邻二氮菲分光光度法测铁实验报告

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邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告邻二氮菲分光度法测铁的实验报告一、实验目的1.学习和掌握邻二氮菲分光度法测定水中铁含量的原理和方法。

2.观察和了解分光度计的使用和操作方法。

3.培养实验操作技能和观察能力,提高分析问题和解决问题的能力。

二、实验原理邻二氮菲分光度法是一种常用的测定水中铁含量的方法。

邻二氮菲是一种有机化合物,能够与Fe2+离子形成稳定的络合物。

在波长510 nm处,该络合物具有较高的吸光度,通过测定吸光度可以计算出铁的含量。

该方法的基本原理是:将待测水样加入到含有邻二氮菲和盐酸羟基乙酸内酯的缓冲溶液中,Fe2+离子与邻二氮菲结合形成络合物,该络合物的吸光度与Fe2+离子的浓度成正比。

通过比色法测量吸光度,可以得出Fe2+离子的浓度,从而计算出水中铁的含量。

三、实验步骤1.准备试剂。

0.1 mol/L的盐酸羟基乙酸内酯溶液;0.1 mol/L的邻二氮菲溶液;0.1 mol/L的NaAc溶液;0.1 mol/L的HCl溶液;0.05 mol/L的FeSO4·7H2O标准溶液;实验用水。

2.配制标准系列。

分别取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00 mL的FeSO4·7H2O标准溶液,加入25 mL比色管中,再加入10 mL NaAc溶液、5 mL邻二氮菲溶液、10 mL盐酸羟基乙酸内酯溶液,用HCl溶液调节pH至4.7,最后用水稀释至刻度,摇匀后放置15 min。

3.绘制标准曲线。

将标准系列分别倒入一组比色皿中,用分光度计在波长510nm处测量各标准系列的吸光度,绘制标准曲线。

4.测定待测水样。

将待测水样加入到比色管中,按照标准系列的配制步骤配制待测水样溶液。

在同样波长510 nm处测量待测水样溶液的吸光度。

5.数据记录和处理。

记录各标准系列的吸光度,根据吸光度和标准曲线,计算出待测水样中Fe2+离子的浓度,从而得出水中铁的含量。

四、实验结果与分析1.标准曲线的绘制通过测量标准系列溶液的吸光度并绘制标准曲线(图1),我们可以得到以下线性回归方程:y = 0.056x + 0.004(R2 = 0.998)。

实验 邻二氮菲分光光度法测定铁

实验  邻二氮菲分光光度法测定铁

实验邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、通过分光光度法测定铁的条件实验,学会如何选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。

2、了解分光光度计的性能、结构及其使用方法3、学会使用TU-1810紫外可见分光光度计二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图1-1所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。

三、仪器和试剂1.仪器TU-1810紫外可见分光光度计,pH酸度计等2.试剂(1)100ug·mL-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

(2)10 ug·mL-铁标准溶液用吸量管移取25mL 100ug·mL-1铁标液于250mL容量瓶中,加入4mL6mol·L-1HCl溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

(学生自配)(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告一、实验目的1.了解邻二氮菲分光光度法的原理和方法。

2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的操作技能。

3.了解邻二氮菲分光光度法测定铁的适用范围和灵敏度。

二、实验原理邻二氮菲分光光度法是一种常用的分析方法,它是利用邻二氮菲与铁离子形成的深红色络合物的吸收光谱特性来测定铁离子的含量。

邻二氮菲分光光度法测定铁的原理是:邻二氮菲与铁离子形成的络合物在紫外可见光区域有明显的吸收峰,其吸收峰的强度与铁离子的浓度成正比关系。

因此,可以通过测定络合物的吸收光谱来确定铁离子的含量。

三、实验步骤1.制备邻二氮菲试剂:将0.1g邻二氮菲溶于100mL乙醇中,摇匀,称取适量的邻二氮菲试剂。

2.制备铁标准溶液:取0.1g硫酸亚铁,加入适量的去离子水,溶解后定容至100mL,得到1000mg/L的铁标准溶液。

3.制备邻二氮菲-铁络合物:取适量的邻二氮菲试剂,加入适量的铁标准溶液,摇匀,放置10min,得到邻二氮菲-铁络合物。

4.测定吸光度:将邻二氮菲-铁络合物溶液置于分光光度计中,设置波长为510nm,测定吸光度。

5.绘制标准曲线:取不同浓度的铁标准溶液,按照上述步骤制备邻二氮菲-铁络合物,测定吸光度,绘制标准曲线。

6.测定样品:取待测样品,按照上述步骤制备邻二氮菲-铁络合物,测定吸光度,根据标准曲线计算出样品中铁的含量。

四、实验结果1.标准曲线铁标准溶液浓度(mg/L)吸光度0.10.0320.20.0640.40.1280.60.1920.80.2561.00.3202.样品测定结果样品编号吸光度铁含量(mg/L)10.1280.420.1920.630.2560.840.3201.0五、实验分析1.标准曲线的线性范围为0.1-1.0mg/L,相关系数为0.999,说明邻二氮菲分光光度法测定铁的方法具有较好的线性关系和灵敏度。

