连续光源火焰原子吸收法测定土壤速效钾

原子吸收光谱法测定土壤中速效钾和缓效钾的方法研究

－１
－１
１５ｍｇｋｇ ꎬ 以４倍检出限为测定下限６０ｍｇｋｇ ꎻ
缓效钾当取样量为２５ｇꎬ 定容体积为１０００ｍＬ时ꎬ 根据
－１
公式计算出土壤中缓效钾的方法检出限为２０ｍｇｋｇ ꎬ
以４倍检出限为测定下限８０ｍｇｋｇ
－１[４]
ꎮ
表１方法检出限、测定下限测试数据表
偏差为４７％、１８％和５７％ꎮ 实际样品相对标准偏
差相对高一些ꎬ 这可能是实际样品均一性较差或基体
更复杂等原因造成的ꎮ
５３方法准确度测定
分别采用编号为ＡＳＡ－４ａ和ＡＳＡ－１ａꎬ 土壤中速
效钾和缓效钾含量不同的２种浓度土壤标准物质试样
进行准确度的测试ꎬ 用平均值结果评价其准确度ꎬ 测
取６支５０ｍＬ容量瓶ꎬ 分别移取１０００μｇｍＬ
的钾标准使用液０ｍＬ、０５０ｍＬ、１００ｍＬ、１５０ｍＬ、
２００ｍＬ、２５０ｍＬꎬ 加入１＋１硝酸溶液１ｍＬꎬ 用水稀
－１
释至标线ꎬ 摇匀ꎬ 其各点的浓度分别为０ｍｇＬ、
单快速等优点ꎮ
１主要仪器及试剂
原子吸收光度仪ꎬ 水平振荡器ꎬ 精密控温石墨消解
仪ꎬ 分析天平ꎬ 三角瓶 ( １００ｍＬ)ꎬ 消解管 ( ５０ｍＬ)ꎬ
－１
－１
１０ｍｏｌＬ的乙酸铵溶液ꎬ １０ｍｏｌＬ的硝酸溶液ꎬ
－１
－１
０１ｍｏｌＬ的硝酸溶液ꎻ 钾标准溶液１０００μｇｍＬ ꎬ
终品质不佳ꎬ 产量下降ꎮ 因此ꎬ 对土壤中速效钾和缓
效钾的检测也尤为重要ꎬ 目前测定土壤中速效钾和缓

土壤速效钾的测定-乙酸铵浸提——火焰光度计或原子吸收分光光度计法

土壤速效钾的测定乙酸铵浸提——火焰光度计或原子吸收分光光度计法1、方法提要以中性1mol·L-1乙酸溶液为浸提剂时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性钾一起进入溶液。

浸出液中的钾可直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。

液中的钾可直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。

2、适用范围本方法适用于各类土壤速效钾含量的测定。

本方法适用于各类土壤速效钾含量的测定。

3、主要仪器设备3.1往复式或旋转式振荡机，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；振荡频率或达到相同效果；3.2火焰光度计或原子吸收分光光度计；火焰光度计或原子吸收分光光度计；3.3塑料瓶：200mL。

4、试剂mol·L-1]：称取)=1 mol4.1乙酸铵溶液，[c(CH3COONH4)=1 77.08g乙酸铵溶于近1L水中，用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1：1)(NH3·H2O)调节PH值为7.0，用水稀释至1L。

该溶液不宜久放；液不宜久放；4.2钾标准溶液[ρ(K)=100μg·mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。

塑料瓶中保存。

5、分析步骤称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加入50.00mL乙酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在15℃~25℃下，150r/min~180r/min振荡30min，干过滤。

滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。

同时做空白试验。

子吸收分光光度计测定。

同时做空白试验。

标准曲线的绘制：分别吸取100μg·mL-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0、6、12、18、24、30μg·mL-1的钾标准系列溶液。

火焰原子吸收光谱法测定土壤中速效钾

火焰原子吸收光谱法测定土壤中速效钾摘要：使用火焰原子吸收光谱法测定土壤中速效钾的含量。

为降低土壤基质对检测结果的影响，通过对乙酸铵提取液进行稀释后检测，结果表明：对提取液进行稀释50倍后，钾在0～2mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9991，回收率在94.8%～104.6%范围内，相对标准偏差为2.8%，具有很好的精密度和准确性，该方法可满足现代农业工作中土壤中速效钾的检测工作。

