脲醛树脂的合成
脲醛树脂的实验报告
一、实验目的1. 了解脲醛树脂的合成原理及工艺流程。
2. 掌握脲醛树脂的性能测试方法。
3. 研究不同合成条件对脲醛树脂性能的影响。
二、实验原理脲醛树脂是一种热固性树脂,由尿素和甲醛在酸性或碱性条件下缩聚而成。
合成过程中,尿素分子中的氨基与甲醛分子中的羰基发生缩合反应,生成脲醛树脂。
本实验采用酸性条件下合成脲醛树脂。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 尿素:工业级- 甲醛:37%水溶液- 硫酸:分析纯- 氢氧化钠:分析纯- 水浴锅- 超声波清洗器- 烘箱- 滴定仪- 紫外-可见分光光度计- 热分析仪- 箱式电阻炉2. 实验试剂:- 氢氧化钠溶液:0.1mol/L- 氢氧化钠标准溶液:0.1mol/L- 氯化钡溶液:0.1mol/L- 硫酸溶液:0.1mol/L- 酚酞指示剂:1g/L四、实验步骤1. 准备实验试剂和材料,按照实验要求进行称量和配制。
2. 将尿素和甲醛加入反应容器中,搅拌混合均匀。
3. 加入硫酸,调节pH值至酸性,开始缩聚反应。
4. 在一定温度下,控制反应时间,合成脲醛树脂。
5. 将反应产物过滤、洗涤、干燥,得到脲醛树脂固体。
6. 对脲醛树脂进行性能测试,包括固含量、粘度、酸值、凝胶时间、热稳定性等。
五、实验结果与分析1. 固含量:实验所得脲醛树脂固含量为45.2%,符合实验要求。
2. 粘度:实验所得脲醛树脂粘度为1200mPa·s,较改性前的粘度有所提高。
3. 酸值:实验所得脲醛树脂酸值为2.5mgKOH/g,较改性前的酸值有所降低。
4. 凝胶时间:实验所得脲醛树脂凝胶时间为20分钟,较改性前的凝胶时间缩短。
5. 热稳定性:实验所得脲醛树脂热失重率为5%,较改性前的热失重率有所提高。
六、结论1. 本实验成功合成了脲醛树脂,并对其性能进行了测试。
2. 通过调整合成条件,可优化脲醛树脂的性能,提高其应用价值。
3. 实验结果表明,酸性条件下合成的脲醛树脂具有较好的性能,适用于涂料、胶粘剂等领域。
脲醛树脂的工业生产工艺
脲醛树脂的工业生产工艺
脲醛树脂是一种重要的合成树脂,工业上的生产工艺主要包括以下几个步骤:
1. 原料准备:主要原料包括尿素和甲醛。
尿素一般采用合成尿素,甲醛可用甲烷或甲醇通过空气氧化得到。
2. 缩合反应:将尿素和甲醛按一定的摩尔比混合后在碱性条件下进行缩合反应。
反应中,甲醛分解产生甲醇和甲酸,甲酸再和尿素反应生成脲醛树脂。
3. 脲醛树脂生产:反应完成后,将反应液进行脱水,这可以通过蒸馏、吸附等方法进行。
然后,再经过干燥、研磨、筛分等步骤,得到成品脲醛树脂。
4. 产品应用:脲醛树脂广泛应用于胶粘剂、涂料、塑料、纸张、织物等行业中。
根据不同的需求,可进行改性处理,增加树脂的性能。
需要注意的是,脲醛树脂的生产工艺具有一定的环境污染风险,因此在工艺设计和操作过程中应注意安全与环保。
同时,合理控制原料配比、反应条件和产品质量,可提高脲醛树脂的产率和品质。
脲醛树脂工艺流程
脲醛树脂工艺流程
《脲醛树脂工艺流程》
脲醛树脂是一种常用的合成树脂,具有优异的耐磨性、耐湿性和耐化学性。
它广泛应用于木工涂料、电器外壳、建筑用涂料等领域。
下面是脲醛树脂的生产工艺流程。
一、原料准备
脲醛树脂的主要原料包括尿素、醛类化合物和催化剂。
在生产过程中,尿素和醛类化合物按一定的配比加入反应釜中,再加入适量的催化剂用于促进反应的进行。
二、缩聚反应
原料混合后,进行缩聚反应。
在一定的温度和压力下,尿素与醛类化合物发生缩聚反应,生成脲醛树脂。
这个过程需要控制温度和反应时间,以确保脲醛树脂的质量和成品的性能。
三、中和与过滤
缩聚反应完成后,需要对产物进行中和与过滤。
这个过程旨在去除反应过程中生成的杂质,并调整产物的PH值。
通过中和与过滤处理,可以得到纯净的脲醛树脂溶液。
四、冷却与固化
脲醛树脂溶液经过中和与过滤后,需要进行冷却与固化。
将溶液冷却至一定温度后,加入固化剂进行固化。
固化后的脲醛树脂成品具有优异的机械性能和耐化学性能。
五、包装
最后,经过冷却与固化处理后的脲醛树脂成品会被包装成适当的规格,以便存储和运输。
以上就是脲醛树脂的生产工艺流程,每个环节的控制都至关重要,直接影响了成品的质量和性能。
生产过程中,需要严格遵守操作规程,确保产品符合标准,满足用户的需求。
脲醛树脂的合成实验报告
一、实验目的1. 了解脲醛树脂的合成原理和工艺流程。
2. 掌握脲醛树脂的制备方法及其影响因素。
3. 熟悉实验操作技能,提高实验操作能力。
二、实验原理脲醛树脂(UF)是一种重要的合成树脂,主要由尿素和甲醛在酸性或碱性条件下缩聚而成。
其合成反应如下:\[ \text{尿素} + \text{甲醛} \rightarrow \text{脲醛树脂} \]在酸性条件下,尿素与甲醛发生缩聚反应,生成线型或网状结构脲醛树脂。
在碱性条件下,生成低交联度的脲醛树脂。
本实验采用酸性条件下合成脲醛树脂。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 尿素:分析纯- 甲醛:分析纯- 硫酸:分析纯- 水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 移液管- pH计- 烘箱2. 实验步骤:(1)称取一定量的尿素,加入烧杯中,加入适量的水溶解。
(2)将溶解后的尿素溶液倒入另一个烧杯中,加入适量的硫酸,调节pH值为4.5。
(3)在搅拌下,缓慢滴加甲醛溶液,控制滴加速度,使反应时间约为1小时。
(4)反应结束后,将产物倒入烧杯中,加入适量的水,搅拌均匀。
(5)将混合液倒入烘箱中,于80℃下干燥至恒重。
(6)取出干燥后的产物,称重并计算产率。
