离子选择性电极法测定工中氟含量的影响因素
离子选择电极法测定氟离子的影响因素
离子选择电极法测定氟离子的影响因素离子选择电极法是一种用于测定溶液中离子浓度的方法,该方法通过测定电极之间的电势差来确定离子的浓度。
在测定氟离子时,有许多影响因素需要考虑,这些因素包括电极的选择、溶液的性质、温度以及其他离子的共存情况等。
本文将分别对这些因素进行详细分析。
一、电极的选择在离子选择电极法中,选择合适的电极对是十分重要的。
对于测定氟离子,一般可以选择氟离子选择电极和参比电极组成电化学电池进行测定。
常用的氟离子选择电极有LaF3膜电极和YSZ电极。
LaF3膜电极对氟离子有高选择性和灵敏度,因此在测定氟离子时常常使用LaF3膜电极。
YSZ电极是一种氧离子传导体,通过氧离子与氟离子的竞争反应测定氟离子浓度。
因此,合理选择和配对氟离子选择电极是保证测定准确性的重要因素。
二、溶液的性质溶液的性质对离子选择电极法测定结果有着重要影响。
在测定氟离子时,溶液中的pH值和离子强度是需要考虑的因素。
pH值的变化会影响氟离子的活度,从而影响测定结果的准确性。
因此,在测定氟离子时需要控制好溶液的pH值。
另外,溶液中其他离子的共存也会对测定氟离子的影响。
例如,硫酸盐、氯化物等离子都会干扰氟离子的测定,因此需要进行合适的干扰校正。
三、温度温度是影响离子选择电极法测定结果的重要因素之一。
氟离子选择电极的灵敏度会随着温度的变化而变化,这意味着在测定氟离子时需要进行相应的温度校正。
此外,温度的变化也会影响溶液的离子强度、离子扩散速率等,因此需要在测定过程中对温度进行严格控制。
四、其他离子的共存在实际样品中,氟离子往往伴随着其他离子一起存在,这就需要考虑其他离子的共存对氟离子测定的影响。
常见的共存离子包括氯离子、硫酸盐等,它们对氟离子选择电极的响应造成干扰。
因此,在测定氟离子时需要进行干扰校正,以提高测定结果的准确性。
五、校正方法在离子选择电极法测定氟离子时,常见的校正方法包括零点校正、标准曲线法、内标法等。
零点校正是通过在零离子浓度情况下进行电势测定,来校正仪器的误差。
关于离子电极法测定水中氟化物的影响因素的讨论
关于离子电极法测定水中氟化物的影响因素的讨论
离子电极法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
其原理是根据离子电极电势的
变化来确定溶液中的氟离子浓度。
在进行离子电极法测定水中氟化物时,有一些影响因素
需要考虑:
1. pH值:溶液的pH值会影响氟离子的测定。
一般情况下,离子电极法测定氟化物的pH范围在6-8之间。
若溶液的pH值高于或低于此范围,都会对测定结果产生影响。
2. 温度:溶液的温度也对离子电极法测定氟化物的结果有一定影响。
一般情况下,
常温下测定所得结果是可靠的。
如果温度波动较大,可能会引起离子电极的响应不稳定,
从而影响测定结果的准确性。
3. 其他离子的干扰:水中可能还含有其他离子,如氯离子、碱金属离子等。
这些离
子可能会干扰离子电极对氟离子浓度的测定。
在测定时需要进行适当的前处理,如选择合
适的探头、配合使用复合电极等,以减小这些离子的干扰。
4. 氟离子浓度过高或过低:如果水样中氟离子的浓度非常低或非常高,可能会导致
离子电极的响应不稳定或失灵。
为了确保测定结果的准确性,需要对样品进行稀释或浓缩
处理,使得测定范围适应离子电极的工作范围。
5. 电极与样品接触时间:离子电极的响应时间较长,一般需要数分钟才能稳定下来。
在进行测定时,需要充分将电极与样品接触,以保证测定结果的准确性。
离子电极法测定水中氟化物的准确性受到多种因素的影响。
在进行测定时,需要控制
这些因素,并进行适当的前处理,以确保测定结果的准确性。
关于离子电极法测定水中氟化物的影响因素的讨论
关于离子电极法测定水中氟化物的影响因素的讨论1. 引言1.1 背景介绍导言离子电极法是一种常用的分析方法,可以用来测定水中各种离子的浓度。
测定水中氟化物的浓度是一个非常重要的应用领域。
氟化物是一种常见的水质污染物,过量的氟化物对人体健康造成危害。
准确地测定水中氟化物的浓度对于水质监测和环境保护至关重要。
一般来说,离子电极法测定水中氟化物的原理是在特定电极上发生氟化物与电极表面发生特定的反应,通过测量电极的电位变化来确定氟化物的浓度。
影响离子电极法测定水中氟化物的因素很多,包括溶液的pH值、温度、干扰离子以及电极的选择等等。
本文将对离子电极法测定水中氟化物的影响因素进行讨论,并探讨这些因素对测定结果的影响和如何进行有效控制。
通过研究水中氟化物测定方法的优化,可以提高测定准确性和精度,为水质监测和环境保护提供可靠的数据支持。
1.2 研究意义研究氟化物在水中的影响因素具有重要的意义。
氟化物是一种常见的水质监测指标,其存在与否直接影响着水质的安全性,对公共健康和环境保护均具有重要意义。
了解影响离子电极法测定水中氟化物的因素,可以提高测定的准确性和可靠性,保证监测数据的科学性和可信度。
深入研究氟化物在水中的影响因素,对于解决相关污染问题、指导水质治理和保护环境具有重要的应用价值。
通过对离子电极法测定水中氟化物的影响因素进行系统研究和探讨,有助于加深对水质监测技术的理论认识,为相关领域的科学研究和实践应用提供重要参考依据。
1.3 研究方法研究方法主要包括实验操作步骤和仪器设备的介绍。
对水中氟化物进行离子电极法测定时,需要准备好氟化物离子选择性电极和参比电极,以及相应的电位计。
将水样通过适当的样品预处理方法,如稀释或过滤,然后将待测样品置于测量池中。
接着,确保各电极与电位计连接正常,调整电位计仪器,使其显示稳定的电位值。
在数据采集过程中,应注意记录实时数据并保持稳定。
根据实验结果进行数据处理和分析,计算出水中氟化物的浓度。
离子选择电极法测定氟离子的影响因素
