直接测定法不确定度的分析
大学物理实验教学中关于实验数据的不确定度的计算和分析
大学物理实验教学中关于实验数据的不确定度的计算和分析作者：孙红章王翚苏向英来源：《教育教学论坛》2015年第35期摘要：本文首先讨论了大学物理实验教学中关于不确定理论中的直接测量量的A类、B类标准不确定度和合成不确定度以及间接测量量的不确定度的通常表示方法，随后推算出了几个基本物理实验中各个测量量不确定度的计算公式，对大学本科学生的物理实验教学具有指导意义。
关键词：大学物理实验教学;不确定度计算;固体密度测量;杨氏弹性模量测量;共轭法测凸透镜焦距中图分类号：G642 ; ; 文献标志码：A ; ; 文章编号：1674-9324（2015）35-0169-02现如今在大学物理实验教学中为了更加准确和精确的表示实验测量结果，常使用不确定度理论来表示实验测量结果。
[1，2]在大学物理实验教学中，不确定度的计算一直是一个难点，也是一个重点，许多本科学生因为不确定度的计算方法非常复杂，而且计算量很大，而放弃对实验数据的科学处理。
这里我们将阐述大学物理实验教学中不确定度的通常表示方法，并结合有关的基本物理实验，在课堂上用多媒体演示，使大学一年级学生很容易掌握不确定度的计算，取得了良好的教学效果。
一、不确定度理论的一般原理和计算方法[3，4]不确定度理论对于直接测量量把数据的不确定度根据数据的性质来分类，把符合正态分布统计规律的称之为A类标准不确定度，而不符合正态分布统计规律的称之为B类标准不确定度。
把两类不确定度的平方和的根称之为测量量的合成标准不确定度，或者简称为不确定度。
大学物理实验中物理量的直接测量量的平均值的标准偏差即为A类标准不确定度，它的计算公式为：t的大小与物理量的测量次数n和置信概率p有关系，置信概率p一般约定取值为68.3%，特殊情况下置信概率p取95.4%。
如果我们测量9次，置信概率取p=68.3%，那么置信因子取t=1.07。
如果我们测量5次，置信概率取p=68.3%，置信因子取t=1.14。
有关计量检测不确定度的分析
有关计量检测不确定度的分析计量检测不确定度是指测量结果的不确定性的度量。
它是指在同一测量条件下，由于各种不确定因素造成的测量结果的不确定性，通常用标准偏差来表示。
计量检测不确定度的分析是指对测量结果进行不确定度的估计、评定和控制，以确保测量数据的可靠性和准确性。
本文将从计量检测不确定度的概念、影响因素、评定方法和控制措施等方面进行分析。
一、概念计量检测不确定度是用数字表示的测量结果的不确定性。
不确定度是指在测量过程中，由于各种因素的影响所引起的测量结果的不精确性。
它是测量结果分布的散布范围的度量，通常用标准偏差表示。
计量检测不确定度的概念包括随机误差和系统偏差两个方面。
随机误差是由于测量条件的不稳定性而引起的不确定度，系统偏差是由于测量仪器的误差或操作方法的不当而引起的不确定度。
二、影响因素计量检测不确定度的大小受到多种因素的影响，主要包括测量仪器的精确度、环境条件的稳定性、人为因素的影响、测量方法的选择等。
1. 测量仪器的精确度：测量仪器的精确度直接影响着测量结果的准确性，精确度越高，测量不确定度越小。
2. 环境条件的稳定性：环境条件的不稳定性也会对测量结果产生影响，如温度、湿度、光照等因素的变化都会引起测量结果的不确定性。
3. 人为因素的影响：操作方法的不当、人员技术水平等都会影响测量结果的准确性，从而增加测量不确定度。
4. 测量方法的选择：不同的测量方法对测量结果的影响也不同，选择合适的测量方法可以减小测量不确定度。
三、评定方法评定计量检测不确定度是确保测量结果可靠性和准确性的重要手段。
通常有两种方法可以评定计量检测不确定度，一种是通过方差分析，另一种是通过实验测定。
1. 方差分析：方差分析是一种数理统计的方法，它通过测定测量数据的离散程度来评定测量不确定度，一般利用方差的大小来表示测量不确定度的大小。
以上两种方法各有优缺点，可以根据具体情况选择合适的方法进行评定。
四、控制措施为了减小计量检测不确定度，可以采取以下控制措施：3. 加强人员培训：提高人员的操作技能和专业知识，提高操作的准确性和可靠性。
测量不确定度的方法
测量不确定度评定U,p,k,u代表什么？当测量不确定度用标准偏差σ表示时，称为标准不确定度，统一规定用小写拉丁字母“u”表示，这是测量不确定度的第一种表示方式。
但由于标准偏差所对应的置信水准(也称为置信概率)通常还不够高，在正态分布情况下仅为68.27%，因此还规定测量不确定度也可以用第二种方式来表示，即可以用标准偏差的倍数kσ来表示。
这种不确定度称为扩展不确定度，统一规定用大写拉丁字母U表示。
于是可得标准不确定度和扩展不确定度之间的关系:U=kσ=ku式中k为包含因子。
扩展不确定度U表示具有较大置信水准区间的半宽度。
包含因子有时也写成kp的形式，它与合成标准不确定度uc(y)相乘后，得到对应于置信水准为p的扩展不确定度Up=kpuc(y)。
在不确定度评定中，有关各种不确定度的符号均是统一规定的，为避免他人的误解，一般不要自行随便更改。
