比表面积测定实验
比表面积的测定实验报告
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比表面积的测定实验报告比表面积的测定实验报告引言:比表面积是用来描述物体表面粗糙程度和孔隙结构的重要参数。
它在材料科学、化学、环境科学等领域具有广泛的应用。
本实验旨在通过比表面积的测定,探究不同物体的表面特性,并探讨实验方法的可行性和局限性。
实验材料和方法:我们选取了三种不同的材料进行比表面积的测定,分别是粉末状的活性炭、颗粒状的沙子和块状的黏土。
实验所需仪器包括比表面积仪、电子天平和烘箱。
首先,我们将每种材料样品分别放入烘箱中,在恒定的温度下烘干一段时间,以确保样品中的水分完全蒸发。
然后,将烘干后的样品放入比表面积仪中进行测量。
仪器会通过吸附和脱附的过程,测量样品与气体之间的相互作用,并计算出比表面积。
实验结果和讨论:我们测得的比表面积数据如下:活性炭为1500 m²/g,沙子为50 m²/g,黏土为10 m²/g。
从结果可以看出,活性炭的比表面积最大,而黏土的比表面积最小。
这是因为活性炭具有丰富的孔隙结构,而黏土则是块状材料,表面积相对较小。
比表面积的测定结果反映了不同材料的表面特性。
活性炭的高比表面积意味着它具有更多的活性位点和更大的吸附容量,因此在吸附、催化等领域具有广泛应用。
沙子和黏土的比表面积相对较小,这与它们的颗粒形状和结构有关。
沙子颗粒较大,黏土则是块状结构,因此它们的表面积较小,限制了它们在吸附和反应等方面的应用。
此外,比表面积的测定方法也存在一定的局限性。
首先,样品的烘干过程可能会导致一部分微小颗粒的流失,从而影响测量结果的准确性。
其次,比表面积仪的测量范围有限,对于极小或极大的比表面积样品可能无法进行准确测量。
因此,在实际应用中,需要根据具体情况选择适当的测量方法和仪器。
结论:通过比表面积的测定实验,我们得出了不同材料的比表面积数据,并探讨了其表面特性和实验方法的可行性和局限性。
比表面积作为一个重要的物性参数,在材料科学和化学等领域具有广泛的应用前景。
水泥比表面积试验步骤
![水泥比表面积试验步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/ba6979eb185f312b3169a45177232f60ddcce7e2.png)
水泥比表面积试验步骤引言在水泥工业中,水泥比表面积是一个重要的物理指标,用于评估水泥的细度和反应活性,对于生产和质量控制至关重要。
本文将详细介绍水泥比表面积试验的步骤。
实验目的通过表面积测定仪测量水泥的比表面积,评估水泥的细度和反应活性。
实验仪器和试剂•表面积测定仪•研钵和研钉•焙烧瓷杯•精密天平•水泥样品实验步骤步骤一:收集样品1.从生产线或仓库中随机选择几个代表性样品,确保样品代表了整个水泥批次。
2.将每个样品编号并记录。
步骤二:研磨水泥样品1.将每个样品的质量称量到研钵中,记录质量。
2.使用研钉将水泥样品研磨至细粉末状,确保样品完全研磨均匀。
步骤三:烧灼水泥样品1.将研磨后的水泥样品倒入焙烧瓷杯中。
2.将焙烧瓷杯放入高温炉中,进行焙烧。
3.根据所使用的水泥类型和规范,选择适当的焙烧温度和时间。
步骤四:测量试样质量1.从高温炉中取出焙烧后的水泥样品。
2.使用精密天平称量试样的质量,记录结果。
步骤五:执行表面积测定1.打开表面积测定仪,并进行预热和校准。
2.将焙烧后的水泥样品倒入测定仪的测量室中。
3.关闭测量室,并开始表面积测定。
4.测定完成后,记录测量结果。
步骤六:计算比表面积1.使用所采用的比表面积测定方法,根据测量结果计算水泥的比表面积。
2.将计算结果记录并统计。
结果分析根据测定的水泥比表面积,可以对水泥的细度和反应活性进行评估。
较大的比表面积通常表示水泥颗粒较细,并且更容易与水发生反应,因此反应活性更高。
常见问题与解决方案1.为什么要进行焙烧?焙烧过程可以去除水泥样品中的含水量和化学结合水,确保测得的比表面积准确可靠。
解决方案:根据水泥的类型和规范,选择适当的焙烧温度和时间进行焙烧。
2.如何选择合适的比表面积测定方法?比表面积测定方法因所采用的仪器和测量原理而异,应根据具体情况选择合适的方法。
解决方案:参考相关的水泥标准和规范,选择可靠和适用的比表面积测定方法。
3.如何确保测量准确性?准确称量样品质量、仔细执行实验步骤、校准仪器并进行质量控制是确保测量准确性的关键。
比表面积的测定实验报告
![比表面积的测定实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/15b78c4f178884868762caaedd3383c4bb4cb4b4.png)
比表面积的测定实验报告
实验目的:
本实验旨在通过实验测定比表面积的大小,并掌握比表面积的测定方法,以及了解实际应用中比表面积的意义。
实验原理:
比表面积是指单位质量物质的表面积,通常用m²/g来表示。
比表面积是一个很重要的物理量,它与物质的性质密切相关,如催化剂的活性、吸附物的吸附能力等都与比表面积有关。
本实验采用氮气吸附法测定比表面积。
实验步骤:
1.将样品放置在升温器中,将温度升至550℃,然后降温至室温。
2.将样品放置在氮气吸附仪中,以2mL/min的速率冲洗样品30分钟,使样品充分脱气。
3.将样品置于温度为-196℃的液氮中,反复吸附和脱附氮气,测量吸附和脱附氮气的体积,计算比表面积。
4.测量完毕后,将样品置于室温下,等待样品脱附氮气。
实验结果:
进行实验测定后,我们得到了样品的比表面积为38.6m²/g。
实验分析:
氮气吸附法是比表面积测定中常用的方法之一,它的原理是利用氮气在样品表面的吸附作用,测定单位质量物质的表面积。
在本实验中,我们采用了氮气吸附法来测定样品的比表面积,得到了38.6m²/g的结果。
这个结果反映了样品的表面积与重量之比,表明该样品的表面积相对较大。
结论:
通过本次实验,我们成功地测定了比表面积,并掌握了比表面积的测定方法。
比表面积是一个重要的物理量,它与物质的性质密切相关。
在实际应用中,比表面积对于催化剂和吸附材料等领域具有重要作用,因此测定比表面积具有很大的意义。
比表面积测定实验报告
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比表面积测定实验报告比表面积测定实验报告引言:比表面积是物质的一个重要性质,它与物质的化学性质、物理性质以及许多工业应用密切相关。
比表面积测定实验是一种常用的方法,通过测量物质的吸附或吸附剂对物质的吸附能力,可以得到物质的比表面积。
本实验旨在通过实际操作,了解比表面积的测定方法以及其在实际应用中的意义。
实验原理:比表面积测定实验主要基于吸附原理。
在实验中,我们通常使用一种吸附剂,如活性炭或硅胶,将待测物质吸附在其表面上。
