溶液配制作业指导书
作业指导书-07 标准溶液的配制与标定规程
8.标准贮备溶液和标准滴定溶液的标定由标准溶液配制员进行。采用单人5平行或双人8平行多次标定。无具体规定的依据HG/T2843, GB/T601,GB/T602有效版本执行。
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作业指导书
文件编号:ZY-03-07
第3版第0次修订
标准溶液的配制与标定规程
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颁布日期:2016年1月20日
1.配制及分析中所用之水及稀释液,在没有注明其它要求时,系指其纯度能满足分析要求的离子交换水。
2.工作中使用的滴定管、容量瓶及移液管均应检定/校准。
3.标准溶液规定为20℃时,标定之浓度为准(否则应进行换算)。
4.在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于标准规定,以标定所得数字为准。
5.标定时所用基准试剂应符合要求,含量、99.95-100.05%换批号时,应做对照后再使用。
6.配制标Leabharlann 溶液所用药品应为标准物质或符合标准要求纯度的试剂。
实验室试剂溶液配置作业指导书
式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L;
V——消耗氢氧化钠的量,mL;
V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;
M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ moL.
4.2盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)[有效期:3月]
M——无水碳酸钠之质量,g;
V——盐酸溶液之用量,mL;
V0——空白试验盐酸溶液之用量,mL;
0.0530——无水碳酸钠的摩尔质量,Kg/ mol;
4.3乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)[有效期:3月]
C(EDTA)= 0.01mol/L
C(EDTA)= 0.02mol/L
固态:称取0.1g铬黑T指示剂,与10gNaCl一起研细,混匀。每次使用量为0.01g;
液态:称取0.5g铬黑T,加入三乙醇胺75ml搅拌均匀,再加入25ml乙醇中溶解均匀.
3.6淀粉指示剂(10g/L)
称取1g可溶性淀粉,加入约5mL水使其成浆糊状,在搅匀下将浆糊状加到90ml沸水
中,随加随搅拌,煮沸2分钟,冷却,稀释至100ml备用。此指示液应临用时配制保
1、目的
明确规范各指示剂及标定溶液的标准配制作业方法
2、范围
适用于下辛口电镀厂品质部实验室指示剂及标定溶液配制操作
3、操作过程及规则
配制使用工具材料:
1.量筒、2.电子称、3.烧杯、4.电炉、5.取样勺、6.蒸馏水、7.各需指示剂药品
3.1酚酞指示剂(10g/L)
称取酚酞1g,溶解于80ml酒精中搅拌均匀,稀释至100ml.
滴定液与标准液配制SOP
标准溶液、化学试剂配制及标定规程1.目的规定实验室内部标准溶液、化学试剂配制标准方法及操作规程。
2.适用范围标准溶液、化学试剂配制。
3.职责检验员:严格按SOP进行操作4.滴定液与标准溶液配制通则4.1仪器与用具:万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管(经校正)、移液管(经校正)、容量瓶(经校正)。
4.2基本要求:室温为10~30℃,称量与计算时有效数保留5位,但最终保留4位有效数,滴定时滴定液消耗体积应不少于20mL,读数应读到0.01mL,滴定管应用滴定液淋洗3次。
4.3试药和试液均应按照中国药典附录“滴定液”项下规定取用。
基准试剂有专人负责保管和领用。
4.4配制4.4.1滴定液的配制方法:有间接配制法和直接配制法两种。
4.4.2 滴定液的配制应根据规定选用,并遵循下列规定。
4.4.3 所用溶剂“水”系指蒸馏水或去水离子水。
4.4.3.1 采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量称取,并使制成后滴定液的浓度值为其名义值的0.95~1.05。
4.4.3.2 采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定,并置1000mL量瓶中,加溶剂稀释至刻度,摇匀。
标准溶液、化学试剂配制及标定规程4.4.3.3 配制浓度等于或低于0.02moL/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1moL/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
4.4.3.4 配制成的滴定液必须澄清,必要时可过滤,并按药典中各该项下的【贮藏】条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。
