高效液相色谱法测定聚乙二醇单甲醚-聚D,L-乳酸微球中雌二醇的含量
高效液相色谱质谱法分析脂肪醇聚氧_省略_醚中的碳数及环氧乙烷加成数的分布_王小淳
收稿日期:1999-07-12;修回日期:1999-09-07作者简介:王小淳(1970-),女,工学硕士,工程师,电话:(021)54098000-2004;金 燕(1971-),女,工学硕士,工程师。
高效液相色谱-质谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚中的碳数及环氧乙烷加成数的分布王小淳, 金 燕(上海白猫有限公司,上海200231)摘要:应用高效液相色谱法将脂肪醇聚氧乙烯醚按碳数和环氧乙烷加成数(EO 数)分离后,在线联用电喷雾离子化质谱(ES I -M S),根据其一系列准分子离子峰判断烷基链长和环氧乙烷聚合度。
解释了准分子离子峰强度失真的原因。
关键词:高效液相色谱法;电喷雾离子化质谱;脂肪醇聚氧乙烯醚中图分类号:O658;O657.63 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(2000)04-0332-031 前言脂肪醇聚氧乙烯醚(简称A EO,分子式为C m H 2m +1O(CH 2CH 2O )n H)是一类具有良好润湿、去污、乳化、扩散等性能的非离子表面活性剂,耐酸、耐碱、耐硬水,用途广泛,市场需求日益增大。
A EO 是以天然或合成的高级脂肪醇(亲油基)和环氧乙烷(亲水基)为原料、通过逐步加合反应得到的混合物,其环氧乙烷加成摩尔数(EO 数)不固定,并按F lory 型或Weibull 型分布[1],平均EO 数为0~30;烷基链长也不同,一般为C 12~C 15。
高级脂肪醇的环氧乙烷加成数对表面活性剂的性质有很大的影响。
A EO 中碳数和EO 数的分布分析常采用高效液相色谱法(HPLC),用两根不同的色谱柱和相应的淋洗体系使AEO 按碳数或不同EO 数分开。
但是,在无标样的条件下,要对分离得到的各个峰进行鉴定则有困难。
本法采用HPL C -电喷雾离子化质谱(ESI -M S)在线联用技术进行定性,只需正相色谱或反相色谱一种体系就可全面了解AEO 中碳数及EO 数的分布。
方法简便、快速、可靠。
雌激素类药物的高效液相色谱分析方法概况1
雌激素类药物的高效液相色谱分析方法概况李 燕1,韩 海21 重庆南川市人民医院药剂科,重庆4084002 暨南大学药学院,广东广州510632雌激素(estrogen)类药物是以18个碳原子雌烃为基本结构的类固醇激素,其作用除了性激素方面外,还能促进骨中钙的沉积。
目前已有很多以雌激素为主要成分的制剂用于治疗妇女绝经期后由于雌激素缺乏而发生的骨质疏松症及其引起的其它疾病。
如美国市场上销售的倍美力(Premarin),主要成分为多种雌激素的硫酸单酯钠盐。
目前常用的测定雌激素类药物的方法有比色法和分光光度法[1]、薄层色谱法[2]、气相色谱法(GC)[3]、高效液相色谱法(HPLC)、放射免疫分析法(RIA)[4]及酶联(ELISA)技术[5]等。
RI A及ELISA具有很高的灵敏度,可检测到空气及受污染的水源中微量的雌激素,但均存在交叉响应的问题,测定值常高于真实值,不宜作为含量测定方法。
随着分析技术的提高和分析仪器的发展,HPLC被广泛使用,它具有样品用量少、灵敏度较高、分离效能好、快速等优点,因此被USP、JP、BP及中国药典等采用。
文中主要介绍HPLC在雌激素类药物分析测定中的概况。
1 用于雌激素原料药的含量测定中国药典2000年版雌激素测定方法见表1。
表1 中国药典 中雌激素原料药物的HPLC法分析化合物分析柱流动相检测方法己烯雌酚ODS甲醇-水(75 25)UV241nm 苯甲酸雌二醇ODS甲醇-水(80 20)UV230nm 炔雌醇ODS甲醇-水(70 30)UV281nm2 用于制剂中雌激素的分离和含量测定HPLC具有很好的分离效能,所以除了应用于雌作者简介:李燕,女,重庆,大专,主管药师,从事临床药学工作。
激素原料药的分析外,还广泛地应用于雌激素制剂的分离与分析。
文献[6]以RP-HPLC分离测定雌三醇栓剂中雌三醇的含量,采用WatersNora-ParkC18柱,用氯霉素作内标,甲醇-水(50 50)为流动相, 280nm检测。
高效液相色谱对聚醚砜低聚物及其单体组分的分离与测定
图 ３ １０ 是 ５℃下双酚 Ｓ 钾盐与双氯脱盐聚合过 程的 情况分析 。 在二甲亚砜中双酚 Ｓ钾盐与双氯聚 合不能得到高聚物 。 对此有两种看法 ， 一是认为双氯 在此条件下有部分水解破坏等计量 比所致， 另一认 为双酚 Ｓ活性低于双酚 Ａ， 在低温条件下不能聚合 成高聚物。 Ｐ Ｃ分析结果表明体系中主要是以二 ＨＬ 聚单酚存在。 如果要有端氯的部分水解 ， 二聚单酚就 会有部分变 为二聚双酚 ， 那么在双酚 Ｓ及三聚双酚 之间就会有二聚双酚的存在。实际上并未发现此明 显峰位 ， 说明聚合度 不高主要是由于单体反应活性 较低所致。上述二聚双酚的检验用一般 的结构及化 学分析方法是难 以实现 的。
法。
（ 吉林大学化学系 长春 １０２） ３０３
１ 前言
由于 聚苯醚砜的优 良综合性 能， 近年来 对其热 反应 活性预聚物［ ］ １、 ， 序列嵌段大分子单 体［ ］ ２ １ 等低 ， ３ 聚物［和单体的研究做了很多工作。 ４ ］ 但由于单体［ ］ ， ６ 及低聚物的各组分间端基结构相同， 分子量接近 ， 对 其精确分离和测定是很困难的。Ｐｒ ｃ ｅ ｅ［用一般凝 ｃ 胶色 谱法 （ Ｐ ）对 双酚 Ａ 型低聚 芳砜进 行了 表 Ｇ Ｃ， 征， 然而该法不能对低聚物中的每个组分进 行仔细 邢 地分离和定量 。 高效Ｇ Ｃ８ Ｐ ［也用于低聚物的分析 ， ］ 但 由于柱子填料的吸附作用， 对聚苯醚砜低聚物的分 析较难 。高效液相色谱法（ Ｐ Ｃ 成功地分离 了 Ｈ Ｌ） 许 多低聚物［０ 而对聚 苯醚 砜低聚物 及其 单体的分 ９］ ，， １ 离测定尚未见报道 。