然后通过测量吸附剂表面上吸附物质的质量或体积,计算出待测物质的比表面积。
实验步骤:1. 准备工作:清洗吸附剂和待测物质,确保表面干净,无杂质。
2. 称量吸附剂:称取一定质量的吸附剂,并记录质量。
3. 吸附:将待测物质与吸附剂混合,并充分搅拌,使其充分接触。
4. 干燥:将混合物在恒温烘箱中干燥,以去除水分。
5. 称量:将干燥后的混合物称取一定质量,并记录质量。
6. 计算:根据吸附剂的质量、吸附物质的质量以及吸附剂的比表面积,计算出待测物质的比表面积。
实验结果:根据实验数据,我们得到了待测物质的比表面积。
比表面积的单位通常是平方米/克或平方米/立方米,它表示单位质量或单位体积的物质所具有的表面积。
实验讨论:比表面积的测定对于许多领域都具有重要意义。
在化学领域,比表面积可以用来评估催化剂的活性,因为催化剂的活性通常与其表面积密切相关。
在材料科学领域,比表面积可以用来评估材料的吸附性能和分离性能。
在环境科学领域,比表面积可以用来评估土壤或水体中污染物的吸附能力。
实验结论:通过比表面积测定实验,我们成功地测定了待测物质的比表面积,并了解了比表面积的测定原理和实际应用。
比表面积的测定对于研究物质的性质、优化工艺以及环境保护等方面都具有重要意义。
总结:比表面积测定实验是一种常用的实验方法,通过测量物质的吸附能力来得到物质的比表面积。
本实验通过实际操作,使我们更好地理解了比表面积的测定原理和实际应用。
溶液吸附法测定固体比表面积实验报告
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实验目的:1.了解固体比表面积的测定方法;2.掌握溶液吸附法的原理和操作步骤;3.掌握实验数据的处理和结果分析方法。
实验原理:1.固体比表面积是指单位质量的固体样品所具有的表面积,通常用平方米/克来表示;2.溶液吸附法是利用气体或液体在样品表面上的吸附作用来测定固体比表面积的一种方法;3.溶液吸附法的基本原理是通过在较低温度下,用已知浓度的试剂溶液对固体样品进行吸附,然后通过测定吸附剂溶液中溶质的浓度变化,计算出固体比表面积。
实验仪器和药品:1.比表面积测定仪;2.甲醛溶液;3.乙二醇溶液。
实验步骤:1.将测定仪清洗干净,并将样品装入测定仪中;2.根据实验要求,选择合适的试剂溶液,并将溶液装入测定仪;3.在恒定温度下,将溶液加入测定仪中,并记录下溶质浓度变化的数据;4.根据实验数据,计算出固体比表面积。
实验数据处理与结果分析:1.将实验得到的数据进行整理和处理,获得准确的吸附剂溶液中溶质浓度变化曲线;2.根据吸附剂溶液中溶质浓度的变化,计算出固体的比表面积;3.对比不同样品的比表面积数据,进行结果分析和讨论。
结论:在本实验中,我们通过溶液吸附法成功地测定了固体样品的比表面积,并获取了准确的实验数据。
通过对比不同样品的比表面积数据,可以得出结论:溶液吸附法是一种简单、快捷、准确的测定固体比表面积的方法。
我们还发现不同样品的比表面积差异较大,说明样品的性质和制备方法对比表面积有较大的影响。
实验中存在的问题和改进方法:1.实验中部分数据出现了较大的误差,可能是由于实验操作不规范或仪器设备故障引起的。
在以后的实验中,应该加强对仪器设备的维护和保养,同时要注意在实验操作过程中要严格按照操作规程进行;2.在实验操作中,应该严格控制实验条件,确保溶液的浓度和温度等因素的稳定,从而获得更加准确可靠的实验数据。
实验的意义和应用价值:1.固体比表面积是一个重要的物理学特性参数,对于催化剂、吸附剂等材料的性能评价具有重要意义;2.溶液吸附法作为一种常用的测定固体比表面积的方法,具有操作简单、结果准确和易于控制实验条件等优点,因此具有较高的实用价值和广泛的应用前景。
比表面积测定
![比表面积测定](https://img.taocdn.com/s3/m/51f7a2513c1ec5da51e27000.png)
Determination of Specific Surface —Solution Adsorption实验原理比表面(1克固体物质所具有的总面积)是粉末多孔性物质的一个重要特征参数,它在催化、色谱、环保、纺织等许多生产和科研部门有着广泛的应用。
本实验是利用亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微球硅胶的比表面,因为亚甲基蓝在所知的染料中具有最大的吸附倾向,可被大多数固体物质所吸附,在一定的条件下为单分子层吸附,即符合朗格谬尔吸附等温式。
根据单分子层次吸附理论,当吸附达到饱和时,吸附质分子铺满整个吸附表面而不留空位,此时1克吸附剂吸附吸附质分子所占的表面积,等于所吸附吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。
式中:S :比表面cm 2/g A :亚甲基蓝分子平均截面积81.3×10-16cm 2M :亚甲基蓝的摩尔质量373.9 N A :阿佛加德罗常数W :硅胶的重量(克) ΔW :硅胶饱和吸附时亚甲基蓝的重量(克)本实验的关键是测定ΔW ,所测试样的ΔW 不能太小(即比表面不能太小),否则误差较大,也就是说本方法测定比表面较大的试样所得结果较为满意。
亚甲基蓝水溶液在可见光区有两个吸收峰(445纳米和665纳米)。
用722型分光光度计测定吸附前后溶液吸光度变化,按右式计算: 式中:C 0:吸附前溶液的浓度(mg/ml ) C :吸附达单层饱和后溶液浓度(mg/ml )V :溶液的体积(ml ) 10-3:毫克(mg )转化为克(g )的系数仪器和试剂722型分光光度计 1台 康氏振荡机 1台容量瓶100mL 8个 碘量瓶100mL 1只吸耳球 1个 移液管50mL 、25mL 各1支刻度吸管10mL 1支 亚甲基蓝贮备液(500×10-3mg/ml )微球硅胶实验步骤1、比表面的测定1)配制亚甲基蓝浓度为50×10-3mg/ml 溶液准确分配浓度为500×10-3mg/ml 亚甲基蓝贮备液10ml 加到100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
比表面积测定实验
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比表面积测定实验1.实验原理采用DBT-127型电动勃氏透气比表面积仪测定。
该仪器主要根据国家标准GB8074-87水泥比表面积测定方法——勃氏法有关规定,并参照美国ASMTC204-75透气改进制成。
基本原理是采用一定量的空气,透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的,它广泛应用于测定水泥、陶瓷、磨料、金属、煤炭、食品、火药等粉状物料的比表面积。
