总磷酸盐的测定
化验室操作规程
污水处理化验总磷酸盐的测定方法1、原理本方法适用于测定循环水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机磷酸盐及有机磷酸盐）。
本方采用强氧化剂过硫酸铵—亚硫酸钠加热分解，用硫酸肼还原进行比色测定。
2、仪器和试剂2.1 仪器2.1.1 721分光光度计2.1.2 电炉：220W2.1.3 定性滤纸：慢速2.2 试剂2.2.1 硫酸溶液：分析纯配成1N溶液2.2.2 无水亚硫酸钠：分析纯固体2.2.3 硫酸肼：分析纯配成0.15%水溶液2.3 试剂配制2.3.1 钼酸钠——硫酸溶液：将100ml分析纯H2SO4慢慢加到900ml蒸馏水中，冷却后加入分析纯钼酸钠10g溶解后混匀备用。
2.3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g分析纯过硫酸铵和4.2g分析纯无水硫酸钠混合均匀。
3、试验步骤用量筒量取10ml过滤水样于50ml 锥形瓶中加入1ml 1N硫酸溶液及30mg 过硫酸铵——硫酸钠分解剂，锥形瓶放在置有石棉网的电炉上均匀加热至溶液恰好干涸冒白烟为止。
稍冷加入10ml 蒸馏水，40——60mg无水亚硫酸钠再在电炉上微沸30~40S，取下待冷后将溶液小心转移到50ml 比色管中，并用少量蒸馏水洗原锥形瓶几次，洗后并入比色管中。
加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液放入已煮沸的水液中10min后取出流水冷却，用蒸馏水稀至刻度，立即用2cm比色皿在660nm波长处，以蒸馏水作空白参比，测其吸光度。
4、计算试样中总磷酸盐含量x(mgPO34-/L)按下式计算X=a×25.8式中a ——分光光度计测得的吸光值有机磷酸盐（mg/L）=总磷酸盐—无机磷酸盐5、允许误差平行测定两个结果间的差数不大于总磷含量（mg/L) 差数（mg/L)<10 0.310—20 0.56、注意事项6.1 蒸干这一步是本法关键，因此要小心操作。
6.2 如循环冷却水中有机物质较多，当蒸干置白烟时有机物碳化变黑时，应在加无水亚硫酸钠微沸后进行过滤,同时过硫酸铵—亚硫酸钠可适当多加一些。
化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程
化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程一、实验目的通过磷钼蓝分光光度法测定水质中的总磷酸盐含量。
二、实验器材和试剂1.分光光度计2.恒温水浴器3.量筒、比色皿、试管等4.水质样品5.磷钼酸铵溶液：5%(w/v)的磷钼酸铵固体在85%(v/v)的硫酸中溶解制备而成。
三、实验步骤1.取适量的水质样品，加入一个无菌的量筒中，将样品液体转移到一个试管中。
2.加入适量的磷钼酸铵溶液，充分混合，并封闭试管。
3.将试管放入恒温水浴器中，在95-100℃条件下加热30分钟。
4.从恒温水浴器中取出试管，放置冷却至室温。
5. 使用分光光度计设置波长为 700nm 进行校准。
6.使用比色皿盛放一个对照样品，加入对照样品中的磷酸盐溶液和硫酸。
7.使用比色皿盛放相同体积的试样溶液，加入磷酸盐溶液和硫酸。
8.将比色皿放入分光光度计中测量吸光度，并记录结果。
9.根据吸光度计记录的数据，通过标准曲线计算样品中的总磷酸盐含量。
四、注意事项1.在加入磷钼酸铵溶液时，应避免溅入眼睛和皮肤中。
2.加热试管时应避免磷酸盐溶液的外溢。
3.使用分光光度计进行测量时，应确保仪器的准确性和精度进行校准。
4.在使用比色皿盛放样品溶液时，应保持其清洁和干燥，以免影响测量结果。
五、实验结果处理1.根据标准曲线计算样品中的总磷酸盐含量。
2. 结果以 mg/L 表示。
六、实验安全注意事项1.在操作过程中应注意防止试剂和样品的污染。
2.操作过程中应遵守实验室的安全操作规程，佩戴实验室安全装备。
七、实验设备和试剂清洗1.各实验器材彻底清洗干净，并用纯净水漂洗数次。
2.水质样品和废液应按照规定的方法进行处理。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定磷酸盐的测定是一项在化学分析中常见的实验技术，它用于确定样品中磷酸盐的含量。
磷酸盐是一种含有磷元素的化合物，广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
为了测定磷酸盐的含量，我们通常使用化学反应将磷酸盐转化为可测量的产物。
其中一种常用的方法是通过酶法测定磷酸盐含量。
该方法利用酶与磷酸盐的特异性反应，生成可测量的产物，从而确定样品中的磷酸盐含量。
在实验中，首先需要将待测样品与适当的试剂混合，以促使磷酸盐与酶发生反应。
反应完成后，通过一系列处理步骤，如稀释、过滤或离心等，将反应产物与其他杂质分离。
