有机合成实验注意点
有机合成中常见的危险反应的注意事项(三)
有机合成中常见的危险反应的注意事项(三)承接上次有关危险反应的介绍七、NaH(CaH2)LAH等遇湿易燃物品1、做反应的时候先准备好灭火黄沙备用,万一起火,立即用其灭火。
2、此类试剂在空气中会迅速吸水放热燃烧,称量前要把反应体系烘干,临用前再用氮气吹干保护,称量和投料台面要保持干燥整洁。
称量时最好不用称量纸,提别是钠氢会吸水沾到纸上。
可以先称到玻璃瓶中密封好,再慢慢加料。
3、此类反应尽量不要在潮湿天气做,对投料量较少的反应可以用一些小方法解决:先称到玻璃瓶中,马上套上干燥的气球,将钠氢倒入到气球中,再将气球套在反应瓶上,通过气球将钠氢分批加入。
4、此类反应会生成大量的氢气,氢气的爆炸极限很宽,下限很低(只要达到4%的体积浓度,遇火花就会爆炸),所以要保持排风通畅,反应规模较大时还要使用氮气流不断稀释通风柜里达到氢气浓度。
5、投料量达到产生大于0.1mol氢气达到规模时,就不能用气球封闭体系,因为一旦气球爆炸,就会有大量氢气溢出,通风柜里的加热和搅拌设备都有可能产生点火花引爆。
一般用新装达到CaCl2干燥管隔绝体系,并用氮气流稀释放出的氢气。
6、水浴冷却时,水浴上要用灭火毯盖住,防止试剂掉入水中起火。
7、反应淬灭时,最好要用氮气流保护。
8、LAH的淬灭和后处理方法:反应LAH的投料量是X g;(1).用适量乙醚稀释反应液,冷却至0℃;(2).缓慢加入x mL;(3).加入x mL15%的氢氧化钠水溶液;(4).再加入3x mL水;(5).升温至室温搅拌15min;(6). 加入无水硫酸镁干燥,过滤。
八、臭氧,HCl,H2S,Cl2,SO2等特殊气体参与的反应1、在使用这些气体之前,在气体钢瓶和反应瓶之间(臭氧一般用臭氧发生装置现场制备),反应瓶和尾气吸收装置之间,必须各有一个安全缓冲瓶。
2、对于剧毒的硫化氢,氯气,臭氧等气体,最好使用两级尾气吸收装置完全吸收,保持通风柜门拉低,防止气体飘出。
3、气体在反应液的出口端必须要位于液面以下2-3cm深,掌握气体放出的速度: 不搅拌时有少许气泡从液面出现,搅拌时要看不见有气泡冒出,通气速度最快只能控制在这个程度。
有机合成注意事项
有机合成注意事项
1.旋转蒸发使用时,必须上锁扣。
2.硅胶拌样旋干时,必须堵棉花。
3.加压过硅胶柱时,必须上锁扣。
4.搅拌子记得放进去,也记得拿出来。
5.回收产物时,事先称量瓶子重量,避免折腾。
6.反应开始前和结束后都要取标准样品作为对照,避免反应开始了还没取样。
7.反应是否用加冷凝管或氩气、氮气保护要看反应物、溶剂性质以及温度综合考虑。
8.该滴加的反应切不可快速倒入反应物以图省事。
(温度控制好,往往反应伴随放热)
9.移液枪用完后把枪头打掉,量程调节到最大并悬挂,切勿倒着放。
10.点板时点要均匀,别太浓或太稀,并保持在一条水平线上。
有机合成实验操作禁忌
1.习惯一定不能用嘴吸。
有些人说:“我知道这个是水!”,尽管这样,你知道这些水的含量和洁净程度吗?你知道存放这些水的容器的洁净程度吗?就算在家也不能随便这样操作,有人喜欢用嘴来吸吸煤油或者汽油。
2.闻气体要挥气入鼻,别看一个小小的操作,曾经听说有人因为闻了一口Cl2进了医院。
3.实验室室内禁止吃东西,喝饮料。
曾经有人因为一边看显微镜一边吃东西,把旁边的试剂喝了进去,尽管急忙洗胃也免不了残疾。
也同样禁止使用实验室内的试剂当成“食品及添加剂”,比如:NaCl或者蒸馏水,因为你不知道NaCl内的纯度以及杂质,蒸馏水也同样如上,切记!4.刷瓶子,一定要里外都刷,省得你后来再花时间去找那点脏东西空间是里面的还是外面的。
5.实验室不能钉了铁掌的皮鞋,因为摩擦起电。
6.所用样品我或者是有的样品以后还用的时候,一定要贴上标签,即使你记忆力好得不得了也要贴,否则一旦忘记,可能共原来几倍的时间去想那是什么东东。
7.任何实验失败后,都不要慌忙地把反应物乱倒,也许过些时候等你清醒,会后悔刚才的冲动。
8.做实验,一定要真实记录数据,随便乱写甚至篡改数据,都会你自己带来麻烦。
9.做实验最好戴一个玻璃镜片眼镜,防止溶剂和腐蚀物质溅到眼睛,树脂镜片更容易被腐蚀。
10.永远把你的实验台面保持干净,不但是为了让你得到很好的结果,更是为了你自己的心情。
11.实验前一定要再想想你做什么,做实验预习绝不是一句空话,否则思路一乱容易做错,容易出事故。
12.严禁疲劳作业。
13.加热试管一定不能集中加热,试管口不得对准人,严防液体过热而冲料。
