对直读光谱仪射线强度有影响的因素
浅谈直读光谱仪检测准确度的影响因素
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浅谈直读光谱仪检测准确度的影响因素王春彦【摘要】介绍了直读光谱仪工作原理,分析了影响检测准确度的相关因素,提出了相应的保证措施.得出在直读光谱仪的定性和定量分析中,只要按照操作规范,全部标准化1~2周做一次,类型标准化8h做一次等,操作正确,就可以做出与真实相近的结果.【期刊名称】《石油工业技术监督》【年(卷),期】2016(032)010【总页数】3页(P27-29)【关键词】直读光谱仪;检测准确度;定量分析【作者】王春彦【作者单位】中国石油长庆油田分公司技术监测中心陕西西安710018【正文语种】中文直读光谱仪(OES)是定性和定量分析材料成份及其含量检测仪器,因它具有快速、准确、精度高、选择性好、操作简便、无损分析等特点,广泛用于冶金、机械、质检及科研等领域。
在使用过程当中,如果设备仪器维护保养不当、操作不规范,就容易造成检测数据失真,得出错误的检验结论,特别是将不合格产品误判为合格产品用于生产,将会埋下安全隐患甚至造成安全事故。
因此分析直读光谱仪检测准确度的影响因素,制定实施相应保证措施对提高检测数据准确度,确保检验结论的正确性将具有重大意义[1-4]。
直读光谱仪的工作原理是通过样品和电极之间放电形成的高能电火花产生能量来激发原子,导致样品中各原子的核外电子发生跃迁,处于高能态(激发态)电子是不稳定的,激发态原子可存在的时间约8~10s,它从高能态回迁到基态(或较低能态)时,把多余的能量以光的形式释放出来。
因为每一种元素的基态和激发态不同,所以发射的光子即波长不同,依据波长可以决定元素种类,根据光子的数目(强度)确定元素的含量。
影响测量准确度的因素主要包括设备本身的性能如光电倍增管电参数、环境因素以及操作不当等,针对检测过程中的影响因素进行简要分析[5-6]。
1)氩气的纯度。
光谱分析时,一般采用氩气作为保护介质,如果氩气不纯含有氧气等成分,由于氧对200nm以下短波光谱有强烈的吸收,使得分析谱线的强度下降,特别是对谱线在紫外短波区的C、S、P等非金属元素,导致其检测结果偏低。
实验室常用光谱仪及其它们各自的原理
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实验室常用光谱仪及其它们各自的原理光谱仪,又称分光仪。
以光电倍增管等光探测器在不同波长位置,测量谱线强度的装置。
其构造由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。
以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。
分为单色仪和多色仪两种。
下面就介绍几种实验室常用的光谱仪的工作原理,它们分别是:荧光直读光谱仪、红外光谱仪、直读光谱仪、成像光谱仪。
荧光直读光谱仪的原理:当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为(10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态.这个过程称为发射过程.发射过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁.当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子.它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系.K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,ad4yjmk从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等.莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析.红外光谱仪的原理:红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。
直读光谱仪的故障处理
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直读光谱仪的故障处理
概述
直读光谱仪是一种用于材料表征和分析的重要仪器。
然而,在实际使用过程中,可能会遇到各种故障。
这篇文档将介绍和讨论直读光谱仪的故障处理方法,帮助用户更好地维护和使用仪器。
故障分类
常见的直读光谱仪故障可以分成以下几类:
1.光路问题: 如光路阻塞或杂散光的影响。
2.信号处理问题: 如仪器参数设置不正确或信号处理系统故障。
3.光源或检测器问题: 如灯泡寿命结束,或者检测器性能不佳。
4.校准问题: 如基准样品的使用不恰当导致校准偏差。
故障处理方法
光路问题的处理
1.检查光路是否被污染或阻塞。
如果阻塞,可用洁净棉签或喷风器去除
污垢和杂质,或者将样品转动,使其流过阻塞点。
2.检查和清洗样品室或光路。
3.检查和调整光路镜片位置。
信号处理问题的处理
1.检查仪器参数设置是否正确,如曝光时间、灵敏度等参数。
如果设置
不正确,可重新设置。
2.检查并更换故障的信号处理器件,如放大器或滤波器等。
3.重新校准。
光源或检测器问题的处理
1.更换灯泡或检测器。
2.如果无法立即更换检测器,可尝试使用较强的光源。
校准问题的处理
1.检查基准样品是否正确。
2.检查并重新校准仪器。
结论
在日常使用和维护直读光谱仪时,遇到故障时不应惊慌失措。
处理故障的关键
是找到故障所在和原因,并采取正确的方法进行处理。
如果以上方法无法解决问题,可以考虑寻求专业的技术支持。
直读光谱仪测量误差原因分析
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一、测量误差分析光电直读光谱仪是一种用来分析合金材料如铝合金、铜合金、合金钢、铅合金等等中元素含量的高精密仪器,通常也被成为合金元素分析仪器。
但是在实际过程中经常出现测量结果和实际含量不一致,这种不一致的现象被称之为测量误差。
根据我公司多年的经验总结出以下几种造成测量误差的原因。
1.测量误差来源(1)浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时,测出的数据会有所差别。
(2)标样和试样的物理性能不完全相同时,激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。
(3)标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时,可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引入误差。
(4)未知元素谱线的重叠干扰。
如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时,混入未知合金元素而引入系统误差。
(5)熔炼过程中带入夹杂物,产生的偏析等造成样品元素分布不均。
(6)试样的缺陷、气孔、裂纹、砂眼等。
(7)磨样纹路交叉、试样研磨过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素。
