气相色谱仪期间核查操作规程
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气相色谱仪期间核查操作规程
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一、目的
为了使气相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行核查；本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部核查小组有章可循。
二、适用范围
本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。
三、内容
1.制定依据
1.1.《中国药典》2010年版二部
1.2.《气相色谱仪检定规程》（JJG700-1999）
1.3.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版
2.通用技术要求
2.1.仪器外观
仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。
2.2.仪器电路系统
仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。
3.计量器具控制
3.1.核查条件
3.1.1.环境条件
a.室温在15-30℃，相对湿度20%-85%。
b.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好；
c.电源电压为（220±22）V。
3.1.2.标准物质
正十六烷/异辛烷（中国计量科学研究院）
4.核查项目、接受标准及周期（表1）
表1 核查项目、接受标准及周期表
表1 气相色谱期间核查主要技术指标
5.期间核查项目
5.1.外观检查
按、条的要求，用目视、手动检查。
5.2.检测器核查
5.2.1.基线噪声和漂移
检测器基线噪声和基线漂移的检定（标准：基线噪声≤1×10-12A；基线漂移≤1×10-11A）
采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温40℃，进样口温度180℃，检测器温度250℃。待系统稳定后，分别记录基线30min。取30min的基线计算基线噪声和漂移值。
5.2.2.系统重复性（标准：定性测量重复性误差，RSD≤%；定量测量重复性误差，RSD≤%。）
采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min，进样口温度230℃，检测器温度250℃，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）注入1µl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积
5.2.3.检测器最小检测浓度的检定（标准：检测限≤5×10-10g/s）
采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min，进样口温度230℃，检测器温度250℃，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）
v1.0 可编辑可修改
注入1µl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六
。公式如下：
烷峰面积，按下式计算最小检测浓度C
L
式中：—最小检测浓度
N——基线噪声
W—正十六烷的进样量
A—正十六烷峰面积的算术平均值
5.3.顶空进样器（标准：定性测量重复性误差，RSD≤%；定量测量重复性误差，RSD≤%）
定性重复性和定量重复性校验：按下列测试条件平行六次进样事先配制好的仪器校验溶液(准确称取的丙酮于盛有约50mL水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。移取的该溶液于20mL顶空瓶中，封好瓶盖，待测)，记录色谱图，以保留时间的相对标准偏差RSD表示定性重复性，以峰面积的相对标准偏差RSD表示定量重复性。测试条件如下：
色谱柱：DB-624，30m××µm；
进样口：180℃； FID：250℃；柱温：40℃保持3min,以20℃/min升到120保持8min。
：min；分流比：10:1；进样量：
载气：N
2
氢气：30mL/min；空气：300mL/min；尾吹：25mL/min；
加热箱：80℃；定量环：90℃；传输线：100℃；
平衡时间：30min；GC循环时间：35min。
6.期间核查后的评估与放行
6.1.期间核查结果应经过审核或评估，只有期间核查结果满足接受标准的仪器才能放行使用。
6.2.当期间核查没有在规定的日期前完成，或期间核查结果不合格时，仪器应放置“停用”标识。
6.3.当有下列情况发生时，应及时通知质量部QA经理根据公司的偏差处理程序进行偏差调查，并对使用该仪器所产生的实验数据进行相应评估：
6.3.1.定期期间核查结果超出接受标准；
6.3.2.超出期间核查期的仪器被使用时。
6.4.当有下列情况发生时，应重新对仪器进行校准：
6.4.1.经历重大维修，或更换关键部件时；
6.5.相关记录
《气相色谱仪期间核查记录》（）
四、附件
无
五、变更历史