土壤微量元素的测定
土壤中微量元素和阳离子的测定
土壤中微量元素和阳离子的测定土壤中微量元素的测定7.1概述微量元素是指土壤中含量很低的化学元素，除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外，这些元素的含量范围一般为十万分之几到百万分之几，有的甚至少于百万分之一。
土壤中微量元素的研究涉及到化学、农业化学、植物生理、环境保护等很多领域。
作物必需的微量元素有硼、锰、铜、锌、铁、钼等。
此外，还有一些特定的对某些作物所必需的微量元素，如钴、钒是豆科植物所必需的微量元素。
随着高浓度化肥的施用和有机肥投入的减少，作物发生微量元素缺乏的情况愈来愈普遍。
有时候微量元素的缺乏会成为作物产量的限制因素，严重时甚至颗粒无收。
土壤中微量元素对作物生长影响的缺乏、适量和致毒量间的范围较窄。
因此，土壤中微量元素的供应不仅有供应不足的问题，也有供应过多造成毒害的问题。
明确土壤中微量元素的含量、分布、形态和转化的规律，有助于正确判断土壤中微量元素的供给情况。
土壤中微量元素的含量主要是由成土母质和土壤类型决定，变幅可达一百倍甚至超过一千倍(见下表)，而常量元素的含量在各类土壤中的变幅则很少超过5倍。
表7-1 我国土壤微量元素的含量全量范围全量平均有效态元素 -1-1-1(mg?kg) (mg?kg) (mg?kg)硼痕迹,500 64 0.0,5(水溶性硼)钼 0.1,6.0 1.7 0.02,0.5(Tamm-Mo锌 3,790 100 0.1,4(DTPA-Zn)铜 3,300 22 0.2,4(DTPA-Cu)锰 42,5000 74*刘铮，中国土壤的合理利用和培肥影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度、氧化还原电位、土壤通透性和水分状况等，其中以土壤的酸碱度影响最大。
土壤中的铁、锌、锰、硼的可给性随土壤pH的升高而降低，而钼的有效性则呈相反的趋势。
所以，石灰性土壤中常出现铁、锌、锰、硼的缺乏现象。
而酸性土壤易出现钼的缺乏，酸性土壤使用石灰有时会引起硼锰等的“诱发性缺乏”现象。
土壤微量元素检测仪使用原理
土壤微量元素检测仪使用原理1.原子吸收光谱法：土壤微量元素检测仪可以采用原子吸收光谱法来测定土壤中微量元素的含量。
该方法是利用微量元素的原子对特定波长的电磁波具有选择性吸收的原理。
仪器通过电源产生一个电子束，将土壤样品中的微量元素原子化，并通过对样品进行加热或气流载气来促使元素原子化。
然后，通过光源产生的特定波长的光束通过土壤样品，检测光束透过样品后的强度变化，从而测定特定微量元素的含量。
2.火焰光度法：火焰光度法是土壤微量元素检测的常用方法之一、该方法将土壤样品中的微量元素溶解于适当的酸性溶液中，然后通过火焰的燃烧将元素原子激发到高能级，使其产生特征性的光谱线。
仪器通过光源产生特定波长的光束，经过火焰后，通过光电倍增管等光电探测器检测光谱线的强度变化，从而测定微量元素的含量。
3.电化学法：电化学法是另一种常用的土壤微量元素检测方法。
该方法通过将土壤样品中的微量元素通过合适的反应转化成电化学反应物质，测定电化学反应的电流或电势变化，从而间接测定微量元素的含量。
该方法通常需要使用电化学电极，如电解池、参比电极和工作电极等。
通过调节电极的电位和电流，可以在土壤样品中实现微量元素的选择性测定。
4.光谱分析法：光谱分析法是基于不同微量元素对特定波长的电磁波呈现不同吸收、发射或散射特性的原理。
土壤微量元素检测仪可以通过分析土壤样品中元素对特定波长的电磁波的吸收、发射或散射情况来确定微量元素的含量。
常用的光谱分析方法包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
总之，土壤微量元素检测仪的使用原理主要涉及原子吸收光谱法、火焰光度法、电化学法和光谱分析法等。
不同的原理可选择不同的测定方法，以快速准确地测定土壤中微量元素的含量。
土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析
土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析土壤是地球上最重要的自然资源之一，其中含有多种微量元素，这些元素对农作物的生长发育、植物根系的形成以及植物繁殖有着至关重要的作用。
要研究农作物的品质、健康和种植，必须对土壤中的微量元素进行测定。
以传统的化学分析法为例，测定土壤中微量元素的方法包括原子吸收光谱法、X射线衍射仪法、原子荧光光谱法、串联质谱法以及电感耦合等离子体发射光谱法。
其中原子吸收光谱法是土壤中各种微量元素测定最常用的方法，它可以快速、准确地测定各种微量元素的含量。
此外，X射线衍射仪法也常用于测定土壤中的微量元素，它可以实现非常小的检测细胞大小的X射线衍射成像技术，以精确检测土壤中的元素组成。
原子荧光光谱法可以用来测定低浓度的微量元素，该方法灵敏度高，具有快速、简单、准确的优点。
串联质谱法是一种精确、灵敏、多参数同时检测的方法，可以用来定量分析土壤中的各种元素含量。
而电感耦合等离子体发射光谱法则具有简便、易行、快速等优点，可用来测定高浓度的土壤微量元素。
土壤微量元素测定实验中的优点有：（1）测定方法简便，可以快速准确的测定微量元素的含量。
（2）分析时间短，可在几小时内完成。
（3）分析结果可靠，准确度较高。
（4）节约成本，该技术可以节省大量人力、物力和时间成本。
然而，土壤微量元素测定实验也存在一些缺点，如：（1）样品处理麻烦，测定实验前需要对样品进行精细的分离和提纯处理，这需要较多的时间和工作量。
（2）仪器和设备费用较高，需要安装许多昂贵的仪器和设备，以确保测定的准确性和可靠性。
（3）环境污染，实验过程中涉及的化学物质有可能对环境造成污染。
综上，土壤微量元素测定是一项重要的实验，它能有效地检测土壤中各种微量元素的含量，为土壤肥力评价和土壤改良等方面提供有价值的参考。
尽管存在一些缺点，但正确选择测定方法和正确实施测定，可以有效地克服这些问题，获取可信的测定结果。
土壤里微量元素的检测方法
土壤里微量元素的检测方法
一、介绍
