高比表面Ni-Al复合光催化剂的制备及其活性
以SiO2为模板制备高比表面积g—C3N4光催化剂
（ 浙 江师 范 大 学 数 理与信 息 工程 学院 ， 浙江 金华
摘
要： 比表面积大小是 限制 普通块状 ｇ — Ｃ Ｎ （ Ｂ ｕ ｌ ｋ － Ｃ Ｎ ） 光 催化性 能 的重要 因素 ， 以三聚氰胺 为原 料 ， Ｓ ｉ Ｏ ：
纳米粒子为嵌入剂 ， 采用一种 简便 的方法制备 出一种具有 纳米片结构 的高 比表 面积 ｇ － Ｃ ， Ｎ （ Ｈ Ａ— Ｃ ３ Ｎ ） ． 同时 使用 Ｘ射 线粉末衍射 （ ＸＲ Ｄ） 、 傅里 叶变化红外光 谱 （ ｎ’ ． Ｉ Ｒ） 、 氮气 吸脱附 （ Ｂ Ｅ Ｔ） 、 透射 电镜 （ Ｔ Ｅ Ｍ） 、 紫外 可见 光谱 （ ｕ Ｖ ． ｖ ｉ ｓ ） 和荧 光光谱 （ Ｐ Ｌ ） 等表征手段分 析了所 制备材 料 的结构 、 形 貌特征 、 比表面 积和光 学性 质． 结 果 表明 ： 所制备的 Ｈ Ａ— Ｃ ， Ｎ 具备 纳 米 薄 片结 构 ， 其 比表 面 积 相 比于 Ｂ ｕ ｌ ｋ ． Ｃ ， Ｎ 由原 来 的 ７ ． １ ｍ ／ ｇ提 升到 了 ９ ７ ． ３ ｍ ／ ｇ ． 以罗丹 明 Ｂ （ Ｒ ｈ Ｂ ） 的降解评 价了 Ｈ Ａ — Ｃ ， Ｎ 的光催化性能 ， 结果表 明 ： 当 ｍ（ Ｓ ｉ Ｏ ： ） ： ｍ（ 三聚氰胺 ） ＝ ３： ７ 时， Ｈ Ａ． Ｃ Ｎ ４具 有最好 的光催化 活性 ， 反应 速率常数 ｋ达到 ０ ． ０ ５ ５ ９ ｍ ｉ ｎ～， 是Ｂ ｕ ｌ ｋ — Ｃ Ｎ 的 ６倍． 关键词 ： 石墨相氮化碳 ； 高 比表面积 ； 光催化 ； 纳米薄片结构 ； Ｓ ｉ Ｏ 嵌入剂
ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｔ ｉ ｃ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｄ ｅ（ Ｂ ｕ ｌ ｋ － Ｃ ３ Ｎ ４ ） ．Ａ ｆ ａ ｃ ｉ ｌ ｅ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ａ ｄ ｏ ｐ ｔ ｅ ｄ ｔ ｏ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｈ ｉ ｇ ｈ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ｆ ｉ ｃ ｓ ｕ ｆ ｒ ａ ｃ ｅ ａ ｒ ｅ ａ ｇ ｒ ａ —
铁掺杂的高比表面二氧化硅的制备及其苯酚降解性能
解 水 中苯 酚 的 能力 ， 究 发 现 负 载铁 的催 化 剂 可 以在 很 宽 的 ｐ 研 Ｈ值 范 围 内（ ８和 双 氧 水 协 同使 用 ， 可 能是 因为 铁 元 素 被牢 固 ３ ） ～ 这
ｈｇ ｒ ｈ ｎ ０ ｉｈｅ ｔ ａ ７ ０ ｍ ・ ａ ｄ ｍＬ ・ ．ｒ ｓ ｅ ｔｖ ｌ ．Ｔｈｅ ｃ ｔ ｌｔｃ ｅ ｏ ｍａ ｃ ｏ ｈｅ ａ ｌ ｓ ｐ ｎ ｇ一 ｎ １ ｇ～ ｅ ｐ ｃｉ ｅｙ ａａ ｙｉ ｐ ｒ ｒ ｎ ｅ ｆ ｔ ｓ ｍｐ ｅ ｕ ｏ ｐｈ ｎ ｌ ｆ ｅ ｏ— ｄ ｃ ｍｐ ｓｔｏ ｙ Ｈ２ ｎ ｓ ｌ ｔｏ ｓ ｉ ｖ ｓｉ ａｅ ．Ｔｈ ｅ ｕｔ ｈ ｗ ｈ ｔｔ ｅ ａ — ｄ ａ ｌ ｏ ｌ ａａｙ ｅ ｔ ｅ ｅ ｏ ｏ ｉ ｎ ｂ Ｏ２ｉ ｏ ｕ ｉｎ ｗａ ｎ ｅ ｔｇ ｔ ｄ ｉ ｅ ｒ ｓ ｌｓｓ ｏ ｔ ａ ｈ ｓｍａ ｅ ｓ ｍｐ ｅ ｃ ｕ ｄ ｃ ｔ ｌｚ ｈ
Ｌ Ｕ ｉＤｉ Ｉ Ｈａ ．
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第 ２ ６卷 第 ｌ ２期
Ni(OH)_(2)基复合材料的制备及其在超级电容器方面的进展
Ni(OH)_(2)基复合材料的制备及其在超级电容器方面的进展饶冰莹;陈姿蕾;胡亚凌;李柱柱;张正阳;陈萍华【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2024(38)1【摘要】超级电容器是一种很有前途的电化学储能系统,合理设计和构建高比电容材料,对于超级电容器技术的发展至关重要。
