十二烷基二甲基甜菜碱的合成
十二烷基二甲基甜菜碱的合成
十二烷基二甲基甜菜碱的合成
十二烷基二甲基甜菜碱（DDAC）是一种常用的季铵盐类表面活性剂，由于其良好的渗透性能和卓越的杀菌、消毒性能，在医药、食品加工、农业、工业和家居清洁等领域广泛应用。
本文将介绍DDAC的合成方法、反应机理以及影响合成过程的因素。
DDAC的合成方法主要有两种，一种是通过甜菜碱与十二碳酸氯化物反应合成，另一种是通过甜菜碱与十二碳酸甲酯反应合成。
下面以第一种方法为例介绍DDAC的合成过程。
首先，将甜菜碱与碳酸氯化物混合，生成相应的碳酸盐，反应式如下：
甜菜碱+ COCl2 → 甜菜碱碳酸盐 + 2HCl
接着，加入dodecylamine，生成DDAC，反应式如下：
甜菜碱碳酸盐+ dodecylamine → DDAC + CO2↑ + NH3↑ + H2O
上述反应中，CO2和NH3会被释放出来，因此反应会产生气体泡沫。
为了避免反应过程中产生过多的气体而造成反应液溢出，一般会在反应瓶上装上气阀。
DDAC的合成反应属于酰化反应，反应机理如下：
首先，甜菜碱碳酸盐中的碳酸离子会与dodecylamine中的氨基结合，形成相应的酰胺（RCONH2）中间体。
接着，酰胺与碳酸盐中的羧酸酰基（RCOO-）发生酰基转移反应，合成DDAC。
DDAC的合成过程中，影响反应速率和产率的因素有很多，如反应时间、温度、物质配比、溶剂选择等。
在实际生产中，需要根据具体情况进行优化和调整，以得到最优的合成条件。
总之，DDAC是一种重要的表面活性剂，其合成方法简单，反应机理清晰。
随着工业技术的发展和应用领域的拓展，DDAC的使用范围将越来越广泛。
十二烷基二甲基甜菜碱的合成预习报告要求2018.9.21
实验表面活性剂的合成
“十二烷基二甲基甜菜碱的合成和性能测定”
预习报告要求
1.了解表面活性剂的定义、结构，分类等基础知识。
2.了解两性离子表面活性剂的性能和用途，掌握十二烷基二甲基甜菜碱两
性离子表面活性剂的合成原理和合成工艺，参考文献，写出合成十二烷基二甲基甜菜碱的操作步骤及注意事项，设计出实验数据记录表格。
3.了解表面活性剂的起泡性能和表面张力的测定方法。
查阅文献，回答如
何通过起泡性能的测试结果判断十二烷基二甲基甜菜碱两性表面活性剂的性能，表面张力的测定又有什么作用。
备注：要求每个学生写出预习报告，老师上课会提问，并检查预习报告签名后才可以开始实验。
甜菜碱的制备
实验六－1 十二烷基二甲基甜菜碱的合成一、实验目的1. 掌握甜菜碱型两性离子表面活性剂的合成原理和合成方法。
2. 了解甜菜碱型两性离子表面活性剂的性质和用途。
3. 学习熔点的测定方法。
二、实验原理十二烷基二甲基甜菜碱是用N,N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠反应合成的，反应方程式为：三、主要仪器和药品电动搅拌器、熔点仪、电热套、四口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、玻璃漏斗、温度计；N,N-二甲基-十二烷胺、氯乙酸钠、乙醇、盐酸、乙醚四、实验内容将四口烧瓶、温度计、电动搅拌器、冷凝管组装好，称取10.7gN,N-二甲基十二烷胺，放入四口烧瓶中，再称取5.8g氯乙酸钠和30ml质量分数50%的乙醇溶液，倒入四口烧瓶中，在水浴中加热至60~80℃，并在此温度下回流至反应液变成透明为止。
冷却反应液，在搅拌下滴加浓盐酸，直至出现乳状液不再消失为止，放置过夜。
第二天，十二烷基二甲基甜菜碱盐酸盐结晶析出，过滤。
