如何判断玻碳电极是否可以使用
一种利用分形维数测定玻碳电极电化学活性的检测方法
一种利用分形维数测定玻碳电极电化学活性的检测方法玻碳作为一种新型电极材料,在药品研发以及分析中应用广泛,且电极表面状态对电极表面活性,电催化性,以及反应速率有着重要影响,每次使用前都要对玻碳电极进行预处理。
文章利用循环伏安法测试了预处理后的玻碳电极的电化学性能,将电极表面分形维数作为衡量电极表面活性层微观结构形态和电活性的重要指标,利用此方法可以在电极使用前快速定量衡量电极状态是否一致,保证其不受杂质或污染的影响。
标签:玻碳电极;分形维数;检测方法Abstract:Glassy carbon,as a new electrode material,is widely used in drug research and analysis,and the surface state of electrode has important influence on electrode surface activity,electrocatalysis and reaction rate. The glassy carbon electrode should be pretreated before each use. The electrochemical performance of the pretreated glassy carbon electrode was measured by cyclic voltammetry,and the fractal dimension of the electrode surface was used as an important index to evaluate the microstructure and electrical activity of the active layer on the surface of the electrode. Using this method,the consistency of electrode state can be quickly and quantitatively measured before the electrode is used to ensure that it is not affected by impurities or contamination.Keywords:glassy carbon electrode;fractal dimension;detection method1 概述玻碳電极是将聚丙烯腈树脂或酚醛聚合物等,在惰性气体中缓慢加热至高温碳化后,形成外形似玻璃状的非晶形碳。
电极的处理和使用及其面积的计算 刘海玲剖析
注:通用的平面电极(GC、Pt、Au、Pd、ITO)的面积计算方式
2
Pt电极的清洗
1、先将铂电极放在热的王水中浸蚀 30~40 s,再用 蒸馏水冲洗;
2、先用直径为0.3μm、0.05μm的A l2O3粉抛光电极 表面,再用乙醇、超纯水超声清洗,置于0.5M硫 酸溶液中,在-0.3~1.5V电位范围内进行CV扫描, 出现氢氧吸脱附的标准峰可认为Pt电极清洗干净。
1
玻碳电极的面积计算
GC electrode surface area
由ip与v1/2的关系式方程
GC electrode 10 mM K3[Fe(CN)6] + 0.1 M KCl
A为电极面积: cm2 DO为扩散系数:5.7×10-6 cm2s-1 CO*为溶液浓度:mol cm-3 v为扫速:V s-1 ip为峰电流:A
注意:由于磷酸盐会强烈的吸附在ITO表面,故含磷 酸盐的洗涤剂不能用来清洗电极
5
ITO电极的面积计算
扫速的平方根对峰电流绘图:在10-800mV范围内呈线性关系,将斜率带入 公式得出四根电极面积
Current / uA
0 -10 -20 -30 -40 -50 -60
0
electrod1 electrod2 electrod3 electrod4 Linear Fit of Data1_electrod1 Linear Fit of Data1_electrod2 Linear Fit of Data1_electrod3 Linear Fit of Data1_electrod4
Q:μC A:cm2
4
Pd电极的清洗
电极先经过砂纸打磨,先后用直径为0.3μm、 0.05μm的A l2O3粉抛光至光滑镜面,再经超声震 荡清洗,然后将Pd 电极在 0.1 mol·L-1 HClO4 溶 液中以循环伏安法进行电化学清洗,扫描范围为 0~1.44 V(vs SHE)。
玻碳电极预处理方法
玻碳电极预处理方法
玻碳电极是一种常用的电化学材料,具有优良的导电性和化学稳定性,被广泛
应用于电化学分析和传感器等领域。
然而,在使用前,需要对玻碳电极进行预处理,以提高其表面性质和增强其电化学性能。
本文将介绍几种常用的玻碳电极预处理方法。
首先,最常见的玻碳电极预处理方法之一是电化学氧化。
这种方法通过在电解
液中施加一定电位,使玻碳电极表面发生氧化反应,形成氧化膜。
这种氧化膜能够增加电极表面的活性位点,提高电极的电化学活性,从而提高电极的灵敏度和稳定性。
其次,化学氧化也是一种常用的玻碳电极预处理方法。
这种方法通常使用强氧
化剂,如硝酸、高氯酸等,在一定条件下将玻碳电极表面氧化,形成氧化膜。
与电化学氧化相比,化学氧化方法可以在较短的时间内形成较厚的氧化膜,提高电极的化学稳定性和抗干扰能力。
