2020版《中国药典》皂化值检验操作规程
2020版药典远志(制)检验操作规程
远志（制）检验操作规程执行标准：《中国药典》2020年版一部规程：1【性状】本品形如远志段，表面黄棕色。
味微甜。
2【鉴别】2.1 鉴别(1)2.1.1试剂：盐酸、无水乙醇、氯仿、醋酸乙酯、甲苯、甲酸。
硫酸、2.1.2 仪器与用具：电子天平(1/100)、水浴锅、离心器、烘箱。
量筒、分液漏斗、离心管、展开缸、硅胶G薄层板。
2.1.3 操作步骤：取本品粉末0.5g, 加70%乙醇5ml, 超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取远志对照药材0.5g, 同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μ1, 分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-冰醋酸－水(55 : 13 : 13) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.2鉴别(2)2.2.1试剂：三氯甲烷、甲醇、10%硫酸乙醇溶液2.2.2仪器与用具：烘箱、展开缸等2.2.3操作步骤：取细叶远志皂苷〔含量测定〕项下的供试品溶液20μl和对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(6：3：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3【检查】3.1酸不溶性灰分不得少于3.0%。
3.2水分照水分测定法测定，不得过12.0%。
3.3总灰分不得少于6.0%。
3.4黄曲霉素照真菌毒素测定法（通则2351) 测定。
本品每1000g 含黄曲霉毒素B1不得过5μg, 黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过lOμg 。
3.5杂质不得过3%。
3.6二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/g。
3.7禁用农药：按农药残留量测定法（通则2341）测定，33种禁用农药不得检出（不得过定量限）。
《中国药典》2020版—聚氧乙烯(40)氢化蓖麻油—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准
聚氧乙烯(40)氢化蓖麻油Juyangyixi（40）QinghuabimayouPolyoxyl（40）Hydrogenated Castor Oil本品为聚氧乙烯甘油三羟基硬脂酸酯，其中还含有少量聚乙二醇三羟基硬脂酸、游离的聚乙二醇。
本品为1mol 甘油三羟基硬脂酸与40～45mol 环氧乙烷反应制得。
【性状】本品为白色或淡黄色膏状半固体；有轻微气味。
本品在热水中溶解，易溶于乙醇、丙酮，不溶于石油醚。
酸值取本品适量，依法操作（通则0713），本品酸值应不大于2.0。
羟值取本品适量，依法操作（通则0713），本品羟值应为60～80。
碘值取本品适量，依法操作（通则0713），本品碘值应不大于5.0。
皂化值取本品适量，依法操作（通则0713），本品皂化值应为45～69。
凝点取本品，照凝点测定法（通则0613）测定，本品的凝点为16～26℃。
【鉴别】（1）取本品0.1g，溶于0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液，煮沸3 分钟，蒸干。
向残渣加水5ml，溶解得澄清溶液。
滴加冰醋酸数滴，应产生白色沉淀。
（2）取本品0.1g，溶于1ml 水中，加入5%氯化钠溶液9ml，水浴加热，溶液在70～85℃时浑浊。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品 5.0g，加不含二氧化碳的水50ml 溶解后，依法检査（通则0901 与通则0902），与3 号浊度标准液（通则0902）比较，不得更深；与橙黄色1 号标准比色液（通则0901 第一法）比较，不得更深。
碱度取溶液的澄清度与颜色项下配制的溶液2ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.5ml，溶液不得显蓝色。
乙二醇、二甘醇、三甘醇取本品4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
皂化值测定——精选推荐
皂化值测定油脂皂化价测定法（GB5534—85）】（⼀）仪器和⽤具锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温⽔浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。
（⼆）试剂精馏⼄醇：称取硝酸银2g，加⽔3ml；注⼊⼄醇中，竭⼒震荡。
另取氢氧化钠3g,溶于15ml热⼄醇中，冷却后注⼊主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；中性⼄醇； 0.5N氢氧化钾⼄醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞⼄醇溶液。
（三）操作⽅法称取混匀试样2g(W,准确⾄0.001g)注⼊锥形瓶中，加⼊0.5NKOH⼄醇溶液25ml,接上冷凝管，在⽔浴锅上煮沸约30min,煮⾄溶液清澈透明后，停⽌加热，取下锥形瓶，⽤10ml中性⼄醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指⽰剂，趁热⽤0.5N盐酸溶液滴定⾄红⾊消失为⽌。
同时，进⾏空⽩试验。
