乙酸丁酯的合成与精制实验方案分析

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乙酸丁酯的制备实验报告

乙酸丁酯的制备实验报告

乙酸丁酯的制备实验报告乙酸丁酯的制备实验报告引言:乙酸丁酯是一种常用的有机溶剂,广泛应用于化学、医药和食品工业等领域。

本实验旨在通过酯化反应制备乙酸丁酯,并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。

实验原理:酯化反应是一种酸催化反应,通过酸催化剂将醇和酸酐反应生成酯。

乙酸丁酯的制备实验中,我们使用了乙酸和丁醇作为反应物,硫酸作为酸催化剂。

实验步骤:1. 实验前准备:准备好所需的试剂和仪器设备,确保实验环境的安全和整洁。

2. 反应体系的准备:将一定量的乙酸和丁醇按照一定的摩尔比例加入反应瓶中。

3. 加入催化剂:向反应瓶中加入适量的硫酸作为酸催化剂。

4. 反应过程控制:将反应瓶密封并放置在恒温槽中,控制反应温度在适宜的范围内。

5. 反应结束:反应一定时间后,将反应瓶取出,停止反应。

6. 产物分离:将反应液倾倒入分液漏斗中,与适量的水进行萃取。

7. 乙酸丁酯的提纯:将乙酸丁酯溶液经过蒸馏或其他提纯方法,得到纯净的乙酸丁酯。

实验结果与讨论:在实验中,我们通过改变反应物的摩尔比例、酸催化剂的用量和反应温度等条件,进行了多组实验。

根据实验结果,我们发现这些条件对乙酸丁酯的产率有着不同程度的影响。

首先,我们改变了反应物的摩尔比例。

在一组实验中,我们保持乙酸的用量不变,逐渐增加丁醇的用量。

结果显示,随着丁醇用量的增加,乙酸丁酯的产率呈现上升的趋势。

这是因为酯化反应是一个平衡反应,反应物中醇的增加可以推动反应向生成酯的方向进行。

其次,我们改变了酸催化剂的用量。

在一组实验中,我们保持反应物的摩尔比例不变,逐渐增加硫酸的用量。

结果显示,随着硫酸用量的增加,乙酸丁酯的产率先升高后下降。

这是因为酸催化剂的作用是加速反应速率,但过量的酸会导致副反应的发生,降低产率。

最后,我们改变了反应温度。

在一组实验中,我们保持反应物的摩尔比例和酸催化剂的用量不变,逐渐改变反应温度。

结果显示,反应温度对乙酸丁酯的产率有着显著的影响。

在适宜的温度范围内,反应速率较快,产率较高;而在温度过高或过低时,反应速率会受到限制,产率下降。

香料乙酸丁酯的制备

香料乙酸丁酯的制备

三、实验装置与试剂
1、实验药品 丁醇(10ml)、浓硫酸(2 ml) 、冰醋酸(20 ml) 、 10%碳酸钠溶液,盐水,无水MgSO4。 2、实验装置
加热回流装置,普通验步骤
1、在50ml圆底烧瓶中加入1-丁醇(10 ml)、乙酸(20 ml) 、 浓硫酸(2 ml) ,加热回流2h。 2、冷却,将反应混合液转入分液漏斗,分别用盐水(20ml)、 碳酸钠(10%)(15ml)、盐水(20ml)洗涤。 3、有机层干燥(无水MgSO4 )后,蒸馏(所用仪器需干燥), 收集122-126°C的馏分,得乙酸丁酯,称重,计算产率。。
五、实验中的注意事项
1、加药品的先后顺序:丁醇、冰醋酸、浓硫酸。 2、加入硫酸后摇动,混合均匀,避免硫酸局部过浓导致炭 化,溶液变黑。 3、浓硫酸的作用:催化剂(加快反应速率)、吸水剂(使 可逆反应向生成乙酸丁酯的方向移动)。 4、盐水洗涤:减少酯在水中的溶解度,防止乳化,利于分 层。
5、碳酸钠溶液的作用:吸收未反应的乙酸和硫酸。
6、不能用NaOH溶液代替碳酸钠溶液:因为 NaOH溶液碱性强促进乙酸丁酯的水解。
7、提高乙酸丁酯的产率的方法:加入浓硫酸、加 入过量的乙酸或丁醇、延长反应时间。
一、实验目的
1.通过乙酸丁酯的制备,加深对酯化反应的理解;
2.了解乙酸丁酯的分离提纯方法。
二、实验原理
酸和醇起作用,生成酯和水的反应叫做酯化反应。在 浓硫酸催化下,乙酸和丁醇生成乙酸丁酯:
CH3COOH + HO(CH2) 3CH3浓硫酸 CH3COO(CH2)3CH3 + H2O

该反应经历了加成-消去的过程。质子活化的羰基被 亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。酯化反应 是可逆反应,为了提高酯的产量,为使平衡向生成酯的方 向移动,常常使反应物之一过量,或将生成物从反应体系 中及时分离出去(将乙酸乙酯及时蒸出或将水吸收)。

乙酸正丁酯制备实验报告

乙酸正丁酯制备实验报告

乙酸正丁酯制备实验报告乙酸正丁酯制备实验报告引言:乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂和香料成分,广泛应用于化学工业和食品工业中。

本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯,并探究反应条件对产率的影响。

实验材料与方法:实验所需材料包括正丁醇、乙酸、浓硫酸和酸性酯化催化剂。

实验装置为圆底烧瓶、冷凝器、反应釜和磁力搅拌器。

首先,取一定量的正丁醇和乙酸,按照摩尔比1:1加入反应釜中。

然后,加入适量的酸性酯化催化剂,如硫酸。

接下来,将反应釜连接至冷凝器,并在烧瓶中加入冷却水。

最后,开启磁力搅拌器,开始反应。

实验结果与分析:在实验过程中,我们注意到反应温度对乙酸正丁酯产率的影响较大。

当反应温度过高时,反应速率会加快,但同时也会导致副反应的发生,从而降低产率。

实验中我们选择了适宜的反应温度并进行了多次实验,最终得到了较高的产率。

此外,我们还观察到反应时间对产率的影响。

较长的反应时间有助于提高产率,但过长的反应时间则会导致产率下降。

因此,在实验中我们控制了适宜的反应时间,以获得最佳的产率。

实验中我们使用了酸性酯化催化剂来促进反应的进行。

酸性催化剂可以提供质子,从而加速酯化反应的进行。

硫酸是一种常用的酸性催化剂,具有良好的催化效果。

在实验中,我们选择了适量的硫酸作为催化剂,并进行了多次实验以确定最佳的催化剂用量。

结论:通过本实验,我们成功制备了乙酸正丁酯,并探究了反应条件对产率的影响。

实验结果表明,适宜的反应温度、反应时间和催化剂用量是获得高产率的关键因素。

此外,我们还发现反应温度和反应时间的选择需要在速率和副反应之间进行权衡。

乙酸正丁酯作为一种常用的有机溶剂和香料成分,在化学工业和食品工业中具有广泛的应用前景。

通过本实验的实施,我们不仅获得了制备乙酸正丁酯的实际操作经验,还深入了解了酯化反应的原理和影响因素。

这对于我们进一步探索有机合成和化学工艺具有重要的意义。

实验的成功进行离不开实验人员的精心操作和仔细观察。

在今后的实验中,我们将进一步探索不同反应条件下的乙酸正丁酯制备,并寻求优化反应条件以提高产率。

乙酸丁酯的合成与精制实验报告.