关键词：速效钾；土壤Determination Of Soil Exchangeable Potassium By Flame Atomic Absorption Spectrometry（FAAS）Wu Xin-hua1，Feng He-song2（Agricultural Products Quality-safety Supervison and Inspection Center of Huidong；Agro-Technology Extension Center of Huidong，Guangdong Huizhou，516300）Abstract：The contents of available K in soil were determined by flame atomic absorption spectrometry.in order to eliminate the ionization interference of potassium，The ammonium acetate extract was diluted and tested，The results showed that after dilution of the extract 50 times，the method has good precision and accuracy. The linear range was 0～2mg/L，the correlation coefficient was 0.9991. The recoveries were between 94.8%～104.6%，and the relative standard deviation（RSD）was 2.8%. The test results demonstrated that this analytical method can meet the requirementfor determination of exchangeable potassium in soil.Keywords：potassium；soil引言钾是农作物生长的主要营养元素，具有增强光合作用和光合产物的运输、激活酶的活性、促进糖和脂的代谢、促进蛋白质合成等作用[1]。

火焰光度法测定土壤速效钾读数漂移的控制

火焰光度法测定土壤速效钾读数漂移的控制
黄胜君
【期刊名称】《农技服务》
【年(卷),期】2007(24)3
【摘要】阐述了用火焰光度法测定土壤速效钾时,仪器读数常常出现漂移的原因,提出火焰的形状,仪器的预热、机器满度的调节、间断进样等是引起读数漂移的主要因素.
【总页数】2页(P117-118)
【作者】黄胜君
【作者单位】辽东学院实验中心,辽宁丹东,118003
【正文语种】中文
【中图分类】S151.9+5
【相关文献】
1.乙酸铵浸提——火焰光度计法测定土壤速效钾
2.连续光源火焰原子吸收法测定土壤速效钾
3.浅析火焰光度法测定土壤速效钾的关键因素
4.乙酸铵火焰光度法与M3法测定土壤速效钾的探讨及相关性研究
5.某国六发动机进气流量传感器读数漂移问题研究
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

火焰光度法测定土壤中速效性钾含量的不确定度评定

度及扩展不确定度，如实反映了测量的置信度和准确度。当土壤中速效性钾含量为１８３．２ｍｇ・ｋｇ时，置信概
率一０．９５时，本方法的标准合成不确定度为４．２１ｍｇ・ｋｇ－，扩展不确定度为８．４２ｍｇ・ｋｇ。（一２）。关键词：土壤；速效性钾；不确定度评定
即为１００ｍｇ・Ｌ－。
评定和应用，能够提供包含置信水平的测定结果不确定度的检测数据［５］，依据ＮＹ／Ｔ８８９ — ２００４土壤速效钾和缓效钾含量的测定［６］，正确评估该方法的不确定度，给出测量结果的可信程度，以使测量结果对农业生产、改良土壤及合理施肥具有理
结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。ＪＪＦ１０５９－１９９９＿３给出测量不确定度的定义，
表征合理赋予被测量之值的分散性＿４］，与测量结
３０ｍｉｎ，干过滤。以浓度０ｍｇ・Ｌ的溶液调节仪
器零点，滤液直接在火焰光度计上测定，同时做空
白试验。
果相联系的参数，是表征测量的真值所处量值范围的评定，它按某一置信概率给出真值可能落入
的区间。检验检测结构逐步开展测量不确定度的
１．２．２钾标准溶液配制用移液管量取１ＯｍＬ有证钾标准贮备液（浓度１０００ｍｇ・Ｌ），于１００容量瓶中，用乙酸铵溶液定容至标线，混匀，浓度

土壤中有效钾的测定

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中有效钾的含量一、实验目的：1、学习土壤中有效钾的浸提方法。

2、学习原子吸收光谱法的原理及仪器操作方法。

二、仪器和试剂1、仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、10 mL容量管、锥形瓶、漏斗THZ—92B型台式恒温振荡器、ML 204/02型电子天平、novAA -400原子吸收光谱仪2、试剂：（1） 2 mol·L-1 HNO3浸提剂：取浓硝酸（HNO3，约16 mol/L，ρ≈1.42 g·mL-1，分析纯）125 mL，加水稀释至1 L。

