精细化工工艺学基础 (1)
第二章精细化工工艺学基础及技术开发ppt课件
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
（二）正交试验法
(参阅:侯化国,王玉民编.正交试验法[M].长春:吉林人民出版社.1985)
1.基本概念 正交试验法也叫正交试验设计法，它是用“正交表”来 安排和分析多因素试验的一种数理统计方法。这种方法 的优点是试验次数少，效果好，方法简单，使用方便， 效率高。
2.3 精细化工过程开发的一般规律
一个新的过程开发可分为三大阶段:
实验室研 究阶段
中间试 验阶段
工业化 阶段
提出新的技术路线、实验室 实验、测定数据、探索工艺 条件。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
单元反应
反应后处理
提纯、粉碎、干燥、 熔化、溶解、蒸发、 汽化、加热、冷却
蒸馏、精馏、吸收、 吸附、萃取、结晶、 冷凝、过滤、干燥
生产设备、生产流程
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
现在希望解决：(1)哪个因素起主要作用，哪个因素 是次要的?(2)各个因素中以哪个水平最好?(3)最优工 艺方案?
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
2．正交表
(1)定义 最简单的正交表是L4(23)
精细化工工艺学第1章
第一章 绪论
1.7
第一章 绪论
精细化工工艺学的内涵
精细化工工艺学是指从初级原料、次级原料到精细化工产品的加工方法和过程。其方法和过程可 以采用化学反应，也可采用复配技术，但这些方法和过程应该是技术上可行的、工艺上先进的、 经济上合理的、环保上允许的。
化工生产过程主要由生产准备过程、化学反应过程、产品后处理过程所组成。除这三个主要 过程外，还包括分离与回收、检验、计量、包装、储运及公用工程（水、电、气、汽）等过 程。对于精细化工的生产，有时还包括精制加工和商品化部分。从生产的管理上，需要注意 生产操作人员、机械设备、各种原辅料、生产工艺及法规及生产环境。
第一章 绪论
1.3
第一章 绪论
广东省精细化工的发展
据广东省石油和化学工业协会统计数据，2009年广东省石油和化工现价工业产值为5855.16亿元，其中涂 料、油墨、颜料及类似产品产值为673.11亿元，专用化学品产值为545.60亿元，日用化工产值为720.27亿元。 2009年，广东省涂料产量达189.22万吨，占全国涂料总产量的20.8%，其中年销售额亿元以上的企业有20多家， 5家荣获“中国名牌产品”，9家荣获“中国驰名商标。 跨国公司已在广东省精细化工多领域布局，如在日用 化工领域主要有美国宝洁和美国安利，塑料助剂领域主 要有台湾联成和美国埃克森美孚，胶粘剂领域主要有美 国国民淀粉和美国富乐，涂料领域主要有英国ICI、日本 关西、日本立邦、荷兰阿克苏诺贝尔和德国巴斯夫，油 墨领域主要有日本东洋和法国高氏兄弟，表面活性剂领 域主要有美国科莱恩，润滑油添加剂领域主要有美国路 博润，工程塑料领域主要有韩国LG和沙特SABIC，饲料添 加剂领域主要有美国龙沙，食品添加剂领域主要有美国 诺威乐、荷兰普博雅、爱尔兰国际香料，电子化学品领 域主要有法国道达尔，造纸化学品领域主要有德国巴斯 夫
第二章精细化工工艺学基础
第三节
精细化工过程开发的 一般步骤
2、中间实验阶段 由于过程的极端复杂性，往往不能把实验 室的研究成果直接用生产中，而必须经过中间 规模的考察（有时还要辅以大型冷模试验）。 这一步是从实验室过度到生产的关键阶段。在 此阶段中，化学工程知识和手段是十分重要的。 中试的时间对一个过程的开发周期往往具有决 定性的影响。中试要求研究人员具有丰富的工 程知识，掌握先进的测试手段，并能取得提供 工业生产装置设计足够的工程数据，进行数据 处理从而修正为放大设计所需的数学模型。
