第七章-显微分析法讲解学习
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分析化学中的显微分析技术
分析化学中的显微分析技术在现代化学分析中，显微分析技术被广泛应用于材料分析和生物组织分析等领域中。
显微分析技术利用显微镜和电子显微镜等工具，将样品进行分析和观察，从而揭示样品的性质和结构。
本文将从显微分析技术的基本原理、方法和应用等方面进行探讨。
一、显微分析技术的基本原理显微分析技术是一项将样品置于显微镜下进行观察和分析的技术。
在显微镜下，观察者可以看到样品的形态、结构、组成和性质等。
显微分析技术通常被分为光学显微分析和电子显微分析两类。
其中，光学显微分析是利用可见光照射样品，观察并分析样品的反射、透射和吸收等现象，以得出样品的信息。
电子显微分析则是利用电子束对样品进行照射和分析。
基于这两类显微分析技术，人们可以进一步发展出一系列的分析方法，如荧光显微分析、激光显微分析、X射线显微分析、扫描电镜和透射电镜等。
这些方法都可以通过被观察样品的特性、结构和功能等来分类。
因此，显微分析技术成为了化学分析的一个重要工具。
二、显微分析技术的方法光学显微分析光学显微分析是利用光学原理，对可见光和近红外线的反射、透射和散射等现象进行分析。
它通常用于分析有机材料、无机盐、生物材料和金属等，具有成本低、易操作和分辨力高的优点。
荧光显微分析荧光显微分析是利用荧光物质对激发光的荧光发射进行分析。
它通常用于生物材料、医学诊断和环境监测等领域中。
荧光显微分析通常具有较高的灵敏度和分辨率，但是需要使用荧光标记的样品。
激光显微分析激光显微分析是利用激光束对样品进行照射，分析样品的散射、吸收和荧光发射等现象。
它通常用于分析有机材料、无机盐和生物组织等。
与其他显微分析方法相比，激光显微分析具有高分辨率、灵敏度和速度的优点。
X射线显微分析X射线显微分析是一种基于X射线原理的技术，用于分析样品的组成和结构。
它通常用于分析有机材料、金属材料和无机盐等。
与其他显微分析方法相比，X射线显微分析具有较高的分辨率和灵敏度。
电子显微分析电子显微分析是利用电子束对样品进行照射，分析样品的散射、吸收和荧光发射等现象。
《显微分析》PPT课件
7
在荧光屏或感光底片上成像
透射显微镜 构造原理和
光路
b) 透射光学 显微镜
a) 透射电子显微镜
图8-3 TEM与透射光学显微镜的构造原理和光路
• 物镜(M0)用来获得被检物的一次放大像和衍射谱，它决定 显微镜的分辨率，是电镜的心脏．中间镜(Mi)是个可变倍 率的弱透镜，它的作用是把物镜形成一次中间像或衍射谱 射到投影镜的物面上．投影镜(Mp)把中间镜形成的二次像 及衍射谱放大到荧光屏上，一般具有2—3个聚光镜和4—6 个物镜加投影镜。
8. 主要作用： 用于选区衍射，也就是选择样品上的一个
Ⅰ 点分辨本领的测定
将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金，用真 空蒸发的方法获得粒度为5~10埃，间距为2~10 埃的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳） 支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像， 并经光学放大（5倍左右），从照片上找出粒 子间最小的间距，除以总放大倍数，即为相应 电子显微镜的点分辨本领。
创造了相衬显微术。
二、 电子束与固体样品相互作用
如图，当高能电子束轰 击样品表面时，由于入 射电子束与样品间的相 互作用，99％以上的入 射电子能量将转变成热 能，其余约1％的入射电 子能量，将从样品中激 发出各种有用的信息， 它们包括：
图8-1 电子与试样作用产生的信息 1-大倍数等于成像系统各透镜放大倍数的乘积． 即：
M＝Ｍ0×Mi×Mp
2 镜筒内为什么保持高真空状态
3 ⑴ 防止高速电子受空气分子碰撞而改变运 动轨迹；
4 ⑵ 避免因空气分子电离而引起放电而破坏 了电子枪电极间的绝缘；
5 ⑶ 避免阴极氧化及样品污染。
3 为什么使用电磁透镜？
使用静电透镜（用电场聚焦）需要高 压，给设备的设计和操作带来不便。
材料科学研究方法-透射电子显微成像分析g
衍衬像的形成方法 明场像的成像
暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束， 而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法， 称为暗场成像，所得图象为暗场像。 暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场 像。 必须指出： ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存 明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即 在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是， 此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。
相位衬度—原子像
引入附加相位位移的方法：物镜的 球差和欠焦量。
由于透镜球差引入的程差
ABC—ABC’＝C4
如果观察面位于象面之下（物镜欠焦 f），引进的程差则是 DC－D’C’ ≈-0.5f2
适当选择欠焦量，使两种效应引起的附 加相位变化是(2n－1)／2，就可使相 位差转换成强度差，使相位衬度得以显 现。(再移动／2，两者相位差就可为)
g F e
n
2 iKRn
F e
n
2 isz zn
∵ ID=Φ·Φ* 写成积分形式
g F e
0
t
2 isz z
dz
sin 2 sz t ID F 2 sin 2 sz
Vc cos g Fg
其中F =π/ξg
散射截面: 弹性: rn = z· /(u· e α) бn=πrn 2 = π(z 2e2/ u 2α) 非弹性: r e = e/ u· α бe= π re 2 zбe= zπr e 2 б o= бn + zбe бn / zбe = z 表明原子序数越大，弹性 散射的比例就越大，弹性散射是透射电 子成像的基础，而非弹性散射主要引起 背底增强，图象反差下降。
07第七章 矿物的浸蚀鉴定
第七章矿物的浸蚀鉴定及显微结晶化学分析第一节矿物的浸蚀鉴定一、漫蚀鉴定的概念及意义浸蚀反应是指一定浓度的液体化学试剂与矿石磨光片接触后有无发泡、溶解、变色、沉淀等现象而言。
利用某些化学试剂对矿物产生浸蚀反应与否的方法来鉴别矿物称之为“浸蚀鉴定”。
在二十世纪四十年代以前，这种鉴定金属不透明矿物方法受到各国矿相学家如M.N.Short（1931)、A．Г．Бётехтии和Л．B．Радугииа(1933)等的重视并在许多矿物鉴定表中起主导作用。
但从二十四纪四十年代以来，由于物理方法测试技术的飞跃进展，特别是应用光电学原理定量测定矿物反射率方面的突破，使得矿物的物理性质(特别是光学性质)在矿相显微镜下鉴定金属矿物居主导地位。