微量元素是指土壤中的一些元素，其含量很低，但是对植物的生长和发育起着至关重要的作用。
微量元素在土壤维持着一定的平衡，这些元素的含量过高或过低都会影响到作物的生长。
因此，检测土壤中微量元素的含量是重要的。
检测土壤中微量元素的方法有以下几种：
二、湿式离子交换
湿式离子交换是一种常用的检测微量元素的方法，它通过控制土壤中离子的相对浓度，来检测土壤中含有的微量元素。
该方法的原理是，将待检测的土壤溶解于一定量的碱溶液或酸溶液中，在溶液中存在的微量离子（如铜、钾、锌、锰等）依据离子交换成分的不同，与溶液中的其它离子发生交换，以交换率的变化来检测土壤中微量元素的含量。
三、微量元素的分离分析
微量元素的分离分析是利用化学试剂的作用，将土壤中的微量元素与其它元素以及杂质物分离，把微量元素从土壤中分离出来后，利用适当的方法对分离出来的微量元素进行测定，从而测定土壤中微量元素的含量。
四、原子吸收法
原子吸收法是检测土壤中微量元素的常用方法，也是一种分离分析的方法，它的原理与微量元素的分离分析是一样的，将土壤中的微量元素和杂质物分离，再用原子吸收法对分离出的微量元素的含量进行测定。
土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析
土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析壤中的元素是植物的生长素材颗粒，它的含量和比例不同会影响植物的生长发育，因此，对土壤中的微量元素进行测定，对植物的生长和发育是十分必要的。
土壤微量元素测定实验方法多种多样，本文主要介绍常用的特殊分析方法、影响实验结果的因素以及分析优缺点，以期能够更加准确的测定出土壤中的微量元素的含量，为植物的生长发育提供更加准确的参考。
首先，常见的土壤微量元素测定实验方法有密度梯度离心法、溶出-离子交换法、溶出-沉淀法以及气相色谱法等。
其中，密度梯度离心法主要是利用修约-阿拉伯醇作为溶剂，利用密度梯度将土样中的微量元素分离出来，得到测定结果；溶出-离子交换法则是先将土样中的微量元素溶出，然后经过离子交换色谱，可以分离出不同物质；溶出-沉淀法则是先利用不同pH等特殊条件将土样中的微量元素溶出，然后激发显影，最后进行测定；而气相色谱法则是先将土样中的微量元素释放到气相中，然后再经过气相色谱仪的分析，最后得到测定结果。
其次，土壤微量元素测定实验的准确性受到许多因素的影响，如采样、样品的组分、前处理方法、测定方法以及分析仪器的选择等。
采样时应当尽可能保证样品的统一，避免其中有偏差；进行样品前处理时，除去潜在的干扰因素，如有机物和金属离子之类；在选择测定方法时，应根据样品的复杂度选择合适的方法；在选择分析仪器的时候，应根据实验的精确度要求，来确定合适的仪器。
再者，土壤微量元素测定实验的优缺点也是需要重点分析的。
从优点来看，大多数测定方法操作简单，耗时短；结果准确，可以在较短的时间内测得大量样品的数据；结果可信，土壤中的微量元素含量可以得到准确的测定结果。
而从缺点来看，测定方法受到室温和月份的影响较大；有些微量元素检测到的特征波效应不明显；部分仪器的价格较高，因此普通实验室成本较大。
综上所述，土壤微量元素测定实验是一项十分重要的实验，可以根据样品组成、特征波效应以及用于测定的分析仪器等因素，选择合适的测定方法，从而更加准确地测定出土壤中的微量元素的含量，为植物的生长发育提供准确的参考。
土壤中微量元素的测定
土壤中微量元素的测定7.1概述微量元素是指土壤中含量很低的化学元素，除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外，这些元素的含量范围一般为十万分之几到百万分之几，有的甚至少于百万分之一。
土壤中微量元素的研究涉及到化学、农业化学、植物生理、环境保护等很多领域。
作物必需的微量元素有硼、锰、铜、锌、铁、钼等。
此外，还有一些特定的对某些作物所必需的微量元素，如钴、钒是豆科植物所必需的微量元素。
随着高浓度化肥的施用和有机肥投入的减少，作物发生微量元素缺乏的情况愈来愈普遍。
有时候微量元素的缺乏会成为作物产量的限制因素，严重时甚至颗粒无收。
土壤中微量元素对作物生长影响的缺乏、适量和致毒量间的范围较窄。
因此，土壤中微量元素的供应不仅有供应不足的问题，也有供应过多造成毒害的问题。
明确土壤中微量元素的含量、分布、形态和转化的规律，有助于正确判断土壤中微量元素的供给情况。
土壤中微量元素的含量主要是由成土母质和土壤类型决定，变幅可达一百倍甚至超过一千倍（见下表），而常量元素的含量在各类土壤中的变幅则很少超过5倍。
表7-1 我国土壤微量元素的含量*刘铮，中国土壤的合理利用和培肥影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度、氧化还原电位、土壤通透性和水分状况等，其中以土壤的酸碱度影响最大。
土壤中的铁、锌、锰、硼的可给性随土壤pH的升高而降低，而钼的有效性则呈相反的趋势。
所以，石灰性土壤中常出现铁、锌、锰、硼的缺乏现象。
而酸性土壤易出现钼的缺乏，酸性土壤使用石灰有时会引起硼锰等的“诱发性缺乏”现象。
土壤中微量元素以多种形态存在。
一般可以区分为四种化学形态：存在于土壤溶液中的“水溶态”；吸附在土壤固体表面的“交换态”；与土壤有机质相结合的“螯合态”；存在于次生和原生矿物的“矿物态”。
前三种形态易对植物有效，尤其以交换态和螯合态最为重要。
因此，无论是从植物营养或土壤环境的角度，合理地选择提取剂或提取方法以区分微量元素的不同形态是微量元素分析的重要环节。
7土壤微量元素测定
MnO2
土壤微量元素常见测定方法
原子吸收分光光度法 可见光分光光度法 极谱分析法 ICP X光荧光分析 中子活化分析
微量元素测试上的特殊要求： 特点：含量低、组成复杂。要求分析方法灵敏度 高，操作上要防止污染。 要求： （1）方法灵敏度高：仪器分析、比色法 （2）防止污染：含量少，易污染 A、 环境：最好有专用实验室 B、 试剂：优级纯或分析纯 C、 水：重蒸馏水、高纯水
影响有效养分含量的因素
土壤酸碱度：影响最大 土壤氧化还原电位 土壤通气性 土壤水分状况
我国土壤微量元素含量分布