（四）结果计算皂化价按公式3-31计算：皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W式中：V1—滴定试样⽤去的盐酸溶液体积，ml; V2 —滴定空⽩⽤去的盐酸溶液体积，ml;N —盐酸溶液的当量浓度； W—试样重量，g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。
双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。
测定结果去⼩数点后第⼀位。
油脂含皂量测定法（GB5533—85）油脂中的含皂量，即油脂经过碱炼后，残留在油脂中的皂化物数量（以油酸钠计）。
（⼀）仪器和⽤具锥形瓶：250ml; 量筒；微量滴定筒；恒温⽔浴锅；电炉；烧杯、试剂瓶等；分析天平:感量0.0001g; 天平：感量0.01g。
（⼆）试剂⽯油醚：沸点60～90℃；95%中性⼄醇； 0.2%甲基红⼄醇溶液；0.02N硫酸溶液；⽆⽔碳酸纳。
（三）操作⽅法称取混匀试样约10g（W）,注⼊⼲燥的锥形瓶中，加⼊⼄醇10ml和⽯油醚60ml，摇动，使试样溶解后，缓慢加⼊80℃的蒸馏⽔80ml，振摇使成乳状，滴⼊3滴甲基红指⽰剂，趁热逐滴加⼊0.02N硫酸溶液，每加⼀滴摇⼀次，滴⾄分层下的溶液显出微红⾊为⽌。
猪牙皂质量标准及检验操作规程
xxxxxxxxx有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：猪牙皂1.2 汉语拼音：Zhuyazao2 代码：4 取样文件编号：5 检验方法文件编号：6 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
7 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：水、乙醇、醋酐、硫酸、甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、冰醋酸、硫酸乙醇溶液、硝酸铵溶液、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：电子天平、显微镜、烘箱、硅胶G薄层板、蒸发皿、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：本品呈圆柱形，略扁而弯曲，长5～llcm，宽0.7～1.5cm。
表面紫棕色或紫褐色，被灰白色蜡质粉霜，擦去后有光泽，并有细小的疣状突起和线状或网状的裂纹。
顶端有鸟喙状花柱残基，基部具果梗残痕。
质硬而脆，易折断，断面棕黄色，中间疏松，有淡绿色或淡棕黄色的丝状物，偶有发育不全的种子。
气微，有剌激性，味先甜而后辣。
7.4 鉴别:7.4.1本品粉末棕黄色。
石细胞众多，类圆形、长圆或形状不规则，直径15～53 µm。
纤维大多成束，直径l0～25µm，壁微木化，周围细胞含草酸钙方晶和少数簇晶，形成晶纤维；纤维束旁常伴有类方形厚壁细胞。
草酸钙方晶长6～15µm;簇晶直径6～14µm。
木化薄壁细胞甚多，纹孔和孔沟明显。
果皮表皮细胞红棕色，表面观类多角形，壁较厚，表面可见颗粒状角质紋理。
7.4.2取本品粉末lg ，加乙醇8ml ，加热回流5分钟，放冷，滤过。
取滤液0.5ml ，置小瓷皿中，蒸干，放冷，加醋肝3滴，搅匀，沿皿壁加硫酸2滴，渐显红紫色。
7.4.3取本品粉末lg，加水10ml，煮沸10分钟，滤过，滤液强烈振摇，即产生持久的泡沫（持续15分钟以上）。
7.4.4取本品粉末lg，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加乙酸乙酯10ml振摇提取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。
《中国药典》2020版—肉豆蔻酸异丙酯—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准
肉豆蔻酸异丙酯Roudoukousuanyibingzhi Isopropyl MyristateC 17H34O2270.45本品系由异丙醇与饱和高分子量脂肪酸（主要是肉豆蔻酸）酯化而得。
含C17H34O2不得少于90.0%。
【性状】本品为无色的澄清油状液体。
本品在水中不溶，可与乙醇、二氯甲烷、脂肪油或液状石蜡混溶。
相对密度本品的相对密度（通则0601）在25℃时为0.846~0.854。
折光率本品的折光率（通则0622）为1.432~1.436。
黏度本品的动力粘度（通则0633 第一法）为5.0～6.0mPa·s 。
酸值应不大于1.0（通则0713）。
皂化值应为202~212（通则0713）。
碘值取本品3.0g，精密称定，置250ml 的干燥碘量瓶中，加三氯甲烷10ml，依法操作（通则0713），应不大于1.0。
【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）取本品，加乙醇溶解并制成每1ml 中含1mg 的溶液，取2ml，缓缓加入新鲜配制的1%二甲氨基苯甲醛硫酸溶液2ml，放置2 分钟，两溶液界面显黄红色，并逐渐变为红色。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品2.0g，加甲醇溶解并稀释至20ml，溶液应澄清无色；如显色，与黄色1 号标准比色液（通则0901）比较，不得更深。
水分取本品约5.0g，精密称定，照水分测定法（通则0832 第一法1）测定，含水分不得过0.1%。
炽灼残渣不得过0.1%（通则0841）。
【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。
色谱条件与系统适用性试验用聚乙二醇（或极性相近）为固定液（如：30m×0.53mm×1μm 或其他适宜规格的色谱柱）；起始温度为125℃，以每分钟10℃的速率升温至185℃，维持10 分钟；进样口温度为250℃，检测器温度为250℃。
内标溶液的制备取二十三烷适量，精密称定，加正庚烷制成每1ml 中约含0.2mg 的溶液。