每次用10ml质量分数为50%乙醇溶液洗涤两次，粗产品用乙醚：乙醇=2:1溶液重结晶，得精制的十二烷基甜菜碱。
用熔点仪测其熔点。
五、注意事项1. 玻璃仪器必须干燥。
2. 滴加浓盐酸至乳状液不再消失即可，不要太多。
3. 洗涤滤波时，溶剂要按规定量加，不能太多。
六、思考题1. 两性表面活性剂有哪几类？它在工业和日化方面有哪些用途？2. 甜菜碱型与氨基酸型两性表面活性剂其性质的最大差别是什么？实验六－2 洗发香波的制备一、实验目的1. 掌握配制洗发香波的工艺。
2. 了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。
二、实验原理1. 主要性质和分类洗发香波（shampoo）是洗发用发化妆洗涤用品，是一种以表面活性剂为主要加香产品。
它不但有很好的洗涤作用，而且有良好的化妆效果。
在洗发过程中不但去油垢、去头屑，不损伤头发、不刺激头皮、不脱脂，而且洗后头发光亮、美观、柔软、易梳理。
洗发香波在液体洗涤剂中产量居第三位。
其种类很多，所以其配方和配制工艺也是多种多样的。
十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)的合成2
2013.05.20
Dodecyl Dimethyl Betaine
• 项目4-1 十二烷基二甲基甜菜碱（BS-12） 合成方案的确定
• 项目4-2 氯乙酸法合成BS-12
项目4-1 BS-12合成方案的确定
两性（离子）表面活性剂 P63
结Hale Waihona Puke ：• 溶于水后，分子中有两个亲水基，一个带正电，一个带负 电。
RCHCOOH + HBr Br
RCHCOO - + (CH3)3NHBr
烷基亚氨二丙酸甲酯
CH2CH2COONa
RN CH2CH2COONa
+ 2CH3OH
烷基亚氨二丙酸钠
性能应用：P64
一、氨基酸型两性表面活性剂
（2）甘氨酸型两性表面活性剂（RNHCH2COONa）
• 例1:
C12H25NH2 + ClCH2COONa
NaOH
C12H25NHCH2COONa + NaCl
C12H25NHCH2CH2COONa + CH3OH 月桂基氨基丙酸钠 (或月桂基丙氨酸钠)
• 例2:
RNH2 + 烷基胺
2CH2=CHCOOCH3 丙烯酸甲酯
CH2CH2COOCH3
RN CH2CH2COOCH3
+ 2NaOH
烷基亚氨二丙酸甲酯
CH2CH2COOCH3
RN CH2CH2COOCH3
• ③烷基多氨丙基丙氨酸：如 R(NHCH2CH2CH2)nNHCH2CH2COOH
• ④烷基低聚氨基酸：如 R [N(CH2)n]m N(CH2COONa)2 n=2,3; m=1~4
合成十二烷基二甲基甜菜碱预习
十二烷基二甲基甜菜碱用途：
由于甜菜碱具有润湿、分散、乳化、净洗、柔软和抗静电 等性能， 在纺织工业上常用作缩绒剂、染色助剂和带电防止剂。甜 菜碱的防腐蚀性可用作金属的防锈剂。甜菜碱的丰富泡沫和稳泡性被 用作泡沫灭火剂。甜菜碱除了用于织物的抗静电之外， 还可以用于 塑料和燃料的抗静电。甜菜碱对蘸、碱的化学稳定性、良好的水溶性、 配伍性和协同增效作用以及低毒、低刺激性更使之成为化妆品生产的 理想原料， 特别是在香波和泡沫浴中的应用更有广宽的前景。 十二烷基二甲基甜菜碱是极有效的增泡剂和泡沫稳定剂， 其增泡和稳泡效果比常用的烷基醇酰胺类添加剂要好得多 在香渡和 泡沫浴等冼涤用品中配用十二烷基二甲基甜菜碱， 能生成丰富而稳 定的泡洙。这种泡沫具有悦耳的奶油状结构。毫无疑问这是一个成功 的香波配方的重要因素。甜菜醣的用量也较低。～ 般30 活性物浓度 的甜菜碱， 其用量约为配方总量的3～ 5 ， 即相当于l～2 的100 活性物量。十二烷基二甲基甜菜碱特别适于与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸 盐(1AES)配台使用。AES生成的泡沫十分稀疏，但配用十二烷基二甲 基甜菜碱后， 其泡沫厦IJ显奶油状而更为人们所喜爱。
