精馏操作

合集下载

化工分离技术----精馏操作

一、精馏塔的开工准备在精馏塔的装置安装完成后，需经历一系列投运准备工作后，才能开车投产。

精馏塔在首次开工或改造后的装置开工，操作前必须做到设备检查、试压、吹〔清〕扫、冲洗、脱水及电气、仪表、公用工程处于备用状态，盲板拆装无误，然后才能转入化工投料阶段。

〔一〕设备检查设备检查是依据技术标准、标准要求、检查每台设备安装部件。

设备安装质量的好坏直接影响开工过程和开工后的正常运行。

1、塔设备塔设备的检查包括设备的检查和试验，分别在设备的制造、返修或验收时运行。

通常用的检查法有磁粉探伤仪、渗透探伤法、超声波探伤法、X射线探伤法和y射线探伤法。

试验方法也有煤油试验、水压试验、气压试验和气密性试验。

首次运行的塔设备，必须逐层检查所有塔盘，确定安装准确，检查溢留口尺寸、堰高等，确保其符合要求。

所有阀也要进行检查，确认清洁，例如浮阀要活动自如，舌型塔板、舌口要清洁无损坏。

所有塔盘紧固件正确安装，能起到良好的紧固作用。

所有分布器安装定位正确，分布孔畅通。

每层塔板和降液管清洁无杂物。

所有设备检查工作完成后，马上安装人孔。

2、机泵、空冷风机机泵经过检修和仔细检查，可以备用；泵、冷却水畅通，润滑油加至规定位置，检查合格；空冷风机，润滑油或润滑脂按规定加好，空冷风机叶片调节灵活。

3、换热器换热器安装到位，试压合格，对于检修换热器，抽芯、清扫、疏通后，到达管束外外表清洁和管束畅通，保证开工后换热效果，换热器所有盲板拆除。

〔二〕试压精馏塔设备本身在制造厂做过强度试验，到工厂安装就位后，为了检查设备焊缝的致密性和机械强度，在试用前要进行压力试验。

一般使用清洁水做静液压试验。

试压一般按设计图上的要求进行，如果设计无要求，则按系统的操作压力进行，假设系统的操作压力在5×101.3kPa下，则试验压力为操作压力的1.5倍；假设操作压力在5×101.3kPa以上，则试验压力为操作压力的1.25倍；假设操作压力不到2×101.3kPa，则试验压力为2×101.3kPa即可。

精馏操作

精馏的原理和操作探讨学习精馏的原理——定义在一定压力下进行多次冷凝、蒸发，分离混合物的精馏操作称为精馏。

精馏塔的三大平衡：（1）物料平衡即F = D + W （进料＝塔顶采出+塔底采出）对某一组分（轻组分）：F xF=D xD+W xW操作中必须保证物料平衡，否则影响产品质量。

精馏设备的仪表必须设计为能使塔达到物料平衡，以便进行稳定的操作。

为了进行总体的进料平衡，塔顶和塔底的采出量必须进行适当的控制，进料物料不是做为塔顶产品采出，就是作为塔底产品采出。

通过调节阀控制（2）热量平衡QB + QF = QC + QD + QW + QLQB——再沸器加热剂带入的热量QF——进料带入热量QC——冷凝器冷却剂带出的热量QD——塔顶产品带出热量QW——塔底产品带出热量QL——散失于环境的热量操作中要保持热量的平衡，再沸器、冷凝器的负荷要满足要求，才能保持平稳操作。

再沸器和进料的热量输入必须转移到塔顶冷凝器。

如果试图使再沸器加热量输入和回流控制相互独立，那么该系统就不会稳定，因为热量不平衡。

（3）汽液相平衡在精馏塔板上温度较高的的气体和温度较低的液体相互接触时要进行传质、传热，其结果是气体部分冷凝，液相中重组分增加，而塔板上液体部分汽化，使汽相中轻组分浓度不断增加，当汽液相达到平衡时，其组分的组成不在随时间变化。

在精馏塔的连续操作过程中应做到物料平衡、气-液平衡和热量平衡，这3个平衡互相影响，互相制约。

借鉴R-134a一分塔的一些操作经验一、稳定几个参数包括进料温度、塔顶压力、回流量、回流温度，操作时尽量保持这几个参数的稳定，特别时塔顶的压力，其他三个参数可以作微调，或是从节能的角度考虑进行调节二、保持物料平衡根据操作经验和馏出口分析确定塔顶重关键组分的量和塔底轻关键组分的量，塔顶采出=进料量*进料中轻组分含量*（1+重关键组分含量）塔底采出=进料量*进料中重组分含量*（1+轻关键组分含量）或塔底采出=进料量—塔顶采出塔顶采出=进料量—塔底采出实际操作中根据塔顶和塔底馏分的质量要求确定计算方法，看那个的质量要求的比较严格，如果是塔顶产品的质量要求高，那么就通过塔顶采出=进料量*进料中轻组分含量*（1+重关键组分含量）计算塔顶采出量，在由塔底采出=进料量—塔顶采出计算塔底采出量，确定了物料平衡（以上为粗略计算，存在一定偏差，实际操作中还要参考产品质量和塔的压差）。

