含固量的测定 烘干法糖度计法

含固量的测定：

（有二种方法，烘箱法和糖度计法）

1、烘箱法：

（1）原理：将一定质量的试样在一定温度下常压干燥一定时间，以加热后的试样质量与加热前试样质量的百分比表示含固量。

（2）测定步聚

①取三个称量瓶，于(105±2) ℃的烘箱中干燥1.5h后，在干燥器中冷却30min后称量，记为m1。

②称取1～2g（精确至0.0001g）试样于干燥过的称量瓶中，记为m。

③轻轻转到称量瓶，使试样均匀分布在称量瓶的底部，称量瓶盖子稍打开，置于(105±2) ℃的烘箱中，打开鼓风机，干燥3h后，将瓶盖盖严，放入干燥器中冷却30min，称重，记为m2。

（3）结果的计算

试样的含固量以质量分数X计，数值用（%）表示，按式（1）计算：

m2－m1

X=×100%(1)

m

式中：m——试样质量的数值。单位为克（g）；

m1——称量瓶质量的数值。单位为克（g）；

m2——称量瓶及试样在干燥后质量的数值。单位为克（g）。

取二次平行测定的算术平均值，按GB/T8170-2008修约至0.1%后即为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.3%。

2、糖度计法（快速测定法）

（1）原理：利用折射原理测得的溶液糖度与其含固量呈一定的比例关系，通过测定溶液的糖度，按照一定的比例系数可折算出样品的含固量。

（2）测定步骤：测试宜在室温下进行，测定前需将样品平衡至室温。

①清洁糖度计棱镜表面，在其表面上滴加约0.3mL的水，按照糖度计操作说明书调零。

②弃去糖度计上的水，擦干棱镜，在其表面滴加约0.3mL的试样，按照糖度计操作说明书测定样品的糖度，至前后两次读书稳定不变，记为样品糖度A。

③按照数据积累得到的含固量与糖度之间的比例系数n，折算出试样的含固量。

注：因本方法是采用折光原理经行测试，不要将其用于难于水洗样品的测试，否则会污染棱镜表面，测试不准确。

④结果的计算

试样的含固量以质量分数X计，数值用（%）表示，按式（2）计算：

X = n×A---------- (2)

式中：n——含固量与糖度的折算系数

A——样品的糖度，%

糖度

糖度是表示糖液中固形物浓度的单位，工业上一般用白利度("BX)表示糖度，指的是100克糖溶液中，所含固体物质的溶解克数。通常利用糖液的折光性质，用带有蔗糖百分含量刻度的折光仪类的测糖计来测量糖度。如果被检液中含有其它可溶性非蔗糖成分时，其指示值不能表明真正蔗糖的百分含量，称为可溶性固形物含量。由于蔗糖水溶液具有旋光性，所以也可利用旋光仪测定其糖度。

溶液的浓度也可用密度法来表示，即用密度计测定。工业生产中盐水的浓度常用波美密度计（Baume′或°Be′）测定；糖水的浓度则用糖度计（Sacchrometer）、波林糖度计（Balling）或白利糖度计（Brix）测定，其中最常用的是白利糖度计，波林糖度计则主要在欧洲使用。为了使用方便，测定糖液用的3种密度计的标度完全一致，均直接表明了糖液浓度的质量百分率。

相对密度是任何溶液的质量和同容积水的质量的比值，它随温度变化而变化，因此测定时必须校正温度。波美密度计、3种糖度计在使用时也必须校正温度。波美密度计种类繁多，我国市场出售的是在15℃标准温度下标刻的“合理”密度计。所谓“合理”即它的0°Be′和15℃时水的密度相当，66°Be′和浓硫酸的密度1.8429相当，而食盐浓度为10%（质量分数，本章均以此表示）时，它的标度正好为10°Be′，因此在0～10°Be′间等分成10格，每格大致相当于1%食盐溶液。

各种糖液密度计上每一表度相当于1%蔗糖溶液的质量百分率。即使糖的种类不同，只要浓度相同，它们各自的相对密度就会非常接近。例如每100mL含糖量为10g的糖液，相对密度（20/4℃）几乎都等于1.0386，因此，糖液密度计可用于测定任何糖溶液的浓度。不过为了准确起见，每支糖度计的标度范围以10°糖度（即浓度变化为10%）为宜。波美计标度由于能转化为密度读数，所以也可用以检测糖水浓度，但从该表上不能直接读得糖液浓度百分率，需要进行转换。

现在也常用折光仪测定糖液可溶性固形物的含量。纯糖溶液内可溶性固形物全为糖类，故能测定糖液浓度。它和密度计一样，使用时同样要注意温度的校正。