离子选择电极法测定氟离子的影响因素离子选择电极法是一种常用的测定氟离子浓度的方法,该法能够快速、准确地测定水体中氟离子的浓度。
氟离子是一种常见的水质污染物,其浓度的高低对水体的安全性和环境质量都有很大的影响,因此研究离子选择电极法测定氟离子的影响因素具有重要的意义。
本文将围绕离子选择电极法测定氟离子的影响因素展开讨论,分别从电极特性、样品处理、温度、离子强度等方面进行阐述,以期为相关研究和应用提供参考。
一、电极特性的影响1.电极材料电极材料是影响离子选择电极法测定氟离子的重要因素之一。
常见的电极材料包括银/银氟化物电极、铟/铟氟化物电极和硅/碳纳米管电极等。
不同的电极材料对氟离子的选择性、灵敏度和稳定性都有影响。
银/银氟化物电极具有较高的选择性和稳定性,但受到氧化还原反应的影响较大;铟/铟氟化物电极对氟离子具有较高的选择性和灵敏度,但其对其他离子的干扰较大;硅/碳纳米管电极具有快速的动态响应和较好的选择性,但制备成本较高。
因此,在选择电极材料时需要综合考虑其选择性、灵敏度、稳定性和成本等因素。
2.电极形式电极形式也是影响离子选择电极法测定氟离子的重要因素之一。
常见的电极形式包括固体离子选择电极、液膜型离子选择电极和溶胶-凝胶膜型离子选择电极等。
不同形式的电极对氟离子的测定具有不同的灵敏度、选择性和稳定性。
固体离子选择电极具有良好的选择性和稳定性,但灵敏度较低;液膜型离子选择电极具有较高的灵敏度和选择性,但稳定性较差;溶胶-凝胶膜型离子选择电极具有良好的稳定性和适中的灵敏度,但制备难度较大。
因此,在选择电极形式时需要综合考虑其灵敏度、选择性和稳定性等因素。
二、样品处理的影响1.样品pH值样品的pH值对离子选择电极法测定氟离子的影响较大。
在不同的pH条件下,氟离子的测定结果可能会有所不同。
通常情况下,样品的pH值对氟离子的选择性和灵敏度都有一定的影响。
在酸性条件下,氟离子的浓度会较高,但可能会受到其他离子的干扰;在碱性条件下,氟离子的选择性较好,但灵敏度可能会有所降低。
浅谈离子选择电极法测定水中氟化物的影响因素
浅谈离子选择电极法测定水中氟化物的影响因素作者:徐静张婷婷夏娜娜来源:《科学与技术》2018年第11期摘要:探讨离子选择电极法测定水中氟化物的有关影响因素。
讨论了水样中pH值、温度、总离子强度调节缓冲液对测定结果的影响。
离子选择电极法测定水中氟化物的最适宜pH 是5.0-6.0,使用温度补偿功能,保持待测样品与曲线温度保持一致,总离子强度调节剂中使用柠檬酸钠,对水中的Fe3+和 Al3+干扰能力最强。
水中氟化物的测定应控制在理想的条件下,并与标准同时测定,结果才能获得足够的准确度。
关键词:离子选择电极法;氟化物;影响因素1 前言氟化物广泛存在于自然界,地表水中氟化物含量一般在1mg/L以下,氟化物的测定方法主要有:离子选择电极法[1]、离子色谱法[2]、分光光度法[3]、高效液相色谱法[4]等,其中离子选择电极法由于是最经济有效的方法,所以被广泛用于地表水中氟化物的测定。
离子选择电极法测定氟化物易受溶液的pH、温度、总离子强度缓冲液、Fe3+;和Al3+等阳离子的干扰,因此消除干扰因素,研究几个因素对离子选择电极法测定水中氟化物具有重要意义。
2 影响因素2.1 PH值对测定方法的影响水中氟化物的测定受溶液;pH的影响,浙江省海洋水产研究所的胡红美[5]等做过相关研究,试验结果显示,通过加入离子强度缓冲液调节待测水样的pH值至5.5~6.5,线性方程才会稳定。
广西化工研究院的刘毅[6]等也做过相关研究,用pH计来控制pH值,如果pH值不稳定,将直接影响到电极电位的波动,从而影响线性方程的精密性和线性,当用pH计调到5.8时,电位值的波动很小,电位重新性好,精密度和準确度都大大提高。
天津渤海职业技术学院的王婷[7]也做过相关研究,选用用盐酸和氢氧化钠调节pH从4.0到9.5共6个梯度的pH值进行试验,分别做曲线,绘制回归方程,计算R值。
试验证明,相同条件下,pH在5~6时,测定值稳定,偏离此区域,不论是偏酸还是偏碱,测定结果偏离显著。
离子选择性电极法测定工中氟含量的影响因素
离子选择性电极法测定工中氟含量的影响因素氟是化学性质十分活泼的元素,也是煤中毒害性元素之一,煤燃烧时氟几乎全部转化为挥发性化合物排放到大气中,然后固定在土壤里或流入水中。
生长在高氟土壤中的植物则会通过根部吸收氟化物,人或牲畜则会因食用高氟食物或饮用高氟水而中毒。
研究表明,HF对人体的毒性是SO2的20倍,对植物具有强烈吸收和累积大气中HF的作用,不仅植物本身严重受害,而且通过食物链毒害人类和动物,破坏钙磷的正常代谢,抑制酶的活性,影响神经系统,产生低钙症、氟斑牙、氟骨症及氟中毒。
我国煤含氟量一般在50豪爽/克~300毫克/克。
少数矿区高达3000毫克/克。
因此,准确测定蒌中氟含量,对保护地球环境具有重要的意义。
高温燃烧--氟离子选择性电极法方便快捷,准确度高,实用性强,可作为煤及其它矿物质中氟含量测量的有效方法,但其测定结果的准确性会受到燃烧水解过程及电位测量系统的影响因素的干扰,主要包括试剂、仪器、煤样质量、通泼水蒸气时间、氧气流量、测量电位、干扰离子、氟电极实测斜率。
在此,很有必要对上述因素做系统分析,从而能够更加高效、准确测定煤中氟含量。
1 实验原理实验采用高温燃烧水解--氟离子选择性电极法煤中意氟量。
煤样与石英砂混合后,在氧气和水蒸气混合气流中经过有机物燃烧和无机物热解2个阶段,经历从煤中分离出各利形态的氟化物并定量地溶于水中的过程。
其中,燃烧阶段的反应机理和高温定硫方法相似,但硫、氮、氯、氟的产物是以SOx、NOx、HCL、SiF4形态转入冷凝水中。
煤样进入高温区之前,可燃物已基本燃烧完全;进入没温区之后,煤灰全部暴露于氧气和水蒸气气流中,此时含氟矿物迅速产生水解反应,氟化物全部释放出来,并定量地转入冷凝水中。
以氟离子选择性电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度,计算出煤中总氟量。
