(水质检测实操原始记录)铬六价

六价铬的测定

全国农村饮水安全工程水质检验人员培训
六价铬的测定
1、铬的测定方法
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬
铬的测定可采用：二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收
测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定
法和硫酸盐亚铁铵
滴定法
水样含铬量高时，硫酸盐亚铁铵滴定法
1.1 实验原理（二苯碳酰二肼分光光度法）在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
举例说明
编号 0 1
六价铬校准曲线测定
2 3 4 5 6 7 8
标系中铬的质量（ug）
A A校正
0.0
0.002 0.000
0.2
0.007 0.005
0.5
0.019 0.017
1.0
0.036 0.034
2.0
0.083 0.081 r=0.9997
4.0
0.185 0.182
6.0
0.279 0.277
（4）校准系列及水样配制
（5）校准系列及样品测定
取铬标准液0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00mL于比色管，水稀释至50mL，加（1+1）硫酸、（1+1）磷酸各0.5mL，同时水样、空白样、加标样均加入2mL显色剂，摇匀，静置5~10min 以水作参比，于540nm处测定吸光度
5 4.00
6 6.00
7 8.00
8 10.00
0.00
至50mL刻度线 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 0.5mL 0.5mL 2.0mL 5~10min；以水为参比 4. 样品及质控记录

水质中6价铬的测定

六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）1. 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

2. 适用范围本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

3. 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

4. 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

5. 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

丙酮；硫酸（1：1）；磷酸（1：1）；氢氧化钠（4g/L）；氢氧化锌共沉淀剂（8% ZnSO4，2% NaOH）；高锰酸钾（40g/L）；尿素（200g/L）；亚硝酸钠（20g/L）；铬标准贮备液：称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液1ml含0.10mg六价铬。

铬标准溶液：称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液1ml含1.00μg六价铬。

使用当天配制此溶液。

铬标准溶液：称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液1ml含5.00μg六价铬。

使用当天配制此溶液。

显色剂: 称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。

贮于棕色瓶，置冰箱中。

色变深后，不能使用。

6. 采样与样品实验室样品应该用玻璃瓶采集。

水样中Cr6+的测定

实验四化学需氧量的测定一、原理在强酸性（H 2SO 4）条件下，一定量过量的重铬酸钾将水样中还原性物质（有机的和无机的）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁胺回滴，由消耗的重铬酸钾量，即可计算出水样中还原性物质被氧化所消耗的氧的mg/L 数。

（水中有机物+空白有机物）=2271K Cr O 1Fe K2Cr2O76(C V )(CV )- mol/L空白有机物 =2271K Cr O 0Fe K2Cr2O76(C V )(CV )- mol/L水中有机物=2271K Cr O 1Fe K2Cr2O76(C V )(CV )-－[2271K Cr O 0Fe K2Cr2O76(C V )(CV )- ]= （CV 0）F e －（CV 1）F e mol/L4Fe 2+ + O 2 + 4H + = 4Fe 3+ + 2H 2O4 1（CV ）Fe n O2Fe O2(CV)41n = F e F e O 2O 2(C V )(C V )4321n m ==⨯ O2Fe Fe 32m (CV)8(CV)4=⨯= （mg ）化学需氧量（O 2，mg/L ）=01Fe ()C 81000V V V -⨯⨯⨯水样本法可将大部分有机物氧化，但直链烃、芳香烃、苯等化合物仍不能氧化，若加硫酸银作催化剂，直链烃类可被氧化，但芳香烃类仍不能被氧化。

二、试剂1、试亚铁灵指示剂：称取1.485g 化学纯邻二氮菲)(22812O H N H C ∙与0.695化学纯硫酸亚铁)7(24O H FeSO ∙溶于蒸馏水中，稀释至100mL.2、浓硫酸3、硫酸银（42SO Ag ），固体，化学纯4、硫酸汞（4HgSO ），固体，化学纯。

1、 0.04167mol/L 重铬酸钾标准溶液配制：称取3.0645g 分析纯722O Cr K （先在105~110℃烘箱内烘两小时，于干燥器内冷却），溶于少量蒸馏水中，然后全部转移至250ml 容量瓶中，加水稀释至刻度。

