土壤全氮有机质交换性钙镁测定共30页文档
土壤交换性钙和镁的测定
土壤交换性钙和镁的测定乙酸铵交换——原子吸收分光光度法1 方法提要以乙酸铵为土壤交换剂，浸出液中的交换性钙、镁，可直接用原子吸收分光光度法测定。
测定时所用的钙、镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液，以消除基本效应。
此外，在土壤浸出液中，还要加入释放剂锶（Sr），以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。
2 应用范围适用于酸性、中性土壤交换性钙镁的测定。
3 主要仪器和设备3.1 天平（感量：0.01g）3.2 原子吸收分光光度计（配置钙和镁空心阴极灯）；3.3 离心机；3.4 离心管，100mL。
4 试剂和溶液4.1乙酸铵溶液[c(CH3COONH4) = 1mol·L-1，pH7.0]：称取乙酸铵（CH3COONH4）77.08g 溶于约950mL水中，用（1：1）氨水和稀乙酸调节至pH7.0，加水稀释到1L；4.2 氯化锶溶液[ρ(SrCl2•6H2O) = 30g·L-1]：称取氯化锶（SrCl2•6H2O）30g溶于水，定容至1L；4.3 盐酸溶液（1：1）：一份盐酸与等体积的水混合均匀；4.4钙标准贮备液[ρ(Ca) = 1000μg·mL-1]：称取经110℃烘4h的碳酸钙（CaCO3，优级纯）2.4972g于250mL高型烧杯中，加少许水，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（1：1）盐酸溶液100mL 溶解，待反应完全后，用水洗净表面皿，小心煮沸赶去二氧化碳，将溶液无损移入1L容量瓶中，用水定容；4.5钙标准溶液[ρ(Ca) =100μg·mL-1]：吸取10.00mL钙标准贮备溶液于100mL容量瓶中，定容；4.6镁标准贮备液[ρ(Mg) =500μg·mL-1]：称取金属镁（光谱纯）0.5000g于250mL高型烧杯中，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（1：1）盐酸溶液100mL 溶解，用水洗净表面皿，将溶液无损移入1L容量瓶中，定容；4.7镁标准溶液[ρ(Mg) =50μg ·mL -1]：吸取10.00mL 镁标准贮备溶液于100mL 容量瓶中，定容。
土壤交换性钙和镁的测定
土壤交换性钙和镁的测定FHZDZTR0033 土壤交换性钙和镁的测定容量法F-HZ-DZ-TR-0033土壤—交换性钙和镁的测定—容量法1 范围本方法适用于酸性和中性土壤交换性钙和镁的测定。
石灰性土壤是盐基饱和的土壤，目前无合适的测定方法。
2 原理酸性和中性土壤中的交换性钙和镁，采用乙酸铵溶液交换，交换浸出液蒸干后，用盐酸溶解残渣，EDTA 容量法测定浸出液中的钙、镁量，即得土壤中交换性钙和镁的量。
3 试剂3.1 缓冲溶液：称取67.5g 氯化铵，溶于无二氧化碳水中，加入新开瓶的氢氧化铵（ρ0.90g/mL ）570 mL ，用无二氧化碳水稀释至1000mL ，贮于塑料瓶中，并防止吸入空气中的二氧化碳，缓冲溶液pH10。
3.2 酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂：称取0.5g 酸性铬蓝K 和1.0g 萘酚绿B ，与100g 于105℃烘过的氯化钠相互研细磨匀，贮于棕色瓶中。
3.3 EDTA 标准溶液：0.0100mol/L ，称取已在80℃烘干2h 的乙二胺四乙酸二钠3.7225g（EDTA ，Na 2H 2C 10H 12O 2N 2·2H 2O ），精确至0.0001g ，溶于1000mL 水中。
3.4 氢氧化钠溶液：2mol/L ，称取8.0g 氢氧化钠，溶于100mL 无二氧化碳水中。
3.5 盐酸溶液，1+3。
3.6 氢氧化铵，1+1。
4 仪器4.1 烧杯，200mL 。
5 操作步骤5.1 吸取两份25.00mL 乙酸铵处理土样的浸出液（F-HZ-DZ-TR-0029乙酸交换法测定阳离子交换量5.1~5.2），分别置于200mL 烧杯中，低温蒸干。
向蒸干的烧杯中加入3滴~5滴盐酸溶液（1+3）溶解残渣，并加入少量水擦洗烧杯内壁，再加水使溶液总体积控制在40mL 左右。
5.2 钙、镁合量的测定：取一份溶液，用氢氧化铵（1+1）中和至中性（pH 试剂检查），加入3.5mL 缓冲溶液，再加约0.1g 酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
森林土壤交换性钙和镁的测定
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森林土壤交换性钙和镁的测定
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附加说明： 本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。
