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[课件]XRD解析PPT
![[课件]XRD解析PPT](https://img.taocdn.com/s3/m/631a5d98fd0a79563c1e72f8.png)
Bragg 公式 2dhkl sinθhkl = nλ 应用
1）将晶体结构周期性（通过d）和射线本质（通过λ）
2）结合起来，并反映在图象上（通过θ）。 3）λ恒定，通过测θ求d（晶体结构分析） 4） d 恒定，通过测θ求λ（荧光分析） 5）波粒性 E=hv (能谱分析）
6）衍射充要条件 2dhkl sinθhkl = nλ, F 2
（2）用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样； （3）检索PDF卡片； （4）核对PDF卡片与物相判定。
多相物质分析
多相物质相分析的方法是按上述基本步骤逐个确定其组
成相。 多相物质的衍射花样是其各组成相衍射花样的简单叠加， 这就带来了多相物质分析(与单相物质相比)的困难： 检索用的三强线不一定局于同一相，而且还可能发生一 个相的某线条与另一相的某线条重叠的现象。 因此，多相物质定性分析时，需要将衍射线条轮番搭配、 反复尝试，比较复杂。
分数表示，即物相定量分析）。
1、物相定性分析
基本原理与方法： 物质的X射线衍射花样特征：分析物质相组成
的“指纹脚印”。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规
范化，将待分析物质 ( 样品 ) 的衍射花样与之
对照，从而确定物质的组成相。
物相定性分析的基本步骤
（1）制备待分析物质样品；
示例
未煅烧白云石的主相为碳酸钙 镁（CaMg（CO3）2），次相 为二氧化硅
300℃
500℃
750℃
1000℃
经过300和500℃煅烧后，白云石的主相和次相没有发 生变化，主相和次相仍分别为碳酸钙镁（CaMg（CO3） 2）和二氧化硅。当煅烧温度达到750℃时，碳酸钙镁 部分分解为碳酸钙和氧化镁，其主相变为碳酸钙镁 （CaMg（CO3）2），氧化镁和氧化钙。由于碳酸钙 镁在750℃下分解出二氧化碳并溢出，所以在７５０℃ 的烧失量达到15.1％。当煅温度提高到1000℃时，碳 酸钙镁全部分解为氧化钙和氧化镁，烧失量达到45.68 ％。
XRD技术介绍PPT课件
一束X射线通过物质时，它的能量可分为三部分： 一部分被吸收；一部分透过物质继续沿原来的方向 传播；还有一部分被散射。
X射线的产生及与物质的相互作用
X射线的散射
• X射线被物质散射时，产生两种现象： • 相干散射； • 非相干散射。
相干散射
• 物质中的电子在X射线电场的作用下， 产生强迫振动。这样每个电子在各方 向产生与入射X射线同频率的电磁波。 新的散射波之间发生的干涉现象称为 相干散射。
在劳厄等发现X衍射不久，W.L.布拉格(Bragg )父子对劳厄花 样进行了深入的研究，提出花样中的各个斑点可认为是由晶体中 原子较密集的一些晶面反射而得出的，并导出了著名的布拉格定 律。
1913年英国布拉格父子（W.H .bragg .WL Bragg)建立了一个公 式--布喇格公式。不但能解释劳厄斑点，而且能用于对晶体结构的 研究。
X射线的吸收
物质对X射线的吸收指的是X射线能量在 通过物质时转变为其它形式的能量，X射 线发生了能量损耗。物质对X射线的吸收 主要是由原子内部的电子跃迁而引起的。 这个过程中发生X射线的光电效应和俄歇 效应。
光电效应
• 以X光子激发原子所发生的激发和辐射过程。 被击出的电子称为光电子，辐射出的次级 标识X射线称为荧光X射线。
短波限
• 连续X射线谱在短波方向有一个波长极限，称为短 波限λ0，它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的 X射线。它只与Байду номын сангаас电压有关，不受其它因素的影响。
• 相互关系为：
• 式中：ee为V电子h电ma荷x ，he=0c1.662 18920×110V.-2149C；(nm)
•
V为电子通过两极时的电压降V。
• X射线管的效率:
XRD测试技术-课件
1.4 X射线与物质作用
（二） X射线的散射
1.4 X射线与物质作用
相干散射又称经典散射，物质中的电子在X射线电场的作
用下，产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X 射线同频率的电磁波。这些散射波与入射波的频率、波长 相同，位相差恒定，在同一个方向上各散射波符合相干条 件。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。
经过相互干涉后， 这些很弱的能量集中在某 些方向上，可以得到一定 的花样，从这些花样可以 推测原子的位置，这是晶 体衍射效应的根源。