接下来，通过测量产物的光学性质或滴定法等方法，确定磷酸盐的含量。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，并且适用于各种类型的样品。
而且，由于酶对磷酸盐的特异性反应，可以避免其他与磷酸盐类似的化合物对测定结果的干扰。
然而，磷酸盐的测定也存在一些局限性。
首先，该方法只能确定总磷酸盐的含量，无法区分不同形态的磷酸盐，如无机磷酸盐和有机磷酸盐等。
其次，该方法对样品的前处理要求较高，可能会导致测定结果的误差。
尽管存在一些局限性，磷酸盐的测定在环境监测、农业生产等领域具有重要的应用价值。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以评估土壤、水体等环境中的磷酸盐污染程度，制定相应的环境保护措施。
同时，在农业生产中，了解土壤中磷酸盐的含量，可以帮助合理施肥，提高农作物的产量和品质。
磷酸盐的测定是一项重要的实验技术，通过酶法等方法可以准确测定样品中磷酸盐的含量。
尽管存在一些局限性，但这种方法在环境监测和农业生产等领域有着广泛的应用前景。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以更好地保护环境，提高农作物的产量和质量。
辅机循环水总磷酸盐含量的测定方法
辅机循环水总磷酸盐含量的测定方法：取25ml水样注入250ml的锥形瓶中，加入1ml 1mol/l硫酸溶液，5ml过硫酸铵溶液，在电炉上加热至沸，直至溶液快蒸干为止。
取出后冷却至室温，用除盐水冲洗三角瓶至少三次以上，试样移入比色管中（溶液控制在25mL左右）。
加入5ml钼酸铵溶液、3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度（50mL），摇匀，于25-30度下放置10min。
在分光光度计710nm处，用1cm比色皿，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
计算公式：总磷（mg/L）=9.953×吸光度-0.021硬度测定方法：吸取100ml水样,置于250ml三角瓶中。
加入5ml氨-氯化氨缓冲溶液及5滴0.5％铬黑T指示剂,在不断的摇动下用0.1mol/L EDTA 标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色,即为终点。
记录消耗EDTA 标准溶液的体积。
计算公式：硬度（mg/L）=EDTA浓度×消耗EDTA的体积÷水样的体积×1000×100总碱度测定方法：吸取100ml水样,置于250ml三角瓶中。
加入3滴混合指示剂，用0.1mol/L的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为紫红色。
记录消耗硫酸溶液的体积。
计算公式：总碱度（mg/L）=硫酸浓度×消耗硫酸的体积÷水样的体积×1000×100氯离子的测定：吸取100ml水样,置于250ml三角瓶中。
加入1ml铬酸钾指示剂，用1mg/ml的硝酸银溶液滴定，溶液由黄色变为橙色。
记录消耗硝酸银溶液的体积。
计算公式：氯离子（mg/L）=硝酸银浓度×消耗硝酸银的体积÷水样的体积×1000。
磷(总磷、磷酸盐)的测定
磷（总磷、磷酸盐）的测定磷（总磷、磷酸盐）的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：*低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：（1）分光光度计（2）医用手提式高压蒸汽**器（1～1.5㎏/m3）（带调压器）或民用压力锅（3）50ml比色管、纱布、细绳试剂:（1）5%（m/v）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
（2）1+1硫酸（3）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
（4）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
（5）磷酸盐储备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
（6）磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml储备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、试验步骤：（1）消解：于50ml比色管中，取适量水样,加水至25ml，加入4ml过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压**器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调整调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