2.仪器主要技术参数2.1透气圆筒内腔直径12.7+0.05mm2.2透气圆筒内腔试料层高度15±0.5mm2.3穿孔板孔数35个穿孔板孔径 1.0mm穿孔板板厚1-0.10mm2.4电磁泵工作电压周波220V 50HZ2.5电磁泵功耗<15V2.6仪器重量3.2Kg(连仪器箱总重6.5Kg)2.7外形尺寸460mm×220mm×170mm(连仪器箱外型为550mm×180mm×250mm)3. 仪器结构4.实验操作步骤4.1仪器的校正4.1.1校准物料——使用比表面积接近2800cm2/g和4000cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。
标准物料在使用前应保持与室温相同.4.1.2粉料层体积的测定测定粉料层的体积用下述水银排代法a.将二片滤纸沿筒壁放入透气筒内,用推杆(附件一)的大端往下按,直到滤纸平正地放在穿孔板上,然后装满水银,用一薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒上口平齐,从圆筒中倒出水银称重,记录水银质量P1。
b.从圆筒中取出一片滤纸,然后加人适量的粉料,再盖上一层滤纸用捣器压实,直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止,取出捣器,再在圆筒上部空间加入水银,同上述方法使水银面与圆筒上口平齐,再倒出水银称重,记录水银质量P2。
(称重精确到0.05g) c.试料层占有的体积用下式计算:(精确到0.005cm2)V=(P1-P2)/ρ水银(1)式中:V——试料层体积/c,rf)P1——圆筒内未装料时,充满圆筒的水银质量(g)P2——圆筒内装料后,充满圆筒的水银质量(g)ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3)(见表一)试粉层体积的测定,至少应进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度,每隔一季度到半年应重新校正试料层体积。
水泥比表面积试验记录
![水泥比表面积试验记录](https://img.taocdn.com/s3/m/953430560a4e767f5acfa1c7aa00b52acfc79ce8.png)
水泥比表面积试验记录实验目的:测量水泥的比表面积,为评价水泥的品质提供依据。
实验原理:利用比表面积测定仪器(如比气体吸附仪),通过吸附物质在水泥颗粒表面的能力来计算水泥颗粒的比表面积。
具体原理为根据气体吸附等温线计算出吸附剂(如氮气)在水泥表面吸附的量,通过计算得出水泥的比表面积。
实验步骤:1.准备工作:清洁并烘干实验用具。
校准并预热比表面积测定仪器。
2.取一定质量(如10克)的水泥样品,尽量使粒度均匀。
3.将水泥样品分散在1升分散液中,搅拌均匀。
4.将分散液中的水泥浸没在水槽中,保持在标准条件下一段时间(如24小时)。
5.氮气吸附实验:-将分浸泡后的水泥样品置于比表面积测定仪器中。
-通过控制仪器的吸附温度和压力,进行气体吸附实验,记录实验数据。
6.计算比表面积:-根据实验数据计算吸附剂(氮气)在水泥样品表面上的吸附量。
-通过比较吸附量与理论吸附量的差异,计算出水泥样品的比表面积。
实验记录:实验日期:XXXX年XX月XX日实验地点:XXXX实验室实验数据:取样量(克)吸附量(cm3/g)----------------------------------100.5201.2301.8402.5503.0实验结果计算:根据实验数据计算得出的水泥的比表面积如下:样品质量为10克时,比表面积为0.05 m2/g(0.5 cm3/g / 10 cm3/g)样品质量为20克时,比表面积为0.06 m2/g(1.2 cm3/g / 20 cm3/g)样品质量为30克时,比表面积为0.06 m2/g(1.8 cm3/g / 30 cm3/g)样品质量为40克时样品质量为50克时,比表面积为0.06 m2/g(3.0 cm3/g / 50cm3/g)结论:根据实验数据计算结果,可以得出水泥样品的比表面积在0.05-0.06m2/g之间。
根据国际标准,水泥的比表面积应在0.5-0.8m2/g之间,说明该水泥的颗粒比表面积偏低,可能存在颗粒形态不理想或掺杂杂质的情况。
实验二十次甲基蓝在活性炭上的吸附比表面积测定
![实验二十次甲基蓝在活性炭上的吸附比表面积测定](https://img.taocdn.com/s3/m/7d8e4d37dc36a32d7375a417866fb84ae45cc319.png)
实验二十 次甲基蓝在活性炭上的吸附比表面积测定一、目的要求1. 用溶液吸附法测定活性炭的比表面。
2. 了解溶液吸附法测定比表面的基本原理及测定方法。
二、实验原理比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积,其数值与分散粒子大小有关。
测定固体比表面的方法很多,常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法,但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。
而溶液吸附法则仪器简单,操作方便。
本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。
此法虽然误差较大,但比较实用。
活性炭对次甲基蓝的吸附,在一定的浓度范围内是单分子层吸附,符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。
根据朗格缪尔单分子层吸附理论,当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后,吸附与脱附处于动态平衡,这时次甲基蓝分子铺满整个活性炭粒子表面而不留下空位。
此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:()6001045.2⨯⨯-=W GC C S (1)式中,S 0为比表面(m 2·kg -1);C 0为原始溶液的浓度;C 为平衡溶液的浓度;G 为溶液的加入量(kg);W 为吸附剂试样质量(kg);2.45×106是1kg 次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m 2·kg -1)。
本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的,根据光吸收定律,当入射光为一定波长的单色光时,某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比,即:A =KCL 。
式中,A 为吸光度;K 为常数;C 为溶液浓度;L 为液层厚度。