（2）10 g/L的氯化钠：称2.5 g NaCl，加水溶解，定容至100 ml。

（3）氯化钾标准溶液：称0.1912 g KCl，加水溶解，定容至100 mL，配制成1 g/L的浓溶液。

再移取10 mL浓溶液，加水稀释至100 mL，配制成100 mg/L的钾贮备液，分别移取一定体积的贮备液加水稀释至100mL，得到一系列不同浓度的钾标准工作液。

三、方法原理以冷的2 mol·L-1 HNO3作为浸提剂与土壤混合（水土比为20:1），振荡0.5 h 以后，立即过滤，溶液中钾用原子吸收分光光度法测定。

本法所提的钾量大于速效钾，它包括速效钾和缓效钾中的有效部分，故称为土壤有效性钾。

四、操作方法1、土壤样品的处理将土样自然风干后，用研钵把风干的土样研碎，然后再用100目的筛子（孔径约149 μm进行筛分，取适量过筛的土样进行装袋保存，用于有效钾的测定。

2、有效钾的浸提：称取通过149 μm筛孔的风干土样三份，质量约2.500 g 于干250 mL锥形瓶中，加入2 mol·L-1 HNO3 50 mL，室温下于振荡器往返振荡0.5 h，静止30 min后用定量滤纸过滤，滤液转移到50 mL离心管中。

3、测定步骤（1）仪器操作条件设置：在工作站上设置分析条件参数：分析线波长（324.8 nm ）、狭缝（0.8 nm ）、空心阴极灯工作电流（4.0 mA ）、燃烧头高度(8 mm)、气体压力（乙炔为0.1-0.15 Mpa ，空气为0.5 MPa ），标样个数(5个)、读数次数（各3次）等等。

碱熔—火焰光度法测定土壤全钾应注意的问题

碱熔—火焰光度法测定土壤全钾应注意的问题
土壤全钾的测定注意事项有：
1、浸出液和含NH4Ac的标准液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。

2、若浸出液中钾的浓度超过测定范围，应用1.0摩尔/升醋酸铵溶液稀释后再测定，在计算结果时须乘上稀释倍数。

3、加人醋酸铵溶液于土样后，不宜放置过久，否则可能有部分矿物钾转人溶液中，使速效钾量偏高。

土壤全钾的测定原理：
土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。

继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。

用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。

经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾
离子浓度，再换算为土壤全钾含量。

不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法。

土壤速效钾的测定

土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提，火焰光度法1 方法原理以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用，NH4OAc浸出液常用火焰光度计直接测定。

为了抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也需要用1mol·L-1NH4OAc配制。

火焰光度法的基本原理见6.2.2.1。

2主要仪器火焰光度计、往返式振荡机3试剂（1）1mol·L-1中性NH4OAc（pH=7.0）溶液。

称取化学CH3COONH477.09g加水稀释，定容至近1L。

用HOAc或NH4OH调pH=7.0，然后稀释至1L。

具体方法如下：取出1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，用溴百里酚蓝作指示剂，以1:1NH4OH或稀HOAc调至绿色即pH=7.0（也可以在酸度计上调节）。

根据50mL 所用NH4OH或稀HOAc的毫升数，算出所配溶液大概需要量，最后调至pH=7.0。

（2）钾的标准溶液的配制（注1）。

称取KCl（二级，110℃烘干2h）0.1907g溶于1mol·L-1NH4OAc溶液中，定容至1L，即为含100µg·mL-1K的NH4OAc溶液。

同时分别准确吸取此100µg·mL-1K标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL容量瓶中，1mol·L-1NH4OAc溶液定容，即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µg·mL-1K标准系列溶液（注1）。

4操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土5.00g于100mL三角瓶或大试管中，加入1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，塞紧橡皮塞，振荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。

滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。

记录其检流计上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。

标准曲线的绘制：将8.3.2.3中配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度（100），然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计上的读数。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中钾的不确定度报告_陶健