第三节
精细化工过程开发的 一般步骤
此时，对新过程的经济评价也是中试的重要组 成部分。 3、工业化（生产）阶段： 对于研究开发人员，其主要任务是根据前 两个阶段的研究结果作出工业装置的基础设计， 然后由工程设计部门进行工程和施工设计。但 研究人员应在工业装置建成后，取足必要的现 场数据以最后完善研究开发的各项成果，并形 成一整套技术资料，作为专利推广之用。
第四节 精细化工的技术开发
（2）、对该课题的可行性分析与论证 查找与课题相关的文献资料，写出文献 总结；从中分析比较论证。无论课题来源是什 么，都必须明确课题的目的、意义，是否重复 研究，在科学和技术上的合理性、经济和社会 效益等进行全面的分析。这一步是带有战略性 的。它要求研究人员要有扎实的基础知识和技 巧，又要求其思想敏锐与视野开阔，善于去伪 存真把握过程的内在规律，从而作出正确的判 断。
第三节
精细化工过程开发的 一般步骤
1、实验室研究阶段 它包括根据物理的、化学的基本理论或从 实验现象的启发与推演、或从科技情报资料的 分析等出发，提出一个新的技术思路，然后在 实验室进行探索，明确过程的可能性与合理性， 测定基础数据，摸索工艺条件等。 这一步是带有战略性的。它要求研究人员 要有扎实的基础知识和技巧，又要求其思想敏 锐与视野开阔，善于去伪存真把握过程的内在 规律，从而作出正确的判断。
宋启煌主编-精细化工工艺学第一章习题及答案(精藏)
第三章表面活性剂1、表面张力是一种能引起液体表面自动收缩的力，它的单位为mN/m。
垂直作用于液体表面单位长度与液面相切，使表面收缩的力。
3、表面张力是液体本身所具有的基本性质，温度升高，表面张力不变。
( × )表面张力反映了物质分子间作用力强弱，作用力越大，表面张力也就越大。
（√）5、在常温常压下，乙醇、水银、水几种液体其表面张力大小排序为：水银＞水＞乙醇。
6、具有表面活性的物质都是表面活性剂。
( × )表面活性剂是这样一类物质，它能吸附在表（界）面上，在加入很少时即可显著改变表（界）面的物理化学性质(包括表面张力)，从而产生一系列应用功能（如润湿、乳化、破乳、起泡、消泡、分散、絮凝、增溶等）。
8、表面活性剂的结构特点表现为具有双亲性的结构。
、表面活性剂按照亲水基团在水中能否解离分为离子型表面活性剂和非离子型表明活性剂。
10、根据表面活性剂解离后所带电荷类型分为：阳离子、阴离子、两性离子表面活性剂。
11、简述表面活性剂降低水表面张力的原理。
把表面活性剂加入到水中以后，由于它具有亲水亲油结构，它就会吸附于水的表面产生一定程度的定向排列：亲油基朝向疏水的空气，亲水基朝向水中，使原来的水/气界面变成了表面活性剂/气界面，从而降低表面张力。
12、描述胶束的结构。
胶束是表面活性剂在水中形成的一种自聚体结构。
这种结构表现为：表面活性剂的亲油基朝内聚居在一起形成一个疏水的内核，亲水基朝外形成一个亲水的外壳。
表面活性剂的这种结构使得表面活性剂能够稳定的存在于水中。
13、列举出表面活性剂的6种应用性能。
乳化，发泡，消泡，分散，增溶，润湿，洗涤，渗透，柔顺，抗静电，防水，缓蚀，杀菌。
当表面活性剂在水中达到一定浓度时，表面活性剂的两亲性结构会使表面活性剂分子在溶液内部发生自聚：疏水基团向里靠在一起形成内核，亲水基朝外与水接触以达到稳定存在状态。
表面活性剂在水中形成的这种自聚体结构就叫做胶束。
把表面活性剂开始大量形成胶束时的最低浓度也就是达到饱和吸附时的表面活性剂的浓度叫做临界胶束浓度。
精细化工第一、二章绪论