1.4 X射线与物质作用
非相干散射：当X射线与
原子中束缚较松的外层电子、 价电子或金属晶体中的自由 电子碰撞时，电子将被撞离 原运动方向，同时带走一部 分动能成为反冲电子。
1.4 X射线与物质作用
我们都知道，K系辐射包含Kα与Kβ谱线，在进 行多晶衍射分析时，必须除去强度较低的Kβ谱线。 那么，应该如何来选择滤波片的材料呢？ 这种材料的K吸收限λk处于光源的λKα 和λKβ辐射 线之间： λKβ<λk<λKα 这种材料对Kβ辐射吸收很强烈，而对Kα吸收很少， 这样可得到基本单色的光源即Kα谱线。
Max von Laue (1879-1960)
1914 Nobel Prize
1.1 X射线的发展史
1.2 X射线的性质
（一） X射线是电磁波
X射线的本质与可见光、红外线、紫外线以及宇宙射线
相同，均属电磁波，同时有波动性和粒子性特征。
X射线波长范围0.001-10 nm，波长较可见光，两者的主要
原来入射X射线因碰撞 而损失掉部分能量，使其频 率改变，波长变长，不符合 相干波的条件，称为非相干 散射。也称康普顿-吴有训 散射
XRD分析方法介绍PPT课件
特征谱是若干波长一定而强度很大的x射线谱。特 征谱的产生与靶材中原子结构及原子内层电子跃迁过 程有关。当高速运动的电子击靶时，具有高能量的电 子深入到靶材的原子中，激出原子内层电子，而使原 子处于不稳定的激发态，为使原子恢复至稳定的低能 态，邻近的电子立即自发地填其空穴，同时伴随多余 能量的释放，产生波长确定的x射线，其x射线的频率 和 即能hυ量= 由E2原―子E1跃迁前后的电子能级（E2和E1）决定，
从数学角度，近似函数法似乎不很严谨，但它确实 因绕开了求解物理宽化线形函数的困难，而使工作 大为简化。
最新课件
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Kα 双线分离的常用方法是Rechinger法，这种方法假定 Kα 双线的衍射线形相似且底宽相等，谱线 Kα1 与 Kα2 的峰值
强度比值为 2:1。
当辐射线Kα1 与 Kα2的波长存在 Δλ 的偏差时，则衍射角 2θ
的分离度为
2 6 2 1 ta 2 1 n 2
最新课件
11
荧光x射线波长决定于原子的能极差。从荧光x射线 的特征波长可以查明被激发原子是哪种元素，这就 是x射线荧光光谱技术（XRF）。
产生俄歇电子除用x射线照射外，还可以用电子束、 离子束轰击。俄歇电子的能量分布曲线称为俄歇电 子能谱。俄歇电子能谱反映了该电子从属的原子以 及原子的结构状态特征，因此，俄歇电子能谱分析 （AES）可以分析固体表面化学组成元素的分布， 可用于精确测量包括价电子在内的化学键能，也可 以测量化学键之间微细的能量差。扫描俄歇电子能 谱仪还可观测被测表面的形貌。
为简便起见，用衍射指数hkl代替面网符合（nh、nk、nl），
则得到简化布拉格方程，即最新课2件dsinθ＝λ
18
2.2 x射线衍射数据
2.2.1 衍射方向 衍射方向可用布拉格角θ、衍射角2θ、衍射面
从数学角度，近似函数法似乎不很严谨，但它确实 因绕开了求解物理宽化线形函数的困难，而使工作 大为简化。
最新课件
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Kα 双线分离的常用方法是Rechinger法，这种方法假定 Kα 双线的衍射线形相似且底宽相等，谱线 Kα1 与 Kα2 的峰值
强度比值为 2:1。
当辐射线Kα1 与 Kα2的波长存在 Δλ 的偏差时，则衍射角 2θ
的分离度为
2 6 2 1 ta 2 1 n 2
最新课件
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荧光x射线波长决定于原子的能极差。从荧光x射线 的特征波长可以查明被激发原子是哪种元素，这就 是x射线荧光光谱技术（XRF）。
产生俄歇电子除用x射线照射外，还可以用电子束、 离子束轰击。俄歇电子的能量分布曲线称为俄歇电 子能谱。俄歇电子能谱反映了该电子从属的原子以 及原子的结构状态特征，因此，俄歇电子能谱分析 （AES）可以分析固体表面化学组成元素的分布， 可用于精确测量包括价电子在内的化学键能，也可 以测量化学键之间微细的能量差。扫描俄歇电子能 谱仪还可观测被测表面的形貌。
为简便起见，用衍射指数hkl代替面网符合（nh、nk、nl），
则得到简化布拉格方程，即最新课2件dsinθ＝λ
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2.2 x射线衍射数据
2.2.1 衍射方向 衍射方向可用布拉格角θ、衍射角2θ、衍射面
XRD表征技术PPT课件
2、物相定量分析
基本原理
定 量 分 析 的 任 务 是 确 定 物 质 ( 样 品 ) 中 各 组 成 相 的 相 对含量。
