废水中铜含量的测定
真空检测管-电子比色法快速测定水中铜离子
真空检测管-电子比色法快速测定水中铜离子导言:水是生命之源,而水中的铜离子则是我们生活中常见的重金属离子之一。
水体中的铜离子超标会对人体健康造成不良影响,因此对水中铜离子含量进行快速准确的检测尤为重要。
而真空检测管-电子比色法是一种快速测定水中铜离子含量的方法,本文将详细介绍这一检测方法的原理、过程和应用。
一、真空检测管-电子比色法的原理真空检测管-电子比色法是一种利用光谱分析技术测定溶液中金属离子含量的方法。
其原理简单来说就是利用金属离子与某种试剂形成色彩复合物,再通过光谱仪器对这种复合物进行测定。
在该方法中,电子比色仪能够通过吸收光谱分析得到试液中金属离子的浓度,从而实现对水质中铜离子含量的准确测定。
二、真空检测管-电子比色法的操作步骤1. 准备样品首先需要将采集的水样进行样品制备处理,去除混浊物质,然后通过过滤或离心等方法获得清澈的水样溶液。
2. 试剂配置根据检测需要,配置好所需的试剂溶液,通常选择电子比色法专用的铜分光光度计试剂进行配制。
3. 样品处理取一定量的水样溶液,加入适量的试剂溶液进行反应,形成铜离子与试剂的色彩复合物。
4. 电子比色测定将处理好的样品溶液置于电子比色仪中,通过吸收光谱分析仪器测定其吸光度值,并据此计算出水中铜离子的含量。
5. 结果判定根据测定结果,对水质中铜离子的含量进行评定,并据此来进行相应的水质处理。
三、真空检测管-电子比色法的优势1. 快速准确:真空检测管-电子比色法具有快速准确的特点,可以在短时间内获取水样中铜离子的含量数据,从而及时评估水质安全。
2. 操作简便:该检测方法操作简便,不需要复杂的仪器和操作步骤,只需经过简单的样品处理和试剂配置即可进行测定。
3. 灵敏度高:真空检测管-电子比色法对水样中铜离子含量的测定具有较高的灵敏度和准确度,能够满足对水质安全的严格要求。
四、真空检测管-电子比色法在水质监测中的应用真空检测管-电子比色法广泛应用于水质监测领域,尤其是对水中重金属离子的测定。
石墨炉原子吸收法测定工业废水中铜
2 )中浓 度 标 准 曲 线 的 制 备 , 先 将 铜 标 准 贮 备 液 稀释成 1 . O O t r g / L的 标准 使 用 液 , 再取 1 0 0 m L容 量 瓶
6个 , 依次 准确 加入 铜 标准 使 用液 ( 1 . O 0 n -  ̄ , / L) , 用 1 %硝 酸 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀, 使 铜 含量 分 别 为 0 . O 0 ,
2 结 果 与 讨 论
2 . 1 最佳 试 验 条件
1 )低 浓 度 标 准 曲 线 的 制 备 , 先 将 铜 标 准 贮 备 液
收稿 日期 : 2 O O 3 —0 1 —2 1 作者简介 : 魏宏伟 ( 1 9 6 4 一) , 男, 大学毕业 , 工 程师, 从事环境监 测及原子吸收方 面的研究。 6 2
仪器 : 原子 吸收分光 光度计 ( 北地 G G X . 4 ) ; 铜 空
3 )高 浓 度 标 准 曲 线 的 制 备 , 取 1 0 0 m L容 量 瓶 6
个, 依 次 准 确加 入铜 标 准 使用 液 ( 2 0 . O 0 n -  ̄ , / L) , 用1 % 硝 酸稀 释 至 刻 度 , 摇匀, 使铜含 量分别 为 0 . O 0 , 0 . 4 ,
r e c t l y b ywa y o f c h a n g i n g on c d i t i o n s u c h a s c h a r a c t e r i s i t cw a v e l e n g t h。l i g h t c u l T e n t a n d t i me e t c .Be s i d e s e r r o r nd a b l a n k f o r s a mp l e il d u t i o n ou c ld b e e n r e d u c e d. Ke y wo r d s I n d u s t r y w ̄ - t e w a t r ;d e e t e r mi n e ;a  ̄n i c a b s o r p i t o n s p e c t I o p k) b 1 n酏e r ;c op p e r
原子吸收光谱法测定废水中铜离子
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高盐废水中铜、镍、铅、锌、镉含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法
高盐废水中铜、镍、铅、锌、镉含量测定电感耦合等
离子体发射光谱法
1. 实验原理
电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, ICP-AES)是一种高灵敏度、高分辨率、多元素分析的方法,可以用于测定高盐废水中铜、镍、铅、锌、镉元素的含量。
