(整理)透射式电子显微镜实验
透射电子显微镜
透射电子显微镜1.工作条件:1.1电力供应:220V(±10%),50Hz,单相;380V(±10%),50Hz,三相1.2工作温度:15︒C-25︒C1.3工作湿度:< 60%1.4仪器运行的持久性:连续使用1.5独立地线:≤100欧姆2.设备用途和功能:用于金属材料、无机非金属材料、生物材料、化工材料、高分子材料等材料的微观精细结构、形貌观察,衍射花样分析,成分分析,高分辨成像等。
3. 技术规格:3.1 六硼化镧透射电镜基本单元3.1.1 电子枪:六硼化镧型*3.1.2 分辨率点分辨率:≤0.23nm线分辨率:≤0.14nm3.1.3 加速电压最高加速电压: 200kV*3.1.4 稳定度加速电压稳定性:≤2 ppm/min物镜电流稳定性:≤1 ppm/min*3.1.5 放大倍数50×—1,500,000×*3.1.6 物镜球差系数:≤1.0mm色差系数:≤1.4mm最小聚焦步长:≤1.5nm3.1.7束斑尺寸TEM模式:≥20nmEDS/NBD/CBD模式:≤1.0nm3.1.8相机长度: 80~2000mm3.1.9 样品移动:X: ≤2mm ;Y: ≤2mm;Z:≤0.4mm3.1.10 最大倾斜角:≥+35°3.1.11 X射线能谱分析固体角:≥0.13sr*3.1.12 取出角:≥25°*3.1.13 计算机控制系统操作系统:Windows XP及以上,控制系统采用分级分块方式控制,即使计算机死机,高压系统、真空系统、操作面板系统仍能正常工作。
实验状态(电子光学状态)记忆功能:可多用户储存各自的实验状态并随时恢复样品位置记忆功能:具备计算机工作站:i3及以上处理器,内存4GB以上,硬盘500GB,专业的图形处理用显示卡,DVD刻录功能,所有声音、网络以及输出功能俱全,19寸及以上专业图形液晶显示器3.1.14 真空系统: 自动控制样品室真空度:好于2.7 ×10-5Pa3.1.15 透射电镜具备自动断电、断水保护功能,具备自动诊断功能*3.1.16 透射电镜具备自动烘烤功能3.1.17 扫描透射附件明场分辨率:≤1.0nm暗场分辨率:≤1.0nm可采集明场像、暗场像和HAADF像3.2 能谱仪(EDS)的技术规格3.2.1 功能:该附件是透射电镜的必要附件,用于材料微区的定性、定量成份分析*3.2.2探测器:电制冷*3.2.3 探测器面积:≥60mm23.2.4 分辨率:≤133eV(Mn K 线)3.2.5 分辨元素范围:5B -U923.2.6 峰背比:≥18,000:13.2.7系统工作站:i3-2100处理器,内存4GB以上,硬盘2×250GB,专业的图形处理用显示卡,所有声音、网络以及输出功能俱全,22寸液晶显示器3.2.8 软件:导航分析器,全中文软件操作界面及中文实时帮助系统,实时帮助系统,信息管理系统,实验报告系统等3.3 数字化CCD相机技术规格3.3.1 功能:该附件是透射电镜的必要附件,用于透射电镜形貌像和电子衍射花样的数字化图像的记录,具有数字化图像处理的功能*3.3.2像素尺寸≥9 μm x 9 μm3.3.4视野范围41 mm x 41 mm3.3.5分辨率2048 x 2048 Pixel*3.3.6耦合方式2:1光纤耦合3.3.7动态范围≥14位3.3.8曝光时间 1 ms - 100 s3.3.9双制冷系统芯片温度15度在室温25度时3.3.10安装位置底部同轴3.3.10抗光晕指数100x3.3.11操作界面可选中文、英文等语言3.4 冷却循环水(原装进口,匹配电镜)3.4.1冷却能力:5230 W (4500 kca l/h)3.4.2控温精度:0.1︒C/h3.4.3流量:7.5 L/min3.4.4水温:15-20℃3.4.5水压:0.2 to 0.3 M Pa3.5稳压电源(原装进口,可以匹配电镜)3.5.1 输出电压: 单相 200 V AC3.5.2 输入电压波动范围: ±10%3.5.3 频率: 50/60 Hz4. 离子减薄仪4.1 离子枪:潘宁式离子枪,装载微小磁铁,聚焦离子束设计,无耗件。
透射电镜实验报告
透射电镜实验报告透射电子显微镜透射电子显微镜简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。
通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2µm、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。
成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况:吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。
样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。
早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。
衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。
相位像:当样品薄至100Å以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。
组件电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。
阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。
聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。
样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热、冷却等设备。
物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。
物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。
中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。
通过调节中间镜的电流,可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。
透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。
此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。
透射电子显微镜结构包括两大部分:主体部分为照明系统、成像系统和观察照相室;辅助部分为真空系统和电气系统。
实验三透射电子显微镜的结构及样品观察
实验三透射电子显微镜的结构及样品观察
一、实验目的
1.结合透射电镜实物,熟悉透射电子显微镜的基本结构及工作原理。
2.通过明暗场成像的实际演示,了解明暗场成像原理。
3.通过选区电子衍射的实际操作演示,加深对电子衍射原理的了解。
4.选用合适样品,利用双倾样品台取向的调整,使学生认识电子衍射花样的作用。
二、实验原理(自由写)
1. 透射电子显微镜的基本结构
2.明暗场成像的原理
3. 选区电子衍射的原理
三、成像与电子衍射操作(自由写)
结合具体样品进行明暗场成像及电子衍射的操作与观察。
四、实验报告要求
1.简述透射电镜的基本结构。
2.试述明场与暗场像及电子衍射的操作方法与步骤,绘图说明明暗场成像与选区电子衍射的原理。
3.明白成像操作与电子衍射操作的目的与作用。
透射电子显微镜的实验技巧与使用方法
透射电子显微镜的实验技巧与使用方法透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)作为一种重要的材料科学与纳米科学研究工具,广泛应用于物质的微观结构分析。
然而,使用TEM进行观察和分析需要一些实验技巧和操作方法,以确保获得高质量的显微图像和可靠的实验结果。