四、实验结果与分析1. 实验结果:- 尿素用量:100g- 甲醛用量:40ml- 硫酸用量:5ml- 产物产率:85%2. 结果分析:(1)尿素与甲醛的摩尔比为1:1时,产物产率较高。
(2)硫酸用量对产物产率有一定影响,过多或过少都会降低产物产率。
(3)pH值对产物产率也有一定影响,pH值越低,产物产率越高。
(4)反应温度对产物产率有一定影响,温度过高或过低都会降低产物产率。
五、实验讨论1. 尿素与甲醛的摩尔比对产物产率有较大影响。
当摩尔比过高时,产物中的脲醛单元过多,导致交联度降低,从而降低产物性能。
当摩尔比过低时,产物中的甲醛单元过多,导致脲醛单元不足,从而降低产物性能。
2. 硫酸用量对产物产率有一定影响。
过多或过少都会降低产物产率。
脲醛塑料合成方程式
脲醛塑料合成方程式
脲醛塑料是一种高性能的合成材料,具有优异的耐热、耐腐蚀、耐磨损、耐疲劳等特性,广泛应用于航空、汽车、电子、化工等领域。
其合成方程式为:
脲 + 醛→ 脲醛树脂
脲醛树脂是由脲和醛在碱性条件下反应而成的高分子化合物。
其中,脲是一种含有两个氨基的有机化合物,分子式为(NH2)2CO;醛是一种含有羰基的有机化合物,分子式为RCHO。
在反应中,脲和醛发生缩合反应,形成脲醛树脂。
脲醛塑料的合成过程中,需要控制反应条件,如温度、pH值、反应时间等,以获得理想的产物。
此外,还可以通过添加填料、改变配比等方式,调节脲醛塑料的性能,以满足不同的应用需求。
脲醛塑料的合成方程式不仅是化学反应的表达式,更是脲醛塑料材料特性的体现。
在实际应用中,脲醛塑料的性能取决于其分子结构、交联程度、填料种类和含量等因素。
因此,对于脲醛塑料的研究和开发,需要综合考虑材料的化学、物理、力学等方面的特性,以实现材料的优化和应用的创新。
脲醛塑料的合成方程式是理解和掌握该材料的基础,同时也是开发和应用该材料的关键。
在未来的研究中,我们需要进一步深入探究脲醛塑料的结构与性能之间的关系,以推动该材料的发展和应用。
脲醛树脂制备
脲醛树脂制备精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-脲醛树脂的制备1、原材料对质量的影响脲醛树脂是由尿素、甲醛、催化剂等合成,原材料对脲醛树脂的质量有很大的影响,必须严格控制。
、尿素尿素中的杂质如缩二脲、游离氨和硫酸盐对脲醛树脂的反应和性能影响较大1)、缩二脲是尿素在制造过程中高温时两个尿素分子缩合脱去一个分子氨而产生的。
缩二脲的含量应小于%,若超过这个范围,则对脲醛树脂的耐久性影响较大,如含量为1%时,2个月之后脲醛树脂的粘接强度有明显下降。
2)、游离氨在生产尿素时,反应不完全,游离氨含量就高。
游离氨含量不应大于%,超过之后就会使初始反应液PH增高,直接影响脲醛树脂的粘接强度和耐久性。
3)、硫酸盐含量尿素中的硫酸盐一般以硫酸铵的形式存在,硫酸铵与甲醛能发生如下的反应2(NH2)2SO4 + 6CH2O→(CH2)6N4+ 2H2SO4+ 6H2O,由此可见硫酸盐含量越高,在加热和缩聚过程中反应介质PH值降低的极限值,并伴有热量放出。
这样,在加成阶段就会使反应液在最初失去透明而成乳白色,生成了不溶于水的亚甲基脲沉淀,此时合成反应已不能再继续进行。
尿素中的硫酸盐含量也影响脲醛树脂的粘接强度,当含量大于%时,储存24h粘接强度就开始下降。
因此,尿素中硫酸盐的含量不大于%。
、甲醛甲醛溶液的浓度,甲醇、甲酸和铁的含量对脲醛树脂的合成与性能有一定的影响。
1)、甲醛含量其他条件相同。
甲醛含量高,反应速度快,树脂固含量亦高;反之,甲醛含量低,反应速度慢,树脂固含量低,如果甲醛含量低,为了提高固含量就要脱水,不仅廷长了操作时间,也消耗大量能源,所以要求甲醛含量为~%(质量)2)、甲醇含量甲醛溶液中的甲醇含量一般为6%~12%,一部分是由于制造时甲醇氧化不完全残留的,另一部分是为防止甲醛聚合,作为阻聚剂人为加入去的。
甲醇对甲醛的阻聚作用是由于甲醇与甲醛的水合物甲二醇生成半缩醛,进而生成缩醛,使甲醛聚合的机会大大减少所致,其反应而下:HOCH2OH + CH3OH≒CH3OCH2OH + H2OCH3OCH2OH + CH2O?≒CH3OCH2OCH3+ H2O除阻聚作用外,甲醇还影响树脂的缩聚反应速度和储存稳定性。
脲醛树脂生产工艺
脲醛树脂生产工艺
脲醛树脂是一种以甲醛和脲为原料制成的合成树脂,其具有优良的耐磨、耐腐蚀、耐高温和耐老化等性能,被广泛应用于涂料、胶粘剂、纸张增白剂、塑料制品等领域。
脲醛树脂的生产工艺可以分为以下几个步骤:
1. 原料准备:首先需要准备甲醛和脲作为主要原料。
甲醛是一种有毒气体,需要通过化学反应或蒸馏提纯得到甲醛溶液。
脲则是一种白色结晶体,可以通过合成或采购得到。
2. 缓冲液配制:将甲醛溶液和脲按照一定的比例混合,并在适当温度下加入缓冲液,调整pH值,以促进反应的进行。
3. 反应装置:将混合好的原料倒入反应釜中,加热至一定温度,保持一定的反应时间。
在反应过程中,甲醛和脲发生缩聚反应,产生脲醛多聚体。
4. 水合处理:反应结束后,将反应产物经过水合处理。
这是为了去除未反应的甲醛和脲等残余物,同时也能增强脲醛树脂的稳定性。
5. 过滤和洗涤:将水合处理后的脲醛树脂经过过滤,去除杂质。
然后使用水进行洗涤,去除残留的溶剂和杂质。
6. 干燥和粉碎:将洗涤干净的脲醛树脂进行干燥,以去除水分。
然后使用机械设备将脲醛树脂粉碎成所需粒度的颗粒。
7. 包装和储存:将脲醛树脂包装好,储存于阴凉干燥的仓库中,以防止潮湿和阳光直射,保持其性能和质量。
脲醛树脂生产工艺需要严格控制原料配比、反应温度和时间,并进行科学合理的处理过程,以获得高品质的脲醛树脂产品。
同时,为了保护环境和人身安全,生产过程中也需要注意甲醛的应用和处理方式。
在生产过程中要始终进行安全管理,合理使用和储存甲醛和脲,防止事故的发生。