虽然如此，浸蚀鉴定在当前仍不失为一种重要的辅助方法。
例如在物理性质方面很相似的红砷镍矿与红锑镍矿用20％浓度的FeCl3溶液浸蚀这两种矿物，前者不起反应，后者发生反应变为晕色，即可迅速、简便地将二者区别开来。
特别是现代矿物学不仅要鉴定出矿物种，而且要求鉴定出矿物“变种”以至类质同象矿物系列的中间性产物，浸蚀鉴定有时能够提供这些“变种”、“中间过渡相”的化学试剂浸蚀反应特征。
如一般的纯砷黝铜矿，1:1HNO3浸蚀反应为晕色正反应，20％KCN 为染浅褐正反应或负反应，其余试剂为负反应。
但我们详细研究过的陕西含铁砷黝铜矿(含Fe8.82％)的浸蚀反应则为1:1HNO3呈气散和染褐色正反应，20％KCN为负反应，其余试剂均不起作用。
二、浸蚀反应的机制大家知道，光片在抛光过程中在矿物表面形成厚约数十到数百毫微米的非晶质薄膜充填于矿物的解理缝、裂隙及晶粒之间的空隙中。
当被鉴定矿物与浸蚀试剂接触时，首先与试剂接触的就是这种非晶质簿膜，进—步才是矿物的真实表面，当试剂只溶解非晶质薄膜时，矿物表面的性质和颜色往往变化不大，只显示原来被非晶质薄膜掩盖的解理纹、裂隙、双晶、晶粒内部环带结构及晶粒界线以至光片在细磨时留下的擦痕等。
显微分析技术.72页PPT
显微分析技术.
21、没有人陪你走一辈子，所以你要 适应孤 独，没 有人会 帮你一 辈子， 所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候，留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运，首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首，因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿． 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ，它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ，以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
Hale Waihona Puke 谢谢11、越是没有本领的就越加自命不凡。——邓拓 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。——爱尔兰 13、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。——老子 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。——歌德 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。——迈克尔·F·斯特利
21、没有人陪你走一辈子，所以你要 适应孤 独，没 有人会 帮你一 辈子， 所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候，留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运，首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首，因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿． 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ，它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ，以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
Hale Waihona Puke 谢谢11、越是没有本领的就越加自命不凡。——邓拓 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。——爱尔兰 13、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。——老子 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。——歌德 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。——迈克尔·F·斯特利
电子探针X射线显微分析(EPMA)
67
电解抛光原理示意图
68
EBSD试样制备——离子束抛光
69
样品
切割面
挡板 离子束
70
71/56
用途—截面抛光
用途—多相材料
C
W
金刚石复合材料
Si
Cr
72
用途—大面积抛光
No Etch
Etch 10 min.
Etch 30 min.
73
铝合金
机械抛光条件：硅溶胶；5kV，5h
74
EBSD标定率：75.9%
上图所示为：镶嵌后的样品在 振动抛光机上的实际工作状态
66
EBSD试样制备——电解抛光
• 优点：样品表面无变形层 • 缺点： • 并不适合于所有金属，特别是双相或多相合金 • 抛光不均匀或者形成凹坑或浮凸 • 比较难找到合适的抛光工艺参数 • 电解液污染和有毒，不易存储，对于不同材料需要配制不
同电解液。电解液的通用性差，使用寿命短和强腐蚀性。
27
特点
1)对晶体结构分析的精度已使EBSD技术成为一种继X光衍射和 电子衍射后的一种微区物相鉴定新方法; (2)晶体取向分析功能使EBSD技术已成为一种标准的微区织构 分析技术; (3) EBSD方法所具有的高速(每秒钟可测定100个点)分析的特点 及在样品上自动线、面分布采集数据点的特点已使该技术在晶 体结构及取向分析上既具有透射电镜方法的微区分析的特点又 具有X光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进行统计分析的 特点; (4)进行EBSD分析所需的样品制备相对于TEM样品而言大大简 化。
=25 µm ;M ap4;S tep=0.7 µm ;G rid200x200
49
Grain size analysis
电解抛光原理示意图
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EBSD试样制备——离子束抛光
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样品
切割面
挡板 离子束
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71/56
用途—截面抛光
用途—多相材料
C
W
金刚石复合材料
Si
Cr
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用途—大面积抛光
No Etch
Etch 10 min.
