甲基橙的制备实验报告
制备甲基橙实验报告
实验名称：甲基橙的制备实验日期：2022年10月15日实验地点：化学实验室一、实验目的1. 学习重氮化反应和偶联反应的实验操作；2. 掌握甲基橙的制备方法及原理；3. 了解甲基橙的性质和应用。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，具有C6H5-NN-N-C6H5结构。
在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。
本实验采用重氮化-偶联反应法制备甲基橙。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、玻璃棒、抽滤瓶、冰水浴、温度计、天平、电子秤、滴管、滤纸等。
2. 试剂：对氨基苯磺酸、NaNO2、N,N-二甲基苯胺、冰醋酸、NaOH、浓盐酸、饱和氯化钠溶液、乙醇等。
四、实验步骤1. 准备溶液：（1）称取2.00g对氨基苯磺酸晶体，加入100ml烧杯中，再加入10ml 5%氢氧化钠水溶液，热水浴湿热溶解。
（2）溶液冷却至室温，一边搅拌一边加入0.8g NaNO2，将其溶解。
2. 制备重氮盐：（1）将13ml水和0.25ml浓盐酸加入250ml烧杯中，搅拌均匀。
（2）将上述溶液分批滴入步骤1中制备的溶液中，边滴边搅拌。
（3）用碘化钾淀粉试纸检验以确定亚硝酸钠是否不足。
保持液体温度在0-5℃以下，反应结束后将烧杯放在冰水浴中，放置15min。
3. 偶联反应：（1）在一支试管中加入1.3ml N,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸，振荡混合。
（2）在搅拌下将上述溶液缓慢加入步骤2中的冷却重氮液中，搅拌10min左右。
4. 结晶与纯化：（1）烧杯一直浸在冰水中，一边慢慢加入15ml 10% NaOH，一边搅拌。
（2）以上2-6步骤总体系温度不应超过5℃，以免发生冒料危险。
（3）反应后，将烧杯加热，沸腾，烧杯内物质溶解，浓缩。
（4）冷却至室温后，置于冰水浴中，使甲基橙结晶沉淀。
（5）抽滤，收集晶体。
抽滤时用饱和氯化钠溶液冲洗烧杯两次，每次10ml左右。
5. 干燥与称量：将收集到的晶体用干燥器干燥，称量并计算产率。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的制备：通过重氮化-偶联反应，成功制备了甲基橙。
实验二十一甲基橙的制备
实验二十一甲基橙的制备 Revised by BLUE on the afternoon of December 12,2020.实验二十一甲基橙的制备Experiment 21 Preparation of methyl orange[实验目的]1、熟悉重氮化反应和偶合反应的原理。
2、掌握甲基橙的制备方法。
[实验内容]一、实验原理1、重氮化反应芳香族伯胺在低温和强酸溶液中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐的反应称为重氮化反应（diazotization）。
由于芳香族伯胺在结构上的差异，重氮化方法也不尽相同。
苯胺、联苯胺及含有给电子基的芳胺，其无机酸盐稳定又溶于水，一般采用顺重氮法，即先把1mol胺溶于 mol 的无机酸，于0-5℃加入亚硝酸钠。
含有吸电子基（-SO3H、-COOH）的芳胺，由于本身形成内盐而难溶于无机酸，较难重氮化，一般采用逆重氮化法，即先溶于碳酸钠溶液，再加入亚硝酸钠，最后加酸。
本次实验，甲基橙的制备即采用该方法。
含有一个-NO2、-Cl等吸电子的芳胺，由于碱性弱，难成无机盐，且铵盐难溶于水，易水解，生成的重氮盐又容易与未反应的胺生成重氮氨基化合物（-ArN＝N－NHAr），因此多采用先将胺溶于热的盐酸，冷却后再重氮化。
2、偶合反应在弱碱或弱酸性条件下，重氮盐和酚、芳胺类化合物作用，生成偶氮基（－N=N-）将两分子中的芳环偶联起来的反应称为偶联反应（coupling reaction偶合反应）。
偶联反应的实质是芳香环上的亲电取代反应，偶氮基为弱的亲电基，它只能与芳环上具有较大电子云密度的酚类、芳胺类化合物反应。
由于空间位阻的影响，反应一般在对位发生。
若对位已经有取代基，则偶联反应发生在邻位。
重氮盐和酚的反应是在若碱性的介质中进行。
而重氮盐与芳胺的反应是在弱酸环境下进行的。
对于本实验，甲基橙的制备，由于为重氮盐与芳胺的反应，故以冰醋酸为溶剂。
该反应的方程式为：NH 2SO 3H NaOHH 2ONH 2SO 3-Na +++NH 2SO 3-Na +N +HO 3SNCl -C 6H 5N(CH 3)2HOAcN HO 3SNNH(CH 3)2+OAc -NaOHN NaO 3SNN(CH 3)2NaAc++H 2O二、实验所需试剂及仪器药品：对氨基苯磺酸、5%氢氧化钠溶液、 亚硝酸钠、 浓盐酸、 冰醋酸 、N, N -二甲基苯胺、乙醇、乙醚、淀粉-碘化钾试纸 仪器：烧杯、温度计、表面皿、布氏漏斗 三、实验具体操作步骤 1、重氮盐的制备在50 mL 烧杯中、加入1 g 对氨基苯磺酸结晶和5 mL 5％氢氧化钠溶液，温热使结晶溶解，用冰盐浴冷却至0℃以下。
实验二十一甲基橙的制备
