气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪（具FID检测器）期间核查规程
气相色谱仪(具FID检测器)期间核查规程1目的为了使实验室各气相色谱仪的期间核查规范化，掌握仪器的精密度、准确度和灵敏度等仪器情况，保证仪器设备的正常使用。
2适用范围本作业指导书适用于具氢火焰离子化(FID)检测器的实验室通用气相色谱仪的期间核查。
3核查方法3.1核查环境3.1.1 环境温度：5℃-35℃；3.1.2 环境相对湿度：20%-85%；3.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.2核查频次3.2.1两次检定中间时刻，仪器出现较大波动，对仪器数据有疑问的时候要进行期间核查。
3.3一般检查仪器的各功能部件(量程、输出旋扭、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。
3.4保留时间重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定保留时间6次，按式(1)计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。
%1005)(1612)(⨯-⨯=∑T TTC iv 保留 （1）式中T ——某化合物第i 次测量的保留时间(min)，T——某化合物保留时间算术平均值(min)，i ——测量序号。
3.5定量重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定6次，按式(2)分别计算它们的相对标准偏差作为该化合物的定量重复性误差。
%1005)(1612⨯-⨯=∑H HHRSD i（2）式中i H ——某化合物第i 次测量的峰高(或峰面积)，H——某化合物测量结果的算术平均值，i——测量序号。
3.6准确度检测使用某一浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），作为盲样进行测定，以峰高或峰面积定量，其相对误差（RE%）按下式计算：相对误差（RE%）=（测量平均值-标准值）/ 标准值×100%4评价标准4.1保留时间重复性误差保留时间重复性误差≤1.5%。
气相色谱仪期间核查
气相色谱仪期间核查
1目的
为了解气相色谱仪运行状态，了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，保证检测结果准确性。
2 适用范围
适用于本实验室气相色谱仪的期间核查
3 职责
3.1 设备管理员负责对仪器的期间核查工作并填写相关记录
3.2 仪器主要操作人员负责协助期间核查工作的进行。
3.3 技术负责人负责对期间核查结果的审核并签字。
4 核查依据
气相色谱仪核查规程JJG 700—1999
5核查周期
每两年一次，在仪器鉴定后一年的时间或修理过后进行核查。
6核查项目及核查方法
6.1核查项目
6.2核查方法
6.2.1核查设备和标准物质参照JJG 700—1999中3.2、3.3进行
6.2.2一般检查：参照JJG 700—1999中4.1.1-4.1.3进行
6.2.3柱箱温度稳定性：参照JJG 700—1999中4.3.1进行6.2.4程序升温重复性：参照JJG 700—1999中4.3.2进行6.2.5基线噪声：参照JJG 700—1999中4.6.2进行
6.2.6基线漂移（30min）：参照JJG 700—1999中4.6.2进行6.2.7检测限：参照JJG 700—1999中4.6.3.1进行
6.2.8定量重复性：参照JJG 700—1999中4.10进行
6.2.9衰减器误差：参照JJG 700—1999中4.4进行
7相关文件
设备期间核查程序
设备期间核查记录表
气相色谱仪核查规程JJG 700—1999。
GC系列气相色谱仪期间核查操作规程
GC97气相色谱仪期间核查作业指导书1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2. 核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。
3. 使用的标准物质（核查标准）GC97 FID:配制甲醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯标准溶液，色标5ml。
GC97 ECD:配置六六六、滴滴涕标准溶液，浓度为100ug/ml。
4. 核查依据GC97气相色谱仪使用说明书。
5. 核查方法5.1测定条件：室温10-35℃，相对湿度≤80%。
5.2标准曲线：5.2.1取甲醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯标准溶液，配置混标溶液，浓度分组为：0.02、0.1、0.1、0.5g/l;0.03、0.15、0.15、1.0g/l;0.04、0.2、0.2、1.5g/l,依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.2.2取六六六、滴滴涕标准溶液配制标准系列，浓度分别为：0.05、0.10、0.15μg/l）。
依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min。
色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。
5.4检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.01μg/l六六六、滴滴涕标准溶液。
进样1.0μl，连续进样6次。
计算六六六、滴滴涕的峰面积的算术平均值。