实验四：合成十二烷基二甲基 甜菜碱
一、实验原理
二、仪器设备和药品材料
1· 仪器设备 三口烧瓶、温度计、磁力搅拌器、球形 冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗等 2· 药品材料 氯乙酸钠、N，N-二甲基十二烷基胺、 乙醇、浓盐酸
三、计算
g/mol: mol: g：
213 0.1 21.3
168.48 0.1 16.8
合成一种两性表面活性剂
--十二烷基二甲基甜菜碱
精细1221 刁荣华、沈辰旭、范曾
十二烷基二甲基甜菜碱
分子式：C16H33NO2 化学名称：十二烷基二甲基胺乙内酯 英文名称： Dodecyl dimethyl betaine
《精细化工专业综合实验》课程教学大纲(本科)
《精细化工专业综合实验》课程教学大纲英文名称：Experiments in Fine Chemical Engineering课程类型：实践教学课程要求：必修学时/学分：64/4适用专业：应用化学一、课程性质与任务1.课程性质本课程是应用化学(精细化工)专业的专业必修课。
通过实验，培养学生理论联系实际的工作作风、实事求是、严格认真的科学态度和良好的工作习惯，训练和提高学生对精细化学品合成工艺、复配技术的实验操作技能、实验设备仪器的使用能力，以及验证和巩固教材讲授的基础理论和基本知识，从而掌握主要类型精细化学品的合成方法，为培养学生分析问题、解决问题的能力奠定必要的技术基础。
2.课程任务通过本课程的学习，使学生熟悉精细化学品合成工艺的基本实验原理和技能，掌握精细化工工艺过程的操作方法，提高运用各种常见实验设备仪器的能力，掌握进行科学研究的实验过程和一些工艺参数的测试方法，使学生具有进行精细化学品产品开发、实验研究设计的能力。
并在进行实验过程中训练和培养学生严谨的科学素质和实事求是的工作作风。
(1)要求学生了解数据处理的基本知识，具有正确处理实验数据的初步能力。
(2)了解常用仪器的构造与性能，学会其使用方法。
如密度计、分光光度计、酸度计、熔点测定仪、电动搅拌、恒温水浴、阿贝折射仪、循环水真空泵、常用电源和光源等。
在进行以上各项基本训练的过程中，重视对实验现象的观察与分析，引导学生运用理论去指导实践，解决实验中出现的问题。
(3)通过实验的基本训练，要求学生做到：a.自行完成预习、实验操作与数据记录、独立撰写实验报告；b・能够安排常用实验装置和仪器，掌握基本的操作技术；c.熟悉实验中基本的实验方法和分析方法。
(4)开设一定数量的综合性实验，以提高学生进行综合性实验的能力。
(5)开设少量设计性实验，使学生在实验方法的选择、实验仪器的选配、实验条件的确定等方面受到初步的创新思维训练。
(6)贯彻因材施教，对学有余力的学生增加拓展内容和选作内容。
十二烷基二甲基甜菜碱的合成
十二烷基二甲基甜菜碱的合成负责人：李仙粉一、实验目的1. 掌握甜菜碱型两性离子表面活性剂的合成原理和合成方法。
2. 了解甜菜碱型两性表面活性剂的性质和用途。
二、实验原理两性离子表面活性剂是指同时携带正负两种离子的表面活性剂，它的表面活性剂离子的亲水基既具有阴离子部分又具有阳离子部分，是两者结合在一起的表面活性剂。