Etch 30 min.
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铝合金
机械抛光条件：硅溶胶；5kV，5h
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EBSD标定率：75.9%
上图所示为：镶嵌后的样品在 振动抛光机上的实际工作状态
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EBSD试样制备——电解抛光
• 优点：样品表面无变形层 • 缺点： • 并不适合于所有金属，特别是双相或多相合金 • 抛光不均匀或者形成凹坑或浮凸 • 比较难找到合适的抛光工艺参数 • 电解液污染和有毒，不易存储，对于不同材料需要配制不
同电解液。电解液的通用性差，使用寿命短和强腐蚀性。
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特点
1)对晶体结构分析的精度已使EBSD技术成为一种继X光衍射和 电子衍射后的一种微区物相鉴定新方法; (2)晶体取向分析功能使EBSD技术已成为一种标准的微区织构 分析技术; (3) EBSD方法所具有的高速(每秒钟可测定100个点)分析的特点 及在样品上自动线、面分布采集数据点的特点已使该技术在晶 体结构及取向分析上既具有透射电镜方法的微区分析的特点又 具有X光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进行统计分析的 特点; (4)进行EBSD分析所需的样品制备相对于TEM样品而言大大简 化。
=25 µm ;M ap4;S tep=0.7 µm ;G rid200x200
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Grain size analysis
材料微观结构第七章材料中的第二相及其电子显微分析方法2
2. 孪晶衍射
立方晶系的孪晶衍射在基 体衍射谱上呈现特定的斑点 分布，其典型特征是当 ph+qk+rl=3n(n=0,1,2,3…)时， 孪晶斑点与基体斑点相重。 [pqr], (hkl)分别为孪晶轴方向 指数，和与基体反射同名的 孪晶斑点指数。当 ph+qk+rl=3n1时，孪晶斑点 位于两基体斑点的某三等分 处。如图7－9(b)。
由(7-12),(7-14),(7-16)式即得同一取向的另一表现形
式：
((hh12''kk1'2'll1'2)' )s
s
(h1k1l1 ) m (h2k2l2 )
m
(h3' k3' l3' )s (h3k3l3 )m
（7－17）
G、G－1为晶面指数/晶向指数的互换矩阵，对立方 晶系恒有[G]=[G-1]=1。
合金中溶质原子富集 区如GP区，薄片状碳化 物，乃至其它薄片状显微 结构，如密集的孪晶片或 滑移带薄片等，都可能产 生这种漫散衍射效应。
7.4.2第二相和某些特征结构引起的衍射效应
1.有序超点阵结构
例如Ni基高温合金中 的γ‘相(Ni3Al(Ti))，这是一 种面心有序结构，它和基 体(γ相)二者的点阵常数极 为相近，衍射谱上将在两 个强基体反射之间出现指 数奇偶混合的斑点，如在 (000)~(220)之间出现(110) 斑点，如图(a)。
(111) (111) [1 1 0] [1 1 1]
和西山关系(Nishyama关系)：
(1 1 1) (1 1 0) [0 1 1] [001]
注意取向关系中平行晶面和平行晶向均尽可能用低 指数表示。此外，同一取向关系总存在若干同类型不同 变态，例如奥氏体(γ)有四个{111}γ面，每个{111}γ面上 又有三个<111> γ方向。所以不论是K－S关系，还是西 山关系，都存在12种取向变态。为了使电子束入射方向 更接近于衍射谱所表示的晶带轴方向，应通过微调试样 取向，使所有基体斑点尽可能以（000）为对称中心呈 等强分布，即让倒易面尽可能垂直于电子束方向。只有 这样，所测得的取向才与计算结果相差不大，不会超过 2°。不呈等强分布时，误差甚至可高达15°。
《显微构造分析的工作与技术方法简介》课件
（三）薄片切制和处理 （3）薄片处理：样品表面矿物变形或者样品表面有污染物、氧化物存在等都会影响EBSD图像的质量和微区成分分析的准确度。因此要对光片进行抛光等处理： ① 抛光：依次使用9μm、6μm、3μm金刚石溶液和1μm或0.3μm al-pha氧化铝、0.05μm或0.02μm硅胶/氧化铝抛光液或抛光膏进行抛光。抛光时间与设定的加载强度和光薄片的光度有关。 ② 喷镀：对于不导电的非金属样品，还需要在样品表面喷碳或镀金，以便于观察和获取更好的信号。值得注意的是，由于背散射电子获取的信号是样品表面10 nm以内的晶体结构信息，样品喷镀的厚度需要严格掌握。
3、标本定向标记方法
（1）组构定向法（以岩组座标系统定向） 在野外露头上，先根据小构造确定不同组构轴的方位，标记在定向面上，并测定组构轴方位产状，再将标本敲下。
（2）地理定向法（以地理座标系统定向）
在定向面，先测量出该面产状，再将其走向线和真倾斜线标上，再将标本敲下。如果在上层面定向不方便，也可在下层面定向，但标记应有区别或注明。如该定向面产状很平缓接近水平，则只要在定向面上标上正北方位，再将标本敲下。