本标准由中国科学院林业土壤研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。
液中应先加人 ３ 抓化钮 （ ｒ １．Ｈ， ）溶液，使配制的溶液中含钮 （ ｒ ｌ ０ ｐ ％ ＳＣ ２６ ０ Ｓ） ｐｍ， ０ ０ ２２４ ｍ ／ 乙酸铁溶液 （ Ｈ ）：同ＧＢ ６－８中１ ． 。 １ ｌＬ ．． ｏ Ｐ ７０ ． ７３ ７ ．１ ８ ２ ２ 主要仪器 ． ９ 原子吸收分光光度计。 ２４ 洲定步 ． ． 吸取 １ ／ 乙酸铁溶液处理土壤的浸出液（ Ｂ ６－８中１ ） ０ ５ ｌ ｌＬ ｍ ｏ Ｇ ７ ３ ７ ． ２． ｍ 于２ｍ 容量瓶中， ８ ４ ００ ｌ 加 ３ 抓化银 （ Ｃ ， ， ）溶液２ ｍｌ １ ｌ ｏ Ｙ Ｓｒ Ｉ＂Ｈ ０ ６ ． ，用 ｍ ／乙酸铁溶液定容。定容后的溶液直接在选定 ５ ｏＬ 工作条件的原子吸收分光光度计上用４２７ （ ２． 钙）和２５２ （ 波长处测定吸收值。在成批样 ｎ ｍ ８．ｎ 镁） ｍ 品测定过程中，要按一定时间间隔用标准溶液校正仪器。
土壤交换性钙和镁的测定
FHZDZTR0033 土壤 交换性钙和镁的测定 容量法F-HZ-DZ-TR-0033土壤—交换性钙和镁的测定—容量法1 范围本方法适用于酸性和中性土壤交换性钙和镁的测定。
石灰性土壤是盐基饱和的土壤，目前无合适的测定方法。
2 原理酸性和中性土壤中的交换性钙和镁，采用乙酸铵溶液交换，交换浸出液蒸干后，用盐酸溶解残渣，EDTA 容量法测定浸出液中的钙、镁量，即得土壤中交换性钙和镁的量。
3 试剂3.1 缓冲溶液：称取67.5g 氯化铵，溶于无二氧化碳水中，加入新开瓶的氢氧化铵（ρ0.90g/mL ）570 mL ，用无二氧化碳水稀释至1000mL ，贮于塑料瓶中，并防止吸入空气中的二氧化碳，缓冲溶液pH10。
3.2 酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂：称取0.5g 酸性铬蓝K 和1.0g 萘酚绿B ，与100g 于105℃烘过的氯化钠相互研细磨匀，贮于棕色瓶中。
3.3 EDTA 标准溶液：0.0100mol/L ，称取已在80℃烘干2h 的乙二胺四乙酸二钠3.7225g（EDTA ，Na 2H 2C 10H 12O 2N 2·2H 2O ），精确至0.0001g ，溶于1000mL 水中。
3.4 氢氧化钠溶液：2mol/L ，称取8.0g 氢氧化钠，溶于100mL 无二氧化碳水中。
3.5 盐酸溶液，1+3。
3.6 氢氧化铵，1+1。
4 仪器4.1 烧杯，200mL 。
5 操作步骤5.1 吸取两份25.00mL 乙酸铵处理土样的浸出液（F-HZ-DZ-TR-0029乙酸交换法测定阳离子交换量5.1~5.2），分别置于200mL 烧杯中，低温蒸干。
向蒸干的烧杯中加入3滴~5滴盐酸溶液（1+3）溶解残渣，并加入少量水擦洗烧杯内壁，再加水使溶液总体积控制在40mL 左右。
5.2 钙、镁合量的测定：取一份溶液，用氢氧化铵（1+1）中和至中性（pH 试剂检查），加入3.5mL 缓冲溶液，再加约0.1g 酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
(完整版)土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法
土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。
本标准适用于本公司所测各类土壤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。
4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。
5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。
5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。
加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。
离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。
5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。
5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。
5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。
土壤中交换性钙和镁的测定ICP-OES法
农学学报2020,10(11):48-52Journal of Agriculture0引言钙和镁是植物生长发育必不可少的2种元素，钙对于植物细胞的稳定和生长以及信号传递具有重要作用，镁在光合作用的3个主要阶段即原初反应、电子传递和光合磷酸化、碳同化中都起着重要的作用[1]。
