离子对色谱法

高效液相色谱法中离子对色谱法、离子交换色谱法及离子色谱法原理的研究及应用

1308102-06余胜

摘要：本文主要讨论正相离子对色谱法、反相离子对色谱法、离子交换色谱发及离子色谱法的原理，以及在应用上的特征与区别。

关键词：正相离子对色谱法；反相离子对色谱法；离子交换色谱法；离子色谱法高效液相色谱法是20世纪70年代发展起来的一项高效、快速的分离技术。液相色谱法是指流动相为液体的色谱技术。在经典的液体柱色谱法的基础上引入气相色谱法的理论，在技术上采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。他可分为离子对色谱法、离子交换色谱法及离子色谱法等，其应用非常广泛。且具有高压、高速、高效以及高灵敏度等这几个突出的特点。

1.离子对色谱法

离子对色谱法是将一种(或多种)与溶质分子电荷相反的离子(称为对离子或反离子)加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。用于阴离子的对离子是烷基铵类，如氢氧化四丁基胺等；用于阳离子的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠等。

近年来有，贺霞,史朝晖等[1]通过用反相离子对色谱法测定了复方维生素片中的维生素B1、维生素B2、维生素B 6这3种水溶性维生素含量，他们以己烷磺酸钠作为离子对试剂，采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5µm)柱，同时测定这三种维生素，具有好的相关性，此种方法可用于这三种物质含量的测定及质量控制研究。

随后有李小兵，王勇军等[2]用离子对色谱法检测阿德福韦酯中降解产物的含量。采用Welch Materials XB-C8 柱(250 mm ×4.6 mm,5µ m) ，以0.05 mol ·L-1的磷酸氢二钾和0．01 mol ·L-1四丁基硫酸氢铵缓冲溶液(磷酸调pH至3.0)乙-腈(65:35)为流动相。成功将阿德福韦酯主峰与临近杂质峰可达到基线分离，且主要降解产物阿德福韦、阿德福韦单特戊酸甲酯及9-(2 -二乙氧基膦酰甲氧基乙基)腺嘌呤分离度度均在2.0以上。故正相离子对色谱法适用于阿德福韦酯的有关物质检查及质量控制。

2.离子交换色谱法

离子交换色谱法是基于离子交换树脂上可解离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质

进行可逆交换，根据这些离子对交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。凡是在溶剂中能够解离的物质通常都可以用离子色谱法进行分离。被分析物质解离后产生的离子与树脂带相同电荷的离子(反离子)进行交换而达到平衡。不管对于阳离子交换亦或是阴离子交换，若其分配系数D值越大，表示溶质的离子与离子交换剂的相互作用能力越强,亲和力高，在柱中的保留值也就愈大。据报道，李雪辉，段红丽等[3]通过用离子交换色谱法检测离子液体中的阴离子。他们利用离子色谱仪，建立了阴离子的分析方法，此法可用于分析离子液体样品中杂阴离子及监控离子液体合成中反应与纯化过程。

3.离子色谱法

离子色谱法是在离子交换色谱法的基础上发展起来的液相色谱法，且迅速的发展成为水溶液中阴离子分析的最佳方法。此法利用离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相。通常以电导检测器为通用检测器，为消除流动相中强电解质背景离子对电导检测器的干扰，设置了抑制柱。经典双柱型离子色谱仪，式样组分在分离柱和抑制柱上的原理与离子交换色谱法相同。离子色谱法是离子型化合物的阴离子分析的唯一快速、灵敏(µg·L-1级)和准确的多组分分析的方法。张建平，黄朝章等[4]通过离子色谱法以氢氧化钾为洗脱液、阴离子交换柱分离、电导检测器检测，同时测定了烟草中的硝酸盐和亚硝酸盐。然而黎涛等[5]用离子色谱法测定脱硫石膏粉中硫酸钙含量。通过测定硫酸根的含量，来换算成硫酸钙的质量分数。且此实验的重复性好，灵敏度高。

4.结论

离子对色谱法在对于有机酸、有机碱的分离分析中对于离子交换色谱具有优越性。而离子交换色谱法选择性较好。离子色谱法对于离子型化合物阴离子的分析具有其他分析方法无可比拟的优越性。

参考文献

[1]贺霞,史朝晖,刘慧,张小岭,闫笑笑,周晓星,王东凯.反相离子对色谱法测定复方维生素片中

3种水溶性维生素的含量[J].中国新药杂志.2012(22):2697-2700.

[2]李小兵,王勇军,蒋飞英,朱峰,毛白杨,陈再新.离子对色谱法检测阿德福韦酯中降解产物的

含量[J].药物分析杂志.2013(06):192-194.

[3]李雪辉,段红丽,潘锦添,王乐夫.离子交换色谱法检测离子液体中阴离子[J].分析化学.

2006(S1):1007-1011.

[4]张建平,黄朝章,邓其馨,苏明亮,谢卫,许寒春,刘泽春,吴清辉.离子色谱法同时测定烟草中的

硝酸盐与亚硝酸盐[J].中国烟草学报.2013(06):25-33.

[5]黎涛,于亮,宋文吉,张建军,冯自平.离子色谱法测定脱硫石膏粉中硫酸钙含量[J]. 理化检验

(化学分册). 2014(01):89-