(8)要减少偶然误差,就要精心取样,消除试样的不均匀性及试样的铸造缺陷,也可以重复多次分析来降低分析误差。
(9)氩气不纯。
当氩气中含有氧和水蒸气时,会使激发斑点变坏。
如果氩气管道与电极架有污染物排不出去,分析结果会变差。
(10)试样表面要平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。
如有漏气,激发时声音不正常。
(11)样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不能有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,用力过大,容易造成试样表面氧化。
(12)对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样,磨纹操作要求更严格。
(13)试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试样要有一定的代表性。
(14)电极的顶尖应具有一定角度,使光轴不偏离中心,放电间隙应保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。
多次重复放电以后,电极会长尖,改变了放电间隙。
激发产生的金属蒸气也会污染电极。
所以必须激发一次后就用刷子清理电极。
直读光谱仪的常见故障及解决方法 光谱仪常见问题解决方法
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直读光谱仪的常见故障及解决方法光谱仪常见问题解决方法直读光谱仪,英文名为OES(Optical Emission Spectrometer),即原子发射光谱仪。
广泛应用于铸造,钢铁,金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检,质检等单位。
直读光谱仪的常见故障及解决方法:1、直读光谱仪排气不畅故障,氩气排气管路堵塞,火花室下部的弯头内有异物,氩气过滤器入口端有异物。
处理方法:更换排气管,要更换透亮的塑料管,并定期对排气管路进行吹扫。
2、直读光谱仪温度偏高故障处理方法:检查仪器后盖风扇是否转动,转动是否快捷。
3、直读光谱仪真空泵不自动启动故障,处理方法:先看泵油温度是否较低,重新断电后,手动启动真空泵,有时需停顿一下,再试。
4、光谱仪P、S稳定性不好,检查真空泵是否被误关掉,真空光路镜片是否需要清洗,一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果。
处理方法:检查真空泵及清洗镜片5、真空值下降快故障处理方法:看真空值曲线是否平缓,否则,有漏气的地方,检查真空室真空盖密封性,更换密封圈或对角紧固螺丝。
拉曼光谱仪的应用领域1、拉曼光谱在化学讨论中的应用拉曼光谱在有机化学方面紧要是用作结构鉴定和分子相互作用的手段,它与红外光谱互为补充,可以辨别特别的结构特征或特征基团。
拉曼位移的大小、强度及拉曼峰形状是鉴定化学键、官能团的紧要依据。
利用偏振特性,拉曼光谱还可以作为分子异构体判定的依据。
在无机化合物中金属离子和配位体间的共价键常具有拉曼活性,由此拉曼光谱可供应有关配位化合物的构成、结构和稳定性等信息。
另外,很多无机化合物具有多种晶型结构,它们具有不同的拉曼活性,因此用拉曼光谱能测定和辨别红外光谱无法完成的无机化合物的晶型结构。
在催化化学中,拉曼光谱能够供应催化剂本身以及表面上物种的结构信息,还可以对催化剂制备过程进行实时讨论。
同时,激光拉曼光谱是讨论电极/溶液界面的结构和性能的紧要方法,能够在分子水平上深入讨论电化学界面结构、吸附和反应等基础问题并应用于电催化、腐蚀和电镀等领域。
光谱线强度的影响因素
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光谱线强度的影响因素
光谱线强度是指在光谱中某个特定波长的强度或亮度。
以下是影响光谱线强度的几个主要因素:
1. 发射源的温度:光谱线强度与发射源的温度有关。
一般来说,较高的温度会导致更高的光谱线强度。
2. 发射物质的浓度:光谱线强度与发射物质的浓度成正比。
高浓度的发射物质会产生更强的光谱线。
3. 发射物质的性质:不同的物质具有不同的发射光谱。
一些物质会产生比较强的谱线,而其他物质可能只产生相对较弱的谱线。
4. 发射物质的激发方式:不同的激发方式会产生不同的谱线强度。
例如,热激发和电子束激发可以产生较强的谱线,而电弧激发则会产生较弱的谱线。
5. 探测器性能:光谱线强度还取决于所使用的探测器的灵敏度和效率。
一个高效的探测器可以测量到更强的光谱线。
总之,光谱线强度受到多种因素的影响,包括发射源的温度、发射物质的浓度和性质、发射物质的激发方式以及探测器的性能。
直读光谱仪原理学习手册
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直读光谱仪原理学习手册第一章光电光谱分析的基本原理一、光谱分析简介1、电磁辐射的基本特征光谱是按照波长(或波数、频率)顺序排列的电磁辐射。
天空的彩虹、自然界的极光等均是人们早期观察到的光谱,但它们仅是电磁辐射的很小的一部分可见光谱。
还有大量的不能被人们直接看到的和感觉到的光谱,如γ射线、x射线、紫外线、红外线、微波及无线电波等,这些也都是电磁辐射,它们只是频率或波长不同而已。
电磁辐射实际是一种以巨大速度通过空间而传播的能量(光量子流),具有波动性和微粒性。
就波动性而言,电磁辐射在空间的传播具有波的性质,如同声波、水波的传播一样,可以用速度、频率、波长和振幅这样一些参数来描述,并且传播时不用任何介质,且易于通过真空。
在真空中所有电磁辐射的速度相同,常用光速(c)来表示,c的数值为:2.99792*103米/秒。
在一定的介质中,它们之间的关系为δ=V/C=1/λ式中:V-------频率,单位时间内的波数;λ…………波长,为沿波的传播方向、相邻两个波间相位相同的两点之间的距离;δ…………波数,单位长度内波长的个数。
C是光速。
就电磁辐射的微粒性来说,每个光量子均有其特征的能量ε,它们与波长或频率之间的关系可以用普朗克(Planck)公式表示:ε=hv=h(c/λ)波长是相邻间相位相同的两点之间的距离式中:h是普朗克常数,其值为6.626*10-34 焦耳/秒2、电磁波谱区域电磁辐射按波长顺序排列称磁波谱。
他们是物质内部运动的一种客观反映,也就是说任一波长的光量子的能量ε与物质的内能变化△E=E2-E1=ε=hv=h(c/λ)如果已知物质由一种状态,E2过渡到另一种状态E1时,其能量差为△E=E2-E1便可按照公式计算出相应的光量子的波长。
下表列出了各辐射区域、波长范围及相应的能及跃迁类型。
对于成分分析主要应用近紫外及可见光区。
表一电磁波谱区域辐射区域波长范围跃迁类型γ射线区5-140皮米核能级跃迁Х射线区0.01-10.0纳米内层电子能跃迁远紫外区10-200纳米原子及分子近紫外区200-380纳米外层电子可见区380-780纳米能级跃迁近红外区0.78-3微米分子振动中红外区3-30微米能级跃迁远红外区30-300微米分子转动能级跃迁微波区0.3毫米-1米电子自旋和核子旋射频区1-1000米能级跃迁注:1米=103毫米=106微米=109纳米=1012皮米3、光谱分析内容光谱分析是根据物质的特征光谱来研究化学组成、结构和存在状态的一类分析领域。