《中国药典》2020版—聚山梨酯85—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准
附件：聚山梨酯85Jushanlizhi 85Polysorbate 85本品系油酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20三油酸山梨坦。
【性状】本品为黄色透明油状液体。
本品在乙醇、三氯甲烷、甲醇和丙酮中易溶，在水中极微溶解。
相对密度本品的相对密度（通则0601）在25℃为1.01~1.04。
黏度本品的黏度（通则0633 第一法），在25℃时为240~340mm2/s。
酸值本品的酸值（通则0713）不得过2.0。
皂化值本品的皂化值（通则0713）为80~95。
羟值本品的羟值（通则0713）为40~55。
碘值本品的碘值（通则0713）为30~45。
过氧化值本品的过氧化值（通则0713）不得过5。
【鉴别】（1）取本品的水溶液（1→20）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。
（2）取本品的水溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。
（3）取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。
（4）取本品的水溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml）5ml, 混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇、混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。
【检查】酸碱度取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH 值应为5.0~7.5。
颜色取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，不得更深。
乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品约4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇对照品适量, 精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg 的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
油脂的检验--皂化值的测定
3.4 皂化值的测定油脂皂化值的定义是：皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。
可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。
皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。
另外，若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。
油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。
3.4.1 方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。
剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。
并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。
其反应式如下：(RCOO)3C3H5＋ 3KOH → 3RCOOK ＋ C3H5(OH)3RCOOH ＋ KOH → RCOOK ＋ H2OKOH ＋ HCl → KCl ＋ H2O3.4.2 试剂和仪器1．试剂（1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5 mol／L的乙醇溶液。
28.1 g氢氧化钾溶于1 L φ= 95％的乙醇中。
静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。
（2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol／L。
（3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。
2．仪器恒温水浴；滴定管：50 mL。
3.4.3 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g～5 g（如为工业脂肪酸，则称2 g，称准至 0.00 1 g），置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。
停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。
同时吸取50 mL 氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。
3.4.4 结果计算样品的皂化值SV按式（3-3）计算。
《中国药典》2020版—聚氧乙烯(60)氢化蓖麻油国家药用辅料标准
聚氧乙烯(60)氢化蓖麻油Juyangyixi（60）QinghuabimayouPolyoxyl（60）Hydrogenated Castor Oil本品为聚氧乙烯甘油三羟基硬脂酸酯，其中还含有少量聚乙二醇三羟基硬脂酸、游离的聚乙二醇。
本品为1mol 甘油三羟基硬脂酸与60mol 环氧乙烷反应制得。
【性状】本品为白色或淡黄色固体。
本品在热水中溶解，易溶于丙酮、乙醇，不溶于石油醚。