Ｌｑｉ Ｃ ｒｍ ｔ ｒｐ ｙ Ｐ Ｃ ｉ ｄ ｏ ａ ｇａｈ （ Ｌ ） ｕ ｈ ｏ Ｈ
Ｙ ｎ Ｂｉ ｈｎ ｃｎ ａｇ ， ｅ Ｊ ｏｇ ａＳ ｉ ａ （ ｅａｔｅｔ Ｃ ｅ ｉｒ， ｉｎ ｉ ｒｔ． ｈｎ ｃｕ ， ３０３ Ｄ ｐ ｒ ｎ ｏ ｈｍｓｙ Ｊ ｉ Ｕ ｖ ｓｙ Ｃ ａｇｈｎ １０２） ｍ ｆ ｔ ｌ ｎ ｅｉ Ｉ ｔｉｗ ｒ ，ｈ ｃｎｉｏ ｆ ｔｅ ｌ ｉｏ ｔｌ ｃｍ ｏｎｓ Ｈ Ｌ ｗ ｓ ｓ ．Ｔ ｅ ｐｎｎ ｎ ｓ ｋ ｔｅ ｄ ｉ ｏ ｈ ａａ ｓ ｆ ｅ ｐｕｄ ｂ Ｐ Ｃ ｃｏｅ ｈ ｃｍ ｏｅｔ ｈ ｏ ｏ ｔ ｎ ｒ ｎ ｙ ｓ ｉ ｏ ｔ ｙ ａ ｈ ｎ ｏ ｃｎｅｔ ａｅ ｇ ｍ ｌ ｕ ｒ ｉ ｔ ｏ ｅ ｄ ｏ ｐｌ（ ｈｒ ｕ ｏｅｓ ｏ ｅｓ ｒ ｄｔ ｍｎｄ ｃ ｏｔ ａｄ ｒ ｅ ｅ ｌ ｗ ｇ ｏ ｓｍ ｋ ｓ ｏ ｅ ｅ ｓｌｎ ｏｇｍ ｒ ｗ ｅ ｅ ｉ ｓ － ｎ ｎ ｖ ａ ｏ ｃ ａ ｅ ｈ ｆ ｉ ｆ ｙ － ｆ ｎ ｔ ｌ ｉ ｅ ｅｒ ｅ ｕ ｃｓ ｕ ｙ Ｔ ｅ ｉ ｍ ｎｉ ｎ ｔ ｐｒａｈｄｏ ｓ ｒ ｃｏ ｆ ｍ ４ ｄ ｈ ｒｄ ｈｎｌ ｌｎ ｔ ４ ｅ ｆｌ． ｈ ｏｔ ｓ ｌ ｐ ｍｕ ｃ ｄｔ ｆ ｈ ａｔｌ ｒｌ ｉ ｅ ｔ ｎ ４ ＇ ｉ ｌ ｏｉ ｅｙ ｕ ｏｅ － ｏ ｉ ｏ ｅ ｉ ｙ ｙ ｓ ｉ ｒ ｏ ｒ ａ ｏ ，－ｃ ｏ ｐ ｓｆ ｏ
液相微萃取-高效液相色谱联用分析化妆品中痕量的雌激素
Ｍａｃ ０ ７ ｒｈ２ ０
色
谱
Ｖ０ ． ５ Ｎ ｏ． １２ ２
Ｃ ｉｅｅＪ ｕｎ ｌ ｆＣ ｒｍａｏ ｒｐ Ｙ ｈｎ ｓ ｏ ｒａ ｈｏ ｔｇａ ｂ ｏ
２ ４ ～２ ７ ３ ３
液相 微 萃取 － 效 液相 色谱联 用分 析化 妆 品 中痕 量 的 雌激 素 高
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｉｕ ｄ ｐ ａ ｅ ｍｉｒ ｅ ｔａ ｔｏ （ Ｐ ｓ ｒ ｃ ：Ｌｑ ｉ － ｈ ｓ ｃ ｏ ｘ ｒ ｃ ｉｎ Ｌ ＭＥ）Ｗａ ｎ ｒ ｄ ｃ ｄ ｔ ｓａ ｌ ｈ ａ ｔ － ｈ ｅ ｓ ｓ ｓ ｉｔｏ ｕ ｅ ｏ ｅ ｔ ｂｉ ｗｏ ｐ ａ ｙ — ｓ ｓ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔ ｒ ｎａｔ ｏｎ ｆ Ｔｒ ｅ Ｅｓ ｒ ｉ ｏ ａｃ ｔ ｏｇｅ ｎ ｎｓ ｉ Ｃｏｓ ｅｔ ｃ Ｗ ａｔ ｒ ｂｙ ｍ ｉ ｅ Ｌｉ ｑｕｉ Ｐｈａｓ ｉ ｒ ｘｔ ａｃ ｉ ｄ－ ｅ Ｍ ｃ ｏｅ ｒ ｔ ｏｎ Ｃｏｕｐｌ ｅｄ ｉ ｈ ｉ ｈ ｗ ｔ Ｈ ｇ Ｐｅ ｆ ｍ ａ ｅ Ｌｉ ｕｉ Ｃｈｒ ｒ ｏｒ ｎｃ ｑ ｄ ｏｍ ａ ｏｇ ａ ｔ ｒ ｐｈｙ
水中5种雌激素的固相萃取高效液相色谱测定法_郁倩[1]
![水中5种雌激素的固相萃取高效液相色谱测定法_郁倩[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/873ceb6d783e0912a2162a1b.png)
１—雌三醇； ２—雌二醇； ３—炔雌醇； ４—雌酮； ５—己烯雌酚 图 １ ５ 种雌激素在等度洗脱条件下的标准色谱图
面积和直接色谱进样所得被分析物的峰面积的比率计 算所得。如表 １ 中所示， 无论样品体积为多少， 固相萃 取 柱 对 雌 二 醇 、雌 酮 、炔 雌 醇 和 己 烯 雌 酚 都 有 相 似 的 、 较好的萃取容量和洗脱效率。而雌三醇的容量因子和 洗脱效率有较大的不同。己烯雌酚的回收率较其他被 测物低。而样品流量太大会导致较低的回收率， 因此在 其他条件不变的情况下， 改用 ２ ｍｌ ／ｍｉｎ 的流量进行分 析。然而己烯雌酚和其他被测物都没有随着流量的改 变而得到较好的回收。
摘要： 目的 以固相萃取高效液相色谱法建立同时测定水中 ５ 种雌激素（ 雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇和己烯雌酚 ）
的快速而准确的方法。方法 优化固相萃取实验条件， 固相萃取小柱为 Ａｌｌｔｅｃｈ Ｅｘｔｒａｃｔ－ｃｌｅａｎ ｃｏｌｕｍｎｓ Ｃ１８（ 填料量： ２００ ｍｇ， 柱容量： ４．０ ｍｌ） ； 洗脱液为甲醇； 色谱柱为 Ｅｃｌｉｐｓｅ ＸＤＢ－Ｃ１８（ １５０ ｍｍ×４．６ ｍｍ， ５ μｍ） ； 二极管阵列检测器， 检测波长为 ２００ ｎｍ。 结 果 ５ 种雌激素分离效果好， 标准曲线线性良好， 相关系数均大于 ０．９９８， 方法的检出限为 １６～４０ ｎｇ ／Ｌ（ Ｓ ／Ｎ＝３） ， 定 量 下
Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： Ｗａｔｅｒg Ｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎg Ｅｓｔｒｏｇｅｎｓg Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ， ｇａｓ