在实际使用中，往往希望知道测量结果的置信区间，因此还规定测量不确定度也可以用第三种表示方式，即说明了置信水准的区间的半宽度a来表示。
实际上它也是一种扩展不确定度，当规定的置信水准为p时，扩展不确定度可以用符号Up表示。
测量不确定度评定步骤？评定与表示测量不确定度的步骤可归纳为1）分析测量不确定度的来源，列出对测量结果影响显著的不确定度分量。
2）评定标注不确定度分量，并给出其数值ui和自由度vi。
3）分析所有不确定度分量的相关性，确定各相关系数ρij。
4）求测量结果的合成标准不确定度，则将合成标准不确定度uc及自由度v .5）若需要给出展伸不确定度，则将合成标准不确定度uc乘以包含因子k，得展伸不确定度U=kuc。
6）给出不确定度的最后报告，以规定的方式报告被测量的估计值y及合成标准不确定度uc或展伸不确定度U，并说明获得它们的细节。
根据以上测量不确定度计算步骤，下面通过实例说明不确定度评定方法的应用。
我们单位的不确定度都是我写，其实计算不确定度，并写出报告，整体来说也就分几个步骤，一、概述二、数学模型三、输入量的标准不确定度评定这里面就包括数学模型里所有影响结果的参量，找出所有影响因素，计算各个影响量的标准不确定度，其中又分为A类评定和B类评定这个按B类评定进行计算，影响万用表的因素也很多，比如万用表的仪器设备检定证书中如果有不确定度，可以直接用，如果没有，就看给出的允许误是多少，用这个数字除以根号3，得出误差的标准不确定度。
火焰原子吸收法直接测定水中铁的不确定度评定
定 样 品不 确定 度 的来 源 有 ：（ ） 标准 溶液 引入 的相 １ 对 不 确定 度 … 。 （ ）标 准 曲线 拟合 引人 的相对 ２ 不 确 定度 酩 。（ ） 样 品 稀 释 （ ３ 如不 需 稀 释 ，可
忽略 ） 引入 的相对 不确 定度 ，。 （ ） 样 品 重 复 ４
Ⅲ ：
、：
材 料与方法
１ 材料与仪器 铁标准储备液 （ Ｂ ０６６ Ｇ Ｗ ８ １ ）浓
标 准 溶液 引入 的相对 不 确定 度 标 准 曲线 拟合 引人 的相 对不 确定 度 样 品稀释 引人 的相 对不 确定 度 样 品重复 测定 引入 的相 对不 确定 度
，、 ：
度 为 １０ ｇｍｌ；样 品是 自己制 备 的质 控 样 浓 度 ００ ／ 为 ２ ． ｇＬ；Ｐ Ａ ０ 原子 吸 收分 光光 度计 。 ５０ｍ ／ ＥＡ ３０型 ２ 方法 按 《 生活 饮用 水标 准检 验 方 法 金属 指 标 》 （ Ｂ Ｔ５５ ． ） 方 法 测 定 。 （ ） 标 准 系列 配 Ｇ ／ ７０ ６ １ 制 ：铁标 准储 备 液是 向中 国计 量 科学 研究 院 购买 的 Ｇ Ｗ ８ １ Ｂ ０６ ６浓度 为 １０ ｇｍ 。配 成 ０ １ 、０ ２ 、 ００ ／ ｌ ．０ ．０
较 ，引入 了 “ 确 定 度 ” 的概 念 。不 确 定 度 是 用 不 来 表征合 理 地 赋予 被测 量值 的分散性 ，与测 量结 果 相 联 系的参 数 。作 为检 测 实验 室 ，需要 根据 检测 方
２ 不 确定 度来 源
２ １ 样 品不确 定 度 的来 源 ．
根据 上 述数 学 模 型测
０４ 、０ ８ ．０ ．０和 １０ ｇｍ 浓度的使 用溶液。 （ ） ．０ ／ ｌ ２
直接干燥法测定大豆中水分的不确定度分析
通 过上 述不确定度分析可知 ，直接 干燥 法测 定大豆中水 分测定 的影 响因素主要 由两部分组成 （ Ａ类和 Ｂ类不确定 即 度） 。方法不变 的情 况下 ， 由系统效应 引起的不确定度变化不 大， 而重复性实验标 准偏差 的变化是主要 的因素。
（ ＝ ）
（ ．） １ ２
同时 ， 品因素 、 样 取样 的不确定性 同样可并入测量的重复 性分析 中。通过提高样 品的均 匀性 以及 增加对样品的测量次
而且影 响大豆 的安 全贮 藏 、 工生 产 、 加 运输 、 营养 、 保质期 等 ， 作至恒重 ，前后两次质量差不超过 ２ ｇ 。 （ ｍ ）
所 以对大豆的水 分测定具 有重 要意义『 ｌ １ 。 ２ 数学模型的建立和不确定度来源分析 测量不确定度是对测量结 果可能误 差 的度量 ，也是定量 ２１ ． 数学模型
所 以，
图 １大豆水分不确定度来源因果关 系图
［ 面
０ ０ ４ ， ．７ ％ 。 ．６ ％ ００ ０
】０６ ．％ ＝６ ０
同理可知 （ ）Ⅱ（ 分 别为 ０ ６ ％，． ８ ００９ ： 鼠） ￣ ． ４ ００ ％，． ％， ０ ６ ６
图 １为重量法 测定 大豆 水分 不 确定 度来 源 的 因果 关 系
表 １１ ． 大豆水分量测量数据
１１ ． 实验原料 、 仪器与设备
大 豆（ 市售 ）扁形玻璃 制 的扁形 称量瓶 （ ０ ３ ｍ ； ； ６ ＂５ ｍ） 电子
分 析天平 （ Ｐ２ １ ， ０ １ ｇ瑞 士 Ｓ￣ ｆ ｓ 司 ）电热鼓风 Ｂ ＿ １Ｄ ｄ ． ｍ ， ＝０ ａｏｕ 公 ｉ ， 干燥箱 （０—Ａ， ：１ 天 津泰斯特仪器有限公司 ） １１ １ 精度 ±℃，