铬(六价)原始记录

二次供水检测原始记录
检验项目：铬（六价）检验日期：年月日
检验方法：二苯碳酰二肼分光光度法室内温度：℃室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6.10—2006
1.试剂
标准溶液：标准号：厂家：。

有效期：；标准浓度：ρ（Cr6+）= μg/mL；使用浓度：ρ（Cr6+）= μg/mL；配制过程：取mL到mL容量瓶中，用纯水定容。

2. 仪器
具塞比色管，50mL；721分光光度计。

3.分析步骤
标准曲线图、公式及R见附页
3.2 计算公式ρ（Cr6+）=错误！未找到引用源。

ρ（Cr6+）—水样中六价铬的质量浓度，mg/L
m—六价铬的质量，μg
V—水样体积，mL
检验者：复核者：
日期：年月日日期：年月日
本法检出限：0.004mg/L
检验者：复核者：
日期：年月日日期：年月日。

总铬、六价铬的测定

总铬、六价铬的测定水中总铬及六价铬的测定-22-铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。

在水体中，六价铬一般以CrO、 CrO、427-HCrO三种阴离子形式存在，受水中PH值、有机物、氧化还原物质、温度、及硬度等条件4影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。

铬是生物体所必需的微量元素之一。

铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收且在体内蓄积，导致肝癌。

因此我国已把六价铬规定为实施总量控制的指标之一。

铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。

铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法和滴定法。

清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。

如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。

水样含铬量较高时，用硫酸亚铁铵滴定法。

水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。

如测总铬，水样采集后，加入硝酸调节PH值小于2;如测六价铬，水样采集后，加氢氧化钠调节PH约为8，保存不得超过24小时。

一、实验目的1了解水体中铬的形态分布及各形态之间的相互转化;2掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定铬的原理和方法。

二、实验原理在酸性条件下，六价铬可与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色配合物，该化合物最大吸收4波长为540nm，摩尔吸光系数为4×10L/(mol?cm)。

含铁量大于1mg/L的水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。

钒有干扰，其含量高于4mg/L时干扰测定，但钒与显色剂反-2+2-2-应10min可自行褪色。

氧化性及还原性物质，如ClO、Fe、SO、SO等，水样有色或23混浊时，对测定有干扰，需进行预处理。

三、实验仪器50ml具塞比色管;分光光度计;电炉，锥形瓶等所用玻璃器皿要求内壁光滑，不能用铬酸洗液洗涤，可用合成洗涤剂洗涤后再用浓硝酸洗涤，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。

水质原始记录

样品编号：HS2017—检测项目：色度检验依据：GB/T5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法》感官性状和物理指标1.1铂—钴标准比色法（一）检测步骤：（1）本批次均取透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。

（2）另取比色管11支，分别加入铂—钴标准溶液0，0.50, 1.00, 1.50, 2.00, 2.50, 3.00, 3.50, 4.00, 4.50及5.00mL ，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0，5，10，15，20，25，30，35，40，45及50度的标准色列，可长期使用。

（3）将水样与铂—钴标准色列比较。

如水样与标准色列的色调不一致，即为异色。

（4）标准系列：铂－钴标准液0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00色度 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50（5）本批次检测结果（度）：报告结果为中位数样品编号比色结果1比色结果2比色结果3报告结果样品编号比色结果1比色结果2比色结果3报告结果检测者：检测日期：年月日校核者：校核日期：年月日样品编号：HS2017—检测项目：浑浊度检验依据：GB/T5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法》感官性状和物理指标2.2目视比浊法—福尔马肼标准（一）检测步骤：A、浑浊度10度以上的水样（1）本批次均取浑浊度250度的标准液（吸取含250mg硅藻土的悬浮液，置于1000mL容量瓶中，加纯水至刻度，振摇混匀即得）0，10，20，30，40，50，60，70，80，90及100mL，置于250mL 容量瓶中，加纯水稀释至刻度，振摇混匀后移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，即得浑浊度为0，10，20，30，40，50，60，70，80，90及100度的标准液。

