现代仪器分析技术与应用简介共109页文档
第十四章现代仪器分析简介
第三节 色谱法
一、色谱法发展简史 固定相（stationary phase）：按形状分为柱色 谱法，毛细管色谱法，平板色谱法；按材料 分为吸附色谱法，分配色谱法，离子交换色 谱法，凝胶色谱法，生物亲和色谱法 色谱柱 （packed column） 流动相（mobile phase）：气相色谱(gas chromatography，GC)；液相色谱(liquid chromatography，LC)；超临界流体色谱法 (supercritical fluid chromatography，SFC)
火焰法： CL 2Sb S 2Sb A C
石墨 炉法： mL CL V
第二节 荧光分析法
一、概述
荧光(fluorescence):当物质分子吸收光子能量
而被激发，然后从激发态的最低振动能 级返回到基态能级时所发射出的光 荧光分析法(fluorometry) :通过测定分子所发 射荧光的特征和强度，对物质进行定性、 定量分析的方法 分子荧光分析法（molecular fluorometry） :物 质在可见-紫外光区激发并发射的荧光
第十四章 现代仪器分析简介
学习目的要求
1.掌握原子吸收光谱法的原理、了解原子吸收光 谱仪的基本构造，熟悉标准曲线法及标准加 入法、熟悉灵敏度和检出限的计算方法。 。 2.熟悉激发光谱、发射光谱、荧光寿命、荧光效 率等概念，掌握荧光光谱的特点、影响物质 发光的因素及光强度与荧光物质浓度的关系， 了解荧光光谱仪的基本构造，熟悉标准曲线 法及比例法。 3.了解色谱分离理论、色谱仪的基本构造、进行 物质定性分析和定量测定的基本原理。
二、色谱仪
气相色谱仪示意图
高效液相色谱示意图
响应值与时 间的关系的 色谱图
现代仪器分析简介40页PPT
现代仪器分析简介
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6、黄金时代是在我们的前面，而不在 我们的 后面。
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7、心急吃不了热汤圆。
•பைடு நூலகம்
8、你可以很有个性，但某些时候请收 敛。
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9、只为成功找方法，不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
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10、只要下定决心克服恐惧，便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为，请 记住， 除了在 脑海中 ，恐惧 无处藏 身。-- 戴尔． 卡耐基 。
46、我们若已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
现代仪器分析课件(Word形式)
绪论《仪器分析》引言1. 分析化学是做什么的？08分析化学是研究物质的化学组成的！这句话可展开为：1）What ? 定性分析( qualitative analysis): 目标物质的原子、分子或功能基团组成信息；2）How much ? 定量分析( quantitative analysis): 目标物质的数量信息。
2. 分析化学分类从分析化学的发展历史来看，分析化学分为两类：经典分析以及仪器分析，后者比前者晚100多年！经典分析化学分离：沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性方法：加入各种试剂，测量待测物（analyte, target species ）的颜色、沸熔点、气味、光学性质（拆射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中的溶解特性。
仪器分析化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性定量方法：利用物质原子、分子、离子等的特性，如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等；评论：经典分析方法多适于常量分析！尽管此法仍有广泛应用，但随时间的推移，尤其是随着大量的、新的仪器分析方法的出现，该法将走向没落！必须注意：1 ）从经典分析到以上众多仪器分析中选择一个合适方法并不容易；2 ）大多仪器分析灵敏度较高，但不是所有仪器分析的灵敏度都比经典方法高；3 ）仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性，但经典分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好；4 ）从准确性、方便性和耗时上看，不能绝对地讲哪种方法更好。