14.严禁所有的有机溶剂在烧瓶内直为加热,这是最危险的,如果有溶剂外露或者瓶底破裂,旁边的操作人员非常危险。
15.氯仿、四氯化碳、甲醇以及苯等高危溶剂,或者盐酸等强刺激性气体使用时候注意排气通风。
16.酸式滴定管禁止使用碱性物质,否则将腐蚀磨沙下班部分以及管壁造成不能密闭漏水以及体积不准确;碱式滴定管严禁使用强氧化试剂,比如高锰酸钾、重铬酸钾等。
有机合成注意事项
从事有机合成应注意来源:张巧妮的日志1. 做实验一定要戴安全眼镜,人只有一双眼睛。
2. 尽量戴手套和防毒面具,穿白大褂。
3. 操作高剧毒化学药品,必须要穿戴防护器具(口罩、手套、眼镜等)。
4. 做实验前,尽量将所用试剂的各种性质都弄清楚,尤其是新反应一定要谨慎。
5. 严格遵守实验室安全制度,养成良好的工作生活习惯,好习惯导致成功。
还有一些建议:就是搞合成的要保护好自己的身体。
建议大家尽可能戴防毒面具,且不宜工作得太累,能坐着时就不要站着。
即使有毒的气体(或化学品)不能马上让你生病,但会慢慢地让你的免疫力下降,使你从健康逐渐向亚健康过渡,然后慢慢地染上慢性疾病,而慢性病是最不好治疗的,到时就悔之晚矣了。
建议大家要多喝水(利于排毒),每天至少一杯牛奶(提高免疫力),保证充足的睡眠,也有利于提高免疫力。
如何在从事有机合成工作时避免毒物的侵害( 转)大家都知道有机化合物很毒,尤其是对女性!但是既然我们选择了有机合成工作就无法避免在工作同这些有毒的有机物接触。
所以我们必须懂得在工作中保护自己,尽量减少这些毒物对我们的伤害,那么如何在工作中保护自己呢?本人从事有机合成十余年,自己总结出一些经验和大家一起分享,希望能对大家有所帮助。
首先;千万不要麻痹!不要认为这个有机物料毒性小就可以疏忽大意,因为有的毒物是可以日积月累的!如果你要长期从事这项工作最好尽量减少同它们接触的机会,所以在实验室中要注意的有如下几点;1;环境很重要,实验室中尽量不要放太多的药品,特别是挥发性强的物料,无特殊要求每次实验尽量少投料。
实验室每天都要打扫,对洒落的化学药品更要及时清理。
2;实验室必须保持空气流畅,除需要强力排风外进风也很重要,无论是夏天还是冬天,即使在使用空调和暖气的情况下,宁可热一点和冷一点,实验室窗户也不要关严。
3;尽量不使用一些很毒的化学品。
所有操作在通风橱里进行,包括物料转移、旋蒸。
注意吸入和透皮吸收特别是呼吸器官,在实验室里剧烈运动会加大对有机物的吸收,千万要注意这几点。
实验室制备环己烯注意事项
实验室制备环己烯注意事项实验室制备环己烯(Cyclohexene)是一个常见的有机合成实验,可以通过汽化脱水反应将环己醇脱水制备得到。
下面将介绍一些制备环己烯的注意事项。
1. 安全注意事项:在任何实验室操作中,安全是首要考虑的因素。
首先,必须戴上适当的实验室防护装备,如实验室大衣、护目镜、手套等。
另外,要将实验室保持清洁整洁,以避免火灾和其他危险。
2. 实验器材选择:制备环己烯的实验器材需要选择耐高温的玻璃仪器,如耐热烧杯,耐热漏斗,以及耐高温的冷凝管等。
此外,也需要使用气体源,如氮气或空气泵。
3. 化学试剂的选择和储存:制备环己烯的化学试剂主要是环己醇(Cyclohexanol),如果可能的话,选择高纯度的试剂以确保反应的纯度和产率。
化学试剂应储存在干燥、通风且避光的地方,避免与空气中的水分和氧气接触。
4. 实验条件的调节:制备环己烯的实验条件包括反应温度、反应时间和催化剂的添加量等。
一般来说,较高的反应温度可以提高反应速率和产烯烃的产率。
适当调节温度和时间可以提高产率和选择性。
催化剂的选择也会影响反应的进行,常用的催化剂包括硫酸和磷酸等。
5. 反应装置的设计:制备环己烯的反应装置需要设计合理,并确保反应的高效进行。
例如,可以使用滴液装置来控制环己醇的滴加速度,以防止反应过程中的剧烈的放热反应。
6. 反应的监测和分析:制备环己烯的反应过程中,需要定期监测反应的进程和产物的纯度。
可以使用气相色谱法(Gas Chromatography,GC)来检测反应物的消耗程度和产物的纯度。
7. 反应产物的处理:制备环己烯的反应之后,需要对产物进行处理。
可以使用蒸馏技术将环己烯从反应混合物中分离出来。
此外,产物可以通过其他方法进行纯化,如结晶、萃取等。
总结起来,制备环己烯的实验需要注意进行安全保护,选择适当的器材和高纯度的试剂,调节实验条件以提高反应产率和选择性,合理设计反应装置,定期监测反应的进程和产物的纯度,最后对产物进行适当的处理和纯化。
有机实验注意事项