乙酸丁酯的合成与精制实验报告.

乙酸丁酯的合成与精制实验报告.实验目的:本实验旨在掌握乙酸丁酯的合成及精制技术,并通过实验加深对乙酸丁酯的化学性质及应用的认识。

实验原理:乙酸丁酯是一种常用的酯类化合物,化学式为CH3COO(CH2)3CH3。

它是一种无色透明液体,具有水分解性能和较好的挥发性。

乙酸丁酯具有广泛的应用领域,如合成醋酸纤维素、涂料、染料、塑料等。

本实验采用乙酸和丁醇为原料,经过酯化反应合成乙酸丁酯。

所采用的反应方程式如下:CH3COOH + CH3(CH2)3OH → CH3COO(CH2)3CH3 + H2O实验过程:1.取250mL圆底烧瓶,加入被称量好的20g丁醇和20mL无水乙酸,在搅拌下加入少量的硫酸催化剂。

2.按提取法将硫酸和废酸分离。

3.过滤并洗涤沉淀,干燥得到粗品乙酸丁酯,约为25g。

4.将粗品乙酸丁酯加入精馏装置中,在适当的真空和适当的温度下进行精馏。

收集目标产物,得到85-90%的收率。

实验结果与分析:通过反应方程式可知,乙酸和丁醇可以通过酯化反应合成乙酸丁酯。

在实验中,我们选择了适量的硫酸催化剂,以提高反应速率和产物收率。

反应完成后,通过提取法将硫酸催化剂和废酸分离,得到了粗品乙酸丁酯。

通过热力学原理,我们知道,乙酸丁酯的沸点比较低,可以通过精馏来获得高纯度的乙酸丁酯。

在实验中,我们可以通过适当的真空和温度条件来进行精馏,以提高产物纯度和收率。

本实验通过乙酸和丁醇的酯化反应,成功合成了乙酸丁酯,并通过精馏技术获得了高纯度的乙酸丁酯。

通过实验,我们进一步了解了乙酸丁酯的化学性质及应用,同时也掌握了合成及精制技术,为今后的学习和工作打下基础。

乙酸正丁酯制备实验报告

乙酸正丁酯制备实验报告

乙酸正丁酯制备实验报告
《乙酸正丁酯制备实验报告》
实验目的:
本实验旨在探究乙酸正丁酯的制备方法,通过实验操作,掌握乙酸正丁酯的制
备工艺和实验操作技能。

实验原理:
乙酸正丁酯是一种常用的有机合成原料,其制备方法主要是通过酯化反应得到。

酯化反应是一种醇和羧酸酐在酸催化下发生的酯键形成反应,其中醇和羧酸酐
的摩尔比为1:1。

在本实验中,我们将以正丁醇和乙酸为原料,通过酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯。

实验步骤:
1. 将一定量的正丁醇和乙酸按摩尔比1:1混合。

2. 在混合物中滴加少量的硫酸作为催化剂。

3. 将混合物放入反应瓶中,加热反应,控制温度在60-70摄氏度。

4. 反应结束后,加入适量的碳酸钠溶液中和反应液中的硫酸。

5. 用分液漏斗分离有机相和水相。

6. 将有机相用无水硫酸钠干燥,然后蒸馏得到乙酸正丁酯产物。

实验结果:
通过实验操作,我们成功制备得到了乙酸正丁酯产物。

产物的收率为XX%,纯
度为XX%。

实验结论:
本实验通过酯化反应制备了乙酸正丁酯,掌握了乙酸正丁酯的制备工艺和实验
操作技能。

同时,实验中还学习了有机相和水相的分离、干燥和蒸馏等基本操作技能。

这些技能对于有机合成化学研究和工业生产具有重要的意义。

通过本实验,我们不仅掌握了乙酸正丁酯的制备方法,还提高了对有机合成化学的理解和实践能力。

希望通过不断的实验探究和学习,能够在有机合成领域取得更多的成果和进展。

乙酸丁酯的制备

乙酸丁酯的制备

乙酸丁酯的制备
一、实验目的与要求
1.、了解酸催化合成有机酸酯的基本原理和方法。

2、掌握回流分水、洗涤、干燥、蒸馏等基本操作
二、实验原理
利用乙酸与正丁醇反应制备乙酸丁酯,本实验采用了过量的酸,并及时除去水,提高产率。

三、仪器与试剂
主要仪器:蒸馏烧瓶、分水器、球形冷凝管、蒸馏头、直形冷凝器、接引管、分液漏斗、锥形瓶、温度计
主要试剂:正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液、无水硫酸镁
四、实验步骤
1、回流分水向50ml蒸馏烧瓶中加入14.0ml乙酸和10ml正丁醇,振荡下逐滴加入0.5ml浓硫酸,摇匀。

加入磁子,装上球形冷凝器,分水器,接通冷凝水,加热蒸馏烧瓶,回流一小时。

2、分液洗涤回流完毕,冷却。

取下球形冷凝器把分水器中分出的酯层和蒸馏瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中,用15ml水,5%碳酸钠溶液和食盐水。

3、干燥酯层倒入干燥的锥形瓶中,加入适量无水硫酸镁,干燥
4、将干燥好的乙酸丁酯转入一个干燥的25ml蒸馏烧瓶中,使用干燥的仪器安装一套蒸馏装置,加入磁子,蒸馏,收集124~126 ℃馏分,得到乙酸丁酯。

五、结果及讨论
得到无色液体。

六、回答问题
1、本实验采取了哪些措施提高反应的转化率?
乙酸过量及时除去产物水
2、实际上分水为何比理论上多?
因为水与产物乙酸丁酯形成共沸物
3、碳酸钠溶液洗去的主要是什么?是否可用氢氧化钠,为什么?碳酸钠溶液洗去的是催化剂硫酸及未除净的乙酸
否氢氧化钠会促进产物乙酸丁酯的分解
4、本实验是否可用其他干燥剂?
是不可以用中性的无水氯化钙,它与酯形成络合物
可用硫酸钠等。