3. 仪器性能及其表征问题：如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个分析问题呢？基于以上问题，你必须了解该仪器的性能，或者说，该仪器到底可作什么分析！1）精密度（Precision ）使用同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度。
标准偏差(Absolute standard deviation) ，s平均标准偏差(Standard deviation of mean, sm)相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)变异系数(Coefficient of variance, CV)方差(Variance): s22) 误差（Bias ）测量值的总体平均值x 与“真值μ”接近的程度。
《现代仪器分析技术》课件
3
材料科学
材料科学家使用仪器分析技术来研究材料的物理、化学和结构特性，以开发新的 高科技材料。
光谱仪器
分类
紫外-可见光谱仪、近红外光谱 仪和红外光谱仪。
工作原理
吸收、发射、散射样品中的光 线，从而确定其物理和化学性 质。
应用
用于药物分析、光谱分析、材 料分析等。
质谱仪器
1
分类
气相质谱、液相质谱、质谱成像等。
2
工作原理
将样品分离，将分离后的离子碎片进行质谱分析，确定样本中的分子量、结构、 化学组成。
3
应用
用于毒理学、药物代谢和环境水质检测等。
电化学分析仪器
分类
常见的有电位计和阻抗分 析仪。
工作原理
电位计测量电压差以确定 溶液中的离子浓度；阻抗 分析仪针对电解质溶液的 交流电阻而设计。
应用
广泛应用于药物制剂、电 池研发和环境检测。
现代仪器分析技术
现代仪器分析技术在科学和工业中发挥着至关重要的作用。这个PPT将介绍 仪器分析技术的定义、发展历程、常用仪器简介，以及仪器分析技术在实验 室中的应用。
仪器分析技术的定义与作用
仪器分析技术是什么？
仪器分析技术是从样品中 获取信息的一系列技术。 它们通过测量和检测样品 中的化学、物理、结构或 功能特征，确定它们的质 量和量。
扫描样品表面并生成高分辨率 三维影像，以确定样品表面形 态和结构。
应用
广泛应用于材料科学、纳米科 学等研究领域。
仪器分析技术在实验室中的应用
操作步骤
常用仪器的操作步骤包括 样品处理、仪器操作、数 据分析和结果解释。
安全操作规范
实验室学品 和掌握紧急处理方法等。
核磁共振仪器
现代仪器分析简介
的结构与功能之间的关系，探索了现象的本质。
例如在遗传学的研究中，只有用仪器分析确定了DNA双螺旋结构后，才能对其本质更透彻地了解；在生命科学研究中，只有用核磁共振、质谱等确定蛋白质等大分子的结构，才有可能探索生命的本质等。
随着仪器分析向当前最活跃的生命科学、环境科学等许多重要自然科学的渗透，一些现代基础自然学科、系统科学、信息学和计算机等又不断给仪器分析提供新的思想、手段和技术。
目前仪器分析的研究热点大体有以下几个方面：（1）研究增大和多维捕捉分析信息，特别是分析信号极弱的瞬时即逝的信息。
这就要求分析仪器具有高灵敏度、多维快速采集、传递和处理能力，以满足现代生命科学等自然科学对复杂大分子的结构、功能和机理的研究。
如采用现代核磁共振光谱、质谱、红外光谱等分析手段，可提供有机分子的精细结构、空间排列构型及瞬态变化等信息，为人们对化学反应历程及生命的认识提供了重要基础。
（2）开创多种信息的综合处理和数据融和（date fusion）技术，以获取更大的信息量，更深刻地认识物质的多维与内在本质。
研究并建立有效而实用的实时、在线和高灵敏度、高选择性的新型动态分析检测和非破坏性检测，将是21世纪仪器分析发展的主流。
（3）发展多种分析仪器的联用技术，使每种方法的优点得以发挥，每种方法的缺点得以补救。
如色谱-质谱联用、毛细管电泳-质谱联用、色谱-傅立叶变换红外光谱联用、色谱-核磁共振波谱联用、色谱-原子吸收联用等。
（4）研制智能化分析仪器和各种为特定分析目标设计的专家系统及应用软件将获得重大突破。
总之，仪器分析正在向快速、准确、自动、灵敏及适应特殊分析的方向迅速发展。
二、荧光分析法的应用1．无机化合物的荧光分析无机化合物直接能产生荧光并用于测定的为数不多，但与具有π电子共轭结构的有机化合物形成有荧光的配合物，可应用于荧光法测定。
例如：锂离子(Li+)与8-羟基喹啉可形成荧光配合物，在λex=370nm，λem=580nm，灵敏度为0.2μg⋅mL-1。
现代仪器分析-研究生
原子吸收光谱法是一种常用的定量分析方法，具有高灵敏度、高精度和低检测限等特点。
详细描述
原子吸收光谱法基于原子能级跃迁的原理，通过测量特定元素原子对特征谱线的吸收程度，实现对元 素含量的定量分析。该方法广泛应用于环境监测、食品分析、药物分析等领域，可有效检测重金属、 微量元素等物质。
原子荧光光谱法及应用
