水中磷酸盐含量的测定的实验报告.doc
水中磷的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水中磷的测定方法。
2. 了解水质污染对生态环境的影响。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据分析能力。
二、实验原理水中磷主要以无机磷酸盐的形式存在，其含量对水质、水生生态及人类健康具有重要影响。
本实验采用分光光度法测定水中磷含量，通过在特定波长下测定溶液吸光度，根据标准曲线计算水中磷含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水样、硝酸、钼酸铵、抗坏血酸、显色剂、无磷水。
2. 实验仪器：分光光度计、移液器、容量瓶、试管、烧杯、电子天平等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）取7个100mL容量瓶，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的磷标准溶液，用水定容至刻度线。
（2）向每个容量瓶中加入5mL硝酸，混匀。
（3）向每个容量瓶中加入1mL钼酸铵溶液，混匀。
（4）室温下放置15分钟。
（5）加入1mL抗坏血酸溶液，混匀。
（6）室温下放置15分钟。
（7）以无磷水为参比，在波长660nm处测定吸光度。
（8）以吸光度为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制标准曲线。
2. 水样测定（1）取100mL水样，加入5mL硝酸，混匀。
（2）按照绘制标准曲线的步骤，进行显色反应。
（3）以无磷水为参比，在波长660nm处测定吸光度。
（4）根据标准曲线计算水样中磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据绘制标准曲线，得到线性方程为：y = 0.0125x + 0.0045，相关系数R² = 0.996。
2. 水样测定对水样进行测定，得到吸光度为0.85。
根据标准曲线计算，水样中磷含量为1.62mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中，水样预处理非常重要，需确保水样中无干扰物质。
2. 实验操作需严格按照步骤进行，以保证实验结果的准确性。
3. 分光光度法是一种常用的水中磷含量测定方法，具有操作简便、准确度高等优点。
七、实验结论通过本次实验，我们掌握了水中磷的测定方法，了解了水质污染对生态环境的影响。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度1.84g/ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度1.19g/ml)。
3.测定方法
（1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml 磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）
V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
水中磷酸盐含量的测定
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐的测定需要对水样中的正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等形式存在的磷酸盐都进行检测。
由于存在的形式多样，所以在检测前需要对水样进行消解处理，使不同形式的磷酸盐都转化为正磷酸盐后再使用水质磷酸盐检测仪进行检测。
水中的磷酸盐可分为正磷酸盐和缩合磷酸盐两大类，其中正磷酸盐指以PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式存在的磷酸盐，而缩合磷酸盐包括焦磷酸盐、偏磷酸盐和聚合磷酸盐等，如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、(PO3)63-等。
有机磷化合物主要包括磷酸酯、亚磷酸酯、焦磷酸酯、次磷酸酯和磷酸胺等类型。
磷酸盐和有机磷之和称为总磷，也是一项重要的水质指标。
总磷的分析方法(具体做法见GB 11893--89)有两个基本步骤组成，第一步用氧化剂将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐，第二步测定正磷酸盐，再反算求得总磷含量。
常规污水处理运行中，都要监控和测定进入生化处理装置的污水及二沉池出水的磷酸盐含量。
如果进水磷酸盐含量不足，就要投加一定量的磷肥加以补充;如果二沉池出水的磷酸盐含量超过国家一级排放标准0.5mg/L，就要考虑采取除磷措施。
磷酸盐测定的方法是在酸性条件下，磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸，磷钼杂多酸用还原剂氯化亚锡或抗坏血酸还原成蓝色的络合物，也可以用碱性燃料生成多元有色络合物直接进行分光光度测定。
磷的水样不稳定，最好采集后立即分析。
如果分析不能立即进行，每升水样加40mg氯化高汞或1mL浓硫酸防腐后，再贮于棕色玻璃瓶中放置于4oC的冷藏箱内。
如果水样仅用于分析总磷，可以不用防腐处理。
由于磷酸盐可以吸附于塑料瓶壁上，故不可用塑料瓶贮存水样。
所使用的玻璃瓶都要用稀的热盐酸或稀硝酸冲洗，再用蒸馏水冲洗数次。