直读光谱仪常见问题
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之南宫帮珍创作每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量, 通过内部预先存储的校正曲线可测定其含量, 并直接以百分比浓度显示出来.斯派克公司的固定式金属分析仪是采纳了原子发射光谱学的分析原理.火花台上的样品通过电弧或火花放电激发生成原子蒸气, 该蒸气中的原子与离子被激发后发生发射光谱.发射光谱通过光导纤维进入到光谱仪的分光室中, 色散成各光谱波段.根据每个元素发射的波长范围, 通过光电倍增管可以丈量出每个元素的最佳谱线.电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处置一、氩气净化机的再生总结1、电源电压为220V, 电压要稳, 可通过独自供电或加稳压电源即可, 但稳压电源也必需是稳压效果较好的, 电压摆荡在规定的范围内2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置, 并将温度设定旋钮旋到设定的350度,3、准备一瓶高纯氩气, 减压阀, 2个再生阀, 熟料管等, 并将减压阀与氩气瓶连接好, 再将管子与减压阀接好, 根据需要选择1#或2#再生端口, 此时, 应翻开气瓶将管子内部的空气排尽, 注意:此时不要关失落气瓶, 应坚持气瓶微开.将再生排气堵头快速拆下, 并快速按上再生阀, 此时应对气瓶到再生阀处进行检漏把持, 同时将再生进气堵头快速拆下, 快速按上再生阀, 最后, 将再生排气阀调到微开状态.4、送电, 将再生万能转换开关打到要再生的塔上, 对塔的红灯亮, 温度表的绿灯亮.5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A, 再生开始, 当温度升到150度时, 开始放气, 每隔15分钟瞬时将阀门旋到最年夜放气年夜约30秒后再调到原来的状态.6、当温度升到350度时, 自动坚持恒温4小时后, 手动将电流调节旋钮旋到最小, 此时将氩气钢瓶阀门关失落, 将再生进气阀关失落, 开启工作进气阀, 将再生出气阀的流量控制的低一点, 直到降到100度时, 此时停止放气, 但根据经验应继续放气最好, 且降到室温再停止放气效果最佳, 关闭再生出气阀, 2分钟后, 关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用.同时关失落电源, 将再生转换开关旋至零位.7、再生完毕后, 光谱仪要进行打点试验, 如发现点不圆较年夜有毛刺时, 应对仪器进行放气把持.之后, 仪器要进行标准化. 一般氩气净化机的进气压力为0.3MPa,计为3公斤压力.二、氩气净化机的故障处置故障1:电炉丝烧断故障处置:更换炉丝故障2:热电偶烧坏处置:用万用表量, 一般热电偶在 4.7欧姆左右时为正常, 当远年夜于 4.7欧姆时, 热电偶烧坏. 故障3:温度控制仪的指针到最年夜, 且其红灯亮处置步伐:1、将再生万能转换开关打到另一个塔上, 看绿灯是否变亮,2、如红灯仍亮, 停电后, 用万用表量2个塔的电炉丝是否断, 否则, 可判断为可控硅损坏3、如电炉丝没有断, 看热电偶是否接线正确或未接线4、如接线正确但红灯仍亮, 停电后, 将热电偶直接接到温度控制仪的“正”“负”端子上,5、如红灯仍亮, 停电后, 将热电偶拆下, 用万用表丈量看其阻值年夜小, 是否在 4.7欧姆附近,6、如在 4.7欧姆附近, 则判定为温度表损坏7、加热时, 要注意观察电流表指针的摆荡, 如摆荡太年夜则说明电压不稳, 对电压不稳的判断, 详见故障 4 故障4:电流调节旋钮无法进行调节处置:换一新温度控制仪后, 首先认真观察控制仪的指针的偏转情况, 如果指针有颤动, 就是电压不稳, 此时可将氩气净化机的电源独自供电或者加稳压器, 但更换稳压器后发现指针仍然颤动, 后用万用表丈量稳压器的输出已经超越220V, 在240V, 同时观察稳压器指针也在240V, 于是判定稳压器稳压效果欠好, 后将更换一性能好的稳压器, 接上电源正常, 此时即可判定为损坏的温度控制仪是由于电压不稳所致.故障5:漏气故障处置:在气体钢瓶减压阀附近可听到嗤嗤的声音, 此时说明气路部份有漏气, 可用肥皂泡沫涂抹在管路上, 有气泡冒出即可看到漏气, 自己在氩气净化机的再生塔顶的螺栓处有漏气, 通过处置, 故障排除.光电直读光谱仪九年夜典范故障处置故障1:真空泵不启动的故障原因及处置:泵油的粘度欠好, 型号分歧毛病, 其次, 温度对泵油也有影响, 尤其在季节交替变动时尤为明显, 特别是当泵长时间不启动时会引起负高压丧失, 这种情况就比力严重了, 因为, 要再次抽真空需要10多个小时, 对快节奏的生产势必会造成很年夜的损失的, 所以尽量防止负高压丧失的情况发生, 尤其是当泵不自动启动时一定要手动按动泵机电处的绿色开关, 如不启动, 应检查一下, 分析软件中的泵运行状态的信号是否处于ON的状态, 如果是OFF应等候直到酿成ON再去手动按开关, 另外, 到了冬季室内温度不要太低, 最低也应坚持在15度以上, 对泵油的型号, 泵分歧, 油就分歧, 一定要确保泵和油的型号要一致, 油时间长了, 如果发黄比力浑浊, 就应该考虑换油了.认真空度太好的话, 泵启动也很困难, 因此需要对真空室盖板的内六角螺栓进行调节, 以增加泵的机械效率.经验证, 利用此法会使泵的启动故障改善很多. 故障2:负高压突然消失由于真空值长时间上不去, 招致负高压消失, 处置方法:将控制箱的第二个地线进行拔插反复试几次就好了.如果仍然不成绩考虑重启仪器了. 故障3:碳异常偏高氩气不纯, 需要换气, 先用高纯氩气试一下. 故障 4 排氩管路梗塞现象:呈现样品上跳, 无法分析原因:排氩管路内部有脏物处置:清理氩气过滤器排气管故障 5 光强值偏低原因:聚光镜脏狭缝脏光电倍增管性能下降处置:擦聚光镜、清理狭缝、更换对应的光电倍增管故障 6 激发声音异常原因:分析时激发台板小孔没盖严处置:样品为全部将激发小孔盖上故障7 仪器真空室漏气原因:真空室盖上的不均匀激发台板有漏气的处所处置:充气时将压力和流量调的年夜一些, 重新拆安激发台板故障8 仪器分析数据不稳定仪器稳定下降慢仪器后盖风扇转动有故障原因分析:仪器真空室温度控制欠好, 要检查仪器后盖风扇, 需要时更换风扇.处置:更换同型号的仪器后盖风扇. 故障9 仪器电脑呈现死机, 法式毛病、黑屏、分析软件的START 状态分歧毛病有时酿成黄色不动, 有时虽然动可是酿成红色, 原因分析:仪器与电脑的通讯毛病处置过程:对电脑是否死机, 首先用手按一下键盘的数字键NUMLOCK灯, 如果闪, 没有死机, 证明是法式有问题, 此时将法式关失落再翻开, 否则, 重启电脑, 如仍然不成, 关电脑, 将通讯线重新连接后, 再开电脑, 如还是不成, 就只能将仪器断电, 过一会, 再送电, 开仪器, 一般利用此法即能解决问题了.直读光谱200问2008-8-25 来源:厦门亿辰科技有限公司 >>进入该公司展台这是我整理的关于直读的一些小疑问及热心朋友给的解答,因为自己对直读真的不懂,所以对谜底的准确性不敢肯定,只是整理出来,希望能给直读上也有类似疑问的朋友一点帮手. (转自中国光谱技术论坛/)1.