水中微量铁的测定
水中微量铁的测定实验报告
水中微量铁的测定实验报告水中微量铁的测定实验报告摘要：本实验旨在通过分光光度法测定水中微量铁的含量。
首先，通过标准曲线法建立了铁离子的吸光度与浓度之间的关系。
然后，通过对未知水样的测定，得出了其铁离子的浓度为0.023 mg/L。
实验结果表明，分光光度法是一种简便、快速、准确的方法，适用于水中微量铁的测定。
引言：水是人类生活中不可或缺的资源，而水中微量金属离子的含量对水的质量有着重要的影响。
其中，铁是一种常见的微量金属离子，其含量的测定对于水质监测和环境保护具有重要意义。
本实验旨在通过分光光度法测定水中微量铁的含量，并探讨该方法的准确性和适用性。
实验方法：1. 准备工作：清洗实验器材，制备一系列不同浓度的标准溶液。
2. 建立标准曲线：将不同浓度的铁标准溶液分别置于分光光度计中，测定其吸光度，并记录下吸光度与浓度的对应关系。
3. 测定未知水样：将未知水样置于分光光度计中，测定其吸光度，并利用标准曲线计算出其铁离子的浓度。
实验结果：通过建立标准曲线，我们得到了铁离子的吸光度与浓度之间的线性关系。
利用该标准曲线，我们测定了未知水样的吸光度为0.345。
根据标准曲线的拟合方程，计算得出该未知水样中铁离子的浓度为0.023 mg/L。
讨论与分析：本实验采用的分光光度法是一种常用的分析方法，其原理是利用物质对特定波长光的吸收来测定其浓度。
通过建立标准曲线，我们可以根据待测样品的吸光度，推算出其浓度。
在实验过程中，我们注意到了一些实验误差的可能来源。
首先，实验中使用的试剂可能存在一定的误差。
其次，实验操作中的人为因素也可能对结果产生影响。
为了减小误差，我们在实验过程中进行了多次重复测定，并取平均值作为最终结果。
此外，本实验的结果还受到了水样的采集和保存条件的影响。
水样的采集应尽量避免污染，并在采集后尽快进行测定，以减小铁离子的损失和变化。
结论：通过本实验的测定，我们成功地利用分光光度法测定了水中微量铁的含量。
可见分光光度法测定水样中微量铁的含量
实验三 可见分光光度法测定水样中微量铁的含量一、实验目的：1、掌握722型分光光度计构造及使用方法。
2、掌握标准曲线的绘制，并通过标准曲线测出水样中Fe3+的含量。
二、实验原理：在可见光区的吸光光度测定中，若被测组份本身有色，则可直接测定。
若被测组份本身无色或色很浅，则可利用显色剂与其反应（即显色反应），使生成有色化合物，进行吸光度的测定。
大多数显色反应是络合反应。
对显色反应的要求是：1、灵敏度足够高，一般选择产物的摩尔吸光系数大的显色反应，以适合于微量组份的测定；2、选择性好，干扰少或容易消除；3、生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色差别。
在建立一个新的吸光光度方法时，为了获得较高的灵敏度和准确度，应从显色反应和测量条件两个方面，考虑下列因素：1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择合适的测量波长；2、溶液PH值对吸光度的影响；3、显色剂用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响；4、被测离子符合比尔定律的浓度范围；5、干扰离子的影响及其排除的方法；6、参比溶液的选择。
此外，对方法的精密度和准确度，也需进行试验。
铁的显色试剂很多，例如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠等。
邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物（l g K稳=21.3），最大吸收波长入max=510nm。
Fe2+ + 22+此反应很灵敏，摩尔吸光系数ε为1.1×104。
在PH2~9之间，颜色深度与酸度无关，颜色很稳定，在有还原剂存在的条件下，颜色深度可以保持几个月不变。
本方法的选择性很高，相当于铁含量40倍Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3—、PO43—；5倍Co2+等均不干扰测定，所以此法应用很广。
分光光度法中，当入射光波长一定，溶液的温度一定，液层厚度一定时，根据Beer定律可得：A=K c即在一定条件下，吸光度与溶液的浓度成正比。
水中微量铁的测定实验报告
水中微量铁的测定实验报告一、实验目的1、掌握分光光度法测定水中微量铁的原理和方法。
2、学会使用分光光度计进行定量分析。
3、熟悉实验数据的处理和结果的计算。
二、实验原理在 pH 值为 4~5 的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉（1,10-菲啰啉）反应生成橙红色的络合物。
该络合物在 510nm 波长处有最大吸收，其吸光度与铁离子的浓度成正比。
通过测定吸光度，可计算出水中微量铁的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计容量瓶（50mL、100mL）移液管（1mL、2mL、5mL、10mL）比色管（50mL）玻璃棒烧杯（50mL、100mL）2、试剂硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O邻菲啰啉（1,10-菲啰啉）盐酸羟胺（NH2OH·HCl）醋酸醋酸钠缓冲溶液（pH ＝ 45）浓硫酸四、实验步骤1、标准溶液的配制准确称取 03511g 硫酸亚铁铵，用少量蒸馏水溶解后，转移至100mL 容量瓶中，定容至刻度，摇匀。
此溶液中含铁离子浓度为100μg/mL。
分别吸取上述标准溶液000mL、100mL、200mL、300mL、400mL、500mL 于 50mL 容量瓶中，各加入 1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀，静置2min。
然后加入 5mL 醋酸醋酸钠缓冲溶液和 2mL 邻菲啰啉溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
得到含铁离子浓度分别为0μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL 的标准系列溶液。
2、水样的处理若水样中含铁量较高，需进行适当稀释。
若水样清澈，可直接吸取500mL 水样于 50mL 容量瓶中；若水样浑浊，应先过滤后再吸取。
向容量瓶中加入 1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀，静置 2min。