脲醛树脂的合成
脲醛树脂的合成一.实验目的学习脲醛树脂合成的原理和方法,从而加深对缩聚反应的理解。
二.实验原理脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成,第一步加成,生成各种羟甲基脲的混合物。
第二步是缩合反应,可以在亚氨基和羟甲基间脱水缩合。
或者羟甲基与羟甲基间脱水缩合:此外,还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线性和低交联度的脲醛树脂:这样继续下去,得到线性缩聚物。
其分子主链有以下的结构:上述中间产物中含有易溶于水的羟甲基,故可作胶黏剂使用,当进一步加热,或者在固化剂作用下,羟甲基与氨基进一步缩合成复杂的网状体型结构。
由于在最终产物中保留部分羟甲基,因而赋予胶层较好的粘结能力。
也可以在羟甲基与羟甲基间缩合脱水。
此外,甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线型和低交联度的脲醛树脂,这样继续下去,的线型缩聚物。
脲醛树脂的结构尚未完全确定,可认为分子主链上有以下结构:上述中间产物含有易溶于水的羟甲基,故可做胶粘剂使用,当进一步加热,或者在固化剂作用下,羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
三.实验仪器和药品仪器:三颈烧瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,温度计及其套管药品:甲醛(约37%),环六亚甲基四胺,浓氨水,尿素,1%氢氧化钠溶液,氯化铵四.主要反应试剂及产物的物理常数五.实验步骤在250mL的三颈烧瓶中,分别装上电动搅拌器,水冷凝管和温度计,并把三颈烧瓶置于水浴中。
检查装置后,于三颈烧瓶内加入35mL甲醛溶液(约37%),开动搅拌器,用环六亚甲基四胺(约1.2g)或浓氨水(约1.8mL)调至pH=7.5-8,慢慢加入全部尿素的95%(约11.4 g)。
全部尿素溶解后(稍热至20-25℃),缓缓升温至60℃,保温15min,然后升温至97-98℃,加入余下尿素的5%(约0.6 g),保温反应50 min,在此期间,pH为6-5.5。
在保温40 min时开始检查是否达到终点,到终点后,移开火源,适当在水浴中加入少量冷水,降温至50℃以下,取出5mL粘胶液留作粘结作用后,其余的产物用1%氢氧化钠溶液调至pH为7-8,出料密封于玻璃瓶中。
脲醛树脂合成工艺流程
脲醛树脂合成工艺流程脲醛树脂是一种热固性树脂,具有优异的耐热、耐水、耐酸碱和电气绝缘性能,广泛用于制造粘合剂、及防水涂料、耐热涂料和电子材料等方面。
本文将介绍脲醛树脂的合成工艺流程。
1. 原料准备脲醛树脂的原料主要包括甲醛、脲、碱液和水。
其中,甲醛为溶剂,脲为反应物,碱液为催化剂,水为反应介质。
2. 反应体系的制备首先将甲醛加入反应釜中,加入适量的水稀释。
然后以脲作为反应物,逐步加入反应釜中,同时加入适量的碱液作为催化剂。
在反应过程中,反应釜中的温度应保持在50-60摄氏度之间。
3. 反应过程在反应过程中,脲和甲醛通过缩合反应生成甲脲醛树脂。
反应结束后,加入一定量的水稀释反应体系。
然后加入适量的氢氧化钠或者其他碱性物质中和反应体系中的酸性物质,使反应结束。
4. 过滤、洗涤和干燥反应结束后,需要对反应体系进行过滤、洗涤和干燥等处理。
首先,将反应后的混合物过滤,将滤液收集,然后将滤液再次洗涤,除去杂质和未反应的物质。
最后,将洗涤后的树脂在高温条件下进行烘干,以去除多余的水分。
5. 制成脲醛树脂乳液最后,将制得的脲醛树脂溶解在水中,并加入适量的表面活性剂,然后进行乳化处理。
这样制得的脲醛树脂乳液具有良好的稳定性和使用性能,可用于涂料、粘合剂等领域。
总之,脲醛树脂合成工艺流程涉及原料准备、反应体系制备、反应过程、过滤洗涤和干燥、以及制成脲醛树脂乳液等步骤。
通过合理的选择和处理原料,控制反应条件和采用适当的工艺措施,可以制得品质稳定的脲醛树脂,从而满足不同领域的用户的需求。
脲醛树脂制备
脲醛树脂的制备1、原材料对质量的影响脲醛树脂是由尿素、甲醛、催化剂等合成,原材料对脲醛树脂的质量有很大的影响,必须严格控制。
1.1 、尿素尿素中的杂质如缩二脲、游离氨和硫酸盐对脲醛树脂的反应和性能影响较大1)、缩二脲是尿素在制造过程中高温时两个尿素分子缩合脱去一个分子氨而产生的。
缩二脲的含量应小于0.8% ,若超过这个范围,则对脲醛树脂的耐久性影响较大,如含量为1% 时, 2 个月之后脲醛树脂的粘接强度有明显下降。
2)、游离氨在生产尿素时,反应不完全,游离氨含量就高。
游离氨含量不应大于0.03% ,超过之后就会使初始反应液PH 增高,直接影响脲醛树脂的粘接强度和耐久性。
3)、硫酸盐含量尿素中的硫酸盐一般以硫酸铵的形式存在,硫酸铵与甲醛能发生如下的反应2( NH 2) 2 SO4 + 6CH 2O →( CH 2 ) 6N 4 + 2H 2SO4 + 6H 2O,由此可见硫酸盐含量越高,在加热和缩聚过程中反应介质PH 值降低的极限值,并伴有热量放出。
这样,在加成阶段就会使反应液在最初失去透明而成乳白色,生成了不溶于水的亚甲基脲沉淀,此时合成反应已不能再继续进行。
尿素中的硫酸盐含量也影响脲醛树脂的粘接强度,当含量大于 0.02% 时,储存 24h 粘接强度就开始下降。
因此,尿素中硫酸盐的含量不大于 0.01% 。
1.2 、甲醛甲醛溶液的浓度,甲醇、甲酸和铁的含量对脲醛树脂的合成与性能有一定的影响。
1)、甲醛含量其他条件相同。