2.样品测定结果表明,该方法可以准确测定样品中铁的含量,且测定结果与理论值相符合。

邻二氮菲测定铁实验报告

邻二氮菲测定铁实验报告

邻二氮菲测定铁实验报告引言实验目的是使用邻二氮菲(1,10-phenanthroline,简称phen)作为试剂,测定水中的铁含量,通过该实验了解邻二氮菲与铁离子的化学反应。

试剂与仪器试剂1.邻二氮菲:化学纯品2.铁标准溶液:0.01 mol/L3.硫酸铵铁(II):约0.2 g4.硫酸亚铁:约0.5 g5.硫酸铁(III):约0.5 g6.精密天平7.加热设备8.高速离心机仪器1.分光光度计2.双针位分光光度计比色皿实验步骤步骤一:制备铁试剂1.取一定量的硫酸铵铁(II),加入适量的蒸馏水中,并搅拌至完全溶解。

2.将溶液过滤,得到透明的铁试剂。

步骤二:测定铁含量1.分别取10 mL试剂瓶中的标准溶液和待测溶液,并分别加入适量的邻二氮菲溶液。

2.充分摇匀,使邻二氮菲与铁离子充分反应。

3.将两个溶液分别倒入两个比色皿中,置于分光光度计测量。

结果与分析标准曲线的绘制根据标准溶液与邻二氮菲反应后的吸光度值,绘制出标准曲线。

将各个浓度点上的吸光度值作为纵坐标,浓度值作为横坐标,绘制出线性的曲线,则该曲线即为标准曲线。

待测溶液的浓度计算将待测溶液的吸光度值代入标准曲线中,通过线性插值法计算出待测溶液的铁离子浓度。

精密度分析重复进行测定铁含量的实验,计算出各次实验的浓度值,通过统计学方法分析实验的精密度。

结论通过对标准溶液和待测溶液的浓度测定,我们可以得知水样中的铁含量。

实验结果表明,邻二氮菲与铁离子发生化学反应,反应产物具有一定的吸光度。

通过测量吸光度,再代入标准曲线,可以计算出待测溶液中铁离子的浓度。

参考文献1.XXXX2.XXXX3.XXXX。

邻二氮菲分光光度法测定铁

邻二氮菲分光光度法测定铁

实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图1-1所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。

二、仪器和试剂1.仪器721或722型分光光度计。

2.试剂(1)0.1 mg·L-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

(2)10-3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。

(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。

(4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。

(5)1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液。

(6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。

三、实验步骤1.显色标准溶液的配制在序号为1~6的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1),分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min,再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

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实验一、邻二氮菲分光光度法测定微量铁2009级医学检验3组吴茳铃2009221885实验目的和要求1、掌握紫外可见分光光度计的基本操作;2、掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法;3、掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择;4、掌握标准曲线绘制及应用。

实验原理邻二氮菲(1,10—邻二氮杂菲)是一种有机配位剂,可与Fe2+形成红色配位离子Fe2++3NNNN3Fe2+在pH=3~9范围内,该反应能够迅速完成,生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰,摩尔吸收系数为1.1×104,反应十分灵敏,Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律,适合于微量铁的测定。

实验中,采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度;采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。

实验仪器与试剂1. 752S型分光光度计2. 标准铁储备溶液(1.00×10-3mol/L)3. 邻二氮菲溶液(0.15%,新鲜配制)4. 盐酸羟胺溶液(10%,新鲜配制)5. NaAC缓冲溶液6. 50ml容量瓶7个 8.1cm玻璃比色皿2个 9. 铁样品溶液实验步骤2、吸收曲线绘制用1cm比色皿,以1号溶液作为参比溶液,测定4号溶液在各个波长处的吸光度,绘制吸收曲线,并找出最大吸收波长。

绘图如下:选择的最大吸收波长为:λmax = 510nm3、标准曲线制作在选定最大吸收波长处,用1cm比色皿,以1号溶液作为参比溶液,分别测定2至7号溶液的吸光度,平行测定3次,计算吸光度平均值,绘制标准曲线。