植物缺钙就会生长受阻，节间较短，组织柔软；植物缺镁会出现失绿症，储藏组织淀粉含量降低[2-3]，所以及时合理的补充钙、镁元素可防治蔬菜因缺钙、镁所引起的一系列植株坏死症状，提高土壤钙镁含量能改善植物的营养品质[4]。
测定土壤交换性钙镁含量对研究合理施肥、提高作物产量和品质有重要意义[5]。
目前，土壤中交换性钙镁的测定通常采用乙酸铵-离心机浸提-EDTA 络合滴定法或原子吸收光谱法。
该离心浸提法浸提次数3~4次，过程繁杂，且每批浸提的样品数受离心机孔数的限制（一般4~8孔），定容所需试剂量大(250mL)，而且在用原子吸收分光光度计检测过程中需加入氯化锶溶液以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰，所以该浸提方法制备浸提液过程繁杂，速度慢，每批制备的样品数量少，消耗试剂量大，成本高。
笔者采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-第一作者简介：吕亮，男，1981年出生，山东济宁人，工程师，本科，主要从事农产品中农药残留测定及土壤营养方面研究。
通信地址：250100山东省济南市建设路79号，Tel ：0531-********，E-mail ：xiaoliang1227@ 。
通讯作者：马盼，女，1983年出生，山东滨州人，助理研究员，研究生，研究方向：土壤改良。
通信地址：250316山东省济南市长清区明发路717号，Tel ：0531-********，E-mail ：xiaoliang1227@ 。
收稿日期：2019-10-12，修回日期：2019-12-18。
土壤中交换性钙和镁的测定ICP-OES 法吕亮1，马盼2，巩少岩3（1济南市农产品质量检测中心，济南250316；2济南市农业科学研究院，济南250316；3济南护理职业学院，济南250002）摘要：本文旨在介绍一种检测土壤中交换性钙镁含量的简便方法。
振荡浸提——原子吸收光谱法测定土壤中交换性钙镁
第12卷第4期2006年12月分析测试技术与仪器ANALYS I S AND TEST I NG TECHNOLOGY AND I NSTRU MENTSVOl u m e12Nu mber4eeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeD ec.2006分析测试经验介绍!249!252"振荡浸提###原子吸收光谱法测定土壤中交换性钙镁魏林根!李建国!苏全平!刘光荣!范芳!陈霞!周荣娇!江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所"南昌莲塘330200#摘要$试验结果可知取10份GB W07416土壤标准样品在20左右条件下在振荡机上浸提振荡30m i n采用原子吸收光谱法测定土壤中交换性钙镁.经精密度及正确度检验该检测原理及检测过程的准确度水平符合要求.关键词$振荡原子吸收土壤交换性钙交换性镁中图分类号$O657.32文献标识码$B文章编号$1006-3757200604-0249-04钙镁是作物必须的中量营养元素.土壤交换性钙镁含量的多少是反映土壤供钙镁能力的一个重要指标.因此土壤中交换性钙镁的测定尤为重要.目前土壤中交换性钙镁的测定通常采用乙酸铵-离心机浸提EDTA络合滴定法或原子吸收光谱法.该离心浸提法浸提次数4次过程繁杂且每批浸提的样品数受离心机孔数的限制一般4～6孔.定容所需试剂量大250mL.所以该浸提方法制备浸提液过程繁杂速度慢每批制备的样品数量少消耗试剂量大成本高.本项试验用的振荡浸提法过程简单定容所需试剂量小50mL且可以大批量浸提大大缩短浸提时间及流程节约试剂减少成本特别适用于对大批样品的检测.l实验部分l.l仪器和试剂①恒温室②往复式振荡机FZ-2型南京封仪器厂生产160～200r m i n③具内盖的150mL 塑料瓶④50mL容量瓶⑤10mL移液管③原子吸收分光光度计①1mOl L乙酸铵上海国药集团生产分析纯溶液.l.2实验材料试验用土壤样品为国家标准物质研究中心提供的GB W07416标准样品.l.3实验方法乙酸铵振荡浸提交换性钙镁的原理土壤-M N H4—一OAC土壤-N H4 MOAC 实验步骤1称取通过2mm孔径筛的风干试样2.5g砂土5g精确至0.01g.放入150mL具内盖的塑料瓶内分别在10和20左右条件下于往复式振荡机上浸提振荡30m i n.立即过滤于干燥的100mL的具塞三角瓶中.吸取滤液10mL于50mL容量瓶中加入2.5～5mL3的S r C l26H2O溶液.最后用1mOl L乙酸铵溶液定容然后上机测定.分别选用钙镁空心阴极灯在灯电流10mA波长422.7n m钙及285.2n m镁波长处测定钙镁离子的吸收值从标准曲线上查得该测定液中钙镁的浓度.钙标准曲线的绘制吸收100卜g mL钙标准溶液0.001.252.505.007.5010.0015.00mL分别放入50mL容量瓶中各加入5mL3的S r C l2 6H2O用1mOl L乙酸铵溶液定容即为0.00 2.505.00 1.0015.0020.0030.00卜g mL钙标准系列溶液.