氧化锌薄膜制备

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溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜
最近30多年来围绕着氧化锌薄膜的晶体结构、物化性能、成膜技术以及相 关的器件开发等展开了广泛且深入的研究,使得它的各项性能和应用都获得了显 著的进展。许多应用氧化锌薄膜制作的电子器件已经得到了广泛的应用,比如在 SAW(Surface Acoustic Wace,声表面波)器件上ZnO薄膜的应用,以及在透明 电极、光电器件、蓝光器件等方面也有很大的应用潜力圆。在室温下高质量ZnO 薄膜紫外激射的实现,使其成为一种理想的短波长发光器件材料,使这一领域倍 受科研人员的重视。
(AZO)thin films are emerging as an altemative potential candidate for ITO (Sn.doped In203)flims recently not only because of their comparable optical and electrical properties to ITO films,but also because of their higher thermal and chemical stability under the exposure to hydrogen plasma than ITO.
电子科技大学硕士学位论文
Abstract
Zinc oxide(ZnO)as a wide band-gap(3.3eV)compound semiconductor with
wurtzite crystal structure.is gaining importance for the possible application aS a semiconductor laser,due to its high exciton binding energy of 60 meV.A1·doped ZnO

氧化锌薄膜的制备及掺Co 2+对结构和性能的影响

氧化锌薄膜的制备及掺Co 2+对结构和性能的影响
维普资讯
20 0 7年 3月
安徽 大学学报 ( 自然科学版 )
Jun l fAn u nv ri tr ce c dt n o r a h iU ies yNau a S in eE io o t l i
M ac 07 rh 20 Vo _ 2 No 2 l3 .
第 2期
王保 明, : 等 氧化锌 薄膜 的制备及 掺 c 对结 构和性能的影响 o
6 1
到, 使用 P A方法 制备 的 Z O: o峰强度 要 强于 用 乙二醇 甲醚 ( V n C 2一Me oytao) 备 的 Z O峰 强度 . t xe n1制 h h n
2 日() /。
( R 仪和振动样品磁强计 ( S 分 别测试 了样 品的结构 和磁性 . X D) V M) 实验表 明 , 采用 溶胶 一凝胶方 法制 备的掺 c 氧化锌薄膜具有 (0 ) 的择优取 向 , o 02 峰 同时 Z O C n : o薄膜在室温情况下呈现 出铁磁性. 关键词 : 溶胶 一凝胶法 ; 氧化锌薄膜 ; 钴离 子掺 杂
的聚乙烯醇 (Y ) P A 配制成溶胶 , 将此溶胶移入上述溶液中, 进行搅拌直到形成均匀透明的溶胶 ;n : o ZO C
溶 胶 的制备 : 将一 定量 的醋 酸锌 ( 分析 纯 ) 和硝 酸钴 用去 离子水 配 制成 溶液 , 属离 子浓 度 为 0 3 o L 金 .m l . /
再将一定量的聚乙烯醇( V ) P A 配制成溶胶 , 将此溶胶移人上述溶液 中, 进行搅拌 直到形成均匀透 明的 溶胶. 两种溶胶都使用甩胶机进行制膜 , 转速为 30 3 0rm n 每次甩胶时间为 2 s9  ̄ 预烘 , 00— 5 0 i, / 0 ,52 ( 重复

P型氧化锌薄膜的结构及其制备

P型氧化锌薄膜的结构及其制备

P型氧化锌薄膜的结构及其制备摘要:氧化锌(ZnO)是一种直接带隙宽禁带(3.37eV)II-VI族化合物半导体材料,具有较大的激子束缚能(60meV),具有优良的压电、光电、气敏、压敏等性质的材料,在透明导体、发光元件、太阳能电池窗口材料、光波导器、单色场发射显示器材料、表面声波元件以及低压压敏电阻器等方面具有广泛的用途。

ZnO薄膜的制备方法多样,各具优缺点。

本文综述了ZnO薄膜的制备及性质特征,并对其发展趋势及前景进行了探讨。

关键词:ZnO薄膜;制备;发展前景1ZnO结构ZnO有三种晶体结构,分别是立方NaCl,闪锌矿和六角纤锌矿构,如图1所示,在常温常压下,ZnO的热稳定相为六方纤锌矿结构[5],具有六方对称性。