酸值取本品适量，依法操作（通则0713），本品酸值应不大于2.0。
羟值取本品适量，依法操作（通则0713），本品羟值应为45～67。
碘值取本品适量，依法操作（通则0713），本品碘值应不大于5.0。
皂化值取本品适量，依法操作（通则0713），本品皂化值应40～51。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品 5.0g，加不含二氧化碳的水50ml 溶解后，依法检査（通则0901 与通则0902），与3 号浊度标准液（通则0902）比较，不得更深；与橙黄色1 号标准比色液（通则0901 第一法）比较，不得更深。
碱度取溶液的澄清度与颜色项下配制的溶液2ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.5ml，溶液不得显蓝色。
乙二醇、二甘醇、三甘醇取本品4g，精密称定，置100ml 量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释成每1ml 中约含4mg 的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml 含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg 的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml 量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
照气相色谱法（通则0521）试验。
以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53mm ，1µm），起始温度60℃，维持5 分钟，以每分钟5℃的速率升温至110℃，维持5 分钟，再以每分钟15℃的速率升温至170℃，维持5 分钟，再以每分钟35℃的速率升温至280℃，维持40 分钟（根据分离情况调整时间）。
中国药典皂化值的测定原理
中国药典皂化值的测定原理
皂化值含量测定试验
（一）试验原理：
在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
（二）试剂和材料：
1.氢氧化钾-乙醇溶液:大约0.5mol/L氢氧化钾溶解在95%(体积分数)乙醇中,此溶液应为无色或淡黄色。
2.盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]。
3.酚酞指示剂:10g溶于95%(体积分数)乙醇。
4.碱性蓝(6B)指示剂:碱性蓝(6B)20g/L溶于95%(体积分数)乙醇。
（三）试验步骤：
称取试样样品2g,准确到0.005g于锥形瓶中(以皂化值170-200为依据,被测样量为2g。
对于其他范围的皂化值,样量将以一半氢氧化钾-乙醇溶液被中和为依据而改变)。
用移液管将25.0mL氢氧化钾-乙醇溶液加到试样中,连接球形冷令凝管和磨口锥形瓶,并将锥形油脂维持沸腾状态60min。
难于皂化的需煮沸2h。
加2-3滴酚酞指示剂于热溶液中,并用盐酸标准滴定溶液滴定到指示剂的粉色刚好消失,且0.5min內不会出现粉色即为终点。
若皂化液是深色的。
则用0.5mL-1mL的碱性蓝(6B)指示剂。
（四）质量控制：
1.两次平行试验结果允许相差不超过0.2 mgkOH/ g;
2.如样品的皂化值值(以KOH计)(mg/g)测定结果不在理论值范围内,则应保存检测原始记录,并安排进行复测。
2020版《中国药典》一般鉴别试验检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于药品一般鉴别试验的操作。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：一般鉴别试验方法的原则：再现性好，灵敏度高，操作简便、快速。
对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别：对有机药品则大都采用官能团反应。
1、实验前准备 1.1 仪器：所有仪器要求洁净，以免干扰反应。
1.2试药与试液：1.2.1试药应符合现行药典附录要求，使用时应研成粉末。
1.2.2试液除另有规定外，均应按试剂、试液配制操作规程项下的方法进行配制和贮藏，要求新配制的必须新配制。
2、鉴别试验操作方法 2.1 水杨酸盐：2.1.1 取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
6coo-o HCOO-O-+4Fecl Fe-3+6HCl+6Cl -()22.1.2 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
coo Ho H+ NH 4CH 3+CH 2COOH2.2丙二酰脲类:2.2.1 取供试品约0.1g ，加碳酸钠试液1ml 与水10ml ，振摇2min ，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
二银盐AgNO 3COAg (白）CO N C==NCR 2R 1CONa NNH COCN C R 2R 1ARNO 3NaCO 3COH R 2R 2C CONNHCO N CO CO NHCR 1R 1银盐2.2.2 取供试品约50mg ，加吡啶溶液（1～10）5ml ，溶解后，加铜吡啶试液1ml ，即显紫色或生成紫色沉淀。