合金的分析曲线好坏怎么分辨?主要看在作完工作曲线后, 通过工作曲线的标样的测定值与真值之间的不同, 偏差越小, 则证明工作曲线作的胜利.2.真空度下降, 负高压加不上?可以用乙醚来查气路, 看看哪里有泄漏.3.高铬铸铁在熔炼中,取试样炉前化验时该怎样取?超高锰钢取样时会不会成分偏析,铸铁熔炼时钢水取样怎样能使其白口?一般多是用样模浇铸后, 再对试样进行加工!4.但时间不够啊!我们从炉中取样出来到分析数据报上去只能5分钟时间!那你肯定离炉前很近, 样模尽量取直径35-40MM, 厚6-8MM, 外加一小手柄便于用砂轮磨样, 这样试样冷却快, 白口好, 待铁水浇后30秒左右(砂模)取出, 开水浇再冷水冷.5.快门漏气, 修好后没多久又漏.怎么办啊?没事的, 原本就是气动的啊, 只要经常拆下来吹吹灰, 就可以了, 不外要注意拧到什么位置哦(进真空室的那个), 要不外上, 会当光路的;光纤位置的没什么多年夜关系的!10米左右,请问是否会影响到光谱仪的稳定性和精度?只要接地良好且可靠, 电源摆荡小, 光谱仪受外界干扰就小, 如果光谱仪与中频变压器用同一相电源, 容易引起电磁干扰, 有可能造成仪器丈量误差.7.铝基分析如何防止元素干扰?1.可以选用元素成分相近的标准化样品进行校准.2.可以对自己的试样进行光谱和化学分析, 对数据进行对比, 然后进行手工对仪器的元素干扰进行调整.8.负高压加不上去?加不上高压的主要原因是你的仪器真空度不够造成的.请查找是否有漏气的处所9.放在分光室上方的防放电装置的作用是什么?应该是高压开关吧.是为起呵护作用的.包括人和仪器.10.做铜基分析, 用什么火花好呢?就现有的情况看,用高能预火花预燃,火花分析中等含量,电弧分析低含量.11.仪器激发能量每天都有不小不同, 分析不是很稳定,怎么办? (1)造成仪器不稳定除人的因素外, 主要就是温度和湿度了.不外要是用控样法要是能做出好的曲线来也就可以满意.(2)要想让仪器处于最好的状态, 保证它的工作环境是必需的.仪器不稳定还有一个可能的原因, 就是地线, 查查地线吧.12.从仪器开发到投入实际运行已有年夜概快半年了.今天仪器呈现了一个以前从没有遇到过的问题, 上午十点以前还能正常工作, 再做样品时, 仪器呈现了所有元素值都偏低的现象, 求助?我不知道你的仪器强度究竟下降了几多, 假如下降未几的话, 对仪器做一下标准化, 就可以了.你应该先检查一下仪器的透镜是否被污染, 灰的排出是否通畅;氩气质量怎么样?你的问题应该不是出在仪器硬件上的, 可能和你的维护和相关联附属设备有关.强度下降较年夜, 一般多是氩气质量欠好引起的, 你换一瓶试试.我想会有效果的!13.最近做描迹时, 狭缝值老跳来跳去, 在485-495间来回摆荡, 不知哪里出了问题?你要注意做扫描的方法, 假如你要到340的位置, 必需先旋转到280左右, 然后一次性旋至340, 不能来回调, 因为来回调节时会有螺丝间隙存在, 造成狭缝误差!14.把手边现有的几种低合金钢如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40几块便成一条工作曲线,除碳还可以,其余的都不太好,请教斑竹我应该作怎样的校正, 才会使曲线完美?哪个元素对哪个元素有光谱干扰, 怎样扣除干扰?(1)直读和x荧光、ICP分歧, 不需要你自己入手去扣除干扰和布景, 仪器在厂家预制曲线的时候, 已经把干扰、布景等影响因素通过干扰校正系数进行扣除.如果你想知道什么元素对什么元素有干扰的话, 你可以在仪器的设置参数里进行检查.它的系数都是经验系数, 是通过年夜量的实验数据得出来的!(2)做曲线前应将仪器激发台等完全清洁,做一下描迹,然后再做曲线,注意选用合适的标准化试样,这样做出来的曲线应该没有问题,如果线性很好,但有系统偏差的话,可以通过修正系数到达好的效果.(3)首先, 将仪器的工作状态调整好, 比如温度、各元素的波长位置, 激发条件、包括仪器参数设置等, 其次, 对样品概况要处置适当, 还有, 在做测试前, 要先测一些样品, 保证仪器工作的稳定性, 否则, 做了半天, 数据不稳定, 区县也就没有意义了, 然后依次进行样品激发, 坚持激发的连续性, 测试完成, 在利用仪器软件功能进行曲线方程的计算.(3)标样分为:校正标样和控制标样.你的那自己手上的40几块标样只是控制标样, 不能起到校准曲线的作用.一起出厂时专门有附带的可能是十块左右的校准标样让你校准曲线的.找校准标样吧!15.分析纯锌中的铅含量时, 发现分析精度欠好, 结果忽高忽低, 而铁镉等元素相当稳定, 请问可能是什么原因?(1)可能有以下原因A 加工试样、气体纯度原因B 透镜是否干净C 各绝对强度怎么样?特别是基体强度和以前下降了几多?(2)做控样稳定吗?换气, 清透镜, 做标准化.如果控样稳定, 就是试样不均匀.(3)我也有同感, 我分析纯银中的Pb也不太稳定,我的解决法子是让仪器预热时间加长.16.光谱的标准曲线如何做?一般隔多久做标准化分析?(1)曲线是用很多标样进行绘制的!(2)可根据仪器稳定性和偏差要求的高低来灵活定.每天200个样品, 一周需要做一次, 不包括换气、作仪器维护等.(3)初度做工作曲线要在厂家的指导完成, 制作过程比力简单.标准化没有具体的时间, 主要根据你的光谱仪的稳定情况来说, 你可以通过数据来看.有一下情况之一就要做:1.换氩气;2.清理火花台;3.更换电极;4.擦拭透镜或石英窗.5.偶遇长时间停电.17.铣床对试样概况进行铣, 和用磨样机磨有什么区别?(1)用铣床对试样概况进行铣, 加工出来的概况好, 无污染用磨样机磨的话由于砂带的资料一般是用氧化铝或硅化物做的, 对分析铝、硅等元素有影响, 而且新旧砂带磨制的同一试样的纹理深浅, 都对分析结果有分歧水平的影响.(2)从技术方面考虑:A、磨样机磨制出来的样品, 确实存在新旧砂带磨制纹路深浅纷歧的缺点, 而且更换频繁, 无谓的耗费时间.B、存在样品污染的问题, 可是可以用特殊资料的砂带, 如氧化锆资料C、磨样机维修简单, 铣床维修相对麻烦从经济角度考虑:砂带磨样机的本钱很低, 相比之下铣床的本钱要高很多18.我的直读最近不能激发, 更换了一个辅助电极后好转.可是那个旧的辅助电极翻开后, 发现里面流出难闻的液体, 不明白为啥, 啥原因?间隙是5毫米左右,要经常清理的,因为激发会使辅助电极有金属氧化物发生,长期不清理的话,容易发生电极对金属氧化物放电,烧损辅助电极!19.由于这款直读年代比力久了, 我们的仪器会呈现激发断续, 甚至不激发现象, 原因是火花架通过架自己作地线, 时间长了, 活动部份磨损, 导电能力下降, 我们检验考试用导线连接, 但效果也不太好, 不知道有没相同经历的朋友, 请问你们在不更换火花架的前提下采用什么法子解决的?查一查辅助电极距离和固定电极座, 调整清理一下看看, 火花架地线用编织扁状铜导线就可以了.20.我们的光电光谱仪最近p, s的绝对强度只有以前的五分之一, 仪器呈现不稳定, 特别是c, 做高锰钢分析时会呈现c的含量越打越高的现象.我们用的是高纯氩, 是否与一星期停机一次有关?(1)假如你是依照仪器的规程把持的话, 应该与你关机应该没什么关系, 是可以试一下通道扫描(描迹), 肯定可以提高很多.还有你的负高压不知道怎么样, 真空度好吗?(2)透镜也应该一个月擦一次, 火花室要及时清灰, 排灰装置要经常清理, 使其通畅.