纤锌矿ZnO的晶格常数是a=3.2498 Å,C=5.2066 Å。

在C轴方向上,Zn原子与02原子的间距为0.196nm,在其他三个方向上为0.198nm。

ZnO的结构可简单地描述为由Zn原子面和O原子面沿C轴交替排列而成,其中Zn和O原子为相互四面体配位,从而Zn 和0在位置上是等价的。

这种排列导致ZnO具有一个Zn极化面和一个O极化面,这种C面的极化分布使得两个面具有不同的性质,导致该结构缺乏对称中心。

另外,ZnO的纤锌矿结构相当于0原子构成简单六方密堆积,Zn原子填塞于半数的四面体隙中。

图1 ZnO的晶体结构:(a)立方NaCl结构(b)闪锌矿结构(c)六角纤锌矿结构2.p型ZnO薄膜的制备方法2.1分子束外延技术(MBE)分子束外延(MBE)是一种真空蒸发技术,把原材料通过加热转化为气态,然后在真空中膨胀,再在衬底上凝结,进行外延生长。

典型的MBE设备由束源炉、样品台和加热器、控制系统、超高真空系统(包括真空生长室和机械泵、分子泵、离子泵、升华泵等, 真空度可达到1×10- 8 Pa以上)和检测分析系统(高能电子衍射仪、离子溅射枪、俄歇分析仪和四极质谱仪等)组成。

PLD法制备氧化锌薄膜生长机制及发光特性的研究

PLD法制备氧化锌薄膜生长机制及发光特性的研究

PLD法制备氧化锌薄膜生长机制及发光特性的研究/谢可可等-69PL D法制备氧化锌薄膜生长机制及发光特性的研究。

谢可可1,仇旭升1,孔明光2,刘炳龙1,汪壮兵1,于永强1,章伟1,梁齐1 (1合肥工业大学理学院,合肥230009;2中国科学院合肥固体物理研究所材料物理重点实验室,合肥230031)摘要利用PL D法在si衬底上成功地制备了具有较好c轴择优取向生长的Z n0薄膜,从样品的X R D谱可以看出在环境氧压为20Pa,衬底温度为700℃时生长的样品的ⅪD谱(002)峰半高宽较窄,膜的结晶程度最好。

不同的衬底温度下膜的生长机制也不一样,主要有:v-L-S机制和v-S机制。

样品室温下的PL谱显示所有样品均出现uV 发射和可见光区蓝绿光发射,而蓝绿光发射强度随氧压的增大而增强,表明样品的蓝绿光发射来源于样品中的受主缺陷。

关键词ZnO薄膜PL D X R D PL谱中图分类号:0484.1G r ow t h M echani s m s a nd Phot ol um i nesc ent Pr oper t i es of Z nO T hi n Fi l m sP r e par e d by Pul s ed L a se r D epos i t i onX I E K ekel,Q I U X ushen91,K O N G M i ngguanga,L I U B i ngl on91,W A N G Z hua ngbi n91,Y U Y ongqi an91,Z H A N G W e i l,L I A N G Q i l(1Sc hool of Sci ence,H ef ei U ni ver si t y of T e chnol ogy,H e f e i230009,2K e y L a bor at or y of M at er i a l s Phys i cs,I ns t i t ut e of Sol i d St at e P h ysi cs,Chi nes e A cad em y of Sci enc es,H ef ei230031)A bst r act C_ax i s or i e nt ed Z nO f i l m sar e pr epa re d o n S i subst r at es by pul sed-l aser depos i t i on(P LD).F r om t he X R D pat ter ns,i t c a n be f ound t hat t he f i l m s grow i ng i n t he con di t i on of P02=20Pa,T妯一700℃has t he r elat i vel y n at—r o w F H W M,w hi ch m ea r l s good cr yst al l i ni t y.The f i l m s grow i ng at di f f er ent subst r at e t e m pe r at ur e s f ol l ow di f f er ent grow t hm e chani sm s:t he v.L-S m echani s m a nd t he V-S m ec hani sm.The r oom t e m per at ur e PL spe ct r a of t he sa m pl e s s how bot h t he U Vem i ssi on f eat ur e a nd a m uc h br oade r em i s si on ba nd i n t he bl u e-gr e en r eg i on.The bl ue-gr ee n em i ss i on becom es m ore i nt ense as t he subst r at e t e m pe r a t ur e get s hi gh er.Thi s m eans t hat t he bl u e-gr e en em i s si on c an be a tt ri bu—t ed t o t he acc ept or de fec t.K ey w ol ds Z r l O fi l m s,PL D,X RD,PL spec t r a氧化锌是一种重要的多功能半导体材料,六角纤锌矿型晶体结构,室温下禁带宽度为3.2eV,具有很大的激子束缚能(约60m eV)。

