改性沥青离析试验记录表
母料工艺橡胶沥青离析性试验分析
必将蓬 勃发展 。
法胶粉或粉碎法胶粉都大。试验所用胶粉和沥青分
别 见表 １和表 ２ 。
混 合 时『／ Ｈｈ Ｊ
图２ 胶粉 Ｓ Ｃ改 性 沥 青 禺 析 试 验结 果
根据 试验 结果 可 以看 出 ， 不 同混合 温度 下 ， 在 母
素 。胶粉 目数是胶粉 的粗细程度， 目数越大， 胶粉越 细， ６ Ｏ目（ ６ 含 Ｏ目） 以上称为精细胶粉 ， 以下成为普 通 胶粉 。本 研究 选用 ２ 、Ｏ ８ ８ ４ 、Ｏ目胶粉 ｓ ｃ在 添加少
工艺流 程如 图 １ ：
３ 相容 性影晌 分析
橡 胶 改性 沥青 是 一个 非 常 复 杂 的混合 体 系 ， 影
响因素众多。为了充分认识和了解橡胶改性沥青混 合 体 系相容性 的特 点 和规 律 ， 研 究 从 以下 几方 面 本
进行 ：
３ １ 胶粉混合时间和温度对改性沥青的影响 ．
维普资讯
・
５ ６・
北 方 交 通
２ｏ ｏ８母 料 工 艺橡胶 沥青 离析 试验 分 析 李 明
（ 宁省 交 通 厅 公 路 管 理 局 ， 阳 辽 沈 １０ ０ ） １０ ５
摘
要： 通过对母料 工艺橡胶沥青 离 析性 试验 分析 ， 究橡胶粉 与基 质沥青的相容性 ， 出母料 工艺橡胶 沥 来研 找
青相容性影响因素 ， 高改性效果 。 提 关键词 ： 沥青 ； 橡胶 离析 ； 相容 ； 母料
中 图 分类 号 ：Ｕ ３ Ｔ ５５ 文 献 标 识 码 ： Ｂ 文 章编 号 ：６３—６５ （ ０８ ０ ０ ５ ０ １７ ０ ２ ２ ０ ）６— ０ ６— ３
掺加改性剂和稳定剂的改性沥青配方优化设计
中 匮ｚ 圄彳
Ｃ ＮＡ ＭＵＮＩ Ｉ ＡＬ Ｅ ＨＩ Ｃ Ｐ ＮＧＩ ＥＥ Ｎ Ｎ ＲＩ Ｇ
Ｎ ． （ ｅｉ ｏ １２ ｏ ２ Ｓ ｒ ｌ ．５ ） ａＮ
Ａｏ ．２ １ ｒ ０ １
Ｄ －０ ３ ６ ／． ｓ ． ０ ４— ６ ５ ２ １ ． ２ ０ ９ ＯＩ ． ９ ９ ｊ ｓ ｎ １ ０ ４ ５ ． ０ １ ０ ． ２ １ ｉ
组分分 析结果见 表 １ 。
表 １ 基质 沥青 组 பைடு நூலகம் 试 验 结果
组 分 ７Ａ Ｏ ７Ｂ ０ ７Ｃ Ｏ
改 性 剂 ， 不 同基 质 沥青 的改 性效 果 也 有很 大 差别 ， 对
这就是 改性 剂与沥青 的配伍 性 。
配伍性 反 映 了沥 青 改 性 效 果 的显 著程 度 。 改性
要技术性能指标（ 针入度指数 Ｐ 、 ，软化点 、 ５℃延度） 进行综合 比选 ， 从而得出每种基 质沥青最适合 的改性剂和稳定剂及 其最佳掺配量 ， 使改性沥青性能最优。此配方可提高沥青面层高 、 低温路用性能 ， 而延长路面使用寿命 。 从
关 键 词 ：配方 优 化 ； 面 层理 论 ；改性 沥 青 ； 伍 性 ； 储 存 稳定 性 界 配 热
０ｏ ．ｏ
１ ３ ．９
６ ． ５２
１ ７ ７． １． ８９
Ｏ １ ．２
１ ５１ ．
６ ． ７６
２ １ ０． ８９
改性 前
７Ｃ ０ 改 性后
△
一１０ ．０
—０４ ．．９
０ ５ ． ｌ
４ ． ６８
５ ． ８５
１ ． １７ １． １５
—１Ｏ ．Ｈ Ｄ
附录1 推荐的试验检测数据记录文件及报告文唯一性标识编码表汇总
0708
粉煤灰比表面积试验检测记录表(勃氏法)
JJ0708
siO2、Al2O3、Fe2O3含量
0709
SiO2、Al2O3、Fe2O3含量试验检测记录表
JJ0709
8
沥青
密度
0801
沥青密度试验检测记录表
JJ0801
道路石油沥青试验检测报告JB010801
道路用乳化沥青试验检测报告18010802
JJ0218
冲击值
0219
粗集料冲击值试验检测记录表
JJ0219
3
岩石
单轴抗压强度
0301
岩石单轴抗压强度试验检测记录表(立方体)
JJ0301a
岩石试验检测Βιβλιοθήκη 告JB010301岩石单轴抗压强度试验检测记录表(圆柱体)
JJ0301b
抗冻性
0302
岩石抗冻性试验检测记录表
JJ0302
含水率
0303
岩石含水率试验检测记录表
粉煤灰试验检测报告JB010702
无机结合稳定材料击实试验检测报告JB010703
无机结合料无侧限抗压强度试验检测报告JB010704
水泥(石灰)剂量标准曲线试验检测报告JB010705
矿料级配合成试验检测检测报告JB010706
无机结合料配合比设计试验检测报告JB30707
最佳含水量
0702
无侧限抗压强度
附录1推荐的试验检测数据记录文件及报告文唯一性标识编码表
序号
项目
参数
参数号
表格名称
记录表号
报告编号
1
土
颗粒级配
0101
土的颗粒分析试验检测记录表(筛分法)
改性沥青弹性恢复离析性试验记录表
改性沥青弹性恢复离析性试验记录表本试验记录表用于记录改性沥青材料的弹性恢复和离析性能试验结果，为工程设计提供科学依据。
本试验采用标准试验方法，试验过程中应遵循相应的安全操作规范。
实验要求实验采用的改性沥青材料应符合GB/T 16376-2009《改性沥青及改性沥青混合料性能要求》中的相关规定，并应为批准的质量产品。
试验使用的试样应符合设计要求，并在试验前充分加热和混匀。
实验设备•锥形黏度计•高温恒温水浴•扭转黏度计•滚筒式叠加试验机实验方法1. 弹性恢复试验1.1 在高温恒温水浴中加热试样至设计温度（通常为60℃），并保持温度稳定。
1.2 用锥形黏度计对加热后的试样进行测试，记录其初始压缩比例s1。
1.3 将试样置于扭转黏度计中，将荷载施加到特定值，并保持5 s。
然后卸下荷载，并记录试样恢复后的压缩比例s2。
计算弹性恢复率E= 100% × （1- s2/s1）。
1.4 重复实验3次，取平均值。
2. 离析性试验2.1 在高温恒温水浴中加热试样至施工温度（通常为135℃），并保持温度稳定。
2.2 将试样放入滚筒式叠加试验机中，设置速度和叠加次数。
2.3 完成试验后，取出试样，并将其分成不同级别，记录离析程度。
2.4 重复实验3次，取平均值。
实验记录表试验日期改性沥青批号试样编号设计温度/℃设计负荷/MPa弹性恢复率/E/%等级实验结果分析本试验记录表列出了改性沥青弹性恢复率和离析程度等级测试结果。
通过分析这些数据，可以评估改性沥青材料的性能，并判断其适用于什么类型的道路或其他工程设计中。
一般来说，弹性恢复率高的改性沥青材料适用于高速公路、高等级路面等要求较高的场合。
离析等级低的改性沥青材料适用于低速道路、城市道路等场合。
实验结论通过本次改性沥青弹性恢复率和离析程度等级的试验可以得出以下结论：（这里写出对改性沥青的评价，以及根据实验结果推荐使用的场合等）实验注意事项1.实验过程中需要注意安全操作，注意热源和化学药品的防护。
聚合物改性沥青离析试验原始记录2
检验性质：第页共页
样品名称
委托编号
样品规格
样品编号
检测方法
委托日期
评定依据
检测日期
试验设备
试验环境
SBS、SBR类聚合物改性沥青
PE、EVA类聚合物改性沥青
沥青软化点试验（环球法）
加热起始温度
介质（℃）
温度上升速
度（C/min）
沥青聚合物体系的相容性和离析程度
报告
第一次试验
第二次试验
口均匀的，无结皮和沉淀
□在杯边缘有轻微的聚合物结皮
□在整个表面有薄的聚合物结皮
□在整个表面有厚的聚合物结皮（大于0.8mm）
□无表面结皮但容器底部有薄的沉淀
□无表面结皮但容器底部有厚的沉淀（大于6mm）
□均匀
口边缘轻微结皮
□薄的全面结皮
口厚的全面结皮
口薄的底部沉部
底部
软化点温度（°C）
差值（℃）
平均值（C）
备注
结果评定
复核:
检测:
交建沥青考察新表格
60~80
T0604
针入度指数PI
-1.5~+1.0
T0604
延度（10℃，5cm/min）
≮20
T0605
延度（15℃，5cm/min）
≮100
T0605
.软化点（℃）
≮46
T0606
60℃运动粘度（Pa.s）
≮180
溶解度（%）
≮99.5
T0607
闪点（℃）
≮260
T0611
密度
-
含蜡度
≯2.2
TFOT后残留物
质量损失（%）
≯±0.8
T0610
针入度比（%）
≮61
T0604
延度（10℃，5cm/min）
≮4
T0605
备注：老化试验以TFOT为准。
表1：改性沥青生产厂家（或代理商）资格考核一览表
沥青生产厂家名称
沥青代理商名称（如有）
考核人员
考核时间
考核项目
考核结果
软化点（℃）
≮60
T0606
135℃运动粘度（Pa.s）
≯3
溶解度（%）
≮99
T0607
闪点（℃）
≮230
T0611
贮存稳定性离析，48h软化点差（℃）
≯2.5
弹性恢复（25℃）
≮75
TFOT后残留物
质量损失（%）
≯±1.0
T0610
针入度比（%）
≮65
T0604
延度（5℃，5cm/min）
≮15
T0605
表1：沥青生产厂家（或代理商）资格考核一览表
沥青生产厂家名称
沥青代理商名称（如有）
4、改性沥青
3．改性剂剂量
随改性剂剂量增多，改性效果增大，到一定剂量有 一突变→连续相（橡胶类→连网），然后增长缓慢。
4．改性剂粒子的分散度
粒子越小，分散越均匀，体系越稳定，改性效果越好。
五 改性沥青及改性沥青混合料 技术标准
1．改性沥青的技术标准
标号：
Ⅰ——热塑性弹性体类（SBS）
Ⅱ——橡胶类（SBR）
2)
两个核心
改性剂 加工工艺 SBS改性沥青多达数十种。 NOVOPHALT PE。
三、我国改性沥青的发展
“六五” SBR改性沥青母体，七五期间得到较多的
应用，
80年代后期，NOVOPHALT改性沥青的应用，新的 高潮(改性剂，改性工艺，试验路)。
90年代，改性沥青的技术成熟 00年代，大面积应用
得到改善。
• 沥青标号小，提供给聚合物溶胀的油分少，改善低温性
能不利；
• 沥青的标号太大，则改性沥青达到高温指标要求所需的
聚合物用量要增加。
3．吸附、溶胀
改性剂吸附沥青中的轻质组分体积胀大（5～10倍） 溶胀是相容性好的一个前提 吸附、溶胀是一个缓慢过程，随温度升高，速度加快
改性剂量大时，溶胀程度降低，但能形成网状结构
Ⅲ——热塑性树脂类（PE、EVA）
A
B
C
D 由稀变稠
图2
图3
2．改性沥青混合料的技术标准
高温稳定性——车辙动稳定度（DS） 低温抗裂性——低温（－10℃）弯曲应变（） 水稳定性 —— 残留稳定度（S0） 冻融劈裂强度比（R0）
3．改性沥青的加工
简单的机械搅拌方式
高速剪切或胶体磨方式
SMA13改性沥青混合料目标配合比设计报告
XXX路SMA-13改性沥青混合料目标配合比设计报告XXXX路SMA-13改性沥青混合料目标配合比设计报告注意事项：1.本报告未加盖检测单位报告专用章、缺页、添页或涂改均无效；无相关人员及签发人签字无效；未经检测单位许可复印无效；2.对检测报告有异议者，请于收到报告之日起十五日内向检测单位提出；3.试验检测按国家标准、行业标准和企业标准执行，无标准的按双方协议执行。
XXXX检测中心设计报告1.0 概述受XXXX委托，XXXX检测中心承担了XXXX路工程上面层SMA-13型沥青混合料的目标配合比设计工作。
本次改性沥青混合料SMA-13的目标配合比设计方法依据《公路沥青路面施工技术规范》（JTG F40—2004）进行设计。
2.0 设计依据上面层SMA-13改性沥青混合料目标配合比设计依据以下标准规范、规程：1、《公路沥青路面施工技术规范》（JTG F40-2004）；2、《公路工程集料试验规程》（JTG E42-2005）；3、《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTG E20-2011）；3.0 原材料试验本次试验所用集料、矿粉、沥青均为委托方送样，各原材料规格及产地如下：1、沥青：XXX产SBS改性沥青；2、集料：XXX产玄武岩（碎石1：9.5~13.2mm、碎石2：4.75~9.5mm）3、细集料：XXX产石灰岩（碎石4：0-2.36mm）4、矿粉：XXX矿粉厂；5、木质素纤维：XXX（用量为混合料总质量的0.35%）。
4、抗剥落剂：XXX（用量为沥青质量的0.35%）沥青、矿粉、粗集料、细集料、纤维试验结果如表3.0-1至表3.0-5。
注：（1）因沥青、矿粉相同，故本报告试验结果取自XXX 市XXX 路XX 标 下面层Sup-20设计报告。
4.0矿料级配的选择4.1矿料的级配范围SMA-13混合料矿料级配范围见表4.1-1。
表4.1-1 SMA-13沥青混合料级配范围4.2初选级配确定SMA-13的三组级配1、2、3，4.75mm筛孔通过率分别为24.1%、26.9%、29.7%，各档集料筛分结果及三组级配组成见表 4.2-1。
T 0661-2011 聚合物改性沥青离析试验
T 0661-2011 聚合物改性沥青离析试验1目的与适用范围本方法适用于测定聚合物改性沥青的离析性，以评价改性剂与基质沥青的相容性。
2仪具与材料技术要求2.1沥青软化点仪，同T 0606。
2.2试验用标准筛，0.3mm。
2.3盛样管：铝管，直径约25mm，长约140mm，一端开口。
2.4烘箱：能保温163℃±5℃或135℃±5℃。
2.5冰箱。
2.6支架：能支撑盛样管，竖立放入烘箱及冰箱中，也可用烧杯代替。
2.7剪刀。
2.8容器：标准的沥青针入度金属试样杯（高48mm，直径70mm）。
2.9其他：小夹子、样品盒、小烧杯、小刮刀、小锤、甘油滑石粉隔离液等。
3试验步骤3.1对SBS、SBR类聚合物改性沥青，按如下试验步骤进行：3.1.1准备好盛样管，将盛样管装在支架上。
3.1.2将改性沥青用0.3mm筛过筛，然后加热至能充分浇灌，稍加搅拌并徐徐注入竖立的盛样管中，数量约为50g。
3.1.3 将铝管开口的一端捏成一薄片，并折叠两次以上；然后用小夹子夹紧，密闭；将盛样管连同架子（或烧杯）一起放入163℃±5℃的烘箱中，在不受任何扰动的情况下静放48h±1h。
3.1.4加热结束后，将盛样管连支架一起从烘箱中轻轻取出，放入冰箱的冷柜中，保持盛样管在竖立状态，不少于4h，使改性沥青试样凝为固体。
待沥青全部固化后将盛样管从冰箱中取出。
3.1.5待试样温度稍有回升发软，用剪刀将盛样管剪成相等的3截，取顶部和底部的各1/3试样分别放入样品盒或小烧杯中，再放入163℃±5℃的烘箱中融化，取出已剪断的铝管。
3.1.6稍加搅拌，分别灌入软化点试模中。
3.1.7对顶部和底部的沥青试样按本规程T 0606同时进行软化点试验，计算其差值。
3.1.8应进行两次平行试验，取平均值。
3.2对PE、EVA类聚合物改性沥青，按如下试验步骤进行：3.2.1 将聚合物拌入沥青中成为混合物，在高温状态下充分浇灌入沥青针入度试样杯中，至杯内标线处（距杯口6.35mm），将杯放入135℃的烘箱中，持续24h±1h，不扰动表面，小心地从烘箱中取出样杯，仔细观察试样，经观察以后，用一小刮刀徐徐地探测试样，查看表面层稠度，检查底部及四周的沉淀物。
JT-T 860.8-2023沥青混合料改性添加剂 第8部分：高模量剂