镁标准曲线的绘制吸收50卜g mL镁标准溶液0.000.501.002.003.005.007.00mL 分别放入50mL容量瓶中各加入5mL3的收稿日期$2006-09-25修订日期$2006-10-16.作者简介$魏林根1966-副研究员主要从事土壤与肥料研究及监测工作.S r C l2.6H2O9用1mOl L乙酸铵溶液定容9即为0.000.501.002.003.005.007.00卜g mL镁标准系列溶液.试验设计:试验测定GB W07416标准样品10份9分别在100和200左右下振荡30m i n.l.4相关概念精密度是指在规定的条件下9进行测量后所获得的各个互相独立的测量数据之间的一致性程度.正确度是指在进行了大量试验之后获得的一组数据的平均值和已经被认可的被测量的标准值之间一致性程度.准确度是指经过精密度和正确度检验后9对分析方法(测量过程)是否有效的一种结论性概念.只有在分析方法(测量过程)的精密度水平和正确度水平均符合要求时分析方法的准确度水平才符合要求.2结果与讨论该试验的10份标准样品的测定结果按下式计算:交换性钙9c mOl(12Ca2) k g=C>V>D(M>20.0>10);交换性镁9c mOl(12M g2) k g=C>V>D(M >12.2>10).其中9C从标准曲线上查得测定液中待测元素的浓度9卜g mL;M试样质量9g;D分取倍数;V测定体积9mL;20.0和12.2为12Ca2和12M g2的毫摩尔质量.由有证标准样品GB W07416证书中可获得如下信息:钙标准值H=4.20c mOl(12Ca2) k g9不确定度G=0.809实验室间标准偏差GL M=0.409实验室内标准偏差[293]GW=0.168.镁标准值H=1.21 c mOl(12M g2) k g9不确定度G D=0.129实验室间标准偏差GL M=0.069实验室内标准偏差[293]GW= 0.048.在不同的浸提温度下910份重复标准样品的交换性钙镁测定结果及精密度正确度检验[495]结果分别见表1～4.由表1可知:Gm aX=1.395t G0.01=2.378.所以该10份标准样品的检测结果无异常值;J2c=0.07 t J2表=1.88;说明该检测方法精密度水平可靠;表l浸提温度在l0C左右下各份样品交换性钙的测定值及精密度!正确度检验Table l The test val ue of exchan g eable calci u m i n each p ortion ofsa m p le and t he exa m i nation of p recis ion and accurac y i n condition of leachi n g te m p erat ure bei n g about l0C测定值c mOl (12Ca2) k g 平均值X标准偏差S IG r ubb s检验G值精密度J2检验值J2c正确度X-卜值检验4.0294.1094.009 4.0393.9894.099 4.0293.9994.059 4.074.04S I=Z10i=1(Ji-X)2(10-1。
土壤钙镁离子测定方法
土壤钙镁离子测定方法
咱今儿就来说说土壤钙镁离子测定方法，这可真是个有意思的事儿呢！你想想，那土壤里的钙镁离子就像是一群小精灵，咱得想办法把它们给找出来、测清楚呀！
那怎么测呢？嘿，首先得准备好工具和材料呀！就像厨师做菜得有锅碗瓢盆一样，咱测钙镁离子也得有专门的家伙什儿。
比如说那些个试剂啦、仪器啦，可都不能少。
然后呢，就开始操作啦！这就好比搭积木，得一块一块地往上放，一步一步来。
先把土壤样本弄好，可别小看这一步，就跟做菜要把食材准备好是一个道理。
接下来就是加试剂啦，这可有点像变魔术呢！加进去不同的试剂，就会有不同的反应。
看着那些颜色变化，哇，是不是很神奇呀！
在这个过程中，可得仔细着点儿，就像走钢丝一样，不能有一点儿马虎。
要是不小心弄错了一步，那可就前功尽弃啦，就好比跑步比赛摔了一跤，那多可惜呀！
测定的时候，还得有耐心。
这可不是一下子就能搞定的事儿，得慢慢等，慢慢观察。
就跟等花开一样，不能着急。
你说，这土壤钙镁离子测定是不是挺好玩儿的？它就像是一个小秘密，等着我们去揭开它的面纱。
咱通过自己的努力，一点点地把那些数据给弄出来，多有成就感呀！
而且，这可不是随便玩玩的哦，它对咱种地、养花什么的可都有大用处呢！知道了土壤里钙镁离子的含量，咱就能更好地照顾那些植物啦，就像知道了孩子喜欢吃什么，咱就能更好地照顾孩子一样。
所以呀，大家可别小瞧了这个土壤钙镁离子测定，它虽然看起来不起眼，但作用可大着呢！咱可得认真对待，就像对待咱最喜欢的宝贝一样。
你们说是不是呀？
总之呢，土壤钙镁离子测定就是这么个有趣又有用的事儿，大家都可以试试哦，说不定你会爱上这个过程呢！。
土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁与有效锌含量测定方法
土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。