溶胶-凝胶法制备氧化锌薄膜的研究

溶胶-凝胶法制备氧化锌薄膜的研究

溶胶-凝胶法制备氧化锌薄膜的研究阮兴祥;房慧;黄灿胜;张富春;张威虎;杨延宁【摘要】The zinc oxide film was prepared on the surface of zinc sheet and the surface of silicon wafer by sol-gel method. The effects of different configuration ratio and substrate on the composition and microstructure of zinc oxide thin films were compared by XRD and SEM. The experimental results show that the Zn-based substrate has a certain effect on the diffraction peak amplitude of the samples compared with Si films. The prepared samples have diffraction peaks near the diffraction angle of2θ=34.4°. When the Zn2+ concentration is different, the morphology of ZnO thin films is different.%采用溶胶-凝胶法在锌片和硅片表面制备氧化锌薄膜.采用XRD、SEM等分析测试手段对比了不同的配置比和衬底对氧化锌薄膜的相组成和显微形貌的影响.实验结果表明:与Si片相比,Zn片衬底对样品的衍射峰幅度产生一定的影响;所制备出来的样品都在衍射角2θ=34.4°附近出现衍射峰;当Zn2+浓度不同时,得到的ZnO薄膜的形貌不同.【期刊名称】《电子测试》【年(卷),期】2017(000)010【总页数】2页(P103-104)【关键词】薄膜;氧化锌;溶胶-凝胶法【作者】阮兴祥;房慧;黄灿胜;张富春;张威虎;杨延宁【作者单位】广西民族师范学院物理与电子工程学院,广西崇左,532200;广西民族师范学院物理与电子工程学院,广西崇左,532200;广西民族师范学院物理与电子工程学院,广西崇左,532200;延安大学物理与电子信息学院,陕西延安, 716000;西安科技大学通信与信息工程学院,陕西西安,710054;延安大学物理与电子信息学院,陕西延安, 716000【正文语种】中文氧化锌作为第三代半导体材料,与氮化镓一起具有近似的禁带宽度和晶格常数,并且相对于GaN来说,ZnO具有更高的激子束缚能和熔点,具有优异的热稳定性、机电耦合性等。

氧化锌薄膜制备

氧化锌薄膜制备

氧化锌薄膜制备氧化锌薄膜制备是一种常见的薄膜制备技术,它可以应用于多种领域,如光电子学、传感器、太阳能电池等。

本文将介绍氧化锌薄膜制备的原理、方法和应用。

一、原理氧化锌薄膜制备的原理是利用化学气相沉积(CVD)或物理气相沉积(PVD)等技术,在基底上沉积氧化锌薄膜。

其中,CVD是通过在高温下将氧化锌前体分解成氧化锌气体,然后在基底表面沉积形成氧化锌薄膜;PVD则是通过在真空环境下将氧化锌靶材蒸发,然后在基底表面沉积形成氧化锌薄膜。

