中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法及比较
高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量
高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量【摘要】目的：建立测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱法。
方法：采用agilenttc-c18色谱柱（150mm×4.6mm，5?m），流动相为甲醇－水－磷酸（25:75:0.1），检测波长249nm，流速1.0ml/min，柱温30℃。
结果：对乙酰氨基酚进样量在0.1～0.5?g 范围内与峰面积的线性关系良好，平均回收率为99.38％，rsd为0.82％（n=9）。
结论：高效液相色谱法简便、快速、准确，可用于腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定。
【关键词】腰息痛胶囊；对乙酰氨基酚；高效液相色谱法；含量测定【中图分类号】r114.3 【文献标识码】b 【文章编号】1005-0515(2011)10-0466-02腰息痛胶囊为含对乙酰氨基酚的中药复方制剂，收载于卫生部药品标准，具有舒筋活络、祛瘀止痛、活血驱风的功效。
临床上用于风湿性关节炎、肥大性腰椎炎、肥大性胸椎炎、颈椎炎、坐骨神经痛、腰肌劳损。
现行标准采用紫外-可见分光光度法通过标准曲线的制备来测定对乙酰氨基酚的含量［1］，操作繁琐，费时。
笔者采用高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量，方法简便快捷，灵敏度高，重现性好，可用于该药品的含量测定及产品质量检测等，结果令人满意。
1 仪器与试药1.1 仪器：agilent1100型高效液相色谱仪（美国安捷伦）auw120d型电子天平（日本岛津）sk8200lh型超声仪（上海科导超声仪器有限公司）1.2试药：腰息痛胶囊（市售品）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号为100018-200408）；甲醇为色谱醇，水为重蒸水，其他试剂为分析醇。
2 方法与结果2.1 色谱条件：色谱柱：agilenttc-c18柱（150mm×4.6mm，5?m）；流动相：甲醇－水－磷酸（25:75:0.1）；流速：1.0ml/min；检测波长：249nm；柱温：30℃；进样量：5 l2.2 溶液制备：取腰息痛胶囊10粒内容物，精密称定，研匀，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚25mg），置50ml容量瓶中，加入流动相40ml 并超声处理30min使溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
中成药中非法掺入对乙酰氨基酚的检测方法研究
１ ６ ３． １ ９ ３． １ ８ ３． １ ６ ３．
２ ０ ７． ７ ２ ８ ７． ８ ２ ５ ７． ０ ２ ０１ ７．
橙黄色溶液 ， ４ ８ ｍ处有特征吸 收。此方法 方便 简单 ， 为常 在 ８ｎ 最 用， 但需严格控制水解条件 ， 否则误差较大 。 ２ １ 样 品测定 取样 品粉 末 约 ０ ２ｇ 精 密称 定 ， ８ ％ 乙醇 ．０ ． ， 加 ０ 本实验方法 操作 简单 ， 所用 仪器 简单 ， 消耗成本低 ， 在缺乏先 实 简单 的检测方法 。 １０ｍ ， ０ ｌ超声振荡提取 ２ ｉ，８ ， ９ ８ ９ ０ ｍｎ ９ ９ Ｏ ７ １ Ｏ 过滤 药渣 用 热 ８ ％ 乙醇洗 涤 ， ０ 挥 进检测仪器 的基 层单位 ， 为一 种可靠 、 干 乙醇后加蒸馏水 ５１０ｍ ２ ５ ９ 提取 ２ ｉ， １ ｌ ０ ７ ２ １ ７ 超声振荡 ０ ｍｎ 过滤 ， 滤渣再 加 参 考文 献 ： ５ ２ ２ ８ １ ０ｍ 蒸馏水超声振荡提取 ２ ｎ 过 滤 ， ０ｍｉ， 残渣 用热水 洗涤 ， 液 ［ 洗 １］ 广州空军． 常用中草药手册 ［ ． Ｍ］ 北京 ： 民卫生 出版社 ，０ ５５ ． 人 ２０ ：０ 并入 提取 液 ， 待冷 后转 移 于 ２ ０ｍｌ 量瓶 ， 蒸馏 水 稀释 至 刻 ［ ５ 容 加 ２］ 严永清 ， 余传隆 ， 黄泰康 ， 中药辞 海 ， ２ ［ ． 京 ： 等． 第 卷 Ｍ］ 北 中国医 度 ， 密吸取 ２ ０ｍ ， ｌ ｌ 精 ． ｌ置 ０ｍ 具塞试管 中 ， 标准 曲线” 按“ 项下方 药 科 技 出 版 社 ，９ ３：４ ． １９ ５ ６ 法 自“ 加苯 酚试剂 １ ０ｍｌ起 ， 法 操作 ， 得吸 收度 ， ． ” 依 测 计算 样 品 ［ ３］ 南 京 中 医 药 大 学 ． 中药 大 辞 典 ， 册 ， ２版 ［ ． 海 ： 海 科 学 上 第 Ｍ］ 上 上
对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定
对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定一、实验目的（1）掌握对乙酰氨基酚的鉴定的方法 （2）了解对乙酰氨基酚结构确证的过程（3）运用仪器分析手段对对乙酰氨基酚进行含量测定 二、实验原理（1）对乙酰氨基酚（298NO HC ）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。
在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。
熔点168-172℃。
对乙酰氨基酚是临床常用的解热镇痛药物，且毒副作用小，较适合儿科患者使用。
已成为全世界应用最广泛的的药物之一，是国际医药市场上头号解热镇痛药。
（2）以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配位化合物。
利用721 － 分光光度计测定其波长确定最大吸收，并通过分光光度计进行条件优化，依据比尔定律绘制标准曲线。
通过标准曲线法求得对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。
