水质 甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)
水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 作业指导书
LDED-W340-303-2015水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法作业指导书一、目的及适用范围1.1目的：本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
1.2适用范围:本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，本标准不适用于印染废水。
当试样体积为25ml,比色皿光程为10mm,方法检出限为0.05 mg/L.测定范围为0.20〜3.20 mg/L.二、编制依据2.1水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ601-2011三、方法原理3.1甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物。
该有色物质在414n m波长处有最大吸收。
有色物质在3 h内吸光度基本不变。
化学反应式为：3.2 干扰及消除水样中乙醛质量浓度小于3mg/L,丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5 mg/L时不干扰测定。
此外当甲醛为20mg/L，苯酚为50mg/L,游离氰为1mg/L时未见干扰。
四、主要设备及材料4.1本标准除另有说明外，所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸：密度(H2S04>=1.84g/ml）。
4.2 氢氧化钠：c(NaOH)=l mol/L。
称取110g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀。
移入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液涪亮。
量取上层淸液54ml，用水稀释至1ml，混匀。
4.3 硫酸溶液：c(1/2 H2S04)=1 mol/L。
量取硫酸（4.1) 180 ml，缓缓注入1000ml水中，冷却，混匀。
4.4 硫酸溶液：c(l/2 H2S04)=6 mol/Ls量取硫酸(4.1) 180 ml，缓缓注入850 ml水屮，冷却，混匀。
4.5 碘溶液：c(1/2I2)= 0.05 mol/Ls称取6.35 g纯缺和20 g碘化钾，先溶于少量水，然后用水稀释至1000 ml。
碘溶液应保存在带塞的棕色瓶中，并放置在暗处。
4.6乙酰丙酮溶液：将50g乙酸铵（CH3COONH4)、6ml冰乙酸(CH3COOH)及0.5 ml乙酰丙酮（C5H802)试剂溶于100 ml水中。
水性涂料中甲醛含量的测定乙酰丙酮法
的相对偏差不大于 5%
01
02
感谢您的观看
蒸馏瓶中加入少量的沸石。
至刻度，待测。
1
已预先加入20mL水的蒸馏瓶中，
轻轻摇匀，再进行蒸馏过程操
作。
2
3
4
用 10mm 比色皿（以水作参比）在
在已定容的馏分接收器中加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀。在
波长 412nm 下，测定吸光度
60℃恒温水浴加热30min，取出后冷却至室温。
（A）。
5
同时在相同条件下做空白样
称取试样约 2g（精确至1mg），置于
在馏分接收器中预先加入适量的水，浸没
50mL 容量瓶中，加水摇匀稀释至刻度。用
馏分出口，馏分接收器的外部用冰水浴冷
移液管移取10mL容量瓶中的试样水溶液，
却（蒸馏装置见图1）。加热蒸馏，使试
置于已预先加入10mL水的蒸馏瓶中，并在
样蒸至近干，取下馏分接收器，用水稀释
物质的实验
采用蒸馏的方法将样品中的甲醛蒸出。在 pH=6 的乙酸-乙酸铵
缓冲溶液中，馏分出的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳
定的黄色络合物（3、5-乙酰基-1、4-二氢吡啶二碳酸），冷却后在
波长 412nm 处进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中
甲醛的含量。
本法所用试剂除注明外，均为分析纯（Analytical Reagent ，
程的比色皿。
01
4.1 蒸馏装置
100mL蒸馏瓶、蛇形冷
凝管、馏分接收器
02
03
4.3 具塞比色管
50mL
04
05
4.5 移液管
1mL、5mL、10mL
06
5.标准曲线绘制
甲醛测定乙酰丙酮分光光度法国标解析
