大黄中大黄素的提取

长治学院

2011届学士学位毕业论文

大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究

——大黄素的提取

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完成时间：2011年5月

目录

摘要 (Ⅰ)

关键字 (Ⅰ)

1引言 (1)

2 材料、试剂与仪器 (1)

2.1材料 (1)

2.2试剂 (1)

2.3仪器 (1)

3 提取与分离 (1)

3.1 材料的预处理 (1)

3.2 溶剂提取 (1)

3.2.1混合溶剂提取 (1)

3.2.2苯回流提取 (2)

3.2.3碱液提取 (2)

4结果分析 (3)

4.1混合溶剂提取结果分析 (3)

4.1.1乙醇(A)和水(B)混合液回流提取结果分析 (3)

4.1.2氯仿（A）和乙醇（B）混合溶剂提取结果分析 (4)

4.2苯提取结果分析 (5)

4.3碱液提取结果分析 (6)

4.3.1碳酸钠提取结果分析 (6)

4.3.2碳酸氢钠提取结果分析 (7)

4.3.3氢氧化钠提取结果分析 (8)

4.4结论 (9)

5 结构鉴定 (9)

5.1 熔点的测定 (9)

5.2 颜色反应 (9)

5.2.1 Borntrager`s反应 (9)

5.2.2 醋酸镁反应 (10)

6小鼠实验 (10)

7总结与展望 (10)

参考文献 (12)

Abstract (13)

Keywords (13)

致谢 (14)

大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究

——大黄素的提取

摘要：用六种不同的提取剂进行三因素三水平正交实验，从中药大黄中提取大黄素。根据各提取剂的不同因素对大黄素提取率的影响，得出大黄素提取的最佳条件为：150mL的10%碳酸钠溶液煎煮提取0.5h。小鼠实验表明大黄素具有的泻下作用较弱。运用颜色反应和理化常数进行结构初步鉴定。

关键字：大黄大黄素正交试验提取

1引言

大黄为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L）、唐古特大黄（Rheum tangguticum Maxin ex Balf）或药用大黄（Rheum officnale Bail l）的干燥根及根茎，分布于陕西、甘肃东南部、青海、四川西部、云南西北部及西藏东部。其性寒味苦，具有清热解毒、抗菌消炎、泄热通肠、逐瘀通经等功效。现代药理学研究发现大黄还具有清除氧自由基、降血脂、抗动脉硬化、抗癌抗衰老等功效。我国以大黄入药的历史悠久，积累了丰富的临床经验。

大黄其主要有效成分包括蒽醌类衍生物、茋类化合物、鞣质类、有机酸类、挥发油类等，其中以蒽醌类衍生物为主。大黄中的蒽醌大部分为结合的蒽醌，少量为游离蒽醌。结合的蒽醌化合物具有弱酸性，溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液，但在有机溶剂溶解度很小。游离的蒽醌已溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。本实验以大黄素为指标，从溶媒极性、溶媒溶解度、溶媒酸碱度方向入手进行正交优化，筛选最佳的提取工艺条件，并对大黄素的泻下作用进行小鼠试验对比，以更好的利用该植物资源。

2 材料、试剂与仪器

2.1材料：大黄（市售四川）

2.2试剂：无水乙醇（天津风船化学试剂科技有限公司 A.R）苯（天津大茂化学试剂厂 A.R）氯仿（郑州市光华试剂有限公司 A.R）乙醚（天津风船化学试剂科

技有限公司 A.R）氢氧化钠（天津大茂化学试剂厂 A.R）碳酸氢钠（天津风船

化学试剂科技有限公司 A.R）碳酸钠（郑州市光华试剂有限公司 A.R）盐酸（天津永飞化工厂 A.R）

2.3仪器：台式离心机(金坛医疗仪器厂) HWS26型电热恒温水浴锅(上海一恒科技仪器有限公司) 202型电热恒温干燥箱（北京中兴伟业仪器有限公司生产）WRX-4显微熔点仪（上海易测仪器设备有限公司）电子天平（上海越平科学仪器有限公司）

3 提取与分离

3.1 材料的预处理

大黄→烘箱内烘干4小时→粉碎→试验样品

3.2溶剂提取

3.2.1混合溶剂提取

取大黄20g，用混合溶剂在索氏提取器中回流提取，回流结束后，得一棕黄色提取

液。将提取液浓缩至小体积，得红棕色浓缩液。在浓缩液中加入乙醚，滤去残渣得乙醚液。在乙醚液中加入5%的NaHCO 3溶液，进行萃取，得乙醚层。在乙醚层中加入5%的Na 2CO 3溶液，得乙醚层和水层。在水层中加入15%的盐酸溶液使其保持酸性，得一橙黄色混浊液。将其离心，移去上清液。余下部分烘干，得到黄色固体，即为大黄素。称重。

操作流程如下：

大黄粗提取物

浓缩

碳酸钠

乙醚层

15%

大黄素

3.2.2苯回流提取

方法与2.2.1类似，用苯做溶媒进行提取，余下各步相同。

3.2.3碱液提取

取大黄20g ，用纱布包好，放入250mL

烧杯中，加入碱溶液在水浴锅中煎煮，煎煮结束后烧杯中得黑红色溶液，将纱布挤干水分，得提取液，浓缩。浓缩液冷却后，加入15%的盐酸酸化至中性。余下各步同上。

操作流程如下：

大黄粗提取物

浓缩

碳酸氢钠

乙醚层

15%大黄素

4结果分析

4.1混合溶剂提取结果分析

以回流时间（A）、溶剂用量（B）和溶剂比例（C）为考察因素，进行正交试验，考察的实验条件见表1。

Table 1 Orthogonal experiment design

Level

Factor

A/h B/mL C/V A:V B

1 0.5 100 1∶0

2 1 80 1∶1

3 1.5 60 1∶2

4.1.1乙醇(A)和水(B)混合液回流提取结果分析

Table 2 L9(33) orthogonal experiment experimental result

A/h B/mL V A:V B大黄素/g

1 0.5 100 1∶0 0.0667

2 0.5 80 1∶1 0.0248

3 0.5 60 1∶2 0.0725

4 1 100 1∶1 0.0887

5 1 80 1∶2 0.0636

6 1 60 1∶0 0.0917

7 1.5 100 1∶2 0.1171

8 1.5 80 1∶0 0.1275

9 1.5 60 1∶1 0.0442

K10.1650 0.2725 0.2857

K20.2440 0.2159 0.1577

K30.2888 0.2084 0.2532

R 0.1248 0.0641 0.1282

主次水平C>A>B

优组合A3B2C1