十二烷基二甲基甜菜碱又名BS-12，为无色或淡黄色透明粘稠液体，有良好的去污、气泡渗透和抗静电性能，杀菌作用温和，刺激性小。
在碱性、酸性和中性条件下均溶于水，即使在等电点也无沉淀，不溶于乙醇等极性溶剂，任何pH值下均可使用，属两性离子表面活性剂。
十二烷基二甲基甜菜碱是用N,N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠反应合成的，反应方程式为：CH3O CH3C12H25—N + CH2—C—O—Na+→C12H25—N+—CH2COO—+NaClCH3Cl CH3十二烷基二甲基甜菜碱适用于制造无刺激的调理香波、纤维柔软剂、抗静电剂、匀染剂、防锈剂、金属表面加工助剂和杀菌剂。
三、主要试剂和仪器N,N-二甲基十二烷胺，氯乙酸钠，乙醇，盐酸，乙醚。
电动搅拌器，电热套，三口烧瓶（250mL），球形冷凝管，玻璃漏斗（90mm），温度计（0~100℃），界面张力仪，泡沫测定仪。
四、实验步骤将三口烧瓶、温度计、电动搅拌器、球形冷凝管安装好，称取10.7g N,N-二甲基十二烷胺，放入三口烧瓶中，再称取5.8g氯乙酸钠和30mL50%的乙醇溶液，倒入三口烧瓶中，在水浴中加热至60~80℃，并在此温度下回流至反应液变成透明为止。
冷却反应液，在搅拌情况下滴加浓盐酸，直至出现乳状液不再消失为止，放置过夜。
第二天，十二烷基二甲基甜菜碱盐酸盐结晶析出，过滤。
每次用10mL乙醇和水（1:1）的混合溶液洗涤两次，然后干燥滤饼。
粗产品用乙醚：乙醇=2:1溶液重结晶，得精致的十二烷基二甲基甜菜碱。
测定其表面张力和泡沫性能。
用不同的表面活性剂来制备洗涤用品1.洗洁精的制备；见附录I2.肥皂的制备。
十二烷基甜菜碱的制备
烷基甜菜碱，即N-烷基-N，N-二甲基甜菜碱，是一种羧酸盐型两性离子表面活性剂，其结构式为:
CH3
|
R—N+—CH2COO—
|
CH3
烷基甜菜碱在相当宽的pH范围内均有良好的表面活性，能很好地与阴离子、阳离子及非离子表面活性剂通溶，可用洗涤剂，乳化剂，润湿剂，发型剂，发泡剂，柔软剂和抗静电剂等。由于它不刺激皮肤和眼睛，因而大量用于化妆品的配制中。
四、物理常数
物质
相对分子质量
性状
相对密度
熔点
沸点
折光率
溶解度
水
乙醇
乙醚
十二烷基胺
213.40
无色液体
0.775
-20
145
1.4375
不
易
易
乙醇
46.07
无色液体
0.7999
-144.5
78.3
1.3614
∞
/
∞
甲酸
46.03
无色液体
1.220
8.40
100.8
1.3714
∞
∞
/
甲醛
30.03
无色有刺激性气味气体
附：十二烷基二甲基甜菜碱性能与用途：
十二烷基二甲基甜菜碱无色至浅黄色透明粘稠液体,可溶于水，为两性离子表面活性剂。在酸性及碱性条件下均具有优良的稳定性，泡沫多，去污力强，有可贵的增稠特性。对皮肤刺激性低，生物降解性好，具有优良去污杀菌、柔软性，抗静电性、耐硬水性和防锈性。十二烷基二甲基甜菜碱配制香波、泡沫浴、敏感皮肤制剂、儿童清洁剂等，也可用作纤维、织物柔软剂和抗静电剂、钙皂分散剂、杀菌消毒洗涤剂及橡胶工业的凝胶乳化剂、兔羊毛缩绒剂、灭火泡沫剂等。
十二烷基二甲基甜菜碱的合成和性能测定
十二烷基二甲基甜菜碱的合成和性能测定一、实验目的1、了解两性离子表面活性剂的性质与用途；2、了解十二烷基二甲基甜菜碱的合成原理和合成工艺；3、了解十二烷基二甲基甜菜碱熔点和起泡性能的测定方法；4、学会使用乌氏或奥氏粘度计测定溶液粘度的方法。
二、实验原理两性离子表面活性剂易溶于水，难溶于有机溶剂；毒性小，杀菌性、耐硬水性、 相容性、洗涤性、分散性均较好。
分子中有两个亲水基，一个带正电，一个带负电。