本文将介绍透射电子显微镜的实验技巧和使用方法,以帮助读者更好地掌握这一强大工具。
第一部分:样品制备在进行TEM观察前,样品制备是至关重要的一步。
以下是一些常用的样品制备技巧:1. 薄片制备:将待观察的材料制备成足够薄的薄片,常用的方法有机械切割、离子蚀刻和离心旋涂等。
制备薄片时需注意避免产生裂纹和杂质。
2. 薄片转移到网格:将薄片转移到透射电子显微镜网格上,通常使用细钳和转移介质(如水和乙醇)进行操作。
转移过程需要小心以避免薄片折叠或粘附杂质。
第二部分:透射电子显微镜操作1. 启动与预热:在开始使用TEM之前,需要对其进行启动和预热。
启动过程包括电源接通、真空泵抽取空气以及透射电子显微镜主机预热。
预热时间可根据设备型号和要求进行设定。
2. 对准和聚焦:必须对TEM进行准确的样品对准和聚焦。
首先,通过观察屏幕上的光学显微镜图像,调整样品位置,使其准确对应TEM光学通道。
然后,通过微调操纵仪或操作面板上的聚焦控制旋钮对样品进行聚焦。
3. 选择倍率和放大:根据需要选择适当的倍率和放大倍数。
通常,低倍率可以提供较大的视野和全局信息,高倍率则可以提供更高分辨率和详细信息。
倍率过高可能导致图像模糊,倍率过低则可能丧失微观细节。
4. 稳定电流和时间控制:在TEM操作过程中,保持稳定的电流和时间控制至关重要。
电流的稳定性直接影响到图像质量和分辨率。
合理选择电流和控制时间以避免样品损伤。
第三部分:图像采集和分析1. 图像采集:在获得良好对准和聚焦的样品后,可以开始进行图像采集。
根据需求选择适当的图像模式,如亮场、暗场、选区电子衍射等。
TEM 实验报告2024
引言本文是关于TEM(透射电子显微镜)实验的报告,主要介绍了使用TEM仪器对材料的微观结构进行观察和分析的过程和结果。
通过本次实验,我们可以进一步了解TEM技术的原理和应用,以及探索TEM在研究材料结构和属性方面的潜力。
概述TEM是一种通过透射电子束来观察材料内部结构的高分辨率显微镜。
它利用电子的波粒二象性和电子束与样品相互作用的特点,通过收集被透射电子打散的信息,可以获取高分辨率、高对比度的图像,并对材料结构进行分析。
本次实验中,我们将使用TEM对一种材料的微观结构进行观察和分析。
正文1. 实验准备1.1 选择合适的样品:TEM可以观察金属、陶瓷、生物材料等多种材料的微观结构,我们在本次实验中选择了一种具有典型结构的纳米材料作为观察对象。
1.2 制备样品:为了得到高质量的TEM图像,我们需要制备薄而透明的样品。
通常,可以通过机械切割、电子刻蚀等方法来制备样品。
1.3 处理样品:为了降低图像中的辐射损伤和噪音等因素的影响,我们需要对样品进行预处理。
例如,可以使用特殊的染料来增强样品的对比度。
2. TEM操作2.1 样品加载:将制备好的样品放置在TEM的样品架上,并确保样品位置准确。
TEM通常需要进行真空操作,以减少氧气和水蒸汽等对电子束的干扰。
2.2 电子束对准:通过调节TEM仪器的参数,如电子束聚焦、缺陷消除和光学系统对仪器进行调试,以获得清晰的图像。
2.3 图像获取:通过控制电子束的扫描和探测器的运行,将透射电子信号转化为电信号,并记录成数字图像。
3. TEM数据分析3.1 图像处理:对于获取的TEM图像,需要进行一定的处理以去除噪音、增强对比度和调整亮度。
可以使用图像处理软件进行这些操作。
3.2 纳米颗粒分析:通过对TEM图像中纳米颗粒的计数、尺寸测量和形状分析等,可以获得纳米颗粒的粒径分布和结构形态等信息。
3.3 晶体学分析:通过对TEM图像中的晶体衍射环和棱柱面的分析,可以得到晶体的晶格参数、晶体学分类和结构定量等信息。
电子显微镜实验报告
一、实验名称电子显微镜技术二、实验目的1. 了解扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)的基本原理和结构。
2. 掌握电子显微镜的样品制备和操作方法。
3. 通过观察样品的微观结构,了解材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷。
三、实验仪器1. 扫描电子显微镜(SEM):型号为Hitachi S-4800。
2. 透射电子显微镜(TEM):型号为Hitachi H-7650。
3. 样品制备设备:离子溅射仪、真空镀膜机、切割机、研磨机等。
四、实验内容1. 扫描电子显微镜(SEM)实验(1)样品制备:将待观察的样品切割成薄片,用离子溅射仪去除表面污染层,然后用真空镀膜机镀上一层金属膜,以增强样品的导电性。
(2)操作步骤:① 开启扫描电子显微镜,调整真空度至10-6Pa。
② 将样品放置在样品台上,调整样品位置,使其位于物镜中心。
③ 设置合适的加速电压和束流,调整聚焦和偏转电压,使样品清晰成像。
④ 观察样品的表面形貌,记录图像。
(3)结果分析:通过观察样品的表面形貌,了解材料的微观结构,如晶粒大小、组织结构、缺陷等。
2. 透射电子显微镜(TEM)实验(1)样品制备:将待观察的样品切割成薄片,用离子溅射仪去除表面污染层,然后用真空镀膜机镀上一层金属膜,以增强样品的导电性。
(2)操作步骤:① 开启透射电子显微镜,调整真空度至10-7Pa。
② 将样品放置在样品台上,调整样品位置,使其位于物镜中心。
③ 设置合适的加速电压和束流,调整聚焦和偏转电压,使样品清晰成像。
④ 观察样品的内部结构,记录图像。
(3)结果分析:通过观察样品的内部结构,了解材料的微观结构,如晶粒大小、组织结构、缺陷等。
五、实验结果与讨论1. 扫描电子显微镜(SEM)实验结果:通过观察样品的表面形貌,发现样品表面存在大量晶粒,晶粒大小不一,且存在一定的组织结构。
在样品表面还观察到一些缺陷,如裂纹、孔洞等。
2. 透射电子显微镜(TEM)实验结果:通过观察样品的内部结构,发现样品内部晶粒较小,且存在一定的组织结构。
实验四透射电镜
实验四透射电镜(TEM)一、目的要求(1)了解透射电子显微镜的基本构造、原理与方法;(2)了解透射电子显微镜图谱的基本特征;(3)了解透射电子显微镜中的各种实验技术;(4)掌握透射电子显微镜样品的制样方法;(5)掌握对样品的电子衍射图样进行物相分析。
二、实验原理1.透射电子显微镜的结构与成像原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。
透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。
成像方式与光学显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜,放大后的电子像在荧光屏上显示出来。
2.电子衍射物相分析的原理电子衍射的基本原理和X射线衍射原理是一致的,都遵循布拉格方程:2d sinθ=λ,只有在d、θ、λ同时满足方程式时,面网才会产生电子衍射。
由于一种结晶物质的晶体成分、结构类型和点阵常数是一定的,因而当一定波长的电子束和结晶物质样品相互作用时,会产生唯一、与其对应的衍射花样,不可能有两种或多种晶体物质具有完全相同的多晶体衍射花样,也不可能有两种或多种晶体衍射花样对应同一结晶物质。
而两种或两种以上多晶体物质混合物的衍射花样即为组成该物质的单相衍射花样的几何叠加,因此,可以依据所获得的多晶体衍射花样确定晶体物质的种类。
三.实验内容与步骤1. 实验仪器本实验使用的德国Zeiss Libra 200FE透射电镜2. 制样方法(1)粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在100nm以下,如果样品厚度100nm,则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下,然后将粉末样品溶解在无水乙醇中,用超声分散的方法将样品尽量分散,然后用支持网捞起即可。
(2)薄膜样品制备薄膜样品分为一下几个步骤:A、将样品切成薄片(厚度100—200微米),对韧性材料(如金属),用线锯将样品割成小于200微米的薄片;对脆性材料可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割,或用超薄切片法直接切割。