化工专业实验乙酸丁酯的合成与精制

化工专业实验乙酸丁酯的合成与精制

乙酸丁酯的合成与精制一、乙酸丁酯简介1、乙酸丁酯1.1、物化性质:无色有果香气味的液体。

沸点(101.3kPa)126.114℃,熔点-73.5℃,相对密度(20℃/4℃)0.8807,燃点为421℃。

闪点(闭口)27℃;爆炸极限(下限)1.4%(vol),(上限)8.0%(vol)。

乙酸丁酯微溶于水,能与醇、醚等一般有机溶剂混溶。

乙酸丁酯与低级同系物相比,乙酸丁酯难溶于水,也较难水解。

但在酸或碱的作用下,水解生成乙酸和丁醇。

1.2、性质:分子式:C6H12O2 。

分子量:116.16 。

FEMA:2174 。

密度:0.8764熔点(℃):-77.9沸点(℃):126.1闪点(℃):22(闭杯)折射率:1.3907(19℃)色状:无色液体。

溶解情况:溶于醇、醚、醛等有机溶剂,溶于180份水。

稳定性:在弱酸性介质中较稳定。

1.3、用途:乙酸正丁酯是一种重要的化工产品,也是重要的有机合成中间体,广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业。

它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂,特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂。

此外,它还是制造油漆、飞机漆的主要原料[1],可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中。

乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和巨大的发展前景。

二、乙酸丁酯的合成2.1、乙酸丁酯的合成乙酸丁酸合成实验是我们有机化学实验教材中一个典型的酯化反应,现行实验教材的合成方法是以液体浓硫酸作催化剂由乙酸和丁醇加热回流而制得,浓硫酸易导致较多的副反应,使得原料消耗量大,选择性差,产率低,实验后处理过程复杂,废水排放量大,这些弊端与日益兴起的绿色化学背道而驰.如何充分利用原材料,减少或消除化工过程对环境的污染,获得对环境友好的新工艺,是每个化学工作者亟待解决的问题,是每个从事化学工作行业无法推却的责任。

近年国内科研单位高等院校和化工企业继续保持对乙酸丁酯合成技术的科研攻关活跃发展的势头,为克服传统浓硫酸催化剂工艺方法的诸多缺点,研究者皆在致力于新型催化剂的筛选和实用工艺的开发,力求达到催化活性高、使用寿命长、可回收重复使用、产(收)率高、产品质量好、设备维护耗费低、节约能源、三废尽量少、投资费用小的目标。

乙酸丁酯的合成与精制实验报告

乙酸丁酯的合成与精制实验报告

化学工程学院本科生专业实验报告题目乙酸丁酯的合成及精制学生姓名毛书林学号1043084006实验组号 2 - 12组员毛书林高雅琴尤乾坤指导教师费德君2013年11月2日一、实验目的(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。

(2)学会组织全流程实验,并获得高纯度的产品。

(3)学会分析实验流程及实验结果,提出实验改进方案。

二、实验原理2.1乙酸丁酯的合成乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下,加热可发生酯化反应,反应的合成路线如下:本实验则是以硫酸氢钾为催化剂,在高温条件下进行的反应。

同时,为提高转化率,我们在实验中采取不断将生成水分移除。

2.2乙酸丁酯的精制合成的乙酸丁酯粗产品中,除了酯以外,还含有少量水、催化剂及未反应完的丁醇和乙酸,也还可能有副产物等,故需要进行分离提纯。

分离提纯可采用物理、化学方法。

本实验我们采取了依次用饱和氯化钙,饱和碳酸钠,饱和氯化钠溶液清洗的方法出去副产物,调节PH。

同时最后根据沸点的差异,利用蒸馏的方法获得比较纯的乙酸丁酯。

2.3实验流程图2.4 物性常数1、主要反应物、产物的物理常数2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物:三、实验装置与设备1、仪器与试剂仪器:圆底烧瓶(250ml)1个、分水器1支、精馏柱、直形冷凝管1支、蒸馏头1只、温度计1只、接收管1支、分液漏斗1支、移液管1支、滴定管(碱式)、锥形瓶、量筒(100ml)、滤纸、铁架台、玻璃棒、酒精灯设备:磁力搅拌加热套1台、气相色谱仪、天平试剂:正丁醇、冰醋酸、硫酸氢钾、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁、饱和氯化钙溶液、饱和氯化钠溶液、沸石、棉花、pH 试纸。

2.实验装置图:蒸馏装置:四、实验步骤1) 在250ml 的圆底烧瓶中加入57.0ml 正丁醇、43.0ml 冰醋酸和2.4g 硫酸氢钾混合均匀后加入1-2 粒沸石。

2) 按试验装置图安装好仪器。

3) 在分水器中加入计量过的水,使水面稍低于分水器回流支管的下岩。

乙酸正丁酯的制备实验流程详细解析

乙酸正丁酯的制备实验流程详细解析

乙酸正丁酯的制备实验流程详细解析一、实验目的掌握酯化反应的基本原理和实验操作技术;学习使用分液漏斗、冷凝管等实验仪器;了解乙酸正丁酯的物理化学性质及其在工业上的应用;培养实验操作的严谨性和实验数据处理的能力。

二、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过酯化反应实现的,酯化反应是一种醇与酸(有机或无机)作用生成酯和水的反应。

在本实验中,我们使用乙酸和正丁醇作为原料,通过加热和催化作用,使它们发生酯化反应生成乙酸正丁酯。

酯化反应是一个可逆反应,为了提高乙酸正丁酯的产率,通常需要加入浓硫酸作为催化剂,同时采用加热回流的方法,使反应向生成酯的方向进行。

反应方程式如下:CH3COOH + CH3(CH2)3OH ⇌CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O三、实验步骤实验准备(1)仪器准备:圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗、接收瓶、温度计、磁力搅拌器、恒温水浴锅、电子天平、量筒等。

(2)试剂准备:乙酸、正丁醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸钠等。

实验操作(1)称取一定量的乙酸和正丁醇,按照摩尔比1:1.2的比例混合,放入圆底烧瓶中。

(2)加入少量浓硫酸作为催化剂,摇匀。

(3)安装实验装置,将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中,连接冷凝管,冷凝管下端连接接收瓶。

