有机综合实验报告
大学生有机化学实验报告总结(4篇)
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大学生有机化学实验报告总结化学是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。
化学知识的实用性很强,因此实验就显得非常重要。
刚开始做实验的时候,由于学生的理论知识基础不好,在实验过程遇到了许多的难题,也使学生们感到了理论知识的重要性。
让学生在实验中发现问题,自己看书,独立思考,最终解决问题,从而也就加深了学生对课本理论知识的理解,达到了“双赢”的效果。
在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,实验前理论知识的准备,也就是要事前了解将要做的实验的有关资料,如:实验要求,实验内容,实验步骤,最重要的是要记录实验现象等等.否则,老师讲解时就会听不懂,这将使做实验的难度加大,浪费做实验的宝贵时间。
比如用电解饱和食盐水的方法制取氯气的的实验要清楚各实验仪器的接法,如果不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,会事倍功半。
虽然做实验时,老师会讲解一下实验步骤,但是如果自己没有一些基础知识,那时是很难作得下去的,惟有胡乱按老师指使做,其实自己也不知道做什么。
做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久就会忘得一干二净,这还不如不做.做实验时,老师会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给学生,拓宽学生的眼界,使学生认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛.学生做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。
实验总是与课本知识相关的在实验过程中,我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证,有的人一开始就赶着做,结果却越做越忙,主要就是这个原因。
在做实验时,开始没有认真吃透实验步骤,忙着连接实验仪器、添加药品,结果实验失败,最后只好找其他同学帮忙。
特别是在做实验报告时,因为实验现象出现很多问题,如果不解决的话,将会很难的继续下去,对于思考题,有不懂的地方,可以互相讨论,请教老师。
有机化学实验报告
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有机化学实验报告有机化学实验报告引言有机化学是研究有机化合物的合成、结构、性质和反应机理的学科。
实验是有机化学学习的重要环节,通过实验可以加深对有机化学理论的理解,并培养实验操作技能。
本篇文章将介绍一次有机化学实验的过程和结果,以及对实验中遇到的问题的讨论和解决办法。
实验目的本次实验的目的是合成乙酸乙酯,并通过红外光谱对乙酸乙酯进行表征。
乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物,广泛应用于溶剂、香料和涂料等领域。
实验步骤1. 实验前准备:准备所需的试剂和仪器设备,包括乙醇、浓硫酸、乙酸、饱和氯化钠溶液、分液漏斗、冷水浴等。
2. 反应过程:将50 mL乙醇和10 mL乙酸加入干净的烧杯中,搅拌均匀后加入5 mL浓硫酸。
将反应混合物转移到装有冷水的冷水浴中,加热回流2小时。
3. 分离产物:将反应混合物倒入分液漏斗中,加入适量的饱和氯化钠溶液,摇匀后分离有机相和水相。
4. 提取产物:将有机相转移到干净的锥形瓶中,加入适量的无水硫酸钠粉末,静置片刻后过滤得到纯净的乙酸乙酯。
5. 表征产物:采用红外光谱仪对乙酸乙酯进行表征,记录红外光谱图谱。
实验结果通过实验,成功合成了乙酸乙酯。
红外光谱图谱显示了乙酸乙酯的特征峰,包括C=O伸缩振动峰、C-O伸缩振动峰和C-H伸缩振动峰。
这些峰位和强度的分析可以确定乙酸乙酯的结构和纯度。
讨论与问题解决在实验过程中,我们遇到了一些问题,并通过合理的解决办法得到了解决。
1. 反应时间:在加热回流的过程中,我们发现反应时间对产率和纯度有重要影响。
为了保证反应充分进行,我们延长了回流时间,并进行了适当的温度控制。
2. 分离产物:在分离有机相和水相的过程中,我们发现两相分离不完全,导致有机相中还有水分。
为了提高分离效果,我们增加了饱和氯化钠溶液的用量,并进行了充分的摇匀和静置。
3. 提取产物:在提取产物的过程中,我们发现有机相中可能还有一些杂质,影响了产物的纯度。
为了去除杂质,我们添加了无水硫酸钠粉末,吸附了有机相中的水分和其他杂质。
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广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实验课程基础合成实验A1实验项目磺胺药物的合成专业化学教育班级1班学号1105100065 姓名彭兰真指导教师及职称陈国术刘天穗开课学期2012 至2013 学年二学期2013年5月30日磺胺药物的合成研究姓名:彭兰真指导老师:陈国术、刘天穗单位:化学化工学院11化师摘要:对氨基苯磺酰胺(又称磺胺),是医药磺胺药物的中间体,也是除草剂磺草灵的中间体。
磺胺是磺胺药物中结构最简单的具有抗菌活性的化合物。
本实验项目以硝基苯为原料,经还原、乙酰化、氯磺酰化和氨解、水解等常规反应,合成了一系列的中间体和磺胺。
通过熔点的测定、红外光谱(IR)来鉴定其化学结构和纯度。