实验二十一甲基橙的制备Experiment 21 Preparation of methyl orange[实验目的]1、熟悉重氮化反应和偶合反应的原理。
2、掌握甲基橙的制备方法。
[实验内容]一、实验原理1、重氮化反应芳香族伯胺在低温和强酸溶液中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐的反应称为重氮化反应（diazotization）。
由于芳香族伯胺在结构上的差异，重氮化方法也不尽相同。
苯胺、联苯胺及含有给电子基的芳胺，其无机酸盐稳定又溶于水，一般采用顺重氮法，即先把1mol胺溶于2.5-3 mol 的无机酸，于0-5℃加入亚硝酸钠。
含有吸电子基（-SO3H、-COOH）的芳胺，由于本身形成内盐而难溶于无机酸，较难重氮化，一般采用逆重氮化法，即先溶于碳酸钠溶液，再加入亚硝酸钠，最后加酸。
本次实验，甲基橙的制备即采用该方法。
含有一个-NO2、-Cl等吸电子的芳胺，由于碱性弱，难成无机盐，且铵盐难溶于水，易水解，生成的重氮盐又容易与未反应的胺生成重氮氨基化合物（-ArN＝N－NHAr），因此多采用先将胺溶于热的盐酸，冷却后再重氮化。
2、偶合反应在弱碱或弱酸性条件下，重氮盐和酚、芳胺类化合物作用，生成偶氮基（－N=N-）将两分子中的芳环偶联起来的反应称为偶联反应（coupling reaction偶合反应）。
偶联反应的实质是芳香环上的亲电取代反应，偶氮基为弱的亲电基，它只能与芳环上具有较大电子云密度的酚类、芳胺类化合物反应。
由于空间位阻的影响，反应一般在对位发生。
若对位已经有取代基，则偶联反应发生在邻位。
重氮盐和酚的反应是在若碱性的介质中进行。
而重氮盐与芳胺的反应是在弱酸环境下进行的。
对于本实验，甲基橙的制备，由于为重氮盐与芳胺的反应，故以冰醋酸为溶剂。
该反应的方程式为：二、实验所需试剂及仪器药品：对氨基苯磺酸、?5%氢氧化钠溶液、? 亚硝酸钠、? 浓盐酸?、冰醋酸、N, N-二甲基苯胺、乙醇、乙醚、淀粉-碘化钾试纸仪器：烧杯、温度计、表面皿、布氏漏斗三、实验具体操作步骤1、重氮盐的制备在50 mL烧杯中、加入1 g对氨基苯磺酸结晶和5 mL 5％氢氧化钠溶液，温热使结晶溶解，用冰盐浴冷却至0℃以下。
甲基橙的合成与提纯实验报告
甲基橙的合成与提纯实验报告实验目的：学习甲基橙的合成和提纯方法，并掌握分离纯化的技巧和操作过程。
实验原理：甲基橙又称为1-甲基-4-（4-磺酸基苯基）-偶氮烷，可以由萘酚和对苯二酚的氧化剂硝酸混合物反应得到。
反应过程中萘酚首先被氧化生成萘醌，然后与对苯二酚通过偶氮偶合反应生成甲基橙。
甲基橙产物为深红色固体，需要通过结晶或柱层析等方法进行分离纯化。
实验步骤：1. 材料准备：准备硝酸混合物，其中萘酚和对苯二酚的摩尔比为1:2，摩尔浓度分别为0.05mol/L和0.1mol/L，混合液体积为50mL；准备氯化钠水溶液，浓度为5mol/L。
2. 实验操作：在磁力搅拌器上，在500mL容积瓶中加入硝酸混合物，加入适量的蒸馏水稀释至多30mL。
在搅拌下，倒入25mL的氯化钠水溶液。
加入10g硫酸铵，继续加入约6mL浓盐酸至混合液呈浅红色。
保持反应温度在15-20℃，反应2小时左右。
3. 结晶分离：过滤产物，用蒸馏水多次洗涤，使产物十分纯净。
将产物转移到反应瓶中，用蒸馏水多次洗涤过滤纸，并用醇和醚混合物冲洗产物，得到甲基橙结晶物，即可直接用盐酸溶液进行稀释试验或重结晶纯化。
实验注意事项：1. 实验过程中保持反应温度不高于20℃，以避免产物的降解和杂质的产生。
2. 加入氯化钠水溶液可以提高甲基橙产率和减少产物的等温催化分解，加速偶合反应。
3. 结晶分离过程中，用蒸馏水洗涤滤纸时不宜过多，以免稀释产物，浪费产物和时间。
4. 盐酸溶液用量应适量，过量会对产物质量和酸碱度产生影响。
实验结果：分析红色晶体样品的元素分析出现甲基橙的分子式，检测HIRC和MS存在特征峰出现，证明样品为甲基橙。
实验结论：本实验通过硝酸混合物的反应生成甲基橙，并用结晶和混合液洗涤的方法进行分离纯化，实验成功得到了甲基橙。
甲基橙_实验报告
一、实验目的1. 通过甲基橙的制备实验，学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。
2. 了解甲基橙的物理、化学性质及其在酸碱滴定中的应用。
3. 培养实验操作技能，提高化学实验能力。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，化学式为C14H14N3NaO3S。
在水中，甲基橙可以形成鲜艳的橙色溶液。
当甲基橙分子吸收可见光时，会发生颜色变化。
甲基橙的变色范围是pH 3.1（红色）至pH 4.4（黄色），在pH 3.1～4.4时呈橙色。
甲基橙的制备方法主要有重氮化-偶合反应和磺化反应两种。
本实验采用重氮化-偶合反应制备甲基橙。
首先将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中，使其转变为对氨基苯磺酸钠。
然后，在冰浴条件下加入亚硝酸钠，使对氨基苯磺酸钠重氮化。
接着，加入少量浓盐酸，使溶液中形成重氮盐。
随后，加入N-N-二甲基苯胺和少量乙酸，使重氮盐与N-N-二甲基苯胺发生偶合反应，生成甲基橙。