二、方法氧化锌薄膜制备的方法有很多种,下面介绍两种常见的方法。

1. 热蒸发法热蒸发法是一种PVD方法,它是通过将氧化锌靶材加热到高温,使其蒸发并在基底表面沉积形成氧化锌薄膜。

这种方法可以在常温下进行,但需要真空环境。

2. 溅射法溅射法也是一种PVD方法,它是通过在氧化锌靶材表面轰击高能粒子,使其溅射出氧化锌原子,并在基底表面沉积形成氧化锌薄膜。

这种方法需要真空环境和高能粒子源。

三、应用氧化锌薄膜制备的应用非常广泛,下面介绍几个典型的应用。

1. 光电子学氧化锌薄膜可以用于制备光电子学器件,如LED、激光器、光电探测器等。

其中,氧化锌薄膜作为LED的透明电极,可以提高LED的光输出效率。

2. 传感器氧化锌薄膜可以用于制备传感器,如气敏传感器、湿敏传感器等。

其中,氧化锌薄膜作为传感器的敏感层,可以实现对气体、湿度等环境参数的检测。

3. 太阳能电池氧化锌薄膜可以用于制备太阳能电池,其中,氧化锌薄膜作为电池的透明电极,可以提高电池的光吸收效率和光电转换效率。

氧化锌薄膜制备是一种重要的薄膜制备技术,它可以应用于多种领域,具有广阔的应用前景。

氧化锌薄膜的合成与表征

氧化锌薄膜的合成与表征

氧化锌薄膜的合成与表征氧化锌薄膜是一种具有重要应用价值的材料,在光电子、传感器等领域具有广泛的应用。

如何高效地制备氧化锌薄膜并准确地表征其结构和性质,一直是当前研究重点之一。

本文将介绍氧化锌薄膜的制备方法和表征技术,以期更好地理解并应用该材料。

一、氧化锌薄膜的合成方法1. 真空蒸发法真空蒸发法是一种通过高温下蒸发金属来制备薄膜的方法。

通常,锌金属片被置于真空漏斗内加热,在漏斗的上部有一块玻璃基板直接对接。

锌金属加热后开始蒸发,氧性的基板表面吸收这些蒸发物后,化学反应形成氧化锌薄膜。

这种方法制备所得氧化锌薄膜的厚度通常为几十纳米,对于一些特定应用而言,薄膜的厚度并不能完全满足需求;同时,真空蒸发法的操作条件相对苛刻,同时背景气压的影响也需要特别注意。

2. 溅射法溅射法是在真空环境中利用阴极等离子体产生的离子将靶材上的原子或原子团射向基板表面,最终形成薄膜的制备方法。

通常,气体靶在真空腔中被激光离子激发产生等离子体,产生的等离子体会扫面过整个靶材表面,将原子射到基板表面形成薄膜。

相对于真空蒸发法而言,溅射法所制备氧化锌薄膜的厚度范围更加广泛,可从几纳米到数百纳米,制备比较方便,同时膜的质量也相对较高。

3. 气相沉积法气相沉积法是利用高温气相反应使气体中的原子通过活性自由基中间体沉积到基板表面,最终形成薄膜的方法。

常见的有热CVD法、PECVD法、晶粒增大法等。

其中,热CVD法通常是在真空中通过高温热解锌源和氧源来制备氧化锌薄膜的方法,制备过程中需要精确控制反应条件,如锌源和氧源的速率、反应时间和反应温度等。

而PECVD法则是利用激发的等离子体化学反应制备氧化锌薄膜,制备过程相对比较复杂,但制备的氧化锌薄膜结构密度高、耐久性好。

四、氧化锌薄膜的表征技术1. X射线衍射(XRD)XRD是一种常见的固体材料结构分析技术,它通过对材料的衍射效应进行定量分析,来确定一个样品的晶体结构、晶格参数、非晶态和有序材料的结构等。

ZnO薄膜的制备及其光学性质的研究

ZnO薄膜的制备及其光学性质的研究
其次,我们研究了溅射功率对ZnO薄膜结构和光学性质的影响。通过X射 线衍射分析了ZnO薄膜的结构和结晶情况,结果表明,溅射功率分别为100W、 120W和150W条件下制备的ZnO薄膜均为c轴择优取向,增大溅射功率,有 利于提高薄膜的结晶质量。应用原子力显微镜研究了薄膜的表面形貌,分析了
山东建筑大学硕士学位论文
关键词:ZnO薄膜,射频磁控溅射,光波导,X一射线衍射,c轴取向
山东建筑大学硕士学位论文
Preparation and Investigation of Optical Properties of ZnO Films
ABSTRACT
Zinc oxide(ZnO)is an important II-IV compound semiconductor with a wide direct band gap of 3.3eV at room temperature and a large excitation binding enery of 60meV.ZnO films have many realized and potential applications in many fields, such as surface acoustic wave devices,transparent electrodes,ultraviolet photodetectors,light emitting diodes,piezoelectric devices,gas sensors and planar optical waveguides,etc,due to their excellent optical and piezoelectric properties.In recent years,with widespread developing in short wavelength luminescent devices,

旋涂水溶液前驱体制备氧化锌薄膜及其性质

旋涂水溶液前驱体制备氧化锌薄膜及其性质
物 理化 学学 报( lH a u ub o Wui u x e ea ) X
J yห้องสมุดไป่ตู้ul
AcaP y . Chm. i.2 1 , 6 7 :0 9 2 5 t h s 一 i Sn, 0 0 2 ( )2 4 — 0 2
2 4 0 9
[ t l】 Ari e c
w ww . h b.k e u c w x p u.d .n
T ig u nv ri , qn 1 0 8 , R Chn ) s h a U ie st Be ig 0 0 4 P . ia n y
Abs r c : t a t W e s c e su l r p r d Z O i l h o g p n c ai g ami t r fzn c tt i y r t , oy u c sf l p e a e n t n f ms r u h s i — o t x u eo i ca ea ed h d ae p l y h i t n
旋涂水溶液前驱体制备 氧化锌薄膜及 其性质
王 小 燕
董 桂 芳




