水质浊度的测定
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不同浊度范围测试结果的精密度 要求如表9 要求如表9-1所示
721分光光度计
原理
• 光是一种电磁波,具有一定的波长和频率。可见光的波 光是一种电磁波,具有一定的波长和频率。 长范围在400~760nm 紫外光为200~400nm 400~760nm, 200~400nm, 长范围在400~760nm,紫外光为200~400nm,红外光为 760~500000nm。可见光因波长不同呈现不同颜色, 760~500000nm。可见光因波长不同呈现不同颜色,这 些波长在一定范围内呈现不同颜色的光称单色光。 些波长在一定范围内呈现不同颜色的光称单色光。太 阳或钨丝等发出的白光是复合光, 阳或钨丝等发出的白光是复合光,是各种单色光的混 合光。 合光。利用棱镜可将白光分成按波长顺序排列的各种 单色光,即红、 紫等, 单色光,即红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等,这就是 光谱。 光谱。有色物质溶液可选择性地吸收一部分可见光的 能量而呈现不同颜色, 能量而呈现不同颜色,而某些无色物质能特征性地选 择紫外光或红外光的能量。 择紫外光或红外光的能量。物质吸收由光源发出的某 些波长的光可形成吸收光谱, 些波长的光可形成吸收光谱,由于物质的分子结构不 对光的吸收能力不同, 同,对光的吸收能力不同,因此每种物质都有特定的 吸收光谱, 吸收光谱,而且在一定条件下其吸收程度与该物质的 浓度成正比, 浓度成正比,分光光度法就是利用物质的这种吸收特 征对不同物质进行定性或定量分析的方法。 征对不同物质进行定性或定量分析的方法。
9 水质浊度的测定
1、分光光度法 2、目视比浊法
徐毛毛 尚欣
浊度
• 定义:水的透明程度的量度。指水溶 定义:水的透明程度的量度。 液中所含颗粒物对光的散射情况。 液中所含颗粒物对光的散射情况。 • 浊度是指水中悬浮物对光线透过时所 发生的阻碍程度。 发生的阻碍程度。水中的悬浮物一般 是泥土、砂粒、 是泥土、砂粒、微细的有机物和无机 浮游生物、微生物和胶体物质等。 物、浮游生物、微生物和胶体物质等。 水的浊度不仅与水中悬浮物质的含量 有关,而且与它们的大小、 有关,而且与它们的大小、形状及折 射系数等有关。 射系数等有关。
测定方法
1、比浊法或射光法测定 浊度可用比浊法或散射光法进行测定。 浊度可用比浊法或散射光法进行测定。我国一 般采用比浊法测定, 般采用比浊法测定,将水样和用高岭土配制的浊度标 准溶液进行比较侧度不高,并规定一升蒸馏水中含有1 准溶液进行比较侧度不高,并规定一升蒸馏水中含有1 毫克二氧化硅为一个浊度单位。 毫克二氧化硅为一个浊度单位。对不同的测定方法或 采用的标准物不同,所得到的浊度测定值不一定一致。 采用的标准物不同,所得到的浊度测定值不一定一致。 浊度的高低一般不能直接说明水质的污染程度, 浊度的高低一般不能直接说明水质的污染程度,但由 人类生活和工业生活污水造成的浊度增高, 人类生活和工业生活污水造成的浊度增高,表明水质 变坏。 变坏。 2、浊度计测定 浊度也可以浊度计来测定的。浊度计发出光线, 浊度也可以浊度计来测定的。浊度计发出光线, 使之穿过一段样品,并从与入射光呈90 90° 使之穿过一段样品,并从与入射光呈90°的方向上检 测有多少光被水中的颗粒物所散射。 测有多少光被水中的颗粒物所散射。这种散射光测量 方法称作散射法。 方法称作散射法。任何真正的浊度都必须按这种方式 测量。浊度计既适用于野外和实验室内的测量, 测量。浊度计既适用于野外和实验室内的测量,也适 用于全天候的连续监测。可以设置浊度计, 用于全天候的连续监测。可以设置浊度计,使之在所 测浊度值超出安全标准时发出警报。 测浊度值超出安全标准时发出警报。
本标准参照采用国际标准ISO 本标准参照采用国际标准ISO 7027-1984《水质—浊度的测定》 7027-1984《水质 浊度的测定》 浊度的测定
• 第一篇分光光度法,适用于饮用 第一篇分光光度法, 天然水及高浊度水, 水、天然水及高浊度水,最低监 测浊度为3 测浊度为3度; • 第二篇目视比浊法,使用于饮用 第二篇目视比浊法, 水和水源水等低浊度的水, 水和水源水等低浊度的水,最低 检测浊度为1 检测浊度为1度。
