陶瓷材料的热压烧结实验
热压烧结法制造陶瓷技术
热压烧结法制造陶瓷技术热压烧结法是一种常用的陶瓷制造技术，通过将陶瓷粉末在高温高压下进行烧结，使其形成致密的结构和良好的力学性能。
本文将详细介绍热压烧结法的原理、工艺流程以及在陶瓷制造中的应用。
一、热压烧结法的原理热压烧结法是利用高温下的扩散作用和陶瓷粉末的塑性变形，使粉末颗粒之间发生结合，形成致密的陶瓷体。
在高温下，粉末颗粒表面的氧化膜被破坏，使颗粒之间发生固相扩散，形成晶界，从而提高陶瓷的致密性和力学性能。
二、热压烧结法的工艺流程1. 原料制备：选择适宜的陶瓷粉末作为原料，进行粉末的筛分和混合，保证原料的均匀性和稳定性。
2. 预成型：将混合好的粉末放入模具中，进行压制，形成所需的初型。
3. 热压烧结：将初型放入高温高压的烧结装置中，进行热压烧结处理。
在此过程中，需要控制好烧结温度、压力和时间，以确保陶瓷体的致密性和力学性能。
4. 后处理：待烧结完成后，还需要进行后处理，如研磨、抛光等工艺，以提高陶瓷的表面光滑度和精度。
三、热压烧结法在陶瓷制造中的应用热压烧结法广泛应用于陶瓷制造的各个领域，如电子陶瓷、结构陶瓷、功能陶瓷等。
1. 电子陶瓷：热压烧结法可以制备出具有良好电气性能的陶瓷材料，用于电子元器件的制造，如电容器、压电器件等。
2. 结构陶瓷：热压烧结法可以制备出高硬度、高强度的陶瓷材料，用于制造刀具、轴承等机械零件，具有良好的耐磨性和耐腐蚀性。
3. 功能陶瓷：热压烧结法可以制备出具有特殊功能的陶瓷材料，如氧化铝陶瓷用于高温热障涂层，氧化锆陶瓷用于人工关节等医疗器械。
四、热压烧结法的优势和不足热压烧结法具有以下优势：1. 可以制备出高密度的陶瓷材料，具有良好的力学性能和耐磨性。
2. 工艺稳定，可重复性好，能够生产大批量的陶瓷制品。
3. 可以制备出复杂形状的陶瓷制品，满足不同应用的需求。
然而，热压烧结法也存在一些不足之处：1. 设备成本较高，需要较大的投资。
2. 对原料的要求较高，需要选择适合的粉末和添加剂。
陶瓷烧结
目前，微波烧结技术已经被广泛用于多种陶瓷复合 材料的试验研究材料直接耦合导致整体加热。
（2）微波烧结升温速度快，烧结时间短。 （3）安全无污染。 （4）能实现空间选择性烧结。
材料与微波场的作用类型
材料与微波的作用方式示意图
微波烧结系统
5 ）反应烧结
反应烧结（reaction-bonded sintering）是让原料混合 物发生固相反应或原料混合物与外加气（液）体发生 围—气（液）反应，以合成材料，或者对反应后的反应 体施加其它处理工艺以加工成所需材料的一种技术 。
是将粉末压坯或装入包套的粉料装入高压容器中，使粉 料经受高温和均衡压力的作用，被烧结成致密件。
其基本原理是：以气体作为压力介质，使材料（粉 料、坯体或烧结体）在加热过程中经受各向均衡的压力， 借助高温和高压的共同作用促进材料的致密化。 目前，热等静压技术的主要应用有：金属和陶瓷的 固结，金刚石刀具的烧结，铸件质量的修复和改善，高 性能磁性材料及靶材的致密化。
（2）具备快熔快冷性，有利于保持粉末的优异特性；
（3）可以使 Si3N4，SiC 等非热熔性陶瓷在无需添加
烧结助剂的情况下 发生烧结。
间接法爆炸烧结装置（a.单面飞片； b.单活塞；c.双活塞）
直接法爆炸烧结装置
谢谢大家！
1）热压烧结
热压烧结（hot pressing）是在烧结过程中同时对
坯料施加压力，加速了致密化的过程。所以热压 烧结的温度更低，烧结时间更短。
热压技术已有70年历史，最早用于碳化钨和钨粉致密件的 制备。现在已广泛应用于陶瓷、粉末冶金和复合材料的生 产。
热压烧结的优点
（1）所需的成型压力仅为冷压法的1/10
烧结装置
烧结系统大致由 四个部分组成：真空 烧结腔（图中6）， 加压系统（图中3）， 测温系统（图中7） 和控制反馈系统。图 中1示意石墨模具，2 代表用于电流传导的 石墨板，4是石墨模 具中的压头，5是烧 结样品。
层状强界面硼化锆陶瓷高温力学性能的研究--毕业论文
摘要毕业论文层状强界面硼化锆陶瓷高温力学性能的研究.Abstract摘要强界面硼化锆陶瓷在高温下具有优良的性能，在较高的温度下具有足够高的强度以及抗氧化性能，是一种性能优异的高温陶瓷材料，广泛应用于可回收式航空航天飞行器领域中。
将强界面ZrB2-SiC材料抛光后置于不同温度下进行高温力学性能测试，在到达测试温度后进行保温30分钟后对其施加应力直到材料试样完全断裂为止，可以获得材料相应施加的最大力及其对应强度，并通过扫描电镜照片对测试后的试样表面和断口进行分析。
结果表明：在平行和垂直两个方向上，材料的弯曲强度是不同的，首先在平行方向上随着温度的升高而降低；在垂直方向上随着温度升高而降低，其强度在1200℃时有396.78MPa和435.90MPa，1500℃时强度达到最小值，为220.7MPa 和195.15MPa。
通过分析可得，垂直方向的弯曲强度高于平行方向，随温度升高弯曲强度会下降，但在1300℃时出现了一个最小值，是因为B2O3受热分解和材料本身受高温引起的缺陷共同作用引起的，垂直方向高于平行方向是由于材料的各向异性，垂直时强度比较大。