王 立铎
10 8 ) 0 04
邱 勇
( 清华大学化学系, 有机光电子与分子工程教育部重点实验 室, 北京
摘要 : 通过旋涂法, 采用 Z ( Ac ・H O和聚环氧 乙烷(E ) nO ) 2 P O 的水溶液为前驱体在不 同的热处理温度 下制 备了 Z O薄膜 . E 的加入增加 了溶液 的成膜性 , n PO 其较低的热分解温度有利于制得纯净 的 Z O 薄膜 . 中考察 了在 n 文 不同热处理温度下制备 的 Z O薄膜 的形貌 、 晶性 、 隙( 以及 电导性. n 结 带 丘) 原子力显微镜( FV  ̄试表 明在热处 A 1) I 理温度 为 4 0 4 0和 50℃制备 的 Z O薄 膜的粗糙度 均方根值分 别为 33 27和 36a 采用透 射 电子显微 0 、5 0 n .、. . m. 镜(E 测试发现 Z O薄 膜中含有大量纳 晶粒 子. T M) n 通过测试 Z O薄膜的 uV V s n — i 吸收光谱, 根据薄膜位于 3 3 7 a m处 的吸收带边计算得到 Z O的带隙为 33 V. n .e 通过对薄膜的电流一 电压( 曲线 的测试计算得到在热处理温 , - 度为 4 0 4 0和 5 0℃制备的 Z O薄膜 的电阻率分别为 3 X 0,.x 0 和 6 x 0 n・m. 5 0 、5 0 n . 1927 1 3 . 1 c 4 0℃时制备的 Z O 6 n 薄膜的电阻率最小, 主要是 由于较 高的热处理温度有利于提高薄膜的纯度 、 密度 和吸附氧. 而纯度较高 、 密度较 大的薄膜 电阻率 比较/ ; b 吸附氧含量增加, 晶界势垒增大 , 电阻率增 大. 因此在 纯度 和吸附氧 的双重作 用下 4 0 5 ℃时制备 的 Z O薄膜的电阻率最小, 5 0℃时制备 的 Z O薄膜的电阻率最大. n 而 0 n 关键词 : 氧化锌 ; 溶液处理 ; 水溶 液; 带隙; 电导性

ZnO薄膜

ZnO薄膜

ZnO薄膜的结构性质及其制备邵丽琴摘要:氧化锌(ZnO)是一种直接带隙宽禁带(3.37eV)II-VI族化合物半导体材料,具有较大的激子束缚能(60meV),具有优良的压电、光电、气敏、压敏等性质的材料,在透明导体、发光元件、太阳能电池窗口材料、光波导器、单色场发射显示器材料、表面声波元件以及低压压敏电阻器等方面具有广泛的用途。

ZnO薄膜的制备方法多样,各具优缺点。

本文综述了ZnO 薄膜的制备及性质特征,并对其发展趋势及前景进行了探讨。

关键词:ZnO薄膜;制备;性质;发展前景一、引言近年来,新一代的宽带隙半导体材料ZnO吸引了人们的目光。

ZnO是II—VI族直接带隙半导体,室温禁带宽度为3.37 eV[1]。

特别是由于ZnO具有较高的激子结合能(约60 meV[2]),它比室温热离化能(26meV)大得多,理论上和实验都证实了ZnO在室温甚至更高温度下实现紫外发光和受激辐射[3,4],因此ZnO被认为是制备短波长发光和激光二极管、探测器等光电子器件的理想候选半导体材料。

ZnO作为一种新型的光电材料,在光波导、半导体紫外激光器、发光器件,压电传感器及透明电极等方面应用广泛。

本文综述了ZnO薄膜各种不同的制备方法及发光的研究现状并指明了今后的研究方向。

二、ZnO的结构和性质1.1 结构ZnO有三种晶体结构,分别是立方NaCl,闪锌矿和六角纤锌矿构,如图1所示,在常温常压下,ZnO的热稳定相为六方纤锌矿结构[5],具有六方对称性。