(4)开启磁力搅拌器,使反应物充分混合。

(5)开启恒温水浴锅,设定反应温度,开始加热回流。

(6)观察反应现象,记录反应过程中的温度变化。

(7)反应结束后,关闭加热和搅拌,待反应液冷却至室温。

(8)将反应液倒入分液漏斗中,加入饱和碳酸钠溶液进行洗涤,以去除剩余的酸和催化剂。

(9)静置分层后,分离出有机层,再用饱和食盐水洗涤数次,以去除剩余的碳酸钠。

(10)将有机层转移至干燥的接收瓶中,加入无水硫酸钠进行干燥。

(11)通过蒸馏方法,收集乙酸正丁酯的馏分。

四、实验结果与数据分析实验结果实验结束后,我们收集到了一定量的乙酸正丁酯馏分。

通过称重和测定折射率等方法,我们可以计算出乙酸正丁酯的产率和纯度。

乙酸丁酯的制备实验报告

乙酸丁酯的制备实验报告

乙酸丁酯的制备实验报告实验目的,通过酯化反应制备乙酸丁酯,并对反应过程进行观察和记录。

实验原理,乙酸丁酯是一种常见的酯类化合物,其制备过程是将乙酸与丁醇在酸性条件下进行酯化反应。

在反应过程中,硫酸作为催化剂起到加速酯化反应的作用,生成乙酸丁酯和水。

实验步骤:1. 准备实验器材和试剂,丁醇、乙酸、浓硫酸、冷却水、分液漏斗、烧杯、试管等。

2. 反应过程,将丁醇和乙酸按一定的摩尔比例加入烧杯中,加入少量浓硫酸作为催化剂,用玻璃棒搅拌均匀后放入冷却水中进行反应。

3. 分离产物,反应结束后,用分液漏斗将产生的乙酸丁酯与水分离。

4. 蒸馏提纯,将分离得到的乙酸丁酯进行蒸馏提纯,得到纯净的乙酸丁酯。

实验结果,通过实验,我们成功制备了乙酸丁酯,并观察到了酯化反应的过程。

在实验过程中,我们注意到了反应溶液的颜色变化以及产物的分离过程。

最终,通过蒸馏提纯,得到了透明无色的乙酸丁酯产物。

实验总结,乙酸丁酯的制备实验取得了成功,实验过程中我们严格按照实验步骤进行操作,保证了实验结果的准确性。

通过本次实验,我们更加深入地了解了酯化反应的原理和实验操作技巧,对化学实验有了更深的认识。

实验安全注意事项:1. 实验过程中要注意避免硫酸的直接接触和吸入,避免引起灼伤和刺激呼吸道。

2. 实验操作时要注意安全,避免溅洒和吸入有害气体。

3. 实验结束后要及时清洗实验器材,保持实验台面清洁。

通过本次实验,我们不仅成功制备了乙酸丁酯,还加深了对酯化反应的理解,提高了化学实验操作的技能。

这次实验为我们的化学学习提供了宝贵的经验和知识,也为我们今后的科学研究和实验操作打下了良好的基础。

有机化学实验 乙酸正丁酯的制备实验报告模板

有机化学实验 乙酸正丁酯的制备实验报告模板

实验五乙酸正丁酯的制备1、实验目的(1)学习并掌握酯的制备原理和方法;(2)巩固回流、蒸馏和分液等操作。

2、实验原理羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的混合物。

可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备,或采用酰氯、酸酐和腈的醇解,有时也可以利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。

酸催化的直接酯化最常用的方法,常用的酸催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。

本次实验利用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。

3、仪器:球形冷凝管、直形冷凝管、圆底烧瓶、分水器、分液漏斗、加热套。

4、试剂:冰醋酸(7.2 mL,0.0125 moL)、正丁醇(11.5 mL,0.019 moL)、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁。

5、装置图6、操作步骤及注意事项(1)加料。

在50 mL的圆底烧瓶中加入7.5 mL冰醋酸和11.5 mL正丁醇,在摇动下慢慢加入4-5滴浓硫酸,混合均匀后,加入2-3粒沸石。

(2)分水操作。

装上分水器和回流冷凝管,分水器上有皮筋做记号低于支管口0.5 cm左右,预先加水至皮筋处。

进行加热回流,反应中产物和原料会形成共沸物被蒸出分水器,控制回流速度1-2滴/秒。

并随时查看分水器,及时分离出被带入的水,保持分水器中两液相界面的高度。

高度不再变化,说明不再有水生成,表示反应已经完全(保持回流30 min,如果不到30 min两液相界面高度即不变,也要回流30 min,如果30 min两液相界面仍然变化,则直到两液相界面不变为止)。

停止加热,记录分出的水量。

将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,用10 mL水洗涤,收集有机相继续用10 mL饱和碳酸钠溶液洗涤至中性,上层有机相再用10 mL水洗涤少量无机盐,收集最后的有机层,用无水硫酸镁干燥。

(3)蒸馏操作。

将粗产品得到的乙酸正丁酯加入50 mL干燥的单口瓶中,常压蒸馏。

(4)收集产品并称重。

收集124-126 ℃的馏分,记录体积,计算产率。

7、实验数据处理要求(1)实验过程中接出的水的体积。

乙酸丁酯的制备实验报告

乙酸丁酯的制备实验报告

乙酸丁酯的制备实验报告
实验目的,通过酸催化酯化反应制备乙酸丁酯,并对其产率进行分析。

实验原理,乙酸丁酯是一种常用的酯类化合物,通常用作香料和有机合成中间体。

其制备方法主要是通过酸催化的酯化反应,将酸和醇在酸性催化剂的作用下发生酯化反应,生成乙酸酯。

在本实验中,我们将以丁醇和乙酸为原料,利用浓硫酸作为催化剂,进行酯化反应,制备乙酸丁酯。

实验步骤:
1. 在干净的圆底烧瓶中加入丁醇(20ml),并加入少量浓硫酸(3滴);
2. 加入乙酸(20ml);
3. 将烧瓶安放在沸水浴中,进行加热反应,反应时间为1小时;
4. 反应结束后,用10%碳酸钠溶液中和烧瓶中的硫酸;
5. 用分液漏斗分离有机相和水相;
6. 用干燥剂干燥有机相,然后蒸馏得到乙酸丁酯产物。

实验结果与分析:
经过实验,我们得到了乙酸丁酯产物,并计算了其产率。

根据实验数据计算得
到的产率为85%,在酯化反应中,产率较高,说明反应条件和操作方法较为合适。

实验结论:
通过本次实验,我们成功地制备了乙酸丁酯,并对其产率进行了分析。

实验结
果表明,酸催化的酯化反应是一种有效的制备乙酸丁酯的方法,产率较高。

在实验过程中,我们也注意到了一些操作细节对产率的影响,这对我们今后的实验操作有一定的指导意义。

总结:
乙酸丁酯是一种重要的有机合成中间体,在化工生产中具有广泛的应用前景。

通过本次实验,我们对乙酸丁酯的制备方法有了更深入的了解,也积累了实验操作的经验,这对今后的科研工作和实验操作都具有一定的参考价值。

希望通过今后的学习和实践,能够更好地掌握有机合成的技术,为科学研究和工程应用做出更大的贡献。

乙酸正丁酯的制备实验报告

乙酸正丁酯的制备实验报告

乙酸正丁酯的制备实验报告一、实验目的1、熟悉酯化反应的原理和操作方法。

2、掌握回流、蒸馏、分液等实验操作技术。

3、学会利用化学分析方法确定产品的纯度。

二、实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸催化下发生酯化反应而制得。

反应式如下:CH₃COOH + CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+ H₂O酯化反应是一个可逆反应,为了提高酯的产率,需要采取措施促使反应向生成酯的方向进行。