我国缺锌、缺锰土壤主要分布于北方（包括长江中下游中性 和石灰性土、水稻土） 缺硼和缺钼土壤主要分布于东半部； 大多土壤铜供应适中
土壤微量元素的形态
水溶态：存在土壤溶液中 交换态：吸附于固相表面 螯合态：与有机质结合在一起 矿物态：存在于原生和次生矿物 有机态：少部分与有机物结合在一起
主要干扰物：F, Al3+, Fe3+, Cu2+； 最宜显色温度：23℃，随温度升高，显色加深。 达到稳定时间：2h. 优点：水溶液中显色，易操作。 缺点：灵敏度较低。 要点：显色液避免与玻璃器皿长时间接触。
（二）姜黄素比色法
方法原理：姜黄素在酸性无水介质中与硼形成玫瑰红色
配合物——玫瑰花青苷，可用乙醇等有机溶剂溶解后 比色测定，最大吸收峰为550nm。
有效养分提取方法
1、中性盐（交换态）： Fe、Mn --- 1 mol L-1 NH4OAc（Fe：pH 4.8；Mn：pH 7.0） Zn --- 1 mol L-1 KCl
Cu --- 交换态不易解吸（有机吸附） 2、稀HCl（0.1 mol L-1 HCl ）：
土壤微量元素的测定
2、显色条件： （5） 干扰物： C、有机质黄色的干扰：
a．活性C脱色：有时会吸附一部分B
b．KMnO4氧化：加入KMnO4氧化有机质，多余的 KMnO4可用Vc除去。
c．灼烧除去（碱化后灼烧）
d．扣除本底
（三）姜黄素比色法
1. 方法原理：
酸性介质中硼酸与姜黄素的配合物——玫 瑰花青苷，呈玫瑰红色，550nm有最大吸收峰。
❖ 反应体系中应加入过量的NH4SCN，使生成Mo(SCN)5
第三节 土壤钼的测定
四、土壤钼测定注意事项
样品中钼含量一般非常低，特别注 意操作过程中防止污染
➢ 所用测钼器皿一般专用； ➢ 器皿使用前先用盐酸浸泡，自来水、
蒸馏水、二次水洗涤，并测定最后洗 涤水电导率不得超过1μs.cm-1；
➢ 所用水为重蒸水或二次水，必须经检 查，水电导率不得超过1μs.cm-1
颜色 正常 下降20% 下降70%
（三）姜黄素比色法
2、显色条件： （2）脱水方法：络合物是在脱水过程中形成的，因
此脱水的温度、蒸发速度都会影响显色。 （3）反应介质：酸性介质中显色（草酸） （4）干扰离子：
氧化剂：可使姜黄素氧化，显棕色。土壤中主要 为NO3-，大于20 mg L-1有干扰，可碱化后灼烧除 去。 （5）稳定时间：95%酒精中稳定3小时
（一）硼测定方法类型
比色分析法
➢ 蒸干显色法：姜黄素显色法 ➢ 浓硫酸溶液中显色：胭脂红酸显色法、醌-茜素显色法 ➢ 三元络合物萃取比色法：次甲基蓝孔雀绿显色法 ➢ 水溶液中显色法：甲亚胺法、茜素-S法
➢ 目前国内外应用最普遍的方法：
姜黄素显色法 甲亚胺法
（二）甲亚胺比色法
1、方法原理： 在微酸性介质中，甲亚胺与H3BO3形成黄
土壤微量元素的测定
土壤微量元素的测定-原子吸收法2016-2-24本方法用于测定土壤中Zn、Fe、Cu、Pb、Mn、Ni、Mo等微量元素。
1、提取：20g风干（过2mm筛）土，加40mlDTPA-TEA提取剂，室温震荡2小时，过滤。
2、测定：以原子吸收测定。
3、标准储存液配制：3.1、1000ppmFe：还原铁粉1.0000g于1000ml容量瓶中，加1:1 HNO3，能溶解即可，以水定容。
3.2、1000ppmCu：Cu粉1.0000g，于1000ml容量瓶中，加1:1 HNO3，能溶解即可，以1%HCl 定容。
3.3、1000ppmMn：Mn粉1.0000g于1000ml容量瓶中，加1:1 HNO3，能溶解即可，以1%HCl 定容。
或者3.0761g MnSO4.H2O（FW169）以1%HCl定容。
3.4、1000ppmZn：Cu粉1.0000g，于1000ml容量瓶中，加1:1 HNO3，能溶解即可，以1%HNO3定容。
4、标准曲线配制：吸取1000ppm上述标准液10ml，以水定容100ml，为工作液，浓度为100ppm。
可配制混合液，但是Cu要单独配制。
按下量吸取1000ppm储存液，以提取液定容100ml。
浓度ppm 0.5 1 2 5Fe（ml） 0.5 1 2 5Mn（ml） 0.5 1 2 5Cu（ml） 0.5 1 2Zn（ml） 0.5 1 25、DTPA-TEA提取液配制：溶解7.8668g二乙三胺五醋酸（分子量393.35），53.6ml三乙醇胺，5.88gCaCl2.2H2O（分子量147，或者4.44g CaCl2( 分子量111)于约3L水中，定容4L，以浓盐酸调整pH到7.3（一般不用调整）。
6、计算：土壤微量元素ppm=测定读数*提取液ml/土重g。
原子吸收参数设置Cu Fe Zn Mn K Na Ca Mg空气压力（psi）32 32 35 36 32 35 29 35空气压力（mPa）0.22 0.22 0.24 0.250.22 0.24 0.2 0.24燃气流量1600 2300 1300 1700 1800 1300 2000 1500 （ml/min）灶台高度(mm) 5 10 6 6 5 5 6 6火焰类型 计量 强富 贫燃 贫燃 计量 贫燃 富燃 贫燃灯电流（mA） 3 4 3 2 2 6 3 2。
c7土壤微量元素的测定PPT课件
二、样品的预处理
1、全硼：碳酸钠熔融法 2、有效硼：热水浸提 热水回流浸提法：
1：2土水比在回流情况下煮沸5min，加入Ca2+ 使分散于水中的胶体快速沉淀、澄清，过滤后测 定溶液中硼。该方法提取的有效硼与作物生长相 关性好。
• 提取硼的形态：溶液中的B，吸附B，可溶B盐 • 浸提条件：土液比1:2，沸腾5min • 澄清：CaCl2、MgSO4等
第七章 土壤微量元素的测定
B、Mo、Cu、Zn、Mn、Fe
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2
第七章 土壤微量元素的测定
第一节 第二节 第三节 第四节
概述 土壤硼的测定 土壤钼的测定 土壤铁、锰、铜、锌的测定
（一）硼测定方法类型
比色分析法
➢ 蒸干显色法：姜黄素显色法 ➢ 浓硫酸溶液中显色：胭脂红酸显色法、醌-茜素显色法 ➢ 三元络合物萃取比色法：次甲基蓝孔雀绿显色法 ➢ 水溶液中显色法：甲亚胺法、茜素-S法