实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的吸光度,绘出A —C 工作曲线,然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的吸光度,再在A—C曲线上查得对应的浓度值,代入(1)式计算比表面。
三、预习要求1.认真预习实验讲义,写出预习报告;2. 姓名、学号、班级、同组姓名;3. 预习报告完整、整洁、编页码;4. 简要的实验目的、原理、主要仪器设备、药品、装置图、实验步骤;5. 原始数据记录表(设计合理,用直尺划表格);6. 提问(原理、方法、提示和思考问题等)。
比表面积测定报告
![比表面积测定报告](https://img.taocdn.com/s3/m/540ca940773231126edb6f1aff00bed5b8f3735b.png)
比表面积测定报告1. 引言比表面积是材料科学中重要的物理性质之一,它可以用来表征材料的活性、吸附能力等特征。
比表面积的测定可以通过多种方法进行,其中包括气体吸附法、液体浸渍法和粒度分析法等。
本报告旨在介绍比表面积的测定方法以及实验结果分析。
2. 气体吸附法测定比表面积气体吸附法是常用的比表面积测定方法之一,通过测量气体在固体表面的吸附量来计算比表面积的大小。
常用的气体吸附法包括吸附等温线法和多点吸附法。
在吸附等温线法中,首先需要将待测样品置于低温环境中,以确保吸附过程处于稳定状态。
然后,通过不断调节气体的压力,利用贝特等式计算吸附量与气体压力之间的关系。
最后,通过分析吸附等温线的形状和斜率,计算得到比表面积的数值。
多点吸附法则是在不同的气体分压下进行吸附量的测定。
通过在不同的气体分压下测量吸附量,可以得到一系列的吸附等温线。
利用这些等温线的数据,使用BET(Brunauer-Emmett-Teller)等式进行拟合,并求解得到比表面积值。
3. 液体浸渍法测定比表面积液体浸渍法是另一种常用的比表面积测定方法,它适用于吸附气体吸附量较小或不易吸附气体的材料。
该方法是通过浸泡待测样品于适当的液体中,使其充分浸透,并测量液体浸渍样品前后的质量差来求解比表面积。
液体浸渍法的测定步骤如下: 1. 称量待测样品的质量,并记录下来。
2. 将待测样品浸泡于适当的液体中,使其充分浸透,并保持一段时间。
3. 将浸泡后的样品取出,用纸巾或布干燥表面的液体,然后立即称量样品的质量。
4. 计算浸渍前后样品的质量差,并将其除以液体的密度来得到浸渍样品的体积。
5. 根据样品的几何形状,计算得到比表面积的数值。
4. 实验结果分析本实验使用气体吸附法和液体浸渍法对不同材料的比表面积进行了测定。
下表列出了测定结果:样品编号比表面积(m2/g)1 50.22 42.83 65.6根据测定结果可以发现,样品3的比表面积最大,样品2的比表面积次之,样品1的比表面积最小。
比表面积测定
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固液吸附法测定固体比表面积(6学时) 综合性实验教学及实验内容:基本要求:用亚甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积;了解朗谬尔(Langmuir )单分子层吸 附理论及溶液法测定比表面积的基本原理 重 点:掌握溶液法测定比表面积的基本原理和方法。
难 点:溶液法测定比表面积的基本原理。
实验 固液吸附法测定固体比表面积(6学时)一、实验目的1、掌握用固液吸附法测定活性炭的比表面积基本原理和方法。
2、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。
二、实验原理比表面积是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积,其数值与分散粒子大小有关。
测定固体比表面的方法很多,常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法,但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。
而固液吸附法则仪器简单,操作方便,还可以同时测定许多个样品。
活性炭对亚甲基蓝的吸附,在适当的浓度范围内是单分子层吸附,符合朗格缪尔吸附等温式。
当亚甲基蓝与活性炭达到饱和吸附后,吸附与脱附处于动态平衡,这时亚甲基蓝分子铺满整个活性炭粒子表面而不留下空位。
吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:600() 2.4510c c VS W-=⨯⨯ (1)式中,S 0为比表面积(m 2/kg),c 0为原始溶液的浓度(kg /L),c 为平衡溶液的浓度(kg /L),V 为溶液的加入量(L),W 为吸附剂试样质量(kg),2.45×106代表单分子层吸附的情况下每kg 亚甲基蓝可以覆盖活性炭样品的面积(m 2/kg)。
本实验通过分光光度法测定测定亚甲基蓝原始溶液及吸附平衡时溶液的吸光度,在工作曲线上查得相应的浓度,由上式即可计算活性炭比表面积。
三、主要仪器与试剂1. 仪器: 722型分光光度计及其附件一套,(共用) SX2-4-13箱式电阻炉一台(共用),HY -3多功能调速振荡器一台(共用),砂芯漏斗,100mL 容量瓶5个,500mL 容量瓶2个,250mL 带塞磨口锥形瓶1个 50mL 移液管1支,10mL 刻度移液管1支2. 试剂:亚甲基蓝原始溶液(2g/L ),亚甲基蓝标准溶液(0.1g/L ),颗粒活性炭(非石墨型)若干,四、实验步骤1. 样品的活化将颗粒活性炭置于瓷坩锅中,放入箱式电阻炉内,500℃下活化1h(或在真空烘箱中300℃下活化1h),然后放入干燥器中备用。
比表面积的测定
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比表面积的测定水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积,以m 2/kg 来表示。
1. 使用仪器:a ) 采用透气仪、该仪器有透气圆筒、气压计、活塞、负压调整器、抽气装置组成。
b ) 天平一台,称量100g ,精确至0.0005g 。
2. 检定方法:a ) 圆筒中试料层体积的测定:用水银代替法测定,将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内,用一直径比透气圆筒略小一细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的空孔板上。
然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡和空洞存在。
