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透射电镜TEM电子衍射分析

透射电镜TEM电子衍射分析

1-3-3 正点阵与倒易点阵的指数变换
正点阵与倒易点阵互为倒易关系,正点阵的(hkl)晶面与倒易点阵的同指数倒易方向[hkl]*正交,正点阵 的[uvw]晶向与倒易点阵同指数倒易平面(uvw)*正交,在电子衍射分析中,常需要知道(hkl)晶面的法
线方向[uvw]的指数,反过来要知道与晶向[uvw]正交的晶面指数(hkl),只有立方晶系中 h=u,k=v,l=w,
对其它晶系无此关系一般说来,(hkl)晶面的法线指数 u,v,w 与[uvw]晶向正交的晶面指数 h,k,l 不一
定是整数,故需下列计算:
已知晶面(hkl)求法线[uvw]公式
u
ar* ⋅ ar*
ar
*

r b
*
ar* ⋅ cr*
h
v
=
r b
*

ar
*
r b
*

br*
r b
*

cr
*
k
w
cr* ⋅ ar*
2.71
2.51
1
1-2 晶体对电子的散射
1-2-1 布拉格定律:
晶体内部的质点是有规则的排列,由于这种组织结构的规则性,电子的弹性
散射波可以在一定方向相互加强,除此以外的方向则很弱,这样就产生一束
或几束衍射电子波,晶体内包含着许多族晶面的堆垛,每一族晶面的每一个
晶面上质点都按同样的规律排列且这族晶面的堆垛间距是一个恒定的距离,
:
O''G'
Q 电子波长短,掠射角θ 很小, tgθ ≈ sinθ , G' 与 G'' 很近,则
Q O''G'≈ O''G'= R

湘潭大学材料分析课件之6-1 透射电镜中的电子衍射

湘潭大学材料分析课件之6-1 透射电镜中的电子衍射


(399)

F (266)
E (1 3 3)
●B
(2810 )
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5.4.6 标准电子衍射花样
根据上面的原理可以画出任意晶带的标准零层倒易 平面。
在进行已知晶体的验证时,把摄得的电子衍射花样 和标准倒易截面(标准衍射花样)对照,便可以直接 标定各衍射晶面的指数,这是标定单晶衍射花样的 一种常用方法。
为电子衍射的基本公式, L为相机长度
令 , L = K , 定 义 为 电 子 衍 射 相 机 常 数 。
RK/dKg
把电子衍射基本公式写成矢量表达式:
R Kg
这说明是相应的按比例放大,K称为电子衍射放大率。
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5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式
单晶花样中的斑点可以直接被看成是相应衍射晶面 的倒易阵点,各个斑点的r矢量也就是相应的倒易矢 量g。 衍射花样的几何性质与满足衍射条件的倒易阵点图 形完全是一致的。
ghkln0 ruv wN
即 ghklruvwN
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广义晶带定理推导原理图
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5.4.6 标准电子衍射花样
二维倒易面的画法
为什么要画二维倒易面?
1. 单晶衍射花样是零阶二维 倒易面的放大。
2. 单晶体衍射花样与零阶二 维倒易面的倒易点分布一 样,倒易点阵的指数就是 衍射斑点的指数。
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5.4.6 标准电子衍射花样
3, 由A,B两点坐标,根据向量运算, 可得出C, (3 9 9 )
但 (3 9 9)是Fcc结构的3级衍射,在0A线上还存在
1级、2级倒易点, 分别为 (1 3 3 ) ,(2 6 6) 。

透射电子显微镜的电子衍射

透射电子显微镜的电子衍射
④ 移去物镜光阑,降低中间镜电流,使中间镜的物平面上升到物镜
的背焦面处,使荧光屏显示清晰的衍射花样(中心斑点成为最细 小、最圆整)。此时获得的衍射花样仅仅是选区光阑内的晶体所 产生的。
7
二、单晶体的电子衍射花样
1. 单晶体电子衍射花样的特征:
是垂直于电子束入射方向的零层 倒易面上的阵点在荧光屏上的投影。 衍射花样由规则的衍射斑点组成,斑 点指数即为零层倒易面上的阵点指数 (除去结构因子=0的阵点)。
Mi和Mp分别为中间镜与投影镜的放大倍率。
因为
(R / MiMp )d fo