目㊀㊀次前言 (Ⅱ)引言 (Ⅲ)1㊀范围 (1)2㊀规范性引用文件 (1)3㊀术语和定义 (1)4㊀技术要求 (2)5㊀试验方法 (3)6㊀检验规则 (5)7㊀标志㊁包装㊁运输和储存 (7)附录A(规范性)㊀掺加聚烯烃类高模量剂的沥青结合料制备方法 (9)附录B(规范性)㊀掺加高模量剂的沥青混合料技术要求和试验方法 (10)附录C(规范性)㊀高模量剂的灰分含量试验方法 (11)附录D(规范性)㊀高模量剂的含水率试验方法 (12)附录E(规范性)㊀微粒化天然沥青类高模量剂无机物颗粒粒径试验方法 (13)附录F(规范性)㊀沥青旋转黏度试验方法 (14)附录G(规范性)㊀沥青弹性恢复试验方法 (15)附录H(规范性)㊀沥青离析试验方法 (16)附录I(规范性)㊀沥青密度试验方法 (17)附录J(规范性)㊀沥青混合料空隙率试验方法 (19)附录K(规范性)㊀沥青混合料低温弯曲破坏应变试验方法 (21)附录L(规范性)㊀沥青混合料动稳定度试验方法 (23)附录M(规范性)㊀沥青混合料冻融劈裂强度比试验方法 (25)附录N(规范性)㊀沥青混合料动态模量试验方法 (27)附录O(规范性)㊀沥青混合料疲劳失效应变试验方法 (29)Ⅰ沥青混合料改性添加剂第8部分:高模量剂1㊀范围本文件规定了沥青混合料改性添加剂高模量剂的技术要求㊁试验方法㊁检验规则,以及标志㊁包装㊁运输和储存等要求㊂本文件适用于沥青混合料改性添加剂高模量剂的生产㊁检验和使用㊂2㊀规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款㊂其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件㊂GB267㊀石油产品闪点与燃点测定法(开口杯法)GB/T1033.1㊀塑料㊀非泡沫塑料密度的测定㊀第1部分:浸渍法㊁液体比重瓶法和滴定法GB/T1633㊀热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定GB/T3682.1㊀塑料㊀热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定㊀第1部分:标准方法GB/T4507㊀沥青软化点测定法㊀环球法GB/T4508㊀沥青延度测定法GB/T4509㊀沥青针入度测定法GB/T5304㊀石油沥青薄膜烘箱试验法GB/T17037.4㊀塑料㊀热塑性塑料材料注塑试样的制备㊀第4部分:模塑收缩率的测定3㊀术语和定义下列术语和定义适用于本文件㊂3.1高模量剂㊀high modulus additive以高分子聚合物为主要成分,经过一定的工艺制备成均匀颗粒状或粉状的改性材料,按一定比例掺加到沥青混合料中,能够显著提高沥青混合料的模量和耐疲劳性能㊂注:高模量剂按照材料的化学成分,分为聚烯烃类和微粒化天然沥青类㊂3.2微粒化天然沥青㊀micronized natural bituminous天然沥青材料经物理研磨等加工得到的平均粒径小于5μm的粉状改性材料㊂14㊀技术要求4.1㊀高模量剂4.1.1㊀外观产品应色泽均匀,为颗粒状或粉状,且均匀㊁无结块㊂4.1.2㊀聚烯烃类高模量剂聚烯烃类高模量剂性能要求应符合表1的规定㊂表1㊀聚烯烃类高模量剂性能要求项㊀㊀目技术要求熔体质量流动速率(190ħ,21.6N)(g/10min)ȡ1.5灰分含量(%)ɤ30密度(g/cm3)实测单个颗粒质量(g)ɤ0.03收缩率纵向(%)ɤ1.2横向(%)ɤ0维卡软化温度B50法(ħ)ȡ35 4.1.3㊀微粒化天然沥青类高模量剂微粒化天然沥青类高模量剂性能要求应符合表2的规定㊂表2㊀微粒化天然沥青类高模量剂性能要求项㊀㊀目技术要求灰分偏差(%)ɤʃ5含水率(%)ɤ2无机物粒径(μm)D avɤ5 D90ɤ12㊀㊀注1:灰分偏差是实测灰分含量与目标灰分含量的差值㊂㊀㊀注2:D av是指颗粒的平均粒径;D90是指颗粒的90%分位粒径㊂4.2㊀掺加高模量剂的沥青结合料4.2.1㊀掺加聚烯烃类高模量剂的沥青结合料按附录A的方法,在最佳掺量(一般为道路石油沥青质量的5%~9%)条件下聚烯烃类高模量剂与实际工程应用的低标号道路石油沥青掺配后的沥青结合料,其性能要求应符合表3的规定㊂2表3㊀掺加聚烯烃类高模量剂的沥青结合料性能要求项㊀㊀目技术要求软化点增加值(ħ)ȡ10延度(25ħ)(cm)ȡ10表观黏度(135ħ)(Pa㊃s)ɤ3.0㊀㊀注:软化点增加值是石油沥青掺加高模量剂前后的软化点的差值㊂4.2.2㊀掺加微粒化天然沥青类高模量剂的沥青结合料掺加微粒化天然沥青类高模量剂的沥青结合料,即微粒化天然沥青成品,其性能要求应符合表4的规定㊂表4㊀掺加微粒化天然沥青类高模量剂的沥青结合料性能要求项㊀㊀目技术要求ⅠⅡⅢ年极端最低气温及气候分区-37.0ħ~-21.5ħ-21.5ħ~-9.0ħ>-9.0ħ冬寒区冬冷区冬温区1-22-23-21-32-31-42-4针入度(100g,5s,25ħ)(0.1mm)25~4020~3515~25软化点T R&B (ħ)ȡ55ȡ60ȡ65延度(25ħ,5cm /min)(cm)ȡ35ȡ25ȡ15表观黏度(175ħ)(Pa㊃s)ɤ3.0闪点(COC)(ħ)ȡ230弹性恢复(25ħ)(%)ȡ60ȡ55ȡ50离析(软化点差)(ħ)ɤ2.5密度(25ħ)(g /cm 3)实测老化后残留物质量变化(%)ɤʃ0.5针入度比(25ħ)(%)ȡ65延度(25ħ)(cm)ȡ15ȡ10ȡ84.3㊀掺加高模量剂的沥青混合料掺加高模量剂的沥青混合料性能要求应符合附录B 的规定㊂5㊀试验方法5.1㊀高模量剂5.1.1㊀外观通过目测和手感检验㊂35.1.2㊀聚烯烃类高模量剂5.1.2.1㊀熔体质量流动速率按GB/T3682.1中热塑性塑料熔体流动速率的质量测量的方法进行㊂5.1.2.2㊀灰分含量按附录C的方法进行㊂5.1.2.3㊀密度按GB/T1033.1中非泡沫塑料密度的液体比重瓶法进行㊂5.1.2.4㊀单个颗粒质量单个颗粒质量试验按下列步骤进行:a)㊀缩分出两组样品,每组不少于10颗;b)㊀采用感量为0.001g的电子天平,称量每组样品质量,计算每组单个颗粒质量,准确至0.001g;c)㊀取两组单个颗粒质量的算术平均值作为试验结果㊂5.1.2.5㊀收缩率按GB/T17037.4中的热塑性塑料材料注塑试样的制备中模塑收缩率的方法进行㊂5.1.2.6㊀维卡软化温度按GB/T1633中的热塑性塑料维卡软化温度B50测试方法进行㊂5.1.3㊀微粒化天然沥青类高模量剂5.1.3.1㊀灰分偏差按附录C的方法测定样品的灰分含量,计算实测灰分含量与目标灰分的差值作为灰分偏差㊂5.1.3.2㊀含水率按附录D的方法进行㊂5.1.3.3㊀无机物粒径按附录E的方法进行㊂5.2㊀掺加高模量剂的沥青结合料5.2.1㊀针入度按GB/T4509的方法进行㊂5.2.2㊀软化点及软化点增加值掺加高模量剂的沥青结合料的软化点及软化点增加值,按GB/T4507的方法进行㊂5.2.3㊀延度按GB/T4508的方法进行㊂45.2.4㊀表观黏度按附录F的方法进行㊂5.2.5㊀闪点按GB267的方法进行㊂5.2.6㊀弹性恢复按附录G的方法进行㊂5.2.7㊀离析按附录H的方法进行㊂5.2.8㊀密度按附录I的方法进行㊂5.2.9㊀老化后残留物性能老化后残留物性能试验按下列方法进行:a)㊀老化后质量变化按GB/T5304的方法进行;b)㊀残留针入度比按GB/T4509的方法进行;c)㊀残留延度按GB/T4508的方法进行㊂5.3㊀掺加高模量剂的沥青混合料掺加高模量剂的沥青混合料性能指标试验按附录B的方法进行㊂6㊀检验规则6.1㊀检验分类6.1.1㊀检验分型式检验和出厂检验,检验项目应符合表5~表8的规定㊂表5㊀聚烯烃类高模量剂检验项目项㊀㊀目技术要求试验方法型式检验出厂检验外观 4.1.1 5.1.1++熔体质量流动速率 4.1.2 5.1.2.1++灰分含量 4.1.2 5.1.2.2+-密度 4.1.2 5.1.2.3++单个颗粒质量 4.1.2 5.1.2.4+-收缩率 4.1.2 5.1.2.5++维卡软化温度 4.1.2 5.1.2.6++㊀㊀注: + 为必检项目; - 为不检验项目㊂5表6㊀微粒化天然沥青类高模量剂检验项目项㊀㊀目技术要求试验方法型式检验出厂检验外观 4.1.1 5.1.1++灰分偏差 4.1.3 5.1.3.1+-含水率 4.1.3 5.1.3.2+-无机物粒径 4.1.3 5.1.3.3++㊀㊀注: + 为必检项目; - 为不检验项目㊂表7㊀掺加聚烯烃类高模量剂的沥青结合料检验项目项㊀㊀目技术要求试验方法型式检验出厂检验软化点增加值 4.2.1 5.2.2++延度 4.2.1 5.2.3+-表观黏度 4.2.1 5.2.4+-㊀㊀注: + 为必检项目; - 为不检验项目㊂表8㊀掺加微粒化天然沥青类高模量剂的沥青结合料检验项目项㊀㊀目技术要求试验方法型式检验出厂检验针入度 4.2.2 5.2.1++软化点 4.2.2 5.2.2++延度 4.2.2 5.2.3++表观黏度 4.2.2 5.2.4++闪点 4.2.2 5.2.5++弹性恢复 4.2.2 5.2.6++离析 4.2.2 5.2.7++密度 4.2.2 5.2.8+-老化后质量变化 4.2.2 5.2.9++老化后残留针入度比 4.2.2 5.2.9++残留延度 4.2.2 5.2.9++㊀㊀注: + 为必检项目; - 为不检验项目㊂6.2㊀有下列情况之一时,应进行型式检验a)㊀新产品的试制定型检验;b)㊀正式生产后,如工艺或原材料有变化,影响产品性能时;6c)㊀产品停产超过半年恢复生产时;d)㊀正常生产时,每生产500t聚烯烃类高模量剂或10000t微粒化天然沥青成品时;e)㊀出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;f)㊀质量监督机构提出进行型式检验要求时㊂6.3㊀组批和抽样6.3.1㊀组批应根据产量将产品分批次编号,高模量剂每一批号为50t,微粒化天然沥青成品每一批号为1000t;批重量不足的以实际数量为一批㊂6.3.2㊀抽样以批为单位抽样㊂对于聚烯烃类高模量剂,在至少10个包装袋中随机抽取等量样品后,混合㊁搅拌和缩分后得到两份样品,每份不少于2kg;对于微粒化天然沥青成品,从沥青罐车中取两份样品,每份不少于5kg㊂同一批号的产品抽检一次㊂6.4㊀判定规则6.4.1㊀型式检验,若有一项或一项以上检验项目不合格,则进行第二份样品全项检验㊂若所有检验项目检验合格,则判定该批次合格;否则判定该批次不合格㊂6.4.2㊀出厂检验,取1份样品进行检验,若所有项目检验合格,则判定该批次合格;任一项不合格,则判定该批次不合格㊂7㊀标志㊁包装㊁运输和储存7.1㊀标志7.1.1㊀聚烯烃类高模量剂应采用防潮㊁耐破损的附有内膜的纸袋或塑料编织袋包装,每袋的数量可根据添加工艺和运输方式确定㊂包装上应包括以下内容:a)㊀产品名称㊁型号㊁产品执行的标准代号㊁商标;b)㊀生产企业名称㊁地址;c)㊀生产日期㊁批号㊂7.1.2㊀微粒化天然沥青成品应采用沥青专用车热态灌装,应提供材料运输单㊂7.2㊀包装每批产品应配有使用说明书和合格证,合格证上除包括以上内容外,还应包括下列内容:a)㊀生产地;b)㊀生产日期;c)㊀生产批号;d)㊀检验员;e)㊀检验执行的标准;f)㊀检验结果㊂7.3㊀运输7.3.1㊀聚烯烃类高模量剂产品在运输时应采取防潮㊁防雨㊁防晒㊁防污损等措施,应轻装轻卸㊁防止挤7压,包装袋应完好无损㊂7.3.2㊀微粒化天然沥青成品应该采用沥青专用车热态灌装运输到现场㊂7.4㊀储存聚烯烃类高模量剂产品应存放在阴凉干燥处,避免日光长期照射,并远离热源;微粒化天然沥青成品宜在储存罐中储存㊂8附㊀录㊀A(规范性)掺加聚烯烃类高模量剂的沥青结合料制备方法A.1㊀仪器试验仪器应符合下列要求:a)㊀电子天平:感量不大于0.1g;b)㊀烘箱:50ħ~200ħ可调节,温度控制精度为ʃ0.5ħ;c)㊀沥青盛样器皿:圆形金属桶,带盖;d)㊀高速剪切机:0r/min~5000r/min转速可调,可控温;e)㊀其他:玻璃棒㊂A.2㊀材料道路石油沥青:满足技术要求的35号道路石油沥青或工程实际应用的低标号道路石油沥青㊂A.3㊀方法与步骤A.3.1㊀称取500gʃ5g的道路石油沥青置于盛样器皿中,用烘箱加热至170ħʃ10ħ㊂A.3.2㊀称取一定质量高模量剂,分次缓慢加入热沥青中㊂注:高模量剂掺量一般为5%~9%(以基质沥青的质量计),具体掺量根据工程实际情况或供货商推荐值确定㊂A.3.3㊀在加入高模量剂的同时,在4000r/min~5000r/min转速条件下高速剪切不小于30min,致试样均匀㊁无明显颗粒,剪切过程中温度应保持在170ħʃ10ħ㊂A.3.4㊀剪切完成后应立即浇模,进行相关试验㊂9附㊀录㊀B(规范性)掺加高模量剂的沥青混合料技术要求和试验方法B.1㊀掺加高模量剂的沥青混合料性能要求应符合表B.1的规定㊂表B.1㊀掺加高模量剂的沥青混合料性能要求项㊀㊀目技术要求空隙率(%)2~4低温弯曲破坏应变(-10ħ,50mm/min)(με)气候分区:1-3,2-3,1-4,2-4ȡ2000气候分区:1-2,2-2,3-2ȡ2300气候分区:1-1,2-1ȡ2600动稳定度(60ħ,0.7MPa)(次/mm)ȡ4000冻融劈裂残留强度比(%)ȡ80动态模量(20ħ,10Hz)(MPa)ȡ13000疲劳失效应变(15ħ,10Hz,@106次)(με)ȡ130 B.2㊀沥青混合料试验用级配掺加高模量剂的沥青混合料按照表B.2的级配进行配合比设计与性能试验㊂表B.2㊀掺加高模量剂的沥青混合料试验用级配级配类型通过下列筛孔(mm)的质量百分率(%)26.5191613.29.5 4.75 2.36 1.180.60.30.150.075HFM-2010090~10076~9268~8654~7735~5920~4115~3111~249~207~145~9 HFM-16 10090~10079~9363~8037~5823~4517~3413~2611~208~145~10 B.3㊀试验方法B.3.1㊀空隙率按附录J的方法进行㊂B.3.2㊀低温弯曲破坏应变按附录K的方法进行㊂B.3.3㊀动稳定度按附录L的方法进行㊂B.3.4㊀冻融劈裂残留强度比按附录M的方法进行㊂B.3.5㊀动态模量按附录N的方法进行㊂B.3.6㊀疲劳失效应变按附录O的方法进行㊂01附㊀录㊀C(规范性)高模量剂的灰分含量试验方法C.1㊀仪器试验仪器应符合下列要求:a)㊀高温炉:封闭式高温炉,可恒温620ħʃ30ħ;b)㊀坩埚:碗形陶瓷坩埚,上部内径约15.5mm,高度约5.5mm,容积为625mLʃ75mL;c)㊀电子天平:感量0.001g;d)㊀烘箱:50ħ~200ħ可调节,温度控制精度为ʃ0.5ħ;e)㊀干燥器:采用透明或棕色的钠钙硅玻璃或硼硅玻璃制造的真空干燥器;f)㊀瓷盘:金属瓷盘㊂C.2㊀试验步骤C.2.1㊀采用四分法缩分1份3.00gʃ0.10g试样,共取2份;将试样放入瓷盘中,在105ħʃ5ħ烘箱中烘干2h以上,在干燥器中冷却;按同样方法将坩埚烘干㊁冷却㊂C.2.2㊀将高温炉预热至620ħʃ30ħ㊂C.2.3㊀将坩埚在天平上称量质量m2,准确至0.001g㊂C.2.4㊀将坩埚在天平上清零,将烘干高模量剂试样放入坩埚上称量质量m0,准确至0.001g㊂C.2.5㊀将坩埚(含高模量剂)置于高温炉中,620ħʃ30ħ加热至质量恒重(指每间隔1h前后两次称量质量差不大于试样总质量的0.1%,本标准以下同),加热不少于2h㊂C.2.6㊀取出坩埚(含高模量剂),放入干燥器中冷却(不少于30min)㊂将坩埚(含高模量剂)放到天平上称量质量m1,准确至0.001g㊂C.3㊀数据处理C.3.1㊀高模量剂灰分含量按公式(C.1)计算,准确至0.1㊂A C=m1-m2m0ˑ100% (C.1)式中:A C 高模量剂灰分含量;m0 试样质量,单位为克(g);m1 坩埚(含高模量剂)质量,单位为克(g);m2 坩埚质量,单位为克(g)㊂C.3.2㊀同一样品测定两次,取算术平均值作为灰分含量试验结果,准确至0.1%㊂当两次测定值的差值大于1.0%时,应重新取样进行试验㊂11附㊀录㊀D(规范性)高模量剂的含水率试验方法D.1㊀仪器试验仪器应符合下列要求:a)㊀烘箱:50ħ~200ħ可调节,温度控制精度为ʃ1ħ;b)㊀电子天平:精度为ʃ0.001g;c)㊀坩埚:碗形陶瓷坩埚,上部内径约15.5mm,高度约5.5mm,容积为625mLʃ75mL;d)㊀干燥器:采用透明或棕色的钠钙硅玻璃或硼硅玻璃制造的真空干燥器㊂D.2㊀方法与步骤D.2.1㊀按四份法取2份10.0gʃ0.1g试样㊂D.2.2㊀将烘箱预热至105ħʃ5ħ㊂D.2.3㊀将坩埚放在天平上称量质量m2,准确至0.001g㊂D.2.4㊀将坩埚放在天平上清零,将试样放入坩埚后称量质量m0,准确至0.001g㊂D.2.5㊀将坩埚(含试样)置于烘箱中,105ħʃ5ħ加热至恒重,不少于2h㊂D.2.6㊀取出坩埚(含干燥试样),放入干燥器中冷却㊂冷却后放到天平上称量坩埚(含干燥试样)质量m1,准确至0.001g㊂D.3㊀数据处理D.3.1㊀含水率按公式(D.1)计算,准确至0.1㊂W C=m0-m1+m2m1-m2ˑ100% (D.1)式中:W C 试样含水率;m0 试样质量,单位为克(g);m1 坩埚(含干燥试样)质量,单位为克(g);m2 坩埚质量,单位为克(g)㊂D.3.2㊀同一样品测定两次,取算术平均值作为试验结果,准确至0.1%㊂当两次测定值的差值大于0.5%时,应重新取样进行试验㊂21附㊀录㊀E(规范性)微粒化天然沥青类高模量剂无机物颗粒粒径试验方法E.1㊀仪器试验仪器应符合下列要求:a)㊀电子天平:感量0.01g;b)㊀烘箱:50ħ~200ħ可调节,温度控制精度为ʃ0.5ħ;c)㊀激光粒度仪:量程为0.1μm~300μm,分度值为0.01μm,配专用软件能自动进行颗粒粒度分布的分析;d)㊀量筒:200mL无塞量筒;e)㊀烧杯:200mL低型烧杯㊂E.2㊀材料分析纯:三氯乙烯㊂E.3㊀试样制备E.3.1㊀称取95g三氯乙烯置于烧杯中㊂E.3.2㊀称取5g的天然沥青试样溶于三氯乙烯中,用玻璃棒充分搅拌得到均匀的分散液㊂E.4㊀方法与步骤E.4.1㊀使用玻璃棒搅拌分散液均匀后,立即用滴管取一定量的分散液,加入激光粒度仪内置容器中直至光学浓度值介于15%~20%㊂E.4.2㊀开启激光粒度仪进行超声震荡,待光学浓度值稳定后;在稳定后的30s~60s内读取多组粒度分布数据㊂E.5㊀数据处理计算各组数据的算术平均值,绘制粒度分布曲线图,并给出D