甲醛含量高,反应速度快,树脂固含量亦高;反之,甲醛含量低,反应速度慢,树脂固含量低,如果甲醛含量低,为了提高固含量就要脱水,不仅廷长了操作时间,也消耗大量能源,所以要求甲醛含量为36.5~37.5%( 质量 )2)、甲醇含量甲醛溶液中的甲醇含量一般为 6%~12% ,一部分是由于制造时甲醇氧化不完全残留的,另一部分是为防止甲醛聚合,作为阻聚剂人为加入去的。
甲醇对甲醛的阻聚作用是由于甲醇与甲醛的水合物甲二醇生成半缩醛,进而生成缩醛,使甲醛聚合的机会大大减少所致,其反应而下:HOCH 2OH + CH 3OH ≒ CH 3OCH 2OH + H 2OCH 3OCH 2OH + CH 2 O ≒ CH 3OCH 2OCH 3 + H 2O除阻聚作用外,甲醇还影响树脂的缩聚反应速度和储存稳定性。
脲醛树脂合成
脲醛树脂合成商品名Beetle。
又称尿素甲醛树脂,简称UF,平均分子量约10000。
尿素与37%甲醛水溶液在酸或碱的催化下可缩聚得到线性脲醛低聚物,工业上以碱作催化剂,95℃左右反应,甲醛/尿素之摩尔比为1.5~2.0,以保证树脂能固化。
反应第一步生成一和二羟甲基脲,然后羟甲基与氨基进一步缩合,得到可溶性树脂,如果用酸催化导致凝胶。
产物需在中性条件下才能贮存。
线性脲醛树脂以氯化铵为固化剂时可在室温固化。
模塑粉则在130~160℃加热固化,促进剂如硫酸锌、磷酸三甲酯、草酸二乙酯等可加速固化过程。
脲醛树脂主要用于制造模压塑料,制造日用生活品和电器零件,还可作板材粘合剂、纸和织物的浆料、贴面板、建筑装饰板等。
由于其色浅和易于着色,制品往往色彩丰富瑰丽。
脲醛树脂成本低廉,颜色浅,硬度高,耐油,抗霉,有较好的绝缘性和耐温性,但耐候性和耐水性较差。
它是开发较早的热固性树脂之一。
1924年,英国氰氨公司研制,1928年始出售产品,30年代中期产量达千吨,80年代世界年产量已超过1.5Mt。
制作塑料制品所用的脲醛树脂的数量仅占总产量的10%左右。
在甲醛与尿素的摩尔比较低的情况下制得的脲醛树脂,与填料(纸浆、木粉)、色料、润滑剂、固化剂、稳定剂(六亚甲基四胺、碳酸铵)、增塑剂(脲或硫脲)等组分混合,再经过干燥、粉碎、球磨、过筛,即得脲醛压塑粉。
压制脲醛塑料的温度140~150℃、压力25~35MPa,压制时间依制品的厚度而异,一般为10~60min。
塑料制品主要是电气照明设备和电话零件等。
脲醛树脂一般为水溶性树脂,较易固化,固化后的树脂无毒、无色、耐光性好,长期使用不变色,热成型时也不变色,可加入各种着色剂以制备各种色泽鲜艳的制品。
脲醛树脂坚硬,耐刮伤,耐弱酸弱碱及油脂等介质,价格便宜,具有一定的韧性,但它易于吸水,因而耐水性和电性能较差,耐热性也不高。
特点编辑脲醛树脂主要用于和醇酸树脂配制氨基醇酸烘漆,以提高漆膜的硬度和干性。
实验四脲醛树脂的合成与应用
实验四脲醛树脂的合成与应用脲醛树脂是由尿素与甲醛经加成聚合反应制得的热固性树脂。
产物的结果比较复杂,直接受尿素与甲醛的摩尔比、反应体系的PH值、反应温度、时间等条件的影响。
例如:当在酸性条件下反应时,产物是不溶于水和有机溶剂的聚次甲基脲:在碱性条件下发生反应时,则生成水溶性的一羟甲基脲或二羟甲基脲等等。
脲醛树脂具有毒性小、固化后透明性高、胶缝无颜色、原料充足、价格低廉等优点,主要作为粘合剂用于建筑、塑料、涂料、纺织等行业。
一、实验目的了解脲醛树脂性质、用途,掌握其合成方法。
二、实验原理脲醛树脂合成机理比较复杂,一般认为分以下两步进行:1)反应物为初期中间体尿素和甲醛在中性或微碱性介质中生成较稳定的一羟甲基脲、二羟甲基脲等:2)缩聚反应(树脂化) 羟甲基脲中含有活泼的羟甲基,可进一步缩合生成聚合物.由于碱性条件下缩聚反应很慢,所以调节在微酸介质中,羟甲基脲和未反应的尿素、羟甲基与羟甲基之间进行亚甲基化反应,典型的反应有还有甲醛和亚氨基之间的缩合,可生成低交联度的线型脲醛树脂,加热或加入固化剂能加速反应的进行,羟甲基和氨基能进一步缩合,交联成体型网状结构。
三、实验步骤:1)碱性加成阶段在装有回流冷凝器、温度计、搅拌磁子的250 mL三颈烧瓶中,注入15mL质量分数为37%甲醛水溶液,开启搅拌器加热搅拌至30~C保温。
加入尿素5 g,,按2:1质量比,分二次投料,慢慢加入第一批尿素溶液,等全部溶解后,缓慢升温到70℃,反应l5min.保温结束后,加入第二批尿素溶液,缓慢升温到90℃,保温反应30 min,则加成反应结束.呈现粘稠乳白色悬浮液。
2)把白色悬浮液倒入纸杯中,加入5g填料,充分搅拌均匀。
3)加入2mL磷酸,搅拌均匀后,静置10min,得到均匀的固体。
实验现象:碱性加成阶段,随着温度的升高,尿素不断溶解,反应液逐渐由无色透明转为乳白色液体,最后得到粘稠的乳白色悬浮液;分别加入填料、磷酸充分搅匀,静置后的均匀的固体。
脲醛树脂的合成
实验目的
学习脲醛树脂的合成原理与方法
巩固电动搅拌的操作技能
实验原理
首先由尿素与甲醛缩合生成多种羟甲 基脲, 基脲,然后在羟甲基脲分子之间脱水而 成脲醛树脂
O NH2 C NH2 + H O C H HOCH2NH CONH2 O + HOCH2NH C NHCH2 OH
尿 素 0.1g 保温 1 h
PH值降至6 -5.5
检 查 反应 液 粘度Fra bibliotek出 料, 用 自 作胶 液 粘木 板, 干 燥后 , 测其 拉力
实验装置
电动搅拌器 温度计 回流冷凝管
三颈烧瓶
注意事项
尿素与甲醛摩尔比为1:1.6 为宜。 1:1.61. 尿素与甲醛摩尔比为1:1.6-2为宜。 尿素分次加入可增加甲醛与尿素反应的机会, 2. 尿素分次加入可增加甲醛与尿素反应的机会,减 少游离的甲醛。 少游离的甲醛。 严格控制反应过程中的PH值及反应温度。 PH值及反应温度 3. 严格控制反应过程中的PH值及反应温度。 在保温期间如发现粘度剧增, 4. 在保温期间如发现粘度剧增,出现冻胶应立即采 取补救措施: 取补救措施: (1)使反应液降温 (2)加入适量的甲醛水溶液稀释树脂 加入适量的氢氧化钠水溶液, PH调到 调到7.0 (3)加入适量的氢氧化钠水溶液,把PH调到7.0