环境内分泌干扰物（ ＥＤＣｓ） 的 存 在 已 成 为 一 个 热 点问题［１］， 至今所报道的各种内分泌干扰物中， 雌性天 然激素及其合成激素被认为是最重要的干扰物之一［２］。 由于我国是当今世界上避孕药生产和用量最大的国 家之一， 而合成雌激素是避孕药的主要成分， 同时， 我 国的城市污水处理率普遍较低， 因此从污染水平看， 我 国 存 在 来 自 人 类 、家 畜 的 天 然 雌 激 素 和 人 工 合 成 激 素的污染较其他发达国家高的污染特征。由于雌激素 类物质在极低浓度条件下显示出较强的内分泌干扰 作 用［３］， 而 且 有 可 能 和 水 体 中 残 留 的 其 他 雌 激 素 类 物 质发生协同作用， 因此这类物质对生态环境潜在的危 害性是不可忽视的。其潜在的危害是扰乱激素平衡， 导致女童性早熟， 男性女性化， 诱发女性乳腺癌、卵巢 癌等疾病 。 ［４－７］ 笔者采用固相萃取－二极管阵列检测器－ 液相色谱法［８］（ ＳＰＥ－ＬＣ－ＤＡＤ） ， 探讨不同来源的水样中 的雌激素测定的有关条件， 优化了固相健康杂志 ２００８ 年 ５ 月第 ２５ 卷第 ５ 期 Ｊ Ｅｎｖｉｒｏｎ Ｈｅａｌｔｈ， Ｍａｙ ２００８， Ｖｏｌ．２５， Ｎｏ．５
固相萃取—液相色谱-串联质谱法检测水中4种雌激素
固相萃取—液相色谱-串联质谱法检测水中4种雌激素徐鸿【摘要】建立了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中4种类固醇类雌激素的分析方法.应用该方法所检测的4种雌激素均在5 min内流出,雌激素标准的线性范围在0.002 ～0.150 μg/L,相关系数R均在0.999以上,加标回收率均大于70％,相对标准偏差均小于7％(n=6),方法测定下限在0.002 ～0.004 μg/L之间.【期刊名称】《供水技术》【年(卷),期】2017(011)002【总页数】3页(P56-58)【关键词】饮用水;雌激素;液质联用法;选择离子;监测方式【作者】徐鸿【作者单位】沈阳水务集团水质检验中心,辽宁沈阳110005【正文语种】中文【中图分类】O657.63雌激素是一类具有广泛生物活性的类固醇类化合物，会对动物和人类的生长和生殖功能产生影响，进入环境后会直接或间接影响整个生态平衡与协调[1]。
环境中微量的雌激素(ng/L)即可对动植物等产生很大的雌性化效应，近年来受到国内外研究学者的广泛关注[2]。
虽然我国已禁止在食品动物中使用雌激素，但仍有养殖户非法使用，严重影响了人民身体健康。
而饮用水中的环境激素作为第三代环境污染物已成为一个全球性的重大问题[3]。
目前，我国还没有专门针对自来水和水源水中激素检测的标准检测方法，建立一套检测水中雌激素的方法显得非常重要。
SPE-DEX 4790萃取系统(Horizon Technology公司) ；Dryvap 氮吹仪(Horizon Technology公司)；液相色谱-质谱联用仪，Waters-uplc class液相系统串联Waters-TQ detector三重四级杆质谱检测系统，配有电喷雾离子源( ESI) (Waters公司)。
甲醇，Fisher Scientific HPLC级；甲酸，ROE Scientific HPLC级；纯水，自制。
高效液相色谱法测定聚L乳酸中乳酸单体含量
高效液相色谱法测定聚L乳酸中乳酸单体含量王世亮;储成顶;朱玉俊;鲍时根;何志侠;宣尔康【摘要】采用高效液相色谱法测定了药用辅料聚L乳酸中乳酸单体的残留量.采用正交试验优化了色谱的条件,以甲醇-0.1 mol·L磷酸二氢钾(5+95)混合液为流动相,流量为0.8 mL·min-1,柱温为40℃.乳酸的质量浓度在2.00～100 mg·L-1范围内与其峰高呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.50 mg·L-1.对方法进行了回收率和精密度试验,样品的加标平均回收率为96％；测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0％.%HPLC was applied to the determination of residual amount of lactic acid monomer in the pharmaceutical adjuvant poly L-lactic acid. The optimized chromatographic conditions obtained by orthogonal test were as follow; a mixture of methanol and 0. 1 mol·L-1 KH2PO4 solution, mixed in the ratio of 5 to 95 was used as mobile phase, with a flow-rate of 0. 8 mL·min-1 and at the column temperature of 40℃. Linear relationship between values of peak height and mass concentration of lactic acid was kept in the range of 2. 00-100 mg·L-1, with detection limit (3S/N) of 0. 50 mg·L-1. Tests for recovery and precision were made, giving results of average recovery of 96% and RSD (n=6) of 2. 0% respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)003【总页数】3页(P326-328)【关键词】高效液相色谱法;聚L乳酸;乳酸【作者】王世亮;储成顶;朱玉俊;鲍时根;何志侠;宣尔康【作者单位】合肥工业大学,合肥230009【正文语种】中文【中图分类】O652.63高分子聚合材料聚L乳酸（PLLA）为新型的生物可降解型药用辅助材料，具有良好的膜层及骨架控／缓释作用［1］。
高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液氯霉素和二醇物的含量
批 号 ９ １０ ９１０ ９ １ Ｃ ０ ９ ０ ７ １ ７１ ７ １ ０ ￣１０ ８１０