ICP-AES仪器的主要组成部分包括电感耦合等离子体发生器、光谱仪和样品输送系统。
在I型发生器中,异氰酸铵(NH4SCN)被用作放电气体,并通过高频电场电离,生成环形的等离子体。
在这个过程中,样品通过喷雾器喷入等离子体中,元素被电离和激发,并放射出能量特征的光谱线。
这些光谱线被分离并检测,并通过光谱仪转化为元素含量。
2. 实验步骤
(1)将样品溶解并稀释至适当浓度,使其符合ICP-AES测定要求。
(2)调节ICP-AES仪器的工作参数,包括电感耦合器的功率、气体流量、切割器的频率、样品进样速率等。
(3)进行扫描,记录样品中铜、镍、铅、锌、镉元素的发射光谱线。
检测每个
元素至少选择两种发射线,分别测定。
(4)以适当的浓度进行外标校准,计算样品中元素含量。
3. 实验注意事项
(1)溶解时应注意不超出ICP-AES仪器规定的最高浓度和最小流量范围,可根据实际情况进行适当调整。
(2)注意操作时的安全性,ICP-AES仪器中会产生高热和高压,操作人员应注意防护措施。
(3)根据实验要求选择合适的元素发射线,确保测定精度。
同时,要进行足够的重复测定和质控。
铜 水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法486
水质铜的测定2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法方法确认1.适用范围本标准规定了测定水中可溶性铜和总铜的2,9-二甲基-1,10-菲啰啉直接光度法和萃取光度法。
直接光度法适用于较清洁的地表水和地下水中可溶性铜和总铜的测定。
当使用50mm比色皿,试料体积为15ml时,水中铜的检出限为0.03mg/L,测定下限为0.12 mg/L,测定上限为1.3mg/L。
萃取光度法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可溶性铜和总铜的测定。
当使用50mm比色皿,试料体积为50ml时,铜的检出限为0.02mg/L,测定下限为0.08 mg/L。
当使用10mm比色皿,试料体积为50ml时,测定上限为3.2mg/L。
2.术语和定义2.1 可溶性铜:未经酸化的水样,通过0.45μm 滤膜后测定的铜。
2.2 总铜:未经过滤的水样,经消解后测定的铜。
3.方法原理用盐酸羟胺将二价铜离子还原为亚铜离子,在中性或微酸性溶液中,亚铜离子和2,9-二甲基-1,10-菲啰啉反应生成黄色络合物,于波长457nm 处测量吸光度,(直接光度法);也可用三氯甲烷萃取,萃取液保存在三氯甲烷-甲醇混合溶液中,于波长457nm 处测量吸光度(萃取光度法)。
4.干扰和消除水样中如含有大量的铬和锡、其他氧化性离子、以及氰化物、硫化物和有机物等对测定铜有干扰。
加入亚硫酸使铬酸盐和络合的铬离子还原,可以避免铬的干扰。
加入盐酸羟胺溶液,可以消除锡和其他氧化性离子的干扰。
通过消解过程,可以除去氰化物、硫化物和有机物的干扰。
5.样品5.1 水样采集和保存5.1.1 将水样采集到聚乙烯瓶中,样品采集后应尽快分析。
5.1.2 样品若不能立即分析,应于每100ml 水样中加入0.5ml 盐酸溶液,酸化至pH 约为 1.5。
但酸化以后的样品仅适合测定水中的总铜。
5.2 试样的制备5.2.1 可溶性铜试样将未经酸化处理的水样通过0 .45μm 滤膜过滤。
5.2.2 总铜试样从水样中各取两份均匀水样,每份100ml,置于250ml烧杯中,作为消解试样。
离子交换法处理含铜废水试验
1mL,新铜试剂1mL,用去离子水稀释至刻度, 摇匀后静置5分钟,在可见分光光度计上于457 nm,用2 cm玻璃比色皿比色。以试剂空白作参 比测定溶液吸光度,以吸光度-铜含量(μg)绘制 标准曲线
铜含量的计算
定时( 0,5,10,20,30,45,60,90分钟)收集
出水,吸取2mL到刻度试管,其它试剂加入同标准 溶液测定 水样中铜离子含量Y(μg/mL)的计算 Y=A*X/V 式中: A 从标准曲线查得的铜离子含量,微克; X 稀释倍数; V 测定时取处理后水样的体积,毫升。
子交换柱,不同时间在出水口收集出水
采用比色法测定出水中铜离子浓度
显色反应
盐酸羟胺+Cu2+
Cu+
新铜试剂 +Cu+
黄色
样品分析- 新铜试剂比色法
准确吸取铜标准溶液0,0.2,0.4,0.8,1.0,1.6,
2.0mL分别放入7支10 mL具塞比色管中,加水 至5mL
依次加入10%盐酸羟胺0.5mL,柠檬酸钠溶液
剂、盐酸羟胺分别起什么作用?试剂加入顺
序是随机的还是有序的?
六、思考题
3. 比色反应中参比溶液是水,还是包含柠
檬酸钠、新铜试剂、盐酸羟胺的溶液?
4. 比色法和火焰原子吸收法在原理和分析
过程中有什么差别? 5. 新树脂的活化过程是怎样的?污染树脂 的再生过程是怎样的?
