因素也繁杂的氛围中完成的，表面上看，工业生产的条件和理论研究的条件貌似大相径庭，但实质上没有任何一个工业过程不是在基础理论研究的基础上完成的。
如果没有了理论研究，那么我们就无法更加真实的还原这个反应过程，那么也就更加无法准确的去调变实验参数来提升我们工业生产的技术水平，所以，这两者不仅不矛盾，而且还缺一不可，相辅相成。
（2）用于进行XPS 检测的样品片为10×10 mm 厚0.5 mm，共需要大约10 分钟完成全
部扫描测试。
请粗略计算仪器检测腔里至少需要维持多高的真空度？
答：因为1朗缪尔=10-6托*秒，即在10-6托的真空条件下，1秒内就可在样品表面吸附一个单原子（分子）层。
那么，如果分析测试用时10分钟，即600秒，为保证样品表面“原子级清洁”，也是说样品表面污染的程度不超过一个单原子（分子）层时，仪器检测腔里至少要维持10-6/600=1.67×10-9托的真空度。
实验十二 溶液吸附法测定固体比表面积(讲义)
实验十二 溶液吸附法测定固体比表面积一、目的要求1. 学会用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面积。
2. 了解朗格缪尔(Langmuir)单分子层吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理。
二、实验原理：水溶性染料的吸附已应用于测定固体比表面积，在所有的染料中亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。
研究表明，活性炭在一定温度和浓度范围内，对亚甲基蓝可以进行单分子的饱和吸附，符合Langmuir 吸附理论。
Langmuir 吸附理论的基本假定是：固体表面是均匀的，吸附是单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能再吸附，在吸附平衡时，吸附和脱附建立动态平衡，有如下等温吸附方程：式中Γ∞——为饱和吸附量，即每克吸附剂（活性炭）上被吸附质铺满单分子层吸附质（亚甲基蓝）分子时的吸附量，mol*g -1；Γ——为溶液在吸附质（亚甲基蓝）平衡浓度c （mol*L -1）时的吸附量，mol*g -1；K 为与吸附和脱附平衡常数有关的常数，其值决定于吸附剂和吸附质的本性及温度。
将此式整理得：以1/Γ对1/c 作图得一直线，由此直线的斜率和截距可求得Γ∞。
若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为a ，则吸附剂的比表面积可以按照下式计算：S =Γ∞La式中S 为吸附剂比表面积，m 2*g -1；L 为阿伏加德罗常数，6.02*1023mol -1，a 为每个亚甲基蓝分子在活性炭上所占据的面积，39*10-20 m 2。
亚甲基蓝的结构为：∞∞=+1111ΓΓΓK c ΓΓ1Kc Kc∞=+阳离子大小为17.0 ×7.6× 3.25 ×10-30 m3。
亚甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135×10–20m2，侧面吸附投影面积为75×10–20m2，端基吸附投影面积为39×10–20m2。
对于非石墨型的活性炭，亚甲基蓝是以端基吸附取向，吸附在活性炭表面，因此a＝39 ×10–20m2。
溶液吸附法测固体比表面积
实验报告溶液吸附法测固体比表面积一、实验目的:1.用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。
2.了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。
二、实验原理见预习报告三．仪器和试剂：1、仪器722型光电分光光度计及其附件1台；康氏振荡器1台；容量瓶(500mL)6个；容量瓶(50mL,100mL)各5个；2号砂心漏斗1只，带塞锥形瓶(100mL)5个；滴管若干；移液管若干。
2、试剂次甲基蓝(质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液)；颗粒状非石墨型活性炭。
四、实验步骤:1.样品活化：将颗粒活性炭置于瓷坩埚中，放入500℃马弗炉中活化1h，然后置于干燥器中备用。
试验中用到的活性炭为颗粒状，已经由老师制备好，此步骤略去。
2.平衡溶液：取5个洁净干燥的100mL带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活性炭约0.1g 置于瓶中，记录活性炭的用量。