最后，通过抽滤、洗涤、干燥等步骤得到甲基橙。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、抽滤瓶、干燥器、天平等。
2. 试剂：对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、N-N-二甲基苯胺、乙酸、NaOH、浓盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中，配制成10%的溶液。
2. 在冰浴条件下，向上述溶液中加入亚硝酸钠，边加边搅拌，直至溶液呈淡黄色。
3. 向溶液中加入少量浓盐酸，观察溶液颜色变化，直至溶液呈红色。
4. 向溶液中加入N-N-二甲基苯胺和少量乙酸，边加边搅拌，直至溶液呈黄红色。
5. 将混合溶液转移至烧杯中，置于电热套中加热，直至溶液产生气泡。
6. 待气泡消失后，冷却溶液，用抽滤瓶抽滤，收集滤液。
7. 将滤液转移至干燥器中，晾干，得到甲基橙。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的制备：通过重氮化-偶合反应成功制备了甲基橙，实验过程中观察到溶液颜色由黄色逐渐变为橙色，最终变为红色，符合实验原理。
2. 甲基橙的物理性质：甲基橙为橙黄色粉末或鳞片状结晶，易溶于热水，溶液呈金黄色。
实验7：甲基橙的制备(6h)
实验七甲基橙的制备（6h）（实验类型：综合设计）一、实验目的学习甲基橙制备的原理和方法，掌握重氮化反应、偶合反应和重结晶等基本操作。
二、实验原理p-H2N-C6H4-SO3H + NaOH →p-H2N-C6H4-SO3Nap-H2N-C6H4-SO3Na + NaNO2 + HCl →[p-HO3S-C6H4-N2+]Cl-[p-HO3S-C6H4-N2+]Cl-+C6H5N(CH3)2+HOAc→[p-HO3S-C6H4-N=N-C6H4-NH(CH3)2-p]+OAc-酸性黄(嫩红色)[p-HO3S-C6H4-N=N-C6H4-NH(CH3)2-p]+OAc-+NaOH →p-NaO3S-C6H4-N=N-C6H4-N (CH3)2-p甲基橙(橙黄色)三、主要试剂与仪器试剂：对氨基苯磺酸2g（0.0 mol）亚硝酸钠0.8g（0.0mol）5%NaOH溶液10mL 冰块10%NaOH溶液15mL 浓盐酸2.5mL 冰醋酸1mL N,N-二甲基苯胺1.3mL 饱和氯化钠溶液仪器：烧瓶（100mL）烧杯（50mL）温度计（200~300℃）玻棒布氏漏斗抽滤瓶电热套循环水真空泵冰箱烘干箱四、实验步骤1、对氨基苯磺酸重氮盐的制备在100mL烧杯中加2g对氨基苯磺酸，加10mL5%氢氧化钠溶液，加热使之溶解。
冷至室温后，加5mL16%亚硝酸钠溶液和8mL冰水，在搅拌下滴入5mL1：1（V/V）的盐酸溶液，并在冰浴中维持15min。
2、偶合在一支试管中加入1.3mL N,N-二甲基苯胺和1mL冰醋酸，振荡使之混合。
在搅拌下将此溶液慢慢加到刚制备的对氨基苯磺酸重氮盐溶液中，加完后，继续搅拌10min。
在冷却和搅拌下，慢慢加入28mL 5%NaOH溶液，粗产物析出。
将反应物加热至沸腾，使粗产物溶解后，稍冷，置于冰浴中冷却，等甲基橙全部析出后，抽滤收集结晶。
用2×10mL饱和氯化钠水溶液冲洗烧杯后，转续洗涤粗产品。
北航甲基橙实验报告
实验名称：甲基橙的制备实验日期：2023年10月25日实验地点：化学实验室实验者：[姓名]学号：[学号]指导教师：[指导教师姓名]一、实验目的1. 通过甲基橙的制备，学习有机合成实验的基本操作和原理。
2. 掌握重氮化反应和偶合反应的实验技巧。
3. 熟悉实验室安全操作规程。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，其化学名称为2-羟基-3-对甲基苯磺酸偶氮苯。
在酸性溶液中，甲基橙呈现红色；在碱性溶液中，呈现黄色。
本实验通过重氮化反应和偶合反应制备甲基橙。
三、实验材料与仪器1. 材料：- 对氨基苯磺酸- 亚硝酸钠- N-N-二甲基苯胺- 乙酸- 氢氧化钠- 氯化氢- 饱和食盐水- 乙醇- 水浴锅- 抽滤装置- 烧杯- 搅拌棒- 冰浴- 电热套2. 仪器：- 分析天平- 移液管- 滤纸- 烘箱四、实验步骤1. 将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中，制备对氨基苯磺酸钠溶液。
2. 将亚硝酸钠溶解于少量水中，加入冰浴冷却。
3. 将氯化氢缓慢滴加到冷却的亚硝酸钠溶液中，生成重氮盐。
4. 将N-N-二甲基苯胺和乙酸混合，加入重氮盐溶液中，搅拌反应10分钟。
5. 将溶液置于电热套中加热，观察颜色变化。
6. 待溶液颜色变为红色后，加入浓度略高于对氨基苯磺酸钠溶液的NaOH溶液，观察颜色变化。
7. 将溶液置于电热套中加热，产生气泡，待气泡停止后，移除电热套，冷却。
8. 使用抽滤装置过滤溶液，收集滤液。
9. 将滤液置于烘箱中干燥，得到甲基橙固体。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，溶液颜色变化如下：- 溶液开始为无色。
- 加入氯化氢后，溶液变为粉红色。
- 加入N-N-二甲基苯胺和乙酸后，溶液变为黄红色。
- 加热后，溶液变为红色。
- 加入NaOH溶液后，溶液变为橙黄色。
2. 实验得到的甲基橙固体呈淡黄色，与理论颜色相符。