纤锌矿ZnO的晶格常数是a=3.2498 Å,C=5.2066 Å。

在C轴方向上,Zn原子与02原子的间距为0.196nm,在其他三个方向上为0.198nm。

ZnO的结构可简单地描述为由Zn原子面和O原子面沿C轴交替排列而成,其中Zn和O原子为相互四面体配位,从而Zn和0在位置上是等价的。

这种排列导致ZnO具有一个Zn极化面和一个O极化面,这种C面的极化分布使得两个面具有不同的性质,导致该结构缺乏对称中心。

溶胶凝胶法制备氧化锌薄膜

溶胶凝胶法制备氧化锌薄膜

一、所需试剂和实验仪器试验中所需试剂(均为国药集团生产)及其作用:二水合醋酸锌Zn(CH3COO)2•2H2O 金属前驱物乙二醇甲醚CH3OCH2CH2OH 溶剂无水乙醇CH3CH2OH 溶剂、清洗异丙醇(CH3)2CHOH 溶剂乙醇胺H2NCH2CH2OH 稳定剂二乙醇胺HN(CH2CH2OH)2 稳定剂九水合硝酸铝Al(NO3)3•9H2O 掺杂丙酮CH3COCH3 清洗基片浓盐酸HCL 清洗基片去离子水H2O 清洗基片制备薄膜的实验仪器设备仪器型号用途物理电子天平FA1104电子天平,测量前驱物及掺杂等物质d=0.1mg,上海方瑞仪器恒温磁力搅拌器78HW-1 型,金坛荣华仪器配制溶胶台式匀胶机KW-4A 型台式匀胶机涂胶制备薄膜中科院微电子研究所电热恒温鼓风干燥箱DHG-9101.OSA 型预热处理薄膜管式电阻炉SK-2-2-12 型预热和最终高温处理薄膜上海实验电炉测试仪器X-射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、扫描电镜SEM、Hitachi-F4500荧光光谱仪等。

其它石英硅片二、实验步骤(一)ZnO 前驱溶胶的制备1、配制0.75 M 的溶胶:用电子天平(精度为0.1mg)准确称取8.2621g 二水合醋酸锌放入大约30 mL 的乙醇溶剂中用具塞三角瓶盛放,用恒温磁力搅拌器搅拌并保持温度为70℃,10 分钟后加入4.60 mL的乙醇胺稳定剂,搅拌10 分钟后,待其冷却后在50 mL 容量瓶中用乙醇滴定,配制成0.75 M 的溶胶,最后在70℃的恒温磁力搅拌器上搅拌 1 小时后,形成均一透明的溶胶,至少静置48 小时后待用。

在相同的条件下,分别用异丙醇(IPA),乙二醇甲醚(EGME)做为溶剂配制0.75 M 的ZnO 前驱物溶胶,至此我们配制了三种不同溶剂的ZnO 溶胶备用。

2、ZnO 薄膜的制备我们选用石英片作为衬底。

(1)基片的清洗:采用石英片为基板,在涂膜前依次用浓盐酸、酒精、丙酮和丙酮酒精混合物以及去离子水在超声仪中清洗15 分钟,然后用于涂膜。

PLD法制备氧化锌薄膜生长机制及发光特性的研究

PLD法制备氧化锌薄膜生长机制及发光特性的研究
( S h o fS in e He e ie st f c n lg He e 3 0 9, Ke a or t r fM a e i l h sc , 1 c o lo e c , f iUn v r iy o c Te h o o y, f i 0 0 2 2 y L b a o y o t r s P y is a I s i t fS l a e P y is Ch n s a e y o in e , e e 2 0 3 ) n t u eo o i St t h s , i e e Ac d m f e c s H f i 3 0 1 t d c c S
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P D 法制备 氧化锌 薄 膜 生长机 制及发 光 特性 的研 究/ 可 可等 L 谢
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P D法 制备 氧化 锌 薄膜 生长机 制及 发 光特 性 的研 究 L
谢 可可 仇旭升 孔明光 刘炳龙 汪壮兵 于永强 章 伟 梁 齐 , , , , , , ,
Pr pa e y Pu s d La e p s to e r d b l e s r De o ii n
XI k QI Xu h n KONG ig u n LI Bigo g , ANG h a g ig , E Ke e , U s e g , M n g a g , U n ln W Z u n bn YU n qa g , Yo g in ZHANG e LI W i, ANG Qi
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关 键 词
Z O薄膜 n
P D R P L X D I谱
中 图 分 类 号 :44 1 0 8 .
Gr wt e ha s s a d Ph t l m i e c ntPr p r i s o O o h M c nim n o o u n s e o e te fZn Thi l s n Fim
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实验报告
PB13203265 李颖杰19组实验题目:氧化锌薄膜的制备
实验目的:学习制备氧化锌薄膜
实验原理:
1 制备技术概论
溅射是制备透明导电薄膜的最主要的工艺之一。