D FID =2N×C/SD FID —检测器ECD 对六六六、滴滴涕的检出限，（μg 或μg/l） N —基线噪声(标准偏差)C —进样量μg 或样品浓度，（μg/l） S —六六六、滴滴涕的响应值5.5定量重复性：用微量注射器注入0.05μg/l 标准溶液。
进样1μl，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
按下式计算：RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i 6. 评定标准标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv；基线漂移≤0.4mv; 定量重复性≤8%，检出限≤50μg/L 可判定仪器运行正常。
食品气相色谱仪期间核查操作规程
文件制修订记录1.范围本方法适用于GC2014系列气相色谱仪的期间核查。
本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。
2.概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、数据处理系统组成。
3.技术要求3.1基线噪声≤1×10-12A3.2基线漂移30分钟基线漂移≤1×10-11A3.3定量重复性FID测甲醇标液 RDS≤3%4.核查条件4.1 核查环境4.1.1仪器间应清洁，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.1.2环境温度：5℃～35℃4.1.3环境相对湿度: 20%～85%4.1.4电源电压: 220V±2% 频率: 50HE±1%4.2 核查设备4.2.1皂膜流量计4.3 核查标准物质4.3.1甲醇溶液5.核查项目的方法5.1 一般检查5.1.1在正常操作条件下，用试滤液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
5.1.2仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 基线噪声核查，核查条件见表1表15.3基线漂移核查同基线噪声核查，设定半小时，测量并计算基线漂移。
5.4定量重复性核查按表1的核查条件运行仪器，待基线稳定后，用自动进样器注入1μL 浓度为0.1g/100ml 的甲醇标液，连续进样6次，记下甲醇峰面积。
定量重复性以6次峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
%1001)1()(1⨯⨯--=∑-xn x xi RSD ni 式中：RSD相对标准偏差（％）；n 测量次数；x i 第i 次测量的峰面积；x n 次进样的峰面积算术平均值；i进样序号；6.核查结果处理按本核查要求检查,结果全部达到所列技术指标为合格。
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程1.编制目的为了使P ANNA A60型气相色谱仪保持正常状态，确保检测结果的准确性，在两个检定校准周期之间对其进行核查，特制定本规程。
2.适用范围本规程适合P ANNA A60型气相色谱仪的期间核查，规定了仪器期间核查的项目及要求、核查依据、核查方法、核查周期等。
当仪器设备出现异常或维修、调整后，可通过检定校准或依照本规程的要求进行核查。
3.核查项目外观、校准示值偏差4.核查依据JJG 700-2016《气相色谱仪检定规程》《P ANNA A60型气相色谱仪操作规程》5.核查方法5.1外观核查气相色谱仪表面应无破损、缺陷，各个开关、旋钮或按键应能正常操作和控制。
仪器运转平稳、无异常噪声。
各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。
5.2校准示值偏差5.2.1FID检测器的基线噪声、基线漂移、检出限、峰面积重复性5.2.1.1选择10~1000ng/μL的正十六烷-异辛烷溶液，或者10~10000μmol/mol的甲烷气体标准物质。
5.2.1.2在工作站上设定好各参数值，点火并待基线稳定后，记录30min内各参数值的变化，通过工作站计算出基线噪声和基线漂移。
待基线稳定后，通过进样器注入1~2μL的正十六烷-异辛烷溶液（或通入甲烷气体标准物质），连续测量7次，并计算出正十六烷（甲烷）的峰面积的算术平均值、相对标准偏差和检出限。
按下列公式计算FID的检出限:D FID=2NW A式中：D FID为FID的检出限，g/s；N为仪器噪声，A（mV）；W为正十六烷（甲烷）的进样量，g；A为正十六烷（甲烷）的峰面积算术平均值，A·s（mV·s）。
按下列公式计算FID的相对标准偏差:RSD=1X̅√∑(X i−X̅)2ni=1n−1×100%式中：RSD为定量测定的相对标准偏差；n为测量次数；X i为第i次测量的峰面积；X̅为7次测量的算术平均值；i为进样序号。
02气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程一、使用范围：1.1设备名称：气相色谱仪1.2型号规格：GC-2014C1.3仪器厂家：日本岛津公司1.4设备编号：SEMTEC-125二、依据JJG700-1999气相色谱仪检定规程三、步骤I ：FID 检测器1 试 剂：100ug/ml 正十六烷-异辛烷溶液2 检验步骤：2.1 按气相色谱操作规程的要求开机，选择条件如下：色谱柱：HP-5 30m ×0.32mm ×0.25um载 气：氮气(纯度不低于99.995％)。
温 度：进样口230℃，柱箱160℃（20min ），检测器300℃。
流 量：1.5mL/min2.2 基线噪声和基线漂移按照检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