另外,还有一种常用的玻碳电极预处理方法是热处理。
热处理可以通过加热玻
碳电极,使其表面发生一定程度的热氧化反应,形成氧化膜。
这种方法简单易行,且对电极的形貌和尺寸影响较小,因此被广泛应用于玻碳电极的预处理过程中。
除了上述几种方法外,还有一些其他的玻碳电极预处理方法,如化学修饰、表
面覆膜等。
这些方法各有特点,可以根据实际需求选择合适的预处理方法。
总之,玻碳电极的预处理对于提高其电化学性能至关重要。
选择合适的预处理
方法,可以有效地改善电极的表面性质,增强其电化学活性,提高其稳定性和灵敏度。
因此,在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的预处理方法,并加以优化,以确保玻碳电极发挥最佳的电化学性能。
pH玻璃电极的检查维护和使用方法
pH玻璃电极的检查维护和使用方法pH玻璃电极的检查维护和使用方法1. 定期检查和校准每隔一段时间,您需要对pH玻璃电极进行检查和校准。
您需要使用标准缓冲溶液将pH电极校准至正确的初始值。
在校准过程中,确保标准缓冲溶液的温度与您测量时的温度一致,以提高准确性。
在校准和使用前,检查电极是否有损坏或污染,并确保玻璃膜表面清洁无杂质。
2. 清洗和储存在使用完毕后,您需要对pH玻璃电极进行清洗和储存。
使用去离子水冲洗电极,以去除任何残留的溶液。
然后,将电极浸泡在pH4标准缓冲溶液中,以防止干燥和污染。
在储存过程中,避免将电极置于高温、低温或潮湿的环境中,以延长其使用寿命。
3. 避免腐蚀和磨损为了保护pH玻璃电极免受腐蚀和磨损,您需要注意以下几点。
避免将电极接触强酸、强碱或其他腐蚀性溶液,以免破坏玻璃膜。
使用电极时,避免使用过于激烈的搅拌或振荡设备,以减少电极的磨损。
在携带或存放电极时,要小心轻放,避免碰撞或掉落,以免损坏电极。
4. 避免温度变化和电磁干扰pH玻璃电极对温度和电磁干扰非常敏感,您需要注意以下几点。
确保使用过程中,电极的温度与样品的温度保持一致,以减小温度差对测量结果的影响。
避免将电极置于极高或极低温度的样品中,以免破坏电极。
在使用过程中,尽量远离电磁场和强磁场,以减少电磁干扰对电极的影响。
5. 定期更换和维修pH玻璃电极有一定的使用寿命,一般为1-3年。
在使用过程中,如果发现电极的响应不稳定、响应时间变长或响应范围变小,可能是电极损坏或老化的迹象。
此时,您需要及时更换电极或进行维修,以保证测量的准确性和可靠性。
,对于pH玻璃电极的检查维护和使用方法,您需要定期检查和校准,进行清洗和储存,避免腐蚀和磨损,避免温度变化和电磁干扰,以及定期更换和维修。
通过正确的使用和保养,您可以确保pH 玻璃电极的准确性和稳定性,以获得准确可靠的测量结果。
玻碳电极
基于活性炭修饰的蒽醌电化学电容器的特性与稳定性摘要活性炭重氮衍生产生的原电位的相应减少得到一系列的高比表面的活性炭粉末,这些粉末被各种电化学蒽醌类物质所修饰。
这种重氮化反应快速,高效,并且可以通过改变该反应的化学计量数而被控制。
根据蒽醌分子的氧化还原反应表明,在适当的反应条件下,与不被活性炭修饰的电容器(100Fg-1)相比,这组蒽醌电化学电容器(195Fg-1)的电容性提高近2倍。
长时间的恒定充放电循环试验表明炭修饰的复合电极有两种不同的AQ电负荷。
随后的10000次充电放电循环中,两者仅观测到17%的电容量损失。
因此,这种复合的双官能团的材料在电化学电容器中激活电极应用中可作为首选。
1 简介近年来,多孔炭材料在电能储存中得到广泛应用,尤其在电化学电容器方面是唯一能够比常规电容器储存更多能量的装置。
除此之外,与电池相比,它还可以提供更高的功率。
这个体系是基于电极和电解质的接触面处的双层电容(DLC)。
在接触面上,通过电解质离子和其相反离子在电极表面的补偿来累计电荷。
由于活性炭成本相对较低和因为它们的微孔结构而具有的高比表面积,使其成为了一种有前景的双电层电容器(EDLCs)电极材料。
它们的孔径分布和电化学性能之间的关系已经被广泛研究。
直到最近的研究表明,对于电极材料,中孔可以最简便地提供高准确性的电容量,并且随之增加能量密度。
通过孔径分布的最优化来增加电容量,包括在活性炭合成中增加微孔的数量和限制中孔的直径。
实际上,活性炭的有用表面积不能无限增加,这就导致了双层电容量有一个最大值。
其他增加活性炭电容量的方法是根据修饰电化学表面来提高电解质的湿润度,并且通过电化学中心引发氧化还原反应。
比如氮,氧和磷表面官能团。
其他有效的方法是增加感应电流值使双层电流容量的作用加倍。
这些方法可以通过制备一个法拉第材料和活性炭混合的多功能电极来验证。
但是通常情况下,法拉第材料不能维持高速的充电放电率,也不能长期循环,与标准活性炭相比,对复合电极的特性有一定影响。
旋转环盘电极的玻碳电极参数
旋转环盘电极的玻碳电极参数旋转环盘电极(Rotating Ring-Disk Electrode,RRDE)是一种用于电化学研究和分析的特殊电极结构。
它由主要是由环盘电极和环电极两部分组成,通常是玻碳电极和铂电极的组合。
下面将从电极材料、电化学参数、电极制备和应用等方面来详细介绍旋转环盘电极的参数。
1.电极材料:旋转环盘电极的主要电极材料是玻碳,这是一种由石墨颗粒经过高温炭化处理得到的材料。
玻碳电极具有良好的导电性能、化学稳定性和可再生性,它是一种常用的电化学研究和分析电极材料。
2.电化学参数:旋转环盘电极的电化学参数主要包括电极活性面积、离子传递系数和扫描速率等。