溅射过程包括在阴阳极之间加一定电压,使惰性气体(如Ar)产生等离子体,靶材为阴极,衬底为阳极,等离子体中的高能离子Ar+轰击靶材料,由于动量传输,使靶材粒子逸出表面,弥散开来,并沉积在衬底表面上形成薄膜,溅射时的气压通常为10-2至10-3tor。

目前已应用的有DC,RF和磁控溅射的反应和不反应形式。

下左图表示在反应溅射中溅射速率与氧分压的典型关系(功率一定时).在低氧分压下,金属原子从靶上溅射下来,仅在衬底表面上发生氧化;在高的氧分压下,靶表面发生氧化,溅射速率明显下降,这是因为化合物的溅射通常要比金属的溅射慢得多。

下右图表示在一定溅射功率下氧分压与氧流速的关系.直线表示等离子体点火之前的情况。

而“磁滞”效应曲线发生在溅射之后.氧气流速达到B点时,靶表面的氧化发生,溅射速率下降,氧分压迅速增加;而当氧气流速重新退到C点时,靶表面氧化物耗尽,金属显露出来,溅射速率迅速上升氧分压迅速下降到金属溅射的情况。

在AB段的溅射,形成富金属薄膜,需要在高浓度氧气中退火,形成ZnO,而在DC段溅射,形成氧化物薄膜,只需要较低氧气浓度中进行退火即可得到好的ZnO膜。

为了保证薄膜的重复性生产,需尽量避免在过渡区附近工作。

2 直流溅射法和射频磁控溅射法生长ZnO
2.1 总论
用溅射工艺已制备了优质的ZnO薄膜,靶材为Zn-Al合金,也可为ZnO粉末和Al2O3粉膜的混合物烧结而成.靶中Al的含量通常为3-5wt%,Al掺入ZnO中通常使ZnO的结晶性质变坏,晶粒尺寸由200nm减至100nm.用合金靶生长的膜的沉积速率是O2分压和溅射功率的函数.随总压力变化很小,左下图表示在DC磁控溅射ZnO膜过程中,沉积速率与溅射功率的关系.在低溅射功率下,靶表面被非化学比地氧化了,溅射下来的粒子在输运和生长过程中进一步被氧化.如果功率增加,溅射下来的粒子数也增加。

这意味要消耗更多的氧原子,使靶表面和溅射粒子氧化.随着功率的增加,可提供氧化靶表面的氧原子数目在减少,使靶的表面呈现更多的金属性。

在氧气氛中600℃下退火30分钟,将改善薄膜质量,此与溅射沉积过程所使用的氧气分压无关.利用合金靶的DC反应溅射中,在较高的氧气分压下首先氧化靶表面,然后DC溅射氧化的靶表面.在溅射过程中,如维持DC电压不变,发现放电电流则随时间不断下降。

如右下图所示
3.2 溅射制膜技术
(a)溅射的原理与设备结构
所谓溅射工艺,就是向高真空系统中充入少量所需的气体(如氩,氮,氧等)。

气体分子在强电场作用下电离而产生辉光放电.气体电离后产生的带正电荷的离子受电场加速而形成高能量离子流,它们撞击在设置在阴极的靶表面上,使靶表面的原子飞溅出来,以自由原子形式或与反应气体分子形成化合物的形式淀积到衬底表面上形成薄膜层.这个过程就是溅射的基本原理.溅射设备的主体部分大致可分为两部分:即真空获得部分和电源部分。