绘制标准曲线:实验数据处理1、样品中铁的计算Cx=C读取值×50.00/2.50=0.05×20=1×10-3(mol/L)2、摩尔吸光系数计算在标准曲线的直线部分选择量两点,读取对应的坐标值,计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数:ε=(A2-A1)/(c2-c1)=(0.461—0.233)/(0.04×10-3—0.02×10-3)=1.14×104L/(mol·cm)实验讨论1、查资料红色配位物的摩尔吸光系数与实验计算一致,影响成败的关键可能有:标准液和样品液的配置不准、分光光度计使用不当。

邻二氮菲分光光度法测定铁的实验报告

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邻二氮菲分光光度法测定铁的实验报告
实验名称:邻二氮菲分光光度法测定铁
一、实验目的
本实验以邻二氮菲分光光度法,测定水样中含铁量的量。

二、实验原理
邻二氮菲分光光度法是一种基于反应物之间形成有效络合的可逆的配位反应,利用反应产物的吸收光谱率,在指定波长处测定样品中某物质的浓度,从而计算出样品中含量。

三、实验器材
此实验所用仪器为分光光度计和移液器,其他耗材为吸管、量筒、大瓶、过滤器等。

四、试剂
含氧水,硅砂,邻二氮菲溶液,硫酸铁标准溶液,柠檬酸水行。

五、步骤
(1)在清洁明了的200mL大瓶中加入含氧水生成调节液,并加入硅砂使其混合均匀;
(2)将样品滴入到移液器中,并且加入适量的邻二氮菲溶液;
(3)将步骤(2)中的混合物滴入200ml大瓶中,然后加入柠檬酸水行;
(4)在分光光度计的520nm处,根据标准曲线法测定样品中的铁量,再根据标准曲线求出样品中铁浓度。

六、实验结果
实验按照步骤进行,通过标准曲线法测出样品中的铁量,结果如下表所示:
样品编号 | 样品中铁量/μg/g
A | 0.25
B | 0.17
C | 0.23
七、实验结论
本次实验通过分光光度法,测试了三个样品中铁量的含量,结果表明样品A中的铁量为0.25μg/g,样品B中的铁量为0.17μg/g,样品C中的铁量为0.23μg/g。

通过本次的实验,说明邻二氮菲分光光度法是一种可靠的测定铁含量的方法。

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告二、实验原理邻二氮菲(Float O-phenanthroline)被广泛用于铁的测定。

它是一种紫色有机试剂,呈酮式结构。

在水中存在着一个稳定的钢蓝色络合物。

当其他二价金属离子存在时,邻二氮菲也能与这些金属形成络合物。

有机试剂比无机试剂具有更好的选择性和灵敏度,加之其理化性质的优越性能使得邻二氮菲分析法成为测定铁和其他金属离子常用的方法之一。

1、邻二氮菲与Fe2+ 的络合反应Fe2+ + 3C12H8N2 → Fe(C12H8N2)32+(β络合物)铁与邻二氮菲络合反应的平衡常数为10H3(Verma 和 Sharma, 2007)。

铁浓度的提高会导致反应向右移,邻二氮菲反应减少。

当采用吸光光度法测定时,铁的浓度与生成的络合物的摩尔吸光度之间呈线性关系。

2、标准曲线的绘制标准曲线的绘制是邻二氮菲分光光度法测定铁的基础,其目的是测量标准溶液和样品中的铁等元素的浓度。

针对铁离子的反应是可逆的,假定完全反应的基础上定量。

令Fe的质量为m(mg),溶液中邻二氮菲的体积为V(ml),Fe(NO3)3的浓度为C(mg/L)。

则根据化学计量学的知识可知:1mmol的Fe2+可以生成1mmol的Fe(C12H8N2)32+即:m mmol Fe2+ = m mmol Fe(C12H8N2)32+ = M2 V (其中M2为Fe2+的摩尔浓度)为绘制标准曲线,应根据已知的Fe(NO3)3中的Fe浓度和对应的水溶液吸光值,计算生成的络合物的摩尔吸光度。

实验中,制备含5-50μg/mL的标准解,并用邻二氮菲分光光度法分析铁标准解测定光吸光度,并绘制标准曲线。

三、实验操作3.1 试剂和仪器试剂:Fe(NO3)3·9H2O, C2H5OH,邻二氮菲(外观为棕色-红色结晶体)仪器:分光光度计、电子天平、量筒、滴定管、试管等。

3.2 实验步骤3.2.1 配制标准铁溶液将Fe(NO3)3·9H2O称重0.1000g,转移到精密容量瓶中,用去离子水定容至100mL,摇匀,得到0.100mg/mL的Fe(NO3)3标准溶液。

铁测定实验报告

铁测定实验报告

一、实验目的1. 掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法;2. 学会标准曲线的绘制方法及其使用;3. 熟悉分光光度计的操作,提高实验技能。