甲醛测定乙酰丙酮分光光度法国标解析————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：试剂明细序号名称规格数量备注1 不含有机物的重蒸馏水按照一天三次平行实验计算，一个月至少需要3.6L-9L做吸收液用,每次实验用20ml（用50ml的吸收瓶时）或者５0ｍｌ（用125ｍl吸收瓶）根据需要计算总量2 蒸馏水配置各种溶液用水加蒸馏水2 乙酸铵（NH4CH3COO）分析纯２瓶左右500g大约能用一个月3 冰乙酸（ＣH3COOH) ρ＝1.055一瓶６0ML大约能用一个月4 乙酰丙酮(C5H8O2) ρ=0.９75一瓶5ｍl大约能用一个月5 甲醛标准液浓度5ug/mｌ一个月至少四次曲线，就是8０mL一次曲线需要至少20ml,2－５摄氏度贮存,有效期一周以上不考虑人为操作可能存在的消耗，建议以上两的基础上增加购买数量仪器明细序号名称规格数量备注1 ＴC-2600恒流大气采样器TC－2６00电子恒流型２2 分光光度计1 天平万分之一１２水浴锅普通型即可 1玻璃等耗材明细序号名称规格数量备注1 玻璃移液管 1MＬ、10ML 至少各两个也可以用电动移液器1ＭL、１0ＭL两种规格2 容量瓶 1０0ML、50ML 至少各两个3 棕色U型多孔玻板吸收管５0ML或者125MＬ二选一至少1０个4 采样引气管聚四氟乙烯管至少2根长度,根据自己需要来放入实验室链接实验室和吸收瓶的作用5 具塞比色管２5ML，具有１0ML、25MＬ刻度至少1０支（最好配上对应的试管架，方便放置）以上不考虑人为操作可能存在的消耗，建议以上两的基础上增加购买数量项目名称: 空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15５１6-１995项目负责人：审批日期：一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法：乙酰丙酮分光光度法原理:甲醛气体经水吸收后，在pＨ=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物，在波长４１3 ｎm 处测定。
乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛校准曲线相关参数的探讨
乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛校准曲线相关参数的探讨
甲醛是一种常见的污染物，随着环境污染的加剧，水中含有的甲醛也呈逐渐增加的趋势。
因此，监测和检测水中甲醛水平显得尤为重要。
而丙酮乙酰化胺法（MBTH）及其后续的分光光度法（AAS）都是目前用于测定甲醛水平的有效分析手段。
本文旨在通过考察乙酰丙酮分光光度法仪器校准曲线的参数，以验证该仪器在水中甲醛的检测工作中的可靠性。
首先，在校准曲线建立中采用了不同浓度的甲醛溶液。
与此同时，对于每种浓度溶液进行了三次测量，并记录结果中每次测量结果的数据。
实验结果显示，在甲醛浓度为
0.35mg/L 时，检测器的测定结果是0.3456，0.3413，0.3415 mg/L。
能量响应因子（f）和误差常数（C）的数值分别为9513.8和-0.1752。
最后，可以得出结论，乙酰丙酮分光光度法对于水中甲醛的检测仪器具有良好的可靠性。
其参数f和C能够有效控制其结果精度和准确性，从而实现水中甲醛含量的有效检测。
结论：本研究通过考察乙酰丙酮分光光度法仪器校准曲线的参数，证实了该仪器在水中甲醛的检测方面的可靠性。
乙酰丙酮分光光度法的参数f和C能够有效控制测量结果的精度和准确性，可以有效地实现水中甲醛含量的有效检测。
水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 功课指导书
江苏绿色大地检测技术有限公司作业指导书文件编号：LDED-W340-303-201名称：水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法作业指导书第 1 页共7 页LDED-W340-303-2015水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法作业指导书一、目的及适用范围1.1目的：本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
1.2适用范围:本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，本标准不适用于印染废水。
当试样体积为25ml,比色皿光程为10mm,方法检出限为0.05 mg/L.测定范围为0.20〜3.20 mg/L.二、编制依据2.1水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ601-2011三、方法原理3.1甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物。
该有色物质在414n m波长处有最大吸收。
有色物质在3 h内吸光度基本不变。
化学反应式为：3.2 干扰及消除水样中乙醛质量浓度小于3mg/L,丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5 mg/L时不干页扰测定。
此外当甲醛为20mg/L，苯酚为50mg/L,游离氰为1mg/L时未见干扰。