具有高化学稳定性、高理论容量、高速率性能等优点的Ni(OH)_(2)材料在近年引起了广泛关注。
然而,其实际测试性能(尤其是速率能力)通常远低于理论值,这可能归因于活性位点的可接近性受限、反应动力学缓慢或电子转移能力不足,严重阻碍了其的实际应用。
研究人员试图打破Ni(OH)_(2)固有结构的限制,探索提升其性能的方法。
本文综述了Ni(OH)_(2)及其复合材料的制备方法:溶剂热法、电沉积法、化学沉积法、微波水热合成法等,并将其应用于超级电容器方面的进展进行了总结。
此外,本文指出了Ni(OH)_(2)及其复合材料应用于超级电容器所面临的挑战和前景,以满足现代社会的应用需求。
【总页数】3页(P128-130)【作者】饶冰莹;陈姿蕾;胡亚凌;李柱柱;张正阳;陈萍华【作者单位】南昌航空大学环境与化学工程学院【正文语种】中文【中图分类】TB331【相关文献】1.MnCo<sub>2</sub>O<sub>4</sub>@Ni(OH)<sub>2</sub>复合材料的制备及作为超级电容器正极材料的性能研究2.Ni、Co、Fe基复合材料及在超级电容器中的应用——评《Ni、Co、Fe基复合材料的制备及其电化学性能研究》3.电化学法制备石墨烯基复合材料及其在超级电容器中的研究进展4.三维Y(OH)_(3)@Ni(OH)_(2)/CC复合材料的制备及其作为柔性超级电容器电极性能的研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
吸附剂-光催化复合材料涂层的制备及其应用
吸附剂-光催化复合材料涂层的制备及其应用摘要：本文考察了不同的粘结剂，包括二氧化硅溶胶，硅酸钾，硅酸钠，磷酸铝对复合材料附着力的影响，其中磷酸铝作为粘结剂，复合材料的附着力最好。
本文以Al(OH)3和P2O5为原料，合成了磷酸铝粘合剂，并且考察了不同磷铝摩尔比，及其磷酸铝含量对吸附剂-光催化复合材料涂层的影响，最后优化涂层配方为:以磷酸铝为粘结剂，磷酸铝/复合材料重量比为15%，磷酸铝摩尔比为3：1，涂层附着力可以达到4B，并具有良好的光催化和吸附性能。
关键词：吸附剂-光催化材料；磷酸铝粘结剂；光催化性能；吸附性能；附着力吸附剂-光催化复合材料既能快速地吸收室内的有机挥发物，又能在光照下持续地将有机物降解为二氧化碳和水，避免二次污染，是一种非常有效的可持续室内空气净化新型材料。
本文基于吸附剂-光催化复合材料的开发和应用，考察了不同粘结剂对吸附剂-光催化复合材料涂层的附着力和光催化吸附能力的影响。
1.实验部分1.1主要试剂吸附剂-光催化复合材料由实验室采取共沉淀的方法制成，光催化材料原位生长在分子筛表面，尺度约为5nm-10nm。
1.2吸附剂-光催化复合材料涂层的制备称量吸附剂-光催化复合材料，粘合剂，水放入高速搅拌器中混合，混合速度为3000rpm，混合时间为30秒至1分钟。
混合均匀得到浆料。
使用喷枪将浆料均匀的喷涂在铝基板表面，并将铝基板放入100C烘箱中干燥1小时。
最后将铝基板放入马弗炉中煅烧，煅烧温度为350C，时间为5小时。
1.3测试方法材料形貌测试：FESEM:HITACHIS-4700性能测试主要包括附着力测试及其吸附光催化性能测试。
附着力测试：采取百格法。
吸附及其光催化性能测试：将含0.1g吸附剂-光催化剂复合材料或者将复合涂层涂覆在11cm2的铝片上作为样品。
然后将该铝片放置在500mL的石英反应器的中间。
激发光源为三个波长为244nm的8W的紫外灯。
测试前先用人造空气(V(O2):V(N2)=1:4)多次清洗容器，以除去气态杂质，包括CO2。
催化剂常用制备方法
3-1 催化材料分类
一.金属、合金
1.负载型 ⑴低负载型的催化剂 负载量：0.3%~0.5% 例如：Pt/Al2O3、Ru/SiO2、Pt-Re/ Al2O3 、Ni-Cu/ Al2O3 一般均为贵重金属催化剂
⑵高负载型的催化剂 活性组分载入量：40％～70％ 例如：Ni/Al2O3、Co/Al2O3
三.酸式催化剂
Brönsted和Lewis酸碱的定义 凡是能给出质子或者接受电子对的物质称为酸(B酸或L酸) NH3十H3O＋＝NH4＋十H2O 凡是能接受质子或者给出电子对的物质称为碱(B碱或L碱) BF3十：NH3 F3B：NH3
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研究NH3和吡啶等碱性物质在固体表面上吸附的红外光谱可以作出这种区分。
