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晶体结构分析
• 材料的结构测定以衍射方法为主。 • 衍射方法(X射线衍射、电子衍射、中子
衍射、穆斯堡谱、射线衍射等)。 • X射线衍射(德拜粉末照相分析、高温、
常温、低温衍射、背反射和透射劳艾照 相，四联衍射、二维探测器、In-Situ衍 射等)。 • 热分析技术
1百度文库
发展历史
➢ 1895年,德国物理学家伦琴(W C RÖntgen)发现 X射线
由X射线管所得到的X射线，其波长组成是很复杂的。按其特11征 可以分成两部分：连续光谱和特征光谱。
韧致X射线：当X光管中阴极发出的电子经加速后与阳极靶材
相撞并急剧减速时，其相互作用的产物之一便是被称作白色辐射 或韧致辐射(bremsstrahlung)的连续谱。
连续谱特点：
1. 连续谱的强度分布曲线 均存在一个短波限λ0， λ0 的大小仅取决于X光管内电 子的加速电压V，与X光管 电流(mA)和靶材(原子序数 Z)均无关。
➢ 1962：诺贝尔化学奖授予Max Perutz和John Cowdery Kendrew.血红蛋白和肌红蛋白的结构(同晶置换).
➢ 1962：诺贝尔医学奖授予James Dewey Watson, Francis Harry Compton Crick和Maurice Hugh Frederick Wilkins(Rosalind Franklin).从纤维衍射得到DNA结构.
9
X射线的产生
• X射线是一种波长很短的电磁波，在电磁波谱上位于紫外线和 γ射线之间，波长范围是0.05-0.25nm。
• 特征X射线，韧致X射线 • X射线的能量与波长有关 • 凡是高速运动的电子流或其他高能辐射流(如γ射线、X射线、
中子流等)被突然减速时均能产生X射线。
10
X射线管实质上是一个真空二极管，其结构主要由产生电子并将 电子束聚焦的电子枪(阴极)和发射X射线的金属靶(阳极)两大部分 组成。当阴极和阳极之间加以数万伏的高电压时，阴极灯丝产生 的电子在电场作用下被加速，并以高速射向阳极靶，经高速电子 与阳极靶的碰撞，由阳极靶产生X射线，这些X射线通过用金属 铍(厚度约为0.2mm)制成的窗口射出，即可提供给实验所用。
西格班(1886~1978)获 1924年诺贝尔物理学奖
6
➢ 2002年,贾科尼(Riccardo Giacconi)等发现宇宙X射线源。 表彰“在天体物理学领域取得的卓越成就，尤其是他的 研究引导发现了宇宙X射线源”。
里卡多·贾科尼、小柴昌俊、雷蒙德·戴维斯获2002年
诺贝尔物理学奖
7
X-射线结晶学方面获得的诺贝尔奖
I ∝iZV 2
2. 连续谱强度分布的形状
主要决定于X光管加速电压
的大小。连续谱各波长的
强度与X光管的电流成正比，
且随阳极材料的原子序数
增大而增加。
12
特征X射线：由若干互相分离且具有特定波长的谱线组成，其
强度大大超过连续谱线的强度并可叠加于连续谱线之上，为一线 性光谱。这些谱线不随X射线管的工作条件而变，只取决于阳极 靶物质的组成元素，是阴极元素的特征谱线。
➢ 1964：诺贝尔化学奖授予Dorothy Crowfoot Hodgkin.维生素的
B12晶体结构.
8
➢ 1976：诺贝尔化学奖授予William Nunn Lipscomb Jr.硼烷的结 构和成键情况. ➢ 1985：诺贝尔化学奖授予Herbert Aaron Hauptman和Jerome Karle(Isabella Karle).应用X-射线衍射确定物质晶体结构的直接计 算法. ➢ 1988：诺贝尔化学奖授予Johann Deisenhofer, Robert Huber和 Hartmut Michel.噬菌调理素(一种光化学反应中心)的结构.