兼有阴离子性和阳离子性亲水基（阳离子部分：胺盐、季铵盐、咪唑啉类；阴离子部 分：羧酸盐、磺酸盐、硫酸盐、磷酸盐），在酸（碱）性溶液中呈阳（阴）离子性而 在中性溶液中有类似非离子表面活性剂的性质。
主要应用于香波起泡剂、护发剂、杀 菌剂、纤维柔软剂、抗静电剂、防锈剂等。
十二烷基二甲基甜菜碱，又名月桂基二甲基甜菜碱，BS-12（简称/商品名）。
属 于羧基甜菜碱型两性（离子型）表面活性剂。
无色或淡黄色透明粘稠液体，密度1．03 g ／cm 3（20℃）。
活性物含量为30±2％， pH 值：6．5—7．5。
在碱性、酸性和中 性条件下均可溶于水，稳定性好，刺激性小，生物降解性和配伍性优良；有良好的去 污、起泡、渗透和抗静电性能， 杀菌作用温和。
适用于制造无刺激的调理香波、纤维 柔软剂、抗静电剂、匀染剂、防锈剂、金属表面加工助剂和杀菌剂等。
十二烷基二甲基甜菜碱是用N,N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠反应合成的，反应方 程式为：C 12H 25N(CH 3)2+ClCH 2COONa N CH 3CH 3C 12H 25CH 2COO -+NaCl+N,N-二甲基十二烷胺氯乙酸钠BS-128.5mL 0.03mol 3.5g 0.03mol 20ml ( or 30ml ) 50%乙醇溶液回流反应至反应液变透明为止生成的具有比氨基酸型两性表面活性剂良好的去污、渗透及抗静电等性能。
特别其杀菌作用比较柔和，刺激性较少。
十二烷基二甲基甜菜碱的合成_性质和应用_梁志能
又用水作 溶剂所 至 。 若 要 减 少 产 品 中的
含量 ，可 用 乙 醇 代 替 水 作 溶 剂 「 ， 这 样
可把反应生成的
滤除。 但这 样 做会增
加 产 品 成 本 。 据 说 「“ 」， 在 过 滤 前 把 调 至
可 降低
的溶解度 。 若在 投 料前先
在 体 系 中加 入 少量 的甜菜碱 产 品 ，
方 法 ， 用 小 白鼠灌 胃做 急 性经 口 毒 性试验
以 及用家兔进行皮肤和 眼结膜刺激性试验。
结果证 明我们 合成 的产品 确属 低毒、 非刺激
性产品 ，完全符合化妆品生产的要求。 试验结
果为 未经处理的产品 的 。 。 平均可 信限为
士
， 经 后 处理的产品
。 。 平 甲 基甜菜碱 的应 用〔 ， 〕
我 国两性表面活 性剂的 研 制 才 刚刚起
化工研 究院合作研制 的品种 属于 第一类。 其
步 。 甜菜碱只 有上 海 、 太原 、 北京等地 有小
’ 学结构为
。
。
一。
量 生 产 ， 但产 品供不应 求 。 目前甜菜碱 的生
按 照 美 国 化 学 协会
推 荐 的 命 名法 本
产在 我 省仍是 空 白。 为 了 满 足本 地 区 日化行 业对甜菜碱产品 的应用需求， 我厂 与化工部 北京化工 研 究 院 合作 ， 于去年开 始 了十二
和在水溶液 中的一些特性 。 我们 知 道 ， 梭基
是 弱 酸性 基 。 它 在 水 溶 液 中存 在 着
等三七
一 十 士的 平 衡 。 在 体 系
值低
的时候 等电区以下
〔 十〕
浓度 高 ， 平衡 向左边移 动 。 此 时数 酸根 负离
表面活性剂第六章+两性离子表面活性剂.
pH < 4 阳离子表面活性剂
pH = 4
pH > 4 阴离子表面活性剂
两性表面活性剂最突出的特性之一是它 具有两性化合物所共同具有的等电点的性质 ，这是两性表面活性剂区别于其他类型表面 活性剂的重要特点。
6.2.2临界胶束浓度与pH值的关系
两性表面活性剂的临界胶束浓度随着溶 液pH值的增加而增大。 (?)