酸中心的酸强度及其测定
1
2
程序升温脱附法(TPD法)
阳离子交换的ZSM一5沸石上吸附氨的TPD图
酸中心的酸强度及其测定
酸量的测定
固体酸表面上的酸量，通常表示为单位重量或者单位表面积上酸位的毫摩尔数，即mmol/wt或mmol/m2。酸量也叫酸度，指酸的浓度。因为对于不同的酸强度的酸度存在分布，故测量酸强度的同时就测出了酸量。 较常用的方法：指示剂法、TPD法和量热法等。
功能：加氢、脱氢、氢解、体)
例如：Raney Ni、Co、Cu…. 形状类似海绵，用于油脂加氢
3.整体型
网型：Ag网、Pt网，用于氨氧化反应。
02
4.合金
⑴合金催化剂的重要性及其分类 双金属合金催化剂的应用，在多相催化剂发展史上写过光辉的一页。 例如： Pt-Re及Pt-Ir重整催化剂的应用，开创了无铅汽油的重要来源。 Pt-Rh及Pt-Rd废气燃烧所用催化剂，为防止空气污染立了大功。
分子筛的择形性：
Ni-Al金属间化合物涂层的制备方法
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ Ni-Al金属间化合物涂层的制备方法摘要：通过在普通合金钢（Mn）基材表面采用电镀工艺制备一层Ni涂层，然后在Ni涂层表面制备一层Al 层，通过固体高温扩散，制备出具有Fe-Ni-Al过渡层的Ni-Al金属间化合物涂层，该涂层将具有界面结合力强、热应力小、导热性较好等优点，将具有很高的应用价值。
结果表明：（1）采用电镀工艺，在普通合金钢基体表面制备出一约40µm的Ni涂层。
（2）对镀镍后试样，采用固体粉末渗铝方法进行渗铝，制备出一连续涂层，在距试样表面35µm内，涂层相为Ni2Al3。
距试样表面35µm~55µm范围，为过渡区（三种元素共存），距试样表面55µm 后面区域为Fe基体。
10724关键词：电镀镍涂层固体粉末渗铝高温扩散Ni-Al金属间化合物1 / 15毕业设计说明书（论文）外文摘要Titlestudy on preparation of Ni-Al intermetalliccompound coatingAbstractBy plating for a layer of Ni coating on the substrate surface in the ordinary alloy steel (Mn), and then prepared the surface of the Ni coating layer of Al layer, diffusion through the solid high temperature, with the preparation of Fe-Ni-Al interlayer Ni-Al intermetallic compound coating will be produced. the coating interface will combine with strong, heat stress, thermal conductivity, etc. That will have a high value of production.The results show that: (1) By plating process, an approximately 40μm Ni coating of which different changes of thickness in the ordinary alloy steel substrate surface preparation are aroused because of a variety of factors in the outside world. (2) By solid high-temperature---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------diffusion aluminizing to the sample after nickel-plated, a continuous coating is electrodeposited.In the distance of 35μm from the surface of the sample, the primary phase is Ni2Al3. In the range of 35μm to 55μm from the surface of the sample , it is a the transition zone (three elements co-exist). Beyond the range of 55μm from the sample surface ,it is the region for the Fe matrix.