2.3 标准物质检定按照检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1μL 浓度为60mg/L 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。
2.4 结果计算：2.4.1 RSD 值： xn i i n x x RSD 112)1/()(⨯∑=--= 式中：x i —为第i 次测定的结果；x —为测定结果的平均值。
3 合格判定3.1 定量重复性：相对标准偏差：RSD≤2%3.2 基线噪声：≤1×10-12A3.3 基线漂移：≤1×10-11AII ：ECD 检测器1 试剂：100ng/μL 丙体六六六-异辛烷溶液2 检验步骤：2.1 按气相色谱操作规程的要求开机，选择条件如下：色谱柱：HP-5 30m×0.32×0.25um载气：氮气(纯度不低于99.995％)。
温度：柱箱100℃200℃230℃300℃进样口：250℃；检测器300℃流量：1.5mL/min2.2 基线噪声和基线漂移按照检定条件，选择较灵敏档，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
GC-2010PLUS气相色谱仪期间核查规程
GC-2010PLUS 气相色谱仪期间核查规程1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2. 核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL ）、基线噪声和基线漂移。
3. 使用的标准物质甲苯标准溶液，其浓度为1000μg/ml ，国家环保部标准样品研究所。
4. 核查依据GC-2010PLUS 气相色谱仪使用说明书。
5. 核查方法5.1 测定条件：室温5-35℃，相对湿度20%-85%。
5.2 标准曲线：取甲苯标准溶液，配制标准系列，浓度分别为：0.5，1.0，2.0， 8.0（μg/ml ）。
依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min 。
色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。
5.4 检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.5μg/ml 甲苯标准溶液。
进样1.0μl ，连续进样6次。
计算甲苯的峰面积的算术平均值。
DFID=2N ×C/SDFID —检测器FID 对甲苯的检出限，（μg 或μg/ml ）N —基线噪声(标准偏差)C —进样量μg 或样品浓度，（μg/ml ）S —甲苯的响应值5.5 定量重复性：用微量注射器注入0.5μg/ml 标准溶液。
进样1μl ，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
按下式计算： RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i 编制： 审核： 批准：日期： 日期： 日期：6. 评定标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv ；基线漂移≤0.4mv; 定量重复性≤8%，检出限≤50μg/L 可判定仪器运行正常。
7. 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
8. 相关记录8.1 GC-2010 PLUS气相色谱仪期间核查记录。
气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪期间核查操作规程文件编码：版本号：01目录一、目的 (1)二、适用范围 (1)三、内容 (1)四、附件 (4)五、变更历史 (4)一、目的为了使气相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行核查；本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部核查小组有章可循。
二、适用范围本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。
三、内容1.制定依据1.1.《中国药典》2010年版二部1.2.《气相色谱仪检定规程》（JJG700-1999）1.3.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版2.通用技术要求2.1.仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。
2.2.仪器电路系统仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。
3.计量器具控制3.1.核查条件3.1.1.环境条件a.室温在15-30℃，相对湿度20%-85%。
b.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好；c.电源电压为（220±22）V。
3.1.2.标准物质正十六烷/异辛烷（中国计量科学研究院）4.核查项目、接受标准及周期（表1）表1 核查项目、接受标准及周期表5.期间核查项目5.1.外观检查按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查。
