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固相微萃取原理及使用 ppt课件
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固相微萃取原理及使用
萃取头直接接触样品，等到吸附 平衡后，在送入到进样器内进行脱附 后分析。 这种联用技术正好和SPMEGC互补。
缺点：吸附平衡时间长， 脱附条件不易优化， 萃取头负载材料可用的不多。
capilary coated polymeric material
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固相微萃取原理及使用
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固相微萃取原理及使用
固相微萃取(solid phase microextraction）
• 1989年；Pawliszyn
• Supelco1993年推出了商品化的SPME装置
• 1995年Pawliszyn等；空气中苯系物分析；SPME在气相 色谱中快速进样装置； 萃取丝内用CO2冷却装置
• 1997年Pawliszyn等；测定病人呼吸气中一些成分的 SPME萃取装置
• 挥发性强的化合物在较短时间内即可达到分配平 衡，而挥发性弱的待测物质则需要相对较长的平 衡时间。
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固相微萃取原理及使用
搅拌强度
• 增加传质速率,提高吸附萃取速度,缩短达到平衡的 时间
• 磁力搅拌，高速匀浆，超声波。采取超声振动就 比电磁搅拌达到平衡的时间大大缩短
17
固相微萃取原理及使用
盐效应
固相微萃取原理及使用
萃取方法
• 直接法（Di-SPME） 适合于气体基质或干净的 水基质
• 顶空法（HS-SPME） 适合于任何基质，尤其是直接SPME无法处理的脏水、油脂、血液、
污泥、土壤等 • 膜保护法（membrane-protected-SPME）
通过一个选择性的高分子材料膜将试 样与萃取头分离，以实现间接萃取，膜的 作用是保护萃取头使其不被基质污染， 同时提高萃取的选择性。 • 衍生化法（derivatization SPME） • 冷SPME法（cooled SPME）
固相微萃取原理及使用
萃取头直接接触样品，等到吸附 平衡后，在送入到进样器内进行脱附 后分析。 这种联用技术正好和SPMEGC互补。
缺点：吸附平衡时间长， 脱附条件不易优化， 萃取头负载材料可用的不多。
capilary coated polymeric material
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固相微萃取原理及使用
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固相微萃取原理及使用
固相微萃取(solid phase microextraction）
• 1989年；Pawliszyn
• Supelco1993年推出了商品化的SPME装置
• 1995年Pawliszyn等；空气中苯系物分析；SPME在气相 色谱中快速进样装置； 萃取丝内用CO2冷却装置
• 1997年Pawliszyn等；测定病人呼吸气中一些成分的 SPME萃取装置
• 挥发性强的化合物在较短时间内即可达到分配平 衡，而挥发性弱的待测物质则需要相对较长的平 衡时间。
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固相微萃取原理及使用
搅拌强度
• 增加传质速率,提高吸附萃取速度,缩短达到平衡的 时间
• 磁力搅拌，高速匀浆，超声波。采取超声振动就 比电磁搅拌达到平衡的时间大大缩短
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固相微萃取原理及使用
盐效应
固相微萃取原理及使用
萃取方法
• 直接法（Di-SPME） 适合于气体基质或干净的 水基质
• 顶空法（HS-SPME） 适合于任何基质，尤其是直接SPME无法处理的脏水、油脂、血液、
污泥、土壤等 • 膜保护法（membrane-protected-SPME）
通过一个选择性的高分子材料膜将试 样与萃取头分离，以实现间接萃取，膜的 作用是保护萃取头使其不被基质污染， 同时提高萃取的选择性。 • 衍生化法（derivatization SPME） • 冷SPME法（cooled SPME）
第二章固相萃取技术上PPT课件
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分离模式
➢反相萃取
（极性液体相，非极性改良固体相） 疏水性相互作用 非极性—非极性相互作用 范德华力或色散力 硅胶键合C18,C8, C4，C2,-苯基等，可以从强极性的溶剂中 吸附非极性到中等极性的化合物。
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正相固相萃取
• 吸附剂：极性键合相，如硅胶键合－NH2、－CN，
-Diol（二醇基）；极性吸附剂，如silica、florisil（硅酸 镁吸附剂）、(A-,N-,B-)alumina（氧化铝吸附剂）、硅藻 土等。流动相为中等极性到非极性样品基质。
• 反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶 剂-水混合液，有机溶剂比例应大于样品溶液 而小于洗脱剂溶液。
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洗涤
固相萃取
干扰物
分析物
.
操作步骤
固相萃取
四
高强度溶剂洗脱
洗
脱
洗脱目标分析物
/
收 集
.
四.洗脱及收集分析物
• 选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱 液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。
与其他分析仪器的联用。
.