行的。在处理之前,一般先用活性炭去除水中的
可溶性有机碳(DOC),防止对铜吸附的干扰。
二、实验原理
常用阳离子交换树脂处理含铜废水,首先 将001阳离子交换树脂转型为H型树脂。 树脂活化:NaCl;盐酸;氢氧化钠 离子交换所遵循的原则和顺序
原子吸收法测定水样中铜含量
原子吸收法测定水样中铜含量咱今天来讲讲怎么用原子吸收法去测水样里铜的含量,这就像是一场小小的科学侦探之旅呢!一、准备工作。
首先啊,咱得把家伙事儿都准备齐了。
就像大厨做菜得有锅碗瓢盆一样,咱做这个实验得有原子吸收光谱仪,这可是个关键的“大宝贝”。
它就像一个超级灵敏的鼻子,能嗅出铜原子的存在。
然后呢,还得有铜的标准溶液。
这标准溶液就像是一把尺子,有了它才能知道咱测出来的结果准不准。
比如说,你想知道一个东西有多长,你得先有个标准的尺子量一量别的东西来做对比呀。
这个标准溶液的浓度得是准确知道的,一般是从专门的化学试剂公司买来的,或者是实验室里自己精心配制的。
当然啦,水样也不能少。
水样就是咱们要探查的“神秘嘉宾”,从各种地方采集来的,像河流啊、湖泊啊或者是工厂排放的废水之类的。
不过采水样的时候可得小心,得按照标准的方法来,不然就像做菜的时候食材没洗干净,测出来的结果可就不准喽。
还有一些小的辅助工具,像容量瓶、移液管之类的。
这些东西别看小,作用可大着呢。
移液管就像一个精准的小滴管,能准确地吸取一定量的液体,就像你用小勺子挖一勺糖,不多不少刚刚好。
容量瓶呢,是用来配制溶液的,它上面有刻度,能保证溶液的体积是准确的。
二、标准曲线的绘制。
这一步可重要啦,就像是给咱的测量搭个架子。
先把不同浓度的铜标准溶液分别放到原子吸收光谱仪里去测一测。
比如说,咱有浓度为1毫克每升、2毫克每升、3毫克每升等等的标准溶液。
把这些溶液一个一个地放进仪器里,仪器就会给我们一个信号,这个信号就和铜的浓度有关系。
然后呢,我们把这些浓度和对应的信号值画在一个坐标纸上,浓度是横坐标,信号值是纵坐标。
这样就画出了一条线,这就是标准曲线啦。
这条线就像是一个导航图,以后我们测水样的时候,根据水样在仪器里产生的信号值,就能在这个导航图上找到对应的铜含量了。
三、水样的测定。
终于轮到水样上场啦。
先把水样处理一下,因为水样里可能有各种各样的杂质,如果不处理就直接测,就像你戴着墨镜看东西,看到的都不是真实的情况。
水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜实验报告
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜摘要本实验采用火焰原子吸收光谱法,以空心阴极灯为光源,通过制作校准曲线,定量分析废水样品中铜的含量。
并通过实验研究该方法的最佳实验条件,同时测定该分析方法的灵敏度、检出限和精密度。
最终测得废水样品中铜的含量为0.70 μg·mL-1,符合国家关于废水排放标准中铜含量的二级标准;灵敏度为0.17 μg·mL-1/1%,检出限为0.04 μg·mL-1,精密度为5.3%。
本实验方法具有操作简单,进样量少,灵敏度高,定量准确迅速,成本低的优点。
关键词火焰原子吸收光谱法校准曲线废水铜Determination of Cu in Wastewater by Flame AtomicAbsorption SpectrotometryCHEN Jia-jun(School of Chemistry and Chemical Engineering, Sun Yat-Sen University,Guangzhou, 510275)Abstract Copper content in the wastewater sample was determined by Flame Atomic Absorption Spectrotometry. Different experimental conditions were adjusted to confirm apparatus's optimal experimental and analytic state. Response rate, detection limit, RSD and accuracy of the analytical method were explored through a series of tests in terms of normal and experimental sample. Experimental results showed that copper content of the wastewater sample is 0.70 μg·mL-1, the response rate is 0.17 μg·mL-1/1%, the detection limit is 0.04 μg·mL-1 and RSD is 5.3%. This method has many advantages such as sensitive, accurate, low cost and so on.Keyword FAAS Wastewater Copper content Determine1.引言铜是一种带有紫红色光泽的过渡金属。
铜含量快速测定方法
铜含量快速测定方法铜与人体健康:铜是人体健康不可缺少的微量营养素,是人体内血蓝蛋白的组成元素,对于血液、中枢神经和免疫系统,头发、皮肤和骨骼组织以及脑子和肝、心等内脏的发育和功能有重要影响。
尽管铜是重要的必需微量元素,但应用不当,也易引起中毒反应。
铜中毒有急性和慢性两种:急性铜中毒的临床表现为急性胃肠炎,中毒者口中有金属味,流涎、恶心、呕吐、上腹痛、腹泻,有时可有呕血和黑便。
铜的慢性中毒临床表现有记忆力减退、注意力不集中、容易激动,还可以出现多发性神经炎、神经衰弱综合症;消化系统方面可出现食欲不振、恶心呕吐、腹痛腹泻黄疸、部分病人出现肝肿大、肝功能异常等。
所以常会对水体中重金属的含量进行检测。
测量水中铜含量方法有很多种,根据水质以及测量范围的不同大致可以分为以下几种,下面就为大家简单介绍一下铜的几种测定方法。
一、原子吸收分光光度法(一)直接吸入火焰原子吸收分光光度法本法适用于测定地下水、地表水和废水,测定范围为0.05—5mg/l。
(二)萃取火焰原子吸收分光光度法本法适用于地下水和清洁地面水,测定范围为1—50ug/l。
分析生活污水、工业废品率水和受污染的地面水时,样品需预先消解。
(三)离子交换火焰原子吸收分光光度法本方法适合于较清洁地表水的监测,方法的最低检出浓度为0.93ug/l,测定上限为33ug/l。
(四)石墨炉原子吸收分光光度法本法适用于地下水和清洁地面水,测定范围为1—50ug/l。
分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。
二、二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法本方法的测定范围为0.02—0.060mg/l,最低检出浓度为0.01mg/l,经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/l。
用于地面水、各种工业废水中铜的测定。
三、新亚铜灵萃取光度法(2,9﹣二甲基﹣1,10菲啰啉分光光度法)本方法适用于测定地面水、生活污水和工业废水中的铜。
最低检出浓度为0.06mg/l,测定上限为3mg/l。
火焰原子吸收法测定废水中高浓度铜含量
测 定 不 同 高 浓度 铜 的含 量 , 并对准确度、 回收 率 进 行 了 实验 。 该 法 测 量 简 单 , 减 少 了 中间 环 节 , 节约 了时间, 提 高 了测 量 的 准 确 性 。 关键词 : 电镀 ; 火 焰原 子 吸 收 法 ; 高 浓度 废 水 ; 铜
中图分 类号 : X 8 3 2
o f c o pp e r c o nt e nt i n t h e wa s t e wa t e r o f h i g h c o nc e nt r at i o n
Zh o u Ka i h u i
( T a i z h o u c i t y e n v i r o n m e n t a l r a d i a t i o n m o n i t o r i n g s t a t i o n - J i a n g s u 2 2 5 3 0 0 )
电镀 企业在 生 产过 程 中 常产 生 高浓 度 铜 的废 水 ,
而对 于铜 浓度较 高废 水 , 通 常 的分 析 方法 为 将 高 浓度 样 品多次 稀 释后 再 测 定 。但 个 别 企业 车 间排 放 的 废
司; P D _ 一 0 . 0 2 6 / 0 . 6微 型空 压 机 ( 北 京 第 二 光 学 仪 器
c e n t r a t i o n s o f c o pp e r c o n t e n t ,a nd t h e a c c u r a c y,r e c o v e r y r a t e e x p e r i me n t .Th e me t ho d i s s i mp l e,r e d u c e i n t e r me d i a t e l i n ks,s a v e s t i m e,i m— p r o v e s t h e a c c u r a c y o f me a s ur e me n t .