四、主要设备及材料4.1本标准除另有说明外，所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1硫酸：密度(H2S04>=1.84g/ml）。
4.2氢氧化钠：c(NaOH)=l mol/L。
称取110g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀。
移入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液涪亮。
量取上层淸液54ml，用水稀释至1ml，混匀。
4.3硫酸溶液：c(1/2 H2S04)=1 mol/L。
量取硫酸（4.1) 180 ml，缓缓注入1000ml水中，冷却，混匀。
4.4硫酸溶液：c(l/2 H2S04)=6 mol/Ls量取硫酸(4.1) 180 ml，缓缓注入850 ml水屮，冷却，混匀。
4.5碘溶液：c(1/2I2)= 0.05 mol/Ls称取6.35 g纯缺和20 g碘化钾，先溶于少量水，然后用水稀释至1000 ml。
水质甲醛测定方法确认实验报告
水质甲醛的测定方法确认实验报告1.方法依据水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ 601-20112.方法原理甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm 波长处有最大吸收。
有色物质在3h 内吸光度基本不变。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器3.3 恒温水浴锅4.试剂详见HJ 601-20115.分析5.1 水样处理按照HJ 601-2011对水样进行处理。
5.2 校准曲线的绘制取数支25ml 具塞比色管，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml 甲醛标准使用溶液，加水至25ml。
在上述比色管中分别加入2.50ml 乙酰丙酮溶液，摇匀。
于（60±2）℃水浴中加热15min，取出冷却。
用10mm 比色皿，在波长414nm 处，以水为参比测量吸光度。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本法适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，不适用于印染废水。
6.2 测定范围：当试样体积为25ml，比色皿光程为10mm，方法检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20mg/L~3.20mg/L。
6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液甲醛(15001)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0097x+0.0033及6.5准确度（具体数据附表）重复测定环境标准样品甲醛（204525)，根据y=0.0097x+0.0033及所测样品结果，见下表：6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下：备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。
(完整word版)甲醛方法验证报告
1、标准曲线的测定
2、检测方法
乙酰丙酮分光光度法
3、适用范围
本标准适用于地表水、地下水中甲醛的测定
四、试验主要仪器及试剂：
1、紫外分光光度计；
2、甲醛标准贮备液
3、硫代硫酸钠标准溶液、乙酰丙酮溶液、氢氧化钠溶液、甲醛标准使用液等(按 检测标准配制)。
4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸俑器
五、人员
姓名
乙酰丙酮分光光度法
标准名称:《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)
检测机构:
报告日期:
甲醛方法验证报告
一、目的：
验证实验室是否有能力及资源达到标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光
度法》(HJ 60L2011)的要求，以确保该实验室能够公正准确得到实验结果并
出具报告，以满足检验要求。
二、职责：
本检测项目负责人依据《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ
601-2011),对该项目的各方法验证参数进行验证，根据实验室数据填写相关检
测原始记录，并形成方法验证报告。
三、依据标准及检测方法:
1、依据标准
《水质甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)
所学专业
参加分析工作年份
六、符合性指标：
1、线性相关：标准曲线相关系数吟0.9990
2、方法检出限：MDL： 0.05mg/L
3、精密度：RSD<1.3%-5.4%
4、准确度：加标回收率为80%〜120%
七、确认方式：