电极活性面积是指电极与电解液接触的有效面积,通常通过电极直径来确定。
离子传递系数是指电子转移和质子转移之间的速率比,它是电化学反应速率的重要参数。
扫描速率是指电极在电位扫描过程中的变化速率,通常以每秒度(V/s)为单位。
3.电极制备:旋转环盘电极的制备包括电极材料的选择和电极组装两个步骤。
选择合适的玻碳电极和铂电极,然后将它们固定在一个可以旋转的电极架上。
电极的制备需要注意电极的清洗和干燥,以确保电极表面的纯净和干燥。
4.应用:旋转环盘电极广泛应用于电化学反应的研究和分析。
例如,它可以用于测量电极表面的催化活性,研究反应动力学和机理,以及评估电化学反应的动力学参数。
此外,旋转环盘电极还可以用于电催化、电合成、电解水制氢等领域的研究。
5.优点与局限性:旋转环盘电极具有以下优点:(1)电流信号稳定,可以提供准确的电化学数据;(2)电极表面可以保持清洁,减少电化学反应的干扰;(3)可以进行快速的电位扫描,研究反应动力学。
然而,旋转环盘电极也存在一些局限性:(1)电极制备过程较为复杂,需要较高的技术要求;(2)由于试样液与电极接触的方式较为简单,其适用范围可能受到限制。
综上所述,旋转环盘电极是一种重要的电化学研究和分析工具,具有广泛的应用前景。
电化学活化玻碳电极及其在电分析中的应用
厦门大学硕士学位论文电化学活化玻碳电极及其在电分析中的应用姓名:胡坤申请学位级别:硕士专业:物理化学指导教师:时康20070601厦门大学硕士学位论文1.2玻碳电极在所有sp2杂化类碳材料中,玻璃碳(Glassycarbon,GC)因具有宽电化学窗口、易于修饰和高机械硬度等特点,是使用最为广泛、最为频繁的碳材料基础电极【1】。
事实上,每年约有一千篇以上的SCI论文涉及以玻碳电极为基础电极。
虽然众所周知玻碳电极表面最具多变性,极易受实验条件的影响而发生变化,但在过去很多的研究中,电极表面自身的变化对研究的影响常常被忽视,或未被深入探究,以致极大地增加了相应的研究结论存在谬误的可能性,这是玻碳电极在电化学研究中面临的主要问题之--[1,2】。
因此,清楚地了解玻碳材料电极表面结构与性质的关系,不仅是对基于玻碳电极的相关研究结果正确性的保证,也是进一步拓展玻碳电极应用的重要前提,这是本论文拟着重研究的主要内容。
玻碳有着独特的本体相结构【1,4】,如图1.3b所示,这起源于其制备方法。
目前通用的制备方法是:在高压惰性气氛中、在1000.3000oC的条件下加热聚合物树脂(聚丙烯腈或酚醛树脂),去除H、N和O元素,产生共轭的sp2碳结构【1.3】。
树脂纤维在石墨化后仍保持着原来的骨架结构,因而玻碳复杂的体相结构由石墨化的条带束交织缠绕组成,k和k值均在纳米尺度【4】。
其密度为1.5g/cm3低于高序热解石墨,说明体相中约有35%的空间被孔穴所占据【2,4】。
液体和气体无法渗入电极内部,说明孔的尺度极小,且不连通【1,4】。
与其它碳电极一样,玻碳电极的表面存在各种酸性、中性和碱性的含氧功能性基团【1,2】,但表面的结构仍未能清晰的确定。
玻碳电极在应用于电化学研究时,在每次实验前需要对电极进行前处理,以改善其电化学响应信号的重现性【1】。
多种前处理方法已被采用或探讨,包括A1203磨料打磨[17—19]、激光照射[20.25]、真空中加热[26,27]、有机溶剂清洗和电化学极化等等方法[28.34]。
打磨玻碳电极的方法
打磨玻碳电极的方法
在使用玻碳电极前,需要对其进行抛光处理。
首先,使用金相砂纸和Al2O3浆逐级抛光,然后进行乙醇、HNO3和蒸馏水超声清洗,并在05-1mol/LH2SO4和020mol/LKNO3溶液中分别活化和测试电极性能。
这是对玻碳电极进行打磨的基本过程。
在整个打磨过程中,首先需要选择合适的砂纸,一般建议使用氧化铝砂纸或碳化硅砂纸。
打磨时,可以选择纵向或横向方向进行,每一方向都要进行至少两次以上的打磨。
同时,打磨时需注意控制力度,避免过强的力度导致玻碳电极表面刮伤或磨损。
当玻碳电极表面出现明显的划痕或变形时,可能需要进行重新磨制。
在重新磨制前,可以使用小刀或砂轮将电极表面的划痕和变形部分清除,然后再进行打磨。
重新磨制时,建议使用新的砂纸,并在两次打磨之间留有一定的时间间隔。
在打磨过程中,也需要注意观察玻碳电极的表面粗糙度。
如果发现玻碳电极表面的粗糙度已经达到要求,可以结束打磨。
否则,可能需要更换砂纸或重新打磨。
最后,在玻碳电极打磨完成后,需要再次清洗电极。
建议使用蒸馏水清洗,并确保清洗干净。
以上是打磨玻碳电极的基本方法,具体的打磨过程中可以结合实践技巧,包括准备工具、开始打磨和检查粗糙度等,确保最终得到符合要求的玻碳电极。
玻碳电极夹使用前注意事项
玻碳电极夹使用前注意事项玻碳电极夹是一种常用的电子元件,用于连接电路中的导体。
在使用前,我们需要注意以下几点事项,以确保安全并提高工作效率。
首先,使用前请确认玻碳电极夹的质量和型号是否符合要求。
检查电极夹的外观是否完好无损,电极夹的表面是否平整,有无明显的划痕或损坏。
同时,还要核对电极夹的型号是否与所需连接的导体匹配,以免因型号不符而造成连接不良或损坏。
其次,使用前请确保电路断电。
由于电极夹连接的是导体,如果在电路通电的情况下进行连接操作,可能会导致触电事故。
因此,在使用玻碳电极夹之前,请务必断开电源,并确保电路完全断电,以确保自身安全。
另外,连接时要注意导体的清洁。
清洁导体表面可以提高电极夹与导体之间的接触效果,从而提高电流传输效率。
在使用前,可以使用适当的清洁剂擦拭导体表面,去除可能存在的氧化物或杂质,以确保连接的可靠性。
