edta测定水的硬度(1)

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EDTA滴定法测定水的硬度

EDTA滴定法测定水的硬度

1、主题内容与适用范围本标准规定了EDTA滴定法测定水的硬度的方法提要、分析步骤、分析结果计算及允许差等。

本标准适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。

测定范围:1~100umol/L水样硬度测定。

2、引用标准GB 6909.2—86《锅炉用水和冷却水分析方法》的有关规定。

3、方法提要在PH值为10的水溶液中,用酸性铬蓝K作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至溶液变为蓝色即为终点。

根据消耗EDTA的体积即可计算出硬度值。

铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于10ug、锰大于100ug对测定有干扰。

可在加指示剂前用2ml三乙醇胺溶液(1+4)掩蔽消除干扰。

4、试剂4.1钙标准溶液(1ml含0.1umolCa):称取经110 ℃烘干1h的基准碳酸钙(CaCO3)1.0009g溶于15ml盐酸溶液(1+4)中,以Ⅱ级试剂水稀释至1L。

吸取此标准溶液10.00ml准确稀释至1L。

4.2硼砂缓冲溶液:称取40g硼砂(Na2B4O7·10H2O),加10g氢氧化钠,溶于Ⅱ级试剂水中,并稀释至1L。

贮存于塑料瓶中。

4.3 0.5%酸性铬蓝K指示剂:称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺在研钵中研匀,加10ml硼砂缓冲溶液,溶解于40mlⅡ级试剂水中,用95%乙醇稀释至100ml,贮存于棕色滴瓶中。

使用期不应超过一个月。

4.4 氢氧化钠溶液(5%)。

4.5 盐酸溶液(1+4)。

4.6 EDTA标准溶液。

4.6.1 配制:称取4gEDTA ,溶于一定量的Ⅱ级试剂水中,用Ⅱ级试剂水稀释至 1L 。

再吸取此溶液50ml ,准确稀释至1L ,贮存于塑料瓶中。

4.6.2 标定:吸取20.00ml 钙标准溶液(2.1)于250ml 三角烧杯中,加入80ml Ⅱ级试剂水,加入1ml 硼砂缓冲溶液,加2~3滴0.5%酸性铬蓝K 指示剂,用EDTA 标准溶液(2.6.1)滴定至溶液由红色变为兰色即为终点。

edta标准溶液的配制和标定及水的硬度测定数据

edta标准溶液的配制和标定及水的硬度测定数据

edta标准溶液的配制和标定及水的硬度测定数据EDTA(乙二胺四乙酸)是一种螯合剂,在化学实验中经常用于配制标准溶液和测定金属离子的含量。

本文将介绍EDTA 标准溶液的配制和标定方法,以及利用EDTA测定水的硬度的相关内容。

一、EDTA标准溶液的配制和标定1. 配制EDTA标准溶液配制EDTA标准溶液的原料是EDTA二钠盐(Na2EDTA),常用浓度为0.01 M。

按以下步骤进行配制:(1)称取0.3729 g Na2EDTA,加入1000 mL容量瓶中。

(2)加入适量的去离子水,摇匀至溶解。

(3)用去离子水稀释至1000 mL,摇匀即可得到0.01 M的EDTA标准溶液。

2. 标定EDTA标准溶液为了保证EDTA标准溶液的准确性,需要进行标定。

标定涉及到标准溶液的浓度和需要测定的金属离子的含量。

这里以铜离子为例进行说明。

(1)用铜离子标准溶液(1000 mg/L)稀释为适当浓度。

(2)取10 mL稀释后的铜离子溶液,加入容量瓶中。

加入10 mL NH3-NH4Cl缓冲液,调节pH至10。

(3)滴加EDTA标准溶液,直到颜色从蓝色变为亮红色即停止。

反应方程式如下:Cu2+ + EDTA → CuEDTA2-(4)记录滴加EDTA标准溶液的体积V1,计算出铜离子的摩尔浓度。

(5)重复上述操作3次,计算出平均摩尔浓度。

二、水的硬度测定水的硬度是指水中钙和镁离子的含量,通常用ppm或 mg/L表示。

高硬度的水会导致水垢的形成,影响水的口感,对一些工业生产也不利。

EDTA可以与钙和镁离子螯合形成稳定的络合物,因此可以利用EDTA测定水的硬度。

1. 实验步骤(1)取一定量的水样,加入适量NH3-NH4Cl缓冲液,调节pH至10。

(2)滴加EDTA标准溶液,直到溶液从浑浊变为透明。

此时EDTA螯合了水样中的钙和镁离子,形成稳定的络合物。

(3)记录滴加EDTA标准溶液的体积V1。

(4)计算出水样中钙和镁离子的总摩尔浓度,进而计算出水的硬度。

水的总硬度的测定

水的总硬度的测定

水的总硬度的测定水的总硬度的测定一、目的要求1.了解EDTA测定水的总硬度的基本原理。

2.把握水的总硬度的测定方法。

二、基本原理在pH=10时,EDTA能与钙、镁形成稳定的搭配物,其稳定性比铬黑T与镁形成的搭配物的稳定性强。

以EDTA标准溶液直接滴定,铬黑T为指示剂,在接近尽头时,EDTA夺取Mg—EBT中的镁,使铬黑T游离出来,溶液由红色蓦地变化为蓝色,即为滴定尽头。

滴定时,加入三乙醇胺和KCN来除去水中少量的Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+等离子的干扰。

三、试剂1.铬黑T指示剂:0.5g铬黑T与50g氯化钠充分混合。

2.氨—氯化铵缓冲溶液(pH=10):称取5.4g氯化铵,加适量水溶解后,加入35ml氨水,再加水稀释至100ml。

3.1%KCN溶液4.1:1三乙醇胺5.1:1HCl溶液6.钙指示剂:0.5g钙指示剂与50g氯化钠充分混合7.0.01mol/L钙标准溶液: **称取干燥(110℃)至恒重的0.5g基准碳酸钙于250ml烧杯中,用1:1的HCl溶液加热完全溶解,冷却后转入500ml的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