每瓶中加入1g氯化汞以防菌类生长。

将瓶塞塞紧以免水份蒸发。

001 水质理化检验原始记录(全项水)

结果：mg/L (最低检出限：As：0.0010mg/L,保留二位有效数字)
□硒
（氢化物原子荧光法）
硒标准溶液使用液：ρ(Se)=0.10µg/ mL
标准系列（µg/L）：1.000 2.000 4.000 8.000 10.000
吸光度（A）：
样品a吸光度：样品a管中硒含量µg/L
样品b吸光度：样品b管中硒含量µg/L
吸光值（A）：
样品a吸光度：样品中a中so42-含量m：mg计算公式：
样品b吸光度：样品中b中so42-含量m：mg
结果：mg/L (最低检出限：5mg/L，保留小数点后一位)
□硝酸盐氮
（紫外
分光光度法）
水样量Va：50.0 mL Vb：50.0 mL紫外可见分光光度计比色杯：L:1cm
硝酸盐氮标准溶液浓度：10μg/mL配制时间：
游离余氯=
总余氯=
化合余氯=
□铝(铬天青S分光光度法)
水样量V：25.0mL λ:620nm L:2cm ρ(Al)= 1.0μg/mL配制时间：
标准系列（µg/L）：0 10 20 30 40 50
吸光值（A）：
样品a吸光度：样品a管中铝含量µg/L
样品b吸光度：样品b管中铝含量µg/L
结果：µg/L (最低检出限：0.008mg/L，保留二位有效数字)
标准系列（mg/L）：0.00 0.05 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00
吸光值（A nm）：
样品a吸光度：样品a中硝酸盐含量m：mg □计算公式：
样品b吸光度：样品b中硝酸盐含量m：mg □由标准曲线查得结果：
结果：mg/L (最低检出限：0.12mg/L，保留小数点后一位)
□氟化物（离子选择电极法）

水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 74671987

水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987二苯碳酰二肼，又称二苯胺基ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ、二苯碳酰二肼，是Cr(Ⅵ)的高灵敏和选择性显色试剂，分子式为C13H14N4O。微溶于水，溶于热醇、丙酮，在空气中渐变红色。须避光贮存。用作氧化还原指示剂，吸附指示剂，广泛用于光度法的显色剂，测定铬、汞和铅等。汞量法测定氯化物和氰化物的吸附指示剂，检定镉、铜、铁、钼和钒等。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。它具有灵敏度高、操作简便、快速等优点，是生物化学实验中最常用的实验方法。许多物质的测定都采用分光光度法。在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与不同波长相对应的吸收强度。

水样中铬的测定实验报告

浙江海洋学院环境监测实验报告实验名称：水样中铬的测定指导教师：专业：班级：学生姓名：同组者姓名：实验日期：气压：温度：1 实验目的（1）了解测定铬的意义。

（2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。

铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。

富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。

三价铬和六价铬对人体健康都有害。

一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。

铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。

当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。

水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。

受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。

2、水样六价铬的测定和标线制作原理：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。

本方法的最低检出质量浓度为／L铬。

测定上限为／L铬。

仪器、耗材：（1）分光光度计；（2）25mL比色管等。

试剂：（1）二苯碳酰二肼溶液溶解二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。

（2）(1＋9)硫酸。

（3）铬标准贮备液溶解预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含μ六价铬。

（4）铬标准溶液吸取贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。

此液每毫升含μ六价铬，临用配制。

步骤：（1）吸取水样,用蒸馏水稀释至，如果水样浑浊可过滤后测定。

（2）依次取铬标准溶液0mL、、、、、、，至25mL比色管中，加水至标线。

六价铬的测定

水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87）1 适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

1.2 测定范围试样体积为50 mL，使用光程长为30 mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2 μg六价铬，最低检出浓度为0.004 mg/L，使用光程为10 mm的比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1 mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200 mg/L不影响测定。

钒有干扰，其含量高于4 mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10 min，可自行褪色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540 nm处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1丙酮。

3.2硫酸：1+1硫酸溶液。

将硫酸（ρ=1.84 g/mL，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸（ρ=1.69 g/mL，优级纯）与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4 g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠1 g溶于水并稀释至250 mL。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%（m/V）硫酸锌溶液。