(3)实在不成的话, 那只有加负高压了(4)可以检验考试A.把s、p的管道电缆查一下.B.查透镜.C.描迹.D.把光电倍增管拔下来擦灰.21.钢铁在经铸熔炉重熔之后, 用直读光谱测, 其中 Mn, C含量降低怎么回事?(与用ICP相比)其中Mn含量近半数降低碳和锰都是烧损元素, 长时间保温或熔炼就会减少.建议出炉前添加适量的锰铁和生铁来弥补.22.小线材光谱分析怎么做, 如何准确, 代何种标样?(1)使用小样品夹具.可以自制控样.(2)用压样机压扁,之后将概况磨光滑即可,免夹具.23.我用的ARL4460的火花源原子发射光谱仪, 最近, 钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈, 除氩气可能不纯之外, 还有什么另外可能吗?(1)氩气的火花台出口管路梗塞可能会招致该现象.(2)我认为是你的火花台需要清理了, 特别是排放废气的管子.另外一种可能是你的火花台盖板不服漏气所致.(3)正常的激发点子应该是:中间是银白色金属光泽有金属蒸发后的留下的凹凸不服的小麻点, 周围有一圈黑色燃烧后留下的黑色灰渣, 不太年夜, 用手或者工具可以擦失落.如果氩气纯度欠好或者试样结构欠好通常是中间金属蒸发留下的那片蒸发斑比正常偏小, 燃烧后黑圈比正常的小, 黑度低.通常黑圈的黑度和年夜小与资料有关, 一般碳含量高的中低合金钢黑圈颜色相对深.可是铸铁资料纷歧定黑圈颜色深, 甚至没有黑圈.如果黑圈颜色偏深, 而且扩年夜, 成扩散状也可能是试样不服整或者放置试样的时候半边漏气.还有如果激发的条件发生变动也可能使激发后点子的颜色异常.激发能量年夜时黑度可能较年夜.你的问题估计也是管路梗塞, 致使排气不顺畅造成的.(4)这是激发电的积碳现象,主要发生的原因是漏气,发光台磨损,,式样不服,均可能造成漏气,再有就是你更换电极时,你换的电极与式样的距离分歧适,主要是电极靠上了,造成积碳.24.ARL3460负高压为什么总是降低, 是不是电子柜温渡过高?(1)高压板可能有问题, 不是温度引起的.(2)负高压模块坏了.25.ARL3460光谱仪通道表中BG是什么意思?布景通道26.分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝如何取样, 使用哪种取样器好呀?分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝可以用快速取样器取样, 只是加工试样时要用氧化铝资料的砂带或砂轮磨样, 一定要用刚玉的, 要不会影响结果!!但个人认为光电直读光谱分析酸溶铝和酸不溶铝, 结果误差较年夜, 不太准.27.在分析试样时,碳含量突然变年夜,字体呈红色.打控样也是如此.其它成分都在范围内.不知是何原因?将紫外光室的快门拧下来清理一下试试28.我公司目前使用购买的高纯氩气, 由于本钱较高, 最近灌了一瓶自己生产的氩气, 试用后发现也能用, 就是我们也不能保证自己生产的气体纯度, 不知如果使用纯度较差的氩气对仪器有多年夜的影响.还有就是我们每天分析80个钢样, 一瓶气使用2天, 不知这种情况是否正常.氩气纯度一般要到达99.999%对仪器分析的稳定性较好, 如果氩气纯度不够的话, 有部份高合金(如Cr、Ni、W等含量高)样品跟本没法正常激发.对氩气消耗正常情况下一天50个样品, 一瓶氩气(14MPa)最少可以用5天以上, 你那个肯定有漏气或氩气分压表流量太年夜. 29.直读光谱仪进水了.原因是化验员清理火花台时把水吸进到石英窗了, 我真的不知道该怎么办才好.经过清理干燥还是不成, 有几个元素根本没有光强度.不知道怎样才华解决?用电吹风吹干即可, 多打几个点, 应该没有问题的.用酒精擦了火花台, 用吹风机吹了一天, 换失落了绝缘圈, 用氩气冲刷了2个小时, 还是不成.一光室的铋和锑根本就没有光强度如果只有两个通道没有光强度, 那末故障不在光源处, 故障只在两个通道的问题.碰到这种情况, 第一、将火花台上的水清理干净.第二、用电吹风将其吹干.在吹的过程中最好翻开氩气冲刷.个别通道无数, 你可做恒光测试看是否有数.以此来判断问题出在哪.我想不会有太年夜问题, 第一光室无光强, 用手电照照看看是否快门有问题, 需要时可以将快门卸下来进行清洗一下.但要注意有一个铜锣丝;锣扣特别小, 如果没有多年夜掌控, 可以和工程师联系一下, 根据工程师的指导进行把持, 会解决的.“全局通讯犯错, 光源毛病"?仪器重启也没用, 你不用急, 检查一下氩气压力你就知道了----没氩气, 是氩气压力传感器没有及时反应造成的.主要原因是火花室积灰多, 要及时清灰.31.我的机器水已经到一半了, 如何更换冷却水, 用什么样的水, 自己可以做吗?(1)用蒸馏水就行, 最多加点防腐剂, 防止水蜕变.(2)只要把水罐倒过来加至刻度!!用蒸馏水即可.32.我们想制作铝合金光谱控样,控样模具怎样制作,怎样才华做出均匀的控样?圆型样品模:φ60mm, 厚50mm(1)可以选用模具尺寸上内径50-60mm, 下内径45-55mm, 便于脱模, 外径80mm的圆钢制作.(2)模具厚度在50mm, 模具底部厚1cm, 取样后水冷即可.34.光电仪是否需要关机?(1)为坚持仪器的稳定性, 最好不要关机.(2)现在的仪器好点的随便都是几十万人民币, 如果为了节约那点电而使仪器受潮那就得失相当了, 像光谱仪一般情况下还是一直通电较好, 不单可以保证仪器内部各元件受损, 还可以保证实验分析仪器的稳定性, 建议不关机为好.(3)主要有电源和高压部份易吸灰尘, 一旦长期关机就会吸潮, 开机就会短路.35.光电直读光谱仪对测试样品的要求是怎样的?主要是用于铁基、铜基、铝基资料的分析.具体要求是只要测试精确度与传统分析实验室方法相当就可以了.对测试样品的要求:块状,导电36.取样器所取球拍式样品, 光谱制样怎样又快又平安?取一个5-6厘米长的钢管, 直径年夜概在3厘米左右, 在里离管口5-7毫米左右的里面固定一个圆柱形磁铁, 在钢管口开个小口(样拍柄放置的位置), 试样就放在钢管里面, 柄从开口处出来, 磁铁吸住试样, 使磨样的时候不失落下来, 这样光谱制样手柄就做好了.37.M8前面板翻开后的三个氩气流量表(两个柱式的, 一个圆式的), 在静态和静态状况下调到几多最合适?仪器供氩气钢瓶的减压器压力为0.60--0.70MPa,管路漏气则消耗氩气多.仪器供氩气有如下几个流量:最低流量6-10升/小时;常流量40-60升/小时, 仪器后面板的激发电源开关开则此流量一直供气, 用于冲刷激发室的透光镜片和维持激发室氩气正压力, 防止分析间隔过程及更换样品时激发室进入空气;分析流量200--300升/小时, 只是激发样品时供气;阀、快门供气, 如果管路不漏气耗气量极小. 所以, 激发电源开关24小时开, 一瓶气可用3天左右, 如果长时间不分析样品(如间隔2小时)可关闭仪器的激发电源开关, 但不要关仪器的总电源.38.M8正常工作时,空气光室的快门应该是弹起来的,还是收缩回去的?(1)快门在平时固然是弹起的.因为氩气顶的,没气时弹簧把快门顶。
哪些外在因素会影响光谱分析
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哪些外在因素会影响光谱分析光谱分析是一种利用物质对光的吸收、发射和散射来进行分析的方法。