2 影响因素2.1 试剂2.1.1 石英砂煤样在高温水解时,煤灰中碱金属和碱土金属氟化物分解后形成碱性氧化物,该氧化物很容易与HF反应,把刚释放出来的氟又吸收回去,所以在煤样中加入适量石英砂可以与HF反应生成稳定的SiF4化合物,此化合物也比较容易转入水中。
氟离子选择电极法测定氟化物的有关技术
氟离子选择电极法测定氟化物的有关技术一、氟离子选择电极分析技术二、氟电极法测定结果的影响因素及其消除方法三、仪器测试装置的正确使用一、氟离子选择电极分析技术1、 有关电极的概念• 离子选择性电极(ISE): 对某种特定的离子,具有选择性响应。
它能将溶液中特定的离子含量转换成相应的电位,从而实现化学量→电学量的转换,而对溶液中的离子浓度进行测量。
• 指示电极:电极电位与溶液中待测离子活度(或浓度)呈Nernst 响应的电极称为指示电极。
在氟化物测定的离子选择电极法中氟电极为指示电极。
• 参比电极:是指在温度一定的条件下,电极电位已知,且不随待测溶液的组成改变而改变。
在氟化物测定的离子选择电极法中甘汞电极为参比电极。
• 氟电极的膜电位是随试液中氟离子活度的变化而变化,这种响应在一定的活度区间内电位和活度之间符合Nernst 方程。
其方程 ……(1) • T= 273.15 + t(被测液温度) ,ni =• aF = r ·ρF , r 为活度系数,当在稀电解质溶液中r ≈1, ρF 为被测离子浓度。
• 所以,在稀溶液中活度与浓度接近,由式(1)可见,电位E 与 -log aF 或 -log ρF成直线关系,因此可以通过测定E 值,可求出aF 或ρF2、 离子选择电极的特征参数电极的选择性• 事实上,所有的离子电极在不同程度上受到干扰离子的影响。
只有那些对待测离子具有选择性响应的电极才具有实际应用价值。
因此,选择性是离子电极最重要的性能指标之一。
电极的选择性用选择性系数来描述。
• 在考虑共存离子干扰影响时,可以由修正的Nernst 方程式来表示电极电位。
3、 线性范围和检测下限⑴ 线性范围:各种离子电极在一定的条件下,其电极电位与待测离子活度间符合Nernst 关系。
所得到的E -log(ai )曲线中直线部分所对应的浓度范围称为ISE 的线性范围。
⑵ 检测下限:表明离子选择电极可进行有效测量待测离子的最低浓度。
离子选择性电极法测定工中氟含量的影响因素
离子选择性电极法测定工中氟含量的影响因素离子选择性电极法是一种常用的测定工中氟含量的方法。
在该方法中,使用具有选择性反应的电极来测量溶液中氟离子的活度,通过测量电势变化来确定氟含量。
离子选择性电极法具有灵敏度高、操作简便、快速准确等优点,因此被广泛应用于工业生产过程中对氟离子含量的监测。
然而,离子选择性电极法测定工中氟含量受到多种因素的影响,这些因素直接影响着测量结果的准确性和可靠性。
下面将详细介绍几个主要的影响因素:1.pH值:pH值是一个重要的影响因素,它会影响到电极与样品间的反应过程。
一般来说,离子选择性电极对于氟离子的选择性较强,但在高pH值下,会出现与其他离子的竞争反应,从而导致结果的偏差。
因此,在测定工中氟含量时,需要控制样品的pH,通常在6-8之间的中性条件下测定。
2.温度:温度对离子选择性电极法的测定结果也有一定的影响。
在实际工作中,常常需要将样品进行加热或冷却,这样可以提高或降低测量的灵敏度。
同时,温度的变化还会影响到电极本身的性能,因此需要对仪器进行温度校正。
3.其他离子的干扰:离子选择性电极的选择性并非完全绝对,常常会受到其他离子的干扰。
在测定工中氟含量时,常常会遇到氯离子、硫酸根离子等干扰物。
为了减少这些干扰,可以采用掩蔽剂或萃取分离方法。
4.样品的制备:样品的制备也是影响测定结果的重要因素。
在离子选择性电极法中,需要将样品转化为溶液形式进行测定,因此样品的溶解度和稳定性也需要考虑。
同时,样品中的固体颗粒和悬浮物等也会对测定结果产生影响,需要进行合适的预处理方法。
5.电极的使用和保养:电极的使用和保养也是影响测定结果的重要因素。
在实际使用过程中,由于氟离子与电极发生反应,会导致电极表面的沉积物,降低电极的灵敏度。
因此,在测量之前,需要对电极进行适当的清洗和维护。
综上所述,离子选择性电极法测定工中氟含量受到多种因素的影响。
为了获得准确可靠的测量结果,需要在测量过程中充分考虑这些因素,并进行适当的控制和修正。
空气中氟化物的测定离子选择电极法的影响因素的探讨
空气中氟化物的测定离子选择电极法的影响因素的探讨发表时间:2018-12-04T12:58:36.093Z 来源:《健康世界》2018年22期作者:钱春艳郭平[导读] 职业卫生检测中工作场所空气中氟化物的测定,采用的是滤膜采样氟离子选择电极法无锡市第八人民医院(无锡市职业病研究所)江苏无锡 214000摘要:职业卫生检测中工作场所空气中氟化物的测定,采用的是滤膜采样氟离子选择电极法。
结合实际工作经验,本文对电极、滤膜、试剂、酸度、高低浓度、空白溶液等方面对检测结果的影响做了些探讨。
关键词:工作场所空气中的氟化物;影响因素氟是一种比较活跃的非金属元素,一般多以氟化物形式存在。
以光伏行业、钢铁厂及使用氢氟酸的企业都有氟化物污染的可能性。
工作场所存在氟化氢气体和含氟粉尘,可经呼吸道和食道侵入人体。
氟化氢腐蚀性极强。
工作场所内中氟化氢最高容许浓度是2mg/m3,超过该浓度时应佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)或空气呼吸器。
紧急事态处理或撤离时,建议佩戴氧气或空气呼吸器。
另外应注意对皮肤的防护。
对产生含氟粉尘的岗位,应要求作业人员佩戴专用口罩。
为防止含氟气体或粉尘聚集,工作场所应加强通风和设备的密闭性,同时作业人员应建立健康监护档案。
目前空气中氟化物的测定常用滤膜采样,氟离子选择电极法来测定。