化学工艺： 化学工艺（chemical technology）即化工生产技术，系指 将原料主要经过化学反应转变为产品的方法和过程，包括实 现这种转变的全部化学的和物理的措施。 化学工艺学研究的范畴：一般包括原料的选择和预处理；生 产方法的选择及方法原理；设备的作用、结构和操作；催化 剂的选择和使用；操作条件的影响和选定；流程组织；生产 控制；产品规格和副产物的分离与利用；能量的回收和利用； 对不同工艺路线和流程的技术经济评比等问题。 化学工程与化学工艺相结合，可以解决化工过程开发、装置 设计、操作原理及方法等方面的问题。
所得目的产物的重量
yw =
通入某反应物的重量
七、单程转化率和总转化率
对有循环物料的反应系统，单程转化率指原料一次通过反 应器时的转化率；总转化率指原料经过整个系统的转化率。 2.3 化学反应器
一、间歇操作和连续操作
间歇操作是将反应物料一次加入反应器中，经一定时间 完成特定的反应后，将产物从反应器中取出。 连续操作是将各种反应物按一定比例和恒定的速度连续 加入反应器中，同时以恒定的速度连续排出反应产物。
精细化工工艺学
教学内容：
精细化工的基本面貌、技术范畴、重要系列的精细 化工产品、基本原理、生产工艺、性能应用和发展趋势。
参考书:
宋启煌等《精细化工工艺学》，化学工业出版社，1995年； 李和平，葛虹，《精细化工工艺学》，科学出版社，1998年； 广东工学院精细化工教研室，《精细化工基本生产技术及其应 用》广东科技出版社，1995年； 刘程，《表面活性剂应用大全》，北京工业出版社，1994年；
三、精细化工与军工、高科技领域的关系 用于航空工业的特种黏合剂，如：巨型火箭上液态氢、 液态氧贮箱的粘接；人造卫星上太阳能电池的粘接；导弹 弹头的装配。生物陶瓷可被用作人工骨骼、关节、牙齿及 人造器官（心脏瓣膜、人造喉管），与生物体具有很好的 相容性、耐蚀、无毒、无刺激、有足够的机械强度。
《精细化工工艺学》第1阶段在线作业
一、单项选择题答题要求 :每题只有一个正确的选项。
1(5.0 分)0工业上最常用最重要的硝化方法是什么？ A) 非均相混酸硝化 B) 浓硝酸硝化 C) 浓硫酸介质中的均相硝化 参考答案： A收起解析 解析：无2(5.0 分)0目前十二烷基苯磺酸的生产多采用哪种工艺？ A)浓硫酸磺化 B)三氧化硫磺化 C)氯磺酸磺化 参考答案： B收起解析解析：无3(5.0 分)0硝化反应历程是什么？ A) 自由基取代 B) 亲核取代 C) 亲电取代 参考答案： C收起解析解析：无4(5.0 分)0溴置换羟基时用 HBr 作反应剂，此时的 HBr 属于什么试剂？ A) 亲电试剂 B) 亲核试剂 C) 自由基试剂 参考答案： B收起解析解析：无5(5.0 分)0当不对称的间二硝基苯衍生物进行部分还原时，如果有-OH、-OR等基团存在时，哪个位置的硝基被还原？邻位 A)间位 对位 B) C)参考答案： A收起解析解析：无6(5.0 分)0工业上多采用哪种含硫化合物作为还原剂使用？硫化钠 A) B) 二硫化钠 C) 多硫化钠参考答案： B收起解析解析：无7(5.0 分)0氢键给体溶剂是哪种溶剂？ A) 非质子传递型溶剂 B) 质子传递型溶剂 参考答案： B收起解析解析：无8(5.0 分)0芳环的氯化属于什么反应？ A) 亲电取代 B) 亲核取代 C) 自由基反应 参考答案： A收起解析 解析：无9(5.0 分)0制备氟化物最常用的方法是哪种？ A) 氟离子的亲核取代 B) 氟离子的亲核置换 参考答案： B收起解析 解析：无10(5.0 分)0丙烯制 1－溴丙烷的反应中，用 HBr 作反应剂，此时的 HBr 属于什 么试剂？ A) 亲电试剂 B) 亲核试剂 C) 自由基试剂 参考答案： C收起解析 解析：无二、判断题答题要求 :判断下列说法是否正确。
精细化工工艺学
第1章 绪论／ 3、精细化学品与精细化工的基本特点
3、精细化学品与精细化工的基本特点
精细化学品的基本特点：产品功能性强
（专用性）、批量小、品种多、利润率高、 更新换代快。
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第1章 绪论／ 3、精细化学品与精细化工的基本特点