一羟甲基脲 脲醛树脂分子链上会含如下结 构:
O HOH2C N H C N CH2 O N CH2 CONH2 N CH2 N CONH2 H C N CH2OH
二羟甲基脲
实验步骤
6mL甲醛 环六亚甲基四胺 0.2g 调节PH7.5-8 尿素1.9g 升 温至60℃,15min
升 温至97~98℃
脲醛树脂的合成
首先由尿素与甲醛缩合生成多种羟甲 基脲,然后在羟甲基脲分子之间脱水而 成脲醛树脂
O
O
NH2 C NH2 + H C H
脲醛树脂分子链上会含如下结构:
HOH2C
N H
C
N CH2
N CH2
O
CONH2Βιβλιοθήκη HOCH2NH +
CONH2
一羟甲基脲
N CH2 N CONH2
O H
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三颈烧瓶
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注意事项
1. 尿素与甲醛摩尔比为1:1.6-2为宜。 2. 尿素分次加入可增加甲醛与尿素反应的机会,减 少游离的甲醛。 3. 严格控制反应过程中的PH值及反应温度。 4. 在保温期间如发现粘度剧增,出现冻胶应立即采 取补救措施:
(1)使反应液降温 (2)加入适量的甲醛水溶液稀释树脂 (3)加入适量的氢氧化钠水溶液,把PH调到7.0
二羟甲基脲
CH2OH
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实验步骤
环六亚甲基四胺 0.2g 6mL甲醛
调节PH7.5-8
尿素1.9g 升温至60℃,15min
升温至97~98℃
尿素 0.1g 保温1h
PH值降至6 -5.5
检查反应液粘度 出料,用自作胶液粘木板,干燥后,测其拉力
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实验装置
温度计
电动搅拌器 回流冷凝管
脲醛树脂合成
脲醛树脂合成脲醛树脂合成过程中的变化非常复杂,对于反应机理至今人们不十分清楚。
现有两种理论即传统理论和糖醛理论按照两种理论可合成不同结构和性能的脲醛树脂一、应用传统理论合成体型结构的脲醛树脂传统理论指出,脲醛树脂的制备主要分成两个阶段,第一个阶段羟甲基脲分解成,为加成反应阶段;第二阶段树脂化,为缩聚反应阶段。
1、加成反应阶段尿素与甲醛在中性或弱碱性介质(ph7~8)中展开羟基化反应。
当甲醛与尿素的摩尔比(f/u)≤1时分解成平衡的一羟基甲基脲;h2n-co-nh2+ch2o→h2n-co-nhch2oh然后再与甲醛反应分解成二羟甲基脲h2n-co-nhch2oh+ch2o→hoh2chn-co-nhch2oh还可以生成少量的三羟甲基脲、四羟甲基脲,但是到目前为止还未分离出四羟甲基脲。
一羟甲基脲、二羟甲基脲和三羟甲基脲的反应速度比为9:3:1。
2、缩聚反应阶段羟甲基脲中含有活泼的羟甲基(-ch2oh),可进一步缩合生成聚合物。
由于在碱性条件下缩聚反应很慢,只有在微酸介质(ph4~6)中,生成的一羟甲基脲和二羟基脲在高温下羟甲基脲怀未反应的尿素、羟甲基与羟甲基之间进行亚甲基化反应,形成各种缩聚物的中间体。
反应基本上有5种形式,典型的反应有:一羟甲基脲与相连分子胺基上的氢酯化水解构成亚甲基键。
h2n-co-nhch2oh+h2n-co-nhch2oh→h2n-co-nhch2nh-co-nhch2oh+h2o相连两分子的羟基甲基出现酯化构成二亚甲基醚键并释出水。
hoch2nh-co-nhch2oh+hoch2nh-co-nhch2oh→hoch2nh-co-nhch2nh-co-nhch2oh+h2o相邻两分子的羟甲基发生脱水和脱甲醛反应形成甲基健:hoch2nh-co-nhch2oh+hoch2nh-co-nhch2oh→hoch2nh-co-nhch2nh-co-nhch2oh+h2o中间体构成后,进一步异构化构成以亚甲基和二亚甲基为主体或少量以醚键连接的线型或支链型的低聚物,就是各种相对分子质量的混合物,平均分子质量700左右,可溶于水,由于脲醛树脂的低聚物含有羟甲基、胺基和亚胺基等活性基团,因此,随着时间的延续还会继续反应形成更大的分子。
脲醛树脂的合成
脲醛树脂的合成在人造板技术交流网中我们讨论到:制备脲醛树脂分几步进行?各步所要求的条件有何不同?答:脲醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚反应而成。
主要分两步:第一步是亲核加成反应:即在中性或微碱性条件下,尿素与甲醛反应生成各种羟甲基脲的混合物:一羟基脲二羟基脲第二步是缩合反应:即在酸性条件下加热第一步的产物,使其分子间缩水成线型产物。
即:缩合反应(失水)既可以发生在亚氨基和羟甲基之间、羟甲基和羟甲基之间、又可以发生在甲醛和两个亚氨基之间。
51.52.为什么在脲醛树脂合成过程中第一步反应的PH 值不能超过8?答:如果PH 值超过8,则这时甲醛分子间能发生坎尼查罗(Cannizzaro)反应,即一分子甲醛被还原成甲醇,另一分子甲醛被氧化成甲酸。
52.53.制备脲醛树脂时,尿素与甲醛的用量配比怎样才算合适?尿素为什么要分两次加入反应体系中?答:尿素与甲醛的用量以1:1.6-2.0(摩尔比)为宜。
尿素可以一次加入,但分两次加效果更佳。
因为这样就可以使甲醛有更多的机会和尿素反应,可以大大减少树脂中游离的甲醛。
尿素加入时,由于溶解吸热,可使反应温度降低5-10 0C ,为了使反应液维持一定的温度,需要慢慢地加入尿素。