关键词：强界面陶瓷；热压烧结；弯曲强度；高温力学性能AbstractIt has excellent performance at high temperature, high strength or high oxidation resistance at relatively high temperature with the ceramic of strong interface and was a kind of high performance ceramic material with excellent performance. It is widely used in the field of recyclable .There was no doubt that the material was polished and placed at different temperatures.It can help us to test the high temperature mechanical properties. After the temperature was reached for 30 minutes, the test temperatuerwas reached, the stress was applied to the material until the material sample was completely broken. The maximum applied force. And the corresponding intensity will through the scanning electron microscope samples on the test after the sample surface and fracture analysis.The results showed that the bending strength of the material is different in both parallel and vertical directions, first decreases in the parallel direction .with increasing temperature,decreases of increasing temperature in the vertical direction, and its strength is at 1200 ℃, there are 396.78MPa and 435.90MPa two peaks, when the intensity reaches the minimum, 220.7MPa and 195.15MPa in 1500 ℃. With the analysis, the bending strength in the vertical direction was higher than the parallel direction, and the bending strength decreases with the temperature. However, there is a minimum value at 1300 ℃because B2O3was decomposed by heat and the defects caused by the high temperature of the material itself Caused by the vertical direction above the parallel direction. It is due to the anisotropy of the material, the vertical strength was relatively larged.Key words: strong interface of ceramics; sintering in hot pressing ; bending strength; the mechanical properties in high temperature摘要 (2)Abstract (3)第一章引言 (5)1.1本课题研究的背景与意义 (5)1.2 强界面ZrB2-SiC陶瓷原料的基本性质 (6)1.2.1 二硼化锆（ZrB2）的基本性质 (6)1.2.2 碳化硅（SiC）基本性质 (8)1.2.3 层状强界面硼化锆陶瓷中SiC的作用 (9)1.3 强界面ZrB2-SiC基陶瓷国内外研究现状 (9)1.4 强界面ZrB2-SiC 陶瓷性能的相关研究 (12)1.5 ZrB2基陶瓷增韧机理 (12)1.5.1 弥散增韧 (12)1.5.3 纤维增韧 (13)1.6 层状强界面硼化锆陶瓷的制备 (13)1.6.1 层状强界面硼化锆陶瓷的制备方法 (13)1.6.2强界面ZrB2-SiC陶瓷的烧结工艺 (14)1.7 ZrB2基陶瓷抗氧化研究 (16)1.8 本课题的主要研究内容 (17)第二章实验内容 (18)2.1实验原料及试剂 (18)2.2 实验仪器及设备 (18)2.3 层状强界面硼化锆陶瓷的制备 (19)2.3.1料浆的制备 (19)2.3.2 基体片的制备 (20)2.3.3 陶瓷的成型与烧结 (20)2.4 样品的分析与性能测试 (20)2.4.1 SEM微观结构观察 (20)2.4.2 高温弯曲强度测试 (21)第三章结果与讨论 (22)3.1 层状强界面硼化锆陶瓷的力学性能分析 (22)3.2 层状强界面硼化锆陶瓷的形貌 (23)3.3层状强界面硼化锆陶瓷试样SEM照片 (24)3.4 层状强界面硼化锆陶瓷试样表面观察 (25)3.6层状强界面硼化锆陶瓷载荷位移变化分析 (26)3.7高温测试后层状强界面硼化锆陶瓷的形貌 (28)第四章结论 (31)致谢 (35)第一章引言1.1本课题研究的背景与意义超高温材料[1]由于在极端环境中具有优异的物理化学性能，能够适应超高音速飞行，是作为可重复使用运载飞船领域最具有前途的候选材料之一。
热压烧结原理
热压烧结原理热压烧结是一种常见的粉末冶金工艺，广泛应用于陶瓷、金属和塑料等材料的制备过程中。