5.2.检测器核查5.2.1.基线噪声和漂移检测器基线噪声和基线漂移的检定（标准：基线噪声≤1×10-12A；基线漂移≤1×10-11A）采用毛细管色谱柱DB-624（口径0.32um），设定载气流速1.0ml/min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温40℃，进样口温度180℃，检测器温度250℃。
待系统稳定后，分别记录基线30min。
取30min的基线计算基线噪声和漂移值。
5.2.2.系统重复性（标准：定性测量重复性误差，RSD≤1.0%；定量测量重复性误差，RSD≤3.0%。
7820A气相色谱仪期间核查操作规程
7820A 气相色谱仪期间核查操作规程1 检查目的为使检验实验室气相色谱正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。
2 适用范围适用于本实验室内部的7820A 气相色谱的期间核查。
3 检查依据JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》及7820A 气相色谱使用说明书。
4 检查方法4.1 环境条件应在室内温度20～30℃，相对湿度40%~70%。
4.2 外观与初步检查仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。
按仪器操作规程对设备通“电”运行，仪器的各按钮及功能键应能正常工作。
4.3检定条件载气：氮气色谱柱：ov101色谱柱柱温：160℃进样器温度：180℃检测器温度：200℃标准物质:100ng/uL(GBW(E)130102)正十六烷/异辛烷4.4基线和仪器漂移将仪器的各参数调至最佳工作状态，点击工作站上的开始，运行30分钟。
仪器自动计算仪器噪声值和仪器基线漂移值。
4.5检出限的检查将仪器的各参数调至最佳工作状态，用微量注射器注射1uL100ng/uL(GBW(E)130102)正十六烷/异辛烷的标准物质，连续进样六次 。
记录峰面积，计算检出限。
检测限的计算：HNW D FID 2式中：D FID ——FID 检测限（g/s ）；N ——基线噪声（A ）W ——正十六烷（g ）；H ——正十六烷的峰高（A ·s ）；4.6精密度的检查用4.4中得到的正十六烷的峰面积，求出其相对标准偏差。
即为仪器的精密度。
依下式计算：%1001)1/()(12⨯⨯--=∑=x n x x RSD ni i 式中：RSD ——相对标准偏差（%）；n ——测量次数；x i ——第i 次测量的峰高；x ——n 次进样的峰高算术平均值；i ——进样序号。
5 期间核查周期时间安排在两次计量检定期间进行。
6 期间核查结果处理对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。
气相色谱仪期间核查方法
气相色谱仪期间核查方法气相色谱仪是一种常用的分析仪器，其原理是将样品气化后通过柱子进行分离，利用不同组分在柱子中的吸附与解吸特性以及扩散速率的差异进行分离，并通过检测器进行检测和测定。
为了确保色谱仪的准确性和可靠性，通常需要进行一系列的核查方法和操作步骤。
以下是气相色谱仪核查方法的一般步骤：1.检查仪器外观：检查色谱仪的外壳是否完好，有无破损或划痕。
同时检查仪器的连接与固定是否牢固，以确保仪器稳定运行。
2.检查供气系统：检查气源系统的压力表、流量计是否正常工作。
确保气源气体纯度合格，并且与实验要求相符。
3.温度校准：检查热电偶和温度控制器是否正常工作。
用温度计进行校准，并将温度控制器设置到所需温度，并确认温度的稳定性。
4.检查进样器：检查进样系统的连通性，确保样品进样系统的顺畅流动，并检查进样针的干净度。
5.检查柱子：检查柱子是否正确连接，柱子的长度、内径等参数是否符合实验要求。
确认柱子是否老化或损坏，并及时更换。
6.检查检测器：检查检测器的连接是否正常，电源线是否接地稳定。
根据实验需要选择合适的检测器，并进行灵敏度和稳定性的测试。
7.校准和标定：根据实验要求，进行仪器的校准和标定。
校准可以通过标准品或者内标法进行。
标定可以通过加入已知浓度的标准溶液进行。
8.清洗和保养：定期清洗和保养仪器，包括去除杂质，更换和处理柱子，清洗进样系统和检测器等。
同时，遵守仪器的维护和保养规则，延长仪器的使用寿命和稳定性。
9.实验数据处理：在核查过程中，及时记录实验数据，包括峰面积、峰高度、保留时间等。
对于每个实验结果，可以进行数据处理和分析，得到准确的结果。
以上是气相色谱仪核查方法的一般步骤。
在实际操作中，需结合具体仪器的使用说明和实验目的，进行详细的操作。
同时，务必遵守实验室安全操作规程，确保仪器操作和使用的安全性和准确性。
气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪期间核查操作规程1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2. 核查项目定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。
3. 使用的标准物质（核查标准）配制甲苯标准溶液，其浓度为1000μg/ml，国家环保局标准物质研究所。
3. 核查条件环境温度： 5℃-35℃、环境相对湿度：20%-85%，实验室内不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的的机械振动和电磁干扰。
4. 核查依据本规程部分等同JJG-1999标准。
5. 核查项目5.1 一般检查5.1.1仪器应该有下列标志;仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
5.1.2 在正常操作下用试漏液检查气源至仪器所有气体通过接头，应无泄漏。
5.1.3 仪器的个调节旋钮、按键、开关、指示灯开关正常。