Rd foMiMp
定义L'=ƒoMiMp
为“有效相机长度”,则有 Rd=λL'=K'
其中K'=λL'称为“有效相机常数”。式中L'并不直接对应于样
品至照相底片的实际距离。
5
2. 选区电子衍射: 定义:对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图 的方法。又称微区衍射,通过移动安置在中间镜上的选区光阑实现。 原理:
斑点花样的几何图形可能所属点阵平行四边形90三斜单斜正交四方六角三角立方矩形90单斜正交四方六角三角立方有心矩形90单斜正交四方六角三角立方正方形90四方立方正六角形60六角三角立方衍射斑点的对称性及其可能所属的晶系zro标定面心立方衍射谱000002022020100体心立方相应用例000002112据此建立起衍射斑点的比值与各种晶体结构晶面间距递增规律之间的关系常数n为整数根据消光规律对应的n值为
简单立方(无消光):
1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9…… 但是没有7, 15, 23
体心立方(h+k+l=奇数时消光):
2, 4, 6, 8, 10, 12……

透射电镜中的电子衍射

透射电镜中的电子衍射

R=λLghkl=Kghkl
R=λL/d=K/d
Lλ称为电子衍射的相机常数; 而L称为相机长度。
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6.8.1 有效相机常数
R=λL/d=K/d
R是正空间的矢量,而ghkl是 倒易空间中的矢量,因此相 机常数Lλ是一个协调正、倒 空间的比例常数。
Rhdkl f0M1MP LK
其中K‘称为有效相机常数,因为
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7
6.8.2 选区电子衍射
为了保证物镜像平面和选区光阑的重合,获得选区电子 衍射花样,必须遵循下面的标准操作步骤:
1. 插人选区光阑,调节中间镜电流使荧光屏上显示该光阑 边缘的清晰像。此时意味着中间镜物平面和选区光阑重合;
2. 插入物镜光阑,精确调节物镜电流,使所观察的样品形 貌在荧光屏上清晰显示;意味着物镜像平面与中间镜物平面 重合,也就是与选区光阑重合;
200 220 311 222
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6.9.3 复杂的电子衍射花样
1. 高阶劳厄斑点
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6.9.3 复杂的电子衍射花样
2.超点阵斑点
AuCu3在395℃以上是无序固溶体,每个原子位置上发现Au和Cu的 几率分别为0.25和0.75,在395℃以下, AuCu3便是有序态,此时Au 原子占据晶胞顶角位置,Cu原子则占据面心位置。
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2.超点阵斑点
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2.超点阵斑点
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6.9.3 复杂的电子衍射花样
3. 二次衍射斑点
• 电子受原子散射作用很强,以致衍射束强度可与透射 束强度相当(动力学交互作用),故衍射束可作为新的 入射束,并产生衍射,称为二次衍射。