➢ 目前国内外应用最普遍的方法：
姜黄素显色法 甲亚胺法源自二）甲亚胺比色法1、方法原理： 在微酸性介质中，甲亚胺与H3BO3形成黄
中下游中性和石灰性土、水稻土） ❖ 缺硼和缺钼土壤主要分布于东半部； ❖ 大多土壤铜供应适中
第一节 概述
三、土壤微量元素的形态
❖ 水溶态：存在土壤溶液中 ❖ 交换态：吸附于固相表面 ❖ 螯合态：与有机质结合在一起 ❖ 矿物态：存在于原生和次生矿物
有效态
第一节 概述
四、土壤微量元素常见测定方法 ❖ 原子吸收分光光度法 ❖ 可见光分光光度法 ❖ 极谱分析法 ❖ICP ❖ X光荧光分析 ❖ 中子活化分析
土壤微量元素的测定
离子选择电极法 比色分析法： 蒸干显色法 浓硫酸溶液中显色 三元络合物萃取比色法 水溶液中显色法
（一）硼测定方法类型
比色分析法
蒸干显色法：姜黄素显色法 浓硫酸溶液中显色：胭脂红酸显色法、醌-茜素显色法 三元络合物萃取比色法：次甲基蓝孔雀绿显色法 水溶液中显色法：甲亚胺法、茜素-S法 目前国内外应用最普遍的方法：
第三节 土壤钼的测定
四、土壤钼测定注意事项
样品中钼含量一般非常低，特别注 意操作过程中防止污染 所用测钼器皿一般专用； 器皿使用前先用盐酸浸泡，自来水、 蒸馏水、二次水洗涤，并测定最后洗 涤水电导率不得超过1μs.cm-1； 所用水为重蒸水或二次水，必须经检 查，水电导率不得超过1μs.cm-1
有效形态： 土壤全锰含量只代表锰的贮备，不能作为 供锰能力指标，常用活性锰表示土壤锰有 效性。 活性锰＝水溶态锰＋交换态锰＋易还原态锰
mg.kg-1
土壤硼供应水平 轻质土壤 充足 ＞0.5 粘重土壤 ＞0.8
适度 不足
0.25-0.50 0-0.25
0.4-0.8 0-0.4
第三节 土壤钼的测定
一、我国土壤钼的含量和形态 （一）土壤全钼 1、含量：0.1-7.0 mg.kg-1，平均1.7 mg.kg-1 不同地区、不同类型土壤钼含量有较大差异。 2、形态： （1）有机态Mo （2）无机态Mo 矿物态:Ca-Mo, Fe-Mo, Al-Mo(部分有效) 交换Mo:有效 水溶Mo:有效
洗涤的。
第二节 土壤硼的测定
一、土壤硼的含量 全硼：痕量～500mg.kg-1，平均64mg.kg-1 不同母质类型土壤由较大差别。
有效硼：0.05—5.0mg.kg-1 不同土壤差别很大
土壤微量元素的测定
土壤微量元素的测定科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需，在有机体的生活中起着重要作用。
土壤和植物中的微量元素都很低，并且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄，因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求更加严格。
一、土壤有效硼的测定(姜黄素比色法)方法原理土样经沸水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。
姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。
它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550 =1.80×105)最大吸收峰在550nm处。
在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。
玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。
溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。
主要仪器石英(或其他无硼玻璃)；三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)；回流装置；离心机；瓷蒸发皿(Φ7.5cm)；恒温水浴；分光光度计；电子天平(1/100)。
试剂(1)95%酒精(二级)；(2)无水酒精(二级)；(3)姜黄素—草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5g草酸，溶于无水酒精(二级)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。
贮存在阴凉的地方。
姜黄素容易分解，最好当天配制。
如放在冰箱中，有效期可延长至3—4天。
(4)B标准系列溶液：称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。
此为100mg/LB标准溶液，再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。
吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。
土壤磷土壤有效微量元素测定方法
2.3 待消煮溶液至清亮后，需继续加热，把剩余 的H2O2彻底除去，否则对磷的测定影响较大。
2.4 如试液为HCI、HCIO4介质，显色剂应用HCI配 制；试液为H2SO4介质，显色剂也用H2SO4配制。 显色液酸的适宜浓度范围为0.2～1.6mol/L，最 好是0.5～1.0mol/L。酸度高显色慢且不完全， 甚至不显色；低于2.0mol/L易产生沉淀物，干 扰测定。
2.2 测试时若需稀释，应用DTPA浸提液稀释，以保持基 体一致，并在计算时乘上稀释倍数。
2.3洗净所后用备玻用璃。器皿应事先在10％HNO3溶液中浸泡过夜，
2.4 锌是比较容易受污染，注意不要使用胶塞。
2.5 所需配制的标准溶液系列应根据仪器本身的精度要 求配制
2.6 如在样品所需测定的某一元素含量较高，可能会存 在反转现象。
2.注意事项：
2.1 振荡后，必须尽快过滤，否则浸提时间会延长；过滤 时应使用慢速滤纸，而且先倒少量溶液过滤，否则滤 液易混浊。
2.2 如果土壤有效磷含量较高，应减少浸提液的吸样量， 并加浸提剂补足至10.00mL后显色，以保持显色时溶 液的酸度。