4.5 标定4.5.1 工作中所用分析天平及砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格,其校正值与原标示值之比大于0.05%时,应在计算中采用校正值予以补偿。
4.5.2 标定工作宜在室温(10~30℃)下进行,并应在记录中注明标定时的室内温度。
4.5.3 所用基准物质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥、在干燥器中放冷至室温后,精密称取,易引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。
标准溶液配制作业指导书
标准溶液配制作业指导书1. 目的:保证化学检验过程中使用的标准溶液及试液在有效期间内的可靠性及被检测样品分析结果的准确与真实性.2。
适用范围:使用于实验室化学分析用各类溶液的制备和使用。
3。
权责范围:化验员应严格遵照该作业指导书各项规定,技术负责人负责监督实施。
4. 标准溶液定义:是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液,直接参与测量结果计算的溶液,其准确与否直接关系到测量结果及准确度。
5。
标准溶液制备参照GBT 601—2002 《化学试剂标准滴定溶液的制备》的要求进行制备。
所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用制剂及制品,应按GB/T 603—2002的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682—1992中三级水的规格。
6.溶液有效期规定标准溶液如无特殊规定,一般在常温(150C—250C)下保存不超过两个月,并应每次使用前检查外观,必要时进行复核标定,对于常用标准溶液在有效期前应配制新溶液并标定,对于不常用和不稳定的标准溶液,可随用随配制或标定。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备.7.相关注意事项7.1、试剂所标的浓度和体积,准确计算应称量的试剂量.7.2、试剂需要干燥时,取比需要量稍多的试剂放到干燥器中冷却。
7。
3、把经过充分洗涤干净的称量瓶放在115℃恒温箱中加热干燥30min取出后放在干燥器中冷却30min,用此称量瓶准确称取试剂。
7。
4、配制标准溶液应专人负责,计算及称量的数值都要记在专用的记录本上备查.7.5、把容量瓶中的试剂转移到烧杯时,应用蒸馏水多次冲洗称量瓶,使残留的试剂完全转入到烧杯中。
7。
6、在烧杯中将试剂溶解后,要毫无损失地转移到容量瓶中,为使试剂溶液不残留应用洗瓶冲洗烧杯内壁数次,并且将这种洗液一并移入容量瓶中.7.7、当遇到一定要用化学处理才能溶解或不加热难于溶解的物质时,要在溶解操作完全结束,溶液冷却至室温后再移入容量瓶。
7。
8、将容量瓶置于平坦的试验台上加水,接近标线时应特别小心,一滴一滴地加入直至达到标线为止。
乙二胺四乙酸二钠滴定液的配制及标定作业指导书
EDTA-2Na滴定液的配制及标定作业指导书1.目的正确配制/标定EDTA-2Na标准滴定液。
2.适用范围适用于公司实验室用EDTA-2Na滴定溶液的配制及标定操作指导。
3.职责3.1品控员负责试验室滴定溶液的配制。
3.2品控工程师负责对配制结果的审核。
3.3品控经理对本文件的有效性负责。
4.定义无5.程序5.1 原理ZnO+2HCl→ ZnCl2+ H2OZnCl2+Na2H2Y+2NH4OH→ Na2ZnY + 2NH4Cl +2H2OCaCO3+ 2HCl→ CaCl2+CO2+H2OCaCl2+ Na2H2Y +2NaOH→Na2CaY+2NaCl+2H2O式中Y=((COOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COO)2)4-5.2 仪器分析天平(0.1mg)、 1000ml容量瓶、250ml容量瓶、1000 ml试剂瓶、250ml 锥形瓶、500ml锥形瓶、500ml烧杯、100ml烧杯。
5.3 试剂EDTA-2Na、铬黑T指示剂、工作基准试剂氧化锌(ZnO)、工作基准试剂碳酸钙(CaCO3)、甲基红指示剂、氨-氯化铵缓冲液(pH≈10)、氨水溶液(10%)、盐酸溶液(20%)、钙指示剂。
5.4配制5.4.1 0.05mol/L EDTA-2Na滴定液:称取20.0 g EDTA-2Na ,加1000 mL 水,加热溶解,冷却,摇匀。
5.4.2 0.02mol/L EDTA-2Na滴定液:称取 8.0 g EDTA-2Na ,加1000 mL 水,加热溶解,冷却,摇匀。
5.4.3 0.01 mol/L EDTA-2Na 滴定液: 在分析天平上称取 3.723±0.004 g EDTA-2Na 溶于500ml RO 水中,转移至1000 ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