.
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中钾的不确定度报告
陶健
(上海市金山区环境监测站 , 上海 200540)
摘要 :对森林土壤进行消解 , 然后用原子吸收分光光度法测定土壤中钾含量 , 从标准溶液 , 标准曲线 , 样品称量 , 定容体积等方面分析误差来源 , 合成火焰原子吸收分光光度法测定森林土壤中钾的标准不确定度 , 并计算求得扩展不确定度。关键词 :不确定度 ;土壤 ;钾 ;火焰原子吸收
则 , 算术均值 :1.36
多次测定的标准差 :s =0.026 mg/L ;
所以 :u1(c)= s =0 .026 =0 .00983 n7
u
1(c)=0 c
.00983 2 .02
=0
.0049
校准曲线拟合的不确定度 :钾校准曲线方程
表示为钾标准系列回归方程为 :y =a +bc
式中 :c -消解液中钾的浓度 , mg L ;y -钾浓度为
评定测试方法的不确定度是对检测数据客观真实性的评价 , 是国家计量认证评审准则对实验室的要求[ 1] 。火焰原子吸收分光光度法作一种灵敏度高、快捷、准确的测试手段 , 广泛的应用与环保、医疗、食品等行业中重金属的测定。 1 测量方法[ 2]
称取通过 0 .1 mm 筛孔的土壤样品 0 .1 g , 置于 30 mL 聚四氟乙烯坩埚内 , 加数滴水润湿样品。加入 5 mL 60 %HClO4 溶液 , 再加入 5 mL HF 溶液。小心摇动使之均匀混合。将坩埚放在电炉上低温加热 , 待 HClO4 冒白烟时 , 取下坩埚稍冷 , 再加入
以上三项合成得出 :
u(V10)= 0 .0292 +0 .142 +0 .0112 =0 .14 mL

土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提,火焰光度法

土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提，火焰光度法8.3.2.1 方法原理以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用，NH4OAc浸出液常用火焰光度计直接测定。

为了抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也需要用1mol·L-1NH4OAc配制。

火焰光度法的基本原理见6.2.2.1。

8.3.2.2主要仪器火焰光度计、往返式振荡机8.3.2.3试剂（1）1mol·L-1中性NH4OAc（pH=7.0）溶液。

称取化学CH3COONH477.09g 加水稀释，定容至近1L。

用HOAc或NH4OH调pH=7.0，然后稀释至1L。

具体方法如下：取出1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，用溴百里酚蓝作指示剂，以1:1NH4OH或稀HOAc调至绿色即pH=7.0（也可以在酸度计上调节）。

根据50mL 所用NH4OH或稀HOAc的毫升数，算出所配溶液大概需要量，最后调至pH=7.0。

（2）钾的标准溶液的配制（注1）。

称取KCl（二级，110℃烘干2h）0.1907g 溶于1mol·L-1NH4OAc溶液中，定容至1L，即为含100µg·mL-1K的NH4OAc溶液。

同时分别准确吸取此100µg·mL-1K标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL容量瓶中，1mol·L-1NH4OAc溶液定容，即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µg·mL-1K标准系列溶液（注1）。

8.3.2.4操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土5.00g于100mL三角瓶或大试管中，加入1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，塞紧橡皮塞，振荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。

滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。

记录其检流计上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。

土壤全钾的测定火焰原子吸收方法证实报告

土壤全钾的测定方法确认报告一、方法依据NY/T87-1988 火焰原子吸收分光光度法。

二、方法原理土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化,然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物,硅与氟形成四氟化硅逸出.继续加热至剩余的酸被赶尽,使矿物原子变成金属氧化物或盐类.用盐酸溶解残渣,使钾转化为钾离子.经适当稀释后原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度,再换算成土壤全钾含量。

三、.仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。

元素灯（钾）。

聚四氟乙烯坩埚,电热板。

实验室常用器皿：符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。

四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸；钾标准溶液各1支（1000μg/mL ）;高纯乙炔（≥99%）。

五、分析方法步骤1、样品处理称取通过0.149mm 孔筛的风干土0.1000g ，盛入聚四氟乙烯坩埚中，加硝酸3ml ，高氯酸0.5ml ，置于电热板上，在通风处中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取下冷却。

用塑料移液管加氢氟酸5ml ，再加高氯酸0.5ml ，置于200-225度沙浴上加热使硅酸盐等分解后，继续加热至剩余氢氟酸和高氯酸被赶尽，停止冒白烟时，取下冷却，加盐酸10ml ，继续加热至残渣溶解。

取下冷却，加硼酸2ml ，用去离子水定量转入100ml 容量瓶定容。

2、样品测定标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。

六、讨论1、适用范围：该标准适用于土壤全钾的测定。

2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；S——n 次平行测定的标准偏差。

连续光源火焰原子吸收法测定土壤速效钾

连续光源火焰原子吸收法测定土壤速效钾作者：贺忠翔王成燕来源：《北方环境》2013年第05期摘要：采用连续光源原子吸收光谱仪原子吸收法，选择404nm为测定波长，检测国家土壤标准样品的速效钾。