2.3 加入显色剂时，必须慢慢地放入，并且一边慢慢摇动， 否则溶液很容易冲出瓶口。
一、土壤有效磷测定
1.方法提要（原理）
碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外，也可以 抑制Ca2+的活性，使一定量活性较大的Ca-P盐 类 中 的 磷 被 浸 出 ， 也 可 使 一 定 量 活 性 Fe-P 和 Al-P盐类中的磷通过水解作用而浸出。由于浸 出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再 沉淀。浸提液中的磷可用钼锑抗比色法定量测 定。土壤浸出的磷量与土液比、液温、振荡时 间及方式有关。本法严格规定土液比为1：20， 浸 提 液 温 度 为 25℃±1℃ ， 振 荡 提 取 时 间 为 30min。
土壤中微量元素的测定101016
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甲亚胺 (Azomethine-H)为H酸[C10H4NH20H(SO3H)2、8—氨 基—1—萘酚—3，6—二磺酸]和水杨醛(C6H4OHCHO，O—羟基苯甲 醛)的缩合物，缩合 • 反应和结构式如下：
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硼与甲亚胺在pH5.1～5.8的NH4OAc—HOAc 缓冲溶液中，配合形成棕黄色配合物。甲亚胺比 色法可以测定硼(B)0.05～1.0mg· L-1，最大 吸收 峰在410～420nm。
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土壤中水溶性硼的临界浓度视土壤种类 和作物种类而异。 • 一般以0.3～ 0.5mg· kg-1作为硼缺乏的临 界浓度。 • 但土壤性质不同，临界浓度也有差异。 • 粘重土壤可高达0.6～0.8mg· kg-1，而砂 质土壤可低至0.15～0.30 mg· kg-1。
• • •
作物种类不同，对硼的需求也不等。 Berger等按作物需要硼的多少分成三组临界浓度： 需硼较多的作物(>0.5mg· kg-1)：油菜、萝卜、甜菜、花 椰菜、卷心菜、芹菜、向日葵、豆类及豆科绿肥作物、苹果、 葡萄。 • 中等需硼的作物(0.1～0.5mg· kg-1)：棉花、烟草、番茄、 甘薯、花生、马铃薯、胡萝卜、桃、梨、樱桃、茶树。 • 需硼较少的作物(<0.1 mg· kg-1)：水稻、小麦、大麦、黑 麦、燕麦、乔麦、玉米、高粱、柑橘、草类、甘蔗。
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• **根据试验对测定有影响的干扰离子有F-、Al3+、 Fe3+、Cu2+。当溶液中含有3000 mg· L-1(Al3+)、 2500mg· L-1(Cu2+)以上时，可以加EDTA溶液抑制 其干扰。Fe3+的允许含量为<10mg· L-1，且不能用 EDTA克服其干扰，因为EDTA与Fe3+的配合物是黄 色的。溶液可先用饱和BaCO3溶液沉淀去除其干扰。 • 该法的主要缺点是土壤或植物样本分解或提取 溶液中可能存在的浅黄色会给测定结果带来误差。 • 适宜的显色温度在20～35 ℃范围内，一般控 制在23 ℃ 左右为宜，否则随着温度的升高吸光度 显著减小。显色达到稳定所需的时间约2h。 •
土壤中微量元素的测定
土壤中微量元素的测定土壤中微量元素的测定7.1概述微量元素是指土壤中含量很低的化学元素，除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外，这些元素的含量范围一般为十万分之几到百万分之几，有的甚至少于百万分之一。
土壤中微量元素的研究涉及到化学、农业化学、植物生理、环境保护等很多领域。
作物必需的微量元素有硼、锰、铜、锌、铁、钼等。
此外，还有一些特定的对某些作物所必需的微量元素，如钴、钒是豆科植物所必需的微量元素。
随着高浓度化肥的施用和有机肥投入的减少，作物发生微量元素缺乏的情况愈来愈普遍。
有时候微量元素的缺乏会成为作物产量的限制因素，严重时甚至颗粒无收。
土壤中微量元素对作物生长影响的缺乏、适量和致毒量间的范围较窄。
因此，土壤中微量元素的供应不仅有供应不足的问题，也有供应过多造成毒害的问题。
明确土壤中微量元素的含量、分布、形态和转化的规律，有助于正确判断土壤中微量元素的供给情况。
土壤中微量元素的含量主要是由成土母质和土壤类型决定，变幅可达一百倍甚至超过一千倍（见下表），而常量元素的含量在各类土壤中的变幅则很少超过5倍。
表7-1 我国土壤微量元素的含量*刘铮，中国土壤的合理利用和培肥影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度、氧化还原电位、土壤通透性和水分状况等，其中以土壤的酸碱度影响最大。
土壤中的铁、锌、锰、硼的可给性随土壤pH的升高而降低，而钼的有效性则呈相反的趋势。
所以，石灰性土壤中常出现铁、锌、锰、硼的缺乏现象。
而酸性土壤易出现钼的缺乏，酸性土壤使用石灰有时会引起硼锰等的“诱发性缺乏”现象。
土壤中微量元素以多种形态存在。
一般可以区分为四种化学形态：存在于土壤溶液中的“水溶态”；吸附在土壤固体表面的“交换态”；与土壤有机质相结合的“螯合态”；存在于次生和原生矿物的“矿物态”。
前三种形态易对植物有效，尤其以交换态和螯合态最为重要。
因此，无论是从植物营养或土壤环境的角度，合理地选择提取剂或提取方法以区分微量元素的不同形态是微量元素分析的重要环节。
土壤中微量元素的测定演示文稿
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OCH3
可测定0.0014~0.06ppm B，吸收峰为10~420nm。
主要干扰物：较少。 最宜显色温度：55±3℃。稳定时间1~2h。 优点：灵敏度高。 缺点：姜黄素品质，蒸干时间、温度试剂量、溶剂，
空气的流速、温度等影响显色。
要点：显色液避免与玻璃器皿长时间接触。比色时防
止溶剂蒸发。 15