9.透射电镜中的电子衍射

9.透射电镜中的电子衍射

优点
• 首先它能够在同一试样上把物相的形貌观 察与结构分析结合起来,使人们可以借助 显微图象,将放大几十万倍的情况下,将 直径小到几百埃的微晶挑选出来,进行晶 体结构的研究,也可借助衍射花样,弄清 薄晶衍衬成象的衬度来源,对光怪陆离的 现象加以确切解释。这些,对于材料科学 工作者是至关重要的。
优点
• 从结构消光原理来看,体心立方点阵h+k+l=偶数时才有 衍射产生,因此它的N值只有2,4,6,8„。面心立方点阵h、 k、l为全奇或全偶时才有衍射产生,固有N值为3, 4,8,11,12„。因此,只要把测量的各个R值平方,并整理 成式(10-18),从式中N值递增规律来验证晶体的点阵 类型,而与某一斑点的R2值对应的N值便是晶体的晶面族 指数,例如N=1即为{100};N=3为{111};N=4为{200}等。
图10-15为衍射束通过物镜折射在 后焦面上会集成衍射花样以及用 底片直接记录衍射花样的示意图。 根 据 三 角 形 相 似 原 理 , △OAB∽△O′A′B′,因此,前一 节讲的一般衍射操作时的相机长 度L和R在电镜中与物镜的焦距 f0 和 r(副焦距A′到主焦点B′的距 离)相当。电镜中进行电子衍射 操作时,焦距f0 起到了相机长度 的作用。由于f0 将进一步被中间 镜和投影镜放大,
• 在决定第二个斑点的指数时,应进行所谓 尝试校验,即只有h2k2l2代入夹角公式后求 出的ψ 角和实测的一致时,(h2k2l2)指数才 是正确的,否则必须重新尝试。应该指出 的是{ h2k2l2}晶面族可供选择的特定 (h2k2l2)值往往不止一个,因此第二个斑 点指数也带有一定的任意性。 • (7)确定两个斑点后,其它斑点可以根据矢 量加法求得。 • (8)根据晶带定理求零层倒易截面法线的方 向,即晶带轴的指数。

透射电子显微镜的电子衍射

透射电子显微镜的电子衍射

cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
(110)
(301) R4
R1
R2
(211)
R3
计算晶带轴,标定。 检查。
(110) [113]
(301) (211) 000(110)
(121)
2. 标准花样对照法:
把要分析的衍射图与标准图做比较,依据各斑点的相对几何位置判断
矢量和是否满足R4。
➢ 试定 R1点指数(110) R2点指数(211)则R4为(321),不符合d值
所限定的指数(310),需调整;
➢ R2点指数调为(211) ,则R4为(301),R3为(121) ➢ 校核夹角:(110)与 (211)夹角为73.22°, (110)与(301)夹角47.87°
(c)六方晶系的比值规律:
六方晶系: a=b≠ c, α=β=90°, γ=120°
晶面间距:
d
1
4(h2 hk k 2 ) l 2
3a 2
c2
1 4(h2 hk k 2 ) l 2 4P l 2
d2
3a 2
c 2 3a 2 c 2
令 P h2 hk k 2 , R2∝P ,当l=0 时, 可能的P值为 1, 3, 4, 7,
若s=3 3
3
6 不满足面心立方规律
Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12…… Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 …
α-Fe四方斑点的标定
[001- ]α
110α
000 020α
1- 10α
0 2 0 0 20
1 1 0 1 10 0 0 -2
应用例-菱方斑点奥氏体

第四章 透射电镜电子衍射衍射花样标定解析

第四章 透射电镜电子衍射衍射花样标定解析

V
V
V
式中V为正点阵中单胞的体积:
V a (b c) b (c a) c (a b)
表明某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的 二基矢所成平面。
2.倒易点阵的性质
(1)根据倒易点阵中单位矢量的定义和矢量运算法则可推出:
a * b a * c b * a b * c c * a 0
R21 : R22 : R23 :1: 2:3: 4:5:6:8:9:10:11:12:13:14:16:17:
实际晶体要产生衍射,除要求满足布拉格定律外,还要满
足一定条件,如体心立方晶体要求 H+K+L为偶数;面心立 方晶体要求H、K、L为全奇数或全偶数,否则产生结构消光。
因此体心立方晶体和面心立方晶体遵循的规律如下:
342.25
Ri2/R12 {hkl}
3 {111}
8 {220}
11 {311}
20 {420}
表明为面心立方晶体。
②任取A为(111),尝试B为(220),并测得之间的夹角为900,
之间的夹角为580,由选取的A,B点所对应的晶面指数计算
夹角的余弦:cos
h1h2 k1k2 l1l2
(1)未知相机常数及晶体结构情况下指标化方法
铝单晶电子衍射花样及标定
①选取靠近中心O附近且不在一条直线上的四个斑点A、B、C、 D,分别测量它们的R值,并且找出Ri2/R12比值规律,确定点 阵类型及斑点的晶面组指数。
斑点
A
B
C
D
R(mm) 7
11.4
11.3
18.5
R2
49
129.96
182.25
计算晶面间距d如果相机常数未知可用标准样品计算出实验条件下电镜的相机常数kl然后根据衍射环的的相对强度查出pdf卡片确认与所测数据相对应的物r2r1r3r42多晶电子衍射分析的作用主要有两个