CH 3
CH 3 C l C H 2 C O O N a R S C H 2 C H 2 C H 2 N C H 2 C O O
CH 3
二、硫酸酯甜菜碱
1. 脂肪胺（叔胺） + 氯丁醇（卤代醇）
CH 3
CH 3
R N C l(C H 2 )4 O H [R N (C H 2)4O H ]C l
CH 3
CH 3
多元酸甜菜碱衍生物 伯胺 + 过量的氯乙酸
R N H 2 C l C H 2 C O O H R N H C H 2 C O O H C l C H 2 C O O H
R－N
CH2COOH
CH2COOH
C lC H 2 C O O H R － N － C H 2 C O O H
2 阳离子型表面活性 剂
3 两性表面活性剂
非离子型
6.1 两性表面活性剂概述
广义地说：所谓两性表面活性剂，是指同时具有两种离子 性质的表面活性剂。
通常所说的两性表面活性剂，是指由阴离子和阳离子所组 成的表面活性剂。换言之，单就两性表面活性剂结构来讲， 在亲水基一端既有阳离子(+)也有阴离子(-)。
CH 3
CH 3
CH 3 H S O 3 C l R N ( C H 2 )4 O S O 3
十二烷基羟磺基甜菜碱生产工艺[发明专利]
![十二烷基羟磺基甜菜碱生产工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/df7cf3317f1922791788e855.png)
专利名称：十二烷基羟磺基甜菜碱生产工艺专利类型：发明专利
发明人：张捷
申请号：CN201510394837.3
申请日：20150708
公开号：CN105037218A
公开日：
20151111
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种十二烷基羟磺基甜菜碱生产工艺。
十二烷基羟磺基甜菜碱生产工艺，所述的十二烷基羟磺基丙基甜菜碱是将焦亚硫酸钠溶解于水，然后沉淀过滤溶液透明后，滴加环氧氯丙烷，然后加溶剂，加催化剂，用十二烷基二甲基叔胺滴加而制得，成品最终是无色透明液体。
优点是工艺完善，成本低，十二烷基羟磺基甜菜碱是无色透明的液体，游离胺含量降低0.5%，氯化钠含量降低1%，产品外观颜色更好，纯度更高，提高了成品品质。
申请人：如皋市万利化工有限责任公司
地址：226500 江苏省南通市如皋市丁堰镇丁新中路263号
国籍：CN
代理机构：北京汇信合知识产权代理有限公司
更多信息请下载全文后查看。
十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱的合成和性能研究
十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱的合成和性能研究耿向飞;胡星琪;陈明贵【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2011(040)008【摘要】The zwitterionic surfactant,dodecyl-2-hydroxy-l-proply sulfobetaine (HSB-12) was synthesized by using dodecylamine,formic acid,formaldehyde,epichlorohydrin and sodium bisulfate as raw materials and through a mid-body,l-chloro-2-hydroxy-3-propanesulfonate. The structure of the product was characterized by IR. Surface activity and compatibility of the targeted product were studied. The surface activity of the aqueous solution of HSB-12 at 25℃ shows cmc = 1.6 mmol/L and the surface tension 25.85 mN/m. The o-w interfacial tension at 65℃ decreased to 10~2 mN/m. HSB-12 shows a synergic