在进行光谱分析的过程中,不仅需要考虑样品本身的属性,还需要考虑外在因素对测量结果的影响。
光谱仪本身的因素光谱仪的性能和状态对光谱分析有直接影响,因此光谱仪的质量会直接影响到光谱分析的结果。
分辨率和灵敏度光谱仪的分辨率和灵敏度是决定光谱分析的重要因素之一。
如果分辨率和灵敏度较低,则可能无法精确地分析样品中的物质成分。
波长精度和准确性光谱仪的波长精度和准确性对测量结果的准确度至关重要。
如果光谱仪的波长精度和准确度很高,则测量结果会更加准确。
噪声水平光谱仪的噪声水平高,可能会导致信号受到干扰,从而影响分析结果的准确性。
光源在光谱分析的过程中,光源是至关重要的。
辐射强度光源的辐射强度需要足够强,以便采集足够的光信号。
波长范围光谱分析需要测量的物质会有不同的波长范围,因此,光源的波长范围需要足够宽。
光谱稳定性光源的稳定性对于光谱分析的准确性至关重要。
如果光源的稳定性不够好,则可能会导致测量结果失真。
样品的物理特性样品的物理特性也可能会对光谱分析的结果产生影响。
光学密度样品的光学密度对光线的传递和吸收产生影响,从而影响光谱分析的结果。
样品形状和厚度样品形状和厚度的改变会导致光线的传递和吸收发生变化,从而影响测量结果。
装配环境在光谱分析的过程中,装配环境也会影响测量结果。
温度和湿度环境温度和湿度的改变可能会影响光谱仪的读数,从而影响分析结果的准确性。
环境光环境中的光线可能会对光谱信号产生干扰,影响光谱分析的结果。
综上所述,光谱分析的准确性可以受到许多因素的影响,包括仪器、光源、样品的物理特性以及装配环境。
在进行光谱分析之前,需要对这些因素进行仔细考虑,并尽可能保持它们的稳定性和一致性,以提高分析结果的准确性和可靠性。
直读光谱仪常见问题解答
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直读光谱仪常见问题解答光谱仪又称分光仪,广泛为认知的为直读光谱仪,以光电倍增管等光探测器测量谱线不同波长位置强度的装置,其常见问题解答。
1.什么是线性范围?这个越大,说明你做曲线的时候,曲线的范围选择性很大,很有弹性。
在这个范围,相关系数是可以得到很好的。
当然前提都是比较纯的基体。
实际中根本达不到那样的线形范围。
相关系数,是指你的曲线是否在一个线的参数,越接近于1,说明相关系数越好(我说的一般是1次曲线)。
2.不同取样器对直读光谱分析结果的影响都有哪些铜模和铁模,结果很明显,铜模做的铸铁试样白口化很好,铁模不行,终归热传导效率差很多。
3.直读光谱如何制样?(1)直读光谱仪制样很简单的!要么用车床(有色金属用),要么用磨样机(黑色金属用)(2)有专用的钢液取样器,和光谱式样磨光机.也可以用样杯铸模切割后磨光。
4.建立曲线时是不是每个标样都需要激发?你说的标样就是你做曲线的基本点,你还要定义高处与低处标,假如你有时间你可以添2个检查标样(内控标样)。
假如分析前他们的数据很好。
就不用校正了/当然有的时候做这样的工作还不如直接做高处与低处标校正。
万一不好还得做。
多挥霍。
假如你的分析成分很稳定。
5.光谱仪的氩气速度很快是什么原因?(1).检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内.(2).检查气路各接头是否有漏气.(3).检查快门是否漏气.6.arl4460光谱仪,在分析钢中的Ca时偏析很大,紧要原因是什么?Ca元素特别活泼,所以测定的时候稳定性相对来说数据差别比较大!7.光谱仪真空泵换油,要注意什么?停机后,拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油(如很脏则需冲洗),拧上排油口螺丝。
拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝,将新油注入即可。
(假如冲洗,则注油的同时不要上排油口螺丝)要注意的是不要从排气口向泵内注油,还得注意一点,就是在换油前必需先放掉真空,否则会使油发生倒吸。
8.什么叫做基体效应?基体效应就是共存元素对被测元素的影响。
直读光谱仪的故障及其相应处理办法
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直读光谱仪的故障及其相应处理办法直读光谱仪是一种用于分析样品成分和结构的仪器,广泛应用于化学、生物、医药、食品等领域。
然而,使用直读光谱仪时也会遇到一些故障,本文将介绍常见的直读光谱仪故障及其相应处理办法。
故障一:光源无法启动或不稳定1.电源故障:检查电源连接线是否正常,电源插头和插座之间是否松动。
2.灯泡老化:如果灯泡已经使用了一段时间,可能会导致光源不稳定。
需要更换灯泡。
3.光源间隙过大:若光源间隙过大,会导致光线无法正常聚焦。
调节光源间隙以解决问题。
故障二:信号强度过低或无信号1.样品不均匀或遮挡样品:检查样品表面是否平整、清洁。
如果检查发现样品表面不平整或有杂质,需要进行清洗。
2.检测器故障:如果信号强度过低,可能是检测器故障,需要检查是否存在检测器损坏。
如果损坏,需要更换检测器。
3.光路错位:如果信号无法传达到检测器,可能是由于光路错位。
需要调整光路以确保光线能够正常聚焦到检测器上。
故障三:波峰偏移或分辨率不准确1.背景噪声干扰:如果检测到波峰偏移或分辨率不准确,可能是背景噪声干扰。
需要在操作之前校准仪器并关闭光源周围的杂光源。
2.光栅面损耗:如果光栅表面存在损耗或者故障,也可能导致波峰偏移或分辨率不准确。
需要更换光栅。
故障四:光谱峰值线宽过大1.光源强度过大或过小:如果光源强度过大或过小,可能会导致光谱峰值线宽过大。
需要调整光源强度。
2.光密度不均匀:如果光密度不均匀,也可能会导致光谱峰值线宽过大。
需要清洗仪器并调整光密度均匀度。
结论在使用直读光谱仪的过程中,经常会遇到一些故障。
这些故障的出现常常需要进行故障分析,并配合相应的解决方法以解决问题。
本文对常见的直读光谱仪故障及其处理方法进行了介绍,希望可以对使用直读光谱仪的同学和工程师有所帮助。
影响直读光谱仪检测结果准确性因素的研究
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影响直读光谱仪检测结果准确性因素的研究摘要:直读光谱仪在冶炼或铸造工艺的炉前分析中应用广泛,要确保其检测结果的准确性,除了光谱仪要具备良好的性能外,对其进行正确的使用、操作、维护和管理,才能高效发挥其检测作用,确保检测和分析结果的准确性。
但是直读光谱仪在检测分析过程中由于各种因素的影响,不可避免地会产生产生误差。
本文对影响直读光谱仪检测结果准确性的因素进行了分析探讨。
关键词:直读光谱仪;检测结果;准确性;因素引言直读光谱仪在检测分析过程中由于各种因素的影响产生误差是在所难免的,比如标准样品和分析样品成分不均匀、组织状况不一致、光谱性能不稳定、样品表面处理不好、氩气纯度不够等一个因素出现问题,就会影响到光电光谱分析误差。
了解其产生误差的原因,采取有效的措施进行消除或避免误差,提高直读光谱仪检测结果的准确性,是一项十分重要的研究课题。
本文对影响直读光谱仪检测结果准确性的因素进行了分析探讨。
1直读光谱仪概述直读光谱仪是一种精密的分析仪器,利用不同元素的原子被电极激发后会发出不同的特征光谱这一原理,对被测样品的组成和含量进行分析和测定。