8.0.01mol/LEDTA标准溶液的配制与标定。

配制:称取3.7gEDTA二钠盐(分子量为372.2),用去离子水稀释至1000ml,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中待标定。

标定:用移液管精准移取25.00钙标准溶液到250ml锥形瓶中,加入70ml水,然后加入10ml10%的NaOH溶液,加少量的钙指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变化成纯蓝色为滴定尽头。

记录消耗EDTA的体积V(EDTA)。

平行测定三次。

计算公式:c(EDTA)=四、操作方法精准吸取水样100.00ml于锥形瓶中,加入三乙醇胺6ml、KCN 溶液1ml、氨—氯化铵缓冲溶液10ml、铬黑T指示剂少许,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为尽头。

记录消耗EDTA标准溶液的体积。

平行测定三次。

EDTA水总硬度的测定

EDTA水总硬度的测定

结果处理
C镁硬
C V1 V2 V水样
EDTACΒιβλιοθήκη 硬 c·V2 EDTA V水样
C总硬度
c·V1 EDTA V水样
要求水总硬度计算的相对平均偏差不大于 0.3%。
思考题
1.络合滴定中为什么要加入缓冲溶液?
2.用CaCO3为基准物,以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如 何控制?
2.以CaCO3为基准物标定EDTA
(1)配制0.020 mol·L-1钙标准溶液。
准确称取120℃干燥过的CaCO3 0.50 ~ 0.55 g,置于250mL烧杯中,用少量水润湿, 盖上表面皿,慢慢滴加1︰1 HCl 5mL使其 溶解,加少量水稀释,定量转移至250mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
用移液管移取20.00mL水样于250mL锥形瓶中,
加5mL氨性缓冲溶液,3 ~ 4滴铬黑T,用EDTA标 准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。 记取EDTA耗用的体积为V1(mL),平行测定三份。 计算水的总硬度。
4.钙硬的测定
移取20.00mL水样于锥型瓶中,加入 5mL40g.L-1NaOH,再加少许钙指示剂,用 EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯 蓝色为终点,记取EDTA耗用的体积为V2(mL)。
12 ~ 13,其变色原理为:
滴定前
Ca + In(蓝色)=CaIn(红色)
滴定中 终点时 (蓝色)
Ca + Y = CaY CaIn(红色)+ Y = CaY + In
水的总硬度测定一般采用络合滴定法,在 pH≈10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指 示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。 由于KCaY>KMgY>KMg·EBT>KCa.EBT,络黑T先与部分 Mg络合为Mg-EBT(酒红色)。当EDTA滴入时, EDTA与Ca2+、Mg2+络合,终点时EDTA夺取Mg-EBT中 的Mg2+,将EBT置换出来,溶液由酒红色转为纯蓝 色。测定水中钙硬时,

edta测水的硬度实验报告

edta测水的硬度实验报告

edta测水的硬度实验报告EDTA 测水的硬度实验报告一、实验目的1、掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。

2、学会用 EDTA 滴定法测定水的总硬度。

3、了解水的硬度的表示方法和测定意义。

二、实验原理水的硬度主要是由于水中含有钙、镁离子。

测定水的硬度,一般采用络合滴定法。

在一定条件下,以铬黑 T 为指示剂,用 EDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)标准溶液滴定水中的钙、镁离子。

EDTA 与钙、镁离子形成稳定的络合物,其反应式如下:Ca²⁺+ H₂Y²⁻⇌ CaY²⁻+ 2H⁺Mg²⁺+ H₂Y²⁻⇌ MgY²⁻+ 2H⁺在 pH = 10 的条件下,铬黑 T 与钙、镁离子形成紫红色络合物。

当用 EDTA 标准溶液滴定时,EDTA 首先与游离的钙、镁离子络合,然后夺取铬黑 T 与钙、镁离子形成的络合物中的钙、镁离子,使铬黑 T 游离出来,溶液由紫红色变为蓝色,指示滴定终点。

三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管(50 mL)、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、锥形瓶(250 mL)、玻璃棒、烧杯、电子天平、pH 计。

2、试剂(1)乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)。

(2)氯化铵氨水缓冲溶液(pH = 10):称取 54 g 氯化铵溶于200 mL 水中,加入 350 mL 浓氨水,用水稀释至 1000 mL。

(3)铬黑 T 指示剂(5 g/L):称取 05 g 铬黑 T 和 20 g 盐酸羟胺,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至 100 mL。

(4)碳酸钙基准物质:在 110℃干燥 2 h,置于干燥器中冷却至室温。

(5)HCl 溶液(1:1)。

四、实验步骤1、 EDTA 标准溶液的配制称取约 95 g EDTA 二钠盐于 500 mL 烧杯中,加入约 200 mL 水,温热溶解后,转入聚乙烯瓶中,用水稀释至 1000 mL,摇匀。

分析化学实验水硬度的测定

分析化学实验水硬度的测定

分析化学实验水硬度的测定水硬度是指水中所含的钙(Ca2+)和镁(Mg2+)离子的浓度。

它的测定是分析化学实验中常见的一个实验项目。

本文将介绍水硬度的测定方法以及其背后的化学原理。

一、水硬度的测定方法目前常用的测定方法有EDTA滴定法、指示剂滴定法和原子吸收法等。

1.EDTA滴定法:EDTA滴定法是水硬度测定中最常用的方法,原理是钙和镁离子与EDTA(乙二胺四乙酸)生成络合物,其络合反应方程式如下:Ca2++EDTA4-→CaEDTA2-(1)Mg2++EDTA4-→MgEDTA2-(2)在pH为10时,钙和镁离子与EDTA的络合反应非常迅速。