effect when it was blended with nonionic surfactant,OP-10. The best compatibility effect was achieved at a molar ratio of 3:7. The best compound system shows cmc =0.9 mmol/L,the surface tension 23.85 mN/m and decreases the o-w interfacial tension to10 ~3 mN/m, reaching the level of super low interfacial tension.%以十二胺、甲酸、甲醛、环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠为原料,利用丙磺酸中间体法合成了两性表面活性剂十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱(HSB-12).用红外光谱对目标产物的结构进行表征,并研究了其表面活性和复配性能.结果表明,HSB-12的水溶液在25℃的cmc=1.6 mmol/L,表面张力为25.85 mN/m,65℃时可降低油水界面张力至10-2 mN/m.HSB-12与非离子表面活性剂OP-10复配产生了较好的协同效应,HSB-12与OP-10的摩尔比为3:7,表现出最佳复配效果,此时复配体系的cmcc=0.9 mmol/L,表面张力为23.85 mN/m,并可降低油水界面张力至10-3 mN/m,达到了超低界面张力的水平.【总页数】4页(P1412-1415)【作者】耿向飞;胡星琪;陈明贵【作者单位】西南石油大学化学化工学院,四川成都 610500;西南石油大学化学化工学院,四川成都 610500;西南石油大学化学化工学院,四川成都 610500【正文语种】中文【中图分类】TQ423.3+4;TE39【相关文献】1.十二烷基羟丙基磺基甜菜碱对产膜表皮葡萄球菌粘附作用的影响 [J], 段强军;花私齐;官妍2.聚乙二醇与十二烷基羟丙基磺基甜菜碱相互作用的介观动力学模拟 [J], 陈果;郭昊;王青标;陈忠秀3.双十二烷基甲基羟丙基磺基甜菜碱的合成与性能 [J], 税向强;李炜;崔正刚4.十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱的合成工艺优化 [J], 王军;周晓微5.十二烷基羟丙基磺基甜菜碱对表皮葡萄球菌生物被膜的影响 [J], 石晶金;李杰;许锦涛;吴嘉迪;官妍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
十二烷基二甲基甜菜碱的合成
负责人：李仙粉
一、实验目的
1. 掌握甜菜碱型两性离子表面活性剂的合成原理和合成方法。
2. 了解甜菜碱型两性表面活性剂的性质和用途。
二、实验原理
两性离子表面活性剂是指同时携带正负两种离子的表面活性剂，它的表面活性剂离子的亲水基既具有阴离子部分又具有阳离子部分，是两者结合在一起的表面活性剂。
十二烷基二甲基甜菜碱又名BS-12，为无色或淡黄色透明粘稠液体，有良好的去污、气泡渗透和抗静电性能，杀菌作用温和，刺激性小。
在碱性、酸性和中性条件下均溶于水，即使在等电点也无沉淀，不溶于乙醇等极性溶剂，任何pH值下均可使用，属两性离子表面活性剂。
十二烷基二甲基甜菜碱是用N,N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠反应合成的，反应方程式为：
CH3OCH3
C12H25—N + CH2—C—O—Na+→C12H25—N+—CH2COO—+NaCl
CH3Cl CH3
十二烷基二甲基甜菜碱适用于制造无刺激的调理香波、纤维柔软剂、抗静电剂、匀染剂、防锈剂、金属表面加工助剂和杀菌剂。
三、主要试剂和仪器
N,N-二甲基十二烷胺，氯乙酸钠，乙醇，盐酸，乙醚。
电动搅拌器，电热套，三口烧瓶（250mL），球形冷凝管，玻璃漏斗（90mm），温度计（0~100℃），界面张力仪，泡沫测定仪。
四、实验步骤
将三口烧瓶、温度计、电动搅拌器、球形冷凝管安装好，称取10.7g N,N-二甲基十二烷胺，放入三口烧瓶中，再称取5.8g氯乙酸钠和30mL50%的乙醇溶液，倒入三口烧瓶中，在水浴中加热至60~80℃，并在此温度下回流至反应液变成透