１ ２ ３ １
２
９ １０ ８０
３
９０Ｏ ８３
２
９０Ｏ ８ ５
１
９０ ０ ８８
２
液 管 定 量 加 甲 醇 溶 解 ， 样 测定 的 结 果 这 比较准 确。
含量
（％ ）
９． ７１ ９ຫໍສະໝຸດ ４３９ ５０９． ４３
９ ４０
９ ３０
９ ３１
９ ５５
９ ４０
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高 效 液 相 色谱 法 测 定 氯 霉 素 滴 眼 液 氯 霉 素 和 二 醇 物 的 含 量
海 南省 药 品检 验 所 （ １ ５ ０ ０ ） 林 明世 海 ： ７ ７ １２
９ ５ ８３
９ １ ８４ ９ ．９ ８ ２ ０ １ ７
精密称 取氢溴 酸右美 沙芬 颗 粒剂 的 美沙 芬 ２ｍ ５ ｇ的空 白辅 料 ， 法 测定 ， 同 结 细粉 适 量 （ 相 当 于 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 果辅料对该 含量测 定方 法 无干 扰 。方 法 红 ２ ｍ ）置 具 塞 锥形 瓶 中 ， 密 加 入 甲 醇 可 行 。 ５ ｇ， 精 ５ｒ ０ｄ振摇使 溶解 ， 滤过 ， 密量 取续 滤液 精
１２ 试 药 ： ． 氯霉 素 标 准 品（ 中国药 度 ， 摇匀作 为样品溶 液 ； 精 密称取氯 霉 积 呈 良 好 的 线 性 关 系 Ｙ ＝ １４ ６Ｘ ＋ 加 ５３７ 品生物 制 品检 定所 ） 含 量 ：９ ， ９４单 位／ ｇ 素标 准品 （９ ４ 约 １５ ｇ 用流动 相稀 ５ ８６ ，：０９ ９ （ ＝６ ； 霉素 二醇 物 ｒ ａ ９ ． ％） ０ ｍ ， ５ ８２ ｒ ．９９ ｎ ） 氯 氯霉素 二醇 物化 学 对 照 品 （ 国药 品生 释成 ０２ ｍ ／￣， 密称取 氯霉素 二醇物 在 ５ ７ ４ ．６ 的 范 围 内浓 度 与峰 面 中 ．５ ｅｎ 精 ．６～３ ５ ｕ ｇ 物制 品检 定所 ） 含 量 未标 ， １０ ， 按 ０ ％计 ， 对 照 品 （ １０ ） １ｍ ， 流 动 相 稀 积 呈 良 好 的 线 性 关 系 ， 按 ０ ％ 约 ４ ｇ用 Ｙ＝ ２７ ５Ｘ ＋ ４ ２４
高效液相色谱法同时测定发酵液中木糖醇和L_木酮糖的含量_葛驰宇
（ 1. School of Pharmacy，Jiangsu Food and Pharmaceutical Science College，Huai’an 223003，China； 2. Jiangsu Protein Drug Engineering Laboratory，Huai’an 223003，China）
［Abstract］ Objective A high performance liquid chromatographic （ HPLC） method was established for the simultaneous determination of xylitol and L-xylulose in fermentation broth． Methods The chromatographic conditions were as follows： C18 column （ 250 mm × 4. 6 mm） with the temperature 35 ℃ ，acetonitrile-water （ 85∶15，v / v） as mobile phase with the flow rate of 0. 8 mL / min. Xylitol was detected by refractive index （ ＲI） detector at 33 ℃ and L-xylulose was determined by ultraviolet （ UV） detector at 210 nm at room temperature． Ｒesults This method showed good linearity over the range from 0. 50 ～ 30. 00 g / L with a correlation coefficient of 0. 9995 for xylitol and 0. 30 ～ 30. 00 g / L with a correlation coefficient of 0. 9986 for L-xylulose. Moreover，the limit of quantification （ LOQ） for xylitol and L-xylulose were 0. 58 and 0. 40，respectively. The limit of determination （ LOD） for xylitol and L-xylulose were 0. 18 and 0. 15，respectively. The relative standard deviations （ ＲSDs） of intraday and interday for xylitol were less than 0. 64% and 0. 80% ，respectively. The intraday and interday ＲSDs for L-xylulose were less than 0. 31% and 0. 59% . The recoveries of xylitol and L-xylulose in fermentation broth were between 99. 00% -101. 00% ． Conclusion There was no interference from other constitutes in the fermentation broth by this method. The methods were suitable for the simultaneous determination of the substrate xylitol and the product L-xylulose in fermentation process．