因此,测定时通常加入NaOH或NH4OH来控制pH值。

实验步骤如下:(1)取一定体积的水样溶液,加入适量的缓冲液和指示剂。

缓冲液的作用是保持溶液的pH值稳定,指示剂的作用是变色。

常用的指示剂有Eriochrome Black T(EBT)和锌黄等。

(2)滴定样品溶液中的EDTA溶液,直到颜色发生突变,记录滴定的体积。

(3)用相同的方法测定空白对照试样,减去滴定液的体积。

(4)计算样品中钙和镁离子的浓度。

2.指示剂滴定法:在指示剂滴定法中,通过增加适量的指示剂,用其中一种指示剂对水样进行滴定,观察溶液的颜色变化,根据颜色的变化确定水样中Ca2+和Mg2+的浓度。

常用的指示剂有酞菁指示剂、翠晶紫和均苯胺蓝等。

这些指示剂能与钙和镁离子生成不同颜色的络合物。

3.原子吸收法:原子吸收法是测定水样中钙和镁离子含量的一种准确的方法。

该方法利用了钙和镁的特征吸收线,通过测量样品中这些吸收线的强度和浓度的关系,计算出钙和镁离子的浓度。

该方法的优点是准确性高,但需要专用的仪器设备和技术人员,操作较为复杂,因此在实验室中使用相对较少。

二、水硬度测定的化学原理水硬度的主要成因是含有钙和镁离子的碳酸盐。

在碳酸盐酸解过程中,会产生钙盐和镁盐:CaCO3+2HCl→CaCl2+CO2+H2OMgCO3+2HCl→MgCl2+CO2+H2O经测定发现,水中硬度的主要成分是Ca(HCO3)2和Mg(HCO3)2,所谓硬度由这两种成分引起。

硬度的测定(EDTA滴定法)

硬度的测定(EDTA滴定法)

硬度的测定(EDTA滴定法)( 一) 所需试剂:1、0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液:称取4g乙二胺四乙酸二钠于1000ml高纯水中,摇匀。

2、氨-氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵于500ml除盐水中,加入150ml浓氨水(密度0.90g/ml)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000ml并摇匀。

3、0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺,100ml乙醇定溶。

(二)测定方法1、量取100ml水样于250ml锥形瓶;2、加5ml氨-氯化铵缓冲液和2~3滴0.5%铬黑T指示剂;3、用0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定,由酒红色变为蓝色即为终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积V;(三)计算公式:硬度的含量:YD=(CV/Vs)×1000(mmol/L)C-------EDTA标准溶液的浓度,mol/L,(1/2EDTA);V-------滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,mlVs------ 水样的体积,ml.(四)测定水样时的注意事项:1、若水样的酸性或碱性较高时,应先用0.1mol/L的NaOH或0.1mol/LHCL中和,然后再加缓冲液,水样才能维持PH=10±0.1. 2、冬季水温较低时,络合反应速度较慢,易造成滴定过量而产生误差,因此,当温度较低时应将水样预先加温至30℃-40℃后进行测定。

3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度,易保存在塑料瓶中。

4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色,可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰,遇此情况,可在加指示剂前用2ml 1%的L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺(1:4)进行联合掩蔽,或先加入所需EDTA标准液80%~90%(记录在所消耗的体积内),即可消除干扰。

碱度的测定(碱度中和滴定法)一、概念:水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量,因此,选用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定,便可测出水碱度的含量.碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种:酚酞碱度是指以酚酞作指示剂所测出的量,其终点的PH值为8.3.全碱度以甲基红-亚甲基蓝作指示剂所测出的值,终点PH值为5.0.变色时的主要中反应:1)酚酞作指示剂:H++OH-=H2O; H++CO32-=HCO3- 2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂:H++HCO3-=CO2↑+H2O 二试剂及其配置1)1%酚酞作指示剂(以乙醇为溶剂).2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂:准确称取0.125克甲基红和0.085克亚甲基蓝溶于100毫升95%乙醇中.3)0.05mol/L(1/2H2SO4)0.1mol/L硫酸标准溶液.三测定方法1、取100毫升水样,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,则用硫酸标准溶液滴定至无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用上述硫酸标准溶液滴定,溶液由绿色变为紫色,记录耗酸V22、若加酚酞指示剂不显色,可直接加甲基红-亚甲基蓝指示剂,用硫酸标准溶液滴定,记录耗酸体积V2四碱度的计算测定水样的酚酞碱度JD酚和JD全按式计算:JD酚=(CV1/VS)×103mmol/LJD全=[C×(V1+V2)]×103 mmol/L式中:C=硫酸标准溶液的浓度V1、V2=两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积VS=水样体积0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液的配制与标定1)配制量取3ml浓硫酸(密度:1.84g/cm3)缓缓注入1000ml蒸馏水(或除盐水)中,冷却摇匀。

化验室EDTA滴定法测定水质硬度操作规程

化验室EDTA滴定法测定水质硬度操作规程

化验室EDTA滴定法测定水质硬度操作规程一、引用标准GB/T6909-2018锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定二、方法提要在pH为10±0.1时,用铬黑T作指示剂以EDTA标准溶液滴定水样至纯蓝色为终点,根据EDTA的体积,即可算出水中硬度的含量。

为提高终点指示的灵敏度,可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。

如果用酸性铬蓝K作指示剂,可不加EDTA二钠镁盐。

铁含量大于2mg/L、铝含量大于2mg/L、铜含量大于0.01mg/L、锰含量大于0.1mg/L对测定有干扰,可在加指示剂前用2mLL–半胱胺酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。

三、试剂及配制1、氨-氯化铵缓冲液:称取67.5g氯化铵,溶于570mL浓氨水中加入1gEDTA二钠镁盐,并用水稀释到1L。

2、0.01moL/LEDTA的标定称取0.18g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液(20%)溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

取35.00~40.00mL,加70mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7~8,加10mL氨一氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及2滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时做空白试验。

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度CEDTA,数值以摩尔每升(moL/L)表示,按下式计算:CEDTA=(m×1000V1)/[250(V2-V3)M]=4mV1/(V2-V3)/M式中:M──氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g);V1──氧化锌溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL);V2──乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V3──空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M──氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)[M(ZnO)=81.39]。

EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定(实验报告)

EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定(实验报告)

EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定(四川农业大学生命科学与理学院(625014)应用化学09-2 王雨20096824 )【摘要】本实验利用络合滴定法分别标定了EDTA标准溶液、测定了自来水的硬度。