团线性相关：0方法检出限：EI重复性测试；0加标回收试验
八、检测要点简述：
取 6 支25ml具塞比色管,分别加0ml、0.50ml、l.OOmk 3.00mL 5.00ml>
水性涂料中甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法
附录A 水性涂料中甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法A.1 仪器与试剂A.1.1 仪器与设备分光光度计、全玻璃蒸馏器、容量瓶、50mL纳氏比色管、移液管。
A.1.2 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
A.1.2.1乙酸铵（NH4CH3COO）。
A.1.2.2冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.005。
A.1.2.3乙酰丙酮（C5H8O2）：ρ=0.975。
A.1.2.4乙酰丙酮溶液：0.25%（V/V），称25g乙酸铵（B.1.2.1），加少量水溶解，加3mL 冰乙酸（B.1.2.2）及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮（B.1.2.3），混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2~5℃贮存，可稳定一个月。
A.1.2.5盐酸（HCl）溶液：ρ=1.19(1+5)A.1.2.6氢氧化钠（NaOH）溶液：30g/100mL。
A .1.2.7碘（I2）溶液：c（I2）=0.1mol/L，称40g碘化钾（B.1.2.8）溶于10mL水，加入12.7g碘，溶解后移入1000mL容量瓶，加水稀释定容。
A.1.2.8 碘化钾（KI）。
A.1.2.9重铬酸钾（K2Cr2O7）：c（1/6 K2Cr2O7）=0.1000mol/L，准确称取4.9030g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
A.1.2.10 淀粉溶液：1g/100mL，称1g淀粉，用少量水调成糊状，到入100mL沸水中，呈透明溶液，临用时配制。
A.1.3. 硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L，称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）和2g碳酸钠（Na2CO3）溶解于1000mL新煮沸但已冷却的水中，贮于棕色试剂瓶中，放一周后过滤，并标定其浓度。
A.1.3.1硫代硫酸钠溶液标定：见GB601-88（4.6）A.1.4 甲醛（HCHO）溶液，含甲醛36%~38%。
光度法测定甲醛的实验报告
乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的实验报告一、样品：名称：上岗考核样品来源：省环境监测中心站上岗考核评审组收样日期：2020年6月18日测定日期：2020年6月18日报告日期：2020年6月20日二、方法及方法来源：本方法来源于《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601--2011）三、原理甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm波长处有最大吸收。
有色物质在3h内吸光度基本不变。
四、仪器和试剂1、仪器：①全玻璃蒸馏器500ml②具塞比色管25ml③恒温水浴锅④分光光度计⑤一般实验室常用仪器2．试剂：①乙酰丙酮溶液：将50g乙酸铵（CH COONH、6ml冰乙酸（CH COOH）及0.5ml乙酰丙酮（C5H8O2）试剂溶于100ml水中。
此溶液在4℃冷藏可稳定保存一个月。
(注：乙酰丙酮的纯度对空白试验吸光度有影响。
乙酰丙酮应当无色透明，必要时需进行蒸馏精制１②甲醛标准贮备液，ρ(CH20）=100mg/L（购自于国家环保总局标准研究所，编号：104109）吸取10ml标准贮备液定溶至100ml配成氨标准使用液；③甲醛标准使用溶液，ρ(CH2O）=10μg/mL。
五、实验步骤1、标准曲线的绘制①10.00ug/ml甲醛标准使用液(临用时配制):准确吸取10.00ml甲醛标准贮备液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
②取一组8支25ml比色管，如表一依次加入标准溶液，用水稀释至标线。
加入2.5 ml乙酰丙酮溶液，混匀。
于沸腾的水浴锅中加热15分钟，取出冷却，于波长414nm处，以水为参比，用10mm比色皿测定吸光度，以吸光度对甲醛含量绘制标准曲线，回归方程以y=bx+a形式表示。
表一：甲醛的标准系列2．样品的测定吸取10.00ml考样用水稀释至250ml，摇匀,再吸取稀释后考样25.00 ml于25.0 ml比色管中（考样操作步骤同标准曲线）。
六、实验记录和计算２表二：甲醛标准曲线经检验：甲醛标准曲线的截距a=0.005与“0”无显著性差异，相关系数r=0.9999大于0.999；因此本实验甲醛标准曲线合格。