总无机磷酸盐的测定
磷含量的测定方法正磷酸盐测定法磷钼兰比色法本方法适用于磷系循环冷却水和磷—锌予膜液中0~3毫克/升正磷酸盐的测定。
在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼兰后，进行比色测定的。
一、仪器、材料和试剂（1）分光光度计（2）定性滤纸，慢速。
（3）氨磺酸：分析纯配成10%氨磺酸水溶液，此溶液现配现用。
（4）钼酸钠—硫酸溶液：将100毫升浓硫酸（分析纯比重1.84）慢慢地加入900毫升蒸馏水中，冷却后加入钼酸钠（分析纯）10克，溶解后混匀备用。
（5）氯化亚锡—甘油溶液：称取分析纯氯化亚锡2.5克倾于100毫升分析纯甘油中，置温水浴内，促使其溶解，可长期使用。
二、准备工作1、正磷酸盐标准溶液的配制：1毫升=0.01毫克磷酸根（1）贮备液：称取0.7165克于105℃干燥过的分析纯磷酸二氢钾，溶与蒸馏水中，转入1L 容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1毫升=0.5毫克磷酸根。
（2）标准液：吸取10毫升贮备液于500毫升容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液1毫升=0.01毫克磷酸根。
2、标准曲线的绘制取50毫升比色管6支，用移液管分别加入正磷酸盐标准溶液0、1、3、5、7、9毫升，用蒸馏水稀释至40毫升左右，然后向各比色管中加入7毫升钼酸钠—硫酸溶液，摇匀。
以蒸馏水稀释至刻度，加5滴氯化亚锡－甘油溶液，摇匀。
放置10分钟后立即用1厘米比色皿，在波长为660mm处进行比色，用PO43-为0亳升的试剂空白为对照，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克为横坐标，绘制标准曲线。
三、试验步骤吸取过滤后水样25亳升比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右，其余手续同标准曲线绘制，测定水样中磷酸盐相应的吸光度。
注：（1）显色时要求温度控制在30℃左右。
（2）酸度要求控制在0.40~0.60N范围内。
（3）放置的时间要求尽可能一致。
（4）磷一锌予膜液中若正磷酸盐含量高时，水样可适当少取。
水中总磷酸盐(Phosphate salt)的测定方法
水中总磷酸盐（Phosphate salt）的测定方法摘要：水中总磷酸盐的含量高低，决定了对水污染程度（因为磷酸盐是使藻类植物生成必须的营养元素）。
在工业中，水是常用的溶剂、冷却剂，为了使水中钙（Calcium）、镁（Magnesium）等离子降低，需要加入一定量的多磷酸盐，降低水的硬度，使其达到工艺要求。
用钼酸钠显色，进行比色分析。
关键词：分光光度计测定意义方法概述仪器：分光光度计、比色管（50ml）一套、电炉试剂：钼酸钠-硫酸、0.15%硫酸肼（Hydrazide sulfate）、磷酸盐标准储备液1mg/ml、磷酸盐0.01mg/ml标准溶液、亚硫酸钠（Sodium sulfinate）（AR）、（1+35）硫酸（Sulfuric acid）、过硫酸铵（Ammonium persulfate）-硫酸钠（Sodium sulfate）溶液配制：1.钼酸钠-硫酸：把100ml浓硫酸加到500ml水中，冷却（A液），称取10克钼酸钠溶于400ml水中（B液），将A 液加入到B液中混匀。
2. 0.15%硫酸肼（AR）：0.15克硫酸肼溶于100ml蒸馏中。
无水亚硫酸钠（AR）固体。
试验方法：一、标准曲线绘制吸取0.01mg/ml磷标准溶液0.00ml 、2.00ml、 4.00ml 、6.00ml 、8.00ml 10.00ml、12.00 ml、14.00 ml于50ml比色管中，用移液管向各管中加入3.00ml 钼酸钠-硫酸溶液，0.40ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，待水浴煮沸10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
二、最大吸收波长的测定吸取0.01mg/ml磷标准溶液8.00ml于50ml比色管中，用移液管向各管中加入3.00ml钼酸钠-硫酸溶液，0.40ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，待水浴煮沸10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后用1cm比色皿，从波长600nm测定到720nm每隔5nm测定一次吸光度，，以试剂空白为对照，并以吸光度为纵坐标，波长为横坐标，绘制吸收曲线。
磷(总磷、磷酸盐类)的测定
磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐）的分析。
测定范围：0~20m g/L。