5.4.4 0.002 mol/L EDTA-2Na 滴定液: 吸取200 ml已标定准确浓度的0.01 mol/L EDTA-2Na滴定液至1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
配标准溶液配制作业指导书
配标准溶液配制作业指导书一、编制目的为规范化学分析检测资料,规范化学分析检测过程控制而制定。
二、适用范围适用于本机构所开展的各类化学分析检测项目。
三、工作程序3.1自配标准滴定溶液由使用人员按照相关规范中的要求进行配制、标定。
结合《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB/T601-2016要求,需进行单人4平行、双人8平行的必须遵照规范要求执行。
3.2标准滴定溶液配置过程中应量测溶液的温度,并按照《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB/T601-2016 附录A进行体积修正,填写《标准滴定溶液配置记录》,计算标准溶液的浓度。
3.3参考《测量方法与结果的准确度(正确与精确度)》GB/T6379.6-2009计算单人4平行、双人8平行相对重复性临街极差,验证结果的符合性。
3.4当采用二次微商法确定标准滴定溶液的滴定终点时,需根据《化学试剂电位滴定法通则》GB/T9725-2007确定标准滴定溶液的消耗量。
3.5配置好的标准滴定溶液要认真填写所配标准溶液的标签,标签内容包括:名称、浓度、标定日期、标定人姓名、有效期。
3.6标准滴定溶液的保存时间及保存条件按GB/T601-2016中的3.10条规定执行,防止过期标准溶液的使用。
3.7制备的标准滴定溶液的浓度应符合GB/T601-2016中的3.5条的规定,其浓度应在规定浓度的±5%以内。
3.8为方便检索,还需建立《化学溶液配置台账》,台账内容包括:化学溶液名称、化学溶液总量、配置日期、有效期、配置人等信息。
标准滴定溶液配制记录标定人:复标人:注:括号内的单位按需要填写标准滴定溶液配制记录(电位滴定法)标定人:复标人:注:单位根据需要进行更改化学溶液配置台账。
配制磷酸水溶液作业指导书
配制磷酸水溶液作业指导书
1)将购置的磷酸连接到残夜泵入口(注意个人劳动防护),经排气之后启动残夜泵,缓慢打开出口;
2)磷酸打入磷酸高位槽之后按下列比例分别加入稳定剂、缓蚀剂和纯水;(向磷酸配制槽加入试剂级磷酸2桶(35kg/桶)和缓蚀剂1kg,稳定剂100ml,再加入纯水约70Kg)
3)用空气搅拌10~20分钟,停止搅拌,开车后加入氢化液泵入口和纯水泵入口。
4)处罚条例
1.个人劳动防护用品不到位
2.未严格执行作业指导书
3.搅拌不均匀,影响生产。
倘若违反上述3条中的任意一条,公司将对其罚款100元/条。
5)配制磷酸水溶液作业工艺卡片。
水泥厂化验室化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书
水泥厂化验室化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书1范围本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。
2引用文件下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
在标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。
Q/HHS108514-GB176 水泥化学分析方法Q/HHS108592-GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备Q/HHS112006 玻璃量器校准规程Q/HHS108502-GB1345 水泥细度检验方法3职责⒊1负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。
⒊2定期检查溶液浓度变化,如发现有变动应及时调整。
⒊3负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。
⒊4负责本岗位仪器设备的日常维护。
⒊5有权制止使用不符合要求的仪器和设备。
⒊6有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。
⒊7负责化学药品和检验器具的保管。
4基本技能⒋1 熟悉仪器设备的性能和检定周期,正确使用维护。
⒋2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。
⒋3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。
4.4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。
5工作内容要求与办法⒌1工作内容要求⒌⒈1按规定进行一般溶液的配制。
⒌⒈2按规定进行标准溶液的配制、标定。
标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
⒌⒈3标准溶液配制标定后,应同时做标样对比和新老溶液对比,对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。
