外文文献翻译

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通过碱焙烧、水浸出、共同沉淀方法，从石煤的酸浸出液中提取钒摘要：关于通过碱焙烧、水浸出、共同沉淀方法，从石煤的酸浸出液中回收钒的研究。研发了一种用于从石煤的酸浸出液中提取钒的方法，其主要过程包括钒与铁在溶液中共同沉淀，通过碱浸出从沉淀中提取钒，从碱溶液中制取五氧化二钒(V2O5)。实验发现在石煤酸浸出液中的钒可以被有效地浓缩沉降到沉淀物中，通过添加NaClO3，使每升溶液中含有3.64克NaClO3，同时初始pH值调为1.73，在95°C 下搅拌0.5小时。向25g沉淀物中加入22.5g NaOH在170 °C温度下焙烧一小时，然后用水过滤焙烧产物，再在98 °C以下以比率3.3:1 mL/g搅拌一小时，可以得到沉淀物中97.0%的钒。与MgCl2净化后，再向pH保持在2.0的溶液中加入NH4Cl，得到钒酸铵，并在520 °C 下焙烧两个小时，可以得到纯度为99.3%的五氧化二钒(V2O5)。共沉淀的基本要素是KFe3(SO4)2(OH)6和 HNaV6O16·4H2O。

1、前言

石煤是生产五氧化二钒的一种重要原料，在中国,石煤中钒的储备总额是118吨,占国内钒储量的87%以上。从石煤中提取钒,许多流程被提出,如氯化钠焙烧水浸出,氧化焙烧-碱性浸出或酸性浸出,钙

盐焙烧酸浸出,直接酸浸出或压力酸性浸出,硫酸化焙烧水浸出。在石煤生产五氧化二钒的过程中，酸解被广泛运用，其过程中产生了HCl 和Cl2。在NaCl焙烧过程中，在碱性溶液中产生大量的Si。虽然离

子置换和溶剂萃取都被用来分离富集在钒的酸浸溶液中的钒。采用这些方法是因为溶液中有很多Fe离子，调节pH在2.0以上，这些溶液中的Fe离子将被氧化，从而被置换出来。但是,溶剂萃取的过程中也暴露出许多缺点,例如高反应物的消耗和很多钒存在于反应溶液中。为了避免在溶剂萃取过程中铁的干扰，首先把钒有三价和四价升高氧化为五价，同时把料液中的铁由三价降到二价从而把钒和铁分离开来。这个方法的缺点是太多的反应物添加到溶液当中，使反应完后的水中的钒不能处理回收。本研究的动机是需要避免铁的干扰和减少排放的水中含有大量的钒。工作提出了通过共同沉淀,碱焙烧和水浸出从石煤钒酸浸出过程中提钒的解决方案,

2、实验

2.1 原料和分析

在这次的研究中使用酸浸出液对石煤进行分解并酸化焙烧产物水虑物。

在表一中列出了经过明矾结晶后的溶液成分。

实验涉及化学试剂：硫酸、石灰、硫酸铵、硫酸亚铁铵、尿素、高锰酸钾、亚硝酸钠、N-苯基邻氨基苯甲酸。

钒与硫酸亚铁铵滴定(化学系,杭州大学,1982)。

铁、铝、钾等是由化学方法和电感耦合等离子体发射光谱(ICP)PS-6等离子SPECTROVAC,贝尔德(美国)进行测定。

PH值由美国制造的ORION-230A进行测定，精度达到0.01。

2.2 试验流程

根据执行的实验流程图,图1所示。为了提取钒，用石灰把PH调整到到预先设定的值。充分接触一定时间，上层清液进行真空过滤，滤饼用清水进行连续冲洗。为了减少钒的损失，滤饼进行酸浸并调节PH到2.0，再进行搅拌、过滤。