首先,以CaCO3为基准物质、钙指示剂指示滴定终点标定了EDTA标准溶液的浓度,得到其平均浓度为0.01592 mol·L-1。

再以铬黑T为指示剂、用标定后的EDTA测定了水的总硬为12.61±0.01(°),以钙指示剂为指示剂测得水的钙硬为9.46±0.01(°),则有镁硬为3.15±0.01(°)。

【关键词】EDTA ;标定;水;硬度1引言EDTA是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称(缩写为H4Y或Na2H2Y·2H2O),由于前者的溶解度小,通常用其二钠盐配制标准溶液。

尽管EDTA可制得纯品,但EDTA具有与金属离子配位反应普遍性的特点,即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA反应,故通常仍用间接法配制标准溶液。

一般先配成浓度约为0.01mol·L-1的溶液,再用基准物质来标定,常用的基准物质是Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 7H2O、Hg、Ni、Pb等。

本实验控制pH在12~13的酸度下,以钙指示剂指示终点滴定,用CaCO3作为基准物质进行滴定。

首先,所加钙指示剂与少量Ca2+反应,形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物,滴定过程中滴加的EDTA与游离的Ca2+配位形成更稳定的(与指示剂配合物比较)配合物,最后EDTA再夺取指示剂配合物中的Ca2+而指示剂游离出来,溶液呈现出指示剂自身(在一定pH范围)的纯蓝色而显示终点。

其相关反应:HIn2- (纯蓝色)+ Ca2+CaIn-(酒红色)+H+CaIn-(酒红色)+H2Y2-+OH-CaY2+(无色)+ HIn2-(纯蓝色)+H2O 水中的钙、镁离子总量,可用EDTA配位滴定法测定。

EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定(实验报告)

EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定(实验报告)

页脚内容1EDTA 标准溶液的标定和水的硬度测定EDTA 是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称(缩写为H 4Y 或Na 2H 2Y ·2H 2O ),由于前者的溶解度小,通常用其二钠盐配制标准溶液。

尽管EDTA 可制得纯品,但EDTA 具有与金属离子配位反应普遍性的特点,即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA 反应,故通常仍用间接法配制标准溶液。

一般先配成浓度约为0.01mol ·L -1的溶液,再用基准物质来标定,常用的基准物质是Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4⋅7H 2O 、Hg 、Ni 、Pb 等。

本实验控制pH 在12~13的酸度下,以钙指示剂指示终点滴定,用CaCO 3作为基准物质进行滴定。

首先,所加钙指示剂与少量Ca 2+反应,形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物,滴定过程中滴加的EDTA 与游离的Ca 2+配位形成更稳定的(与指示剂配合物比较)配合物,最后EDTA 再夺取指示剂配合物中的Ca 2+而指示剂游离出来,溶液呈现出指示剂自身(在一定pH 范围)的纯蓝色而显示终点。

其相关反应:HIn 2- (纯蓝色)+ Ca 2+CaIn -(酒红色) +H + CaIn -(酒红色)+H 2Y 2-+OH - CaY 2+(无色)+ HIn 2-(纯蓝色)+H 2O水中的钙、镁离子总量,可用EDTA 配位滴定法测定。

钙硬测定原理与以CaCO 3为基准物质标定EDTA 标准溶液浓度相同。

总硬则以铬黑T 为指示剂,控制溶液的酸度为pH ≈10,以EDTA 标准溶液滴定之。

由EDTA 溶液的浓度和用量,可算出水的总硬,由总硬减去钙硬即镁硬。

根据《中华人民共和国国家标准GB5750—50. 生活饮用水标准检验法》,生活饮用水的总硬不超过450 mg/L ,即 。

水的硬表示方法:以度(°)计,1硬度单位表示十万份水含1份CaO ,即1°=10-5 mg ·L -1CaO 。

水中的总硬度用EDTA测定方法

水中的总硬度用EDTA测定方法

乙二胺四乙酸二钠(EDTA )滴定法一、仪器用具1、锥形瓶250ml2、滴定管50ml3、刻度吸管1ml 、2ml4、大肚移液管25ml5、容量瓶250ml6、量筒25ml二、试剂:1、乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8?2H2O )分子量 372.2 (EDTA )标准溶液0.02mol/L 。

(7.5g )(2g EDTA 加1000ml 水溶解时0.005mol/L)(1)氨水-氯化铵缓冲液(pH=10):称取5.4g 氯化铵,加适量水溶解后,加入35mL 氨水,再加水稀释至100mL 。

(2)(1+1)的氨水称取7.5g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA )加入300ml 水进行加热溶解冷却后用蒸馏水滴溶到1000ml 容量瓶。

标定:准确称取0.4g 于900℃的高温烘灼烧至恒重的(基准试剂)氧化锌,加2ml 浓盐酸、10ml 水、加热溶解冷却后滴溶到250ml 容量瓶。

将25ml 移液管连续洗3次,在吸取锌离子标准溶液25ml 放入到250ml 锥形瓶中加25ml 水,滴加(1+1)的氨水直到刚出现浑浊为止。

在加10毫升氨水﹣氯化铵缓冲溶液(PH ≈10),在加入4滴铬黑T 指示液(5g/L ),在用(EDTA )滴定刚出现纯蓝色为止,同时做空白试验。

乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度C (EDTA ),数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式计算:式中:C (EDTA )= Mm v v )(100021-⨯ m--氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g ); V 1-乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位是毫升(mL );V 2---空白试验乙二胺四乙酸二钠盐溶液的体积的数值,单位是毫升(mL )M--- 氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克没摩尔(g/mol )[M (ZnO )=81.39]。