它通过高温和高压的作用，将粉末颗粒紧密结合，形成致密的块状材料。
本文将介绍热压烧结的原理及其应用。
首先，热压烧结的原理是利用高温和高压使粉末颗粒之间产生扩散和结合。
在热压烧结过程中，首先需要将粉末颗粒在模具中进行成型，然后通过加热和施加压力使其结合成块状材料。
在高温下，粉末颗粒表面会产生液相，使得颗粒之间产生扩散，从而实现颗粒之间的结合。
同时，施加的压力可以使得颗粒之间更加紧密地结合，最终形成致密的块状材料。
其次，热压烧结的原理可以分为两个关键步骤，扩散和结合。
在高温下，粉末颗粒表面会产生液相，使得颗粒之间的扩散更加容易。
扩散过程中，颗粒之间会发生原子间的迁移，从而使得颗粒之间的结合更加牢固。
同时，施加的压力可以使得颗粒之间更加紧密地结合，从而提高材料的密度和强度。
热压烧结具有许多优点，首先是可以制备出高密度、高强度的材料。
由于热压烧结过程中颗粒之间的结合非常牢固，因此制备出的材料具有很高的密度和强度。
其次，热压烧结可以制备出复杂形状的材料。
通过设计不同形状的模具，可以制备出各种复杂形状的材料，满足不同工程需求。
此外，热压烧结还可以实现多种材料的复合制备，例如金属与陶瓷的复合材料，从而拓展了材料的应用领域。
总之，热压烧结是一种重要的粉末冶金工艺，通过高温和高压的作用，实现了粉末颗粒之间的紧密结合，制备出高密度、高强度的材料。
它在陶瓷、金属和塑料等材料的制备过程中具有重要的应用价值，为材料制备领域的发展提供了重要支持。
希望本文对热压烧结原理及其应用有所帮助，谢谢阅读。
陶瓷材料工艺学--第五章 陶瓷材料的烧结
a. 影响铁和钛的价态； b. 使SiO2和CO还原； c. 形成氮化合物。
结论：气氛的影响有好有坏，关键是看坯体的组成。
（4）升温与降温速度对产品性能的影响
75%Al2O3瓷的升温速率与性能的关系曲线 1―抗折强度；2―温度系数；3―介质损耗角
（4）升温与降温速度对产品性能的影响
全部组元都转变为液相，而烧结是在低于主要组分的熔点下进
行的。
这两个过程均在低于材料熔点或熔融温
度之下进行的。并且在过程的自始至终都至少有一相是固态。
固相烧结一般可分为三个阶段：初始阶段，主要表现为颗粒形状 改变；中间阶段，主要表现为气孔形状改变；最终阶段，主要表现为 气孔尺寸减小。
烧结过程
收缩
降温速率对坯体的白度和性能都有影响。特别是 含玻璃相多的陶瓷，应采取高温快冷和低温慢冷的制 度。
高温快冷可避免泛黄、釉面析晶，提高光泽；低 温慢冷可减少应力，避免开裂等。
影响陶瓷材料烧结的工艺参数:
（1）烧成温度 （2）保温时间 （3）烧成气氛 （4）升温与降温速率
本节小结
1、 烧结的定义和烧结的方法 2、 烧结的类型
接触部位 颈部 颈部 颈部 颈部 颈部 颈部 颈部
相关参数 晶格扩散率,Dl 晶界扩散率,Db
粘度,η 表面扩散率,Ds 晶格扩散率,Dl 蒸汽压差,Δp 气相扩散率,Dg
5.3.2 晶粒过渡生长现象
晶粒的异常长大是指在长大速度较慢的细晶基体内有少部分区域快 速长大形成粗大晶粒的现象。
在烧结过程中发生异常长大与以下主要因素有关： ① 材料中含有杂质或者第二相夹杂物 ② 材料中存在高的各向异性的界面能，例如固/液界面
三、气孔排除
陶瓷烧结方法
马弗炉是一种传统的陶瓷烧成设备，具有结构简单、操作方便、加 热速度快等优点。
应用范围
适用于各种陶瓷材料的烧成、烧结和熔融等工艺过程，特别适合于 大规模生产。
使用注意事项
使用马弗炉时应注意安全，避免烫伤和火灾事故；同时应注意炉温的 控制和炉内气氛的调节，以保证烧成效果。
真空炉
特点
真空炉是在真空环境下进行加热的设备，具有高温、高真 空的特点，可以有效地去除材料中的气体和杂质，提高产 品的纯度和性能。
02
烧结方法的分类
固相烧结
01
02
03
定义
固相烧结是陶瓷材料在完 全或部分熔融状态下获得 致密化的过程。
特点
固相烧结过程中不出现液 相，致密化主要依靠颗粒 重排、扩散传质和颗粒表 面能的驱动。
应用
适用于制备高熔点、低导 热系数、低塑性的陶瓷材 料，如氧化铝、氮化硅等。
液相烧结
定义
01
液相烧结是通过添加可熔性组分（如金属、玻璃或其它陶瓷材
在复合材料中的应用
树脂基复合材料
通过烧结方法制备树脂基复合材料，提高材料的强度、刚度和耐 腐蚀性。
碳纤维复合材料
通过烧结方法制备碳纤维复合材料，实现材料的轻量化和高性能 化。
玻璃纤维复合材料
通过烧结方法制备玻璃纤维复合材料，提高材料的强度和耐热性。
感谢您的观看
THANKS
瓷材料的致密度和力学性能。
应用
适用于制备形状复杂、细孔结构的陶 瓷制品，如蜂窝陶瓷、多层陶瓷电容
器等。
03
烧结工艺参数
温度
低温烧结
低温烧结通常在1000℃以下进行，适用于对热敏感的材料，如某些玻璃或陶瓷。低温烧结可以减少材料内部的热应力， 降低烧结温度对材料性能的影响。
热压烧结法
陶瓷基复合材料的制备方法—热压烧结法姓名：李丹材料学院学号：2220110378热压烧结又称为加压烧结，是把粉末装在模腔内，在加压的同时使粉末加热到正常烧结温度或更低一些，经过较短时间烧结成致密而均匀的制品。
热压造成颗粒重新排列和塑性流动、晶界滑移、应变诱导孪晶、蠕变以及后阶段体积扩散与重结晶相结合等物质迁移机理。
热压烧结将压力的影响和表面能一起作为烧结驱动力，因此通过热压可以降低陶瓷的烧结温度，提高烧结体的致密度。
与常压烧结相比，热压烧结的特点是在高温下粉末塑性得到改善，变形阻力小，成形能力得到提高，产品密度高，晶粒细小，结合紧密，显微组织优良。
从热力学角度解释，烧结致密化的驱动力主要是固气界面消除所导致的粉末表面积减小和表面自由能的降低，以及能量更低的新的固．固界面的形成所引起的烧结过程中自由能的变化。