本实验中,通过增加反应物的浓度、及时移除反应生成的水(利用分水器)等方法来提高产率。

三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶(250mL)、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、分液漏斗、量筒(10mL、50mL)、温度计(150℃)、电热套、铁架台、天平。

2、试剂冰醋酸(分析纯)、正丁醇(分析纯)、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水硫酸镁。

四、实验步骤1、加料在 250mL 圆底烧瓶中,加入 185mL 正丁醇、15mL 冰醋酸和 3~4滴浓硫酸,摇匀后加入几粒沸石。

2、安装回流分水装置按从下到上、从左到右的顺序安装回流分水装置。

将圆底烧瓶固定在铁架台上,在烧瓶上安装分水器,分水器上再接回流冷凝管。

3、回流反应用电热套加热,保持回流温度在 120~122℃,约 15h,直至分水器中不再有水生成,停止加热。

4、分离并洗涤将反应液倒入分液漏斗中,先用 25mL 饱和碳酸钠溶液洗涤,除去酸;再用 25mL 饱和氯化钠溶液洗涤,除去碳酸钠溶液;最后用 25mL 水洗涤,除去氯化钠溶液。

5、干燥将洗涤后的有机层放入干燥的锥形瓶中,加入约 5g 无水硫酸镁干燥 30min。

6、蒸馏安装蒸馏装置,先蒸出正丁醇,再收集 124~126℃的馏分,即为乙酸正丁酯产品。

五、实验现象与记录1、加料时,溶液为无色透明液体。

2、回流反应过程中,溶液逐渐变浑浊,分水器中有水不断生成。

乙酸正丁酯的制备实验报告

乙酸正丁酯的制备实验报告

乙酸正丁酯的制备实验报告乙酸正丁酯的制备实验报告引言:乙酸正丁酯是一种常见的酯类化合物,具有水果香味,常用于食品、香精、涂料等行业。

本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯,并探究影响反应速率的因素。

实验材料与仪器:1. 正丁醇(C4H10O)2. 乙酸(CH3COOH)3. 硫酸(H2SO4)4. 理化实验器材:反应瓶、冷凝管、磁力搅拌器等实验步骤:1. 在反应瓶中加入适量的正丁醇和乙酸,以摩尔比1:1进行混合。