３２ Ｂ类不确定度评定 ．
测量不确定度评价和计算
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主要内容
测量不确定度定义 测量不确定度评定步骤 测量不确定度的应用 讨论
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测量不确定度定义
测量不确定度
根据所获信息，表征赋予被测量值分散性，是非负参数。 误差：测得的量值减去参考量值，表明被测量估计值偏离参考量值的程度。 误差：+0.2 mg，测量值：1.0 mg，则数据结果为0.8 mg。 点 不确定度：0.2 mg，测量值：1.0 mg。则数据结果(m=1.0 mg±0.2 mg )，k=2， 即0.8 mg≤m ≤1.2 mg。 区间
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测量不确定度评定步骤
二 测量模型的建立
在测量不确定度评定中，建立测量模型也称为测量模型化，目的是 要建立满足测量不确定度评定所要求的数学模型。即被测量的测量模型是 指被测量与测量中涉及的所有已知量间的数学关系。
测量中，当被测量(即输出量) Y由N个其他量X1,X2,…,XN(即输入量) 通过函数 f 来确定时，则公式（1）称为测量模型：
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测量不确定度评定步骤
分析不确定度来源 建立测量模型
评定标准不确定度u i 计算合成标准不确定度uc 确定扩展不确定度U或Up
报告测量结果
图1 用GUM法评定不确定度的一般流程
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测量不确定度评定步骤
一 测量不确定度来源分析
在实际测量中，有许多可能导致测量不确定度的来源 a) 被测量的定义不完整； b) 复现被测量的测量方法不理想； c) 取样的代表性不够，即被测样本不能代表所定义的被测量； d) 对测量过程受环境影响的认识不恰如其分或对环境的测量与控制不完善； e)对模拟式仪器的读数存在人为偏移； f) 测量仪器的计量性能 (如最大允许误差、灵敏度、鉴别力、分辨力、死区及稳 定性等)的局限性，即导致仪器的不确定度； g) 测量标准或标准物质提供的标准值不准确； h) 引用的数据或其他参量值的不准确； i) 测量方法和测量程序中的近似和假设； j) 在相同条件下，被测量重复观测值的变化。
直接显色分光光度法测定水中硫化物的不确定度评定
Ｋｕａｎｇ Ｋｅ
（ ｕ ｎ ｚｏ ｔｒ ｕ ｐｙＣ ｍｐ ｎ ， ｕ ｎ ｚ ｏ １ ０ Ｃ ｉａ Ｇ ａ ｇ ｈ ｕＷａ ｐ ｌ ｏ ａｙ Ｇ ａ ｇｈ ｕ５ １ ， ｈｎ ） ｅＳ ０６
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ａｃ ｏ ｄ ｎ ｏ“ Ｊ ５ — ９ ｖ ｌ ａ ｉｎ ａ ｄ Ｅ ｐ ｅ ｓｏ ｆ ｃ ｒａｎ ｙ ｉ ｅ ｓ ｒ ｍ ｅ ｔ ． ｔ ｏ ｎ ｌ ｚ ｄ ｔ ｅ ｓ ｕ ｃ ｓ ｏ ｓ ｒ ｃ ： ｃ ｒ ｉｇ ｔ Ｊ Ｆ １ ９ １ ９ Ｅ ａｕ ｔ ｎ ｘ ｒ ｓ ｉｎ ｏ ０ ９ ｏ Ｕｎ ｅ ｔ ｉｔ ｎ Ｍ ａ ｕ ｅ ｎ ” Ａｕ ｈ ｒａ ａｙ ｅ ｈ ｏ ｒ ｅ ｆ
国家计量技术规 范 测量不确定度 的评定与表示 它代 替了 测 ，
量误差及数据处理 中测 量误 差部分 。 本文依据 Ｇ ／ １ １（９ ７ Ｂ Ｔ ７ ３１９ ）
中 的直接显色分光光度法 ，对 水中硫化物测定 的不确定度进行
了评 定 。
１测 量 方法
显色２ ｎ ，于４ ０ｒ 处测定吸光度。 ０ｍｉ后 ０ ｍ ｉ
联合出版了 测 定不确定度表示指南 。我国于 １９ ９ ９年颁布 了
管 加入 ５ ｍＬ硫化氢显色剂 ，启动采样 器 ，调节抽气速度 ，于 Ｂ 处加入硫化物标准使用液 ， 反应 、 吸收、显色 ２ ｎ后 ， ４ ０ ０ｍｉ 在 ０ ｎ ｍ波长下测定硫化氢吸收显色剂吸光度 ， 以吸光度与对 应浓 并 度绘制工作 曲线 。 取水样２ ０ 从反应瓶Ａ 处加入 ，启动大气采样器 ，调节 ５ ｍＬ 气流量 ，于 反应瓶Ｂ处加入 ５ ｍｏ ＬＨ Ｓ ４ ９ ｌ ２Ｏ ，待反应、吸收、 ｍＬ ／
在常温负压下， 于酸度的 介质中， 硫酸 溶液中 的硫化物以 ２不确定度 的来源及分析
食品中菌落总数的测定和不确定度分析
食品中菌落总数的测定和不确定度分析一、引言食品中的微生物污染是导致食品质量问题的重要原因之一。
食品中菌落总数是评价食品卫生状况的指标之一，它可以反映食品中的微生物污染程度。
准确测定食品中的菌落总数并分析其不确定度，对于保证食品安全和卫生具有重要意义。
二、理论基础菌落总数是指在一定条件下生长发育的微生物形成的菌落的总数。
通常使用平皿计数法来测定食品中的菌落总数，该方法主要包括以下几个步骤：1、样品制备：将食品样品精确称重，并加入合适的培养基中。