1.方法概要：酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。
2.仪器：①.分光光度计。
②．定性滤纸。
③．比色管（50m L）④．电炉：800~1000W，200~400W。
⑤．高型烧杯：125m L。
3.试剂：①. 0.15%硫酸肼溶液。
②．亚硫酸钠固体（或片剂）。
③． 0.5mol/L硫酸溶液：2.8m L浓硫酸加到100m L三级试剂水中，混匀。
④．过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀（或片剂）。
⑤．钼酸钠——硫酸溶液：取100m L浓硫酸慢慢加到900m L三级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸铵，溶解后备用。
⑥．磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4）：（1）贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于100m L三级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1m L含0.5m gPO3-4。
（2）准备吸取100m L贮备溶液于500m L容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1m L含0.1m g PO3-4。
4.分析步骤：①标准曲线的绘制：（1）标准吸取0,0.5,1,2,3,4,5m L磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4），分别加到六支50m L比色管中，用三级试剂水稀释至10m L。
（2）向所有各管准确加入4m L钼酸钠——硫酸溶液及1m L 0.15%硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出，立即流水冷却，用三级试剂水稀释至刻度，混匀。
（3）用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO3-4计）含量（毫克）为横坐标，绘制标准曲线。
磷酸盐的检测方法
磷酸盐的检测方法
磷酸盐是一种常见的无机化合物，广泛存在于自然界中。
下面介绍两种磷酸盐的检测方法：
1. 钼酸铵分光光度法：这是一种常用的检测磷酸盐的方法。
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，其吸光度与磷酸盐的浓度成正比。
通过测量吸光度，可以定量检测磷酸盐的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
2. 离子色谱法：这是一种利用离子交换原理分离和检测磷酸盐的方法。
将待测样品注入离子色谱仪，经过离子交换柱的分离，磷酸盐与其他离子分离开来。
然后，通过检测器检测磷酸盐的浓度。
该方法具有快速、灵敏、准确等优点，适用于检测水中的磷酸盐。
需要注意的是，不同的检测方法适用于不同的样品类型和检测要求。
在选择检测方法时，需要根据实际情况进行选择。
同时，为了保证检测结果的准确性，需要严格按照操作规程进行操作，并对检测结果进行验证和校准。
以上是两种常见的磷酸盐检测方法，希望对你有所帮助。
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总磷酸盐的测定
总磷酸盐的测定一、试剂和材料1、磷酸盐标准贮备液：1ml溶液含有0.500mgPO43—：称量0.7165克预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾（优级纯）。
准确至0.0002克，置于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2、磷酸盐标准液：1ml溶液含有0.020mgPO43—：吸取20.00ml磷酸盐贮备液于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3、钼酸铵溶液：称6克钼酸铵（GB 657）溶于约500ml水中，加入0.2克酒石酸锑钾和83ml浓硫酸（GB 625），冷却后稀释至1升，混匀贮于棕色瓶中，贮存期6个月。
4、抗坏血酸溶液：称量17.6克抗坏血酸溶于约50ml水中，加入0.2克乙二胺四乙酸二钠（GB 1401）和8ml甲酸，用水稀释至1升，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期15d。
5、硫酸（GB 625）：C（1/2H2SO4）=1mol/L溶液。
6、过硫酸铵（GB 656）24g/L溶液，贮存期7d。
二、仪器和设备1、分光光度计：波长范围400～800nm；2、可调电炉：800W。