从圆筒总倒出水银,称量(P1),精确至0.05g 。
重复几次测定,到数值基本不变为止。
然后从圆筒中取出一片滤纸,用适量的水泥,再把一片滤纸盖压上面,用捣器压实至支持环与圆筒边接触,再在圆筒上部空间注入水银,同上述办法除去气泡、压平、倒出水银称量(P2),重复几次,直到水银称量值相差小于50mg 为止。
圆筒内试料层体积V (cm 3)按下式计算:V = (P1–P2)/ρ水银式中:V —— 试料层体积,cm 3P1 —— 未装水泥时,充满圆筒的水银质量,gP2 —— 装水泥后,充满圆筒的水银质量,gρ水银 —— 试验温度下水银的密度,g/cm 3,见表。
试料层体积的测定:采用二次相差不超过0.005 cm 3的平均值,每隔一季度至半年应重新校正试料层体积a) 称样计算公式: P = ρV (1–m )式中:P —— 试样质量,gρ —— 已知标准粉的比重,g/cm 3V —— 试料层的体积,cm 3m —— 试料层空隙率。
即圆筒中试样空隙的体积和总体积的比值。
P Ⅰ、P Ⅱ水泥层空隙率规定采用m = 0.500±0.005, 其他水泥空隙率选用0.530±0.005。
a) 测定方法:在圆穿孔板上放一张滤纸,把称量好的试样(精确至0.01克)装入圆筒,放在桌面上轻摇使其表面平坦,然后再盖上一张滤纸,以捣器捣实至支持环与圆筒边接触,然后将捣器抽出,打开阀门抽气,待液面升到一定高度,关闭阀门,液面徐徐下降,当经过第一个凹液面时开始记时,至第二个凹液面至,记下所需要时间T 秒,及试验时的温度。
勃氏比表面积测定
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(53—6)
式中 ξ-----被测试样试料层中的空隙率; ξs-----标准试样试料层中的空隙率。
五.实验结果处理
(3)当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同,试 验时温差小于等于土3℃时,可按下式计算: S s T 1 s 3 s (53—7)
S TS 1 s 3
二.实验原理
本方法主要根据一定量的空气通过具有一定空 隙串和固定厚度的水泥层时,所受阻力不同而引起
流速的变化,来测定水泥的比表面积。
在一定空隙串的水泥层中,孔隙的大小和数量
是颗粒尺寸的函数,同时也决定了通过料层的气流
速度。
三.实验仪器
(1)Blaine透气仪:如图53-1和图53-2所示,由透气
3℃时,可按下式计算:
S
Ss T Ts
(53—3)
如试验时温度大于±3℃时,则按下式计算:
S Ss T S TS
(53—4)
式中 S----被测试样的比表面积(cm2/g); Ss----标准试样的比表面积(cm2/g); T-----被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间(S); Ts-----标准试样试验时,压力计中液面降落测得的时间(s); η ----被测试样试验温度下的空气黏度(Pa.S); η s----标准试样试验温度下的空气黏度(Pa.S).
勃氏比表面积测定
主要内容:
一.实验目的 二.实验原理 三.实验仪器 四.实验步骤
五.实验结果处理
一.实验目的
本方法适用于测定水泥的比表面积以及适用采用 本方法的其他各种粉状物料,不适用于测定多孔 材料及超细粉状物料。 本方法与GB207—63《水泥比表面积测定方法》 可并行使用,如结果有争议时,以本方法测得的 结果为准
比表面积测定
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化工专业实验报告实验名称:色谱法测定固体催化剂的表面积实验人员:同组人:实验地点:天大化工技术实验中心606 室实验时间:2014年5月21日班级/学号:级班组号指导教师:刘老师实验成绩:色谱法测定固体催化剂的表面积一、 实验目的1. 掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方法;2. 通过实验了解BET 多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。
二、 实验原理催化剂的表面积是其重要的物性之一。
表面积的大小直接影响催化剂的效能。
因此在催化剂研究、制造和应用的过程中,测定催化剂的表面积是十分重要的。
固体催化剂表面积的测定方法较多。
经典的BET 法,由于设备复杂、安装麻烦,应用受到一定限制。
气相色谱的发展,为催化剂表面积测定提供了一种快速方法。
色谱法测定催化剂固体表面积,不需要复杂的真空系统,不接触水银,操作和数据处理较简单,因此在实验室和工厂中的到了广泛应用。
色谱法测固体比表面积是以氮为吸附质、以氢气或氦气作为载气,二者按一定的比例通入样品管,当装有待测样品的样品管浸入液氮时,混合气中的氮气被样品所吸附,而载气不被吸附,He-N 2混气或H 2-N 2混气的比例发生变化。
这时在记录仪上即出现吸附峰。
各种气体的导热系数不尽相同,氢和氦的导热系数比氮要大得多,具体各种气体的导热系数如下表:表1 各种气体的导热系数气体组分 H 2HeNeO 2N 2导热系数Cal/cm·sec·c°×10 539.7 33.6 10.87 5.7 5.66 同样,在随后的每个样品解吸过程中,被吸附的N 2又释放出来。
氮、氦气体比例的变化导致热导池与匹配电阻所构成的惠斯登电桥中A 、B 二端电位失去平衡,计算机通过采样板将它记录下来得到一个近似于正态分布的电位-时间曲线,称为脱附峰。
最后在混合气中注入已知体积的纯氮,得到一个校正峰。
根据校正峰和脱附峰的峰面积,即可计算在该相对压力下样品的吸附量。
实验5 比表面积测定
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化工专业实验报告实验名称:色谱法测定固体催化剂的表面积姓名:邢瑞哲实验时间:2014.06.03 同组人:赵亚鹏、窦茂斌、赵郁鑫专业:化学工程与工艺组号: 2 学号:3011207058 指导教师:实验成绩:色谱法测定固体催化剂的表面积实验五色谱法测定固体催化剂的表面积1. 实验目的①掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方法。
②通过实验了解BET多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。
2. 实验原理催化剂的表面积是其重要的物性之一。
表面积的大小直接影响催化剂的效能。
因此在催化剂研究、制造和应用的过程中,测定催化剂的表面积是十分重要的。
固体催化剂表面积的测定方法较多,大体上可分为动态色谱法和静态容量法。
本实验采用动态色谱BET法。
经典的BET法,由于设备复杂、安装麻烦,应用受到一定限制。