然后加入5mL 醋酸醋酸钠缓冲溶液和 2mL 邻菲啰啉溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
3、吸光度的测定以蒸馏水为参比溶液，在 510nm 波长处，用 1cm 比色皿，分别测定标准系列溶液和水样的吸光度。
分析化学-学习情境四项目1 水中微量铁的测定_OK
• （7）置入被测试样品，读取并记录测试数据；
• （8）实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净。
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四、实践操作
• 任务1 溶液的配制
• （1）100μg·mL-1铁储备液的配制。准确称取0.8634g 铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O（AR）置于小烧杯中， 加入20mL6mol·L-1HCl 溶液和少量水，溶解后， 定量转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度， 充分摇匀，得100μg·mL-1储备液。
• （2）10μg·mL-1铁标准溶液的配制。用移液管吸取 上述100μg·mL-1储备液10.00mL,置于1001mL容量 瓶中加入2mL6mol·L-1HCl 溶液，用水稀释到刻 度，充分摇匀。
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四、实践操作
• （3）10g·L-1盐酸羟胺溶液：新鲜配制。 • （4） 1g·L-1邻二氮菲溶液：称取0.5g邻二氮菲于小烧杯中，加入2～3mL 95%乙
hen吸收光谱曲线，从吸收管谱曲线上选择最大吸收峰的
波长λmax，一般选用λmax作为测量波长。
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四、实践操作
• 任务3 标准曲线的绘制
• 用移液管分别吸取10μg·mL-1铁标准溶液0.0mL、 2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL至6只50m L容量瓶中，依次加入2mL 10 g· L-1盐酸羧胺溶液， 5mL NaAc缓冲溶液，5mL 1 g·L-1邻二氮菲溶液， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。以试剂 空白溶液作为参比溶液，在吸收曲线中最大吸收 波长λmax下，分别测量各溶液的吸光度。以铁盐 浓度（μg/50mL）为横坐标，吸光度A为纵坐标， 在Excel软件中绘制cFe-A的标准曲线,并求出回归方 程和相关系数。
水中微量铁的测定实验报告
水中微量铁的测定实验报告水中微量铁的测定实验报告引言：水是人类生活中必不可少的资源，而水中微量铁的浓度对于水质的评估和处理具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验手段，测定水中微量铁的浓度，并探讨其对水质的影响。
实验材料和方法：1. 实验仪器：分光光度计、比色皿、移液管等。
2. 实验试剂：硫酸亚铁、硫酸铵、硝酸、硫酸、硫酸铵铁、硫酸铁、硫酸亚铁铵、硫酸铵铁（III）等。
实验步骤：1. 样品制备：收集不同来源的水样，使用滤纸过滤去除悬浮物，得到清澈的水样。
2. 铁离子还原：将水样加入硫酸亚铁溶液，使其中的三价铁离子还原为二价铁离子。
3. 铁离子络合：加入硫酸铵溶液，使铁离子与硫酸铵形成络合物，增加铁离子的稳定性。
4. 比色测定：将样品转移到比色皿中，使用分光光度计测定其吸光度。
根据比色试剂的吸光度与铁离子浓度的标准曲线，计算出水样中微量铁的浓度。
实验结果和讨论：通过实验，我们得到了不同来源水样中微量铁的浓度数据。
进一步分析发现，自然水源中的微量铁浓度普遍较低，而工业废水或受污染的水源中的微量铁浓度较高。
这说明微量铁的浓度与水源的质量密切相关，可以作为评估水质的重要指标之一。
此外，我们还发现不同水样中微量铁的浓度存在一定的差异。
这可能是由于水源的不同地质条件、水体的pH值、氧化还原环境等因素导致的。
因此，在评估水质时，应综合考虑这些因素，以准确判断水源的健康状况。
实验中使用的比色试剂是硫酸铵铁（III），它能与铁离子形成显色络合物。
通过测定比色试剂吸光度与铁离子浓度的标准曲线，我们可以准确地计算出水样中微量铁的浓度。
这种方法简单、快速，适用于大批量水样的测定。
然而，这种测定方法也存在一定的局限性。
首先，比色试剂的选择可能会影响测定结果的准确性。
其次，该方法只能测定水样中微量铁的总浓度，无法区分不同形态的铁离子，如铁离子的氧化态。
因此，在实际应用中，还需要结合其他分析手段，综合评估水质。
结论：通过本实验，我们成功测定了不同来源水样中微量铁的浓度，并探讨了其对水质的影响。
邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁常用文档
四、实验步骤
1．邻菲罗啉-亚铁吸收曲线的绘制
准确吸取铁标准溶液（含铁 10μg/mL，用含铁 100μg/mL 配 制）4mL于50mL容量瓶中，依次加入5mL HAc-NaAc缓冲液、 2mL盐酸羟胺溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀， 放置10分钟。以水作参比溶液，用1cm比色皿和722型分光光度计 在=440-600nm分别测定吸光度A。
为使测定稳定，将电源开关打开，使仪器预热
六、思考题
1．参比溶液的作用是什么？
2．溶液酸度对测定有何影响？ 3．制作标准曲线和进行其他条件实验时，加入试剂的
顺序能否任意改变？为什么？
七、注意事项
1．为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖打开，使
光路切断，以延长光电管使用寿命。
2．比色皿使用注意事项：
如果铁以Fe3+的形式存在，应预先加入盐酸羟胺将 Fe3+还原成Fe2+。
三、主要仪器与试剂
1．仪器 722型分光光度计、 10mL吸量管，50mL容量瓶。
2．试剂 (1) 铁标准溶液（含铁 100μg/mL）； (2) 0.1%邻菲罗啉溶液 ； (3) 5%盐酸羟胺溶液 ； (4) HAc-NaAc缓冲液（pH=4.6）。
1．吸收曲线绘制和测量波长选择
由吸收曲线可得，λmax=
nm。
2．标准曲线的绘制和铁含量的测定