⒌⒈4滴定分析用的标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。
对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。
⒌⒈5不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。
⒌⒈6对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。
TECI溶液配制作业指导书
1)计算:计算配制溶液所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。
2)称量:用电子天平称量固体试剂的质量或用移液管准确ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ取液体体积。
3)溶解:
(1)固定试剂的溶解:将称好重量的固定试剂置于干净的烧杯中,往烧杯中添加适量体积的蒸馏水并用玻璃棒不断搅拌(注意:玻璃棒底部不可以碰到烧杯壁及烧杯底部以免因力度过大造成玻璃棒破碎),若固定试剂在室温下的溶解速度过慢可将烧杯置于实验架上并用酒精灯适当加热,待固体试剂完全溶解时停止搅拌,等待试液冷却至室温。
1.目的
规范理化检验所使用的标准溶液的配制及标定方法。
2.范围:
适用于检验室所使用标准溶液的配制及标定工作。
3.名词解释:
标准溶液:以一种基准物为标准,标定另一种稳定溶液,此被标定的溶液即为标准溶液。
4.职责:
标准溶液的配制及标定由检验专人负责。
5.配制过程
5.1配制溶液所需用到的仪器:电子天平、烧杯、玻璃棒、量筒、容量瓶、移液管、胶头滴管。
6)定容:向容量瓶中加蒸馏水水至刻度线以下1cm~2cm处时,改用胶头滴管加蒸馏水,滴加过程要缓慢并时刻关注液体的的凹液面,直至溶液凹面恰好与刻度线相切时停止添加。
7)摇匀:盖好瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀。
8)最后将配制好的溶液倒入试剂瓶中,贴好标签。
4)转移:将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒(玻璃棒和容量瓶呈30°-45°角度)小心转入一定体积的容量瓶中(玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下)。移液速度不可过快以免液体流到容量瓶外壁,若流到外壁则要将试液倒光并用蒸馏水清洗烧杯、玻璃棒、容量瓶2-3遍,而后重新步骤1-3.
5)洗涤:用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次,并将洗涤液转入容器中,振荡,使溶液混合均匀。
溶液配制
普通溶液的配制一、作业岗位:技术中心质检中心二、实验仪器和设备电子分析天平(精确到0.01g)量杯量筒烧杯玻璃棒容量瓶玛瑙研钵三、引用标准及一般规定1.HG/T3696.1~3696.3-2002:无机化工产品化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备;2.GB/T6682-1992:分析实验室用水规格和试验方法;3.本作业指导书所用水,在没有注明其他要求是,应符合GB/T6682中规定的三级水以上;4.本作业指导书中所使用试剂的纯度应在分析纯以上;5.当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化或超过规定限时应重新制备;6.除另有说明外,本作业指导书的溶液均指水溶液,稀释是指用水稀释;7.本作业指导书所用未加说明的乙醇为体积分数为95%的乙醇。
四、浓度表示方法1.V1+V2:将体积为V1的待配制溶液加入到体积为V2的溶剂中。
2.质量浓度:将mg固体溶质溶于溶剂(常为水)后,配制成1L的溶液;单位:g/L。
为了方便起见,通常用溶剂的体积代表溶液的体积。
3.体积百分浓度%(v/v):每100 mL溶液中所含溶质的体积,以百分比%来表示。
4.物质的量浓度:单位体积溶液中所含溶质B的物质的量;单位:mol/L。
五、溶液配制(一)酸溶液1.盐酸(1+1):将1体积浓盐酸与1体积的水混合而配制。
2.盐酸(1+5):将1体积浓盐酸与5体积的水混合而配制。
3.盐酸(1+9):将1体积浓盐酸与9体积的水混合而配制。
4.盐酸(1+24):将1体积浓盐酸与24体积的水混合而配制。
5.盐酸溶液(2.5%):量取25mL浓盐酸,稀释至1000mL6.硝酸(1+1):将1体积浓硝酸与1体积的水混合而配制。
7.硝酸(1+7):将1体积浓硝酸与7体积的水混合而配制。
8.高氯酸(1+4):将1体积高氯酸与4体积的水混合而配制。
9.硫酸(1+1):将1体积硫酸与1体积的水混合而配制。
10.硫酸(1+4):将1体积硫酸与4体积的水混合而配制。
JYBS-QC-SOP-016检验用试剂配制作业指导书
1.目的: 规范配置试剂,防止误伤自己。
2.适用范围:纯化水实验用。