在烧结过程中，物质的传递一般以表面张力作为动力，有时外加的压力和其它的物化因素也能起到推到这个进程的作用。
通常物质致密化过程包含流动传质、扩散传质、气相传质以及溶解、沉淀机制等几种机理。
流动传质：是指在表面张力或者外加压力的作用下粒子发生变形、断裂，产生塑性流动，引起物质的流动和颗粒重排。
这种流动传质机制是烧结初期致密化的主要因素。
扩散传质：它是指质点(或空位)借助于浓度梯度推动界面迁移的过程。
扩散过程可以通过物体的表面(或界面)进行，也可以在内部进行，一般认为，空位消失于颗粒表面或界面。
不同的扩散途径对扩散系数的影响很大，一般晶界扩散比较容易进行。
气相传质：即蒸发冷凝机制。
颗粒表面各处的曲率半径是不同的，表面各处蒸汽压的大小也各不相同，质点会从高能表面尖端蒸发，在低能颈部凝聚，这就是气相传质过程。
这个过程并不能消除材料内部的孔隙，对致密化影响不大。
溶解—沉淀机制：此机制是在液相参与的烧结中出现的。
其传质机理与气相传质类似，但其对致密化有较大的影响。
根据Cobble的定义，烧结可以分为三个阶段：烧结初期、烧结中期和烧结末期。
陶瓷材料的烧结与晶粒生长
陶瓷材料的烧结与晶粒生长烧结和晶粒生长是陶瓷材料制备过程中非常重要的步骤。
通过烧结和晶粒生长的控制，可以改善材料的性能、提高其致密性和强度。
本文将就陶瓷材料的烧结和晶粒生长进行探讨，并介绍一些常见的烧结方法和晶粒生长机制。
1. 烧结方法烧结是指将陶瓷粉末在一定的温度和压力下进行加热处理，使粒子间发生相互结合和扩散，形成致密的块体材料。
常见的烧结方法有以下几种：（1）热压烧结：将陶瓷粉末放入模具中，在高温和高压的条件下进行烧结。
热压烧结可以获得致密的陶瓷材料，具有较高的强度和硬度。
（2）微波烧结：通过微波加热的方式进行烧结。
微波烧结的优点是加热速度快，能够在较短的时间内完成烧结过程，适用于一些高温敏感的材料。
（3）等离子体烧结：通过等离子体的作用，加快粒子之间的扩散和结合，从而实现快速烧结。
等离子体烧结可以得到致密度较高的陶瓷材料，并能够控制晶粒尺寸和分布。
2. 晶粒生长机制晶粒生长是指陶瓷材料在烧结过程中晶粒尺寸的增大。
晶粒尺寸的大小和分布对陶瓷材料的性能有着重要的影响。
常见的晶粒生长机制包括以下几种：（1）一维生长：晶粒沿着某个方向生长，呈现出棒状或柱状的形态。
一维生长机制适用于一些具有纤维状结构的陶瓷材料。
（2）表面扩散：晶粒表面发生扩散，并与周围的颗粒结合。
表面扩散是晶粒生长的主要机制之一，通过控制晶粒表面的扩散速率，可以调控晶粒尺寸和形态。
（3）体内扩散：晶粒内部的原子通过扩散运动，使晶粒尺寸增大。
体内扩散主要取决于材料的化学成分和温度条件。
3. 影响烧结和晶粒生长的因素烧结和晶粒生长受到多种因素的影响，下面介绍其中几个重要的因素：（1）温度：温度是烧结和晶粒生长的关键因素之一。
适当的温度可以促进晶粒的结合和生长，但过高的温度可能引起过烧，导致晶粒长大过快。
（2）压力：压力可以提高粒子的结合程度和致密性，对烧结效果有重要影响。
不同材料和形状的陶瓷，适宜的压力范围也有所不同。
（3）时间：烧结时间影响烧结程度和晶粒生长的速率。
热压烧结
式中，R1与R2为表面上相互垂直的两个曲线的曲率半径，对于一个球形孔洞，R1=R2
13
7.2 热压烧结的原理
2、固体粉末烧结的本征热力学驱动力
本征Laplace应力：
对于不加压团相烧结的颗粒系统，由颗粒接触形成的曲率半径对 Laplace应力有重要影响。颗粒接触的本征Laplace应力为：
1 1 x
6
7.2 热压烧结的原理
二、热压烧结的原理 1、固体粉末烧结的过程和特点
烧结阶段：
烧结 初期
烧结前成型体中颗粒间接触有的彼此以点接触，有的则相互分开， 保留着较多的空隙。随着烧结温度的提高和时间的延长，开始产生颗粒 间的键合和重排过程，这时粒子因重排而相互靠拢，大空隙逐渐消失， 气孔的总体积迅速减少，但颗粒间仍以点接触为主，总表面积并没减小。
16
7.2 热压烧结的原理
二、热压烧结的原理 3、固相烧结动力学
颗粒的黏附作用：
黏附是固体表面的普遍性质，它起因于固体表面力。当两个表面靠近 到表面力场作用范围时既发生键合黏附。 黏附力的大小直接取决于物体表面能和接触面积，粉状物料间的黏附 作用特别显著。
黏附作用是烧结的初级阶段，导致粉体颗粒间产生键合、靠拢和重排，
5
7.2 热压烧结的原理
二、热压烧结的原理 1、固体粉末烧结的过程和特点
坯体烧结宏观变化：体积收缩，致密度提高，强度增加。 烧结程度表征：坯体收缩率、气孔率或体积密度与理论密度 之比。 热力学表现：烧结是系统总能量减少的过程。
烧结过程变化：伴随着气孔率的降低，颗粒总表面积减少， 表面自由能减少及与其相联系的晶粒长大等。
15
7.2 热压烧结的原理
二、热压烧结的原理 2、固体粉末烧结的本征热力学驱动力
Al2O3陶瓷材料中添加不同量ZrO2
Al2O3陶瓷材料中添加不同量ZrO2的力学性能影响目的：分析在Al2O3陶瓷材料中添加不同量的ZrO2后，陶瓷的力学性能变化以及耐磨损的效果，从而得到最优的Al2O3陶瓷材料中ZrO2添加量。
方法：运用热压烧结法制备Al2O3陶瓷，第一组采用99.6vol% Al2O3（ＡＤ９９５）、第二组采用Al2O3中添加１５ｖｏｌ％的ZrO2，第三组采用Al2O3中添加25ｖｏｌ％的ZrO2。
针对符合材料细观力学理论，并充分考虑到ZrO2的相变特性，建立起了两者之间的力学结构模型。
结果：在氧化铝材料中添加了细化氧化锆晶体后，陶瓷材料的致密性有了明显提升，三组实验中所制得的陶瓷材料中的力学性能图线呈现应力-应变曲线类线性关系。
