SEM及XRD分析简介

SEM的主要性能
主要性能
放大倍数
分辨率
景深
M=AC/AS M=AC/AS
AS: 电子束在样 品表面扫描的幅度 AC: 荧光屏上阴极 射线同步扫描幅度 M: 则扫描电子显 微镜的放大倍数
对微区成分分析而 言，是指能分析的 最小区域；对成像 而言，指能分辨两 点之间的最小距离 主要取决于入射 电子束直径，电子 束直径愈小，分辨 率愈高
一束X射线通过物 体后，其强度将被 衰减，它是被散射 和吸收的结果，并 且吸收是造成强度 衰减的主要原因。
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晶面组
2dhklsinθ＝λ
光程差 BD＋BF＝2dhklsin θ ＝nλ; 只有当d、 θ和 λ满足布拉格方程式时才能发生衍射。
d:面间距； θ：入射线（反射线）与 晶面的夹角； λ：入射光的波长，Cu靶： λkα1=1.54060, λkα2=1.54443； n：整数，反射的级数
指透镜对高低不平 的试样各部位能同 时聚焦成像的一个 能力范围
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SEM应用
1.形貌分析：显微组织，断口形貌，三维 立体形态。
2.成分分析。
3.断裂过程动态研究。 4.结构分析。
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X射线的物理学基础
电磁波，波长较短， 具有波动性和粒子 性
K层出现空位， K 激发态； L层跃迁至K层， L 激发态； ΔE=EL-EK, 能量 差以X射线光量子 的形式辐射出来
材料分析方法
SEM分析方法
XRD分析方法
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SEM分析方法
SEM的结构和工作原理
SEM的主要性能
SEM的应用
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扫描电子显微镜的结构
保证电子光学系统正常工 作，防止样品污染提供高 的真空度
产生扫描电子束
稳压、稳流及相应的安全 保护电路所组成
检测样品在入射电子作用 下产生的物理信号
在荧光屏上得到反 映样品表面特征的 扫描图像。
布拉格方程的讨论
反射≠衍射
镜面可以任意角度反射可见光 X射线只有满足布拉格方程的角上才能发生反射，因此，这种反射亦成 为选择反射。 晶面间距d,掠射角，反射级数n,和X射线的波长λ四个量，已知三个量 ，就可以求出其余一个量。
布拉格方程的讨论
(100)晶面发生二级衍射 假设在每两个（100） 中间均插一个原子分 布与之完全相同的面， 晶面指数（200） （200）的面间距是d/2
XRD的应用
1.物相分析 2.精密测定点阵参数
3.取向分析
单击添加 4.晶粒大小和微观应力的测定
5.宏观应力的测定 6.对晶体结构不完整性的研究 7.合金相变 8.结构分析
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பைடு நூலகம்
汇报完毕，
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2d100sinθ＝2λ
(hkl )的n级衍射可看作(nh nk nl)的一级衍射
2d100sinθ＝ 2×(2d200)sinθ=2λ 2d200sinθ＝λ
布拉格方程的讨论
sin＝λ/(2d)
λ一定时，d减小，将增大； 面间距小的晶面，其掠射角必须较大
掠射角的极限范围为0°-90°，但过大或过小都会造成 衍射的探测困难
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SEM的工作原理
信号被相应的接收器接 收，经放大后送到显像 管的栅极上，调制显像 管的亮度。由于经过扫 描线圈上的电流是与显 像管相应的亮度一一对 应，也就是说，电子束 打到样品上一点时，在 显像管荧光屏上就出现 一个亮点。扫描电镜就 是这样采用逐点成像的 方法，把样品表面不同 的特征，按顺序、成比 例地转换为视频传号， 完成一帧图像，从而使 我们在荧光屏上观察到 样品表面的各种特征图 像。
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由最上边电子枪发 射出来的电子束， 经栅极聚焦后，在 加速电压作用下， 经过二至三个电磁 透镜所组成的电子 光学系统，电子束 会聚成一个细的电 子束聚焦在样品表 面。在末级透镜上 边装有扫描线圈， 在它的作用下使电 子束在样品表面扫 描。
出于高能电子束与样品 物质的交互作用，结果 产生了各种信息：二次 电子、背散射电子、吸 收电子、X射线、俄歇 电子、阴极发光和透射 电于等。
可以根据峰的位置、数目和强度得到试样的结构信息。
X射线衍射可以得到的信息
1、物相鉴定
1.1定性
当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己的独特的衍射花样，
衍射峰 的位置2 θ

晶面的 面间距dhkl
对照标准衍射图 衍射峰的 多种物质以混合物存在时，它的衍射数据 d 不会改变（与红外不同） 根据布拉 谱可以判断该物质 相对强度 避免漏确定一些含量较少的物相的衍射峰 格方程 衍射峰的 数目
石英的衍射仪计数器记录图（部分）*右上角为 石英的德拜图，衍射峰上方为（hkl）值，
X射线衍射
(单晶或多晶)晶体与x射线所产生的衍射作用 衍射斑点或谱图
分析晶体结构
确定晶体所属的晶系（物相鉴定）、晶体的晶胞参数、 晶粒尺寸的大小、结晶度、薄膜的厚度和应力分布等
X射线衍射
实际的衍射谱上并非只在符合Bragg方程的2处出现强 度，在2 的附近也有一定的衍射强度分布，成峰状，也 叫衍射峰。 符合Bragg方程的2处为峰顶。