5.2 通用检测5.2.1基线噪音和基线漂移的检定：待仪器稳定之后，调节输出信号至纪录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪音和基线漂移。
5.3 TCD检测器的检定5.3.1 灵敏度的检定：对于液体试样，待基线平稳后，用校准后的微量注射器，注入1-2uL浓度为5mg/mL或50mg/mL的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。
对于气体标准物质进行检测，进入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2、CH4/He标准气体，连续进样6次，记录苯峰面积。
5.3.2 灵敏度的计算S TCD=AF C/WS TCD—TCD灵敏度（Mv.ml/mg）A—苯峰或甲烷峰面积算术平均值（Mv.min）W—苯或甲烷的进样量。
（mg）F C—校正后的载气流速（ml/min）5.4 FID性能检定5.4.1 检出限的测定：针对于液体标准物质检定，点火并待基线稳定之后，用微量注射器注入1ul-2ul，浓度为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程1 目的为使气相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。
2 范围适用于本实验室GC7890A气相色谱仪（ECD、NPD检测器）的期间核查。
3 核查项目3.1 核查项目3.1.1 标准曲线相关系数；3.1.2 定量重复性；3.1.3检出限（DL）;3.1.4采用有证标准物质（已知标准物质浓度及其扩展不确定度 U 的任何一种单标准物质）。
3.1.5采用测试保留样品（已知样品的性质是稳定的）。
3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种。
4 核查依据各型号气相色谱仪的使用说明书。
5 核查方法5.1 测定条件：室温 5℃～35℃，相对湿度 20%～85%。
5.2 标准曲线相关系数：取任何一种单标准物质（常用标准或适合于分析用标准）配制标准系列（包括零管在内应不少于 5 个点），依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入任何一种单标准物标准溶液，连续重复进样 6 次。
计算峰面积的算术平均值。
D ECD =2N×C/S。
其中D ECD—检测器 ECD 对六六六或滴滴涕的检出限，（μ g 或μ g/mL）；N—基线噪声(标准偏差)；C—进样量（μ g）或样品浓度（μ g/mL）；S—六六六或滴滴涕的响应值。
5.4定量重复性：用微量注射器注入单标准溶液任意一浓度。
进样 1μ L，连续进样 6 次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示。
5.5 有证标准物质：连续重复进样测定 6～10 次，计算出平均值 x 。
用平均值与标准物质的标准值相减进行评定。
5.6测试保留样品：用同一台仪器测试能够确认其性质在保存时间内稳定的样品，误差要求小于标准给出的误差范围。
6 评定标准6.1 标准曲线相关系数γ≥0.998；6.2 定量重复性≤8%；6.3 检出限≤气相色谱仪给出的检出限值；6.4 有证标准物质评定∣ x －标准值∣≤U。
气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程
气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保气相色谱-质谱联用仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于气相色谱-质谱联用仪的期间核查。
3 核查项目分辨力、信噪比、质量准确性和测量重复性。
4 核查依据JJF 1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范。
5 核查方法5.1 测定环境环境温度：15℃～27℃；环境相对湿度：≤75%。
5.2 测定条件5.2.1 色谱参数(参考条件)色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um，或其他类似色谱柱；进样口温度：250℃；传输线温度：250℃；程序升温：八氟萘和苯甲酮，70℃（2min）10℃/min 220℃（5min）；六氯苯和硬脂酸甲酯，150℃10℃/min 250℃（5min）；进样方式：不分流进样；进样量：1.0uL；载气：高纯氦；流速：1.0mL/min，恒流或恒压。
注：当色谱柱不同时，柱箱温度可作相应改变。
5.2.2 质谱参数离子化能量：70eV；扫描范围：信噪比测试，m/z=200~300；质量准确性测试，m/z=20~350；重复性测试，m/z=200~300；溶剂延迟：3min（或视具体情况而定）；离子源和四级杆温度根据厂家推荐值设定；其他参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。
6 期间核查项目6.1 分辨力仪器稳定后，执行Autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。
注：1 调谐通常使用的样品为全氟三丁胺（FC-43）；2 也可以采用手动调谐；3 对于不能打印调谐报告的仪器，可以根据调谐结果测量并计算半峰宽W1/2。
6.2 信噪比仪器调谐通过后，参照5.2测试条件，注入100pg/uL的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N。