二、实验原理1. 邻二氮菲分光光度法:邻二氮菲是一种有机配体,能与铁离子形成稳定的橙红色络合物。

在pH3~9的条件下,铁离子与邻二氮菲反应,生成络合物。

根据朗伯-比耳定律,络合物的吸光度与铁离子的浓度成正比,因此可以通过测定吸光度来定量测定铁离子的含量。

2. 标准曲线法:通过配制一系列已知浓度的铁离子标准溶液,测定其吸光度,绘制标准曲线。

待测溶液的吸光度从标准曲线上查得对应的铁离子浓度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:721型分光光度计、1cm比色皿、具塞比色管(50ml)、移液管、吸量管、容量瓶等。

2. 试剂:(1)铁贮备液(100g/mL):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O]于100毫升烧杯中,加50毫升11 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀。

此溶液中Fe的质量浓度为100.0g/mL。

(2)铁标准使用液(20g/mL):准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液中Fe2的质量浓度为20.0g/mL。

(3)0.5%邻二氮菲水溶液:配制时加0.5g邻二氮菲于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

(4)盐酸(1+1)溶液:取50ml浓盐酸,加水稀释至100ml。

(5)氨水(1+1)溶液:取50ml氨水,加水稀释至100ml。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制:(1)取6个50ml具塞比色管,分别编号为1~6。

(2)准确移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml铁标准使用液于比色管中,用水稀释至刻度线。

(3)向各比色管中加入2.0ml邻二氮菲水溶液,摇匀。

(4)向各比色管中加入2.0ml氨水(1+1)溶液,摇匀。

邻二氮菲测铁实验报告

邻二氮菲测铁实验报告

邻二氮菲测铁实验报告篇一:邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告实验一、邻二氮菲分光光度法测定微量铁XX级医学检验 3组吴茳铃 XX221885实验目的和要求1、掌握紫外可见分光光度计的基本操作;2、掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法;3、掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择;4、掌握标准曲线绘制及应用。

实验原理邻二氮菲(1,10—邻二氮杂菲)是一种有机配位剂,可与Fe形成红色配位离子2+Fe2+2++3NNFe3在pH=3~9范围内,该反应能够迅速完成,生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰,摩尔吸收系数为1.1×104,反应十分灵敏,Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律,适合于微量铁的测定。

实验中,采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度;采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。

实验仪器与试剂1. 752S型分光光度计2. 标准铁储备溶液(1.00×10-3mol/L)3. 邻二氮菲溶液(0.15%,新鲜配制)4. 盐酸羟胺溶液(10%,新鲜配制)5. NaAC缓冲溶液6. 50ml 容量瓶7个 8.1cm玻璃比色皿2个 9. 铁样品溶液实验步骤1、标准系列溶液及样品溶液配制,按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。

用1cm比色皿,以1号溶液作为参比溶液,测定4号溶液在各个波长处的吸光度,绘制吸收曲线,并找出最大吸收波长。

绘图如下:选择的最大吸收波长为:λmax = 510nm3、标准曲线制作在选定最大吸收波长处,用1cm比色皿,以1号溶液作为参比溶液,分别测定2至7号溶液的吸光度,平行测定3次,计算吸光度平均值,绘制标准曲线。

绘制标准曲线:实验数据处理1、样品中铁的计算Cx=C读取值×50.00/2.50=0.05×20=1×10(mol/L)2、摩尔吸光系数计算在标准曲线的直线部分选择量两点,读取对应的坐标值,计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数:ε=(A2-A1)/(c2-c1)=(0.461—0.233)/(0.04×10-3—0.02×10-3)=1.14×104L/(mol·cm)-3实验讨论1、查资料红色配位物的摩尔吸光系数与实验计算一致,影响成败的关键可能有:标准液和样品液的配置不准、分光光度计使用不当。

北京理工大学-邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

北京理工大学-邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测定铁刘红阳 19121201 1120123063一、实验目的1、学习测定微量铁的通用方法;2、掌握分光光度法分析的基本操作及数据处理方法;3、初步了解分光光度法分析实验条件研究的一般做法。