注射剂的分析SYSH
除另有规定外， 供多次用量的注射 液，每一容器的装 量不得超过10次注 射量，增加装量应 能保证每次注射用 量。
检 查 法
注射液的标示装量为 2ml或2ml以下者取供 试品5支， 2ml以上至10ml者取供试品3支， 10ml以上者取供试品2支； 开启时注意避免损失，将内容物分别用相 应体积的干燥注射器及注射针头抽尽，然后 注入标化的量具内，在室温下检视；
维生素E
【含量测定】 照气相色谱法(附录Ⅴ E)测定。 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液， 摇匀，作为内标溶液。 测定法 取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密 加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，取1～3μ l注入气相色谱 仪，测定，计算，即得。
（一）、常见干扰及排除方法
附加剂可能会对药物的测定 与检查造成影响。发生影响时应 予排除。
注射剂附加剂： 助溶剂、抗氧剂、等渗调节剂 等。
[ 抗氧剂]
具有还原性药物的注射剂中常加抗氧剂。 抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚 硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等。
《中国药典》收载显微计数法和光阻法 两种。 测定方法一般先采用光阻法，当光阻 法测定结果不符合规定或供试品不适用光 阻法时，采用显微计数法进行测定，应符 合规定，并以显微计数法的测定结果作为 判定依据。
三 注射剂的含量测定
一、常见干扰及排除方法 二、制剂含量测定应用示例
注射剂大都血管内直接给药，部分肌 肉注射。安全性要求与检查必须特别严格。 【注射液的装量】 【注射用无菌粉末的装量差异】 【澄明度】
【无菌】
【热原】或【细菌内毒素】
【不溶性微粒】
高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定化妆品中达克罗宁的含量
高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定化妆品中达克罗宁的含
量
王天歌;赵迎春;刘轩彤
【期刊名称】《香料香精化妆品》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】建立了一种高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定化妆品中达克罗宁含量的方法。
样品经乙腈提取15 min后,用体积分数20%乙腈溶液稀释,经Capcell PAK C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm×2μm)分离后,多反应监测模式进行检测。
结果表明:达克罗宁在1.0~25.0 ng/mL线性关系良好,相关系数(r)大于0.995;加标回收率在89.4%~104.5%。
该方法高效、准确,可用于化妆品中达克罗宁的定性和定量检测。
【总页数】4页(P143-146)
【作者】王天歌;赵迎春;刘轩彤
【作者单位】沈阳市食品药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R28
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取-超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中夫西地酸的含量4.高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定精酿啤酒中嘌呤类物质含量的研究
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HPLC 法测定聚（乳酸-乙醇酸）中的乳酸、乙醇酸含量
HPLC 法测定聚（乳酸-乙醇酸）中的乳酸、乙醇酸含量尹情胜;王小董;任翠丽【摘要】目的：建立用 HPLC 法测定聚（乳酸—乙醇酸）（PLGA）中的乳酸、乙醇酸的方法，以对该品的质量进行监测。
方法色谱柱为十八烷基键合硅胶柱（4．6 mm ×250 mm，5μm），流动相为0．12％（v／v）磷酸溶液—乙腈（98∶2），检测波长为210 nm。
供试样用三氯甲烷溶解后，用0．12％磷酸溶液萃取其中的乳酸和乙醇酸。
结果供试样品中乳酸、乙醇酸与其它组分完全分离，检测限分别为0．09和0．10 mg·L －1，在0．5～2000 mg·L －1时，两酸的峰面积与浓度间线性关系良好（r ＝1．0000），低、中、高浓度的加标回收率为96％～101％，重复性和中间精密度的相对标准偏差均小于10％。
结论该方法专属性、灵敏度、准确度与精密度均符合要求，适用于测定 PLGA 中的乳酸和乙醇酸。