（3)取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200 ~ 400波长范围扫描, 结果在250的波长处有最大吸收, 故选择此波长作为测定波长。
对乙酰氨基酚易溶于热水中, 用温水浴溶解15分钟以上时对乙酰氨基酚已全部溶解。
以甲醇- 水- 磷酸( 22 - 78- 0. 1) 为流动相, 能使对乙酰氨基酚得到很好的分离。
采用外标法，用对乙酰氨基酚标准溶液作为对照品，求得样品对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。
三、实验过程 （1）鉴定①本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
②取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。
③本品的红外吸收图谱应于对照的光谱一致。
（2）结构确证 ①红外光谱图②核磁共振氢谱（3）含量测定①紫外分光光度法3.1.1溶液的制备Na2CO3溶液的制备准确称取Na2CO3 5.3035 g，置于1000mL 容量瓶中，加纯水标定至刻度，摇匀。
对乙酰氨基酚制剂的质量检查
1%
二、对乙酰氨基酚片的质量检查 4)含量测定 方法一：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约 相当于对乙酰氨基酚40 mg），置250 ml量瓶中，加0.4％ 氢氧化钠溶液50 ml与水50 ml，振摇15 min，加水至刻度， 摇匀，滤过，精密量取续滤液5 ml，照对乙酰氨基酚项下 的方法，自“置100 ml量瓶中”起，依法测定，即得。
三、思考题 1.对乙酰氨基酚药效学研究方法？
二、对乙酰氨基酚片的质量检查
4)含量测定 B．测定法：取对乙酰氨基酚片10 片，精密称定，研细。精密称取适量 （约相当于对乙酰氨基酚25 mg），置50 ml容量瓶中，用流动相溶解 并稀释至刻度，滤过，精密量取续滤液5 ml，置25ml 容量瓶中，用 流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密称取对乙酰氨基酚 对照品50 mg，置100 ml 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇 匀，精密量取适量，加流动相，制成每1ml含对乙酰氨基酚0.1mg的 溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10 μL， 分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。 本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的95.0%～105.0%。
崩解度测定测定方法各国的药典中都规定了崩解度的测定方法和仪器一般均采用吊篮法即将药片置于底部有适宜孔径的筛网的玻璃管中将玻璃管连同片剂置于37的规定介质中并按规定的幅度和频率作上下运动测定片剂破碎且全部粒子都能通过筛网所需的时间药典对可以选用的崩解介质等都作了规定
对乙酰氨基酚制剂的质量检查
一、实验目的 1.掌握：对乙酰氨基酚的片剂质量检查项目 2.熟悉：崩解度测定的操作 3.了解：高效液相含量测定方法
药典
二、对乙酰氨基酚片的质量检查 1)性状:本品为白色片。 2)鉴别:取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5 g）， 用乙醇20 ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并 滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚的鉴别A、B项试验， 显相同的反应。
实验三 对乙酰氨基酚片的含量测定方法学研究
3．供试品测定法
取本品10片，精密称定，研细，精密称 取0.07g（约相当于对乙酰氨基酚 40mg），置250ml量瓶中，加0.4%氢氧 化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟， 加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初 滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml量 瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水 稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257酰氨基酚对照品约40mg，精密称定， 置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密量 取0,2，4，6，8，10ml，置100ml量瓶中，加 入0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀释至刻度， 摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定 吸收度。将浓度C对吸收度A回归，得线性回 归方程：A=aC+b (r= ，n=6)。线性浓度 范围： ~ mg/ml。
三、思考题
1.含量测定方法的效能指标有哪些？
2．精密度试验
照“供试品测定”项下的方法操作，计 算片剂含量相当于标示量的百分数（通 常用“标示量%”表示），6份测定结果 的相对标准偏差(RSD)即为精密度试验 结果。
3.回收率试验
取本品10片，精密称定，研细，精密称 取细粉0.07g（约相当于对乙酰氨基酚 40mg），共6份，置250ml量瓶中，按1： 1比例，分别向其中加入对乙酰氨基酚对 照品，其余照“供试品测定法”项下的 方法操作，按标准曲线法计算回收率。
实验三 对乙酰氨基酚片的 含量测定方法学研究
一、目的要求
1．掌握确证分析方法的效能指标内容和
要求。
2．熟悉建立分析方法的基本思路。
二、操作步骤
本品为对乙酰氨基酚的片剂（标示
量为300mg），含对乙酰氨基酚 （ C8H9NO2 ）应为标示量的90%～ 110.0%。
HPLC法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量