第一组陶瓷的断裂韧性为5.38MPa·m0.5,第二组陶瓷材料的断裂韧性为8.37 MPa·m0.5，较上一组实验的断裂韧性提升了大约50%；第三组实验所制得的陶瓷材料的断裂韧性为10.53 MPa·m0.5。
结论：进而说明，伴随着ZrO2增加量的提升。
陶瓷的弹性模量降低而断裂韧性增加，这一变化趋势与实验结果有良好的一致性。
未增加ZrO2材料层的磨损形式主要是磨粒磨损，而两组增加了加ZrO2材料层的磨损形式主要是黏着磨损。
1 引言陶瓷材料是人类应用最早的材料之一。
它是一种天然或人工合成的粉状化合物，经过成形或高温烧结，由金属元素和非金属的无机化合物构成的多相固体材料川。
陶瓷材料具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、高强度、高硬度、抗氧化等诸多优点，近年来逐渐从传统应用行业扩展到航空航天、生物医疗、汽车、建筑等更为广阔的应用领域。
但氧化铝陶瓷材料由于本质上是一种脆性材料，由于自身结构和键性的原因，滑移系统少，位错产生和运动困难，导致韧性较低，也严重限制了其应用和发展。
ＺｒＯ２增韧Ａｌ２Ｏ３陶瓷是最早开发的Ａｌ２Ｏ３陶瓷基复合材料。
ＺｒＯ２自身马氏体转变引起的裂纹韧化和残余应力韧化可使其韧性得到显著提高，这也是对Ａｌ２Ｏ３陶瓷增韧使用最多且效果最好的增韧方法之一［２－３］。
实验九 陶瓷材料烧结工艺实验
实验九陶瓷材料烧结工艺实验姓名：许航学号：141190093 姓名：王颖婷学号：141190083系别：材料科学与工程系专业：材料物理组号：A9 实验时间：5月11号1实验目的1）掌握陶瓷主要制备工艺的原理、方法与一定的操作技能。
2）通过实验了解陶瓷产品的设计程序与工艺过程。
3）掌握制备陶瓷材料的典型工艺流程，包括配方计算、称量、混料、筛分、造粒、成型、排塑、烧结、加工、性能测试等4）利用实验找出材料的最优烧结工艺，包括烧结温度和烧结时间5）了解压敏陶瓷等功能陶瓷的制备和性能检测2 实验背景知识2.1陶瓷陶瓷（ceramics）是我们日常生活接触较多，在国民经济中有许多重要应用的无机非金属材料之一。
传统概念的陶瓷是指所有以粘土为主要原料，并与其他矿物原料经过破碎混和成型烧成等过程而制得的制品,主要是常见的日用陶瓷、建筑卫生陶瓷等普通陶瓷(ordinary ceramics )。
随着社会的发展，出现了一类性能特殊，在电子、航空、生物医学等领域有广泛用途的陶瓷材料，称之为特种陶瓷(specieal ceramics )。
所有的陶瓷（材料及其制品）都有其特定的性能要求。
如：日用餐具要有一定的强度（strength）、白度（whiteness）、抗热冲击性（热稳定性）；对于电瓷有强度和介电性能要求；而特种陶瓷对性能及其热稳定性要求更高。
陶瓷的性能一方面受到其本征物理量（如热稳定系数、电阻率、弹性模量等）的影响，同时又与其显微结构密切相关。
而决定显微结构和本征物理量的是陶瓷的组成及其加工工艺过程。
其中陶瓷组成对显微结构、性能起决定作用。
2.2 陶瓷材料制备工艺陶瓷材料制备的一般工艺流程如图1所示。
图1. 陶瓷材料制备的一般工艺流程2.2.1 配方设计陶瓷坯料（body material）一般是由几种不同的原料配制而成。
性能不同的陶瓷产品，其所用原料的种类和配比不同，也即所谓坯料组成或配方不同。
陶瓷成分设计原则有：1）根据科研需要或用户的要求确定产品（充分考虑产品的物理化学性能和实用性能要求）；2）参考前人的经验和数据；3）了解各种原料对产品性质的影响；4）应满足生产工艺的要求；5）了解原料的品位、来源和到厂价格。
热压烧结工艺
热压烧结工艺嘿，你有没有想过，那些坚固又耐用的陶瓷制品、高性能的金属零件，是怎么制造出来的呢？今天呀，我就来给你讲讲这个超级厉害的热压烧结工艺。
我有个朋友小李，他就在一家制造高端陶瓷刀具的工厂工作。
有一次我去他那儿参观，才第一次真正见识到热压烧结工艺的神奇之处。
热压烧结工艺就像是一场精心编排的舞蹈。
在这个过程中，粉末材料可是主角。
你看啊，这些粉末就像一群小小的精灵，它们一开始是松散的，各自为政。
把它们放进模具里，就像是把小精灵们聚集到了一个特殊的舞台。
这个舞台就是模具，它给小精灵们规定了一个形状，就像舞蹈老师规定了舞蹈的队形一样。
然后呢，热和压力就登场了。
热就像是激情的音乐，压力就像是指挥家的指挥棒。
热传递到粉末材料中，让这些小精灵们兴奋起来，它们开始活跃地跳动。
而压力呢，就指挥着它们往更加紧密的方向去排列。
这时候，粉末材料中的空隙就像调皮的小怪兽，在热和压力的作用下，慢慢地被赶跑了。
这可比你挤痘痘的时候把里面的脏东西挤出来难多了，毕竟这是在微观世界里的一场战斗啊。
我当时就问小李：“这热压烧结工艺怎么就这么厉害呢？普通的工艺可做不出这么好的陶瓷刀具呀。
”小李笑着说：“你可不知道，这热压烧结工艺能让材料的密度大大提高呢。
就好比你把一堆沙子堆得松松散散的，和把它压实成一块砖头，哪个更结实？肯定是砖头呀。
热压烧结出来的材料就像砖头一样，密度大，结构紧密，所以性能就好。
”在热压烧结工艺里，温度和压力的控制可是关键。
这就像炒菜的时候放盐，放少了没味道，放多了可就咸得没法吃了。
温度太低，那些粉末小精灵就不够活跃，没办法紧密结合；温度太高呢，又可能会出现一些意想不到的问题，就像你烤蛋糕，温度太高蛋糕就糊了。
压力也是一样，压力不够，空隙赶不干净；压力太大，模具可能都受不了，直接罢工了。
我还看到工厂里那些先进的设备，就像一个个巨大的钢铁怪兽。
它们精确地控制着温度和压力，就像训练有素的士兵执行任务一样一丝不苟。
这时候我又想啊，这热压烧结工艺可真是个高科技的玩意儿，那些工程师们就像魔法师一样，操控着这些设备，把一堆粉末变成了神奇的材料。
陶瓷材料的烧成与烧结实验