三、分析步骤吸取10～25ml水样（若水样混浊需预先过滤）于50ml锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液和5ml过硫酸铵溶液，在可调电炉上加热至沸，保持10～15min（使溶液体积为原来的1/5）取下，冷却至室温，移入50ml比色管内，加入5ml钼酸铵溶液，3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于25～30℃下放置10min，在710nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。
四、工作曲线的绘制在一系列50ml容量瓶（或比色管）内分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml磷酸盐标准溶液，各加水约20ml，然后加入5ml钼酸铵溶液和3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于25～30℃下放置10min，在710nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。
循环冷却水中总磷酸盐的测定磷钼兰分光光度法
循环冷却水中总磷酸盐的测定---磷钼兰分光光度法本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐）1方法提要本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
2仪器与试剂2.1 仪器2.1.1分光光度计：660nm2.1.2电炉：500W2.2 试剂2.2.1硫酸溶液【C（1/2H2SO4）=1mol/L】2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；2.2.3甲醇2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液2.2.5过硫酸铵2.2.6无水硫酸钠3准备工作3.1 钼酸钠---硫酸溶液；配制方法同正磷酸盐测定法中甲法2、2、2。
3.2 过硫酸铵---硫酸钠分解剂称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵---磷酸钠试剂.3.3磷酸盐标准曲线的配制:1ml=0.1毫克PO43-。
配制方法同总无机磷酸盐测定方法中甲法3.1。
3.4 标准曲线的绘制标准曲线与总无机酸磷酸甲法的标准曲线通用。
4试验步骤4.1 用移液管吸取10 ml经慢速滤纸过滤后水样于100 ml锥形瓶中，加入1 ml硫酸溶液【C（1/2H2SO4）=1mol/L】及50g过硫酸铵---硫酸钠分解剂，将锥形瓶放在置有石棉网的小电炉上均匀加热煮至溶液刚好干，并刚冒浓厚白烟为止。
4.2 稍冷，加入10ml水，4---40mg亚硫酸钠粉末或10滴乙醇，再在电炉上微沸30---60秒，取下。
将溶液小心转移到50ml比色管中，并用少量水冲洗原锥形瓶几次，洗液并入比色管中，溶液应控制在25ml左右）4.3 加入4ml钼酸钠---硫酸钠---硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，立即用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。
注：（1）蒸干这一步是本方法的关键，因此要小心操作。
分析化验分析规程总磷酸盐的测定磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法
分析化验分析规程总磷酸盐的测定磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法1同“正磷”测定方法一。
2在酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸钾加热分解水样中的有机瞵酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再被还原剂抗坏血酸还原为磷钼蓝后进行分光光度法测定。
33.1 试剂同“正磷”测定方法一3.1和下列试剂。
3.1.1 过硫酸钾：40g/L。
称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL 水中，摇匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.2 仪器同“正磷”测定方法一3.2。
44.1 标准曲线的绘制同“正磷”测定方法一4.14.2 水样的测定4.2.1 吸取经中速滤纸过滤的水样5.00mL 于100mL 锥形瓶中，加入(1+35)硫酸溶液1.0mL 和5.0mL 过硫酸钾溶液。