本标准适用于本公司所测各类土壤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。
4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。
5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。
5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。
加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。
离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。
5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。
5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。
5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。
土壤钙和镁的测定方法验证报告
土壤检测交换性钙和镁的测定NY/T1121.13-2006火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介以乙酸铵为土壤交换剂，浸出液中的交换钙、镁，可直接用原子吸收分光光度法测定。
测定时所用钙、镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液，以消除基本效应。
此外，土壤浸出液中，还要加入释放锶，以消除铝、磷和硅的干扰。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计及相关设备·离心机·离心管3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素钙和镁检出限7.1检出限表7.11钙检出限测得钙实验室检出限0.02mg/l。
表7.12镁检出限测得镁实验室检出限0.001mg/l。
7.2精密度7.21钙精密度本次实验测得精密度钙0.21％。
7.22镁精密度本次实验测得精密度镁1.0％。
7.3准确度表7.31钙准确度本次实验测得钙加标回收率101％。
表7.31镁准确度本次实验测得镁加标回收率97.4％。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
9、附件（记录）编制批准日期日期。
土壤全氮、有机质交换性钙镁测定
• 6 结果计算
• 土壤全氮，g· ＝ kg
-1
c (V V0 ) 0.014 1000 式中： m
• • • • • • •
V——滴定试液时所用酸标准溶液的体积，mL； V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积，mL； c——酸标准溶液的浓度，mol· -1； L 0.014——氮原子的毫摩尔质量； m——风干试样质量，g； 1000——换算成每公斤含量。 平行测定结果用算术平均值表示，保留小数点 后二位。
• 5 注释
• 1）由于此法与干烧法对比只能氧化约90%的有机质，所 以在计算分析结果时应乘上一个氧化校正系数1.1。 • 2）测定土壤有机质必须采用风干样品。因为水稻土及一 些长期渍水的土壤，由于较多的还原性物质存在，可消耗 重铬酸钾，使结果偏高。 • 3）本方法不宜用于测定含氯化物较高的土壤。如土样中 Cl-含量不多，可加一定量Ag2SO4消除部分干扰，但效果 并不理想，可考虑测定氯离子含量后扣除。 • 4）加热时，产生的二氧化碳气泡不是真正沸腾，只有在 真正沸腾时才能开始计算时间。 • 5）如样品的有机质含量超过150g· -1，由于称量过少， kg 难以得到准确的分析结果。遇此情况时，一是可采用增加 H2SO4—K2Cr2O7溶液的用量，同时带空白另做；也可以 用固体稀释法将灼烧土与样品充分混匀，称量，计算时扣 除稀释倍数。
• 4 结果计算
• 有机质 ， g· -1 c (V0 V ) 0.003 1.724 1.10 1000 kg m 中， • V0——空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL； • V ——试样测定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL； • c ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol· -1； L • 0.003——1/4碳原子的毫摩尔质量，g； • 1.724——由有机碳换算成有机质的系数； • 1.10——氧化校正系数； • m——试样的质量，g； • 1000——换算成每公斤含量。 • 平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。
农业土壤交换性钙镁测定方法研究