结果表明，该方法检测结果准确度高，精密度好，测试方法快速简单。

关键词：连续光源火焰原子吸收光谱仪；土壤标准样品；速效钾中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号1007-0370（2013）05-0161-021 引言在农业化学检测中，土壤养分速效钾的检测普遍采用火焰光度法[1]，也有报道采用原子吸收光谱仪发射法检测土壤速效[2]。

但用原子吸收法测定却少见报道，本文介绍了采用连续光源火焰原子吸收光谱仪检测土壤速效钾，并测定了国家标准样品，取得了满意的结果。

结果表明，该法检测结果准确度高，精密度好，能够满足土壤速效钾的常规检测要求。

2 实验部分2.1 主要仪器和检测条件2.1.1Contr AA300连续光源原子吸收光谱仪（德国耶拿分析仪器股份公司）3 结果与讨论3.1标准曲线的绘制将配制好的标准系列与样品同时测定。

测得的标准曲线线性相关系数r=0.9998，a=-0.00062，b=0.003115。

因连续光源灵敏度高，以次灵敏线769nm测定，即使旋转燃烧头灵敏度仍太高，故选择404 nm为测定波长，不用旋转燃烧头，灵敏度即可满足要求。

而且一般以次灵敏线769nm测定钾须加消电离剂（如氯化铯或氯化锶等），而在该测试条件下无需加消电离剂即可取得满意的结果，大大地简化了方法。

3.2检出限的测定样品前处理时同时做全程序空白测定，计算检出限。

检出（MDL）=t（n-1，0.95）×s的测定参照《布点采样质量保证等技术规定》[4] 对全程序空白连续测定5次（t=2.132），计算得检出限为1.4ug/g.3.3国家标准样品的测定将土壤有效态成分标准物质GBWO7414和GBWO7415分别平行称样三个，按2.3所述方法进行前处理，处理好的样品与标准曲线在2.1所述检测条件下，采用contrAA300原子吸收光谱仪检测土壤有效态成分分析标准物质（GBWO7414，GBWO7415），每个样品平行测定两次，取其平均值，将三个平行样的结果计算相对标准偏差，结果如表3所示。

土壤速效钾的测定

土壤速效钾的测定1 mol/L NH4OAc —火焰光度法1、实验原理用1 mol/L NH4OAc 浸提土壤，可将胶体表面吸附的钾离子全部浸提出来，而与粘土矿物晶格固定的钾决然分开。

2、实验步骤称1 mm 土样2.50 g →100 ml 三角瓶→加25 ml 1 mol/L NH4OAc → 200r/min 振荡30 min →干过滤于50 ml 三角瓶(离心试管)中→与标准系列一同上火焰光度计测定3、标准系列制作分布吸取100 mg/L钾标准溶液0 ml、5 ml、10 ml、20 ml、30 ml、40 ml、50 ml放入7个100 ml的容量瓶，用1 mol/L NH4OAc溶液定容，得到0、5、10、20、30、40、50 mg/L的钾标准系列溶液。

4、结果计算土壤速效钾(K, mg/kg) =ρ•V/m = 10ρρ—由标准曲线计算出的溶液K含量，mg/L；V —定容体积，25 ml；m —土壤质量，2.50 g5、试剂配制1 mol/L NH4OAc：称取77.09 g NH4OAc，溶于900 ml H2O中，用HOAc或NH4OH调节pH为7.0，定容至1000 ml。

100 mg/L钾标准溶液：称取KCI（110℃烘干2 h）0.1907 g溶于1 mol/L NH4OAc溶液，定容至1000 ml。

6、火焰光度计的故障及排除1）空气压力不够或无压力：检查压缩空气管子，是否破损漏气；调整压缩机压力；压缩机已坏。

2）点火困难或点不着火：检查是否气源压力不够，或无燃气；检查燃气管道是否漏气；不要按火焰光度计说明进行操作，进样开关长期处于开的状态；燃气开关在将火焰调整好后不要扭动；开关机只开关电源和压缩机。