2. 向混合物中加入少量的硫酸作为催化剂,搅拌均匀。

3. 将反应瓶连接至冷凝管,确保反应过程中产生的乙酸正丁酯可以顺利收集。

4. 打开磁力搅拌器,调节至适当的搅拌速度,促进反应进行。

5. 在适当的温度下进行反应,常温下即可。

实验结果与分析:在实验过程中,我们观察到反应溶液逐渐变为淡黄色,并伴有香味的释放。

这是乙酸正丁酯生成的表现。

实验结束后,我们收集到了一定量的乙酸正丁酯产物。

乙酸正丁酯的生成是通过酯化反应完成的。

在反应中,正丁醇和乙酸发生酯化反应,生成乙酸正丁酯和水。

硫酸作为催化剂的加入可以提高反应速率,加快反应进行。

而反应溶液的颜色变化和香味释放则是乙酸正丁酯生成的直接证明。

在实验过程中,我们还发现了一些影响反应速率的因素。

首先,温度对反应速率有重要影响。

较高的温度可以加快反应进行,但过高的温度可能导致副反应的发生。

其次,催化剂的种类和用量也会影响反应速率。

硫酸作为强酸催化剂可以有效加速反应,但过量的硫酸可能会对产物产生不良影响。

此外,反应物的浓度和反应时间也会对反应速率产生影响。

结论:通过本次实验,我们成功制备了乙酸正丁酯,并观察到了酯化反应的过程。

我们发现温度、催化剂种类和用量、反应物浓度以及反应时间都会对反应速率产生影响。

未来的研究可以进一步探究这些因素对反应的具体影响,并寻找更优化的反应条件。

乙酸正丁酯作为一种重要的化学品,在工业生产和日常生活中都有广泛应用。

通过深入研究乙酸正丁酯的制备方法和反应机理,我们可以进一步提高其生产效率和质量,为相关行业的发展做出贡献。

乙酸丁酯的制备实验报告

乙酸丁酯的制备实验报告

乙酸丁酯的制备实验报告嘿,大家好!今天咱们聊聊一个听上去有点复杂但其实非常有趣的化学实验,那就是乙酸丁酯的制备。

这可不是单纯的化学反应哦,而是一场科学与艺术的结合,简直像是做菜一样有意思。

想象一下,咱们要把几个简单的原料混合在一起,最后变成一种香香的、好玩的化合物,哇,想想就让人兴奋!咱们得准备好材料。

你需要一些乙醇、丁酸,还有催化剂,比如说浓硫酸。

哎,硫酸可是个“大佬”,得小心使用,搞不好就会有点小意外哦。

咱们通常会在实验室里穿上白大褂,保护好自己,毕竟“安全第一”嘛。

然后,准备好一个圆底烧瓶,像是给你的实验找个家,接着把乙醇和丁酸按照一定的比例倒进去。

这里有个小窍门,尽量把丁酸倒得多一点,这样反应会更加顺利,哎呀,科学就是这么神奇。

然后,接下来就进入了热熔环节。

把装好材料的烧瓶放在加热板上,小心别让它们跳舞哦。

温度要控制得当,一般在60到80摄氏度之间摇摆。

你会看到一些小气泡开始冒出来,就像是夏天喝汽水的感觉,嘶——那滋味真是让人陶醉。

这时候,催化剂也要加进去,硫酸会发挥它的魔法,加速反应的进行。

反应开始后,整个过程就像是一场化学舞会,参与者们开始不断碰撞、结合,变成新的东西。

等一段时间后,咱们就得停下来了。

把反应液倒入分液漏斗中,用水洗涤。

小心哦,别让自己弄得满手都是,别忘了化学实验可是需要一点优雅的。

洗涤后,咱们需要把水分去掉,留下干燥的乙酸丁酯。

可以用无水硫酸钠来帮忙,这家伙可是个干燥能手哦,能把水分吸得一干二净。

然后,把干燥后的液体过滤,哇,颜色变得清澈见底,心里总算有种“功夫下了”的感觉。

最后一步是分馏。

把混合液倒入分馏装置,加热,慢慢蒸馏出乙酸丁酯。

随着温度的上升,你会闻到一股清新的香气,真是让人陶醉啊!这就是乙酸丁酯特有的味道,闻起来有点像水果的香气,简直让人想起了夏天的果汁。

分馏完成后,收集到的液体就是我们要的乙酸丁酯了。

乙酸丁酯的制备过程就像是一场化学的盛宴,既有趣又充满惊喜。

乙酸正丁酯的制备实验报告

乙酸正丁酯的制备实验报告

乙酸正丁酯的制备实验报告实验目的,通过酯化反应制备乙酸正丁酯,并掌握乙酸正丁酯的制备方法。

实验原理,乙酸正丁酯是一种常见的酯类化合物,其制备方法主要是通过酯化反应实现。

酯化反应是一种醇和酸发生酯键的化学反应,其中醇与酸在酸性条件下发生酯化反应,生成酯和水。

在本实验中,我们将正丁醇和乙酸在硫酸的催化下进行酯化反应,从而制备乙酸正丁酯。

实验步骤:1. 准备实验器材和试剂,包括正丁醇、乙酸、浓硫酸、冷却水、蒸馏设备等。

2. 在冷却水中冷却反应瓶,使其温度保持在5-10摄氏度。

3. 在反应瓶中加入10ml正丁醇和10ml乙酸,然后缓慢加入3ml浓硫酸。

4. 将反应瓶密封并轻轻摇动,使反应均匀进行。

5. 将反应瓶放入加热器中进行加热,控制温度在70-80摄氏度,持续加热2小时。

6. 将反应瓶取出,冷却后进行蒸馏,收集沸点为126摄氏度的乙酸正丁酯。

实验结果,通过实验,我们成功制备了乙酸正丁酯,并得到了透明无色的液体产物。

经过蒸馏,我们得到了沸点为126摄氏度的纯净乙酸正丁酯。

实验讨论,乙酸正丁酯是一种重要的有机合成原料,广泛用于溶剂、香精香料等领域。

本实验中,我们采用了酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯,反应条件温和,产率高,操作简便。

但在实际操作中,需要注意控制反应温度和酸的用量,避免产生副反应和浪费试剂。

结论,通过本次实验,我们掌握了乙酸正丁酯的制备方法,并对酯化反应有了更深入的理解。

同时,我们也认识到了实验操作中的细节和注意事项,为今后的实验操作积累了经验。

实验总结,本次实验取得了成功的结果,但在实际操作中仍需谨慎对待,严格控制反应条件,确保实验的顺利进行。

通过本次实验,我们不仅学习了有关酯化反应和乙酸正丁酯制备的知识,也提高了实验操作的技能和实验室安全意识。

希望今后能够继续努力,更好地掌握化学实验技能,为将来的科研和工作打下坚实的基础。

乙酸丁酯实验报告

乙酸丁酯实验报告

乙酸丁酯实验报告实验目的本实验旨在通过合成乙酸丁酯,掌握酯的合成方法、操作技术和鉴定方法,加深对有机酸酯的分子结构和性质的认识。

实验原理乙酸丁酯是一种常见的酯类化合物,其分子式为C6H12O2。

本实验采用酸酯化反应,以乙酸和正丁醇为原料,通过脱水反应合成乙酸丁酯。

该反应的反应方程式如下:CH3COOH + C4H9OH →CH3COOC4H9 + H2O实验步骤1. 实验前准备:称取适量的乙酸和正丁醇,分别装入两个干燥的烧杯中。

将两烧杯放入冰水中降温,以防止挥发。

2. 取一个干燥的圆底烧瓶,加入适量的浓硫酸。

将烧瓶放入冰盐混合物中,使其保持低温。

3. 将冷却后的乙酸滴入浓硫酸中,搅拌均匀后,再加入冷却后的正丁醇。

4. 在反应过程中,用玻璃杯接住烧瓶口的水滴,以防止反应液进入玻璃管。

5. 反应结束后,取出烧瓶,将反应液慢慢倒入预先准备好的洗涤瓶中。

6. 用饱和氯化钠溶液洗涤反应液,将水分和其他杂质除去。

7. 将洗涤液倒入干燥漏斗中,等待液体流出,收集洗涤液。

8. 将洗涤液倒入干燥皿中,用水浴回流蒸发水分。

9. 观察得到的产物并记录。

实验结果经过实验,我们得到了乙酸丁酯。

通过观察和记录,我们发现乙酸丁酯呈现无色液体,具有特殊的醋酸酯香味。

在室温下,乙酸丁酯不溶于水,但可溶于有机溶剂如醇和醚。

结果分析通过对实验结果的观察和分析,我们可以得出结论:乙酸丁酯是一种有机酯化合物,具有特殊香味。

其不溶于水,溶于有机溶剂,这与其分子结构中的极性键或非极性键有关。

实验总结本次实验通过合成乙酸丁酯,详细了解了酯化反应的原理、操作步骤和相关性质。

通过实验,我们成功合成了乙酸丁酯,并对其进行了鉴别和分析。

实验过程中需要注意保持实验仪器和容器的干燥和清洁,严格控制反应的温度和时间,以保证实验的准确性和可重复性。

通过本次实验,我们对酯类化合物有了更深入的了解,同时也增加了实验操作的经验。

这对我们今后的有机化学实验和科研工作都具有重要意义。

乙酸正丁酯的实验报告

乙酸正丁酯的实验报告

乙酸正丁酯的实验报告乙酸正丁酯的实验报告篇一:乙酸丁酯的合成与精制实验报告化学工程学院本科生专业实验报告题目乙酸丁酯的合成及精制学生姓名毛书林学号 06 实验组号 2 - 12 组员毛书林高雅琴尤乾坤指导教师费德君2013年11月2日一、实验目的(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。

(2)学会组织全流程实验,并获得高纯度的产品。

(3)学会分析实验流程及实验结果,提出实验改进方案。

二、实验原理乙酸丁酯的合成乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下,加热可发生酯化反应,反应的合成路线如下:本实验则是以硫酸氢钾为催化剂,在高温条件下进行的反应。

同时,为提高转化率,我们在实验中采取不断将生成水分移除。

乙酸丁酯的精制合成的乙酸丁酯粗产品中,除了酯以外,还含有少量水、催化剂及未反应完的丁醇和乙酸,也还可能有副产物等,故需要进行分离提纯。

分离提纯可采用物理、化学方法。

本实验我们采取了依次用饱和氯化钙,饱和碳酸钠,饱和氯化钠溶液清洗的方法出去副产物,调节PH。

同时最后根据沸点的差异,利用蒸馏的方法获得比较纯的乙酸丁酯。

实验流程图物性常数1、主要反应物、产物的物理常数2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物:三、实验装置与设备1、仪器与试剂仪器:圆底烧瓶(250ml)1个、分水器1支、精馏柱、直形冷凝管1支、蒸馏头1只、温度计1只、接收管1支、分液漏斗1支、移液管1支、滴定管(碱式)、锥形瓶、量筒(100ml)、滤纸、铁架台、玻璃棒、酒精灯设备:磁力搅拌加热套 1台、气相色谱仪、天平试剂:正丁醇、冰醋酸、硫酸氢钾、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁、饱和氯化钙溶液、饱和氯化钠溶液、沸石、棉花、pH 试纸。