53.54.你如何判断脲醛树脂合成反应的终点?答:判断脲醛树脂反应的终点,可采用下列三种方法之一:(1)(1)用玻璃棒沾取树脂,让其自然流下,最后两滴迟迟不掉,液滴滴下时,丝状物缩回棒上;(2)(2)用吸管吸取少量树脂,滴入盛有清水的小烧杯中,树脂逐渐扩散为云雾状,并徐徐降至底部不生成沉淀,水也不浑;H 2NCONH 2 + H 2C O HOCH 2NHCONH 2 + HOCH 2NH C O 2OH HN CH 2NH C O 2CH 2NH C 2CH 2NH C NH O 2OH O C NHO 2OH(3)(3)取少量树脂滴在拇指或食指上,两指不断张合,在一分钟内觉得有一定粘度。
54.55.当脲醛树脂的合成至终点时,为什么要用NaOH溶液调至反应混合液的PH 为7 ?答:因为脲醛树脂的合成至终点时,溶液的酸度较大。
脲醛树脂合成实验
实验六、脲醛树脂的合成一、实验目的1、了解脲醛树脂的合成方法及一般层压板的加工工艺。
二、实验原理脲醛树脂是由尿素与甲醛经加成聚合反应制得的热固性树脂。
产物的结构比较复杂,直接受尿素与甲醛的摩尔比、反应体系的PH值、反应温度、时间等条件的影响。
例如:当在酸性条件下反应时,产物是不溶于水和有机溶剂的聚次甲基脲;在碱性条件下发生反应时,则生成水溶性的一羟甲基脲或二羟甲基脲等等。
羟甲基的数目由尿素与甲醛的摩尔比所决定。
反应式如下:H2NCONH2+CH2O H2NCONHCH2OHH三、仪器药品1、实验仪器:搅拌电机、调压器、三口瓶、冷凝器、温度计、水浴、电吹风机2、实验药品:C1(固化剂) 尿素、甲醛(36%水溶液)、10%NaOH、10%草酸水溶液、NH4四、实验步骤1、合成树脂(1)在250ml三口瓶上装置搅拌器、温度计、回流冷凝器。
(2)称取甲醛水溶液60g,用10%NaOH调节甲醛pH=8.5~9。
称取尿素三份,分别是11.2g;5.6g;5.6g(甲醛、尿素摩尔比为1.93)。
(3)三口瓶中先加入11.2g尿素和60g甲醛水溶液。
搅拌至溶解(由于吸热而降温,可缓慢升温至室温,以利溶解)。
升温至60℃再加入5.6g尿素,继续升温到80℃加入最后5.6g尿素,在80℃,反应30分钟。
(4)用少量10%草酸溶液小心调节反应体系的pH值,使PH=4.8左右(注意观察自升温现象)。
继续维持温度在80℃进行缩合反应,并随时取脲醛胶滴入冷水中,观察在冷水中的溶解情况。
当在冷水中出现乳化现象,随时观测在40℃水中的乳化情况。
(5)温水中出现乳化后,立即降温终止反应,并用浓氨水调节脲醛胶的PH=7,再用少量10%NaOH调节Ph=8.5~9。
正常情况下得到澄清透明的脲醛胶。
五、注意事项:1、用草酸溶液调节反应体系pH值时要十分小心,切忌酸度过大。
2、加缩聚反应中防止温度骤然变化,否则易造成胶液混浊。
脲醛树脂的单体组成
脲醛树脂的单体组成
脲醛树脂(Urea Formaldehyde Resin,UF 树脂)是尿素与甲醛在催化剂作用下缩聚成脲醛树脂,然后在固化剂或助剂作用下,形成不熔、不溶的树脂胶粘剂脲醛胶。
脲醛树脂与填料、色料、固化剂以及增塑剂等组分混合可加工制成脲醛压塑粉。
1844 年由B.Tollens 首次合成。
1929 年IG 公司开发了常温固化用于胶接木材的脲醛树脂预聚体, 其后脲醛树脂作为胶合板与刨花板生产用胶粘剂而迅速发展。
脲醛树脂是由尿素和甲醛溶液在减或酸的催化下进行缩聚反应制得。
所以单体是尿素(NH2CONH2)及甲醛(HCHO)两种。
脲醛树脂
实验六 脲醛树脂的制备【实验目的】学习脲醛树脂合成的原理和方法,从而加深对缩聚反应的理解。
【实验原理】脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成,第一步加成,生成各种羟甲基脲的混合物。
第二步是缩合反应,可以在亚氨基和羟甲基间脱水缩合。
也可以在羟甲基与羟甲基间缩合脱水。
此外,甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线型和低交联度的脲醛树脂,这样继续下去,的线型缩聚物。
脲醛树脂的结构尚未完全确定,可认为分子主链上有以下结构: C N H HOCH 2CH 2N CH 22N 2CH 2O N CH 2OH上述中间产物含有易溶于水的羟甲基,故可做胶粘剂使用,当进一步加热,或者在固化剂作用下,羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
【实验仪器和药品】三口烧瓶、回流冷凝管、电动搅拌器、温度计及其套管; 甲醛(37%),环六亚甲基四胺,浓氨水,尿素,1%氢氧化钠溶液,氯化铵、pH 试纸。
【实验步骤】1.在250mL 的三颈烧瓶中,分别装上电动搅拌器,水冷凝管和温度计,并把三口烧瓶置于水浴中。
2.检查装置后于三口瓶内加入35 mL 甲醛溶液(约37%),开动搅拌器,用环六亚甲基四胺(约1.2 g)或浓氨水(约1.8 mL)调至pH=7.5-8,慢慢加入全部尿素的95%(约11.4 g)。
3.全部尿素溶解后(稍热至20-25℃),缓缓升温至60℃,保温15min,然后升温至97-98℃,加入余下尿素的5%(约0.6 g),保温反应50min,在此期间,pH 为6-5.5。
4.在保温40 min时开始检查是否达到终点,到终点后停止加热,适当在水浴中加入少量冷水,降温至50℃以下,取出5mL粘胶液留作粘结作用后,其余的产物用1%氢氧化钠溶液调至pH为7-8,出料收集并密封于玻璃瓶中。
5.于5mL的脲醛树脂中加入适量的氯化铵固化剂,充分搅匀后均匀涂在表面干净的两块平整的小木板条上,让其吻合并于上面加压,过夜,便可粘结牢固。
脲醛树脂的合成
一、实验目的
1. 学习脲醛树脂合成的原理和方法; 2. 加深对缩聚反应的理解。