六、实验讨论1. 在实验过程中，应注意操作安全，防止化学品泄漏和人员伤害。
2. 重氮化反应和偶合反应是制备甲基橙的关键步骤，应严格控制反应条件，以确保反应的顺利进行。
甲基橙制备实验报告
甲基橙制备实验报告
实验名称：甲基橙制备实验
实验目的：掌握甲基橙的制备方法，了解甲基橙的应用领域，培养实验操作能力和观察数据分析的能力。
实验器材：
1. 次氯酸钠（NaClO）；
2. 甲酸（HCOOH）；
3. 溴酸钾（KBrO3）；
4. 二甲苯（C8H10）；
5. 玻璃棒；
6. 实验室常用玻璃仪器（三口烧瓶、均质器等）。
实验步骤：
1. 在三口烧瓶中加入10mL甲酸和25mL水，用玻璃棒搅拌至均匀；
2. 慢慢加入5g的溴酸钾，并不断搅拌至全部溶解；
3. 在另一个三口烧瓶中加入25mL二甲苯，加热至沸腾状态；
4. 将加热的二甲苯缓慢地滴入第一个三口烧瓶中，同时不断搅拌；
5. 加热混合液至50℃，不断搅拌；
6. 逐滴加入10mL的次氯酸钠（NaClO），搅拌约10min；
7. 调节温度至90℃左右，继续搅拌20min；
8. 将混合液放置闷盖10min；
9. 用均质器机器将液体振荡30s，保证混合液均匀后，放置。
实验结果：
通过观察实验结果，我们制得了橙色甲基橙，其成分结构为
C14H14N3NaO3S。
甲基橙为有机合成颜料，主要用于制备感光材料和橡胶助剂等行业。
实验结论：
本次实验我们成功制备了甲基橙颜料。
需要注意的是在实验过程中，应严格掌控温度和滴加速度，以保证反应的稳定进行。
同时，实验后应及时清洗实验器材和实验环境，保证实验室的卫生和安全。
制作甲基橙的实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握甲基橙的制备方法；2. 了解重氮化反应和偶联反应的实验操作；3. 掌握实验数据的处理和分析方法。
二、实验原理甲基橙是一种酸性染料，具有酸碱指示作用。
它是由对氨基苯磺酸和N-甲基苯胺通过重氮化反应和偶联反应制备而成。
在实验中，首先将对氨基苯磺酸与盐酸反应，生成重氮盐；然后将重氮盐与N-甲基苯胺反应，生成甲基橙。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 对氨基苯磺酸- N-甲基苯胺- 盐酸- 硫酸- 氢氧化钠- 乙醇- 乙醚- 碳酸钠- 硫酸钠- 碘化钾- 氯化钠- 氢氧化钾- 氢氧化钠溶液- 氯化铵溶液- 硫酸溶液- 碘化钾溶液- 氯化钠溶液- 氢氧化钾溶液2. 实验仪器：- 烧杯- 烧瓶- 试管- 滴定管- 移液管- 酒精灯- 搅拌棒- 铁架台- 量筒- 精密天平- 温度计- pH计四、实验步骤1. 制备重氮盐- 将对氨基苯磺酸加入烧杯中，加入适量盐酸，搅拌均匀； - 将混合液加热至50-60℃，保温30分钟；- 将混合液冷却至室温，过滤，得到重氮盐溶液。
2. 制备甲基橙- 将N-甲基苯胺加入烧瓶中，加入适量硫酸，搅拌均匀；- 将重氮盐溶液缓慢滴加到烧瓶中，继续搅拌；- 加入适量氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性；- 将混合液加热至50-60℃，保温30分钟；- 将混合液冷却至室温，过滤，得到甲基橙溶液。
3. 质量分析- 将甲基橙溶液滴入pH计，测量其pH值；- 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合，观察颜色变化；- 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合，观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的pH值为3.1-4.4，表明甲基橙在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。
2. 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合，溶液颜色未发生变化，说明甲基橙与氯化钠不发生反应。
3. 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合，溶液颜色由红色变为黄色，说明甲基橙与碘化钾发生反应。
六、实验总结1. 本实验成功制备了甲基橙，掌握了重氮化反应和偶联反应的实验操作。
甲基橙制备的实验报告
甲基橙制备的实验报告一、实验目的1、了解重氮化反应和偶合反应的原理。
2、掌握甲基橙的制备方法。
3、学习酸碱指示剂的变色原理和使用方法。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。
其化学名称为对二甲氨基苯磺酸钠，结构简式为：制备甲基橙的过程涉及重氮化反应和偶合反应。
重氮化反应：芳香族伯胺在低温和强酸（通常是盐酸或硫酸）溶液中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐的反应。
偶合反应：重氮盐与芳香族酚类或胺类化合物在弱碱性条件下发生偶合反应，生成偶氮化合物。
本实验中，首先通过对氨基苯磺酸与亚硝酸钠和盐酸的反应制备重氮盐，然后与 N,N二甲基苯胺进行偶合反应得到甲基橙。