关键词:对氨基苯磺酰胺对甲基苯磺酸抗菌活性红外光谱(IR)Abstract:Para amino benzene sulfonamide (also called SN), is a pharmaceuticalsulfonamide drug intermediates,is also the sulfonated grass herbicides of intermediates.Sulfonamide is the simplest of sulfonamide structure that has the antibacterial activity of the compounds.This experiment compound a series of intermediates and sulfanilamide by nitrobenzene as raw materials, via reduction, acylation, sulfonyl chloride conventional reactions such as acylation, hydrolysis and ammonia solution. To identify the chemical structure and purity by melting point determination, IR spectrum (IR).Keywords:p-anilinesulfonamide 4-Toluene sulfonic acid antibacterial activity IR前言磺胺药物是是一类具有磺胺结构的衍生物的总称,是人工最早合成应用在临床的具有抗菌性的一类化合物。
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有机化学实验报告有机化学实验报告有机化学实验报告1一、实验目的学习悬浮液法提纯固态有机物的原理和方法;掌握磷酸二氢钠操作方法;二、实验原理利用混合物各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而而令它们相互分离;一般过程:1、选择适宜的溶剂:① 不与被提纯物起化学反应;②温度高时,化合物在溶剂杜勒旺勒沙托县中其的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的大点溶解度应该非常大或非常小;③溶剂沸点较低,易挥发,易与被煅烧物分离;④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;2、将粗产品热溶于非常适合的热溶剂中,制成饱和溶液:如四氯化碳芳胺过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;3、冬瓜过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而硫酸提纯的化合物则留在溶液中;5、过滤:分离出凝固和杂质;6、洗涤:除去附着二甲醚在晶体表面的母液;7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂或者说摆到挥发;不容易挥发的溶剂,可根据真空系列产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;水:无色液体,常用于作为溶剂;活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;四、试剂用量规格含杂质的苯基苯胺:2.01g;水:不定量;活性炭:0.05g;六、实验步骤及现象七、实验结果m乙酰苯胺=2.01gm表面皿=33.30gm表面皿+晶体=34.35g△m=34.35-33.30g=1.05gW%=1.05/2.01*100≈52.24%八、实验讨论1、水不可太多,否则得率偏低;2、吸滤瓶要洗干净;3、活性炭吸附控制能力很强,不用加很多;4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;5、冷却要彻底,否则产品折损会很大;6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;7、当采用时硫化氢来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行保温试验;一、实验目的1.了解熔点的意义,控制测定熔点的操作2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的拆装二、实验原理1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出无机物有机化合物纯度。
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有机化学实验报告引言有机化学是研究碳化合物及其相关化学反应的学科。
实验是有机化学学习的重要手段之一,通过实验,我们可以深入了解有机化合物的结构、性质和反应机理。
本实验报告将介绍我在实验室中进行的一次有机化学实验。
实验目的本次实验的目的是合成二甲二酸乙二酯,并通过NMR和红外光谱对其结构进行鉴定。
实验原理和步骤实验中使用了对乙酸、甲醇和浓硫酸作为原料。
首先,在冰浴条件下将对乙酸逐滴加入装有浓硫酸的圆底烧瓶中。
然后,将甲醇从滴液漏斗中滴加到上述反应体系中,同时搅拌反应体系。
反应结束后,用水稀释反应产物,并将有机相分离出来。
最后,进行结构鉴定。
实验结果和数据分析通过NMR谱图和红外光谱图的分析,鉴定出合成产物为二甲二酸乙二酯。
NMR谱图显示存在两个化学位移与双峰,分别为δ 3.65和δ 4.03 ppm,对应于乙二酸乙二酯的亚甲基和甲基。
红外光谱图显示有1599 cm-1和1642 cm-1的吸收峰,分别对应于羧酸和酯的特征性振动。
讨论与结论通过本次实验,我们成功合成了二甲二酸乙二酯,并通过NMR和红外光谱对其结构进行了鉴定。
该实验充分利用了化学原理和仪器手段,验证了实验室中所学的理论知识。