陶瓷材料的烧成与烧结实验一、实验目的本实验课通过各组同学的实验结果，完成陶瓷材料的烧成工艺实验。
二、实验原理烧结的实质是粉坯在适当的气氛下被加热，通过一系列的物理、化学变化，使粉粒间的粘结发生质的变化，坯块强度和密度迅速增加，其他物理、化学性能也得到明显的改善。
经过长期研究，烧结机制可归纳为：①粘性流动；②蒸发与凝聚；③体积扩散；④表面扩散；⑤晶界扩散；⑥塑性流动等。
烧结是十个复杂的物理、化学变化过程，是多种机制作用的结果。
坯体在升温过程中相继会发生下列物理、化学变化：(1) 蒸发吸附水：(约l00℃)除去坯体在干燥时未完全脱去的水分；(2) 粉料冲结晶水排除，(300～700℃）；(3) 分解反应；(300～950℃)坯料中碳酸盐等分解，排除二氧化碳等气体。
(4) 碳、有机物的氧化；(450—800℃)燃烧过程，排除大量气体；(5) 晶型转变；(550一1300℃)石英、氧化铝等的相转变；(6) 烧结前期：经蒸发、分解、燃烧反应后，坯体变得更不致密，气孔可达百分之几十。
在表面能减少的推动力作用下，物质通过不周的扩散途径何颗粒接触点(颈部)和气孔部位填充，使颈部不断长大逐步减少气孔体积；细小颗粒间形成晶界，并不断长大；使坯体变得致密化。
在这过程中，连通的气孔不断缩小，晶粒逐渐长大，直至气孔不再连通，形成孤立的气孔，分布在晶粒相交位置，此时坯体密度可达理论密度的90％；(7) 烧结后期：晶界上的物质继续向气孔扩散、填充，使孤立的气孔逐渐变小，一般气孔随晶界一起移动，直至排出，使烧结体致密化。
·如再继续在高温下烧结，就只有晶粒长大过程。
如果在烧结后期，温度升得太快，坯体内封闭气孔来不及扩散、排出，只是随温度上升而膨胀，这样，会造成制品的“涨大”，密度反而会下降。
某些材料在烧结时会出现液相；加快；了烧络的过程。
可得到更致密的制品；(8)降温阶段：冷却时某些材料会发生相变，因而控制冷却制度，也可以控制制品的相组成：如要获得合适相组成的部分稳定的氧化锆固体电解质，冷却阶段的温度控制是很重要的；坯体烧结后在宏观上的变化是：体积收缩、致密度提高、强度增加。
热压烧结Al2O3／Si3N4复相陶瓷的研究
ＭＡ — 型 ｘ射线衍射仪上进行材料的 Ｘ Ｄ测试 ， ＸＩ Ｒ
选用 Ｃ ｕ靶 ， ａ辐 射 ， 电流 为 １０ｍｈ； 用 ＪＭ一 Ｋ 管 ０ 采 Ｓ
５ １ 扫描 电子显微镜观察材料的显微形貌。 ６ ０Ｌ
２ 结果 与分析
２ １ Ｓ３ ４ ． ｉ 对材料 硬 度的影 响 Ｎ
图１ 是所制备的 ０ ／ ｉ ４ ３Ｓ Ｎ 陶瓷复相材料与 ３
维普资讯
第 ３卷 第５ ６ 期 ２０ ０ ７年 ５月
化
工
技
术
与
开
发
Ｖ０． ６ Ｎｏ ５ １３ ．
Ｍａ ２ ０ ｙ． ０ ７
Ｔｅｈ ｏｏ ｙ ＆ Ｄｅ ｅｏ ｍ ｅ ｔｏ ｅ ｃｌＩ ｄ ｓｒ ｃ ｎ ｌｇ ｖ ｌｐ ｎ ｆＣｈ ｍｉ ｎ ｕ ｔｙ ａ
别为 ４０ｎ 和 ３ ０ ｌ ， ０ ｍ ０ Ｔ 生产单位分别为 日本 Ｓ ｍ— ｒｔ ｕ ｉ ｍ 公司和德国 Ｓａ ｋ ｔ ｏ ｏ ｔ ｃ 公司。将适量的纳米氮化 ｒ
硅粉 按 ０２ 、 ．５ １３ ６ ％的 比例 加入 到 纳米 氧 ．５ ０７ 、， 、ｗｔ
加入纳米或亚微米颗粒使材料力学性能大幅度提高 以来 ， 针对 ０ ／ ｉ ３Ｓ Ｃ纳米复合陶瓷 的特性及其 强 韧 机理 ， 人们 展开 了一 系列 的研 究 【 卜 。Ａ２ ／ ｉ 】 ＳＣ ０３ 纳米复相陶瓷更因其力学性能相对 Ａ２ ３ Ｊ 单相陶瓷 ｏ 成倍提高而成为研究的热点 ， 但其重珊 ｌ不好 ， 生 而且 Ｓ ｉ Ｃ阻碍烧结。而 ｓ Ｎ 致密性能好 ， ｉ４ ３ 并且它与氧化 铝在 烧 结 时可 反应 形成 有 利于 提 高 高温 性 能 的 Ｓａ ｎ相 。 国际上关 于 Ａ２ ／ ｉ ｉｏ ｌ Ｊ ＳＣ的研究 较 多 ， 对 ｏ３ 而 ｏ３ ３ ４的研 究 很 少 ， ０３Ｓ３ ４纳 米 复 相 陶 Ｎ ／ｉ Ｎ 瓷从理论上和应用上更有研究潜力和价值。 热压烧 结 （ ｔ ｒｓ， ） 在烧 结 过 程 中 同时 Ｈｏ— ｅｓ Ｐ 是 施加一定的外力 （ 一般压力在 １ ～４ ａ ０ ０ＭＰ 之间 ， 取 决于模具材料所能承受的强度 ）使材料加速流动、 ， 重排和致密化 。通常热压烧结温度要比常压烧结温 度低 １０ ０ ℃左右 ， 而在较低的温度下烧结 ， 抑制了晶 粒的生长 ， 所得到的烧结体晶粒较细 ， 且有较高的强 度［ ４。本 实 验 用 热压 烧 结 的工 艺 制 备 ｏ ／ ３】 － ３ Ｎ 纳米复相陶瓷 ， ４ 以期提高氧化铝 陶瓷 的韧性 ， 探讨 ０ ／ｉ ４陶瓷材料 的增韧 机理 ， 得 出了 ３Ｓ３ Ｎ 并 些 有 意义 的结果 。
5-4_陶瓷材料的烧结
可广泛用于磁性材料、梯度功能材料、纳米陶瓷、纤维增强陶瓷和金 属间化合物等系列新型材料的烧结。
一、放电等离子体烧结的优点 ①烧结温度低（比HP和HIP低200-300℃）、烧结时间短（只需3-10min， 而HP和HIP需要120-300min）、单件能耗低； ②烧结机理特殊，赋予材料新的结构与性能；
2.2 烧结驱动力
烧结的驱动力就是总界面能的减少。粉末坯体的总界面能表示为 γA， 其中γ为界面能；A为总的比表面积。那么总界面能的减少为：
A A A
其中，界面能的变化（Δγ）是因为样品的致密化，比表面积的变化 是由于晶粒的长大。对于固相烧结，Δγ主要是固/固界面取代固/气界面。
（2）保温时间对产品性能的影响 在烧成的最高温度保持一定的时间，一方面使物理化学变化更趋完全，使 坯体具有足够液相量和适当的晶粒尺寸，另一方面组织结构亦趋均一。但保温 时间过长，则晶粒溶解，不利于在坯中形成坚强骨架，而降低机械性能。 （3）烧成气氛对产品性能的影响 ① 气氛对陶瓷坯体过烧膨胀的影响 ② 气氛对坯体的收缩和烧结的影响 ③ 气氛对坯的颜色和透光度以及釉层质量的影响 （4）升温与降温速度对产品性能的影响