1、有机实验过程中经常需要加热和冷却。
在本学期学习过程中,使用频率最高的两种加热设备为电热套和恒温水浴,制冷常用冰水混合物,当所需温度低于0℃时,常用冰盐混合物。
2、有机化学实验中通常玻璃仪器搭建装置,和普通玻璃仪器区别为各接头加工为标准磨口,使之可以紧密连接。
不同编号仪器可以使接头使之连接。
3、回流装置是有机化学合成中最常用的装置。
一般根据溶剂的沸点不同选择不同的冷凝管,沸点低于140℃时用直形冷凝管,当高于140℃时用空气冷凝管。
4、用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中,将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要加入一定量的氧化钙,其作用是吸收水分和中和鞣酸等酸性物质。
5、常压蒸馏时,控制馏出液速度为1~2滴/秒,蒸馏操作不能蒸干蒸馏烧瓶中的液体。
在停止蒸馏时应先停止加热后关闭冷却水。
6、在熔点测定中,若毛细管壁太厚,所测熔点数据会增高,若毛细管不洁净,所测熔点数据会降低,若样品研得不细或装得不紧密,所测熔点数据增高。
7、索氏提取和浸提是最常用的两种液固萃取方法,相同溶剂量时索氏提取法效率高,这是因为索氏提取法每次都用近似纯溶液浸取。
8、分液漏斗根据使用目的不同可以完成的操作有洗涤和萃取使用分液漏斗前应检查是否漏液操作过程中,为平衡内部因振摇、溶剂汽化所产生的压力,应经常放气,此时漏斗活塞端应向上倾斜。
静止分层后,上层液体应从分液漏斗上口倒出。
9、熔点是指物质在标准大气压下固液两态蒸汽压达到平衡时的温度。
纯净的固态有机物都有固定的熔点。
其初熔到全熔的温度一般称为熔程。
当有杂质时,其熔点降低,熔程增长,根据熔点的测定结果,可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
10、合成制取乙酸乙酯时,反应体系中加入饱和碳酸钠溶液除掉酸,加入试剂氯化钙除去未反应完的乙醇,最后加入无水硫酸钠除去水分。
11、组装有机实验装置的一般原则是从下到上和从左到右,整套装置各个部件中心应在一条直线上,安装顺序与拆卸顺序相反。
有机合成注意点
饱和食盐水溶液:
有利于干扰乳化,并且可以除去除去溶于有机相中的水,达到干燥“有机相”的效果。
含1个手性碳原子(不含有其它手性因素)存在一对对映异构体,对映异构体TLC分不开。
含2个手性碳原子(不含有其它手性因素)存在2对对映异构体,2对非对映异构体(即差向异构体)。
由于对映异构体TLC分不开,非对映异构体条件合适一般TLC可以分开,所以可以看到2个点。
淬灭的目的:
因为有的化学反应某一反应物是过量的,当反应进行到一定程度,目标产物已经获得,该过量反应物继续存在的话会进一步反应生成不希望的产物,所以需要淬灭。
淬灭的原理是用另一种更易与该过量化合物反应的化合物与之反应,从而将其从体系中除去。
固体产物呈油状物一般有以下几种情况:
a)产物很不纯,有很多杂质;
b)产物中含有溶剂,特别是包含了高沸点的溶剂;
c)产物熔点较低,又含有一些溶剂, 熔程变大而不易结晶。
大学化学课堂实践:合成有机化合物的实验
大学化学课堂实践:合成有机化合物的实验引言大学化学课堂实践是化学教育中不可或缺的一部分,它能够帮助学生将理论知识应用到实际操作中,加深对化学原理的理解。
合成有机化合物的实验是大学化学课堂实践的重要内容之一,它能够培养学生的实验技能、观察力和解决问题的能力。
有机化合物合成实验不仅仅是操作步骤的简单重复,更是一种创新思维的培养过程。
在这篇文章中,我们将介绍大学化学课堂实践中合成有机化合物的实验。
实验目的在大学化学课堂实践中,合成有机化合物的实验通常有以下几个目的:1.培养学生的实验操作技能;2.加深学生对有机化合物结构与性质之间关系的理解;3.培养学生的观察力和实验数据分析能力;4.鼓励学生发展创新思维和解决问题的能力。
实验步骤合成有机化合物的实验通常包括以下几个步骤:步骤 1:准备实验材料在开始实验之前,需要准备实验所需的材料,包括有机化合物的原料、溶剂、试剂和实验设备。
这些材料的选择和准备对实验的成功与否有着重要的影响。
步骤 2:制备反应体系根据实验的要求,将所需的有机化合物、溶剂和试剂按照一定比例加入反应容器中,制备反应体系。
同时,需要注意反应容器的选择和清洁,以确保反应过程的安全和准确。
步骤 3:控制实验条件在进行有机化合物合成实验时,需要控制好实验条件,包括温度、反应时间、反应剂的加入速度等。