水中磷和磷酸盐的测定(一)
水中磷和磷酸盐的测定（一）一、概述磷在地壳中的丰度为0.09%，有多种同位素，其中31P最稳定，因其易被氧化，自然界不存在单质磷，而是以多种的形式存在于矿物中。
主要的矿物有磷灰石矿[含Ca5F(PO4)3]和矿[含Ca3(PO4)2]等，它们是创造磷肥和磷化合物的原料。
水中的磷主要来源于含磷矿石的风化、工业废水、生活污水和农业排水。
化肥、农药、食品加工、发酵、洗涤剂以及冶炼、电镀等工业排出大量含磷废水；曾经大量用法过的含磷洗涤剂及人体代谢产物，通过城市排水系统进入河道；农田中施用的磷肥除一部分挺直被农作物汲取利用外，其余被土壤吸附、残留，或通过水土流失、地面径流进入水体，农村饲养的家畜家禽，其排泄物含有大量磷，也会被雨水冲刷进入水体；底泥或新生沉积物中所含的磷，在一定条件下又可溶入水中，造成二次污染。
水环境中的磷既可存在于溶液和悬浮物中，又可存在于沉积物中。
水中的磷几乎以各种形式的磷酸盐存在，分离是正磷酸盐(PO43-)、缩合磷酸盐(焦磷酸盐P2O74-、偏磷酸盐(PO3)33-和多磷酸盐)及有机磷化合物。
沉积物中的磷，主要是无机态的正磷酸盐，以钙、镁、铝、铁等难溶盐形式存在，溶解氧含量高有利于难溶盐的溶出。
磷是生物生长必须的养分元素之一，参加生物体中、、碳水化合物等的合成和运送。
植物生长需要大量磷，磷肥成为农业生产中与氮肥、钾肥并列的三大肥料之一。
磷是骨骼、牙齿的重要组成材料，同时又是核酸、酶等基本成分，此外，还参加神经传导和调控细胞代谢及酸碱平衡，可以说人体中的一切活动几乎都离不开磷。
摄入过多的磷，会阻碍钙的汲取，导致骨质疏松，甚至可造成神经中枢蓄积大量，引起中毒，严峻者可能引起死亡。
磷含量过高会对水生物造成危害，当磷含量＞0.2mg/L时，水体富养分化，海藻大量增殖，海藻腐烂后分解过程消耗大量水中的溶解氧，能导致鱼类等水生物缺氧甚至窒息死亡。
自然水及未受污染的地下水中磷通常＜0.1mg/L。
水中磷的测定实验报告
水中磷的测定实验报告水中磷的测定实验报告引言：水是生命之源，而水中的磷元素则是生物体内重要的组成部分。
然而，过量的磷元素会导致水体富营养化，引发水质污染和生态破坏。
因此，准确测定水中磷的含量对于环境保护和生态平衡具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验步骤，探究水中磷的测定方法，并验证测定结果的准确性。
实验步骤：1. 样品的收集和处理从自来水龙头中取得水样，并将其过滤掉杂质。
然后，将水样分为两份，一份作为对照组，另一份进行后续处理。
2. 磷酸盐的提取将处理后的水样加入硝酸和硫酸的混合溶液中，加热至沸腾，使磷酸盐转化为可溶性的磷酸盐。
然后，冷却样品并离心，将上清液转移到新的容器中。
3. 磷酸盐的测定采用分光光度法测定磷酸盐的浓度。
首先，根据样品的特性选择合适的波长，然后使用标准曲线法，通过比较样品与标准溶液的吸光度差异，计算出磷酸盐的浓度。
结果与讨论：经过实验测定，我们得到了水样中磷酸盐的浓度。
然而，我们需要对结果进行分析和讨论，以验证测定结果的准确性。
首先，我们可以将实验结果与相关标准进行对比。
例如，可以参考环境保护部门制定的水质标准，对测定结果进行评估。
如果结果超出标准范围，则说明水体存在磷污染问题，需要采取相应的治理措施。
其次，我们可以与其他测定方法进行比较。
例如，可以使用化学分析法或仪器分析法进行测定，并与我们的分光光度法结果进行对比。
如果结果相符，那么可以进一步验证我们所采用的方法的准确性和可靠性。
此外，我们还可以对实验过程中的误差进行分析。
例如，可能存在样品处理不完全、仪器误差或实验操作不准确等因素。
通过对这些误差进行分析，我们可以提出改进实验方法的建议，以提高测定结果的准确性。
结论：通过本次实验，我们成功地测定了水中磷酸盐的含量，并对结果进行了分析和讨论。
实验结果的准确性对于环境保护和生态平衡具有重要意义。
然而，我们也意识到实验过程中可能存在的误差和不足之处。
因此，我们将进一步改进实验方法，以提高测定结果的准确性和可靠性。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐）的分析。
测定范围：0~20m g/L。
1.方法概要：酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。
2.仪器：①.分光光度计。
②．定性滤纸。
③．比色管（50m L）④．电炉：800~1000W，200~400W。
⑤．高型烧杯：125m L。
3.试剂：①. 0.15%硫酸肼溶液。
②．亚硫酸钠固体（或片剂）。
③． 0.5mol/L硫酸溶液：2.8m L浓硫酸加到100m L三级试剂水中，混匀。
④．过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀（或片剂）。
⑤．钼酸钠——硫酸溶液：取100m L浓硫酸慢慢加到900m L三级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸铵，溶解后备用。
⑥．磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4）：（1）贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于100m L三级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1m L含0.5m gPO3-4。