av和D90试验结果㊂31附㊀录㊀F(规范性)沥青旋转黏度试验方法F.1㊀仪器试验仪器应符合下列要求:a)㊀布洛克菲尔德黏度计:具有直接显示黏度㊁扭矩㊁剪切应力㊁剪变率㊁转速和试验温度等项目的功能;b)㊀电热鼓风干燥箱:50ħ~200ħ可调节,温度控制精度为ʃ0.5ħ;c)㊀标准温度计:分度值0.1ħ;d)㊀秒表:精度ʃ0.2s㊂F.2㊀试验步骤F.2.1㊀取代表沥青样品,分装在盛样容器中,在烘箱中加热至软化点以上100ħ左右保温30min~ 60min备用㊂F.2.2㊀仪器在安装时应调至水平,使用前应检查仪器的水准器气泡是否对中㊂开启黏度计温度控制器电源,设定温度控制系统至要求的试验温度㊂此系统的控温准确度应在使用前严格标定㊂F.2.3㊀根据预估沥青黏度,选择适宜的转子㊂F.2.4㊀取出沥青盛样容器,适当搅拌,按转子型号所要求的体积向黏度计的盛样筒中添加沥青试样,根据试样的密度换算成质量㊂加入沥青试样后的液面应符合不同型号转子的规定要求,试样体积应与系统标定时的标准体积一致㊂F.2.5㊀将转子与盛样筒一起置于已控温至试验温度的烘箱中保温,维持1.5h㊂若试验温度较低时,可将盛样筒试样适当放冷至稍低于试验温度后再放入烘箱中保温㊂F.2.6㊀取出转子和盛样筒安装在黏度计上,降低黏度计,使转子插进盛样筒的沥青液面中,至规定的高度㊂F.2.7㊀使沥青试样在恒温容器中保温,达到试验所需的平衡温度(不少于15min)㊂F.2.8㊀按仪器说明书的要求选择转子速率㊂例如在135ħ测定时,对RV㊁HA㊁HB型黏度计可采用20r/min,对LV型黏度计可采用12r/min,在60ħ测定可选用0.5r/min等㊂开动旋转黏度计,观察读数,扭矩读数应在10%~98%范围内㊂在整个测量黏度过程中,不能改变设定的转速,改变剪变率㊂仪器在测定前是否需要归零,可按操作说明书规定进行㊂F.2.9㊀观测黏度变化,当小数点后面2位读数稳定后,在每个试验温度下,每隔60s读数一次,连续读数3次,以3次读数的平均值作为测定值㊂F.2.10㊀对每个要求的试验温度,重复以上过程进行试验㊂试验温度宜从低到高进行,盛样筒和转子的恒温时间应不小于1.5h㊂F.2.11㊀如果在试验温度下的扭矩读数不在10%~98%的范围内,应更换转子或降低转子转速后重新试验㊂F.3㊀数据整理平行测定两次,取算术平均值作为试验结果,准确至0.1Pa㊃s㊂当两次测定值的差值大于平均值的3.5%时,应重新取样进行试验㊂41附㊀录㊀G(规范性)沥青弹性恢复试验方法G.1㊀仪器试验仪器应符合下列要求:a)㊀试模:采用延度试验所用标准试模㊂b)㊀水槽:能保持规定的试验温度,变化不超过0.1ħ㊂水槽的容积不小于10L,高度应满足试件浸没深度不小于10cm,离水槽底部不少于5cm的要求㊂c)㊀延度试验机:标准沥青低温延度试验机㊂d)㊀温度计:测温范围0ħ~50ħ,分度值0.1ħ㊂G.2㊀试验步骤G.2.1㊀标准试验温度为25ħ,拉伸速率为5cm/minʃ0.25cm/min㊂G.2.2㊀取代表沥青样品㊁制模,最后将试样在25ħ水槽中保温1.5h㊂G.2.3㊀将试样安装在滑板上,按延度试验方法以规定的5cm/min的速率拉伸试样达10cmʃ0.25cm 时停止拉伸㊂G.2.4㊀拉伸一停止就立即用剪刀在中间将沥青试样剪断,保持试样在水中1h,并保持水温不变㊂注意在停止拉伸后至剪断试样之间不应有时间间歇,以免使拉伸应力松弛㊂G.2.5㊀取下两个半截的回缩的沥青试样轻轻捋直,但不应施加拉力,移动滑板使沥青试样的尖端刚好接触,测量试件的残留长度㊂G.3㊀数据处理G.3.1㊀按公式(G.1)计算弹性恢复率,准确至0.1%㊂D=L-X Lˑ100% (G.1)式中:D 试样的弹性恢复;L 试样拉伸至10cm或断裂时的长度,单位为厘米(cm);X 试样两端对接后的残留长度,单位为厘米(cm)㊂G.3.2㊀平行测定三次,取算术平均值作为试验结果㊂若三次测定值的最大值和最小值之差不在其平均值的5%以内,但其中两个较高值之差在平均值的5%以内,则弃去最低测定值,取两个较高值的平均值作为试验结果㊂G.3.3㊀当三次测定值的差值大于平均值的4%时,应重新取样进行试验㊂51附㊀录㊀H(规范性)沥青离析试验方法H.1㊀仪器试验仪器应符合下列要求:a)㊀沥青软化点仪:标准沥青软化点仪;b)㊀盛样管:铝管,直径约25mm,长约140mm,一端开口;c)㊀电热鼓风干燥箱:50ħ~200ħ可调节,温度控制精度为ʃ0.5ħ;d)㊀恒温冰箱:能保持温度为-10ħ以下,当缺乏专用的恒温冰箱时,可采用家用电冰箱的冷冻室代替,控温准确度为ʃ2ħ;e)㊀支架:能支撑盛样管,竖立放入烘箱及冰箱中,也可用烧杯代替;f)㊀容器:标准的沥青针入度金属试样杯(高48mm,直径70mm)㊂H.2㊀试验步骤H.2.1㊀准备好盛样管,将盛样管装在支架上㊂H.2.2㊀取代表样品,加热至能充分浇灌,稍加搅拌并徐徐注入竖立的盛样管中,质量为50gʃ5g㊂H.2.3㊀待盛样管中的沥青冷却至室温后,将铝管的开口端用铝箔封闭㊂然后将盛样管连同架子一起放入163ħʃ5ħ的烘箱中静置48hʃ1h㊂H.2.4㊀加热结束后,将盛样管连支架一起从烘箱中轻轻取出,放入冰箱的冷柜中,保持盛样管在竖立状态,不少于2h,使改性沥青试样凝为固体㊂待沥青全部固化后将盛样管从冰箱中取出㊂H.2.5㊀待试样温度稍有回升发软,用小刀将盛样管中试样等分为三段,取顶部和底部的各三分之一试样分别放入样品盒或小烧杯中,再放入163ħʃ5ħ的烘箱中融化,取出已剪断的铝管㊂H.2.6㊀稍加搅拌,分别灌入软化点试模中㊂H.2.7㊀对顶部和底部的沥青试样按GB/T4507同时测定软化点值㊂H.3㊀数据处理按公式(H.1)计算软化点差值作为试验结果,准确至0.1ħ㊂ΔSP=SP t-SP b (H.1)式中:ΔSP 软化点差值,单位为摄氏度(ħ);SP t 上段沥青的软化点,单位为摄氏度(ħ);SP b 下段沥青的软化点,单位为摄氏度(ħ)㊂61附㊀录㊀I(规范性)沥青密度试验方法I.1㊀仪器试验仪器应符合下列要求:a)㊀比重瓶:玻璃制,瓶塞下部与瓶口须经仔细研磨㊂瓶塞中间有一个垂直孔,其下部为凹形,以便由孔中排除空气㊂比重瓶的容积为20mL~30mL,质量不超过40g㊂b)㊀恒温水槽:控温的准确度为ʃ0.1ħ㊂c)㊀天平:最大称量200g,精度为ʃ0.001g㊂d)㊀温度计:测温范围0ħ~50ħ,分度值为0.1ħ㊂e)㊀烧杯:600mL~800mL㊂f)㊀干燥器:采用透明或棕色的钠钙硅玻璃或硼硅玻璃制造的真空干燥器㊂g)㊀洗液:玻璃仪器清洗液,三氯乙烯(分析纯)等㊂h)㊀试验用水:经1次~2次蒸馏得到的蒸馏水㊂I.2㊀准备工作I.2.1㊀用洗液㊁水㊁蒸馏水先后仔细洗涤比重瓶,然后烘干称其质量(m1),准确至0.001g㊂I.2.2㊀将盛有冷却蒸馏水的烧杯浸入恒温水槽中保温,在烧杯中插入温度计,水的深度应超过比重瓶顶部40mm以上㊂I.2.3㊀使恒温水槽及烧杯中的蒸馏水达到15ħʃ0.1ħ㊂I.3㊀确定比重瓶水值I.3.1㊀将比重瓶及瓶塞放入恒温水槽中的烧杯里,烧杯底浸没水中的深度应不少于100mm,烧杯口露出水面,并用夹具将其固牢㊂I.3.2㊀待烧杯中水温再次达至15ħ后并保温30min后,将瓶塞塞入瓶口,使多余的水由瓶塞上的毛细孔中挤出㊂I.3.3㊀将烧杯从水槽中取出,再从烧杯中取出比重瓶,立即用干净软布将瓶塞顶部擦拭一次,再迅速擦干比重瓶外面的水分,称其质量(m2),准确至1mg㊂瓶塞顶部只能擦拭一次,即使由于膨胀瓶塞上有小水滴也不能再擦拭㊂I.3.4㊀以盛满水的比重瓶合计质量减去干燥比重瓶的质量作为比重瓶的水值㊂I.4㊀试验步骤I.4.1㊀取代表沥青样品,沥青的加热温度宜不高于估计软化点以上100ħ,将沥青小心注入比重瓶中,约至2/3高度㊂勿使试样黏附瓶口或上方瓶壁,并防止混入气泡㊂将盛有试样的比重瓶立即移入温度在高于试样估计软化点100ħ~110ħ的烘箱内,保持20min~30min㊂I.4.2㊀取出盛有试样的比重瓶,移入干燥器中,在室温下冷却不少于1h,连同瓶塞称其质量(m3),准确至3位小数㊂I.4.3㊀将盛有蒸馏水的烧杯放入已达15ħ的恒温水槽中,然后将盛有试样的比重瓶放入烧杯中(瓶塞也放进烧杯中),等烧杯中的水温达到15ħ后保温30min,使比重瓶中气泡上升到水面,待确认比重瓶已经恒温且无气泡后,再将比重瓶的瓶塞塞紧,使多余的水从塞孔中溢出,此时应避免带入气泡㊂71I.5.1㊀按公式(I.1)计算沥青试样的密度,准确至0.001g /cm 3㊂ρb =m 3-m 1(m 2-m 1)-(m 4-m 3)ˑρw (I.1)式中:ρb 试样在试验温度下的密度,单位为克每立方厘米(g /cm 3);m 1 比重瓶质量,单位为克(g);m 2 比重瓶与盛满水时的合计质量,单位为克(g);ρw 15ħ水的密度,为0.9991,单位为克每立方厘米(g /cm 3);m 3 比重瓶与沥青试样合计质量,单位为克(g);m 4 比重瓶与试样和水合计质量,单位为克(g)㊂I.5.2㊀平行测定两次,取算术平均值作为试验结果㊂I.5.3㊀当两次测定值的差值大于0.003g /cm 3时,应重新取样进行试验㊂81I.4.4㊀取出比重瓶,按前述方法迅速揩干瓶外水分后称其质量(m 4),准确至3位小数㊂I.5㊀数据处理。
T 0661-2011 聚合物改性沥青离析试验
T 0661-2011 聚合物改性沥青离析试验1目的与适用范围本方法适用于测定聚合物改性沥青的离析性，以评价改性剂与基质沥青的相容性。
2仪具与材料技术要求2.1沥青软化点仪，同T 0606。
2.2试验用标准筛，0.3mm。
2.3盛样管：铝管，直径约25mm，长约140mm，一端开口。
2.4烘箱：能保温163℃±5℃或135℃±5℃。
2.5冰箱。
2.6支架：能支撑盛样管，竖立放入烘箱及冰箱中，也可用烧杯代替。
2.7剪刀。
2.8容器：标准的沥青针入度金属试样杯（高48mm，直径70mm）。
2.9其他：小夹子、样品盒、小烧杯、小刮刀、小锤、甘油滑石粉隔离液等。
3试验步骤3.1对SBS、SBR类聚合物改性沥青，按如下试验步骤进行：3.1.1准备好盛样管，将盛样管装在支架上。
3.1.2将改性沥青用0.3mm筛过筛，然后加热至能充分浇灌，稍加搅拌并徐徐注入竖立的盛样管中，数量约为50g。
3.1.3 将铝管开口的一端捏成一薄片，并折叠两次以上；然后用小夹子夹紧，密闭；将盛样管连同架子（或烧杯）一起放入163℃±5℃的烘箱中，在不受任何扰动的情况下静放48h±1h。
3.1.4加热结束后，将盛样管连支架一起从烘箱中轻轻取出，放入冰箱的冷柜中，保持盛样管在竖立状态，不少于4h，使改性沥青试样凝为固体。
待沥青全部固化后将盛样管从冰箱中取出。
3.1.5待试样温度稍有回升发软，用剪刀将盛样管剪成相等的3截，取顶部和底部的各1/3试样分别放入样品盒或小烧杯中，再放入163℃±5℃的烘箱中融化，取出已剪断的铝管。
3.1.6稍加搅拌，分别灌入软化点试模中。
3.1.7对顶部和底部的沥青试样按本规程T 0606同时进行软化点试验，计算其差值。
3.1.8应进行两次平行试验，取平均值。
3.2对PE、EVA类聚合物改性沥青，按如下试验步骤进行：3.2.1 将聚合物拌入沥青中成为混合物，在高温状态下充分浇灌入沥青针入度试样杯中，至杯内标线处（距杯口6.35mm），将杯放入135℃的烘箱中，持续24h±1h，不扰动表面，小心地从烘箱中取出样杯，仔细观察试样，经观察以后，用一小刮刀徐徐地探测试样，查看表面层稠度，检查底部及四周的沉淀物。
石墨烯改性沥青路用性能提升及其机理
林业工程学报，２０２３，８（６）：１５４－１６０ＪｏｕｒｎａｌｏｆＦｏｒｅｓｔｒｙＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＤＯＩ：１０．１３３６０／ｊ．ｉｓｓｎ．２０９６－１３５９．２０２３０４００９收稿日期：２０２３－０４－１２㊀㊀㊀㊀修回日期：２０２３－０５－２９基金项目：国家自然科学基金（５２２７８４５２）㊂作者简介：徐子航，男，研究方向为路面结构与材料㊂通信作者：许涛，男，教授㊂Ｅ⁃ｍａｉｌ：ｓｅｕｘｔ＠１６３．ｃｏｍ石墨烯改性沥青路用性能提升及其机理徐子航，蒋宇，许涛∗（南京林业大学土木工程学院，南京２１００３７）摘㊀要：为了探究石墨烯对沥青路用性能的提升及其机理，利用分散剂二甲基亚砜（ＤＭＳＯ）预处理石墨烯，提高其在沥青中的分散性，再采用ＤＭＳＯ预处理石墨烯（ＤＧ）添加到７０＃道路石油沥青（７０＃沥青）中制备ＤＧ改性沥青㊂通过常规物理性能试验㊁黏韧性试验㊁直接拉伸试验和原子力显微镜对７０＃沥青和ＤＧ改性沥青进行测试，评价ＤＧ对沥青路用性能增强效果，并从微观角度分析ＤＧ对沥青微观结构的影响，揭示ＤＧ对沥青路用性能提升机理㊂结果表明，加入的ＤＧ降低了沥青的针入度和延度，但是提高了沥青的软化点㊂由于ＤＧ具有较大的表面能，吸附了沥青中的轻组分而形成插层结构，致使ＤＧ改性沥青上部软化点值和下部软化点值存在差异㊂ＤＧ改性沥青具有较强的黏韧性和韧性，其黏韧性㊁黏弹性㊁韧性和韧性比均高于７０＃沥青，因为被插层后的ＤＧ抑制了沥青轻组分的流动，致使ＤＧ改性沥青具有较好的抗变形能力㊂ＤＧ的加入使得沥青变硬，降低ＤＧ改性沥青表面的粗糙度㊂由于ＤＧ的吸附作用和ＤＧ插层结构的限制作用增加了ＤＧ改性沥青微观表面蜂状结构数量，导致ＤＧ改性沥青表面具有数量更多且体积较小的蜂状结构㊂受到拉伸作用时，７０＃沥青中大体积的蜂状结构易产生应力集中，使其力学性能及抗变形能力降低，而ＤＧ改性沥青中小体积且数量较多的蜂状结构能够分散受力，提高了ＤＧ改性沥青的均匀受力，降低了其应力集中出现的可能，提升了ＤＧ改性沥青的路用性能和耐久性㊂关键词：石墨烯；改性沥青；路用性能；直接拉伸；原子力显微镜；蜂状结构中图分类号：Ｕ４１６．２１７㊀㊀㊀㊀㊀文献标志码：Ａ㊀㊀㊀㊀㊀文章编号：２０９６－１３５９（２０２３）０６－０１５４－０７ＰａｖｅｍｅｎｔｐｒｏｐｅｒｔｙｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｆｇｒａｐｈｅｎｅｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔａｎｄｉｔｓｉｍｐｒｏｖｉｎｇｍｅｃｈａｎｉｓｍＸＵＺｉｈａｎｇ，ＪＩＡＮＧＹｕ，ＸＵＴａｏ∗（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｉｖｉｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＮａｎｊｉｎｇＦｏｒｅｓｔｒｙＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００３７，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｃａｒｂｏｎｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓａｒｅｇｒａｄｕａｌｌｙｕｓｅｄｉｎｐａｖｅｍｅｎｔｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ．Ｔｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｔｈｅｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｇｒａｐｈｅｎｅｏｎｐａｖｅｍｅｎｔｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆａｓｐｈａｌｔ，ｇｒａｐｈｅｎｅｗａｓｐｒｅｔｒｅａｔｅｄｕｓｉｎｇｔｈｅｄｉｓｐｅｒｓａｎｔｏｆｄｉｍｅｔｈｙｌｓｕｌｆｏｘｉｄｅ（ＤＭＳＯ）ｔｏｉｎｃｒｅａｓｅｉｔｓｄｉｓｐｅｒｓｉｔｙｉｎａｓｐｈａｌｔ．ＴｈｅｎｔｈｅＤＭＳＯｐｒｅｔｒｅａｔｅｄｇｒａｐｈｅｎｅ（ＤＧ）ｗａｓａｄｄｅｄｉｎ７０＃ｐａｖｅｍｅｎｔｐｅｔｒｏｌｅｕｍａｓｐｈａｌｔ（７０＃ａｓｐｈａｌｔ）ｔｏｐｒｅｐａｒｅＤＧｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔ．ＴｏｅｖａｌｕａｔｅｔｈｅｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｅｆｆｅｃｔｓｏｆＤＧｏｎｐａｖｅｍｅｎｔｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｔｏａｎａｌｙｚｅｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｓｏｆＤＧｏｎｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆ７０＃ａｓｐｈａｌｔ，ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｐｈｙｓｉ⁃ｃａｌｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｔｅｓｔｓ，ｔｏｕｇｈｎｅｓｓｔｅｓｔ，ｄｉｒｅｃｔｔｅｎｓｉｌｅｔｅｓｔａｎｄａｔｏｍｉｃｆｏｒｃｅｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＡＦＭ）ｔｅｓｔｗｅｒｅｃｏｎｄｕｃｔｅｄｏｎ７０＃ａｓｐｈａｌｔａｎｄＤＧｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔ，ｒｅｖｅａｌｉｎｇｔｈｅｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＤＧｏｎｐａｖｅｍｅｎｔｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆａｓｐｈａｌｔ．ＲｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｅｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎａｎｄｄｕｃｔｉｌｉｔｙｏｆａｓｐｈａｌｔａｒｅｒｅｄｕｃｅｄａｆｔｅｒｔｈｅａｄｄｉｔｉｏｎｏｆＤＧ，ｗｈｉｌｅｔｈｅｓｏｆｔｅｎｉｎｇｐｏｉｎｔｉｓｉｎｃｒｅａｓｅｄ．ＢｅｃａｕｓｅｏｆｔｈｅｌａｒｇｅｒｓｕｒｆａｃｅｅｎｅｒｇｙｏｆＤＧ，ＤＧａｄｓｏｒｂｓｌｉｇｈｔｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎａｓｐｈａｌｔ，ａｎｄｔｈｅｉｎｔｅｒ⁃ｃａｌａｔｉｏｎｓｔｒｕｃｔｕｒｅｉｓｆｏｒｍｅｄ，ｒｅｓｕｌｔｉｎｇｉｎａｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｂｅｔｗｅｅｎｕｐｐｅｒａｎｄｂｏｔｔｏｍｓｏｆｔｅｎｉｎｇｐｏｉｎｔｓｏｆＤＧｍｏｄｉｆｉｅｄａｓ⁃ｐｈａｌｔ．ＤＧｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔｈａｓｓｔｒｏｎｇｅｒｔｏｕｇｈｎｅｓｓａｎｄｔｅｎａｃｉｔｙ，ａｓｗｅｌｌａｓｉｔｓｖｉｓｃｏ⁃ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ，ｖｉｓｃｏｅｌａｓｔｉｃｉｔｙ，ｔｏｕｇｈ⁃ｎｅｓｓａｎｄｔｏｕｇｈｎｅｓｓｒａｔｉｏａｒｅａｌｌｌａｒｇｅｒｔｈａｎｔｈｏｓｅｏｆ７０＃ａｓｐｈａｌｔ．Ａｌｓｏ，ｔｈｅｆｌｏｗｏｆｌｉｇｈｔｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｓｉｎｈｉｂｉｔｅｄｂｙｔｈｅｉｎｔｅｒｃａｌａｔｉｏｎｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＤＧ，ａｌｌｏｗｉｎｇＤＧｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔｔｏｓｈｏｗｂｅｔｔｅｒｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ．ＴｈｅａｄｄｉｔｉｏｎｏｆＤＧｈａｒｄｅｎｓ７０＃ａｓｐｈａｌｔａｎｄｒｅｄｕｃｅｓｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｒｏｕｇｈｎｅｓｓｏｆＤＧｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔ．Ｔｈｅｑｕａｎｔｉｔｙｏｆｂｅｅ⁃ｌｉｋｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｎｔｈｅｍｉｃｒｏｓｃｏｐｉｃｓｕｒｆａｃｅｏｆＤＧｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔｉｓｉｎｃｒｅａｓｅｄｂｙｔｈｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔｓｏｆＤＧａｎｄｔｈｅｒｅｓｔｒｉｃｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔｓｏｆｔｈｅｉｎｔｅｒｃａｌａｔｉｏｎｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＤＧ，ｒｅｓｕｌｔｉｎｇｉｎｌａｒｇｅｑｕａｎｔｉｔｙａｎｄｓｍａｌｌｅｒｖｏｌｕｍｅｓｏｆｂｅｅ⁃ｌｉｋｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｎｔｈｅｓｕｒ⁃ｆａｃｅｏｆＤＧｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔ．ＷｈｅｎＤＧｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔｉｓｓｕｂｊｅｃｔｅｄｔｏｔｅｎｓｉｌｅａｃｔｉｏｎ，ｔｈｅｌａｒｇｅ⁃ｖｏｌｕｍｅｂｅｅ⁃ｌｉｋｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｉｎ７０＃ａｓｐｈａｌｔａｒｅｅａｓｉｌｙｇｅｎｅｒａｔｅｄｔｏｃａｕｓｅｔｈｅｓｔｒｅｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｗｈｉｃｈｌｏｗｅｒｓｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆａｓｐｈａｌｔ．Ｔｈｅｓｍａｌｌｖｏｌｕｍｅａｎｄｌａｒｇｅｑｕａｎｔｉｔｙｏｆｂｅｅ⁃ｌｉｋｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｉｎＤＧｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔｄｉｓｔｒａｃｔｔｈｅｓｔｒｅｓｓ，ｉｍ⁃㊀第６期徐子航，等：石墨烯改性沥青路用性能提升及其机理ｐｒｏｖｉｎｇｔｈｅｓｔｒｅｓｓｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙｉｎＤＧｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔ．ＴｈｉｓｒｅｄｕｃｅｓｔｈｅｐｏｓｓｉｂｉｌｉｔｙｏｆｓｔｒｅｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎＤＧｍｏｄｉ⁃ｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔ，ａｓｗｅｌｌａｓｉｍｐｒｏｖｅｓｔｈｅｐａｖｅｍｅｎｔｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｄｕｒａｂｉｌｉｔｙｏｆＤＧｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔ．Ｔｈｉｓｓｔｕｄｙｐｒｏｖｉｄｅｓａｎｉｎｓｉｇｈｔｉｎｔｏｔｈｅｐａｖｅｍｅｎｔｐｒｏｐｅｒｔｙｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｆｇｒａｐｈｅｎｅｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔａｎｄｉｔｓｉｍｐｒｏｖｉｎｇｍｅｃｈａｎｉｓｍ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｒａｐｈｅｎｅ；ｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔ；ｐａｖｅｍｅｎｔｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ；ｄｉｒｅｃｔｔｅｎｓｉｌｅ；ＡＦＭ；ｂｅｅ⁃ｌｉｋｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅ㊀㊀随着纳米材料受到越来越多的关注，研究人员开始将纳米材料作为沥青的改性剂应用于传统的沥青路面㊂石墨烯是一种纳米级二维片层材料，凭借其优异的物理化学性能，把石墨烯加入其他材料中能够重建原有微观结构并改进原有性能，因而被广泛地应用于不同工程领域［１］㊂已有研究指出，石墨烯与沥青只是进行简单的物理混合，并不发生化学反应，加入石墨烯抑制了沥青轻质组分的流动，导致沥青的延度降低［２］㊂纳米级材料往往会产生自身不可逆的聚集和连接，这严重阻碍了沥青的流动性，导致沥青内部形成结构缺陷，严重地影响改性沥青的路用性能［３］㊂Ｙａｎｇ等［４］利用石墨烯／碳纳米管制备了改性沥青，发现一维材料碳纳米管和二维材料石墨烯片的组合能有效地减少石墨烯片和碳纳米管的自身堆积聚集㊂如果石墨烯能被热沥青剥落或插层，并且均匀地分散在沥青中，这可能会明显地改善甚至全面改变沥青的性能［５］㊂氧化石墨烯与ＳＢＳ沥青改性剂产生稳定的物理交联，独特的插层结构进一步抑制了沥青在高温下的流动性，进而提高沥青的力学性能［６］㊂石墨烯纳米片能传递环氧树脂和沥青之间的荷载，其形成的致密网络结构也可以增强沥青的黏聚力和柔韧性［７］㊂丝状的纤维能提高沥青的断裂强度和断裂伸长率，增强沥青的低温抗开裂性能［８－９］㊂为了进一步分析沥青微观形貌㊁结构和力学性能，目前原子力显微镜（ＡＦＭ）已成为常用的测试方法㊂ＡＦＭ不仅能观察到沥青的微观表面形貌和组织结构，还可以对沥青微观力学性能进行测试，如沥青的黏附力㊁弹性模量等㊂Ｚｈａｎｇ等［１０］利用ＡＦＭ对沥青组分和力学性能的关系进行分析，发现沥青质含量对沥青表面形貌和蜂状结构影响最大，沥青的黏附力则与饱和分㊁芳香分的含量有关㊂Ｚｈｕ等［１１］发现添加氧化石墨烯增加了沥青蜂状结构的数量，氧化石墨烯与沥青的片状折叠结构使二者的结合更加稳定㊂纳米蒙脱石和石墨烯具有类似的层状结构，其作为改性材料添加到沥青中易被沥青插层，而插层结构的黏滞作用能有效地降低沥青组分的迁移速度［１２］㊂近年来，随着交通量迅速增加，沥青路面承受的车辆荷载作用次数和轴载也逐渐增加，添加石墨烯有效地减少了沥青路面在服役期内产生的车辙㊁开裂等病害，提高了沥青路面的耐久性㊂由此可见，石墨烯已逐渐用于沥青路面以提升其路用性能，石墨烯在沥青中的分散状况很大程度上影响改性沥青的路用性能，但是石墨烯与沥青之间相互作用行为对沥青路用性能的提升机理尚不清楚㊂因此，本研究选取适当的分散剂对石墨烯进行预处理，以提高石墨烯在沥青中分散性；然后采用常规物理性能㊁黏韧性㊁直接拉伸等试验分析了石墨烯对沥青的路用性能的影响；最后采用ＡＦＭ试验研究石墨烯对沥青微观形貌和组织结构的影响，从而揭示石墨烯对沥青路用性能的提升机理㊂１㊀材料与方法１．１㊀试验材料１．１．１㊀沥㊀青选用江西典晟实业有限公司生产的７０＃道路石油沥青（７０＃沥青）为研究对象，按照ＪＴＧＥ２０ ２０１１‘公路工程沥青及沥青混合料试验规程“测试沥青的基本物理性能，试验结果见表１㊂表１㊀７０＃沥青的基本物理性能Ｔａｂｌｅ１㊀Ｂａｓｉｃｐｈｙｓｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆ７０＃ａｓｐｈａｌｔ性能指标测试结果测试标准密度／（ｇ㊃ｃｍ－３）１．０３１ＪＴＧＥ２０ ２０１１Ｔ０６０３针入度（２５ħ）／（０．１ｍｍ）６７．５ＪＴＧＥ２０ ２０１１Ｔ０６０４软化点／ħ４８．０ＪＴＧＥ２０ ２０１１Ｔ０６０６延度（１５ħ）／ｃｍ＞１５０ＪＴＧＥ２０ ２０１１Ｔ０６２４黏度（６０ħ）／（Ｐａ㊃ｓ）２１７．９ＪＴＧＥ２０ ２０１１Ｔ０６２５闪点／ħ３２２ＪＴＧＥ２０ ２０１１Ｔ０６１１１．１．２㊀石墨烯本研究选用南宫市京锐合金制品有限公司生产的石墨烯，相关性能参数如表２所示㊂表２㊀石墨烯性能参数Ｔａｂｌｅ２㊀Ｔｈｅｒｅｌｅｖａｎｔｔｅｃｈｎｉｃａｌｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｇｒａｐｈｅｎｅ性能指标纯度／％层数比表面积／（ｍ２㊃ｇ－１）片层尺寸／μｍ导电率／（ｓ㊃ｍ－１）试验结果＞９７＜１０８０ １２０＜６＞７００１．２㊀石墨烯的预处理及改性沥青的制备１．２．１㊀石墨烯的预处理为了进一步提高层状石墨烯与沥青的相容性，５５１林业工程学报第８卷解决石墨烯在沥青中不均匀分散的问题，需要对石墨烯进行预处理，具体的石墨烯预处理工艺如图１所示㊂图１㊀石墨烯预处理工艺流程Ｆｉｇ．１㊀Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｄｉａｇｒａｍｏｆｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｐｒｏｃｅｓｓｏｆｇｒａｐｈｅｎｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ１）在烧杯中加入一定质量的石墨烯，缓慢加入６０ｍＬ的二甲基亚砜（ＤＭＳＯ）溶剂并利用玻璃棒均匀搅拌，制得ＤＭＳＯ／石墨烯分散溶液；２）室温下静置浸泡２ｈ后，对ＤＭＳＯ／石墨烯分散溶液进行抽滤处理，制得糊状石墨烯；３）将糊状石墨烯浸泡在蒸馏水中，充分搅拌均匀，在室温下静置保持１ｈ，倒掉上层清液，对下层石墨烯悬浊液进行二次抽滤处理；４）将再次制得的糊状石墨烯在１７０ħ的烘箱内干燥４ｈ，自然冷却至室温后，将干燥的块状石墨烯彻底研磨，制得ＤＭＳＯ预处理石墨烯（ＤＧ）㊂１．２．２㊀石墨烯改性沥青的制备石墨烯作为沥青改性材料能有效增强沥青高温下抗塑性变形能力，但是过量的石墨烯可能会导致沥青低温断裂破坏，已有研究结果表明，石墨烯的推荐掺量一般不宜超过０．５％［１３－１４］㊂石墨烯材料表面具有较高活性，易形成团聚体而失去纳米特性，对沥青改性后的性能提升效果产生负面影响，综合考虑沥青的改性效果㊁石墨烯与沥青的相容性㊁经济成本等因素，故本研究选取质量分数为０．４％的ＤＧ（ＤＧ占７０＃沥青质量的比例）对沥青进行改性㊂石墨烯改性沥青的制备方法如下：首先，将７０＃沥青放置在１６３ħ的烘箱内加热１ｈ，当沥青具有较好的流动状态后，将其倒入烧杯中，再将占７０＃沥青质量分数为０．４％的ＤＧ缓慢加入７０＃沥青中㊂其次，用电热炉对盛有沥青的烧杯底部进行加热，并用玻璃棒反复搅拌沥青，直至沥青表面没有ＤＧ粉末悬浮㊂最后，利用高速剪切乳化机以５０００ｒ／ｍｉｎ的转速剪切搅拌沥青４０ｍｉｎ，充分剪切搅拌后即制得ＤＧ改性沥青㊂１．３㊀试验方案１．３．１㊀常规物理性能试验分别参照ＪＴＧＥ２０ ２０１１中沥青针入度试验㊁延度试验㊁软化点试验和改性沥青离析试验方法，对７０＃沥青和ＤＧ改性沥青进行标准化测试，分析添加ＤＧ后沥青针入度㊁延度㊁软化点及存储稳定各指标变化情况㊂１．３．２㊀沥青黏韧性试验参照ＪＴＧＥ２０ ２０１１，对７０＃沥青和ＤＧ改性沥青进行黏韧性试验，在２５ħ的试验温度下以５００ｍｍ／ｍｉｎ的拉伸速率拉伸沥青试样，对７０＃沥青和ＤＧ改性沥青的黏韧性进行比较㊂１．３．３㊀沥青直接拉伸试验参照ＧＢ／Ｔ５２８ ２００９‘硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定“，将沥青浇注成直接拉伸试验试样，如图２所示㊂在２５ħ试验温度下以５ｍｍ／ｍｉｎ的速率对沥青试样进行直接拉伸试验，７０＃沥青和ＤＧ改性沥青各制备６个标准样品㊂在每种沥青的直接拉伸试验结果中，去掉２个破坏应力最低的拉伸曲线试验结果，将其余４个拉伸曲线试验结果的平均值作为该沥青的应力⁃应变曲线㊂图２㊀直接拉伸试验沥青试样尺寸Ｆｉｇ．