2、培养：将加入样品的培养基倒入培养皿中，倒平并让其凝固。
3、孵育：将培养皿放入恒温箱中，在适宜的温度条件下孵育一定时间。
4、计数：取出培养皿，使用显微镜观察并计数菌落的数量。
不确定度是测量结果与所测量实际值之间的偏差的度量，通常用标准偏差表示。
计算不确定度需要考虑到样品制备、培养、孵育过程中的误差以及人为误差等因素。
三、实验方法2、制备菌落计数平皿：将无菌琼脂糖培养基熔化，并冷却到45-50℃左右，加入适量的样品，充分混合后倒入培养皿中。
3、培养和孵育：将培养皿倒平，并在无菌条件下放置一段时间，直到琼脂糖凝固。
4、计数：将培养好的平皿放置在显微镜下，使用透明计数器或格子计数器对菌落进行计数，并记录结果。
四、结果分析根据平皿计数法所测得的菌落总数结果，计算菌落总数的平均值、标准偏差和不确定度。
标准偏差的计算公式为：s = \sqrt{\frac{\Sigma(x_i-\overline{x})^2}{n-1}}x_i为单次测量结果，\overline{x}为平均值，n为测量次数，\Sigma表示求和。
不确定度的计算公式为：U = k \times sU为不确定度，k为覆盖因子，可以参考标准不确定度表格进行选择。
五、结论通过实验测定了食品中的菌落总数，并对测量结果进行了不确定度分析。
根据实验结果，可以评估食品中的微生物污染程度，为食品安全和卫生提供科学依据。
测定结果的不确定度分析可以评价测量结果的可靠性，并为后续食品质量控制提供参考。
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度一、概述1、目的用直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度。
2、检测依据的标准GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）3、检测使用的仪器设备和检测环境（1）直读光谱仪： Q8 Magellan（德国利曼）型多通道真空直读光谱仪。
光栅刻线数高2400线/毫米、光栅焦距750毫米、波长范围110 nm – 800 nm、真空度不高于0.03mmHg、色散（一级谱线）0.52 nm/mm 、（二级谱线）0.26 nm/mm、（三级谱线）0.13 nm/mm。
工作环境: 相对湿度45%,温度23℃,Δt≤±2℃。
（2）标准物质和试样GBW01328-01333光谱标准物质(φ32×28),低合金钢试样(30mm×30mm×30mm),表面用60目的砂轮抛光。
（3）校准曲线拟合每块标准物质激发3点(RSD≤3%),根据元素含量与元素的相对光强进行曲线拟合。
（4）试验程序按GB/T4336-2002标准进行测定,分析线为C193.0nm,内标线为Fe 271.4nm。
分析试样激发两次(两次结果超过本实验室内允许差时,须重新分析),结果取平均值。
二、不确定度来源电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自试样的不均匀性、电火花光源的不稳定性、光电倍增管负高压的不稳定性、光电流与光强的转换过程、温湿度变化引起的分光系统的漂移、校准曲线的线性拟合、标准物质的定值。
其中前4个因素对测定结果产生的不确定度集中体现在校准曲线回归拟合引入的不确定度；由于每次的实验环境是严格控制的,可以认为仪器标准化后的一定时间内温度和湿度几乎不发生变化,本文把温度和湿度变化引起的分光系统的漂移对测量结果所产生的不确定度予以忽略；因而电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自校准曲线的回归拟合和标准物质的定值。
评定测试结果不确定度的两种方法之比较分析
评定测试结果不确定度的两种方法之比较分析文／班琦刘志腾朱梦阳[摘要] 检测实验室中测试结果的不确定度是对测试结果可靠性的度量，本文以铁矿石中铁含量的检测为例，分别通过灵敏系数法和相对标准不确定度法进行测试结果的不确定度分析，并加以比较，以期为相关检测实验室提供参考。
[关键词] 灵敏系数法 相对标准不确定度法 测试结果的不确定度根据国际标准I S O/I E C 17025:2017检测和校准实验室能力认可准则以及国家标准G B/T 27025-2019 检测和校准实验室能力的通用要求，本文主要针对检测实验室在以化学法检测铁矿石中铁含量时，分别采用灵敏系数法和相对标准不确定度法对测试结果的不确定度进行分析。
一、试验原理本试验采用化学法测定铁矿石中铁的含量，将被测的铁矿石样品放置于盐酸溶液中分解、过滤后，把滤液作为主液保存。
过滤后的滤渣置于马弗炉内进行高温灼烧挥硅，并使用焦硫酸钾熔融后再用稀盐酸溶液浸取，用氨水沉淀铁后再使用加热过的盐酸热水将沉淀的铁洗入主液中。
加入氯化亚锡目的是使三价铁还原成二价铁，然后用氯化高汞氧化过量的氯化亚锡，最后加入配置好的重铬酸钾标准溶液滴定铁，根据加入的重铬酸钾标准溶液的体积以及被测铁矿石的质量得到铁矿石中铁含量。