R 1R 2C CO NCO N CO N N CO C R 1R 2COHC OH +NNCu2-so 4H C O R 2R 1CCON NCOHCNN+H 2SO 42.3有机氟化物：取供试品约7mg ，照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏，用水20ml 与0.0lmol/L 氢氧化钠溶液6.5ml 为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml ，加茜素氟蓝试液0.5ml ，再加含12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml ，用水稀释至4ml ，加硝酸亚铈试液0.5ml ，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。
YL-20050大皂角原料检验操作规程
方法：取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大皂角对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水-冰醋酸（18:1:0.6:0.2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量：本品呈扁长的剑鞘状，有的略弯曲，长15～40cm，宽2～5cm，厚0.2～1.5cm。表面棕褐色或紫褐色，被灰色粉霜，擦去后有光泽，种子所在处隆起。基部渐窄而弯曲，有短果柄或果柄痕，两侧有明显的纵棱线。质硬，摇之有声，易折断，断面黄色，纤维性。种子多数，扁椭圆形，黄棕色至棕褐色，光滑。气特异，有刺激性，味辛辣。
【检查】
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
《中国药典》2020版—聚氧乙烯(50)硬脂酸酯—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准
附件：聚氧乙烯（50）硬脂酸酯Juyangyixi（50）yingzhisuanzhiPolyoxyl（50）Stearate本品系由硬脂酸与聚氧乙烯酯化而得，主要成分为聚氧乙烯与硬脂酸以及棕榈酸形成的单酯和双酯混合物，其环氧乙烷链节平均数为50。
【性状】本品为白色或淡黄色蜡状固体。
无臭或轻微脂肪气味。
本品溶于水、乙醇、乙醚、丙酮，不溶于石油醚。
酸值取本品适量，依法操作（通则0713），本品酸值应不大于2.0。
羟值取本品适量，依法操作（通则0713），本品羟值应23～40。
碘值取本品适量，依法操作（通则0713），本品碘值应不大于2.0。
皂化值取本品适量，依法操作（通则0713），本品皂化值应为20～35。
过氧化值取本品适量，依法操作（通则0713），本品过氧化值不大于10。
熔点取本品适量，依法操作（通则0612 第二法），本品熔点应为38～52℃。
【鉴别】本品红外图谱应与对照品红外图谱一致。
【检查】碱度取本品适量，溶于95%乙醇溶液配置成0.1g/ml 的溶液。
取该溶液2ml，滴加酚红试液，应无红色产生。
乙二醇、二甘醇、三甘醇取本品4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
照气相色谱法（通则0521）试验。
以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53m m，1µm），起始温度60℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至110℃，维持5分钟，再以每分钟15℃的速率升温至170℃，维持5分钟，再以每分钟35℃的速率升温至280℃，维持40分钟（根据分离情况调整时间）。
皂矾(绿矾)质量标准及检验操作规程
XXXXXX有限企业原料质量标准及查验操作规程标题皂矾（绿矾）质量标准及查验操作规程第 1 页共 3 页文件号草拟人草拟日期部门批阅批准日期日期QA 批阅奏效日期日期颁发部门散发部门更改记录文件订正号更改版本更改时间更改原由1品名：1.1 中文名：皂矾（绿矾）1.2 汉语拼音： Zaofan2代码：3取样文件编号：4查验方法文件编号：5依照：《中国药典》（2020 年版一部）。
6质量标准：项目法定标准内控标准本品为硫酸盐类矿物水绿矾的矿石。
主含含水硫酸亚铁（ FeS04·7H 20）。
采根源挖后，除掉杂石。
同法定标准性状本品为不规则碎块。
浅绿色或黄绿色，半透明，具光彩，表面不平展。
质同法定标准硬脆，断面具玻璃样光彩。
有铁锈气，味先涩后微甜。
取本品 0.5g，加水适当使溶解（必需时滤过），溶液显亚铁盐（公则 0301）鉴识与硫酸盐（公则 0301）的鉴识反响。
同法定标准铁盐取本品 0.lg ，精细称定，置l00ml 量瓶中，加稀硫酸 10ml 及水适当使溶解，加水至刻度，摇匀，滤过，精细量取续滤液lml ，置 25ml 纳氏比色检查管中，加水稀释至约 20ml ，加 30%硫氰酸铵溶液3ml ，再加水稀释使成25ml ，同法定标准摇匀，立刻与标准铁溶液（公则0807）5ml 制成的比较溶液（取标准铁溶液5ml，置 25ml 纳氏比色管中，加水稀释至约 20ml，加 30%硫氰酸铵溶液3ml ，再加水稀释使成25ml，摇匀）比较，不得更深（5%）。
取本品细粉约0.8g，精细称定，置 100ml量瓶中，加稀硫酸10ml 与水适量使溶解，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精细量取续滤液50ml，加邻二氮菲指示液数滴，立刻用硫酸铈滴定液（0.lmol/L ）滴定至溶液由浅红含量测定同法定标准色转变成淡绿色。
每 lml 硫酸铈滴定液（0.lmol/L ）相当于 27.80mg 的含水硫酸亚铁（ FeS04·7H 20）。
《中国药典》2020版—中链甘油三酸酯—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准
附件：中链甘油三酸酯Zhonglian Zhifangsuan Ganyou SanzhiMedium-Chain Triglycerides本品系由椰子（Cocos nucifera L.）胚乳的坚硬干燥部分或油棕（Elaeis guineensis Jacq）胚乳的干燥部分提取的脂肪油分离出的辛酸（C8H16O2）、癸酸（C10H20O2）等饱和脂肪酸，与甘油酯化而得的甘油三酯混合物。