（一）区域构造背景分析 （2）另一方面，开展显微构造分析，还需要结合区域较大尺度上的构造特点，针对不同的目的采集不同构造部位的样品。 如开展褶皱机制的研究工作，需要在褶皱不同构造部位，如转折端、核部、翼部等部位采集相应的变形岩石样品位、具有不同特点的糜棱状岩石样品开展研究。
（3）综合定向法
这种方法是将地理定向法和组构定向法结合起来应用。即在野外先按照地理定向法定向，量出并记录下定向面的产状；再在定向面上将组构轴标上；并量出并记录下组构轴的产状。
a
b
4、采集定向标本的注意事项
（1）不要匆匆忙忙打标本，一定要先进行露头详细观察，研究各种地质现象、小构造特征及其相互关系，组构要素的产状等。 （2）要区分定向面是朝上还是朝下，并要用不同的标记方法标明，以免日后在室内恢复标本产状时出错。 （3）采标本时一定要记录采样点坐标位置、标图，标本编号、详细记录，必要时素描与照相。
3、标本定向标记方法
（1）组构定向法（以岩组座标系统定向） 在野外露头上，先根据小构造确定不同组构轴的方位，标记在定向面上，并测定组构轴方位产状，再将标本敲下。
（2）地理定向法（以地理座标系统定向）
在定向面，先测量出该面产状，再将其走向线和真倾斜线标上，再将标本敲下。如果在上层面定向不方便，也可在下层面定向，但标记应有区别或注明。如该定向面产状很平缓接近水平，则只要在定向面上标上正北方位，再将标本敲下。
（一）区域构造背景分析 （2）另一方面，开展显微构造分析，还需要结合区域较大尺度上的构造特点，针对不同的目的采集不同构造部位的样品。 如开展褶皱机制的研究工作，需要在褶皱不同构造部位，如转折端、核部、翼部等部位采集相应的变形岩石样品位、具有不同特点的糜棱状岩石样品开展研究。
（3）综合定向法
这种方法是将地理定向法和组构定向法结合起来应用。即在野外先按照地理定向法定向，量出并记录下定向面的产状；再在定向面上将组构轴标上；并量出并记录下组构轴的产状。
a
b
4、采集定向标本的注意事项
（1）不要匆匆忙忙打标本，一定要先进行露头详细观察，研究各种地质现象、小构造特征及其相互关系，组构要素的产状等。 （2）要区分定向面是朝上还是朝下，并要用不同的标记方法标明，以免日后在室内恢复标本产状时出错。 （3）采标本时一定要记录采样点坐标位置、标图，标本编号、详细记录，必要时素描与照相。
材料现代分析与测试 第七章 扫描探针显微分析
第七章扫描探针显微分析第一节概述电子探针显微分析（Electrom Probe Microanalysis——EPMA）也称为电子探针X射线显微分析，是利用电子光学和X射线光谱学的基本原理将显微分析和成分分析相结合的一种微区分析方法。
该分析方法特别适用于分析试样中微小区域的化学成分分析，是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。
扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscopes 简称SPM)包括扫描显微镜(STM)、原子力显微镜（AFM）、激光力显微镜（LFM）、磁力显微镜（MFM）、静电力显微镜以及扫描热显微镜等，是一类完全新型的显微镜。
它们通过其端粗细只有一个原子大小的探针在非常近的距离上探索物体表面的情况，便可以分辨出其它显微镜所无法分辨的极小尺度上的表面特征。
一、SPM的基本原理控制探针在被检测样品的表面进行扫描，同时记录下扫描过程中探针尖端和样品表面的相互作用，就能得到样品表面的相关信息。
因此，利用这种方法得到被测样品表面信息的分辨率取决于控制扫描的定位精度和探针作用尖端的大小（即探针的尖锐度）。
二、SPM的特点1. 原子级高分辨率。
STM在平行和垂直于样品表面方向的分辨率分别可达0.1nm 和0.01nm，即可以分辨出单个原子，具有原子级的分辨率。
2. 可实时地得到实空间中表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构研究及表面扩散等动态过程的研究。
3. 可以观察单个原子层的局部表面结构，因而可直接观察表面缺陷、表面重构、表面吸附体的形态和位置，以及由吸附体引起的表面重构等。
4. 可在真空、大气、常温，以及水和其它溶液等不同环境下工作，不需要特别的制样技术，并且探测过程对样品无损伤。
这些特点适用于研究生物样品和在不同试验条件下对样品表面的评价。
5. 配合扫描隧道谱STS(Scanning Tunneling Spectroscopy)可以得到有关表面结构的信息，例如表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等。
第七章显微分析法 ppt课件
➢按光源分 ✓普通白光显微镜：自然光、可见光 ✓红外光显微镜：与红外光谱联用作微区定性定量分析 ✓紫外光显微镜：以紫外线或近紫外为光源 ✓X射线显微镜：以X射线为光源，分辨率极高
For Polymer： 偏光显微镜、干涉显微镜、相差显微镜、金相显微镜
偏光显微镜的结构及原理
➢黑十字消光原理
相差显微镜
a
b
c
d
e
f
SEM images of poly(NB-co-NB-COOCH3) electrospun fibers with 7.9% NB-COOCH3 molar ratio at different magnification.