在溶液中钒可能被NaClO3, H2O2, KMnO4等氧化，由V(III) 和（或）V(IV) 变为 V(V)。.在这项研究中,选择NaClO3为氧化剂。在预先调整好PH的1000毫升溶液中加入一定量的NaClO3，在95°C下搅拌，使铁与钒共同沉淀。充分反应一定时间，过滤沉淀。对含钒的沉淀和含钒的溶液中钒的含量浓度分别进行分析。

在不同条件下得到的沉淀在水中混合，并在水中进行搅拌，然后过滤和干燥。混合后的沉淀成分如表1所示。沉淀物在碱性条件才焙烧，并在水中浸出。在25g 沉淀中加入一定量的NaOH。在坩埚中加入适量的水，是NaOH和沉淀充分接触，混匀后，在马弗炉中进行焙烧。焙烧沉淀和水在一定温度下进行过滤。反应一定时间后，上清液进行真空过滤、连续冲洗滤饼，持续十分钟，干燥后进行钒成分分析。

3、结果与讨论

3.1 钒沉淀物

3.1.1 PH 对钒沉淀的影响

图二表示PH对钒沉淀的影响。以NaClO3为氧化剂，钒沉淀的PH 范围为0.85到2.72.向1000毫升（ml）溶液中加入5.30g NaClO3，在95°C搅拌2小时。可以看到，在PH为1.73时钒的浓度减小到最低，为0.83g/L，再升高或者降低PH对于钒沉淀都是不利的。因此，PH=1.73为最优的钒沉降PH。

不同方案组合的在PH=1.73时的沉淀情况在表1中列出。尽管表1中显示，只有75%的钒沉淀，但是在试验中发现，当按照实验方案沉淀后，再循环从石煤中浸出（见图1）剩下的溶液中的钒，几乎都可以富集，并成功沉降。图3为沉淀的XRD图谱。其中可以看到两个矿物结晶阶段，即黄钾铁矾(KFe3(SO4)2(OH)6)和氢氧化钒（NaV6O16·4H2O)。氨铝钒结晶后，溶液中有很多K+和 NH4+。当温度升高到80°C，初始PH在1.5-2.2时，溶液中形成了黄色的AFe3(SO4)2(OH)6(K = Na,NH4)晶体。实验发现，当温度低于60°C时，无定形沉淀形成，过滤困难。

3.1.2 NaClO3对钒沉降的影响

添加NaClO3，作为氧化剂，把钒从V(III) 和（或） V(IV) 氧化为V(V)，同时把Fe2+氧化为 Fe3+，形成黄钾铁钒。因此，NaClO3除了对钒有影响外，对其他元素也有影响。表4结果是在初始PH为1.73，温度为

95 °C时，转速为400rpm，搅拌两个小时时，得到的结果。从图4中可以看出，钒的浓度随着NaClO3用量增加而降低。当NaClO3的量从0.0g 增加到3.64g时，溶液中的钒浓度从3.30g/L降到0.83g/L,进一步提高浓度，浓度几乎不变。因此每升溶液中加入3.64g NaClO3是最优的钒沉淀方案。

3.1.3 反应时间对钒沉淀的影响

研究反应时间在2.5到4.0小时（h）时对钒沉淀的影响。初始PH 为1.73，温度为95°C，NaClO3加入量为3.64g/L，搅拌速率为400rpm。研究结果如图5所示，当反应时间由0.25小时增加到0.5小时，溶液中钒的浓度有1.45g/L降到0.83g/L。在时间变化范围为0.5小时到2.0

小时，钒的浓度几乎相同，高于2.0小时，钒的浓度明显增加。这表明，在溶液中，开始时，可能是Fe（OH）3和NaV6O16·4H2O形成沉淀，然后是Fe（OH）3转变为黄钾铁矾(KFe3(SO4)2(OH)6)，因此随着时间的延长，钒的沉淀被阻碍。在实验中发现，开始沉淀的颜色是紫红色的，然后当时间长过0.5小时时，慢慢转变为黄褐色，同时沉淀无固定形状，因此0.5小时被确定为最佳的反应时间。