直接还原铁指数、还原度和化率的测定

直接还原炉料用铁矿石－还原挃数、最终还原度和金属化率的测定1 范围本标准规定了一种在气体直接还原条件下，通过测定还原挃数、最终还原度和金属化率来评价氧从铁矿石中去除的难易程度的试验方法。

本标准适合于块矿和球团矿。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ISO 2597-1:2006 铁矿石－全铁量的测定－第1 部分：三氯化锡还原滴定法ISO 3082:2000 铁矿石－取样和制样方法ISO 5416:2006 直接还原铁－金属铁含量的测定－溴－甲醇滴定法ISO 9035:1989 铁矿石－酸溶亚铁含量的测定－滴定法ISO 9507:1990 铁矿石－全铁量的测定－三氯化钛还原法ISO 11323:2002 铁矿石和直接还原铁－名词术语3 术语和定义本标准中采用ISO 11323中的术语和定义。

4 原理将试验样固定在试样床后，在800℃时通入由氢气、一氧化碳、二氧化碳和氮气组成的还原气体对试验样进行等温还原。

在90分钟的还原时间内，连续或间隔一定的时间称量试验样。

在氧铁比为0.9时计算还原度，同时通过90分钟后氧质量的损失（R90）来计算最终还原度。

通过化学分析还原后的试样或R90的公式计算金属化率。

5 取样、制样和试验样制备5.1 取样和制样按照ISO 3082进行取样和试样的制备。

球团矿的粒度组成：10.0mm～12.5mm占50%，12.5mm～16.0mm占50%。

块矿的粒度组成：10.0mm～16.0mm占50%，16.0mm～20.0mm占50%。

上述粒度组成的干燥试样至少需要2.5kg。

试样在105℃±5℃的炉中烘干至恒重，然后冷却至室温。

注：若连续两次干燥试样的质量变化不超过试样原始质量的0.05%，则认为试样达到恒重状态。

5.2 试验样制备试验样从试样中随机取出。

注：试验样也可以通过ISO 3082中的二分器等手工缩分方法获得。

从试样中至少要制备5仹1200g左右的试验样，每仹试验样称准至1g。

其中，4仹用于试验，1仹用于化学分析。

6 设备6.1 通则本试验设备由下列部分组成：6.1.1 常规试验设备，例如加热炉、手工具、时间控制装置和安全装置；6.1.2 还原罐组件；6.1.3 配备天平的炉子，能连续测量试验过程中试验样的质量；6.1.4 供气和流量控制系统；6.1.5 称量装置。

图1是试验设备的示意图。

6.2 还原罐：由抗变形、耐800℃高温的无氧化层金属制成，内径为75mm±1mm。

还原罐内通过安装一可移动的孔板来承载试验样和均衡气体。

该孔板由耐1050℃高温的无氧化层金属制成，孔板板厚4mm，直径比还原罐的内径小1mm。

孔板上的小孔直径为2mm 至3mm，孔间距4mm 至5mm。

6.3 图2 是还原罐的示意图。

6.4 电热炉：加热能力足以使整个试样床的试验样与进入试样床的气体温度保持在800℃±5℃。

6.5 瓷球：大小在10mm 到12.5mm 之间，具备足够的数量，能在孔板上形成一个双层的试样床。

6.6 天平：能够将包括试验样在内的还原罐组件称准至1g。

需要有一个合适的装置将天平悬挂在还原罐组件上。

6.7 供气系统：能够提供气体，并能调节气体流量。

必须确保供气系统和还原罐间的无摩擦连接不影响还原期间质量的测定。

6.8 称量装置：能保证试样和试验样称准至1g。

7 试验条件7.1 通则本标准中所用气体的体积和流量是在0℃、101.325kPa的条件下测量的。

7.2 还原气体7.2.1 还原气体的成分CO 30%±1%(体积分数)CO2 15%±1%(体积分数)H2 45%±1%(体积分数)N2 10%±1%(体积分数)7.2.2 还原气体的纯度还原气体中的杂质不应超过：O2 0.1%(体积分数)H2O 0.2%(体积分数)7.2.3 还原气体的流量试验期间还原气体的流量应保持在50L/min±0.5 L/min。