均值 SD
CV%
邓肯法 分类
35.71 0.465 1.30 A
32.10 1.54 4.80 B
29.99 1.61 5.37 B
15.41 1.75 11.35 C
5.585 0.70 12.50 D
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EDTA对甲亚法灵敏度的影响
通过SAS统计，EDTA的不同浓度对含硼 1mg/kg标液的相对吸光的影响没有显著差异，这 结果与Andrade(1988)等的结果相似。
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（二）姜黄素比色法
方法原理：姜黄素在酸性无水介质中与硼形成玫
瑰红色配合物——玫瑰花青苷（Rosocyanin)，可 用有机溶剂溶解后比色测定，最大吸收峰为550nm。
OCH3
CH
HO-
-CH=CH-C
C=CH-CH=
OO
B
O
O
HO-
=CH-CH=C C-CH=CH-
OCH3
CH
=OH+ OCH3
概述
微量元素 影响微量元素有效性的因素
✓ pH ✓ Eh(通透性与水分） ✓ 作物种类 ✓ 土壤质地 ✓ 土壤有机质 ✓ 气候
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微量元素的形态分级
✓水溶态 ✓交换态 ✓螯合态 ✓矿物态
微量元素测定的要求
✓对实ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ室与试剂的要求 ✓防污染 ✓安全性
土壤中微量元素和阳离子的测定
土壤中微量元素和阳离子的测定土壤中微量元素的测定7.1概述微量元素是指土壤中含量很低的化学元素，除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外，这些元素的含量范围一般为十万分之几到百万分之几，有的甚至少于百万分之一。
土壤中微量元素的研究涉及到化学、农业化学、植物生理、环境保护等很多领域。
作物必需的微量元素有硼、锰、铜、锌、铁、钼等。
此外，还有一些特定的对某些作物所必需的微量元素，如钴、钒是豆科植物所必需的微量元素。
随着高浓度化肥的施用和有机肥投入的减少，作物发生微量元素缺乏的情况愈来愈普遍。
有时候微量元素的缺乏会成为作物产量的限制因素，严重时甚至颗粒无收。
土壤中微量元素对作物生长影响的缺乏、适量和致毒量间的范围较窄。
因此，土壤中微量元素的供应不仅有供应不足的问题，也有供应过多造成毒害的问题。
明确土壤中微量元素的含量、分布、形态和转化的规律，有助于正确判断土壤中微量元素的供给情况。
土壤中微量元素的含量主要是由成土母质和土壤类型决定，变幅可达一百倍甚至超过一千倍(见下表)，而常量元素的含量在各类土壤中的变幅则很少超过5倍。
表7-1 我国土壤微量元素的含量全量范围全量平均有效态元素 -1-1-1(mg?kg) (mg?kg) (mg?kg)硼痕迹,500 64 0.0,5(水溶性硼)钼 0.1,6.0 1.7 0.02,0.5(Tamm-Mo锌 3,790 100 0.1,4(DTPA-Zn)铜 3,300 22 0.2,4(DTPA-Cu)锰 42,5000 74*刘铮，中国土壤的合理利用和培肥影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度、氧化还原电位、土壤通透性和水分状况等，其中以土壤的酸碱度影响最大。
土壤中的铁、锌、锰、硼的可给性随土壤pH的升高而降低，而钼的有效性则呈相反的趋势。
所以，石灰性土壤中常出现铁、锌、锰、硼的缺乏现象。
而酸性土壤易出现钼的缺乏，酸性土壤使用石灰有时会引起硼锰等的“诱发性缺乏”现象。
土壤里微量元素的检测方法
土壤里微量元素的检测方法土壤中的微量元素是指在土壤中含量较低的元素，但对于作物的生长发育和产量质量至关重要。
因此，准确快速地检测土壤中的微量元素含量对于农业生产和环境监测具有重要意义。
下面将介绍几种常用的土壤微量元素检测方法。
1. 原子吸收光谱法（atomic absorption spectroscopy，AAS）原子吸收光谱法是一种广泛应用的土壤微量元素检测方法。
该方法基于金属元素吸收特定波长的可见光的原理，通过测定吸收光的强度来确定土壤中微量元素的含量。
AAS具有灵敏度高、准确性好、分析范围广的优点，但对于不同的元素需要使用特定的仪器和条件进行分析。
2. 石墨炉原子吸收光谱法（graphite furnace atomic absorption spectroscopy，GFAAS）石墨炉原子吸收光谱法是一种高灵敏度的土壤微量元素检测方法。
该方法将土壤中的微量元素溶解成溶液后，通过石墨炉的加热使其蒸发并分解为原子态，再利用原子吸收光谱法来测定吸收光的强度。
石墨炉原子吸收光谱法能够提高分析的灵敏度和准确性，但仪器价格较高。
3. X射线荧光光谱法（X-ray fluorescence spectroscopy，XRF）X射线荧光光谱法是一种非破坏性的土壤微量元素检测方法。
该方法通过将X射线瞬间照射到土壤样品上，样品吸收能量后发射出特定能量的荧光X射线，通过测定荧光X射线的能量和强度来分析土壤中微量元素的含量。
X射线荧光光谱法具有快速、准确、无需样品预处理等优点，但对不同元素的分析范围有限。
4. 原子荧光光谱法（atomic fluorescence spectroscopy，AFS）原子荧光光谱法是一种非常灵敏的土壤微量元素检测方法。
该方法通过氢化原子荧光技术，将重金属元素还原为原子态，并利用特定波长的激发光来测定原子的荧光强度来分析土壤中微量元素的含量。
原子荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性、准确性高的优点，但仪器价格较高。
土壤中微量元素的测定
01
双硫腙比色法
02
AAS法
03
ICP法
溶液中铜、锌的测定方法
第三节 土壤中有效锰的测定
土壤中锰的形态 水溶态 交换态 易还原态 难溶态和矿物态 土壤有效锰的浸提剂 1M中性乙酸铵(临界值2.3ppm) 1M中性乙酸铵+0.1%对苯二酚(临界值25~65ppm) 测定方法 高锰酸钾比色法 AAS法 ICP法