真空部分和镀膜机没有什么区别,所不同的是:溅射真空系统内装有永久性磁钢,用于产生垂直于靶表面的磁场。

此磁场的主要功
能是:约束高能离子流对辉光起稳定作用。

(b)溅射方法:
现在,应用比较广泛的溅射方法有两种:直流溅射,射频溅射。

(1)直流溅射:
直流溅射又称直流二极溅射或阴极溅射,溅射材料作为靶设置阴极,衬底材料要放在阳极,两极间间距为3~10厘米.简要工艺过程是:溅射前先将真空抽到5x10-5托,然后连续向真空室内充入所需气体(假定为氩气),使真空室内氩气压强保持在10-1~10-2托范围内.在两极之间加上3~5KV的直流电压,使真空室内氩气电离,产生辉光放电.氩离子在电场力的作用下加速,使高能离子流撞击靶,使靶表面原子获得足够的能量摆脱晶体的束缚飞溅出来,而在衬底表面形成我们期望得到的薄膜。

(2)射频溅射:
射频溅射又称等离子体溅射或器极溅射,其工作频率为13.56兆赫.在直流溅射中辉光放电要在10-1~10-2托的气压范围内,在高压电场的作用下才能产生,在这样的条件下溅射出来的原子和系统内气体碰撞的几率高,不但会降低膜生长速度,而且也严重影响膜生长质量。

此外,直流溅射无法溅射绝缘材料。

射频溅射则可在低气压,低电压下进行。

射频溅射工作原理是:在高真空中充入所需气体,用热阴极发射电子,在阳极上加一定的正电压,使阴极和阳极之间的气体分子全部电离为电子和带正电荷的离子而形成等离子体.如果外加—个磁场,在磁场作用下,散射的离子向中心靠近,在中心轴附近泵焦成等离子柱。

这时在靶上加负电压,等离子体中的正离子就会轰击靶,使靶上的表面原子溅射出来,淀积在对面的衬底上。

实验装置简介:
真空镀膜机大体可分为三部分:即真空镀膜室,抽气系统和测量仪器。

由于真空度的高低直接地影响着蒸发薄膜的质量,因此真空镀膜室和抽气系统是真空镀膜机镀膜质量的关键。

1.真空镀膜室
真空镀膜室主要由钟罩,蒸发源加热器,衬底加热器,活动挡扳和底盘等构成。

钟罩一般由不锈钢或玻璃材料制成,它与钢制底盘构成真空室。

室内蒸发源加热器的位置与衬底加热器的距离可调,—般约为6—11匣米.在蒸发源加热器与衬底之间装有活动挡扳,用来控制蒸发的进程。

2.抽气系统
为了获得10-6毫米汞拄(托)以上的真空度,—般采用多级抽气串联起来,称之为高真空机组在真空镀膜工艺中,常用“油封式机械抽气机”(即常说的机械泵)配合“蒸汽流扩散抽气机”(即为常说的扩散泵)以获得10-6毫米汞拄的真空度。

3.测量仪器
主要采用热偶规管和电离规管测量真空室内的气压。

下图为沉积半导体薄膜装置的示意图
实验内容:
1、将真空冲入氮气后再打开真空室将靶材放入真空室。

2、关闭真空室,打开气泵将压强降至10-1Pa后打开涡轮分子真空泵观测到真空泵从打开加速到正常工作时的时间为2分25秒,正常工作时的压强为2.4×10-2Pa
3、大概工作半小时后,关闭涡轮分子真空泵,此时的本底压强为7.1×10-3Pa,然后打开氩气阀门保持流速为15sccm,使压强增至3Pa。

4、打开阴阳两级之间的电压开关,此时读出电流为140mA,驻波比为1.4,
正向功率为113W,自偏压为0.16KV。

溅射时间为100秒,溅射速度为1A°/s,最终的薄膜厚度大约为10nm。

思考题:
1、机械泵是通过电机转动使气体膨胀、压缩、排出来把气体从容器里抽出,而分子泵是利用金属表面对气体分子的吸附力通过高速旋转的金属片使气体分子排出。

2、热偶规管利用热电偶的电势与加热元件的温度有关,元件的温度又与气体的热传导有关的原理来测量真空度的真空计。

电离规管是利用待测气体的压力与气体电离产生的离子流呈正比关系的原理制作的真空测量仪器。

3、因为工作时室内压强保持为3Pa,而分子泵只能在2.4×10-2Pa以下正常工作。

4、自偏压的形成是在RF电场中,电子的速度大大大于离子的速度,导致电子在电极积累,使电极电势低于等离子的电势。

5、是为了更好的控制薄膜的厚度,没有挡板随时都可能发生溅射。

6、真空镀膜是为了减少蒸发的分子与空气中的分子进行碰撞或者发生反应导致所生成的薄膜厚度不均匀或者不纯。

7、真空蒸发法,外延膜沉积技术等。

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