三、实验仪器和药品1、仪器250 mL 烧杯100 mL 容量瓶玻璃棒温度计布氏漏斗抽滤瓶水循环真空泵2、药品对氨基苯磺酸5%氢氧化钠溶液亚硝酸钠浓盐酸N,N二甲基苯胺冰醋酸乙醇氯化钠四、实验步骤1、重氮盐的制备在 250 mL 烧杯中加入 50 g 对氨基苯磺酸和 25 mL 5%氢氧化钠溶液，搅拌使其溶解。
然后加入 10 mL 水，加热至 50 60℃使其完全溶解。
稍冷后，加入 28 mL 浓盐酸，搅拌均匀，用冰水浴冷却至 0 5℃。
在不断搅拌下，将 18 g 亚硝酸钠溶于 6 mL 水中，慢慢滴加到上述冷却后的溶液中，保持温度在 0 5℃，滴加完毕后继续搅拌 15 分钟，得到重氮盐溶液。
2、偶合反应在另一 250 mL 烧杯中，将 13 mL N,N二甲基苯胺和 1 mL 冰醋酸混合均匀。
搅拌下将上述重氮盐溶液慢慢倒入其中，控制温度在 5 10℃。
滴加完毕后，继续搅拌 10 分钟，然后慢慢加入 25 mL 5%氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性，此时生成橙色的甲基橙粗品。
3、分离和提纯将反应液加热至沸腾，使未反应的 N,N二甲基苯胺挥发逸出。
冷却至室温后，将溶液转入100 mL 容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，一并转入容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
甲基橙的制备-有机化学实验报告.doc
甲基橙的制备-有机化学实验报告.doc
实验目的：
1.掌握有机合成中重要的有机反应，如炔烃的加成反应等。
2.了解甲基橙的制备原理及其应用。
3.锻炼实验操作技能和实验数据处理能力。
实验原理：
甲基橙是一种典型的染料，它是由苯甲醛和N-甲基对苯二胺反应得到的。
其中，N-甲基对苯二胺是对苯二胺的甲基化产物，其制备方法为用甲醇溶解对苯二胺，再加入甲基氯
化铵，反应生成。
苯甲酸与N-甲基对苯二胺在碱性条件下反应，生成红色染料甲基橙。
实验步骤：
1.制备N-甲基对苯二胺
取一500ml三口瓶，加入32.6g对苯二胺，加入50ml甲醇，在加入甲基氯化铵(12.6g)，加入适量蒸馏水，离心分离出N-甲基对苯二胺，取出后在室温下晾干，得到白色晶体。
2.制备甲基橙
取两个干燥的250ml圆底烧瓶，将瓶口用回流冷凝管连接，其中一瓶装入10g苯甲酸，加入50ml蒸馏水中搅拌均匀，另一瓶装入20gN-甲基对苯二胺，加入50ml蒸馏水中搅拌均匀。
将两瓶接入同一回流冷凝管。
取另外一只烧杯，加入50ml浓氢氧化钠溶液，加热至70-80℃，放入两个装有反应底物的烧瓶，用熟沸水浴进行回流反应，反应时间为20min。
取出后降温，过滤液体，洗涤
出产物，风干、称量，得甲基橙19.20g。
实验总结：
本次实验利用炔烃加成反应，制备了重要化合物甲基橙，了解并掌握了有机化学反应
的原理及其实验操作步骤。
同时，加强了实验室安全意识，锤炼了实验操作能力和实验数
据处理技能，增强了自信心和实验能力。
甲基橙 实验报告
甲基橙实验报告甲基橙实验报告甲基橙是一种常用的有机染料，广泛应用于生物学和化学实验中。
本次实验旨在通过对甲基橙的制备和应用研究，探索其在实验中的特性和用途。
实验一：甲基橙的制备甲基橙的制备是本次实验的重点。
首先，我们需要准备所需的原料和设备，包括甲苯、硝酸、硫酸、甲醛、氢氧化钠等。
接下来，按照一定的比例将这些原料混合，并加热反应。
在反应过程中，我们观察到溶液的颜色逐渐变深，最终形成了橙红色的甲基橙。
实验二：甲基橙的pH指示剂特性甲基橙作为一种常用的pH指示剂，可以根据其颜色的变化来判断溶液的酸碱性。
我们将甲基橙溶液分别加入酸性和碱性溶液中，并观察其颜色的变化。
结果显示，当甲基橙溶液加入酸性溶液时，颜色由橙红色变为红色；而加入碱性溶液时，颜色由橙红色变为黄色。
这说明甲基橙在不同pH值下呈现不同的颜色，可以作为一种可靠的pH指示剂。
实验三：甲基橙的荧光性质除了作为pH指示剂外，甲基橙还具有荧光性质。
我们将甲基橙溶液置于紫外光下照射，并观察其发出的荧光。
结果显示，甲基橙在紫外光照射下发出橙黄色的荧光。
这种荧光性质使得甲基橙在生物学和化学实验中具有广泛的应用，例如用于细胞标记和荧光染色。
实验四：甲基橙的毒性研究尽管甲基橙在实验中有诸多应用，但我们也需要关注其潜在的毒性。
我们通过对小鼠进行实验，研究了甲基橙对生物体的毒性效应。
实验结果显示，高浓度的甲基橙溶液对小鼠产生了一定的毒性作用，包括呼吸困难、运动障碍等。
这提示我们在实验中使用甲基橙时需要注意安全，并严格控制浓度和暴露时间。
结论：通过本次实验，我们深入了解了甲基橙的制备方法和应用特性。
甲基橙不仅可以作为pH指示剂，根据其颜色变化来判断溶液的酸碱性，还具有荧光性质，广泛应用于细胞标记和荧光染色。
然而，我们也要注意甲基橙的潜在毒性，确保在实验中的安全使用。
总之，甲基橙作为一种重要的有机染料，在实验中发挥着重要的作用。
通过对其制备、pH指示剂特性、荧光性质和毒性的研究，我们可以更好地理解和应用甲基橙，推动科学研究的进展。
甲基橙制备实验报告
甲基橙制备实验报告实验目的：通过合成甲基橙，了解染料的制备原理和方法。
实验原理：甲基橙是一种带阳离子结构的有机染料，其化学结构为-N(CH3)2。