精馏装置的流程与操作

精馏装置的流程与操作下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!一、精馏装置的流程1. 原料准备：将需要分离的混合物引入精馏塔的进料口。

精馏操作-经典应用手册

日常操作
1. 了解物料性质
物质名称苯甲苯乙苯英文缩写 B T EB 分子式 C6H6 C7H8 C8H10 熔点℃ 5.5 -95 -93.9 沸点℃ 80.1 110.5 136 液体密度 kg/m3 885 867 867
邻二甲苯
间二甲苯对二甲苯
OX
MX PX
C8H10
C8H10 C8H10
3、产品控制
灵敏板温度控制：
设备结构已定，生产负荷和产品比例基本不变的操作过程中，精馏塔的进料量F、组分x 、蒸汽量、冷却剂量、釜液出料量w处于相对稳定状态，往往是通过回流比的调节来控制灵敏板的温度。当灵敏板温度T上升时，通过加大回流量L，来降低灵敏板温度；当灵敏板温度T下降时，通过减少回流量L，来提高灵敏板温度。
3、产品控制
物料平衡控制方案：
对于一个精馏系统来说，其主要目的是在保证产品质量的情况下，得到最大的产品收率。为达到目的，主要是按照工艺要求控制塔的物料平衡，传统的精馏控制方法是以温度为质量指标，以改变回流为主要手段，见下图。
F1
T
L1
F2
L
3、产品控制
上面是一个传统的精馏系统，塔底热量系统是固定的，保证一定的回流比。灵敏板温度是塔顶产品的间接质量指标，调节手段是改变回流量F1，用回流罐液面L1 的高低来控制塔顶产品的抽出量F2，这种方案是建立在热平衡的关系上。回流量F1的给定值是由灵敏板温度T给定的，当天气冷时，使回流温度降低，相应增加了塔的内回流量并影响塔顶温度，此时由于塔顶温度下降温度调节器将改变回流量F1的给定值，减少回流。由于塔本身操作滞后及温度测量滞后，使这一变化缓慢而波动，这一调整直到建立新的热量平衡为止。

精馏操作

• 3、进料温度变化进料温度降低现象：塔底的轻组分会加多，而塔顶的产品将更纯。措施：要相应增加塔底的热负荷，减小塔顶冷凝器的冷负荷。或者将进料位置上移。进料温度升高，现象：塔顶的重组分增加，塔底的产品较纯。措施：需要增大塔顶的冷凝负荷，降低塔底的热负荷。或者将进料位置下移
• 4、进料组分变化 1、变重现象：精馏段的负荷加重，重组分带到塔顶。温度升高、塔压降低措施：进料口往下改、加大回流比、加冷量 2、变轻现象：提馏段的负荷加重，造成轻组分带到塔底，温度降低、塔压升高措施：进料口往上改、减小回流比、加热量
四氯乙烯氟化氢二氯三氟乙烷 1,2—二氯三氟乙烷 1—氯—1,2,2,2—四氟乙烷 1—氯—1,1,2,2四氟乙烷五氟乙烷三氟氯乙烷 1,1,1,2—四氟乙烷 1,1,2,2—四氟乙烷五氟氯乙烷六氟乙烷三氟乙烷氯化氢
1110 / 123 123a 124 124 a 125 133a 134a 134 115 116 143a /
136.48
-12.00 -10.22
120.03 118.58 102.00
-48.50 6.89 -26.50 -19.72
154.48 138.01 84.04 36.47
-38.7 -78.50 -47.61 -83.70
• 3、回流比
• 回流比是精馏段内液体回流与采出液量之比。回流比大，分离效果好，产品质量高，回流比过大，生产能力下降，能耗增加，回流比对精馏操作影响很大，直接关系到塔内物料浓度的改变和温度的分布，最终反映在它的分离效率上。
• 4、压力降
• 塔压力降是衡量塔内气体负荷大小的主要因素。在进料、出料保持平衡，回流比不变的情况下，塔压差基本是不变的。当正常的物料平衡遭到破坏，或塔内温度、压力改变时，都会造成塔内上升蒸汽流速的改变，塔液位的改变，引起塔压差的变化。 • PDI