图 ２ 高效 ｊ 硬相 色 谱 图
０ ９ ８３“ 范 围 内 进 样 量 与 峰 面 积 呈 良好 线 性 关 系 （ ． ２ ｇ ｒ＝ ０ ９ ９７ 平 均 回 收 率 为 １ ０ ３ ， Ｓ ０ ４ （ ＝５） ． ９ ）； ０．０ Ｒ Ｄ ．５ 。结
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ＨＰ Ｃ法测 定腰 息 痛 胶 囊 中对 乙酰 Ｌ 氨基 酚 的含 量
黄 玮 （ 江苏省徐州药品检验所 ， 江苏 徐州 ２１０ ） ２００
摘要 ： 目的 测 定 腰 息 痛 胶 囊 中 对 乙酰 氨 基 酚 的 含 量 。方 法
ＨＰ Ｃ法 ， ｏ ａ ｉＣ ８ Ｌ Ｋｒ ｍ ｓ ｌ色谱 柱 （ ． ｌ ４ ６ ｍｍ× １ ０ ｍｍ， ｍ） ５ ５肛 ；
维普资讯
５ ６
西北药学杂志
２０ ０ ７年 ４月 第 ２ ２卷
第 ２期
照品 约 ２ ０ｍｇ置量 瓶 中 ， 甲醇 １ 加 ２ｍＬ， 超声 处 理 使
报道 ， 为此 ， 我们 建立 了此类掺 假 的检验方法 。
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实验三-复方对乙酰氨基酚片的含量测定
实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定、目的要求1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。
2、掌握复方片剂的分析特点。
二、基本原理复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。
各成分之间性质差异大。
乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a =3.27X 10-4,可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b =0.7X 10-14,不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。
反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理等当点时,由于生成物水杨酸钠的水解,溶液呈微碱性,所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。
2、对乙酰氨基酚的测定原理COOHOOC +NaOH CH 3 3 COONa O +H 2O OCCH 3 33、咖啡因的测定原理O CH3H 3CNH 3CN 3N ＋2I+KI+H 2SO 4NO N N OCH 33 I 2（剩余）+2Na 2s 2O 32NaI+Na 2s 4O 6三、实验方法取本品20片，精密称定，研细备用。
（一）乙酰水杨酸的含量测定药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219g 〜0.242g 。
精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g ）,置分液漏斗中，加水15ml ,摇匀，用氯仿振摇提取4次（20ml ,10ml ,10ml ,10ml ）,提取氯仿液用同一分水10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L 氢氧化钠液滴定，即得。
每1ml0.1mol/L 氢氧化钠液相当于18.02mg 的C 9H 804。
按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数g /片=T ".f xWW 平均片重称样量其中：T 一为滴定度；V —消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子酣战指示液取酶酰1外加乙醉100ml 使溶解，即得付变色池围仅无色》红人（二）对乙酰氨基酚的含量测定CH 3N HII 4+KHs04 CH 3 3COOH碘与淀粉作用，变蓝OII—C-CHj 终点时4HCI+2Kl +2KCL+2Mme1+2 +NaNO 2——AHO药典规定每片检品中含对乙酰氨基酚应为0.120g〜0.132g。
对乙酰氨基酚片的制备、含量测定与溶出速率测定
5、溶出度测定过程中应注意以下问题：
（1）对所用的溶出度测定仪，应预先检查其是否运转正常，并检查温度的控制，转速等是否精确，升降桨叶是否灵活；
（2）桨叶的位置高低对溶出度测定有一定的影响，应按规定高度装置，转篮底部距溶出杯底为25mm；
0.439
1.34%
0.447
0.45%
0.433
2.69%
取十片称量，总重量为4.452g，平均片重为0.445g。
含量测定：A=0.352，因此浓度c=4.981μg/mL，因此40mg样品中乙酰氨基酚m=50×100c/1000=24.905mg，药物含量m/40×100%=62.26%
2、扑热息痛片溶出速率
四、实验步骤
1、片剂处方（制成100片）：
对乙酰氨基酚100 g
干淀粉3 g
淀粉浆（500 g/L）适量
硫脲0.03g
硬脂酸镁0.18g
2、制备工艺
（1）将硫脲溶于适量的温水，加入淀粉（10 g左右）中，搅拌使淀粉分散而成均匀的混悬液，水浴锅85-90℃成浆糊。
（2）将对乙酰氨基酚、干淀粉混合均匀，加入适量热淀粉浆（边加边搅拌）混合制成均匀的软材，用20目尼龙筛制粒，60℃左右真空干燥，干颗粒水分控制在1 %-2 %左右，干颗粒通过20目尼龙筛整粒并混入硬脂酸镁，用直径10mm冲头压片。
6、实验结果分析
1、扑热息痛片处方中加入硫脲作为抗氧剂防止扑热息痛被氧化变黄。
2、固体制剂的溶出速率能影响到他在人体内的吸收程度，溶出速率过低的固
体制剂无法在人体内完全释放出作用药物从而使得治疗效果不明显，故需测定溶出速率。
3、压片过程中，湿颗粒应根据主药与辅料的性质，以适宜温度尽快干燥，干燥后颗粒往往结团粘连，需过筛整粒，也可加入润滑剂同时整粒并混匀。
简述chp中对乙酰氨基酚中对氨基酚检查及计算方法
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对乙酰氨基酚的检验(教案)