同时,使用时要注意电极夹的正确使用方法。
首先,将电极夹的弹簧打开,将导体插入电极夹的夹口内,确保导体与电极夹的金属接触部分良好接触,并且没有松动感。
接着,用适当的力气将电极夹的弹簧夹紧,确保导体牢固地固定在电极夹上。
最后,可以用万用表或测试仪器检测连接的电路是否正常,确保连接的质量。
最后,使用完毕后请妥善保管玻碳电极夹。
将电极夹放置在干燥、通风且避免阳光直射的地方,以免影响电极夹的性能。
同时,还要避免与其他化学物品接触,以免电极夹受到腐蚀或损坏。
总之,在使用玻碳电极夹之前,我们需要检查质量和型号、确保电路断电、清洁导体、正确使用电极夹并妥善保管。
只有这样,我们才能安全、高效地使用玻碳电极夹,为电子元器件的连接提供可靠的支持。
pH玻璃电极的检查维护和使用方法简版修正
pH玻璃电极的检查维护和使用方法1. 简介pH玻璃电极是测定溶液酸碱度的重要仪器之一。
它由玻璃电极和参比电极组成,可以测量溶液的pH值。
为了保证测量结果的准确性,对pH玻璃电极进行定期的检查和维护是非常必要的。
2. 检查维护方法2.1 清洁在使用之前和之后,应将pH玻璃电极用蒸馏水彻底清洗,以去除任何附着在电极上的污垢。
清洁时要注意轻拭,避免用力刷洗或刮伤电极表面。
2.2 校准定期对pH玻璃电极进行校准,以确保测量结果的准确性。
校准前需要准备标准缓冲溶液,选择合适的pH值进行校准。
校准时要按照厂家提供的说明书进行操作。
2.3 保护在存放和使用pH玻璃电极时,要注意避免与坚硬物体或化学物质接触,以免损坏电极。
可以使用专用的电极保护套进行保护。
2.4 存放当不使用pH玻璃电极时,应将其存放在干燥且温度适宜的地方。
避免存放在阳光直射的地方或高温潮湿的环境中,以免影响电极的使用寿命。
3. 使用方法3.1 准备使用前要检查pH玻璃电极是否干净,并校准好。
确保参比电极与电解液接触良好。
3.2 浸泡将pH玻璃电极浸入待测溶液中,确保电极完全浸没,并轻轻搅拌溶液,使溶液均匀。
3.3 测量待电极稳定后,读取pH值。
读取后要及时清洗电极,避免溶液残留对电极造成损害。
3.4 记录和分析将测得的pH值记录下来,进行必要的数据分析和处理。
4. 注意事项避免使用过热或过冷的溶液,以免影响pH玻璃电极的使用寿命。
使用过程中要避免电极碰到硬物,以免划伤电极表面。
避免与有毒或腐蚀性物质接触,以免损坏电极。
遇到问题时,及时请教专业人士或联系厂家进行维修。
以上就是pH玻璃电极的检查维护和使用方法的相关内容,希望对大家有所帮助。
如有其他疑问,请及时咨询专业人士。
pH玻璃电极的检查维护和使用方法
pH玻璃电极的检查维护和使用方法pH玻璃电极的检查维护和使用方法介绍pH玻璃电极是常用于测量溶液酸碱度的传感器。
本文将介绍pH 玻璃电极的检查、维护和使用方法,以确保其准确性和可靠性。
pH玻璃电极的检查在每次使用pH玻璃电极之前,都应该进行以下检查:1. 外观检查:检查pH玻璃电极是否有破损、划痕或污渍。
2. 线路连接检查:检查pH玻璃电极与测量仪器的连接是否良好。
3. 参考电极检查:检查参考电极是否松动或需要更换。
pH玻璃电极的维护为了保持pH玻璃电极的准确度和延长其使用寿命,以下维护方法应定期进行:1. 清洁:使用稀释的清洁溶液轻轻清洁pH玻璃电极,避免使用有机溶剂或硬物清洁。
2. 校准:定期进行pH玻璃电极的校准,以保证测量结果的准确性。
3. 保湿:确保pH玻璃电极的电解质保持湿润,避免内部干涸。
4. 储存:在不使用时,将pH玻璃电极存放在合适的储存液中,以保护玻璃膜。
pH玻璃电极的使用方法在使用pH玻璃电极进行测量时,应注意以下要点:1. 校准:在测量前,应使用标准缓冲液进行校准,校准时应按照仪器的说明书进行操作。
2. 稳定时间:在加入溶液后,等待pH读数稳定后再进行记录。
3. 避免温度变化:pH玻璃电极的使用温度范围通常在0-60摄氏度之间,避免将电极暴露在超出范围的温度下。
4. 避免强酸碱溶液:pH玻璃电极对强酸碱具有一定的敏感性,在测量时要避免与强酸碱溶液接触过久。
5. 储存液洗净:在测量不同溶液之间,必须使用储存液洗净pH玻璃电极。
结论通过定期检查和维护pH玻璃电极,以及正确使用方法,可以保持其准确性和可靠性。
合理使用pH玻璃电极会提高溶液酸碱度测量的准确性,并延长其使用寿命。
以上就是pH玻璃电极的检查、维护和使用方法的详细介绍,希望对您有所帮助。
玻璃电极使用说明书
玻璃电极使用说明书一、引言玻璃电极是一种重要的电化学实验设备,具有广泛的应用领域。
本使用说明书旨在介绍玻璃电极的正确使用方法和注意事项,以确保用户能够正确并安全地操作玻璃电极。
二、产品概述玻璃电极是由玻璃管制成的电极,常用于电解槽、电池和生物实验等领域。
其优势包括耐腐蚀、稳定性强、导电性高等。
三、使用方法1. 准备工作在使用玻璃电极之前,请先确认电极表面是否干净,如有污染或沉淀,应先进行清洗。
同时,确认电极是否完好无损,如有破损或裂纹,请勿使用。
2. 接线操作将玻璃电极的电极头连接至电源或测量设备上,确保连接牢固可靠。
注意电极头应与电源极性相对应,避免反接而导致设备损坏。
3. 实验操作在实验过程中,应注意以下几点:- 避免将玻璃电极接触到强酸、强碱等腐蚀性物质,以防损坏电极表面。
- 使用过程中要轻拿轻放,避免剧烈碰撞造成破损。
- 在操作过程中,避免降低电极温度过快,以免产生热应力导致破裂。
- 若在测量电势差或电导率时,应确保测量仪器的准确性和灵敏度。