6
第一节 概述
固相萃取存在的不足： 1、一些样品的复杂基体有时会较大程度的降 低萃取的回收率； 2、污染严重的复杂样品尤其是含有胶体或固 体小颗粒的样品会不同目的程度的堵塞固定相的微 孔结构，引起柱容量和穿透体积的降低、萃取 效率和回收率的严重恶化； 3、柱体和固定相材料的纯度有时仍不够理想， 使得测定的空白难以进一步降低； 4、固定相的选择性有时仍显不足，需进一步 提高等。
阳离子交换固相萃取。
.
分离模式
➢ 离子交换
带有电荷的化合物靠静电吸引到带有电荷的吸附剂表面 按键合的离子基团的性质分类：
固相萃取_SPE_技术PPT课件
一. 概述
样品类型
SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液 体样品是最容易处理的。
Survey response %
Liquids Solids Goos and creams Gaseous Other
二.SPE基本原理
SPE是一种吸附剂萃取，样品通过填充吸附 剂的一次性萃取柱，分析物和杂质被保留在柱 上，然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出 分析物，从而达到分离的目的。
SPE的分离模式主要取决于填充剂的类型和 溶剂的性质。
二.SPE基本原理
SPE也是一个柱色谱分离过程，分离机理、 固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱 （HPLC）有许多相似之处。
但是SPE柱的填料粒径（>40µm）要比HPLC 填料（3~10µm）大。由于短的柱床和大的粒 径，SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。
以硅胶为基质的固定相的分类
NON-POLAR PHASES
C18 Octadecyl C2 Ethyl CH Cyclohexyl PH Phenyl
SPECIALTY PHASES
PBA CERTIFY ENVIRELUT ACCUCAT
Increasing polarity
POLAR PHASES
H
五. SPE的类型
依据柱中填料（吸附剂）来划分，可将SPE 法分为吸附型和键合相分配型（BPC）。
吸附型SPE是采用极性较强的硅胶、硅藻土 和氧化铝等吸附剂，样品进入柱中，分析物的 极性官能团先迅速被吸附至极性吸附剂上，而 后以低极性溶剂转至中极性溶剂陆续洗去杂质 及洗脱出分析物。
五.SPE的类型
五. SPE的类型
硅胶键合非极性固定相
填充剂使用非极性烷烃类化学键合相 （C18、C8、 C6H5-C6H11等）的SPE分离方式称为反相BPC。最适 用于极性基质中萃取非极性化合物。
固相微萃取(SPME)技术PPT课件
A：当试样通过装有合适的固定相时，被测组分由于 与固定相作用力较强而被吸附留在柱上，并因吸附作用力 的不同而彼此分离，样品基质及其他成分与固定相作用力 较弱而随水流出萃取柱。
B：被萃取组分用少量的选择性溶剂洗脱。
因此，SPE技术不仅用于“清洗”样品，除去干扰成 分，而且可以使组分分离，达到浓缩或纯化的目的。
C8、氰基、苯基、双纯基填料、活性碳、硅胶、 氧化铝、硅酸镁、高分子聚合物、离子交换树脂、排 阻色谱吸附剂、亲和色谱吸附剂等。
★常用洗脱溶剂有：甲醇、水、乙酸、丙醇、异 丁醇、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、乙醚、苯、甲苯、 四氯化碳、环己烷、正己烷等。
4、 SPE的操作步骤及方法的建立：
SPE操作步骤包括有柱预处理、加样、洗去干扰物和 回收分析物四个步骤。
（1）柱预处理
以反相C18SPE柱的预处理为例。先使数毫升的甲醇通 过萃取柱，再用水或缓冲溶液顶替滞留在柱中的甲醇。柱 预处理有两个目的：
★除去填料中可能存在的杂质；
★使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性。
填料未经预处理或未被溶剂润湿，能引起溶质过早穿 透，影响回收率。
（2）加样
预处理后，试样溶液被加至并通过SPE柱，在该步骤， 分析物被保留在吸附剂上。
★SPE是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定 相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HPLC）有许 多相似之处。
★不同之处是：SPE柱的填料粒径（>40µm）要比 HPLC（3-10 µm ）大，由于短的柱床和大的填料粒径， 因此其柱效很低，一般为10-50塔板。
1、用途： 分离效率低的SPE技术主要用于处理试样，其目的
为： （1）从试样中除去对以后分析有干扰的物质； （2）富集痕量组分，提高分析灵敏度； （3）变换试样溶剂，使之与分析方法相适应； （4）原位衍生； （5）试样脱盐； （6）便于试样的储存和运送。