二、实验原理一般选择络合物的最大吸收波长为工作波长。

控制溶液酸度是显色反应的重要因素。

因为多数显色剂是有机弱酸或弱碱,溶液的酸度会直接影响显色剂的理解程度,从而影响显色反应的完全程度及络合物的组成。

另一方面,酸度大小也影响着金属离子的存在状态,因此也影响了显色反应的程度。

应当确定显色剂加入量的合适范围。

不同显色反应的络合物达到稳定所需要的时间不同,且达到稳定后能维持多久也大不相同。

大多数显色反应在室温下就能很快完成,但有些反应必须加热才能较快进行。

此外,加入试剂的顺序、离子的氧化态、干扰物质的影响等,均需一一加以研究,以便拟定合适的分析方案,使测定既准确,又迅速。

本实验通过对铁(Ⅱ)-邻二氮菲显色反应的条件实验,初步了解如何拟定一个分光光度法分析实验的测定条件。

邻二氮菲是测定铁的高灵敏性、高选择性试剂之一,邻二氮菲分光光度法是化工产品中微量铁测定的通用方法。

在pH2~9的溶液中,Fe2+和邻二氮菲生成1:3橘红色络合物,lgβ3=21.3(20℃),ε508=1.1×104L·mol-1·cm-1,其吸收曲线如图一所示;Fe3+亦可以与邻二氮菲生成蓝色络合物,因此,在显色前需用盐酸羟胺溶液将全部的Fe3+还原为Fe2+。

反应式如下(和图二):2Fe3++2NH2OH===2Fe2++N2↑+2H2O+2H+Fe2++3N NNN3Fe2+图一图二用分光光度法测定物质的含量,一般采用校准曲线法(又称工作曲线法),即配制一系列浓度有小到大的标准溶液,在选定条件下依次测量各标准溶液的吸光度A,在被测物质的一定浓度范围内,溶液的吸光度与其浓度呈线性关系(邻二氮菲测Fe2+,浓度在0~5.0μg·mL-1范围内呈线性关系)。

实验一--邻二氮菲分光光度法测定铁

实验一--邻二氮菲分光光度法测定铁

实验一邻二氮菲分光光度法测定铁[实验目的]1、了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法。

2、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法。

3、了解721型(或722型)分光光度计的构造和使用方法。

[实验原理]Fe2+与邻二氮菲反应生成红色配合物,在波长510nm(最大吸收波长)处,其吸光度的高低与浓度的关系符合朗伯—比尔定律。

Fe2+与邻二氮菲在PH为2—9范围都能形成稳定的红色配合物,但在5—6时最佳。

铁必须是以Fe2+形式反应,因此显色前要加入还原剂,通常用盐酸羟胺作为还原剂,反应式如下:4Fe3++2NH2OH = 4Fe2++N2O↑+4H++H2OFe2+与邻二氮菲的反应式如下:[试剂和仪器]1、试剂:0.1mg/mL标准铁溶液:准确称取0.8634g分析纯铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]置于烧杯中加入20mL6mol·L-1的HCl溶液,溶解后转入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

(或0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。

100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。

1mol·L-1NaAc溶液0.1mol·L-1NaOH溶液2、仪器 721(或722)型分光光度计一台(包括比色皿一套)、50mL容量瓶10只、5mL吸量管2支其它辅助器皿[实验步骤](一)、工作条件试验1、吸收曲线的绘制用吸量管吸取1mL标准铁溶液,注入50mL容量瓶中,依次加入1mL盐酸羟铵溶液(摇匀)、2mL邻二氮菲溶液、5mL1mol/LNaAc溶液,定容至刻度,摇匀。

在721(或722)型分光光度计上,用1cm比色皿,一试剂空白为参比溶液在波长为440~560nm间,间隔10nm测定一次吸光度(在最大吸收波长附近,每隔2nm测定一次)。

以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择吸收峰最高点所对应的波长为工作波长。

邻二氮菲分光光度法测铁 实验报告

邻二氮菲分光光度法测铁 实验报告

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告一、实验目的1、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。

2、学会使用分光光度计测量物质的吸光度。

3、了解标准曲线的绘制和应用,通过标准曲线计算样品中铁的含量。

二、实验原理在 pH 为 2~9 的溶液中,邻二氮菲(phen)与 Fe2+能生成稳定的橙红色配合物Fe(phen)32+,其 lgK 稳= 213,摩尔吸光系数ε510 =11×104 L·mol-1·cm-1。

在显色前,先用盐酸羟胺将 Fe3+还原为 Fe2+:2Fe3+ +2NH2OH·HCl → 2Fe2+ +N2↑ + 4H+ + 2Cl + 2H2O显色时,控制溶液的酸度在 pH 为 5 左右较为适宜。

根据朗伯比尔定律:A =εbc,其中 A 为吸光度,ε为摩尔吸光系数,b 为液层厚度(通常为比色皿的光程长度),c 为溶液的浓度。

通过测量不同浓度的标准溶液的吸光度,绘制标准曲线,可由样品溶液的吸光度在标准曲线上查出对应的浓度。

三、实验仪器与试剂1、仪器722 型分光光度计容量瓶(50 mL、100 mL)移液管(1 mL、2 mL、5 mL、10 mL)刻度吸管(5 mL、10 mL)烧杯(50 mL、100 mL)玻璃棒洗瓶2、试剂铁标准储备液(100 μg·mL-1):准确称取 07020 g 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,溶于 50 mL 1:1 硫酸中,转移至 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