本法操作要求较严格,从氟离子选择电极的使用、试剂的配制、滤膜的浸渍、检测温度、标准曲线的绘制等,以及现场样品的采集、滤膜的运输等等,整个过程都会对最终的检测结果产生影响。
本文就浅谈一下这些影响因素。
一、方法原理空气中氟化物和氟化氢用浸渍玻璃纤维滤纸采集,洗脱后,用离子选择电极测定氟离子的含量。
二、仪器试剂等浸渍玻璃纤维滤纸、采样夹、空气采样器、50mL塑料烧杯、磁力搅拌器、离子活度计。
氟化钠、指示剂、总离子强度缓冲溶液、氨水、盐酸溶液等。
三、影响因素1.电极的日常保养和使用1.1一般根据电极说明书把电极浸没在饱和的氟化物溶液中。
离子选择电极法测定氟离子的影响因素
离子选择电极法测定氟离子的影响因素发布时间:2021-10-14T05:34:52.343Z 来源:《城镇建设》2021年第15期作者:黄秋香[导读] 在对水中氟离子进行测定的过程中,通常都是应用离子选择电极法来进行,黄秋香身份证号码: 45012119890518****摘要:在对水中氟离子进行测定的过程中,通常都是应用离子选择电极法来进行,主要是因为这种监测方法在使用中,不但在操作上能满足一定的便捷性,同时不会受到其他因素的干燥,从而也就不需要采取措施进行干预与处理,目前在环境监测工作中实现了非常广泛的应用。
但是,在现有的国家标准检测方法中,没有对检测过程以及影响因素等作出明确规定,这就对最终的监测结果产生了一定的影响。
本文主要针对离子选择电极法测定氟离子的影响因素进行了深入分析,希望能为相关人员提供合理的参考依据。
关键词:离子选择电极法;氟离子;影响因素通常情况下,在自然水体中,存在着大量的氟离子,而人体各组织中也含有一定的氟,一般主要集中在人体牙齿或者是骨筋中。
人体在生长中对氟有着适当的需求,如果在氟过量的情况下,可能会对人体安全造成威胁,严重时可能会导致骨骼出现破碎。
结合我国相关规定可以了解到,在饮用水中,应该将氟离子浓度控制在1.0mg/L以下,在较快的时间内对水中氟离子浓度进行准确监测,对于环境监测工作发展有着非常重要的作用。
目前,分光光度法、高效液相色谱法以及离子色谱法等有着非常广泛的应用。
本文主要针对离子选择电极电位法对水中氟离子浓度测定进行了深入分析,这种方法在应用过程中,其操作流程具有一定的简捷性。
但是,结合相关的实践过程进行分析,因为没有加强对温度方面的控制工作,同时没有对离子活度剂进行合理选择,从而无法保证最终样品分析结果的准确性。
1、离子选择电极法测定氟离子的试验操作与电极性能判定1.1基本实验操作对于氟离子选择电极来讲,其实是一项均相晶体膜电极,其和甘汞参比电极相互组合形成原电池。
离子选择电极法测定粉煤灰中的氟
备溶液贮存在聚氯乙烯瓶中。 用移液管取 1 g / L的氟 离子标准贮备溶液 1 ~ 1 0 0 m L 容量瓶加水定容 , 则得 到1 0 m g / L氟离 子标 准溶 液 。 离子强 度调 节剂 ( T I S AB) :准确 称取 柠檬 酸钠 1 4 7 . 0 5 g和硝 酸 钾 5 0 . 5 g溶 于 5 0 0 mL去 离 子 水 中 ,
2 . 2 . 1 样 品预处 理
准
2 . 0 0 0 g 粉噪 鞘酮 辨隅 ’ 力 叭 3 g N a O H ,
1 g N a 2 0 于马弗炉 中( 6 0 0 ~ 6 5 0 0 C) 熔融 1 0 mi n , 取
量较高 的微量元素 …, 我 国煤 中氟对环境影响的范
围最 大 E 2 ] , 除 了饮 水 型氟 中毒 以外 , 还 有燃 煤污 染 型 地方 性氟 中毒 ,我 国有些 省 的燃煤 污 染 型地方 性 氟 中毒 比较 重 。粉煤 灰 为煤 燃烧 后 的烟 气 中收捕 下来
的细 灰 , 是燃 煤 电厂排 出的主 要 固体废 物 , 测定 其 氟
w a s p r e t r e a t e d b y a l k a l i f u s i o n me t h o d w i t h t h e p o t a s s i u m n i t r a t e — s o d i u m c i t r a t e s o l u t i o n a s i o n i e s t r e n g t h a d j u s t m e n t
验用水 为去 离子 水 。
2 . 2 实验 方 法
种 简单 的测试 方 法 与其他 方 法相 比 , 操作 简便 , 对 中氟 含量 , 对测 定 条件 进行 了研 究 , 建 立 了一种 快速
浅析离子选择电极法测定氟化物过程的影响因素
浅析离子选择电极法测定氟化物过程的影响因素摘要:随着健康意识的提高,人们越来越重视氟的检测,目前氟离子选择电极法较为常用,但是由于干扰因素很多,检测质量很难控制,为此本文详细阐述了离子选择电极法测定氟化物过程中的质量控制。
关键词:离子选择电极法;氟离子;参比电极氟不仅存在于地壳中,位居元素含量的第13位,而且还广泛存在于我们日常生活的各种用品中,如牙膏、食物、茶叶等。
经研究和试验发现,氟是人类不可或缺的微量元素,当氟的摄入量不足时,人们尤其是婴幼儿极易发生龋齿症,但是当摄入量过多时,就会引发氟中毒。
氟是全身性毒物,对机体的各组织器官均有一定的损害作用,研究证实氟已被肯定为生殖毒物。
因此,氟化物的分析检测及其研究越来越受到人们的关心和重视,在生物样品、饮用水、食物、化妆品和牙膏等样品中分析检测氟化物也显得更为重要。
由于被测样品中氟化物的含量一般都比较低,基体成分又很复杂,因此干扰因素很多,加上测定方法及其他条件的差异,想得到一个准确度较高的氟化物含量值,并不是一件轻而易举的事情。
检测氟的含量的方法包括比色法,电极法以及色谱法等,这些方法可以检测空气、食品、茶叶、生物用品、牙膏及矿石、土壤中的氟含量,其中氟离子选择电极法是使用设备最简单、可行性最佳的一种经典的测量方法。