• 在比色分析中,有色物质溶液颜色的深度决定 在比色分析中, 于入射光的强度、 于入射光的强度、有色物质溶液的浓度及液层 的厚度。当一束单色光照射溶液时,入射光强 的厚度。当一束单色光照射溶液时, 度愈强,溶液浓度愈大,液层厚度愈厚, 度愈强,溶液浓度愈大,液层厚度愈厚,溶液 对光的吸收愈多,它们之间的关系, 对光的吸收愈多,它们之间的关系,符合物质 对光吸收的定量定律, Lambert定律。 对光吸收的定量定律,即Lambert-Bear 定律。 这就是分光光度法用于物质定量分析的理论依 据。
9.1分光光度法 9.1分光光度法 基本原理
• 在适当温度下,硫酸胼与六次 在适当温度下, 甲基四胺聚合, 甲基四胺聚合,形成白色高分 子聚合物, 子聚合物,以此作为浊度标准 液,在一定条件下与水样浊度 相比较。 相比较。
试剂
• (1)无浊度水 • 将蒸馏水通过0.2 m滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗 将蒸馏水通过0.2µm滤膜过滤, 0.2 两次的烧瓶中。 两次的烧瓶中。 • 浊度标准贮备液 • 1g/100ml硫酸阱溶液 1g/100ml硫酸阱溶液 • 称取1.000g硫酸阱[ N2H4)H2SO4]溶于水 1.000g硫酸阱 溶于水, 称取1.000g硫酸阱[(N2H4)H2SO4]溶于水, 定容至100ml 100ml。 定容至100ml。 • 10g/100ml六次甲基四胺溶液 10g/100ml六次甲基四胺溶液 • 称取10.00g六次甲基四胺[ (CH4)6N 4]溶于水,定容 称取10.00g六次甲基四胺[ 10.00g六次甲基四胺 4]溶于水 溶于水, 100ml。 至100ml。 • 浊度标准贮备液 • 吸取5.00ml硫酸阱溶液(3.2.1)与5.00ml,六次甲 吸取5.00ml硫酸阱溶液(3.2.1) 5.00ml, 5.00ml硫酸阱溶液 基四胺溶液于100ml容量瓶中,混匀。 (25±3)℃下 100ml容量瓶中 基四胺溶液于100ml容量瓶中,混匀。于(25±3)℃下 静置反应24h 冷后用水稀释至标线,混匀。 24h。 静置反应24h。冷后用水稀释至标线,混匀。此溶液 浊度为400 400度 可保存一个月。 浊度为400度。可保存一个月。
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• (1)标准曲线的绘制 • 吸取浊度标准液)0mL,0.50 mL,1.25 mL, mL, mL, 吸取浊度标准液)0mL, mL, mL, mL及12.50ml, 2.50 mL,5.00 mL,10.00 mL及12.50ml,置 50ml的比色管中 加水至标线。摇匀后, 的比色管中, 于50ml的比色管中,加水至标线。摇匀后,即 得浊度为0 10度 20度 40度 80度 得浊度为0度、4度、10度、20度、40度、80度 100度的标准系列 度的标准系列。 680nm波长 波长, 30mm比 及100度的标准系列。于680nm波长,用30mm比 色皿测定吸光度,绘制校准曲线。 色皿测定吸光度,绘制校准曲线。 • (2)样品测定 • 吸取50.0ml摇匀水样( 无气泡,如浊度超过 吸取50.0ml摇匀水样( 无气泡, 50.0ml摇匀水样 100度可酌情减少取样量 度可酌情减少取样量, 100度可酌情减少取样量,用无浊度水稀释至 ),于50ml比色管中 比色管中, 50.0ml ),于50ml比色管中,按绘制校准曲 线步骤测定吸光度, 线步骤测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊 度。
• 样品应收集到具塞玻璃瓶中,取样后尽 样品应收集到具塞玻璃瓶中, 快测定。如需保存, 快测定。如需保存,可保存在冷暗处不 超过24h 测试前激烈振摇并恢复到室温。 24h。 超过24h。测试前激烈振摇并恢复到室温。 • 所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁, 所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁, 可用盐酸或表面活性剂清洗。 可用盐酸或表面活性剂清洗。 • 水中应无碎屑和易沉颗粒,如所用器皿 水中应无碎屑和易沉颗粒, 不清洁、水中溶解的气泡和有色物质会 不清洁、 干扰测定。 干扰测定。 • 在680nm波长下测定,天然水中存在的淡 680nm波长下测定 波长下测定, 黄色、淡绿色无干扰。 黄色、淡绿色无干扰。
简介