四、注意事项1. 温度限制玻璃电极的使用温度限制应根据具体的型号和规格来确定,用户在选购电极时应查看相关的技术资料,了解其使用温度范围,并避免超过该范围使用。
2. 清洗方法清洗玻璃电极时,应使用中性清洁剂或蒸馏水进行清洗,切勿使用有机溶剂或强酸碱进行清洗,以免对电极表面造成损害。
3. 储存与保养当不使用玻璃电极时,应将其存放于干燥、通风的地方,避免长时间暴露在阳光下或潮湿环境中。
4. 使用寿命玻璃电极的使用寿命受到多种因素的影响,如使用频率、实验条件等。
用户在正常使用并妥善保养的情况下,大部分玻璃电极的使用寿命可达数年。
五、故障排除若在使用过程中遇到电极表面出现破损、导电性能下降等问题,请立即停止使用,并联系售后服务部门进行维修或更换。
六、安全提示- 使用玻璃电极时,请佩戴相应的安全防护设备,如手套、护目镜等。
- 禁止将电极接触到有电流的部分,以免发生触电事故。
电化学实验基础之电极基础篇(三)
(三)工作电极/对电极的使用和养护
氧化铝抛光粉和抛光布
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工作电极(WE)的使用与养护
玻碳电极是最常用的工作电极。使用前需要进行抛光操作,目 的是让表面干净无其他杂质影响测试结果。我们需要准备抛光 粉、擦镜纸以及抛光绒布。
1、打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面,去除污物,确 保 电 极 表 面 光 滑 。 在 麂 皮 上 撒 上 少 量 0.3μm ( 细 ) 的 抛 光 粉 (A12O3),然后滴加上少量的去离子水,用玻碳电极上绝缘的部 分稍微搅匀。之后竖直的握玻碳电极尾部(越低越不容易倾斜), 手臂肘部均匀用力,使玻碳电极在麂皮慢速的移动,其路径为圆 形或者“8”字形,切忌不要左右或者上下打摩,这样会在玻碳电 极上形成一道明显的划痕。
对电极也叫辅助电极,和工作电极组成一个串联回路,是用 来测量流过工作电极的电流的,不光起到导电的作用,还完成另 外的半反应。 一般的对电极需满足以下条件:性质稳定的材料,比如铂(铂 丝、铂片、铂网)或者石墨(不同直径的石墨棒);为了减少对 电极极化对工作电极的影响,对电极本身的电阻要小,并且不易 极化,其面积通常要求大于工作电极。
3、如果有需要的话,可以再在0.05μm(更细)抛光粉中重新 打磨一遍。至此,电极清洗完毕。
4、如果玻碳电极表面有明显划痕或表面被氧化明显,需要我 们首先进行粗打磨,粗打磨使用的氧化铝抛光粉的粒径更大一 些,打磨时间更长。若仍没有办法再次抛光可以联系厂家进行返 厂维修或者重新购置新的玻碳电极。
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2、接着用去离子水冲洗电极表面。移入超声水浴中清洗,将 打磨好的电极头竖直放在盛有少量蒸馏水的小烧杯中(注意:a.水 不要没过电极后端的金属,b.玻璃碳不要触及烧杯底,否则电极 表面轻易被杯底玻璃划伤),将小烧杯置于超声中超声10 ~ 30s, 蒸馏水和乙醇交替洗两次,最后用乙醇冲洗一遍,室温下静置干 燥。
玻碳电极实验报告
玻碳电极实验报告引言玻碳电极是一种由玻璃和碳素材料制成的电极,具有优良的导电性能和化学稳定性。
它在电化学分析、电化学合成和燃料电池等领域有着广泛的应用。
在本次实验中,我们将使用玻碳电极进行电化学测量,探索其在电化学领域的应用。
实验方法实验仪器和试剂本次实验所使用的仪器和试剂包括:- 玻碳电极- 电化学工作站- 微处理器控制系统- 微电位计- 电极盐桥- 50 mM 硝酸铜溶液实验步骤1. 将玻碳电极插入电化学工作站,连接微处理器控制系统和微电位计。
确保所有仪器连接正确且稳定。
2. 将电化学工作站设置为恒流模式,并设定电流为常数值。
3. 在实验开始前,使用洗净的玻璃棒轻轻搅拌硝酸铜溶液,以均匀混合溶液中的离子。
4. 将电极盐桥连接到溶液中,并将玻碳电极完全浸入硝酸铜溶液中。
确保电极浸泡部分完全覆盖在溶液中。
5. 开始电流施加,并记录电位与时间的变化。
实验结果与讨论实验结果在实验中,我们观察到玻碳电极的电位随时间的推移而发生变化。
通过微电位计的测量数据,我们得到了电位随时间的变化曲线。
此曲线显示出明显的变化趋势,符合我们的预期。
实验讨论玻碳电极的电位变化与电流通过电极时,电极上的化学反应有关。
在我们的实验中,电流通过电解质溶液中的硝酸铜离子导致了电极的电位变化。
硝酸铜溶液中的铜离子在电解过程中被还原成金属铜,而玻碳电极则起到了电子传导的作用。
玻碳电极具有很高的导电性能,可以促进电化学反应的进行。
同时,玻碳材料本身具有较好的化学稳定性,能够在各种强酸、强碱和氧化剂的环境下保持稳定性能。
这使得玻碳电极成为一种理想的选择,用于进行电化学测量和反应研究。
实验总结本次实验使用玻碳电极进行电化学测量,发现电位随时间的变化趋势。
玻碳电极具有优良的导电性能和化学稳定性,适用于电化学分析和合成等领域。
通过本实验,我们进一步认识到了玻碳电极的应用潜力,并发现了其在电化学实验中的重要性。
玻碳电极的研究和应用将进一步推动电化学领域的发展和突破,为科学研究和工程应用提供更多可能性。
分析化学中的化学修饰玻碳电极