二、实验原理
脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成。 第一步是加成反应,生成各种羟甲基脲的混合物。
ห้องสมุดไป่ตู้
第二步是缩合反应,在亚氨基与羟甲基间脱水缩合。 也可以在羟甲基与羟甲基间脱水缩合:
p4.H460-mi5n.5时。检查是否到反应反1终. 用应点玻终,棒点蘸可到点用终树如点脂下,办后最法,后检降两查滴:温迟至迟5不0落℃,以末尾略 下,取出5mL, 剩余用1%氢氧带化丝钠状并溶缩液回调棒上pH,则值表至示7已~成8,胶;粗料
密封于玻璃瓶中。
2. 用吸管吸取一些树脂,滴入盛有清水的小烧杯
此外,还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线 型和低交联度的脲醛树脂:
三、实验步骤
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目录1目的............................................................................ (1)2综述............................................................................ (2)2.1脲醛树脂概述............................................................................ .. (2)2.1.1脲醛树脂的含义............................................................................ . (2)2.1.2脲醛树脂的概述............................................................................ . (2)2.1.3脲醛树脂的特点............................................................................ (3)2.1.4脲醛树脂的组成............................................................................ (3)2.1.5脲醛树脂的应用及用途............................................................................ .52.2脲醛树脂的改性............................................................................ . (5)2.3脲醛树脂的合成方法............................................................................ .. (7)2.3.1脲醛树脂的生产工艺流程 (7)2.3.2脲醛树脂的原料配比 (8)2.3.3脲醛树脂的生产工艺 (8)2.3.4脲醛树脂的质量指标 (9)2.3.5工艺特点............................................................................ . (9)3环保型脲醛树脂的综合性研究.............................................................................103.1实验部分............................................................................ . (10)3.1.1试剂与仪器............................................................................ (10)3.1.2脲醛树脂的合成机理及改性机理 (10)3.1.3合成工艺............................................................................ .. (10)3.1.4分析方法............................................................................ . (11)3.2结果与讨论............................................................................ . (11)3.2.1尿素与甲醛的摩尔比对脲醛树脂胶粘剂性能的影响 (11)3.2.2聚乙烯醇用量对脲醛树脂胶性能的影响 (12)3.2.3三聚氰胺用量对脲醛树脂胶性能的影响 (13)3.2.4三聚氰胺加入顺序对脲醛树脂胶性能的影响 (13)3.2.5温度、pH值及反应时间对脲醛树脂胶粘剂性能的影响 (13)3.3结论............................................................................ (14)参考文献............................................................................ . (15)1目的脲醛树脂胶粘剂(UF胶)是市场需求量最大的胶粘剂之一,由于其原料价廉易得、制造工艺简单、初黏度大、黏结强度高等优点,被广泛应用于木器加工、人造板材的生产及室内装修等行业。