二、分析不确定度来源及建立测试模型1.分析不确定度来源实验室检测人员应该熟悉业务知识，熟练掌握专业技术，深入研究可能会影响到测试结果的因素，具体问题具体分析，根据实际测试情况分析对测试结果有明显影响的不确定度来源。
本文所采用的化学法测定铁含量过程中，A类不确定度产生在测定方法的选择、测试设备的准确度等级、操作过程是否符合要求、温度的改变对测试的影响、铁矿石样品的均匀性、称量是否准确以及其他一些随机性因素的影响。
B类不确定度发生在重铬酸钾标准溶液的滴定度、天平称量以及滴定管等测试仪器方面。
2.建立测试模型测试模型是指在测试过程中涉及的所有已知量间的数学关系。
测试铁矿石中铁的含量的数学模型为：W（Fe）= 。
测量不确定度评定及实例分析
下， 可使水样 中含 氮化 合 物 的氮元 素 转化 为硝 酸盐 。 并且在 此过程 中有 机物 同 时被 氧化 分解 。可 用紫 外 分光光 度法 于波 长 ２０和 ２５ｎ 处 ， 别测 出 吸光 ２ ７ ｍ 分 度Ａ 及 Ａ ， 出校正吸光度 Ａ 。 求
４ １３ 主要仪 器及 实验 条件 ．．
水平。
３ 测量 结果不确定 度的评定 步骤
评定步骤包括 ： 概述 （ 法 依 据 、 法 原 理 、 方 方 主 要 仪器 及 实 验 条 件 、 作 步 骤 ） 数 学模 型 ； 确 定 操 ； 不 度 分量 的来 源分 析 ； 确定 度分 量 的评 定 ； 成 不确 不 合 定度 ； 扩展 不确 定度 及报告 与表 示 。
ｕ ｃ ｒａｎｙｗｅｅ ｉｕ ｔａｅ ｎ ｈ ｎ ｅ ａｎｙｒｓ ｌ ｒ ｂａｎ ｄ ｎ ｅｔｉｔ ｒ ｌ ｓｒｔｄ ａ ｄ ｔｅｕ ｃ ｒ ｉｔ ｅ ｕｔ ｗｅｅｏ ｔｉｅ ． ｌ ｔ ｓ
Ｋｅ ｒ ： ｎ ｅ ａｎ ｙ；ａ ａ ｙ ｉ ｎ ｖ ｌ ａｉ ｎ；ｍｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔｍｅｈ ｄ ｙ ｗｏ ｄｓ ｕ ｃ ｒ ｉ ｔ ｔ ｎ ｌ ｓｓ ａ ｄ ｅ ａ ｕ ｔ ｏ ａｕ ｅ ｎ ｔｏ ｓ
４ ２ ２ 不确定 度数 学模 型 ．．
行 平行 操作 。 （） ２ 总氮 标 准溶 液 的配 制 ： 酸 钾 标 准 贮 备 液 硝
Ｃ ＝１ ０ｍｇ Ｌ 硝 酸钾 （ Ｎ ３ 在 １ ５ ～１０ 烘 ０ ／ ： Ｋ Ｏ） ０％ １％
总氮 不确定 度数 学模 型为 ：
＝
㈩
箱 中干 燥 ３ ， ｈ 在干燥 器 中冷 却后 ， 取０７ １８ｇ溶 称 ．２ ， 于去 离子水 中 ， 至 １００ｍＬ容 量 瓶 中 ， 去 离 子 移 ０ 用 水 稀 释至 标 线在 Ｏ ～１％ 暗处 保存 ， 加入 １～２ ℃ ０ 或
直接碘量法测定葡萄酒中总二氧化硫含量的不确定度评定
直接碘量法测定葡萄酒中总二氧化硫含量的不确定度评定樊春燕【摘要】According to Evaluation of the Uncertainty in Chemical Analysis Measurement, the uncertainty of total sulfur dioxide content in grape wine by direct iodimetric analysis was analysed, and the factors influencing the determination results were investigated. The results showed that the uncertainty induced by the molar mass of potassium dichromate and sulfur dioxide had no significant effects on determination results, the un- certainty induced by repeatability had greatest effects, and the uncertainty induced by the use level of iodine standard volume had significant effects. Total sulfur dioxide content in grape wine was finally summed up as 136 mg/L±1 mg/L;k=2.%根据《化学分析中不确定度的评估指南》，通过对直接碘量法测定葡萄酒中总二氧化硫含量的不确定度进行分析。
结果表明，由重铬酸钾及二氧化硫摩尔质量引起的不确定度较小，对结果无显著影响；由重复性引起的不确定度最大；测定样品时，碘标准溶液体积的用量引入的不确定度也较大；测定分析得葡萄酒中总二氧化硫含量的最后结果为136mg／L＋lmg／L；k=2，【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2011(000)009【总页数】3页(P107-108,111)【关键词】不确定度;直接碘量法;葡萄酒;二氧化硫【作者】樊春燕【作者单位】北海出入境检验检疫局,广西北海536000【正文语种】中文【中图分类】TS262.6;TS261.7测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]。