特征光谱特点：（略）
对于从L,M,N…壳层中的电子跃入K 壳层空位时所释放的X射线，分别称 为Kα, Kβ, Kγ …谱线，共同构成K系 标识X射线。类似,L壳层、M壳层… 被激发时，产生L系、M系…标识X 射线。
对K系列和L系列的进一步研究 得到了有关原子内部结构的极 为重要的结果：是原子的核电 荷，而不是原子量，决定该原 子在元素周期表中的位置。也 就是说，原子的核电荷决定原 子的化学属性。
巴克拉(1877~1944)获1917年诺贝尔物理学奖
5
➢ 1924年,西格班(Karl Manne Georg Siegbahn)发现X射 线中的光谱线。 X射线标识谱间的辐射起源于原子内部而与外围电子 结构所支配的复杂光谱线及化学性质无关。他证明了 巴克拉发现的K辐射与L辐射的确存在，另外他还发现 了M系。他的工作支持波尔等科学家关于原子内电子 按照壳层排列的观点。
➢ 1913年老布拉格(William Henry Bragg)设计出第一台 X射线分光计，并发现了特征X射线以及成功地测定出 了NaCl的晶体结构。
亨利·布拉格(1862~1942)和 劳伦斯·布拉格(1890~1971) 获1915年诺贝尔物理学奖
4
➢ 1917年,巴克拉(Charles Glover Barkla)发现元素的次级 X射线标识谱。 每一种化学元素产生一种次级X射线辐射，它可被看 作是该元素的特征标志，巴克拉称其为标识X射线。 标识谱线被区分为两个不同的范围：K系列和L系列。
第一张诺贝尔物理学奖状(1901)授予W.K.伦琴 (1845～1923)
2
➢ 1912年,德国物理学家劳厄(M von Laue)等发现 X射线 在晶体中的衍射现象，证明了X射线的波动性和晶体 内部结构的周期性 。
劳厄(1879~1960)获1914年诺贝尔物理学奖 3
➢ 1912年,小布拉格(William Lawrence Bragg)成功地解释了 劳厄的实验事实。解释了X射线晶体衍射的形成，并 提出了著名的布拉格公式： 2dsinθ＝nλ ，表明用 X射线可以获取晶体结构的信息。
➢ 1901：诺贝尔物理学奖授予Wilhelm Conrad RÖntgen.发现X-射 线.
➢ 1914：诺贝尔物理学奖授予Max TheodorFelix von Laue.发现 X-射线衍射.
➢ 1915：诺贝尔物理学奖授予William Henry Bragg和 William Lawrence Bragg.布拉格定律及晶体结构.
• 材料的结构测定以衍射方法为主。 • 衍射方法(X射线衍射、电子衍射、中子
衍射、穆斯堡谱、射线衍射等)。 • X射线衍射(德拜粉末照相分析、高温、
常温、低温衍射、背反射和透射劳艾照 相，四联衍射、二维探测器、In-Situ衍 射等)。 • 热分析技术
1百度文库
发展历史
➢ 1895年,德国物理学家伦琴(W C RÖntgen)发现 X射线
由X射线管所得到的X射线，其波长组成是很复杂的。按其特11征 可以分成两部分：连续光谱和特征光谱。
韧致X射线：当X光管中阴极发出的电子经加速后与阳极靶材
相撞并急剧减速时，其相互作用的产物之一便是被称作白色辐射 或韧致辐射(bremsstrahlung)的连续谱。
连续谱特点：
1. 连续谱的强度分布曲线 均存在一个短波限λ0， λ0 的大小仅取决于X光管内电 子的加速电压V，与X光管 电流(mA)和靶材(原子序数 Z)均无关。
➢ 1962：诺贝尔化学奖授予Max Perutz和John Cowdery Kendrew.血红蛋白和肌红蛋白的结构(同晶置换).
➢ 1962：诺贝尔医学奖授予James Dewey Watson, Francis Harry Compton Crick和Maurice Hugh Frederick Wilkins(Rosalind Franklin).从纤维衍射得到DNA结构.
