edta测定水的硬度(1)

EDTA 测定水的硬度

摘要：本文介绍了通过EDTA 测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物，制成钙标准溶液，选用钙指示剂，以配置好的EDTA 标定至溶液由酒红色变为纯蓝色，通过计算得到其准确浓度为10.01044mol L -⋅ ，本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法，镁硬由总硬减去钙硬即可得到。首先以铬黒T 为指示剂，控制溶液的酸度为PH=10，以EDTA 滴定水样，实验测得该试样总硬度为11.43。然后选用钙指示剂，以EDTA 滴定水样，测得该试样钙硬为9.001，由此，得到镁硬为 2.43

关键字：水样 硬度 EDTA 钙硬 镁硬

前言：

乙二胺四乙酸（简称EDTA ，常用H 4Y 表示）难溶于水，常温下其溶解度为L -1

(约L),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为120g ·L -1

，可配成 mol/L 以上的溶液，其水溶液的pH ≈ ，通常采用间接法配制标准溶液。

标定EDTA 溶液常用的基准物有：Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、Ni 等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。本实验EDTA 用于测定水样中的钙含量，则宜用CaCO 3为基准物。

一般含有钙、镁盐类的水叫硬水，硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂时硬度指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。永久硬度指水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀。

暂硬和永硬的总和称为“总硬”，由镁离子形成的硬度称为“镁硬”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。

本文采用我国目前最常用的硬度表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO ，

5100010CaO

EDTA EDTA M c V V ⨯⨯

︒=

⨯水

硬度（）

1.实验部分

仪器及试剂

仪器：50ml酸式滴定管一支、容量瓶（250ml）一只、分析天平、锥形瓶、移液管（25ml）一支、玻塞细口瓶、量筒一支

试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体，AR）、CaCO3（固体，AR或GR）、1+1 NH3·H2O、1+1 HCl、钙指示剂、镁溶液、100g·L-1NaOH 溶液、NH3-NH4Cl 缓冲溶液、铬黒T指示剂

实验方法

L EDTA溶液的配制

1）计算求得配置500ml L EDTA溶液所需乙二胺四乙酸二钠的质量，本实验约取；

2）将量取的乙二胺四乙酸二钠溶解于温水中，倒入玻塞细口瓶中，加入500ml水，充分摇匀，备用。

EDTA溶液的标定

mol/L标准钙溶液的配制：

1）准确称取已烘干的碳酸钙于小烧杯中（约 g），盖以表面皿，加水润湿从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1 HCl至完全溶解，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加热近沸；

2）待溶液冷却后移入250mL容量瓶内，定容；

标定：

3）移取25mL标准钙溶液，置于锥形瓶中，加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100g·L-1NaOH 溶液及约10mg 钙指示剂，摇匀。

4）用正规操作，用EDTA溶液滴定，直至溶液由红色转变为蓝色，且30s内不褪色。记下EDTA溶液耗用量；

5）平行滴定6次，计算EDTA浓度。

样水中硬度的测定

总硬的测定：

1）取澄清的水样100mL，倒入锥形瓶，加入5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液、铬黒T固体指示剂；

2）用正规操作，以EDTA标准溶液滴定，直至溶液由酒红转变为纯蓝，记下EDTA

溶液耗用量；

3） 平行滴定至少6次，计算总硬度。 钙硬的测定：

4） 取澄清的水样100mL ，倒入锥形瓶，加入4mL 100g ·L -1

NaOH 溶液、钙指示剂； 5） 用正规操作，以EDTA 标准溶液滴定，直至溶液由淡红转变为纯蓝，记下EDTA 溶液耗用量；

6） 平行滴定至少6次，计算钙硬度。

2.结果与讨论 EDTA 溶液的标定

表一：EDTA 滴定结果表

m(碳酸钙）/g

n(碳酸

钙）

/mol

初

读数/mL 终

读数/mL

V （EDTA ）/mL

c(EDTA

)

/mol ·L -1

1

2 3

4 5 6

EDTA 浓度平均值x 及方差s 的计算

6

1

i

i x x ==∑，

10.01044x mol L -⋅=

s =

0.00001s =

相对标准偏差的计算 计算每组实验的偏差如下：

表二：EDTA 浓度偏差表

平行测定

1 2 3 4 5 6

c(EDTA )

偏差

0.1%r s

s x

=

= 置信区间的计算

通过6组数据，可计算平均值的置信区间。 在置信度为95%时，查表得，

0.05,6 2.45

t =

由，

,f

x t αμ=±

得，

10.0000(0.011044)mol L μ-=±⋅

即测得的EDTA 浓度为1

0.0000(0.011044)mol L μ-=±⋅。

水样的硬度测定

总硬的测定

根据水的硬度计算公式,

5

100010CaO

EDTA EDTA M c V V ⨯⨯

︒=

⨯水

硬度（）

计算六组水的总硬，

表三：水样总硬度表

V(水样）

初读数/mL

终读数/mL

V （EDTA ）/mL

水样

总硬

/度（°）

1 100mL

2 3 4 5

水样总硬平均值x 及方差s 的计算

5

1

i

i x x ==∑

11.43x =

s =

0.02s =