金属间化合物性能介于金属和陶瓷之间[1]，在强度、硬度、化学稳定性和高温稳定性等方面都非常优越，但韧性普遍较差，多用来与普通的金属或合金复合，也可单独用于普通金属或其合金难以应用的高载荷、高温或腐蚀环境。
【国家自然科学基金】_高比表面积_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140730
科研热词 超级电容器 活性炭 比表面积 高比表面积 钯 纳米结构 纳米 热处理 常压干燥 孔结构 化学活化 加氢脱硫 高比表面积活性炭 高比表面 静电纺丝 阳极氧化 镍盐掺杂 镍 铝掺杂 铂催化剂 铂 铁价态变化 酸催化剂 超声波振荡 超亲水 负载型催化剂 负载催化剂 表面改性 苯酚 臭氧化 臭氧 自组装 膨润土 脱脂 脱硝 能量密度 聚吡咯 聚丙烯酸 羟基氧化铁 缺陷氧型二氧化锰 综述 纳米铜基催化剂 纳米碳材料 纳米材料 纳米多孔纤维 纳米复合物 纳米复合材料 纳米介孔氧化硅 粒径 稀薄甲烷催化燃烧 磷酸活化过程 磷化钨
制备方法 制备 分析化学 凝胶-模板法 共沸法 光电芬顿 光催化 催化酯化 催化性能 催化加氢 催化分解 储氧材料 介孔金属氧化物 介孔氧化钛晶须 介孔氧化硅sba-15 二苯并噻吩 二氧化铈 二氧化钛纳米管 二氧化钛晶须 二氧化钛 二氧化碳加氢 二氧化硅气凝胶 中间相炭微球 α -fe2o_3 tnt sio2气凝胶 si02 mcm-41分子筛 mcm-41 lafeo_3 fe_2o_3基整体式催化剂 dmf aln 1,2,4,5-四氯苯
碳热还原反应 硬脂酸溶液燃烧法 硫酸根 研究进展 疏水性 电芬顿 电化学性质 甲醇 生物油 生物分子固定化 生物传感器 环己烷脱氢 热稳定性 炭化处理 溶胶凝胶法 溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶 活性碳 活化机理 活化 注射成型 沉积物 池沸腾 水处理 氧化镍 氧化镁 氧化铝 比表面 比电容 极稀溶液 机械化学 有机电解液 整体式催化剂 性能 微结构 微纳结构 形貌控制 层柱粘土 对硝基苯酚 对氨基苯酚 孔状碳颗粒 大米粉 多孔结构 多孔材料 复合气凝胶 埋粉 垃圾渗滤液 固体酸催化剂 噻吩 吸附剂 吸附/解吸 双电层电容器 原位疏水改性 功率密度
推荐指数 6 5 4 2 2 2 2 2 2 2 2 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
《2024年基于异质结的Bi2WO6-Bi2O2CO3光催化剂制备及性能研究》范文
《基于异质结的Bi2WO6-Bi2O2CO3光催化剂制备及性能研究》篇一基于异质结的Bi2WO6-Bi2O2CO3光催化剂制备及性能研究一、引言随着环境污染和能源短缺问题的日益严重，光催化技术作为一种绿色、环保的能源转换和污染治理技术，受到了广泛关注。
其中，光催化剂是光催化技术的核心组成部分。
近年来，Bi2WO6和Bi2O2CO3因其优异的光催化性能和环保特性，被广泛应用于光催化领域。
本文以制备基于异质结的Bi2WO6/Bi2O2CO3光催化剂为主要研究对象，对其制备方法及性能进行深入研究。
二、文献综述光催化剂的制备方法和性能研究一直是光催化领域的热点。
Bi2WO6和Bi2O2CO3作为两种具有优异光催化性能的材料，其复合应用更是备受关注。
异质结光催化剂的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法等。
其中，溶胶-凝胶法因其操作简便、反应条件温和等优点，被广泛应用于光催化剂的制备。
异质结光催化剂的优点在于能够提高光生电子和空穴的分离效率，从而提高光催化性能。
Bi2WO6/Bi2O2CO3异质结光催化剂的制备及其性能研究已成为当前研究的热点。