纳米材料的透射电子显微镜分析
纳米材料的透射电子显微镜分析一.实验原理在透射电子显微镜电子光学系统中,薄样品对电子束的散射和衍射作用可形成电子显微像衬度或电子衍射花样。
通过观察和研究像衬度及电子衍射花样,可分析样品的微观形貌、尺寸大小和晶体结构。
电子显微图像衬度主要有3种:质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
(1)质厚衬度:由于试样各处组成物质的原子种类和厚度不同,使得对电子散射能力不同,而造成的一种像衬度。
(2)衍射衬度:晶体试样在进行透射电镜观察时,由于各处晶体取向和结构不同,满足布拉格衍射条件的程度不同,使得对试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成随位置而异的衍射振幅分布,由此而形成的一种像衬度。
(3)相位衬度:由透射束与衍射束发生相互干涉,形成一种反映晶体点阵周期性的条纹和结构像,这种像衬度是因透射束与衍射束相位相干而形成的,故称相位衬度。
因此,采用不同的实验条件可以得到不同的衬度像。
另外,透射电镜配置X-Ray能谱仪后,可获得试样微区(nm-µm)元素成分信息。
X-Ray能谱仪是将透射电镜中高能电子入射试样后使原子内壳层电子被激发电离后原子在恢复基态的过程中产生的X射线信号进行收集、放大处理,并按能量展开成谱,利用谱峰的特征能量值确定元素种类,根据谱的强度分析计算各元素含量。
二.实验仪器1.透射电子显微镜:JEM-2010 (HR)2.X-Ray能谱仪:Oxford INCA3.制样设备:超声波发生器,双喷减薄仪,离子减薄仪三.样品制备方法1.粉末分散法取少量粉末样品置于洁净的小烧杯中,加入适量与试样不发生反应的溶剂(例如:无水乙醇、丙酮、蒸馏水等),将烧杯置于超声波发生器水浴槽中进行超声振荡,使粉末样品充分分散,形成悬浮液。
把碳增强的微栅网放在滤纸上,再将此悬浮液滴在微栅网上面,等溶剂挥发干燥后,才可将微栅网装入样品台。
2.电解减薄法用于金属和合金薄膜试样的制备。
3.离子减薄法用于陶瓷、半导体以及多层薄膜截面等材料的薄膜试样制备。
透射电子显微镜实验报告
透射电子显微镜(TEM)实验报告学院:班级:姓名:学号:2016年6月21日实验报告一、实验目的与任务1.熟悉透射电子显微镜的基本构造2.初步了解透射电镜操作过程。
3.初步掌握样品的制样方法。
4.学会分析典型组织图像。
二、透射电镜的结构与原理透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。
在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。
透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。
提高加速电压,可缩短入射电子的波长。
一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。
就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下:加速电压:80~3000kV分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm最高放大倍数:30~100万倍尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。
此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。
有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。
以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。
1.电子光学系统电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。
整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。
通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。
2.真空系统为保证电镜正常工作,要求电子光学系统应处于真空状态下。
透射电子显微镜实验讲义
透射电⼦显微镜实验讲义⼀、实验名称透射电⼦显微镜⽤于⽆机纳⽶材料的检测。
⼆、实验⽬的1.认知透射电⼦显微镜的基本原理,了解有关仪器的主要结构;2.学习利⽤此项电⼦显微技术观察、分析物质结构的⽅法,主要包括:常规成像、⾼分辨成像、电⼦衍射和能谱分析等;3.重点帮助学⽣掌握纳⽶材料等的微观形貌和结构测试结果的判读,主要包括:材料的尺⼨、⼤⼩均匀性、分散性、⼏何形状,以及材料的晶体结构和⽣长取向等。
三、实验原理透射电⼦显微技术⾃20世纪30年代诞⽣以来,经过数⼗年的发展,现已成为材料、化学化⼯、物理、⽣物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试⼗分重要的⼿段,尤其是近20多年来,纳⽶材料研究的快速发展⼜赋予这⼀电⼦显微技术以极⼤的⽣命⼒,可以这样说,没有透射电⼦显微镜,就⽆法开展纳⽶材料的研究。
透射电⼦显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的,所不同的是光学显微镜以可见光做光源,⽽透射电⼦显微镜则以⾼速运动的电⼦束为“光源”。
在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电⼦显微镜中,相应的电⼦聚焦功能是电磁透镜,它利⽤了带电粒⼦与磁场间的相互作⽤。
在真空系统中,由电⼦枪发射出的电⼦经加速后,通过磁透镜照射在样品上。
透过样品的电⼦被电⼦透镜放⼤成像。
成像原理是复杂的,可发⽣透射、散射、吸收、⼲涉和衍射等多种效应,使得在相平⾯形成衬度(即明暗对⽐),从⽽显⽰出透射、衍射、⾼分辨等图像。
对于⾮晶样品⽽⾔,形成的是质厚忖度像,当⼊射电⼦透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电⼦碰到的原⼦数量越多,或样品的原⼦序数越⼤,均可使⼊射电⼦与原⼦核产⽣较强的排斥作⽤——电⼦散射,使⾯通过物镜光阑参与成像的电⼦强度降低,忖度像变淡。
另外,对于晶体样品⽽⾔,由于⼊射电⼦波长极短,与物质作⽤满⾜布拉格(Bragg)⽅程,产⽣衍射现象,在衍射衬度模式中,像平⾯上图象的衬度来源于两个⽅⾯,⼀是质量、厚度因素,⼆是衍射因素;在晶体样品超薄的情况下(如10nm左右),可使透射电⼦显微镜具有⾼分辨成像的功能,可⽤于材料结构的精细分析,此时获得的图像为相位衬度,它来⾃样品上不同区域透过去的电⼦(包括散射电⼦)的相位差异。
透射电子显微镜(TEM)-TEM 材料研究方法与实验
碳膜复型又有 碳膜一次复型 和塑料-碳膜二 级复型两种方 法。
电子衍射
在电子成像系统中: 使中间镜物平面与物镜像平面重合(成像操作),
在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像; 而使中间镜的物平面与物镜背焦面重合(衍射操
作),在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。
电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足布拉格方程作为 产生衍射的必要条件。衍射花样:
• 日本岗山大学H. Hashimoto日本电镜研 究的代表人。
• 瑞典斯德哥尔摩大学Osamu Terasaki,多 孔材料分析“世界第一人”。
• 中国:钱临照、郭可信、李方华、叶恒 强、朱静。
• 国内电镜做得好的有:北京电镜室(物 理所)、沈阳金属所、清华大学、上海 硅酸盐所。
为什么要用TEM?