TEM透射电镜中的电子衍射及分析

TEM透射电镜中的电子衍射及分析

TEM透射电镜中的电子衍射及分析TEM透射电镜(Transmission Electron Microscopy)是一种高分辨率的显微镜,它利用电子束穿透样品,并通过电子衍射和显微成像技术来观察样品的内部结构和晶格信息。

本文将通过一个实例来介绍TEM透射电镜中的电子衍射及分析过程。

实例:研究纳米材料的晶格结构研究目标:使用TEM透射电镜研究一种纳米材料的晶格结构,确定其晶格常数和晶体结构。

实验步骤:1.样品制备:首先,需要制备纳米材料的TEM样品。

常见的制备方法包括溅射,化学气相沉积和溶液法等。

在本实验中,我们将使用溶液法制备纳米颗粒样品,并将其沉积在碳膜上。

2.装载样品:将TEM样品加载到TEM透射电镜的样品台上,并进行适当的调整,以使样品位于电子束的路径中。

3.调整TEM参数:调整透射电镜的参数,如电子束的亮度,聚焦和对比度等。

这些参数的调整对于获得良好的电子衍射图像至关重要。

4. 获得电子衍射图:通过调整TEM中的衍射镜,观察和记录电子衍射图。

可以使用选区衍射(Selected Area Diffraction,SAD)模式,在样品上选择一个小区域进行衍射。

电子束通过纳米颗粒样品时,会与晶体的原子排列相互作用,并在相应的探测器上形成衍射斑图。

5.解析电子衍射图:利用电子衍射图分析软件,对获得的电子衍射图进行解析。

通过测量衍射斑的位置和相对强度,可以推断出样品的晶格常数和晶体结构。

6.确定晶格常数:根据衍射斑的位置,使用布拉格方程计算晶格常数。

布拉格方程为:nλ = 2dsin(θ)其中,n是衍射阶数,λ是电子波长,d是晶体平面的间距,θ是入射角。

通过测量不同衍射斑的位置和计算,可以得到晶格常数及其误差范围。

7.确定晶体结构:根据衍射斑的相对强度以及已知的晶格常数,可以利用衍射斑的几何关系推断样品的晶体结构。

常见的晶体结构包括立方晶系、六方晶系等。

8.结果分析:根据实验获得的数据,进行晶格常数和晶体结构的分析和比较。

湘潭大学材料分析课件之6-1 透射电镜中的电子衍射

湘潭大学材料分析课件之6-1 透射电镜中的电子衍射

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5.4.6 标准电子衍射花样
(5) 由基本单元, 即可确定二维倒易面上的所有倒易点。
画二维倒易面时应 注意以下三个问题:
(222) ●
1. 右手定则 2. 消光规律
(1 1 1 ) A●
3. 通过向量运算得到的倒易
点指数是否是一级衍射

0
(4 1 08)

G (242) ●

●C

(399)