然而，关于其制备过程中各参数对光催化性能的影响以及实际应用的报道仍需进一步深入。
三、实验方法本文采用溶胶-凝胶法制备Bi2WO6/Bi2O2CO3异质结光催化剂。
具体步骤如下：1. 制备Bi2WO6前驱体溶液；2. 制备Bi2O2CO3前驱体溶液；3. 将两种前驱体溶液按照一定比例混合，进行溶胶-凝胶反应；4. 将得到的凝胶进行干燥、煅烧，得到Bi2WO6/Bi2O2CO3异质结光催化剂。
在实验过程中，我们研究了不同比例、不同煅烧温度等因素对光催化剂性能的影响。
四、结果与讨论1. 催化剂表征通过XRD、SEM、TEM等手段对制备的Bi2WO6/Bi2O2CO3异质结光催化剂进行表征。
结果表明，随着Bi2O2CO3含量的增加，催化剂的晶体结构发生变化，形成了良好的异质结结构。
Ni-α-Al_2O_3纳米复合电镀最佳工艺条件的确定
Ni-α-Al_2O_3纳米复合电镀最佳工艺条件的确定彭元芳;赵国鹏;刘建平;曾振欧;于杰【期刊名称】《表面技术》【年(卷),期】2004(33)1【摘要】以镀层中分散相的含量作为评价标准,通过正交试验确定出了Ni αAl2O3纳米复合电镀的最佳工艺条件。
讨论了各因素影响镀层中纳米粉体含量的规律,采用扫描电镜对镀层的微观形貌进行了观察,并对在最佳工艺条件下制得的纳米复合镀层的硬度与同操作条件下制得的基础镍镀层进行了比较。
结果表明:对镀层中纳米粉体的含量影响较大的因素为镀液中分散相浓度和通气搅拌强度,但对镀层的微观形貌影响较大的因素为电流密度;纳米复合镀层的显微硬度明显高于基础镍镀层。
【总页数】3页(P53-55)【关键词】镍基纳米复合镀层;复合电镀;工艺条件;微观形貌;Ni;α-Al2O3;微观形貌;硬度【作者】彭元芳;赵国鹏;刘建平;曾振欧;于杰【作者单位】广州市二轻工业科学技术研究所;华南理工大学应用化学系【正文语种】中文【中图分类】TQ153.2【相关文献】1.Ni/α-Al2O3纳米复合电镀工艺的研究第二部分——采用直流电源电镀时的最佳工艺参数 [J], 刘建平;高中平;彭元芳;赵国鹏;曾振欧2.Ni-α-Al2O3纳米复合电镀工艺条件的研究 [J], 彭元芳;赵国鹏;刘建平;曾振欧;于杰3.脉冲电镀Ni-纳米ZrO_2的最佳工艺及镀层性能 [J], 王琳;孙本良;李成威4.Ni-α-Al_2O_3纳米复合电镀工艺的优选及镀层的硬度和耐蚀性 [J], 金辉;王一雍;亢淑梅;李成威5.超声条件下脉冲电镀Ni-纳米Al_2O_3复合镀层及其显微硬度研究 [J], 周言敏;李建芳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
催化剂的组成与功能
Mo-Fe n 金组成与活性关系催化剂的组成与功能催化剂的组成：活性组分载体 助催化剂它是催化剂的主要组分，有时由一种物质组成，有时由多种物 质组成 如：乙烯氧化制环氧乙烷的银催化剂；丙烯氨氧化制丙烯腈用的钼和铋催化剂20%40%60%80%100% MOI勺混合比催化剂组分与功能关系:活性组分10% 8%'活性组分的分类：载体载体是催化剂活性组分的分散剂、粘合剂和支撑物，是负载活性组分的骨架。
例如，乙烯氧化制环氧乙烷催化剂中的Ag就是负载在“a—M 203上的，这里的a—M20 3称为载体。
载体还常分为惰性载体与活性载体。
严格来说，催化剂中的组分都不是惰性的，都对主剂与助剂有所影响，只不过活性载体的作用更为明显而已。
载体的作用与助催化剂的作用在很多方面有类似之处，不同的是载体量大，助催化剂量小；前者作用较缓和，后者较明显。
另外，由于载体量大，可赋予催化剂以基本的物理结构与性能，如孔结构、比表面、宏观外形、机械强度等。
此外，对主催化剂和助催化剂起分散作用，尤其对贵金属既可减少其用量，又可提高其活性，降低催化剂成本。
作为高效催化剂，活性组分与裁体的选择都非常重要F催化剂的活性随载体比表面的增加而增加，为获得较高的活性， 往往将活性组分负载于大比表面载体上。
载体与催化剂的活性、选择性、热稳定性、机械强度以及催化 过程的传递特性有关，因此，在筛选和制造优良的催化剂时， 需要弄清载体的物理性质和它的功能。
催化剂组分与含量的表示方法：例如：合成氨催化剂 Fe — K 2O —AI 2O 3用“一’将催化剂中的各组分隔开：加氢脱硫 催化剂Co —Mo/a —Al 203,斜线上为主剂和助剂，斜线下为载 体。