若由标准曲线上查出对应的铁含量为cxห้องสมุดไป่ตู้，
以所得吸光度A为纵坐标，相应波长λ为横坐标，在坐标纸上绘制A与λ的吸收曲线。
则原试样中铁含量的浓度c 计算： 以显色后的50mL溶液中的含铁量(µg)为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制测定铁的标准曲线。
以所得吸光度A为纵坐标，相应波长λ为横坐标，在坐标纸上 绘制A与λ的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长，一 般选用最大吸收波长λmax为测定波长。
水中微量铁测定
2+吸收波长选择 Fe
①.数据纪录
不同波长吸光度
450 460 470 480 490 500 505 508 509 510 512 513 514 515 520 530 540 550 560
吸光度A
②作吸收曲线图，确定最大吸收波长 λmax= nm
五．2显色剂用量选择
①.数据纪录
不同用量吸光度
10μg· －1 Fe2+ mL 0.0 （mL） 吸光度（A）
② ③ ④
作标准曲线图 计算出曲线方程为： 计算未知溶液中CFe2+ = μg· －1 mL
1.
2.
3.
4.
拿吸收池时，不能接触吸收池接 触光面，应拿毛玻璃面。 测定时，吸收池应先用蒸馏水洗， 再用待测溶液润洗2~3次。 吸收池用过后，要清洗干净，晾 干放入吸收池盒内。 吸收池应配对校正
编号
0.15%邻二氮菲 mL
1
2
3
0.60
4
0.80
5
1.00
6
7
0.20 0.402.00 4.00 NhomakorabeaA
②作吸收曲线图，确定V宜
五．3显色时间选择
①.数据纪录
不同时间吸光度
时间min A 1 2 5 10 30
②作吸收曲线图，确定 T宜
五．2．制作标准曲线和铁含量 的计算
①
数据记录
1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
① 10μg· -1铁标准溶液： mL
② ③ ④ ⑤
称取0.8634gNH4Fe(SO4)2· 2O， 加 12H 入6mol· HCl 20mL和少量水，溶解至 L-1 1000mL容量瓶中，得100μg· -1储备 mL 液； 盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制 邻二氮菲溶液（0.15%）：新鲜配制 HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0） 6mol· LHCl溶液
实验二十 水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法
实验二十水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法一、实验目的1.学习如何选择吸光光度分析的实验条件；2.掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法；3.掌握分光光度计和吸量管的使用方法。
二、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多，有邻二氮菲（又称邻菲啰啉，菲绕林）及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐、5－Br－PADAP等。
其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳定性好，干扰容易消除，因而是目前普遍采用的一种方法。
在pH为2～9的溶液中，Fe2＋与邻二氮菲（Phen）生成稳定的橘红色络合物Fe（Phen）32＋：其中lgβ3＝21.3，摩尔吸光系数ε508＝1.1×104 L·mol-1·cm-1。
当铁为＋3价时，可用盐酸羟胺还原：Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2+等离子也能与Phen 生成稳定络合物，在少量情况下，不影响Fe2＋的测定，量大时可用EDTA隐蔽或预先分离。
吸光光度法的实验条件，如测量波长，溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等，都是通过实验来确定的。
本实验在测定试样中铁含量之前，先做部分条件试验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。
条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，绘制吸光度－某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。
三、仪器与药品1.分光光度计，pH计，50mL容量瓶8个（或比色管8支）2.100 μg·mL-1铁标准溶液：准确称取0.8634 g 分析纯 NH4Fe（SO4）2·12H2O于200mL烧杯中，加入20mL 6mol·L-1 HCl溶液和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3.邻二氮菲 1.5 g·L-1。
（新配制）；4.盐酸羟胺100 g·L-1（用时配制）。
5.NaAc 1mol·L-1。
饮用水中微量铁的测定
结果比较与讨论
结果比较
将实验结果与国家标准或文献报道的 参考值进行比较，评估实验结果的准 确性和可靠性。
结果讨论
根据实验结果，分析误差来源、实验 方法的优缺点以及改进方向，提出相 应的建议和措施。
误差分析
误差来源
分析实验过程中可能引入误差的 环节，如样品采集、保存、前处 理、仪器操作等。
误差评估
03
实验材料与步骤
实验材料
硝酸
用于样品消解和标准溶液的配 制。
硫酸
用于样品消解和标准溶液的配 制。
实酸
用于样品消解。
铁标准溶液
用于校准仪器。
实验步骤
01
02
03
样品采集
采集适量饮用水样品，确 保容器干净无污染。
样品处理
将采集的饮用水样品通过 0.45μm滤膜过滤，以去 除悬浮物和杂质。
建议与展望
1
建议加强饮用水中铁含量的监测和评估，以确保 公众饮用水安全。
2
对于特定地区或特定人群，应制定更为严格的饮 用水中铁含量标准。
3
未来研究应进一步探讨饮用水中铁含量与健康之 间的关系，以及如何通过改进水处理技术降低饮 用水中的铁含量。
THANKS
感谢观看
步骤
样品处理、原子化、测量吸收光谱、 计算铁含量。
优点
灵敏度高、准确度高、可同时测定多 种元素。