这些条件的控制对于产率和选择性有着重要的影响,需要根据实验要求进行调整。
步骤 4:反应过程观察和数据记录在实验过程中,需要仔细观察反应过程,记录反应体系的颜色变化、气体的生成以及沉淀的形成等现象。
同时,还需要记录反应温度、反应时间、反应物的用量等数据,以备后续的数据分析和讨论。
步骤 5:产品分离和纯化在有机化合物合成实验中,通常会产生一定量的副产物和杂质。
为了得到纯净的有机化合物,需要对产物进行分离和纯化。
常用的方法包括结晶、蒸馏、萃取等。
步骤 6:产品鉴定和数据分析通过对合成产物进行物理和化学性质的测试,可以确定合成产物的结构和纯度。
有机化学实验注意事项
有机化学实验注意事项
1. 实验前务必熟悉实验操作步骤和实验原理,了解实验所需的化学品性质和危险性。
2. 穿戴实验室所需的个人防护装备,包括实验服、防护手套、护目镜等。
3. 实验室中应保持干燥、整洁,并配备必要的消防设备。
4. 在进行有机合成实验时,应注意保持实验区域的通风,避免有毒气体积聚。
5. 在实验过程中严禁饮食和吸烟,并保持双手清洁。
6. 注意正确使用实验仪器和设备,并按照要求调整实验条件,如温度、压力、搅拌速度等。
7. 注意绝缘操作,避免实验品接触到皮肤和眼睛,尽量避免摄入或吸入有机化学品。
8. 注意化学品的储存和处置,遵守相关的安全操作规定,避免化学品泄漏和混合。
9. 在进行有机合成反应时,应注意控制反应的温度和时间,避免过高的温度和
过久的反应时间。
10. 实验结束后应及时清理实验区域,将实验产生的废弃物按照规定进行妥善处理。
11. 实验过程中如有意外事故发生,应立即采取相应的急救措施,并及时报告实验室负责人。
有机合成原理与工艺
有机合成原理与工艺
有机合成是指利用化学反应合成有机化合物的过程。
作为有机合成的基本原理,需要考虑以下几个方面。
1. 反应物选择:要确定适合所需产物合成的反应物。
反应物的选择要考虑其结构、官能团以及反应条件对反应影响的因素。
2. 反应条件:包括反应温度、反应时间、反应介质(溶剂)等。
反应条件的选择要根据反应物的性质以及反应的速度、产率等要求进行调节。
3. 催化剂的选择:有机合成中常使用催化剂来促进反应的进行。
催化剂能降低反应的活化能,提高反应速率,改善反应的选择性。
4. 反应的步骤:有机合成通常需要经过一系列的反应步骤,包括化学键的形成、断裂、转移等。
每个步骤要选择适当的反应条件和催化剂,以使反应有效进行。
5. 反应的控制:有机合成中常需要控制反应的产率和选择性。
这可以通过调节反应条件、催化剂的种类以及添加辅助剂等方法来实现。
在有机合成过程中,还需要注意以下几点工艺方面的考虑。
1. 实验操作:要注意反应的安全性和操作的规范性。
实验中应使用适当的实验设备和试剂,遵循严格的操作规程,注意个人
防护和废弃物的处理。
2. 反应体系的优化:在实际合成中,根据所需产品的纯度要求,可以采用适当的分离提纯方法,如溶剂萃取、晶体分离、吸附等。
3. 反应的监测与控制:要对反应的进程进行实时监测与控制,可以通过测定反应温度、pH值、反应物和产物的浓度等参数
来判断反应的进行情况。
有机合成的实验技巧与策略
有机合成的实验技巧与策略有机合成是化学领域的一项重要研究内容,通过有机合成可以制备各种有机化合物,为药物研发、材料科学等领域提供了基础支持。
在进行有机合成实验时,掌握一些实验技巧与策略可以提高实验效率,确保实验结果的准确性。
本文将介绍一些有机合成实验的技巧与策略。
1. 反应物的优选与合理设计在有机合成实验中,选择合适的反应物是确保反应成功的关键。
首先,需要考虑反应物的化学性质,如它们的稳定性、活性以及官能团的亲核性和亲电性等。
其次,还要考虑反应物的可获得性和成本因素。
通过综合考虑这些因素,可以选择最适合的反应物进行合成实验。
同时,合理设计反应路径也是重要的。
在设计反应路径时,应根据反应产物的结构和性质,选择适当的反应条件和途径,以提高反应的选择性和收率。
可以采用不同官能团的官能化反应、还原反应、氧化反应、缩合反应等,以满足目标产物的要求。
2. 试剂的正确选用与操作在有机合成实验中,选择合适的试剂和溶剂也是至关重要的。
合适的试剂和溶剂能够提供合适的反应条件,促使反应顺利进行。
选择试剂时要考虑其反应性、纯度以及可获得性等因素。
同时,试剂的储存和操作也需要符合安全规范,确保实验人员的人身安全。