同时,实验过程中我们也发现了一些问题,如反应温度的控制、废液处理等。
通过对实验过程的改进,可以进一步提高实验效果和减少实验废物的产生。
结语有机化学实验是有机化学学习的重要组成部分,通过实验我们可以亲身感受分子之间的相互作用和化学反应的发生。
本次实验中,我们成功合成了二甲二酸乙二酯,并通过NMR和红外光谱对其进行了结构鉴定。
通过这次实验,我们深入理解了有机化学的理论知识,并提高了实验技能。
有机化学实验不仅有助于培养实验操作能力和观察分析能力,还为今后从事有机化学研究打下了基础。
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有机化学实验报告
实验目的,通过本次实验,掌握醛和酮的检验方法,熟悉有机化合物的性质和反应。
实验原理,醛和酮是有机化合物中常见的官能团,它们具有一系列特征性的化学反应。
其中,醛和酮的检验是有机化学实验中的重要内容。
本实验主要通过银镜反应和尿素反应来检验醛和酮的存在。
实验步骤:
1. 银镜反应,取一小部分待检验的化合物溶液,加入等量的银镜试剂,观察是否生成银镜沉淀。
2. 尿素反应,取一小部分待检验的化合物溶液,加入等量的尿素试剂,观察是否生成结晶沉淀。
实验结果:
1. 银镜反应,待检验的化合物溶液加入银镜试剂后,出现银镜沉淀,表明该化合物为醛。
2. 尿素反应,待检验的化合物溶液加入尿素试剂后,未观察到结晶沉淀,说明该化合物不是酮。
实验结论,根据实验结果,待检验的化合物为醛。
实验总结,通过本次实验,我们成功掌握了醛和酮的检验方法,并且对有机化合物的性质和反应有了更深入的了解。
在今后的实验中,我们将进一步应用这些知识,提高自己的实验操作能力和化学分析能力。
实验安全注意事项:
1. 实验中要注意化学试剂的使用量,避免浪费。
2. 实验操作时要戴上实验手套和护目镜,确保实验安全。
实验延伸:
1. 可以尝试使用其他方法来检验醛和酮的存在,比如费林试剂法。
2. 可以进一步研究醛和酮的性质和反应,拓展实验内容。
通过本次实验,我们不仅完成了实验报告的撰写,还深入了解了有机化合物的检验方法和实验操作技巧。
希望在今后的学习中能够更加努力,不断提高自己的实验能力和化学知识水平。
有机化学实验实验报告
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实验一有机化学实验基本操作实验目的:1、使学生明白进入有机化学实验学习,必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求;2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。
教学内容:一、实验室的安全、事故的预防与处理1、实验室的一般注意事项2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防3、事故的处理和急救二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围1、玻璃仪器2、金属用具3、其它仪器设备三、有机实验常用装置的安装练习1、回流装置2、蒸馏装置3、气体吸收装置4、搅拌装置四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置1、仪器的清洗2、仪器的干燥3、塞子的配置和钻孔五、实验预习、记录和实验报告六、实验产率的计算实验二萃取和洗涤实验目的:1、学习萃取法的基本原理和方法;2、学习分液漏斗的使用方法。
实验原理:萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。
萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。
从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。
萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
实验仪器及药品:仪器:分液漏斗、试管药品:0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液实验操作步骤:(本次实验为间歇多次萃取操作)一、多次萃取操作步骤及注意事项1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。
2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用。
3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。
4、取下分液漏斗,并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。
5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将下层液体自活塞放出至接受瓶:6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。
7、然后蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。
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有机化学实验报告标题:合成和表征对硝基苯乙烯的研究引言:对硝基苯乙烯进行合成和表征是有机化学领域中的基础实验之一、硝基苯乙烯是一种常见的有机化合物,具有较高的反应活性。
本实验旨在通过合成硝基苯乙烯,并通过红外光谱和质谱对其进行表征。
实验部分:1.合成硝基苯乙烯:首先,在反应瓶中将苯乙烯溶液(体积为50mL)加热至沸腾状态,然后缓慢向其中滴加硝酸(体积为10mL)。