%Objective To establish an HPLC method for the determination of low concentration lactic acid and glycolic acid in poly (lactic-co-glycolic acid).Methods C18 column (4.6 mm ×250 mm,5 μm)was used.The mobile phase consisted of 0.12% phos-phoric acid solution-acetonitrile(98∶2)and the detective wavelength was set at 210 nm.Results Lactic acid and glycolic acid and im-purities in PLGA samples were separated completely.The calibration curves of both acids were linear within the range of 0.5 ~2 000 mg ·L -1 (r =1.000 0).The average recoveries of both acids were 96%~101%.Both the repeatability and intermediate precision were good (RSD <10%).Conclusion The method is simple and accurate to determinate lactic acid and glycolic acid in PLGA.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】3页(P450-452)【关键词】聚(乳酸-乙醇酸);高效液相色谱法;乙醇酸;乳酸【作者】尹情胜;王小董;任翠丽【作者单位】合肥工业大学控释药物研究室; 安徽中人科技有限责任公司，安徽合肥 230009;合肥工业大学控释药物研究室;合肥工业大学控释药物研究室【正文语种】中文聚(乳酸—乙醇酸)［poly(lactic-co-glycolic acid)，PLGA］是由乳酸(lactic acid，LA)和乙醇酸(glycolic acid，GA)聚合而成，在生物体内可降解为内源性物质乳酸和乙醇酸，具有良好的生物相容性，无毒副作用，其广泛应用于制药、生物工程等领域［1-3］。
聚合物整体柱微萃取与高效液相色谱联用检测水性化妆品中的性激素
第３５卷２００７年５月分析化学（ＦＥＮⅪＨｕＡｘｕＥ）研究报告ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｍａｌ０ｆＡｎａｌｙｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ第５期６８ｌ～６８４聚合物整体柱微萃取与高效液相色谱联用检测水性化妆品中的性激素文毅１汪颖１周炳升２徐盈２冯钰铸“１（武汉大学化学与分子科学学院，武汉４３００７２）２（中国科学院水生生物研究所淡水生态与生物技术国家重点实验室，武汉，４３００７２）摘要建立了水性化妆品中睾酮、甲基睾酮和孕削的聚合物整体柱微萃取和高效液相色谱联用检测方法。
聚（甲基丙烯酸一乙二醇二甲基丙烯酸酯）毛细管整体柱作为萃取介质，表现出较大的萃取容量。
实验优化了影响萃取效率的参数，包括萃取流速、样品溶液ｐＨ值、盐浓度以及有机相含量。
样品经过磷酸盐溶液稀释和过滤后便可直接进行萃取分析。
睾酮、甲基睾酮和孕酮在１０～１０００灿晷／Ｌ的浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于Ｏ．９９６；它们的检出限分别为２．３，２．８和４．６“ｇ／Ｌ；日内及日间相对标准偏差分别小于７．７％和７．５％。
本方法已成功地应用到实际样品检测中，３种性激素的加标回收率为８３％～１１９％。
关键词聚合物整体柱微萃取，高效液相色谱，性激素，水性化妆品１引言化妆品中添加性激素可促进毛发生长、消除皱纹、增加皮肤弹性、防止皮肤老化，但长期使用含激素的化妆品易导致人体代谢紊乱及癌症的发生…。
我国化妆品卫生标准ＧＢ７９１６．８７中规定：在化妆品中禁止使用性激素，包括雄性激素、雌性激素和孕激素。
２００２年，卫生部又规定了采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）检测化妆品中雌二醇、雌三醇、雌酮、已烯雌酚、睾酮、甲基睾酮、孕酮等７种激素¨１。
目前，ＨＰＬｃ成为化妆品中激素检测最常用的方法６…。
但该方法检测灵敏度较低。
吴维群。
引等采用气相色谱与质谱联用技术检测水性化妆品中的性激素，极大地提高了检测灵敏度。
但该方法需要对分析物进行衍生，操作繁琐，同时对仪器要求较高。
整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素
整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素宋雯雯;罗夏琳;李攻科;胡玉斐【摘要】A Poly ( glycidyl methacrylate⁃co⁃ethyleneglycol dimethacrylate ) ( Poly ( GMA⁃co⁃EDMA ) ) monolithic column was prepared in a capillary by in⁃situ polymerization. Glycidyl methacrylate ( GMA) was chosen to be the monomer and ethyleneglycol dimethacrylate ( EDMA) was utilized as crosslinking agent. The binary porogenic agents of methanol and n⁃hexane can develop the permeability of monolithic column and they were suitable to construct the online analysis