废水中铜测定的实验报告
一、实验目的本实验旨在学习火焰原子吸收光谱法测定废水中铜含量的方法,掌握实验操作步骤和数据处理方法,提高分析测试能力。
二、实验原理火焰原子吸收光谱法是一种基于原子吸收原理的分析方法。
当样品溶液被喷入火焰中时,样品中的铜原子被激发到高能态,随后跃迁回低能态时,会释放出特定波长的光。
根据样品溶液中铜原子的吸光度与铜含量之间的关系,可以计算出样品中铜的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:日立Z-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计,分析天平,移液器,容量瓶,烧杯,玻璃棒等。
2. 试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;去离子水;金属标准储备溶液;混合标准溶液;废水中铜含量测定样品。
四、实验步骤1. 样品预处理:取100ml废水样品放入200ml烧杯中,加入5ml硝酸,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和2ml高氯酸,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和高氯酸2ml。
再次蒸至1ml左右,取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100ml。
2. 标准溶液的配制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00ml金属标准储备溶液,分别放入6个100ml容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。
浓度分别为0、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mg/L。
3. 样品测定:将预处理后的废水样品和标准溶液分别吸入火焰原子吸收分光光度计中,分析波长228.8nm。
仪器用0.2%硝酸调零,吸入空白样和试样,测量其吸光度。
扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。
4. 结果计算:根据样品的吸光度,从校准曲线上查得铜含量,计算样品中铜的质量浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:根据标准溶液的吸光度与铜含量的关系,绘制校准曲线。
2. 样品测定结果:根据样品的吸光度,从校准曲线上查得铜含量,计算样品中铜的质量浓度。
3. 结果讨论:分析实验结果,探讨实验误差产生的原因,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。
水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法
水是我们生活中不可或缺的重要资源,而水质的好坏直接关系到我们的健康和生活质量。
其中,铜、锌、铅、镉等重金属物质的含量是衡量水质的重要指标之一。
本文将以原子吸收分光光度法为切入点,深入探讨水质中铜、锌、铅、镉的测定方法及其重要性。
一、原子吸收分光光度法的原理在介绍水质中重金属的测定方法之前,首先需要了解原子吸收分光光度法的原理。
该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其中某种化学元素的含量。
通过将待测样品转化为气态原子或原子离子,然后使其通过特定波长的光束,测定其吸收能力,从而得出目标元素的含量。
二、水质中铜、锌、铅、镉的测定1. 铜的测定铜是一种重要的金属元素,但过量的铜含量对人体和环境都有害。
原子吸收分光光度法可以准确、快速地测定水质中铜的含量,为环境保护和健康管理提供重要数据支持。
2. 锌的测定和铜一样,锌也是人体和环境中必需的微量元素,但其过量含量同样会危害健康。
通过原子吸收分光光度法可以对水质中的锌含量进行精确检测,帮助制定合理的水质控制措施。
3. 铅的测定铅是一种典型的污染物,其存在对人体健康造成严重威胁。
利用原子吸收分光光度法可以对水质中铅的含量进行快速、准确的分析,为环境监测和治理提供强大的技术支持。
4. 镉的测定镉是一种具有强烈毒性的重金属元素,存在偶然性污染和长期积累的风险。
原子吸收分光光度法可以对水样中镉的微量含量进行精确测定,为及时发现和控制水质污染提供技术手段。
三、重金属测定的重要性水质中重金属元素的测定不仅是环境监测和水质评价的重要内容,更是保障公众健康和生态安全的重要基础。
铜、锌、铅、镉等重金属物质的测定结果直接关系到饮用水、工业废水、农田灌溉水等多个方面的安全性和适用性。
四、个人观点和总结通过对水质中重金属元素的准确测定,可以及时发现水质污染问题,制定有效治理措施,保障人民的饮水安全和环境的可持续发展。
原子吸收分光光度法作为一种成熟、可靠的分析技术,为水质监测和环境保护提供了重要的技术支持。
紫外可见分光光度法测定含铜废水中的铜离子
紫外可见分光光度法测定含铜废水中的铜离子一、本文概述本文旨在探讨紫外可见分光光度法在测定含铜废水中的铜离子浓度方面的应用。
随着工业化的快速发展,含铜废水的排放日益严重,对环境造成了巨大的压力。
因此,准确、快速地测定废水中铜离子的浓度对于环境保护和资源回收利用具有重要意义。
紫外可见分光光度法作为一种常用的分析方法,具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点,被广泛应用于环境监测和化学分析领域。
本文将首先介绍紫外可见分光光度法的基本原理和实验步骤,包括试剂的配制、标准曲线的绘制以及样品的处理等。
然后,通过实际水样的测定,分析该方法的准确性和可靠性。