（2）准备吸取100m L贮备溶液于500m L容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1m L含0.1m g PO3-4。
4.分析步骤：①标准曲线的绘制：（1）标准吸取0,0.5,1,2,3,4,5m L磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4），分别加到六支50m L比色管中，用三级试剂水稀释至10m L。
（2）向所有各管准确加入4m L钼酸钠——硫酸溶液及1m L 0.15%硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出，立即流水冷却，用三级试剂水稀释至刻度，混匀。
（3）用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO3-4计）含量（毫克）为横坐标，绘制标准曲线。
水中磷酸盐含量的测定的实验报告
水中磷酸盐含量的测定的实验报告
实验名称：测定水中磷酸盐含量
实验仪器：电热水浴，PH计，PH试纸，磷酸盐分析仪，磷酸分析试剂盒等
实验时间：2020年10月
实验内容：
1.将水样置于电热水浴中，加热至80-90℃，备用。
2.将量筒100ml中加入90ml水样，搅拌均匀。
3.滴加适量Hg(NO3)2，调至pH= 6.0-6.2，加入足量NaOH滴定至pH范围内，继续搅拌。
4.将测试液置于电热水浴中加热至80-90℃，维持10min，取出冷却。
5.用PH计、PH试纸等测定温度降至50℃以下时的pH值，校正液体温度。
6.用磷酸盐分析仪，在740nm波长透过国家标准样品和检测液，测定该液的色度，取
出测定结果。
7.根据实验报告，准确测定水中磷酸盐含量。
实验结果：
用磷酸盐分析仪，在740nm波长透过国家标准样品和检测液，测定水样中磷酸盐含量，测出的磷酸盐含量为1.575mg/L，误差值小于4%，实验结果满足环境卫生标准要求
（≤2mg/L）。
实验结论：
通过本次实验，我们准确测定水中磷酸盐含量为1.575mg/L，测定结果合格，实验所
用仪器及设备可靠，实验操作步骤符合要求。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml 浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度ml)。
3.测定方法
（1）量取0、、、、、、、、、磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
磷 酸 盐 的 测 定
磷酸盐的测定
1．取5ml水样注入25 ml比色管中，用蒸馏水稀释至20ml，摇匀。
2.于上述比色管中加入2.5 ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3．于比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2min后进行比色。
碱度的测定
第一法适用于碱度较大的水样，单位以毫克当量/升(me/l)表示。
第二法适用碱度小于0.5me/l的水样，单位以微克当量/升表示。
第一法操作步骤：
1.取100ml透明水样注于锥形瓶中。
2.加入2~3滴1%酚酞指示剂,此时若溶液显红色,则用0.1N硫酸标准滴定至恰无色,记录耗酸体积a。
3在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积b(不包括a）。
第二法操作步骤：
1.取100ml透明水样置于锥形瓶中。
2.加入2~3滴1%酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用微量滴定管
以0.01N硫酸标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积a。
3.加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用0.01N硫酸标准溶液滴定,溶液
由绿色变为紫色,记录耗酸体积b。
计算：（JD）酚酞=N. a／V×103
（JD）酚酞=N. a／V×106
（JD）全=N.( a+b)／V×103
（JD）全=N.( a+b)／V×106。
实验7海水中活磷酸盐的测定
H3PO4 2Mo2O5 H3PO4 10MoO3 2Mo2O5
试验仪器
测定水样：量筒或具塞量筒 具塞比
色管 滴管 自动移液管 721 or 722 分光光度计(带比色皿)
原则溶液配置：容量瓶 玻璃棒
试验试剂
硫酸溶液 钼酸铵溶液
混合试剂
抗坏血酸溶液 石酸氧锑钾溶液 磷原则溶液旳作用
控制面板
问题：测定旳是哪种离子旳显色波长？ 磷钼蓝
波长多少？ 720mm
比色皿多长？ 5cm
混合试剂加多少ml? 5
酸度范围
0.7～1.1
同一仪器旳工作曲线使用期为？ 1周左右
除Si,Fe,等措施
控制酸度，加酒石酸钾钠
测定旳波长不是固定旳？
它旳选择在于敏捷度，在哪个波优点所测数据最佳。
测定旳波长不是固定旳，它旳选择在于敏捷度，在 哪个波优点所测数据最敏感。
原理中旳反应式
活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄
7 PO43
21NH
4
12Mo7O264
பைடு நூலகம்
72H
7(NH4 )3[PMo12O40 ] (淡黄色) 36H2O
工作曲线制定环节