apparatus. A series of experiments were carried out, and they demonstrated the mono⁃lithic column had good permeability with low column pressure (1�5×106 Pa at the washing flow rate of 0�5 mL/min) . The enrichment factors of the prepared monolithic column for estradiol, ethynyl estradiol, estrone and diethylstilbestrol were 86, 116, 77 and 86, respectively. It was proved that the monolithic column was suitable for the online microextraction system by using the interface unit. A method was established for the analysis of trace estradiol, ethynyl estradiol, estrone and diethylstilbestrol in toners by monolithic column online solid phase microextraction coupled with high performance liquid chromatography. The limits of detection ( S/N=3) were 0�05-0�20 μg/L. The recoveries in toner samples varied from 69�3% to 111�3%, and relative standard deviations were less than 5�0%. The method is efficient, sensitive, accurate, reliable and applicable to analyze trace estrogens intoners.%以甲基丙烯酸缩水甘油酯（ GMA）为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂、甲醇及正己烷（14∶5，v／v）为二元致孔剂，通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（ Poly （ GMA⁃co⁃EDMA））毛细管整体柱。
气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留
气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留（作者:___________单位:___________邮编:___________）作者：李红梅王传栋，李俊起，刘阳【摘要】测定聚乳酸中丙交酯的含量。
采用毛细管气相色谱法，色谱系统为：AC20色谱柱;柱温150℃;载气为氮气;检测器为FID。
在色谱条件下，测得丙交酯线性良好(γ0.99);平均回收率为99.8%;RSD0.18%;最低检测限为3.413μg/mL，样品中丙交酯残留量符合要求。
该方法灵敏、准确、可靠。
【关键词】毛细管气相色谱法;聚乳酸;丙交酯;单体残留;测定Abstract：To determine the contents of residual lactide in PLA.A Simple capillary gas chromatography method was established with FID detector.The capillary column was AC20 with150℃;the residual monomer contents were calculated by the external standard method.The linearities were fairly good(γ0.99).The average recoveries were99.8%with RSD of0.18%. The limit of detection was 3.413μg/mL.The contents of residual monomer in samples were complied with the specification requirements.This method is simple,rapid andaccurate.Key words：Capillary gas chromatography;Polyactic acid;Lactide;Residual monomer;Determination1引言聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性，在生物医学工程领域有广阔的应用前景。
高效液相色谱法测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇
高效液相色谱法测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇成晓静;姚晨之;严方【摘要】提出了高效液相色谱测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的方法。
样品以C18硅胶键合柱（4．6mm×250mm，5μm）为固定相，以甲醇-水（90＋10）溶液为流动相分离，用电雾式检测器测定。