2023年-2024年关于精馏操作规程

精馏操作规程目录精馏操作规程 (1)引言 (2)精馏操作的重要性 (2)《精馏操作规程》的背景和目的 (2)基本概念和原理 (3)精馏的定义和基本原理 (3)精馏塔的结构和组成 (4)精馏操作中的关键参数和指标 (5)操作前的准备工作 (6)设备和仪器的检查和准备 (6)原料和溶剂的准备 (8)安全措施和防护措施的落实 (8)精馏操作步骤 (9)开始操作前的预热和调试 (9)进料和回流比的确定 (10)温度和压力的控制 (11)馏分的收集和分离 (12)操作结束后的清洁和维护 (13)常见问题和故障处理 (14)操作中可能遇到的常见问题 (14)故障的诊断和处理方法 (15)安全事故的预防和应急措施 (16)操作规程的优化和改进 (17)精馏操作中存在的问题和改进方向 (17)新技术和方法在精馏操作中的应用 (18)操作规程的更新和完善 (19)结论 (19)《精馏操作规程》的重要性和实际应用价值 (19)精馏操作的关键要点和注意事项 (20)引言精馏操作的重要性精馏操作是化工过程中一项非常重要的技术，它在分离和纯化混合物中起着至关重要的作用。

精馏操作通过利用不同组分的沸点差异，将混合物中的各个组分分离出来，从而实现纯化和提纯的目的。

在化工生产中，精馏操作广泛应用于石油化工、化学制药、食品加工等领域，对于提高产品质量、降低生产成本、保护环境等方面都具有重要意义。

首先，精馏操作可以实现混合物的分离和纯化。

在化工生产中，往往需要从原料中提取出所需的目标组分，或者将混合物中的杂质去除，以获得纯净的产品。

通过精馏操作，可以根据不同组分的沸点差异，将混合物中的各个组分逐一分离出来，从而实现目标组分的纯化。

例如，在石油化工中，原油经过精馏操作可以得到不同沸点范围的馏分，如汽油、柴油、液化气等，以满足不同需求。

其次，精馏操作可以提高产品质量。

在化工生产中，产品的纯度对于其质量和性能具有重要影响。

通过精馏操作，可以将混合物中的杂质和不需要的组分去除，从而提高产品的纯度和纯净度。

精馏操作

精馏二、精馏1．精馏原理：精馏是分离液体混合物的单元操作过程。

利用液体混合物中各挥发物沸点的差别，经过多次部分气化，多次部分冷凝将互溶的液体混合物分离提纯的单元操作。

其中较易挥发的称为易挥发组分（或轻组分）SiHCL3,31．8℃其中较难挥发的称为难挥发组分（或重组分）SiCL4 , 57．6℃①根据操作流程可分为间歇精馏和连续精馏②根据操作压力可分为加压、常压、减压精馏。