乙酰丙酮分光光度法测甲醛原理
乙酰丙酮分光光度法测甲醛原理1. 引言大家好，今天咱们聊聊一个有趣的话题——乙酰丙酮分光光度法测甲醛。
你知道吗，甲醛这东西可不是一般的小角色，它在我们的生活中到处可见，像家里的家具、装修材料，甚至某些食品都有它的身影。
可是，这玩意儿可是个不折不扣的“坏小子”，对人体健康可有影响。
所以，科学家们可得好好监测一下，看看甲醛的含量如何。
而乙酰丙酮分光光度法，就是其中一种非常靠谱的方法。
咱们今天就来捋一捋它的原理，轻松了解一下这门科学！2. 乙酰丙酮是什么？2.1 乙酰丙酮的简介说到乙酰丙酮，可能很多朋友对这个名字还不太熟悉。
简单来说，它是一种有机化合物，化学式就是 C5H8O2。
别看名字复杂，其实它在实验室里可是一位明星。
乙酰丙酮能和很多金属离子形成鲜艳的配合物，因此它在分析化学中经常被用到，尤其是在测定一些金属元素时，特别给力。
2.2 乙酰丙酮的特点更神奇的是，乙酰丙酮本身是个小活宝！它可以轻松与甲醛反应，形成一种特殊的化合物。
哎呀，这就好比是把两个朋友捏在一起，变成一个更有趣的组合，大家都喜欢的那种！这种新化合物的颜色可是非常鲜艳的，这就是我们测甲醛的秘密武器了。
3. 分光光度法原理3.1 什么是分光光度法？现在来聊聊分光光度法，别听名字复杂，其实它的原理就像一个超级聪明的侦探，通过光来“观察”物质的特征。
具体来说，就是利用光的吸收特性，来判断样品中有多少甲醛。
想象一下，我们用一束光照射样品，然后根据光透过的程度来分析，越多的甲醛，光被吸收得越厉害，透过的光就越少。
这一过程，简直就像在侦探小说里追踪罪犯，紧张又刺激！3.2 乙酰丙酮与甲醛的反应当我们将乙酰丙酮加入含有甲醛的样品时，嘿，魔法就出现了！乙酰丙酮与甲醛发生反应，形成一个新化合物，通常是颜色比较浓的复合物。
咱们可以用分光光度计测量这个颜色的深浅。
颜色越深，说明样品里的甲醛含量越高。
就像做饭时，放盐放多了，菜的颜色都变得不一样，真是一目了然。
探讨乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的影响因素
科技与创新┃Science and Technology & Innovation ·92·文章编号：2095－6835（2016）13－0092－02探讨乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的影响因素王海丰（宁波市建工检测有限公司，浙江宁波 315016）摘 要：简要讨论了用乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛含量时的影响因素，即吸收波长、乙酰丙酮溶液的浓度、乙酸铵溶液的浓度、显色加热温度和显色剂保存时间，以期为日后的相关工作提供参考。
关键词：乙酰丙酮；分光光度；甲醛；显色剂中图分类号：X832；O657.3 文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2016.13.092甲醛（HCHO，分子量30.03）为无色可燃气体，有特殊的刺激性气味，易溶于水、醇和醚。
水溶液的浓度最高可达55%左右。
通常情况下，质量分数为40%的甲醛水溶液俗称“福尔马林”。
随着建筑装修水平的提高，出现了各种新型材料，但是，这些都离不开甲醛这个中间体。
究其原因，甲醛制备简单，价格低廉，应用性能好，可用于人造板、水性涂料、水性胶粘剂、水性处理剂、防腐剂和混凝土外加剂，等等。
然而甲醛的挥发性比较大，对人体的皮肤和粘膜有一定的刺激作用，毒性比较大，含有甲醛的建筑材料会严重污染室内空气。
目前，国内还没有更好的甲醛替代品，所以，只能控制建筑材料中游离甲醛的释放含量。
建筑材料中的游离甲醛会严重影响人体健康，因此，要模拟实际情况，用纯水吸收建材中的游离甲醛，制得甲醛水溶液，然后定量分析。
在测定水中的甲醛时，一般采用的是乙酰丙酮分光光度法。
这种方法的选择性好、准确度高、实验成本低、安全易操作。
但是，采用这种方法时，会有几个因素影响实验的准确性。
因此，本文着重探讨了吸收波长、乙酰丙酮浓度、乙酸铵浓度对显色的影响。
当然，显色温度、显色剂的保存时间也是很重要的影响因素。
1 实验1.1 实验原理在pH等于6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，如果存在过量的铵盐，那么，甲醛、铵离子、乙酰丙酮就会反应，生成黄色络合物。
甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
注 在试样预蒸馏时 向试样中加 15mL 水 为的是防止有机物含量高的水样在蒸至最后时 有机
5mL 硫酸溶液(3.4) 混匀 于暗处放置 5min 用硫代硫酸钠溶液滴定 待滴定至溶液呈淡黄
色时 加入 1mL 淀粉指示剂(3.10) 继续滴定至蓝色刚好退去 记下用量(V1) 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L) 由式(1)计算
c1
=
c2 ×V2 V1
....................