F (266)
E (1 3 3)
●B
(2810 )
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5.4.6 标准电子衍射花样
根据上面的原理可以画出任意晶带的标准零层倒易 平面。
在进行已知晶体的验证时,把摄得的电子衍射花样 和标准倒易截面(标准衍射花样)对照,便可以直接 标定各衍射晶面的指数,这是标定单晶衍射花样的 一种常用方法。
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5.4.1 电子衍射与X射线衍射的异同点
3. 因为电子波的波长短,采用爱瓦德球图解时,反 射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球 的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以 认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二 维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样 能比较直观地反映晶体内各晶面的位向,给分析 带来不少方便。
为电子衍射的基本公式, L为相机长度
令 , L = K , 定 义 为 电 子 衍 射 相 机 常 数 。
RK/dKg
把电子衍射基本公式写成矢量表达式:
R Kg
这说明是相应的按比例放大,K称为电子衍射放大率。
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5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式

TEM透射电镜中的电子衍射及分析实例

TEM透射电镜中的电子衍射及分析实例

TEM透射电镜中的电子衍射及分析实例TEM(透射电子显微镜)是一种利用电子束来研究物质结构的仪器。

它通过透射电子的衍射来获得高分辨率的图像,可以观察到物质的晶体结构、晶格缺陷、成分分布等信息。

下面将介绍几个常见的TEM电子衍射及分析实例。

1.晶体结构分析:TEM电子衍射可以用于确定物质的晶体结构。

例如,我们可以用TEM观察纳米颗粒的晶体结构,通过衍射斑图的形状和位置可以确定晶体的点群、空间群以及晶胞参数。

这对于研究纳米颗粒的生长机制、性能优化等具有重要意义。

2.晶格缺陷分析:晶格缺陷对材料的性质具有重要影响。

TEM电子衍射可以用于观察晶格缺陷并进行分析。

例如,通过对衍射斑图的解析,可以确定晶格缺陷的类型(例如位错、晶格错配等)、位置以及密度。

这对于研究材料的力学性能、电学性能等具有重要意义。

3.单晶取向分析:TEM电子衍射可以用于确定单晶的晶面取向。

通过选取合适的照射条件(如照射角度、光斑尺寸等),观察到的衍射斑图可以得到晶面的取向信息。

这对于材料的晶面取向控制、物理性质优化等具有重要意义。

4.晶体成分分析:TEM电子衍射可以用于确定材料的成分。

通过观察材料的纹理和衍射斑图的位置等信息,可以获得材料的成分分布。

例如,TEM电子能谱(EDS)结合电子衍射可以同时确定材料的晶体结构和成分,对于研究复杂多相体系具有重要意义。

5.界面结构研究:TEM电子衍射可以用于研究材料的界面结构。

通过选择合适的照射条件,观察到的衍射斑图可以提供界面的结构和晶面取向信息。

这对于研究界面的稳定性、反应动力学等具有重要意义。

总之,TEM电子衍射是一种非常重要的材料分析技术,它可以提供关于晶体结构、晶格缺陷、成分分布、晶面取向和界面结构等信息。

通过对衍射斑图的定性和定量分析,我们可以深入了解材料的性质和行为,为材料设计和性能优化提供指导。