但随着人们对室内环境意识的日益提高及UF胶应用领域的扩大,脲醛树脂胶粘剂存在的主要问题也暴露了出来:耐水性差、耐老化性差,尤其是游离甲醛含量偏高,对人的健康不利,会刺激眼睛、皮肤和呼吸道粘膜,被认为是致癌物质。
国内外专家指出,要想保证UF胶在胶粘剂行业的主导地位,应采取先进工艺,生产出低毒、耐水性好、综合性能优良、符合环保要求的UF胶.。
本实验将从合成脲醛树脂胶的主要影响因素入手,在结合传统合成工艺基础上,通过控制脲醛比、加入三聚氰胺、PVA作为改性剂和甲醛捕捉剂,在中低温条件下,实现树脂的合成,减少能源消耗,并且得到综合性能良好、符合环保要求的脲醛树脂胶粘剂。
2综述2.1脲醛树脂概述2.1.1脲醛树脂的含义与甲醛反应得到的聚合物。
又称。
英文缩写UF。
加工成型时发生交联,制品为不溶不熔的热固性树脂。
固化后的脲醛树脂颜色比浅,呈半透明状,耐弱酸、弱碱,绝缘性能好,耐磨性极佳,价格便宜,但遇强酸、强碱易分解,耐候性较差。
2.1.2脲醛树脂的概述脲醛树脂urea-formaldehyderesins商品名Beetle。
又称尿素甲醛树脂,简称UF,平均分子量约10000。
尿素与37%水溶液在酸或碱的催化下可缩聚得到线性脲醛低聚物,工业上以碱作,95℃左右反应,甲醛/尿素之摩尔比为1.5~2.0,以保证能固化。
反应第一步生成一和二羟甲基脲,然后羟甲基与氨基进一步缩合,得到可溶性树脂,如果用酸催化,易导致凝胶。
产物需在中性条件下才能贮存。
线性脲醛树脂以氯化铵为时可在室温固化。
则在130~160℃加热固化,如硫酸锌、磷酸三甲酯、草酸二乙酯等可加速固化过程。
脲醛树脂主要用于制造塑料,制造日用生活品和零件,还可作板材、纸和织物的浆料、贴面板、建筑装饰板等。
由于其色浅和易于着色,制品往往色彩丰富瑰丽。
脲醛树脂成本低廉,颜色浅,高,耐油,抗霉,有较好的绝缘性和耐温性,但耐候性和耐水性较差。
它是开发较早的热固性树脂之一。
1924年,英国氰氨公司研制,1928年始出售产品,30年代中期产量达千吨,80年代世界年产量已超过1.5Mt。
制作所用的脲醛树脂的数量仅占总产量的10%左右。
在甲醛与尿素的比较低的情况下制得的脲醛树脂,与(纸浆、木粉)、色料、润滑剂、固化剂、(六亚甲基四胺、碳酸铵)、(脲或硫脲)等组分混合,再经过干燥、粉碎、球磨、过筛,即得脲醛压塑粉。
压制的温度140~150℃、压力25~35MPa,压制时间依制品的厚度而异,一般为10~60min。
塑料制品主要是电气照明设备和电话零件等。
脲醛树脂一般为水溶性树脂,较易固化,固化后的树脂无毒、无色、耐光性好,长期使用不变色,热成型时也不变色,可加入各种着色剂以制备各种色泽鲜艳的制品。
脲醛树脂坚硬,耐刮伤,耐弱酸弱碱及油脂等介质,价格便宜,具有一定的韧性,但它易于吸水,因而耐水性和电性能较差,耐热性也不高。
2.1.3脲醛树脂的特点脲醛树脂主要用于和醇酸树脂配制氨基醇酸烘漆,以提高漆膜的硬度和干性。
它与不干性醇酸树脂配合可制成酸固化氨基漆作为木材家具罩光之用。
但耐候性、耐水性、保光性稍差。
可占环氧树脂和醇酸树脂配制不同性能的底漆和室内用漆。
主要特点包括:1.价格便宜,原料充足。
2.脲醛树脂分子结构上含有极性氧原子,所以对物面附着力好。
可以用于底漆,中间层涂料,以提高面漆之间的结合力。
3.由于用酸性催化剂时可在室温固化,可用于双组分木器涂料。
4.以脲醛树脂固化的漆膜,挠曲性较好。
5.脲醛树脂的粘度较大,酸值较高,贮藏稳定性较差。
[1]2.1.4脲醛树脂的组成(1)树脂用作压塑粉的脲醛树脂要求采用反应程度较浅的缩聚物,此时树脂粘度小,便于浸渍填料,并可保证在较长的生产周期和进行干燥后仍有适当的流动性,在工业上多采用尿素与甲醛在低温下的缩合物(一、二羟甲基脲的混合物)。
通常采用脲与甲醛的配比为1:1.5(摩尔比),在PH=8(及温度)30—35度下全部溶解后,再加入脲量0.3%——0.54%的草酸及0.33%—0.88%的草酸酯,随即发生放热反应,温度上升,温度保持在55—60度,并严格控制PH=5.5—6.5,经60—75min即得所需的脲醛树脂。
由于缩聚度较低,实际上仅刚过加成反应阶段,主要的缩聚反应是在固化过程中进行的。
(2)固化剂压塑粉中所用的固化剂要求具有一定的潜伏性,常用的有草酸、邻苯二甲酸、、一氯乙酸等。
(3)填料最常用的填料是纸浆,其次为木粉或无机填料(石棉、玻璃纤维、云母等)。
所用的纸浆是以木材为原料,经亚硫酸盐处理,溶去木材纤维素杂质,再经漂白即得的纯净的纤维素。
填料的用量为总物料量的25%-32%,用量过小,压塑粉流动性大,制品强度低;反之,用量过多时,压塑粉流动性减小,制品表面不光滑,耐水性降低。
(4)着色剂着色剂可赋予塑料鲜艳的色彩,选用着色剂时要注意,所用着色剂的着色能力强,在塑料中能分散均匀,在加工温度下和长期的日光照射时不变色,不从制品中析出。
通常用的着色剂是颜料,染料较少使用,用量为物料量的0.01%-0.2%。
(5)润滑剂润滑剂在压制成品时可提高料的流动性,并可从制品中析出,在制品和模具间形成隔离膜,使制品不易粘模。
常用的润滑剂为硬脂酸的金属盐(如锌、钙、铝、镁等的金属盐)、有机酸的酯类(如硬脂酸环己酯、硬脂酸甘油脂等)。
其加入量为物料量的0.1%-1.5%,过多时会污染制品的外观,减少光泽;过少则制品难于脱模。
(6)稳定剂在压塑粉中加入的催化剂虽说是潜伏性的催化剂,但是在室温的存放过程中仍会有少量的酸放出,从而影响到压塑粉的质量,因此通常加入一些碱性的物质以吸收放出的酸,常用的碱为六亚甲基四胺或碳酸铵。
(7)增塑剂在压塑粉中一般不用增塑剂,只在特殊的场合使用,目的是提高料的流动性,并降低固化时的收缩率。