还将探讨影响测定结果的因素,如干扰离子的影响、测定波长的选择等,并提出相应的解决方法。
本文还将总结紫外可见分光光度法在测定含铜废水中的铜离子浓度方面的优势和应用前景。
通过本文的研究,旨在为环境监测和废水处理领域提供一种准确、快速的铜离子浓度测定方法,为环境保护和资源回收利用提供技术支持。
也希望引起更多学者和从业者对紫外可见分光光度法的关注和研究,推动该方法在更多领域的应用和发展。
二、实验原理紫外可见分光光度法是一种基于物质对紫外和可见光的吸收特性进行定量分析的方法。
此方法基于比尔-朗伯定律,即溶液对光的吸收与溶液中溶质的浓度成正比。
当一束单色光通过溶液时,部分光能被溶液中的溶质吸收,导致透射光强度减弱。
通过测量入射光和透射光的强度,可以计算出溶液对光的吸收程度,从而进一步确定溶质的浓度。
在测定含铜废水中的铜离子时,通常选择一种能与铜离子发生络合反应的显色剂。
这种显色剂在与铜离子反应后,会生成一种具有特定吸收光谱的有色络合物。
通过测量这种有色络合物在特定波长下的吸光度,就可以根据比尔-朗伯定律计算出铜离子的浓度。
实验中常用的显色剂包括二甲酚橙、邻菲啰啉等。
这些显色剂与铜离子反应生成的络合物具有稳定的吸收光谱,且吸光度与铜离子浓度之间呈现良好的线性关系。
因此,通过紫外可见分光光度法可以准确、快速地测定含铜废水中的铜离子浓度,为环境监测和废水处理提供有力支持。
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜在环境监测和水质分析中,测定水中金属离子的含量是非常重要的。
其中,铜是一种常见的金属离子,存在于自然水体中,并且在工业废水中也有可能存在。
因此,准确测定水中铜的含量对于环境保护和水质监测具有重要意义。
二乙基二硫代氨基甲酸钠是一种常用的络合剂,可以与铜离子形成稳定的络合物。
分光光度法是一种常用的分析方法,利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其浓度。
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜的原理基于铜离子和二乙基二硫代氨基甲酸钠络合物的吸光度变化。
测定水中铜的步骤如下:1. 样品准备:将需要测定铜含量的水样收集并储存在干净的容器中。
确保样品没有杂质或悬浮物,并且没有气泡。
2. 预处理:如果水样中存在悬浮物或杂质,可以通过过滤或沉淀等方法将其去除。
确保样品的透明度和纯净度。
3. 校准曲线:准备一系列不同浓度的铜标准溶液。
可以通过稀释已知浓度的铜离子溶液或购买商业标准品来制备。
使用分光光度计,测定每个标准溶液的吸光度,并绘制标准曲线。
4. 反应:将样品中的铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液反应生成络合物。
这个反应是选择性的,只有铜离子能够与二乙基二硫代氨基甲酸钠形成络合物。
反应条件应控制良好,包括温度和反应时间等。
5. 吸光度测定:将反应后的样品和标准溶液分别使用分光光度计测定吸光度。
选择合适的波长,使得铜络合物的吸光度峰值处于分光光度计的检测范围内。
根据样品的吸光度值和标准曲线,可以计算出样品中铜离子的浓度。
6. 结果计算:根据标准曲线和吸光度测定结果,可以计算出水样中铜离子的浓度。
注意,计算结果需要考虑到样品的稀释倍数和反应的修正系数。
需要注意的是,二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜的准确性和可靠性受到许多因素的影响,包括样品的pH值、温度、干扰物质的存在等。
因此,在进行测定时应严格控制这些条件,并进行必要的修正和校准。
总之,二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法是一种常用的测定水中铜离子浓度的方法。
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜中山大学化学与化学工程学院广州 510275摘要本文介绍了原子火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜. 结果表明: 污水中的铜含量为0.6507 μg∙mL−1, 相对标准偏差为 6.53%,检出限为0.0392 μg∙mL−1, 特征浓度为0.18 μg∙mL−1.本方法操作简便、快速、干扰少、灵敏度高,是一种快速检测水体、土壤等样品铜含量的优越方法.关键词火焰原子吸收光谱法; 污水; 铜水是生物赖以生存的必要条件之一,水质好坏直接影响到生物的生存和发展.自来水的水质与人类健康有密切了解,生活饮用水的卫生尤为重要. 现代化经济迅猛发展,引起一系列的环境污染问题,其中废水污染尤其不可忽视[1]. 环境污染研究中所说的重金属主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的元素,也指具有一定毒性的重金属,如锌、铜、镍、钴、锡等. 铜是保持农作物和畜禽健康成长必须的微量营养素. 通常, 当农田土壤中的有效铜含量低于2 ppm时,农作物就要因缺铜而减产, 严重时甚至颗粒不收, 当牧场土壤中有效铜含量低于5ppm时, 牲畜就要患缺铜症. 铜在人体内的含量极低但却遍布全身的组织与器官.铜离子还是人体内30多种酶的活性催化剂,对人体新陈代谢起着重要的调节作用.铜是铁造血的重要辅佐原料, 缺铜如同缺铁、缺锌一样,也会导致人体贫血[2].铜是动植物生长所必需的微量元素,同时又是环境中的重要污染物质. 土壤中过量铜存在时,会使作物受到危害,严重时植株枯死. 重金属在土壤中的滞留时间长, 植物或微生物不能降解, 并可能在作物的可食部位过量积累, 然后通过食物链传递给人或动物, 给人类健康带来严重危害[3]. 因此在考虑微量元素对人体健康的作用时,不能只注意有益微量元素的积极效应,还要注意有害微量元素的负面影响[4].