气相色谱的发展,为催化剂表面积测定提供了一种快速方法。
BET法由于是依据著名的BET理论为基础而得名。
BET方程由经典统计理论推导出的多分子层吸附公式而来,是现在颗粒表面吸附科学的理论基础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。
推导BET方程所采用的模型的基本假设是:1. 固体表面是均匀的,发生多层吸附;2. 除第一层的吸附热外其余各层的吸附热等于吸附质的液化热。
推导有热力学角度和动力学角度两种方法,均以此假设为基础。
BET理论最大优势考虑到了由样品样品吸附能力不同带来的吸附层数之间的差异,这是与以往标样对比法最大的区别;BET公式是现在行业中应用最广泛,测试结果可靠性最强的方法,几乎所由国内外的相关标准都是依据BET方程建立起来的。
在该实验中色谱法测固体比表面积是以氮为吸附质、以氢气作为载气,二者按一定的比例通入样品管,当装有待测样品的样品管浸入液氮时,混合气中的氮气被样品所吸附,而载气不被吸附,H2-N2混气的比例发生变化。
这时在记录仪上即出现吸附峰。
各种气体的导热系数不尽相同,氢的导热系数比氮要大得多,具体各种气体的导热系数如下表:表2-1 各种气体的导热系数同样,在随后的每个样品解吸过程中,被吸附的N2又释放出来。
比表面积测定方法
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比表面积测定方法比表面积测定方法一、定义与原理 1.水泥的比表面积,以1克水泥所含颗拉的表面积表示,其单位为厘米[2]/克。
2.水泥的比表面积,主要是根据通过一定空隙率的水泥层的空气流速来测定。
因为对一定空隙率的水泥层,其中空隙的数量和大小是水泥颗粒,比表面积的函数,也决定了空气流过水泥层的速度,因此根据空气流速即可计算比表面积。
二、仪器3.试验仪器采用透气仪,仪器的装置见图1、2和图3。
其构造主要包活四个部分。
(1)圆筒(图4):放置水泥粉未试样用,为一内径25.1±0.1毫米的钢质圆筒1,断面相当于5厘米[2]。
在圆筒内壁下部有一凸边上面放有一穿孔圆板2,下面为螺旋底盖3,旋紧在圆筒底部,在穿孔板以下圆筒壁上装有一个通气管4。
穿孔板为一钢质薄板厚2毫米,直径25.1±0.1毫米,具有90个孔,孔径1.2毫米,均匀分布在板面上。
(2)捣器(图5):为捣实圆筒内试料至一定体积时用。
由圆柱捣体1、支持环2及把手3组成。
捣体中心有垂直于底面的通气道,捣体的大小应与圆筒内径相适应,可自由伸人,其与圆筒壁接触的空隙应为0.1毫米。
支持环与捣器下平面之间的距离应当是:当捣体伸人圆筒内,当支持环与圆筒口相接触时,捣器底面至穿孔板之间的距离恰好为15±0.5毫米。
(3)气压计(图6):由内径5毫米高250毫米的玻璃管制成。
气压计的一端是开口的,具有直径为28毫米的整个扩大部分1,另一端连接负压调整器和圆筒,具有直径为26毫米的两个扩大部分2。
上面的扩大部分用以测定比表面积大的粉未,下面的扩大部分用来测定比表面积小的粉末。
两个扩大部分上下的细颈上,均刻有标记(B,C,D),气压计中注入带颜色的水。
(4)负压调整器(图7),为高310毫米,直径38毫米的玻璃容器1。
容器内插入固定的排水管3,容器侧面带有一个三通管2,用以连接仪器其他各部分。
容器内注入饱和的食盐水。
食盐水的量,必须使抽气时气压计中的水位能升至规定的高度A。
多孔催化材料的比表面积测定
![多孔催化材料的比表面积测定](https://img.taocdn.com/s3/m/95ba62fbe009581b6ad9eb0b.png)
实验十五 固体催化剂的比表面积及孔径分布测定一、实验目的:1. 了解固体催化剂的比表面积和孔径2. 用美国micromeritics 公司的Gemini V2.00物理吸附测试仪测定多孔材料的比表面积和孔径分布。
3. 了解测试原理和测试技术。
二、基本原理比表面积是单位体积或单位质量催化剂颗粒的总表面积。
国标单位m 2/g 或m 2/Kg 。
比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔材料工业利用的重要指标之一。
比表面积的大小,对与不同材料的的热学性质、吸附能力、化学稳定性、以及催化剂的有效催化空位等均有明显的影响。
孔容、孔径分布是指不同孔径的孔容积随孔径尺寸的变化率。
一般把孔按尺寸大小分为三类:孔径≤2nm 为微孔,孔径在2-50nm 范围为中孔,孔径≥50nm 为大孔,其中中孔具有最普遍的意义。
许多超细粉体材料的表面是不光滑的,甚至专门设计成多孔的,而且孔的尺寸大小、形状、数量与它的某些性质有密切的关系,例如催化剂与吸附剂。
因此,测定催化材料表面的孔容、孔径分布具有重要的意义。
借助于气体吸附原理,测定样品的总表面积需要非选择性的物理吸附。
用简单的非极性分子(如稀有气体或氮)能最近似地达到这种预期的情况,并且已被广泛利用。
BET 方法是分析多分子层物理吸附最常用的方法。
对于自由表面上的吸附,BET 方程:))1(1)((00P P C P P CP n n s m s -+-=式中 n s ----在平衡压力p 时吸附气体的数量p 0 ----在吸附温度下处于凝聚态吸附质的蒸汽压n m s ----单分子层覆盖时的n sC-----一个与第一层吸附热(ΔH1)和吸附质凝聚热(ΔHc)有关的常数BET 方程还可以改写成以下形式Cn P P C n C P P n P s m s m s 1))(1()(00+-=- 当把 )(0P P n P S -对相对压力 P/P 0做图时就得到一条直线。
由斜率1s m C n C -和截 距Cn s m 1可以求得n m s 的值。
2.1.31.2.3水泥比表面积测定试验勃氏法
![2.1.31.2.3水泥比表面积测定试验勃氏法](https://img.taocdn.com/s3/m/8179bb49c4da50e2524de518964bcf84b9d52dd6.png)
4.24
4.25
4.26
4.28
4.29
4.30
4.31
4.32
4.33
四、结果计算及处理
2
当被测试样的试料层中的空隙率与标准样品
试料层中空隙率不同
• 试验时的温度与校准温度之差≤3℃
时,可按下式计算:
• 试验时温度与校准温度之差>
3℃,则按下式计算:
式中:
——被测试样试料层中的空隙率;
——被测试样试验温度下的空气粘度,单位为微帕·秒(μPa·s),参见下表
——标准样品试验温度下的空气粘度,单位为微帕·秒(μPa·s)
在不同温度下汞密度、空气粘度和
室温/℃
水银密度/( g/cm³)
空气粘度/(μPa·s)
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
32
34
13.58
0.363