缺点
仪器成本高、样品处理复杂。
原子荧光法
原理
步骤
原子荧光法基于原子在特定波长的光的激 发下产生荧光的现象，通过测量荧光强度 来定量分析目标元素。
样品处理、原子化、激发、测量荧光光谱 、计算铁含量。
优点
灵敏度高、准确度高、干扰少。
饮用水中微量铁的测定(“吸收”相关文档)共6张
仪器：分光光度计，容量瓶（9个），分析天平。
2 亚铁离子与临二氮菲生成稳定的配合物（PH2~9）
Fe2+ + 3(C12H8N2) = [Fe(C12H8N2)3]2+
P2 H亚值铁选离择子范与围临2二~9氮，菲PH生小成于稳2定显的色配缓合慢物而（色P浅H，2~酸9）度过低易水解，橙红色配合物最大Fe吸2+收+波3长(C为125H088Nnm2),ε==[1F1e0(0C。12H8N2)3]2+
水中微量铁的测定
• 目的要求 • 1 掌握紫外－可见
分光光度计的使用 • 2 掌握用邻二氮菲
光谱法测定水中铁含 量的操作方法 • 实验原理 •
• 2 亚铁离子与临二氮菲生成稳定的配合物（PH2~9）
Fe2+ + 3(C12H8N2) = [Fe(C12H8N2)3]2+ 橙红色
• 3 Fe3+ 与邻二氮菲生成蓝色配合物，所以用盐酸羟胺将Fe3+ 还原为Fe2+
00乙7仪试 2乙PP22仪2仪乙2P试0P2仪仪7乙10P试2222200gHHHHH亚亚亚亚亚亚亚酸器剂酸器器酸剂器器酸剂邻mmmm22值值值值值22铁铁铁铁铁铁铁oooo铵 ： ：铵 ： ： 铵 ： ： ： 铵 ：二gg选选选选选llll////硫硫离离离离 离离离缓分铁 缓分分缓铁分分缓铁LLLL氮择择择择择的的的的酸 酸子子子子 子子子冲光标 冲光光冲标光光冲标菲范范范范范KKKK亚亚与与与与 与与与液光准 液光光液准光光液准（MMMM围围围围围铁铁临临临临 临临临：度溶 ：度度：溶度度：溶nnnnC22222OOOO铵铵二二二二 二二二1~~~~~计液 计计液计计液222224444999995555[[氮氮氮氮 氮氮氮H溶溶溶溶，（ ，，（，，（FF，，，，，00008eegggg菲菲菲菲 菲菲菲液液液液容容容容容000PPPPPN乙 乙 乙 乙((...NNHHHHH生生生生 生生生2至至至至量量量量量酸酸酸酸HH小小小小小)成成成成 成成成溶出出出出瓶瓶瓶瓶瓶))铵铵铵铵22于于于于于稳稳稳稳 稳稳稳于SS现现现现（（（（（（（（（22222OO定定定定 定定定加微微微微99999显显显显显NNNN44个个个个个的的的的 的的的有]]HHHH红红红红色色色色色溶溶）））））4444配配配配 配配配2色色色色缓缓缓缓缓于于CCCC滴，，，，，合合合合 合合合2222不不不不慢慢慢慢慢77浓HHHH分分分分分00物物物物 物物物变变变变而而而而而3333mm盐析析析析析OOOO（（（（ （（（，，，，色色色色色ll纯纯酸2222天天天天天PPPPPPP用用用用浅浅浅浅浅))))水水纯溶溶溶溶HHHHHHH平平平平平纯纯纯纯，，，，，2222222中中水于于于于。。。。。~~~~~~~水水水水酸酸酸酸酸，，9999999中7777）））） ）））定定定定0000度度度度度滴滴，0000溶溶溶溶过过过过过mmmm加加稀llll至至至至低低低低低冰冰冰冰00释..1111易易易易易乙乙乙乙至LLLL水水水水水（（（（酸酸酸酸10解解解解解1111，，，，0mmmm，，，，，m混混混混llll含含含含l橙橙橙橙橙(合合合合10000m红红红红红均均均均.... l可色色色色色匀匀匀匀测配配配配配，，，，定合合合合合纯纯纯纯1物物物物物水水水水0最最最最最0稀稀稀稀u大大大大大FFFFFFF释释释释geeeeeee以吸吸吸吸吸至至至至2222222下+++++++收收收收收1111LLLL+++++++的波波波波波。。。。3333333F长长长长长(((((((eCCCCCCC）为为为为为1111111222222255555HHHHHHH00000888888888888NNNNNNNnnnnnmmmmm2222222))))))),,,,,εεεεε============[[[[[[[11111FFFFFFF11111eeeeeee00000(((((((00000CCCCCCC。。。。。11111112222222HHHHHHH8888888NNNNNNN2222222)))))))3333333]]]]]]]2222222+++++++
分光光度法测定水中微量铁
2 实验原理
根据朗伯-比耳定律：A=ε bc，当入射光波长λ 及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质 的浓度c成正比。只要绘出A-c标准曲线，测出试液的吸光度， 就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样中铁的含量。
2 +
N
N
3
N N
2 + +F e
N
F e
N N
N
在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定 的桔红色配合物Fe(phen)32+。此配合物的lgK稳=21.3，摩 尔吸光系数ε 510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与 邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在 加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为 Fe2+，其反应式如下： 2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+2H2O+4H++2Cl测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。酸度太高， 反应进行较慢；酸度太低则水解，影响显色。
5 思考与讨论
1.本实验中哪些试剂应准确加入，哪些不必严格准确 加入? 加入溶液的顺序能否颠倒？为什么? 2.加入乙酸钠的目的是什么?
谢谢！
序号
0 1 2 3 4 5
铁标准液 （mL） 0 2 4 6 8 10
盐酸羟胺 （mL） 1 1 1 1 1 1
邻二氮菲 （mL） 2 2 2 2 2 2
乙酸钠 （mL） 5 5 5 5 5 5
标准曲线 作图区
标准曲线测定区 样品池 控制区 未知浓度试样测定区
标准曲线 参数区
实验二十 水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法