农业土壤交换性钙镁测定方法研究作者：王福林罗艳来源：《西部资源》2017年第03期摘要：本文对农业土壤交性钙镁的测定方法进行了改进实验，利用振荡法对样品进行浸提，电感耦合等离子光谱仪（ICP-OES）测定，总结出一套适合于批量农业土壤样品交换性钙镁的测试方法，方法简便，快速，稳定，易于掌握。
选取国家一级标准物质进行验证，方法精密度（RSD，n=11）：0.82%～3.38%，准确度（RE）：-2.4%～1.3%，方法测定结果与国家标准物质推荐值一致。
关键词：农业土壤；交换性钙镁；振荡；浸提液；电感耦合等离子体发射光谱仪土壤中交换性钙镁含量是反映土壤钙、镁供应能的一个重要指标[1]，明确土壤中交换性钙镁含量，对研究合理施肥、提高作物产量和品质有重要意义[2]。
但土壤交换性钙镁的国标测定法前处理步骤繁琐，EDTA滴定钙镁，操作复杂，耗时长；原子吸收光谱法为单元素测定[3]，线性窄、效率低。
为适应全国农业土壤调查，降低生产成本，实现批量生产。
本文在借鉴前人先进经验的基础上，利用震荡法[4]采用乙酸-EDTA和乙酸铵作为交换液分别交换土壤中的钙、镁，对震荡时间、温度和交换液进行比较试验，建立了一套ICP-AES测定土壤中交换性钙镁的快速分析方法。
1. 实验部分1.1 仪器及工作参数OPTIMA 5300V 电感耦合等离子体发射光谱仪（美国 PerkinElmer公司），恒温振荡器。
工作参数：射频功率-1300W，雾化气流量-0.8L/min，辅助氣流量-0.5L/min，等离子体气-15L/min，泵速-1.5mL/min，观测方向和高度—垂直，15mm。
1.2 标准溶液及主要试剂1.2.1 钙、镁混合标准溶液：市购有证标准溶液ρ=1000μg/mL。
1.2.2 乙二胺四乙酸、乙酸铵、氨水、乙酸：均为分析纯。
1.2.3 实验室用水：去离子水（电阻率18.2MΩ·cm）1.2.4 1mol/L乙酸铵交换液：称取77.09g乙酸铵溶解于1L水中，用50%氨水调节至pH=7.0，另配调节至pH=8.51.2.5 1mol/L乙酸铵-0.005mol/L EDTA交换液称取77.09乙酸铵和1.461g乙二胺四乙酸溶于1L用50%氨水调节至pH=7.0，另配调节至pH=8.5。
原子吸收光谱法测定植烟土壤中交换性钙镁含量
原子吸收光谱法测定植烟土壤中交换性钙镁含量王丽丽;杨举田;张彦东;王梅勋;田雷;徐硕;宗浩;谭效磊【摘要】Objective] The determination method of the content of exchangeable calcium and magnesium in tobacco growing soil with atomic absorption spectrometry was established.[Method] The weight of sample, liquid volume in sample, extraction method in the process of sample extraction, and the volume of strontium chloride in testing were analyzed. The adaptability of different pH values to sample and the stability, precision and accuracy of the testing method were alsoinvestigated.[Results] The optimal experimental condition was as follows: 1.00g soil sample was added with 200 mL ammonium acetate solution, then, the mixture was shaken, shocked in a constant temperature oscillator for 1h, and finally, placed in an ultrasonic ultrasound for 30min.20 mL ofthe solution drawn were put into 50 mL volumetric flask, then, 5 mL stron-tium chloride solution were add, the mixture was diluted to required mark with ammonium acetate solution, and finally, it was determined after shaked.[Condusion] The results showed that the operation of this method was simple and its testing data was with high accuracy, good stability and high precision.This method could be applied to determine the exchangeable calcium and magnesium contents in tobacco growing area.%[目的]建立利用原子吸收光谱法测定植烟土壤中交换性钙镁含量的方法。