苏州医药科技学校苏州市医药化工技工学校教案（首页）教师姓名戎筱卿科目药物分析技术授课形式讲授、实训授课日期班级教学时数8授课章节项目八对乙酰氨基酚的检验使用教具（教学资源）仪器、试剂资源：酸度计、紫外-可见分光光度计、分析天平（感量为0.1mg）、容量瓶（250ml、100ml）、移液管（5ml）；对乙酰氨基酚、三氯化铁试液、稀盐酸、水浴锅、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液和氢氧化钠。
信息资源：电子阅览室或图书馆环境资源：天平室、仪器室、药物分析检验实验室应在环境布置上将相关检验规程上墙。
教学目标知识目标了解对乙酰氨基酚的结构和性质。
掌握对乙酰氨基酚的鉴别、检查和含量测定方法。
能力目标能正确使用分析天平进行称量操作；会使用酸度计测定PH值；会正确使用紫外-分光光度计；能准确进行对乙酰氨基酚含量的测定。
德育目标情感目标（素质目标）锻炼自我学习、熟练的操作技能培养团队协作、精益求精、严谨求实的良好工作作风。
教学重点对乙酰氨基酚含量的测定。
会数据处理、评价结果及记录方法。
教学难点紫外分光光度法测定含量的基本原理；对乙酰氨基酚含量测定计算方法。
课改设计背景分析本教学项目是药物分析技术中的第八个学习项目，是学生进一步掌握药物化学检验基本技能的项目。
学生在已经学习了分析化学、药物化学等专业基础课程，初步掌握了药物的一般鉴别方法、一般检查方法以及紫外分光度法等化学检验技术的前提下，进一步将所学技能运用于具体药物的分析。
本教学项目需配备多媒体教室，天平室，仪器室、药物分析实验室。
教学情境学生作为某企业QC化验员根据药典的质量标准对对乙酰氨基酚原料药进行分析，教师作为质检科长负责审核检验结果。
课外作业课后及补充题教学后记项目八：对乙酰氨基酚的检验一、学习项目对乙酰氨基酚的检验（8课时）二、背景分析药物分析技术是本专业学生从事原料检验、中间体检验、制剂检验、生产过程在线检验等岗位必备技能，是重要的必修课程之一。
本教学项目是药物分析技术中的第八个学习项目，是学生进一步掌握药物化学检验基本技能的项目。
【精品】对乙酰氨基酚的鉴别和含量测定
【精品】对乙酰氨基酚的鉴别和含量测定
对乙酰氨基酚（acetaminophen）是一种非处方药，常用于缓解轻度至中度疼痛和退烧。
在实验室中，需要对乙酰氨基酚的鉴别和含量进行测试。
一、鉴别
1. 熔点检测：对乙酰氨基酚的熔点约为169℃，可以通过红外光谱仪或熔点仪来测定其熔点。
2. 紫外可见光谱检测：对乙酰氨基酚在200-320nm范围内有吸收峰，且在240-245nm 出现最大吸收峰，可以通过紫外可见光谱仪来检测。
3. 硝酸银试剂检测：对乙酰氨基酚与硝酸银作用后，生成黄色硝酸盐，可以通过观
察其颜色来判断。
二、含量测定
对乙酰氨基酚的含量可以通过色谱法、高效液相色谱法和光度法等方法来测定。
3. 光度法：通过对乙酰氨基酚与酚酞作用后，形成红色络合物，通过分光光度计测
定其吸光度来计算含量。
对乙酰氨基酚片的含量测定
验证性试验实验十七 对乙酰氨基酚片的含量测定一、目的要求1.掌握对乙酰氨基酚片的含量测定的原理。
2.掌握紫外可见分光光度法测定药物含量的方法及计算。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外可见分光光度仪刻度移液管 规格：5mL 、10mL 定量滤纸（直径10cm ）容量瓶 规格：100mL 500mL 研钵HHS 型电热恒温水浴锅2.试药对乙酰氨基酚片 规格0.3g 氢氧化钠 三氯化铁试液 蒸馏水三、实验原理利用对乙酰氨基酚结构中有共轭结构，在紫外区有吸收，最大吸收波长为257nm ，测定其最大吸收波长处的吸收度即可计算其含量。
四、实验内容本品含对乙酰氨基酚（C 8H 9NO 2）应为标示量的95.0%～105.0%。
【鉴别】本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），置250mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL 与水50mL ，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL,置100mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm 的波长处测定吸光度，按C 8H 9NO 2的吸收系数（%11cm E ）为715计算，即得。
计算：对乙酰氨基酚片标示量%＝A ：供试品在257nm 的波长处测得的吸收度；D ：供试品的稀释倍数； %11cmE :吸收系数; W ：对乙酰氨基酚片片的平均片重； W ：称取对乙酰氨基酚片粉的量。
五、注意事项1.移液管、容量瓶的使用方法。
2.振摇充分，使样品溶解完全。
%100100D 1%1⨯⨯⨯⨯⨯⨯标示量W E W A cm3.紫外分光光度法的操作。
六、思考题1. 对乙酰氨基酚片还有什么测定方法，试举两例？2.常用各种容量仪器在使用时应注意哪些问题？七、参考文献《中国药典》2010年版二部，207，化学工业出版社。
对乙酰氨基酚的鉴别和含量测定
对乙酰氨基酚的鉴别和含量测定
五、思考题 1.对乙酰氨基酚片剂制备流程？
三、对乙酰氨基酚的含量测定 对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取自制样品约40 mg， 精密称定，置250 ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50 ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5 ml，置100 ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10 ml，加水至刻度， 摇匀，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二 部附录IV A)，在257nm的波长处测定吸收度，按对乙 酰氨基酚的吸收系数（ ）为715计算含量。若样品称 量为m（g），测得的吸收度为A。 运用下式计算药品中对乙酰氨基酚的含量。
一、教学目的： 1.掌握：对乙酰氨基酚的鉴别和含量测定方法 2.熟悉：紫外分光光度计的操作 3.了解：红外分光光度计的操作