a
b
c
d
Structures of surface layer (a, b) and cross section (c, d) for poly(NB-
Ernst Ruska(1986 Nobel Prize)
透射电镜的结构
透射电镜的明、暗场及衍射模式
透射电镜的功能及发展
从1934年第一台透射电子显微镜诞生以来，75 年的时间里它得到了长足的发展。这些发展主 要集中在三个方面。 •透射电子显微镜的功能的扩展； •分辨率的不断提高（ HREM ）； •将计算机和微电子技术应用于控制系统、观察 与记录系统等。
➢按光源照射方式分
✓透射光显微镜：入射光透过样品进入物镜与目镜， 主要用于透明样品的观察
✓反射光显微镜：主要用于不透明物体的观察，光线 从侧面或垂直方向照射到样品表面，由反射光分析样 品的形态
✓暗场显微镜：对于超微粒子（尺寸小于0.1μm）， 小于显微镜的分辨率极限，亮场不能发现，在暗的背 景下，用斜照法阻挡透过表体细节的直射光，利用粒 子的散射光能观察到亮的微粒子像
材料分析方法 第七章 透射电子显微图像
样品。 • 粉末样品：用于粉末状材料的观察与分析。 • 复型样品：把欲观察的试样的表面形貌复制下来的试
样。
一、薄膜样品的制备
• 薄膜样品的制备：把块状材料制备成直径小于等 于3mm的对电子束透明的薄片。
• 薄膜样品可用作静态观察，如金相组织、析出相 形态、分布、结构及与基体取向关系、位错类型、 分布、密度等。也可作动态原位观察。
• 薄膜样品必须满足以下要求：
• ①.薄膜样品的组织结构和化学成分不发生变化， 必须和大块材料相同，能够代表和保持大块材料 的固有性质；
• ②.薄膜样品厚度必须足够薄、用于观察的薄区面 积要足够大。
• ③.薄膜样品应有一定强度和刚度。
• 薄膜样品的制备主要包括三个过程： • 第一步：切薄片； • 第二步：预减薄； • 第三步：终减薄。
• 适用于金相组织、断口形貌、形变条纹、磨损表 面、第二相形态及分布、萃取和结构分析等。
• 常用复型材料：碳或塑料（均为非晶材料）
• 限制复型分辨率的主要因素：复型材料的粒子尺 寸。
1、一级复型
• 分为塑料一级复型和碳一级复型。
• 塑料一级复型 • 制备步骤（如图）： • ①制备好金相样品或断口样品； • ②在样品上滴上几滴体积浓度为1%的火
第七章 透射电子显微图像
• 内容提要： • 第一节 透射电镜样品制备 • 第二节 质厚衬度原理 • 第三节 衍射衬度原理 • 第四节 相位衬度
第一节 透射电镜样品制备
• 透射电镜成像时，电子束是透过样品成像。 • 根据样品的原子序数大小不同，膜厚一般在50～
200nm之间。
• 透射电镜样品按材料的形状通常可分为三类： • 薄膜样品：把块状材料加工成对电子束透明的薄膜状
• 设样品的一个部分的电子束强度为I1，另一个部分为I2， 若以I2为背景，则电子像的衬度C可表示为：
样。
一、薄膜样品的制备
• 薄膜样品的制备：把块状材料制备成直径小于等 于3mm的对电子束透明的薄片。
• 薄膜样品可用作静态观察，如金相组织、析出相 形态、分布、结构及与基体取向关系、位错类型、 分布、密度等。也可作动态原位观察。
• 薄膜样品必须满足以下要求：
• ①.薄膜样品的组织结构和化学成分不发生变化， 必须和大块材料相同，能够代表和保持大块材料 的固有性质；
• ②.薄膜样品厚度必须足够薄、用于观察的薄区面 积要足够大。
• ③.薄膜样品应有一定强度和刚度。
• 薄膜样品的制备主要包括三个过程： • 第一步：切薄片； • 第二步：预减薄； • 第三步：终减薄。
• 适用于金相组织、断口形貌、形变条纹、磨损表 面、第二相形态及分布、萃取和结构分析等。
• 常用复型材料：碳或塑料（均为非晶材料）
• 限制复型分辨率的主要因素：复型材料的粒子尺 寸。
1、一级复型
• 分为塑料一级复型和碳一级复型。
• 塑料一级复型 • 制备步骤（如图）： • ①制备好金相样品或断口样品； • ②在样品上滴上几滴体积浓度为1%的火
第七章 透射电子显微图像
• 内容提要： • 第一节 透射电镜样品制备 • 第二节 质厚衬度原理 • 第三节 衍射衬度原理 • 第四节 相位衬度
第一节 透射电镜样品制备
• 透射电镜成像时，电子束是透过样品成像。 • 根据样品的原子序数大小不同，膜厚一般在50～
200nm之间。
• 透射电镜样品按材料的形状通常可分为三类： • 薄膜样品：把块状材料加工成对电子束透明的薄膜状