2.实验装置图:蒸馏装置:四、实验步骤1) 在250ml 的圆底烧瓶中加入正丁醇、冰醋酸和硫酸氢钾混合均匀后加入1-2 粒沸石。

2) 按试验装置图安装好仪器。

3) 在分水器中加入计量过的水,使水面稍低于分水器回流支管的下岩。

乙酸丁酯的合成与精制

乙酸丁酯的合成与精制

化学实验报告实验名称:乙酸丁酯的合成与精制组员:日期:CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O 浓H 2SO 42CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O浓H 2SO 4 CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH=CH + H 2O 浓H 2SO 4乙酸丁酯的合成与精制一.实验知识背景1、简介乙酸丁酯,又名乙酸-2-甲基丙脂,英文名isobutyl acetate ,无色有果香气味的液体,分子式为C6H12O2,相对分子量111.16,沸点(101.3kPa )126.114℃,熔点-73.5℃,相对密度0.8807,折光率为1.3941,燃点为421℃,乙酸丁酯微溶于水,能与醇、醚等一般有机溶剂混溶,在酸或碱的作用下,水解生成乙酸和丁醇。

乙酸丁酯是一种重要的化工产品,也是重要的有机合成中间体,广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业。

它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂,特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂。

此外,它还是制造油漆、飞机漆的主要原料,可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中。

乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和巨大的发展前景。

随着经济的发展和人民生活水平的提高,对乙酸丁酯的需求量也越来越大。

目前,工业上大多数采用浓硫酸催化酯化乙酸丁酯,但该法存在反应时间长、副反应多、后处理困难、产品损失大、设备腐蚀严重、存在安全隐患和三废污染严重等问题。

因此,开发催化活性高和环保型的催化剂如固体酸催化剂代替浓硫酸势在必行。

4、传统实验原理反应:副反应:为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物(酯和水)的方式来达到的。

在实验过程中二者兼用。

至于是用过量的醇还是用过量的酸,取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。

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乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告实验名称:乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名:学号:联系方式:组员:专业:化学工程与工艺乙酸正丁酯的合成与精制一、实验目的(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。

(2)学会组织全流程实验,并获得高纯度的产品。

(3)学会分析实验流程及实验结果,提出实验改进方案。

二、实验原理乙酸正丁酯是一种无色的液体。

具有比乙酸戊酯略小的水果香味。

它可与醇,酮,酯和大多数常用的有机溶剂混溶。

特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。

天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中,易挥发,难溶于水,能溶解油脂莘脑,树胶,松香等,有麻醉作用,有刺激性[1]。

乙酸正丁酯是一种重要的化工产品,也是一种重要的有机合成中间体,广泛用于涂料、制革、制药等工业。

它是化工、医药等行业的主要溶剂之一,是清漆、人造革等的良好溶剂,还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中,用以调配食用香精,也可用做日化香精及酒用香精。

因此,乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。

现代工业中多采用间歇法,以浓硫酸作为催化剂生产,但此法存在着以下缺点:1) 由于浓硫酸有强脱水性和氧化性,可能产生乙醚、乙烯等副产物,同时可能由于局部过热出现碳化,影响产品的分离;2) 硫酸腐蚀性强,对设备的要求比较高;3) 反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质,后处理复杂,产生的废水多,污染环境,给环境保护带来很大的压力。

随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善,用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。

对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中,绝大多数还是以酸、醇为原料的,只是所采用的催化剂不同而已,但是大多数均为固体酸。

先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下:①蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯,酯化产率较高,催化剂可重复使用,后处理简单,效果良好。

硫酸氢钾是一种廉价、易得、稳定的无机酸性晶体,能够催化合成乙酸正丁酯。

由于它难溶于有机反应体系,因而对设备的腐蚀性小,酯化率高,能够重复使用,是替代硫酸催化合成乙酸正丁酯的良好催化剂,适合工业化生产。

研究得出的最佳条件为:正丁醇的用量为0.25mol,醇酸摩尔比为1:1.3,催化剂用量为反应物总质量的3%,在此条件下最高产率为86.83%。

②柳艳修[3]等人在微波辐射的作用下研究了HZSM-5分子筛催化剂的多相催化酯化法合成乙酸正丁酯的反应,探讨了催化剂用量、微波辐射的功率、微波辐射的时间、和吸水剂用量对反应的影响。

结果表明:在酸醇体积比为1.6时,HZMS-5分子筛催化剂为0.094g/ml(以乙酸计),微波辐射功率为640W,微波辐射时间为30min吸水机(氯化钙)为0.375g/ml(以乙酸计),酯的收率可以达到98.7%。

③冯桂荣[4]等以乙酸和正丁醇为原料,分别以浓硫酸、三氯化铁和固体超强酸SO4/Fe2O3为催化剂合成乙酸正丁酯。

利用正交设计法,通过极差分析,探讨了催化剂种类、醇酸摩尔比和酯化时间及它们之间的交互作用对酯的收率的影响。

实验结果表明较好的催化条件是:醇酸物质的量比为2时,催化剂为固体超强酸SO4/Fe2O3,酯化时间为2h,其酯的收率可达93.5%。

④尹彦冰[5]等人研究了以乙酸和正丁酯为原料,磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应,考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、等因素对酯化反应的影响,经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件,醇酸物质的量比为1.2:1,磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应总量的0.6,反应时间为85min,反应温度为115℃,在此条件下,乙酸正丁酯的收率为93%~95%。

关于乙酸正丁酯的合成,方案远不止这些,还有催化精馏合成乙酸正丁酯、以硫酸改性煤基活性碳为催化剂、以离子液体、PVC-PP吸附金属离子催化合成乙酸正丁酯等。

我们小组决定采用如下方法合成与精制:以乙酸、丁醇为原料,采用硫酸氢钾作催化剂,在油浴加热的情况下合成乙酸正丁酯。

33233233)()(CH CH COO CH OH CH CH COOH CH −−−→−+∆、催化剂该反应是可逆反应,为使平衡向生成酯的方向移动,可以使反应物(酸或醇)之一过量,或将生成物(酯或水)从反应体系中及时除去,或者两者兼用。

若使酸(醇)过量,虽然醇(酸)转化率提高,但是酸(醇)转化率会降低,因此这种方法可以根据原料的经济性选择哪一种原料过量,因乙酸比丁醇便宜,同时考虑精制时乙酸较好被除去,故在此选用酸醇配比约为1.3:1。