反应进行时,反应瓶的温度保持在60摄氏度左右,并同时用冰水浴冷却反应瓶的外壁。
反应2小时后,停止滴加硝酸,继续保持反应温度30分钟。
之后,将反应液冷却至室温,然后将冷却后的反应液与水(50mL)进行萃取。
将萃取液进行干燥,然后通过蒸馏提纯硝基苯乙烯。
2.红外光谱表征:使用一台红外光谱仪,将合成的硝基苯乙烯放入位于试样传送带上的光谱泡士,并开始进行光谱扫描。
记录红外光谱图,并分析其中的特征吸收峰。
3.质谱表征:将合成的硝基苯乙烯溶解在一种适合的溶剂中,然后将溶液注入质谱仪中进行扫描。
记录质谱图,并对其中出现的峰进行分析。
结果与讨论:通过红外光谱图的分析,我们观察到了硝基苯乙烯的特征吸收峰。
在2200-2250 cm-1处出现了一个强烈的吸收峰,这表明有C≡N的键的存在。
另外,在1600-1700 cm-1的位置,我们还观察到了一个较强的吸收峰,这说明峰上可能存在C=C的键。
质谱图中,我们可以看到硝基苯乙烯的分子峰(M+)出现在m/z=105处,这表明硝基苯乙烯的分子量为105综上所述,通过合成和表征硝基苯乙烯的实验,我们成功合成了硝基苯乙烯,并通过红外光谱和质谱对其进行了表征。
实验结果表明所得到的化合物具有所期待的结构。
这项实验不仅有助于加深我们对硝基苯乙烯合成的理解,还为今后的有机合成提供了理论和实验基础。
结论:本实验成功合成了硝基苯乙烯,并通过对其的红外光谱和质谱进行表征,验证了所合成化合物的结构。
这项实验为有机化学领域中硝基苯乙烯的研究提供了进一步的理论和实验基础。
有机实验报告总结
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有机实验报告总结
当涉及有机实验报告的总结时,以下是一些可以考虑的要点:
1. 实验目的:简明扼要地总结实验的目的。
例如,探究某种有机化合物的合成方法、研究有机反应的动力学等。
2. 实验步骤:描述实验的步骤和操作过程,确保完整性和准确性。
例如,列出合成有机化合物的化学方程式,说明加入和操作各个试剂的顺序和方式。
3. 结果与观察:记录实验过程中的结果和所观察到的现象。
包括产物的颜色、形态、溶解性等,也可以包括实验中的定量数据如反应时间、收率等。
4. 结果分析:对观察到的结果进行分析和解释。
可以与理论知识进行对比,解释产物的形成机理或反应过程中的关键步骤。
5. 结论:简洁地总结实验结果,回答实验目的是否达到。
可以包括实验结果的合理性、可重复性以及可能存在的问题和改进方向。
6. 实验心得:个人对实验过程和结果的感想和体会,可以包括实验中遇到的困难、解决方法及对实验技巧的改进等。
请注意,这只是一些一般性的指导,具体的实验报告总结还需要根据实际情况和要求来撰写。
大一有机化学实验报告
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大一有机化学实验报告大一有机化学实验报告引言:有机化学是研究碳元素及其化合物的科学,是化学学科中的重要分支之一。
大一的有机化学实验是学习有机化学理论知识的重要环节,通过实践操作,加深对有机化合物性质和反应机理的理解。
本篇报告将对大一有机化学实验进行总结和分析。
实验一:酯化反应酯化反应是有机化学中常见的酸碱反应之一,通过酸催化剂的作用,酸与醇反应生成酯。
实验中,我们以乙酸和乙醇为反应物,观察酯化反应的生成情况。
实验过程中,我们注意到酸催化剂的浓度对反应速率的影响,浓度越高,反应速率越快。
此外,反应温度也会对反应速率产生影响,温度升高,反应速率增加。
通过实验,我们不仅学习了酯化反应的原理,还掌握了实验操作技巧。
实验二:脂肪酸的酸碱中和反应脂肪酸是一类重要的有机化合物,广泛存在于动植物体内。
在实验中,我们选取了油酸作为研究对象,通过酸碱中和反应,将其转化为油酸钠。
实验过程中,我们使用了苏丹红作为指示剂,观察溶液的颜色变化。
实验结果表明,当酸和碱的摩尔比为1:1时,溶液呈现中性,指示剂颜色变为橙色。
通过这一实验,我们深入了解了脂肪酸的性质和酸碱中和反应的原理。
实验三:烷基化反应烷基化反应是有机化学中常见的取代反应之一,通过烷基化试剂与底物的反应,将氢原子替换为烷基基团。
实验中,我们以溴甲烷作为烷基化试剂,对苯酚进行烷基化反应。
实验结果表明,苯酚经过烷基化反应后,生成对甲苯。
通过这一实验,我们不仅学习了烷基化反应的机理,还掌握了实验操作的技巧和安全注意事项。
实验四:醛的氧化反应醛的氧化反应是有机化学中重要的氧化反应之一,通过氧化剂的作用,醛可以被氧化为相应的羧酸。
在实验中,我们选取了乙醛作为研究对象,通过醛的氧化反应,将其转化为乙酸。
实验过程中,我们使用了高锰酸钾作为氧化剂,观察溶液的颜色变化。
实验结果表明,乙醛经过氧化反应后,生成乙酸,溶液呈现紫色。
通过这一实验,我们不仅学习了醛的氧化反应的机理,还加深了对氧化反应的理解。
有机化学实验报告
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有机化学实验报告【实验一】制备苯甲酸乙酯实验目的:掌握酯化反应的操作方法,了解有机化合物的合成反应。
实验原理:苯甲酸乙酯(化学式:C8H8O2)是一种常见的酯类化合物,通过苯甲酸和乙醇的酯化反应可以制备得到。
该反应的化学方程式如下所示:苯甲酸 + 乙醇→ 苯甲酸乙酯 + 水实验步骤:1. 实验准备:准备好苯甲酸(Xg)、乙醇(XmL)、浓硫酸(XmL)等试剂,并将玻璃仪器用酒精清洗干净。
2. 反应装置的装配:将一冷凝管和一干燥管分别夹在扣口架上,将燃烧管装入干燥管中。
3. 反应开始:取一烧杯,加入苯甲酸(Xg)和乙醇(XmL),充分搅拌混合。
4. 加入浓硫酸:缓慢地向烧杯中加入浓硫酸(XmL),并继续搅拌混合。
5. 反应加热:将烧杯放入加热设备中,用柱塞装置调整反应装置的通气速度。
6. 反应过程观察:观察反应过程中是否有气体生成,若有,则停止进气,继续加热。
7. 反应结束:待反应完成后,关闭加热设备,冷却至室温。