在硫酸-苦杏仁酸（苯羟乙酸）体系中，钼与苦杏仁酸形成的配合物强烈地被吸附于电极表面，产生电极反应，六价钼被还原成五价的钼，与此同时，在溶液中产生化学反应，五价的钼被氧化为六价的钼，反应式如下：
Mo6+ —苦杏仁酸 + e Mo5+—苦杏仁酸
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[Mo(CNS)3]2+ + 2CNS- = Mo(CNS)5 (琥珀色) Mo(CNS)5 + CNS- = [Mo(CNS)6]-
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硫氰酸铵比色法
硫氰酸铵比色法
方法要点： 盐酸体系中，用SnCl2作还原剂时显色酸度为0.8~1.7mol·L-1H+，酸度过低，显色慢，酸度过高颜色不稳定，易褪为黄色溶液。 在硫酸体系中用SnCl2还原，其酸度为1.0~2.5 mol·L-1H+。 大量Fe3+的存在与CNS-形成红色的硫氰酸铁，干扰比色测定，但少量Fe3+存在时，不干扰钼的测定，反而会使硫氰酸钼的颜色加深，并可增加五价钼的稳定性， 铂有干扰，应避免使用铂器皿 氯化亚锡 (SnCl2）的配制方法。 显色时试剂加入的顺序不宜改变 。 离心分离除去微量水分很重要 。
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科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需，在有机体的生活中起着重要作用。
土壤和植物中的微量元素都很低，并且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄，因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求更加严格。
1 土壤有效硼的测定(姜黄素比色法)方法原理土样经沸水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。
姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。
它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550 =1.80×105)最大吸收峰在550nm处。
在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。
玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。
溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。
主要仪器石英(或其他无硼玻璃)；三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)；回流装置；离心机；瓷蒸发皿(Φ7.5cm)；恒温水浴；分光光度计；电子天平(1/100)。
试剂(1)95%酒精(二级)；(2)无水酒精(二级)；(3)姜黄素—草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5g草酸，溶于无水酒精(二级)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。
贮存在阴凉的地方。
姜黄素容易分解，最好当天配制。
如放在冰箱中，有效期可延长至3—4天。
(4)B标准系列溶液：称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。
此为100mg/LB标准溶液，再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。
吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。
(5)1mol/LCaCl2溶液：称取7.4gCaCl2·2H2O(二级)溶于100ml水中。
操作步骤1 待测液制备：称取风干土壤(通过1mm尼龙筛)10.00g于250ml 或300ml的石英三角瓶(或塑料瓶)中，加20.0ml无硼水。
连接回流冷凝器后煮沸5分钟整，立即停火，但继续使冷却水流动。
稍冷后取下石英三角瓶。
放置片刻使之冷却。
倒入离心管中，加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清(但不要多加)，离心分离出清液(或过滤到塑料杯中)。
2 测定：吸取1.00ml清液，放入瓷蒸发皿中，加入4ml姜黄素溶液。
在55±3℃的水浴上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分。
在蒸发与烘干过程中显出红色，加20.0ml95%酒精溶解，用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中，在550nm波长处比色，用酒精调节比色计的零点。
假若吸收值过大，说明B浓度过高，应加95%酒精稀释或改用580或600nm的波长比色。
3 工作曲线的绘制：分别吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中，加4ml姜黄素溶液，按上述步骤显色和比色。
以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线。
结果计算：有效B，mg/L=C×液土比式中C----由工作曲线查得B的mg/L数；液土比---浸提时，浸提剂毫升数/土壤克数。
2 土壤有效钼的测定(KCNS比色法)方法原理在酸性溶液中，硫氰酸钾(KCNS)与五价钼在有还原剂存在的条件下形成橙红色络合物M0(CNS)5或［M0O(CNS)5］2-，用有机溶剂(异戌醇等)萃取后比色测定。
此络合物最大吸收峰在波长470nm处，摩尔吸收系数ε470 =1.95×104。