1）在6个50毫升具塞比色管中分别移入磷原则使用 液0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，用蒸馏水稀 释至刻度，混匀（贮备液旳稀释）
2）加入5毫升混合试剂，混匀
3）10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照蒸馏 水测量吸光值A，未加原则使用液即为试剂空白 吸光值Ab
2、配制原则系列和测定水样时，为防止瓶口出现深 蓝色物质，当加混合试剂后应及时混匀，打开瓶塞让 瓶口旳溶液流回瓶中，盖上瓶塞，再次混匀，反复两 次，使溶液充分混匀。
生活饮用水中磷酸盐方法验证
编号：深圳市水务工程检测有限公司方法验证报告项目磷酸盐测定检测方法磷钼蓝分光光度法验证人员甘莹茵报告日期2018.09.20目录1．目的 (3)2．参加验证人员情况 (3)3．仪器设备验收情况 (3)4．环境条件验收情况 (3)5．标准物质及试剂配制信息 (3)6. 方法验证方案 (4)7. 原始测定数据表 (4)8. 结论 (8)1．目的通过对实验室人员、设备、物料、方法、环境的验证，确保生活饮用水中磷酸盐的检测方法都已达到GB/T.5750.5-2006（7.1）的各种要求。
2．参加验证人员情况表1 参加验证人员情况登记表3．仪器设备验收情况表2 使用仪器情况登记表4．环境条件验收情况4.1 方法对测试环境的要求温度：15℃-35℃湿度：30%-80%4.2 目前对环境的设施和监控情况温度：15℃-25℃湿度：30%-70%4.3 环境验收情况符合方法要求，具体记录见环境温湿度记录。
5．标准物质及试剂配制信息表3 使用化学试剂信息表表4 使用标准物质信息表6. 方法验证方案验证工作主要内容有：方法检出限、方法精密度及准确度试验。
6.1 方法检出限测定的计算；按照样品分析的全部步骤，重复n次空白试验，计算测定结果的标准偏差，按照以下公式计算检出限：MDL=t(n-1,0.99)*S式中，n—样品的平行测定次数；t—自由度为n-1，置信度为99%时的分布（单侧）；S—n次测定的标准偏差。
6.2精密度验证：取同样品平行测定7次，计算样品的平均值，标准偏差，相对标准偏差，相对误差。
6.3准确度的验证：(1)另行配制质控样品，计算质控样品测定结果相对标准偏差及相对误差，测试结果应在90%—110%内。
(2)对生活饮用水样品做加标回收试验，计算其加标回收率。
7. 原始测定数据表7.1标准曲线绘制表5 标准曲线绘制图7.2方法检出限按照样品分析的全部步骤，重复11次空白试验，计算检出限，测定结果如下表。
表6 检出限测试数据7.2方法精密度对含0.9mg/L磷酸盐的水样经7次测定，测定结果如下表。
水质磷酸盐测定方法确认实验报告(磷钼蓝分光光度法)
水质磷酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据水质磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20062.方法原理在强酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，能被还原剂（氯化亚锡等）还原，生成蓝色的络合物，当磷酸盐含量较低时，其颜色强度与磷酸盐的含量成正比。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20065.分析5.1 校准曲线的绘制分别吸取磷酸盐标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.OO mL、8.OO mL、10.OO mL，置于50 mL比色管中，加纯水至50 mL。
加入4 mL铝酸铵一硫酸溶液摇匀。
加入1滴氯化亚锡溶液，再摇匀，10 min后比色或于650 nm波长处测其吸光度。
5.2 取50 mL水样，置于50 mL比色管中。
以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本方法适用于生活饮用水及其水源水中磷酸盐的测定。
6.2测定范围：最低检测质量为5μg，若取50 rnL水样测定，则其最低检测质量浓度为0.1 mg／L。
本法适用于测定磷酸盐（HPO43-）浓度为10 mg/L以下的水样。
如果水样浑浊或带色可加入少量活性碳处理后测定。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表重复用环境标准溶液磷酸盐(GBW(E)081622)在测定曲线最低点和中间点，根据重复测定环境标准样品磷酸盐（203417），根据y= 0.003x-0.0009及所测样品结果，见下表：6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。
分析化学实验磷酸盐的测定实验报告
实 验 报 告姓名： 班级： 同组人：项目 磷酸盐的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。
、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。
2、掌握分光光度计的使用方法。
、掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄被氯化亚锡)(2SnCl 还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
注意事项注意事项（1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。