然而随着社会的发展,企业生产规模的不断扩大,环境问题越来越严重. 长期的实践表明,传统的污染末端治理并不能从根本上解决环境问题[5].因此, 如何快速、准确测定废水中铜的含量显得非常重要.铜元素传统的检测方法有络合滴定法、分光光度法[6]、离子选择性电极浓度直读法[7]、原子发射光谱法[8]、原子吸收光谱法等. 原子光谱法具有检出限低,灵敏度高, 精密度高的特点,被广泛用于环境监测和食品检测中.本实验采用原子吸收光谱法对铜进行检测.1 实验部分1.1 仪器试剂1.1.1仪器日立Z-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计,Cu空心阴极灯,仪器工作参数和方法参数(见表1, 表2).比色管:25 mL 13个;吸量管:2 mL一支, 1 mL 一支.表1 仪器工作参数信号模式计算模式测定波长波长设定狭缝宽度时间常数灯电流光电倍增管电压本底校正积分324.8 nm 自动 1.3 nm 1.0 s 7.5 mA 282 V表2 方法参数原子化器气体流速/L∙min−1气压燃烧器高度读数延迟测定时间空气乙炔标准15 2.2 160kPa 7.5 mm 5s 5.0s1.1.2试剂使用液:Cu 50.0 μg∙mL−1(均加入2滴1+1 HNO3酸化).已处理好的废水样.1.2 实验步骤1.提升量的测定将进样管插入10 ml盛有蒸馏水的量筒中, 记录半分钟内蒸馏水的减少量.2.整理校准曲线及样品测定在4个25 mL比色管中,各加入2滴1+1 HNO3,按表3的数据配制标准系列,并根据此标准曲线检测水样中的铜.表3 标准系列浓度及配置方法元素使用液浓度加入使用液体积/mLCu 50.0 μg∙mL−10.00 0.20 0.40 0.603.0.20 μg∙mL−1的标准溶液测定用吸量管吸取0.1 mL 铜使用液,加入一个25 mL比色管中,滴加2滴1+1 HNO3,使用蒸馏水定容至刻度.配置九个同样的浓度的溶液.按相同的仪器和方法参数进行原子吸收吸光度的测定.4.测定水样仪器和方法参数不变,对水样进行测定.2结果与讨论2.1实验结果2.1.1雾化器的提升量半分钟内提升量为3 ml蒸馏水, 因此仪器提升量为6 mL·min-1.2.1.2分析波长的选择每一元素都有数条分析线,通常选择最灵敏线为测量波长. 对于铜的分析波长,选用324.8 nm.2.1.3数据记录表4 标准系列测定结果浓度/μg∙mL−10.0000 0.4000 0.8000 1.2000吸光度-0.0002 0.0101 0.0196 0.0295表5 0.20 μg∙mL−1的标准溶液测定序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9吸光度0.0049 0.0049 0.0043 0.0053 0.0051 0.0048 0.0049 0.0046 0.00532.1.4标准偏差对9个0.20 μg∙mL−1的标准溶液测量结果采用Q检验法检验未发现有异常数据.平均吸光度A=0.0049,标准偏差σ̂=0.000320 μg∙mL−1.2.1.5特征浓度原子吸收分析中,常用特征浓度表示其方法的灵敏度.取铜0.20 μg∙mL−1的标准溶液,使用设定好的仪器方法参数,测定不少于6次,记录吸光度读数(见表5),计算平均值A.计算公式:c0=c×0.00434A平均吸光度A=0.0049,c=0.20 μg∙mL−1. 因此,特征浓度c0=0.18 μg∙mL−1.2.1.6标准曲线2.1.7检出限检出限是指能够以95%的置信度检出待测元素的最小浓度,用μg∙mL−1表示. 计算公式如下:D L=cKσ̂A=3σ̂S= 0.0392 μg∙mL−1式中: K=3,S为校准曲线的斜率,σ̂为空白标准试液标准偏差.可用空白溶液或接近于特征浓度的溶液测量若干次,从得到的数据中求出标准偏差.2.1.8方法精密度方法的精密度指的是方法的重现性,常用相对标准偏差RSD表示. 计算公式:RSD=σ̂A̅×100%=6.53%2.1.9水样测定结果见下表:3 / 6表6.水样测定结果吸光度相对标准偏差浓度0.0160 0.00% 0.6507 μg∙mL−12.2思考题2.2.1雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度?雾化器能够直接影响试液引入最后转变成自由原子的数目. 雾化器的提升量越大, 单位时间进入雾化器的样品越多; 雾化器的雾化效率越高,自由原子的数目越多,信号增强.2.2.2调节燃烧器的位置应达到什么目的?火焰中的基态原子的浓度分布是不均匀的,调节燃烧器高度可以使得光束通过火焰中原子浓度最高的区域,从而获得较好的灵敏度和稳定性,减少干扰.2.2.3富燃性火焰适合于哪些元素分析,举例说明,并解释原因.富燃火焰是指燃气大于化学计量的火焰.其特点是燃烧不完全,温度略低于化学计量火焰,具有还原性,适合于易形成难解离氧化物的元素的测定.如Al、B、Ti、V和一些稀土元素.2.2.4原子吸收定量分析时为什么要采用标准溶液浓度校准?原子吸收光谱分析是一种相对分析方法, 用校正曲线进行定量. 在实验条件一定时,浓度较低的情况下,吸光度与浓度成正比.2.2.5污水中重金属分析为什么要进行消化处理?原因主要有:(1)污水组成复杂,重金属可以和有机物化合而影响测定,需经消化处理加以破坏.(2)待测元素的形态复杂,经过消化处理可以转化为离子形式,从而与标准溶液一致.2.2.6为什么有高的灵敏度不一定有低的检出限?在原子吸收分析中, 特征浓度与灵敏度如何区别?灵敏度的定义是分析标准函数的一次导数,检出限的定义是以适当的置信水平被检出的最低浓度或最小量. 从检出限的计算公式D L=Kσ̂S中可以看出,它还受标准偏差的影响.特征浓度是以产生1%吸收所对应的浓度,它是表示灵敏度的一种方法.2.2.7怎样测定检出限?