由 于 需 要 准 确 测 定 衍 射 线 强 度 ， 因 而 定 量 分 析 一 般都采用衍射仪法。
设 样 品 中 任 意 一 相 为 j ， 其 某 ( H K L ) 衍 射 线 强 度 为 I j ，
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五、X-射线衍射分析应用
物相分析
定性分析 定量分析
单一物相的鉴定或验证 混合物相的鉴定
晶体结构分析Biblioteka 等效点系的测定 晶体对称性（空间群）的测定
晶粒度测定 晶体定向 宏观应力分析
点阵常数（晶胞参数）测定
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Ce0.3Ti0.7O2样品在不同温度焙烧下的XRD谱图
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CexTi1-xO2样品的XRD谱图
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可以看出，
400 ℃ 、
500℃下煅烧
的
样品粒径很小；
600℃下煅烧
的晶粒较为清
楚；而
物质时转变为其它形式的能量。对X射线而
言，即发生了能量损耗。有时把X射线的这
种能量损耗称为吸收。物质对X射线的吸收
主要是由原子内部的电子跃迁引起的。在这
个过程中发生X射线的光电效应和俄歇效应，
使X射线的部分能量转变成为光电子、荧光X
射线及俄歇电子的能量。此外入射X射线的
XRD分析方法课堂PPT
• 数字检索（Hanawalt检索）
– 无法得知试样中物相的信息 – Hanawalt组合
• 将最强线的面间距d1处于某一范围，如：0.269－ 0.265nm
• 将面间距从999.99－0.00共分为40组
41
数字检索（Hanawalt检索）
• 根据XRD图谱和布拉格方程算出八强线对应晶面的 面间距d
– 出现空位或离子替代等情况
– 衍射峰数目不吻合
• 是否有衍射峰消失，原因？
• 是否有新的衍射峰出现（一般衍射峰的强度较低），可 能出现新的物相。
– 衍射峰强度不吻合
• 晶面的优先生长等
40
检索
• 字母检索
– 估计试样中可能的数种物相 – 通过其英文名称将有关卡片找出 – 与待定衍射花样对比，可确定物相
复习题
• 复习晶体结构的有关知识（固体物理，第一章）。 • 预习X射线衍射（XRD）的原理。 • 结合本专业查阅文献体会如何根据理论设计、制
备新材料。
1
物质的结构分析
• 进行物质结构分析方法主要有3大类
– 各种衍射技术
• 直接和精确测定分子和晶体结构的方法
– 各种光谱技术
• 红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光 • 在各种状态测定结构，如液体
脱氧核糖核酸DNA测定
1964 化学
Dorothy Crowfoot Hodgkin
青霉素、B12生物晶体测定
1985 化学
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle
直接法解析结构
鲁斯卡E.Ruska
电子显微镜
1986 物理
宾尼希G.Binnig
扫描隧道显微镜
罗雷尔H.Rohrer
– 无法得知试样中物相的信息 – Hanawalt组合
• 将最强线的面间距d1处于某一范围，如：0.269－ 0.265nm
• 将面间距从999.99－0.00共分为40组
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数字检索（Hanawalt检索）
• 根据XRD图谱和布拉格方程算出八强线对应晶面的 面间距d
– 出现空位或离子替代等情况
– 衍射峰数目不吻合
• 是否有衍射峰消失，原因？
• 是否有新的衍射峰出现（一般衍射峰的强度较低），可 能出现新的物相。
– 衍射峰强度不吻合
• 晶面的优先生长等
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检索
• 字母检索
– 估计试样中可能的数种物相 – 通过其英文名称将有关卡片找出 – 与待定衍射花样对比，可确定物相
复习题
• 复习晶体结构的有关知识（固体物理，第一章）。 • 预习X射线衍射（XRD）的原理。 • 结合本专业查阅文献体会如何根据理论设计、制
备新材料。
1
物质的结构分析
• 进行物质结构分析方法主要有3大类
– 各种衍射技术
• 直接和精确测定分子和晶体结构的方法
– 各种光谱技术
• 红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光 • 在各种状态测定结构，如液体
脱氧核糖核酸DNA测定
1964 化学