分析化学中的化学修饰玻碳电极黄美华,李益恒摘 要:对玻碳电极的预处理,修饰方法,应用和发展作了评述.关键词:化学修饰电极,玻碳电极化学修饰电极于70年代中期以来,发展十分迅速.它是在固体电极表面进行加工,使之具有某种功能的微结构,赋予电极表面的预定的功能,可以有选择的在电极上进行所期望的反应.而且,与汞电极相比,它具有无毒、可以在正电位下使用、能用于介质交换体系和连续流动体系等优点.能用来作修饰电极基体的电极很多,其中应用最多的是玻碳电极.1 化学修饰玻碳电极玻碳电极于1965年由Zittel 和M iller 引入电化学研究领域中,金利通[1]等对玻碳电极的制作方法,特性进行了介绍.玻碳电极的导电性能好,热胀系数小,质地坚硬,容易抛光成镜面.它又是一种化学惰性物质,不溶于汞,不容易氧化,具有较高的氢超电位,所以受到广大电化学工作者的青睐.未加修饰的玻碳电极应用不多,在药物分析[2,3]和无机离子[4]测定方面有些报道,它最主要的用途是用来做修饰电极的基体电极.化学修饰电极是通过一定的修饰方法,在玻碳电极表面镀上一层薄膜.薄膜可以是单分子层的或多分子层的,也可以是导电性或非导电性的.导电的多分子层薄膜有聚苯胺膜、聚吡啶膜、聚吡咯膜等.非电活性膜也可以通过在其中掺入导电性物质而变为电活性膜.修饰膜对被测物主要起到电催化、选择渗透、富集、专一结合等作用,使分析过程的重现性,灵敏度,选择性得到提高.用汞膜、金膜、银膜修饰的玻碳电极应用较早,现在研究的较多的是Nafion 膜,杂多酸膜[5~7]及同多酸膜[8],掺杂聚合物膜[9~12].此外,以金属及金属化合物[13],金属卟啉类[14~15],染料[16]等为修饰剂的修饰电极也受到广泛的关注.陆琪[17]对核酸修饰电极作了综述.这类玻碳修饰电极被广泛用于无机离子测定[18~20],有机物和药物分析[21~22],食品检验,环境检测[23]等方面.Soo Bengkhoo [19]在介质交换体系,连续流动体系中用玻碳修饰电极测定了锑,Kuo [24]对修饰电极在分析化学中的应用作了评述,尹斌[25]等探讨了相应的聚合物膜内的反应机理.近年来,很多电化学工作者用玻碳修饰电极来分析生命物质,多巴胺[26]是研究的较多的一种.叶建山[27]等对谷丙转胺酶的电化学特性进行了研究,谷光甘肽[28],肾上腺素[26]的研究亦有报道.这些电极制作简单,测定灵敏高,响应快,消除抗球血酸的干扰很好.如果将这类电极做成微电极或超微电极,则还可以实现活体分析,生物传感器的发展很快,应用化学修饰玻碳电极作生物传感器的报道很多[29~30],葡萄糖氧化酶传感器研究的较多,它是先在玻碳电极表面镀上一层薄膜,然后再用牛血清蛋白,戊二醛等交联剂将相应的酶固定在膜上.由于酶的专一反应性,使的该类电极不仅具有极高的选择性,而且响应时间也大大缩短,有文献[29]报道,最快的响应时间仅为30秒.2 玻碳电极的预处理研究生论丛2000年12月 湘 潭 大 学 学 报Journal of Xiang tan U niversity V ol.24Dec.2000用来作化学修饰电极的玻碳电极要求表面十分清洁,无玷污,具有较好的活性.但是,当玻碳长久不用时,表面就会形成一层氧化膜.在使用前必须先进行抛光,清洗,活化处理.能用来抛光玻碳极的材料有:金相砂纸,CeO2,ZrO2,MgO,Alo3等.在抛光布上将抛光材料用水调成糊状,将电极在上面进行研磨,即可达到要求.抛光时总是按抛光材料的粒度从大到小的顺序依次进行.但是,当玻碳电极的外层的固定材料用的是聚四氟乙烯时,就不宜用金相砂纸进行抛光,因为在抛光过程中容易将聚四氟乙烯擦到电极表面上,形成一层薄膜,这层膜眼睛看不到,但很难除去,从而影响实验.抛光完毕后,用大量水冲洗电极,去掉抛光材料,然后用纯水,1:1H NO 3丙酮,无水酒精,纯水依次进行超声波洗涤,每次2)3分钟,直到清洗干净.干净的电极不能用手触摸,以免玷污.电极抛光后,接着就要进行活化处理.利用电化学预处理活化玻碳电极可以改善电极的性能,提高电子的转移速率.活化可以在强酸,强碱或中性电解质溶液进行,采用恒电位法,恒流法,循环电位扫描均可.但玻碳电极的活性,除了受到外加电位,处理时间的影响外,电解质的成分,酸度都起着非常重要的作用.所采取的电位区间,活化时间的长短,都要根据实验的需要而定,一般比正式测定时使用的电位稍宽.张汉昌[31]等对在强碱性溶液中阳极极化的玻碳电极特性进行了研究.电极活化好以后,放入含磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)的K 3Fe(CN)6溶液中进行循环电位扫描,根据文献[32]所介绍的方法来检验电极表面是否已完全达到清洁和活化和要求.电极活化也可以用等离子体法,激光法进行.刘斌[33]等研究了激光活化预处理的玻碳电极的特性.3 修饰方法a.多分子层修饰玻碳电极.这类电极一般指的是聚合物膜修饰电极,它的修饰方法可分为:(1)由聚合物直接制备,可以采取蘸涂法,滴涂法和旋涂法.蘸涂法是将玻碳电极浸入到聚合物溶液中足够长时间,靠吸附作用自然形成薄膜,但这样形成的薄膜厚度不易控制,应用较少.滴除法是用微量注射器取数毫升修饰液,滴加到电极表面,挥发溶剂干燥而成.旋涂法最好:保持电极旋转,取少许聚合物溶液滴加电极表面,过多的溶液被甩出电极表面,剩下的溶液干燥成膜.用这种方法得到的薄膜厚度较均匀,在仔细掌握实验条件的情况下,一般可以获得较好的重现性.而且可以重复上述操作以增加膜的厚度.(2)由单体制备,一般采取电化学聚合法.在含单体的溶液中,通过循环电位扫描,恒电位法,恒电流法等方式将单体在电极表面聚集合成膜.但是恒电位法不能控制电聚合速度,影响实验的重现性,在循环电位扫描和恒电流法电聚合过程中,可以通过控制扫描次数或电量比较精确地控制膜的厚度.b.