在使用试剂时,需要严格根据实验操作步骤进行,在试剂的加入、搅拌、升温等过程中,需注意控制反应条件,避免反应条件过于激烈导致副反应或不可逆反应的发生。
此外,要注意试剂的浓度和用量的准确控制,以确保实验结果的可重复性。
3. 实验条件的优化与控制在有机合成实验中,合理优化和控制实验条件十分重要。
反应温度、反应时间、催化剂的选择和添加量等因素都会对反应结果产生影响。
调整反应条件能够提高反应的产率和选择性,减少副反应的发生。
为了优化反应条件,可以通过实验设计和对比实验等方法进行。
根据反应物的性质和反应类型,可以适当调整反应温度、反应时间,引入溶剂、催化剂等辅助条件,以实现理想的反应结果。
4. 反应过程的监控与分析在有机合成实验中,反应过程的监控与分析能够帮助实验人员了解反应的进行情况,及时调整实验条件。
有机合成(实验及基本技能)
第一章有机合成实验综合介绍1.1 有机合成实验室的一般注意事项1.进入实验室应穿实验服,不得穿拖鞋、短裤等裸露皮肤的服装。
不得将食物、饮品带入实验室。
2.进入实验室应了解实验室的环境,如防火工具、安全喷淋水头、煤气阀、电气开关的位置等。
一般情况一个实验室至少有两个人同时做实验。
3.必须遵守实验室的各项制度,听从教师和实验室工作人员的指导。
按实验课要求做好实验前的准备工作。
4.应经常保持实验室的整洁。
在整个实验过程中,应保持桌面和仪器的整洁,应使水槽保持干净。
废纸和废屑应投入废纸箱内。
废酸和废碱液应小心地倒入废液缸内。
废化学品应倒入指定的回收瓶中。
5.对公用仪器和工具要加以爱护,应在指定地点使用并保持整洁。
对公用药品不能任意挪动。
要保持药品架的整洁。
实验时,应爱护仪器和节约药品。
6.对测试仪器、仪表等要先阅读说明书,了解其原理及操作方法后再操作。
7.实验过程中,不得擅自离开实验岗位。
8.实验完毕离开实验室时,应把桌上的水、电和煤气开关关闭。
1.2 有机合成实验室的安全知识1.防火一旦着火,应立即切断电源,移走易燃物。
然后,根据燃烧物质的性质和火势采取适当的方法进行扑救。
有机物着火通常不用水进行扑救,因为一般有机物不溶于水或遇水可发生更强烈的反应而引起更大的事故。
小火可用湿布或石棉布盖熄,火势较大时,应采用灭火器扑救。
2.防爆常压操作时,不能在密闭体系内进行加热或反应,要经常检查反应装置是否被堵塞。
如发现堵塞应停止加热或反应,将堵塞排除后再继续加热或反应。
减压蒸馏时,不能用平底烧瓶、锥形瓶、薄壁试管等不耐压容器作为接受瓶或反应瓶。
无论是常压蒸馏还是减压蒸馏,均不能将液体蒸干,以免局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。
3.防中毒如发生中毒现象,应让中毒者及时离开现场,到通风好的地方,严重者应及时送往医院。
4.防灼伤皮肤接触了高温、低温或腐蚀性物质后均可能被灼伤。
为避免灼伤,在接触这些物质时,最好戴橡胶手套和防护眼镜。
有机合成实验室技安规程范文
有机合成实验室技安规程范文1. 实验室安全意识及守则在有机合成实验室工作时,必须时刻保持高度的安全意识,遵守以下守则:a. 穿戴合适的实验服装,包括实验服、实验手套、实验鞋等,以保护身体免受化学品的侵害。
b. 保持实验室的干净整洁,不堆放易燃、易爆等危险物品,并随时清理实验台面、地面等易滑倒的杂物。
c. 在进行实验操作前,必须仔细阅读实验操作手册,了解实验的风险及注意事项,并根据实验室安全要求配备齐全的安全设备。
d. 不私自调整实验设备,不借用他人的实验器材,确保设备安全可靠。
e. 实验操作时要专注,不进行嬉戏、开玩笑等干扰他人或自己安全的行为。
f. 遇到紧急情况或异常情况时,应立即停止实验并向实验室主任或负责人汇报。
2. 化学废物管理a. 不得将有机废弃物倾倒到水源或排入下水道,应按照规定的程序进行处理或交由专门处理单位处理。
b. 化学废弃物应存放在标有相应标识的密闭容器中,并定期清理和妥善封存。
c. 废弃有机溶剂应分别存放,并根据危险性级别进行分类管理和储存。
d. 实验室中应配备足够的化学废弃物存放装置,并定期清理,保持环境的清洁和安全。
3. 排气系统和通风设备a. 实验室应配备有效的排气系统和通风设备,确保有机合成实验过程中有害气体和废气能够及时排出。
b. 定期检查排气系统和通风设备的运行情况,保持其良好工作状态。
c. 实验室内不得进行开放式的有机合成实验,必须在烟罩等适当设备中进行。
4. 常规化学品储存及管理a. 实验室应配备专门的化学品储存区域,对常用的有机合成试剂进行分类储存,并标明化学品的名称、危险性级别等信息。