（pore drag）和晶粒生长驱动力之间力的平衡作用。
研究表明，较小的颗粒尺寸分布范围是获取高烧结密度的必要条件。
二、影响陶瓷材料烧结的工艺参数 （1）烧成温度对产品性能的影响 烧成温度是指陶瓷坯体烧成时获得最优性质时的相应温度，即操作时的 止火温度。 烧成温度的高低直接影响晶粒尺寸和数量。对固相扩散或液相重结晶来 说，提高烧成温度是有益的。然而过高的烧成温度对特瓷来说，会因总体晶 粒过大或少数晶粒猛增，破坏组织结构的均匀性，因而产品的机电性能变差。
4.3 晶粒生长和粗化
陶瓷烧结过程【共23张PPT】
– 钟罩窑、梭式窑 室温就高吸收：CaCO3、Fe2O3、Cr2O3、SiC等
以高压气体作为压力介质作用于陶瓷材料（包封的粉体和素坯，或烧结体），使其在高温环境下受到等静压而达到高致密化 氧化锆，（<2000C）
• 连续式： 氮化硅无熔点、高温分解（1900C）
硅钼棒，MoSi2（<1700C）
• 整体均匀加热 低温吸收小，高于某温度急剧增加：Al2O3、MgO、ZrO2、Si3N4等
利用微波与材料的相互作用，其介电损耗导致陶瓷坯体自身发热而烧结
• 无热惯性，烧成周期短 埋粉（Si3N4：BN：MgO=5:4:1）抑制氮化硅分解
管式气氛炉：电热丝、硅碳、硅钼 为了抑制氮化物分解，在N2气压力1-10MPa高压下烧成。
Al2O3-SiO2）
• 采用α氮化硅为原料，1420C相变为β相，有利烧结， 且该β相为柱状晶，力学性能好。
• 埋粉（Si3N4：BN：MgO=5:4:1）抑制氮化硅分解
氮化硅的气压烧结 （Gas Pressure Sintering GPS）
• 为了抑制氮化物分解，在N2气压力110MPa高压下烧成。
• 对于氮化硅常压烧成温度要低于1800C， 而气压烧结温度可提高到2100-2390C。
热压烧结（Hot Pressing, HP）
• 加热的同时施加机械压力 ，增加烧结驱动力，促进 烧结
– 粘性流动 – 塑性变形 – 晶界滑移 – 颗粒重排
• 一般采用石墨模具，表面 涂覆氮化硼，防止反应
热等静压 （Hot Isostatic Pressing, HIP）
陶瓷烧结过程
烧结的驱动力
• 粉体表面能与界面能的差 • 传质过程
热压烧结SiC陶瓷的力学性能
热压烧结SiC陶瓷的力学性能马静梅【摘要】SiC ceramics was hot-pressed using different SiC type with different content BAS as sintering aid. The influences of different SiC type on the relative density,phase composition and mechanical properties were studied by means of Archimedes'principle,XRD and three-point bending methods. Experimental results showed that no phase transformation happened from β-SiC to α-SiC of the SiC ceramics using β-SiC raw powders. The densities of all sintered SiC ceramics were up to 98%,the Young’s modulus of the SiC ceramics were without the influence of SiC type and particle size. With the increase of BAS content,the room-flexural strength of the SiC ceramics decreased. With the increase of the density and BAS content,the fracture toughness of the SiC ceramics decreased,while the densities of the SiC ceramics were up to fully dense,the fracture toughness of the SiC ceramics increased.%分别以α-SiC 和β-SiC为原始粉体，BAS为烧结助剂，采用热压烧结工艺制备了SiC陶瓷。
热压烧结
由图6 可见,预氧化处理后试样的氧化增重率随着温度的升高而增大,900 ℃以上呈直线关系。
图7 表明,预处理后的SiC 试样的等温氧化动力学曲线近似呈线性规律,说明随着氧化时间的延长,具有稳定的氧化增重速率,且温度越高,氧化速率越大。
由于SiC 试样经过高温预氧化处理之后,其表面形成了连续、稳定的SiO2 保护膜,SiO2 阻止氧扩散渗透能力强,试样的氧化增重缓慢,但温度越高,氧扩散速率越快,材料的氧化增重率也随之增加。
比较SiC 试样高温预氧化处理前后在相应温度下的氧化增重率发现,经过预氧化处理后的SiC 陶瓷氧化增重率明显低于未预氧化处理陶瓷的氧化增重率,两者相差达一个数量级之多。
这说明了SiC陶瓷经过高温预氧化处理之后,在陶瓷表面形成的连续、稳定SiO2 氧化膜,有效保护了SiC 陶瓷,大大提高了材料的抗氧化性能。