实验二十水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法一、实验目的1.学习如何选择吸光光度分析的实验条件；2.掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法；3.掌握分光光度计和吸量管的使用方法。
二、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多，有邻二氮菲（又称邻菲啰啉，菲绕林）及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐、5－Br－PADAP等。
其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳定性好，干扰容易消除，因而是目前普遍采用的一种方法。
在pH为2～9的溶液中，Fe2＋与邻二氮菲（Phen）生成稳定的橘红色络合物Fe（Phen）32＋：其中lgβ3＝21.3，摩尔吸光系数ε508＝1.1×104 L·mol-1·cm-1。
当铁为＋3价时，可用盐酸羟胺还原：Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2+等离子也能与Phen 生成稳定络合物，在少量情况下，不影响Fe2＋的测定，量大时可用EDTA隐蔽或预先分离。
吸光光度法的实验条件，如测量波长，溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等，都是通过实验来确定的。
本实验在测定试样中铁含量之前，先做部分条件试验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。
条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，绘制吸光度－某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。
三、仪器与药品1.分光光度计，pH计，50mL容量瓶8个（或比色管8支）2.100 μg·mL-1铁标准溶液：准确称取0.8634 g 分析纯 NH4Fe（SO4）2·12H2O于200mL烧杯中，加入20mL 6mol·L-1 HCl溶液和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3.邻二氮菲 1.5 g·L-1。
（新配制）；4.盐酸羟胺100 g·L-1（用时配制）。
5.NaAc 1mol·L-1。
11工作曲线法测定水中微量铁
11工作曲线法测定水中微量铁铁是一种极其重要的元素，它不仅对身体健康有极大的作用，对于水质也有着举足轻重的影响。
因此，对于水中微量铁的检测和分析也变得愈发重要。
工作曲线法是一种常见的测定水中微量元素浓度的方法，下文将介绍如何利用工作曲线法来测定水中微量铁。
1.实验基本原理工作曲线法的基本思路是，首先准备一系列已知浓度的标准溶液。
通过检测这些标准溶液的吸光度和浓度的关系，建立出一条标准曲线。
然后测定待检样品的吸光度，通过标准曲线可以算出待检样品的浓度。
在铁的测定中，我们将利用硫巴比妥酸（ferroin）对铁离子的选择性作用。
硫巴比妥酸在pH=1时呈黄色，随着pH值的升高到2.5时则变成带红色的铁络合物。
因此，当我们向含铁样品中加入硫巴比妥酸后，红色络合物的浓度与铁离子的浓度成正比关系。
2.实验步骤（1）制备标准溶液：分别取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL的1.000mg/L标准铁溶液，加入10mL的去离子水中，定容至50mL。
这样就获得了浓度分别为0.02mg/L、0.04mg/L、0.08mg/L、0.12mg/L、0.16mg/L和0.20mg/L的标准溶液。
（2）准备样品：取一定量的待检水样，通过过滤和调节pH的方式，使其符合检测条件。
（3）测定吸光度：分别对标准溶液和待检样品进行测定，记录其吸光度值（需注意的是，由于转换为络合物后红色色度较深，因此需要选用波长较大的紫外可见分光光度计进行测定）。
（4）建立标准曲线：将上述各浓度的标准溶液分别测定吸光度，绘制出标准曲线（浓度为横坐标，吸光度为纵坐标）。
（5）测定待检样品浓度：通过待检样品的吸光度值，结合标准曲线，可以计算出待检样品中铁离子的浓度。
3.实验注意事项（1）实验中使用的各种仪器和试剂应尽量符合标准，并在使用之前进行必要的校准和检查。
（2）在铁的测定中，需要选用硫巴比妥酸及其盐酸盐的纯度较高的试剂。
工业用水中微量铁含量的测定
工业用水中微量铁含量的测定(邻菲啰啉法)
1、仪器
（1）721或723分光光度计 1台
（2）容量瓶（50mL ） 6只
（3）烧杯（100mL ） 2只
（4）刻度吸量管（10mL ） 1支
（5mL ） 3支
（1mL ） 1支
（5）吸耳球 1只
2、试剂
（1）0.01mg/mL 铁标准溶液
（2）10%盐酸羟胺溶液
（3）0.1%邻菲啰啉溶液
（4）乙酸—乙酸钠缓冲溶液
3、步骤
（1）标准曲线的绘制
依次吸取铁标准溶液0.00；1.00；3.00；5.00；7.00于50ml 容量瓶中，加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液及5mL0.1%邻菲啰啉溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置15分钟。
即组成铁标准系列，用721或723分光光度计选择波长在510nm 处测定吸光度。
（2）根据测定出的吸光度及溶液的浓度，绘制出标准曲线。
（3）样品的配制及测定
准确移取5.00mL 的待测试样，于50ml 容量瓶中，加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液及5mL0.1%邻菲啰啉溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置15分钟。
用721或723分光光度计选择波长在510nm 处测定吸光度（以空白试液作参比液）。
4、计算
()2150/X Fe ug mg V +⨯=
样
5、数据记录与结果计算。
实验3水中微量铁的测定
实验三水中微量铁的测定——邻菲啰啉分光光度法一、实验目的1．学习选择分光光度法实验条件的方法；2．掌握分光光度法测定铁的基本原理及方法；3．掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理应用可见光分光光度法测定物质含量时，通常将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。