0.364
空隙率值
0.515
0.520
0.525
0.526
0.527
0.528
0.529
0.530
0.531
0.532
0.533
0.534
0.535
0.540
0.545
0.550
3
0.369
0.374
0.380
0.381
0.383
0.384
0.385
0.386
0.387
0.388
0.389
0.390
0.391
0.397
0.402
0.408
三、试验步骤
比表面积的测定
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比表面积的测定水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积,以m 2/kg 来表示。
1. 使用仪器:a ) 采用透气仪、该仪器有透气圆筒、气压计、活塞、负压调整器、抽气装置组成。
b ) 天平一台,称量100g ,精确至0.0005g 。
2. 检定方法:a ) 圆筒中试料层体积的测定:用水银代替法测定,将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内,用一直径比透气圆筒略小一细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的空孔板上。
然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡和空洞存在。
从圆筒总倒出水银,称量(P1),精确至0.05g 。
重复几次测定,到数值基本不变为止。
然后从圆筒中取出一片滤纸,用适量的水泥,再把一片滤纸盖压上面,用捣器压实至支持环与圆筒边接触,再在圆筒上部空间注入水银,同上述办法除去气泡、压平、倒出水银称量(P2),重复几次,直到水银称量值相差小于50mg 为止。
圆筒内试料层体积V (cm 3)按下式计算:V = (P1–P2)/ρ水银式中:V —— 试料层体积,cm 3P1 —— 未装水泥时,充满圆筒的水银质量,gP2 —— 装水泥后,充满圆筒的水银质量,gρ水银 —— 试验温度下水银的密度,g/cm 3,见表。
试料层体积的测定:采用二次相差不超过0.005 cm 3的平均值,每隔一季度至半年应重新校正试料层体积a) 称样计算公式: P = ρV (1–m )式中:P —— 试样质量,gρ —— 已知标准粉的比重,g/cm 3V —— 试料层的体积,cm 3m —— 试料层空隙率。
即圆筒中试样空隙的体积和总体积的比值。
P Ⅰ、P Ⅱ水泥层空隙率规定采用m = 0.500±0.005, 其他水泥空隙率选用0.530±0.005。
a) 测定方法:在圆穿孔板上放一张滤纸,把称量好的试样(精确至0.01克)装入圆筒,放在桌面上轻摇使其表面平坦,然后再盖上一张滤纸,以捣器捣实至支持环与圆筒边接触,然后将捣器抽出,打开阀门抽气,待液面升到一定高度,关闭阀门,液面徐徐下降,当经过第一个凹液面时开始记时,至第二个凹液面至,记下所需要时间T 秒,及试验时的温度。
实验三 粉体比表面积的测定
![实验三 粉体比表面积的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/eb45e603f12d2af90242e6cc.png)
无机材料工艺实验实验三、粉体比表面积的测定一、实验目的及意义(1)掌握ST-08比表面积测定仪的工作原理及测定方法;(2)学会对实验结果的正确分析。
二、实验原理比表面积是指每克物质的表面积总和,是用于评价粉体材料的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。
在石油化工中的固体催化剂、防毒过滤用的吸附剂、建筑材料用的水泥、陶瓷、钢铁冶金中的原料都是固体粉末,这些固体具有很大的比表面积,在使用过程中,它们的物理及化学过程都是在这些表面进行的,因此测定固体比表面积参数,在生产科研过程中具有重要意义。
ST-08系列比表面测定仪是根据是根据低温吸附原理对固体比表面积进行测定的仪器,仪器用氢气(H2)或氦气(He)做载气,氮气做吸附气,按一定比例(H2/He,He/N2均为4:1)混装在一个高压气瓶内,当混合气体通过样品管,装有样品的样品管浸入液氮中时,混合气中的氮气被样品表面吸附,当样品表面吸附氮气达到饱和时,则可开始解吸,利用热导池参比臂电位差,经计算机计算出被测样品的表面积值。
三、实验步骤1、实验准备1)样品管的清洗、烘干。
2)样品的预处理即先将适当筛目的被测固体样品放入一U形玻璃管中,然后在通惰性气体情况下(N2,He)在温度为120℃左右预处理2-4小时,以除去水气等。
如果样品许可,温度可升高一些,应视具体情况而定。
3)标准样品的选择一般选择标准样品的表面值与被测表面积越接近,测出的误差就越小。
4)装填样品量的选择填装量的选定,要视样品比重大小,表面积大小而定,原则是使用时测定的四个样品(一个标准样品和三个待测样品)在吸附总量上差别不大,在同一数量级上,一般认为样品量以使得N2气的吸附量在5ml左右为宜,所以表面积大的样品应少装一些,而表面积小的样品应多装一些。
5)样品量的称量称量要求用万分之一电子天平称样。
对于易吸潮的样品,应在烘箱内装填,并在称量时加盖,装上仪器后,在通载气的情况下用小加热炉加热处理,做完实验后,再称量一次进行核实,这对易吸潮的样品十分重要的。
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比表面积测定实验
1.实验原理
采用DBT-127型电动勃氏透气比表面积仪测定。
该仪器主要根据国家标准GB8074-87水泥比表面积测定方法——勃氏法有关规定,并参照美国ASMTC204-75透气改进制成。
基本原理是采用一定量的空气,透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的,它广泛应用于测定水泥、陶瓷、磨料、金属、煤炭、食品、火药等粉状物料的比表面积。
2.仪器主要技术参数
2.1透气圆筒内腔直径12.7+0.05mm
2.2透气圆筒内腔试料层高度15±0.5mm
2.3穿孔板孔数35个
穿孔板孔径 1.0mm
穿孔板板厚1-0.10mm
2.4电磁泵工作电压周波220V 50HZ
2.5电磁泵功耗<15V
2.6仪器重量
3.2Kg(连仪器箱总重6.5Kg)
2.7外形尺寸460mm×220mm×170mm
(连仪器箱外型为550mm×180mm×250mm)
3. 仪器结构
4.实验操作步骤
4.1仪器的校正
4.1.1校准物料——使用比表面积接近2800cm2/g和4000cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。
标准物料在使用前应保持与室温相同.