3）火焰跳动：将压缩空气管和燃气管中的液体排除。

4）进样慢或不进样：正常进样每3-5″排废液1滴。

进样慢：用1 mol/L HCI进样，至排液正常；不进样：用带6号针头的注射器压水和抽水；打开雾化器，调整进样针高度。

超声波提取—火焰原子吸收光谱发射法测定土壤中速效钾

超声波提取—火焰原子吸收光谱发射法测定土壤中速效钾为提高测土配方施肥的测土效率，建立了超声波提取土壤中速效钾，火焰原子吸收光谱发射法快速测定土壤中速效钾的方法。

采用该方法测定编号为GBW07458、GBW07460的国家标准土壤中速效钾，测定值与证书值相符，RSD 为3.7 %、3.5 %，实验结果良好。

该方法具有快速、准确、操作简单等特点，有较好的实用性。

标签：超声波提取土壤火焰原子吸收光谱发射法速效钾我国正在大力开展测土配方施肥工作，以提高肥料的使用效率和农业生产的节约增产。

土壤中的速效钾是农作物重要的、必须的、可直接吸收利用的营养成份之一，也是测土配方施肥工作中测定的重要内容。

目前，土壤中速效钾测定工作，主要采用农业行业标准的火焰光度计法[1-2]，其有仪器运行成本低、操作简单的优点，相对火焰原子吸收光谱法其缺点是自动化程度低，需要手动计算回归标准工作曲线和手动回归计算样品浓度，及仪器稳定性略差。

火焰原子吸收光谱法（吸收法）其缺点是线性范围较窄，钾在原子化时电离率大影响到测定准确性，需要加入化学改进剂来减少干扰。

现在我国的火焰原子吸收光谱的广泛普及到各级实验室，为了充分利用自动化方法，并提高速效钾的检测工作效率和准确性，以促进测土配方施肥工作开展；本文建立了超声波提取-火焰原子吸收光谱发射法测定土壤中速效钾的快速方法。

本研究前处理采用高效的超声波提取方法[3]，检测方法采用火焰原子吸收光谱发射法，该方法既有火焰光度法较宽的检测线性范围和干扰少的优点，还可提高检测工作的自动化、大型分析仪器的效率，可在测土配方工作中提高效率。

本试验采用该方法对编号GBW07458、GBW07460的国家标准土壤测定速效钾，实验结果准确。

1试验部分1.1仪器与试剂美国瓦里安SpectrAA220FS原子吸收分光光度计。

上海科导超声仪器有限公司，SK8200HP型超声仪，功率500W。

江苏省金坛市医疗仪器厂，HY-2振荡器。

土壤中有效钾的测定

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中有效钾的含量一、实验目的：1、学习土壤中有效钾的浸提方法。

2、学习原子吸收光谱法的原理及仪器操作方法。

二、仪器和试剂1、仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、10 mL容量管、锥形瓶、漏斗THZ—92B型台式恒温振荡器、ML 204/02型电子天平、novAA -400原子吸收光谱仪2、试剂：（1） 2 mol·L-1 HNO3浸提剂：取浓硝酸（HNO3，约16 mol/L，ρ≈1.42 g·mL-1，分析纯）125 mL，加水稀释至1 L。

（2）10 g/L的氯化钠：称2.5 g NaCl，加水溶解，定容至100 ml。

（3）氯化钾标准溶液：称0.1912 g KCl，加水溶解，定容至100 mL，配制成1 g/L的浓溶液。

再移取10 mL浓溶液，加水稀释至100 mL，配制成100 mg/L的钾贮备液，分别移取一定体积的贮备液加水稀释至100mL，得到一系列不同浓度的钾标准工作液。

三、方法原理以冷的2 mol·L-1 HNO3作为浸提剂与土壤混合（水土比为20:1），振荡0.5 h 以后，立即过滤，溶液中钾用原子吸收分光光度法测定。

本法所提的钾量大于速效钾，它包括速效钾和缓效钾中的有效部分，故称为土壤有效性钾。

四、操作方法1、土壤样品的处理将土样自然风干后，用研钵把风干的土样研碎，然后再用100目的筛子（孔径约149 μm进行筛分，取适量过筛的土样进行装袋保存，用于有效钾的测定。

2、有效钾的浸提：称取通过149 μm筛孔的风干土样三份，质量约2.500 g 于干250 mL锥形瓶中，加入2 mol·L-1 HNO3 50 mL，室温下于振荡器往返振荡0.5 h，静止30 min后用定量滤纸过滤，滤液转移到50 mL离心管中。