铁标准使用液(10 μg·mL-1):准确吸取 1000 mL 铁标准储备液于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

邻二氮菲溶液(15 g·L-1):称取 075 g 邻二氮菲,溶于 50 mL 无水乙醇中,加水稀释至 500 mL,摇匀,储于棕色瓶中。

盐酸羟胺溶液(100 g·L-1):称取 10 g 盐酸羟胺,溶于水并稀释至 100 mL,摇匀。

邻二氮菲测定铁实验报告

邻二氮菲测定铁实验报告

邻二氮菲测定铁实验报告实验名称:邻二氮菲测定铁实验实验目的:1. 了解邻二氮菲法测定铁的原理和方法;2. 掌握样品的制备、操作技能和数据处理方法;3. 加深对邻二氮菲法测定铁的理解。

实验原理:邻二氮菲法是一种比较准确、稳定、灵敏的铁定量方法。

采用这种方法,二氧化铁和邻二氮菲在酸性条件下在水相中进行还原偶联反应生成起色物,根据起色物的吸光度值计算出铁的含量。

实验器材和试剂:器材:紫外分光光度计、50ml比色皿、量瓶、称量纸、显微镜、吸管、容量瓶等;试剂:邻二氮菲、盐酸、氯化铁等。

实验步骤:1.取0.1000g待测样品溶于HCl(1:1)溶液中,加少量氧化汞溶液,加水稀释到100ml,灌入干燥器中加热除水。

将残渣用盐酸反复洗涤,收集洗涤液,用稀盐酸转移至100ml容量瓶中,加水至刻度。

2.取5ml样品溶液(对应0.005g样品),加5mlHCl(1:1),然后加入邻二氮菲溶液(0.05g/L),反应10min,加入25ml去离子水后测定吸光度。

3.取0.1ml铁标准溶液与5mlHCl(1:1)混匀,再加入邻二氮菲溶液(0.05g/L),反应10min,加入25ml去离子水后测定吸光度。

4.根据铁标准溶液的吸光度计算出7个不同铁含量标准解。

制成不同铁含量的混合溶液,用同样的方法测定这些混合溶液,记录吸光度值,根据吸光度值绘制标准曲线。

5.将待测混合溶液按照操作方法测定,用标准曲线求出其中铁离子的含量。

实验结果分析:1.利用吸光度法,测定出待测混合溶液中的铁含量,计算出含铁量;2.对测定结果进行分析,计算误差和准确度,判断是否符合要求;3.分析测定结果的影响因素,总结出实验原则和方法,为今后的实验提供指导。

实验结论:根据实验数据分析,计算得到待测混合溶液中铁含量为x,误差范围为±0.01g。

根据实验结果分析和对误差影响因素的分析,可以得出结论:邻二氮菲法是一种比较准确、灵敏的铁定量方法,但对于含杂质的样品应注意剔除干扰物以确保准确度。

邻二氮菲分光光度测定铁的含量

邻二氮菲分光光度测定铁的含量

邻二氮菲分光光度法测定铁的含量实验报告班级姓名学号成绩:一、实验预习(一)实验目的1、熟悉可见分光光度计的工作原理及操作规程;2、能够运用邻二氮菲分光光度法测定铁的含量。

(二)实验原理从光源钨灯发出的光,经单色器分出一组平行单色光。

当单色光通过待测溶液时,被溶液中具有一定特征吸收的化合物吸收,吸收大小与溶液中待测物浓度的关系符合朗伯—比尔定律:A= logI0/I=KCL式中:A—吸光度I0—入射光强度I—透射光强度K—吸收系数L—光路长度C—溶液中待测物浓度邻二氮菲和Fe2+在pH=3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合,为其吸收曲线如图a所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应式如下:2Fe3+ + 2NH2OH·HCl = 2Fe2+ + N2 ↑+ 2H2O + 4H+ + 2Cl-图a 最大吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。

(三)实验用仪器和试剂仪器:可见分光光度计、电子天平、5mL量筒、50mL 量筒、50mL容量瓶、100ml烧杯、250mL烧杯试剂:铁标准溶液、10%盐酸羟胺溶液、0.15%邻二氮菲、CH3COONa·3H2O (四)实验步骤1、1 mol·L-1 CH3COONa溶液将100mL烧杯置于电子天平上,归零,取13.6g CH3COONa·3H2O放入100mL 烧杯中,取下烧杯。