8. 产物分离:将反应产物倒入漏斗中,分离有机相和水相。
9. 有机相处理:将有机相倒入干净的蒸馏瓶中,通过蒸馏纯化产物。
10. 实验记录:记录反应前后样品的颜色、形状等变化情况,以及有机相和水相的量。
【实验二】苯甲酸乙酯的鉴定与测定实验目的:利用化学试剂鉴定苯甲酸乙酯,并通过测定样品的熔点和红外光谱,确定产物的纯度。
实验原理:1. 熔点测定:苯甲酸乙酯的熔点为 X℃,通过熔点测定可以初步判断产物的纯度。
2. 红外光谱:利用红外光谱仪测定产物的红外光谱图谱,比对标准图谱,确认产物的结构和纯度。
实验步骤:1. 熔点测定:将产物放入熔点管中,加热至产物完全熔化,记录熔点范围。
2. 红外光谱测定:将产物样品制备成透明的固态片,放入红外光谱仪中进行测定。
3. 结果分析:比对产物的熔点与红外光谱结果,初步判断产物的纯度和结构。
【实验结果与讨论】根据实验一的操作步骤,我们成功地制备了苯甲酸乙酯。
在实验过程中,观察到反应过程中有气体生成,反应溶液的颜色也发生了变化。
有机合成实验报告
![有机合成实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/9e300982bceb19e8b8f6baef.png)
8-羟基喹啉的合成一、目的要求1.掌握8-羟基喹啉杂环化合物的合成原理及方法;2.巩固回流加热和水蒸汽蒸馏等基本操作技能。
二、原理以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。
浓硫酸的作用是使甘油脱水生成丙烯醛,并使邻氨基酚和丙烯醛加成物脱水成环。
硝基酚为弱氧化剂,能将成环产物8-羟基-1,2-二氢喹啉氧化成8-羟基喹啉,邻硝基酚本身则还原成邻氨基酚,也可参与缩合反应。
反应过程可能为:CH2OHCH OH CH2OH +H2SO4-2H2OCH2CH CHOOH NH2+CH2CHCOHOH NHCH2CHCHHOH2SO4NOH HOH NO2NOH三、实验步骤在圆底烧瓶中称取19g无水甘油[1](约0.2mo1),并加入3.6g (0.026mo1)邻硝基苯酚、5.5g (0.05mo1)邻氨基苯酚,使混合均匀。
然后缓缓加入9mL浓硫酸[2](约16g)。
装上回流冷凝装管,在石棉网上用小火加热。
当溶液微沸时,立即移去火源[3]。
反应大量放热,待作用缓和后,继续加热,保持反应物微沸2小时。
稍冷后,进行水蒸汽蒸馏,除去未作用的邻硝基苯酚。
瓶内液体冷却后,加入12g氢氧化钠溶与12mL水的溶液。
再小心滴入饱和碳酸钠溶液,使呈中性[4]。
再进行水蒸汽蒸馏,蒸出8-羟基喹啉(约收集馏液400-400 mL)。
馏出液充分冷却后,抽滤收集析出物,洗涤干燥后的粗产品6g左右。
粗产物用乙醇一水混合溶剂重结晶,得8-羟基喹啉5g左右(产率69%)[6]。
取上述0.5g 产物进行升华操作,可得美丽的针状结晶,熔点76℃。
纯8-羟基喹啉的熔点为75~76℃。
本试验需10小时。
四、实验结果及其分析经蒸馏、冷却、抽滤后,称得实验产物湿重为4.16g。
两次水蒸气蒸馏所处的PH不同,原因是第一次要除去杂质,而第二次要得到产物。
产物8-羟基喹啉既溶于酸又溶于碱。
成盐后不能被蒸出,所以第二次蒸馏前必须小心中和使PH在7~8之间,使产量最大。
有机化合物的实验报告
![有机化合物的实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/3241ee1376232f60ddccda38376baf1ffc4fe33b.png)
有机化合物的实验报告有机化合物的实验报告一、引言有机化合物是由碳原子和氢原子以及其他元素原子组成的化合物。
它们在生活中起着重要的作用,如药物、染料、塑料、涂料等。
为了深入了解有机化合物的性质和特点,本次实验旨在合成一种有机化合物,并对其进行表征和分析。
二、实验方法1. 实验材料和仪器本次实验所需材料包括苯甲酸、苯乙酸、乙醇、浓硫酸、冰醋酸和氯化钠等。
实验仪器包括烧杯、容量瓶、漏斗、试管和加热设备等。
2. 实验步骤(1) 将苯甲酸和苯乙酸分别称取适量,加入烧杯中。
(2) 分别加入适量的乙醇,并用漏斗搅拌均匀。
(3) 在烧杯中加入浓硫酸,搅拌均匀后放置一段时间。
(4) 将反应混合物倒入容量瓶中,加入等量的冰醋酸,轻轻摇匀。
(5) 加入氯化钠,过滤后得到产物。
(6) 用冷水洗涤产物,然后用醇洗涤,最后用醚洗涤。
(7) 将产物放在通风橱中干燥。
三、实验结果经过上述步骤,成功合成了一种有机化合物。
经过分析和表征,得到以下结果:1. 产物的物理性质产物为白色结晶状固体,无臭,熔点为X℃,沸点为Y℃。
2. 产物的化学性质(1) 碘酸钾试验:加入少量碘酸钾溶液,产生橙黄色沉淀,表明产物中含有酮基。
(2) 酸碱反应:加入少量稀盐酸,产生气泡,表明产物具有酸性。
(3) 溴试验:加入溴水,产生红棕色沉淀,表明产物中含有双键。
四、实验讨论通过本次实验,我们成功合成了一种有机化合物,并对其进行了表征和分析。
根据实验结果,我们可以初步推断产物为苯甲酸乙酯。
这是因为产物在碘酸钾试验中产生橙黄色沉淀,表明其中含有酮基,而苯甲酸乙酯正是含有酮基的有机化合物。
此外,产物在酸碱反应中产生气泡,表明具有酸性。
这可能是由于产物中的酸性基团与酸溶液反应产生气体。
最后,产物在溴试验中产生红棕色沉淀,表明其中含有双键。
这与苯甲酸乙酯的结构相符。
然而,本次实验只是初步推断产物的结构,还需要进一步的实验和分析来确认。
例如,可以使用质谱仪和红外光谱仪对产物进行进一步的表征和分析,以确定其分子结构和功能基团。
有机化学实验报告 (菁选6篇
![有机化学实验报告 (菁选6篇](https://img.taocdn.com/s3/m/428513df541810a6f524ccbff121dd36a32dc491.png)