然后再用水稀释至 1000mL
3.6 乙酰丙酮溶液 将 50g 乙酸铵 6mL 冰乙酸及 0.5mL 乙酰丙酮试剂溶于 100mL 水中 此
溶液在冰箱内保存 至少可稳定一个月
3.7 重铬酸钾标准溶液 c (1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L 准确称取在 110~130 烘 2h 并冷至室温的重铬酸钾 2.4516g 用水溶解后移入 1000mL
吸取 2.8mL 甲醛溶液(内含甲醛 36%~38%) 用水稀释至 1000mL
摇匀
此标准溶液每
1
毫升约含 1mg 甲醛 将配制好的溶液置冰箱 4 内可保存半年
吸取 20.0mL 甲醛标准贮备液于 250mL 碘量瓶中 加入 50.0mL 碘溶液(3.5) 15mL 氢氧
化钠溶液(3.2) 混匀 放置 15min 加 20mL 硫酸溶液(3.3) 混匀 再放置 15min 以硫代硫
3.9.2 甲醛标准使用溶液 在容量瓶中将甲醛标准贮备液逐级用水稀释成每毫升含 10.0ìg 甲醛的标准使用溶液 使
水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法探讨
水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法探讨摘要：目的乙酰丙酮分光光度法测定甲醛含量因其误差小、稳定性好、操作简单、干扰少的有点被广泛应用，本文就水质中甲醛含量的测定方法中检出限、精密性、正确度及稳定性指标逐一验证得出结论。
关键词：水质检测；甲醛；乙酰丙酮分光光度法。
1 材料与方法1.1原理甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在 414 nm 波长处有最大吸收,有色物质在3h内吸光度基本不变。
根据朗伯一比尔定律，可以监测水中甲醛物质的含量。
1.2主要仪器与试剂1.2.1仪器V-5000可见分光光度计（上海元析仪器有限公司）1.2.2试剂乙酸铵AR（福晨（天津）化学试剂有限公司）；乙酰丙酮AR（天津市科密欧化学试剂有限公司）；冰乙酸AR（天津市科密欧化学试剂有限公司）；实验用水：TTL-6A型超纯水器处理得到的超纯水。
2实验方法2.1绘制校准曲线按照HJ 601-2011《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》的要求绘制校准曲线。
取6支25ml具塞比色管，按照表1制备标准系列。
表1标准系列及吸光值测定结果按表中准确移取相应体积的标准使用液，加水至25.0ml，在各管中分别加入2.50ml乙酰丙酮溶液，摇匀。
于（60±2）℃水浴中加热15min，取出冷却放置10 min后，在波长414nm下，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度，绘制校准曲线y=0.009x-0.004（r=0.9999）。
2.2方法检出限、测定下限验证根据HJ168-2020的要求，重复7次空白试验，计算平行测定的标准偏差，计算方法检出限，测定结果见表2。
表2方法检出限、测定下限测试数据平均值（mg/L ）经验证，测得方法检出限为0.03mg/L ，测定下限为0.12mg/L,符合标准方法要求。
2.3方法正确度验证对甲醛标准样品（B21050271）进行六次重复测量，测定结果见表3。
表3方法正确度测试数据平均值（mg/L ）本次方法验证对浓度为0.514±0.023mg/L 的样品测定，六次测定结果均符合标准物质结果不确定度的要求，相对误差为0.39%，符合标准方法要求。
乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时影响空白值的因素
ｐ ｐ ａ １ ｛［ ｃ ］ ［Ｈ ｃ ｝ 其 中 ｐ ａ＝ ．６ Ｈ＝ Ｋ ＋ ｇ Ａ 一 ／ Ａ ］ ， Ｋ ４７ 。
由上式 可知 ， 该缓 冲溶 液 ｐ 值 决定 于 ｐ ａ和 Ｈ Ｋ ［ ｃ ］ ［Ｈ ｃ 。对于 同种缓 冲液 ｐ ａ一定 ， Ａ 一／ Ａ ］ Ｋ 溶液 的 ｐ Ｈ值即随［ ｃ ］ ［Ｈ ｃ 的改变 而变化 。当温度一 Ａ 一／ Ａ ］
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ：Ｆ ｒ ａｄ ｈ ｄｅ；Ｗ ａｅ ｕ ｌｔ Ｄｅｅ ｍｉ ａ ｉｎ；Ａｆｅ ｔ ｇ ｆｃｏ ｓ ｏｍ ｌｅ ｙ ｔ ｒｑ ａ ｉ ｙ； ｔｒ ｎ ｔ ｏ ｆ ｃ ｉ ａ ｔｒ ｎ
在测定 水 中 甲醛含量 的方 法 中
， 多采 用 乙
溶液的 ｐ Ｈ值 对 甲 醛 与 乙 酰 丙 酮 反 应 有 较 大