２㊀Ｓｐｅｃｉｍｅｎｓｉｚｅｓｆｏｒｄｉｒｅｃｔｔｅｎｓｉｌｅｔｅｓｔｉｎｇｏｆａｓｐｈａｌｔｓａｍｐｌｅｓ１．３．４㊀沥青原子力显微镜试验采用峰值力⁃定量纳米力学性能（Ｐｅａｋｆｏｒｃｅ⁃Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｎａｎｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌｍａｐｐｉｎｇ，ＰＦ⁃ＱＮＭ）模式对７０＃沥青和ＤＧ改性沥青的表面形貌及粗糙度进行测试，选用ＲＴＥＳＰＡ⁃１５０型号的硅质探针以１５０ｋＨｚ的频率对试样进行扫描，测试模量范围为２０ ５００ＭＰａ㊂测试结束后利用分析软件ＮａｎｏＳｃｏｐｅＡｎａｌｙｓｉｓ１．７对沥青试样的相关表征指标进行计算㊂２㊀结果与分析２．１㊀石墨烯对沥青常规物理性能的影响对７０＃沥青和ＤＧ改性沥青进行常规物理性能测试，对比分析加入ＤＧ后沥青三大指标及存储稳６５１㊀第６期徐子航，等：石墨烯改性沥青路用性能提升及其机理定性的变化情况，明确ＤＧ对沥青常规物理性能的影响㊂７０＃沥青和ＤＧ改性沥青的针入度㊁延度和软化点试验结果如表３所示，离析试验结果如表４所示㊂表３㊀７０＃沥青和ＤＧ改性沥青针入度㊁延度和软化点测试结果Ｔａｂｌｅ３㊀Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ，ｄｕｃｔｉｌｉｔｙ，ａｎｄｓｏｆｔｅｎｉｎｇｐｏｉｎｔｏｎ７０＃ａｓｐｈａｌｔａｎｄＤＧｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔＤＧ掺量／％针入度／（０．１ｍｍ）延度／ｃｍ软化点／ħ０．０６１．８４４４８．００．４５８．９３４４８．８㊀㊀从表３可以看出，加入ＤＧ后沥青的软化点升高，而沥青的延度和针入度均减小㊂相比于７０＃沥青，ＤＧ改性沥青的针入度和延度分别降低了４．７％和２２．７％，软化点提高了１．７％㊂软化点表示沥青的塑性流动能力及高温稳定性，软化点越高，沥青的高温稳定性也越好，抗车辙能力就越强㊂加入ＤＧ后沥青的软化点略有提高，对沥青起硬化作用，一定程度上提高了沥青的高温稳定性［１５］㊂针入度表示沥青的稠度，反映了沥青的流变特性，加入ＤＧ后沥青的针入度降低，表明ＤＧ可提高沥青抗变形能力［１６］㊂延度表示沥青的低温抗裂性能，加入ＤＧ使沥青的延度降低，表明沥青在低温下变得硬脆，导致低温状态下沥青的抗裂性能衰减㊂表４㊀沥青离析试验结果Ｔａｂｌｅ４㊀ＳｅｇｒｅｇａｔｉｏｎｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓｆｏｒａｓｐｈａｌｔＤＧ掺量／％上部软化点值／ħ下部软化点值／ħ软化点差值／ħ０．０４８．０４８．００．００．４４９．２５０．１０．９㊀㊀如果沥青试样上部和下部软化点差值大于２．５ħ，则认为改性沥青出现离析现象㊂从表４可以看出，当ＤＧ掺量为０％时，由于沥青内尚未加入改性材料，沥青上部软化点值和下部软化点值并未产生变化㊂但是，加入ＤＧ后沥青上部软化点值和下部软化点值开始存在差异㊂当ＤＧ掺量为０．４％时，沥青上部和下部的软化点差值为０．９ħ，相比于其上部软化点值，ＤＧ改性沥青下部软化点增加了约１．８％㊂这主要是由于ＤＧ能够吸附沥青中的活性轻质组分，随着沥青静置时间的延长，ＤＧ层状结构吸附沥青轻组分的数量增加，且逐渐向下沉淀㊂沥青温度逐步冷却至室温后，最终导致沥青的上部软化点值和下部软化点值产生较大差异㊂虽然ＤＧ的加入增加会导致其与沥青的相容性降低，但是在本研究选定０．４％的ＤＧ掺量下，ＤＧ改性沥青的软化点差值为０．９ħ，仍符合ＪＴＧＦ４０ ２００４‘沥青路面施工技术规范“对改性沥青软化点差值小于２．５ħ的存储稳定性要求㊂２．２㊀石墨烯对沥青黏韧性影响沥青的黏韧性包括黏弹性和韧性㊂为了比较７０＃沥青和ＤＧ改性沥青的黏韧性，对两种沥青试样进行了黏韧性试验，试验结果如图３所示㊂图３㊀７０＃沥青和ＤＧ改性沥青的黏韧性曲线Ｆｉｇ．３㊀Ｔｈｅｖｉｓｃｏ⁃ｔｏｕｇｈｎｅｓｓｃｕｒｖｅｓｏｆ７０＃ａｓｐｈａｌｔａｎｄＤＧｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔ从图３可以看出，荷载从零增加至峰值的阶段为黏结变形阶段，此阶段的变形曲线呈直线，类似于弹性变形㊂７０＃沥青与ＤＧ改性沥青在这一阶段的曲线重合度较高，说明７０＃沥青与ＤＧ改性沥青都具有较好的黏结力㊂但是，相比于７０＃沥青，ＤＧ改性沥青的峰值力较大，说明ＤＧ改性沥青具有相对较大的抗变形能力㊂荷载从峰值降低至零的阶段为拉伸变形阶段，此阶段是沥青的屈服阶段，表征了沥青的韧性㊂参照ＪＴＧＥ２０ ２０１１试验规程中的计算方法，７０＃沥青和ＤＧ改性沥青的黏韧性分别为９．０１和１０．０８Ｎ㊃ｍ，黏弹性分别为７．３５和７．９５Ｎ㊃ｍ，韧性分别为１．６６和２．１３Ｎ㊃ｍ㊂另外，韧性比表示沥青韧性在黏韧性中的占比，７０＃沥青和ＤＧ改性沥青的韧性比分别为０．１８和０．２１㊂从计算结果可以看出，ＤＧ改性沥青的黏韧性㊁黏弹性㊁韧性和韧性比均高于７０＃沥青，分别提高了１１．９％，８．２％，２８．３％和１６．７％，ＤＧ改性沥青表现出更好的黏韧性㊂韧性和黏韧性用于评价沥青的握裹力及黏结力，综合反映沥青的抗疲劳性能和高温稳定性㊂加入ＤＧ后增加了沥青的韧性和黏韧性，有效提高了沥青的高温稳定性，增强了沥青在高温下的抗变形能力［１７］㊂ＤＧ层状结构使其具有较大的比表面积，当其被沥青分子插层后，被插层ＤＧ在一定程度上抑制了沥青中轻组分的流动，致使ＤＧ改性沥青具有更好的韧性，而在路用性能上表现为针入度和延７５１林业工程学报第８卷度降低㊂另一方面，ＤＧ的大比表面积也增加了沥青的黏结强度，致使ＤＧ改性沥青具有更强的黏韧性㊂２．３㊀石墨烯对沥青拉伸性能的影响为了进一步探究ＤＧ改性沥青在拉伸状态下的力学性能增强效果，对７０＃沥青和ＤＧ改性沥青进行直接拉伸试验，试验结果如图４所示㊂图４㊀７０＃沥青与ＤＧ改性沥青拉伸应力⁃应变曲线Ｆｉｇ．４㊀Ｔｈｅｔｅｎｓｉｌｅｓｔｒｅｓｓ⁃ｓｔｒａｉｎｃｕｒｖｅｓｏｆ７０＃ａｓｐｈａｌｔａｎｄＤＧｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔ从图４可以看出，在拉伸作用下７０＃沥青和ＤＧ改性沥青的变形过程大致可分为３个阶段，分别为弹性变形阶段（ＯＡ１㊁ＯＡ２）㊁屈服阶段（Ａ１Ｂ１㊁Ａ２Ｂ２）和蠕变阶段（Ｂ１Ｃ１㊁Ｂ２Ｃ２）㊂在弹性变形阶段，应力⁃应变曲线近似于直线，此阶段的变形为短时间的弹性变形㊂加入ＤＧ后沥青材料的应力⁃应变曲线明显升高，曲线在弹性变形阶段的峰值应力提高了约６０．７％㊂ＤＧ改性沥青的曲线形状变得尖锐，且ＯＡ２的斜率明显大于ＯＡ１的斜率，这主要是因为是加入ＤＧ后导致沥青硬化，增加了沥青的刚度，沥青弹性变形阶段的峰值应力也随之提高［１８］㊂ＯＡ２的斜率增加表明ＤＧ改性沥青的应力⁃应变曲线变化速率增加，提高了ＤＧ改性沥青的弹性模量㊂沥青在此阶段的变形具有可恢复性，当拉力解除后沥青可产生一定程度的恢复变形㊂此阶段在相同应变条件下ＤＧ改性沥青能够承受更大的拉力，ＤＧ改性沥青表现出了更好的抗变形能力㊂在屈服阶段，应力达到峰值后随应变增加而降低，沥青内部应力达到屈服强度㊂被插层后的ＤＧ增强了沥青的最大拉应力，ＤＧ插层结构的产生也增加了沥青大分子的数量㊂但是由于ＤＧ的吸附作用，与７０＃沥青相比，ＤＧ改性沥青内大尺寸分子的体积相对减小㊂在所受应力较小时，均匀分布的ＤＧ插层结构提高了ＤＧ改性沥青的抗变形能力㊂当应力持续增加时，沥青内大尺寸分子周围产生了应力集中，较大的应力集中面积甚至会导致应力区域的叠加［１９］，使ＤＧ改性沥青的抗变形能力降低㊂另外，ＤＧ改性沥青曲线的下降速率大于７０＃沥青的曲线下降速率，但是在相同的变形长度下，ＤＧ改性沥青的应力仍大于７０＃沥青，ＤＧ改性沥青在此阶段表现出了较强的韧性㊂屈服阶段后，应变持续增加直至沥青试样被拉断，沥青进入到蠕变阶段㊂在此阶段沥青发生塑性变形，试样中部窄段部分随着长度增加产生颈缩㊂在此阶段沥青试样分子结构由无序转化为有序，沥青内的被插层ＤＧ在变形持续增加时易产生滑动［２０］，导致ＤＧ改性沥青曲线的下降速率仍大于７０＃沥青，但是ＤＧ改性沥青的应力仍大于７０＃沥青㊂２．４㊀石墨烯对沥青微观形貌及组织结构的影响为了探究ＤＧ对沥青微观形貌及组织结构的影响，利用ＡＦＭ对７０＃沥青和ＤＧ改性沥青的微观表面形貌和粗糙度进行了测试㊂７０＃沥青和ＤＧ改性沥青的二维（２Ｄ）和三维（３Ｄ）ＡＦＭ图像如图５所示㊂从图５ａ和图５ｂ可以看出，７０＃沥青与ＤＧ改性沥青的表面形貌图都出现典型的蜂状结构，但是两种沥青蜂状结构的数量和形态大小存在明显差异㊂相比于ＤＧ改性沥青，７０＃沥青蜂状结构的长度和深度较大，但是在数量上明显少于ＤＧ改性沥青㊂当沥青质含量较多时，沥青表面会更容易形成蜂状结构㊂ＤＧ加入沥青后，具有较大表面能的ＤＧ能够吸附沥青中的轻组分，其充当新的蜂状结构，进而导致ＤＧ改性沥青的蜂状结构多于７０＃沥青㊂ＤＧ在沥青中的分散很大程度决定了ＤＧ改性沥青的受力形态，ＤＧ以片层结构的形式均匀地分布在沥青中，因ＤＧ具有较大的表面能，能够吸附并稳定沥青中的活性轻质组分㊂ＤＧ与７０＃沥青中的轻组分发生物理混合，促进了沥青质胶束和交联网络结构的形成，导致ＤＧ改性沥青中出现了更多数量的蜂状结构㊂而从图５ｃ和图５ｄ可以看出，无论７０＃沥青或ＤＧ改性沥青，其表面并非光滑平整的，二维形貌中的蜂状结构在三维形貌中表现为褶皱，７０＃沥青褶皱的高度和深度均大于ＤＧ改性沥青㊂沥青蜂状结构的形成主要可分为 形成胶束核㊁吸附生长和收缩屈曲 ３个阶段㊂ＤＧ改性沥青中较大表面能的ＤＧ可以作为胶束核吸附轻组分，并形成稳定ＤＧ插层结构㊂这提高了ＤＧ改性沥青的黏度，并削弱了沥青质成核和生长的进程㊂同时，由于ＤＧ插层结构的形成，阻碍了轻组分的转化和聚集，稳８５１㊀第６期徐子航，等：石墨烯改性沥青路用性能提升及其机理沥青；ｂ）２Ｄ⁃ＤＧ改性沥青；ｃ）３Ｄ⁃７０沥青；ｄ）３Ｄ⁃ＤＧ改性沥青㊂图５㊀７０＃沥青和ＤＧ改性沥青的ＡＦＭ表面形貌图像Ｆｉｇ．５㊀ＴｈｅＡＦＭｉｍａｇｅｓｏｆ７０＃ａｓｐｈａｌｔａｎｄＤＧｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔ定的插层结构抑制了大尺寸蜂状结构的形成，使ＤＧ改性沥青表面生成更多小尺寸的蜂状结构［１１］㊂当温度恢复到室温时，沥青表面以蜂状结构为中心产生收缩屈曲，蜂状结构的暗区处于压缩状态，而亮区处于拉伸状态㊂７０＃沥青中少数量㊁大尺寸的蜂状结构易产生应力集中的情况，导致７０＃沥青蜂状结构周围的力学性能大幅度降低㊂ＤＧ改性沥青由于插层结构形成了数量较多且尺寸较小的蜂状结构，使得ＤＧ改性沥青的表面形貌较为平整均匀，在应力作用下具有更好的力学性能㊂利用分析软件ＮａｎｏＳｃｏｐｅＡｎａｌｙｓｉｓ１．７可以直接得到７０＃沥青和ＤＧ改性沥青的均方根粗糙度（Ｒｑ）分别为６．５２和６．４９ｎｍ，平均粗糙度（Ｒａ）分别为３．３３和３．００ｎｍ，最大粗糙度深度（Ｒｍａｘ）分别为１２６和１２８ｎｍ㊂从分析结果可以看出，ＤＧ改性沥青的Ｒｑ和Ｒａ均小于７０＃沥青，说明加入ＤＧ降低了沥青表面的粗糙度㊂沥青材料的表面粗糙度与其自身黏附性能具有较高的相关性，粗糙度较大的沥青具有更优的黏附性能［２１］㊂加入ＤＧ会降低沥青的针入度和延度，使沥青变硬，相比于７０＃沥青，ＤＧ改性沥青的黏附性能变差㊂加入ＤＧ显著地影响了蜂状结构的生长进程，由于ＤＧ在沥青中形成了插层结构，以ＤＧ插层结构为中心形成了新的蜂状结构；同时，ＤＧ改性沥青的黏韧性较大，限制了以沥青质为中心的蜂状结构的生长，导致ＤＧ改性沥青的Ｒａ小于７０＃沥青㊂因为ＤＧ改性沥青中插层结构存在少量的重叠，致使ＤＧ改性沥青的最大粗糙深度略大于７０＃沥青㊂３㊀结㊀论本试验利用经预处理石墨烯粉末制备了ＤＧ改性沥青，并研究了ＤＧ对沥青的常规物理性能㊁黏韧性㊁抗拉伸性能㊁微观形貌及组织结构的影响，揭示了ＤＧ改性沥青的力学及抗变形性能提升机理㊂主要研究结论如下：１）加入ＤＧ后沥青的针入度和延度分别降低了４．７％和２２．７％，沥青的软化点提高了１．７％㊂由于ＤＧ能够吸附沥青中的活性轻质组分，导致ＤＧ改性沥青的上部软化点值和下部软化点值存在差异，但是ＤＧ掺量为０．４％的改性沥青软化点差值仍符合测试规范的要求㊂２）ＤＧ改性沥青具有较好的黏韧性和韧性，因被插层后的ＤＧ抑制了沥青轻组分的流动，致使ＤＧ改性沥青具有较高的抗变形能力，在沥青的路用性能上表现为高温稳定性提高㊂ＤＧ的大比表面积增加了沥青的黏结强度，赋予ＤＧ改性沥青更强的黏韧性㊂３）加入ＤＧ提高了沥青的抗变形能力，使得ＤＧ改性沥青能承受较大的峰值应力㊂随着变形持续增加，在达到应力峰值后，ＤＧ改性沥青仍保９５１林业工程学报第８卷持较好的韧性㊂沥青内被插层ＤＧ的滑移增加了ＤＧ改性沥青的断裂延伸率，使ＤＧ改性沥青抗变形能力降低，但ＤＧ改性沥青的抗变形能力仍优于７０＃沥青㊂４）由于ＤＧ的吸附作用和ＤＧ插层结构的抑制作用，沥青内以ＤＧ插层结构为中心形成了新的蜂状结构，导致ＤＧ改性沥青表面产生数量更多而体积较小的蜂状结构㊂因为ＤＧ改性沥青中插层结构存在少量的堆叠，致使ＤＧ改性沥青的最大粗糙深度略大于７０＃沥青㊂参考文献（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ）：［１］ＬＩＲＹ，ＸＩＡＯＦＰ，ＡＭＩＲＫＨＡＮＩＡＮＳ，ｅｔａｌ．Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓｏｆｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓｏｎａｓｐｈａｌｔｍａｔｅｒｉａｌｓ：ａｒｅｖｉｅｗ［Ｊ］．ＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎａｎｄＢｕｉｌｄｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓ，２０１７，１４３：６３３－６４８．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃｏｎｂｕｉｌｄｍａｔ．２０１７．０３．１５８．［２］黄伊琳，梁立喆，田植群，等．石墨烯改性沥青的研究及工程应用［Ｊ］．化工新型材料，２０２０，４８（８）：２４４－２４８，２５３．ＤＯＩ：１０．１９８１７／ｊ．ｃｎｋｉ．ｉｓｓｎ１００６－３５３６．２０２０．０８．０５３．ＨＵＡＮＧＹＬ，ＬＩＡＮＧＬＺ，ＴＩＡＮＺＱ，ｅｔａｌ．Ｒｅｓｅａｒｃｈａｎｄｅｎｇｉ⁃ｎｅｅｒｉｎｇａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｇｒａｐｈｅｎｅｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔ［Ｊ］．ＮｅｗＣｈｅｍｉｃａｌＭａｔｅｒｉａｌｓ，２０２０，４８（８）：２４４－２４８，２５３．［３］ＨＥＨＱ，ＨＵＪＬ，ＬＩＲ，ｅｔａｌ．Ｓｔｕｄｙｏｎｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓｉｌｉｃａｎａｎｏｆｌｕｉｄｓｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔｂｉｎｄｅｒ［Ｊ］．ＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎａｎｄＢｕｉｌｄｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓ，２０２１，２７３：１２２０４６．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃｏｎ⁃ｂｕｉｌｄｍａｔ．２０２０．１２２０４６．［４］ＹＡＮＧＱＬ，ＱＩＡＮＹ，ＦＡＮＺＰ，ｅｔａｌ．Ｅｘｐｌｏｉｔｉｎｇｔｈｅｓｙｎｅｒｇｅｔｉｃｅｆｆｅｃｔｓｏｆｇｒａｐｈｅｎｅａｎｄｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅｓｏｎｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏ⁃ｐｅｒｔｉｅｓｏｆｂｉｔｕｍｅｎｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ］．