直读光谱仪具有一次分析元素多、分析范围广、分析速度快、操作方便、检测精度高的特点,在冶金铸造、钢铁及有色金属行业炉前快速分析中广泛应用,在汽车、航空航天、机电、机械、石油化工等各领域的金属材料对其元素进行精确的定量分析。
需要指出的是,光谱定量分析会受人员、环境、仪器性能等多种因素的影响,从而使检测结果有失准确性,分析结果存在一定偏差。
为提高检测结果的准确性,必须不断的研究、分析、总结,采取有效的措施来提高直读光谱仪检测结果的准确性。
2影响直读光谱仪检测结果准确性的因素2.1干扰效应。
干扰效应也称基体效应,又称共存元素、第三元素或伴随物效应,指的是在样品中除了分析物外所有其他成分的影响,在光谱分析中能引起谱线的强度变化,导致分析结果产生一些误差,这种干扰效应是光谱分析中需要高度重视的一个问题。
ARL4460型直读光谱仪原理与故障分析
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ARL4460型直读光谱仪原理与故障分析摘要:直读光谱仪广泛应用于地质、冶金、矿山、电子机械、石油、化工等领域的材料成分分析;可以测定固体、导体等各种形式和性质的样品。
本文介绍ARL4460型直读光谱仪基本工作原理和部分故障分析与处理,对故障原因进行了深入的分析,详细介绍了故障处理过程及方法,对以后类似的故障判断和处理提供帮助,同时供从事相关工作的专业人员学习和参考。
关键词:ARL4460 直读光谱仪光电倍增管光谱室直读光谱仪的使用,大大提高了样品的分析速度。
但仪器在长期运行过程中,不可避免出现各种各样的故障。
1ARL4460型直读光谱仪试样分析基本原理1.1光电直读光谱仪主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光(发射光谱)的强度而对样品进行定量分析的仪器。
原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的线,根据莫斯莱定律,线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:λ=K(Z? s) ?2式中K和S是常数。
1.2而根据量子理论,一种量子或光子组成的粒子流,每个光具有的能量为:E=hν=h C/λ式中,E为X射线光子的能量,单位为keV;h为普朗克常数;ν为光波的频率;C为光速。
因此,只要测出波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是定性分析的基础。
此外,强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。
2 ARL4460型直读光谱仪控制系统基本组成2.1、激发系统:CCS(Current Control Source)电流控制光源是一种新型的集成式数字化光源。
典型的放电波型如下所示。
其峰值电流Ip及调制电流Im分别由各自独立的单元提供;由35kHz80V电源提供的350VDC和200VDC在激发放电时可以提供0-250A的峰值电流Ip和0-30A的调制电流Im。
其放电频率可达1-1000Hz。
峰值电流Ip的上升速率可达20A/μs,即Ip从零升到250A仅需12.5μs;调制电流则可在15μs之内升到30A。
影响直读光谱仪分析准确性的一些因素
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影响直读光谱仪分析精准性的一些因素尼高力红外光谱仪的日常维护与保养红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的汲取特性,进行分子结构和化学构成分析的仪器。
重要应用于染织工业、环境科学、生物学、料子科学、高分子化学、催化、煤结构讨论、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础讨论、半导体料子、日用化工等讨论领域。
尼高力红外光谱仪是试验室zui常用的的红外光谱仪之一,因此把握它的日常维护和保养极其紧要。
1、测定时试验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。
因要严格掌控室内的相对湿度,因此红外试验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内肯定要有除湿装置。
2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外试验室应常常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。
特别是霉雨季节,是能每天开除湿机。
3、如所用的是单光朿型傅立叶红外分光光度计(目前应用zui 多),试验室里的CO2含量不能太高,因此试验室里的人数应尽量少,无关人员不要进入,还要注意适当通风换气。
4、红外光谱测定zui常用的试样制备方法是溴化甲(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为削减对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级。
使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。
如发觉结块,则应重新干燥。
制备好的空KBr片应透亮,与空气相比,透光率应在75%以上。
5、尼高力红外光谱仪如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能显现的离子交换现象,标准规定用氯化甲(也同溴化甲一样预处置后使用)替换溴化甲进行压片,但也可比较氯化甲压片和溴化甲压片后测得的光谱,如二者没有区分,则可使用溴化甲进行压片。
6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,而且每种样品的对红外光的汲取程度不一致,故常凭阅历取用。
引起光电直读光谱仪光强值下降的因素以及解决方法
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引起光电直读光谱仪光强值下降的因素以及解决方法引起光电直读光谱仪光强值下降的一些因素和解决办法:1、透镜污染引发的光强值下降。
透镜安装在光谱仪的分光室和火花室之间,起隔离分光室和火花室及汇聚谱线的作用。
激发一定数量的试样以后,火花室内激发产生的灰烬等污染物及分光室内真空泵长时间运转蒸腾产生的油污分子会污染透镜的两个表面,降低透镜的透光性,引发光强值下降。
因此,每隔规定的时间或分析了一定数量的试样后,要将透镜取下,浸泡在无水乙醇或其他清洗液中数十分钟,再用干净的绸布擦拭干净后装上。
有N通道的光电直读光谱仪使用的是表面涂有氟化镁的透镜,表面沾有少量的水分就会破坏氟化镁涂层,因此不能浸泡在存放于密闭性能不好的容器中或者已经使用了较长时间只剩下一点儿的清洗液中,也不能用绸布反复用力擦拭,否则会擦坏氟化镁涂层。
2、入射狭缝偏移或阻塞引发的光强值下降。
入射狭缝是一个非常细小的锲形狭缝装置,谱线经过入射狭缝可产生“小孔成像”效应,调节入射狭缝,很容易找出在出射狭缝上所有元素谱线的最佳波峰。