b. 严禁在实验室中长时间储存大量危险化学品,必要时应委托专门单位或部门处理过期化学品或不需要的化学品。
c. 定期检查和维护储存区域的防火、防爆设备,并确保储存区域的通风良好、温度适宜。
5. 实验室紧急情况应急预案a. 实验室应根据其特点编制相应的应急预案,并进行定期演练。
合成实验操作注意事项
合成实验操作注意事项合成实验是一种重要的实验方式,常用于有机合成、无机合成、多步合成等领域,因此在进行合成实验时,需要遵守一些注意事项以确保实验的安全性和有效性。
以下是我对合成实验操作的注意事项的详细回答:1. 了解实验的目的和合成方案在进行任何实验之前,我们需要明确实验的目的是什么,并熟悉所使用的合成方案。
这包括研究文献、阅读合成手册、了解实验的步骤和反应条件等。
只有对实验的目的和所使用的化学反应有全面的了解,才能进行合理的实验操作。
2. 安全第一实验室操作涉及到很多化学品和试剂,因此安全始终是实验的首要考虑因素。
在进行实验之前,需要佩戴个人防护装备,如实验室服、护目镜、手套等,并确保实验室通风良好。
此外,还应确保实验室内有应急设备,如紧急洗眼器、紧急淋浴器和灭火器等。
3. 注意实验条件和操作步骤合成实验中的反应条件和操作步骤通常对实验结果起关键作用。
因此,在进行实验操作之前,要确保实验条件和操作步骤准确无误,并遵循操作所需的温度、压力、反应时间等。
此外,实验操作中应严格控制反应的加热和冷却速率,避免产生高温或低温下的危险。
4. 严格控制实验条件下的反应物比例和反应时间实验中,反应物比例和反应时间是决定反应产率和纯度的关键因素。
因此,在进行实验操作时,必须准确称取和控制反应物的比例,并按正确的顺序加入到反应体系中。
此外,在反应进行的过程中,要注意控制反应时间,以免过长或过短,影响合成产物的收率和质量。
5. 实验装置和试剂的干燥与净化在有机合成实验中,实验装置和试剂的干燥和净化是非常重要的。
水分和氧气等杂质会对实验结果产生不良影响。
因此,在进行实验之前,需要确保实验装置和试剂是干燥和净化的。
常用的干燥和净化方法包括使用干燥剂和净化剂,如无水氯化钙、硅胶、活性炭等。
6. 控制实验中的温度和搅拌速度温度和搅拌速度是合成实验中需要密切关注的因素。
温度过高可能会导致副反应的发生,而温度过低可能会降低反应速率和产率。
有机合成反应安全规范
有机合成反应安全规范在有机合成化学领域中,安全是至关重要的。
合理的安全措施可以预防事故发生,保护实验人员的生命安全和实验室的设备。
本文将介绍一些有机合成反应的安全规范,以确保实验室操作的安全性。
一、实验前的准备1. 安全装备:在进行有机合成反应前,确保实验室配备了必要的安全装备,如实验服、护目镜、手套、耳塞等。
操作人员应正确佩戴这些装备。
2. 实验室通风:有机合成反应通常伴随着有毒气体和蒸汽的生成。
确保实验室有良好的通风系统,并使用通风罩或排气管道,将有害物质排出室外。
3. 废液处理:合成反应过程中产生的废液可能含有有害或易燃物质。
正确处理废液,使用指定的废液容器,并确保废液处理符合相关环保法规。
二、实验操作的安全规范1. 实验室操作规程:在有机合成反应中,遵守实验室的操作规程是必要的。
熟悉实验室的紧急应急措施和实验物品的储存位置,以便在紧急情况下能够迅速采取措施。
2. 防止火灾和爆炸:有机合成反应中,常使用易燃的试剂和溶剂。
避免与明火、高温和氧化剂接触,保持实验室整洁,减少火灾和爆炸的风险。
3. 充分了解试剂:在进行反应前,要对试剂的性质、毒性和反应条件进行充分的了解。
遵循试剂的使用说明,并避免试剂的误用或混用。
4. 个人保护措施:进行有机合成反应时,必须佩戴适当的个人保护装备。
实验室操作人员应戴口罩、手套和实验服,避免直接接触有机化学试剂。
5. 注意溶剂的挥发性:很多有机反应涉及使用有机溶剂。
这些溶剂常常具有较高的挥发性,导致室内空气中浓度升高。
要保持实验室通风良好,避免有机溶剂蒸气的吸入。
三、应急处理1. 意外事故:在实验室操作过程中,意外事故不可避免,如溶剂泼洒、试剂泄漏等。
实验人员应随时保持警惕,并掌握正确的应急处理方法。
2. 毒性物质接触:一些有机试剂具有毒性,如氰化物、有机酸等。
如果接触到这些物质,应立即用大量水冲洗,并立即寻求医疗救助。
3. 火灾事故:如果发生火灾,迅速关闭气体阀门和电源,使用灭火器、灭火器材进行灭火,并及时通知相关部门获得支援。
有机合成实验操作知识详解(经验总结)