Dorothy Crowfoot Hodgkin
青霉素、B12生物晶体测定
1985 化学
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle
直接法解析结构
鲁斯卡E.Ruska
电子显微镜
1986 物理
宾尼希G.Binnig
扫描隧道显微镜
罗雷尔H.Rohrer
XRD介绍解析PPT课件
Bragg’s law
布拉格公式不但能解释劳厄斑点，而且能用于对晶体 结构的研究。
布拉格父子认为当能量很高的X射线射到晶 体各层面的原子时，原子中的电子将发生强迫 振荡，从而向周围发 射同频率的电磁波， 即产生了电磁波的 散射，而每个原子 则是散射的子波波 源；劳厄斑正是散 射的电磁波的叠加。
1
能量差，即 hK WK WL hK hL
特征X射线的命名方法
• 同样当K空位被M层电子填充时，则产生Kβ辐射。M能级 与K能级之差大于L能级与K能级之差，即一个Kβ光子的 能量大于一个Kα光子的能量； 但因L→K层跃迁的几率 比M→K跃迁几率大，故Kα辐射强度比Kβ辐射强度大五 倍左右。
劳厄斑
X射线 晶体
晶体的三维光栅
劳厄(M.von Laue)提出：晶体可以作为X射线的空 间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射， 衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强， 在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花 样，便可确定晶体结构。 这在他的实验中得到了证 实
• 劳厄斑：一箭双雕的实验结果 证实了X射线是电磁波，也证明了晶体排列的规律性
发现的X射线是什么呢？人们初步认为是一种电磁波，于是想通过光栅来观察 它的衍射现象，但实验中并没有看到衍射现象。原因是X射线的波长太短，只 有一埃（1Å）。 1912年德国物理学家劳厄想到了晶体，它和x光的波长相近，是天然的光栅， 去找普朗克老师，但没得到支持，去找正在攻读博士的索末菲，两次实验后终 于做出了X射线的衍射实验。
X射线物相定性分析原理
• 目前已知的晶体物质已有成千上万种。事先在 一定的规范条件下对所有已知的晶体物质进行 X射线衍射，获得一套所有晶体物质的标准X射 线衍射花样图谱，建立成数据库。
XRD的原理、方法及应用 ppt课件
样品中晶体学取向与样品外坐 标系的位向关系。一般用劳厄 法单晶定向，其根据是底片上 劳埃斑点转换的极射赤面投影 与样品外坐标轴的极射赤面投 影之间的位置关系。（透射/ 背射）
X射线单晶衍射仪
XRD的应用
• 多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织 构，常见的织构有丝织构和板织构两种类型。
• 为反映织构的概貌和确定织构指数，有三种方法描 述织构：极图、反极图和三维取向函数。
便携式XRD应力测试仪
XRD的应用
• 4、晶粒尺寸和点阵畸变的测定 • 在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中，需要做的工作
有两个：⑴ 从实验线形中得出纯衍射线形，最普 遍的方法是傅里叶变换法和重复连续卷积法。⑵ 从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信 息。
XRD的应用
• 5、单晶取向和多晶织构测定 • 单晶取向的测定就是找出晶体
• 2. 1912年，德国，劳厄，第一张X射线衍射花样， 晶体结构，电磁波，原子间距，劳厄方程；
• 1913-1914年，英国，布拉格父子，布拉格方程（ 2dsinθ=nλ），晶体结构分析；
• 3. 1916年，德拜、谢乐，粉末法，多晶体结构分析 ；
• 4. 1928年，盖格，弥勒，计数管，X射线衍射线强 度，衍射仪。
材料表征概述
• 以纳米粉体材料为例，常用的表征手法如下图所示 ：
材料表征概述
• XRD即X-Ray Diffraction（X射线衍射）的缩写。通 过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得 材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等 信息的研究手段。
X射线衍射仪
材料表征概述
• 1. 1895年，德国，伦琴，发现，医疗，第一个诺贝 尔物理奖；
• 然而，如果为了研究样品的某一特征衍射，择优取 向却是十分有用的，此时，制样将力求使晶粒高度 取向，以得到某一晶面的最大强度。
X射线单晶衍射仪
XRD的应用
• 多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织 构，常见的织构有丝织构和板织构两种类型。