各组分的含量可用重量％、重量比表示，也可用原子％、 原子比表示。
载体的功能:提供有效的表面和适宜的孔结构 增强催化剂的机械强度改善催化剂的传导性减少活性组分的含量载体提供附加的活性中心活性组分与载体之间的溢流现象和强相互作用理想的催化剂载体应具备的特性能适应某一特定反应的外形；有足够的抗破碎强度；有足够的反应表面和合适的孔结构；有足够的稳定性，包括活性稳定性与热稳定性；导热、热容量及堆密度适中；不含使催化剂中毒的物质；原料易得，载体制备过程简便。
高比表面积活性氧化铝的制备与表征
快脱粉水化得到的薄水铝石为干粉ꎬ直接喷
后得到了蠕虫状 γ － Ａｌ２ Ｏ３ ꎬ产品比表面积在 ３００
液滚动成球ꎮ 小试试验是在马弗炉中进行的:将
但在实际操作中制备的凝胶需要多次洗涤和离
内ꎬ分别考察升温速率以及焙烧温度对活性氧化
ｍ２ / ｇꎬ该方法也称醇—水热法ꎬ其试验原理简单ꎬ
滚好的小球 ( 少量ꎬ 约为 １ ~ ２ ｇ) 转移至马弗炉
仅靠对前驱体的控制难以实现产品高比表面积
化ꎮ 本文研究了焙烧温度、焙烧速率以及水汽存
作者简介:冯伟(１９８７—) ꎬ男ꎬ工程师ꎮ ２０１２ 年毕业于山东
司从 事 技 术 开 发 工 作ꎮ 电 话:１５０９４８８４１０８ꎻ Ｅ － ｍａｉｌ: ｆｅｎｇ￣
ｗｅｉ００７＠ １２６ ｃｏｍꎮ
第 ４ 期
５０ ｃｍ３ / ｍｉｎꎬ产品的比表面积可达 ４００ ｍ２ / ｇ 左右ꎮ
关键词:活性氧化铝 快脱粉 比表面积
中图分类号:ＴＱ１３３ １ 文献标识码:Ｂ 文章编号:１００９ － ９８５９(２０１９)０４ － ０２５８ － ０５
氧化铝是一种重要的化工原料ꎬ迄今为止ꎬ氧
化铝已发现存在至少 ８ 种以上的形态ꎬ其各自宏
观结构性质也不尽相同 [１] ꎮ 相比其他形态的氧
化铝ꎬ被称为“ 活性氧化铝” 的 γ － Ａｌ２ Ｏ３ ꎬ因其具
有孔结构可调、比表面积大、吸附性能好、表面具
有酸性和热稳定性好等优点ꎬ成为化工和石油工
业中最广泛应用的催化剂以及催化剂载体ꎮ 高比
表面积、孔径分布集中的氧化铝在石油加氢裂化、
加氢精制、加氢重整、脱氢反应及汽车尾气净化等
上ꎬ但是该方法制备的产品性质与各工艺参数密
方式去除焙烧过程产生的水汽ꎮ
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高比表面Ni-Al复合光催化剂的制备及其活性张秀秀;张丽;刘跃进;杨海华;阎建辉【摘要】采用水热法制备了不同比例的Ni-Al类水滑石前驱体，焙烧后获得Ni-Al复合金属氧化物。
用XRD、SEM、BET和FTIR等技术对样品进行表征。
在模拟太阳光下，以降解甲基橙溶液来评价其活性，考察了金属离子比例、焙烧温度等对样品光催化活性的影响。
结果表明，当n（Ni）∶n（Al）比为1．5∶1时，焙烧温度400℃时生成了NiO和NiAl2 O4复合氧化物，且其比表面积高达244．82 m2／g。
60 min后，0．5 g／L复合光催化剂对浓度为25 mg／L甲基橙溶液的降解率达87．2％。
对降解完成后光催化剂红外光谱分析表明，在开灯60 min后甲基橙大分子基本被降解完全。
%Ni-Al layered double hydroxides as precursors with different Ni-Al molar ratio were synthesized by hydrothermal method,followed by calcined under suitable temperature to obtain Ni-Al composite metal oxide.The as-obtained samples were characterized by XRD,SEM,BET and FTIR techniques.Its photocat-alytic activities were evaluated by degradation of methyl orange under the irradiation of simulated sun-light.The effects of molar ratio of metal ions and calcination temperature on photocatalytic