第七章-显微分析法讲解学习

第三节光学显微镜在高分子结构研究中的应用
偏光显微镜的应用
1、观察聚合物单晶
1953年，Schlesinger. W 借助偏光显微镜观察 反式聚异戊二烯的苯溶液，冷却析出的结晶，发 现其具有单晶的光学特性，认为可能是单晶，后 来通过电子衍射证实 了这一发现。1957年PE单 晶首次由电镜观察到。
2、观察聚合物球晶
第七章-显微分析法
POM
SPM
TEM
SEM
聚合物的性能结构依赖性
➢晶体尺寸
A
B
C
D
POM pictures of micro fiber with magnification factor of （a）400；（b）1000， （c）1400 and （d）2000.
a
b
c
d
e
来自百度文库
f
SEM images of poly(NB-co-NB-COOCH3) electrospun fibers with 7.9% NB-COOCH3 molar ratio at different magnification.
➢高分子共混体系 ➢共聚物 ➢聚合物复合材料
光学显微镜联用技术在高分子研究中的应用
➢ 红外光显微镜
特点：
灵敏度高、吸光度准确、制样简单、属于无损检 验，适于样品的微区分析
应用：
多层聚合物的测定：多层聚合物材料每层厚度为微 米级，多是热压而成，通常难剥离，切片可逐层对 聚合物薄膜进行测试
➢ 紫外与荧光显微镜
第一节 基本原理
➢透射电子：用于透射 电镜的成像和衍射
➢背景散射电子：其强 度的大小取决于原子序 数和样品表面形态
➢二次电子：其强度与 样品表面形貌有关。与 背景散射电子用于扫描 电镜的成像
➢特征X射线：用于元素 分析
➢俄歇电子：用于轻元素 与超轻元素（除H、He） 的分析，即俄歇电子能谱
➢阴极荧光：用作光谱分 析
第一节 光学显微镜的结构原理与分类
光学显微镜的发展史
➢《墨经》最早记录了缩小与放大像的现象 ➢1610 年，伽利略首创两级放大显微镜 ➢1650年，惠更斯发明目镜 ➢1807年，代耳最早研制出消色差显微镜 ➢1828年，尼柯尔发明了偏光棱镜，次年，组装偏光显微镜 ➢1893年出现了干涉显微术 ➢1935年荷兰的泽尔尼克创造了相衬显微术（Nobel,1953） ➢20世纪中叶，荧光显微镜、紫外显微镜
a
b
c
d
Structures of surface layer (a, b) and cross section (c, d) for poly(NB-
co-NB-COOCH3) membranes with 7.9% NB-COOCH3 molar ratio at different magnification.
➢按光源分 ✓普通白光显微镜：自然光、可见光 ✓红外光显微镜：与红外光谱联用作微区定性定量分析 ✓紫外光显微镜：以紫外线或近紫外为光源 ✓X射线显微镜：以X射线为光源，分辨率极高
For Polymer： 偏光显微镜、干涉显微镜、相差显微镜、金相显微镜
偏光显微镜的结构及原理
➢黑十字消光原理
相差显微镜
➢一般球晶的结构特点
3、研究聚合物球晶生长过程与球晶转化 ➢球晶生长动力学
球晶生长速率的测定
➢球晶间的转化
➢聚合物结晶过程（球晶）与熔融过程的观察
•结晶过程的观察和结晶温度的测定
•熔融过程的观察与熔点的测定
•平衡熔点
T
0 m
的测定
4、高分子液晶的相变与织构的研究
5、高分子多相体系的研究
➢按光源照射方式分
✓透射光显微镜：入射光透过样品进入物镜与目镜， 主要用于透明样品的观察
✓反射光显微镜：主要用于不透明物体的观察，光线 从侧面或垂直方向照射到样品表面，由反射光分析样 品的形态
✓暗场显微镜：对于超微粒子（尺寸小于0.1μm）， 小于显微镜的分辨率极限，亮场不能发现，在暗的背 景下，用斜照法阻挡透过表体细节的直射光，利用粒 子的散射光能观察到亮的微粒子像
在普通光学显微镜基础上加两个部件：光 源与聚光镜之间环状光栏，在玻璃片上喷 涂金属漆借以挡光，只留下环形透光窄缝， 物镜的后焦面处插入位相板，产生相位差。
金相显微镜（反射光显微镜） 专门研究不透明物体
干涉显微镜 显微镜与干涉仪组合而成
仪器的维护
光学仪器防潮、防尘
第二节 样品的制备
➢热压制膜 ➢溶液浇铸制膜(solution –casting) ➢切片 ➢打磨
光学显微镜的分类
➢按成像原理分
✓几何光学显微镜：生物显微镜、倒置显微镜、反 射光显微镜、金相显微镜、暗视野显微镜
✓物理光学显微镜：相差显微镜、偏振光显微镜、 干涉显微镜、相差偏振显微镜、相差干涉显微镜、 相差荧光显微镜
✓信息转换显微镜：荧光显微镜、显微镜分光光度 计、图像分析显微镜、声学显微镜、照相显微镜、 电视显微镜
如果聚合物组分对紫外光有较强的吸收或 有荧光发射，可以用紫外光照射样品，用 显微分光光度计来进行分析
电子显微镜
Electron Microscope
➢前言
光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重 要的工具。随着科学技术的发展，光学显微镜因 其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需 求。上世纪30年代后，电子显微镜的发明将分辨 本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由 单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、 成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力从 此有了长足的发展。
➢晶体取向
➢晶体类型
聚合物的多层次结构
光学显微镜法
Optical Microscopy
前言
光学显微镜可用于研究透明与不透明材材料的形 态结构，虽然近代测试技术，特别是电子显微镜 的问世，提供了强有力的形态观测手段，但作为 直观、简单方便、价格相对低廉的实验室仪器， 其有着其它仪器不可替代的优势，在高分子材料 科学的研究中应用十分广泛。
For Polymer:
透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）
一、透射电镜的基本原理
➢电子波能进一步提高显微镜的分辨率，要利用它制造 显微镜，还需适宜电子波的透镜
➢电子透镜的发现使电子波作光源构筑电镜成为可能！
•电磁透镜—利用磁场起透镜作用
•静电透镜—利用静电场起透镜作用
➢从原理讲，透射电镜是一种类似于光学显微镜的电子 光学仪器，由聚光镜、物镜和投影镜三组透镜组合而成。