• 设样品的一个部分的电子束强度为I1，另一个部分为I2， 若以I2为背景，则电子像的衬度C可表示为：
第七讲 金相实验
四、实验相关知识 在科研和实验中，人们经常借助于金相显微镜对金属材 料进行显微分析和检测，以控制金属材料的组织和性能。在 进行显微分析前，首先必须制备金相试样，若试样制备不当， 就不能看到真实的组织，也就得不到准确的结论。 金相试样制备过程包括：取样（镶嵌）、磨制、抛光和 浸蚀。
1.取样 取样部位的选择应根据检验的目的选择有代表性的区 域。一般进行如下几方面的取样。 原材料及锻件的取样：原材料及锻件的取样主要应根 据所要检验的内容进行纵向取样和横向取样。 纵向取样检验的内容包括：非金属夹杂物的类型、大 小、形状；金属变形后晶粒被拉长的程度；带状组织等。 横向取样检验的内容包括：检验材料自表面到中心的组织 变化情况；表面缺陷；夹杂物分布；金属表面渗层与覆盖 层等。
常用的抛光微粉见表1-1
4.金相试样的显示 抛光后的金相试样置于金相显微镜下观察仅能看到铸铁中的石墨、非金属夹 杂物。金相组织只有显示后才能看到，金相组织显示的方法有化学浸蚀法，电解 浸蚀法，物理浸蚀法。常用的是化学浸蚀法。 化学浸蚀法就是利用化学试剂对试样表面进行溶解或电化学作用来显示金属 的组织。纯金属及单相合金的浸蚀是一个化学溶解过程，因为晶界原子排列较乱， 不稳定，在晶界上的原子具有较高的自由能，晶界处就容易浸蚀而下凹，来自显 微镜的光线在凹处就产生漫反射回不到目镜中，晶界呈现黑色，见图 1-2a。二 相合金的浸蚀与纯金属截然不同，它主要是一个电化学过程。因为不同的相具有 不同的电位，当试样浸蚀时，就形成许多微小的局部电池，具有较高负电位的一 相为阳极被迅速溶解，而逐渐凹洼，具有较高正电位的一相为阴极，不被浸蚀， 保持原有的平面，两相形成的电位差越大，浸蚀速度越快，在光线的照射下，两 个相就形成了不同的颜色，凹洼的部分呈黑色，凸出的一相发亮呈白色，见图12b。
《显微结构分析讲座》课件
X射线衍射分析技术
总结词
利用X射线照射样品，通过衍射现象分析样品的晶体结构和相组成
详细描述
X射线衍射分析技术是一种利用X射线照射样品，通过衍射现象分析样品的晶体结构和 相组成的方法。它广泛应用于材料科学、地质学和生物学等领域，用于研究材料的晶体 结构和相组成。通过X射线衍射分析技术，可以确定材料的晶体类型、晶格常数和相组
总结词
利用电子束扫描样品表面，通过电子信 号获取表面形貌和元素信息
VS
详细描述
扫描电子显微技术是一种利用电子束扫描 样品表面，通过电子信号获取表面形貌和 元素信息的方法。它广泛应用于材料科学 、生物学和环境科学等领域，用于观察材 料的表面形貌和微观结构。通过扫描电子 显微技术，可以观察到材料的表面粗糙度 、晶体取向和元素分布等特征。
显微结构分析将应用于医学诊断 中，提高疾病诊断的准确性和效 率。
THANKS
感谢观看
REPORTING
02
它通过观察物质在显微镜下的结 构特征，分析其组成、形态、排 列和相互关系等，以揭示物质性 质和行为。
显微结构分析的应用领域
生物学
研究细胞、组织的结构和功能 ，探究生物大分子的结构和相
互作用。
医学
诊断疾病、研究药物作用机制 和药物疗效评估。
材料科学
研究材料的晶体结构、相变、 界面结构和缺陷等。
环境科学
研究高分子材料的聚集态结构和相行为
详细描述
利用显微结构分析技术，可以观察高分子材 料的结晶度、取向、相分离等现象，了解其 聚集态结构和相行为，有助于优化高分子材
料的性能。
生物样品的显微结构分析
要点一
总结词
揭示生物组织的细微结构和功能特征
材料微观结构第七章材料中的第二相及其电子显微分析方法1
其次
第二相析出在基体中引起的应变状态，这是一个 和两相界面结合方式有关的问题。共格或部分共 格在基体中引起的应变场的性质和大小，以及它 们在电镜观察中表现的衬度效应和特征等，这些 都为电镜工作者所关注，并为此建立了定量和半 定量的分析方法。
还有
电镜下观察到的来自于第二相本身位向的取向 衬度以及来源于组成第二相物质原子性质的结 构因子衬度，也是电镜工作者所关心的。
7.3.1基体应变衬度
这种衬度来源于第二相和基 体的界面点阵共格，但匹配 界面的点阵常数略有差别， 存在一定错配度，如图7－ 1(b)。这就势必在界面附近 的基体中造成应变场，即点 阵畸变。电子束经过此狭窄 畸变区时，波的相位发生改 变，从而显示出不同于远离 界面处的基体衬度，这就是 应变衬度。
7.3由第二相引起的衬度类型
合金中第二相的衬度由下述因素所决定： ❖ 它和母相基体的晶格匹配情况是共格、部分共