(不确定度评定实例)八个不确定度评定实例(供参考)
表1 不确定度分量评定预估
序 号 不确定度来源 1 2 测量重复性 标 准 不 确 定 度 分布 正态 包含 因子 1 符号 uAr uBr 数值 1.9% 2.9%
烟气分析仪最大允许误差 均匀
3
3
合成标准不确定度
uc
3.5%
22
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四、 标准不确定度评定
4.1 测量重复性引入的标准不确定度分量uA评定 事先对某锅炉烟气 某锅炉烟气二氧化硫浓度测量进行20次重 复独立测量，测量结果见表2。 用贝塞尔公式计算实验标准差s(c)
1
a1 0.5mg uB1 = = = 0.29mg k1 3
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8
四、 m称量不确定度评定(续)
3.3 天平分辨力引入的标准不确定度分量uB2
数字式测量仪器对示值量化（分辨率）导致的不 确定度服从均匀 服从均匀分布。天平分辨力为0.1mg，区间半宽 度为a2= 0.05mg， k2 = 3 。其标准不确定度uB2为： a2 0.05mg uB2 = = = 0.03mg k2 3
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五、定容 、定容体积V的合成标准不确定度uC
分析考察不确定度分量uA ， uB1 和 uB2可知， 三者相互独立 互独立，互不相关。因此，V的合成标准不 确定度uC可以采用方和根方法合成。故采用A级 1000mL容量瓶定容的合成标准不确定度为：
2 2 2 uc = uA + uB1 + uB2
s(c ) 3.7 3 uA = = = 2.1mg/m m 3
其相对标准不确定度为
uA 2.1mg/m 3 uAr = = = 1.5% 3 c 142mg/m
测量结果的不确定度评定实例分析
2021 June第测量结果的不确定度评定实例分析刘海利中国石化销售股份有限公司油品技术研究所以ＧＢ／Ｔ ２６１—２００８《闪点的测定 宾斯基－马丁闭口杯法》测量车用柴油闭口闪点为例，按照ＪＪＦ １０５９．１—２０１２《测量不确定度与表示》要求进行检测实验室测量不确定度评定，通过对实验室测量结果的不确定度评定，实现测量结果不确定度规范与正确表达，进而提升实验室测量结果质量。
作者简介：刘海利，硕士，高级工程师，现主要从事油品质量管理与应用研究工作。
Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｕｈａｉｌｉ１１９＠１６３．ｃｏｍ测量不确定度是表征检测和校准实验室测量结果的质量参数，对于一定的测量结果而言，它的不确定度值越小，其质量就越高，使用价值也越高；反之则低。
在CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》中，要求实验室应制定与检测工作相适应的测量不确定度评定程序，对每一项有数值要求的结果进行测量不确定度评定。
因此，测量不确定度评定在检测和校准实验室认可中是一项不可缺少的重要工作[1]。
JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》是评定不确定度最常用、最基本的方法[2]。
闭口闪点是轻质油品运输、储存和使用安全的重要指标，本文以GB/T 261—2008《闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》测量车用柴油闭口闪点不确定度为例，阐述测量闭口闪点不确定度步骤，为实验室开展所有测量项目结果的不确定度评定提供参考，提高实验室检测能力。
Teat and Appraisal测试与评定8282三期83一2021 June第各不确定度分量的评定重复性测量引入的标准不确定度分量u 1（T c ）车用柴油闭口闪点测量时，试样量、加热速率、搅拌速率、试验过程中温度计深入位置、温度计读数、压力表读数等随机因素带来的不确定度，一并列入重复性测量不确定度分量中进行评定。
试验用温度计修正值∆T =0.0 ℃，压力表修正值∆p =0.1 kPa，在重复性试验条件下，对同一试样独立重复测量10次，结果见表1。
直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度评定
直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度评定周春丽内蒙一机集团计量检测中心冶金分析室摘要：直读光谱仪分析法检测钢中各元素含量已经在各炼钢、铸造、机械制造等部门广泛应用，但对于其测量不确定度评定的报道，目前还没有系统的研究。