氟离子选择电极法是依据氟离子浓度与电位值的线性关系,根据待测样品溶液的电位值来求得氟含量。
由于该方法所需的样本量较大,有研究者对其进行了改进,如标准加入微量曲线法与标准加入常量曲线法,解决了微量氟转换为样品含量的数据处理方法。
还有学者探讨了温度对测量的影响,提出尽量将测定液的温度平衡至接近25e条件下测定。
离子选择电极法因其具有结构简单、灵敏度高、易于测定、方法简便、结果准确等优点被广泛使用。
但该法也存在一定局限性,影响检测的准确性,因此应采取措施,提高检测精度,控制检测质量。
1、氟离子选择电极的维护及其性能的判断检测前,应对氟离子选择电极性能进行检测,因此其性能将直接对电极的线性范围、相应极限、测定结果的准确度等产生影响,氟离子浓度在20℃一25℃范围内每改变10倍,电位值在58±2mv之间变化,则说明性能较好,否则否则说明电极性能不好,需对其进行更换。
氟离子选择电极法测定骨中氟含量
氟离子选择电极法是一种常用的测定骨中氟含量的方法,通过测定骨中氟元素的含量,可以为其它相关疾病的治疗和预防提供参考依据。
本文将对氟离子选择电极法测定骨中氟含量的原理、步骤和影响因素进行详细介绍,以便读者对该方法有更深入的了解。
一、原理氟离子选择电极法是通过测量样品中氟离子的浓度来确定骨中氟含量的方法。
该方法利用氟离子选择电极对氟离子的特异性识别,当样品中存在氟离子时,氟离子选择电极会产生电位变化,通过测量电位值的变化来计算样品中氟离子的浓度,从而确定骨中氟含量。
二、步骤1. 样品的制备:将待测骨样品进行粉碎处理,取适量样品称量并溶解于盐酸中,制备成适宜的样品溶液。
2. 样品的处理:将样品溶液通过滤纸过滤,去除杂质,保留溶液。
3. 仪器的调试:将氟离子选择电极放入标准氟离子溶液中进行电位校准,保证仪器的准确性。
4. 测定样品:将经过处理的样品溶液加入氟离子选择电极测量池,测定样品中氟离子的浓度。
5. 数据处理:通过仪器所显示的电位值,结合标准曲线或参照物质,计算出样品中氟离子的浓度,并据此确定骨中氟含量。
三、影响因素1. 样品的制备:样品的粉碎程度和溶解液的浓度会影响样品溶液中氟离子的浓度,进而影响测定结果的准确性。
2. 仪器的状态:氟离子选择电极的状态和校准情况会直接影响测定结果的准确性。
3. 数据的处理:数据的处理方法和所使用的标准曲线或参照物质的质量也会对最终的测定结果造成影响。
氟离子选择电极法测定骨中氟含量是一种常用的方法,其原理简单,步骤清晰,但在实际应用中需要注意样品的制备、仪器的调试和数据的处理,以确保得到准确可靠的测定结果。
通过该方法测定骨中氟含量,可以为研究骨质疏松症等相关疾病提供重要参考依据,对于促进疾病的预防和治疗具有积极意义。
四、应用领域氟离子选择电极法测定骨中氟含量在医学领域具有广泛的应用价值。
骨质疏松症是一种常见的骨骼系统疾病,主要特征是骨密度降低和骨组织微结构改变,从而增加骨折的危险性。
离子选择电极法测氟中的影响因素
徐昊晟1 顾强龙2 / 1. 上海市计量测试技术研究院;2. 上海三信仪表厂摘 要 对离子选择电极法测氟的校准测量方法进行了探讨与研究。
分析总离子强度、搅拌子的转速、电极的空白电位、电极响应时间对氟离子的校准测量的影响。
关键词 电位值;氟离子;总离子强度缓冲溶液;电极斜率0 引言氟可以通过水、食物、空气等途径进入人体, 其中饮水摄入为主要途径,适量氟对人体有益。
氟广泛存在于自然水体中,是人体必须的微量元素之一,主要聚积在牙齿和骨骼中,缺氟可导致龋齿等疾病,但过量的氟对人体危害很大,大于1.0 mg /L 时易患氟斑牙及氟骨症。
饮用水中含氟量为2.4 ~ 5 mg/L 可导致氟骨病, 若摄入量过多可导致急、慢性氟中毒,严重的还可能早期丧失劳动力、运动机能障碍、瘫痪、甚至死亡。
氟化钠致死量为6 ~ 12 g。
GB 5749- 2006生活饮用水卫生标准中规定我国饮用水氟化物浓度小于1.0 mg/L。
氟的准确测定为预防氟病发生起着不可替代的作用。
其测定方法有氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、锆盐茜素比色法、离子色谱法等。
氟离子选择电极法以其简便、快速、灵敏、准确、经济等特点,被广泛应用。
氟离子选择电极法虽然已有成熟完善的测试方法,但是,在具体操作过程中仍然存在一些环节(如总离子强度、空白电位、平衡时间等参数)值得注意,否则容易出现较大误差。
1 试验原理氟电极是一种离子选择性传感器,是由氟化镧(LaF 3)单晶膜(掺有微量EuF 2,有利于导电)构成的固体膜电极,电极管内放入NaCl+NaF 混合溶液作为内参比溶液,以Ag-AgCl 作为内参比电极。
氟离子选择电极的工作电极可表示为Ag|AgCl,Cl -离子选择电极法测氟中的影响因素(0.3 mol/L),F -(0.001 mol/L)|LaF 3||试液||外参比电极。
当氟电极与含氟试液接触,电池的电动势E 随溶液中氟离子的活度变化而改变。
当溶液的总离子强度为定值且足够强时服从能斯特方程E = E 0 - 2.303RT/F×log C F -,E 与log C F -呈直线关系,2.303RT/F 为该直线斜率,也是电极的斜率。
关于离子选择电极法测定水中氟化物影响因素分析
关于离子选择电极法测定水中氟化物影响因素分析摘要:在对水中的氟化物进行测定时,采用离子电极法进行测定不仅操作流程简便高效,并且测定的速度也比较快,灵敏度高,因此离子电极法成为了氟化物测量的普遍选择。
本文针对实际工作中的具体测量情况展开分析,对离子电极法测定水中氟化物时的影响因素做出了讨论,目的在于提高水中氟化物的检测与去除效率,以供参考。
关键词:离子选择电极法;氟化物;影响因素氟元素是一种重要的微量元素,是人体必须要补充的微量元素,在进行水质检测时,无论是生活用水,地表流动水还是地下水源都必须要检测氟化物的含量。