格或是完全不共格； ❖ 第二相的组成元素以及第二相的几何形状：圆
盘状、片状、球形还是针状。 这些不同情况在电子衍射谱和图像衬度上都会
反映出来。
第二相和基体界面匹配情况概括起来有共格、部分 共格和不共格三类。共格又分为共格无错配，如图(a)； 共格但在某一界面上有错配，如图(b)。部分共格，如图 (c)，上下界面是共格的，左右界面则不共格。完全不共 格，如图(d)。
界面由于相对于晶内是高能和比较不稳定 的状态，它是相变时析出第二相的最优先地点。 第二相在界面的形核率随界面自由能的升高而 增加。
例子
18－8型不锈钢中的M23C6碳化物，优先在α－铁素体/ 奥氏体界面析出，其次才是奥氏体晶界、非共格孪晶 界和共格孪晶界。
界面的晶体学取向对第二相的惯习取向有直接关系。 如果晶界平面正好或接近于析出相所要求的取向时， 第二相析出的几率将大为提高，而且将维持稳定的取 向关系。如果晶界一侧晶粒满足上述条件，而另一侧 不满足这种条件，则第二相往往形核于满足条件的一 侧，且保持共格或部分共格关系，并向不满足条件另 一侧不共格地长大。
显微分析技术解读共72页
有哪个社会可以制订一部永远 适用的 宪法， 甚至一 条永远 适用的 法律。 ——杰 斐逊 52、法律源于人的自卫本能。——英 格索尔
53、人们通常会发现，法律就是这样 一种的 网，触 犯法律 的人， 小的可 以穿网 而过， 大的可 以破网 而出， 只有中 等的才 会坠入 网中。 ——申 斯通 54、法律就是法律它是一座雄伟的大 夏，庇 护着我 们大家 ；它的 每一块 砖石都 垒在另 一块砖 石上。 ——高 尔斯华 绥 55、今天的法律未必明天仍是法律。 ——罗·伯顿
66、节制使快乐增加并使享受加强。 ——德 谟克利 特 67、今天应做的事没有做，明天再早也 是耽误 了。——裴斯 泰洛齐 68、决定一个人的一生，以及整个命运 的，只 是一瞬 之间。 ——歌 德 69、懒人无法享受休息之乐。——拉布 克 70、浪费时间是一桩大罪过。——卢梭
53、人们通常会发现，法律就是这样 一种的 网，触 犯法律 的人， 小的可 以穿网 而过， 大的可 以破网 而出， 只有中 等的才 会坠入 网中。 ——申 斯通 54、法律就是法律它是一座雄伟的大 夏，庇 护着我 们大家 ；它的 每一块 砖石都 垒在另 一块砖 石上。 ——高 尔斯华 绥 55、今天的法律未必明天仍是法律。 ——罗·伯顿
66、节制使快乐增加并使享受加强。 ——德 谟克利 特 67、今天应做的事没有做，明天再早也 是耽误 了。——裴斯 泰洛齐 68、决定一个人的一生，以及整个命运 的，只 是一瞬 之间。 ——歌 德 69、懒人无法享受休息之乐。——拉布 克 70、浪费时间是一桩大罪过。——卢梭
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第一节 光学显微镜的结构原理与分类
光学显微镜的发展史
➢《墨经》最早记录了缩小与放大像的现象 ➢1610 年，伽利略首创两级放大显微镜 ➢1650年，惠更斯发明目镜 ➢1807年，代耳最早研制出消色差显微镜 ➢1828年，尼柯尔发明了偏光棱镜，次年，组装偏光显微镜 ➢1893年出现了干涉显微术 ➢1935年荷兰的泽尔尼克创造了相衬显微术（Nobel,1953） ➢20世纪中叶，荧光显微镜、紫外显微镜
For Polymer:
透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）
一、透射电镜的基本原理
➢电子波能进一步提高显微镜的分辨率，要利用它制造 显微镜，还需适宜电子波的透镜
➢电子透镜的发现使电子波作光源构筑电镜成为可能！
•电磁透镜—利用磁场起透镜作用
•静电透镜—利用静电场起透镜作用
➢从原理讲，透射电镜是一种类似于光学显微镜的电子 光学仪器，由聚光镜、物镜和投影镜三组透镜组合而成。
第七章-显物的性能结构依赖性
➢晶体尺寸
A
B
C
D
POM pictures of micro fiber with magnification factor of （a）400；（b）1000， （c）1400 and （d）2000.
a
b
c
d
e
f
SEM images of poly(NB-co-NB-COOCH3) electrospun fibers with 7.9% NB-COOCH3 molar ratio at different magnification.