4.2.2 用少量水冲洗瓶壁，使锥形瓶中溶液总体积约在25mL 时，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。
4.2.3 取下，稍冷后流水冷却至室温，转移入50mL 比色管中，并稀释至25mL。
4.2.4 加入2.0mL 钼酸铵溶液及3.0mL 抗坏血酸溶液后，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.5 静置10min后于710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比测定其吸光度。
5－35.1 水中总磷酸盐含量Y(以PO计)按下式计算： 4m Y (mg/L) , V－3式中：m—从标准曲线上查得或按其回归方程求得的PO质量，ug； 4 V—吸取水样体积，mL5.2 水样中有机磷酸盐含量Y(mg/L)下式计算： 1－3Y(mg/L，以PO计)=Y－b 14－3Y(mg/L，以EDTMP计)=Y(mg/L，以PO计)×1.15 114－3Y(mg/L，以HEDP计)=Y(mg/L，以PO计)×1.08 114－3Y(mg/L，以ATMP计)=Y(mg/L，以PO计)×1.05 114－3式中：b—总无机磷酸盐含量，mg/L，PO计； 41.15—正磷酸盐换算为EDTMP的换算因数；l.08—正磷酸盐换算为HEDP的换算因数；1.05—正磷酸盐换算为ATMP的换算因数。
化验室分光光度法测定水质总无机磷酸盐操作规程
化验室分光光度法测定水质总无机磷酸盐操作规程一、实验目的：通过使用分光光度法测定水样中的总无机磷酸盐浓度，了解水质的磷酸盐含量，判断水质的污染状况。
二、实验器材：1.分光光度计2.10毫升量筒3.磷酸盐标准溶液4.稀硫酸5.高纯水6.手套、护目镜、实验大衣等个人防护用具三、实验步骤：1.进入化验室前，穿戴好个人防护用具，保证安全。
2.准备样品：用10毫升量筒取适量待测水样，注意避免污染。
3.校准分光光度计：按照分光光度计的使用说明书进行校准。
4.制备稀硫酸溶液：取适量稀硫酸与高纯水按一定比例混合，得到稀硫酸溶液，用于反应。
5.反应处理：将样品放入试管中，加入适量稀硫酸，用试管摇床混合均匀，使磷酸盐与稀硫酸充分反应。
6.测定吸光度：将吸光度计调节到适当的波长（一般为测定物质对应的最大吸收波长），并进行空白调零。
然后将反应液转移到比色皿中，放入分光光度计进行吸光度测定，记录吸光度值。
7.制作标准曲线：使用磷酸盐标准溶液，分别准备一系列不同浓度的标准溶液，使用相同的反应处理和测定步骤，得到各浓度下的吸光度值，从而构建标准曲线。
8.定量分析：根据待测样品的吸光度值，通过查找标准曲线，确定样品中总无机磷酸盐的浓度。
四、实验操作的注意事项：1.安全第一，操作前应穿戴好个人防护用具。
2.用量筒、比色皿等玻璃仪器要清洁干净，以免产生污染和误差。
3.稀硫酸溶液和标准溶液要严格控制浓度和用量，避免误差。
4.操作过程中，要避免样品的挥发和溢出，确保操作的准确性。
5.使用分光光度计时，要注意对应的波长和空白校准，保证测量结果的准确性。
6.所有废液和废弃物要分类妥善处理，避免对环境造成污染。
五、实验结果分析：通过分光光度法测定水质中的总无机磷酸盐浓度，可以得到样品吸光度值，通过标准曲线可以确定其浓度。
样品测定结果高于标准值时，说明水质中总无机磷酸盐含量较高，存在一定程度的污染；样品测定结果低于标准值时，说明水质中总无机磷酸盐含量较低，水质较为清洁。
环境监测中影响总磷—磷酸盐测定的误差因素
中减少误差的产生。
我厂对于总磷的测定是采用过硫酸钾消解—钼锑抗分光光度法。
其测定原理是在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含有的各种形式的磷全部氧化为正磷酸盐。
正磷酸盐在酸性介质下会与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，被还原剂抗坏血酸还原，生成蓝色络合物磷钼蓝，室温下放置15 min，在700 nm光波下，测定吸光度[2]。
现将我厂化验中心总磷测定过程中的每一环节对于测定结果准确性的影响做一些实验性的探讨：1 磷酸盐标准曲线的影响试样测定的准确性离不开一条高质量的标准曲线。
磷酸盐标准曲线的绘制，一般取磷酸盐标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、6.00、7.00、10.0、15.0 mL,的点数，测得吸光度，然后顺序生成C(浓度)—A(吸光度)标准曲线。
而不同的操作人员在不同的时间段所用的溶液不同，绘制的标准曲线参数各不相同。
我厂化验中心一直采用人员轮流化验项目制度，也就是每人每月轮换一次实验项目，总磷标准曲线也是每月绘制一次。
不同人员由于技术水平不同，绘制的标准曲线质量参差不齐，评估测定试样可能存在误差。
因此我化验中心进行了理论分析，认为标准曲线的质量比其时效性更为重要，也就是成功绘制一条高质量的标准曲线，即使更换操作人员和更换实验溶液(过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸盐)，也无需重新绘制标准曲线。