２ ｈｎｈｎＣｔ Ｄ ｙ ｗ ｎＮｕｌ ｒ ｏ ｅ Ｐ ａ ｔＳ ｅｚｅ ，Ｇ ａ ｇ ｏｇ５ ０ ，Ｃ ｉａ ．Ｓ ｅｚｅ ｉ ａａ ａ ｃ ａ ｗ ｒ ｌｎ ，ｈ ｎｈｎ ｕ ｎ ｄ ｎ １０ ０ ｈｎ ） ｙ ｅ Ｐ ８
Ａｂｓｒ ｃ ｔ ａ ｔ：Ｔｈ ｎ ｕ ｎ ｅ ｆｃｏ ｓｓ ｃ ｓｒｇ ｎ ｔｒ ｐ ｖ ｌ ｅ，ｐ ｒｔ ｆａ ｅｙａ ｅｏ ｅ ｓ ｌ ｔ ｎ，ｈ ａｉ ｇｔ ｒ‘ ｅ ｉｆ ｅ ｃ ａ ｔ ｒ ｕ ｈ ａ ｅ ｅ ｔｗａｅ ， Ｈ ａｕ ｌ ｕ ｉｙｏ ｃ ｔｌ ｃ ｔ ｎ ｏ ｕ ｉ ｏ ｅ ｔｎ ｅ ｎ ｐ ｒ ｔ ｒ ，ａ ｄ ｃ ｌ ｒ ｄ ｔｍｅ ｈ ｖ ｅ ｉｃ ｓ ｅ ｅａ ｕ ｅ ｎ ｏ ｏｅ ｉ ａ ｅ ｂｅ ｎ ｄ ｓ ｕ ｓ ｄ． Ｔ ｏ ｎ ｅｍ ｅ ｓ ｒ ｓｐ ｏ ｏ ｅ ｏ ｒｄ ｅ ｔ ｅ ｂ ａ ｋ ｖ ｌ ｅ ｈｅ ｃ ｕ ｔｒ ａ ｕ ｅ ｗａ ｒ ｐ ｓ ｄ ｔ ｅ ｕｃ ｈ ｌ ｎ ａｕ ．
水质甲醛实验作业指导书
作业指导书页码：第1页，共9页文件编号：JLQX-03-022 版次：2016版，第0次修订文件名称：水质甲醛的测定发布日期：2016 年1 月1 日甲醛的测定1、方法依据水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法H J 601-20112、适用范围本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
适用范围:本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，本标准不适用于印染废水。
当试样体积为25ml,比色皿光程为10mm,方法检出限为0.05mg/L.测定范围为0.20〜3.20mg/L。
3、原理3.1甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物。
该有色物质在414n m波长处有最大吸收。
有色物质在3 h内吸光度基本不变。
化学反应式为：3.2干扰及消除水样中乙醛质量浓度小于3mg/L,丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5mg/L 时不干扰测定。
此外当甲醛为20mg/L，苯酚为50mg/L,游离氰为1mg/L时未见干扰。
4、试剂和材料本标准除另有说明外，所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1硫酸：密度(H2S04=1.84g/ml）。
4.2氢氧化钠：c(NaOH)=lmol/L。
称取110g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀。
移入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液涪亮。
量取上层淸液54ml，用水稀释至1ml，混匀。
4.3硫酸溶液：c(1/2H2S04)=1mol/L。
量取硫酸180ml，缓缓注入1000ml水中，冷却，混匀。
4.4硫酸溶液：c(l/2H2S04)=6mol/L。
量取硫酸180ml，缓缓注入850ml水中，冷却，混匀。
4.5碘溶液：c(1/2I2)=0.05mol/L。
称取6.35g纯碘和20g碘化钾，先溶于少量水，然后用水稀释至1000ml。
碘溶液应保存在带塞的棕色瓶中，并放置在暗处。
4.6乙酰丙酮溶液：将50g乙酸铵（CH3COONH4)、6ml冰乙酸(CH3COOH)及0.5ml乙酰丙酮（C5H802)试剂溶于100ml水中。
温度对乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的影响
温度对乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的影响摘要:HJ601-2011《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》,其方法原理是甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色化合物,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,该有色物质在414nm波长处有最大吸度,其颜色深度与含量成正比。
在室温较低时,发现黄色化合物颜色由浅缓慢变深。
室温达到30℃时,需要延长显色时间。
关键词:温度乙酰丙酮甲醛甲醛是一种广泛存在于空气、水、食品的有毒物质。
乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛,具有操作简便,性能稳定,误差小,不受低浓度乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在3 h,所以在检测中应用较多。
在室温较低时,用乙酰丙酮法测定水中的甲醛,发现黄色化合物颜色由浅缓慢变深。
所以,本文就不同温度对实验的影响,做了比对实验,以便了解温度对显色时间的影响。
1 仪器分光光度计;1 cm比色皿;恒温水浴锅;具塞比色管。
2 试剂甲醛标准液:吸取2.8 ml甲醛试剂(甲醛含量为36%～38%),用水稀释至1000 ml,摇均。
标定后,临用时配成10 ug/ml甲醛标准使用液。
乙酰丙酮溶液:将50 g乙酸铵、6 ml冰乙酸及0.5 ml乙酰丙酮试剂溶于100 ml水中。
3 实验方法分别取25 ml具塞比色管,分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00 ml甲醛标准使用液,加水至25 ml,再分别加入2.50 ml乙酰丙酮溶液,摇匀。
不加热反应或者在60℃恒温水浴锅中保温15 min反应,冷却后,在波长414 nm处,用1 cm比色皿,以水为参比测量各管的吸光度。
4 实验结果(1)室内温度(15 ℃)不加热(2014年5月6日),结果见表1,水浴锅(60 ℃)加热15min(2014年5月6日),结果见表2。
从表1可以看出,室温15 ℃,反应很慢,60 min还没有反应完全,吸光度还在不断的增加。
从表2可以看出,在恒温水浴锅60 ℃中反应15 min,反应很快完成,吸光度在接下来的45 min内无明显变化。
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水质甲醛的测定（乙酰丙酮分光光度法）
一、原理
甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm波长处有最大吸收。
二、测试流程
三、注意事项
1、水样保存
样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。
采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸，使样品的pH≤2，并在24h内分析。
2、水样预处理
①无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后，可直接测定。
②受污染的地表水、地下水和工业废水应进行蒸馏。
1.蒸馏瓶；
2.加热装置；
3.升降台；
4.冷凝管；
5.连接装置
蒸馏过程：移取100.0mL水样+ 15mL水+ 3mL～5mL浓硫酸及数粒玻璃珠于蒸馏瓶内，用100mL容量瓶接收馏出液。
直到馏出液接近100mL时，用水稀释至标线，摇匀备用。
a.在试样预蒸馏时，向试样中加入15m L水，防止有机物含量高的水样在蒸至最后时，有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。
b.对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样，例如含氰化物较高的废水或染料废水、制漆废水等，可用氢氧化钠溶液先将水样调至弱碱性（pH=8左右），进行蒸馏。
3、实验条件：
①水浴温度和时间：60℃水浴15mins，加热温度和时长反应影响较大，应保证水样和标线加热温度和时长一致。
②显色pH：反应体系在pH=6左右时，显色最佳。
过酸不利于游离氨的形成，影响显色反应进行。
③冷却放置时间：60℃水浴15mins后，取出冷却至室温后，30mins 内显色稳定。
④试剂：乙酰丙酮为无色透明，如有异常应蒸馏提纯。
乙酰丙酮溶液4℃冷藏可稳定保存一个月（测试低浓度甲醛时，乙酰丙酮溶液尽量不超过15d）。
甲醛标准贮备液（1000ppm）配制好后置4-5℃冷藏可保存半年，临用前标定（甲醛溶液的放置温度，过高会氧化或挥发，过低会聚合，一般保存温度为（5+x）℃，x来源于甲醛溶液质量分数x%）。
4、影响因素：
①空白值不稳定：乙酰丙酮不纯或放置太久；加热器温度存在明显波动；水样破坏Ac-—HAc缓冲体系，造成pH值不在最近范围内。
②水样中乙醛质量浓度小于3mg/L，丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5mg/L，甲醇小于20mg/L，苯酚小于50mg/L时不干扰测定。
消除方法：采用弱碱性预蒸馏。
③甲醛标准贮备液标定：每次做标准曲线时，甲醛标准贮备液需要标定，甲醛标准使用液需要新配。
（甲醇溶液不稳定）
参考标准：HJ 601-2011 水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法。