在进行氟化物检测时,离子选择电极法是应用最多的方法之一,其测定准确度较高,测定时排除干扰的能力很强,对水质的要求不高,即使是水质存在混浊等问题也可以进行正常测定。
但是即使如此,离子选择电极法进行氟化物测定时也还是会受到一些因素的影响,接下来通过对离子选择电极法中的两个电极的实际测定情况进行分析来确定这些因素是什么以及如何消除,从而提高氟化物检测时的准确程度。
离子选择电极法是通过对膜电位进行测量,从而得出测试液中离子浓度,离子原则电极的主要结构包括电极腔、体内参比电极、内参比溶液以及敏感膜。
这种方法的应用范围较广,在工业生产、环境保护等多个产业中都能进行应用。
在使用离子选择电极法对水中的氟化物进行测量时,两个电极分别为氟电极和参比电极(饱和氯离子)。
一、影响氟电极检测灵敏度的因素分析在氟电极进行使用时,经常会出现使用时检测的灵敏度下降和反应效率降低的情况,通常情况下,在氟化物检测频率为2次/每星期,每次对不超过十个检测样本进行测定时,氟电极的寿命为300天,如果检测频率低于这个值,可以对氟电极的使用寿命进行相应的延长。
接下来以一组具体的测定实验的数值为基础展开研究。
在进行该组测定实验时,对氟含量相同的四份标准水样于2012年八月和2012年九月时进行分别测定,并对氟电极的标准程度进行验证。
离子选择电极法测定氟离子的影响因素
离子选择电极法测定氟离子的影响因素离子选择电极法(ISE)是一种测定离子浓度的方法,其基本原理是利用与待测离子具有特异性选择性的离子选择电极进行电位测量,从而得出离子浓度大小。
在ISE法中,测定某种离子浓度的结果取决于实验条件的稳定性,因此影响因素的控制至关重要。
本文就ISE法测定氟离子浓度时的影响因素进行综述。
1.pH值的影响ISE法测定氟离子浓度时,pH值的影响是不可忽视的。
通常,测定氟离子的pH值应控制在5.5至6.5之间,因此需要对样品进行适当的调节。
如果pH值过高或过低,会导致电极的响应能力下降,从而导致氟离子浓度测量值不准确。
2.离子强度的影响离子强度也是ISE法测定氟离子浓度时需要控制的一个因素。
较高的离子强度可能会干扰ISE电极的响应。
因此,为了获得准确的测量结果,需要对样品的离子强度进行调节。
3.溶解度的影响溶解度是ISE法测量离子浓度的另一个重要因素。
溶解度高时,样品的水溶性变差,从而影响了电极的响应能力。
因此,在测定氟离子浓度时,需要对样品的溶解度进行适当的调节,以保证实验结果的准确性。
4.氧化还原电位的影响在ISE法测定氟离子浓度时,氧化还原电位对测量结果也有一定的影响。
因此,需要对待测样品进行预处理,以保证电极对氟离子有良好的响应能力。
预处理的方法通常是加入一定量的还原剂或氧化剂,从而调整样品的氧化还原电位。
5.温度的影响温度是ISE法测定氟离子浓度时需要控制的一个因素。
温度过高或过低都会影响电极的响应能力,从而导致测定结果的不准确。
因此,在测定氟离子浓度时,需要控制实验温度,使其稳定在适当的范围内。
6.采样容器的影响采样容器的选择也会对ISE法测定氟离子浓度结果产生影响。
采样容器的材料和特性可能对样品pH值、离子强度、溶解度等有不同程度的影响。
因此,在选择采样容器时,需要考虑不同容器的特性,从而选择适合的容器。
综上所述,ISE法测定氟离子浓度是一项复杂的方法,需要对多个影响因素进行控制,才能获得准确的测量结果。
离子选择性电极法测定工中氟含量的影响因素
离子选择性电极法测定工屮氟含量的影响因素氟是化学性质十分活泼的元素,也是煤中毒害性元素之一,煤燃饶时氟几乎全部转化为挥发性化合物排放到大气中,然后固立在丄壤里或流入水中。
生长在高氟上壤中的植物则会通过根部吸收氟化物,人或牲畜则会因食用高氟食物或饮用髙氛水而中毒。
研究表明,HF对人体的毒性是S02的20倍,对植物具有强烈吸收和累积大气中HF的作用,不仅植物本身严重受害,而且通过食物链毒害人类和动物,破坏钙磷的正常代谢,抑制酶的活性,影响神经系统,产生低钙症、氟斑牙、氟计症及氟中毒。
我国煤含氟量一般在50豪爽/克~300亳克/克。
少数矿区高达3000亳克/克。
因此,准确测左萎中氟含量,对保护地球环境具有重要的意义。
高温燃烧一氟离子选择性电极法方便快捷,准确度高,实用性强,可作为煤及英它矿物质中氟含量测量的有效方法,但其测左结果的准确性会受到燃烧水解过程及电位测量系统的影响因素的干扰,主要包括试剂、仪器、煤样质量、通泼水蒸气时间、氧气流量、测量电位、干扰离子、氟电极实测斜率。
在此,很有必要对上述因素做系统分析,从而能够更加髙效、准确测左煤中氟含量。
1 实验原理实验采用高温燃烧水解一氟离子选择性电极法煤中意氟量。
煤样与石英砂混合后,在氧气和水蒸气混合气流中经过有机物燃烧和无机物热解2个阶段,经历从煤中分离出各利形态的氟化物并左量地溶于水中的过程。
其中,燃烧阶段的反应机理和高温左硫方法相似,但硫、氮、氯、氟的产物是以SOx、NOx、HCL、SiF4形态转入冷凝水中。
煤样进入高温区之前,可撚物已基本燃烧完全;进入没温区之后,煤灰全部眾壺于氧气和水蒸气气流中,此时含氟矿物迅速产生水解反应,氟化物全部释放岀来,并定量地转入冷凝水中。
以氟离子选择性电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度,讣算出煤中总氟量。
2影响因素试剂石英砂煤样在高温水解时,煤灰中碱金属和碱上金属氟化物分解后形成碱性氧化物,该氧化物很容易与HF反应,把刚释放出来的氟又吸收回去,所以在煤样中加入适量石英砂可以与HF反应生成稳左的SiF4化合物,此化合物也比较容易转入水中。
关于离子电极法测定水中氟化物的影响因素的讨论
关于离子电极法测定水中氟化物的影响因素的讨论1. 引言1.1 背景介绍离子电极法是一种常用于测定水中氟化物含量的方法。
氟化物是一种常见的水质污染物,其在水中的含量直接影响着水质的安全性。