2、硬度缓冲溶液:(1)称取16.9g 氯化铵,溶于143mL 浓氨水中。

(2)称取0.78g 硫酸镁(或0.644g 氯化镁或0.381无水硫酸镁)及1.179g 乙二胺四乙酸二钠溶于50ml 蒸馏水中。

水硬度的测定方法

水硬度的测定方法

水硬度的测定方法水硬度是指水中溶解的钙和镁离子的含量,是衡量水质的重要指标之一。

水硬度的测定方法有多种,下面将介绍几种常用的水硬度测定方法。

首先,最常用的方法是滴定法。

滴定法是通过向水样中滴加EDTA(乙二胺四乙酸)溶液来测定水中的钙和镁离子含量。

首先需要将水样与指示剂(如甲基橙)混合,使其呈现出明显的颜色变化。

然后,逐渐滴加EDTA溶液,直到颜色变化消失,记录下所需的EDTA滴数。

通过计算滴定所需的EDTA溶液的体积,再结合EDTA的浓度,就可以计算出水样中钙和镁离子的含量,从而得出水的硬度。

其次,还可以使用复合指示剂法来测定水硬度。

复合指示剂法是将水样与复合指示剂(如Eriochrome Black T)混合,形成蓝色溶液。

然后,用EDTA溶液滴定至溶液由蓝色转变为红色,记录所需的EDTA滴数。

通过计算所需的EDTA溶液的体积,再结合EDTA的浓度,就可以计算出水样中钙和镁离子的含量,从而得出水的硬度。

另外,还可以利用离子选择电极法来测定水硬度。

离子选择电极法是通过测量水样中钙和镁离子的浓度来确定水的硬度。

首先,将离子选择电极插入水样中,然后通过电位差计算出水样中钙和镁离子的浓度,从而得出水的硬度。

此外,还可以使用光度法来测定水硬度。

光度法是通过测量水样中钙和镁离子所产生的光吸收来确定水的硬度。

首先,将水样与指定试剂混合,形成显色物质。

然后,通过光度计测量显色物质的吸光度,再通过标准曲线计算出水样中钙和镁离子的浓度,从而得出水的硬度。

综上所述,水硬度的测定方法有滴定法、复合指示剂法、离子选择电极法和光度法等多种。

在实际应用中,可以根据实际情况选择合适的方法来测定水的硬度,以保证水质的安全和稳定。

水中总硬度的测定--EDTA滴定法

水中总硬度的测定--EDTA滴定法

实验三水中总硬度的测定――EDTA滴定法1、原理将溶液的pH值调整到10,用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。

铬黑T作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。

滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。

2、仪器1.50mL滴定管2.250mL锥形瓶1.钙标准溶液:10mmol/L。

将CaC03在150℃干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取1.001g于500mL锥形瓶中,用水润湿。

逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC03全部溶解,避免滴入过量酸。

加200mL 水,煮沸数分钟赶除C02,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂(0.1g溶于100mL60%乙醇),逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL。

此溶液1.00mL 含O.4008mg (0.01mmol/L)M1=W/m2.EDTA二钠标准溶液:10mmol/L。

将EDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H20)在80℃干燥2h后置于干燥器中冷至室温,称取3.725gEDTA二钠,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL,其准确浓度标定如下:用移液管吸取20.00mLEDTA二钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加入25mL去离子水,稀释至50mL。

再加入5mL缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂(或50—100mg铬黑T干粉),此溶液因应呈紫红色,pH值应为1.0。

为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下,自滴定管加入EDTA一2Na标准溶液,开始滴定时速度宜稍快,滴定至溶液由紫红色变为蓝色,计算其准确浓度:M2=MLV1/V23.缓冲溶液(pH=lO)(1)、称取16.9g氯化氨(NH4Cl),溶于143mL浓氢氧化氨中。

(2)、称取0.780g硫酸镁(MgS04·7H20)及1.178gEDTA二钠二水合物,溶于50mL去离子水中,加入2mLNH4Cl一NH40H溶液和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应成紫红色,若为蓝色,应加极少量MgS04使成紫红色)。

EDTA标准溶液的标定与水的硬度测定

EDTA标准溶液的标定与水的硬度测定

EDTA标准溶液的标 定与水的硬度测定
七、 思考题
(1)100.00 mL水样能否用量筒取?为什么? (2)天然水样中的干扰离子如何处理? (3)用什么方法可分别测出Ca2+和Mg2+的含量?
分析化学
分析化学
EDTA标准溶液的标 定与水的硬度测定
一、 实验目的
掌握EDTA标 准溶液的配制、 标定方法及滴定 终点的判断。
掌握配位滴定 法测定钙、镁的 原理和方法。
EDTA标准溶液的标 定与水的硬度测定
二、 实验原理
一般采用配位滴定法测定水的总硬度,即在pH=10的氨性 溶液中,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中 的Ca2+、Mg2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即 为终点。具体反应为
EDTA标准溶液的标 定与水的硬度测定
四、 实验步骤
(1)0.02 mol·dm-3EDTA标准溶液的配制和标定
称取4.0 g分析纯Na2H2Y·2H2O固体及0.1 g MgCl2溶于500 mL 温热蒸馏水中,冷却后移入聚乙烯瓶中保存,一周后方可标定。
称取在120 ℃烘干的碳酸钙0.50~0.55 g,置于100 mL的烧杯 中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢滴加6 mol·dm-3HCl至碳 酸钙完全溶解,定量地转入250 mL容量瓶中,定容后摇匀。吸取 25.00 mL,注入250 mL锥形瓶中,加5~10 mLNH3-NH4Cl缓冲溶液, 铬黑T指示剂2~3滴,用待标定的EDTA溶液滴定到由酒红色变为纯蓝 色即为终点,平行测定三次,计算EDTA溶液的准确浓度。
滴定前: 滴定开始至化学计量点前:
计量点时:
EDTA标准溶液的标 定与水的硬度测定

分析化学实验水硬度的测定-V1

分析化学实验水硬度的测定-V1

分析化学实验水硬度的测定-V1【实验简介】本实验基于络合滴定法,使用EDTA二钠盐溶液作为滴定剂,经逐步标定与蒸馏水相比,在一定条件下滴定所需试液体积(V1),测量出水样中Ca2+和Mg2+的浓度,并计算出水的总硬度、临界硬度和碱度。