精馏原理:拉乌尔定律P A=P A O X A P B=P B O X B=P B O(1- X A)精馏在精馏塔内进行的精馏过程。

精馏塔是精馏操作的关键设备。

精馏塔一般由塔中部进料，进料口以上称为精馏段，以下称为提留段（含进料板）。

精馏段的作用是浓缩易挥发的组分并回收难挥发的组分，提留段的作用是浓缩难挥发组分并回收易挥发组分。

由塔顶导出的蒸汽经冷凝器冷凝成液体，一部分作为镏出液制成产品，另一部分作为回流液返回第一块塔板。

回流液是使蒸汽部分冷凝的冷却剂，也是稳定蒸馏操作的必要条件；而向塔底蒸馏釜的加热管不断通入蒸汽，则是维持部分汽化的必要条件。

塔内蒸汽由塔釜逐板上升，回流液由塔顶逐板下降，在每块塔板上二者互相接触，进行多次部分汽化和部分冷凝。

上升的蒸汽根据每进行一次部分冷凝易挥发组分含量就增加一次的原理，使易挥发组分逐板增浓；下降的回流液，则在多次部分汽化过程中是难挥发组分逐板增浓。

在塔板数足够多的情况下，塔顶可得到较纯的易挥发组分，塔釜得到较纯的难挥发组分。

综上所述，精馏塔的操作过程中是：由再沸器产生的蒸汽在塔底向塔顶上升，回流液自塔顶向塔底下降，原料液自加料板流入。

在每层塔板上，汽、液两相互相接触，汽相多次部分冷凝，液相多次部分汽化。

这样，易挥发组分逐渐浓集到汽相，难挥发组分逐渐浓集到液相。

最后，将塔顶蒸汽冷凝，得到符合要求的镏出液；将塔底的液体引出，得到相当纯净的残液。

精馏塔效率的计算。

塔效率是精馏塔性能的参数之一。

塔效率是根据塔板数算出的。

实验室精馏装置安全操作规程

4、将精馏物料投入四口烧瓶内，要求液位位于塔釜1/2-2/3处，打开真空，负压大于0.09Mpa，打开冷凝水，打开加热装置缓慢升温。
5、当塔顶有冷凝物料时回流0.5h后分段采出物料，详细记录各段采出的塔顶、塔釜温度点。
6、当塔釜物料剩余不多时或釜温快速升高，塔顶上升量明显下降时停止精馏，避免物料蒸干造成危险。
4、真空泵应置于通风橱内，保证气体能够顺畅排放至尾气系统，避免造成环境污染。
5、停止精馏应先关闭加热，让物料全回流，待釜温降至室温再断开真空及冷凝设备，防止精馏塔内汽化物料对环境及安全造成影响。
6、冷却水要下进上出，逆着气流的方向。
7、停止精馏应先关闭加热系统，待釜温降至80℃以下再切断真空系统，关闭冷凝水。
三、安全注意事项
1、精馏操作必须检查精馏装置的气密性，防止物料接触外环境，可能引起环境污染及危险事故。
2、升温过程必须缓慢，如油性物料中含较多水分，应添加搅拌装置防止物料爆沸。
3、减压精馏要时刻观察真空情况，防止物料堵塞真空系统造成系统压力急剧升高，造成爆炸。
二、试验操作过程
1、精馏装置搭建按照由下至上，由左至右进行，拆除过程则相反，安装时注意接口位置涂抹凡士林，增加密封性。
2、检查装置密封性。打开真空系统，观察真空泵指针，要求减压精馏负密，装置是否有损坏。
3、精馏装置清洗。清洗过程使用甲醇为清洗剂，常压全回流清洗精馏塔，要求清洗次数为2-3次，直至回流液干净透明为止。
一、精馏装置基本组成
1、加热装置：使用电加热套升温（500ml、1000ml、2000ml规格）。
2、精馏塔釜：使用四口玻璃反应釜装载精馏物料。
3、精馏塔：由精馏塔体加填料（金属丝环）构成。
4、冷凝装置：通冷却水冷凝物料，同时可接入真空进行减压精馏。

精馏操作及精馏DCS操作精讲

精馏原理1．平衡蒸馏仅通过一次部分汽化, 只能部分地分离混合液中的组分, 若进行多次的部分汽化和部分冷凝, 便可使混合液中各组分几乎完全分离。

2．多次部分汽化和多次部分冷凝如上图, 组成为xF的原料液加热至泡点以上, 如温度为t1, 使其部分汽化, 并将汽相和液相分开, 汽相组成为y1, 液相组成为x1, 且必有y1>xF>x1。

若将组成为y1的汽相混合物进行部分冷凝, 则可得到汽相组成为y2与液相组成为x2’的平衡两相, 且y2>y1；若将组成为y2的汽相混合物进行部分冷凝, 则可得到汽相组成为y3与液相组成为x3’的平衡两相, 且y3>y2>y1；同理, 若将组成为x1的液体加热, 使之部分汽化, 可得到汽相组成为y2’与液相组成为x2的平衡液两相, 且x2<x1, 若将组成为x2的液体进行部分汽化, 则可得到汽相组成为y3’与液相组成为x3的平衡两相, 且x3<x2<x1；结论: 气体混合物经多次部分冷凝, 所得汽相中易挥发组分含量就越高, 最后可得到几乎纯态的易挥发组分。

液体混合物经多次部分汽化, 所得到液相中易挥发组分的含量就越低, 最后可得到几乎纯态的难挥发组分。

存在问题：每一次部分汽化和部分冷凝都会产生部分中间产物, 致使最终得到的纯产品量极少, 而且设备庞杂, 能量消耗大。

为解决上述问题, 工业生产中精馏操作采用精馏塔进行, 同时并多次进行部分汽化和多次部分冷凝。

2. 塔板上汽液两相的操作分析图1为板式塔中任意第n块塔板的操作情况。

如原料液为双组分混合物, 下降液体来自第n－1块板, 其易挥发组分的浓度为xn－1, 温度为tn－1。

上升蒸气来自第n+1块板, 其易挥发组分的浓度为yn+1, 温度为tn+1。

当气液两相在第n块板上相遇时, tn+1＞tn－1, 因而上升蒸气与下降液体必然发生热量交换, 蒸气放出热量, 自身发生部分冷凝, 而液体吸收热量, 自身发生部分气化。

精馏实验操作参考步骤

精馏实验操作参考步骤一、操作步骤实验前准备工作将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30℃），并记下这个温度。