3.职责: 质量部依本操作手册进行配制3.1实验室人员必须经过培训后才能操作。
4.试剂配置操作规程:(1)甲基红指示液---称取0.1g甲基红,溶于(95%)的乙醇,稀释至100ml。
(2)溴麝香草酚蓝指示液---称取0.1g溴麝香草酚蓝,溶于(95%)的乙醇,稀释至100ml。
(3)硝酸银试液---取硝酸银17.5g,加水适量溶解成1000ml,摇匀。
(4)氯化钡试液---称取1g氯化钡溶于9ml水中。
(5)草酸铵试液---称取3.5g草酸铵溶于100ml水中。
(6)10%氯化钾溶液---称取5g氯化钾放入45ml纯化水中用玻璃棒搅拌溶解即可。
(7)标准硝酸盐溶液---取硝酸钾0.163g,加水稀释成100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得。
(8)标准亚硝酸盐溶液---取亚硝酸钠0.75g,加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得。
(9)碱性碘化汞钾试液---取碘化钾10g,加水10ml,溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,直至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。
(10)氨化铵溶液---取氨化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
(11)氢氧化钙试液---温度在30度时溶解0.15g氢氧化钙。
(12)硫代乙酰胺试液---取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。
临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5ml及甘油20ml组成)5ml,加硫代乙酰胺溶液1ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。
标准溶液配制作业指导书-1
规范标准溶液配制活动、保证标准溶液(标准物质)准确、可靠,量值溯源稳定。
合用于技术中心检验测试用标准溶液(标准物质)的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。
3.1 配制人员:记录配制、稀释过程和数据;加贴标签;3.2 审核(复核)人员:检查配制过程符合性,计算有效性和结果准确性。
4 .1 基本要求4.1.1 方法选择:按照检验、测试、分析标准(方法)规定执行或者按照国家标准(如 GB/T601、GB/T602 等)规定执行。
4.1.2 制备标准溶液用水,应符合 GB/T6682-92 中二级水的规定,特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合 GB/T6682-92 中一级水的规定。
4 .1.3 配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。
4 .1.4 所用分析天平的砝码需定期校正,滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。
4 .1.5 标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。
4 .1.6 制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度,在标定和使用时,如温度有差异,应按附表 1 进行补正。
4 .1.7 “标定”或者比“较较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于 4 次,平行测定结果的极差(即最大值和最小值之差)与平均值之比不得大于 0.1% ,结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
4 .1.8 对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于 0.2% ,以标定结果为准。
4 .1.9 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于 5%。
4 .1.10 配制浓度等于或者低于 0.02mol/L 的标准溶液时,应现用现配。
4 .1.11 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,普通在 15-20℃之间进行。
4 .1.12 标准贮备液有效期为两个月。
滴定分析用标准溶液在常温( 15-25℃)下,保存时间普通不超过 2 个月。
4 .1.13 微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液,每次吸取体积不得小于 5ml。
实验室操作:配制一定溶质质量分数的溶液
实验室操作:配制一定溶质质量分数的溶液目标本实验的目标是通过实验室操作,配制一定溶质质量分数的溶液。