不同相对分子质量聚乙二醇质量的对数值均在0．08～3．2μg范围内与其峰面积的对数值呈线性关系，检出限（3S／N）在6～7ng之间。
方法用于聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚分析，加标回收率分别为101．6％和104．7％，相对标准偏差（n=6）小于5．0％。
%HPLC was applied to the determination of polyethylene glycol in polyethoxylation nonionic surfactants. Polyethylene glycols with different relative molecular masses were separated on the C18 silica gel bonding column （4.6mm×250mm,5μm）. A mixture of methanol and water mixed in the ratio of 90 to 10 （by volume） was used as mobile phase. Charged aerosol detector （CAD） was used in the determination. Linear relationships between logarithmic values of peak area and mass of polyethylene glycols with the different relative molecular were kept in the same range of 0. 08-3. 2 μg. Detection limit of （3S/N） of the methodwas found in the range of 6- 7 ng. The proposed method was applied to the analysis of polyoxyethylene ether and alkylphenol polyoxyethylene ether, values of recovery found were 101.6% and 104. 7% respectively. Values of RSD＇s （n=6） were less than 5.0%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)010【总页数】3页(P1189-1191)【关键词】高效液相色谱法;电雾式检测器;聚乙二醇;聚乙氧基化非离子表面活性剂【作者】成晓静;姚晨之;严方【作者单位】中国日用化学工业研究院,太原030001;中国日用化学工业研究院,太原030001;中国日用化学工业研究院,太原030001【正文语种】中文【中图分类】O657.7聚乙氧基化非离子表面活性剂在日用化工中有非常广泛的用途，主要包括脂肪醇聚氧乙烯醚及烷基酚聚氧乙烯醚，分别由脂肪醇及烷基酚与环氧乙烷加合而成。
高效液相色谱-质谱法快速测定大鼠血清雌二醇的研究
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２１ ０ ０年 ８月 第 ２ 卷 第 ４ ２ 期
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一种聚羧酸减水剂大单体中聚乙二醇含量的测定方法[发明专利]
![一种聚羧酸减水剂大单体中聚乙二醇含量的测定方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/8637803203020740be1e650e52ea551810a6c918.png)
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510572430.5(22)申请日 2015.09.10G01N 30/02(2006.01)(71)申请人四川石达化学股份有限公司地址611939 四川省成都市彭州市隆丰镇石化北路东段718号(72)发明人杨海君 杨成武(74)专利代理机构四川雅图律师事务所 51225代理人黄玲(54)发明名称一种聚羧酸减水剂大单体中聚乙二醇含量的测定方法(57)摘要本发明公开了一种聚羧酸减水剂大单体中聚乙二醇含量的测定方法。
采用HPLC 法检测，采用标准曲线法或外标法定量，其中，色谱柱为C18柱；流动相为乙腈与水的混合液，其重量百分比例为乙腈：水＝30～60:70～40。
本发明采用HPLC 方法，以用乙腈/水作为流动相，减小样品的进样量，排除了溶剂峰对聚乙二醇含量检测的影响，针对性地为聚羧酸减水剂大单体中聚乙二醇含量提供了检测方法，具有重要实际意义。
该方法准确，简便，检验周期短，约半小时，可以为减水剂大单体的质量控制提供参考。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图2页CN 105067727 A 2015.11.18C N 105067727A1.一种聚羧酸减水剂大单体中聚乙二醇含量的测定方法，所述测定方法采用HPLC法检测，其特征在于：采用标准曲线法或外标法定量，其中，色谱柱为C18柱。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂大单体中聚乙二醇含量的测定方法，其特征在于：流动相为乙腈与水的混合液，其重量百分比例为乙腈：水＝30～60:70～40。
3.根据权利要求2所述的聚羧酸减水剂大单体中聚乙二醇含量的测定方法，其特征在于：所述流动相乙腈与水的重量百分比例为乙腈：水＝45:55。
4.根据权利要求3所述的聚羧酸减水剂大单体中聚乙二醇含量的测定方法，其特征在于：采用示差折光检测器、蒸发光散射检测器或化学检测器。