配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液（乙醇质量百分数20%），然后加到原料罐中。

在精馏塔釜中加入其容积2/3的乙醇/正丙醇混合液。

⒈根据任务要求计算出回流比（30分钟）。

2. 开车准备，检查水、电、仪、阀、泵、储罐内液体是否处于正常状态。

（20分钟左右）①开启总电源、仪表盘电源，查看电压表、温度显示、实时监控仪；打开计算机电源，启动计算机并进入计算机DCS控制系统。

（DCS控制系统操作另有说明）②打开冷却水上水阀，检查有无供水，关上水阀，或开启冷却风机是否正常并关闭。

③确定个阀门正常位置后（塔釜放气阀打开），启动进料泵向塔内加料至指定位置。

3.全回流操作（40分钟左右）①开全凝器给水阀，调节流量至适宜（或开启冷却风机为正常操作）。

②打开电加热器，调节塔釜加热电压（手动、自动都可以调节）。

③观察、记录塔内温度、塔压降；进行全回流操作。

④判断出全回流达到稳定后，在塔顶和塔釜分别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。

阿贝折光仪的使用方法见本实验附录，记录实验数据。

⑤全回流实验结束后，老师检查后开始部分回流实验。

⒋完成实验任务进行部分回流操作（部分回流操作规定时间40分钟）①确定进料位置后开启进料阀、启动进料泵，以指定进料量进料。

②调节塔釜加热电压，调节回流比控制器（手动、自动都可以调节）。

③通过塔温度、压降判断塔内稳定。

④部分回流操作稳定后，隔10分钟取样分析一次，共2次。

⑤当规定时间到达时，告知老师，老师检查塔顶出料体积和浓度后方可结束实验。

⒌正常停车（10分钟左右）①关闭进料泵及相应管线上阀门。

②关闭再沸器电加热。

③关闭回流比控制器。

④待精馏塔内没有上升蒸汽时，关闭冷却水上水阀或关闭风冷器风扇。

⑤各阀门恢复初始开车前的状态。

⑥关仪表电源和总电源。

6. 实验结束后，一切复原，并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。

精馏操作

精馏系统正常生产时工艺调节原则精馏正常操作主要是维持系统的物料平衡，热量平衡和汽液平衡，物料平衡掌握得好，汽液接触好，传质效率高。

塔的温度和压力是控制热量平衡的基础，三者是互为影响的。

因此，一切工艺调节都必须缓慢地逐步调节，在进行下一步调节之前，必须等上一步调节显现效果后才能进行，否则会使工况紊乱，调节困难，达不到预期效果。

1.进料量调节进预塔粗甲醇流量的变化幅度小于1m3/h，每次间隔不少于10min。

当粗甲醇贮槽或粗甲醇闪蒸槽液位下降较快时，要迅速查找原因，若因合成来料不足，可减量生产。

当进料含水量较高时，塔釜温度也较高，但要用回流量及温度等调节手段，保证加压塔、常压塔顶温度正常。

加减进料量的同时，要向塔釜再沸器加减蒸汽量，应遵循以下原则：预精馏塔加进料量时要先加蒸汽量后加进料量，减进料量时，应先减进料量后减蒸汽量，以保证轻组分脱除干净。

加压精馏塔、常压精馏塔加进料量时应先加回流量进料量，后加，再加回流量；减进料量时应先减蒸汽量，再减进料量，后减回流量。

这样才能保证两塔塔顶产品质量。

加减进料量的同时，碱液量也随之调整，保证预塔底取样处PH值为7～9之间。

在预塔回流槽内加入自外网来的定量脱盐水也要随之做相应调整随时注意合成工况及精甲醇贮槽的库存，有预见性地进行工况调节，控制好进料量是保证产品质量的前提，是稳定精馏系统操作的基础。