实验设备和试剂- 称量器:用于准确测量溶质和溶剂的质量。
- 烧杯或容量瓶:用于容纳和混合溶质和溶剂。
- 搅拌棒或磁力搅拌器:用于混合溶质和溶剂。
- 试剂:根据需要选择相应的溶质和溶剂。
实验步骤1. 准备实验设备和试剂。
2. 使用称量器准确测量所需溶质的质量。
3. 将溶质加入烧杯或容量瓶中。
4. 使用称量器准确测量所需溶剂的质量。
5. 将溶剂加入烧杯或容量瓶中。
6. 使用搅拌棒或磁力搅拌器将溶质和溶剂充分混合直至完全溶解。
7. 根据需要,可以进行温度调节或pH调节等操作。
8. 完成溶液配制后,可进行进一步的实验或分析。
注意事项1. 在实验操作过程中,要注意安全,避免溶剂的飞溅或溶质的接触。
2. 按照实验要求准确测量溶质和溶剂的质量,以保证溶液配制的准确性。
3. 在混合溶质和溶剂时,可以使用适当的搅拌速度和时间,以确保充分混合和溶解。
4. 根据需要,可以调节溶液的温度或pH值,但要注意操作规范和安全。
5. 完成溶液配制后,及时清理实验设备,并按照实验室规定进行废弃物处理。
结论通过以上步骤,我们可以在实验室中配制一定溶质质量分数的溶液。
这个实验操作相对简单,只需要准确测量溶质和溶剂的质量,并进行充分混合即可。
在操作过程中要注意安全,并按照实验要求进行操作。
完成实验后,及时清理设备并进行废弃物处理。
标准滴定溶液的制备作业指导书
标准滴定溶液的制备作业指导书1.范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备标准浓度的标准滴定溶液,以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2.一般规定2.1 除另有规定外, 本标准所用试剂的级别应在分析纯( 含分析纯) 以上, 所用制剂及制品, 应按G B / T6 0 3 的规定制备, 实验用水应符合 G B / T6 6 8 2 中三级水的规格。
2.2 本标准制备标准滴定溶液的浓度, 除高氯酸标准滴定溶液、盐酸 - 乙醇标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液 [c ( N a NO 2 ) =0. 5m o l/ L ] 外, 均指 2 0℃时的浓度。
在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度不为 2 0℃时, 应对标准滴定溶液体积进行补正( 见附录 A ) 。
规定“临用前标定”的标准滴定溶液, 若标定和使用时的温度差异不大时, 可以不进行补正。
标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准, 其中滴定管的容量测定方法按附录 B 进行。
单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。
2.3 在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般保持在6mL/min-8mL/min 。
2.4称量国家标准物质的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;数值大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。
2.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围之内。
2.6 除另有规定外, 标定标准滴定溶液的浓度时, 需两人进行实验, 分别做四平行, 每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[C R 0. 9 5 ( 4 ) r =0. 1 5% ] , 两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[C R 0. 9 5 ( 8 ) r =0. 1 8% ] 。
在运算过程中保留 5 位有效数字, 取两人八平行标定结果的平均值为标定结果, 报出结果取 4 位有效数字。
化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书
化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定分析过程中,只应使用蒸馏水或同等纯度的水;所有试剂应为分析纯或优级纯试剂;用于标定与配制标准溶液的试剂,除另有说明外应为基准试剂。
除另有说明外,%表示“%(m/m)”。
本标准使用的市售浓液试剂具有下列密度(ρ)(20℃,单位g/cm3)或%(m/m)——盐酸(HCl) 1.18~1.19 g/cm3或36%~38%——氢氟酸(HF) 1.13 g/cm3或40%——硝酸(HNO3) 1.39~1.41 g/cm3或65%-68%——硫酸(H2SO4) 1.84 g/cm3或95%-98%——冰醋酸(CH3COOH) 1.049 g/cm3或99.8%——磷酸(H3PO4) 1.68 g/cm3或85%——氨水(NH3〃H2O)0.90~0.91 g/cm3或25%-28% 在化学分析中,所用酸或氨水,,凡未注明浓度者均指市售的浓酸或氨水。