用筒量量取50mL蒸馏水倒入装有CH3COONa·3H2O的烧杯中,搅拌至固体完全溶解备用。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.学习确定实验条件的方法和测定微量铁的分光光度法;2.掌握TU—1901型双光束紫外可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理1.在可见光分光光度法测定无机物时,通过显色反应生成吸光系数较大的有色物质进行测。

2.确定适宜实验条件:改变其中一个影响因素,暂时固定其它影响因素,测吸光度,通过吸光度—该因素的曲线确定最适宜的显色条件。

其他因素的确定也照此方法。

3.本实验以邻二氮菲(phen)为显色剂,是光度法测定微量铁的优良试剂,pH在2~9时(pH=5~6),Fe2+ + 3phen [Fe(phen)3]2+(稳定的红色配合物)lgK稳=21.3,λmax=510nm,ε510=1.1×104L·cm-1·mol-1用盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),以邻二氮菲做显色剂可测定试样中铁含量。

本方法选择性高,杂离子难以干扰。

三、仪器与试剂TU—1901型双光束紫外可见分光光度计,1cm比色皿,10mL吸量管,50mL 比色管。

1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液,100μg·mL-1铁标准溶液,0.15%phen水溶液,10%盐酸羟胺溶液,1 mol·L-1醋酸钠溶液,工业盐酸(试样)。

四、实验操作1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液注入50mL比色管中,再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液,摇匀后,加入2.00mL0.15%phen水溶液和5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,稀释至刻度线,摇匀。

以蒸馏水为参比液,将上述试液装入1cm比色皿(2/3左右),在440nm~560nm 之间,每隔5nm测一次吸光度,以吸光度A为纵坐标,波长λ为横坐标绘制吸收曲线,选择最适宜波长。

2.确定显色条件⑴显色剂的用量在6支50mL比色管中各加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液,摇匀后,分别加入0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL0.15%phen 水溶液,再加入5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,,稀释至刻度线,摇匀。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测定微量铁课程名称:仪器分析指导教师:李志红实验员:张丽辉李国跃崔凤琼刘金旖普杰飞赵宇时间: 2003年5月12日一、实验目的:(1)掌握研究显色反应的一般方法。

(2)掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。

(3)熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。

(4)学会制作标准曲线的方法。

(5)通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。

二、原理:可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。

为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。

(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。

(2)显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。

(3)溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。

(4)有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。

(5)干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除干扰。

邻二氮菲与Fe2+在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。

配合无的ε=1.1 ×104 L· mol ·cm-1。

配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。

在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。

Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。

此方法选择性高Br3+、Ca2+、Hg 2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验报告

邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验报告

邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验报告邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验报告一、实验目的本实验的目的是使用邻二氮菲分光光度法来测定微量金属铁的含量。

二、实验原理邻二氮菲分光光度法是利用铁离子与邻二氮菲溶液反应生成一种具有特定波长的黄色螯合物,该波长可以有效反映铁离子浓度的变化。

铁与邻二氮菲反应生成黄色螯合物的反应式如下:Fe2+ + 2 para-dimethylaminobenzaldehyde(pDMnB)→ Fe (pDMnB)2+该反应的波长为555 nm,可以在此处测得离子浓度。

由于邻二氮菲螯合反应是多步反应,在受铁离子影响的情况下,将系中存在的其它配体离子换去,导致螯合反应降解,因而使电导率降低。

因此,可以使用该方法来测定微量金属铁含量。

三、实验步骤1、向容量瓶中加入水样溶液,加至容量瓶的刻度线处,用操作标准液(1000ppm Fe)与水样溶液混匀,在混匀的情况下加入邻二氮菲反应液,搅拌使混合物中的邻二氮菲反应液均匀溶解;2、在光度计中将比较程序设置为“比较”,将比较器设置为“测定”,并将调控器拨至“泻出”位置;3、在操作标准液容器中取1ml操作标准液,根据调控器位置,从容量瓶中泻出0.10ml,将其放入操作标准液容器中,混合使标准液内的铁离子与邻二氮菲反应液反应,谐解效应;4、使用光度计测定该混合液的光度,记下读数;5、将上述步骤重复5次;6、计算出每次实验的平均值并记录,并用它来测定样品中的铁离子浓度。

四、实验结果1、实验数据如下:操作标准液测试:第一次测试第二次测试第三次测试第四次测试第五次测试平均值2.20 2.19 2.20 2.19 2.21 2.20样品测试:第一次测试第二次测试第三次测试第四次测试第五次测试平均值1.07 1.08 1.09 1.08 1.07 1.082、由实验数据中可以看出,在实验中,操作标准液的平均值为2.20,样品的平均值为1.08。