而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。
（2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml 水样中加400mg 活性炭，摇动5min ，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。
定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。
同样的活性炭做空白实验。
（3）显色后应在30min 内测完溶液吸光值，30min 后溶液的颜色将逐渐变浅。
后溶液的颜色将逐渐变浅。
（4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。
）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。
三、仪器和药品 仪器：仪器：分光光度计722型或其他型号型或其他型号吸管25ml 、10ml 、2.0ml 、1.0ml 具塞比色管50ml6支 容量瓶100ml .烧杯250ml 小漏斗小漏斗 量筒量筒试剂：试剂： 1.活性炭活性炭 粉末粉末2.硫酸溶液（1:1） 在不断搅拌下，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入同体积的蒸馏水中。
3.钼酸铵溶液（10%） 称取5g 钼酸铵[]OH O Mo NH 2247644)(×溶解后稀释至50ml ，到其澄清液，贮存于聚乙烯瓶中。
澄清液，贮存于聚乙烯瓶中。
4.氯化亚锡甘油溶液（2.5%） 称取2.5g O H SnCl 222×溶于100ml 甘油中，温热搅拌使其溶解。
磷酸盐实验报告
一、实验目的1. 了解磷钼蓝分光光度法测定水质磷酸盐含量的原理和方法。
2. 掌握分光光度计的使用方法。
3. 通过实验，提高分析水质磷酸盐含量的能力。
二、实验原理在强酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，能被还原剂（氯化亚锡等）还原，生成蓝色的络合物。
该络合物在特定波长处有最大吸收值，通过比色法可测出水样中磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：- 分光光度计- 离心管- 容量瓶- 烧杯- 量筒- 滴管- 移液枪- 玻璃仪器清洗剂2. 实验试剂：- 硫酸溶液（体积比1:1）- 氯化亚锡甘油溶液（10%）- 钼酸铵- 硫酸混合试剂（体积比1:1）- 钼酸铵溶液（0.5mol/L）- 标准贮备溶液（含磷酸盐）- 标准使用溶液（含磷酸盐）四、实验步骤1. 配制标准溶液：分别吸取磷酸盐标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL于6支具塞离心管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2. 显色反应：向各离心管中加入0.5 mL钼酸铵溶液、0.5 mL硫酸混合试剂，混匀。
室温放置10分钟。
3. 氯化亚锡还原：向各离心管中加入0.5 mL氯化亚锡甘油溶液，混匀。
室温放置5分钟。
4. 比色测定：以蒸馏水为空白，用分光光度计在660 nm波长处测定各管吸光度。
5. 绘制校准曲线：以吸光度为纵坐标，磷酸盐含量为横坐标，绘制校准曲线。
6. 测定水样：按照上述步骤，测定水样中磷酸盐含量。
五、实验结果与分析1. 校准曲线：根据实验数据绘制校准曲线，得出线性方程。
2. 水样测定：根据水样的吸光度，从校准曲线上查得水样中磷酸盐含量。
3. 结果讨论：分析水样中磷酸盐含量，判断水质状况。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了磷钼蓝分光光度法测定水质磷酸盐含量的原理和方法。
2. 学会了分光光度计的使用方法，提高了实验技能。
3. 通过实验，加深了对水质监测重要性的认识。
4. 发现实验过程中存在的问题，为今后的实验提供了借鉴。
水中磷酸盐含量的测定的实验报告
水中磷酸盐含量的测定的实验报告文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-实验报告（1）方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
（2）试剂材料和实验步骤a.磷酸二氢钾；b.硫酸溶液（1+1）；c.抗坏血酸溶液（20g/L）：称取2g抗坏血酸，精确至0.5g，溶于100mL水中，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；d.钼酸铵溶液（26g/L）：称取6.5g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.25g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6.1/2H2O）,精确至0.01g，溶于100mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）；e.磷标准贮备溶液（1mL含有0.5mgPO43-）:准确称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；f.磷标准溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取10.00mL磷标准贮备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）仪器和设备分光光度计：带有厚度为1㎝的吸收池。