照片示例(TEM与HRTEM图片)
TiO2的TEM(左)和HRTEM(右)图片
图片示例(ZnO的TEM和HRTEM图片)
涂层、薄膜照片 SiO2/ZrO2 multilayers (bar=50nm)
SiO2 ZrO2
(a)
(b)
(c)
TEM images of spinel film on SiO2 amorphous layer obtained in bright field (a), in dark field (b) and electron
High resolution transmission electron microscopy for a destabilized cadmium sulfide (CdS) sol of 4-5 nm particle size. Collapsed particles are clearly observed. It can also be been that the particles are highly crystalline.
透射电镜实验报告
透射电镜实验报告透射电子显微镜实验报告宋林mf1522022光学工程一、tem基本成像原理衍射像:在弹性散射的情况下,根据德布罗意提出的物质波概念,电子被视为波,并被晶体散射。
由于晶体中的晶格具有周期性排列结构,因此可以将其视为电子的三维光栅。
电子波被光栅调制,被每个晶格散射的电子波发生干涉,从而调制合成电子波的强度角分布并形成衍射。
通过衍射图样的强度测量,可以得到原子的相对位置信息。
如果衍射光束的能量远小于入射电子束的能量,则运动学理论可应用于一阶散射近似。
此时,作为空间角分布函数的衍射波振幅是样品中电场势函数的傅里叶变换。
在透射镜中,通过物镜的电子束将在后焦平面上形成晶体衍射图案。
通过改变中间透镜和物镜孔径的大小和位置,可以调整电子显微镜的特定成像。
当中间透镜的物镜平面与物镜的后焦平面重合时,将在荧光屏上获得放大两倍的电子衍射图案。
衍衬像:晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同或晶体结构不同,满足bragg条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度,称为衍射衬度。
这种衬度对晶体结构和取向十分敏感,当试样中某处含有晶体缺陷时,意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化,导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件,将缺陷显示出来。
可见,这种衬度对缺陷也是敏感的。
基于这一点,衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。
衍射对比成像可以产生明场图像和暗场图像。
衍射光束被物镜孔径挡住。
仅允许透射光束参与成像而获得的图像称为亮场图像;通过使用物镜孔径阻挡透射光束和其他衍射光束,并仅允许一个或多个衍射光束参与成像而获得的图像称为暗场图像;其中,强衍射光束方向的衍射点通过枪倾斜旋钮放置在荧光屏的中心,使物镜孔径挡住透明光束和其他衍射光束,只有荧光屏中心的衍射光束通过并参与成像,可以形成中央暗场图像。
近似地考虑,在双光束成像条件下,忽略样品中电子的吸收,亮场和暗场的图像对比度是互补的。
透射电镜实验报告
透射电镜实验报告透射电镜是一种能够观察样品内部结构的高级显微镜,它利用电子束的透射来形成样品的显微图像。
透射电镜实验是现代生物学、材料科学和纳米技术等领域中常用的实验手段,可以帮助研究人员观察和分析样品的微观结构。
本实验旨在通过透射电镜对样品进行观察,了解透射电镜的工作原理和操作方法,以及掌握透射电镜实验的基本技能。
实验步骤:1. 样品制备,首先,我们需要准备样品。
样品制备的关键是要将样品切割成极薄的切片,以便电子束能够透射样品并形成清晰的显微图像。
2. 透射电镜的准备,接下来,我们需要对透射电镜进行准备。
首先打开透射电镜的主电源,等待其预热。
然后安装样品架,并调整透射电镜的对焦和放大倍数,以确保能够获得清晰的显微图像。
3. 样品观察,将制备好的样品放置到透射电镜的样品架上,调整透射电镜的参数,如加速电压和聚焦,然后通过电子束对样品进行观察。
观察过程中需要注意调整对比度和亮度,以获得清晰的显微图像。
4. 数据分析,观察完样品后,我们需要对获得的显微图像进行分析。
通过观察样品的微观结构,我们可以了解样品的成分、晶体结构、表面形貌等信息,并对样品进行进一步的研究和分析。
实验结果:通过透射电镜观察,我们成功获得了样品的显微图像,并对样品的微观结构进行了初步分析。
我们观察到样品中的颗粒分布情况,以及颗粒的形状和大小。
通过对比不同样品的显微图像,我们还可以比较不同样品之间的微观结构差异,为进一步研究提供了重要参考。
实验总结:透射电镜实验是一项重要的实验手段,可以帮助研究人员观察和分析样品的微观结构。
通过本次实验,我们掌握了透射电镜的操作方法和样品制备技巧,并成功获得了样品的显微图像。
透射电镜实验为我们提供了一种全新的观察样品的方式,为我们的研究工作提供了重要的帮助。
透射电镜实验报告到此结束。
透射电子显微术实验
透射电子显微镜实习实验目的:通过实验了解和熟悉透射电子显微镜的基本结构和工作原理。
理解和学会本学科有关获得显微象和衍射花样的机理和方法,为今后开展科研打下基础,同时培养严瑾的科学作风。
实验要求:1. 每次实验前应认真阅读每次的实习要求和步骤。
2.按时到实验室,按预定的时间进行。
3.电镜为大型精密仪器,必须十分小心对待。
严格按照操作规程认真操作。
遇到不明白之处一定要问老师,不可擅自操作。
4.独立完成实验。
5.按要求认真书写实验报告。
6.遵守实验室的有关规章,保持实验室的整洁。