有机化学实验报告(菁选6篇有机化学实验报告篇一一、实验目的1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作二、实验原理1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。
2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。
三、主要试剂及物理性质1.尿素(熔点132.7℃左右)苯甲酸(熔点122.4℃左右)未知固体2.无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体四、试剂用量规格五、仪器装置温度计玻璃管毛细管Thiele管等六、实验步骤及现象1.测定熔点步骤:1装样2加热(开始快,低于15摄氏度是慢,1-2度每分钟,快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟) 3记录2.熔点测定现象:1某温度开始萎缩,蹋落2之后有液滴出现3全熔3.沸点测定步骤:1装样(0.5cm左右)2加热(先快速加热,接近沸点时略慢,当有连续汽泡时停止加热,冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)沸点测定现象:刚开始有气泡后来又连续气泡冒出,最后一个气泡不冒而缩进。
七、实验结果数据记录熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告八、实验讨论平行试验结果没有出现较大的偏差,实验结果比较准确,试验数据没有较大的偏差。
但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落,造成试验几次失败,经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。
测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸,熔点较高,而未知固体熔点较低,需要冷却30摄氏度以下才可进行实验,由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量,使第一次试验失败,之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
九、实验注意事项1、加热温度计不能用水冲。
2、第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3、b型管不要洗。
4 、不要烫到手4、沸点管石蜡油回收。
5、沸点测定是不要加热太快,防止液体蒸发完。
有机化学实验报告 (2)
![有机化学实验报告 (2)](https://img.taocdn.com/s3/m/ed7e1ba380c758f5f61fb7360b4c2e3f572725a5.png)
有机化学实验报告实验目的本实验的目的是通过一系列有机化合物的合成和鉴定,掌握有机化学实验的基本操作技能和实验方法,进一步了解有机化学的基础知识,并培养实验思维和实验操作能力。
实验原理和方法实验原理有机化学是研究含碳的化合物的学科。
有机化学实验主要包括有机化合物的合成、分离纯化、鉴定结构和测定性质等实验内容。
实验方法1.实验前的准备工作:选取合适的有机化合物合成方案,并核算相应的反应物的质量;准备好实验所需的仪器和试剂。
2.开始实验:按照实验方案,依次将反应物按照约定的量比加入反应容器中,进行反应。
控制反应温度和反应时间,观察反应前后颜色和形态等变化。
3.反应结束后,进行产物的分离纯化。
通常采用溶剂重结晶、溶剂蒸馏或柱层析等方法。
4.鉴定产物的结构:通过元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振谱等技术手段来确定化合物的结构。
5.测定产物的性质:如熔点、沸点、密度和折射率等物理性质。
实验步骤1.合成目标化合物A:按照实验方案,将反应物B、C依次加入反应容器中,在适当的温度下进行反应,反应时间为X小时。
2.分离纯化:将反应混合物经过重结晶/蒸馏/柱层析等方法分离纯化,得到目标产物A。
3.鉴定结构:使用红外光谱仪对目标产物A进行红外光谱分析,以确定其中的官能团和键的性质。
使用质谱仪对目标产物A进行质谱分析,以确定其分子量。
使用核磁共振仪对目标产物A进行核磁共振谱分析,以确定化合物的结构。
4.测定性质:测定目标产物A的熔点、沸点、密度和折射率等物理性质。
实验结果和讨论合成产物A的结构通过红外光谱、质谱和核磁共振谱的分析,确定了合成产物A的结构为……合成产物A的性质测定了合成产物A的熔点为……,沸点为……,密度为……,折射率为……。
反应过程中的问题与改进在实验过程中,出现了……的问题。
改进方法是……实验心得通过本次实验,我对有机化学实验的基本操作技能和实验方法有了更深入的了解。
同时,也进一步掌握了有机化学的基础知识,提高了实验思维和实验操作能力。
有机化学综合性实验
![有机化学综合性实验](https://img.taocdn.com/s3/m/f83401245901020207409cf8.png)
华南农业大学综合设计性实验实验报告实验名称抗痉挛药二苯乙内酰脲的合成实验性质综合性实验计划学时18学时所属课程有机化学实验开设时间2011学年第二学期授课班级10应用化学(1)授课人数32指导教师抗癫痫药物5,5-二苯基乙内酰脲的制备10应用化学XXX XXX1.实验目的1.1 了解安息香缩合反应的原理和实验操作,学会辅酶合成及pH值控制。
1.2 了解安息香氧化反应,掌握薄层层析法监测反应进程的实验方法。
1.3 了解二苯乙二酮和尿素制备5,5-二苯基乙内酰脲的方法和机理。
2.实验原理本实验由苯甲醛经三步反应制备得到抗癫痫药物5,5-二苯基乙内酰脲,实验分为三步:(A)安息香的辅酶催化合成(B)安息香的氧化——薄层层析发监测反应的进程(C)抗癫痫药物5,5-二苯基乙内酰脲的制备2.1 本实验采用VB1作为催化剂。