• 为反映织构的概貌和确定织构指数，有三种方法描 述织构：极图、反极图和三维取向函数。
便携式XRD应力测试仪
XRD的应用
• 4、晶粒尺寸和点阵畸变的测定 • 在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中，需要做的工作
有两个：⑴ 从实验线形中得出纯衍射线形，最普 遍的方法是傅里叶变换法和重复连续卷积法。⑵ 从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信 息。
XRD的应用
• 5、单晶取向和多晶织构测定 • 单晶取向的测定就是找出晶体
• 2. 1912年，德国，劳厄，第一张X射线衍射花样， 晶体结构，电磁波，原子间距，劳厄方程；
• 1913-1914年，英国，布拉格父子，布拉格方程（ 2dsinθ=nλ），晶体结构分析；
• 3. 1916年，德拜、谢乐，粉末法，多晶体结构分析 ；
• 4. 1928年，盖格，弥勒，计数管，X射线衍射线强 度，衍射仪。
材料表征概述
• 以纳米粉体材料为例，常用的表征手法如下图所示 ：
材料表征概述
• XRD即X-Ray Diffraction（X射线衍射）的缩写。通 过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得 材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等 信息的研究手段。
X射线衍射仪
材料表征概述
• 1. 1895年，德国，伦琴，发现，医疗，第一个诺贝 尔物理奖；
• 然而，如果为了研究样品的某一特征衍射，择优取 向却是十分有用的，此时，制样将力求使晶粒高度 取向，以得到某一晶面的最大强度。
《X射线衍射仪XRD》PPT课件
测角仪的构造
X射线发生器
ＸＲＤ－６０００
X射线发生器是高稳定度的 它是由：X射线管
高压发生器
管压管流稳定电路
各种保护电路等
现
代
衍
射
用 的 X
密封式 最大功率≤3KW
射 线
管 分为
视靶材料的不同而异
都
属
于 热 电 子
转靶式
是为获得高强度X射 线而设计的
二
极 管
功率≥9KW
。
产生条件
高速电子遇靶突然停止产生X-射线 1.灯丝 产生自由电子 2.高压 加速电子
• 试样产生的衍射线也会发散，同 样在试样到探测器的光路中也设 置防散射光栏SS、梭拉光栏S2和 接收狭缝光栏RS，这样限制后仅 让聚焦照向探测器的衍射线进入 探测器，其余杂散射线均被光栏 遮挡。
单色器
晶体单色器
• 晶体单色器的作用与图示
– 作用：消除衍射花样的背底和Kβ散射
衍射束弯曲晶体单色器
应变
77.9%
α(110)
α (200)
400
200
800
600 应变 55%
400
200
400
应变 35.6%
300
α (211)
200
100
1000 应变 0(1γ11)γ
500
(200)
(2γ20) (31γ1)(γ222)
0
20
40
60
80
100
2θ /degrees
基体为304奥氏体不锈钢， 经过冷轧变形后，以样品厚度 的减少量计算样品的应变分别 为35.6%，55.0%，77.9%。图 中γ为奥氏体相，α为马氏体相， 从XRD的结果可以看出，304 基体没有应变的情况下，奥氏 体的5个衍射峰均存在，并且马 氏体（110）晶面上出现衍射峰； 随着应变量的增加，马氏体的 衍射峰逐渐增多，到应变量为 77.9%时，马氏体在（110）、 （200）、（211）晶面上出现 衍射峰，而奥氏体的衍射峰削 弱，只有（220）晶面的衍射 峰存在。
XRD培训ppt
连续X射线
具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱， 它和可见光相似，亦称多色X射线。
Intensity
50 kV
2
40 kV
1
30 kV
20 kV
0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
wavelength
产生机理 短波限 X射线的强度
短波限
连续X射线谱在短波方向有一个波长极限，称为短波 限λ0。它是由电子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射 线。它只与管电压有关，不受其它因素的影响。
积上发射出X射线。
D8 advance衍射仪中：
线焦斑面积：0.4*12mm
X射线谱
X射线谱指的是X射线的强度随波长变化的关系曲线。X 射线强度大小由单位面积上的光量子数决定。
由X射线管发射出来的X射线可以 分为两种类型：
(1)连续（白色）X射线 (2)特征（标识）X射线 连续辐射，特征辐射
发散狭缝
索拉狭缝 防散射狭缝
发散狭缝 防散射狭缝
D8 可以轻松的实现聚焦光和平行光的转换
实际测试过程参数的设置
1. 狭缝越大，强度越大，但是分辨率越低。
2.