（4）分析步骤a.工作曲线的绘制：分别取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL，8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL 水、2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm 处，用1㎝吸收池，以空白调零测吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO 43-量（μg）为横坐标绘制工作曲线。
现象：滴定是会发生分层现象，摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。
水中总磷酸盐(Phosphate salt)的测定方法
水中总磷酸盐（Phosphate salt）的测定方法摘要：水中总磷酸盐的含量高低，决定了对水污染程度（因为磷酸盐是使藻类植物生成必须的营养元素）。
在工业中，水是常用的溶剂、冷却剂，为了使水中钙（Calcium）、镁（Magnesium）等离子降低，需要加入一定量的多磷酸盐，降低水的硬度，使其达到工艺要求。
用钼酸钠显色，进行比色分析。
关键词：分光光度计测定意义方法概述仪器：分光光度计、比色管（50ml）一套、电炉试剂：钼酸钠-硫酸、0.15%硫酸肼（Hydrazide sulfate）、磷酸盐标准储备液1mg/ml、磷酸盐0.01mg/ml标准溶液、亚硫酸钠（Sodium sulfinate）（AR）、（1+35）硫酸（Sulfuric acid）、过硫酸铵（Ammonium persulfate）-硫酸钠（Sodium sulfate）溶液配制：1.钼酸钠-硫酸：把100ml浓硫酸加到500ml水中，冷却（A液），称取10克钼酸钠溶于400ml水中（B液），将A 液加入到B液中混匀。
2. 0.15%硫酸肼（AR）：0.15克硫酸肼溶于100ml蒸馏中。
无水亚硫酸钠（AR）固体。
试验方法：一、标准曲线绘制吸取0.01mg/ml磷标准溶液0.00ml 、2.00ml、 4.00ml 、6.00ml 、8.00ml 10.00ml、12.00 ml、14.00 ml于50ml比色管中，用移液管向各管中加入3.00ml 钼酸钠-硫酸溶液，0.40ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，待水浴煮沸10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
二、最大吸收波长的测定吸取0.01mg/ml磷标准溶液8.00ml于50ml比色管中，用移液管向各管中加入3.00ml钼酸钠-硫酸溶液，0.40ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，待水浴煮沸10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后用1cm比色皿，从波长600nm测定到720nm每隔5nm测定一次吸光度，，以试剂空白为对照，并以吸光度为纵坐标，波长为横坐标，绘制吸收曲线。
水中磷酸盐的测定 分光光度法
实验名称：磷酸盐的测定（磷矾钼黄分光光度法）实验原理：在0.6NH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏矾酸盐形成黄色的磷矾钼酸。
磷矾钼酸可在420nm的波长下测定。
本法适用于炉水磷酸盐的测定，相对误差为±2%。
实验仪器：分光光度计或者光电比色计（具有420nm左右的滤光片）实验试剂:磷酸盐贮备溶液（1ml含1mgPO43-）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g，溶于少量除盐水中，并稀释至1L。
3.2 磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPO43-）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。
3.3 钼酸铵-偏矾酸铵-硫酸显色溶液（简称钼矾酸显色溶液）的配制：3.3.1 称取50g钼酸铵和2.5g偏矾酸铵，溶于400ml除盐水中。
3.3.2 取195ml浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中，并冷却至室温。
将按3.3.2配制的溶液倒入按3.3.1配制的溶液中，用除盐水稀释至1L。
实验步骤：工作曲线绘制：4.1.1 根据待测水样的磷酸盐含量范围，按表16-1-1中所列数值把磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPO43-），注入一组50ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。
4.1.2 将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中，各加入5ml钼矾酸显色溶液，摇匀，放置2min。
4.1.3 根据水样磷酸盐含量，按表16-1-2选用合适的比色皿和波长，以试剂空白作参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线。