为了验证0 引言污水处理厂在工艺调试和排放标准的要求下，磷的测定通常按其存在的形式主要测定总磷、溶解性总磷酸盐和溶解性正磷酸盐。
总磷是指水样经过消解(通常是过硫酸钾消解法)后转化成正磷酸盐；溶解性总磷酸盐是指水样经过0.45 um的滤膜过滤后再进行消解转化为正磷酸盐；溶解性磷酸盐则是指滤膜直接过滤后所得溶解性正磷酸盐。
可见，不管测定哪种形式的磷，正磷酸盐的测定则成为磷测定的最终指标，其测定方法主要离子色谱法和钼锑抗分光光度法。
任何一种测定方法都会存在误差，这种误差通常分为系统误差、偶尔误差和过失误差。
GBT 6913-2008总磷酸盐的测定
总磷酸盐含量的测定1 范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中总磷酸盐含量的测定。
本标准适用于锅炉用水和冷却水中总磷酸盐含量（以PO43-计）在0.05mg/L~50mg/L的测定。
2 方法提要在酸性条件下，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，与710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3 试剂和材料本标准所用的试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
实验中所需制剂和制品，在没有特殊注明时，按GB/T603之规定制备。
3.1硫酸溶液：1+35.3.2过流酸钾溶液：40g/L.称取20g过流酸钾，精确至0.5g,溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。
该溶液有效期为1个月。
3.3氢氧化钠溶液：0.8g/L。
称取20g氢氧化钠，精确至0.5g, 溶于250mL水中，摇匀，贮存于塑料瓶中。
3.4 钼酸铵溶液：26g/L。
称取13g钼酸铵，精确至0.5g, 称取0.35g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6•1/2H2O）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期2个月）3.5 抗坏血酸溶液：100g/L。
溶解10g±0.5g抗坏血酸于100mL±5 mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中，在冰箱中可稳定放置2周。
4 分析步骤参照附录A,移取适量体积的试样（现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中）于100ml的锥形瓶中，加入1.0ml硫酸溶液，使PH值小于1。
5.0ml过流酸钾溶液，小火煮沸近30min。
煮沸时，随时添加水使体积保持在25ml～30ml之间，冷却。
用氢氧化钠溶液将PH值调节至3～10，转移至50ml容量瓶中，加入2.0ml钼酸铵溶液，1.0ml 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。
循环水总磷酸盐测定方法
循环水总磷酸盐测定方法一、原理：一、原理：本品采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼兰后进行比色测定。
磷钼兰后进行比色测定。
二、试剂（以下试剂若无特殊说明均为分析纯）：1、硫酸：1N硫酸硫酸2、钼酸钠硫酸溶液：将100毫升分析纯硫酸，慢慢加到900ml，溶解后混匀备用。
蒸馏水中，冷却后，加钼酸钠10g，溶解后混匀备用。
3、硫酸肼：0.15%水溶液，两星期内不会变质。
水溶液，两星期内不会变质。
4、甲醇、甲醇5、过硫酸铵一硫酸钠：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀。
合均匀。
6、磷酸盐标准：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于蒸馏水中，移入1升容量瓶，并稀释到刻度，吸取10ml于500ml 容量瓶中，稀释至刻度，此溶液为1ml=0.01mgPO43-。
三、标准溶液绘制三、标准溶液绘制PO43标1、取50ml比色管5支，用移液管分别加入1ml=0.01mg 1ml=0.01mg PO液0，1，1.5，2，2.5ml用水稀释至10ml。
2、向所有各管中加入钼酸钠硫酸溶液4ml，硫酸肼溶液1ml，在已沸腾的水浴中煮沸10分钟，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，立即在1厘米比色皿，波长为660毫微米处以空白为对照，测其吸光度，绘制标线，求出斜率K。