2．温度的调节蒸汽加入量增大，塔温上升，重组分上移，水和乙醇共沸物上移，影响精甲醇的产品质量，同时蒸汽加入量过大，上升蒸汽速度增快，有可能造成液泛。

因此，精馏塔温升幅度应小于1℃/次。

蒸汽加入量减少，塔温下降，轻组分下移，对预塔来说轻组分有可能被带到后面两个塔中，造成产品的KMnO4值和水溶性试验不合格。

回流量的调节，当回流量不足，塔温上升，重组分上移，影响精甲醇的产品质量，这时就应减少采出，增加回流。

尤其是在产品质量不合格时应增大回流量。

但是回流量过大会增加能耗。

3.压力的调节（1）压力对预塔的影响:压力升高一方面对安全不利；另一方面，压力升高将影响不凝气的排放，轻组分易带入下面几个塔，影响精甲醇的酸度和水溶性试验。

精馏原理与操作要点

通过改变再沸器上升蒸汽量、回流量来改变内部物料平衡，最终改变yj+1 经过点 ( xB , xB ) 和点 (0,
B xB ) Vs
3、约束条件液泛限：气相速度过高，气相中夹带液体到上层塔板中，称为“雾沫夹带”，雾沫夹带现象严重时，液相从下层塔板倒流到上层塔板，称为液泛。气相速度的上限称为液泛限。（另外液体量过大、溢流管堵塞等都会导致液泛）漏液限：气相速度过低，塔板漏液，板效率下降。气相速度的下限称为漏液限。压力限：塔的操作压力的限制，操作压力过大，影响气液平衡，分离效果变差。严重时会影响安全生产。临界温差限：主要指再沸器两侧冷热流体的温度差。温差越大，传热量越大，温差低于临界温差时，给热系数急剧下降，不能保证正常传热。
F↓ ↓LR ↑VR ↓LS ↑VS F，ZF
从而进料板物料平衡：
F LR Vs VR LS
↑ ↓ VR y j+1 LR Vs y k Ls x k-1 ↑ ↓
j xj
D，XD
进料为液相，且为泡点，则：
k
VS VR , LS LR F
进料为气相，且为露点，则：
Ls
பைடு நூலகம்
VR Vs F , LR LS
精馏原理与操作要点
一、引言精馏过程是一个复杂的传质传热过程，表现为：过程变量多，被控变量多，可操纵的变量也多和机理复杂” 作为化工生产中应用最广的分离过程，精馏也是耗能较大的一种化工单元操作。
二、精馏原理
精馏操作迫使混合物的气、液两相在精馏塔体中作逆向流动，在互相接触过程中，液相中的轻组分逐渐转入气相，而气相中的重组分则逐渐进入液相。精馏过程本质上是一种传质过程，也伴随着传热。在恒定压力下，对单组分液体在沸腾时继续加热，其温度保持不变。但对于多组分的理想溶液来说，在恒定压力下，沸腾溶液的温度却是可变的。一般而言，在恒定压力下，溶液气液相平衡与其组分有关。高沸点组分的浓度越高，溶液平衡温度越高。与纯物质的气液平衡相比较，溶液气液平衡的一个特点是：在平衡态下，气相浓度与液相浓度是不相同的。一般情况下，气相中的低沸点组分的浓度高于它在液相中的数值.对于纯组分的气液相平衡，把恒定压力下的平衡温度称为该压力下的沸点或冷凝点。但对于处在相平衡的溶液，则把平衡温度称为在该压力下某气相浓度的露点温度或对应的液相浓度的泡点温度。对于同一气相和液相来说，露点温度与泡点一般是不相等的，前者比后者高。以苯与甲苯混合液为例，若以温度为纵坐标，液相或气相中苯的浓度为横坐标，将苯一甲苯气液相平衡数据绘成曲线，可得如图1所示的温度一浓度曲线图。

精馏操作——精选推荐

精馏操作⼀、精馏操作（⼀）设备1、静设备⼀览表2、动设备⼀览表（⼆）⼯艺过程原槽内⽔和⼄醇的混合液，经原料泵输送⾄原料加热器中，预热后，由精馏塔中部进⼊精馏塔，进⾏分离。

⽓相由塔顶馏出，经冷凝器冷却后，进⼊冷凝液槽，经产品泵，⼀部分送⾄精馏塔上部第⼀块塔板做回流，另⼀部送⾄塔顶产品槽作为产品采出。

塔釜残液经塔底换热器冷却后送⾄残液槽。

（三）设备原理1、冷凝器：精馏塔分离后的⽓相物质经冷凝器冷却。

冷凝器进的是⽔，，冷凝器中⽔是下⼝进上⼝出，这样有利于热的⽓体通过玻璃管壁于冷⽔充分接触，冷凝效果更好。

2、再沸器：再沸器也称加热釜或重沸器，使被蒸馏液体⽓化的加热设备。

3、塔底换热器：通过热交换将加热或待冷却的介质与换热器⼯作介质进⾏热交换。

4、精馏塔：在⼀定压⼒下利⽤互溶液体混合物各组分沸点或饱和蒸汽压不同，使轻组分汽化，经多次部分液相汽化和部分⽓相冷凝，使⽓相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升⾼，从⽽实现分离。

精馏塔以进料塔为界，上部为精馏段，下部为提溜段，⼀定温度和压⼒的料液进⼊精馏塔后，轻组分在精馏段逐渐压缩，离开塔顶后全部冷凝进⼊回流罐，⼀部分作为塔顶产品，另⼀部分被送⼊塔内作为回流液，回流液的⽬的是补充塔顶上的轻组分，使塔板上的液体组成保持稳定，是精馏操作连续稳定的进⾏。

5、离⼼泵：依靠叶轮的不断运转，液体不断的被吸⼊和排出。

液体在离⼼泵中获得的机械能量最终静压能提⾼流速增⼤。

(四)注意事项1、开车前：对所有设备、阀门、仪表、电⽓、管道等按⼯艺流程图要求和专业技术要求进⾏检查。

2、开车时：确认各阀门是否正常开启关闭，观察⽣产过程中各⼯艺操作指标是否在正常范围内。

3、停车时：系统停⽌加料原料预热器停⽌加热，关闭原料液泵进出⼝阀，停原料泵。

根据塔内物料情况再沸器停⽌加热，塔顶温度下降时⽆冷凝液流出后，关闭塔顶冷凝器冷却⽔进⽔阀，停冷却⽔停回流泵，关泵进出⼝阀。

在物料冷却后开再沸器和预热器排污阀放出预热器及再沸器内物料，开塔底冷凝器排污阀，塔底产品槽排污阀，放出塔底冷凝器内物料、塔底产品槽内物料。

精馏实验操作参考步骤

精馏实验操作参考步骤一、操作步骤实验前准备工作将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30C）,并记下这个温度。