这些实例只是TEM电子衍射应用的一部分,随着技术的发展,相信将会有更多更广泛的应用出现。

透射电子显微镜的电子衍射

透射电子显微镜的电子衍射

022γ
011 // 001
1- 11γ
111γ
110α
000
020α
1-10α
011 // 001
111
//
110


三、多晶电子衍射谱的标定
多晶体是由随机任意排列的微晶或纳米晶组成。
多晶电子衍射图的特征: 由一系列半径不同的同心圆环组成。
应用例1: 多晶电子衍射环
Di(mm) 18.0 31.5 37.0 48.0 49.5 Ri(mm) 9.0 15.8 18.5 24.0 27.5
Ri2mm 2 81
250 342 576 756
Ri2 / R12 1
3.1
4.2
7.1
9.3
P(取整) 1 3 4
79
hkl 100 110 200 210 300
2.单晶体电子衍射花样的标定:
标定目的:确定各个斑点指数(即斑点所代表的衍射晶面的指数)和晶
带轴指数[UVW] ,从而确定样品中各相的晶体结构和位向关系。
标定依据: Rd = Lλ= K 标定方法:
① 尝试-效核法 ② 标准图谱对照法 ③ 比值规律法
1. 尝试-效核法:
要求:已知相机常数 特点:适合于任何晶系
Ri(mm) di(Ǻ) 10 2.0 18 1.12 19 1.12 23 0.87
R4
R1
R2 R3
计算d值与标准d值比较,初步定出指数
Fe的标准d值表
Ri(mm) di(Ǻ) hkl 10 2.0 110 18 1.12 211 18 1.12 211 23 0.87 310
试标出两个基矢量 R1和R2, 再看R1和R2的矢量差是否满足R3, R1和R2的

透射电子显微镜的电子衍射PPT课件

透射电子显微镜的电子衍射PPT课件
矢量和是否满足R4。
➢ 试定 R1点指数(110) R2点指数(211)则R4为(321),不符合d值
所限定的指数(310),需调整;
➢ R2点指数调为 (211) ,则R4为(301),R3为(121) ➢ 校核夹角:(110)与 (211)夹角为73.22°, (110)与(301)夹角47.87°
因为
(R / M iM p )d fo

Rd foM iM p
定义L'=ƒoMiMp
为“有效相机长度”,则有 Rd=λL'=K'
其中K'=λL'称为“有效相机常数”。式中L'并不直接对应于样品
. 至照相底片的实际距离。
4
2. 选区电子衍射: 定义:对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图 的方法。又称微区衍射,通过移动安置在中间镜上的选区光阑实现。 原理:
的晶面间距d1、d2、d3、d4.。。。把这些d值叫做计算值。
Ri(mm) di(nm) R1 R2 R3 R4
.
12
R3 R1 R4 φ R2φ1
③ 计算d值与标准d值比较; ④ 尝试标出两个基矢量(h1k1l1)和(h2k2l2); ⑤ 由矢量运算求得其它斑点,反复验算夹角;
.
13
矢量关系: 2g(hkl)=g(2h,2k,2l), 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l2) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l2)
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22

TEM电子衍射及分析

TEM电子衍射及分析

TEM电子衍射及分析引言透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)是一种高分辨率的显微镜,利用电子束通过样品并对透射电子进行衍射、成像和分析等操作。