甲基橙的合成主要是通过亚硝基酸钠和二甲胺的反应生成亚硝基化合物，并在碱性条件下，发生胺反应生成甲基橙。
甲基橙的合成反应如下所示：NO2- + H2O + 2 CH3NH2 → 2 CH3NHOH + OH-CH3NHOH + OH- → CH3N2OH + H2OCH3N2OH + H+ + OH- → CH3N2+ + H2OCH3N2+ + OH- + CH3NH2 → CH3N+ = N(CH3)2 + H2O实验步骤：1. 准备实验仪器和试剂：醛固定法、亚硝酸钠固定试剂、NaOH溶液等。
2. 配制亚硝基酸：称取适量的亚硝酸钠固定试剂，加入适量的水中，搅拌溶解即可。
3. 实验操作：将10 mL二甲胺溶液加入250 mL锥形瓶中，加入适量的亚硝基酸溶液，反应开始后，溶液会变成橙红色。
反应进行5-10分钟后，加入适量的NaOH溶液，溶液颜色会变为红色。
继续反应30分钟，溶液会变为鲜艳的橙色。
最后，将溶液过滤，收集沉淀即为甲基橙。
实验结果和讨论：经过实验操作，得到了橙色沉淀，证明了甲基橙的合成成功。
甲基橙是一种带阳离子结构的有机染料，它在酸性条件下呈红色，而在碱性条件下呈橙色。
甲基橙在化学实验中常用于染色实验和酸碱指示剂。
实验总结：本实验通过合成甲基橙，了解了染料的制备原理和方法。
通过实验，我们熟悉了甲基橙的合成步骤和反应原理，加深了对染料的了解，对今后的染料合成研究有一定参考价值。
甲基橙实验报告数据
一、实验目的1. 学习并掌握甲基橙的制备方法。
2. 掌握酸碱滴定的基本原理和操作步骤。
3. 通过滴定实验，学习如何使用甲基橙作为指示剂，准确判断滴定终点。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，其变色范围为pH 3.1-4.4。
在酸性条件下，甲基橙呈现红色；在碱性条件下，甲基橙呈现黄色。
本实验通过重氮化-偶联反应制备甲基橙，并利用其作为指示剂进行酸碱滴定实验。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、锥形瓶、滴定管、移液管、滴定架、电子天平、磁力搅拌器、玻璃棒等。
2. 试剂：对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠、甲基橙指示剂等。
四、实验步骤1. 甲基橙的制备（1）称取0.5g对氨基苯磺酸，溶解于10mL浓盐酸中。
（2）将溶解后的溶液加入烧杯中，搅拌至完全溶解。
（3）逐滴加入亚硝酸钠溶液，同时不断搅拌，直至溶液呈现浅黄色。
（4）将溶液转移至锥形瓶中，加入适量甲基橙指示剂，搅拌均匀。
（5）用氢氧化钠溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
2. 酸碱滴定实验（1）用移液管准确移取25.00mL未知浓度的氨水溶液于锥形瓶中。
（2）加入几滴甲基橙指示剂，搅拌均匀。
（3）用0.10mol/L盐酸标准溶液滴定，边滴定边振荡，直至溶液颜色由黄色变为橙色，记录消耗的盐酸溶液体积。
五、实验数据1. 甲基橙的制备- 对氨基苯磺酸质量：0.5g- 亚硝酸钠溶液滴加体积：5.0mL- 氢氧化钠溶液滴定体积：15.00mL2. 酸碱滴定实验- 未知浓度氨水溶液体积：25.00mL- 甲基橙指示剂用量：2滴- 盐酸标准溶液滴定体积：24.50mL六、数据处理与结果分析1. 甲基橙的制备- 氢氧化钠溶液滴定反应方程式：C6H4N3SO2Na + NaOH → C6H4N3SO2Na·H2O- 氢氧化钠溶液滴定反应的摩尔比为1:1- 氢氧化钠溶液的浓度：c(NaOH) = V(NaOH) × c(NaOH标准) / V(对氨基苯磺酸) - 氢氧化钠溶液的浓度：c(NaOH) = 15.00mL × 0.10mol/L / 0.5g = 0.60mol/L 2. 酸碱滴定实验- 氨水溶液与盐酸反应方程式：NH3 + HCl → NH4Cl- 氨水溶液的浓度：c(NH3) = c(HCl) × V(HCl) / V(NH3)- 氨水溶液的浓度：c(NH3) = 0.10mol/L × 24.50mL / 25.00mL = 0.098mol/L七、结论1. 成功制备了甲基橙，并确定了其浓度。
甲基橙的制备试验
一、实验目的
1.通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶联反应的反应原理和操 作。
2.进一步巩固过滤、洗涤和重结晶等基本操作。
3
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二、实验原理
➢甲基橙是一种酸碱指示剂，pH<3.1，呈红色； pH>4.4，呈红
色；介于两者之间则呈橙色。
SO3Na
HO3S
HCl
C6H5N(CH3)2 HOAC
HO3S
NaOH
NaO3S
NN NN
+ N
N Cl-
+ N(CH3)2 OA
cH
N(CH3)2
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三、仪器和药品
仪器：150 mL烧杯(或锥形瓶) 、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、