促进科学研究
在化学、生物学、医学、环境科学等 领域，现代仪器分析为科学研究提供 了强有力的支撑。
现代仪器分析的历史与发展
历史回顾
自20世纪初以来，随着科技的不断进步，现代仪器分析经历 了多次技术革新，如光谱、色谱、质谱等技术的发展。
发展趋势
未来，随着新材料、新技术的不断涌现，现代仪器分析将朝 着更高精度、更高灵敏度、更自动化和更智能化的方向发展 。同时，多技术联用和微型化也将成为现代仪器分析的重要 发展方向。
质谱分析原理
总结词
质谱分析是利用电磁场将物质离子化，根据 离子的质荷比进行分离和检测的方法。
详细描述
质谱分析通过将样品离子化后，根据离子的 质荷比进行分离，然后测量离子的质量和强 度，推断物质的组成和结构信息。该方法在 药物研发、环境监测等领域有广泛应用。
03
现代仪器分析技术及应 用
原子吸收光谱法及应用
特点
具有高精度、高灵敏度、高分辨率和 自动化程度高等特点，能够满足各种 复杂样品和痕量组分的分析需求。
现代仪器分析的重要性
解决复杂样品分析难题
保障人类健康与安全
现代仪器分析能够解决传统分析方法 难以处理的复杂样品，如生物样品、 环境样品等。
在食品安全、药品检测、环境保护等 领域，现代仪器分析为保障人类健康 与安全提供了可靠的检测手段。
(完整word)仪器分析总结,推荐文档
1.绪论要求：1.仪器分析概念及性质*2.仪器分析方法的分类*3.仪器分析方法的主要评价指标*仪器分析概念：现代仪器分析是以物质的物理性质或化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础，借助比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
仪器分析的特点：1.灵敏度高，试样用量少。
2.选择性好。
3.操作简便，分析速度快，自动化程度高。
4.用途广泛。
5.相对误差较大，价格昂贵。
仪器分析方法分类：光分析法、分离分析法、电化学分析法、质谱法、分析仪器联用技术。
光分析法：光分析法是利用待测组分的光学性质（发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振）进行分析测定的一种仪器分析方法。
光分析法分为光谱法和非光谱法，光谱法又分为原子吸收\发射光谱，紫外\可见吸收光谱，红外光谱，拉曼光谱法。
电化学分析法：电化学分析法是利用组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法，电化学分析法分为电导分析法、电位分析法等。
分离分析法：利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能差异，先分离后分析的一类仪器分析方法，分离分析法分为气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法、离子色谱法等。
质谱法：质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子，让离子加速并通过磁场或电场后，离子将按质荷比（m/z）大小分离，形成质谱图。
联用分析技术：联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向，将几种方法结合起来，特别是分离方法（如色谱法）和检测方法（红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法）的结合，汇集了各自的优点，可以更好地完成试样分析。
气相色谱-质谱法（GC-MS）、气相色谱-质谱法-质谱法（GC-MS-MS）、液相色谱-质谱法（HPLC-MS）仪器分析方法的主要评价指标：精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。
精密度：旨在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。
第十二章现代仪器分析简介(精)
第十二章现代仪器分析简介Modern Instrument Analysis本章学习要求⏹1. 了解现代仪器分析的一般方法⏹2. 了解常见仪器的构造和使用原理⏹3. 了解各种常用仪器的适用条件和范围仪器分析方法的分类classification ofinstrument analytical method仪器分析电化学分析法光分析法其它分析方法分离分析法spectral analytical methods 光分析法 原子发射法核磁共振波谱法 原子吸收法 化学发光分析法荧光分析法紫外光谱法12.1 光谱分析法红外光谱法1. 原子发射法（AES）Atomic emission spectroscopy 1) 原子发射光谱分析的基本原理不同元素的原子结构各不相同，其不同状态的能量差值各异，因此不同元素有各自特征波长的光谱线。