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程一、前言气相色谱仪作为一种重要的分析测试仪器，常用于化学、药学、环境科学等领域。
为了确保气相色谱仪的准确性和稳定性，需要对仪器进行定期的检查和核查。
本文档规定了气相色谱仪在正常运行期间的核查规程，旨在保障气相色谱仪的准确性和可靠性。
二、检查内容1.检查仪器的供气系统包括氧气、氢气、空气等的供应管道，检查是否有泄漏、磨损、损坏等情况。
此外，需要检查仪器的气体加热器、气瓶安全阀等的正常运行情况。
2.检查进样系统包括进样口、进样针、进样器等。
检查进样器是否干净，是否有大颗粒的污染物；检查进样针的尖端是否清洁，是否损坏；检查进样口上是否有污染物，是否有磨损、损坏等情况。
3.检查柱箱系统包括柱箱、柱箱胶塞、柱底固定板、柱塞等。
检查柱箱是否平衡，柱塞是否干净，柱箱胶塞是否损坏，柱底固定板是否有松动等情况。
4.检查检测器包括TCD、FID、NPD等。
检查检测器的加热器是否正常，检查氢火焰或气焰是否正常，检查检测器前后的气体流量是否平衡。
5.检查仪器的温度控制系统包括温度控制和加热系统。
检查温度计的读数是否准确，检查温度控制器的设置是否正确，检查加热器的运行是否正常。
6.检查高压电源检查高压电源箱是否有异响、异味等不正常情况。
检查高压电源输出电压是否稳定，输出电流是否符合规范。
7.检查数据处理系统检查数据处理系统的运行是否正常，是否有噪声干扰等情况。
8.检查附件包括气瓶、气瓶架等。
检查气瓶是否安放稳固，气瓶架是否有松动、损坏等情况。
三、检查方法对于上述检查内容，可以采用以下方法进行检查：1.观察法在检查进样系统、柱箱系统、高压电源箱、附件等时，可以通过肉眼观察发现问题。
2.试用法在检查气瓶、气体加热器、检测器等时，可以通过试用法来检查它们的正常运行情况。
3.测量法在检查温度控制、数据处理系统等时，可以采用测量法进行检查。
四、检查周期对于气相色谱仪的检查，一般分为日常检查、周检和月检。
其中，日常检查是对仪器的常规检查，包括进样器、进样针、进样口的清洁；周检是对仪器的周常检查，包括检查门密封、检查电缆、管路连接；月检是对仪器的月度检查，包括检查柱塞、检测器前后的气体流量平衡等。
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程
1、目的：在该仪器两次相邻的检定期间进行核查，用以验证该仪器是否处于正常状态，确保检测结果的质量，若发现偏离，应采取纠正措施进行改进，
2、适用范围：适用于本试验室内部的气相色谱仪。
3、依据：GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》及相应的仪器设备操作规程。
4、核查所用样品：采用有证标准物质。
5、核查方法：采用实物对比法
用有证标准物质（标样）按照GB50325-2020标准中的要求进行试验，制作标准曲线，对标准样品进行解析，检测出的结果与证书中的标准值进行对比，当检测结果在标准值有效范围内，核查结果为合格，当检测结果不在有效范围内时，对数据结果进行分析，并采取有效措施进行纠正并跟踪验证。
6、结果记录：：
对核查结果进行记录，填写记录表。
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气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪期间核查操作规程1目的为了确保气相色谱仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查, 以确保检测结果的准确性和有效性。
2范围适用于气相色谱仪的期间核查。
3核查项目基线漂移、噪声、检测限和定量重复性。
4核查依据JJG 700-1999气相色谱仪检定规程。
5核查方法5.1测定环境环境温度：5C〜35C；环境相对湿度：20%〜85%5.2测定条件：测定条件见表1表各检测器性能核查条件一览表156期间核查项目6.1FID性能测定6.1.1测定条件见表16.1.2基线噪声和基线漂移测定按表1的测定条件，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
6.1.3检测限测定根据仪器的具体用途，可按6.1.3.1或6.1.3.2方法测定。
6.1.3.1用液体标准物质测定按表1的测定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1ul〜2ul ,浓度为100ng∕ Ul或1000ng∕ UI的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。
6.1.3.2用气体标准物质测定按表1的测定条件，进入100umol∕mol的CH4/N2标准气体，连续进样6次，记录甲烷峰面积。
6.1.3.3检测限的计算D FID = 2NW式中：D FID FID检测限(g∕s);(1)W ----- 正十六烷或甲烷的进样量(g);A――正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A S)O6.1.4定量重复性测定定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算：j n 1RSD= ∑(x x)2∕(n 1) - 100% (2)∖ττX式中：RSD――相对标准偏差(％); 一n――测量次数；X i――第i次测量的峰面积；X―― n次进样的峰面积算术平均值；i——进样序号。
6.1.5FID性能评定标准6.1.5.1基线噪声≤ 1× X02A ;11A ;6.1.5.2基线漂移(30min) ≤ 1 ×6.1.5.3 检测限≤ 5× 1fg∕s;6.1.5.4定量重复性≤ 3%6.2ECD性能测定6.2.1测定条件见表16.2.2基线噪声和基线漂移测定按表1的测定条件，调节输出信号至记录图或显示图中部，待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