Ｃａｒｂｏｎ，２０２１，１７２：４０２－４１３．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃａｒｂｏｎ．２０２０．１０．０２０．［５］ＬＩＸ，ＷＡＮＧＹＭ，ＷＵＹＬ，ｅｔａｌ．Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆａｓｐｈａｌｔｗｉｔｈｇｒａｐｈｅｎｅａｓｍｏｄｉｆｉｅｒ［Ｊ］．ＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎａｎｄＢｕｉｌｄｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓ，２０２１，２７２：１２１９１９．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃｏｎｂｕｉｌｄｍａｔ．２０２０．１２１９１９．［６］葛启鑫，徐文远，武鹤．氧化石墨烯⁃ＳＢＳ复合改性沥青的高低温性能［Ｊ］．林业工程学报，２０２２，７（４）：１５８－１６５．ＤＯＩ：１０．１３３６０／ｊ．ｉｓｓｎ．２０９６－１３５９．２０２１１０００５．ＧＥＱＸ，ＸＵＷＹ，ＷＵＨ．Ｓｔｕｄｙｏｎｈｉｇｈ⁃ａｎｄｌｏｗ⁃ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｇｒａｐｈｅｎｅｏｘｉｄｅ／ＳＢＳｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＦｏｒｅｓｔｒｙＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２０２２，７（４）：１５８－１６５．［７］ＺＨＡＮＧＬ，ＺＨＡＮＧＦＬ，ＨＵＡＮＧＫ，ｅｔａｌ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｅｒ⁃ｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｇｒａｐｈｅｎｅｎａｎｏｐｌａｔｅｌｅｔｓ⁃ｍｏｄｉｆｉｅｄｅｐｏｘｙａｓｐｈａｌｔ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆＣｏｎｓｔｒｕｃｔｅｄＦａｃｉｌｉｔｉｅｓ，２０２１，３５（６）：０４０２１０８３．ＤＯＩ：１０．１０６１／（ａｓｃｅ）ｃｆ．１９４３－５５０９．０００１６６１．［８］程承，陶桂祥，王琦，等．木质素改性沥青高温性能试验［Ｊ］．林业工程学报，２０１９，４（１）：１４１－１４７．ＤＯＩ：１０．１３３６０／ｊ．ｉｓｓｎ．２０９６－１３５９．２０１９．０１．０２１．ＣＨＥＮＧＣ，ＴＡＯＧＸ，ＷＡＮＧＱ，ｅｔａｌ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｓｔｕｄｙｏｎｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｌｉｇｎｉｎ⁃ｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔａｔｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＦｏｒｅｓｔｒｙＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２０１９，４（１）：１４１－１４７．［９］ＺＨＡＯＺＧ，ＷＵＳＰ，ＬＩＵＱＴ，ｅｔａｌ．Ｒｅｃｙｃｌｉｎｇｗａｓｔｅｄｉｓｐｏｓａｂｌｅｍｅｄｉｃａｌｍａｓｋｓｉｎｉｍｐｒｏｖｉｎｇｔｈｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆａｓｐｈａｌｔａｎｄａｓｐｈａｌｔｍｉｘｔｕｒｅｓ［Ｊ］．ＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎａｎｄＢｕｉｌｄｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓ，２０２２，３３７：１２７６２１．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃｏｎｂｕｉｌｄｍａｔ．２０２２．１２７６２１．［１０］ＺＨＡＮＧＥＨ，ＳＨＡＮＬＹ，ＱＩＸＦ，ｅｔａｌ．Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｎｇｔｈｅｒｅｌａ⁃ｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆａｓｐｈａｌｔｂｉｎｄｅｒｓｕｓｉｎｇａｔｏｍｉｃｆｏｒｃｅｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＡＦＭ）［Ｊ］．ＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎａｎｄＢｕｉｌｄｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓ，２０２２，３４３：１２８００１．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃｏｎｂｕｉｌｄｍａｔ．２０２２．１２８００１．［１１］ＺＨＵＪＣ，ＺＨＡＮＧＫ，ＬＩＵＫＦ，ｅｔａｌ．ＡｄｈｅｓｉｏｎｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｇｒａｐｈｅｎｅｏｘｉｄｅｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔｕｎｖｅｉｌｅｄｂｙｓｕｒｆａｃｅｆｒｅｅｅｎｅｒｇｙａｎｄＡＦＭ⁃ｓｃａｎｎｅｄｍｉｃｒｏ⁃ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ［Ｊ］．ＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎａｎｄＢｕｉｌｄｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓ，２０２０，２４４：１１８４０４．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃｏｎ⁃ｂｕｉｌｄｍａｔ．２０２０．１１８４０４．［１２］ＬＩＸ，ＷＡＮＧＹＭ，ＷＵＳＪ，ｅｔａｌ．Ｅｆｆｅｃｔｏｆｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｔｏｔｈｅｒｍａｌｏｘｉｄａｔｉｏｎａｇｉｎｇｏｆａｓｐｈａｌｔｂｉｎｄｅｒ［Ｊ］．ＣａｓｅＳｔｕｄｉｅｓｉｎＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎＭａｔｅｒｉａｌｓ，２０２２，１６：ｅ００９７１．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃｓｃｍ．２０２２．ｅ００９７１．［１３］ＭＯＲＥＮＯ⁃ＮＡＶＡＲＲＯＦ，ＳＯＬ⁃ＳÁＮＣＨＥＺＭ，ＧÁＭＩＺＦ，ｅｔａｌ．Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｎｄｔｈｅｒｍａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｇｒａｐｈｅｎｅｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔｂｉｎｄｅｒｓ［Ｊ］．ＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎａｎｄＢｕｉｌｄｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓ，２０１８，１８０：２６５－２７４．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃｏｎｂｕｉｌｄｍａｔ．２０１８．０５．２５９．［１４］ＬＩＵＺ，ＧＵＸＹ，ＤＯＮＧＸＹ，ｅｔａｌ．Ｍｅｃｈａｎｉｓｍａｎｄｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｇｒａｐｈｅｎｅｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔ：ａｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌａｐｐｒｏａｃｈｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｍｏｌｅｃｕｌａｒｄｙｎａｍｉｃｓｉｍｕｌａｔｉｏｎｓ［Ｊ］．ＣａｓｅＳｔｕｄｉｅｓｉｎＣｏｎ⁃ｓｔｒｕｃｔｉｏｎＭａｔｅｒｉａｌｓ，２０２３，１８：ｅ０１７４９．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃｓｃｍ．２０２２．ｅ０１７４９．［１５］ＹＡＮＧＬ，ＺＨＯＵＤＨ，ＫＡＮＧＹ．Ｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｇｒａ⁃ｐｈｅｎｅｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔｂｉｎｄｅｒｓ［Ｊ］．Ｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓ，２０２０，１０（１１）：２１９７．ＤＯＩ：１０．３３９０／ｎａｎｏ１０１１２１９７．［１６］张海涛，吴广源．不同改性沥青高低温流变性能对比［Ｊ］．林业工程学报，２０２２，７（２）：１７４－１７９．ＤＯＩ：１０．１３３６０／ｊ．ｉｓｓｎ．２０９６－１３５９．２０２１０６００５．ＺＨＡＮＧＨＴ，ＷＵＧＹ．Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｓｏｆｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｍｏｎｇｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｏｄｉｆｉｅｄａｓｐｈａｌｔａｔｈｉｇｈａｎｄｌｏｗｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＦｏｒｅｓｔｒｙＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２０２２，７（２）：１７４－１７９．［１７］ＳＩＮＧＨＤ，ＫＵＩＴＹＡ，ＧＩＲＩＭＡＴＨＳ，ｅｔａｌ．Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｆｃｈｅｍｉｃａｌ，ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ，ａｎｄｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌｐｅｒｓｐｅｃｔｉｖｅｏｆａｓｐｈａｌｔｂｉｎｄｅｒｍｏｄｉｆｉｅｄｗｉｔｈｇｒａｐｈｅｎｅｏｘｉｄｅ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓｉｎＣｉｖｉｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２０２０，３２（１１）：０４０２０３２３．ＤＯＩ：１０．１０６１／（ａｓｃｅ）ｍｔ．１９４３－５５３３．０００３３８５．［１８］ＸＵＪＱ，ＹＡＮＧＥＨ，ＬＵＯＨＹ，ｅｔａｌ．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｗａｒｍｍｉｘａｄｄｉ⁃ｔｉｖｅｓｏｎｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｓｔｒｅｓｓａｎｄｄｕｃｔｉｌｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｏｆａｓｐｈａｌｔｂｉｎｄｅｒｓ［Ｊ］．ＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎａｎｄＢｕｉｌｄｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓ，２０２０，２３８：１１７７４６．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃｏｎｂｕｉｌｄｍａｔ．２０１９．１１７７４６．［１９］ＤＩＮＧＨＢ，ＲＡＨＭＡＮＡ，ＬＩＱＳ，ｅｔａｌ．Ａｄｖａｎｃｅｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆａｓｐｈａｌｔｍａｓｔｉｃｓｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｔｏｕｒｍａｌｉｎｅｍｏｄｉｆｉｅｒ［Ｊ］．ＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎａｎｄＢｕｉｌｄｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓ，２０１７，１５０：５２０－５２８．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃｏｎｂｕｉｌｄｍａｔ．２０１７．０５．２０３．［２０］ＫＨＡＮＡＮ，ＨＥＳＰＳＡＭ．Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｒｍａｌ，ｒｈｅｏ⁃ｌｏｇｉｃａｌａｎｄｆａｉｌｕｒｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｆｏｒｔｈｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｇｒａｄｉｎｇｏｆａｓｐｈａｌｔｃｅｍｅｎｔｓ［Ｊ］．ＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎａｎｄＢｕｉｌｄｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓ，２０１９，２２０：１９６－２０５．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃｏｎｂｕｉｌｄｍａｔ．２０１９．０５．１８７．［２１］ＷＡＮＧＭ，ＬＩＵＬＰ．Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｆｍｉｃｒｏｓｃａｌｅａｇｉｎｇｂｅｈａｖｉｏｒｏｆａｓｐｈａｌｔｂｉｎｄｅｒｓｕｓｉｎｇａｔｏｍｉｃｆｏｒｃｅｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ［Ｊ］．ＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎａｎｄＢｕｉｌｄｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓ，２０１７，１３５：４１１－４１９．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃｏｎｂｕｉｌｄｍａｔ．２０１６．１２．１８０．（责任编辑㊀田亚玲）０６１。
聚合物改性沥青离析试验检测记录表
聚合物改性沥青离析试验检测记录表
记录编号：
JJ0814
工程部位/用途
路面工程/面层
委托/任务编号
/
样品名称 试验依据 试验条件
SBS改性沥青 JTG E20-2011
室温25℃
样品编号 样品描述 试验日期
YP-2019-LQJ-000 黑色、液态 #VALUE!