原子可能存在的能量状态有多种，因此某一元素的特征光谱线往往不止一条。
根据试样物质中原子的能级跃迁所产生的光谱，研究物质化学组成的分析方法称为原子发射光谱分析(atomic emission spectroscopy）2) 原子发射光谱分析的基本过程将被分析的试样引入光源中，供给能量，使试样蒸发成气态原子，并将气态原子的外层电子激发至高能态。
处于激发态的原子不稳定，跃迁至基态或低能态产生辐射，这种辐射经过摄谱仪进行分光，按波长顺序记录在感光板上得到有规则的线条，即光谱图。
3) 原子发射光谱分析的基本仪器①光源光源提供试样蒸发和激发所需的能量，使之产生光谱，在发射光谱分析中最常用的光源有：火焰光源、直流电弧、交流电弧、电火花光源以及等离子体光源等。
②摄谱仪摄谱仪是将复合的电磁波分解为按一定次序排列的光谱并用感光板记录的仪器，分为棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪。
③感光板感光板是将卤化银的微小晶体均匀地分散在精制的明胶中，并涂布在支持体——玻璃或软片上而成的一种感光材料，用以记录摄谱仪的光学系统分光得到的光谱。
现代仪器分析-仪器分析
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智能的分析。
02
仪器分析的分类
光学分析法
原子吸收光谱法
利用原子对特定光的吸收进行定量分析的方 法。
紫外-可见光谱法
利用物质对紫外和可见光的吸收特性进行分 析的方法。
原子发射光谱法
通过测量原子或离子在电场或磁场中发出的 光来进行分析的方法。
红外光谱法
利用物质对红外光的吸收特性进行分析的方 法。
电化学分析法
能源与资源利用
对工业生产中的能源和资源利用进行监测和优化，提高能源利用 效率和资源利用率，降低生产成本。
04
仪器分析的未来发展
高通量和高灵敏度仪器分析技术
高通量仪器分析技术
通过并行处理和自动化技术，提高分析速度和效率，适用于大规模样本检测和 筛选。
高灵敏度仪器分析技术
利用高灵敏度检测器，降低检测限，提高对微量和痕量成分的检测能力。
薄层色谱法
将固定相涂布在薄板上，通过 色谱分离技术进行分析的方法 。
凝胶色谱法
利用凝胶作为固定相的色谱分 析方法。
质谱分析法
01
02
03
有机质谱法
利用电离源将有机分子电 离成离子，然后通过质谱 仪测量离子的质量-电荷比 来进行分析的方法。
同位素质谱法
利用同位素作为标记物， 通过测量标记物的丰度来 进行分析的方法。
仪器分析的重要性
为科学研究提供准确数据
仪器分析为科学研究提供了精确的实 验数据，帮助科学家深入了解物质性 质和变化规律。
保障人类健康与安全
促进工业生产与发展
仪器分析在工业生产中发挥着关键作 用，提高了产品质量和生产效率。
仪器分析在食品、药品、环境等领域 的应用，保障了人类健康与安全。
现代仪器分析第一章 概述
docin/sundae_meng
02:19:27
现代仪器分析讲稿
概述
检出限LD： Limit of Detection
待测物可以被检测出的最低浓度
测定限LQ：Limit of Quantitative Determination
待测物可以较准确测定的最低浓度
LD和LQ，分别为定性和定量分析范畴 设 空白值测量的标准差(≥20次)为σ LD=3σ /S，置信度为99.7% LQ=10σ /S , 定量测量的下限
同分条组件（下%）测某样中镍频的数质量分数频(%率), 90次：
1.14.8650-11.5.6175 1.67 1.64 1.528 1.64 1.67 01.06221.57 1.60
1.511.559-11.5.6445 1.74 1.65 1.64 1.61 1.65 01..06697 1.64 1.63
待测物浓度与某种物理或物理化学性质相关 以物质的物理和物理化学性质为基础的方法
通常为仪器分析法 instrument analysis
11/4/2019
docin/sundae_meng
02:19:27
现代仪器分析讲稿
仪概器述分析
光
分
电
分
色 谱
其 他
析
析
分
析
分原 子子 光光 谱谱 法法
11/4/2019
兴奋剂检测
生活：水质分析，食品安全检验，临床化验
11/4/2019
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02:19:27
现代仪器分析讲稿
概述
1.1.2 分析化学发展的三次巨大变革 • 20世纪初，四大平衡理论使一门技术成为理论 • 40－60年代，仪器分析 • 70年代末，发展到分析科学阶段，成为一门综合性
现代仪器分析方法与具体应用
现代仪器分析方法和具体应用
Content
引言 第一部分 核磁共振谱(NMR) 第二部分 红外光谱法(IR) 第三部分 质谱法(MS) 第四部分 紫外－可见光谱法(UV-Vis)
现代仪器分析方法和具体应用
引言
现代仪器分析方法和具体应用
2分.1 析引未言知化合物的步骤
?