用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1+2)表示:1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
1.1 盐酸(1+1);(1+2);(1+11);(1+5);(3+97)1.2 硫酸hqkqi;(1+2);(1+4);(1+9)1.3 氨水(1+1);(1+2)1.4 氢氧化钠(NaOH)1.5 氢氧化钾(KOH)1.6 氯化铵(NH4Cl)1.7 氢氧化钾溶液(200g/l):将200g氢氧化钾溶于水中,加水稀释至1l,贮存于塑料瓶中。
1.8 硝酸银溶液(5g/l):将5g硝酸银(AgNO3)溶于水中,加10ml 硝酸(HNO3),水稀释至1l。
1.9 焦硫酸钾(K2S2O7):将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化,待气泡停止发生后,冷却、砸碎、贮存于磨口瓶中。
1.10 氯化钡溶液(100g/l):将100g二水氯化钡(BaCl2〃2H2O)溶于水中,加水稀释至1l。
1.11 碳酸铵溶液(100g/l):将10g碳酸铵[(NH4)2CO3]溶于100ml 水中。
防锈液配比使用作业指导书
防锈液配比使用作业指导书
一、原料及配比
1.名称:亚硝酸钠防锈液
2.原料配比:亚硝酸钠 2-5% 碳酸钠 0.5% 自来水余量
3.操作方法:按原料配比搅拌混合溶液,确保亚硝酸钠、碳酸钠全部融化,确保防锈液为碱性(PH9-11),静置6小时后方可使用;
4.产品防锈有效期:7-14天
5.防锈液更换周期:1-3个月
二、使用方法及注意事项
1.浸泡方法及时间:全浸待防锈处理产品表面应确保清洁干燥,浸泡时间随气温自行调整,水温20度以上,浸泡30-60秒,20度以下浸泡2-3分钟;
2.防锈液需要补充时,应先按原料配比配制好溶液,根据需要添加到防锈池中;
3.危害:亚硝酸钠具有强氧化性,腐蚀皮肤等特性,原料配制时应做好防护措施,佩戴皮手套及防毒面罩,避免用手触摸产品、防锈液,注意浸泡时防锈液飞溅或接触皮肤;
4.危险:亚硝酸钠具助燃性,应远离火源、热源,加热或遇酸会产生剧毒的氮氧化物气体,防锈池区域禁止吸烟;
三、急救措施
1.皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤;
2.眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗、就医;
3.吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅,如呼吸困难,给输氧;如呼吸停止,立即进行人工呼吸、就医;
4.食入:饮足量温水,催吐、就医;
5.灭火方法:在安全距离以外,在上风向灭火
灭火剂:雾状水、砂土。
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主题标准溶液配制技术指导书
批
准审
核
编
制
编号版本
制定部门电镀技术课生效日期
一、标准溶液的制备:
1、0.1N硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O
1)配制:称取39.0g硫酸亚铁铵于800mL水中溶解后20mL浓硫酸以水稀释至1L。
2)标定:
取10 mL 0.1N K2Cr2O7溶液加10mL硫磷混酸加3滴PA酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液为绿色。
3)计算:
C硫酸亚铁铵=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫酸亚铁铵
2、0.1N K2Cr2O7
配制:准确称取4.903g经140~150℃烘干至恒重的K2Cr2O7溶于200mL水中,完全溶解后,移至1L容量瓶中,以蒸馏水水稀释至刻度。
3、01N AgNO3标准溶液的配制与标定
1)配制:称取17.0000g AgNO3于500mL烧杯中,用不含CLˉ离子的蒸馏水溶解后,移至1L容量瓶中,稀释至刻度。
2)标定:准确称移基准试剂NaCl 0.12-0.15g,放入锥形瓶中,加50mL水溶解,加铬酸钠指示剂1Ml,在充分摇动下,用配好的AgNO3溶液滴定直至溶液微呈砖红色
为终点。
3)计算:
C硝酸银=C氯化钠×V氯化钠/V硝酸银
4、0.1N Na2S2O3配制与标定
1) 配制:A称0.1g Na2S2O3预溶于500mL水中
B称25g Na2S2O3溶于A中,稀释到1L
2)标定:
移取0.1mol/L K2Cr2O7标准溶液10.00mL,于碘量瓶中,加25mL煮沸,冷却后的蒸馏
水,溶解后,加2g固体KI及10mL 20% H2SO4,盖上瓶塞摇匀后,于瓶口封以少量蒸馏水,于暗处放置10min,取出用水冲洗瓶塞及内壁,加150ml冷却蒸馏水,用待标定的
Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点.