二、对乙酰氨基酚的鉴别 A．本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 B．本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131 图）一致。
对乙酰氨基酚的红外光谱
三、对乙酰氨基酚的含量测定
E 1cm
1%
A 715
× 5 × m ×100%
250
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1
四、对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查
取对乙酰氨基酚1.0 g置纳氏比色管中，加甲醇溶 液（1→2）20 ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试 液1 ml，摇匀，放置30 min；如显色，与对乙酰氨基 酚对照品1.0g加对氨基酚50 μg用同一方法制成的对 照液比较，不得更深（0.005%）。检查结果如不显色， 与对照液的比较可省略。
复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定
新疆农业大学专业文献综述题目: 复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定姓名: 买合木提.买吐送学院: 食品科学与药学院专业: 药学班级: 药学061班学号: 065031127指导教师: 马老师职称: 讲师2010 年11 月22日复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定（新疆农业大学食品科学与药学院药学061班）作者：买合木提.买吐送指导老师：马老师【摘要】目的：建立复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定方法。
方法：滴定法、分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱法。
结果：HPLC法分辨率高,数据处理快,且灵敏度高,可以作为该制剂的质量控制方法。
结论：在五种方法里面具有高灵敏度、高效能和高速度的方法是高效液相色谱法。
该方法是复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚质量控制的最佳方法。
【关键词】复方银翘氨敏胶囊、对乙酰氨基酚、含量测定【前言】复方银翘氨敏胶囊是由银翘浸膏、连翘挥发油、维生素C 、马来酸氯苯那敏及对乙酰氨基酚等组成的中西药复方制剂,具有辛凉解表、清热解毒之功效, 适用于缓解普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、四肢酸痛、打喷嚏、流鼻涕、鼻塞、咽痛、咳嗽口干等症状。
原标准用容量法测定维生素 C的含量,用紫外一可见分光光度法测定对乙酰氨基酚的含量 ,方法复杂繁琐。
本文参考相关文献, 试用高效液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚和维生素C的含量, 样品处理简单,结果理想,可以作为该制剂的质量控制方法。
复方银翘氨敏胶囊对乙酰氨基酚(扑热息痛,PCM)为主,对乙酰氨基酚(扑热息痛,PCM)为苯胺类解热镇痛药,是治疗发热、镇痛的首选药物之一,临床上使用安全、有效,其复方制剂是我国首批公布的非处方药之一。
对乙酰氨基酚复方制剂以PCM为主,与咖啡因、阿司匹林、盐酸伪麻黄碱(或盐酸异丙醇胺)、马来酸氯苯那敏(或盐酸苯海拉明)、氢溴酸右美沙芬、异丙安替比林等按规定的剂量组成复方制剂,与之配伍的组分具有多种不同的作用,复方制剂中对乙酰氨基酚的含量测定方法也因为配伍组分理化性质的不同而不同,现综述如下。
速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定与方法比较
物精 密称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 细 粉 （ 相 当于 对 约
乙酰 氨基酚 ４ ｇ ，置 ２ ０ ｍ 量 瓶 中 ，加 ０ ４ ０ｍ ） ５ ｌ ．％ ＮＯ ａ Ｈ溶 液 ５ ｌ ０ ｍ ，振 摇 １ ｎ ５ｍｉ，加水 至 刻 度 ，摇 匀 ，用干燥 滤纸 过 滤 ，精 密 量 取 续 溶 液 ５ ｍ ，置 ｌ
含量测定中图分类号r927文献标识码b文章编号10082344200803015702速效伤风胶囊收载于国家药品标准地方标准上升国家标准第三册标准名称为氨咖黄敏胶囊主要成份为对乙酰氨基酚咖啡因人工牛黄与马来酸氯苯那敏其中对乙酰氨基酚占的比例较多按处方量约占药用部分的88原标准采用回流后重氮化滴定以外指示剂指示滴定终点的方法测定其含量中国药典2005年版二部以紫外分光光度法在257nm的波长处以吸收系数法测定对乙酰氨基酚的含量1
数 的差 。
水 ５ ｌ Ｏｍ 与溴化 钾 ３ｇ 。将 滴 定 管尖 端 插 入液 面 下 ２ ３ 。将大 部分亚硝 酸钠滴 定液 在搅 拌 条件 下迅 ／处
速 加入 ，使 其 尽快 反 应 。然 后 将 滴 定 液 管 尖 端 提 出液面 ，用 少 量 水 淋 洗 尖 端 ，洗 液 并 入 溶 液 中 ，
杨 红雨 ，李 宁
（ ．沈 阳医 学 院奉 天 医 院药 剂 科 ，辽 宁 沈 阳 １０ ２ ；２ 辽 宁 省药 检所 化 学 室 ） １ １０ ４ ．
［ 关键词 ］：对 乙酰氨 基酚；亚硝酸钠法 ；紫外分光光度法 ；双 波长分光光度法 ；含 量测定 ［ 中图分类号 ］ Ｒ ２ ９７ ［ 文献标识码 ］ Ｂ ［ 文章编 号］ １０ ２ ４ （０ ８ ３ １７一 ２ ０ ８— ３４ ２０ ）Ｏ —０５ Ｏ
分析 １ 仪器和 试药
实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定
实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定一、目的要求1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。
2、掌握复方片剂的分析特点。