【实验步骤】1.取0.1mol/L的EDTA二钠溶液50 mL,用0.1mol/L的双氧水溶液调节pH至10.0左右。

该pH调节可使用pH计测量,也可通过试剂蓝变色指示剂直接视觉检测,使溶液由红色变为淡蓝色即可。

2.取100 mL待测水样,加入饱和Ca(OH)2溶液适量,调节pH至10左右。

3.通过试剂蓝变色指示剂视觉检测,将滴定剂滴入溶液中,直至出现初步终点,记录所需试液体积为V1。

4.在试管中分别取1 mL水样和5 mL硫酸溶液,加入酒精灯上面煮沸,使水样蒸发至干燥,加入3 mL盐酸溶液,摇匀并加入50 mL去离子水,使固体全部溶解,并标记为“1号水”.5.同理操作三次,分别取100 mL、50 mL、20 mL水样,并分别称为“2号水”、“3号水”、“4号水”。

6.取分别分别加入1 mL、5 mL、10 mL、20 mL Ca2+标准溶液的“1号水”、“2号水”、“3号水”和“4号水”,并照同样操作1-3步进行测定,记录所需滴定剂体积为V2、V3、V4、V5。

7.根据上述数据计算水样的钙、镁离子浓度,总硬度、临界硬度和碱度。

【实验结果计算】钙、镁离子浓度测定在本实验中,EDTA与钙、镁形成络合物后配位数变化较小,且其络合反应为1:1,因此,可按如下计算式计算水样中钙、镁离子的浓度。

其中,V1为滴定剂的体积(mL),V0为试剂EDTA的体积(mL),C为EDTA二钠盐的标准浓度(M),V为水样水体积(L),m为水样中钙、镁总质量(g),n为总硬度CaCO3当量量。

总硬度与临界硬度计算总硬度(TH)为水样中可沉淀出的总钙、镁盐的当量度,以有人名氏法或单位为mg/L表示。

自来水硬度的测定(1)

自来水硬度的测定(1)

一、实验目的1.学习配制和标定EDTA标准溶液的方法;掌握铬黑T(EBT)指示剂和钙指示剂的使用条件和在终点时颜色的变化,了解络合滴定法的特点。

2.学习测定水的总硬度、钙硬度和镁硬度的原理和方法。

3.学习酸溶法的溶样方法,掌握定量转移溶液的操作和容量瓶、移液管的正确使用方法。

二、实验原理1.市售的EDTA二钠盐中含有EDTA酸和水分,不易精制,加之实验用水和其他试剂中也常含有金属离子,因此其标准溶液通常采用间接法配制。

此时应根据测定的对象不同,采用不同的基准试剂来标定EDTA溶液的浓度。

常用的基准试剂标定EDTA时,应尽量选择与被测组分相同的基准物质,使标定和测定时的条件-致,可以减小测定误差。

小t测定水的硬度时,常用CaCO3基准试剂标定EDTA溶液的浓度,选用钙指示剂指示终点,用NaOH控制溶液pH为12-13,其变色原理为滴定前Ca+In(蓝色)=CaIn(红色)滴定中Ca+Y==CaY终点时Caln(红色)+Y=CaY+In(蓝色)3.由于钙、镁离子是天然水中的主要离子,因此-般以水中这两种离子的含量来计算水的硬度。

所谓水的总硬度即水中所含钙镁离子的总量,其中包括碳酸盐硬度(暂时硬度,即通过加热后能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子)和非碳酸盐硬度(永久硬度,即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子)。

硬度是衡量水质的一项重要指标,按照阳离子的不同还可区分为钙硬度和镁硬度。

很多行业对所用水的硬度都有一定的要求,因此测定水的硬度是这些部门的常规分析项目之一,以便确定用水的质量并为水的软化处理提供依据。

在国际、国家和国内有关部门测定水的总硬度的行业标准中,指定方法是以铬黑T为指示剂的络合滴定法,并将水中钙、镁的总量折算成CaCO3的含量来表示总硬度,单位是mg/L。

这一方法适用于生活饮用水、工业锅炉用水、冷却水、地下水和未被严重污染的地表水。

例如,我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749--2006)中规定水硬度不得超过450mg/L。

水硬度的测定方法

水硬度的测定方法

水硬度的测定方法水的硬度指的是水中所含有的钙、镁等金属离子的浓度,是衡量水质的一个重要指标。

水的硬度分为临界硬度、临界严酷硬度和峰值硬度三种。

硬度过高的水会影响人体健康和家用设备的寿命,因此对水的硬度进行测定是非常必要的。

1.标准溶液滴定法:这种方法是使用标准的EDTA(乙二胺四乙酸)溶液与水样中的钙、镁金属离子进行滴定反应。

首先将水样PH调整到10左右,然后滴定加入EDTA溶液,并用指示剂监测滴定过程,当出现颜色的明显变化时,表示金属离子已经完全滴定。

通过滴定过程中消耗的EDTA溶液的体积,可以得到水样中金属离子的浓度,从而计算出水的硬度。

2.酸碱滴定法:这种方法是将酸和碱滴定液分别加入水样中,根据滴定液的用量来判断水样的硬度。

首先加入酸滴定液,酸会与水中的碱性金属离子发生反应,生成盐和水,直到酸滴定液完全中和,溶液呈酸性。

然后加入碱滴定液,碱会与水中的酸性金属离子发生反应,生成盐和水,直到碱滴定液完全中和,溶液呈碱性。

根据滴定液的用量,可以计算出水样的硬度。

3.臭氧氧化法:这种方法是利用臭氧对水中的金属离子进行氧化反应,将金属离子转化为可沉淀的金属氢氧化物。

首先将水样通入臭氧气体中,臭氧气体与水中的金属离子发生氧化反应,生成可沉淀物,然后通过过滤将可沉淀物分离。

最后使用化学分析方法,如原子吸收光谱法等,测定沉淀物中金属离子的浓度,从而计算出水的硬度。

4.离子选择性电极法:这种方法是使用具有选择性的离子选择性电极对水中的金属离子进行测定。

离子选择性电极具有特定的选择性,可以选择特定的金属离子进行测定。

将水样与离子选择性电极接触,根据电极的电势变化,可以得到水样中金属离子的浓度,从而计算出水的硬度。

以上是常用的水硬度测定方法,每种方法都有其优缺点,选择合适的方法取决于具体的需求和条件。

在实际应用中,可以根据需要结合不同的方法进行测定,以提高测定的准确性和可靠性。

实验三-水中硬度的测定

实验三-水中硬度的测定

实验三、水中硬度的测定(络合滴定法)水的硬度是指水中Ca2+、Mg2+浓度的总量,是水质的重要指标之一。

一、实验目的通过实验:1、学会EDTA标准溶液的配制与标定方法;2、掌握水中硬度的测定原理和方法。

二、原理在pH=10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,铬黑T与水中Ca2+、Mg2+形成紫红色络合物,然后用EDTA标准溶液滴定至终点时,置换出铬黑T使溶液呈现亮蓝色,即为终点。