本文对直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度的产生原因进行了分析，并对一个标准钢样中碳的不确定度进行了评定。
通过该方法，可以应用于直读光谱仪对钢中其它元素测量时测量结果不确定度的评定。
关键词：不确定度；碳元素；直读光谱仪分析法测量的目的是为了确定被测物的值，要求测量结果准确、一致，然而在实际测量时，由于分析方法的不完善、标准物质的均匀性、仪器设备条件的限制、检测环境、检测人员技术水平的差异等因素，使得测量结果与其绝对真值之间存在偏差，测量不确定度就是对测量结果“可疑程度”的定量表征。
国际标准化组织（ISO）、国际计量局（BIPM）、国际电工委员会（IEC）等七个国际组织于1993年制定、1995年修订的〈测量不确定度表示指南〉发布以后，受到世界范围内各组织、各国家的采用。
我国1999年发布了JJF1059-1999〈测量不确定度评定和表示〉计量技术规范，大大推动了测量不确定度的应用。
尤其是搞中国国家实验室认可的计量检测单位，所申报的各项计量、检测方法均要求给出该方法的不确定度。
目前在计量设备、仪器的检定、校准方法中有关不确定度评定的文章很多，但在检测方面，仪器分析方法的分析结果不确定度评定还是刚刚起步。
本文对直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度的产生原因进行了分析，并对钢样中碳的测定不确定度评定进行了研究，并得到了最终结果。
1. 实验部分1. 1主要仪器ARL—3460型直读光谱仪（瑞士ARL公司生产）1. 2环境条件环境温度16-30℃，最大温度变化±2℃/小时, 相对湿度20-80%。
1.3测量方法1.3.1试样制备利用切割机和光谱磨样机，将试样制作成直径大于16mm、拥有光滑均匀平面的待测样。
不确定度测定分析
测量不确定度评定与表示测量的目的是确定被测量值或获取测量结果。
有测量必然存在测量误差，在经典的误差理论中，由于被测量自身定义和测量手段的不完善，使得真值不可知，造成严格意义上的测量误差不可求。
而测量不确定度的大小反映着测量水平的高低，评定测量不确定度就是评价测量结果的质量。
图11 识别测量不确定度的来源测量不确定度来源的识别应从分析测量过程入手，即对测量方法、测量系统和测量程序作详细研究，为此必要时应尽可能画出测量系统原理或测量方法的方框图和测量流程图。
检测和校准结果不确定度可能来自：(1)对被测量的定义不完善；(2)实现被测量的定义的方法不理想；(3)取样的代表性不够，即被测量的样本不能代表所定义的被测量；(4)对测量过程受环境影响的认识不全，或对环境条件的测量与控制不完善；(5)对模拟仪器的读数存在人为偏移；(6)测量仪器的计量性能(如最大允许误差、灵敏度、鉴别力、分辨力、死区及稳定性等)的局限性，即导致仪器的不确定度；(7)赋予计量标准的值或标准物质的值不准确；(8)引用于数据计算的常量和其它参量不准确；(9)测量方法和测量程序的近似性和假定性；(10)在表面上看来完全相同的条件下，被测量重复观测值的变化。
分析时，除了定义的不确定度外，可从测量仪器、测量环境、测量人员、测量方法等方面全面考虑，特别要注意对测量结果影响较大的不确定度来源，应尽量做到不遗漏、不重复。
2 定义2.1 测量误差简称误差，是指“测得的量值减去参考量值。
”2.2 系统测量误差简称系统误差，是指“在重复测量中保持恒定不变或按可预见的方式变化的测量误差的分量。
”系统测量误差的参考量值是真值，或是测量不确定度可忽略不计的测量标准的测量值， 或是约定量值。
系统测量误差及其来源可以是已知的或未知的。
对于已知的系统测量误差可 以采用修正来补偿。
系统测量误差等于测量误差减随机测量误差。
2.3 随机测量误差简称随机误差，是指“在重复测量中按不可预见的方式变化的测量误差的分量。
直接干燥法测定食品中水分的测量不确定度的评定
直接干燥法测定食品中水分的测量不确定度的评定摘要】根据测量不确定度评定与表示理论,采用直接干燥法测定食品中水分测量不确定度,通过计算和评定,得出该法测定食品中水分质量分数的测量结果为4.92%时,取包含因子k=2 (约95%置信概率),扩展不确定度 U=0.50%。
该不确定度评价方法在实际工作中具有较强的实用价值。
【关键词】直接干燥水分不确定度1 测定方法和原理依据GB5009.3-2010第一法，取洁净铝制扁形称量瓶105℃加热1小时，准确称取样品约2g，于105℃干燥至恒重质量差小于2mg，取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。