精细化学品的生产过程（精细化工产品生 产过程），不同于基本化工产品的生产，它是 由化学合成（包括前处理和后处理）、剂型加 工（制剂）和商品化（标准化）三部分组成， 在每一部分中又包含多种化学的、物理的、生 理的以及经济的要求。精细化工产品的生产主 要表现出以下特点：
予一种（类）产品以特定功能，或本身拥有特定功能的 小批量、高纯度化学品，称为精细(fine)化学品”，有 时也称作专用(special)化学品。
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第1章 绪论／1、精细化工及相关行业的概念
其它有机化工产品的类别 ：
基础有机原料、基本有机化学品、三大合成材料
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第1章 绪论／1、精细化工及相关行业的概念
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第1章 绪论／ 3、精细化学品与精细化工的基本特点
精细化工的基本特点： （1） 多品种、小批量 （2） 综合生产流程和多功能生产装置 （3） 高技术密集度 （4） 大量应用复配技术 （5） 新产品开发周期长，费用高 （6） 产品换代周期短，商品性强、市场竞争激烈
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精细化学品与精细化工
随着生产的发展、科学技术的进步和人民生活水平的 提高，精细化工在经济建设和社会发展中将具有越来越重 要的战略地位。
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课程主要内容
课程主要内容
第一部分 《精细有机合成化学及工艺学》 第二部分 《精细化工过程及设备》
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精细有机合成化学及工艺学部分
精细化工工艺学 第一章 绪论
其结果必然导致技术垄断性强、销售利润率高。
商品性强、市场竞争激烈
精细化学品种类繁多，商品性很强，用户对 商品的选择性很高，市场竞争非常激烈，因而 应用技术和技术服务是组织精细化工生产的两 个重要环节。国外所有精细化工企业极其重视 技术开发、技术应用、技术服务这些环节间的 协调，反映在人员配备比例上，技术开发、生 产经营（不包括工人）和产品销售（包括技术 服务）大体为2:1:3。 国外精细化工的研究开发费用：各种技术费 用占销售额8～10%，其中研究开发费30～40%， 应用开发费15～20%，市场开发及技术服务费 30～40%，工程技术服务费10～20%。可见市场开 发及技术服务占了很大比例。
1.1.4 Characteristic of fine chemical industry
（l）多品种小批量 （2）综合生产流程和多功能生产装置 （3）高技术密集度 （4）商品性强 、市场竞争激烈 （5）新产品开发周期长，费用高
（6）产品附加值高
产品附加值：产品产值中扣去原材料、税金、设备和厂房的 折旧费后剩余部分的价值，包括：利润、工人 的工资、动力消耗以及技术开发等费用。
反映：劳动力、技术利用情况以及利润是否高。
投资效率：（%）=（附加值/固定资产）×100% 基于以上特点精细化工一般适合乡镇企业生产。
据报导，投入石油化工原料50亿美元，产出脂肪烃、
芳烃等初级化学品仅为100亿美元；二次加工成烯烃、 乙二醇、对苯二甲酸和苯胺等有机中间体，则可产 出200亿美元；若再进一步加工成塑料、纤维和橡胶 等三大合成材料，其产出将上升到400亿美元；最后
制成农药配剂、医药品、纺织品、印刷品以及汽车