主要仪器设备及 编号
电脑全自动沥青软化点仪HTLQ-10、真空干燥箱HTLQ-13、医用低温箱HTLQ-14等
沥青种类
SBS类
沥青标号
SBS类I类 (I-D)
试验编号
烧杯内液体种 类
顶部试样 开始加热 时液体温 度（0C）
底部试样开
始加热时液 顶部 软化 底部 软化
体温度 （0C）
点（0C） 点（0C）
软化点差值 （0C）
平均值 （0C）
1
蒸馏水
5.0
5.0
83.5
81.5
2.0
2.0
2
蒸馏水
5.0
5.0
83.5
82.0
1.5
备 注：
试验：
复 核：
监理工程 师：
日期:
#VALUE!
沥青离析试验和软化点测试方法研究
沥青离析试验和软化点测试方法研究科技论坛民营科技2010年第7期沥青离析试验和软化点测试方法研究陇伟(贵州华特路用材料高新技术有限公司,贵州贵阳550004)摘要:利用几种不同的样品,用牙膏皮,玻璃试管等进行离心分离,研究离析性.在所用的条件相同的情况下,比较不同样品的稳定性.对于同一样品,将牙膏皮,玻璃试管和易拉罐所得到的结果进行比较.分析实验误差,根据样品的离析性,对样品的稳定性进行评价.关键词:改性沥青;软化点;离析性1离析试验方法简介采用GB/1"4507-99标准,且该试样方法不适用于溶剂法和乳液法昆的改性沥青体系.1.1设备.1)铝管:直径25mm,高度140mm,试验过程中可以将管口折叠;2)烘箱:控温能力为:200℃℃;3)支架;4)产刀与水锤.12实验步骤.1)将下端封闭的试管放在支架上;2)将无水的式样加热到110~C以上,使其易于流动倾倒,加热使不得使其局部过.浇注50g:tSg的样品人垂直的铝管中,将铝管上部折叠;3)将垂直的铝管连同架子放人163+_5~,的烘箱中,垂直放置48小时;4)将架子与铝管保持垂直状态,小心的放入一:±5oC的冰箱中4小时.5)将试管分成三等分,将上,下段放人烧杯中,放置与163'E~5~C的烘箱中至可以流动,时间在两个小时以内.6)测量上下两段的软化点.7)计算软化点的差值.1-3精密度.重复性:软化点测量的重复测量的两个结果的差值不应该大于下列的规定软化℃允许差数℃8018O—loo2100,--1403再现l生:同—个i群由两式验室各自测定的结果不应该大于5.5℃.2石油沥青软化点测试法本标准是用于测定石油沥青的软化点.石油沥青的软化是在测定的条件下,因受热而下坠达25.4mm时的温度,以℃表示.2.1方法摘要.将规定重量的钢球放在规定的尺寸的金属环上,以恒定的加热速率加热此组件,当试样软化到足以使被包在沥青中的钢球下落到规定的距离时,则此时的温度作为软化.2.2仪器和材料.所使用的仪器有:沥青软化点测定仪,钢球:直径为9.53mm,重量为3'5±..05g;试样环,钢球定位仪:用黄铜制成,能使钢球定位于试样中央.支架:由上,下,中及下承板和定位套组成.环可以水平的安装在中承板的圆孔中,环的下边缘距下承板的距离为25.4mm.其距离由定位套保证.温度计:应符合GB/514-83{(;~油产品试验用液体温度计技术条件》中的沥青软化点专用温度计的规格技术要求;电炉及其它加热器;金属板或玻璃板;刀:切沥青用.采用的材料包括:甘油—化石粉隔离剂;新煮过的蒸馏水;甘油.23准备工作.1)将金属板放在涂有隔离剂的金属板或玻璃板上.2)降预先脱水的试样加热熔化.不断的搅拌,防止局部过热.加热温度不得超过试样的估计软化点.加热时间不得超过30min.将试样注入黄铜环内并且高出环面.3)试佯在空气中冷却30min后,用热刀刮去高出环面的部分.使沥青与环面相平.4)估计软化点不大于80%的试样,将盛有试样的黄铜环及板放在盛满水保温槽内,水温保持在5±05℃,恒温15分钟.估计软化点大于80%的试样,将盛有试样的黄铜环及板放在盛满甘油的恒温槽内,甘油温保持在32±1℃,恒温15分钟.2.4试验步骤.1)从水或甘油保温槽内取出盛有试样的黄铜环放在环架中的承板的园孑L中,并套上钢球定位器把整个环架放入烧杯中,调整水面或甘油面到深度标记.环架上的任何部位不得有气泡,将温度计由上承板中心孔插入,使水银球底部与铜环下面齐平.2)将烧杯移放在有石棉网的电炉上,然后将钢球放在试样上立即加热.使水或甘油在3分钟以后保持每分钟上升5±0.5度.在整个测试中如温度的上升速度超过此范围,则试验应重做.3)当试样软化到足以使被包在沥青中的钢球下落到下承板时,则此时的温度作为软化点.25精密度.重复测定的两个结果的差值部的大雨下列规定:软化,℃允许差数℃<80180--,10021O1403同一试样由两个实验室测定的结果的差不大于55℃.3试验数据分析实验选用不同的改型沥青进行离析.进行离析时,为了进行对比,选用了玻璃试管和牙膏管(试验由于样品不够,所以没有用易拉罐进行试验)分别进行离析.玻璃试管的规格为:试管的直径为25cm,长为:14cm.用玻璃试管进行离析时,玻璃试管用铝箔纸进行封口.为了进行更好的对比,玻璃试管应与牙膏试管同时放入烘箱中.所用化样都应在烘箱中进行.离析的数据如下:表1运用玻璃试管进行离析的数据表序艚蚍i志;上部软化点下部软化点上.………上部软化点下部软化点憎哺牙膏,试菅:次分软化:上部分软化点下部分软化点…在上部分软化点下部分软化点…压4结论从表1与表2的比较可以得到:玻璃试管的离析效果比牙膏皮要好,上下软化差大.但是,表2中出现一个反常的现象:2O%胶粉的软化点特别低,它与牙膏管的软化点差太大.造成这种情况的原因是:在做软化化样的时候,加热的温度太高,造成沥青的氧化.为了更好的比较玻璃试管与牙膏皮的离析效果,试验选用了两种改性沥青同时倒样,同时离析,在同一实验室并用通一台仪器测量,结果如表3:表3测量结果对比沥青试管上三次化点上下软化点差上软茏{上下软{也鹾滨州I牙膏管472548鬣鹂管删ss浏It牙膏管580626玻璃管sos7696468647.046.25&257255055863066080964888。
AC-25C改性沥青马歇尔(目标)
流 值 平 均 值
马歇尔模数（T）（KN/mm） 浸水残留稳定度 （%）
88.1
/
真空饱水残留稳定度 （%） 备注：
试验：
复核：
日期：
年
月
日
13.4 8.7 66.4 11.29
12.03
马歇尔稳定度平均值 （KN） 流 值 （FL）（0.1mm） （0.1mm） 4.0 3.4 29.4
12.24 37.1 34.2 3.5 3.5 2.6 2.3 34.6 35.5 42.9
10.78 46.1 43.0 2.7 2.4 38.3 44.5
高度
计算值 4.5 13.1 8.7 65.6 12.61 4.8 13.4 8.7 64.2
2.539 4.6 13.2 8.7 65.2 12.49 4.5
实测值 4.5 13.4 8.7 66.3 10.65
矿料间空隙率 （VMA）（%） 沥青体积百分率（VA） （%） 沥青饱和度 马歇尔稳定度 （VFA）（%） （MS） （KN）
沥青标号 油 石 比 抗剥离剂掺量
SBS-Ⅰ-D类 4.10 /
浸水
1# 101.6 63.9 64.0 64.1 64.3 64.1 1208.7 713.2 1211.8 0.3.9 63.7 63.8 63.7 1206.8 712.5 1210.1 0.7 2.425 3# 101.6 63.3 64.1 63.8 63.0 63.6 1205.6 710.5 1208.5 0.6 2.421 / 4.7 13.5 8.7 65.2 10.34 4.7 13.5 8.7 65.2 10.85 4# 101.6 64.2 62.9 64.3 63.8 63.8 1206.0 711.2 1209.3 0.7 2.421
改性沥青离析试验操作方法
改性沥青离析试验操作方法
改性沥青离析试验操作方法如下：
1. 将待测试的改性沥青样品准备好，确保样品干燥，无任何杂质。
2. 准备好试验用釜，根据试验需要确定釜的尺寸和容量，将釜放在加热设备上。
3. 打开加热设备，使其达到适当的温度。
温度取决于改性沥青的类型和试验要求，通常在160C-180C 之间。
4. 将待测试的改性沥青样品放入试验用釜中，并用夹子夹紧釜盖。
5. 连接试验用釜和冷却装置，确保沥青升华后的蒸汽能够迅速冷凝。
6. 根据试验要求设定试验时间，通常在1小时左右。
7. 开始加热试验用釜，使其中的改性沥青样品升华。
8. 观察试验过程中可能出现的问题或异常情况，如釜内压力异常升高、沥青样品溢出等，及时采取相应措施。
9. 完成试验时间后，关闭加热设备，停止加热试验用釜。
10. 断开试验用釜和冷却装置之间的连接，等待试验用釜冷却至室温。
11. 打开试验用釜，取出升华后的改性沥青样品，将其称重，并记录下质量。
12. 根据试验要求，计算出改性沥青离析率，并进行数据处理和分析。
改性沥青存储稳定性试验方法与指标
收稿日期:2005-01-17基金项目:西部交通建设科技项目(2001-318-000-38)作者简介:姬杨蓓蓓(1981-),女,江苏宿迁人,博士生.E mail:jybb586@改性沥青存储稳定性试验方法与指标姬杨蓓蓓1,陈华鑫2,鲍燕妮3(1.同济大学道路与交通工程教育部重点实验室,上海 200092; 2.长安大学特殊地区公路工程教育部重点实验室,陕西西安 710064; 3.同济大学建筑设计研究院工程市政分院,上海 200092)摘要:已有的聚合物改性沥青离析试验,不能合理地模拟改性沥青稳定性发生改变的过程,且评价指标误差较大.基于此,研发了M LA ST (mo dified labor ator y asphalt stability test)试验仪.该试验仪可真实地模拟改性沥青的存储及运输过程.采用动力剪切流变试验方法,测定复数模量和相位角,给出评价改性沥青存储稳定性的指标 离析率的计算公式.结果表明,该指标精度高,能较好地评价改性沥青的存储稳定性.关键词:改性沥青;存储稳定性;离析率;动态剪切流变试验中图分类号:U 416.2 文献标识码:A文章编号:0253-374X(2006)08-1035-05Experiment and Index of Storage Stability of M odified AsphaltJI Yangbeibei 1,C H EN H uax in 2,BA O Yanni 3(1.Key Laboratory of Road and Traffic E ngineering of the Mini stry of Ed ucation,T ongji U n iversity,Shanghai 200092,China;2.Key Laboratory of Speci al Area Highw ay Engineering of the Mini stry of Ed ucation,Chan g an University,Xi an 710064,China;3.Architectu ral Design and Research Institute of T ongji U niversity,Sh anghai 200092,China)Abstract :The present te st !Polymers Modified Asphalt Separation Test ∀can not reasonably reflect the change process of the storage stability.Therefore,a new storage stability test apparatus,Modified Laboratory Asphalt Stability Test ,is developed to simulate the storage and transportation process of modified asphalt and improve the reliability of test results.With the help of Dynamic Shear Rheometer test,G *and are determined.Then a new index R s (ratio of separation)has been brought forward to evaluate the SBS modified asphalt stor age stability.The results indicate this means can better evaluate the storage stability of modified a sphalt.Key words :modified asphalt;storage stability;ratio of separation;dynamic shear rheological test改性沥青是指沥青中掺加橡胶、树脂、高分子化合物、磨细的橡胶粉或其他填料等外掺剂(改性剂),或采取对沥青轻度氧化加工,使沥青或沥青混合料的性能得以改善而制成的沥青结合料.经过改性的沥青,温度敏感性降低,软化点增高,当量脆点降低,从而改善了沥青和沥青混合料的路用性能.目前,改性沥青在高等级路面及机场路中得到了广泛的应用.然而,由于基质沥青和改性剂之间存在配伍性问题,工厂化生产和工地长期存储、运送中存在离析的问题,因此,改性沥青的存储稳定性成为影响改性沥青使用品质的一个重要问题.1 原有试验方法分析改性沥青存储稳定性的变化主要发生在两个阶段.第一阶段,加工好的改性沥青在使用前长期存储在热拌设备、油罐车中.这一阶段,改性沥青中的聚合物相和沥青结合料相极易发生离析.研究表明:在第34卷第8期2006年8月同济大学学报(自然科学版)JOU RNAL OF TONGJI UNIVERSITY(NAT URAL SCIENCE)Vol.34No.8 Aug.2006高温环境下,很多聚合物相比沥青相具有更高的粘度和较低的密度,因此,会从沥青结合相中析出,在沥青表面结皮[1].第二阶段,改性沥青在高温下不断地搅拌并暴露于空气中.这一阶段改性沥青要降解.这主要由于在高温和高机械能作用下,聚合物开始降解或被破坏,以致影响改性沥青的性能.我国现行#公路工程沥青及沥青混合料试验规程∃(JTJ052 2000)[2]中!聚合物改性沥青离析试验∀规定:对于SBS(苯乙烯-J烯-苯乙烯),SBR(丁苯胶)类聚合物改性沥青,将试样置于规定条件的盛样管中,并在163%烘箱中放置48h 后,从聚合物改性沥青的顶部和底部分别取样,测定其环球法软化点之差来判定.这种试验方法操作简单,试验前后准备工作量少,但也存在一些问题,争议较大,值得推敲:第一,室内试验应尽可能真实地模拟改性沥青的实际存储状况与运输过程.该试验方法设计思路合理,但是还有一些因素被忽略.在整个试验过程中,没有考虑到搅拌作用对改性沥青的影响;其次,试验需要突然冷却试样,以便将试管截成三段,取出试样,而改性沥青在存储过程中,并没有经历骤然冷却这一过程,因此这是该试验模拟现场试验的一个明显失误.第二,存储稳定性试验所用试管直径对试验结果有很大影响.在试验室,每次一般用500mL 沥青拌一容器改性沥青;当把容器扩大6倍后,同时将搅拌器尺寸也相应扩大,并尽量保持相同的混合条件,其生产的产品放在大小相同的试管中,发现它们的稳定性有很大差异.结果如表1[1].表1 容器放大前后改性沥青的稳定性结果Tab.1 Stability comparison of SBS modified asphalt beforeand af ter the container magnification样品质量/g 混合时间/h 上部软化点t s /%下部软化点t i /%(t s -t i )/%5002384.0064.7568.7564.0015.250.7530003692.0081.5057.0074.0035.007.50从表中可以看出:当容器放大时,改性沥青的稳定性发生了变化.