B：被萃取组分用少量的选择性溶剂洗脱。
因此，SPE技术不仅用于“清洗”样品，除去干扰成 分，而且可以使组分分离，达到浓缩或纯化的目的。
C8、氰基、苯基、双纯基填料、活性碳、硅胶、 氧化铝、硅酸镁、高分子聚合物、离子交换树脂、排 阻色谱吸附剂、亲和色谱吸附剂等。
★常用洗脱溶剂有：甲醇、水、乙酸、丙醇、异 丁醇、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、乙醚、苯、甲苯、 四氯化碳、环己烷、正己烷等。
4、 SPE的操作步骤及方法的建立：
SPE操作步骤包括有柱预处理、加样、洗去干扰物和 回收分析物四个步骤。
（1）柱预处理
以反相C18SPE柱的预处理为例。先使数毫升的甲醇通 过萃取柱，再用水或缓冲溶液顶替滞留在柱中的甲醇。柱 预处理有两个目的：
★除去填料中可能存在的杂质；
★使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性。
填料未经预处理或未被溶剂润湿，能引起溶质过早穿 透，影响回收率。
（2）加样
预处理后，试样溶液被加至并通过SPE柱，在该步骤， 分析物被保留在吸附剂上。
★SPE是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定 相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HPLC）有许 多相似之处。
★不同之处是：SPE柱的填料粒径（>40µm）要比 HPLC（3-10 µm ）大，由于短的柱床和大的填料粒径， 因此其柱效很低，一般为10-50塔板。
1、用途： 分离效率低的SPE技术主要用于处理试样，其目的
为： （1）从试样中除去对以后分析有干扰的物质； （2）富集痕量组分，提高分析灵敏度； （3）变换试样溶剂，使之与分析方法相适应； （4）原位衍生； （5）试样脱盐； （6）便于试样的储存和运送。
《固相萃取法及进展》课件
05
固相萃取法的应用实例
总结词
固相萃取法在环境样品中有机污染物的分离与富集方面具有广泛应用，能够有效地去除干扰物质，提高目标化合物的回收率。
详细描述
固相萃取法常用于水、土壤、大气等环境样品中有机污染物的分离与富集，如多环芳烃、有机氯农药、多溴联苯醚等。通过选择合适的吸附剂和洗脱液，可以实现对目标化合物的快速、高效分离与富集，为后续的检测分析提供可靠的样品处理方法。
VS
联用技术可以降低样品前处理的成本和时间。
详细描述
通过将固相萃取与其他分离技术联用，可以实现自动化和连续化的样品前处理过程，从而大大降低人力成本和时间成本，提高分析效率。
总结词
自动化固相萃取技术提高了处理通量和操作的简便性。
随着自动化技术的发展，越来越多的研究者开始研究自动化固相萃取技术。这种技术通过集成机械臂、液体处理装置和检测系统等设备，实现了样品的自动化处理和检测。自动化固相萃取技术不仅提高了处理通量，还简化了操作步骤，降低了人为误差，提高了分析结果的准确性和可靠性。
总结词
详细描述
总结词
自动化固相萃取技术在药物分析、环境监测等领域得到广泛应用。
要点一
要点二
详细描述
自动化固相萃取技术以其高效、准确和简便的特点，在药物分析、环境监测、食品安全等领域得到广泛应用。通过自动化固相萃取技术，可以快速准确地分离和富集复杂样品中的目标物，为后续的检测提供可靠的样品处理保障。
注意事项
确保实验器材的清洁度，避免交叉污染。
将样品进行稀释或浓缩，以满足后续分析需求。
样品处理
将已知量的目标物加入样品中，以评估方法的准确度和精密度。
加标
将加标样品通过注射器加入到固相萃取柱中。
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固相微萃取技术
11、获得的成功越大，就2、不问收获，只问耕耘。如同种树 ，先有 根茎， 再有枝 叶，尔 后花实 ，好好 劳动， 不要想 太多， 那样只 会使人 胆孝懒 惰，因 为不实 践，甚 至不接 触社会 ，难道 你是野 人。(名 言网) 13、不怕，不悔(虽然只有四个字，但 常看常 新。 14、我在心里默默地为每一个人祝福 。我爱 自己， 我用清 洁与节 制来珍 惜我的 身体， 我用智 慧和知 识充实 我的头 脑。 15、这世上的一切都借希望而完成。 农夫不 会播下 一粒玉 米，如 果他不 曾希望 它长成 种籽； 单身汉 不会娶 妻，如 果他不 曾希望 有小孩 ；商人 或手艺 人不会 工作， 如果他 不曾希 望因此 而有收 益。-- 马钉路 德。
31、只有永远躺在泥坑里的人，才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭，生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍，就是一下子不要学很多。——洛克