四、测定步骤：四、测定步骤：1、用移液管吸取10ml过滤后水样于三角瓶中，加入1ml1N硫酸及50mg过硫酸铵分解剂，将三角瓶放置电炉上均匀加热煮至恰好干涸并刚冒浓厚白烟为止。
涸并刚冒浓厚白烟为止。
2、稍冷，加入10ml蒸馏水，10滴甲醇，在电炉上微沸30—60秒，取下，将溶液小心转到50毫升比色管中，并用蒸馏水冲洗三角瓶几次，洗液并入比色管中，用蒸馏水稀释至15ml左右。
左右。
3、加入4ml钼酸钠硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液在已沸腾的水浴中煮10分钟，冷却后用蒸馏水稀释至刻度，立即用1厘米比色皿，在660毫微米处，以空白为对比，测定吸光度a。
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仪器、试剂
首页 分析目的 分析原理 分析步骤 注意事项
• 1 仪器：各种型号得分光光度计。 • 2 试剂： • 2.1 钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵，准确至0.001g，溶 入约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓H2SO4 ，冷却后加水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次 液有效期为半年。 • 2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约 500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至 1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次液有效期为一个月。
总磷酸盐的测定
总磷酸盐的测定
1：分析目的 2：分析原理 3：仪器、试剂
4：分析步骤
5：注意事项
分析目的
首页 分析原理 仪器试剂 分析步骤 注意事项
分析原理
首页 分析目的 仪器试剂 分析步骤 解剂，水样经煮沸 后，将聚磷酸盐水解成正磷酸盐，有机磷酸盐被氧 化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的 磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼兰。该兰色溶 液在710nm处有最大吸光度，可用分光光度法定量 之。
分析步骤
• 1 工作曲线的绘制：分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子 的标液1.0；2.0；3.0；4.0；5.0；6.0；7.0；8.0ml于8只 50ml容量瓶中，依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液 摇匀，再加入3ml抗坏血酸溶液，然后稀释到刻度摇匀， 在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试 首页 剂空白作参比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，磷酸根 分析目的 离子的毫克数为横坐标绘制工作曲线。 水样的测定： 吸取10ml水样于容量瓶中，加入 分析原理• 2 CH2SO4=2mol/l溶液1ml和0.1~0.15g的过硫酸铵，用少量水 仪器试剂 冲洗瓶壁，使总体积在20~30ml，于水浴中煮沸10分钟， 注意事项 立即加入5ml钼酸铵溶液和3ml抗坏血酸溶液，冷却后用水 稀释到刻度，在室温下放置2分钟，在710nm处，用1cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。
2.3 磷酸根标准溶液：称取0.7165g预先在100~105℃干燥 过的磷酸二氢钾，溶于约500ml水中，转入容量瓶中稀至 1000ml摇匀。次液1ml含0.5mg磷酸根离子。再吸取20次液 移入500容量瓶中，稀释至刻度摇匀，次液1ml含0.02mg磷 酸根离子。 2.4 固体过硫酸铵 2.5 CH2SO4=2mol/l溶液
注意事项
首页 分析目的 分析原理 仪器试剂 分析步骤
• 1 本方法适用于循环冷却水中总磷酸盐的 测定，测定范围为小于20mg/l磷酸根离子 。 • 2 总磷酸盐包括正磷酸盐、聚磷酸盐、有 机磷酸盐 三部分。
3 计算： X（×10-6W）=（A/V）×1000 式中：A——与水样吸光度相对应的磷酸根离子的毫克数。 V——水样得体积毫升数。 X——总磷酸盐的含量以磷酸根计。 有机磷酸盐（以PO43-计）=总磷酸盐（以PO43-计） －总无机磷酸盐（以PO43-计） 当水中单独投加某种有机磷化合物时，则有： 有机磷酸盐（×10-6W）=〔总磷酸盐（以PO43-计） －正磷酸盐（以PO43-计）〕×f 式中 f——PO43-换算为该有机磷酸盐的换算系数。