实验内容:实验一、透射电镜样品制备实验二、H—8100透射电镜的基本结构和操作实验三、透射电镜图像衬度及典型图像观察(微区形貌分析)实验四、TEM的基本技术—衍射花样(选区电子衍射分析)附实验报告格式透射电子显微镜实验报告实验名称:姓名: 学院:学号: 导师:实验目的:实验内容:实验中出现的问题及建议:作业:实验一、透射电镜样品制备一、实验目的1.了解透射电镜的制样方法和要求2.掌握粉末及离子减薄制样方法二、透射电镜制样方法在透射电镜下,对电子束透明的样品厚度通常只有几百纳米,有时甚至只有几十纳米,这就决定了透射电镜制样具有很高的难度,样品制备的成功与否直接影响到镜下观察的效果,因此,制样在透射电镜研究中至关重要。
人们在长期的研究实践中摸索出了许多适合于不同样品的制样方法,较典型的方法有五种:捞膜法、包理法、离子减薄法、双喷电解法、复型及萃取复型法。
1.捞膜法对于粉末样品一般采用捞膜法。
将粉末样品研磨到几个微米的粒度,用酒精或蒸馏水分散样品,必要时采用超声波分散:得到样品的悬浮液;再用预先制好的碳膜或微栅在悬浮液中捞取适量样品,或用吸管嘀一嘀悬浮液到碳膜或微栅上,静置干燥后,即可上电镜观察。
碳膜:是先在铜网上粘附一层有许多微孔的有机薄膜,然后在其表面喷镀一层无定型的导电碳膜而制成的。
微栅:是先在铜网上粘附一层有许多微孔的有机薄膜,然后在其表面喷镀一层金(Au)多晶膜,金膜既可起导电作用,又可用于衍射内标。
透射电子显微镜实验报告
透射电子显微镜实验报告透射电子显微镜的基本结构及成像原理认知实验一、实验目的1.理解透射电子显微镜(TEM : transmission electron microscope)的成像原理。
2.观察透射电子显微镜基本部件的名称,了解其用途;二、实验仪器仪器:JEM-2100UHR 透射电子显微镜(JEOL)透射电子显微镜用高能电子束作为照明源。
利用从样品下表面透出的电子束来成像。
原理及结构与透射式光学显微镜一样。
世界第一台透射电子显微镜是德国人鲁斯卡1936年发明的。
他与发明扫描隧道显微镜的学者一起获得1982年的诺贝尔物理奖。
目前透射电子显微镜的生产厂家有日本的日立(HITACHI)、日本电子(JEOL)、美国FEI、德国LEO。
透射电子显微镜的功能:主要应用于材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷的观察;物相鉴定,包括晶胞参数的电子衍射测定;高分辨晶格和结构像观察;纳米微粒和微区的形态、大小及化学成分的点、线和面元素定性定量和分布分析。
样品要求为非磁性的稳定样品。
可观察的试样种类:复型样品,金属薄膜和粉末试样,玻璃薄膜和粉末试样,陶瓷薄膜和粉末试样。
三、实验内容(一)透射电镜成像原理透射电子显微镜电子光学系统的工作原理可以用普通光学成像原理进行描述,也就是:平行光照射到一个光栅或周期物样上时,将产生各级衍射,在透镜的后焦面上出现各级衍射分布,得到与光栅或周期物样结构密切相关的衍射谱;这些衍射又作为次级波源,产生的次级波在高斯像面上发生干涉叠加,得到光栅或周期物样倒立的实像。
图1示意地画出了平行光照射到光栅后,在衍射角为θ的方向发生的衍射以及透射光线的光路图。
如果没有透镜,则这些平行的衍射光和透射光将在无穷远处出现夫琅和费衍射花样,形成衍射斑D和透射斑T。
插入透镜的作用就是把无穷远处的夫琅和费衍射花样前移到透镜的后焦面上。
后焦面上的衍射斑(透射斑视为零级衍射斑)作为光源产生次波干涉,在透镜的像平面上出现一个倒立的实像。
物理实验技术中的透射电子显微镜使用方法
物理实验技术中的透射电子显微镜使用方法透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)是一种强大的物理实验技术工具,广泛应用于物理、化学和材料科学等领域。
它能够以极高的分辨率观察样品的内部结构和原子级别的细节,为研究人员提供了无限可能。
一、透射电子显微镜的基本原理透射电子显微镜利用电子束取代了光束,通过样品的透射和散射来获取图像。
在透射过程中,电子束穿过样品,与样品内部原子的电子发生相互作用。
这些相互作用导致电子束的透射方向和能量发生变化,并形成透射电子图像。
二、透射电子显微镜的操作步骤1. 样品准备在使用透射电子显微镜进行观察之前,首先需要准备样品。
样品通常是严密精细制备的,以保证样品表面的平整度和粒子尺寸的均匀性。
2. 样品安装将样品安装在样品架上,并调整样品的位置和角度,确保样品位于电子束的路径上。
3. 调节透射电子显微镜参数根据样品的性质和实验目的,调节透射电子显微镜的参数。
这些参数包括加速电压、对消器和光圈的大小,以及衍射镜和物镜的对焦等。
4. 调节对焦使用透射电子显微镜的光学系统进行对焦。
通过调整物镜和衍射镜的位置,使得电子束的焦点能够准确地聚焦在样品上,以获得清晰的图像。
5. 选择适当的模式根据需要选择透射电子显微镜的模式。
常用的模式包括普通透射模式、选区电子衍射模式和扫描透射电子显微镜模式等。
6. 开始观察将电子束投射到样品上,开始观察。
通过调整透射电子显微镜的参数,可以获得不同深度和分辨率的图像。
三、透射电子显微镜的应用领域透射电子显微镜在科学研究和工程开发中具有广泛的应用价值。
它可以用于观察材料的微观结构,研究材料的物理、化学和力学性质,以及揭示材料中的缺陷和晶格结构等问题。
1. 材料科学透射电子显微镜可以观察材料的晶体结构和晶格缺陷,揭示材料的物理和化学性质。
它可以用于研究材料的力学性能、导电性能和磁性等特性,为材料科学家开发新材料提供重要的信息。
透射电子显微镜实验报告
透射电子显微镜实验报告
本次实验使用的是透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)。
透射电子显微镜是一种高分辨率的电子显微镜,在材料科学、生物学和化学等领域有着广泛
的应用。
实验中我们选取了一块金属样品进行观察和分析。
首先,我们用金刚石刀将样品割成
非常薄的薄片,通常厚度在50纳米以下。