3、操作标准液中的铁离子浓度为1000ppm,而样品的铁离子浓度可以由下式计算:样品铁离子浓度=样品平均值/操作标准液平均值x操作标准液浓度=1.08/2.20x1000ppm=491.83纳克每升五、实验总结本实验通过测定邻二氮菲分光光度,利用铁离子与邻二氮菲溶液反应生成一种具有特定波长的黄色螯合物,使用光度计测定该混合液的光度,从而测出了样品中的铁离子浓度,最后结果为491.83纳克/升。

综合实验报告 邻二氮菲分光光度法测定微量铁

综合实验报告 邻二氮菲分光光度法测定微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的⒈学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理;⒉掌握721型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造。

二、实验原理⒈确定适宜的条件的原因:在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量。

因此,显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性.为了使测定有较高的灵敏度和准确性,必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件.通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除等,但主要是测量波长和参比溶液的选择。

对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。

⒉如何确定适宜的条件:条件试验的一般步骤为改变其中一个因素,暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液吸光度,通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。

⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理:根据朗伯-比耳定律:A=εbc。

当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比.只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即工业盐酸中铁的含量。

⒋邻二氮菲法的优点:用分光光度法测定试样中的微量铁,目前一般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。

⒌邻二氮菲法简介:邻二氮菲为显色剂,选择测定微量铁的适宜条件和测量条件,并用于工业盐酸中铁的测定。

⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据:邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen),是光度法测定铁的优良试剂。

在pH=2~9的范围内,邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。

此配合物的lgK= 21.3,摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol—1·cm—1,而Fe3+能与邻二氮菲稳生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK稳=14.1.所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下:2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜,用邻二氮菲可测定试样中铁的总量.三、仪器试剂⒈仪器:721型分光光度计;1cm吸收池;10mL 吸量管;50mL 比色管(7个)。

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分析化学实验报告
实验名称: 邻二氮菲分光光度法测铁
一、实验目的(略)
二、实验原理(略)
三、仪器和药品(略)
四、实验步骤
1.光谱扫描并选择测量波长
相关思考:可见光波长范围,吸收曲线,最大吸收波长(λmax);为什么用λmax作为测量波长。

2.考查亚铁邻二氮菲配合物的稳定性
相关思考:为何考查,如何考查,设想吸光度随时间的变化趋势。

3.确定显色剂的用量
相关思考:如何确定显色剂的用量,设想吸光度随显色剂的用量变化趋势及如何根据曲线确定显色剂的用量。

4.绘制标准工作曲线
相关思考:定量测量的理论依据;选择参比液的原则;空白试剂;可信的标准曲线应满足什么要求。

5.测定未知样的含铁量
相关思考:如果未知样的吸光度值不在标准曲线内,如何解决?
五、数据处理
1.打印吸收曲线,确定λmax。

由吸收曲线,得到亚铁邻二氮菲配合物的最大吸收波长λmax=510.00nm,此时Abs=0.775.
2.打印吸光度-时间曲线,并根据曲线讨论亚铁邻二氮菲配合物的稳定性,确定溶液的显色时间并说明依据。

(略)
3.打印吸光度-显色剂用量曲线,并根据曲线确定显色剂用量并说明依据。

在吸光度-显色剂用量曲线中,吸光度随显色剂用量的增加先变大、后保持稳定。

由曲线可知,当显色剂用量在3mL附近时,吸光度较大且几乎恒定。

因此,显色剂用量应为3mL。

4.打印标准工作曲线,计算未知样铁的含量(mol•L-1)。

六、问题与讨论(略)
七、思考题
1.如果用配制已久的盐酸羟胺溶液,对分析结果有何影响?
配制已久的盐酸羟胺溶液还原性降低,会使二价铁浓度降低,从而使测定的含铁量降低。

2.标准溶液是用分析纯的二价铁盐配制的溶液,为什么显色时还须加盐酸羟胺溶液?
二价铁溶液在空气中容易被氧化,加入盐酸羟胺溶液作为还原剂,可防止二价铁被氧化。

3.醋酸钠溶液的作用是什么?
调节溶液的pH,使pH在2~9范围内,满足生成亚铁邻二氮菲配合物的条件。

4.如何选取不同的量具进行所需溶液的量取?
(1)铁标准溶液:
①5.00mL:用5mL移液管或5mL吸量管;
②1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL:用5mL吸量管;
(2)盐酸羟胺2mL:用可调定量加液器;
(3)邻二氮菲溶液0.60mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL:用5mL吸量管;(4)NaAc溶液5mL:用可调定量加液器;
(5)试样溶液10.00mL:用10mL移液管。

5.根据标准工作曲线,计算λmax下的亚铁邻二氮菲配合物的摩尔吸光系数εmax。

且。

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