3、测定步骤（1）仪器操作条件设置：在工作站上设置分析条件参数：分析线波长（324.8 nm ）、狭缝（0.8 nm ）、空心阴极灯工作电流（4.0 mA ）、燃烧头高度(8 mm)、气体压力（乙炔为0.1-0.15 Mpa ，空气为0.5 MPa ），标样个数(5个)、读数次数（各3次）等等。

原子吸收分光光度计测定土壤速效钾

原子吸收分光光度计测定土壤速效钾张雄【摘要】土壤速效钾是测土配方施肥项目土壤化验中的重要测定内容之一,其准确测定非常重要.基于此,探讨应用常规方法浸提土壤中速效钾,正确使用原子吸收分光光度计,消除系统误差,提高测定土壤速效钾的准确性、可靠性.【期刊名称】《南方农业》【年(卷),期】2018(012)035【总页数】2页(P112,114)【关键词】原子吸收分光光度法;土壤速效钾;土壤化验;准确性【作者】张雄【作者单位】广西壮族自治区全州县农业局土壤肥料工作站化验室,541500【正文语种】中文【中图分类】S151.9+3土壤速效钾是指土壤中的交换性钾和水溶性钾，可直接被作物吸收利用，其含量低，直接影响作物的生长发育和耕地地力，因此土壤速效钾的测定是测土配方施肥和耕地地力评价的重要内容，对土壤速效钾的准确测定非常重要。

土壤速效钾测定的常规方法是用1 mol·L-1中性乙酸铵溶液浸提，NH4+与土壤表面的K+进行交换，连同水溶性钾一起进入溶液，浸出液中的钾可直接在原子吸收分光光度计上测定[1]。

土壤浸提液中土壤速效钾的测定，测土配方施肥采用原子吸收分光光度法。

原子吸收分光光度计不仅可以测定土壤速效钾，而且可以测定Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Fe等大量元素或微量元素。

一些化验人员认为，利用原子吸收分光光度计火熖发射法测定土壤速效钾，稳定性不高，变化大，对化验结果的准确性存在疑问。

笔者一直参与测土配方施肥土壤化验，在应用原子吸收分光光度计测定土壤速效钾的过程中对其进行了研究，认为在消除系统其他因素产生的误差下，把原子吸收分光光度计操控在一个相对稳定的环境下工作，使其达到最佳测定条件，检测出来的结果是准确可靠的。

1 检测方法1.1 检测原理利用空心阴极钾元素灯光源发出的钾元素的特征辐射光，为火焰原子器产生的样品蒸汽中的待测元素基态原子所吸收，通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待测元素的含量[2]。

土壤全钾及速效钾的测定8

土壤全钾与速效钾的测定原子吸收法1 原理用原子吸收分光光度法或火焰光度计可直接测定提取液中钾的的含量。

全钾的提取可用湿化法或干化法（参见样品的前处理P5页）；速效钾用中性1M NH4Ac溶液为浸提剂，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。

本法测定的速效钾量与钾肥肥效的相关性良好。

2仪器设备消煮炉或电阻炉；往复式震荡机；原子吸收分光光度计（或火焰光度计）等。

3试剂3.1 中性1M NH4Ac溶液: 称77.08克NH4Ac溶于近1升水中，用稀HAc或氨水调节pH至7.0，用水定容1升。

3.2 浓硫酸和70%高氯酸或95%乙醇。

4 操作步骤4.1 全钾的测定取提取后的清液（P5页），适当稀释后用原子吸收火焰法测定钾的含量。

4.2 速效钾的测定称风干土样(过1mm筛)2.00克于100m1塑料瓶或150m1三角瓶中，加1M NH4Ac溶液20.0ml(液土比为10)，用橡皮塞塞紧，在20～25℃下荡30分钟过滤，滤液可直接上机测定。

4.3 标液配制4.3.1 全钾测定的标准溶液取100mg/L K标液10ml置于100ml容量瓶中，用空白液稀释定容摇匀，此为10 mg/L K标液。

从中分别取2,5,10,15,20ml K标液放入100ml量瓶中。

用无离子水定容，此为0.2，0.5，1，1.5，2 mg/L K标准液。

4.3.2 速效钾测定的标准液取100mg/L K标液10ml置于100ml容量瓶中，用1M NH4Ac稀释定容摇匀，此为10 mg/L K标液。

从中分别取2,5,10,15,20ml K标液放入100ml量瓶中。

用1M NH4Ac定容，此为0.2，0.5，1，1.5，2 mg/L K标准液5结果计算速效K，(mg/kg)=待测液浓度（mg/L）×液土比=待测液（mg/L）K×V/W。