二、基本原理复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。
各成分之间性质差异大。
乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a ＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。
反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理COOHO COCH 3+NaOHCOONaO COCH 3+H 2O等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。
2、对乙酰氨基酚的测定原理3、咖啡因的测定原理NN OO H 3C 3NN＋2I+KI+H 2SO 4NN OO H 3C 3NCH 3NHI I 4+KHSO 4CH 3I 2(剩余)+2Na 2S 2O 32NaI+Na 2S 4O 6三、实验方法取本品20片，精密称定，研细备用。
（一）乙酰水杨酸的含量测定药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219g ～0.242g 。
精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g ），置分液漏斗中，加水15ml ，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20ml ，10ml ，10ml ，10ml ），提取氯仿液用同一分水10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L 氢氧化钠液滴定，即得。
每1ml0.1mol/L 氢氧化钠液相当于18.02mg 的C 9H 8O 4。
按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数平均片重称样量片＝W T /⨯⋅⋅W fV g其中：T －为滴定度；V －消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子（二）对乙酰氨基酚的含量测定药典规定每片检品中含对乙酰氨基酚应为0.120g ～0.132g 。
对乙酰氨基酚含量检测方法的对比
对乙酰氨基酚含量检测方法的对比【摘要】对乙酰氨基酚俗称扑热息痛，商品名称有百服宁、必理通、泰诺、醋氨酚等。
该品国际非专有药名为Paracetamol。
英文名称：4-Acetamino phenol；N-（4-hydroxyphenyl）-Acetamide；4'-hydroxyacetanilide。
它是最常用的非抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。
因其对胃肠道刺激作用小，解热镇痛作用缓和持久，安全有效，故临床上应用较为广泛。
但由于APAP对人体有一定的毒副作用，过量可致肝坏死，所以含量控制要求严格。
在对乙酰氨基酚含量测定检验工作中，中国药典（2010版）与美国药典（USP34）、欧盟药典（EP7.0）检测方法存在一定的差异，通过对三个独立药典含量项目检验方法对比，核对检验结果，对今后对乙酰氨基酚含量测定检验工作有一定的借鉴意义。
【关键词】仪器；检测方法1 所用试剂及仪器日本岛津UV-2450紫外分光光度计、瑞士梅特勒AG285电子精密天平、对乙酰氨基酚标准品（中国食品药品检定研究所，批号100018-200408，ID：VTJ4-YDWW）、三氧化二砷（基准物）、氢氧化钠（分析纯）、甲醇（分析纯）、硫酸铈（分析纯）、硫酸亚铁（分析纯）、盐酸菲咯啉（分析纯）2 检测方法与结果2.1 中国药典2010，紫外E值法对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，按C8H9NO2其吸收系数为E1%1cm715。
同时取对乙酰氨基酚标准品同时同样检测，检测数据见表1。
2.2 USP34，紫外对照品法本品在热水或醇中易溶，取本品适量用甲醇溶解后并用水稀释至12ug/ml，用1cm 吸收池，用水作空白溶液，在244nm 处附近有最大吸收，在此波长处测定该溶液和同法配制的对乙酰氨基酚对照品溶液的吸收度，通过比较样品与标准品吸收度计算样品含量。
中成药中非法掺入对乙酰氨基酚的检测方法研究
中成药中非法掺入对乙酰氨基酚的检测方法研究（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）作者：宁素云，卢方正，郭兴杰【摘要】目的建立中成药中非法掺入对乙酰氨基酚的检测方法。
方法采用化学法、薄层色谱法、高效液相色谱法对可能掺入对乙酰氨基酚的中成药进行分析，并用高效液相色谱-二极管阵列检测以及直接HPLC-MS联用技术进行定性鉴定。
结果测定了25个厂家的29批药，发现其中有一厂家的同一种药的3批都非法掺入了对乙酰氨基酚。
结论所建方法专属性强、灵敏度高，操作方便，可作为监测掺有对乙酰氨基酚中成药的有效方法。
【关键词】中成药；扑热息痛；化学反应；薄层色谱；高效液相色谱；二极管阵列；质谱Abstract:ObjectiveTo establish methods for detecting paracetamol mixed illegally in traditional Chinese medicine(TCM)preparations．MethodsChemical methods, TLC and HPLC methods were used for the separation and determination of preparations suspected of addition of paracetamol, andparacetamol was identified by diode array detector and HPLC-MS．Results29 batches products from 25 factories were determined. 3 batches of which contained paracetamol. ConclusionThe methods are specific and sensitive, and can be used to detect the TCM preparations.Key words:Traditional Chinese medicine (TCM) preparations； Paracetamol； Chemical reaction； TLC； HPLC；Diode array detector； MS对乙酰氨基酚(paracetamo1，又名扑热息痛)是临床上常用的解热镇痛药。