根据EDTA标准溶液的浓度和用量便可求出水样中的总硬度。

如果在pH>12时,Mg2+以Mg(OH)2沉淀形式被掩散,加钙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色,即为终点。

根据EDTA标准溶液的浓度和用量求出水样中Ca2+的含量。

三、仪器与试剂1、滴定管50ml。

2、10mmol/L EDTA标准溶液:称取3.725 g EDTA钠盐(Na2-ETDA·2H2O),溶于水后倾入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度。

3、铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T与100g氯化钠NaCl充分研细混匀,放在棕色瓶中,塞紧。

4、缓冲溶液(p H≈10):称取16.9g NH4Cl溶于143mL浓氨水中,加Mg-EDTA 盐全部溶液,用水稀释至250mL。

Mg-EDTA盐全部溶液的配制:称取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.179g EDTA二钠(Na2-EDTA·2H2O)溶于50mL水中,加2mL配好的氯化铵的氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉。

此时溶液应显紫红色(如果出现蓝色,应再加极少量硫酸镁使变为紫红色)。

用10mmol/L EDTA溶液滴定至溶液恰好变为蓝色为止(切勿过量)。

5、10 mmol/L钙标准溶液:准确称取0.500g分析纯碳酸钙CaCO3(预先在105~110℃下干燥2h)放入500mL烧杯中,用少量水润湿。

逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。

EDTA测定水的硬度

EDTA测定水的硬度

EDTA测定水的硬度D1.1 仪器及试剂仪器:50ml酸式滴定管一支、容量瓶(250ml)一只、分析天平、锥形瓶、移液管(25ml)一支、玻塞细口瓶、量筒一支试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体,AR)、CaCO3(固体,AR或GR)、1+1 NH3·H2O、1+1 HCl、钙指示剂、镁溶液、100g·L-1NaOH 溶液、NH3-NH4Cl 缓冲溶液、铬黒T指示剂1.2 实验方法1.2.1 0.01mol/L EDTA溶液的配制1)计算求得配置500ml 0.01mol/L EDTA溶液所需乙二胺四乙酸二钠的质量,本实验约取2.0g;2)将量取的乙二胺四乙酸二钠溶解于温水中,倒入玻塞细口瓶中,加入500ml水,充分摇匀,备用。

1.2.2 EDTA溶液的标定0.01 mol/L标准钙溶液的配制:1)准确称取已烘干的碳酸钙于小烧杯中(约0.25g),盖以表面皿,加水润湿从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1 HCl至完全溶解,用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中,加热近沸;2)待溶液冷却后移入250mL容量瓶内,定容;标定:3)移取25mL标准钙溶液,置于锥形瓶中,加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100g·L-1NaOH 溶液及约10mg 钙指示剂,摇匀。

4)用正规操作,用EDTA溶液滴定,直至溶液由红色转变为蓝色,且30s内不褪色。

记下EDTA 溶液耗用量;5)平行滴定6次,计算EDTA浓度。

1.2.3 样水中硬度的测定总硬的测定:1)取澄清的水样100mL,倒入锥形瓶,加入5mLNH3-NH4Cl 缓冲溶液、0.01g铬黒T固体指示剂;2)用正规操作,以EDTA标准溶液滴定,直至溶液由酒红转变为纯蓝,记下EDTA溶液耗用量;3)平行滴定至少6次,计算总硬度。

钙硬的测定:4)取澄清的水样100mL,倒入锥形瓶,加入4mL 100g·L-1NaOH 溶液、0.01g钙指示剂;5)用正规操作,以EDTA标准溶液滴定,直至溶液由淡红转变为纯蓝,记下EDTA溶液耗用量;6)平行滴定至少6次,计算钙硬度。

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EDTA 测定水的硬度
摘要:本文介绍了通过EDTA 测定水的硬度的方法。

首先选用碳酸钙作为基准物,制成钙标准溶液,选用钙指示剂,以配置好的EDTA 标定至溶液由酒红色变为纯蓝色,通过计算得到其准确浓度为10.01044mol L -⋅ ,本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法,镁硬由总硬减去钙硬即可得到。

首先以铬黒T 为指示剂,控制溶液的酸度为PH=10,以EDTA 滴定水样,实验测得该试样总硬度为11.43。

然后选用钙指示剂,以EDTA 滴定水样,测得该试样钙硬为9.001,由此,得到镁硬为 2.43
关键字:水样 硬度 EDTA 钙硬 镁硬
前言:
乙二胺四乙酸(简称EDTA ,常用H 4Y 表示)难溶于水,常温下其溶解度为L -1
(约L),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。

乙二胺四乙酸的溶解度为120g ·L -1
,可配成 mol/L 以上的溶液,其水溶液的pH ≈ ,通常采用间接法配制标准溶液。

标定EDTA 溶液常用的基准物有:Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、Ni 等。

通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物,这样,滴定条件较一致,可减小误差。

本实验EDTA 用于测定水样中的钙含量,则宜用CaCO 3为基准物。

一般含有钙、镁盐类的水叫硬水,硬度有暂时硬度和永久硬度之分。

暂时硬度指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐,遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。

永久硬度指水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐,在加热时亦不沉淀。

暂硬和永硬的总和称为“总硬”,由镁离子形成的硬度称为“镁硬”,由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。