检出限是指能够以95%的置信度检出待测元素的最小浓度. 它相当于空白试液标准偏差的K倍, IUPAC规定K=3. 测定时使用接近于特征浓度的标准溶液测定, 测量不少于10次. 或者使用标准曲线的斜率S计算. 计算公式如下:D L=cKσ̂AD L=Kσ̂S2.2.8检测限与检出限有什么区别?检测限是不被仪器信号噪音淹没的最小浓度,而检出限是能够以一定置信水平检出待测元素的最小浓度.检测限是用于衡量仪器的灵敏度的,检出限用于衡量方法的灵敏度.2.2.9原子吸收分光光度计为何应采用空心阴极灯作光源?空心阴极灯是一种辐射强度大,稳定性好的锐线光源,能发出被测元素的特征光谱. 锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源. 锐线光源的应用解决了原子吸收的实用测量问题.2.2.10影响火焰原子吸收光度测定的主要因素有哪些? 如何获得最佳分析结果?影响火焰原子吸收光度测定的主要因素有: 灯电流,雾化器,燃烧器位置,火焰,狭缝.选择合适的灯电流使得灯电流稳定,产生适宜的辐射强度并可以减小自吸效应; 增大雾化器的提升量和雾化效率以增强信号; 调节燃烧器位置至适宜的高度使得光源发出的光通过基态原子浓度最高处; 针对不同的元素选用不同的火焰; 依据其它元素干扰的多少和强弱调节适当的狭缝宽度.3结论实验测定结果:污水中铜的含量为0.6507 μg∙mL−1.方法精密度用相对标准偏差为 6.53%,检出限为0.0392 μg∙mL−1, 特征浓度为0.18 μg∙mL−1. 原子吸收光谱法简洁快速, 准确度精确度高.参考文献[1] 杨晓婧,李美丽,等.火焰原子吸收光谱法测定废水中的重金属离子[J].光谱实验室,2010,27( 1 ) :247-248.[2] 韦公远.硒、镁、铜人体不可缺少的微量元素[J].山东食品科技, 2003,5: 17.[3] 朱勇,方斌武,等.铜锌污染土壤上适宜种植的蔬菜品种选择[J].宁波农业科技, 2010,2: 2-4.[4] 梅光泉.重金属废水的危害及治理[J]. 微量元素与健康研究, 2004.21( 4 ): 1841-1842.[5] 朱宏飞,李定龙,等.印染废水的危害及源头治理举措[J].环境科学与管理, 2007,32(11): 89-92.5 / 6[6] 翟庆洲,李景, 等.光度法测定铜的进展[J].长春理工大学学报, 2008,31( 3 ): 85-89.[7] 高向阳,张晓歌,等.离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的铜含量[J].安徽农业科学, 2006,34( 19 ): 4824-4827.[8] 刘红毅,焦文广,陆迁树.ICP_AES法测定土壤样品中铜的不确定度评定[J].云南地质,2010,29( 3 ): 341-345.[文档可能无法思考全面,请浏览后下载,另外祝您生活愉快,工作顺利,万事如意!]。
工业废水污染监测 镉、铅、铜和锌的测定
教学目标
1.能力目标
2.知识目标
(1)能技术规范完成镉、铅、(1)了解水样重金属污染物及
铜和锌样品的采集、保存和运 其化合物的测定方法;
输;
(2)理解AAS法测定镉、铅、铜
(2)能完成AAS法测定工业废 和锌的原理和方法(GB 7475-87)
水镉、铅、铜和锌含量的测定 要点;
采样人员应考核合格,持证上岗。 采样时需采集不少于10%的现场平行样。
4.2 实验室质量保证
工业废水的分析应特别重视水中干扰物质对测定的影响,并保证 分取测定水样的均匀性、代表性。
分析人员必须持证上岗,并熟悉和掌握有关分析方法,了解废水 特征,发现有共存干扰物质应及时采取有效的消除措施。
注意实验室环境,防止交叉干扰;保证水和试剂的纯度要求;各 种计量器具按有关规定,定期进行检定,加强经常性维护和正确 使用,达到有效测量;需控制温度、湿度条件的实验室应配置相 应的设备;尤其要重视所用标准溶液的准确性。
元素 镉 铅 铜 锌
直接分析法(mg/L) 0.05~1 0.2~10 0.05~5 0.05~1
萃取分析法(μg/L) 1~50
10~200 1~50 ——
3.4 主要仪器
➢ 原子吸收分光光度计(空心阴极灯) ➢ 电热板 ➢ 容量瓶、移液管等
3.5 试剂配制
➢ Pb、Cd、Cu和Zn标准贮备液
二类污染物
包括:悬浮物、硫化 物、挥发酚、氰化物、 有机磷化合物、石油类、 铜、锌、氟、硝基苯类、 苯胺类等。
取样位置:工厂废水 总排放口。
教学内容
概述 工业废水污染物分类
重金属及其化合物的测定
质量保证和质量控制措施
3.重金属及其化合物的测定
水质铜的测定
水质铜的测定2,9-二甲基-1,10-菲啉分光光度法中华人民共和国国家标准UDC 614.777:543.42:546.56GB 7473-87Water quality-Determination of copper-2,9-Dimethy-1,10-phenanthrolinespectrophotometric method1 适用范围本标准适用于地面水、生活污水和工业废水中铜的测定。
在被测溶液中,如有大量的铬和锡、过量的其他氧化性离子、以及氰化物、硫化物和有机物等对测定铜有干扰。
加入亚硫酸使铬酸盐和络合的铬离子还原,可以避免铬的干扰。
加入盐酸羟胺溶液*,可以消除锡和其他氧化性离子的干扰。
通过消解过程,可以除去氰化物、硫化物和有机物的干扰。
取50ml试份,比色皿光程10mm,铜的最低检测浓度为0.06mg/L,测定上限为3mg/L。
2 定义2.1 可溶性铜:未经酸化的水样,通过0.45μm滤膜后测得的铜浓度。
2.2 总铜:未经过滤的水样,经剧烈消解后测得的铜浓度。
3 原理用盐酸羟胺把二价铜离子还原为亚铜离子,在中性或微酸性溶液中,亚铜离子和2,9-二甲基-1,10-菲啉反应生成黄色络合物,可被多种有机溶剂(包括氯仿-甲醇混合液)萃取,在波长457nm处测量吸光度。