配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液（乙醇质量百分数20%），然后加到原料罐中。

在精馏塔釜中加入其容积2/3 的乙醇/正丙醇混合液。

1.根据任务要求计算出回流比（30分钟）。

2.开车准备，检查水、电、仪、阀、泵、储罐内液体是否处于正常状态。

（20 分钟左右）①开启总电源、仪表盘电源，查看电压表、温度显示、实时监控仪；打开计算机电源，启动计算机并进入计算机DCS控制系统。

（DCS控制系统操作另有说明）②打开冷却水上水阀，检查有无供水，关上水阀，或开启冷却风机是否正常并关闭。

③确定个阀门正常位置后（塔釜放气阀打开），启动进料泵向塔内加料至指定位置。

3.全回流操作（40 分钟左右）①开全凝器给水阀，调节流量至适宜（或开启冷却风机为正常操作）。

②打开电加热器，调节塔釜加热电压（手动、自动都可以调节）。

③观察、记录塔内温度、塔压降；进行全回流操作。

④判断出全回流达到稳定后，在塔顶和塔釜分别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。

阿贝折光仪的使用方法见本实验附录，记录实验数据。

⑤全回流实验结束后，老师检查后开始部分回流实验。

4-完成实验任务进行部分回流操作（部分回流操作规定时间40分钟）①确定进料位置后开启进料阀、启动进料泵，以指定进料量进料。

②调节塔釜加热电压，调节回流比控制器（手动、自动都可以调节）。

③通过塔温度、压降判断塔内稳定。

④部分回流操作稳定后，隔10分钟取样分析一次，共2次。

⑤当规定时间到达时，告知老师，老师检查塔顶出料体积和浓度后方可结束实验。

5.正常停车（10分钟左右）①关闭进料泵及相应管线上阀门。

②关闭再沸器电加热。

③关闭回流比控制器。

④待精馏塔内没有上升蒸汽时，关闭冷却水上水阀或关闭风冷器风扇。

⑤各阀门恢复初始开车前的状态。

⑥关仪表电源和总电源。

6.实验结束后，一切复原，并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。

精馏操作

精馏过程中可能发生的问题
返混现象：在有降液管的塔板上，液体横过塔板与气体呈错流状态，液体中易挥发组分的浓度降沿着流动的方向逐渐下降。但是当上升气体在塔板上是液体形成涡流时，浓度高的液体和浓度低的液体就混在一起，破坏了液体沿流动方向的浓度变化，这种现象较做返混现象。返混现象能导致分离效果的下降。返混现象的发生，受到很多因素的影响，如停留时间、液体流动情况、流道的长度、塔板的水平度、水力梯度等。
精馏塔的工艺形式主要有几种
A：要求从进料混合物中同时获得轻、重组分，分馏塔必须包括精馏段和提馏段。这种塔称为完整塔。 B：除要求得到塔顶和塔底产品外，还要从塔的侧线抽出产品。必须采用由主塔和气提塔组合的复合塔工艺形式。 C：只要求得到轻组分或重组分一个产品，塔的形式采用只有精馏段或只有提馏段的半截塔就可以了。
热量平衡
QB + QF = QC + QD + QW + QL QB——再沸器加热剂带入的热量 QF——进料带入热量 QC——冷凝器冷却剂带出的热量 QD——塔顶产品带出热量 QW——塔底产品带出热量 QL——散失于环境的热量操作中要保持热量的平衡，再沸器、冷凝器的负荷要满足要求，才能保持平稳操作。再沸器和进料的热量输入必须转移到塔顶冷凝器。如果试图使再沸器热热量输入和回流控制相互独立，那么该系统就不会稳定，因为热量不平衡。
上面是一个传统的精馏系统，塔底热量系统是固定的，保证一定的回流比。灵敏板温度是塔顶产品的间接质量指标，调节手段是改变回流量F1，用回流罐液面L1 的高低来控制塔顶产品的抽出量F2，这种方案是建立在热平衡的关系上。回流量F1的给定值是由灵敏板温度T给定的，当天气冷时，使回流温度降低，相应增加了塔的内回流量并影响塔顶温度，此时由于塔顶温度下降温度调节器将改变回流量F1的给定值，减少回流。由于塔本身操作滞后及温度测量滞后，使这一变化缓慢而波动，这一调整直到建立新的热量平衡为止。