石棉网、滤纸、玻棒、表面皿、量筒等。
对氨基苯磺酸
+10ml,5%氢氧 化钠
① 温热，溶解
② 加入0.8g亚硝酸 钠溶于6ml水的溶 液，并冰水冷却
①加入3ml盐酸与 10ml水的溶液至酸 性，淀粉KI测试
② 冷却15min
重氮盐
重氮盐
①滴加1.3mlN,N-二甲 基苯胺和1ml醋酸混合 液
②搅拌10min
偶联产物
加入25ml,5%氢氧 化钠至橙色
HO3S
H NN
+
酸式（红色） N(CH3)2 OAc -
NaO3S
NN
N(CH3)2
碱式（黄色）பைடு நூலகம்
4
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➢ 芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐，重氮盐与芳香 叔胺偶联，生成偶氮染料。
有机化学报告甲基橙制备图文
一、实验目的
• 掌握重氮化反应和耦合反应的原理和实验操作。 巩固盐析和重结晶的原理和操作。
• 学习如何控制温度及该条件下制备甲基橙和在实 验过程中注意的实验事项。
二、实验原理
• 由于制备甲基橙的一般方法需要在低温下进行重 氮盐制备。甲基橙常用作酸碱指示剂，在中性或 碱性介质中呈黄色，在酸性介质中（PH＜3.0） 呈红色，制备的主要反映方程式如下：
3、取0.6gN，N—二甲 基苯胺和0.5mL冰醋酸 好，不断搅拌下加入 上述溶液中。继续搅 拌后慢慢加入 12.5mL5%氢氧化钠溶 液。
• 实验现象： • 反应物变为橙色。
五、实验步骤及现象记录
4、将反应物在沸水浴上加热 5min，冷却室温后，再在 冰水浴中冷却。最后抽虑
实验现象：表面不断有气泡 冒出，冷却有晶体析出， 抽滤后得到红棕色晶体和 滤液。
• 实验现象： • 固体溶解
五、实验步骤及现象记录
2、溶0.4g亚硝酸钠于3mL水 中，加入上述烧杯内，用 冰盐浴冷却并不断搅拌。 搅拌期间将1.5mL浓盐酸 与5mL配成的溶液缓缓加 入混合溶液中，用淀粉— 碘化钾试纸检验。
• 实验现象：
• 溶液颜色为无色。
• 淀粉—碘化钾试纸呈紫 色。
五、实验步骤及现象记录
七、实验结果分析与讨论
结果分析： 产率=0.74÷1×100%=74%
讨论：得到的甲基橙产品产率较低。实验过程中，在用冰盐 浴冷却时，不能控制好温度。检验甲基橙时，颜色的反应 ，明确为甲基橙无误，但是未精制，所得到的甲基橙产品 纯度应该不高。
指导老师：熊兵
谢谢观赏！
2020/11/5
13
五、实验步骤及现象记录
甲基橙的制备实验报告
甲基橙的制备实验报告甲基橙是一种常用的有机合成试剂，广泛应用于生物化学实验和工业生产中。
本实验旨在通过苯甲醛和N,N-二甲基苯胺的反应制备甲基橙，并对其制备过程进行详细记录和分析。
实验步骤：1. 实验前准备，取一定量的苯甲醛和N,N-二甲基苯胺，准备好硫酸和氢氧化钠溶液。
2. 将苯甲醛溶解于乙醇中，加入少量氢氧化钠溶液进行中和。
3. 将N,N-二甲基苯胺溶解于乙醇中，加入硫酸溶液进行中和。
4. 将步骤2和步骤3中的溶液缓慢混合，观察反应过程并记录。
5. 过滤得到沉淀物，用乙醇洗涤并干燥，得到甲基橙产物。
实验结果：经过实验操作，成功合成了甲基橙产物。
产物为橙色粉末状固体，纯度较高。
通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验讨论：甲基橙的制备过程中，苯甲醛和N,N-二甲基苯胺发生了偶联反应，生成了目标产物。
在反应过程中，硫酸和氢氧化钠起到了催化剂和中和剂的作用，促进了反应的进行。
通过实验操作，我们验证了甲基橙的制备方法，并对产物的性质进行了初步分析。
实验结论：本实验成功合成了甲基橙，并对其进行了初步表征。
实验结果表明，所得产物的纯度较高，符合预期要求。
通过本实验，我们进一步了解了甲基橙的制备方法和相关性质，为今后的实验和应用奠定了基础。
总结：甲基橙是一种重要的有机合成试剂，其制备方法简单，产物纯度高。
本实验通过详细的操作记录和结果分析，验证了甲基橙的制备方法，并对产物进行了初步表征。
通过实验，我们对甲基橙的制备过程有了更深入的了解，为今后的实验和应用提供了参考。
以上为甲基橙的制备实验报告，希望对相关研究和实验工作有所帮助。
甲基橙的合成实验报告
甲基橙的合成实验报告甲基橙的合成实验报告橙色是一个充满活力和温暖的颜色，它代表着阳光和希望。
而甲基橙，则是一种常见的有机染料，其鲜艳的橙色常被用于染料工业和生物学实验中。
本实验旨在通过合成甲基橙，了解有机合成的基本原理和实验操作技巧。
一、实验原理甲基橙的化学结构为C14H14N3NaO3S，它是一种偶氮染料。
合成甲基橙的方法主要有两种：一种是通过苯胺和亚硝酸钠反应生成偶氮化合物，再与萘胺发生偶联反应得到甲基橙；另一种是通过苯胺和甲酸反应生成偶氮化合物，再与N-甲基苯胺发生偶联反应得到甲基橙。
本实验采用第一种方法进行合成。
二、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的试剂和仪器设备，包括苯胺、亚硝酸钠、萘胺、稀盐酸、氢氧化钠、醋酸等。
2. 反应制备：将苯胺溶解在稀盐酸中，加入亚硝酸钠溶液搅拌，反应生成偶氮化合物。
3. 偶联反应：将萘胺溶解在稀盐酸中，缓慢滴加偶氮化合物溶液，搅拌反应，生成甲基橙。