单分子层薄膜修饰电极这类电极的修饰方法有共价键合法,化学吸附法,欠电位沉积法.LB 膜法,SA 膜法等.此外,在修饰过程中,还可以在修饰剂中有目的地加入一些物质进行掺杂,使电极有特殊的性能.总之化学修饰电极是一类新兴的电极,在玻碳电极表面进行化学修饰的工作有着广阔的前景.关于修饰电极的表面光谱电化学,色谱电化学等方面的研究的应用已受到广泛的关注,化学修饰电及正逐步显示出其重大的科学意义和实用价值.183研究生论丛 黄美华等 分析化学中的化学修饰玻碳电极184湘潭大学学报2000年参考文献[1]金利通,李元生,方禹之.理论检验(化学分册),1987,23(2):75[2]程琼,彭图治,胡晓波等,分析化学,1998,26,(11):1315[3]杨运发.分析科学学报,1998,14(4):301[4]T anaka T;A dachi M j l sh i gama T etal Bunseki Kagaka1998,47(5):255[5]田敏,奚晓丹,董绍俊,1996,24(8):902[6]吴鸣虎,王升富.分析试验室,1999,18(3):45[7]杨志,王宅中.化学传感器,1998,18(2):59[8]B Wang,S Dong Electrochim Acta.1992,37(12):1859[9]Arrigan,D.W.M;Low ens M.T.Electroanal ysis(N.Y).1999,11(9):647[10]Santos.J.H;Smyth M.R;Blanc.R Anan Commun.1998,35(10):345[11]Bing,C;Deen R;Jkhang G.N;Sai C.L T alanta,1999,49(3):651[12]Sun,W.L;Zhang,S;Liu,H.Z.Anal Chim Acta,1999,388(1):101[13]Kosmi nsky,L;Bertott,M;Electroanalvsis(N.Y),1999,11(9):623[14]邓青,董绍俊.高等学校化学学报,1993,14(9):1214[15]孙元喜,冶保献,周性尧.分析化学,1998,26(2):166[16]孙登明,顾海鹰,俞爱民等.高等学校化学学报197,18(2):376[17]陆琪,庞代文.化学通报,1998,5:15[18]Ko,Y.C;Kim,J.A;Chung,K.H.Anal S ci T echnol1997,10(6):427[19]Khoo,S.B;Zhu,J.Anal.Chim.Acta1998,373(1):15[20]Petroric.S.C;Dew ald H.D.Chim.Acta1997,357(1-2):33[21]Bayheri A;Emam F;Netghi.M.R Anal Lett1997,30(11)2023[22]Lewinski K;Hu Y;Griffin C.C Electroanalysis(N.Y),1997,9(9):675[23]T he方禹之,韦茹,何吕刚.分析测试学报1998,7(3):1[24]Kuo,T.C;M cgreery R.L Anal Chem.1999,7(8):1553[25]尹斌,张祖训,倪伟娟.化学学报,1995,531(1):73[26]孙元喜,冶保献,周性尧.分析化学,1998,26(5):506[27]金利通,叶建山,史古玲.高等学校化学学报1994,15(5):672[28]徐光,潘振声,金利通.化学传感器,1999,19(1):42[29]纪学峰,章华.分析化学,1993,21(5):519[30]金利通,赵桂珠,方禹之.高等学校化学学报,1995,15(2):189[31]张汉昌,左孝兵,季明荣等.物理化学学报,1996,12(2):649[32]董绍俊,车广礼,谢远武著.化学修饰电极,科学出版社,北京:1995[33]刘斌,黄妙良,华侨大学学报(自科版),1996,17(4):3The Chemically Modifide Glassy C arbon Electrode in Analytical ChemistryH uang M eihua,Li y iheng(College of Chemistry and Chemical Engneeri ng)Abstract:T he char acteristics,M itho des of modiffication,applicatio ns and its developments o f glassy carbon electr ode are review edKey words:chemically modified electro de glassy carbon electrode(作者单位:湘潭大学化学学院)。
玻碳电极
玻碳电极glassy carbon electrode玻璃碳简称玻碳,是将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等在惰性气氛中缓慢加热至高温(达1800℃)处理成外形似玻璃状的非晶形碳,适于作电极的电子导体材料,在乒乓球底板中也被广泛使用。
玻碳电极是玻璃碳电极的简称。
玻璃碳电极的优点是导电性好,化学稳定性高,热胀系数小,质地坚硬,气密性好,电势适用范围宽(约从-1~1V,相对于饱和甘汞电极),可制成圆柱、圆盘等电极形状,用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。