有机合成实验操作知识详解(经验总结)1、选择玻璃仪器和搅拌子(1)均相反应:物料不超过容器体积的2/3;(2)非均相、回流或者产生气体的反应:物料不超过容器体积的小于1/2,无水无氧的反应时更应注意。
2、搅拌装置的选择(1)机械搅拌:物料体积>2 L 的非均相体系;(2)强力搅拌:物料体积>3 L 的均相反应和250 mL~2 L 的非均相体系;(3)磁力搅拌:25~250 mL。
3、反应溶剂的使用一般底物浓度严格控制在0.3~0.5M;对Neat 反应(无溶剂反应),物料必须混合均匀,对于一些不易混合均匀的底物,可以先用低沸点溶剂溶剂所有底物,浓缩后再进行Neat反应。
4、加料次序固体物或液体物加入到液体物中,注意放热反应防止喷料,控制好温度,尤其是低温的反应更应注意。
一般不要将所有原料都加到一起后,再加溶剂,因为一些底物混到一起后会剧烈反应。
加料顺序的确定是在了解反应机理的基础之上的。
5、反应的具体细节(1)有气体产生和需要通入气体的反应一定要有气体导出装置,切记不可将反应体系为完全封闭的。
除了封管和闷罐很少将反应完全封闭,一个惰性气体气球就可以解决大多数问题。
产生气体的反应不建议用气球。
(2)需控温的反应 (低温、加热和放热反应):要用温度计至于多口瓶上,要内外温都要监控! 加热反应常用的油浴加热,探头是关键,一定要将探头置于反应瓶附近,不要接触油浴锅或加热圈。
(3)热浴的选择:尽量用油浴易控温。
50~160 度;> 160 度用电热套或沙浴;冷却反应:0 度用碎冰冷却;-5~-18 度用冰盐浴( NaCl-NaNO3);-50~-78 度用干冰/丙酮;-78~-100 度乙醇/液氮。
(4)封管反应:1)玻璃封管的闷罐,由于会经常爆炸,安全性很低,现在已经很少用。
耐压性更好的不锈钢闷罐(聚四氟乙烯内胆耐酸碱)应用比较广泛。
2)聚四氟乙烯的内胆压紧后,盖子和杯体一般仍有缝隙,用力压就下去,松开会弹回,说明此内胆密封良好。
有机合成作业安全规范
有机合成作业安全规范作为有机合成实验室的从业人员,安全工作是至关重要的。
为了确保实验室内的工作环境安全,减少事故的发生,我们有必要遵守一系列的安全规范。
本文将介绍有机合成作业的一些安全措施和操作规范,以提高实验室工作的安全性。
1. 实验前的准备在开始有机合成实验前,我们需要做好充分的准备工作。
首先,必须穿戴个人防护装备,包括实验服、面罩、手套和护目镜等。
个人防护装备的使用可以有效保护实验人员的安全,减少对有害物质的接触和吸入。
2. 实验室环境安全有机合成实验室应具备良好的通风设施,以保证空气的流通和有机物的排除。
此外,实验室内应配备灭火器等灭火设备,并确保其正常可用。
平时实验室内必须保持整洁,危险废弃物需按规定分类储存和处理。
3. 药品和试剂的储存有机合成实验室经常使用各种药品和试剂,正确的储存方法对于安全至关重要。
首先,药品和试剂应储存在标有化学品名称和危险性的容器中,并放置在专用的储存柜中。
其次,不同性质的药品和试剂应分开存放,以防止发生混合反应或泄漏事故。
最后,实验人员需要熟悉药品和试剂的危险性,了解其存储和处理的相关规定。
4. 操作规范在有机合成实验过程中,操作规范至关重要。
首先,实验前需要认真阅读实验手册,了解反应的步骤和条件。
其次,严格遵循操作步骤,按照正确的顺序加入药品和试剂。
在加入药品和试剂时,需要注意控制温度和反应速率,避免剧烈反应或爆炸的发生。
此外,实验过程中要经常观察反应的情况,及时采取必要的措施。
5. 废弃物的处理有机合成实验产生的废弃物需要进行正确的处理。
首先,废弃物必须分类储存,不同性质的废弃物应分开存放。
其次,废弃物的处理必须按照相关规定进行,避免对环境和人身安全造成危害。
在处理过程中,应穿戴好个人防护装备,以免接触有害物质。
6. 紧急情况的应急处置在实验过程中,可能会出现各种紧急情况,例如溢液、泄漏、火灾等。
一旦发生紧急情况,实验人员需保持冷静,并立即采取相应的应急措施。
合成实验注意事项
合成实验注意事项研发部黄湘川“训练有素”的技术人员:思路清晰,安排合理;操作标准,结果可信。
“The lesson to be learned from my experience is straightforward:there’s simply never an adequate excuse for not wearing safety glasses in the laboratory at all times”----Karl Barry Sharpless一.实验开始前的准备1.实验文献是否看懂?2.对反应性质,反应试剂是否了解?3.危险反应是否有事故处理方案?4.反应物料是否准备?(原料纯度,试剂领用,溶剂指标)5.反应器是否准备?二. 反应搭建1. 预先检查反应器,防止有窜温及搅拌停止现象。