酸性土壤交换性钙,镁测定方法的探讨
酸性土壤交换性钙,镁测定方法的探讨
植物微量元素测定技术在农业生产中有着重要的意义，其中，探讨酸性土壤交换性钙、镁测定方法特别重要。
首先，我们需要对酸性
土壤中的交换性钙、镁测定过程进行深入研究。
交换性钙和镁的检测方法可以采用重量法及动力学滴定法。
重量
法是一种简单、低成本的检测方法，定量测定的范围均比较宽，能够
检测10μg/g以上浓度的指标。
但是，它可能会影响水解反应，从而影响结果的准确性。
另一种方法是动力学滴定法，它能够检测低于10μg/g的指标，
结果也更加准确可靠。
但是，这种法需要耗费更多的时间，同时成本
要比重量法更高。
准确准确地测定出酸性土壤中的交换性钙、镁，有助于农业生产
的提高，也有助于改善土壤的质量。
因此，应加强对酸性土壤的研究，寻求出一种可以快速准确地测定出交换性钙和镁的方法。
土壤中钙镁含量测定实验
土壤中钙镁含量测定实验在这个阳光明媚的日子里，我们要来聊聊一个看似不起眼，但其实超级重要的主题：土壤中的钙镁含量测定实验。
嘿，别看土壤平平无奇，里面可是藏着大秘密，咱们就像考古学家一样，准备好探索一下吗？土壤就像是大自然的“宝库”，各种元素在这里大展身手。
钙和镁，这两位小伙伴可是土壤的“老大”呀，它们不仅对植物的生长至关重要，还能帮助改善土壤的结构。
想想看，没了它们，植物就像没了父母的小孩，哎哟，真是可怜。
我们常说“土肥水美”，其实就是讲这些营养成分对植物的重要性。
想要让自己的花花草草长得旺盛，钙镁可是必须的哦！实验开始前，我们得准备好工具和材料。
这时候，你可能会想，工具难不成是火箭发射器？哈哈，别担心，咱们只需要一些简单的实验器具，比如试管、量筒、以及一些化学试剂。
听起来简单吧？背后可是有很多学问的。
每一步都要仔细，弄不好就得返工，真是“功夫下在平时”呀。
我们要从土壤中提取样本。
这个过程就像挖宝藏，先要找个地方，轻轻松松地挖出土壤。
记得要挑选好地点，别让小虫子和杂草给干扰了。
收集好样本后，洗干净双手，准备进行下一步。
我们要把土壤放进试管里，加水，摇一摇，搅拌搅拌，哦，那种土壤和水混合的感觉，就像在调制一杯神秘的饮品，绝对让人心潮澎湃。
然后，哇！就要加入试剂了。
这可是个技术活，试剂的量一定要掌握得当。
多了少了都不好，这就像做菜，盐多了吃不下，盐少了没味。
加入试剂后，咱们耐心等待，让它和土壤充分反应，等待的过程就像看电影，紧张又期待。
最终，土壤中钙镁的含量就会通过颜色变化展现出来，真是像魔法一样！咱们要用仪器来测量反应后的结果。
这个时候，得小心翼翼，别让仪器受伤。
毕竟，咱们可不想在这个过程中失误，最终的结果关乎植物的生长，责任重大呀！测量完后，数据就会显示出来，兴奋得心都要跳出来了，想想这可是科研的成果，绝对值得庆祝一番。
最终，咱们得根据测量的数据，分析土壤的钙镁含量。
通过这些数据，咱们能了解到土壤的健康状况。
土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法
土壤的阳离子交换土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。
它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。
其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。
阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。
测量土壤阳离子交换量的方法有若干种，这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤，并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。
方法原理采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的pH 条件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。
同时由于醋酸缓冲剂的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。
对于酸性土壤的交换液，同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。
主要仪器架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分)；离心管(100ml)；带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。