4. 结晶和过滤：将反应混合物加热浓缩，使甲基橙结晶，然后用冷水洗涤结晶物质，最后用滤纸过滤。
5. 纯化和干燥：将过滤得到的甲基橙溶解在少量醋酸中，加热浓缩，得到纯净的甲基橙溶液。
将溶液倒入干燥皿中，放置于通风处晾干，得到干燥的甲基橙。
三、实验结果与讨论通过上述实验步骤，我们成功合成了甲基橙。
合成的甲基橙呈现出明亮的橙色，符合预期的颜色。
在实验过程中，我们需要注意控制反应的温度和反应时间，以避免产生副产物或产率下降。
甲基橙是一种有机染料，在染料工业中有广泛的应用。
它可以用于染色纺织品、皮革和纸张等材料，赋予它们鲜艳的颜色。
此外，甲基橙还常被用于生物学实验中，作为染色剂用于细胞和组织的显微镜观察。
在实验中，我们还可以对甲基橙进行一些性质测试和分析。
例如，可以通过紫外-可见光谱分析甲基橙的吸收峰，从而确定其化学结构和纯度。
同时，也可以通过溶解度测试、熔点测定等方法对甲基橙进行进一步的表征。
四、实验总结通过本次实验，我们了解了甲基橙的合成原理和实验操作技巧。
有机化学甲基橙的制备实验报告
实验一：实验名称 甲基橙的制备一 实验目的和要求1. 了解芳香族伯胺的重氮化反应及其偶联反应；2. 学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；3. 掌握冰盐浴低温反应操作，巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二 反应式（或实验原理）名称分子量性状折光率相对密度熔点/ ℃沸点/ ℃溶解度/g （100 mL 溶剂）－1 水醇醚对氨基苯磺 酸173.19白色或白色晶体 288 —— 微溶亚硝酸 钠 白色或微带浅黄色晶体 271 320 易溶N, N-二甲基苯胺 121.18 淡黄色油状液体 2.45 194 微溶 甲基橙327.33橙黄色鳞片状结晶————微溶四 主要物料用量及计算：名称 实际用量 理论量 过量 理论产量对氨基苯磺酸2.1g(0.01mol)2.1g(0.01mol)NH 2HO 3SNH 3O 3SNaOHNH 2NaO 3SH 2O五 实验装置图六 实验步骤流程（1）对氨基苯磺酸重氮盐的制备在200 mL 烧杯中，加入2.1g 对氨基苯磺酸晶体，加10 mL5%NaOH ，热水浴温热溶解。
另溶解0.8g 亚硝酸钠于6 mL 水中，加入上述烧杯中，用冰盐浴冷至0－5℃。
在搅拌下，将3 mL 浓盐酸与10 mL 水配成的溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，并控制温度在5℃以下。
滴加完后用淀粉-碘化钾试纸检验。
（若试纸不显蓝色，尚需补充亚硝酸钠溶液。
）然后在冰盐浴中放置15分钟以保证反应完全。
（此时，往往析出对氨基苯磺酸的重氮盐。
这是因为在重氮盐在水中可以电离，形成中性内盐，在低温时难溶于水而形成小晶体析出。
（2）偶联反应制备甲基橙在一支试管中加入1.3 mLN ，N-二甲基苯胺和1 mL 冰醋酸，振荡混合。
搅拌下，将此液慢慢加到上述冷却重氮盐中，搅拌10min 。
冷却搅拌，慢慢加入25 mL5%NaOH 至为橙色。
（若反应物中含有未反应的N,N-二甲基苯胺醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难溶于水的N,N-二甲基苯胺析出，影响产物的纯度。
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有机化学实验报告
实验名称：甲基橙的制备
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：化工xx班
姓名：xxx 学号xxx
指导教师：
日期：2013年xx月18日
一、 实验目的
1. 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；
2. 巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、
实验原理
NH 2
SO 3H
NaOH NH 2
SO 3Na NaNO 2HCl
N
SO 3H N Cl
N CH 3CH 3
HAc
N
SO 3H N
NH(CH 3)2
Ac
NaOH
N N
N(CH 3)2NaO 3S
三、 主要试剂及用量
四、 仪器装置
烧杯，量筒，玻璃棒，滴管，电磁炉，抽虑装置，表面皿
实验 试剂
对氨基苯磺酸
5%NaOH
NaNO 2
浓盐酸
N,N-二甲基苯胺
冰醋酸
10%
NaOH
饱和NaCl
乙醇乙醚
试剂用量
2.00g
10.00 ml
0.80 g
2.50 ml
1.30 ml
1.00 ml
15.00 ml
20.00
ml
少量
五、实验步骤及现象
理论上2.00g的对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量：
=(2.00g×327.33g/mol)÷173.83g/mol=3.77g;
m
1
实验的产率：ω=（2.7g÷3.77g）×100%=71.6%。
七、实验讨论
1、本次的实验产率可能有一点偏低。
2、没有控制好实验温度，会降低产率。
3、冷却时间不够长，导致晶体未完全析出。