由于反应条件不同，可能形成颜色较深的其它组成的络合物，因此，对显色的条件必须严格遵守。
溶液的酸度和KCNS的浓度都影响颜色强度和稳定性。
HCl浓度应小于4mol/L，KCNS浓度应保持至小0.6%。
主要仪器往复振荡机；高温电炉；125ml分液漏斗；振荡机；分光光度计；石英或硬质玻璃器皿。
试剂：(1)草酸—草酸铵浸提剂：24.9克草酸铵(NH4)2C２O4·H2O，二级)与12.6克草酸(H2C2O4·2H2O，二级)溶于水，定容成1升。
酸度应为pH3.3,必要时在定容前用pH计校准。
所用草酸铵及草酸不应含钼。
(2)6.5mmol/L盐酸：用重蒸馏过的盐酸配制。
(3)异戊醇—CCl4混合液：异戊醇［(CH3)2CH·CH2·CH2·OH，二级］，加等量(体积计)CCl4(二有)作为增重剂，使比重大于1。
为了保证测定结果的准确性，应先将异戊醇加以处理：将异戊醇盛在大分液漏斗中，加少许KCNS和SnCl2溶液，振荡几分钟，静置分层后弃去水相。
(4)柠檬酸(二级)(5)20%KCNS溶液：20克KCNS(二级)溶于水，稀释至100ml。
(6)10%SnCl2·2H2O溶液：10克未变质的SnCl2·2H2O溶解在50ml 的浓HCl中。
加水稀释至100ml，由于SnCl2不稳定，应当天配制。
也可以用金属锡配制：将5.3克薄锡片溶于20ml浓HCl中，加热至完全溶解(不要使溶液蒸发)迅速用无离子水稀释至100ml。
也可在前一天晚上溶解锡，不必加热，但要使小块的锡留在管底，不要用水稀释；放置过夜，使锡片缓缓溶解，翌日早稀释至所需浓度。
(7)0.05%FeCl3·6H2O溶液：0.5克FeCl3·6H2O(二级)溶于1升6.5mol/LHCl中。
(8)1mg/LM O标准液：0.2522克钼酸钠(Na2MoO4·2H2O；二级)溶于水。
加入1ml浓HCl(一级)，用水稀释成1升，成为100mg/LMo 的贮备标准液。
吸取5ml贮备标准液准确稀释至500ml，即为1mg/LMo的标准溶液。
操作步骤1待测液制备：称取风干土壤(通过1mm尼龙网筛)25.00g盛于500ml三角瓶中加250ml草酸一草酸铵浸提剂。
加瓶塞后在往复振荡机上振荡8小时或过夜。
过滤，滤纸事先用6mol/LHCl洗净。
过滤时弃去最初的10—15ml滤液。
2测定：取200ml滤液(含钼量不超过6ug)在烧杯中。
继续蒸发至干。
加强热破坏部分草酸盐后，放于高温电炉中450℃灼烧，破坏草酸盐和有机物。
冷却后加10ml6.5mol/LHCl溶解残渣。
放于125ml 分液漏斗中。
加水至体积约为45ml。
加1克柠蒙酸和2—3ml异戊醇—CCl4混合溶液，摇2分钟，静置分层后弃去异戊醇…CCl4层，加入3mlKCNS溶液，混合均匀，这时红色逐渐消失，准确地加入10.0ml异戊醇混合液，摇动2—3分钟。
静置分层后，用干滤纸将异戊醇层过滤到比色杯中，在波长470nm 处比色测定。
3工作曲线的绘制：吸取1mg/LMo标准溶液0，0.1，0.3，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0ml分别放入125ml分液漏斗中，各加10ml0.05%FeCl3溶液。
按上述步骤萃取和比色(系列比色液的浓度为0—0.6mg/LMo)，绘制工作曲线。
计算结果有效钼，mg/kg=C×显色液体积×分取倍数/W式中C—由工作曲线查得比色液Mo的mg/L数；显色液体积10ml；分取倍数—浸提时所用浸提剂体积/测定时吸取浸出液体积=250/200；W—土壤样品重量=25g3 土壤中铜、锌、锰、铁的测定采用原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Mn、Fe，方法迅速、准确，并且可以采用一次处理样品，使用统一工作曲线，测定Cu、Zn、Mn、Fe四个元素。
方法原理原子吸收分光光度法测定Cu、Zn、Mn、Fe的灵敏度很高，使用乙炔一空气火焰时，在每种元素的共振线测定，无干扰现象。
浸出液或消化液可直接上机测定。
主要仪器恒温振荡机；高温电炉；原子吸收分光光度计。
试剂(1)硝酸、盐酸、氢氟酸优级纯试剂。
(2) 高氯酸、优级纯试剂稀释为60%。
(3) DTPA浸提剂 1.967gDTPA溶于14.92g三乙醇胺和少量水中；再将1.47gCaCl2·2H2O溶于水后，一并转入1升容量瓶中，加水至约950ml，用6mol/LHCl调pH至7.30，最后加水至刻度。
(4) 铜标准贮备液(100mg/L)：称取0.1000g纯金属铜溶解于20ml1:1HNO3；移入1升容量瓶中，加水定容至刻度。
(5)锌标准贮备液(500mg/L)：称取0.5000g纯金属锌，用20ml1:1HCl溶解，移入1L容量瓶中，加水定容至刻度。
(6)锰标准贮备液(1000mg/L)：称取 1.000g纯金属锰，用20ml1:1HNO3溶解，移入1L容量瓶中，加水定容至刻度。
(7)铁标准贮备液(1000mg/L)：称取 1.000g纯金属铁，溶解于20ml1:1HCl中，加热助溶，移入1L容量瓶中加水定容至刻度。
操作步骤(1)土壤全量Cu、Zn、Mn、Fe的测定：称取通过0.25mm筛孔的土样1.xxxg，放入铂坩埚，加浓HNO317ml,60%HClO45ml，在电炉上小火加热，至溶液约剩5ml后取下冷却。
加HF5ml，继续消煮，蒸发至干，再加HF3ml消煮至冒微量白烟为止。
若消化不完全，可再加HF消煮。
用1：2HCl溶解，然后用热水洗入100ml容量瓶中，定容后过滤；用原子吸收分光光度计分别测定Cu、Zn、Mn、Fe，记录测定数据。
(2)土壤有效Cu、Zn、Mn、Fe测定：称取通过0.5mm筛孔的土样5.xxxg于125ml三角瓶中，加入0.05mol/LDTPA溶液25ml，振荡1h 后过滤于三角瓶中，用原子吸收分光光度计分别测定Cu、Zn、Mn、Fe，记录测定数据。
同时用标准贮备液稀释为所要求的系列标准溶液，分别测定并绘制统一曲线图。
结果计算Cu、Zn、Mn或Fe mg/kg=查得样品在曲线上浓度mg/L/样品重(g)×取用倍数。