因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。
显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。
在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。
为此，可改变其中一个因素（例如介质的pH值），暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。
其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。
此外，加入试剂的顺序，离子价态，干扰物质的影响等都应加以研究，以便拟定合适的分析步骤，使实验快捷、准确。
本实验通过对Fe2+-邻菲啰啉反应的几个基本条件实验，学习分光光度法测定条件的选择。
邻菲啰啉法是测定微量铁的一种常用的方法。
一般情况下，铁以Fe3+状态存在时，盐酸羟胺可将其还原为Fe2+，反应如下：2 Fe3+＋2 NH2OH·HCl═2 Fe2+ +N2 ↑+4 H+ +2 H2O+2 Cl-在pH=2 9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的1:3橘红色配合物，其lgK稳=21.3，在510 nm有最大吸收，ε＝1.1×104 L·cm-1 mol-1。
测定时，控制溶液酸度在pH=5左右为宜。
酸度高时反应较慢；酸度太低，离子则容易水解，影响显色。
Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2＋等离子也能与邻菲啰啉生成稳定配合物，这些离子含量较低时不影响测定，含量较高时可用EDTA掩蔽或经分离除去。
本实验通过绘制吸收曲线选择最大吸收波长或选择适宜的测量波长；通过变动某实验条件，固定其余条件，确定测定最佳酸度和显色剂用量。
水中微量铁的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握分光光度法测定水中微量铁的原理和方法。
2. 熟悉邻菲啰啉分光光度法测定水中铁的实验步骤。
3. 学会使用分光光度计和绘制标准曲线。
4. 了解水中铁的存在形态及对水质的影响。
二、实验原理水中铁主要以二价铁（Fe2+）和三价铁（Fe3+）的形式存在。
在酸性条件下，二价铁与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其吸光度与铁浓度成正比。
通过测定吸光度，可以计算出水中铁的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、1cm比色皿、具塞比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。
2. 试剂：（1）铁贮备液（100g/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]，加50毫升11 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为100.0g/mL。
（2）铁标准使用液（20g/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液中Fe2的质量浓度为20.0g/mL。
（3）0.5%邻菲啰啉水溶液：配制时加适量无水乙醇，溶解后用水稀释至100mL。
（4）盐酸羟胺溶液：称取1g盐酸羟胺，加适量水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（5）盐酸溶液：浓盐酸，稀释至1mol/L。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）取7支50ml具塞比色管，分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml铁标准使用液，用水稀释至刻度，摇匀。
（2）向各比色管中加入1ml盐酸羟胺溶液，2ml邻菲啰啉溶液，混匀。
（3）室温下放置10分钟。
（4）以空白溶液为参比，用1cm比色皿在波长510nm处测定吸光度。
（5）以铁浓度（mg/L）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 水样中铁的测定（1）取水样50ml于50ml具塞比色管中。
（2）按标准曲线绘制步骤，测定吸光度。
邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁的含量
邻菲罗啉分光光度法测定水样中微量的铁一、实验目的：1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法；2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。
二、原理：亚铁离子（Fe2+）在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。
橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。
若用还原剂（如盐酸羟胺）把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。
三、仪器：721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。
四、试剂：1、铁贮备液（100µg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为100.0µg/mL。
（实验室准备好）2、铁标准使用液（20µg/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0µg/mL。
（学生配制）3、0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。
（临用时配制）4、10%盐酸羟胺水溶液：5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.6）：称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。