• 水中含有泥土、粉砂、 水中含有泥土、粉砂、微细 有机物、无机物、 有机物、无机物、浮游生物等悬 浮物和胶体物都可以使水质变的 浑浊而呈现一定浊度, 浑浊而呈现一定浊度,水质分析 中规定:1L水中含有1mgSiO2所 水中含有1mgSiO2 中规定:1L水中含有1mgSiO2所 构成的浊度为一个标准浊度单位, 构成的浊度为一个标准浊度单位, 简称1 通常浊度越高, 简称1度。通常浊度越高,溶液 越浑浊
实验记录与结果计算
(1)实验记录
• • • • •
(2)结果计算 浊度= 浊度= A(B+C)/C 式中: 稀释后水样的浊度, 式中:A——稀释后水样的浊度,度; 稀释后水样的浊度 稀释水体积, B——稀释水体积,ml; 稀释水体积 ml; C——原水样体积,ml 原水样体积, 原水样体积
注意事项
仪器
• 具塞比色管:50ml。 具塞比色管:50ml :50ml。 • 分光光度计:721型或722型(带有 分光光度计:721型或722型 :721型或722 30mm比色皿)。 30mm比色皿)。 比色皿 • 洗瓶:500mL。 洗瓶:500mL。 • 容量瓶:100mL。 容量瓶:100mL。 • 移液管:2mL 、5mL、10mL、50mL。 移液管: 5mL、10mL、50mL。 • 洗耳球。 洗耳球。
• 3、其他方法 • 浊度也可以通过利用色度计或分光光度 计测量样品中颗粒物的阻碍作用造成的透射 光强衰减程度来估计。然而, 光强衰减程度来估计。然而,管理机构并不 承认这种方法的有效性, 承认这种方法的有效性,这种方法也不符合 美国公共卫生协会对浊度的定义。 美国公共卫生协会对浊度的定义。 利用 透光率测量容易受到颜色吸收或颗粒物吸收 等干扰的影响。而且, 等干扰的影响。而且,透光率和用散射光测 量法测得的结果之间并无相关性。尽管如此, 量法测得的结果之间并无相关性。尽管如此, 在某些时候色度计和分光光度计的测量结果 可以在水处理系统或过程控制中用于测定浊 度的大幅度变化。 度的大幅度变化。
使用方法
• 形. • 1.检查仪器各调节钮的起始位置是否正确,接通电源开关, 1.检查仪器各调节钮的起始位置是否正确,接通电源开关,打 检查仪器各调节钮的起始位置是否正确 开样品室暗箱盖,使电表指针处于“ 位 预热20min 20min后 开样品室暗箱盖,使电表指针处于“0”位,预热20min后,再选择 须用的单色光波长和相应的放大灵敏度档,用调“ 电位器调整电 须用的单色光波长和相应的放大灵敏度档,用调“0”电位器调整电 表为T=0% 表为T=0% 2.盖上样品室盖使光电管受光 推动试样架拉手, 盖上样品室盖使光电管受光, 2.盖上样品室盖使光电管受光,推动试样架拉手,使参比溶 液池(溶液装入4/5高度,置第一格)置于光路上,调节100% 4/5高度 100%透射 液池(溶液装入4/5高度,置第一格)置于光路上,调节100%透射 比调节器,使电表指针指T=100% T=100%。 比调节器,使电表指针指T=100%。 3.重复进行打开样品室盖, 盖上样品室盖, 3.重复进行打开样品室盖,调0,盖上样品室盖,调透射比为 重复进行打开样品室盖 100%的操作至仪器稳定 的操作至仪器稳定。 100%的操作至仪器稳定。 4.盖上样品室盖 推动试样架拉手, 盖上样品室盖, 4.盖上样品室盖,推动试样架拉手,使样品溶液池置于光路 读出吸光度值。读数后应立即打开样品室盖。 上,读出吸光度值。读数后应立即打开样品室盖。 5.测量完毕 取出比色皿,洗净后倒置于滤纸上晾干。 测量完毕, 5.测量完毕,取出比色皿,洗净后倒置于滤纸上晾干。各旋 钮置于原来位置,电源开关置于“ 拔下电源插头。 钮置于原来位置,电源开关置于“关”,拔下电源插头。 6.放大器各档的灵敏度为 放大器各档的灵敏度为: 6.放大器各档的灵敏度为:“l” ×1倍;“2”×10倍; ×10倍 “3”×20倍,灵敏度依次增大。由于单色光波长不同时,光能量不 ×20倍 灵敏度依次增大。由于单色光波长不同时, 需选不同的灵敏度档。选择原则是在能使参比溶液调到T= 同,需选不同的灵敏度档。选择原则是在能使参比溶液调到T= 100%处时 尽量使用灵敏度较低的档,以提高仪器的稳定性。 处时, 100%处时,尽量使用灵敏度较低的档,以提高仪器的稳定性。改变 灵敏度档后,应重新调“ 和 100”。 灵敏度档后,应重新调“0”和“100 。 721型分光光度计其波长范围360~800nm, 721型分光光度计其波长范围360~800nm,色散元件为三角棱 型分光光度计其波长范围360