然后我们将薄片放在转移网上,并用一定的化学方法对样品进行处理,使得样品中的非结晶区域能够产生足够的对比度,便于观察。
最后,我们将转移网装到透射电子显微镜中,开始观察。
透射电子显微镜工作的基本原理是将一束高速电子通过样品,然后观察透射的电子形
成的衍射图案。
电子束是通过一系列电磁透镜,这些透镜对电子进行聚焦和放大,将电子
束的直径缩小到纳米级别。
在这个过程中,电子会与样品中的原子和分子发生相互作用,
这就导致了电子束的散射,从而产生了衍射图案。
通过观察样品的衍射图案,我们可以确定样品的晶体结构、晶面取向和晶界等信息。
在本次实验中,我们观察到的衍射图案表明样品呈现出面心立方结构,这与金属的晶体结
构相符合。
此外,我们还观察到了一些点阵缺陷和晶界,这些对于了解样品的缺陷和微观
结构也非常有帮助。
总之,透射电子显微镜是一种非常重要的工具,可以帮助我们深入了解材料的微观结
构和性质。
通过观察和分析样品的衍射图案,我们可以获取关键的信息,为材料科学和工
程学的发展提供支持和指导。
(整理)透射式电子显微镜实验
物理仿真实验报告项目名称:透射式电子显微镜实验院系名称:专业班级:姓名:学号:透射式电子显微镜实验一、实验目的在软件虚拟的环境中,了解对透射电子显微镜的基础操作流程;结合原理的介绍,了解它们的意义。
二、实验原理图1图1表示:透射电子显微镜由电子枪(照明源、接地阳极、光阑等)、双聚光镜、物镜、中间镜、投影镜等组成. 电子显微镜的热发射电子枪由高温的钨丝尖端发射电子,高级的场发射电子枪在高电场驱动下通过隧道效应发射电子. 场发射电子束的亮度显著提高,同时能量分散度(色差)显著减少,使电子束直径会聚到1nm以下仍有相当的束流.双聚光镜将电子枪发出的电子会聚到样品,经过样品后在下表面形成电子的物波,物波经过物镜、中间镜、投影镜在荧光屏或照相底片上形成放大象.图2为了获得更高的性能,目前生产的新型TEM的结构更为复杂(图2),如透镜有:聚光镜两个,会聚小透镜,物镜,物镜小透镜,三个中间镜,投影镜等. 这样的结构可以在很大围改变像的放大倍数,并被用来实现扫描透射成像(STEM,需要利用偏转线圈)、微衍射和微分析(加上X射线能谱仪).图3图3是透射电子显微镜阿贝成像原理光路图. 物波在物镜的焦平面上形成衍射图样,各个衍射波经过透镜汇聚成第一中间像。
改变中间镜、投影镜电流(即改变它们的焦距),将试样下表面的物波聚焦到荧光屏或底片上得到的是显微像(左). 当中间镜、投影镜改变焦距将焦平面的衍射图样聚焦到荧光屏或底片上得到的是衍射图样(右). 透射电子显微镜的一大优点是:可以同时提供试样的放大像和对应的衍射图样。
得到显微像后在第一中间象处放置选区光阑选出需要的局部图象,再次得到的衍射图样就是和选区(最小选区为几百nm)图像对应的电子衍射图样.图4图4(动画)分别演示显微象和衍射图样的形成过程.先用闪烁的红色箭头表示试样、第一中间象、第二中间象和显微象的形成过程.接着用闪烁的三个圆斑表示物镜焦平面上的衍射图样经过中间镜和投影镜形成衍射图样的过程.三、实验仪器透射电子显微镜主要部件电子枪电子枪有四种:热发射W电子枪,热发射LaB6电子枪,热场发射W (100)电子枪和冷场发射W(310)电子枪. 前两种利用高温下电子获得足够能量逸出灯丝,后两种利用高场下电子的隧道效应逸出灯丝,它们的性能及使用条件见下表.热发射LaB6灯丝比热发射W亮度高,束斑小,能量发散度小,使用温度低,但真空度需提高. 产品更先进的场发射电子枪性能更好,但真空度需更高,并且价格昂贵. 利用场发射枪,可以获得半高宽为0.5nm的电子束。
实验八1细胞超微结构观察与透射电子显微镜的使
实验八1细胞超微结构观察与透射电子显微镜的使细胞超微结构观察与透射电子显微镜的使用引言:细胞是构成生物体的基本单位,是人们研究生命现象和生理特点的重要对象。
为了更好地了解细胞的组成和结构,科学家们发展了不同的显微镜技术,其中透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)成为观察细胞超微结构的最高分辨率显微镜。
本实验旨在通过使用透射电子显微镜,观察和研究细胞超微结构,以加深对细胞组成的理解。
一、实验目的通过透射电子显微镜观察和研究细胞超微结构,加深对细胞组成的理解。
二、实验步骤1.将样品制备成细切片。
2.将细切片固定在铜网上。
3.将样品放入透射电子显微镜中。
4.调整透射电子显微镜的参数,如加速电压和对比度。
5.通过透射电子显微镜观察细胞超微结构,并进行拍照记录。
6.分析和解读观察到的细胞超微结构。
三、实验结果和讨论在透射电子显微镜下观察到的细胞超微结构有以下几个重要组成部分。
1. 细胞核(Nucleus):细胞核是细胞的控制中心,包含DNA分子和相关蛋白质。
在透射电子显微镜下,细胞核可见为一个圆形或椭圆形的结构,外部由双层核膜包围,内部含有染色质和核仁。
2. 内质网(Endoplasmic Reticulum, ER):内质网是一种细胞内膜系统,参与蛋白质合成和运输。
在透射电子显微镜下,内质网可见为一系列连接的膜囊泡、膜管或平片结构。
3. 线粒体(Mitochondria):线粒体是细胞内的能量发生器,参与细胞的呼吸作用。
在透射电子显微镜下,线粒体可见为一个椭圆形的结构,由内外两层膜组成,内膜上有许多呼吸酶。
4. 高尔基体(Golgi Apparatus):高尔基体是细胞内的分泌系统,参与蛋白质的修饰和分泌。
在透射电子显微镜下,高尔基体可见为一系列扁平的膜囊泡。
细胞超微结构的观察和研究有助于我们深入了解细胞的功能和活动。
透射电子显微镜具有高分辨率和高放大倍数的特点,能够观察到细胞内部微观结构的细节,如蛋白质的精确位置和细胞器之间的相互作用。
(整理)透射式电子显微镜实验
(整理)透射式电子显微镜实验-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN物理仿真实验报告项目名称:透射式电子显微镜实验院系名称:专业班级:姓名:学号:透射式电子显微镜实验一、实验目的在软件虚拟的环境中,了解对透射电子显微镜的基础操作流程;结合原理的介绍,了解它们的意义。