当溶液体系呈微碱性时,VB1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢退去,噻唑环生成碳负离子:然后碳负离子与苯甲醛作用生成中间体,中间体异构化后与苯甲醛发生亲核加成反应,经分解后得到安息香。
反应历程为:2.2 用硝酸氧化安息香可以制得二苯乙二酮:过程中用薄层分析可以检测反应进行的程度,从而调整反应进行的时间。
2.3 二苯乙二酮在碱性的条件下发生重排,得到二苯基乙醇酸。
氢氧根亲核进攻二苯乙二酮的一个羰基,生成的羟基负离子加成另一个羰基。
苯基带着一对电子向羰基转移重排,反应的动力是生成羰基负离子的稳定性。
生成的二苯基乙醇酸与尿素缩合生成5,5-二苯基乙内酰脲。
3.操作步骤(及装置):3.1 辅酶催化合成安息香称取3.6g研磨过的维生素B1置于150ml圆底烧瓶中,加入12ml蒸馏水和30ml乙醇(95%),振摇使其完全溶解,塞上瓶口,置于冰盐浴中冷却。
在另一个锥形瓶中加入20ml10%氢氧化钠溶液,也置于冰盐浴中冷却。
将冷却后的氢氧化钠溶液逐滴滴加到VB1的乙醇溶液中(保持低温以防Vb1分解,使pH值在9.6~9.8,约需要12ml),用精密pH试纸监测溶液pH值,当溶液pH值达到9.7的时候停止滴加。
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广州大学化学化工学院
本科学生综合性实验报告
实验课程基础合成实验A1
实验项目磺胺药物的合成
专业化学教育班级1班学号1105100065 姓名彭兰真
指导教师及职称陈国术刘天穗
开课学期2012 至2013 学年二学期
2013年5月30日
磺胺药物的合成研究
姓名:彭兰真
指导老师:陈国术、刘天穗
单位:化学化工学院11化师
摘要:对氨基苯磺酰胺(又称磺胺),是医药磺胺药物的中间体,也是除草剂磺草灵的中间体。
磺胺是磺胺药物中结构最简单的具有抗菌活性的化合物。
本实
验项目以硝基苯为原料,经还原、乙酰化、氯磺酰化和氨解、水解等常规反应,合成了一系列的中间体和磺胺。
通过熔点的测定、红外光谱(IR)来鉴定其化学结构和纯度。
关键词:对氨基苯磺酰胺对甲基苯磺酸抗菌活性红外光谱(IR)Abstract:Para amino benzene sulfonamide (also called SN), is a pharmaceutical
sulfonamide drug intermediates,is also the sulfonated grass herbicides of intermediates.Sulfonamide is the simplest of sulfonamide structure that has the antibacterial activity of the compounds.This experiment compound a series of intermediates and sulfanilamide by nitrobenzene as raw materials, via reduction, acylation, sulfonyl chloride conventional reactions such as acylation, hydrolysis and ammonia solution. To identify the chemical structure and purity by melting point determination, IR spectrum (IR).
Keywords:p-anilinesulfonamide 4-Toluene sulfonic acid antibacterial activity IR
前言
磺胺药物是是一类具有磺胺结构的衍生物的总称,是人工最早合成应用在临床的具有抗菌性的一类化合物。
其抗菌药物的合成应用具有里程碑式的意义。
随着抗生素的发现和临床应用,磺胺类药物被逐渐取代。
但是在治疗如疟疾、肺结核、呼吸道感染、脑膜炎等感染疾病方面仍然有其显著地疗效。
具有使用方便、性质稳定、价格低廉等优点。
特别是70年代中期,发现磺胺甲噁唑与增效剂甲氧苄啶联用后疗效明显增强,抗菌素增大,使磺胺类在治疗某些特定细菌感染中的应用有所增加。
自从抗菌素广泛应用后,许多细菌对抗菌素的抗药性很严重;但对磺胺,由于不常应用,却仍然比较敏感。
近年来抗菌素的发展很快,但抗菌素的应用中仍有些问题未能彻底解决,如抗药性及不利反应等。
由于抗药性的发展,抗菌素的用量虽然愈来愈大,而治疗效率却有逐渐降低的趋势,而且几乎所有抗菌素都各有其一定的不利反应,有的甚至是很严重的。
所以不断寻找新的有效的抗菌药物,仍是很迫切的需要。
在此期间,磺胺类也有了很大的新发展,如某些乙酞化率低、肾合并症少的磺胺,某些长效磺胺以及增效剂的发现,克服了过去一些磺胺制剂的缺点,并增强了抗菌作用,扩大了应用的范围。
于是磺胺类又重新被重视起来。
对此,我们通过学习和掌握磺胺类药物的合成方法,对于合成新的具有抗菌活性磺胺衍生物有着重要的意义。
本实验还通过对乙酰苯胺制备的实验方案进行了改进,从而降低磺胺药物合成的成本费用。
其合成路线如下:
1、
NH2
NO2+ 9Fe + 4 H2O+ 3 Fe3O4 44
2、NH2
+CH3COOH
NHCOOC H3
+H2O
3、
对甲基苯磺酸
1 实验部分
1.1苯胺的制备
六、粗产物纯化流程
七.实验结果及产率计算
产品性状:黄色油状液体
理论产量:9.3g 实际产量:2.15g 产率:(2.15g/9.31g)*100%=23.1%
产物沸点:182-184℃沸程:2℃
八.问题与讨论
1.如果以盐酸代替醋酸,则反应后必须加入饱和碳酸钠至溶液呈碱性之后,才可以水蒸气蒸馏,这是威慑呢么?本实验为何不进行中和?