1.2S dewell time 0.1S dewell tim
实际的测试过程中要注意的问题
(1). 过小的样品对于衍射测试的影响： 实际测试样品尺寸随着角度的变化曲线：
X射线衍射技术的主要应用领域
1，晶体结构分析：人类研究物质微观 结构的第一种方法。 2，物相定性分析 3，物相定量分析 4，晶粒大小分析 5， 非晶态结构分析，结晶度分析 6，宏观应力与微观应力分析 7，择优取向分析
伦 琴
产生原理
高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子 的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能 量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变 成热能使物体温度升高。
XRD教程-PPT
Other Radiation Effects
While other effects are minor as regards radiation damage effects and safety, they can be significant in other aspects of radiation science.
Absorption is of most concern in x-ray interaction with tissues
Types of Energy Transfer:
– Ionization Involves reaction with orbital shell electrons Involves multiple reactions until all energy is spent Highest potential for damage to target. – Excitation Some of incoming x-ray energy is transferred to target Typical result is release of heat and a rise in temperature
Summary article by Jenkins and Haas (1973) available on “Resources” page on our lab web site Indiana University Analytical X-Ray Safety guide (available on our “Resources” page) NBS Handbook 111 (1977) guide is dated but still accurate and useful (available on our “Resources” page) Class materials on Radiation Safety Tutorial materials (may be) available through UNM’s radiation safety office (have been rare lately)
XRD教程PPT课件
对K系列和L系列的进一步研究 得到了有关原子内部结构的极 为重要的结果：是原子的核电 荷，而不是原子量，决定该原 子在元素周期表中的位置。也 就是说，原子的核电荷决定原 子的化学属性。
巴克拉(1877~1944)获1917年诺贝尔物理学奖
5
➢ 1924年,西格班(Karl Manne Georg Siegbahn)发现X射 线中的光谱线。 X射线标识谱间的辐射起源于原子内部而与外围电子 结构所支配的复杂光谱线及化学性质无关。他证明了 巴克拉发现的K辐射与L辐射的确存在，另外他还发现 了M系。他的工作支持波尔等科学家关于原子内电子 按照壳层排列的观点。
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X射线衍射的基本原理
• 衍射又称为绕射，光线照射到物体边沿后通过散射 继续在空间发射的现象。
• 如果采用单色平行光，则衍射后将产生干涉结果。 相干波在空间某处相遇后，因位相不同，相互之间 产生干涉作用，引起相互加强或减弱的物理现象。