3) 计算:
C硫代硫酸钠=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫代硫酸钠
5、EDTA的配制与标定
1)配制:
称取EDTA80g以水加热溶解冷却,稀释至1000mL,充分摇匀。
2)标定:
A、Zn2+标准溶液的配制:
准确称取金属锌1.6g,置于小烧杯中,加入约10mL HCl(1+2),待Zn完全溶解后,以少量蒸馏水冲洗杯壁,定容至250mL。
B、吸取25mL Zn2+标液于250mL锥形瓶,加20mL水,滴定1:1 NH3·H2O至刚
出现浑浊,此时PH=8,加10mL缓冲液,加铬黑T 4滴,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯黑色。
4)计算:
C EDTA=m锌/(V EDTA×M锌)
6、0.1N Hg(NO3)2的配制
准确称取1.623g Hg(NO3)2加稀HNO3至溶解后加水至1L。
7 标准硫酸(H2SO4)溶液
(1)配制:C(1/2H2SO4)=1mol/L,量取分析纯硫酸(ф=1.84g/cm3)30mL,慢慢倒如500ml 水中,冷却后稀释至1L
C(1/2H2SO4)=O.1mol/L,量取分析纯硫酸(ф=1.84g/cm3)3mL,慢慢倒如
500ml水中,冷却后稀释至1L
(2)标定: 以碳酸钠标定:称取在120℃干糙过的基准级无水碳酸钠1.6g(四位有效数
字),置于250ml烧杯中,加水120ml,搅拌使其溶解,加入甲基橙指示剂3-4滴
用配制好的硫酸滴定,至溶液由黄色刚变红色为终点
m
C(1/2H2SO4)=v×0.05299
式中C(1/2H2SO4)----标准硫酸溶液的物质的量long度(mol/L)
V-----耗用标准硫酸溶液数(mL/L)
M----碳酸钠的质量(g)
标定C(1/2H2SO4)=O.1mol/L硫酸的方法同上,应称取碳酸钠0.2g 以标准氢氧化钠溶液标定:
用移液管吸取已标定的C(1/2H2SO4)1mol/L氢氧化钠溶液25mL,于250mL 的锥行瓶中,加水80mL,加入酚酞指示剂2滴,用配制好的硫酸滴定至红色消失为终点。
C1×25
C(1/2H2SO4)= V
式中C(1/2H2SO4)----标准硫酸溶液的物质的量long度(mol/L)
V-----耗用标准硫酸溶液数(mL/L)
C1----氢氧化钠溶液的物质的量long度(mol/L)
标定C(1/2H2SO4)=O.1mol/L硫酸的方法同上,标准氢氧化钠的溶液应选
用C(NaOH)=0.1mol/L long度
二、指示剂的配制:
1、PA酸:
称取0.27g苯基代领氨基苯甲酸溶解于5mL 5% Na2CO3溶液中,稀释至250mL
2、1%淀粉:
称取可溶性淀粉1g加100mL水搅拌均匀,煮沸数分钟,冷却加入氯仿(CHCl3)
数滴。
3、铬酸钠:
饱和铬酸钠溶液。
4、甲基橙:(MO)
称取0.1g甲基橙溶于100 mL热水中,如不溶应过滤。
5、酚酞:(PP)
称取1g酚酞溶于80mL乙醇中,溶解后以水称释至100mL。
6、溴甲酚紫:(BDP)
称取0.1嗅甲酚紫溶于100mL20%乙醇中。
7、紫脲酸铵:(MX)
称取0.2g紫脲酸铵与NaCl 100g研磨混合均匀。
8、PH=10缓冲溶液的配制
称取NH4Cl 27g溶于适量水中,加浓氨水175mL,稀释至250mL。
9、0.1 N AgNO3:称取17.0000g AgNO3于500 mL烧杯中,用不含Cl-离子的蒸馏水溶解后,移至1L容量瓶中,稀释至刻度。
10、6N HCl:量取分析纯盐酸(相对密度1.19)540mL,以水稀释至1L。
11、0.2N NaOH:称取氢氨化钠8g,以冷沸水溶解于硬质烧杯中,待溶液澄清并冷却后,
以冷水沸水稀释至1L。
12、1N H2SO4:量取分析纯硫酸(相对密度1.84)54mL,缓缓倾入500 mL水中,冷却
后稀释至1L 。
13、0.1N 碘标:称取分析纯碘26g及碘化钾80g溶于最少量水中,待溶解完全后稀释至
1L,储于棕色瓶中。