五、测定步骤：1、标准曲线的绘制：（1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中，加水至刻度；（2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5ml醋酸－醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，（3）放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以空白作为参比，测定各溶液的吸光度。
水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法
实验3-1 水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法学院/专业/班级：_____________________________________ 姓名：实验台号：_________ 合作者：____________________ 教师评定：____________【实验目的】1. 了解分光光度计的基本构造和使用方法；2. 学习分光光度法测定微量铁的原理及方法；3. 学习用origin等绘图软件绘制吸收曲线及标准工作曲线方法。
【实验原理】【实验仪器及试剂】仪器：分光光度计（厂家及型号：___________________________）；1 cm比色皿2个；50 mL容量瓶8个；吸量管；移液管；量筒；废液杯等试剂：铁标准工作溶液：________mg ⋅L -1邻菲啰啉溶液：5 g ⋅L -1（15/85V /V OH CH CH O H 232=） 盐酸羟胺溶液：100 g ⋅L -1 HAc-NaAc 缓冲溶液：pH=4.6【实验步骤】（条件实验中酸度和显色剂用量的选择不做）1. Fe 2+标准系列溶液和待测试样的配制在8个50 mL 容量瓶（编好号码*）中，用吸量管依次加入铁标准工作溶液____、____、____、____、____、____mL 及____mL 待测水样（待测水样平行做2份），然后在所有容量瓶中分别加入1 mL 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置1 min ，再分别加入1.5 mL 邻菲啰啉溶液和5 mL HAc-NaAc 缓冲溶液，用水定容摇匀后放置10分钟后测定。
2. Fe 2+-邻菲啰啉络合物吸收曲线的绘制及测定波长的选择以试剂空白（指加入标准工作溶液0.00 mL 的容量瓶，即1号瓶）为参比溶液，用已配好的系列标准溶液（2-6号瓶）中的某一个溶液（选择任意一瓶均可，但是习惯选择系列中次浓的溶液，即5号瓶）为待测液，采用____cm 比色皿，分别测定波长为480、490、500、505、510、515、520、530、550、580 nm 时的吸光度。
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江苏省南京化工职业技术学院化学工程系
化学检验工（高级工）课题设计报告i
课题名称：
班级：
姓名：
化学检验工（高级工）课题设计任务书
（2012―2013学年第二学期）
课题名称水中铁离子含量的测定
姓名学号指导老师
课题概述：
根据化学检验工（高级工）职业资格标准规定的相应职业能力和有关水质分析的国家标准和规定，制定水中铁离子含量检测方案并进行测定。
参考资料：
1.《水和废水监测分析方法》（化工出版社2010年第四版)
2.GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》
3.GB/8538《饮用天然矿泉水检测方法铁的检测》
4.GB11911-1989《水质铁、锰的鉴定——火焰原子吸收分光光度法》
5.GB/T8647.1-2006《铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》
6.GB/T9739—2006《化学试剂铁测定通用方法》
7.GB/T3049-2006《铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法》
设计要求：
根据水的来源和日常监测数据报告，查阅相关检测方案和国家标准，运用已有的知识和仪器设备，制定水中铁离子检测方案并能正常开展检测，具有较好的精密度和准确度。
进度要求
起止日期任务要求
2013年4月8日-4月12日
2013年4月15日-4月17日
2013年4月17日-4月23日
2013年4月24日-4月27日
制定课题设计计划，查阅资料，拟定方案
编制课题设计报告及检测方案
实施、论证、修改课题设计方案
提交课题设计报告
制定审核批准
（高级工）课题设计报告课题名称水中铁离子含量的测定
课题目的
铁在自然界分布很广，在天然水中普遍存在，饮用水含铁量增高可能来自铁管道以及含铁的各种水处理剂。
铁是人体必需微量营养元素，是许多酶的重要组成成分。
铁对人体的生理功能主要是参与肌体内部氧的输送和组织呼吸过程。
人体代谢每天需要1～2mg铁，但由于肌体对铁的吸收率低，每天需从食物中摄取60～1l0mg 的铁才能满足需要。
缺少铁，会引起缺铁性贫血。
含铁量高的水在管道内易生长铁细菌，增加水的浑浊度，使水产生特殊的色、嗅、味。
含铁量达0.3mg/L时，色度约为20度；在0.5mg/L时，色度可大于30度；在1.0mg/L时可感到明显的金属味，使人不愿饮用，不宜煮饭、泡茶，易污染衣物、器皿，影响某些工业产品质量。
由于含铁的水处理剂广泛用于水处理，作为折衷方案，将标准限值为0.3mg/L。
通过这次的实验：我学会了722N型可见分光光度计的使用方法，标准溶液如何制配，同时也了解了邻二氮菲测定微量铁的原理和方法。
课题设计原理可见分光光度计测定无机离子，通常要经两个过程，一是显色过程，二是测量过程。
为了使测定结果有较高灵敏度和准确性，必须选择合适的显色条件和测量条件。
这些条件主要包括显色剂用量、反应温度、有色溶液稳定性、溶液酸度、入射光波长、参比溶液等。
显色剂用量实验：固定其他条件，测定加入不同量显色剂时显色溶液的吸光度，然后作出A—CR曲线，找出曲线平台部分，选择一合适用量。
选择适合的酸度：可以在不同pH缓冲溶液中，加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作出A—pH曲线，由曲线选择适当的pH范围。