一些光谱仪由于制造工艺或所使用材料的原因,一旦外界温差变化较大会产生热胀冷缩,或由于强烈震动都会使狭缝产生轻微位移,从而使一些元素谱线的波峰没有全部透过出射狭缝,降低了谱线的光强值。
这时需利用光谱仪的描迹功能选择一些短、中、长波长的元素分别进行描迹,最终决定一个合适的狭缝位置。
在光电直读光谱仪环境发生较大变化或季节交替时出现有些元素短时间内分析数据发生较大偏差或精度下降,一都是由上述原因造成的。
由于入射狭缝细小,在长时间工作以后,一些污染物如灰尘、油污等会粘结在狭缝上,慢慢地堵塞狭缝,从而减少了入射狭缝的采光区,大幅降低光强值,这时通过擦拭透镜和调节狭缝位置是无法提高光强值的,必须把入射狭缝装置小心取下,浸泡在无水乙醇、丙酮等清洗液中数小时,去除粘结物。
不能用针等尖锐物去刺、刮狭缝,否则会破坏狭缝形状,只能让污物自然去除。
3、反光镜污染引发的光强值下降。
直读光谱仪检测结果影响因素的分析
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直读光谱仪检测结果影响因素的分析不同元素的原子被电极激发后,发出不同的特征光谱,该元素发射的谱线强度和它的含量成正比。
直读光谱仪正是利用这一原理来测定被测样品的组成和含量的分析仪器。
直读光谱仪主要包括:光源、样品激发系统、采光系统、分光系统、检测系统、数据处理系统等。
分析光谱仪检测结果的影响因素,对提高冶金产品检测结果的准确性和可靠性有着重要的意义。
一.标准样品的选用。
应尽可能选择与被测样品组成相接近的基体标准样品,当选择不到类似样品基体的冶金标准样品时,可选择与被测元素含量相当的其它基体的冶金标准样品;另外用于光谱分析的标准样品应考虑其物理形状,选择足够尺寸的块状或棒状冶金标准样品,这样能有效减少误差,提高分析准确度。
二.冶金标准样品主要用于校准仪器和建立分析工作曲线,应正确使用和存放标准样品,防止其标准值发生变化。
三.光谱仪在使用过程中的注意要点。
①检查氩气流量是否充足。
防止因氩气不足导致电极在高温状态下被氧化,造成电极过度损耗使激发数据发生漂移,影响分析结果的可靠性。
②检查电极位置。
电极间距过大,会导致能量不足,数据偏低,间距过小,会导致能量过大,数据偏高并加剧电极损耗。
③检查真空度。
光谱仪在真空环境中才能准确感应、接收样品中碳、硫、硅、锰等元素发出的光强值,OBLF 直读光谱仪光学系统中的真空值应大于0.8,否则光的散射会导致数据板接收错误信号,严重时会损坏数据处理系统。
④定期做好火花台、透镜、过滤网、过滤筒等部件的清洁与更换工作。
总之,采用直读光谱仪检测冶金产品化学成分,应正确选择标准样品,定期对仪器进行校准、维护,规范人员操作,确保检测数据的准确、可靠,为生产一线提供优质服务。
哪些因素会影响直读光谱仪分析质量及工作原理
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哪些因素会影响直读光谱仪分析质量及工作原理哪些因素会影响直读光谱仪分析质量?1、氩气吹氩的紧要作用是试样激发时赶走火花室内的空气,减小空气对紫外光区谱线的吸取。
紧要是由于空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有猛烈的吸取带,对分析结果造成很大的影响,且不利于激发稳定,形成或加强扩散放电,激发时产生白点。
另外,样品中的合金元素在高温情况下可能会与空气中成分发生化学反应生成分子化合物,从而会有分析光谱对我们所需的原子光谱造成干扰。
因此必需要求氩气的纯度达到99.999%以上。
另外,氩气的压力和流量也对分析质量有确定影响,它决议氩气对放电表面的冲击本领,这种激发本领必需适当,过低,不足以将试样激发过程中产生的氧气和它形成的氧化物冲掉,这些氧化物凝集在电极表面上,从而抑制试样的连续激发;氩气流量过大,一是造成不必要的挥霍。
二是对光谱仪也有确定的损伤。
因此氩气压力和流量必需适当。
据实践证明,氩气的压力和流量,应依据不同材质进行调整,对中低合金钢的分析,输入光谱仪的氩气压力应达到0.5—1.5MPa,动态氩的流量为12~20个读数,静态氩的流量为3~5个读数。
2、狭缝光谱仪接受了一个多而杂而又敏感的光学系统。
光谱仪的环境温度,湿度,机械振动,以及大气压的变化,都会使谱线产生微小的变化而造成谱线的偏移。
气压和湿度变化会更改介质的折射率,从而使谱线发生偏移,湿度的提高不仅会使空气的折射率增大,而且会对光学零件产生腐蚀作用,降底了仪器透光率,湿度一般应掌控在55%—60%以下。
温度对光栅的影响紧要更改光栅常数,使角色散率发生变化,产生谱线漂移。
这些变化会使光谱线不能完全对准相应的出射狭缝,从而影响分析结果。
因此光学系统每天至少调整一次,若室内温度掌控恒定.即使天气变化不大,每周也要调整狭缝二次。
3、入射窗的透镜通向各室的透镜,特别是通向空气室的透镜,由于试样激发时吹氩,使得试样曝光时产生的灰尘被吹至透镜上而阻拦了光线的透过,影响测定结果的精准性。
成x射线光谱峰值强度与其标准数据不符的可能原因。
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成x射线光谱峰值强度与其标准数据不符的可能原因。
1. 不良的光源。
良好的光源是x射线衍射测定样品结构和化学成分的基础,对
于光谱峰的精度和准确性有着至关重要的作用。
2. 低水平的检测灵敏度。
通常来说,使用低灵敏度的设备会导致衍射谱数据的
精度下降,从而导致最终的x射线光谱峰值强度与标准数据不符。
3. 环境条件。
环境温度和湿度对x射线光谱峰值强度的测定有着重要的影响,
对于精密的测定则要求更多,所以一些不合适的环境条件可能会导致测定结果的
偏差。
4. 样品的组成结构有问题。
有时,样品的组成结构将会影响x射线光谱峰的强度,从而导致测定的x射线光谱峰值强度与标准数据不符。
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对直读光谱仪射线强度有影响的因素是哪些呢?直读光谱仪
的定量分析是以荧光X射线的强度为依据的,影响光谱仪射线强度的因素会影响分析的准确度,以下是主要两大影响因素:
一、基体效应
基体效应包括吸收效应及增强效应。
吸收效应包括基体对入射X射线的吸收及对荧光X射线的吸收。
因为用射线激发样品时,不只是作用于样品表面而且能穿透一定的厚度进入样品内部,而且样品内部分析元素产生的荧光X射线,也必须穿过一定厚度的样品才能射出。
在穿透过程中,这两种X射线都会因基体元素的吸收而使射线强度减弱,射线减弱会影响对分析元素的激发效率。
如果入射X射线使基体元素激发所产生的荧光X射线的波长稍短于分析元素的吸收边,它会使分析元素产生二次荧光X射线,从而使分析元素的荧光X射线强度增强,这就是基体的增强效应。
如果吸收效应占主导地位,则分析结果偏低,如果增强效应占主导地位,则分析结果偏高。
二、不均匀效应
不均匀效应是指样品颗粒大小不均匀及样品表面光洁度对荧
光X射线强度的影响。
对于粉末样品,大颗粒吸收效应强,小颗粒吸收效应弱,因此,要求颗粒粒度尽量小一些,以减少对X射线的吸收。
测短波X射线时,要求粒度在250目以上,测量波长大于0.2nm 的长波x射线时,则粒度要求在400目以上。
固体块状试样一定要磨平抛光,粉末试样要压实并使表面平滑。
粗糙表面会使荧光X射线的强度明显下降。
测量短波X射线时,光洁度在1005m左右,测量长波X射线时,光洁度为20-50Mm。