C, H, O, …
现代仪器分析方法和具体应用
13 31
H被三个等价的H裂 分为四重峰，四重峰 的峰强比为1:3:3:1
Ha
Hb
J ac ≠ Jad
现代仪器分析方法和具体应用
n + 1 规律：一组化学等价的质子被一组数目为n的等 价质子裂分时，那么其吸收峰数目为n+1， 峰强比例符合二项式。
现代仪器分析方法和具体应用
现代仪器分析方法和具体应用
HH
H
HCC
HH
外磁场方向
121
H被两个等价的H 裂分为叁重峰， 叁重峰的峰强比 为1:2:1
信号的位置：化学位移 信号的裂分：偶合常数
信号的强度：积分曲线
现代仪器分析方法和具体应用
2.3.1 信号的位置:化学位移
相对于一个
基准物的相 低
对值
场
样品 － 标准 仪器
单位（）：ppm
现代仪器分析方法和具体应用
高 场
零点：TMS
CH3
CH3 Si CH3
CH3
原则1：等价的质子化学位移相同
化学环境相同 △E = hH有效/2
替代原则
H有效=H0-H感应
CH4 CH3CH3
CH3aCH2bCH3a
CH3aCH2bCH2cCl
现代仪器分析技术与应用简介
1 引言
1926年，T. Svedberg采用超离心机研究分散体系 1930年，V. Raman发现拉曼光谱 1939年，E. O. Lawrence发现并发展回旋加速器 1944年，I. I. Rabi用共振方法记录了原子核的磁性 1948年，A. W. K. Tiselius采用电泳及吸附分析方法发现血浆蛋白质性质 1952年，F. Block和E. T. S. Walton发现核磁共振的精细测量方法 1952年，A. J. P. Matin和R. L. M. Synge发明了分配色谱法 1953年，F. Zernike发明了相差显微镜 1959年，J. Hey’rovsky首先发现极谱分析仪及分析方法 1979年，A. M. Cormack和G. N. Jownsfield发明计算机控制扫描层析诊断（CT） 1981年，K. M. Sieghahn发展了高分辨率电子光谱仪 1982年，A. Klug对晶体电子显微镜的发展 1991年，R. R. Ernst对高分辨核磁共振方法的发展
22
2 分离分析仪器与技术 2.2 液相色谱（HPLC）
(5)荧光检测器(FLD)
① 许多化合物，特别是芳香族化合物、生化物质，如有机胺、维生素、激 素、酶等被入射的紫外光照射后，能吸收一定波长的光，使原子中的某 些电子从基态中的最低振动能级跃迁到较高电子能态的某些振动能级， 之后，由于电子在分子中的碰撞，消耗一定的能量而下降到第一电子激 发态的最低振动能级，再跃迁回到基态中的某些不同振动能级，同时发 射出比原来所吸收的光频率较低、波长较长的光，即荧光。
常量分析为微量和痕量分析
化学结构为立体结构
3
1 引言
以 MS为例：1922年F.M.Aston发明质谱技术
原理：物质分子电磁性---应用于物理学研究
《现代仪器分析简介》
Untargeted large-scale plant metabolomics using liquid chromatography coupled to mass spectrometry
Nature Protocols 2, 778 - 791 (2007)
14.3 色 谱 法
Run column, thin-layer methods
14.3 色 谱 法
Run column, thin-layer methods
Visualization 显色
☼Sulfuric acid/heat: destructive, leaves charred blots behind ☼Iodine: semi-destructive, iodine absorbs onto the spots, not permanent ☼UV light: non-destructive, long wavelength (background green, spots dark), short wavelength (plate dark, compounds glow)
4、表面分析：扫描和透射显微镜分析法等等。
第十四章 现代仪器分析简介
Instrumental analysis
14.1 原子吸收光谱法
14.2 荧光分析法 14.3 色谱法
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
原子吸收光谱法
（atomic absorption spectroscopy,AAS） 是基于自由原子对辐射的吸收，通过选择一定波长
大分子
小分子