式中：V——加入浸提剂体积（ml）W——样品烘干重（g）6 注意事项6.1 1M NH40A和用1M NH40Ac配置的K标准液不能放置过久，以免长霉，影响测定结果。

土壤速效钾的测试方法

土壤速效钾的测定（NH4OAc浸提-火焰光度法）
试剂：1mol·L-1的NH4OAC溶液。

77.09g定容至1L。

步骤：称取过1mm的风干土2.50g于塑料瓶内→加入1mol·L-1的NH4OAC（不用调PH）25ml→盖上瓶盖，震荡30min，转速170～180r·min-1→用定性滤纸过滤。

同时做空白。

钾的标准溶液溶液的配制：制备KCl的NH4OAC溶液：称取KCl （110℃下烘干2h）0.1907g溶于1mol·L-1NH4OAc中，定容至1L，即为含100µg·ml-1K的NH4OAc母液，分别吸取母液0、2.5、5、10、20、30、40、50、60ml于100ml容量瓶中用1 mol·L-1的NH4OAC 定容，即得的浓度分别为0、2.5、5、10、20、30、40、50、60µg·ml-1的K标准系列溶液。

火焰光度计的正确使用：
开始：打开气泵电源（黑色）→插上光度计电源（灰色）→打开火焰光度计电源→拧开煤气阀，使其最大→点火（从左到右慢慢旋动旋钮）→点着之后从右向左旋动旋钮，调整火焰高度→吸入标系的空白样液，low调至0→吸入标系的最高值，high调至80（最高不超过100）→吸入高纯水→low调至0→high调至80→反复的调试（一般5～6次）→稳定后开始吸入待测液进行测定→每十个样进行一次调试（只调吸入标系的80即可）调至80→吸入高纯水→继续吸入待测液测定。

结束：测完之后，吸入高纯水→把吸管在空气中停留一会儿→从右向左关闭火焰→煤气→光度计开关→光度计插头→气泵插头→冷却后用罩子蒙上。

注意事项：超量程的样液要稀释后再上机；由高浓度向低浓度测时要吸入高纯水。

土壤速效磷、钾的测定

土壤速效钾的测定 ——火焰光度法 ——火焰光度法
实验目的
了解土壤速效钾概念及其土壤学意义，以及了解土壤速效钾概念及其土壤学意义，对土壤供钾状况的反映；对土壤供钾状况的反映；掌握土壤速效钾的测定方法。掌握土壤速效钾的测定方法。
实验原理方法
土壤中的钾主要为矿物结合态，土壤中的钾主要为矿物结合态，水溶性钾和交换性钾只占~1% 性钾只占 1% 交换性钾包括水溶性钾在内，交换性钾包括水溶性钾在内，这部分钾能很快地被植物吸收利用，故称为速效钾被植物吸收利用，故称为速效钾
计算出土样速效钾的含量，并结合文献评价。计算出土中性醋酸铵浸提后的土壤等请勿倒入下水道，请倒入制中性醋酸铵浸提后的土壤等请勿倒入下水道，定的塑料桶；定的塑料桶； 2. 使用火焰光度计注意动作迅速，否则会引起熄火；使用火焰光度计注意动作迅速，否则会引起熄火； 3. 离心后的上清液过滤时注意滤纸的吸附、小三角瓶的润离心后的上清液过滤时注意滤纸的吸附、洗等环节，尽量不要影响待测液的浓度。洗等环节，尽量不要影响待测液的浓度。
实验原理方法
利用浸提剂将土壤中的水溶性和交换性钾提取出来，再以火焰光度法测定其钾含量。出来，再以火焰光度法测定其钾含量。
3. 实验材料
50mL三角瓶（1），三角瓶（），），50mL量筒， 100mL离心管量筒，三角瓶量筒离心管土样（为华家池土，风干研细后过1mm筛）土样（为华家池土，风干研细后过筛 1mol/L NH4OAc溶液溶液分析天平（），振荡器分析天平（0.01g），振荡器，离心机），振荡器，
实验步骤
1、标准曲线：0，5，10，15，20，25，30ppm 标准曲线：，，，，，， 2、速效钾的测定：速效钾的测定：