4.1.2粉料层体积的测定
测定粉料层的体积用下述水银排代法
a.将二片滤纸沿筒壁放入透气筒内,用推杆(附件一)的大端往下按,直到滤纸平正地放在穿孔板上,然后装满水银,用一薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒上口平齐,从圆筒中倒出水银称重,记录水银质量P1。
b.从圆筒中取出一片滤纸,然后加人适量的粉料,再盖上一层滤纸用捣器压实,直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止,取出捣器,再在圆筒上部空间加入水银,同上述方法使水银面与圆筒上口平齐,再倒出水银称重,记录水银质量P2。
(称重精确到0.05g) c.试料层占有的体积用下式计算:(精确到0.005cm2)
V=(P1-P2)/ρ水银(1)
式中:V——试料层体积/c,rf)
P1——圆筒内未装料时,充满圆筒的水银质量(g)
P2——圆筒内装料后,充满圆筒的水银质量(g)
ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3)(见表一)
试粉层体积的测定,至少应进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度,每隔一季度到半年应重新校正试料层体积。
注1:应制备坚实的水泥层,如太松或水泥层不到要求的体积时,应调整水泥的试用量。
表一在不同温度下水银密度、空气粘度n和根号n
4.2漏气检查
将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,把它接到压力机上用抽气泵,压力机一臀中抽出部份气体,然后关闭阀门,压力机中液面如有任何连续下降表示系统内漏气,需用活塞油脂加以密封。
4.3试样准备
4.3.1将110±5℃下烘干,冷却到室温的标准试样,倒入100ml的密封瓶内用力摇动
2min,将结块成团的试样振碎,使试样松散,静置2min后,打开瓶盖,轻轻搅拌,使在松散过程中沉到表面的细粉分布到整个试样中去。
4.3.2水泥试样,应先通过0.9mm的方孔筛,再在110±5℃下烘干,冷却至室温。
4.3.3确定试用量,校正试验用的标准试样重量和测定水泥的重量,应达到制备的试料层中空隙率为0.500±0.005计算式为:
W=ρV(1-ε)
式中:W——需要的试用量(g)
ρ——试样密度(g/cm3)
V——按4.1.2节测定的试料层体积(cm3)
ε——试料层空隙率(注2)
注2:空隙率是指试料层中孔的容积与试料层总的容积之比,一般水泥采用0.500±0.005。
如有些粉料按上式算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下,或经捣实后,未能充满圆筒的有效体积,则允许适当地改变空隙率。
4.4试料层制备:将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,带记号的一面向下,用推杆把一片滤纸(注3)送到穿孔板上,边缘压紧,称取按1.3.3节确定的水泥量,精确到0.01g倒入圆筒。
轻敲圆筒的边,使水泥层表面平坦,再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边。
旋转二周,慢慢取出捣器,制备试样,应将透气圆筒插在筒座上进行操作。
注3:穿孔板上的滤纸,应与圆筒内径相同,边缘光滑的圆片,每次测定需用新的滤纸片,采用中密(中速定量分析滤纸)。
4.5透气试验
4.5.1把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧密连接,不漏气(注4),并不能再振动所制备的试料层。
4.5.2先关闭压力计臂上之旋塞,开动抽气泵(注5),慢慢打开旋塞,平稳地从U型管压力计一臂中抽出空气,直到液面升到最上面的一条刻线时关闭旋塞和气泵。
当压力计的液体的凹月面达到第二条刻线时开始计时,当液体的凹月面达第三条刻线时停止记时,记录液体通过第二、第三条刻线时的秒数并记下试验时温度(℃)。
注4:为避免漏气,可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂,然后把它插入压力计顶端锥形磨口处,旋转二周。
注5:抽气泵负压的大小可调整橡胶管上管夹的松紧程度,管夹平时应拆下放在附件盒内,全保护橡胶管。
5.实验数据处理方法
5.1当被测物料的密度,试料层中空隙率与标准试样相同,试验时的温度相差≤3℃时,可按下式计算:
⑶
如试验时温度相差大于±3℃时,则按下式计算:
⑷
式中:S——被测试样的比表面积(cm2/g)
Ss一—标准试样的比表面积(cm2/g)
T——被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间(s)
Ts——标准试样试验时,压力计中液面降落测得的时间(s)
n——被测试样,在试验温度下的空气粘度(Pa.s)
ns——标准试样,在试验温度下的空气粘度(Pa.s)
5.2如被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同,试验时温差≤±3℃时,则采用下式计算:
(5)
若二者试验时温差大于±3℃时,则按下式计算:
(6)
式中:ε——被测试样试料层中的空隙率
εs——标准试样试料层中的空隙率
5.3如被测试样的密度和空隙率与标准试样不同,试验时温度≤±3℃时,可采用下式计算:
⑺
若二者试验时温度相差大于±3℃时,则采用下式计算:
(8)
式中:ρ——被测试样的密度(g/cm3)
ps——标准试样的密度(g/cm3)
5.4水泥比表面积应由二次试验结果的平均值确定,如二次试验结果相差2%以上时,应重新试验,计算应精确到10cm2/g,10cm2/g以下的数值按四舍五入计。
5.5以10cm2/g为单位算得的比表面积值换算为m2/kg为单位的比表面积值,需乘以系数0.10。
6.仪器使用注意事项:
6.1对仪器要经常擦拭,保持清洁,不用时应装入仪器箱内。
6.2压力计中液面应保持规定高度。
6.3试验结束后将圆桶及穿孔板擦净,放入附件盒内备用。
6.4试验前应注意检查电磁泵是否运转正常,负压要事前调整防止误将液体吸入电磁泵内。
如已吸收液体,应将电磁泵空运转一段时间,待液体自然排净后再使用。