精馏实训操作步骤

精馏实训操作步骤简介精馏是一种常用的分离技术，用于纯化液体混合物。

它是利用不同组成部分的沸点差异，通过加热混合物并将产生的蒸汽冷凝，将液体分离成纯度较高的组分。

在本文档中，我们将介绍精馏实训的操作步骤。

准备工作在开始进行精馏实训之前，我们需要准备以下材料和设备： - 精馏设备：包括加热设备、精馏塔、冷凝器等。

- 混合物：需要进行精馏的液体混合物。

- 安全设备：如手套、护目镜等，确保操作过程的安全。

操作步骤1.设置精馏设备：–将精馏塔和冷凝器安装好，并确保连接紧密，防止泄漏。

–将加热设备连接到精馏塔底部，确保能够提供足够的热源。

–检查并确保精馏设备的所有阀门都处于关闭状态。

2.加入混合物：–打开精馏塔的进料阀门，并将混合物缓慢倒入精馏塔中。

–关闭进料阀门，并确保液位在精馏塔内部。

3.开始加热：–打开加热设备，并将温度设定到适当的范围。

–等待一段时间，直到混合物开始沸腾产生蒸汽。

4.蒸汽冷凝：–当蒸汽进入冷凝器时，冷凝器会将其冷却并转变为液体。

–液体将从冷凝器的出口流出，收集在容器中。

5.集取产物：–根据混合物的沸点差异，不同组分的液体会在不同的时间内冷凝并收集。

–当收集到目标组分时，关闭进料阀门，并将目标组分收集到独立容器中。

6.再次加热：–如果还有其他组分需要分离，可以继续加热混合物，并重复步骤4和步骤5，直到分离完成。

实验注意事项•在进行精馏实训时，务必佩戴好安全设备，确保自身安全。

•在加热过程中，要控制加热温度，避免过高导致物品破裂或危险发生。

•注意操作精馏设备时的阀门状态，避免压力积累或泄漏。

•严格按照实训指导书或导师的要求进行操作，确保实验结果的准确性。

结论通过本文档的操作步骤，我们可以进行精馏实训，实现液体混合物的分离纯化。

在实验过程中，要注意安全和操作细节，确保实验顺利进行。

精馏是一种常用的实验技术，对于化学等领域的研究和应用具有重要意义。

希望本文档能为您的实训操作提供帮助。

精馏操作法1

精馏操作法操作任务：精馏的操作任务，是利用水跟甲醇的液化温度不同,将粗甲醇的浓度提高，达到保险生产要求浓度的甲醇为目的的。

一基本工艺指标：塔底温度108o C~~115o C 塔顶温度66~~69o C塔底压力0.015~~0.05MPa 塔顶压力≤0.02MPa塔釜液位160~~190cm 中转槽液位30~~40cm甲醇合格含量：大于或等于99.5%残夜排放条件：塔底与塔顶温度之差大于或等于42度主要操作步骤顺序：开车：检查→进料→开循环水→蒸汽管排水→开蒸汽→开冷却风机→打回流→排残液→采出→控制平衡停车：1、紧急停车：关蒸汽→关残夜→关各个物料阀门→关各个运转设备的电源2、正常停车：停止进料→关残夜→关蒸汽→关采出→关冷却风机→停回流→停循环水主要步骤的工作内容：一检查：1检查精馏塔系统各个设备的液位计，流量计安全阀，压力表、温度表等附件的齐全、完好状况。

通过及时处理使其达到开车的条件,水箱中的水位要在循环泵开启后，水位不低于循环泵进口位置，如果低于则应补充循环水。

二进料开车前，检查塔内的液位情况，如果没有或者不到180cm，则先进料补充到180cm的高度。

开车后，随着工作负荷的增加，根据塔内液位的下降幅度连续不断地向塔内进料。

进料量的确定主要以塔内液位稳定、温度稳定为标准。

液位稳定在160~180cm三、开循环开启各个冷却水循环泵的电源，检查各泵的输送压力，在0.2~0.35MPa 范围为正常四、送蒸汽送蒸汽之前，先将蒸汽管上的疏水阀前后的截止阀打开，疏水阀旁阀全部打开，将管内的冷凝水排掉，防止产生水击现象，当开启蒸汽阀听到管内的水疏完成后，关闭疏水阀旁阀。

开蒸汽时先开二氧化硫送过来的蒸汽阀，先开截止阀半圈，让进塔蒸汽压力在0.05MPa左右，观察塔内压力，如果上升很快，就打开精馏塔去尾气塔上的放空管阀，待塔底温度上升到100度左右时，加大蒸汽，让蒸汽进塔压力保持在0.1MPa左右，当塔底温度上升到103度左右时，如果塔内压力稳定在0.05MPa以内，并且不再上升，则可以关闭放空阀。