在电化学实验或电分析化学中得到日益广泛的应用。
电极特点:玻碳电极是用途广泛的工作电极之一,它是一种较好的惰性电极,具有导电性好,硬度高,光洁度高,氢过电位高,极化范围宽,化学性稳定,可作为惰性电极直接用于阳极溶出,阴极和变价离子的伏安测定,还可以作化学修饰电极。
电极处理和维修:必须保证玻碳表面呈镜面和清洁。
由于玻璃炭表面容易受到一些有机物金属化合物的污染,严重地影响测量(不出峰,出杂峰,不重现)所以测量前都必须作清洁处理,主要方法有三种,化学法1.硝酸浸泡和擦洗。
2.以氨水无水乙醇或乙酸乙脂1:1浸泡擦洗。
3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。
电化学处理:即在+0.8V-(-1.8V(0.5MKcLPH7除O2I条件下)电压范围内反复极化次(复位-扫描)(阳极-阴极至阴极处)若严重污染和有麻坑,划痕可作机械处理,MgO粉(200目以上)放在湿绒布上,加少量水抛光。
也可根据电极情况把几种方法联合使用。
不宜长时间将电极浸泡再强酸强碱和有机溶剂中。
因玻碳电极是惰性电极,所以在使用镀扫描材料就是扫描电极,如镀汞,铜,金就是汞膜,铜膜,金膜电极。
例如:阳极溶出镀汞和镀金,玻碳镀汞有两种:第一种为同位镀汞,即在被分析的样品中加入一定量的Hg+(一般用氧化汞和硝酸汞)在电解富集待离子的点位下,同时形成汞齐,扫描溶出后,于较正的电位下,彻底溶出待测离子或汞膜,还可以取出电极用滤纸把汞膜擦净。
滴定仪的电极判断小技巧
滴定仪的电极判断小技巧滴定仪是一种常见的实验仪器,广泛应用于化学分析、药学、生物学等领域中。
在使用滴定仪时,电极的质量会直接影响实验结果的准确性与可靠性。
因此,如何判断滴定仪电极的质量十分重要。
常见的电极问题在滴定实验中,常见的电极问题包括:电极老化、电极脏污、电极损坏、电极失效等。
这些问题会导致电极响应不灵敏、灵敏度降低、不稳定等情况。
因此,我们需要通过检查电极的状态来判断其是否需要更换或修理。
检查电极状态的方法1. 观察电极表面首先,我们可以通过肉眼观察电极表面的状况来初步判断电极状态。
如果电极表面出现腐蚀、损坏或划痕等情况,那么这个电极就需要更换。
如果电极表面有明显的脏污,则需要清洗电极。
2. 测定电极响应时间其次,我们可以通过实验测试电极的响应时间。
具体方法是将电极浸入具有稳定 pH 值的溶液中,等待电极指示数值稳定后,移开电极并记录电极指示数值的变化情况,通过变化速率判断电极响应时间的长短。
如果响应时间较长,说明电极灵敏度降低。
3. 检查电极内部另外,我们还可以拆开电极检查其内部情况。
电极内部通常包括电解质、玻璃均匀薄膜、参比电极等部分。
如果电极内部电解质已经干燥或变色,那么需要更换。
如果参比电极没有及时更换,也会影响电极检测结果的准确性。
如何保养电极电极的保养不仅可以延长其使用寿命,还能提高电极的准确性和灵敏度。
以下是几点电极保养小技巧:1.使用前请先检查电极状态,特别是表面是否有脏污;2.选择合适的清洗液清洗电极,避免电极损坏或疏松;3.保持电极通气孔的畅通,避免内部积水;4.电极使用后请清洗净并放入干燥、通风的地方存放。
总结滴定仪电极是保证实验结果准确可靠的重要组成部分。
通过本文分享的检查电极状态的方法和保养小技巧,我们可以更好地维护电极的质量和性能,提高实验结果的准确性。
玻璃碳电极
玻璃碳电极
玻璃碳电极是一种广泛应用于化学、生物、医学等领域的电化学分析仪器。
它由碳素和玻璃等多种材料组成,具有高强度、高硬度、耐腐蚀等特性,并能够承受高温高压的环境。
玻璃碳电极的使用范围非常广泛,可以用于研究水分子的电化学性质、分析各种化学物质的电化学性质、测定生物体内的离子浓度、检测水污染等。
此外,它还可以用于药物研究领域,测定药物的分子结构和化学反应动力学等方面。
玻璃碳电极的制备工艺非常复杂,需要采用高温高压的技术,同时还需要精密的机械加工和化学处理,因此成本比较高。
但是,由于它在科学研究和工业生产中的重要性,玻璃碳电极的制造技术一直在不断提高和改进,生产成本也逐渐降低。
总之,玻璃碳电极是一种非常重要的电化学分析仪器,具有广泛的应用前景。
它在化学、生物、医学等领域的研究中都有着至关重要的作用,对于推动科学技术的发展和促进社会进步具有重要意义。
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如何判断玻碳电极是否可以使用?
首先玻碳电极预处理:准备好玻璃板,在玻璃板上面垫一层抛光布,滴几滴抛光液在抛光布上。
将工作电极垂直放在抛光布上,画‘o’或者‘8’字进行抛光打磨,抛光液可采用0.3微米和0.05微米氧化铝抛光液,打磨时从粗到细打磨。
然后在超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,最后一次用1:1乙醇、1:1HNO
3
和蒸馏水超声清洗,每次5min。
洗涤后,在0.5mol/LH2SO4溶液中用循环伏安法活化(主要利用生成的氢气清洗电极表面),扫描范围-1~1V,以500mv/s扫描速率进行至少100圈测试,至CV曲线稳定为止。
最后在0.2mol/LKNO
3+1*10-3mol/LK
3
Fe(CN)
6
溶液中测循环伏安曲线以测试电
极性能,扫描速率50mv/s,扫描范围-0.2~0.6V,最终测试结果峰电流约为1:1,峰电位差在80mv以下,并尽可能接近64mv,电极方可使用。
否则,则需要重新处理电极。