称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8 g，溶于100 mL水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%（m/V）溶液。

称取2.4 g氢氧化钠，溶于120 mL水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾：40 g/L溶液。

称取高锰酸钾4 g，在加热搅拌下溶于水，最后稀释至100 mL。

3.7 铬标准储备液：称取于110℃干燥 2 h的重铬酸钾（优级纯）0.2829±0.0001 g，用水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

水质原始记录

水质原始记录-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1水质检验原始记录样品编号：HS2017—检测项目：色度检验依据：GB/《生活饮用水标准检验方法》感官性状和物理指标铂—钴标准比色法（一）检测步骤：（1）本批次均取透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。

（2）另取比色管11支，分别加入铂—钴标准溶液0，, , , , , , , , 及，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0，5，10，15，20，25，30，35，40，45及50度的标准色列，可长期使用。

（3）将水样与铂—钴标准色列比较。

如水样与标准色列的色调不一致，即为异色。

（4）标准系列：铂－钴标准液0色度 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50检测者：检测日期：年月日校核者：校核日期：年月日水质检验原始记录样品编号：HS2017—检测项目：浑浊度检验依据：GB/《生活饮用水标准检验方法》感官性状和物理指标目视比浊法—福尔马肼标准（一）检测步骤：A、浑浊度10度以上的水样（1）本批次均取浑浊度250度的标准液（吸取含250mg硅藻土的悬浮液，置于1000mL容量瓶中，加纯水至刻度，振摇混匀即得）0，10，20，30，40，50，60，70，80，90及100mL，置于250mL容量瓶中，加纯水稀释至刻度，振摇混匀后移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，即得浑浊度为0，10，20，30，40，50，60，70，80，90及100度的标准液。

每瓶中加入1g氯化汞以防菌类生长。

将瓶塞塞紧以免水份蒸发。

（2）将振摇均匀的水样盛入成套的250mL具塞玻璃瓶中。

（3）将水样与浑浊度标准液都摇匀，同时从瓶侧观察同一目标（如报纸铅字或划有黑线的白纸等），根据目标清晰程度，选出与水样所产生的视觉效果相近的标准液，读得水样的浑浊度。

水样的浑浊度超过100度时，可用纯水稀释后测定。

水质中六价铬的检测

铬通常存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。

通常铬以三价和六价的形式存在于水中,六价铬的毒性比三价铬强,并有致癌的危害。

因此我国规定生活饮用水中,六价铬的含量不得超过0.05mg/L。

一般可以通过分光光度法和原子吸收法来检测铬在水质中的具体参数。

干扰水质中六价铬的检测因素一般低价汞离子Hg+和高价汞离子Hg2+能够与DPCI作用生成蓝色或蓝紫色配合物,但在本实验所控制的酸度条件下,反应的灵敏度不够，所以大家操作时要多加注意即可。

而铁的浓度大于1mg/L时,特别容易与试剂生成黄色化合物，对整个的六价铬测定产生干扰,分析人员要特别注意，在分析时可以通过加入H1PO4与Fe3+配位而消除干扰。

另外五价钒V+与DPCI反应生成棕黄色化合物,但该化合物很不稳定,一般在20min后颜色就会自动褪去,故大家可以不用考虑。

不过少量Cu2+、Ag、Au2在一定程度上对分析测定有干扰。

用分光光度法测定六价铬在使用分光光度法测定六价铬时常用二苯碳酰二肼(DPCI)作显色剂。

在微酸性条件下(1.0mol/LH2SO)生成紫红色的配合物。

其颜色深浅与六价铬的含量成正比,最大吸收波长为540nm。

可以通过标准曲线法或者相关水质检测仪器测出六价铬的含量。

如果水质中钼低于100mg/L时不会对实验测定产生影响,另外水中的异性还原性物质也不干扰测定。

检测六价铬时需要注意的问题1.在进行水质检测前所有的实验玻璃器皿要进行清洗，需要注意不能使用重铬酸钾，可以用硝酸或硫酸等混合液进行洗涤，在清洗之后要用纯水清洗干净，另外需要保证玻璃器皿表面及内壁光洁完整，内壁不能有划痕，以防铬被内壁表面吸附。