activity were discussed.The results showed that NiO and NiAl2 O4 composite oxide,with surface area of 244.82 m2/g, were generated when the molar ratio and the calcination temperature wer e kept at 1 .5∶1 and 400 ℃ re-spectively.The maximum photocatalytic degradation rate of 25 mg/L MO was 87.2%at 0.5 g/L concen-tration of photocatlyst.The photocatalysts after degradation wereanalyzed by infrared spectrum,almost no undecomposition MO existwithin 60 min illumination.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2016(045)005【总页数】5页(P820-823,828)【关键词】水热法;Ni-Al复合氧化物;光催化降解【作者】张秀秀;张丽;刘跃进;杨海华;阎建辉【作者单位】湘潭大学化工学院，湖南湘潭411105; 湖南理工学院化学化工学院，湖南岳阳 414006;湖南理工学院化学化工学院，湖南岳阳 414006;湘潭大学化工学院，湖南湘潭 411105;湖南理工学院化学化工学院，湖南岳阳 414006;湘潭大学化工学院，湖南湘潭 411105; 湖南理工学院化学化工学院，湖南岳阳 414006【正文语种】中文【中图分类】TQ351;O614.24NiO是一种禁带宽度为3.5 eV的宽带隙半导体，Christy[1]使用甘氨酸和柠檬酸为燃料通过溶液燃烧法制备了八面体NiO纳米粒子，研究表明NiO的晶体性质和形貌在光催化降解过程中起关键作用。
Liu等[2]报道了在Si基板上对NiCl2溶液加热到400～500 ℃获得单分散单晶体NiO八面体，其光催化活性高于P25-TiO2。
在复合光催化剂，NiO与其它氧化物复合有一些报道[3]，但光催化活性仍不够高。
NiAl2O4一般用作有机化工催化剂[4]，具有良好的可见光吸收性能、催化性能、耐酸碱性等优点。
其禁带宽度约为2.21 eV，是一种窄禁带半导体。
单纯的NiAl2O4作为光催化剂还未见报道，但其他氧化物复合作为(光)催化剂的有少量报道[5-6]。
本文以镍、铝的硝酸盐为原料，用水热法通过调控Ni/Al物质的量之比和焙烧温度合成了NiO/NiAl2O4纳米复合光催化剂。
1.1 试剂与仪器Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、六次甲基四胺、氨水均为分析纯。
DF-101S型磁力搅拌器；DHG-9076A型鼓风干燥箱；200 mL聚四氟乙烯反应釜；SHB-B95A 型循环水式多用真空泵；DZF-6020型真空干燥箱；SX-G04133型马沸炉；150 W氙灯；723型分光光度计；自制带石英套反应器。
1.2 光催化剂制备按Ni/Al摩尔比n(Ni2+)∶n(Al3+)=(1～2)∶(1～2)称取所需的硝酸镍和硝酸铝，控制Ni和Al的总金属离子浓度在0.3 mol/L，用蒸馏水溶解后配成一定量的混合溶液。
其中n(Ni2+)∶n(Al3+)=n1∶n2时，标记为R(n1/n2)。
在磁力搅拌下，往混合溶液中滴加同体积10%氨水和20%的六次甲基四胺，调节反应液为弱碱性，搅拌20 min。
接着转入反应釜中180 ℃水热反应24 h。
然后抽滤、洗涤、干燥、研磨、在所需温度下焙烧，即得所需镍铝复合光催化剂。
然后进行表征分析及降解活性测试。
1.3 光催化剂表征利用X射线衍射仪测定样品的晶相结构(XRD)，其中扫描范围2θ为5～85°，扫描速度为10.0(°)/min。
采用扫描电子显微镜观测样品的形貌特征。
采用比表面分析仪测定样品的比表面积和其孔结构相关参数。
采用红外光谱(FTIR)分析纯甲基橙、吸附甲基橙光催化剂和进行降解反应光催化剂对红外的吸收。