9
X射线的产生
• X射线是一种波长很短的电磁波，在电磁波谱上位于紫外线和 γ射线之间，波长范围是0.05-0.25nm。
• 特征X射线，韧致X射线 • X射线的能量与波长有关 • 凡是高速运动的电子流或其他高能辐射流(如γ射线、X射线、
中子流等)被突然减速时均能产生X射线。
10
X射线管实质上是一个真空二极管，其结构主要由产生电子并将 电子束聚焦的电子枪(阴极)和发射X射线的金属靶(阳极)两大部分 组成。当阴极和阳极之间加以数万伏的高电压时，阴极灯丝产生 的电子在电场作用下被加速，并以高速射向阳极靶，经高速电子 与阳极靶的碰撞，由阳极靶产生X射线，这些X射线通过用金属 铍(厚度约为0.2mm)制成的窗口射出，即可提供给实验所用。
西格班(1886~1978)获 1924年诺贝尔物理学奖
6
➢ 2002年,贾科尼(Riccardo Giacconi)等发现宇宙X射线源。 表彰“在天体物理学领域取得的卓越成就，尤其是他的 研究引导发现了宇宙X射线源”。
里卡多·贾科尼、小柴昌俊、雷蒙德·戴维斯获2002年
诺贝尔物理学奖
7
X-射线结晶学方面获得的诺贝尔奖
I ∝iZV 2
2. 连续谱强度分布的形状
主要决定于X光管加速电压
的大小。连续谱各波长的
强度与X光管的电流成正比，
且随阳极材料的原子序数
增大而增加。
12
特征X射线：由若干互相分离且具有特定波长的谱线组成，其
强度大大超过连续谱线的强度并可叠加于连续谱线之上，为一线 性光谱。这些谱线不随X射线管的工作条件而变，只取决于阳极 靶物质的组成元素，是阴极元素的特征谱线。
➢ 1964：诺贝尔化学奖授予Dorothy Crowfoot Hodgkin.维生素的
B12晶体结构.
8
➢ 1976：诺贝尔化学奖授予William Nunn Lipscomb Jr.硼烷的结 构和成键情况. ➢ 1985：诺贝尔化学奖授予Herbert Aaron Hauptman和Jerome Karle(Isabella Karle).应用X-射线衍射确定物质晶体结构的直接计 算法. ➢ 1988：诺贝尔化学奖授予Johann Deisenhofer, Robert Huber和 Hartmut Michel.噬菌调理素(一种光化学反应中心)的结构.
特征光谱特点：（略）
对于从L,M,N…壳层中的电子跃入K 壳层空位时所释放的X射线，分别称 为Kα, Kβ, Kγ …谱线，共同构成K系 标识X射线。类似,L壳层、M壳层… 被激发时，产生L系、M系…标识X 射线。
对K系列和L系列的进一步研究 得到了有关原子内部结构的极 为重要的结果：是原子的核电 荷，而不是原子量，决定该原 子在元素周期表中的位置。也 就是说，原子的核电荷决定原 子的化学属性。
巴克拉(1877~1944)获1917年诺贝尔物理学奖
5
➢ 1924年,西格班(Karl Manne Georg Siegbahn)发现X射 线中的光谱线。 X射线标识谱间的辐射起源于原子内部而与外围电子 结构所支配的复杂光谱线及化学性质无关。他证明了 巴克拉发现的K辐射与L辐射的确存在，另外他还发现 了M系。他的工作支持波尔等科学家关于原子内电子 按照壳层排列的观点。
➢ 1913年老布拉格(William Henry Bragg)设计出第一台 X射线分光计，并发现了特征X射线以及成功地测定出 了NaCl的晶体结构。
亨利·布拉格(1862~1942)和 劳伦斯·布拉格(1890~1971) 获1915年诺贝尔物理学奖
4
➢ 1917年,巴克拉(Charles Glover Barkla)发现元素的次级 X射线标识谱。 每一种化学元素产生一种次级X射线辐射，它可被看 作是该元素的特征标志，巴克拉称其为标识X射线。 标识谱线被区分为两个不同的范围：K系列和L系列。
第一张诺贝尔物理学奖状(1901)授予W.K.伦琴 (1845～1923)
2
➢ 1912年,德国物理学家劳厄(M von Laue)等发现 X射线 在晶体中的衍射现象，证明了X射线的波动性和晶体 内部结构的周期性 。
劳厄(1879~1960)获1914年诺贝尔物理学奖 3
➢ 1912年,小布拉格(William Lawrence Bragg)成功地解释了 劳厄的实验事实。解释了X射线晶体衍射的形成，并 提出了著名的布拉格公式： 2dsinθ＝nλ ，表明用 X射线可以获取晶体结构的信息。
➢ 1901：诺贝尔物理学奖授予Wilhelm Conrad RÖntgen.发现X-射 线.
➢ 1914：诺贝尔物理学奖授予Max TheodorFelix von Laue.发现 X-射线衍射.
➢ 1915：诺贝尔物理学奖授予William Henry Bragg和 William Lawrence Bragg.布拉格定律及晶体结构.