在25ml有机溶剂中,含铜量不超过0.15mg时,显色符合比耳定律。
在氯仿-甲醇混合液中,该颜色可保持数日。
4 试剂在测定过程中,均使用去离子水或全玻璃蒸馏器制得的重蒸馏水。
除另有说明外,均使用公认的分析纯试剂。
4.1 硫酸(H2SO4):ρ20=1.84g/ml,优级纯。
4.2 硝酸(HNO3):ρ20=1.40g/ml,优级纯。
4.3 盐酸(HCl):ρ20=1.19g/ml。
4.4 氯仿(CHCl3)。
4.5 甲醇(CH3OH):99.5%(v/v)。
4.6 盐酸羟胺:100g/L溶液。
将50g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)溶于水并稀释至500ml。
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二乙胺基二硫代甲酸钠测污水中的铜含量
一、测定方法:二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法
二、方法原理
在氨性溶液中(PH9—10),铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用,生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物,该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取,其最大的吸收波长为440nm,在测定条件下有色络合物可稳定1h,其摩尔吸收系数为1.4.
三、适用范围
本方法的测定范围为0.02—0.60mg/L,最低检出浓度为0.01mg/L,经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。
用于地面水及各种工业废水中铜的测定。
四、仪器:分光光度计、恒温电热器。
五、试剂:
1、盐酸、硝酸、氨水,一级纯。
2、四氯化碳。
3、1:1氨水。
4、 0.2%(m/v)二乙胺基二硫代甲酸钠溶液
称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。
用棕色玻璃瓶贮存,放在暗处,可以保存两周。
5、甲酚红指示液(0.4g/L):
称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。
6、EDTA—柠檬酸铵溶液:
称取5gETDA(乙二铵四乙酸二钠)和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml,加入4滴甲酚红指示液,用1:1氨水调至PH8—8.5,加入5ml 0.2%(m/v)二乙胺基二硫代甲酸钠溶液,用四氯化碳萃取4次,每次用量20mL。
7、铜标准贮备溶液:
准确称取1.000g金属铜(99.9%)置于150ml烧杯中,加入20ml(1:1)硝酸,加热溶解后,加入10ml(1:1)硫酸并加热至冒白烟,冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中,用水定容至标线,此溶液中1.00ml含铜1.00mg。
8、铜标准溶液:
从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL,此溶液中1.00ml含铜
5.00μg。
六、操作步骤:
1、空白试验:取50mL的去离子水,按6.2~6.6步骤,随同试样做平行操作,得出空白试验的吸光度。
2、取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中,加入5ml硝酸,在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml左右。
稍冷后再加入5ml硝酸和1ml过氧化氢,继续加热消解,蒸发至近干,加水40ml,加热煮沸3min,冷却,将试液转入50ml容量瓶中,用水稀释至标线(若有深沉,应过滤除去)。
3、在消解后的试样中加入10 ml EDTA柠檬酸铵溶液,2~3滴甲酚红指示液,用(1:1)氨水调至由红色经黄色变成紫色(颜色根据标样的颜色一致),调PH8.0—8.5。
4、将容量瓶中溶液转入125ml的分液漏斗中,加入0.2%二乙胺基二硫代甲酸钠溶液5ml,摇匀,静置5min。
5、准确加入10ml四氯化碳,用力振荡不少于2min(若用振荡器振荡,应不少
于4min )静置待分层。
6、将有机相放入干燥的比色皿中,以四氯化碳作参比,于440nm 波长处测吸光度,比色皿应先后用四氯化碳、有机相清洗一下。
7、将测得的吸光度扣除空白试验的吸光度,从工作曲线上查得铜的含量。
七、绘制标准曲线
于8个分液漏斗中,分别加入0ml 、0.20ml 、0.50ml 、1.00ml 、2.00ml 、3.00ml 、5.00 ml 、6.00ml 铜标准使用溶液,加水至体积50ml ,配成一组标准系列溶液,按6.2~6.5操作步骤测量各标准溶液的吸光度,以相应的铜含量和吸光度绘制工作曲线。
八、计算
铜的浓度C (mg/L )由以下公式计算:
5)()()/(⨯=ml V g M L mg C μ
m —由校准曲线查得的铜量(g μ)。
V —萃取用的水样体积(ml ),即50ml 。
5—1.00ml 铜标准溶液中含铜5.00μg 。
九、注意事项
9.1 为了防止铜离子吸附在采样容器上,采样后样品应尽快进行分析,如果需保
存,样品应立即酸化至PH<2,通常每100ml 样品加入(1:1)盐酸0.5ml 。
9.2 分液漏斗的活塞不得涂抹油性润滑剂,因润滑剂溶于有机溶剂会影响铜的测定。
9.3试验过程中应戴好防护手套和防护口罩,并保持室内通风良好。
9.4 分光光度计在测量之前,应先预热30分钟,待仪器稳定之后方可测量。