光学显微镜的分类
➢按成像原理分
✓几何光学显微镜：生物显微镜、倒置显微镜、反 射光显微镜、金相显微镜、暗视野显微镜
✓物理光学显微镜：相差显微镜、偏振光显微镜、 干涉显微镜、相差偏振显微镜、相差干涉显微镜、 相差荧光显微镜
✓信息转换显微镜：荧光显微镜、显微镜分光光度 计、图像分析显微镜、声学显微镜、照相显微镜、 电视显微镜
➢按光源照射方式分
✓透射光显微镜：入射光透过样品进入物镜与目镜， 主要用于透明样品的观察
✓反射光显微镜：主要用于不透明物体的观察，光线 从侧面或垂直方向照射到样品表面，由反射光分析样 品的形态
✓暗场显微镜：对于超微粒子（尺寸小于0.1μm）， 小于显微镜的分辨率极限，亮场不能发现，在暗的背 景下，用斜照法阻挡透过表体细节的直射光，利用粒 子的散射光能观察到亮的微粒子像
第一节 基本原理
➢透射电子：用于透射 电镜的成像和衍射
➢背景散射电子：其强 度的大小取决于原子序 数和样品表面形态
➢二次电子：其强度与 样品表面形貌有关。与 背景散射电子用于扫描 电镜的成像
➢特征X射线：用于元素 分析
➢俄歇电子：用于轻元素 与超轻元素（除H、He） 的分析，即俄歇电子能谱
➢阴极荧光：用作光谱分 析
第三节光学显微镜在高分子结构研究中的应用
偏光显微镜的应用
1、观察聚合物单晶
1953年，Schlesinger. W 借助偏光显微镜观察 反式聚异戊二烯的苯溶液，冷却析出的结晶，发 现其具有单晶的光学特性，认为可能是单晶，后 来通过电子衍射证实 了这一发现。1957年PE单 晶首次由电镜观察到。
2、观察聚合物球晶
➢按光源分 ✓普通白光显微镜：自然光、可见光 ✓红外光显微镜：与红外光谱联用作微区定性定量分析 ✓紫外光显微镜：以紫外线或近紫外为光源 ✓X射线显微镜：以X射线为光源，分辨率极高
For Polymer： 偏光显微镜、干涉显微镜、相差显微镜、金相显微镜
偏光显微镜的结构及原理
➢黑十字消光原理
相差显微镜
➢高分子共混体系 ➢共聚物 ➢聚合物复合材料
光学显微镜联用技术在高分子研究中的应用
➢ 红外光显微镜
特点：
灵敏度高、吸光度准确、制样简单、属于无损检 验，适于样品的微区分析
应用：
多层聚合物的测定：多层聚合物材料每层厚度为微 米级，多是热压而成，通常难剥离，切片可逐层对 聚合物薄膜进行测试
➢ 紫外与荧光显微镜
a
b
c
d
Structures of surface layer (a, b) and cross section (c, d) for poly(NB-
co-NB-COOCH3) membranes with 7.9% NB-COOCH3 molar ratio at different magnification.
➢晶体取向
➢晶体类型
聚合物的多层次结构
光学显微镜法
Optical Microscopy
前言
光学显微镜可用于研究透明与不透明材材料的形 态结构，虽然近代测试技术，特别是电子显微镜 的问世，提供了强有力的形态观测手段，但作为 直观、简单方便、价格相对低廉的实验室仪器， 其有着其它仪器不可替代的优势，在高分子材料 科学的研究中应用十分广泛。
在普通光学显微镜基础上加两个部件：光 源与聚光镜之间环状光栏，在玻璃片上喷 涂金属漆借以挡光，只留下环形透光窄缝， 物镜的后焦面处插入位相板，产生相位差。
金相显微镜（反射光显微镜） 专门研究不透明物体
干涉显微镜 显微镜与干涉仪组合而成
仪器的维护
光学仪器防潮、防尘
第二节 样品的制备
➢热压制膜 ➢溶液浇铸制膜(solution –casting) ➢切片 ➢打磨
➢一般球晶的结构特点
3、研究聚合物球晶生长过程与球晶转化 ➢球晶生长动力学
球晶生长速率的测定
➢球晶间的转化
➢聚合物结晶过程（球晶）与熔融过程的观察
•结晶过程的观察和结晶温度的测定
•熔融过程的观察与熔点的测定
•平衡熔点
T
0 m
的测定
4、高分子液晶的相变与织构的研究
5、高分子多相体系的研究
如果聚合物组分对紫外光有较强的吸收或 有荧光发射，可以用紫外光照射样品，用 显微分光光度计来进行分析
电子显微镜
Electron Microscope
➢前言
光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重 要的工具。随着科学技术的发展，光学显微镜因 其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需 求。上世纪30年代后，电子显微镜的发明将分辨 本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由 单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、 成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力从 此有了长足的发展。