2.在检测时铬的标准溶液有两种浓度，其中1μg/mL的六价铬标准溶液适用于低浓度的水质样品，若为高浓度的水质样品就需要采用另一种浓度的铬标准溶液。

3.二苯碳酰二肼在于六价铬反应时，显色的酸度应该控制在0.05-0.3mol/L。

水质类检验原始记录

疾病预防控制中心(卫生监测检验中心)检验者：校核者：第页共页疾病预防控制中心(卫生监测检验中心)检验者：校核者：第页共页疾病预防控制中心(卫生监测检验中心)检验者：校核者：第页共页疾病预防控制中心(卫生监测检验中心)水质类检验原始记录检验者：校核者：第页共页疾病预防控制中心(卫生监测检验中心)水质类检验原始记录疾病预防控制中心(卫生监测检验中心)水质类检验原始记录检验者：校核者：第页共页疾病预防控制中心(卫生监测检验中心)水质类检验原始记录检验者：校核者：第页共页疾病预防控制中心(卫生监测检验中心)水质类检验原始记录检验者：校核者：第页共页GXCDC/QBG03-27-002疾病预防控制中心(卫生监测检验中心)检验者：校核者：第页共页GXCDC/QBG03-27-001疾病预防控制中心(卫生监测检验中心)水质类检验原始记录检验者：校核者：第页共页GXCDC/QBG03-27-002疾病预防控制中心（卫生检测检验中心）水质类检验原始记录检验者：校核者：第页共页GXCDC/QBG03-27-002疾病预防控制中心（卫生检测检验中心）水质类检验原始记录检验者：校核者：第页共页GXCDC/QBG03-27-002疾病预防控制中心（卫生检测检验中心）水质类检验原始记录检验者：校核者：第页共页GXCDC/QBG03-27-002疾病预防控制中心(卫生监测检验中心)水质类检验原始记录详细离子色谱仪记录附后。

标准、样品均进样20μL.。

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标准、样品均进样20μL.。

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标准、样品均进样20μL.。

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水质铬检测技术文件

水质铬（六价）方法研究与性能测试技术文件2021年6月29日1目的：研究开发水质中铬的测定方法，并对方法的技术性能进行评测。

2测量标准依据：GB/T5750.6-2006二苯碳酰二肼法。

3条件试验方案：3.1测定范围：0.00~1.00mg/L（以Cr6+计）。

3.2检测波长:540nm。

3.3测算方法：正向吸光度法。

3.4标准曲线的建立（至少3遍以上求平均值，如果发现重复性不好，查明原因）。

3.5根据GB/T5750.6-2006的检定方法，测定示值误差和重复性。

如果发现达不到标准，查明达不到的原因是什么。

3.6试剂保质情况：两周后示值误差几乎在限值以外。

铬（六价）1试剂配制：铬A试剂：硫酸（1+7）铬B试剂：二苯碳酰二肼铬C试剂：无水乙醇铬B*试剂：向一瓶铬B试剂加入5ml铬C试剂，摇匀。

波长选择：540 nm2检测方法步骤：移取各标准点至10ml消解管中，加水至10ml刻度线、混匀。

分别加入铬A试剂0.5ml、铬B*试剂0.5ml，摇匀静置10min。

3标准曲线建立标准储备溶液（1000mg/L）：称取0.2828g重铬酸钾溶于100ml蒸馏水中。

标准使用溶液（10mg/L）：移取1ml标准储备溶液于100ml容量瓶中，定容。

标准曲线：（相关系数：y = 1.2521x + 0.0325 R² = 0.9947 ）仪器的示值误差仪器的重复性示值误差验证（隔两周）可以看出，两周后示值误差变大，几乎在10%的限制以外。

(一)铬（六价）（SZ-CR）一、试剂配制1、试剂货号:SJSZCR6二、试剂分装与包装(一)铬（六价）（SZ-CR6）1.本检验操作方法适用于本公司SZ-CR检测仪。