试剂 (1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液，备用。
其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用。
土壤交换性钙和镁的测定
土壤交换性钙和镁的测定2 办法提要以为土壤交换剂，浸出液中的交换性钙、镁，可挺直用原子汲取分光光度法测定。
测定时所用的钙、镁标准溶液中要同时加入同量的溶液，以消退基本效应。
此外，在土壤浸出液中，还要加入释放剂锶(Sr)，以消退铝、磷和硅对钙测定的干扰。
3 主要仪器和设备 3.1 原子汲取分光光度计，钙、镁空心阴极灯 3.2 离心机(3000～4000r/min)3.3 离心管(100mL) 4 试剂和溶液本实验办法所用试剂和水，除特别注明外，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水，所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。
4.1 溶液[c(CH3COONH4)=lmol/L,pH7.0] 称取(CH3COONH4) 77.09g溶于950mL水中，用(1+1)氨水溶液(4.2)和稀调整至pH7.0，加水稀释到1L，摇匀。
4.2 (1+1)氨水溶液 4.3 (1+1)盐酸溶液 4.4 溶液助(SrC12·6H2O)=30g/L] 称取(SrC12·6H2O)30g 溶于水，用水稀释到1L，摇匀。
4.5 pH10缓冲溶液称取67.5g溶于水中，加入新开瓶的570mL浓氨水(P=0.090g/mL)，用水稀释至1L，储藏于塑料瓶中，并注重防止汲取空气中的。
4.6 钙标准贮备溶液［ρ(Ca)=lg/L] 称取2.4972g经110℃烘4h的(CaCO3，基准试剂)于250mL 高型烧杯中，加少许水，盖上表面皿，当心从杯嘴处加入100mL(1+1)盐酸溶液(4.3)溶解，待反应彻低后，用水洗净表面皿，当心煮沸赶去，无损将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.7 钙标准溶液[ρ(Ca)=100mg/L] 吸取10.00mL钙标准贮备溶液(4.6)于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含钙(Ca)100mg/L。
4.8 镁标准贮备溶液［ρ(Mg)=0.5g/L] 称取0.5000g金属镁(光谱纯)于250mL高型烧杯中，盖上表面皿，当心从杯嘴处加入100mL(1+1)盐酸溶液(4.3)溶解，用水洗净表面皿，无损将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
交换性钙、镁的测定
交换性钙、镁的测定（原子吸收分光光度法）试剂和溶液乙酸铵溶液：称取77.08g乙酸铵溶于近950mL水中，用１:１氨水和稀乙酸调节PH至7.0，转移入1000mL容量瓶中，定容。
氯化锶溶液[p(SrCl2·6H2O )=30g/L]：称取氯化锶(SrCl2·6H2O)30g溶于水，定溶至1L。
盐酸溶液（１:１）,优钙标准贮备液[p(Ca ) =1000ug/mL]：称取经110℃烘4h的碳酸钙（CaCO3级纯）2.4972g于250mL高型烧杯中，加少许水，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（１:１）盐酸溶液100mL溶解，待反应完全后，用水洗净表面皿，小心煮沸赶去二氧化碳，将溶液无损移入1L容量瓶中，定容。
钙标准溶液[p(Ca ) =100ug/mL]：吸取10.00mL钙标准贮备液于100mL容量瓶中，定容。
镁标准贮备液[p(Mg) =500ug/mL]：称取金属镁（光谱纯）0.5000g于250mL 高型烧杯中，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（１:１）盐酸溶液100mL溶解，用水洗净表面皿，将溶液无损移入1L容量瓶中，定容。
镁标准溶液[p(Mg) =50ug/mL]：吸取10.00mL镁标准贮备液于100mL容量瓶中，定容。
结果计算交换性钙(Ca )，mg/kg=[ p(Ca )·V·D/m·103] ·1000交换性钙(Mg )，mg/kg=[ p(Mg )·V·D/m·103]·1000式中: p(Ca )或p(Mg )――查校准曲线或求回归方程而得测定液中Ca或Mg的质量浓度，ug/mLV――测定液体积，50mLD――分取倍数，浸出液总体积／吸取浸出液体积＝250/20m――风干试样质量，g103和1000――分别将ug换算成mg和将g换算为kg平行测定结果用算术平均值表示，保留小数点后一位精密度平行测定结果允许相差：≤10％方法步骤：称取通过2mm孔径筛的风干试样1.0g(精确至0.01g，质地轻的土壤称5.0g)于50mL离心管中，沿离心管壁加入少量乙酸铵溶液（pH7.0），用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使成为均匀的泥浆状。