• 衍射的条件，一是相干波（点光源发出的波），二 是光栅。
• 衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹，代表着衍的吸收限位于辐射源的Kα和Kβ之间，且尽量靠近Kα，
强烈吸收Kβ，而K吸收很小； • 2. 滤波片以将Kα强度降低一半最佳。 • Z靶<40时 Z滤片＝ Z靶－1；
Z靶>40时 Z滤片＝ Z靶－2
阳极靶的选择： 1. 阳极靶K波长稍大于试样的K吸收限； 2. 试样对X射线的吸收最小。 Z靶≤Z试样＋1
I ∝iZV 2
2. 连续谱强度分布的形状
主要决定于X光管加速电压
的大小。连续谱各波长的
强度与X光管的电流成正比，
且随阳极材料的原子序数
增大而增加。
12
特征X射线：由若干互相分离且具有特定波长的谱线组成，其
巴克拉(1877~1944)获1917年诺贝尔物理学奖
5
➢ 1924年,西格班(Karl Manne Georg Siegbahn)发现X射 线中的光谱线。 X射线标识谱间的辐射起源于原子内部而与外围电子 结构所支配的复杂光谱线及化学性质无关。他证明了 巴克拉发现的K辐射与L辐射的确存在，另外他还发现 了M系。他的工作支持波尔等科学家关于原子内电子 按照壳层排列的观点。
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X射线衍射的基本原理
• 衍射又称为绕射，光线照射到物体边沿后通过散射 继续在空间发射的现象。
• 如果采用单色平行光，则衍射后将产生干涉结果。 相干波在空间某处相遇后，因位相不同，相互之间 产生干涉作用，引起相互加强或减弱的物理现象。
• 衍射的条件，一是相干波（点光源发出的波），二 是光栅。
• 衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹，代表着衍的吸收限位于辐射源的Kα和Kβ之间，且尽量靠近Kα，
强烈吸收Kβ，而K吸收很小； • 2. 滤波片以将Kα强度降低一半最佳。 • Z靶<40时 Z滤片＝ Z靶－1；
Z靶>40时 Z滤片＝ Z靶－2
阳极靶的选择： 1. 阳极靶K波长稍大于试样的K吸收限； 2. 试样对X射线的吸收最小。 Z靶≤Z试样＋1
I ∝iZV 2
2. 连续谱强度分布的形状
主要决定于X光管加速电压
的大小。连续谱各波长的
强度与X光管的电流成正比，
且随阳极材料的原子序数
增大而增加。
12
特征X射线：由若干互相分离且具有特定波长的谱线组成，其
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特征光谱特点：（略）
对于从L,M,N…壳层中的电子跃入K 壳层空位时所释放的X射线，分别称 为Kα, Kβ, Kγ …谱线，共同构成K系 标识X射线。类似,L壳层、M壳层… 被激发时，产生L系、M系…标识X 射线。
I ∝iZV 2
2. 连续谱强度分布的形状
主要决定于X光管加速电压
的大小。连续谱各波长的
强度与X光管的电流成正比，且随阳极材料的原子来自数增大而增加。12
特征X射线：由若干互相分离且具有特定波长的谱线组成，其
强度大大超过连续谱线的强度并可叠加于连续谱线之上，为一线 性光谱。这些谱线不随X射线管的工作条件而变，只取决于阳极 靶物质的组成元素，是阴极元素的特征谱线。
➢ 1901：诺贝尔物理学奖授予Wilhelm Conrad RÖntgen.发现X-射 线.
➢ 1914：诺贝尔物理学奖授予Max TheodorFelix von Laue.发现 X-射线衍射.
➢ 1915：诺贝尔物理学奖授予William Henry Bragg和 William Lawrence Bragg.布拉格定律及晶体结构.
➢ 1962：诺贝尔化学奖授予Max Perutz和John Cowdery Kendrew.血红蛋白和肌红蛋白的结构(同晶置换).
➢ 1962：诺贝尔医学奖授予James Dewey Watson, Francis Harry Compton Crick和Maurice Hugh Frederick Wilkins(Rosalind Franklin).从纤维衍射得到DNA结构.