含辛酸（C8H16O2）与癸酸（C10H20O2）的总量不得少于95.0%。
【性状】本品为无色至微黄色的澄清油状液体；几乎无臭。
本品可与二氯甲烷、石油醚或大豆油混溶，在甲醇中易溶，在水中几乎不溶。
相对密度本品的相对密度（通则0601）为0.93~0.96。
折光率本品的折光率（通则0622）为1.440~1.452。
黏度本品的动力黏度（通则0633 第一法），在20℃时（毛细管内径为1.5mm）为25~33mPa·s。
酸值本品的酸值（通则0713）不大于0.2。
皂化值本品的皂化值（通则0713）为310~360。
羟值本品的羟值（通则0713）不得过10。
碘值本品的碘值（通则0713）不得过1.0。
过氧化值本品的过氧化值（通则0713）不得过1.0。
【鉴别】在脂肪酸组成项下记录的色谱图中，供试品溶液中辛酸甲酯峰、癸酸甲酯峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应峰的保留时间一致。
【检查】澄清度与颜色本品应澄清无色；如显色，与黄色7 号标准比色液（通则0901 和通则0902）比较，不得更深。
不皂化物取本品5.0g，精密称定，置250ml 回流瓶中，加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾12g，加水10ml 溶解，用乙醇稀释至100ml，混匀）50ml，水浴加热回流1 小时，放冷至25℃以下，移至分液漏斗中，用水洗涤回流瓶2 次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中。
用乙醚提取3 次，每次100ml；合并乙醚提取液，用水洗涤乙醚提取液3 次，每次40ml，静置分层，弃去水层；依次用3%氢氧化钾溶液与水洗涤乙醚层各3 次，每次40ml，再用水40ml 反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加酚酞指示液2 滴不显红色。
《中国药典》2020版聚氧乙烯油酸酯国家药用辅料标准
聚氧乙烯油酸酯（曾用名：油酸聚氧乙烯酯）JuyangyixiyousuanzhiPolyoxyl Oleate本品为油酸和聚乙二醇单酯和双酯的混合物。
可由动植物油酸环氧化或由油酸与聚乙二醇钟15℃的速率升温至170℃，维持5分钟，再以每分钟35℃的速率升温至280℃，维持40分钟（根据分离情况调整时间）。
进样口温度为270℃，氢火焰离子化检测器温度为290℃。
量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。
按内标法以峰面积计算，乙二醇、二甘醇和三甘醇均不得过0.1%。
环氧乙烷和二氧六环取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml 和水0.2ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。
精密量取环氧乙烷水溶液对照品适量，用水稀释制成每1ml 中约含0.01mg 的溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。
另取二氧六环对照品适量，精密称定，用水制成每1ml 中约含0.1mg 的溶液，作为二氧六环对照品溶液。
取本品约1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.1ml，密封，摇匀，作为对照溶液。
精密量取环氧乙烷对照品溶液及二氧六环对照品溶液各0.1ml 置顶空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，再加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，密封，摇匀，作为系统适用性（灵敏度）溶液。
照气相色谱法（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5 分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5 分钟（根据分离情况调整时间）。
进样口温度为150℃，氢火焰离子化检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间45 分钟。
取系统适用性（灵敏度）溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷和二氧六环峰高的信噪比均大于10，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0 。
分别取供试品溶液及对照溶液顶空进样，重复进样至少3 次。
皂化值检查标准操作规程
皂化值检查标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）
2 定义：皂化值是指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1 g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量（mg）
3 操作方法
3.1 仪器及用具
电子天平
250ml锥形瓶2个
25ml移液管1个
电热恒温水浴锅
回流装置
3.2 化学试剂
3.2.1 滴定液
乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/l）
盐酸滴定液（0.5mol/l）
3.2.2 指示液：酚酞指示液
3.3 操作方法
3.3.1 取供试品适量〔其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值〕，精密称定其重量为G，置250ml锥形瓶中，精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/l）25ml,加热回