二、实验原理图1图1表示:透射电子显微镜由电子枪(照明源、接地阳极、光阑等)、双聚光镜、物镜、中间镜、投影镜等组成. 电子显微镜的热发射电子枪由高温的钨丝尖端发射电子,高级的场发射电子枪在高电场驱动下通过隧道效应发射电子. 场发射电子束的亮度显着提高,同时能量分散度(色差)显着减少,使电子束直径会聚到1nm以下仍有相当的束流.双聚光镜将电子枪发出的电子会聚到样品,经过样品后在下表面形成电子的物波,物波经过物镜、中间镜、投影镜在荧光屏或照相底片上形成放大象.图2 为了获得更高的性能,目前生产的新型TEM的结构更为复杂(图2),如透镜有:聚光镜两个,会聚小透镜,物镜,物镜小透镜,三个中间镜,投影镜等. 这样的结构可以在很大范围内改变像的放大倍数,并被用来实现扫描透射成像(STEM,需要利用偏转线圈)、微衍射和微分析(加上X射线能谱仪).图3图3是透射电子显微镜阿贝成像原理光路图. 物波在物镜的焦平面上形成衍射图样,各个衍射波经过透镜汇聚成第一中间像。
改变中间镜、投影镜电流(即改变它们的焦距),将试样下表面的物波聚焦到荧光屏或底片上得到的是显微像(左). 当中间镜、投影镜改变焦距将焦平面的衍射图样聚焦到荧光屏或底片上得到的是衍射图样(右). 透射电子显微镜的一大优点是:可以同时提供试样的放大像和对应的衍射图样。
得到显微像后在第一中间象处放置选区光阑选出需要的局部图象,再次得到的衍射图样就是和选区(最小选区为几百nm)图像对应的电子衍射图样.图4图4(动画)分别演示显微象和衍射图样的形成过程.先用闪烁的红色箭头表示试样、第一中间象、第二中间象和显微象的形成过程.接着用闪烁的三个圆斑表示物镜焦平面上的衍射图样经过中间镜和投影镜形成衍射图样的过程.三、实验仪器透射电子显微镜主要部件电子枪电子枪有四种:热发射W电子枪,热发射LaB6电子枪,热场发射W (100)电子枪和冷场发射W(310)电子枪. 前两种利用高温下电子获得足够能量逸出灯丝,后两种利用高场下电子的隧道效应逸出灯丝,它们的性能及使用条件见下表.热发射LaB6灯丝比热发射W亮度高,束斑小,能量发散度小,使用温度低,但真空度需提高. 产品更先进的场发射电子枪性能更好,但真空度需更高,并且价格昂贵. 利用场发射枪,可以获得半高宽为0.5nm的电子束。
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物理仿真实验报告项目名称:透射式电子显微镜实验
院系名称:
专业班级:
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学号:
透射式电子显微镜实验
一、实验目的
在软件虚拟的环境中,了解对透射电子显微镜的基础操作流程;结合原理的介绍,了解它们的意义。
二、实验原理
图1
图1表示:透射电子显微镜由电子枪(照明源、接地阳极、光阑等)、双聚光镜、物镜、中间镜、投影镜等组成. 电子显微镜的热发射电子枪由高温的钨丝尖端发射电子,高级的场发射电子枪在高电场驱动下通过隧道效应发射电子. 场发射电子束的亮度显著提高,同时能量分散度(色差)显著减少,使电子束直径会聚到1nm以下仍有相当的束流.双聚光镜将电子枪发出的电子会聚到样品,经过样品后在下表面形成电子的物波,物波经过物镜、中间镜、投影镜在荧光屏或照相底片上形成放大象.
图2
为了获得更高的性能,目前生产的新型TEM的结构更为复杂(图2),如透镜有:聚光镜两个,会聚小透镜,物镜,物镜小透镜,三个中间镜,投影镜等. 这样的结构可以在很大围改变像的放大倍数,并被用来实现扫描透射成像(STEM,需要利用偏转线圈)、微衍射和微分析(加上X射线能谱仪).
图3
图3是透射电子显微镜阿贝成像原理光路图. 物波在物镜的焦平面上形成衍射图样,各个衍射波经过透镜汇聚成第一中间像。
改变中间镜、投影镜电流(即改变它们的焦距),将试样下表面的物波聚焦到荧光屏或底片上得到的是显微像(左). 当中间镜、投影镜改变焦距将焦平面的衍射图样聚焦到荧光屏或底片上得到的是衍射图样(右). 透射电子显微镜的一大优点是:可以同时提供试样的放大像和对应的衍射图样。
得到显微像后在第一中间象处放置选区光阑选出需要的局部图象,再次得到的衍射图样就是和选区(最小选区为几百nm)图像对应的电子衍射图样.
图4
图4(动画)分别演示显微象和衍射图样的形成过程.
先用闪烁的红色箭头表示试样、第一中间象、第二中间象和显微象的形成过程.接着用闪烁的三个圆斑表示物镜焦平面上的衍射图样经过中间镜和投影镜形成衍射图样的过程.
三、实验仪器
透射电子显微镜主要部件
电子枪
电子枪有四种:热发射W电子枪,热发射LaB6电子枪,热场发射W (100)电子枪和冷场发射W(310)电子枪. 前两种利用高温下电子获得足够能量逸出灯丝,后两种利用高场下电子的隧道效应逸出灯丝,它们的性能及使用条件见下表.
热发射LaB6灯丝比热发射W亮度高,束斑小,能量发散度小,使用温度低,但真空度需提高. 产品更先进的场发射电子枪性能更好,但真空度需更高,并且价格昂贵. 利用场发射枪,可以获得半高宽为0.5nm的电子束。
在TEM中,电子枪发出的电子经过100-200kV的加速管形成能量为100-200keV的电子束(电子的波长是0.0037-0.0026nm). 在SEM中电子枪发出的电子经过加速形成能量为1-30keV的电子束。
图6表示聚光镜系统的三种模式:(a)成像(TEM),(b)微分析(EDS能谱分析)和(c)纳米束衍射(NBD). 在(a)中会聚小透镜将电子束会聚到物镜前方磁场的前焦点后,电子束平行照射试样的大围上, 这是一种成像的模式. (b)中小透镜关闭,电子束以大的会聚角集中在试样的微区, 可进行高分辨的EDS成分分析. (c)中使用很小的聚光镜光阑使电子束以很小的会聚角照明试样的小区成像和获得纳米束电子衍射图.