本文采用我国目前最常用的硬度表示方法:以度(°)计,1硬度单位表示十万份水中含一份CaO ,
5100010CaO
EDTA EDTA M c V V ⨯⨯
︒=
⨯水
硬度()
1.实验部分
仪器及试剂
仪器:50ml酸式滴定管一支、容量瓶(250ml)一只、分析天平、锥形瓶、移液管(25ml)一支、玻塞细口瓶、量筒一支
试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体,AR)、CaCO3(固体,AR或GR)、1+1 NH3·H2O、1+1 HCl、钙指示剂、镁溶液、100g·L-1NaOH 溶液、NH3-NH4Cl 缓冲溶液、铬黒T指示剂
实验方法
L EDTA溶液的配制
1)计算求得配置500ml L EDTA溶液所需乙二胺四乙酸二钠的质量,本实验约取;
2)将量取的乙二胺四乙酸二钠溶解于温水中,倒入玻塞细口瓶中,加入500ml水,充分摇匀,备用。

EDTA溶液的标定
mol/L标准钙溶液的配制:
1)准确称取已烘干的碳酸钙于小烧杯中(约 g),盖以表面皿,加水润湿从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1 HCl至完全溶解,用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中,加热近沸;
2)待溶液冷却后移入250mL容量瓶内,定容;
标定:
3)移取25mL标准钙溶液,置于锥形瓶中,加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100g·L-1NaOH 溶液及约10mg 钙指示剂,摇匀。

4)用正规操作,用EDTA溶液滴定,直至溶液由红色转变为蓝色,且30s内不褪色。

记下EDTA溶液耗用量;
5)平行滴定6次,计算EDTA浓度。

样水中硬度的测定
总硬的测定:
1)取澄清的水样100mL,倒入锥形瓶,加入5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液、铬黒T固体指示剂;
2)用正规操作,以EDTA标准溶液滴定,直至溶液由酒红转变为纯蓝,记下EDTA
溶液耗用量;
3) 平行滴定至少6次,计算总硬度。

钙硬的测定:
4) 取澄清的水样100mL ,倒入锥形瓶,加入4mL 100g ·L -1
NaOH 溶液、钙指示剂; 5) 用正规操作,以EDTA 标准溶液滴定,直至溶液由淡红转变为纯蓝,记下EDTA 溶液耗用量;
6) 平行滴定至少6次,计算钙硬度。

2.结果与讨论 EDTA 溶液的标定
表一:EDTA 滴定结果表
m(碳酸钙)/g
n(碳酸
钙)
/mol

读数/mL 终
读数/mL
V (EDTA )/mL
c(EDTA
)
/mol ·L -1
1
2 3
4 5 6
EDTA 浓度平均值x 及方差s 的计算
6
1
i
i x x ==∑,
10.01044x mol L -⋅=
s =
0.00001s =
相对标准偏差的计算 计算每组实验的偏差如下:
表二:EDTA 浓度偏差表
平行测定
1 2 3 4 5 6
c(EDTA )
偏差
0.1%r s
s x
=
= 置信区间的计算
通过6组数据,可计算平均值的置信区间。

在置信度为95%时,查表得,
0.05,6 2.45
t =
由,
,f
x t αμ=±
得,
10.0000(0.011044)mol L μ-=±⋅
即测得的EDTA 浓度为1
0.0000(0.011044)mol L μ-=±⋅。

水样的硬度测定
总硬的测定
根据水的硬度计算公式,
5
100010CaO
EDTA EDTA M c V V ⨯⨯
︒=
⨯水
硬度()
计算六组水的总硬,
表三:水样总硬度表
V(水样)
初读数/mL
终读数/mL
V (EDTA )/mL
水样
总硬
/度(°)
1 100mL
2 3 4 5
水样总硬平均值x 及方差s 的计算
5
1
i
i x x ==∑
11.43x =
s =
0.02s =
相对标准偏差的计算 计算每组实验的偏差如下:
表四:总硬度偏差表
平行测定 1 2 3 4 5 c(EDTA) 偏差
0.2%r s
s x
=
= 置信区间的计算
通过5组数据,可计算平均值的置信区间。

在置信度为95%时,查表得,
0.05,5 2.57
t =
由,
,f
x t αμ=±
得,
(11.430.)02μ=±
即测得的水样总硬度为(11.430.)02μ=±。

钙硬的测定
根据水的硬度计算公式,
5
100010CaO
EDTA EDTA M c V V ⨯⨯
︒=
⨯水
硬度()
计算六组水的钙硬,
表五:水样钙硬度表
V(水样)
初读数/mL
终读数/mL
V (EDTA )/mL
水样
总硬
/度(°)
1 100mL
2 3 4 5
水样总硬平均值x 及方差的计算
5
1
i
i x x ==∑
9.001x =
s =
0.015s =
相对标准偏差的计算 计算每组实验的偏差如下:
表六:钙硬偏差表
平行测定 1 2
3 4 5
c(EDTA) 偏差
0.16%r s
s x
=
= 置信区间的计算
通过5组数据,可计算平均值的置信区间。

在置信度为95%时,查表得,
0.05,5 2.57
t =
由,
,f
x t αμ=±
得,
(9.0017)0.01μ=±
即测得的水样钙硬为(9.0017)0.01μ=±。

镁硬的计算
=镁硬总硬-钙硬
2.43=镁硬
实验方法的总结与改进
水样中干扰物质的消除
在测定水的总硬实验中,发现某些滴定达到终点时,蓝色会消失,溶液再次变为紫红色,即终点回头。

查阅相关资料,发现此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致,。

存在这 种情况,可将水样用盐酸酸化、煮沸,便可除去碱度。

冷却后用氢氧化钠溶液中和,再加
入缓冲溶液和指示剂滴定,终点会更加敏锐。

[1]
反应时间的影响
在测定水的总硬实验中,有些组为了方便,一次性将缓冲溶液、铬黒T指示剂加入水样中,再逐个滴定,但结果误差颇大。

通过查阅资料知,铬黑T易被氧化,在空气中放置后,会使终点不清晰。

因此,加入指示剂后反应应尽快进行。

但滴定速度也不应过快,以免造成操作失误。

[1]
参考文献
[1] 詹萍EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会[期刊论文]-中国实用医药2011,06(22)
[2] 四川大学化工学院,浙江大学化学系《分析化学实验》高等教育出版社。

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