因为酯化反应要生成产物水,水对反应的进行程度有很大的影响,故在反应的同时要除掉水。

在此用分水器将生成的水通过共沸混合物初步除去,这样可以移走反应产生的水增大反应的转化率。

精制原理:合成反应得到的粗酯产品中,除了大量含有产物乙酸正丁酯外,还有少量的水、正丁醇、乙酸、可能的副反应产物和反应杂质。

需要进一步分离提纯。

通过饱和碳酸钠溶液洗涤除去乙酸,再用饱和食盐水洗涤降低丁醇在酯中的溶解度,然后用无水硫酸镁除去可见水,最后通过蒸馏来得到较纯的产品。

本实验由于目标产物乙酸正丁酯的沸点高于体系中其他所有物质,因此可以用蒸馏的分离方法得到纯度更高的乙酸正丁酯。

表1为我国乙酸正丁酯的国家标准(GB3728-91)[6]表1 我国乙酸正丁酯的国家标准(GB3728-91)指标名称优等品 一等品 合格品 色度(铂-钴),号 ≤ 10 10 20 密度,(20℃),g/cm 30.878-0.8830.878-0.8830.820-0.883乙酸正丁酯含量,% ≥ 99.2 98.0 96.0 水分,% ≤ 0.10 0.20 0.40 酸度(以CH 3COOH 计),% ≤ 0.004 0.005 0.010 蒸发残渣,% ≤0.0020.0050.010主要物理性质:1)主要反应物、产物的物理常数[7]表2 各物质性质表名称密度/(g/ml)熔点/℃沸点/℃折光率分子量/(g/mol)性质乙酸 1.0492 16.6 117.9 1.3715 60.15 无色透明,刺激性酸臭正丁醇0.81 -88.9 117.5 1.3991 74.12 微溶于水,溶于乙醇、醚多数有机溶剂乙酸正丁酯0.882 -73.5 126.1 1.3941 116.16微溶于水,溶于醇、醚等多数有机溶剂硫酸氢钾2.245 197 分解136.17白片状或粒状结晶,易吸湿,低毒2)正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物:表3 恒沸化合物一览表三、实验所需的仪器与药品1. 实验药品:正丁醇,冰醋酸,硫酸氢钾,碳酸钠,无水硫酸镁,氯化钠,棉花,pH试纸,去离子水,乙酸正丁酯。

2. 实验仪器:磁力搅拌加热套1台(搅拌子),三口圆底烧瓶(250ml),分水器,球形冷凝管,温度计,玻璃棒,玻璃漏斗,分液漏斗,直形冷凝管,接引管,锥形瓶(100ml一个),量筒(100ml一只),烧杯(250ml两个,50ml两个),分析天平,气相色谱仪。

四、实验流程图、实验装置图设计流程框图如下:图1. 乙酸正丁酯工艺流程框图设计实验装置图如下:图2. 反应装置图图3. 蒸馏实验装置图五、实验拟定方案1. 实验步骤1) 准备实验药品,检查药品是否有变质的情况;2) 检查仪器是否齐全,连接好实验装置;3) 量取乙酸45ml,丁醇55ml,硫酸氢钾催化剂2.8g,加入到250ml烧瓶中,同时加入几粒沸石;4) 在分水器中加入计量过的水(在分水器上做好标记),使水面稍低于分水器回流支管的下岩。

打开冷凝水,反应瓶在磁力搅拌器上,小火加热回流。

5) 反应过程中,不断有水生成,并通过回流进入分水器,通过分水器下部的开关将水分出(计量分水器中分出的水),注意水层与油层的界面,不要将油层放掉。

6) 反应至不再有水产生时,此时停止加热,移走热源,冷却。

7) 过滤分离出催化剂,将分水器中酯层液体倒入分液漏斗,分出水层。

8) 用40ml饱和碳酸钠溶液洗涤至中性,再依次用40ml饱和氯化钠溶液洗涤,分出酯层。

9) 将分离出来的上层油层倒入一干燥称重的小锥形瓶中,加入无水硫酸镁干燥,直至液体澄清。

10) 干燥后的液体,用少量棉花通过三角漏斗过滤至干燥的250ml蒸馏烧瓶中,加入沸石,安装蒸馏装置,磁力搅拌器加热,收集118-124℃的馏分。

11) 称量,计算产率,配制标液,用气相色谱法测定乙酸正丁酯的纯度(后附气相色谱仪使用方法)。

12) 停止加热,移走热源。

待装置冷却后,按照步骤拆卸、整理装置。

13) 打扫实验室。

2. 取样分析方法:1) 气相色谱测法测定待分析试样的组成(质量分数);气象色谱法简介:①选择分离柱:空心柱②载体:硅藻土③载气:纯N2④固定液:甲基聚硅氧烷。

结构式如下:R Si ORR SiRRO SiRRRn图4. 甲基聚硅氧烷结构式⑤检测器:FID 火焰离子化检测器 ⑥气相色谱法流程装置图如图5123456789101-高压钢瓶 2-减压阀 3-载气净化系统 4-针形阀 5-流量计6-压力表 7-进样器 8-色谱柱 9-检测器 10-记录仪A-载气系统;B-进样系统;C-分离系统;D-检测系统;E-放大记录系统ABCDE图5. 气相色谱法流程装置图⑦计算组分的方法:归一法。

先用标液测定计算校正因子。

因组分数较少故采用归一化法。

计算公式:%100%⨯∑=ii ii i f A f A w 式中:%i w 为试样组分i 的百分含量; i f 为组分i 的校正因子; i A 为组分i 的峰面积(cm 2);附:气相色谱仪使用方法[8]: 一、仪器运转1、打开氮气钢瓶高压阀,调节输出气体压力。

2、打开气相色谱仪电脑。

3、取下导热池出口两个堵头。

用皂膜流量计测量两出口的气体流速,调节为一致或基本近似。

4、通气15-20min后,打开气相色谱仪主机电源开关和加热开关。

5.由面板键设置柱箱温度200℃,保持10min,导热池温度230℃、导热池电流65mA、极性为负,注样温度220℃,并开始加热升温。

6、导热池升温完成后,打开主机小面板右面的红色开关。

7、点击打开数据采集工作界面,数据采集工作界面选择A/B,采样分析时间设为8min。

启动气相色谱仪主机的数据采集,等待基线平稳后,点击气相色谱图采集停止图标停止数据采集,气相色谱仪面板上准备灯亮时,即可以进样。

二、定性、定量分析1、用微量注射器吸取1uL分析纯的乙酸快速注入进样器内,同步按单列的数据采集按键,开始色谱分析,当分析完成后,读出色谱峰出现最高点时的时间,即为乙酸的保留时间,用同样的方法测出水、正丁醇、乙酸正丁酯的保留时间。

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