按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振荡器上振荡适当时间，振荡速率以活性炭可翻动为（实验所用振荡器100r左右为宜）吸附样品编号 1 2 3 4 5V(w0.2%次甲基蓝溶液)/mL 30 20 15 10 5 V(蒸馏水)/mL 20 30 25 40 45 样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）过滤，得到吸附平衡后溶液。
分别量取滤液1g，放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。
3.原始溶液为了准确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液（此浓度为一近似值，故需进一步测量），称取1g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。
4.次甲基蓝标准溶液的配制用移液管吸取0.5mL，1mL，1.5mL，2mL，2.5mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。
用蒸馏水稀释至刻度，即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的标准溶液，待用。
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固液吸附法测定比表面思考题
一、引言
二、固液吸附法的原理和方法
1. 原理
2. 方法
三、比表面的概念和计算方法
1. 概念
2. 计算方法
四、固液吸附法测定比表面的步骤及注意事项
1. 步骤
2. 注意事项
五、固液吸附法测定比表面的优缺点及应用前景
1. 优点
2. 缺点
3. 应用前景
六、结论
一、引言
比表面是材料科学中一个重要的物理量，它反映了单位质量或单位体积材料表面积的大小，是研究材料物理化学性质和应用性能的基础。
因此，测定材料比表面是许多领域研究中必不可少的工作。
固液吸附法是常用的测定材料比表面积的方法之一，本文将对该方法进行详细介绍。
二、固液吸附法的原理和方法
1. 原理
固液吸附法是利用气体分子在固体表面上发生吸附现象来测定固体比表面积的方法。
当气体分子在固体表面上发生吸附时，会占据一定的表面积，因此可以通过测量吸附剂在固体表面上所占据的面积来计算固体比表面积。
2. 方法
固液吸附法一般采用液态吸附剂，如水、乙醇等。
其具体操作步骤如下：
（1）将待测样品置于吸附瓶中；
（2）向瓶中加入一定量的液态吸附剂；
（3）在一定温度下静置一段时间，使吸附平衡达到稳定；
（4）取出瓶中样品，用滤纸或其他方法去除多余的液态吸附剂，并称重；
（5）根据液态吸附剂在样品表面上所占据的面积计算出样品比表面积。
三、比表面的概念和计算方法
1. 概念
材料比表面是指单位质量或单位体积材料内部和外部界面总和。
它是
材料物理化学性质和应用性能的基础，与催化反应、传质、电化学反
应等密切相关。
2. 计算方法
材料比表面的计算方法根据不同的测定方法而异。
在固液吸附法中，
比表面的计算公式如下：
S = (m2 - m1) / (ρV)
其中，S为比表面积，m1为样品质量，m2为样品与吸附剂共同质量，ρ为吸附剂密度，V为吸附剂体积。
四、固液吸附法测定比表面的步骤及注意事项
1. 步骤
固液吸附法测定比表面的步骤主要包括：
（1）准备好待测样品和液态吸附剂；
（2）将待测样品置于吸附瓶中；
（3）向瓶中加入一定量的液态吸附剂；
（4）在一定温度下静置一段时间，使吸附平衡达到稳定；
（5）取出瓶中样品，用滤纸或其他方法去除多余的液态吸附剂，并称重；
（6）根据液态吸附剂在样品表面上所占据的面积计算出样品比表面积。
2. 注意事项
固液吸附法测定比表面需要注意以下几点：
（1）样品应充分干燥，避免水分对测定结果的影响；
（2）液态吸附剂应纯净，避免杂质对测定结果的影响；
（3）在静置过程中，应保持温度稳定，以便吸附平衡达到稳定状态；（4）在称重时，应尽量避免误差。
五、固液吸附法测定比表面的优缺点及应用前景
1. 优点
固液吸附法测定比表面具有以下优点：
（1）操作简单、易于实现；
（2）对样品不会造成损伤；
（3）适用范围广泛，可以测定多种材料的比表面。
2. 缺点
固液吸附法测定比表面也存在一些缺点：
（1）需要一定时间才能达到吸附平衡状态；
（2）受环境因素影响较大，如温度、湿度等；
（3）对于粒径较小的样品，粒径分布会影响测量结果。
3. 应用前景
固液吸附法测定比表面在材料科学、化学工程、环境科学等领域都有广泛的应用。
随着人们对材料比表面的研究不断深入，固液吸附法测定比表面也将得到更广泛的应用。
六、结论
固液吸附法是一种测定材料比表面积的有效方法。
通过对其原理、方法、计算公式、步骤注意事项以及优缺点等方面的介绍，可以更好地理解该方法的特点和应用前景。