红外光谱实验报告

一、实验目的

1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；

2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法；

3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。

二、实验原理

红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在～1000μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在～μm（波数在13300～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在～50μm（波数在4000～200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm（波数在200～10cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。

红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为：

三、仪器和试剂

1、仪器：美国尼高立IR-6700

2、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸

3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理

四、实验步骤

1、波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。

2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法

取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。

五、注意事项

1、实验室环境应该保持干燥；

2、确保样品与药品的纯度与干燥度；

3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果；

4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。

5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。

六、数据处理

该图中在波数700~800、1500~1600、2800~2975左右有峰形，证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动，C-C间的伸缩振动，同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动，推测为聚乙烯的红外谱图。

谱带位置/cm-1吸收基团的振动形式

)n—C— n≥4）

（—C—(CH

2

（—C—(CH

)n—C— n≤3）

2

δC-H?（面内）

δC-H?（面外）

δC-H?（面外）

该物质谱图在500~2000之间的峰形颇多，可以先判断为芳香烃化合物，同时在2400~3400处有连续峰形，可能是酸的O-H伸缩振动。该化合物可能是含苯环的酸性物质，推测为苯甲酸。

谱带位置/cm-1吸收基团的振动形式

νc=o

νc=c

δC-H?（面内）

νc-o

δO-H?（面外）

δC-H?（面外）

七、实验结果的分析讨论

1、由图谱发现，由于分子间氢键的存在，不同分子之间发生了缔合，使振动频率减少导致吸收峰低移，谱带变宽。

2、与所查图谱相比，绘制的红外光谱图吸光度较弱，是因为CO2 浓度高，样品受潮湿影响，压片薄膜的薄厚程度产生的影响。

八、思考题

1)为什么要选用KBr作为来承载样品的介质？

KBr为一种无色晶体，相对NaCl来讲具有很好的延展性。而且KBr对红外光吸收很小，因此可以测绘全波段光谱图。

2) 红外光谱法对试样有什么要求？

（a）试样应为“纯物质”（98%），通常在分析前，样品需要纯化，可以通过分馏、萃取、重结晶等分离和精制的方法；

（b）试样不含有水（水可产生红外吸收且侵蚀吸收室的盐窗；

（c）试样浓度或厚度应适当，使光谱图中的大多数吸收峰投射在合适范围内。 3) 红外光谱法制样有哪些方法？

固体试样最常用的是压片法，此外还有石蜡糊法和薄膜法；液体试样一般采用液体池法和液膜法。4）傅立叶变换红外光谱仪的特点：扫描速度快；具有很高的分辨率；灵敏度高；波数准确度高；光学部件简单；多通路等。