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中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法
及比较
【关键词】中成药
摘要：目的：运用4种含量测定方法测定中成药中对乙酰氨
基酚的含量，并比较其精确度、回收率和适应性。
方法：采用滴定法、双
波长分光光度法、紫外吸收系数法及高效液相色谱法。
结果.四种方法所测的含量有所不同。
结论.用高效液相色谱法测定中成药中对乙酰氨基酚的含星，方法简便、准确、专属性强。
关键词：四种中成药;对乙酰氨基酚；四种含量测定
Comparison of Four Methods for the Determination of Paracetamol in Traditional Chinese Medicine
Abstract: Objective: Use four methods to determine
paracetamol to comparison theirison accuracy, recovery and applicability. Methods: Determination of paracetamol in traditional Chinese medicine with titration. Two wave length spectrophotometry. Uv spectrophotometry and Hplc. Results: The results of four methods are not same. Conclusious: The Hplc method was accurate and specific to determine the content of paracetamol in traditional Chinese medicine.
Key words: Four traditional Chinese medicine ；Paracetamol; Four content determination
对乙酰氨基酚又称扑热息痛，现其在中西结合治感冒制剂中
普遍存在，而对其原料药含暈测定方法主要有滴定法、紫外吸收系数法等［1］。
但对其中中西结合制剂的定量方法还未见系统报道。
本文采用滴定法.双波长分光光度法、紫外吸收系数法和高效液相色谱法分别测定四种中成药中对乙酰氨基酚的含量，并比较四种中成药中对乙酰氨基酚含量测定
方法的优劣性，为中成药中对乙酰氨基酚的质量控制提供依据。
1仪器和试药
L1仪器：岛津UV-1601型紫外可见分光光度计（R本）、
岛津LC-10AD型高效液相色谱仪（R木）、KQ-500型医用超声波清洗器（江苏昆山超声仪器有限公司人GR-200型电子天平（R本）。
1.2试药:对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所）、
感冒清片G广州巨虹药业有限公司）、复方感冒灵片（020202,广州山河药业科技有限公司）、999感冒灵颗粒（，深圳三九医药股份有限公司人维C银翘片（020402,深圳益生堂药业有限公司）均为笔者自购；HPLC流动相所用甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2方法和结果2.1滴定法［2］：片剂（感冒清片、复方感冒灵
片、维C银
翘片）各取20片，除去糖衣，精密称定，研成细粉；感冒灵颗粒取
10包，除去包装，精密称定，研成细粉。
各精密称取适量（约相当于
对乙酰氨基酚0. 3g）,照复方感冒灵片含量测定项下测定。
2.2双波长分光光度法［3］ 2. 2. 1供试品液的制备精密称取
消2. 1项滴定法片剂剩余
细粉及颗粒剂剩余细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚50mg）,分别加无水乙醇适量溶解至WOml量瓶中，超声处理5inin＞使充分溶解，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密星取滤液1ml置100ml 1；瓶中,
加无水乙醇至刻度，摇匀作为供试液。
2. 2.2对照品液的制备：取己干燥至恒重的对乙酰氨基酚对
照品适量加无水乙醇制成每1ml含对乙酰氨基酚5&raicro;g的溶液作为对照品液。
2.2.3阴性液的制备：按照中成药处方和制法除去对乙酰氨
基酚制成阴性液。
照分光光度法，在200〜400nm波长处将供试品液、对照
品液和阴性液扫描，并在249nm和289nin （复方感冒灵片在249nm
和341nm）波长处测定吸收度。
根据双波长法的选择原则：®AA必须足够大（△ A20. 35）；②入1和入2两个波长中必须有一个波长是最大
吸收波长；③阴性部分（或叫干扰组分）在入1和入2波长处的吸收度相等或相差其微（即A入1阴性二A入2阴性）。
可以看出，感冒清片不能采取双波长法，感冒灵颗粒、维C银翘片、复方感冒灵片均可采取双波长法，其中感冒灵颗粒和维C银翘片所选的波长为249nm和
289nm,但复方感冒灵片不能选择289iini作为测定波长，因为干扰组分
在249nra和289nm的吸收度不相等，而干扰组分在249nm和341nm的吸收度相差其微，可选择249nni和341nra作为测定波长。
分别求出供试液和对照液在两个波长吸收度差M A A供试品、AA对照品（AA二A 入249nmA 入289nm或AA二A入249nmA入341nm）,按下式计算每片（或每包）中对乙酰氨基酚的含量相当于标示量的百分值（结果见表1）。
百分值=△A供试品X对照品浓度X平均片重（或平均包重）X 100% △ A
对照品X取样量X稀释体积比X每片（或每包）标示量
表1四种检验方法测定对乙酰氨基酚含量结果比较（略）
2.3紫外吸收系数法［1］ 2.