流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml,用盐酸滴定液（0.5mol/l）滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶
液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去，消耗的盐酸滴定液体积为A(ml)。
3.3.2 同法作一空白试验，消耗的滴定液的体积为B（ml）
3.3.3 计算公式：供试品的皂化值=（B－A）×28.05/G。
《中国药典》2020版—聚氧乙烯(35)蓖麻油(供注射用)国家药用辅料标准
附件：聚氧乙烯(35)蓖麻油（供注射用）（曾用名：聚氧乙烯(35)蓖麻油）Juyangyixi（35）bimayou（Gongzhusheyong）Polyoxyl（35）Castor Oil（For Injection）本品为聚氧乙烯甘油三蓖麻酸酯，其中还含少量聚乙二醇蓖麻酸酯、游离乙二醇。
本品为1mol甘油蓖麻酸酯与35mol环氧乙烷反应得到。
【性状】本品为白色、类白色或淡黄色糊状物或黏稠液体；微有特殊气味。
本品在乙醇中极易溶解。
相对密度本品的相对密度（通则0601）为1.05〜1.06。
黏度本品的运动黏度（通则0633第一法），在25℃时（毛细管内径为2.0mm或适合的毛细管内径）为570〜710mm2/s。
酸值取本品5g，酸值（通则0713）不得过2.0。
皂化值本品的皂化值（通则0713）为65～70。
羟值本品的羟值（通则0713）为65～78。
碘值本品的碘值（通则0713）为25～35。
过氧化值本品的过氧化值（通则0713）不得过5。
【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与聚氧乙烯（35）蓖麻油标准品的图谱一致（薄膜法）（通则0402）。
（2）取本品的水溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。
【检查】酸度取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为5.0〜7.0。
溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法检査（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；若显浑浊，与3号浊度标准液（通则0902）比较，不得更深；若显色，与橙黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
乙二醇、二甘醇、三甘醇取本品4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
《中国药典》2020版—大豆油(供注射用)国家药用辅料标准
大豆油(供注射用)Dadouyou (Gongzhusheyong)Soyabean Oil (For Injection)本品系由豆科植物大豆（Glycine max Merr.）的种子提炼制成的脂肪油。
【性状】本品为淡黄色的澄清液体；无臭或几乎无臭。
本品可与乙醚或三氯甲烷混溶，在乙醇中极微溶解，在水中几乎不溶。
相对密度本品的相对密度（通则0601）为0.916～0.922。
折光率本品的折光率（通则0622）为1.472～1.476。
用中性乙醇20ml 溶解残渣，加酚酞指示液数滴，用乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色持续30 秒不褪色，如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）超过0.2ml，残渣总量不能当作不皂化物重量，试验必须重做。
棉籽油取本品5ml，置试管中，加1%硫黄的二硫化碳溶液与戊醇的等容混合液5ml，置饱和氯化钠水浴中，注意缓缓加热至泡沫停止（除去二硫化碳），继续加热15 分钟，不得显红色。
碱性杂质取新蒸馏的丙酮10ml、水0.3ml 和0.04%溴酚蓝乙醇溶液1 滴，用0.01mol/L盐酸溶液或0.01mol/L 氢氧化钠溶液调节至中性，精密加供试品10ml，摇匀，静置，用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定至上层液显黄色，消耗盐酸滴定液（0.01mol/L）的体积不得过0.1ml。
水分取本品，以无水甲醇-癸醇（1：1）为溶剂，照水分测定法（通则0832 第一法1）测定，含水分不得过0.1%。
重金属取本品5.0g，置50ml 瓷蒸发皿中，加硫酸4ml，混匀，用低温缓缓加热至硫酸除尽后，加硝酸2ml 与硫酸5 滴，小火加热至氧化氮气除尽后，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，依法检查（通则0821 第二法），含重金属不得过百万分之二。
砷盐取本品 5.0g，置石英或铂坩埚中，加硝酸镁乙醇溶液（1→50）10ml，点火燃烧后缓缓加热至灰化。
如果含有炭化物，加少量硝酸湿润后，再强热至灰化，放冷，加盐酸5ml，置水浴上加热使溶解，加水23ml，依法检查（通则0822 第一法），应符合规定，【贮藏】遮光，密封，在凉暗处保存。
2020版《中国药典》皂化值检验操作规程
2020版《中国药典》皂化值检验操作规程一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品皂化值的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、定义：皂化值系指中和并皂化供试品1g 中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。