2. 反应瓶选择:反应瓶、加料装置、回流装置及液封等干净无裂口;根据总物料体积选择反应瓶,勿太大或太小;回流反应不能超过反应瓶体积2/3!3.搅拌选择:搅拌子宜大不宜小;加入搅拌子注意事项;1升以上体积溶剂或者大量固体生成的反应及粘稠体系,必须使用机械搅拌,搅拌头注意检查是否有密封圈。
装置要求平稳无晃动,搅拌无阻碍;长时间反应加电工胶布缠住且定时观察。
4. 接口密封:涂真空脂密封,防止磨口粘连;接口粘连后处理方法。
5. 温度计选择:量程合适;预先校正;温度计插入液面以下;勿用水银温度计。
反应温度100~130度以上过夜必须加上双控;140度以上必须现场看守;6. 加料:称量容器干净;粉末状物质戴上口罩;恶臭、刺激性及有毒化学品称量必须在通风柜内进行;加料次序应保证体系的温度,压力可控。
一般次序:A加入到反应瓶中,再加入溶剂溶解(洗涤加料容器),最后分批加入B (洗涤加料容器)。
7. 反应加料完毕后加上液封或气球;勿用将体系塞严形成封闭体系;如有大量危害性气体生成,要装好尾气吸收装置。
(如二氯亚砜,草酰氯,PCl3,PBr3,POCl3, 硝化反应等)反应搭建标准:搅拌平稳,温度可控,加料安全,压力正常。
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有机合成实验注意点
常用试剂
1、二氯甲烷
毒性:经口属中等毒性。
急性毒性:人经口100~150ml,致死;人吸入2.9~4.0g/m3,20分钟后眩晕。
亚急性和慢性毒性:暴露时间增加,有轻度肝萎缩、脂肪变性和细胞浸润。
致突变性:微生物致突变:鼠伤寒沙门氏菌5700ppm。
DNA 抑制:人成纤维细胞5000ppm/小时(连续)。
致癌性:故应将二氯甲烷视为一种对人类潜在的致癌物。
2、甲醇
甲醇对人体有低毒,因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸(蚁酸),因此饮用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。
误饮4毫升以上就会出现中毒症状,超过10毫升即可因对视神经的永久破坏而导致失明,30毫升已能导致死亡。
3、乙酸乙酯
吸入:迅速脱离现场至新鲜空气处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难,给输氧。
如呼吸停止,立即进行人工呼吸。
就医。
皮肤接触:脱去被污染衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
4、乙醚
慢性影响:长期低浓度吸入,有头痛、头晕、疲倦、嗜睡、蛋白尿、红细胞增多症。
长期皮肤接触,可发生皮肤干燥、皲裂
5、三乙胺
健康危害:对呼吸道有强烈的刺激性,吸入后可引起肺水肿甚至死亡。
口服腐蚀口腔、食道及胃。
眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。
食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。
6、氯仿
健康危害:主要作用于中枢神经系统,具有麻醉作用,对心、肝、肾有损害。
急性中毒:吸入或经皮肤吸收引起急性中毒。
燃爆危险:该品不燃,有毒,为可疑致癌物,具刺激性。
7、苯甲酰氯
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:对眼睛、皮肤粘膜和呼吸道有强烈的刺激作用。
吸入可能由于喉、支气管的痉挛、水肿、炎症、化学性肺炎、肺水肿而致死。
中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心、呕吐。
工作后,淋浴更衣。
单独存放被毒物污染的衣服,洗后再用。
保持良好的卫生习惯。
8、DIBAC-H
健康危害:对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈的刺激作用,甚至可引起严重灼伤。
对神经系统有抑制作用,高浓度下可致死亡。
吸入其烟雾可发生金属铸造热。
9、。