材料等精细化工产品，其总产出可达5300亿美元， 高出初级制品53倍，为投入的100多倍。可见，初级
第二章精细化工工艺学基础及技术开发
单程转化率＝
NAR,in
×100％
S
NA ,in
－
NAS ,out
总转化率＝
NAS ,in
×100％
式中：NRA,in, , NRA,out为原料A输入和输出反应器的 摩尔数。 NSA,in , NSA,out为原料A输入和输出全过程的摩尔数。
例7
在苯—氯化制氯苯时，为了减少二氯苯的生成， 每100mol苯用40mol氯气，反应产物中含38mol 氯苯，1mol二氯苯，还有61mol未反应的苯，经 分离回收60mol苯，损失1mol苯，对此进行转化 率，选择性，收率的计算。
3、逐步提高法
在实际生产中，原来已按某个方案投产，不 允许我们轻易地变动生产点，以避免出现大 量废品，造成严重浪费。
在这种情况下，我们有必要先做探索性的试 验，用逐步提高的方法爬坡，即在原生产点 向左(或向右、向上、向下)作较小调整，找到 一个比原生产点更好的点，作为新的出发点， 如此继续，逐步提高，可以结合陡度法，一 步一步地接近最好点。
生成对氨基苯磺酸的理论收率为：
87 × 1 1
y＝ 100
＝s x＝ 87.87％ ×98.00％＝87.00％
7、重量收率（ yw ）
（1）概念
目的产物的重量占某一输入反应物重量 的百分数。
（2）应用
理论收率一般用于计算某一反应步骤的 收率。但在工业生产中，为了计算反应物经 预处理、化学反应和后处理之后所得目的产 物的总收率。
= y/x= 90.0%/95.0%
例5
100mol苯胺在用浓硫酸进行焙烘磺化时，反应物 中含87mol对氨基苯磺酸，2mol未反应的苯胺， 另外还有一定数量的焦油物。则苯胺的转化率：
x＝（100－2）÷100×100％＝98.00％ 生成对氨基苯磺酸的选择性为：
精细化工工艺学知识点
精细化工工艺学知识点近年来，精细化工领域得到了广泛的关注和发展，对于精细化工工艺学的知识点，可以总结为以下几个方面：1.精细化工的定义和特点：精细化工是在化学工程的基础上，利用新型工艺、新型装置和新型材料，通过改变化学反应的反应条件和反应路径，实现对化学反应的充分控制和调节，以获得高纯度、高选择性和高产率的产物。
其特点包括反应条件的精确控制、产品质量的细化要求、催化剂和催化反应的重要性以及绿色化生产等。
2.精细化工的反应工艺：精细化工的反应工艺主要包括传统工艺和新型工艺两个方面。
传统工艺包括催化、溶剂、浓缩、萃取、结晶等，而新型工艺则包括微波辐射、超临界流体、膜分离、固相合成等。
3.精细化工的反应器：精细化工的反应器根据反应的不同特点可以分为多相反应器和单相反应器。
多相反应器主要包括多相悬浮床反应器、多相固定床反应器、多相流化床反应器等。
而单相反应器主要包括批式反应器、连续流动反应器等。
4.精细化工的传热与传质：传热与传质是精细化工过程中不可忽视的重要环节。
传热方式主要包括对流传热、传导传热和辐射传热，而传质方式主要包括对流传质、分子扩散传质和表面吸附传质。
精细化工中需要考虑传热与传质的速率、反应器内的物料分布等因素。
5.精细化工的分离与纯化：精细化工中，纯度要求较高的产物需要进行进一步的分离与纯化。
分离与纯化的方式主要包括蒸馏、萃取、结晶、吸附、膜分离等方法。
根据不同产物的性质和分离程度的要求，选择合适的分离与纯化方法。
6.精细化工的催化剂：催化剂在精细化工过程中起到了至关重要的作用。
催化剂可以提高反应速率、提高选择性和稳定性等。
常用的催化剂包括金属催化剂、金属氧化物催化剂、酸碱催化剂等。
选择合适的催化剂对于精细化工的反应过程和产物纯度至关重要。
7.精细化工的安全控制：精细化工过程中需要重视安全控制。
包括反应条件的控制、设备的安全性、储存和运输的安全性等。
防止因反应过程中发生意外导致产生环境和人员的不安全。