2 数学模型×100X-试样中水分的含量 g/100g m1-称量瓶和试样的质量 gm2-称量瓶和试样干燥后的质量 g m3-称量瓶的质量 g3测量不确定度的来源分析3.1 天平引入的测量不确定度3.1.1 天平重复性带来的不确定度分量3.1.2 天平示值误差带来的不确定度分量3.1.3 天平校准带来的不确定度分量3.2 样品重复测定带来的不确定度分量表1 测量不确定度来源4 标准不确定度的评定4.1 A类测量不确定度：在重复性条件下，对样品进行了6次独立测试，测得水分分别为：_4.99_____， 4.95，4.96，4.83，_4.91____，4.87 %，则水分的算术平均值为4.92 %。
测量不确定度:0.25 %相对测量不确定度:= 5.08%4.2 B类测量不确定度：天平引入的测量不确定度在重复条件下，对样品进行6次称量，称量值分别为_2005.9__，2083.3，2101.1，2060.2，_2015.2__，2030.3mg，称量值的算术平均值为： 2049.3mg。
4.2.1天平重复性带来的不确定度分量依据天平的检定证书，天平的重复性误差检定结果为 0.9 mg。
（按正态分布，k=3）则天平重复性带来的不确定度分量为：u1（m1）0.3 mg相对标准不确定度为：0.015%4.2.2天平示值误差带来的不确定度分量稀释过程：依据天平的检定证书，天平示值误差（0≤m≤50g）为0.5mg。
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m
d
h
（取一位有效数字）
苏州大学物理实验教学中心
力热学实验
（2）流体静力称衡法测固体的密度
(适用规则和不规则物体)
设被测物不溶于水，其质量为m (其密度大于水的密 度)，用细丝将其悬吊在水中的称衡值为m1(如下图)。又设
水在当时温度下的密度为 w (有表可查)，物体的体积为V，
则由阿基米德定律，可得
３．推导圆柱体体积 V＝ d 2h 的不确定度方和根合成
4
公式 uc ,V 。 V
苏州大学物理实验教学中心
uc .1 1
( m1uc ,m )2 ( uc ,m1 )2
m( m m1 )
m m1
uc ,m
uc ,m1
0.05 3
g
苏州大学物理实验教学中心
【注意事项】
力热学实验
1. 使用物理天平时，应严格按照物理天平仪器 介绍中的操作规程办事, “他工作你休息”；
2. 称量m1时，要求铜块完全浸没在水中，且不 能碰到容器底部；
3. 称量m右时，注意游标读数的处理方法。
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【思பைடு நூலகம்题】
力热学实验
１．游标卡尺的分度值 x y ，试证明之。 m
２．某同学用物理天平称量某一待测物，发现数值几乎
相等，用贝塞尔公式 S
xi 2 计算值近似为 0，能
x n( n 1 )
否说明该待测物的不确定度为 0？为什么？此时应怎样 计算它的不确定度？
m m左 m右
求出 uc ,
12 m左
uc.
( uc ,m )2 4( uc ,d )2 ( uc ,h )2
m
d
h
3 4 5 6 平均
m右
m m1
苏州大学物理实验教学中心
【实验内容】
力热学实验
3、称出圆柱体浸没在水中的质量m1, 求出
1 1 uc ,1
长度和密度的测量 力热学实验
实验目的 实验原理 实验内容 注意事项 思考题
苏州大学物理实验教学中心
【实验目的】
力热学实验
1．用米尺、游标卡尺、千分尺作长度 测量。
2．用物理天平进行质量测量。 3．练习做好实验记录和计算不确定度。
苏州大学物理实验教学中心
【实验原理】
力热学实验
（1）直接测定法
m
V 式中m和V分别为圆柱体的质量和体积， 为 圆柱体的密度．
因为V 1 d 2 h ,式中d和h分别为实心
4
圆柱体的直径和高度，此式代入上式得
4m
d 2h
苏州大学物理实验教学中心
力热学实验
直接测定法不确定度的分析：
uc.
( uc ,m )2 4( uc ,d )2 ( uc ,h )2
苏州大学物理实验教学中心
力热学实验
（3）游标卡尺原理
mx (m 1) y
精度
L标
y
x
y m
m为游标格数，x为游标分度值，y为主尺 分度值
苏州大学物理实验教学中心
力热学实验
（4）物理天平 调水平，调零，左物右砝码； “他工作你休息”。
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【实验内容】
力热学实验
1、用游标卡尺测金属圆柱体外径和高度各6次
Vw g ( m m1 )g
式中g为重力加速度。
苏州大学物理实验教学中心
力热学实验
整理后可得
V m m1
w
则固体的密度
m
m m1
w
流体静力称衡法不确定度的分析：
uc .1 1
( m1uc ,m )2 ( uc ,m1 )2
m( m m1 )
m m1
1 2 3 4 5 6 平均值 uc,d
( d di )2 ( 仪 )2
n( n 1 )
3
uc ,h
( h hi )2 ( 仪 )2
n( n 1 )
3
d
h
游标卡尺 仪 0.02mm
苏州大学物理实验教学中心
【实验内容】
力热学实验
2、复称法称衡上述圆柱体在空气中的质量6次