TEM电子衍射是一项重要的研究技术,可以用于研究材料的结晶结构和晶体缺陷等特性。

本文将介绍TEM电子衍射的原理及常用的分析方法。

TEM电子衍射原理TEM电子衍射是指入射电子束通过样品后,由于与样品内部结构的相互作用,电子将发生衍射现象。

衍射过程中,入射电子束的波动性质被样品晶体结构所限制,形成衍射斑图。

通过观察衍射斑图的形态和分布,可以了解样品晶体的结构信息。

TEM电子衍射的原理可以用布拉格方程来描述:nλ =2d*sinθ 其中,n为衍射级数,λ为入射电子的波长,d为晶格的间距,θ为衍射角度。

TEM电子衍射图解析TEM电子衍射图是由衍射斑图组成的,通过对衍射斑图的解析,可以得到样品晶体的一些重要信息。

1.衍射斑的亮度:衍射斑的亮度反映了样品晶体中存在的晶格缺陷、位错等信息。

亮斑表示高度有序的结构,而暗斑则表示晶格缺陷存在。

2.衍射斑的分布:衍射斑的分布可以提供样品晶体的晶面方向信息。

通过观察衍射斑的位置和排列方式,可以确定样品晶体的晶体结构。

3.衍射斑的形状:衍射斑的形状可以指示晶格的对称性。

正交晶系的衍射斑为圆形,其他晶系的衍射斑形状则会有所不同。

TEM电子衍射分析方法除了观察TEM电子衍射图来获得晶体结构信息外,还有一些常用的分析方法。

1.衍射索引:通过观察衍射斑的位置和分布,结合晶体结构学的知识,利用衍射索引方法确定晶格参数、晶胞参数,从而得到样品晶体的晶体结构信息。

2.选区电子衍射:通过在选定的区域内进行电子衍射,可以得到该区域的晶格结构和取向信息。

这种方法可以用来研究样品中不同区域的晶体结构差异。

3.电子衍射支撑:通过在TEM观察区域选择多个点进行电子衍射,得到它们的衍射斑的位置和分布等信息。

透射电子显微镜的电子衍射

透射电子显微镜的电子衍射

C h3k3l3
h1k1l1 A
R3 R1
000 R2
R h4k4l4 4D
B h2k2l2
基本特征平行四边形的取法
R4=R1+R2
R3=R1-R2
R1
R3 R4
φ
000
R2
h4=h1+h2 k4=k1+k2 l4=l1+l2
h3=h1-h2
k3=k1-k2
l3=l1-l2
② 由已知的相机常数K和电子衍射的基本公式R=K/d,分别计算出相应
步骤: ① 确定中心斑点,选取基本特征平行四边形。
测量距中心斑点而且不在一条直线上最近的几个斑点A、B、C、D的 距离,并按距离由小到大依次排列为R1、 R2、 R3、 R4,同时测量各斑点之间 的夹角依次为φ1、 φ2、 φ3、 φ4.。。。,各斑点对应的倒易矢量分别为g1、 g2、 g3、 g4.。。。两个基矢量R1和R2为最短邻边, R3为短对角线长度, R4为长对角 线长度。
2
:
1 d3
(a)立方晶系的比值规律:
立方晶系 : a=b=c, α=β=γ=90°
晶面间距:
d
a
a
h2 k2 l2 N
R K K N
d
a
a= 常数, K= 常数, N为整数
R N
R12 : R22 : R32 N1 : N2 : N3......
根据消光规律, 对应的N值为:
透射电镜中的电子衍射
目录
电子显微镜中的电子衍射 单晶电子衍射花样及其应用 多晶电子衍射花样及其应用 复杂电子衍射谱
一、透射电子显微镜中的衍射
1. 透射电子显微镜中衍射花样的形成原理:
(1)未被样品散射的透射束平行于主轴, 通过物镜后聚焦在主轴上的一点,形成 000 中心斑点;
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已知两g1、g2,均在过原 点的倒易面上,求晶带轴r的指数UVW 思考题2:求两晶带轴构成的晶面 练习
二维倒易面的画法 以面心立方 (321)* 为例 .1 试探法求(H1K1L1)及与之垂直的 (H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10); .2 求g1/g2, 画g1,g2; .3 矢量加和得点(3 –9 9),由此找出(1 –3 3), (2 –6 6); .4 重复最小单元。
2.1. 衍射几何
2.1.1. 晶体结构与空间点阵
空间点阵+结构基元=晶体结构 晶面:(hkl),{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带:平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ,[uvw]
2.1.2. Bragg定律
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射,是产生衍射的必要条件 ,但不充分。
100kV, l=0.037Å sinq = l/2dHKL=10-2, q≈10-2<1o Kg-K0=g |g|=1/d,用g代表一 个面。
反射面法线
A
q
q
q
E
F
B
图2-1 布拉格反射
N
q G
图2-1 反射球作图法
2.1.3. 倒易点阵与衍射点阵
(hkl)晶面可用一个矢量来表示, 使晶体几何关系简单化 一个晶带的所有面的矢量(点)位 于同一平面,具有上述特性的点、 矢量、面分别称为倒易点,倒易矢 量、倒易面。因为它们与晶体空间 相应的量有倒易关系。
2)菊池线花样:平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量, 随之又遭到弹性散射而产生线状花样;主要用于衬度分析、结构 分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电 子波长的测定等;