1.4 光催化剂活性评价光催化降解反应过程主要用0.5 g /L的光催化剂来吸附降解25 mg/L的甲基橙溶液。
首先在暗处搅拌吸附30 min后，打开氙灯光源，接着连续照射60 min。
上述反应过程每10 min取样、离心、微孔过滤，清液用分光光度计测定其吸光度，最后根据比尔定律转化成相应的浓度(C)。
2.1 光催化剂的表征2.1.1 XRD分析图1为不同Ni/Al摩尔比，真空干燥未焙烧直接所得前驱体的XRD图谱。
由图1可知，图中的衍射峰主要与水滑石层状材料(JCPDS 38-0468)[7]卡片中的(003)、(006)、(012)、(015)、(018)、(110)和(113)晶面所对应。
图中衍射峰均相对尖锐，且强度随着Ni/Al摩尔比的减小而递减，表明所得到的催化剂前驱体具有良好的水滑石晶型结构且层间规整度较高。
说明在水热条件下，一定量铝、镍离子在维持一定pH条件下，能够形成良好的水滑石结构[5]。
图2为Ni/Al摩尔比是1.5∶1时，样品前驱体在不同温度下焙烧后所得样品的XRD图谱。
由图2可知，300 ℃下焙烧所得产物经XRD检测，其衍射峰主要还是与水滑石晶型结构所对应。
400～600 ℃下焙烧样品主要是结晶较好的NiO和少量的NiAl2O4组成的复合物。
图中由于衍射峰的宽化，NiO与NiAl2O4的峰相互重叠，且NiAl2O4的含量较低，其衍射峰被NiO衍射峰所掩盖。
NiO与标准谱图(JCPDS 10-0339) 相匹配，强度较弱且较宽，表明样品的晶粒细小，晶体生长不够完整，这与文献报道一致[8]。
2.1.2 SEM分析图3为Ni/Al摩尔比是1.5∶1时，样品的前驱体及经400 ℃焙烧后所得NiO/NiAl2O4样品的SEM图。
由图3a可知，前驱体样品具有片状的水滑石层状结构，这与之前XRD表征一致。
而经400 ℃焙烧后(图3b)，层状结构有部分破坏。
有的层片破碎成小颗粒，有的层间聚合形成块状结构，形成了氧化物、水滑石的一种混合结构。
这种结构不仅有利于对甲基橙前期的吸附过程，也能进一步增强光催化降解过程。
2.1.3 样品的BET和N2吸附-脱附曲线表1为Ni/Al摩尔比为1.5∶1时，样品前驱体及经不同温度焙烧后所得的比表面积和孔结构参数。
由表1可知，样品处于水滑石结构时，比表面达到272.84 m2/g，平均孔径16.42 nm，总孔体积0.70 cm3/g。
说明由该水热条件所制备样品具有较高的表面结构，可能是水滑石片间堆积也形成了一定空隙而出现三个值最大。
样品在300 ℃焙烧时比表面都有所降低，这可能是由于焙烧初期，水滑石层间结晶水部分失去，造成部分层面堆积坍塌，且出现层面重叠而降低比表面积。
但在400 ℃焙烧时，由于相应氢氧化物脱水而造成层状结构部分破碎(见图3b)，由于碎片夹杂于层状结构之间所起的支撑作用，造成比表面相对有所增大，为244.82 m2/g。
但此时大孔消失，大量由氧化物堆积的小孔隙大量增加，其平均孔径8.76 nm，总孔体积0.55 cm3/g，降到最低。
焙烧温度继续升高，结晶水全部失去，大部分氢氧化物进一步脱水，部分氧化物纳米颗粒开始团聚，其比表面进一步减小。
表明Ni/Al摩尔比为1.5∶1时所形成复合物不但具有较高的比表面积，而且在一定温度范围内还能抑制晶粒的增长。
图4为Ni/Al摩尔比是1.5∶1时，样品前驱体及经不同温度焙烧后样品的N2吸附-脱附曲线。
由图4可知，曲线a、b、c、d和e均属于Ⅳ型等温线和H3型滞后回线。
图中所有曲线均在相对较大压力比(0.8<P/P0<1)下出现吸附滞后环，说明催化剂有大孔结构的存在。
这主要是因为焙烧引起的水滑石层间各种结构水的蒸发、NO3-的损失和氧化物生成等，造成层板坍塌、破碎并堆积在一起形成很多孔隙[9]。
随着焙烧温度升高，只有N2吸附量发生改变，而吸附脱附类型并没有改变，说明焙烧后样品结构中的孔隙类型没有改变。
2.2 光催化活性的影响2.2.1 不同镍、铝比样品前驱体吸附与降解效果图5为不同Ni/Al摩尔比所得样品前驱体的光催化活性影响。
由图5可知，各前驱体对甲基橙都有较好的吸附效果，证明类水滑石化合物为高比表面，对有机染料有较强的吸附性能。
因为Ni/Al摩尔比的不同，所形成的水滑石晶体结构有一定差异，使其比表面不同而造成吸附能力不同。
开灯60 min后的降解实验表明，类水滑石结构光催化活性不高，在模拟太阳光照射下，仅表现出有限的光催化活性[10]。