水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定

水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定

1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定

取15.00ml重铬酸钾基准溶液（0.03mol/L）放入带有磨口塞的200ml锥形瓶中加入3g碘化钾（KI）及50ml水，溶解后加入10ml硫酸（1+2），盖上磨口塞，于暗处放置15min—20min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L）,再继续滴定至蓝色消失。

另以15ml水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。

硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：

C（Na

2S

2

O

3

）=

0.03×15.00

V

2

-V

1

式中 c(Na

2S

3

O

3

)——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

0.03——重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L；

V

1

——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；

V

2

——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；

15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积，ml。

2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定

取15.0ml碘酸钾标准滴定溶液（0.03mol/L）放入200ml锥形瓶中，加25ml 水及10ml硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.03mol/L）滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L），再继续滴定至蓝色消失。

碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算：

K=15.00/V

式中 K——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数；

V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；

15.00——加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。

碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按下式计算：

T

SO3=

c(Na

2

S

2

O

3

)×V×40.03

15.00

T

S =

c(Na

2

S

2

O

3

)×V×16.03

15.00

式中 T

SO3

——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL；

T

S ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数，mg/mL；c(Na

2

S

2

O

3

)

——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V——标准体积比K时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；

40.03——（1/2SO

3

）的摩尔质量，g/mol；

16.03——（1/2S）的摩尔质量，g/mol；

15.00——标定体积比K时加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。

3、碳酸钙标准溶液[c(CaCO

3

)=0.024mol/L]

称取0.6g已于105℃—110℃烘过2h的碳酸钙(CaCO

3

)，精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约1000ml水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入5ml—10ml 盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸2min。将溶液冷至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

4、EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]

(1) EDTA标准滴定溶液的配制

称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。

(2) EDTA标准滴定溶液浓度的标定

吸取25ml碳酸钙标准溶液(0.024mol/L)放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过量2ml—3ml，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并出现红色。

EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：

c(EDTA)=(m×25.00/250)×1000

V(EDTA)×M(CaCO

3

)

=

m

V

×

1

1.0009

式中 c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

m——配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g；

100.09——CaCO

3

的摩尔质量，g/mol。

(3)EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算

EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛的滴定度分别按下式计算：

T Fe2O3 =c(EDTA)×79.84

T Al2O3 =c(EDTA)×50.98

T CaO=c(EDTA)×56.08

T MgO=c(EDTA)×40.31

T TiO2 =c(EDTA)×79.88

式中 T Fe2O3——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/ml； T Al2O3——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/ml； T CaO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml；

T MgO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml；

T TiO2——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数，mg/ml；

C(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

79.84——(1/2Fe

2O

3

)的摩尔质量，g/mol；

50.98——(1/2Al

2O

3

)的摩尔质量，g/mol；

56.08——CaO的摩尔质量，g/mol；

40.31——MgO的摩尔质量，g/mol；

79.88——TiO

2

的摩尔质量，g/mol。

5、硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO

4

)=0.015mol/L] (1)硫酸铜标准滴定溶液的配制

将3.7g硫酸铜(CuSO

4·5H

2

O)溶于水中，加4—5滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L，

摇匀。