2.试剂编号：SJSZCR63.检测波长：540nm4.检测光路：通道25.比色器皿：10ml比色管6.铬标准储备溶液[ρ(Cr6+)=1000mg/L]:称取0.2828g重铬酸钾溶于100毫升蒸馏水中。

水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987

水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987水质六价铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法标准：GB/T 7467-1987一、应用范围本标准适用于地下水、地表水、饮用水、工业水等样品中六价铬浓度的测定。

二、原理样品中的六价铬与酸性二苯碳酰二肼反应生成紫色络合物，利用分光光度法测定其吸光度。

根据标准曲线计算出样品中六价铬的浓度。

三、试剂和仪器试剂：二苯碳酰二肼、硫酸、碳酸氢钠、NaCl、乙醇等。

仪器：分光光度计、pH计。

四、样品的处理将样品过滤并调节pH值至1.5~2.0。

取适量样品及一定量的稀释液放入比色皿中。

五、操作步骤1.取一定量的样品，加入适量的硫酸和二苯碳酰二肼溶液，混匀均匀。

2.用NaOH溶液调节pH值至6.0~6.5。

3.用碳酸氢钠溶液调节pH值至8.5~9.0，校正至常数值。

4.间歇选址，在波长540nm处测定吸光度，记录数据。

5.按照以上步骤分别操作标样和样品，计算出样品中六价铬的浓度。

六、计算公式样品中六价铬浓度 (mg/L) = A/V×C×D其中，A为样品吸光度值，V为样品体积 (mL)，C为标准曲线中相应浓度的六价铬浓度 (mg/L)，D为样品的稀释倍数。

七、结果的表示按照计算公式计算出样品中六价铬的浓度，保留两位小数。

八、质量控制1.标准曲线的绘制：用不同浓度的六价铬标准溶液分别操作，绘制出标准曲线，检查标准曲线的线性关系和相关系数是否符合标准要求。

2.精密度检测：用同一样品进行重复测定，计算相对标准偏差是否符合要求。

3.回收率检测：将已知浓度的标准溶液加入一定量的样品中，按上述方法进行测定，计算回收率是否符合要求。

九、注意事项1.样品应尽量避免光照，保持稳定性。

2.试剂的质量应该严格控制，确保实验结果的准确性。

3.要按照操作规程进行实验，确保结果的可靠性。

十、附录样品浓度 | 吸光度 |0.005mg/L | 0.035 |0.010mg/L | 0.071 |0.020mg/L | 0.135 |0.050mg/L | 0.341 |0.100mg/L | 0.698 |0.200mg/L | 1.355 |0.500mg/L | 3.320 |1.000mg/L | 6.770 |除了注意事项和附录内容以外，以下是其他一些需要注意的事项：1. 对于样品的制备，需要注意保持稳定性，样品中可能存在的杂质会干扰测定结果。

水中铬(六价)标准溶液

水中铬(六价)标准溶液
制备水中铬(六价)标准溶液的方法通常涉及使用已知浓度的六
价铬化合物（如硫酸铬酸钾）溶解于适量的溶剂（通常是纯水）中，然后通过稀释得到一系列不同浓度的标准溶液。