答:因为苯胺具有碱性,与盐酸能反应生成盐而使苯胺溶解在水中,使产率降低。
而在本实验反应体系中呈弱酸性,不会与盐酸生成盐。
2.在本次实验中,进行水蒸气蒸馏时反应液冲到克氏蒸馏头中,是蒸馏不得不终止,同时给产物的分离造成
1.2乙酰苯胺的制备
结束反应。
实验步骤实验现象备注
趁热搅拌下,将反应液倒入盛有30mL冰水混合物的100mL烧杯中,在冰水浴中冷却结晶,抽滤,洗涤。
有大量的白色晶体析出。
并有少量的黄色物质析出。
对上述粗产物进行重结晶溶解后有黄色油状液体,在煮沸
的情况下充分搅拌后,黄色油状
液体消失。
获得的晶体为片状有
光泽晶体
六、粗产物纯化流程
1.3 对氨基苯磺酰胺的制备
实验序号 3 实验项目对氨基苯磺酰胺的制备
试验时间实验室生化楼633 小组成员彭兰真
一.目的和要求
1.掌握乙酰苯胺氯磺酰化反应的原理和实验技术。
2.学习对氨基苯磺酰胺的制备方法。
3.通过对氨基苯磺酰胺的制备,掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解。
4.学习磺胺衍生物的合成方法。
二.实验项目特点(知识、方法、手段等方面的综合点)
1. 用对乙酰氨基苯经氯磺化制备对乙酰氨基苯磺酰氯熟悉气体捕集器的使用方法。
2. 用对乙酰基苯磺酰氯和氨水制备对乙酰氨基苯磺酰胺,用对乙酰氨基苯磺酰胺的水解反应制备对氨基苯磺酰胺(即磺胺)巩固回流、脱色、重结晶等操作。
三.实验原理
1.对乙酰苯磺酰氯的制备
芳环上的磺化及氯磺化都是重要的亲电取代反应。
乙酰苯胺的氯磺化反应主要得到对位取代物。
在实验操作中,将反应混合物倾入冰水中得到对乙酰氨基苯磺酰氯沉淀,过量的氯磺酸被水解,而磺酰氯的水解较慢,只有在加热的或长时间停留在水介质中才会慢慢水解成磺酸。
制备磺胺是在氢氧化铵水溶液中发生反应,故对乙酰氨基苯磺酰氯不必干燥和精制。
2.对氨基苯磺酰胺的制备
中间体对乙酰氨基苯磺酰氯分子中存在有磺酰氯基团,性质活泼,先与氨反应转变成磺酰胺,反应体系中使用过量的氨,可以用来中和反应中产生的HCl。
进一步是乙酰保护基的酸催化水解,得到铵盐,然后,碱中和游离出对氨基苯磺酰胺产品。
四.仪器与试剂
1.主要试剂及产物的物理常数
试剂名
称
性状
分子量
(M)
密度
(d)
熔点
(mp/℃)
沸点
(bp/℃)
溶解度
对乙酰
氨基苯
磺酰氯
白色或者灰色结晶
233.68 149 —
不溶于水,溶于苯、乙醚、
丙酮、氯仿
氯磺酸无色或淡黄色的发烟
液体,有刺激性臭味
116.52 1.753 -80 151-
152
不溶于CS2 CCl4 溶于氯仿、
乙酸
对氨基
苯磺酰
胺
白色颗粒或粉末状晶
体。
无臭,味微苦
172.22 1.08 164.5~
166.5
—微溶于冷水、乙醇、甲醇、
丙酮,易溶于沸水、甘油、
盐酸
2.主要试剂用量及规格
试剂规格
用量
备注
g mL mol
乙酰苯胺化学纯 4.0 0.0296
氯磺酸化学纯10 0.152 腐蚀性极强
氨水浓15
盐酸浓 3
六、粗产物纯化流程
致谢:感谢广州大学化学化工学院有机实验室提供的环境跟仪器感谢陈国术、刘天穗老师的悉心指导
感谢各位同学提供的帮助
附录:磺胺的红外光谱图 4000350030002500200015001000500
0.00.2
0.4
0.6
0.8
1.0
T %波 数/cm
-1。