1.1 仪器：电子天平(万分之一)、具塞锥形瓶(250ml)、冷凝管、胖肚吸管（25ml ，A 级）、电炉、酸式滴定管（50ml ，A 级）、量筒（10ml ）1.2 试剂：95%乙醇（AR 级）1.2.1 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：见EK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1、0.5mol/L)配制与标定操作规程；1.2.2 酚酞指示液：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程；1.2.3盐酸滴定液（0.5mol/L ）：见EK/SOP-QC8012 盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程。
1.3 测定方法：除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于250/供试品的最大皂化值]，精密称定，置250ml 回流瓶中，精密加入0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液25ml ，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml 冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml ，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验。
1.4计算结果：WA B 05.28)(F ?-?=供试品的皂化值式中：B 为空白试验消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)的体积（ml ）；A 为供试品消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)的体积（ml ）；W 为供试品的重量（g ）；F 为盐酸滴定液(0.5mol/L)实际浓度与规定浓度的比值。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、目的：
制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：
本标准适用于样品皂化值的测定。
三、职责：
1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；
2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：
1、定义：皂化值系指中和并皂化供试品1g 中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。
1.1 仪器：
电子天平(万分之一)、具塞锥形瓶(250ml)、冷凝管、胖肚吸管（25ml ，A 级）、电炉、酸式滴定管（50ml ，A 级）、量筒（10ml ）
1.2 试剂：95%乙醇（AR 级）
1.2.1 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：见EK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1、0.5mol/L)配制与标定操作规程；
1.2.2 酚酞指示液：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程；
1.2.3盐酸滴定液（0.5mol/L ）：见EK/SOP-QC8012 盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程。
1.3 测定方法：
除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于250/供试品的最大皂化值]，精密称定，置250ml 回流瓶中，精密加入0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液25ml ，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml 冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液 1.0ml ，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验。
1.4计算结果：
W
A B 05.28)(F ⨯-⨯=
供试品的皂化值 式中：B 为空白试验消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)的体积（ml ）；
A 为供试品消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)的体积（ml ）；
W 为供试品的重量（g ）；
F 为盐酸滴定液(0.5mol/L)实际浓度与规定浓度的比值。
五、参考文献：
药品生产质量管理规范（2010年修订）
《中国药典》2020年版通则0713
六、相关文件
EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程
EK/SOP-QC8012 盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程EK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1、0.5mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。