准确测定水中氟化物的含量对于环境监测和水质评价具有重要意义。
离子电极法是通过电极与被测样品中的离子发生反应,从而测定离子浓度的方法。
在测定水中氟化物的过程中,选择合适的电极材料、控制溶液的pH值和温度、调节测量时间,以及减少干扰物质的影响都会对测定结果产生影响。
深入研究离子电极法测定水中氟化物的影响因素,有助于提高测定的准确性和可靠性,为水质监测工作提供可靠的数据支持。
通过对影响因素进行综合分析和探讨,可以为未来开展相关研究提供指导,进一步完善该方法,促进水质监测技术的发展和应用。
1.2 研究目的在本研究中,我们旨在探讨离子电极法测定水中氟化物的影响因素,以深入了解该方法在水质检测中的适用性和可靠性。
通过研究不同因素对氟化物检测结果的影响,我们希望能够为提高测量准确度和精准度提供参考和建议。
我们还将探讨如何优化离子电极法在检测水中氟化物时的操作条件,以实现更有效、更稳定的检测结果。
通过本研究,我们将为水质监测和环境保护工作提供更为准确和可靠的数据支持,为相关研究领域提供有益的参考和借鉴。
1.3 研究意义离子电极法是一种用于测定水中氟化物浓度的重要方法。
随着人们对水质安全的关注不断增加,对水中氟化物的监测也变得愈发重要。
氟化物是一种常见的水质污染物,高浓度的氟化物对人体健康有一定的危害,可能导致牙齿病变、骨骼病变等健康问题。
研究水中氟化物的测定方法以及影响因素对于保障饮用水质量、保护人民健康具有重要意义。
通过研究离子电极法测定水中氟化物的影响因素,可以优化测定方法,提高测定精度和准确性,为水质监测提供可靠的技术支持。
深入了解影响因素还可以帮助人们更好地理解水中氟化物的存在形式、转化规律,为水资源的合理利用和保护提供科学依据。
离子选择电极法测定氟离子的影响因素
离子选择电极法测定氟离子的影响因素离子选择电极法是一种常用的测定氟离子浓度的方法。
在这种方法中,氟离子与选择性电极上的载体离子发生特定的反应,产生一定的电位变化。
然后通过测量电位变化,可以确定溶液中氟离子的浓度。
然而在进行氟离子测定时,有许多影响因素需要考虑,本文将针对这些影响因素进行阐述。
首先,影响氟离子测定的因素之一是pH值。
PH值的变化会影响溶液中的氟离子活性,从而影响到选择性电极的测定结果。
一般来说,选择性电极法对于pH值的变化是敏感的,因此在进行氟离子测定时,需要控制好溶液的pH值。
通常来说,选择性电极法对于氟离子的测定,在中性到碱性条件下效果更好。
另外,温度也是影响氟离子测定结果的一个重要因素。
温度的变化会影响到选择性电极的敏感性和响应速度。
一般来说,温度越高,选择性电极的敏感性越高,但是也会增加测定误差。
因此在进行氟离子测定时,需要严格控制温度,保持恒定的温度条件,以获得准确的测定结果。
此外,样品离子的干扰也是影响氟离子测定的一个重要因素。
在实际样品中,常常会存在其他离子与选择性电极发生干扰反应,影响氟离子的测定结果。
因此在进行氟离子的测定时,需要选择合适的配位剂或者进行样品前处理,以避免干扰物质对测定结果的影响。
此外,选择性电极的选择也是影响氟离子测定的一个重要因素。
不同类型的选择性电极对氟离子的测定效果是不同的。
一般来说,氟离子选择性电极有离子选择性较好和稳定性较好的优势。
因此在进行氟离子的测定时,需要选择合适的选择性电极,以获得准确的测定结果。
最后,测定条件的选择也是影响氟离子测定结果的一个重要因素。
比如在测定时,需要选择合适的测定电位范围、溶液浓度范围和测定时间等。
这些因素都会影响到选择性电极的测定精度和灵敏度,因此在进行氟离子的测定时,需要合理选择测定条件,以获得准确的测定结果。
综上所述,影响氟离子测定的因素有很多,包括pH值、温度、样品离子的干扰、选择性电极的选择和测定条件的选择等。
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离子选择性电极法测定工中氟含量的影响因素
氟是化学性质十分活泼的元素,也是煤中毒害性元素之一,煤燃烧时氟几乎全部转化为挥发性化合物排放到大气中,然后固定在土壤里或流入水中。
生长在高氟土壤中的植物则会通过根部吸收氟化物,人或牲畜则会因食用高氟食物或饮用高氟水而中毒。
研究表明,HF对人体的毒性是SO2的20倍,对植物具有强烈吸收和累积大气中HF的作用,不仅植物本身严重受害,而且通过食物链毒害人类和动物,破坏钙磷的正常代谢,抑制酶的活性,影响神经系统,产生低钙症、氟斑牙、氟骨症及氟中毒。
我国煤含氟量一般在50豪爽/克~300毫克/克。
少数矿区高达3000毫克/克。
因此,准确测定蒌中氟含量,对保护地球环境具有重要的意义。
高温燃烧--氟离子选择性电极法方便快捷,准确度高,实用性强,可作为煤及其它矿物质中氟含量测量的有效方法,但其测定结果的准确性会受到燃烧水解过程及电位测量系统的影响因素的干扰,主要包括试剂、仪器、煤样质量、通泼水蒸气时间、氧气流量、测量电位、干扰离子、氟电极实测斜率。
在此,很有必要对上述因素做系统分析,从而能够更加高效、准确测定煤中氟含量。
1 实验原理
实验采用高温燃烧水解--氟离子选择性电极法煤中意氟量。
煤样与石英砂混合后,在氧气和水蒸气混合气流中经过有机物燃烧和无机物热解2个阶段,经历从煤中分离出各利形态的氟化物并定量地溶于水中的过程。
其中,燃烧阶段的反应机理和高温定硫方法相似,但硫、氮、氯、氟的产物是以SOx、NOx、HCL、SiF4形态转入冷凝水中。
煤样进入高温区之前,可燃物已基本燃烧完全;进入没温区之后,煤灰全部暴露于氧气和水蒸气气流中,此时含氟矿物迅速产生水解反应,氟化物全部释放出来,并定量地转入冷凝水中。
以氟离子选择性电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度,计算出煤中总氟量。
2 影响因素
试剂
石英砂