西格班(1886~1978)获 1924年诺贝尔物理学奖
6
➢ 2002年,贾科尼(Riccardo Giacconi)等发现宇宙X射线源。 表彰“在天体物理学领域取得的卓越成就，尤其是他的 研究引导发现了宇宙X射线源”。
里卡多·贾科尼、小柴昌俊、雷蒙德·戴维斯获2002年
诺贝尔物理学奖
7
X-射线结晶学方面获得的诺贝尔奖
第一张诺贝尔物理学奖状(1901)授予W.K.伦琴 (1845～1923)
2
➢ 1912年,德国物理学家劳厄(M von Laue)等发现 X射线 在晶体中的衍射现象，证明了X射线的波动性和晶体 内部结构的周期性 。
劳厄(1879~1960)获1914年诺贝尔物理学奖 3
➢ 1912年,小布拉格(William Lawrence Bragg)成功地解释了 劳厄的实验事实。解释了X射线晶体衍射的形成，并 提出了著名的布拉格公式： 2dsinθ＝nλ ，表明用 X射线可以获取晶体结构的信息。
由X射线管所得到的X射线，其波长组成是很复杂的。按其特11征 可以分成两部分：连续光谱和特征光谱。
韧致X射线：当X光管中阴极发出的电子经加速后与阳极靶材
相撞并急剧减速时，其相互作用的产物之一便是被称作白色辐射 或韧致辐射(bremsstrahlung)的连续谱。
连续谱特点：
1. 连续谱的强度分布曲线 均存在一个短波限λ0， λ0 的大小仅取决于X光管内电 子的加速电压V，与X光管 电流(mA)和靶材(原子序数 Z)均无关。
9
X射线的产生
• X射线是一种波长很短的电磁波，在电磁波谱上位于紫外线和 γ射线之间，波长范围是0.05-0.25nm。
• 特征X射线，韧致X射线 • X射线的能量与波长有关 • 凡是高速运动的电子流或其他高能辐射流(如γ射线、X射线、
中子流等)被突然减速时均能产生X射线。
10
X射线管实质上是一个真空二极管，其结构主要由产生电子并将 电子束聚焦的电子枪(阴极)和发射X射线的金属靶(阳极)两大部分 组成。当阴极和阳极之间加以数万伏的高电压时，阴极灯丝产生 的电子在电场作用下被加速，并以高速射向阳极靶，经高速电子 与阳极靶的碰撞，由阳极靶产生X射线，这些X射线通过用金属 铍(厚度约为0.2mm)制成的窗口射出，即可提供给实验所用。
➢ 1913年老布拉格(William Henry Bragg)设计出第一台 X射线分光计，并发现了特征X射线以及成功地测定出 了NaCl的晶体结构。
亨利·布拉格(1862~1942)和 劳伦斯·布拉格(1890~1971) 获1915年诺贝尔物理学奖
4
➢ 1917年,巴克拉(Charles Glover Barkla)发现元素的次级 X射线标识谱。 每一种化学元素产生一种次级X射线辐射，它可被看 作是该元素的特征标志，巴克拉称其为标识X射线。 标识谱线被区分为两个不同的范围：K系列和L系列。
晶体结构分析
• 材料的结构测定以衍射方法为主。 • 衍射方法(X射线衍射、电子衍射、中子
衍射、穆斯堡谱、射线衍射等)。 • X射线衍射(德拜粉末照相分析、高温、
常温、低温衍射、背反射和透射劳艾照 相，四联衍射、二维探测器、In-Situ衍 射等)。 • 热分析技术
1
发展历史
➢ 1895年,德国物理学家伦琴(W C RÖntgen)发现 X射线
➢ 1964：诺贝尔化学奖授予Dorothy Crowfoot Hodgkin.维生素的
B12晶体结构.
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➢ 1976：诺贝尔化学奖授予William Nunn Lipscomb Jr.硼烷的结 构和成键情况. ➢ 1985：诺贝尔化学奖授予Herbert Aaron Hauptman和Jerome Karle(Isabella Karle).应用X-射线衍射确定物质晶体结构的直接计 算法. ➢ 1988：诺贝尔化学奖授予Johann Deisenhofer, Robert Huber和 Hartmut Michel.噬菌调理素(一种光化学反应中心)的结构.
对K系列和L系列的进一步研究 得到了有关原子内部结构的极 为重要的结果：是原子的核电 荷，而不是原子量，决定该原 子在元素周期表中的位置。也 就是说，原子的核电荷决定原 子的化学属性。
巴克拉(1877~1944)获1917年诺贝尔物理学奖
5
➢ 1924年,西格班(Karl Manne Georg Siegbahn)发现X射 线中的光谱线。 X射线标识谱间的辐射起源于原子内部而与外围电子 结构所支配的复杂光谱线及化学性质无关。他证明了 巴克拉发现的K辐射与L辐射的确存在，另外他还发现 了M系。他的工作支持波尔等科学家关于原子内电子 按照壳层排列的观点。