3)会聚束花样:会聚束与单晶作用产生盘、线状花样;可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及 晶体缺陷等。
2.1.4. 衍射花样与倒易面
(P22,图2-7), 平行入射束与试样作用 产生衍射束,同方向衍射束经物镜作用于物 镜后焦面会聚成衍射斑.透射束会聚成中心 斑或称透射斑.
入射束 2q 2q
2q
试样
物镜 后焦面
图2-7 衍射花样形成示意图
象平面
(图2-8), Ewald图解法:
A:以入射束与反射面的交点为原点,作半径 为1/l的球,与衍射束交于O*.
正空间 倒空间
图2-3 晶带 正空间与 倒空间对 应关系图
将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画 出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称 为0层倒易面,上、下和面依次称为±1, ±2层倒易面。
正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的 关系: a·a*= b·b*= c·c*=1 a·b*= a·c*= b·a*= b·c*= c·a*= c·b*= 0 g=ha*+kb*+lb* 晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的
B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,,即可能产生 衍射.
入射束 厄瓦尔德球 试样
2q
倒易点阵
底板 图2-8 电子衍射花样形成示意图
K-K0=g r/f=tg2q≈sin2q≈2sinq = l/d
r=fl/d , r=flg
R=Mr, R=Mfl/d=Ll/d L=Mf, 称为相机常数 衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截 的二维倒易面的放大投影. 从几何观点看,倒易点阵是晶体点阵 的另一种表达式,但从衍射观点看,有 些倒易点阵也是衍射点阵。
• 不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当,以致两者 产生交互作用,使电子衍射花样,特别是强度分 析变得复杂,不能象X射线那样从测量衍射强度 来广泛的测定结构。此外,散射强度高导致电子 透射能力有限,要求试样薄,这就使试样制备工 作较X射线复杂;在精度方面也远比X射线低。
衍射花样的分类:
1)斑点花样:平行入射束与单晶作用产生斑点状花样;主 要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象 衍射条件;
电镜中的电子衍射及分析
概述
电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完 全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射 条件和几何关系. 衍射方向可以由厄瓦尔 德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可 用与X射线衍射相类似的方法处理.
• 电子衍射与X射线衍射相比的优点
•电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析 结合起来。 •电子波长短,单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影,从底片 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 构和有关取向关系,使晶体结构的研究比X射线简 单。 •物质对电子散射主要是核散射,因此散射强,约 为X射线一万倍,曝光时间短。
2.1.5. 结构振幅
Bragg定律是必要条件,不充分, 如面心立方(100),(110), 体心立 方(100),(210)等
图2-9 相邻两原子的散射波
r=xa+yb+zc
d=r·(lKg-lK0) f=2p·d/l=2p r·(Kg-K0)
Fg=Σfnexp(ifn) =Σfnexp[2p r·(Kg-K0)] =Σfnexp[2p r·(hxn+kyn+lzn)] 利用欧拉公式改写 Fg2={[Σfn·cos2p (hxn+kyn+lzn)]2+[Σfn·sin2p (hxn+kyn+lzn)]2}
•Pay attention
常用点阵的消光规律
简单

面心点阵(Al,Cu)
h,k,l 奇偶混合
体心点阵(a-Fe, W,V) h+k+l=奇数
hcp(Mg,Zr)
h+2K=3n 和是奇数
2.1.6. 晶体尺寸效应
当赋予倒易点以衍射属性时,倒易点
的大小与形状与晶体的大小和形状有关
,并且当倒易点偏离反射球为s时,仍会 有衍射发生,只是比s=0时弱。
r=ua+vb+wc
r·g=hu+kv+lw=N
图2-5 与正点阵的关系
晶带定律
r·g =0,狭义晶带定律, 倒易矢量与r垂直,它们 构成过倒易点阵原点的倒 易平面
r·g=N,广义晶带定律,倒 易矢量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面。
注:书上为第N层不妥,第1层的N值可以为2。
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