3. 1供试液的制备：精密称取2.
1项滴定法片剂剩余细粉
适量及颗粒剂剩余细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg）,分别置
250ml星瓶中，加0. 4%XaOH溶液50ml及水50ml,超声处理15min,加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过,弃去初滤液；精密量取续滤液5ml,置lOOral 1：瓶中，加0. 4%Na0H溶液lOmb加水至刻度，摇匀作为供试品
液。
以相应的试剂为空口。
照分光光度法，在257nDi波长处测定吸收度,按对乙酰氨基酚的吸收系数为（E1 m） 715计算。
2. 3.2阴
性液的制备：按各中成药处方和制法除去对乙酰氨基酚制成阴性液。
照分光光度法，在257mn波长处测定吸收度。
结果感冒清片.复方感冒灵片、
维C银翘片均有干扰，不能使用此法，但感冒灵颗粒干扰较微，可使用此法。
2.4高效液相色谱法［4］：色谱条件与系统适用性试验：十
八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇一水（35:65）为流动相，检测波长
为249nmo
2.4.1对照品溶液的制备：精密称取在105C干燥至恒重的
对乙酰氨基酚对照品lOmg,置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释置刻度，摇匀作为对照品溶液。
2.4. 2供试品溶液的制备：精密称取2. 1项滴定法片剂剩余
细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚12mg）＞置50ml量瓶中，加甲醇35ml, 超芦处理lOmin,取出，放置室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过, 弃去
初滤液，取续滤液，离心备用。
2.4.3阴性液的制备：按各中成药处方和制法除去对乙酰氨
基酚制成阴性液。
精密量取对照品液、供试品液和阴性液各
10µb注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算供试品中
对乙酰氨基酚的含星（结果见表1）。
可以看岀，四种中成药阴性组分干扰其微，因而均可采用高效液相色谱法。
2.5回收率考察：精密称取己测知含量的感冒灵颗粒细粉适
量（按上述4种方法取样量）各5份，分别加入适量己恒重的对乙酰氨基酚对照品，依照4种方法分别测定计算对乙酰氨基酚的含星（结果见表2）。
表2四种检验方法加样回收率结果比较（略）
3讨论与分析3.1木实验所用的器川L、对照品必须经过干燥以
除去水分影
响，环境相对湿度亦应控制较低，否则会使测定结果偏高。
3.2滴定法虽不用对照品，但使用外指示剂，终点难以控制,
误差稍大且使用外指示剂过程中损失少量成分致使含量和回收率均偏低，应予淘汰，不再使用。
3.3紫外吸收系数法虽无需对照品，但大部分中成药制剂有
干扰不能使用此法且回收率偏高，测定值亦稍微偏高，故此法不太适用于复方中西结合制剂含量测定，但此法适合较纯的西药原料及制剂
的测定。
3.4双波长分光光度法不经分离样品即可直接测定含量，方
法简便、快速、可排除干扰，适合大多数中西结合制剂含量测定。
但个别中西结合制剂比如感冒清片不能使用此法。
3.5高效液相色谱法干扰其微，结果准确。
综上所述，对于中成药中对乙酰氨基酚的含量测定，最佳的
定量方法是高效液相色谱法。
参考文献:
[1]中国药典（二部）[M] .2000. 206.
[2]卫生部药品标准・中药成方制剂（第12 册）[M] • 1996. 130.
[3]卫生部药品标准・中药成方制剂（第20 册）[M] • 1996. 324.
[4]卫生部药品标准・中药成方制剂（第19 册）[M] • 1996. 229.。