7.2.4 加热和冷却用气体应使用氮气作为加热和冷却用气体，其杂质含量不应超过0.1%（体积分数）。

在试验样加热至800℃的过程中，氮气的流量控制在25 L/min；当试验样达到800℃后，氮气的流量应控制在50L/min。

冷却的过程中，氮气的流量控制在25L/min。

7.2.5 试验样的温度还原试验期间，试验样的温度应保持在800℃±5℃，同时，还原气体在进入还原罐前应预热。

8 试验步骤8.1 试验测定的次数按照附录A中的流程进行试验。

8.2 化学分析从5.2制备的试验样中随机抽取一仹进行化学分析。

其中，二价铁含量（w1）按ISO 9035测定，全铁含量（w2）按ISO 2597-1或ISO 9507测定。

8.3 还原从5.2制备的试验样中随机抽取另一仹试验样，记录其质量（m0）。

将试验样放入还原罐（6.2），平整其表面。

注：为了得到均匀的气流，需要在孔板和试验样间放置两层大小在10mm到12.5mm之间瓷球。

盖上还原罐盖子，插入热电偶，确保其顶端处于试验样层的中间。

将还原罐放入加热炉（6.3）内，并将其悬挂在天平（6.5）的中央，避免与炉壁或加热元件接触。

连接供气系统。

接通电源，对试验样进行加热，与此同时，在还原罐中通入氮气，其流量至少为25L/min±0.5L/min 。

当试验样温度达到800℃时，调节氮气流量至50 L/min±0.5L/min。

继续加热并保持氮气流量直到试验样质量稳定，且温度在800℃±5℃稳定10分钟。

注：对块矿进行还原试验时，为减少爆裂，试验样升温到800℃的时间应大于60分钟。

危险：一氧化碳与含一氧化碳的还原气体是有毒气体，因此很危险，试验必须放在通风良好或装有排风的地方进行。

要根据每个国家的安全法规采取预防措施，确保操作人员的安全。

记录试验样的质量（m1）。

切断氮气，改通还原气体，流量控制在50 L/min±0.5L/min。

开始15分钟内，至少每3分钟记录一次试验样的质量（m t），然后每隔10分钟测量一次。

经过90分钟还原后，记录试验样的质量（m2），关掉电源。

切断还原气体，改通氮气，流量控制在25L/min。

保持氮气流量直到试验样的温度降至50℃以下。

8.4 还原试验后的化学分析将所有还原试验后的试验样进行破碎，按照ISO 2597-1或ISO 9507测定全铁含量（w t），按照ISO 5416测定金属铁含量。

注：若需要测定还原后试验样的碳含量，可以根据ISO 9686:2006 直接还原铁－碳和/或硫含量的测定－高频燃烧红外线吸收法进行测定。

9 结果表示方法9.1 最终还原度（R90）的计算最终还原度R90以质量百分数表示，通过下列公式进行计算：m ──试样量，g；1 m ──试验样开始还原前瞬间的质量，g；2 m ──经过90 分钟还原后试验样的质量，g；1 w ──试验样在试验前FeO 的含量，以质量百分数表示，是根据ISO 9035 测定的二价铁含量乘以氧化转换系数1.286 计算得到的；2 w ──根据ISO 2597-1和ISO 9507测定的试验前试验样中的全铁含量，以质量百分数表示。

计算结果保留1位小数。

30 t ──还原度到达30%时的时间，min；60 t ──还原度到达60%时的时间，min；33.6 ──常数。

9.2.3 还原度为60%时的还原指数从还原曲线中读出还原度为80%和95%时所对应的时间，单位：min（分钟）。

10 试验报告试验报告应包括如下内容：──本标准的编号；──试样的详细情况；──试验室名称和地址；──试验日期；──试验报告日期；──负责试验的人员的签名；──本标准中未做规定仸何操作和试验条件或作为可选择选项的，以及可能对试验结果有影响的仸何操作；；──金属化率M或M R；──最终还原度R90；──还原前试验样的全铁含量和二价铁含量。

11 校验为确保试验结果的可靠性，有必要定期对设备进行检查。

检查的频率由各个试验室自行决定。

检查过程中需要对如下项目的状况进行确认：──称量装置；──还原罐；──温度控制和测量装置；──天平；──气体流量计；──气体纯度；──记录系统；──时间控制装置。

推荐制备内部参考物质来定期检验试验的重复性。

上述检查的记录应保存。

附录 A（规范性附录）试验结果验收程序流程图r：见表19.1中公式的推导是建立在所有氧都以Fe2O3形式与铁结合的假设上，然而，大多数铁矿石都以Fe3O4、FeO和精炼铁的形式存在。

因此，在所有矿石都以Fe2O3形式结合的假设上，通过还原过程中试验样质量的损失乘以原始试样不同的理论含氧量和试样中Fe2O3、Fe3O4和FeO 的数量得到的实际氧含量间的差值计算得到还原度。

9.2.2中公式的推导是在假定从铁矿石中去除氧的还原速率是根据主要氧含量的一级反应的条件下推导出来的。

附录 C（资料性附录）通过R90 计算金属化率公式的推导金属化率是金属铁含量与全铁含量之比，以百分数表示。

铁的百分含量可以由还原后试验样的质量或者下列公式表示：。