煤样在高温水解时,煤灰中碱金属和碱土金属氟化物分解后形成碱性氧化物,该氧化物很容
易与HF反应,把刚释放出来的氟又吸收回去,所以在煤样中加入适量石英砂可以与HF反应生成稳定的SiF4化合物,此化合物也比较容易转入水中。
粒度为的石英砂能增加混合样品的透气性,加快有机物燃烧速度,并防止小颗粒煤灰被气流吹走。
另外,加入石英砂也是为了防止煤样在送入高温区时出现爆燃现象,从而避免实验作废。
水解冷凝液PH值
煤样水解后的试液中氟离子对氟电极的响应电位在PH等于时测量较为准确。
PH大于时,溶液中OH对氟电极有响应,将引入正误差:PH小于时,F与H生成HF弱酸,将引入负误差。
用NaOH溶液中和收集的冷凝水,使溴甲酚绿指示剂变蓝色,此时冷凝液pH约为,加入10mL 总离子强度调节缓冲液后,可控制冷凝液pH为,从而减少测量电位的误差。
以上使用的3种试剂均是市购的化学纯,严格按照标准配制,均能起到作用并得到准确的测定结果。
氟标准储备溶液
氟标准储备溶液用于配制氟标准工作溶液,对其纯度要求较高。
标准GB/T4663-1997中要求,称取在120度干燥约2h的优级纯于烧杯中,加蒸馏水溶解,再用蒸馏水洗入1000mL容量瓶中并稀释到刻度,摇匀,储于塑料瓶中备用。
用其配制标准工作溶液引起的误差在实验过程中可忽略不计。
仪器
离子选择性电极
(1)离子计。
离子选择性电极分析实际上电位分析法。
离子计的作用是在保持被测溶液和标准溶液总离子强度不变的情况下测量出电极电位E,,再用能斯特方程计算出试液中被测离子的浓度。
所以其性能和质量对分析结果的准确性关系较大。
一般对离子计有以下要求:①离子选择性电极是在接近零电流的条件下进行分析工作,为了防止测量系统有较大电流流过而造成电极极化,离子计必须要有大于1*1011 Ω的内阻;②离子计的最小分度一般要求能读到,不能过大,以保证测量精度。
(2)甘汞电极。
甘汞电极是选择性电极的生要组成部分,易发生温度滞后现象。
当温度升高时,电极内液中生成二价汞的化合物,该化合物能被甘汞糊中分散的微粒汞所还原,但因其反应非常缓慢,从而产生滞后。
甘汞电极在70℃以下的电解液中工作,测得的电位值均较稳定,温度变化越小,其测定电位值越稳定。
另外,甘汞电极在使用过程
中,待测试液有可能渗入甘汞电极内部,直接影响甘汞电极的电极电位,可增高其内渗液的液面以防止此现象的发生。
在不使用甘汞电极时,应在甘汞电极的加液口和液接口部套上无硫橡皮帽。
为了延长电极的使用寿命,平时对电极的使用和维护可遵循以下要求:①电极使用前,需在10-3mol/LNaF溶液中浸泡1h-2h,再用去离子水反复清洗,直至空白电位值达+270mV左右;
②电极晶片勿与硬物碰擦,如有油污,先用酒精棉球轻擦,再用去离子水洗净;③电极使用完毕后,应清洗到空白电位值保存;④电极引线与插头应保持干燥、
氟离子测定仪
氟离子测定仪,主要用于测定高温燃烧水解煤样后的含氟化物水溶液。
该仪器采用电子仪表控温,实时控制升温电流,温度控制精度高;燃烧炉采用管式高温炉,长寿命硅碳管加热器件可使仪器能够快速升温,无需长时间等待;蒸气调节功能有电压控制显示,方便于实验时快速调节到适应的蒸气大小。
煤样质量
当煤样质量低于时,尽管煤中氟化物水解比较完全,但由于煤样中总氟量降低,冷凝液含氟量也相应降低,使得测定结果偏低。
当灯样质量高于时则表现为煤中氟化物水解不完全,产生的烟气量过大而降低冷凝效果,使得测定结果偏低。
实践证明,以煤样质量为最佳,实验室的分析天平应经过严格鉴定,确认其符合衡量要求且精确度达到万分之几。
通水蒸气时间
通水蒸气的作用是促进煤中氟化物的分解转化和析出,使煤中氟化物在1100度的温度下就完全转移到吸收液中,并且能够解吸与冲洗附在燃烧管和冷凝管内的气态氟化物。
若水蒸气流量过低,易使煤中氟化物不能完全水解;若其流量过大,会导致煤样爆燃或煤灰飞溅、冷凝效果差、冷凝液过多,均使测定结果偏低。
另外,在实验高温分解样品前应该先通水蒸气15min,否则第一个样品的分析结果会偏低。
穷苦原因,主要是由于冷凝管系统未经冷凝水润湿,容易吸附SiF4化合物,从而造成测值偏低,因而先通水蒸气15min即可避免此现象发生。
氧气流量
实验中通入氧气是为了使为或所有可燃物在规定的时间内全部燃尽。
若氧气流量大于
450mL/min,冷凝效果不好,测定结果偏低;若氧气流量小于250mL/min,反应管内呈现弱还原性气氛,煤中硫化物被还原成元素硫,,沉积于石英管末端,对氟化物有吸会作用,千奇百怪测值偏低。
控制氧气流量为400mL/min,可使可燃物在规定的时间内完全燃尽。
测量电位
电位的准确测量主要受到响应时间的影响。
如果用未达到平衡的某瞬间电位来计算离子的浓度,一定会产生偏差,所以在读取电位数值时,必须通过实验确定电极电位的稳定时间,即响应时间。
响应时间是以离子电极和参比电极同时接触样品溶液时至电极电位稳定时所经过的时间,到达响应时间后,电极的实际电位称为响应电位,当电极电位变化大小在min即可以认为达到电极的响应时间。
电极电位的响应时间与离子活度改变方向有关,从低浓度到高浓度的响应时间要比从高浓度到低浓度响应时间短。
在若映衬到样品系列的待测离子活度变化较大时,应适当调整测量电位的搅拌时间,确保测定结果的准确性。
干扰离子
燃烧水解过程中,煤样中的金属离子Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+也转入冷凝液中与F-生成稳定络合物,从而干扰F-的测定结果。
总离子强度调节缓冲溶液是用柠檬酸三钠,硝酸钾配制的并用硝酸中和到.该溶液中的柠檬酸根与进入样品试液中的Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+生成络合物,从而消除了其干扰并保证了氟以F-形态存在于溶液中。
实验者若严格按照国家标准中的相关要求进行操作,基本上均可排除以上影响因素所造成的测定误差。