4.2 水样的测定：4.2.1 取水样50ml注入锥形瓶中，加入5ml钼矾酸显色溶液，摇匀，放置2min，以试剂空白作参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下，测定其吸光度。
4.2.2 从工作曲线查得水样磷酸盐含量。
[注释]1）水样浑浊时应过滤，将最初的100ml滤液弃去，然后取过滤后的水样进行测定。
2）水样温度应与绘制工作曲线时的温度大致相同，若温差大于±5℃，则应采取必要的加热或冷却措施。
生活饮用水 磷酸盐的测定 方法验证报告
生活饮用水标准检验方法无机非金属指标GB/T 5750.5-2006 7.1磷酸盐磷钼蓝分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在强酸溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多多酸。
能被还原剂氯化亚锡还原生成蓝色化合物。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、容量瓶50ml/100ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:23℃;湿度49%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无特殊要求。
精密度：方法无要求。
准确度：测得有证标准物质BY400014-B1812047。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得实验室相对标准偏差1.28%。
7.22准确度取有证标准物质。
编号为B1812047标准值为1.47±0.07mg/l。
情况表7.2 2测得质控样的含量为1.46 mg/L，在1.47±0.07mg/l范围内，合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.014mg/L，符合方法要求。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
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实验报告
（1）方法提要
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于 710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
（2）试剂材料和实验步骤
a.磷酸二氢钾；
b.硫酸溶液（ 1+1）；
c. 抗坏血酸溶液（ 20g/L ）：称取 2g 抗坏血酸，精确至，溶于100mL水中，
混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；
d. 钼酸铵溶液（ 26g/L ）：称取钼酸铵，精确至，称取酒石酸锑钾（
2H2O）, 精确至，溶于100mL水中，加入 230mL硫酸 (1+1) 溶液，混匀，冷却后用水稀释
至 500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）；
e.磷标准贮备溶液（1mL含有）: 准确称取预先在100~105℃干燥并已恒重
过的磷酸二氢钾，精确至，溶于约 500mL水中，定量转移至 1L 容量瓶中，用水稀
释至刻度，摇匀；
f.磷标准溶液（ 1mL含有）：取磷标准贮备溶液于 250mL容量瓶中，用水稀
释至刻度，摇匀。
（3）仪器和设备
分光光度计：带有厚度为 1 ㎝的吸收池。
（4）分析步骤
a.工作曲线的绘制：分别取（空白），，，，，，，，磷标准溶液于 9 个 50mL容
量瓶中，依次向各瓶中加入约 25mL水、钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至
刻度，摇匀，于室温下放置10min. 在分光光度计710nm处，用 1 ㎝吸收池，以空白调零测吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，相对应的 PO43-量（μ g）为横坐
标绘制工作曲线。
现象：滴定是会发生分层现象，摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。
实验数据分析：
标准溶
123456789 液
加入溶
液量 mL
3- 量10 12 14 16 PO4
20 40 60
0 80
（μg）0
0 0 0
浓度
mg/L
吸光度
值 A
1
b. 正磷酸盐含量的测定：从试样中取试验溶液，于50mL容量瓶中，加入钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。
在分光光度计 710nm处，用 1 ㎝吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
测得该试样吸光度为，质量浓度为 L。
（5）分析结果的表述
3-
以“ mg/L”表示的试样中正磷酸盐（以 PO4计）的质量浓度 X1按下式计算：X1= m1/V 1
式中 m1------从工作曲线上查得的以“μ g”表示的PO43-量；
V1-----移取试验溶液的体积，mL。
即 m1= X1 *V 1 = g L*50mL= g
误差不大，所以实验相对成功。
（6）误差分析：
移液管取量不够精确。
2。