这些标准溶液可以
用于校准分光光度计、原子吸收光谱仪或其他分析仪器，以便准确
测定待测水样中的六价铬含量。

在实验室中，水中铬(六价)标准溶液的浓度通常以毫摩尔/升（mol/L）或微克/毫升（μg/mL）为单位进行表示。

根据实际需要，可以根据相关标准和方法要求选择合适的浓度范围。

除了制备标准溶液外，实验中还需要严格控制实验条件，避免
交叉污染和误差，确保测定结果的准确性和可靠性。

同时，实验人
员需要严格遵守相关安全操作规程，采取适当的防护措施，以避免
接触到有毒的六价铬化合物。

总的来说，水中铬(六价)标准溶液在环境监测和分析化学实验
中具有重要的应用价值，通过准确测定水样中六价铬的含量，有助
于保护环境、预防污染，并确保人类健康。

生活饮用水理化原始记录表

色度及肉眼物浑浊度及臭味pH总硬度（ml）铁510nm锰530nm铜436nm锌535nm氯化物(ml)空白:硫酸盐420nm总固体(g) M1 M0耗氧量(ml)空白:氨氮420nm 氟化物620nm硝酸盐220nm 275nm六价铬540nm铅510nm砷515nm汞485nm镉518nm标准系列记录：铁（ml）0 0.25 0.50 1.00 2.00 锰(ml) 0 0.25 0.50 1.0 2.0 2cm 5cm铜（ml）0 0.20 0.40 0.6 0.8 锌（ml）0 0.50 1.00 2.00 4.00 2cm 1cm硫酸盐(ml) 0 0.25 0.50 1.00 3.00 氨氮(ml) 0 0.50 1.00 2.00 4.000.5cm 1cm氟化物(ml) 0 0.25 0.50 1.00 2.00 硝酸盐(ml) 0 1.0 3.0 5.0 10.0 1cm 220nm275nm六价铬(ml) 0 0.20 0.50 1.00 2.00 铅(ml) 0 0.50 1.00 2.00 3.00 3cm 1cm砷(ml) 0 0.50 1.00 2.00 3.00 汞(ml) 0 0.25 0.50 1.00 2.00 1cm 2cm镉(ml) 0 0.25 1.00 2.00 4.00 硝酸盐(ml) 0 0.05 0.10 0.30 0.50 3cm 415nm2cm色度及肉眼物浑浊度及臭味pH总硬度（ml）铁510nm锰530nm铜436nm锌535nm氯化物(ml)空白:硫酸盐420nm总固体(g) M1 M0耗氧量(ml)空白:氨氮420nm 氟化物620nm硝酸盐220nm 275nm六价铬540nm铅510nm砷515nm汞485nm镉518nm标准系列记录：铁（ml）0 0.25 0.50 1.00 2.00 锰(ml) 0 0.25 0.50 1.0 2.0 2cm 5cm铜（ml）0 0.20 0.40 0.6 0.8 锌（ml）0 0.50 1.00 2.00 4.00 2cm 1cm硫酸盐(ml) 0 0.25 0.50 1.00 3.00 氨氮(ml) 0 0.50 1.00 2.00 4.000.5cm 1cm氟化物(ml) 0 0.25 0.50 1.00 2.00 硝酸盐(ml) 0 1.0 3.0 5.0 10.0 1cm 220nm275nm六价铬(ml) 0 0.20 0.50 1.00 2.00 铅(ml) 0 0.50 1.00 2.00 3.00 3cm 1cm砷(ml) 0 0.50 1.00 2.00 3.00 汞(ml) 0 0.25 0.50 1.00 2.00 1cm 2cm镉(ml) 0 0.25 1.00 2.00 4.00 硝酸盐(ml) 0 0.05 0.10 0.30 0.50 3cm 415nm2cm色度及肉眼物浑浊度及臭味pH总硬度（ml）铁510nm锰530nm铜436nm锌535nm氯化物(ml)空白:硫酸盐420nm总固体(g) M1 M0耗氧量(ml)空白:氨氮420nm 氟化物620nm硝酸盐220nm 275nm六价铬540nm铅510nm砷515nm汞485nm镉518nm标准系列记录：铁（ml）0 0.25 0.50 1.00 2.00 锰(ml) 0 0.25 0.50 1.0 2.0 2cm 5cm铜（ml）0 0.20 0.40 0.6 0.8 锌（ml）0 0.50 1.00 2.00 4.00 2cm 1cm硫酸盐(ml) 0 0.25 0.50 1.00 3.00 氨氮(ml) 0 0.50 1.00 2.00 4.000.5cm 1cm氟化物(ml) 0 0.25 0.50 1.00 2.00 硝酸盐(ml) 0 1.0 3.0 5.0 10.0 1cm 220nm275nm六价铬(ml) 0 0.20 0.50 1.00 2.00 铅(ml) 0 0.50 1.00 2.00 3.00 3cm 1cm砷(ml) 0 0.50 1.00 2.00 3.00 汞(ml) 0 0.25 0.50 1.00 2.00 1cm 2cm镉(ml) 0 0.25 1.00 2.00 4.00 硝酸盐(ml) 0 0.05 0.10 0.30 0.50 3cm 415nm2cm。