明为止。
冷却反应液，在搅拌情况下滴加浓盐酸，直至出现乳状液不再消失为止，放置过夜。
第二天，十二烷基二甲基甜菜碱盐酸盐结晶析出，过滤。
每次用10mL乙醇和水（1:1）的混合溶液洗涤两次，然后干燥滤饼。
粗产品用乙醚：乙醇=2:1溶液重结晶，得精致的十二烷基二甲基甜菜碱。
测定其表面张力和泡沫性能。
用不同的表面活性剂来制备洗涤用品
1.洗洁精的制备；见附录I
2.肥皂的制备。
见附录II
五、注意事项
1. 所用的玻璃仪器必须干燥。
2. 滴加浓盐酸不要太多，至乳状液不再消失即可。
3. 洗涤滤饼时，洗涤溶剂要用规定的浓度及剂量，不宜太多。
六、思考题
1. 两性表面活性剂有哪几类？其在工业和日用化工方面有哪些用途？
2. 甜菜碱型与氨基酸型两性表面活性剂相比，其性质的最大差别是什么？
聚醋酸乙烯乳胶涂料的制备
一、实验目的
1. 了解自由基聚合反应的特点。
2. 了解乳胶涂料的特点，掌握制备方法。
二、实验原理
聚醋酸乙烯乳胶涂料为乳白色粘稠液体，可加入各色色浆配成不同颜色的涂料，主要用于建筑物的内外墙涂饰。
该涂料以水为溶剂，所以具有安全无毒、施工方便的特点，易喷涂、刷涂、滚涂，干燥快、保色性好，但光泽较差。
聚醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应，属于连锁聚合反应，整个过程包括链引发、链增长和链终止。
1. 链引发
O O
NH4—O—S—O—O—S—O—NH42SO4·+2NH4+
O O
CH2 CH +SO4·SO4—CH—CH2·
COOCH3COOCH3
2. 链增长
SO4—CH—CH2·+n CH2CH SO4 [ CH—CH2 ]n CH—CH2·
COOCH3COOCH3 COOCH3COOCH3
3. 链终止
CH—CH2—CH—CH2
2 SO4 [ CH—CH2 ]n CH—CH2·3COOCH3
COOCH3COOCH3CH2—CH2 + CH CH2
COOCH3COOCH3
三、主要试剂和仪器
醋酸乙烯酯，聚乙烯醇1799，乳化剂OP-10，六偏磷酸钠，磷酸三丁酯，过硫酸铵，丙二醇，钛白粉，滑石粉，碳酸钙，碳酸氢钠，邻苯二甲酸二丁酯。
四口烧瓶（250mL），球形冷凝管，滴液漏斗（60mL），温度计（0~100℃），量筒（10mL、100mL），玻璃棒，烧杯（200mL），电动搅拌器，广泛PH试纸，NDJ-8S型旋转粘度计，电炉，水浴锅，高速均质搅拌器，沙磨机，搪瓷或塑料杯，调漆刀，漆刷，水泥石棉样板。
四、实验步骤
在装有电动搅拌器、温度计、球形冷凝管的500mL四口烧瓶中加入5.00g聚乙烯醇，95mL去离子水，加热升温，在80~90℃保温1h，直至聚乙烯醇全部溶解，降温至68-70℃，加入和5ml10%乳化剂OP-10,溶液。
将0.2g的过硫酸铵配成5%的溶液
把17g蒸馏过的醋酸乙烯酯和2mL 5%过硫酸铵水溶液加至上述四口烧瓶中，开动搅拌器，水浴加热，保持温度在65~75℃。
当回流基本消失时，温度自升至80~83℃时用滴液漏斗在2h内缓慢地、按比例地滴加33g醋酸乙烯酯和余下的过硫酸铵水溶液，加料完毕后升温至90~95℃，保温30min至无回流为止。
冷却至50℃，
加入3mL 5%碳酸氢钠水溶液，调整pH至5~6，然后慢慢加入3.4g邻苯二甲酸二丁酯。
搅拌冷却1h，即得白色稠厚的乳液。
降至室温，用DHJ-8粘度计测定乳液的粘度和固含量。
把20g去离子水、5g 10%六偏磷酸钠水溶液以及2.5g丙二醇加入搪瓷杯中，开动高速均质搅拌机，逐渐加入18g钛白粉、8g滑石粉、6g碳酸钙，搅拌分散均匀后加入0.3g磷酸三丁酯，继续快速搅拌10min，然后在慢速搅拌下加入40g 聚醋酸乙烯乳液，直至搅匀为止，即得白色涂料。
最后的成品要求是白色稠厚流体，固含量为50%，干燥时间为25℃时表干10min、实干24h。
涂刷水泥石棉样板，观察干燥速率，测定白度、光泽，并做耐水性试验。
五、注意事项
1. 醋酸乙烯单体必须是新精馏过的。
2. 乳液聚合均用水溶性引发剂，如过硫酸盐和过氧化氢，本实验用的是过硫酸铵。
六、思考题
1. 分析配方中各种原料所起的作用？
2. 在搅拌颜料、填充颜料时为什么要用高速均质搅拌器高速搅拌？用普通搅拌器或手工搅拌对涂料性能有何影响？
3. 聚乙烯醇在本实验中起什么作用？。