分析发现,存储稳定性试验所用试管直径过小,阻碍了沥青上下之间的对流,因此不能很好地模拟工程实际中大容器下的存储条件.因此,室内试验证明不离析的试样,在现场不一定不离析.第三,即使满足了上下部软化点之差小于2.5%,改性沥青仍有可能发生离析.或者,当上下部软化点大于2.5%时,改性沥青可能也未必发生离析.单一用上下软化点之差小于某一固定数值(如国内的软化点差小于2.5%),而不用其改性沥青软化点较基质沥青软化点增高的幅度来评价,实际上过于简单.笔者对质量分数为3%和6%的SBS 改性沥青离析试验结果进行分析,结果如表2[1].表2 软化点提高值的比较Ta b.2 Soft point increa se com parison of SBS modified asphalt质量分数/%t s /%t i /%(t s -t i )/%t 1)a /%t s -t i t a 354.051.5 2.5 2.5 1.00680.573.07.524.00.311)t a 为下部软化点的提高值,基质沥青的软化点取49%.从表中可以看出:掺量3%的上下部软化点差虽只有2.5%,符合规范的标准,但上下软化点差与下部软化点的提高值的比为1,说明实际上的离析已经比较严重了;对于6%的掺量,虽然上下软化点差为7.5%,但其下部软化点达到73%,这在工程上是可以应用的,其上下软化点差与下部软化点提高值的比只有0.31,远远小于1,说明6%掺量的离析并不如3%掺量的离析严重.2 存储稳定性试验仪器的开发开发新的存储稳定性试验仪器MLAST(modi fied laboratory asphalt stability test),希望能更真实地模拟改性沥青的现场存储、运输过程.仪器外观如图1所示.图1 M LAST 试验仪Fig.1 MLAST test instrum entMLAST 容器工作原理:容器可盛放约450g 沥青试样,用以模拟约7570L 垂直存储罐的实际几何条件.该容器设置有外部加热装置和内部加热装1036同济大学学报(自然科学版)第34卷置,及一个机械搅拌器.将沥青加热到165%,倒入该圆柱形容器中,保温48h(温度控制在163%).为了有效模拟沥青存储稳定性发生变化的两个阶段,试验分别在静态条件和动态条件下进行.所谓静态条件是不对沥青施加额外的机械能,即不对它搅拌,主要模拟沥青在使用前长期存放于存储罐中的状态;动态条件即对沥青进行搅拌,用于模拟沥青在施工过程中,受外界机械能作用的效果.分别在0,6, 24,48,72h取样,每一个取样时间,都从容器的上部(容器上1/3处)和底部(容器下1/3处)用胶头滴管抽取沥青试样,做动力剪切流变试验(DSR).3 离析率指标改性沥青结合料是典型的多相体系,改性剂分散在液体沥青中,在存储和运输过程中产生的热交换影响到改性沥青的路用性能,因而,也就影响到沥青混合料的路用性能.离析主要由于沥青和改性剂两相物质的不相容造成,而热降解主要由于加热过程和搅拌过程造成.笔者应用M LAST试验仪模拟改性沥青的存储稳定性,采用动态剪切流变DSR试验对SBS改性沥青的存储稳定性进行分析.定义了离析率为R s=(G*i/sin i)(G*s/sin s)-1式中:R s为离析率;G*s,G*i分别为上下部复数模量; s, i分别为上下部相位角;G*s/sin s,G*i/ sin i分别为163%,72h储存条件下,上下部试样的车辙因子值.4 试验方法具体试验方法:将改性沥青均匀加热,避免局部过热,然后,一边搅拌,一边注入试验仪的盛样筒中;设定储存温度为163%,在不受任何扰动情况下,静置72h,分别对其顶部1/3和底部1/3取样,同时进行动态剪切流变DSR试验,测定G*/sin 值.DSR 试验温度t=25%,角频率 =10rad&s-1[3].笔者测试了四种不同的改性沥青的离析情况:储存稳定的成品改性沥青 科氏成品改性沥青,路翔成品改性沥青,储存不稳定的物理剪切改性沥青 克拉玛依和兰炼改性沥青.在恒温163%下,分别在储存时间为6,12,24,48,72,96,120, 144h时,测试其动态力学指标和规范法软化点指标,并进行分析评价.存储稳定性试验结果见表3~ 6,离析率R s和软化点之差随存储时间的变化关系见图2和图3.表3 科氏成品改性沥青动态剪切流变DSR与软化点试验结果Tab.3 DSR and sof t point test result of Ke shi modified asphalt存储时间/h G*s /kPa G*i/kPa s iG*i/sin iG*s/sin s-1t s/%t i/%(t s-t i)/%61568163457.457.1 0 52.051.6 0.4 121748164456.256.9-0.0151.553.0-1.5 241558152057.657.8 0 51.651.0 0.6 481719154954.956.2-0.0253.453.4 0 721663143554.856.3-0.0353.855.3-1.5 961672145454.656.2-0.0354.556.4-1.9 1201663143554.356.2-0.0454.856.2-1.4 1441644142554.356.5-0.0454.856.3-1.5表4 路翔改性沥青动态剪切流变DSR与软化点试验结果Tab.4 DSR and sof t point test result of Luxiang modified asphalt存储时间/h G*s /kPa G*i/kPa s iG*i/sin iG*s/sin s-1t s/%t i/%(t s-t i)/%6795 92655.256.7-0.0358.056.7 1.2 12843 97956.156.6-0.0158.657.2 1.4 24867101055.255.3 0 58.957.3 1.6 48851104056.458.6-0.0461.058.7 2.3 72831102656.159.2-0.0561.258.9 2.3 96786 96454.758.4-0.0660.658.8 1.8 120774 89854.956.3-0.0359.958.6 1.2 144766 86555.056.1-0.0259.658.60.91037第8期姬杨蓓蓓,等:改性沥青存储稳定性试验方法与指标表5 克拉玛依改性沥青动态剪切流变DSR 与软化点试验结果Tab.5 DSR and soft point test result of Kelamayi modified asphalt存储时间/hG *s/kPaG *i/kPas i G *i /sin i G *s /sin s-1t s /%t i /%(t s -t i )/%62049246049.742.7 0.1662.456.0 6.5122294233044.745.8-0.0260.760.70 242394280345.459.7-0.2467.455.911.5481587263250.247.2 0.0681.061.919.1721473301246.841.3 0.1386.764.422.3961834303156.848.6 0.1785.765.020.71201511240455.947.0 0.1984.665.519.11442062308857.149.10.1684.065.318.7表6 兰炼改性沥青动态剪切流变DSR 与软化点试验结果Tab.6 DSR and soft point test result of Lanlian modified asphalt存储时间/hG *s /kPa G *i /kPa s i G *i /sin i G *s /sin s-1t s /%t i /%(t s -t i )/%612489439.653.08.0191.251.839.4129589838.552.911.0793.052.840.2248088937.653.213.5196.352.044.4485289033.452.523.65114.149.864.3725090035.052.723.93117.352.365.0966986836.853.215.9299.849.949.912013088137.753.47.92100.452.348.114411387437.153.69.27100.952.948.图2 R s 随存储时间变化关系图Fig.2 Relationship between R s and time图3 软化点之差随存储时间变化关系图Fig.3 Relationship between the differenceof soft point and time从表3~6的数据可知,试样离析率和软化点之差的最大值出现的时刻相似,大部分都发生在72h,也就是说,离析最严重的时刻是在72h,其次是48h.因此,离析试验的存储时间考虑取72h 是合理的.由图2和图3可得,成品改性沥青的存储稳定性较好,科氏成品和路翔成品改性沥青的离析率一般均在-0.2~0.2之间,软化点之差满足规范要求;兰炼改性沥青72h 时的离析率达23.93,软化点之差达65.0%,克拉玛依改性沥青的离析率大于0.2,软化点之差也大于规范的2.5%.可见采用离析率R s 指标与规范法得到的结论基本一致,该试验结果与熊萍[4]所得结论基本一致.我国现行规范采用软化点的差值来评价聚合物改性沥青的离析率[2].软化点是道路沥青的最基本的一项性质指标,是我国最常用的三大指标之一,为一般技术人员所熟悉,数值表达也很直观,直接与表示路面发软变形的程度相关联.因此,软化点是许多国家用来说明沥青高温性能的指标之一.然而,软化点在测试过程中,沥青试样的制作、保温、试验各个步骤都必须严格控制,软化点的测定值与试样的预处理方法、时间、水浴的搅拌、加热速率、测温方法及升温速度密切相关.升温速度必须保1038同济大学学报(自然科学版)第34卷持在(5∋0.5)%&m in-1的范围内.加热速度过快,水浴升温很快,试样来不及同步升温,将会出现软化点偏高的假象.另外,若沥青的蜡含量较高,试样不是由于钢球通过软化了的沥青中间而下垂,而是试样与钢球同时沿环壁下滑,这就更测不到准确的结果.在!八五∀科技攻关研究专题中,组织全国范围内的公路科研单位对相同的沥青试样进行软化点试验,结果显示,软化点试验的变异性很大[1].采用离析率R s指标评价改性沥青的存储稳定性,并且认为-0.2(R s(0.2,则存储稳定性合格;超出此范围,则认为不合格[4].通过测定沥青在不同温度下的复数模量G*和相位角 的值来计算,比用软化点来评价,更为合理、精确、有效;同时,R s 采用比值的形式考虑了改性沥青较基质沥青增高的幅度.此外,DSR试验的高精度使这种试验方法避免了规范测定软化点方法较大的试验误差,相比起规范法的软化点指标,更加科学、合理.5 结论本文对SBS改性沥青存储稳定性评价方法及指标做了较为细致的探讨,试验结果表明,研发的M LAST试验仪能够真实地模拟SBS改性沥青的存储及运输过程.利用此仪器对SBS改性沥青的存储稳定性试验及其评价指标进行研究,在163%,72h 储存条件下,上、下部试样车辙因子比值表示离析程度,提出了离析率R s这一评价指标,它比软化点评价指标更精确、合理.参考文献:[1] 黄卫东.聚合物改性沥青:显微结构、存储稳定性、流变性能及其关系的研究[D].上海:同济大学交通运输工程学院,2000.HUANG W eidong.Research of micros tructure,storage s tability, rheopectic character of polymer modified asphalt[D].Shanghai: School of Transportation Engineeri ng,Tongj i University,2000.[2] 交通部公路科学研究所.JTJ052 2000公路工程沥青及沥青混合料试验规程[S].北京:人民交通出版社,2000.Highw ay and Science Institute of Department of Communication.JTJ052 2000 Test rules of asphalt and asphalt concrete of highway engineering[S].Beijing:China Communications Press, 2000.[3] ZHAI Huachun.Superpave protocols for modified asphalt bi n ders[D].W i sconsin State:W i sconsin madison University,2000.[4] 熊萍.SBS聚合物改性沥青技术性能及形态结构研究[D].西安:长安大学公路学院,2003.XIONG Ping.Technical performance and shape structure research of S BS polymer modified asphalt[D].Xi an:Highway Institute, Chang an University,2003.(编辑:曲俊延)&下期文章摘要预报&面向服务访问控制的Ad Hoc网群密钥分配徐光伟,霍佳震,徐光远,黄小虎Ad Hoc网络的面向服务的访问控制是个敏感的安全问题,而现有的群密钥分配方案存在抗授权侵犯能力弱的问题.通过引入角色授权约束,提出一种基于面向服务访问控制的群密钥分配方案,以减少群在授权侵犯下的安全威肋.经与其他群密钥分配方案比较,显示该方案具有安全性和可用性.给水管网事故时确定最优关阀方案于静洁,赵洪宾,周建华为了缩短给水管网系统事故抢修时的决策时间,减少经济损失,提出了最优关阀方案,即在受事故影响的停水区域最小的前提下,关闭阀门数目最少的方案.应用深度优先搜索法,结合单事故点和多事故点两种情况,给出了事故时确定最优关阀方案的算法.在此基础上,建立了旅顺口区的事故分析系统.1039第8期姬杨蓓蓓,等:改性沥青存储稳定性试验方法与指标。
试验表格-沥青,混合料
延伸速度（cm/min） 1
延度值（cm）
2
3
平均值
烧杯中液体温度上升记录℃
烧
试
室 内
杯 内
每 分
平
软 化
样 编 号
温 度 ℃
液 体 名
钟 上 升
起 始 温
1 分 钟
2 分 钟
3 分 钟
4 分 钟
5 分 钟
6 分 钟
7 分 钟
8 分 钟
9 10 11 分分分 钟钟钟
12 分 钟
13 分 钟
14 分 钟
试验室名称：
委托单位/委托人 工程名称 工程部位/用途 试验依据 判断依据
主要仪器设备及编 号
产地
序号 1
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乳化沥青试验检测报告
报告编号：
JB010803
委托/任务编号 样品编号 样品名称 样品描述 试验日期
检测项目 破乳速度
代表数量 检测结果
技术指标 检测结果 结果判定 备注
2
贮存稳定性
质量损失（%）
8 薄膜加热试验
针入度比25℃（%）
检测结论：
℃延度
委托编号 样品编号 样品名称 判定依据 试验日期
沥青标号
代表数量
技术指标
检测结果
结果判定
备注：
声明：本报告须有公司授权批准人签字，并盖有“检测报告专用章”，报告涂改、复印无效；若用户对报告有异 议，应在收到报告后十五天内向本公司提出书面申诉，逾期不予受理。
试验依据
样品描述
试验条件 主要仪器设备及编
号
委托/任务编号 样品编号 样品名称 试验日期
闪燃点
温度上升情况(从240℃开始观察)