图6 预氧化试样在不同温度下的氧化增重曲线图7 预氧化试样在不同温度下的等温氧化动力学曲线2. 3 SiC陶瓷的连续升温氧化性能由图8 可见,在整个连续升温氧化过程中,高温预氧化处理前后的两条曲线在700 ℃以下氧化增重量差距很小,对应的曲线近似为水平直线。
所不同的是,未预氧化处理试样在800 ℃以上开始明显氧化,温度升高到1 000 ℃后,开始剧烈氧化,氧化增重随温度升高而急剧增大,对应曲线也近似成直线上升;经过高温预氧化处理的试样温度升高到1 100℃才有明显氧化,其氧化速率及最后的氧化增重率均有大幅度降低。
这也说明了材料表面的SiO2 膜有效阻碍了高温氧化,提高了材料的抗氧化能力。
3 结论(1) 在等温氧化过程中,随着氧化温度的升高,未预氧化处理SiC 陶瓷的氧化增重率先增加后减少,在温度1 100 ℃时达到最大。
在600～1 100 ℃区间,等温氧化动力学曲线服从抛物线规律; 而在1 100～1 300 ℃区间,试样的氧化速率随温度的升图8 预氧化处理前后SiC的TG曲线高先增大后减小。
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陶瓷材料的热压烧结实验
一、实验目的
1．掌握热压烧结的基本原理和特点以及热压烧结适用的范围；
2．了解热压炉的基本构造；
3．掌握热压炉的基本操作要领；
4．了解影响热压烧结的主要因素。
二、实验原理
热压烧结是区别于常规烧结的特种烧结方法之一，它是在陶瓷或金属粉体加热的同时施加压力。
装在耐高温的磨具中的粉体颗粒在压力和温度的双重作用下，逐步靠拢、滑移、变形并依靠各种传质机制（如蒸发凝聚、扩散、粘塑性流动、溶解沉淀，视组分不同而以不同的机制为主），完成致密化过程，形成外部轮廓与模腔形状一致的致密烧结体。
因此，热压烧结可将压制成型和烧结一并完成。
由于在高温下持续有压力的作用，扩散距离缩短，塑性流动过程加快，并影响到其他传质过程的加速，热压烧结致密化的温度（烧结温度）要比常规烧结低150~200℃，保温时间也短的多（有时仅需20~30min）。
与常规烧结相比，热压烧结体的气孔率低，相对密度高；烧结温度低、保温时间短，晶粒不易长大，所以热压烧结体的力学性能高。
原则上，凡能用常规烧结的陶瓷材料或金属材料均可用热压烧结来获得更为致密的坯体，但热压烧结更适用于一些用常规方法难以烧结致密的材料，如各种非氧化物陶瓷、难熔金属、金属-无机复合材料等。
热压烧结的主要优点在于：成型压力小，烧结温度低，烧结时间短，制品密度高、晶粒细小。
存在的缺点是：制品形状简单、表面较粗糙，尺寸精度低，一般需后续清理和机械加工，单件生产、效率低，对模具材料要求高，耗费大。
三、热压炉的基本结构
热压炉的基本构造可分为两部分：一为炉体和加热系统，一为加压系统。
炉体通常为圆柱形双层壳体，用耐热性好的合金钢制成，夹层内通冷却水对炉壁、底、盖进行冷却，以保护炉体金属；加热常用高纯石墨的电阻发热，由于石墨电阻小，需用变压器以低电压、大电流加在石墨发热元件上；在发热元件与炉体之间，设置有隔热层，以防止炉内的高温散失，同时也保护炉体；为防止石墨氧化，热压时必须在真空或非氧化气氛下进行，所以，炉体需具有很好的密封性，符合真空系统要求，并带有机械真空泵、扩散泵。
根据烧结的材料不同，也可通入惰性气体（如氩气）或氮气、氢气等；温度通过控制电压、电流来改变加于发热元
件上的输出功率而实现。
加压系统常为电动液压式单轴上下方向加压，在发热元件围成的炉腔中部放有高强度石墨制成的压模，压模有模套、上下压头组成，上（或下）压头能在模套内运动，以实现对粉体材料的压制。
四、实验仪器设备
1．热压炉；
2．高强石墨磨具及石墨衬套、垫片；
3．h-BN粉，酒精；
4．烧杯、小毛刷；
4．气氛烧结时需备有保护气体。
五、实验步骤
1．粉体准备
2．模具准备
在烧杯中以无水酒精、h-BN粉配成悬浮液，用小毛刷将其涂刷与模具的模套内壁、上压头四周及下接触面、下压头上接触面以及衬套的内外表面、垫片的全部表面，以防止热压时粘模而便于脱模。
3．装粉、装模
将模套衬套装配在一起，再将下压头装入模腔，放入一保护垫片，将粉体适量装入模腔，表面刮平，再放一保护垫片后将上压头插入，并轻轻旋之无卡滞现象。
将装好粉料的磨具装在炉内中央下面的下压头座上，保证平稳；其上放加压压头，盖好隔热垫，安装好炉盖，上紧螺栓，装炉完成。
4．抽气
抽真空至要求的真空度。
如气氛烧结，也要先抽真空，真空度可不要求太高。
5．升温、通保护气体
升温时需打开各冷却水进出口阀。
开启加热按钮，按事先确定好的升温速率加热。
如气氛烧结，保护气体可开始升温时即通气。
6．烧结保温、加压
达到所需烧结温度时开始计算保温时间，同时加压至所需烧结压力，并保压至所需时间。
加压也可分段进行。
7．烧结结束工作
保温结束后，即可关闭加热系统电源，让炉子内各物件自然冷却，但冷却水（及保护气体）仍通。
加压系统关闭电源。
冷至室温后，通水、通气结束，关闭进水阀、通气阀、气瓶等。
8．脱模、取样
炉内温度冷至室温即可打开炉盖，取出模具，压出衬套、垫片及试样。
六、注意事项
1．实验前务必认真阅读指导书，在指导老师讲解下结合实物，了解炉子结构和各控制按钮、阀的作用。
2．热压炉为大型贵重设备，必须在老师指导下多人协作才能使用，禁止随便乱动按钮、控制阀和温度仪表等。
3．石墨磨具和炉内其他石墨件均为易碎品，价值较高，不得敲击，要轻拿轻放。
4。
烧结时注意冷却水温度不可太高，以有效保护炉体。
七、实验报告要求
1．实验目的及基本原理
2．热压烧结过程的纪录，包括各阶段的电压、电流、温度、压力、气氛情况（气氛烧结时）。
3．实验体会。
4．思考题：
（1）热压烧结与常规烧结相比有何优缺点？
（2）热压烧结为什么能获得力学性能更高的材料？。