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气相色谱仪期间核查操作规程
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一、目的 0
二、适用范围 0
三、内容 0
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五、变更历史 (3)
一、目的
为了使气相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行核查；本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部核查小组有章可循。
二、适用范围
本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。
三、内容
1.制定依据
1.1.《中国药典》2010年版二部
1.2.《气相色谱仪检定规程》（JJG700-1999）
1.3.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版
2.通用技术要求
2.1.仪器外观
仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。
2.2.仪器电路系统
仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。
3.计量器具控制
3.1.核查条件
3.1.1.环境条件
a.室温在15-30℃，相对湿度20%-85%。
b.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好；
c.电源电压为（220±22）V。
3.1.2.标准物质
正十六烷/异辛烷（中国计量科学研究院）
4.核查项目、接受标准及周期（表1）
表1 核查项目、接受标准及周期表
表1 气相色谱期间核查主要技术指标
5.期间核查项目
5.1.外观检查
按、条的要求，用目视、手动检查。
5.2.检测器核查
5.2.1.基线噪声和漂移
检测器基线噪声和基线漂移的检定（标准：基线噪声≤1×10-12A；基线漂移≤1×10-11A）
采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温40℃，进样口温度180℃，检测器温度250℃。
待系统稳定后，分别记录基线30min。
取30min的基线计算基线噪声和漂移值。
5.2.2.系统重复性（标准：定性测量重复性误差，RSD≤%；定量测量重复性误差，RSD≤%。
）
采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min，进样口温度230℃，检测器温度250℃，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）注入1µl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积
5.2.3.检测器最小检测浓度的检定（标准：检测限≤5×10-10g/s）
采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min，进样口温度230℃，检测器温度250℃，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）
v1.0 可编辑可修改
注入1µl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六。
公式如下：
烷峰面积，按下式计算最小检测浓度C
L
式中：—最小检测浓度
N——基线噪声
W—正十六烷的进样量
A—正十六烷峰面积的算术平均值
5.3.顶空进样器（标准：定性测量重复性误差，RSD≤%；定量测量重复性误差，RSD≤%）
定性重复性和定量重复性校验：按下列测试条件平行六次进样事先配制好的仪器校验溶液(准确称取的丙酮于盛有约50mL水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
移取的该溶液于20mL顶空瓶中，封好瓶盖，待测)，记录色谱图，以保留时间的相对标准偏差RSD表示定性重复性，以峰面积的相对标准偏差RSD表示定量重复性。
测试条件如下：
色谱柱：DB-624，30m××µm；
进样口：180℃； FID：250℃；柱温：40℃保持3min,以20℃/min升到120保持8min。
：min；分流比：10:1；进样量：
载气：N
2
氢气：30mL/min；空气：300mL/min；尾吹：25mL/min；
加热箱：80℃；定量环：90℃；传输线：100℃；
平衡时间：30min；GC循环时间：35min。
6.期间核查后的评估与放行
6.1.期间核查结果应经过审核或评估，只有期间核查结果满足接受标准的仪器才能放行使用。
6.2.当期间核查没有在规定的日期前完成，或期间核查结果不合格时，仪器应放置“停用”标识。
6.3.当有下列情况发生时，应及时通知质量部QA经理根据公司的偏差处理程序进行偏差调查，并对使用该仪器所产生的实验数据进行相应评估：
6.3.1.定期期间核查结果超出接受标准；
6.3.2.超出期间核查期的仪器被使用时。
6.4.当有下列情况发生时，应重新对仪器进行校准：
6.4.1.经历重大维修，或更换关键部件时；
6.5.相关记录
《气相色谱仪期间核查记录》（）
四、附件
无
五、变更历史。