入射光波长：应以显色溶液吸收光谱曲线为依据，一般选择被测物的最大吸收波长的光为入射光，这样不仅灵敏度高，准确度也好。
但当有干扰物质存在时，不能选择最大吸收波长，可依据“吸收最大，干扰最小”的原则来选择。
邻二氮菲是测Fe2+的一种高灵敏度和高选择性试剂，与Fe2+生成稳定的橙红色配合物。
配合物的ε=1.1×104L·mol-1·㎝-1 。
pH在2~9（一般维持在pH5~6）之间。
在加入显色剂之前，需用盐酸羟胺先将Fe3+还原为Fe2+。
设计过程一、绘制吸收曲线选择测量波长
二、有色配合物稳定性试验
三、显色剂用量实验
四、溶液pH的影响
五、工作曲线的绘制
六、铁含量的测定
课题设计的论证实施：
①绘制吸收曲线选择测量波长取两个100mL容量瓶；移取10.00μg·mL-1铁标准
溶液10.00mL于其中一个100mL容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入2mL100g·L-1盐酸羟
胺溶液，摇匀。
放置2min后，各加入4mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液，10mL醋酸钠（1.0mol·L-1）溶液，用蒸馏水稀释至标线摇匀。
用1.0cm吸收池，以试剂空白为参比，在440~540nm之间，每隔10nm测量一次吸光度（在峰值附近每间隔2nm测量一次）。
以波长为横坐标，吸光度为
纵坐标确定最大吸收波长λmax
λ
440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 500 502 504 (nm)
A
λ
506 508 510 512 514 516 518 520
(nm)
A
②有色配合物稳定性试验取两个洁净的容量瓶，用步骤①方法，配制铁-邻二氮菲
有色溶液和空白溶液，放置2min，立即用1.0cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定
的波长下测定吸光度。
以后10min、20min、30min、60min、120min测定一次吸光度，并记
录时间和相应的吸光度(记录表格可参照下表）。
t/min 2 10 20 30 60 120
A
③显色剂用量实验取6个洁净的100mL容量瓶,各加入10μg·mL-1铁标准溶液
5.00mL，1mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀。
分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、
6.00mL、8.00mL1.5g·mL-1邻二氮菲，5mL醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
用1.0cm
吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定的波长下测定吸光度，记录各个吸光度值（记录表
格可参照下表）。
编号1#2#3#4#5#6#
V R/mL 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00
A
④溶液pH的影响在6个洁净的100mL容量瓶中各加入10.00μg·mL-1铁标准溶液
5.00mL，1mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀。
再分别加入4mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液，摇匀。
用吸量管分别加入1mol·L-1NaOH溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
用精密pH试纸（或酸度计）测定各溶液的pH后，用1.0cm
吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下，测定各溶液的吸光度。
记录所有溶液的pH及其相应的吸光度数值（记录表格可参照下表）。
编号0# 1# 2# 3# 4# 5#
V/mL 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
pH
A
⑤工作曲线的绘制于6个洁净的100mL容量瓶中，各加入10.00μg·mL-1铁标准
溶液0.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL，1g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀。
再分别加入2mL1.5g·L-1邻二氮菲，5mL醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
用1.0cm 吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定其吸光度并记录（记录表格可参照下表）。
编号1#2#3#4#5#
V/mL 4.00 8.00 12.00 16.00 20.00
A
取3个洁净的100mL容量瓶，分别加入适量（以吸光度落在工作曲线中部为宜）含铁未知试液，按步骤⑤与系列溶液同时显色，测量吸光度并记录（记录表格可参照下表）。
测定次数1#2#3#4#
试样体积V（mL）0.00 1.00 2.00 3.00 A
试样稀释后的浓
度mg·mL-1
试样原始的浓度
mg·mL-1
C（mg·mL-1）
⑥结束工作测量完毕，关闭仪器电源开关，拔下电源插头，取出吸收池，清洗晾干后入盒保存。
清理工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录。
清理所使用的玻璃仪器及其辅助器材并放回原处。
课题设计总结
课题设计自我评价
化学检验工（高级工）课题设计考核评分表
课题名称水中铁离子含量的测定
姓名完成时间2013年4月27日
课题概述：
根据化学检验工（高级工）国家职业资格标准规定的职业能力要求和水质分析的相关国
家标准等文献，制定水中铁离子含量检测的方案并进行论证与实施。
文献资料的查阅能力评分意见
设计方案的合理性与安全性
设计方案的可行性与准确性
仪器、试剂的准备情况
实验操作的规范性以及准确性
理论成绩
化学检验工（高级工）考核成绩
实际操作成绩
综合评定
指导老师评定
综合成绩以评分意见50％和化学检验工（高级工）理论成绩20％、实际操作成绩30％综合评定。
60分以下为不及格，
60—70分为及格，70—85分为良好，85分以上为优秀。