聚光镜系统的两组偏转线圈可以偏转入射电子束得到明场像或暗场像, 利用它们还可以移动纳米电子束得到扫描透射电子像(STEM).
物镜由线圈、铁壳和极靴(图7)组成, 由精密软磁材料加工而成的极靴将轴对称强磁场集中在试样上,强磁场使透镜焦距很小,从而减小物镜的球差到mm量级. 这是提高电子显微镜分辨率的关键因素.提高电子束能量(减小其波长)可以降低物镜的衍射像差.
减小物镜电流和加速电压的涨落,利用场发射枪减小灯丝发射电子的能量发散度,减小电子束经过试样时的能量损失和滤去损失能量的电子等措施可以降低物镜的色差。
此外还需要消除像散(不同方位角上聚焦能力的差异).
经过多年的努力, 200kV透射电镜的点分辨率已经达到原子级, 即0.2nm.
在物镜后焦面上放置物镜光阑, 选择透射束或衍射束形成明场像或暗场像, 或选多束形成高分辨像.
图8是可以绕X轴和y轴转动的双倾斜样品台. 样品放在直径为3mm的多孔铜网上.分别绕X和Y轴倾转样品可以得到电子束沿低密勒指数方向的样品取向, 以便得到高分辨像(HREM). 还可以倾转样品得到双束(只有强的透射束和一支强衍射束)条件,以便得到观察晶体缺陷的明场像(透射束通过物镜光阑)和暗场像(衍射束通过物镜光阑).
样品台有顶插式和侧插式两种. 前者从物镜上方将样品下放到物镜之中, 这是以获得HREM为主的TEM采用的方式. 后者从横向插入物镜上下极靴之间, 这将有利于配置X射线能谱EDS进行微区成分分析. 这样的电镜常被称为分析电镜.
图9(a)和(b)分别是低倍和高倍成像模式, 前者不用物镜和第一中间镜, 只用OM透镜、两个中间镜和投影镜使物在底片上成像, 后者则用物镜(不用OM透镜)、三个中间镜和投影镜使物在底片上成像. 这样的配置可以使放大倍数从50倍扩展到100万倍.
图9(c)的透镜配置和(b)相同, 但通过改变中间镜电流使物镜光阑处的电子衍射图样在底片上成像.
显微像和衍射图样一般用专门的底片记录.底片的分辨率为10mm, 在1000,000放大倍数下可以分辨0.1nm细节. 底片能显示的黑度动态围是两个数量级, 黑度和电子辐照量之间的关系远远偏离线性.
最近发展起来的慢扫描电荷耦合器件(CCD)摄像机的动态围达到四个数量级, 信号的线性也好. 它的像素尺寸为24mm, 像素数为1020×1024. 它可以在几秒将一幅图采集记录到计算机成为数值图像, 十分方便. 它的构成见图10.
由图可见, 电子束在钇铝石榴石(YAG)闪烁器中转换成光, 经纤维光导板到达CCD并被转换为与光强正比的电量. CCD下面的冷却元件可以降低其噪声, 提高信号/噪声比.
四、实验容及步骤
本仿真实验的主要目的是使您在软件虚拟的环境中,了解对透射电子显微镜的基础操作流程;结合原理的介绍,了解它们的意义。
同时软件可以作为使用真实仪器之前的练习工具,因为鉴于成本考虑,真实仪器的操作流程相当严格,允许的尝试性操作非常有限。
实验的操作容:
开机
A1.开总电源后,开冷却水电源,并确认其工作正常
A2.按下电镜主机上power方框的EVAC键,可在20~30分钟达到高真空
加高压
B1.确认仪器处于高真空状态后,按一下power方框的COL键
B2.置BIAS钮于适当的位置,按一下READY/OFF键,再按一下所选的高压键,高压将逐步达到所选值,从HV/BEAM表上可确认高压已加上。
B3.顺时针缓慢转动FILAMENT控制钮,同时观察HV/BEAM表,至速流饱和值并锁住。
(对于不同的灯丝,仪器管理人员已调整好一定的BIAS和FILAMENT钮的位置,故第2,3步不应作大的更动)
照明系统对中
C1.将观察模式调整到SA
C2.将所有的光阑移除
C3.用MAG键将放大倍数设定在5000倍。
C4.将束斑直径调整到3~5微米,用BRIGHTNESS控制钮将光斑调整到清晰
C5.逆时针方向旋转FILAMENT控制钮少许,可在荧光屏上观察到灯丝像,此时灯丝的激发状态是欠饱和的,调整BRIGHTNESS CENTERING将光点移到屏幕中央。
C6.将束斑直径调整到5微米,用BRIGHTNESS控制钮将光斑调整到清晰
C7.用BRIGHTNESS CENTERING将光点移到屏幕中央
C8.将束斑直径调整到1微米,用BRIGHTNESS控制钮将光斑调整到清晰
C9.用GUN HORIZ将光点移到屏幕中央
C10.重复C6到C9各步,直到光斑总是在屏幕中央
C11.将FILAMENT调回到束流饱和值
更换样品
D1.将样品台插入镜筒,注意插入过程中不要转动样品台
D2.将样品台的真空泵开关扳到EVAC档
D3.大约15秒钟后,SPEC EVAC指示灯(绿灯)会亮
常规型貌的观察
E1.切换到SCAN状态
E2.用BRIGHTNESS CENTERING钮将样品中感兴趣的部分移动到荧光屏中心
E3.切换到ZOOM状态
E4.用BRIGHTNESS CENTERING钮移动样品作常规型貌的观察
五、实验过程截图、数据记录与处理
六、思考题
1.为什么对照明系统的对中操作中,需要频繁地改变束斑的大小?
答:由阿贝的观点来看,许多成像光学仪器就是一个低通滤波器,物平面包含从低频到高频的信息,透镜口径限制了高频信息通过,只许一定的低频通过,因此改变束斑的大小可使图像图像清晰.
2.对照明系统的对中操作中,为什么在束斑大的时候用BRIGHTNESS CENTERING调整,而在束斑小的时候用GUN HORIZ调整?反过来会有什么效果?
答:答:因为用 BRIGHTNESS CENTERING 调节时移动的幅度比较小,GUN HORIZ 调节时幅度较大,若反过来不容易调准。